CN1202059C - 双酚/苯酚加合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种由双(4-羟基芳基)烷烃和芳族羟基化合物的加合物制备高纯度双(4-羟基芳基)烷烃的方法，所述加合物是通过芳族羟基化合物和酮的酸催化转化得到的。在结晶后，通过在含有大量滤槽的真空转筒过滤机中连续过滤悬浮液，将方法中形成的加合物结晶从母液中分离并随后洗涤，以及通过抽吸将洗液抽出。
Description
本发明涉及一种由双(4-羟基芳基)烷烃和芳族羟基化合物的加合物制备高纯度的双(4-羟基芳基)烷烃的方法，所述加合物是通过芳族羟基化合物与酮的酸催化反应得到的。
作为酚和羰基化合物的缩合产物，双酚是制备很多工业产物的原料或中间产物。苯酚和丙酮反应得到的缩合产物，2，2-双(4-羟基苯基)丙烷(BPA)尤其具有工业价值。BPA是制备，例如多芳基化合物、聚醚酰亚胺、聚砜类和改性的酚醛树脂的各种聚合材料的原料。其优选用于环氧树脂和聚碳酸酯的制备。
工业相关的BPA的制备方法是已知的，并基于苯酚和丙酮的酸催化反应，其中反应中调节的苯酚-丙酮的比例优选大于5∶1。使用的酸催化剂可以是均相和非均相的布朗斯台德酸或路易斯酸，例如强无机酸，诸如盐酸或硫酸。优选使用凝胶或大孔的磺酸型交联的聚苯乙烯树脂(酸性离子交换剂)。
当苯酚和丙酮在酸催化剂的存在下反应时，生成的产物混合物主要含有BPA和水，以及未反应的苯酚和任选的丙酮。还生成少量的通常的缩合反应副产物，例如2-(4-羟基苯基)-2-(2-羟基苯基)丙烷(o，p-BPA)、取代的茚类、羟基苯基茚满醇、羟基苯基苯并二氢吡喃、取代的呫吨类和分子骨架中带有三个或更多苯环的更高度缩合的化合物。
上述副产物，以及水、苯酚和丙酮损害了BPA制备聚合物的适用性，必须通过适合的操作除去。在聚碳酸酯的制备中，尤其需要原料BPA具有高纯度。
加工和纯化BPA的一种方法是通过冷却反应混合物，从与苯酚的约等摩尔结晶加合物形式的反应混合物中分离BPA，BPA/苯酚加合物以晶体悬浮物形式结晶。随后，通过适合的固液分离装置，例如旋转滤机或离心机，将BPA/苯酚加合物结晶从液相中分离出来，并进入进一步的纯化步骤。离开结晶器的晶体浆被通入旋转滤机，例如加入旋转滤器的槽，旋转滤机的转鼓浸入其中存在的结晶浆中。
旋转滤机转鼓通过控制头分割为不同的区域。位于旋转滤机槽区域的滤饼形成区随后邻接着洗涤区，其中经一列喷嘴喷射苯酚以洗涤滤饼，随后是干燥区，其中滤饼中所含的残余苯酚被尽量抽去。滤饼形成区、洗涤区和干燥区分别与辅助真空设备连接。
在干燥区之后，通过控制头中的降压区，在吸引室和旋转滤机箱之间进行压力平衡，使得滤饼达到刮刀时能够毫无问题地分离下来。在除去滤饼后，在滤布进入旋转滤机槽之前经一系列喷嘴喷射苯酚以进行洗涤。
为了以高收率和高纯度最优化地进行BPA的制备，通过结晶得到的BPA/苯酚加合物结晶从母液-所述母液含有大量杂质-的分离以及加合物结晶的纯化是关键。
本发明的目的是提供一种从母液中最优化地分离BPA/苯酚加合物结晶以及纯化结晶的方法。
现在已经发现，通过特定的分离和纯化方法，可有效和经济地得到BPA。
下面的实施方式基本涉及上述的BPA制备方法。
本发明提供了一种分离和纯化在芳族羟基化合物和酮的酸催化反应的制备过程中得到的双(4-羟基芳基)烷烃和芳族羟基化合物加合物的方法，所述方法的特征在于，结晶出来之后，通过在含有大量滤槽的真空转筒过滤机中连续过滤悬浮液，将方法中形成的加合物结晶从母液中分离并随后洗涤，以及将洗液抽出。
本发明优选涉及分离和纯化在苯酚和丙酮的酸催化反应的制备过程中生成的2，2-双(4-羟基苯基)丙烷/苯酚加合物结晶(BPA/苯酚加合物结晶)。
真空转鼓过滤机是已知的(例如Krauss Maffei转鼓过滤机TSF；附图1)。转鼓过滤机优选含有作为滤槽的滤饼形成区(12)、洗涤区(13)、干燥吸收区(14)、曝气区(15)和任选的滤饼去除区(10)和滤布漂洗区。
将结晶过程中形成的BPA/苯酚加合物结晶悬浮液借助于进料流通入真空转鼓过滤机。进料流中的固体含量优选5-35％，特别是20-30％。
进料流的温度优选为40-70℃，特别是40-45℃，优选约41℃。
每单位时间和每m2过滤机表面积从悬浮液中作为滤饼分离出来的加合物结晶的量优选为100-800kg/h，特别是300-700kg/h。
滤饼形成区的真空度优选为5-500mbar。
洗涤区的真空度优选为5-300mbar。
干燥吸收区的真空度优选为5-500mbar。
在优选45-70℃，特别是50-60℃的温度下，在洗涤区中用纯净苯酚漂洗滤饼。
优选使用相对于滤饼的量50-150％的漂洗剂量进行滤饼的纯化。
洗涤液或漂洗液通过洗涤喷嘴导入，优选10-30个洗涤喷嘴。通常喷嘴的优选排列方式应当使得它们的锥形喷雾覆盖滤饼。
在70-85℃，优选78-82℃的温度下，使用纯苯酚或从蒸馏操作中回收的苯酚进行滤布的漂洗。
优选使用相对于滤饼的量的20-100％的漂洗剂量进行滤布的漂洗。
滤布包括耐苯酚和耐热滤布，优选压延一或二次，其空气渗透性优选为300-1500l/dm2/分钟，特别是500-900l/dm2/分钟。
优选地，在20mbar，优选10mbar的稍微超压的压力下，使用氮气将旋转滤机箱惰性化。还优选将氮气通过洗涤后的滤饼。所用氮气的氧含量优选小于1ppm并优选再循环，其中优选连续排出再循环量的约3-10％并用纯氮气代替。再循环的氮气优选用完全去离子水洗涤。
转鼓的转速、滤饼厚度、再循环的氮气量和控制转盘的吸口的设定应当使得相对于混合晶体，滤饼中残余水分的量低于30％，优选20％，特别是低于15％。
转鼓圆度和刮刀方向的设定应当使得在整个过滤机的表面，刮刀离转鼓的最大距离优选4-6mm。
在优选的实施方案中，采用该方式得到并根据本发明分离和纯化的BPA苯酚加合物结晶在加热旋管上融化，以保持加合物结晶和热不锈钢管(Edelstahl)表面(1.4571)之间的接触时间最短，使其以融化物形式直接流入回收罐。
加热旋管的表面温度优选为130-230℃，更优选150-170℃。优选在惰性条件下，特别是排除氧气(氧气含量小于1ppm)的条件下进行融化。
在附图1中，参考号数的含义如下：
1)母液进口
2)槽
3)过滤区
4)滤布
5)控制头
6)滤饼
7)洗涤喷嘴
8)洗液
9)母液出口
10)刮刀
11)固体
12)滤饼形成区
13)洗涤区
14)干燥区
15)曝气区
以下实施例用于解释本发明。但本发明并不受实施例的限制。除非另有说明，百分比是重量百分比。
实施例
实施例1
采用旋转滤机，从液相中分离苯酚和丙酮的酸催化反应以及随后的悬浮结晶过程中生成的BPA/苯酚加合物结晶，并进行进一步的纯化。为此，调节进料流中的固体含量为25％，进料温度41℃，且每m2过滤机表面积分离出的混合结晶(滤饼)量为500kg/h。
在空气渗透性为700l/dm2/分钟的耐苯酚和耐热的滤布(两次压延)上进行过滤。滤饼形成区的真空度为100mbar，洗涤区的真空度为80mbar，以及干燥吸入区的真空度为100mbar。在10mbar的稍微超压下，用氮气(氧气含量＜1ppm)使旋转滤机箱呈惰性。
控制转盘中转鼓的转速、滤饼的厚度、氮气的再循环量(氧气含量＜1ppm)和吸口的设定应当使得滤饼中的残余水分相对于混合晶体量＜15％。此外，转鼓圆度和刮刀方向的设定应当使得在整个过滤机的表面，刮刀离转鼓的最大距离为约5mm。
在洗涤区中，使用55℃的纯净苯酚漂洗滤饼，其中用于滤饼纯化的漂洗剂的重量为滤饼重量的100％。为了最好地洗涤滤饼，使用20个洗涤喷嘴，其中喷嘴的分布应当使得其锥形喷雾覆盖滤饼。将氮气(氧气含量＜1ppm)通过滤饼，氮气被再循环，其中再循环量的约7％被连续排出，并用纯氮气代替，并且用完全去离子水洗涤再循环的氮气。
在直接除去滤饼后，混和结晶于惰性条件下(氧气含量＜1ppm)在加热旋管上融化，融化物立即流入回收罐，以保持结晶和热不锈钢管表面(1.4571)之间的接触时间最短。加热旋管的表面温度为约160℃。
用于漂洗滤布的苯酚的温度为80℃，其中用于漂洗滤布的漂洗剂的量是滤饼量的80％。
采用所述过滤方式，可以得到高纯度的BPA/苯酚加合物(＞99％，无苯酚)。
Claims (5)
1.一种分离和纯化在芳族羟基化合物和酮的酸催化反应的制备过程中得到的双(4-羟基芳基)烷烃和芳族羟基化合物的加合物的方法，所述方法的特征在于，结晶出来之后，通过在含有大量滤槽的真空转鼓过滤机中连续过滤悬浮液，将方法中形成的加合物结晶从母液中分离并随后洗涤，以及将洗液抽出，其中，
真空转鼓过滤机含有旋转滤机箱、作为滤槽的滤饼形成区、洗涤区、干燥吸收区、曝气区、滤饼去除区和滤布洗涤区，
在滤饼形成区的真空度为5-500毫巴，
在洗涤区的真空度为5-300毫巴，
在干燥吸收区的真空度为5-500毫巴，
在45-70℃的温度下，滤饼在洗涤区中使用纯净苯酚漂洗，并且漂洗剂的用量为滤饼的量的50-150％，
滤布包括空气渗透性为300-1500l/dm2/分钟的耐苯酚和耐热滤布，以及
滤布在70-85℃的温度下漂洗。
2.权利要求1的方法，其特征在于分离和纯化在苯酚和丙酮的酸催化反应中生成的2，2-双(4-羟基苯基)丙烷/苯酚加合物结晶。
3.权利要求1的方法，其特征在于每单位时间和每m2过滤机表面积作为滤饼从悬浮液中分离出来的加合物结晶的量是100-800kg/h。
4.权利要求1的方法，其特征在于控制盘中转鼓的转速、滤饼的厚度、氮气的再循环量和吸口的设定应当使得滤饼中的残余水分低于30％。
5.权利要求1的方法，其特征在于纯化的BPA/苯酚加合物结晶在加热旋管上融化，并作为融化物直接流入回收罐。
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