MXPA02006089A

MXPA02006089A - Aductos de bisfenol-fenol.

Info

Publication number: MXPA02006089A
Application number: MXPA02006089A
Authority: MX
Inventors: Diger Michael B
Original assignee: Bayer Ag
Priority date: 1999-12-20
Filing date: 2000-12-07
Publication date: 2003-01-28
Also published as: CN1202059C; EP1242350B1; DE50005938D1; JP2003518049A; AU3007401A; TW568901B; KR100695860B1; BR0016505A; DE19961521A1; JP4969007B2; WO2001046105A1; US20030038094A1; US6906227B2; CN1411430A; KR20020062355A; EP1242350A1; HK1054920A1; ES2218277T3

Abstract

La solicitud se refiere a un procedimiento para la obtencion de bis(4-hidroxiaril)alcanos de elevada pureza a partir de aductos de bis(4-hidroxiaril)alcanos y de hidroxi-compuestos aromaticos, que se obtienen -mediante reaccion catalizada de manera acida de hidroxi- compuestos aromaticos con cetonas, en el que los cristales del aducto, formados en el procedimiento, se separan de las lejias madre, tras la cristalizacion, mediante filtracion en continuo de la suspension en un filtro de tambor en vacio que contiene varias celdas filtrantes y giratorio, a continuacion se lavan y el liquido lavado se separa por aspiracion.

Description

obtención de s de bis(4- hidroxiaril)aleanos y de hidroxi-compuestos aromáticos, que se obtienen mediante reacción, catalizada de manera ácida, de los hidroxi-compuestos aromáticos con cetonas. Descripción de la técnica anterior. Los fenoles son productos de partida o productos intermedios, a modo de productos de condensación de fenoles y de compuestos de carbonilo, para la obtención de una pluralidad de productos comerciales. Tiene un interés industrial especial el producto de condensación procedente de la reacción entre el fenol y Ja acetona, el 2,2-bis(4-hidroxifenilI)-propano (BPA). El BPAS sirve como producto de partida para la obtención de materiales polímeros de diversos tipos tales como, por ejemplo, poliarilatos, poliéterimidas, polisulfonas y resinas de fenol- formaldehido modificadas. Los campos de aplicación preferentes se encuentran en la fabricación de resinas epoxi y de policarbonatos. Los métodos de fabricación del BPA, industrialmente importantes, son conocidos y se basan en la reacción catalizada de manera ácida de fenol con acetona, estableciéndose una proporción fenol-acetona preferente mayor que 5: 1 en la reacción. Como catalizadores ácidos pueden emplearse ácidos de Bronsted o de Lewis homogéneos así como también heterogéneos, por ejemplo ácidos minerales fuertes tales como el ácido clorhídrico o el ácido sulfúrico. Preferentemente se utilizan resinas de poliestireno reticuladas, sulfonadas, en forma de gel o rnacroporosas (intercambiadores de iones ácidos). EF : 139586 En la reacción del fenol con la acetona en presencia de catalizadores ácidos se forma una mezcla de productos que contiene, además del fenol no convertido y, en caso dado, acetona, en primer lugar BPA y agua. Además se presentan en pequeñas cantidades productos secundarios típicos de la reacción de condensación, por ejemplo el 2-(4-hidroxifenil)-2-(2-hidroxifenil)propano (o, p-BPA), indenos substituidos, hidroxifenil-indanoles, hidroxifenil-cromanos, xantenos substituidos y compuestos condensados superiores con tres o mas de tres anillos de fenilo en la estructura molecular. Los productos secundarios citados así como también el agua, el fenol y la acetona influyen negativamente sobre la adecuación del BPA para la fabricación de polímeros y tienen que separarse mediante procedimientos adecuados. Especialmente, para la fabricación de policarbonato, se plantean elevadas exigencias en cuanto a la pureza de la materia prima constituida por el BPA. Un método de elaboración y de purificación del BPA se lleva a cabo mediante la separación del BPA a partir de la mezcla de la reacción en forma de un aducto cristalino, aproximadamente equimolar, con fenol mediante refrigeración de la mezcla de la reacción con separación por cristalización del aducto BPA/fenol en forma de cristalización en suspensión. Los cristales del aducto BPA/fenol se separan de la fase líquida, a continuación, por medio de una instalación adecuada para la separación sólido-líquido tal como filtro giratorio o centrífuga y se envían a una purificación adicional. En este caso el macerado cristalino, que sale de los cristalizadores llega, por ejemplo, hasta los filtros giratorios y se envía a la cubeta del filtro giratorio, el tambor del filtro giratorio se sumerge en el macerado cristalino presente en la misma. El tambor del filtro giratorio está subdividido en segmentos diferentes por medio de una cabeza de control. La zona aspirante, que está dispuesta en la parte de la cubeta del filtro giratorio, va seguida por una zona de lavado, en la que la torta de filtración se lava mediante pulverizado superficial de fenol a través de una serie de toberas, seguida de una zona para el secado, en la cual se aspira del modo mas amplio posible el fenol residual contenido en la torta de filtración. La zona de aspiración, la zona de lavado y la zona para el secado están conectadas respectivamente con los dispositivos de vacío correspondientes. Después de la zona para el secado se lleva a cabo una compensación de la presión entre la cámara aspirante y la carcasa del filtro giratorio a través de una zona de descompresión en la cabeza de control para posibilitar un desprendimiento sin problemas de la torta de filtración cuando se alcance el desprendimiento por rasqueta. El paño filtrante se lava con fenol tras el desprendimiento de la torta de filtración a la entrada en la cubeta del filtro giratorio por medio de una serie de toberas. Para un procedimiento óptimo con elevado rendimiento y con elevada pureza para la obtención del BPA tiene un significado decisivo la separación de los cristales del aducto de BPA-fenol, obtenidas mediante cristalización, de las lejías madre, que contienen una gran proporción de impurezas, y la purificación de los cristales aducios. Descripción detallada de la invención. La tarea consiste en la puesta a disposición de un procedimiento para la separación óptima de los cristales del aducto de BPA-fenol de las lejías madre así como la purificación de los cristales. Se ha encontrado ahora que mediante un procedimiento especial de separación y de purificación se obtiene BPA de manera económica y eficaz.

Las indicaciones que siguen se refieren fundamentalmente a los procedimientos para la fabricación del BPA anteriormente descritos. El objeto de la invención es un procedimiento para la separación y la purificación de los aductos de bis-(4-hidroxiaril)alcanos y de hidroxi-compuestos aromáticos, obtenidos en la fabricación mediante reacción catalizada de manera ácida de hidroxi-compuestos aromáticos con cetonas, caracterizado porque los cristales del aducto, formados en el procedimiento, se separan de las lejías madre, tras la cristalización mediante filtración continua de la suspensión en un filtro de tambor a vacío', que contiene varias celdas de filtración y giratorio, a continuación se lava y el líquido del lavado se separa mediante succión. Preferentemente la invención se refiere a la separación y a la purificación de los cristales del aducto de 2,2-bis-(4-hidroxifenil)propano-fenol (cristales del aducto BPA-fenol) que se obtienen en la fabricación mediante conversión catalizada de manera ácida de fenol y acetona. Los filtros de tambor a vacío son conocidos (por ejemplo Krauss Maffei Trommelfilter TSF; Fig. l). Preferentemente los filtros de tambor contienen a modo de celdas filtrantes una zona aspirante (12), una zona de lavado (13), una zona de secado por aspiración (14), una zona de ventilación (15) y, en caso dado, una zona para el desprendimiento de la torta (10) y una zona de enjuagado del paño. La suspensión de los cristales del aducto de BPA-fenol que se forman durante la cristalización, llega, a través de una corriente de alimentación, hasta él filtro de tambor a vacío. La proporción de materia sólida en la corriente de alimentación, es preferentemente de 5-35 % , especialmente de 20-30 % . La corriente de alimentación tiene, preferentemente, una temperatura desde 0 hasta 70°C, especialmente desde 40 hasta 45°C, preferentemente próxima a La cantidad de los cristales del aducto que se separa por unidad de tiempo y por m2 de superficie filtrante, del líquido en suspensión en forma de torta de filtración, es, preferentemente de 100 hasta 800 kg/hora, especialmente de 300 hasta 700 kg/hora. En la zona de aspiración se aplica, preferentemente, un vacío de 5 hasta 500 mbares. En la zona de lavado se aplica, preferentemente, un vacío de 5 hasta 300 mbares. En la zona para el secado se aplica, preferentemente, un vacío de 5 hasta 500 mbares. El enjuagado de la torta de filtración en la zona de lavado se lleva a cabo con fenol puro a temperaturas desde aproximadamente 45 hasta 70 °C, especialmente desde 50 hasta 60°C. La purificación de la torta de filtración se lleva a cabo, preferentemente, con una cantidad de enjuagado de 50-150 % , referido a la cantidad de la torta de filtración. El líquido para el lavado o bien para el enjuagado se aporta a través de toberas de lavado, preferentemente de 10 hasta 30 toberas de lavado. Las toberas están dispuestas, en general, preferentemente de tal manera que sus conos de enjuagado se solapen sobre la torta de filtración. El enjuagado del paño se lleva a cabo preferentemente con fenol puro o con fenol recuperado mediante destilación a partir del procedimiento, a temperaturas desde 70 hasta 85°C, preferentemente desde 78 hasta 82°C. El enjuagado del paño se lleva a cabo preferentemente con una cantidad de enjuagado desde un 20 hasta un 100 % , referido a la cantidad de la torta de filtración. Como paño de filtración se empleará un paño de filtración resistente al fénol y a la temperatura, preferentemente calandrado una o dos veces, con una permeabilidad al aire preferentemente de 300 hasta 1.500 litros/dnrVminuto, especialmente de 500-900 litros/dnrVminuto. La carcasa del filtro giratorio se inertiza con nitrógeno preferentemente bajo una ligera sobrepresión de 20 mbares, preferentemente de 10 mbares. También la torta de filtración lavada es atravesada, preferentemente, con nitrógeno. El nitrógeno empleado tiene, preferentemente, un contenido en oxígeno menor que 1 ppm y se conduce, preferentemente, en circuito cerrado, purgándose, de manera continua, preferentemente de un 3 hasta un 10 % aproximadamente de la cantidad en circuito cerrado y reemplazándose por nitrógeno puro. De manera preferente se lavará con agua completamente desalinizada el nitrógeno conducido en circuito cerrado. El número de revoluciones del tambor, el espesor de la torta de filtración, la cantidad de nitrógeno en circuito cerrado y los orificios aspirantes del disco de control se ajustarán de tal manera que la humedad residual de la torta de filtración sea menor que el 30 % , preferentemente que el 20 % , especialmente menor que el 15 % , referido a la cantidad de los cristales mixtos. El arqueado del tambor y la orientación de la cuchilla descortezadora se ajustarán de tal manera que se establezca una separación máxima desde la cuchilla descortezadora hasta el tambor de, preferentemente, 4 - 6 raí a través de toda la superficie del filtro. En una forma preferente de realización se fundirán sobre una espiral de calefacción los cristales del aducto del BPA-fenol obtenidos de este modo, separados y purificados según la invención, para limitar a un mínimo el tiempo de contacto de los cristales del aducto sobre la superficie caliente de acero inoxidable (1.4571), dejándose que afluyan directamente a modo de fusión en un recipiente de acumulación. La temperatura de la superficie de la espiral de calefacción es, preferentemente, de 130 hasta 230°C, preferentemente de 150 hasta 170°C. La fusión se lleva a cabo, preferentemente, bajo condiciones inertes, especialmente bajo exclusión del oxígeno (contenido en oxígeno < 1 ppm). En la figura 1 significan: 1) Alimentación de las lejías madre 9) Descarga de las lejías madre 2) Cubeta 10) Descarga por rasqueta 3) Zona de filtración 11) Materia sólida 4) Paño de filtración 12) Zona aspirante 5) Cabeza de control 13) Zona de lavado 6) Torta de filtración 14) Zona de secado 7) Toberas de lavado 15) Zona de ventilación 8) Líquido para el lavado. El ejemplo siguiente sirve para explicar la invención. La invención no está limitada al ejemplo. Cuando no se diga otra cosa las indicaciones en porcentaje significan porcentajes en peso. Ejemplos. Ejemplo 1. Los cristales del aducto de BPA/fenol que se obtienen mediante reacción catalizada de manera ácida de fenol con acetona con subsiguiente cristalización en suspensión, se separan de la fase líquida por medio de un filtro giratorio y se envían a la purificación ulterior. En este caso se establece un contenido en materia sólida en la corriente de alimentación del 25 % , una temperatura de alimentación de 41 °C, así como una cantidad de cristales mixtos separados (torta de filtración) 5 por m2 de superficie de filtración de 500 g/hora. La filtración se lleva a cabo sobre un paño filtrante (calandrado dos veces) resistente al fenol y a la temperatura con una permeabilidad al aire de 700 litros/dm2/minuto. El vacío en la zona aspirante es de 100 mbares, en la zona de lavado es de 80 mbares y en la zona para el secado es de 100 mbares. La carcasa del filtro giratorio se inertiza en este caso con nitrógeno ( < 1 ppm de oxígeno) con una ligera sobrepresión de 10 mbares. El número de revoluciones del tambor, el espesor de la torta de filtración, la cantidad del nitrógeno conducido en circuito cerrado (contenido en oxígeno < 1 ppm) y los orificios aspirantes del disco de control se han ajustado de tal manera que la humedad residual en la torta de filtración sea < 15 % referido a la cantidad de los cristales mixtos. Además el arqueado del tambor y la orientación de la cuchilla descortezadora permiten una distancia máxima desde la cuchilla descortezadora hasta el tambor de 5 mm aproximadamente a través de toda la superficie del filtro. 20 Para el enjuagado de la torta de filtración en la zona de lavado se emplea fenol puro con una temperatura de 55 °C, siendo la cantidad de enjuagado para la purificación de la torta de filtración del 100 % , referido a la cantidad de la torta de filtración. Para el lavado óptimo de la torta de filtración se emplean 20 toberas de lavado, estando dispuestas las toberas de tal manera que sus conos de pulverización se solapen sobre la torta de filtración. La torta de filtración, lavada, es atravesada con nitrógeno (contenido en oxígeno < 1 ppm), que se conduce en circuito cerrado, purgándose, de manera continua, aproximadamente un 7 % de la cantidad conducida en circuito cerrado y reemplazándose por nitrógeno puro y el nitrógeno conducido en circuito cerrado se lava con agua completamente desalinizada. Inmediatamente después de la descarga de la torta se funden los cristales mixtos sobre una espiral de calefacción bajo condiciones inertes (contenido en oxígeno < 1 ppm), la fusión fluye inmediatamente hasta un recipiente de acumulación para limitar a un mínimo el tiempo de contacto de los cristales sobre la superficie caliente de acero inoxidable (1.4571). La temperatura superficial de la espiral de calefacción es de 160°C aproximadamente. Para el enjuagado del paño se emplea fenol a una temperatura de 80°C, siendo la cantidad de enjuagado, para el enjuagado del 80 % referido a la cantidad de la torta de filtración. Mediante este tipo de filtración se obtiene un aducto de BPA-fenol de elevada pureza ( > 99 % sin proporción de fenol). Se hace constar que, con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante, para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims

- - REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones: 1 - Procedimiento para la separación y la purificación de los aductos de bis(4-hidroxiaril)alcanos y de hidroxi-compuestos aromáticos, obtenidos en la fabricación mediante reacción catalizada por medio de ácidos de hidroxi-compuestos aromáticos con cetonas, caracterizado porque los cristales del aducto, formados en el procedimiento, se separan de las lejías madre, tras la cristalización, mediante filtración en continuo de la suspensión, en un filtro de tambor en vacío, que contiene varias celdas filtrantes y giratorio, a continuación se lavan y el líquido de lavado se separa por aspiración. 2 - Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque se separan y se purifican cristales del aducto de 2,
2-bis(4-hidroxifenil)propano-fenol (cristales del aducto de BP A-fenol) que se obtienen en la reacción catalizada de manera ácida de fenol con acetona.
3 - Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el filtro de tambor contiene, a modo de celdas filtrantes, una zona de aspiración, una zona de lavado, una zona de secado por aspiración, una zona de ventilación y, en caso dado, una zona de descarga de la torta y una zona de enjuagado del paño.
4 - Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la cantidad de los cristales del aducto, que se separa por unidad de tiempo y por m2 de superficie filtrante del líquido en suspensión en forma de torta de filtración, es de 100 hasta 800 kg/hora.
5 - Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el enjuagado de la torta de filtración se lleva a cabo en la zona de lavado con fenol puro a temperaturas desde 45 hasta 70°C y con una cantidad de enjuagado de 50-150 %, - -referido a Ja cantidad de la torta de filtración.
6 - Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el número de revoluciones del tambor, el espesor de la torta de filtración, la cantidad del nitrógeno que se hace circular en circuito cerrado y los orificios de aspiración del disco de control se han ajustado de tal manera que la humedad residual en la torta de filtración sea menor que el 30 %.
7 - Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque los cristales purificados del aducto de BP A-fenol se funden sobre una espiral de calefacción y fluyen directamente en forma de fusión hasta un recipiente de acumulación.
8 - 2,2-Bis(4-hidroxifenil)propano caracterizado porque se obtiene según una de las reivindicaciones 1 a 7. - - RESUfi EN DE LA INVENCION La solicitud se refiere a un procedimiento para la obtención de bis(4-hidroxiaril)alcanos de elevada pureza a partir de aductos de bis(4-hidroxiaril)alcanos y de hidroxi-compuestos aromáticos, que se obtienen mediante reacción catalizada de manera ácida de hidroxi-compuestos aromáticos con cetonas, en el que los cristales del áducto, formados en el procedimiento, se separan de las lejías madre, tras la cristalización, mediante filtración en continuo de la suspensión en un filtro de tambor en vacío que contiene varias celdas filtrantes y giratorio, a continuación se lavan y el líquido lavado se separa por aspiración.