MXPA02011652A - Proceso para preparar soluciones de compuestos organicos anionicos. - Google Patents

Abstract

Se describe un proceso para preparar soluciones o suspensiones concentradas, este proceso comprende: a) acidificar una solucion o suspension acuosa de un compuesto organico anionico, que contiene sales y/o impurezas, a un pH de 4.5 o menos, cuando el pH esta arriba de este valor, de modo que b) el compuesto organico anionico sea insoluble en agua y precipite en la forma del acido libre, c) llevar la suspension a un contenido de sal debajo del 2% en peso, con base en el peso total del retenato, por medio de la ultra-filtracion con una membrana, que tiene diametros de poros de 0.01 a 0.02 °m, y d) lavar y separar, opcionalmente, las sales con agua, que tiene un pH debajo de 4.5, e) despues llevar a cabo, opcionalmente, el lavado, libre de acido, con agua y luego f) concentrar, de modo que la cantidad del compuesto organico anionico sea del 5 al 50% en peso, y g) si se desea, llevar el compuesto organico anionico en solucion, agregando una base apropiada.

Description

PROCESO PARA PREPARAR SOLUCIONES DE COMPUESTOS ORGÁNICOS ANIÓNICOS La presente invención se refiere a un proceso para preparar soluciones de compuestos orgánicos aniónicos, a las soluciones así preparadas y al empleo de tales soluciones. Por compuestos orgánicos aniónicos se quiere decir, en particular, los tintes y abrillantadores ópticos y también los productos intermedios para su preparación. En años recientes, el uso de soluciones acuosas concentradas de tintes y abrillantadores ópticos, por ejemplo, ha aumentado en importancia, debido a las ventajas que estas soluciones poseen sobre las formas en polvo correspondientes. A través del uso de soluciones, las dificultades asociadas con la formación de polvo se evitan y los usuarios se liberan de consumir tiempo y la disolución, a menudo difícil, del polvo en agua. El uso de soluciones concentradas se ha promovido por el desarrollo de procesos continuos para teñir u ópticamente suministrar brillo a un papel, puesto que, con estos procesos es razonable introducir la solución directamente en el proceso o agregarla en cualquier otro punto adecuado en este proceso de fabricar papel .

Con ciertos tintes y abrillantadores ópticos, sin embargo, es difícil formular soluciones concentradas, puesto que dichas soluciones, especialmente si ellas contienen cantidades significantes de sales inorgánicas, hay la tendencia a la formación de gel. En ese caso, es virtualmente imposible remover las sales de dichos geles y/o purificarlas por filtración y lavado. Asimismo, cuando se almacenan las soluciones concentradas, especialmente a temperaturas debajo de la temperatura ambiente, una ocurrencia, relativamente frecuente, es la formación de depósitos que pueden ser llevados de nuevo en solución solamente con un esfuerzo considerable, cuando se puede hacer. Además, las soluciones concentradas de tintes aniónicos o abrillantadores ópticos, que son apropiadas como la forma comerciar, deben dar soluciones claras, cuando se diluyen para la preparación de baños de tinción, estas soluciones contienen aproximadamente del 1 al 3% de tinte o abrillantador óptico, sin precipitación, y deben hacerlo así dentro de un intervalo del pH muy amplio igualmente. Es un objeto de la presente invención suministrar soluciones concentradas adecuadas de estos tintes y abrillantadores ópticos, y también de los productos intermedios para su preparación, donde no ocurran las dificultades, antes mencionadas.

Se ha encontrado que, por medio del proceso descrito abajo, es posible preparar, en forma simple y de costo efectivo, soluciones concentradas que satisfagan los requisitos, antes mencionados, de una manera notable. El proceso constituye un método, sencillo y de costo efectivo, de convertir los compuestos orgánicos aniónicos que se encuentran en una forma de sal pobremente soluble dentro de una forma fácilmente soluble por la conversión intermedia de algunos o todos los grupos ácidos, en la forma de acida, y llevar a cabo subsiguientemente la neutralización con bases apropiadas . La patente DE-A-199 27 398, ya describió un proceso para preparar formulaciones que comprenden tintes y/o abrillantadores, en las cuales, una suspensión acuosa, que comprende los tintes y/o abrillantadores, es desalada usando una membrana de micro-filtración, que tiene diámetros de poros de 0.05 a 40 mieras, µm. Se ha encontrado, sorprendentemente, que, la desalación se lleva a cabo ventajosamente por la ultra-filtración con una membrana que tiene diámetros de poros de 0.001 a 0.02 µm. Cuando se usa esta membrana, que tiene tamaños de poros marcadamente menores, se encontró, contrario a lo esperado, que es necesario el retro-lavado menos frecuentemente, aumentando así la capacidad de la unidad de desalación; el desempeño de las membranas es estable a un elevado nivel. En particular, ocurren menos problemas si los tintos y/o abrillantadores están presentes en un tamaño de cristales no uniforme o se reducen en tamaño por el proceso (circulación muy alta) . La presente invención, por lo tanto, suministra un proceso para preparar soluciones o suspensiones concentradas de compuestos orgánicos aniónicos, este proceso comprende: a), acidificar una solución o suspensión acuosa de u compuesto orgánico aniónico, que contiene sales y/o impurezas, a un pH de 4.5 o menos, cuando este pH está arriba de este valor, de modo que b) el compuesto orgánico aniónico sea insoluble en agua y precipite en la forma del ácido libre, c) llevar la suspensión a un contenido de sal debajo del 2% en peso, con base en el peso total del retenato, por medio de la ultra-filtración con una membrana, que tiene diámetros de poros de 0.01 a 0.02 µm, y d) lavar y separar, opcionalmente, las sales con agua, que tiene un pH debajo de 4.5, e) llevar a cabo, opcionalmente, el lavado libre de ácido con agua después y luego f) concentrar, de modo que la cantidad del compuesto orgánico aniónico sea del 5 al 50% en peso, y g) si se desea, llevar el compuesto orgánico aniónico en solución, agregando una base apropiada.

Por compuestos orgánicos aniónicos se entiende, en particular, los tintes y abrillantadores ópticos y también los productos intermedios para su preparación. Tintes adecuados, para el proceso de la invención, incluyen los tintes aniónicos, que son estables e insolubles en agua, a niveles del pH debajo de 4.5. Estos tintes pueden pertenecer a cualquier clase. Ellos comprenden, por ejemplo, los tintes que contienen al menos un grupo de ácido sulfónico y/o de ácido carboxílico, procedente de las siguientes clases de tintes: tintes libres de metales o monoazo, diazo y poliazo metálicos, tintes de pirazolona, tioxantona, oxazina, estilbeno, formazán, antraquinona, nitro, metina, trifenilmetano, xantona, naftazarina, estirilo, azaestirilo, naftoperinona, quinoftalona y ftalocianina. Estos tintes pueden contener uno o más grupos reactivos de fibras en la molécula. Con preferencia, los tintes implicados son tintes azo, que contienen al menos un grupo sulfo, y entre ellos se prefieren aquéllos conocidos como tintes directos azo, por ejemplo los listados en el índice de Color, Tercera Edición, Volumen 2 (The Society of Dyers and Colourists, 1971) . Una clase preferida es aquélla conocida como los tintes de estilbeno.

Se da preferencia particular a los tintes adecuados para teñir papel y, de ellos, más particularmente los tintes de la fórmula: en la cual KK denota el radical de un componente de acoplamiento . Preferiblemente, KK es un componente de acoplamiento de la fórmula: en la cual : Yi y Y2 independientemente entre sí, son =0, =NH, o =N-alquilo C?-C, Y3 es =0, =S, =NR o =N-CN, donde R es hidrógeno o alquilo Cr C4, y Ri y R2 independientemente entre sí, son cada uno hidrógeno, alquilo insustituido o sustituido o fenilo insustituido o sustituido. En la fórmula anterior (2), sólo una forma tautomérica se indica con el componente de acoplamiento; sin embargo, esta fórmula intenta abarcar las otras formas tautoméricas igualmente. Los grupos alquilo, insustituidos o sustituidos, Ri y/o R2, son, por ejemplo, metilo, etilo, n- ó isopropilo, sec.- ó tere. -butilo, pentilo o hexilo de cadena recta o ramificada, o ciciohexilo, es posible que estos radicales sean sustituidos una o más veces, por ejemplo, por OH, alcoxi C1-C4-0 hidroxialcoxi C1-C4. Ejemplos de radicales alquilo sustituidos adecuados son el metoximetilo, etoximetilo, etoxietilo, etoxipropilo, n-propoximetilo, butoxietilo y 2-hidroxi-etoxipentilo . El fenilo, insustituido o sustituido, Ri ó R2, puede estar sustituido una o más veces, por ejemplo por alquilo C?-C4, alcoxi C?~C4, halógeno, tal como flúor, cloro o bromo, o nitro. Ri y R2 son preferiblemente hidrógeno o alquilo Ci-C . Yi y Y2 son preferiblemente =0 ó =NH, siendo preferido adicionalmente que Yi y Y2 sean idénticos.

Y3 es preferiblemente =0, =S, =NH ó =N-CN y, e particular, es =NH. Los tintes de la fórmula (1) son conocidos o se pueden preparar convencionalmente. Los tintes de estilbeno comprenden mezclas d tintes complejas, que resultan de la condensación del ácido 4-nitrotoluen-2-sulfónico y consigo mismo o con otros compuestos aromáticos. Su estructura es definida por l manera de su preparación. Ejemplos de tintes de estilbeno adecuados son aquéllos descritos en el índice de Color, Tercera Edición, Volumen 4 (The Society of Dyers an Colourists, 1971) bajo los números de constitución 40,000 a 40,510. Tintes adecuados en el proceso de la invención incluyen, preferiblemente, los tintes Direct Yellow 11, sus derivados, Direct Yellow 6 y Direct Orange 15, que se pueden obtener por las etapas reductoras, incorporadas adicionalmente en las síntesis. Abrillantadores ópticos adecuados para el proceso de la invención incluyen los abrillantadores de varias clases, que contienen grupos sulfo y/o grupos carboxilo, con ejemplos siendo los bistriazinilaminoestilbenos, bistriazolilestilbenos, bisestirobifenilos o bisbenzo-furanilbifenilos, derivados de bisbenzoxalilo, derivados de bisbenci idazolilo, derivados de cumarina o derivados de pirazolina. Por ejemplo, el proceso de la invención es adecuado para preparar soluciones concentradas de los siguientes abrillantadores ópticos O Productos intermedios adecuados para el proceso d la invención incluyen, en particular, los producto intermedios usados en la síntesis de tintes o d abrillantadores ópticos. Estos productos intermedios incluyen, e particular, los ácidos sulfónicos aromáticos, que lleva adicionalmente uno o más sustituyentes adicionales, ejemplo son el amino, nitro, alquilo o hidroxilo. Productos intermedios particularmente adecuado son, por ejemplo, los siguientes: ácido 2-amino-5 hidroxinaftalen-7-sulfónico, ácido 4-aminotoluen-2 sulfónico, ácido deshidroparatiotoluidinsulfónico, ácid 4, 4 ' -diaminoestilben-2, 2 ' -disulfónico, ácido 4,4' dinitroestilben-2, 2 '-disulfónico, ácido 4, 4 '-diamino difenilamin-2-sulfónico y ácido 4-nitrotoluen-2-sulfónico . El proceso de la invención se lleva a cabo e detalle como sigue: El punto de partida normal es una solución de síntesis acuosa o una suspensión de síntesis, las cuales también como el compuesto orgánico contienen cantidades mayores o menores de materiales de partida, subproductos, sales u otras impurezas. Donde, en contraste, el compuesto orgánico aniónico está en la forma sólida o en la forma de una pasta acuosa, es primero suspendido en agua para dar una suspensión o solución acuosa. Si el compuesto orgánico aniónico está ya en la forma de un ácido libre, entonces la ultra-filtración se lleva a cabo inmediatamente. Si, por otra parte, está en forma de sal, la primera etapa del proceso de la invención comprende convertir la sal en el ácido libre. En el caso de compuestos que tienen dos o más grupos sulfo, es algunas veces ventajoso llevar a cabo la conversión en el ácido libre en dos o más etapas, a diferentes valores del pH y/o temperaturas, o convertir sólo algunos de los grupos sulfo en el ácido libre. Para preparar el ácido libre, una solución o suspensión acuosa del compuesto orgánico aniónico, . que contiene sales y/u otras impurezas, se acidifica a un pH de 4.5 o menos, y se agita o mezcla hasta que el compuesto orgánico aniónico ha sufrido una conversión casi completa en el ácido libre y, por lo tanto, es insoluble en agua, y precipita. Esto toma lugar preferiblemente por la adición de un ácido inorgánico fuerte, por ejemplo el ácido clorhídrico o el ácido sulfúrico, hasta que se ha alcanzado el p deseado. La conversión toma lugar ventajosamente a un temperatura entre 15 y 140°C, en particular entre 20 y 95°C. El pH, la temperatura, la concentración y l duración de la mezcla óptimos, deben ser ajustados para el compuesto orgánico aniónico y para el grado deseado d sustitución. Las condiciones óptimas son fáciles de determinar por medio de experimentos correspondientes. En el caso de compuestos orgánicos aniónicos, que son difíciles de convertir, puede ser útil primero somete la solución o suspensión a una desalación parcial y sólo luego llevar a cabo la conversión en el ácido libre. Esto se puede hacer, por ejemplo, por nano-filtración o aislamiento intermedio del compuesto orgánico aniónico. Asimismo, es posible usar técnicas de síntesis especiales para genera las soluciones de síntesis bajas en sal, tal como la diazotación simultánea y acoplamiento, por ejemplo. Además, un compuesto orgánico aniónico, el cual se ha convertido parcialmente en el ácido libre, puede ser lavado hasta un bajo contenido en sal y luego se puede agregar ácido ulteriormente y se puede agitar o mezclar, a una temperatura elevada, si se desea. El lavado y conversión en el ácido libre puede también ser llevado a cabo continuamente en sucesión, circulando la suspensión a través de un modo de ultra filtración, que se conecta en serie con un reactor para l conversión en el ácido libre y, si se desea, po calentamiento . La ultra-filtración toma lugar por medio de lo métodos que se acostumbran de por sí y que son d conocimiento común, usando las membranas conocidas. Esta membranas pueden comprender un material, orgánico inorgánico, resistente al ácido, Membranas particularment adecuadas para la ultra-filtración son las membranas d cerámica, particularmente aquéllas que tienen un tamaño d poros de 0.005 a 0.01 µm. La temperatura, durante la ultra-filtración, est aproximadamente entre la temperatura ambiente y alrededor d 95°C, preferiblemente entre 50 y 85°C. La presión depende, entre otras cosas, de la naturaleza de la membrana, per está usualmente entre 2 y 10 bares, preferiblemente entre 4 y 8 bares . El lavado y concentración por medio de la ultra filtración se llevan a cabo hasta que se ha logrado el contenido de sal deseado y la concentración deseada del compuesto orgánico aniónico. Normalmente, se busca u contenido de sal inorgánica debajo del 2% en peso, preferiblemente debajo del 0.5% en peso, con base en el peso total de la suspensión.

En seguida de la ultra-filtración, la cantidad del compuesto .orgánico aniónico está preferiblemente entre el 5 y 50% en peso, en particular entre el 10 y 40% en peso, co base en el peso total de la suspensión. Después de la filtración, la suspensión con bajo contenido o exenta de sal, puede ser mezclada con cualquie base deseada, con el fin de suministrar sales fácilment solubles de compuestos orgánicos aniónicos, con cualquier catión deseado. Ejemplos de bases adecuadas son el LiOH, NH3OH, o aminas orgánicas, por ejemplo la trialquilamina C4-C?2, la diamina C4-C?2, la alcanolamina C2-C?5 o l poliglicolamina, por ejemplo. Se prefiere usar el LiOH, NH4OH o la alcanolamina. Las soluciones de tinte o soluciones del abrillantador resultantes se pueden usar directamente e esta forma o, si se desea, después de la dilución.

Alternativamente, ellas pueden ser secadas en una manera acostumbrada y usada como polvos o granulos. En los siguientes ejemplos, las partes porcentajes son en peso, a no ser que se señale de otra manera. Las temperaturas indicadas son en grados Ceisius.

Ejemplo 96 partes de ácido deshidrotio-p-toluidinsulfónico se suspendieron en 600 partes de agua a 60°C, y se disolvieron a un pH de 7.5 a 8, agregando 25 partes de una solución de hidróxido de sodio al 50%. E seguida de la disolución completa, 46.3 partes de l solución de nitrito de sodio (46 partes en 100 partes de agua) se agregaron. La solución resultante se dosificó en el curso de 20 minutos, en 90 partes de ácido clorhídrico al 32% y un poco de hielo, la temperatura se mantuvo entre 15 20°C, por la adición continua de hielo. Se continuó agitando durante 30 minutos, para dar alrededor de 1400 partes de un suspensión amarilla. Antes del acoplamiento, cualquie exceso de nitrito de sodio se removió usando el ácido sulfámico . 40.5 partes del ácido barbitúrico se agregaron a la suspensión resultante y la mezcla se agitó durante 15 minutos. Luego alrededor de 46 partes de una solución de hidróxido de sodio al 50% se dosificaron en el curso de 3 horas, para así mantener un pH de 3.3. Cuando la solución de hidróxido de sodio ya no se recoge, la mezcla se calienta a 75°C y, a esta temperatura, 69 partes de ácido clorhídrico al 32% se agregan en 5 minutos, después de lo cual la mezcla se agita a 80-85°C durante 2 horas. Durante este tiempo, la suspensión de color naranja, que contiene la sal de sodio del tinte, se convierte en la suspensión amarilla del ácido libre, de la fórmula: El volumen es aproximadamente de 1800 partes. La suspensión se enfrió a 50-60°C y el volumen se redujo por un tercio por la ultra-filtración en una unidad de ultra-filtración acostumbrada, equipada con velas de membrana (membrana de cerámica sobre el material de soporte de Al203, tamaño de poros de 0.005 a 0.02 µm) . Luego el lavado se llevó a cabo en la misma unidad, primero con 3600 partes de agua desionizada, ajustada a un pH de 1.0, con HCl, y en seguida con 2400 partes de agua desionizada, ajustada a un pH de 4.5 por el HCl. Después, dicha mezcla se concentró a 900 partes en volumen. Una solución de 6.5 partes de hidróxido de litio - 1H20, y 34 partes de trietanolamina, en 80 partes de agua, se agregó a la suspensión resultante. Esto dio una solución oscura, trasparente, que tiene un pH de alrededor de 7. La adición de 80 partes de agua dio 1100 partes de una formulación de tinte estable al almacenamiento, que tiene un contenido de sodio menor de 300 ppm y un contenido de tinte del 11.6% (calculado como ácido libre).

Si el procedimiento se lleva a cabo sin ultra-filtración y el tinte es aislado de la suspensión en el ácido libre, por filtración y lavado de la masa prensada con agua, entonces en el curso de la práctica de operación normal usando prensas de filtro convencionales, es imposible obtener el contenido de sodio bajo deseado.

Ejemplo 2: Se repitió el procedimiento descrito en el Ejemplo 1, pero usando, en lugar del ácido barbitúrico, una cantidad equivalente de ácido ciani inobarbitúrico y conduciendo la conversión en el ácido libre a 85°C usando HCl al 10%. La concentración luego se llevó a cabo por un factor de 2 en la misma unidad de ultra-filtración. Esto fue seguido por lavado 4 veces con el volumen de agua desionizada, que se había ajustado a un pH de 3.0, usando el HCl. En seguida de la operación como en el Ejemplo 1, con la trietanolamina justa como base, una formulación estable al almacenamiento del tinte de la fórmula: (9) se obtuvo, la cual tenía un contenido de cloro menor del 0.1% y un contenido en sodio menor del 0.05%.

Ejemplo 3: Se repitió el procedimiento descrito en el Ejemplo 1, pero usando, en lugar del ácido barbitúrico, una cantidad equivalente de la 2, 4, 6-triaminopirimidina y llevando a cabo la conversión el ácido libre a 60° y un pH de 1 a 2. La concentración luego se llevó a cabo en la misma unidad de ultra-filtración por un factor de 2. Esto fue seguido por lavado con 5 veces el volumen de agua desionizada, la cual se había ajustado a un pH de 1.0 usando el HCl. En seguida de la operación como en el Ejemplo 1, una formulación, estable al almacenamiento, del tinte de la fórmula: (10) se obtuvo, usando como la mezcla base una cantidad equivalente de una mezcla 1:1 de la 3-dietilamino-l-propilamina y la dietanolamina.

Ejemplo 4: 800 partes de agua se cargaron a u matraz con base plana, y se introdujeron 120 partes de NaOH en forma sólida a un régimen tal que la temperatura no excediera de 60°C. 217 partes del ácido 4-nitrotoluen-2-sulfónico luego se introdujeron en el curso de 5 minutos en la solución caliente de hidróxido de sodio. La temperatura se elevó subsiguientemente a 74 °C en el curso de 1 hora y se agregaron, en gotas, 100 partes de agua, en el curso de una hora más. El pH de la mezcla de reacción es mayor de 12. Se agitó a 70-75°C durante 4 horas más y luego se agregaron 650 partes de agua y, en el curso de 25 minutos, se agregó ácido sulfúrico concentrado en una cantidad tal que todo el tinte precipitara. En seguida, la mezcla de reacción, se agitó con calentamiento durante 30 minutos más. Como se describió en el Ejemplo 1, la ultra-filtración y el levado ácido con el ácido sulfúrico diluido, dio un tinte con bajo contenido en sal, el cual, en seguida de la concentración y la neutralización con la dietanolamina, dio una formulación líquida estable del tinte Direct Yellow 11.

Ejemplos 5 a 49 La siguiente tabla contiene más tintes de los cuales se puede preparar soluciones concentradas estables al almacenamiento por ultra-filtración, de acuerdo con el procedimiento de los Ejemplos 1 a 3. Los nombres de los tintes se refieren al índice de Color, Tercera Edición, volumen 2 (The Society of Dyers an Colourists, 1971) . 5 Direct Yellow 27 Direct Yellow 127 7 Direct Yellow 132 8 Direct Yellow 137 9 Direct Orange 15 10 Direct Yellow 142 11 Direct Yellow 4 12 Direct Yellow 148:1 13 Direct Yellow 153 14 Direct Yellow 157 15 Direct Yellow 6 16 Direct Yellow 169 17 Direct Orange 26 18 Direct Red 16 19 Direct Red 23 20 Direct Red 31 21 Direct Red 238 22 Direct Red 252 23 Direct Red 253 24 Direct Red 254 25 Direct Red 262 26 Direct Violet 9 27 Direct Violet 51 28 Direct Violet 66 29 Direct Violet 99 30 Direct Yellow 51 31 Direct Yellow 86 32 Direct Yellow 154 33 Direct Orange 118:1 34 Direct Red 80 35 Direct Red 239 36 Direct Violet 35 37 Direct Blue 67 38 Direct Blue 75 39 Direct Blue 78 40 Direct Blue 80 41 Direct Blue 218 42 Direct Blue 267 43 Direct Blue 273 44 Direct Blue 281 Direct Blue 290 46 Direct Blue 301 Direct Blue 86 48 Direct Blue 199 Direct Black 22 50 Direct Black 168 Direct Blue 86

Claims (23)

1. REIVINDICACIONES 1, Un proceso para preparar soluciones o suspensiones concentradas de compuestos orgánicos aniónicos, este proceso comprende: a) acidificar una solución o suspensión acuosa de un compuesto orgánico aniónico, que contiene sales y/o impurezas, a un pH de 4.5 o menos, cuando el pH está arriba de este valor, de modo que b) el compuesto orgánico aniónico sea insoluble en agua y precipite en la forma del ácido libre, c) llevar la suspensión a un contenido de sal debajo del 2% en peso, con base en el peso total del retenato, por medio de la ultra-filtración con una membrana, que tiene diámetros de poros de 0.01 a 0.02 µm, y d) lavar y separar, opcionalmente, las sales con agua, que tiene un pH debajo de 4.5, e) llevar a cabo, opcionalmente, el lavado, libre de ácido, con agua después, y luego f) concentrar, de modo que la cantidad del compuesto orgánico aniónico sea del 5 al 50% en peso, y g) si se desea, llevar el compuesto orgánico aniónico en solución, agregando una base apropiada.
2. 2. Un proceso, de acuerdo con la reivindicación 1, en que se usa un tinte, un abrillantador óptico, o un producto intermedio, para su preparación, como un compuesto orgánico aniónico.
3. 3. Un proceso, de acuerdo con la reivindicación 2, en que se usan tintes que contienen cuando menos un grupo d ácido sulfónico y/o de un ácido carboxílico, de la siguient clase de tintes: exentos de metal, tintes monoazo, diazo poliazo metálicos, tintes de pirazolona, tioxantona, oxazina, estilbeno, formazán, antraquinona, nitro, metina, trifenilmetano, xantona, naftazarina, estirilo, azaestirilo, naftoperinona, quinoftalona y ftalocianina.
4. 4. Un proceso, de acuerdo con la reivindicación 3, en que se usan los tintes azo, que contienen cuando menos u grupo sulfo, especialmente aquéllos que se conocen como tintes directos azo, y se listan en el índice de Color, Tercera Edición, Volumen 2 (The Society of Dyers an Colourists, 1971) .
5. 5. Un proceso, de acuerdo con la reivindicación 4, en que se usa un tinte de la fórmula: en la cual KK denota el radical de un componente de acoplamiento .
6. 6. Un proceso, de acuerdo con la reivindicación 5, en que se usa un tinte de la fórmula (1), en donde KK es un componente de acoplamiento de la fórmula: en la cual : Yi y Y2 independientemente entre sí, son =0, =NH, ó =N-alquilo C?-C4, Y3 es =0, =S, =NR ó =N-CN, donde R es hidrógeno ó alquilo d- C4, y Ri y R2, independientemente entre sí, son cada uno hidrógeno, alquilo insustituido o sustituido o fenilo insustituido o sustituido.
7. 7. Un proceso, de acuerdo con la reivindicación 6, en que se usa un tinte de la fórmula (1), en la cual KK es un componente de acoplamiento de la fórmula (2), donde Ri R4 son hidrógeno o alquilo C1-C4, Yi y Y2 son =0 ó =NH, y Y3 es =0, =S, =NH ó =N-CN.
8. 8. Un proceso, de acuerdo con la reivindicación 1, en que se usa el tinte Direct Yellow 11, Direct Yellow 6 o Direct Orange 15.
9. 9. Un proceso, de acuerdo con la reivindicación 2, en que se usa un abrillantador óptico, que contiene grupos de sulfo y/o carboxilo, y de una de las siguientes clases: bistriazinilaminoestilbenos, bistriazolilestilbenos, bis-estirobifenilos o bisbenzofuranilbifenilos, derivados de bisbenzoxalilo, derivados de bisbencimidazolilo, derivados de cumarina o derivados de pirazolina.
10. 10. Un proceso, de acuerdo con la reivindicación 9, en que el abrillantador óptico usado es: HO- OH (5)
11. 11. Un proceso, de acuerdo con la reivindicación 2, en que un ácido sulfónico aromático, el cual también lleva uno o más sustituyentes ulteriores, del grupo que consta de amino, nitro, alquilo e hidroxilo, se usa como el producto intermedio aniónico.
12. 12. Un proceso, de acuerdo con la reivindicación 11, en que se usa el ácido 2-amino-5-hidroxinaftalen-7-sulfónico, ácido 4-aminotoluen-2-sulfónico, ácido deshidroparatiotoluidinsulfónico, ácido 4, 4 ' -diamino-estilben-2, 2 ' -disulfónico, ácido 4, 4 ' -dinitroestilben-2, 2 ' -disulfónico, ácido 4, 4 '-diaminodifenilamin-2-sulfónico y ácido 4-nitrotoluen-2-sulfónico.
13. 13. Un proceso, de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, el cual comienza de una solución de síntesis acuosa o suspensión de síntesis que contiene, además del compuesto orgánico aniónico, cantidades mayores o menores de los materiales de partida, subproductos, sales u otras impurezas.
14. 14. Un proceso, de acuerdo con la reivindicación 13, en que en las sales del compuesto orgánico aniónico, en la solución de síntesis o la suspensión de síntesis, primero de todo algunos de los grupos sulfo y/o carboxilo se convierten en el ácido libre.
15. 15. Un proceso, de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, en que la ultra-filtración se lleva a cabo usando una membrana de cerámica o una membrana orgánica resistente al ácido, que tiene un tamaño de poros de 0.001 a 0.02 µm.
16. 16. Un proceso, ele acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 15, en que la ultra-filtración se lleva a cabo entre la temperatura ambiente y alrededor de 95°C, preferiblemente entre 50 y 85°C.
17. 17. Un proceso, de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 16, en que la ultra-filtración se lleva a cabo en una presión entre 2 y 10 bares, preferiblemente entre 4 y 8 bares.
18. 18. Un proceso, de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 17, en que la ultra-filtración se lleva a cabo para suministrar un contenido de sal inorgánica debajo del 2% en peso, preferiblemente debajo del 0.5% en peso, con base en el peso total de la suspensión.
19. 19. Un proceso, de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 18, en que la ultra-filtración se lleva a cabo para suministrar una cantidad del compuesto orgánico aniónico entre el 5 y 50% en peso, en particular entre el 10 y el 40% en peso, con base en el peso total de la suspensión.
20. 20. Un proceso, de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 19, en que en seguida de la ultra-filtración, la suspensión con bajo contenido en sal o exenta de sal obtenida, se mezcla con LiOH, NY0H, o una amina orgánica.
21. 21. Un proceso, de acuerdo con la reivindicación 20, en que se usa una trialquilamina C-C?2, diamina C4-C?2, alcanolamina C2-C?5 o poliglicolamina, como la amina orgánica.
22. 22. Una solución de compuestos orgánicos aniónicos, obtenida por un proceso, de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 21.
23. 23. El empleo de una solución, de acuerdo con la reivindicación 22, para teñir o abrillantar ópticamente el papel o para sintetizar compuestos orgánicos aniónicos.