TW568901B - Bisphenol/phenol adducts - Google Patents
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568901
五、發明說明（1 )
5 IX 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ο 2 發明領娀 本發明乃有關一種由雙（4-羥芳基）烷類與芳族羥基化 合物的加合物製造高純度雙（4_羥芳基）烷類之方法，該等 加合物係利用芳族羥基化合物與酮類之酸催化反應而獲 5 得。 先前技藝說明 雙酚類，為苯酚類與羰基化合物之縮合產物，係用於 製造廣範圍市售產品之起始物質或中間產物。具有特別工 業重要性的為得自苯紛與丙酮間的反應之縮合產物，2,2_ 10 雙（4-羥苯基）丙烷（BPA)。BPA可作為製造多種聚合物質， 舉例而言，如，聚丙烯酸酯類、聚醚醯亞胺類、聚艰類及 經改質之苯紛-甲酸樹脂，之起始物質用；較好係用於製造 環氧樹脂及聚碳酸酯類。 工業上相關的BPA製法為已知，且係以苯酚與丙酮之 酸催化反應為基礎’於该反應中已確立苯紛-丙綱比率較好 大於5 : 1。所用酸催化劑包括均質及非均質兩種布朗斯台 德或路易斯酸’例如強無機酸如鹽酸或硫酸。較好使用凝 膠型或大孔磺酸化交聯聚苯乙烯樹脂（酸性離子交換劑）。 當苯盼在酸催化劑存在下與丙_反應時，即產生除了 未反應的苯酚及非必需之丙酮外，主要含有ΒΡΑ及水之產 物混合物。此外也產生少量的典型縮合反應副產物，例如， 2-(4-經苯基）-2-(2-羥苯基）丙烧）（鄰’對-ΒΡΑ)、經取代之節 類、羥苯基茚滿醇類、羥苯基色滿類、經取代之黃嗓吟素 類及分子架構中具有三或多個苯基環之更高度縮合之化合 3 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 568901 A7
物。 5
ο 1X 5 11 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ο 2 上述副產物’以及水、苯紛與丙酮，會損害以職製 造聚合物之適用性’因此必須利用適當方法加以分離。特 別是在製造聚碳酸酯時，需要高純度含量之原料BPA。 有-種處理及純化BPA的方法需要藉由冷卻呈與苯 紛大約等當量莫耳之結晶加合物形式之反應混合物，而自 反應混合物中分離BPA’該BPA/苯酚加合物呈結晶懸浮液 而結晶化。接著利用用於固體/液體分離之適當裝置（例如 旋轉式濾器或離心），自液相中分離出該BPA/苯酚加合物 結晶，及饋入進-步之純化階段。例如，將離開結晶器的 結晶糊狀物通入旋轉式濾器，饋入旋轉式濾器之槽中，旋 轉式滤器圓筒則浸於存在其中之結晶糊狀物中。 旋轉式濾器圓筒利用控制頭再分為不同部分。濾餅形 成區位於旋轉式濾器之槽部位而與洗滌區相連接，濾餅在 洗滌區經由成列的喷嘴以苯酚喷灑洗滌，隨後為乾燥區， 於此處將含於濾餅中之殘留苯酚儘可能地抽吸分離。濾餅 形成區、洗務區及乾燥區各以相關之真空單元相連接。 乾燥區之後，利用控制頭中之減壓區進行吸濾室與旋 轉式濾器罩間之壓力平衡，使濾餅到達刮力處時，可以毫 無問題地分離。濾餅移除之後，濾布在進入旋轉式濾器槽 之前，先經由一排噴嘴以苯酚予以洗滌。 為了達成隶適當、高產率及高純度之BPA製法，從含 有極大比例不純物的母液結晶化獲得的BpA/苯酚加合物 結晶之分離，及該加合物結晶之純化十分重要。 4 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公t ) --------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 568901 A7 B7 五、發明說明（ 5 本發明之目的在提供從母液將BPA/苯酚加合物結晶 分離，及純化該結晶之方法。 頃發現利用一種特殊的分離及純化方法可有效且經 濟地獲得BPA。 下文之說明實際上與上述BPA製法相關。 發明概沭 ο 11 5 11 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ο 2 本發明提供一種用於分離及純化雙（4 -羥芳基）烷類與 芳族羥基化合物之加合物之方法，該加合物係於利用芳族 經基化合物與酮類之酸催化反應生產期間獲得者，該方法 之特徵為使該方法中形成之加合物結晶在含有許多過濾元 件之叙轉式真空圓筒過滤器連續過滤而自懸浮液中結晶出 來後，與母液分離，然後洗滌，並抽吸分離洗滌液。 本發明較佳為有關利用苯酚與丙酮之酸催化反應製 造期間所產生的2,2-雙（4-羥苯基）丙烷/苯酚加合物結晶 (BPA/苯酚加合物結晶）之分離及純化。 發明之詳細就明 真空圓筒過渡器為已知（例如Krauss Maffei圓筒過濾、 器TSF ;第1圖）。圓筒過濾器較好含有濾餅形成區（12)、 洗務區（13)、乾燥吸濾區（14)、通氣區（15)及非必需之濾餅 移除區（10)及濾布清洗區之過濾元件。 結晶化期間產生的BPA/苯酚加合物結晶懸浮液經由 饋料流通入真空圓筒過濾器中。饋料流之固體含量較好為 5 - 35 %，特別是 20 - 30 %。 饋料流較好具有40至7(TC之溫度，特別是40至45 5 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------------------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 °C，較佳為41°c左右。 每單位時間及每平方米過濾器表面積自該懸浮液體 分離之加合物結晶濾餅量，較好為100至8〇〇公斤/小時， 特別是300至700公斤/小時。 5 較好於滤餅形成區施用5至500毫巴之真空度。 較好於洗滌區施用5至300毫巴之真空度。 較好於乾燥吸濾區施用5至500毫巴之真空度。 於洗滌區中，較好於溫度45至70°C，特別是50至 60°C ’以純苯紛進行滤餅之清洗。 10 濾餅之清洗較好使用相對於濾餅量50至150%用量之 清洗劑進行之。 洗滌或清洗液體係經由洗滌喷嘴，較好1〇至3〇個洗 滌喷嘴引入。喷嘴通常較好排列得使其喷灑錐體在濾餅上 重疊。 15 濾布之清洗係於溫度70至85°C，較好78至82°C， 以純苯酚或自製程蒸餾回收之苯酚予以進行。 濾布之清洗較好使用相對於濾餅量20至1〇〇%用量之 清洗劑進行之。 處布包括耐苯盼及耐熱渡布，較好經壓延一哎兩次， 20而具有較佳300至1500升/平方公寸/分鐘，特別是5〇〇至 900升/平方公寸/分鐘之空氣滲透率。 旋轉式濾器罩較好以20毫巴，較佳10毫巴，之稍超 壓氮氣使呈惰性。氮氣較好亦通過經洗膝之攄餅。所用氮 氣較好氧含量少於1 ppm且較好循環使用，其中大約3 _ 1〇 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） I-------------------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 568901 A7 B7 五、發明說明（5) /〇之循環量較好持續排放而以純氮替換。循環氮氣較好以 完全去離子水洗滌。 圓筒旋轉速度、濾餅厚度、循環氮氣量及控制盤之吸 濾孔係設定使得，相對於混合結晶之量，濾餅之殘留水分 5在30%以下，較好20%，特別是15%以下。 圓筒球形與刮刀方位係設定得使刮刀與圓筒之最大 距離較好在距整個濾器表面4_6毫米處。 於較佳具體實例中，將以此方式獲得並根據本發明予 以分離及純化之BPA/苯酚加合物結晶在加熱盤管上熔 10融，並使加合物結晶與熱不銹鋼表面Q.4571)保持最短之 接觸時間’使得以以熔融體直接流入接收槽中。 加熱盤管的表面溫度較佳為13〇至23〇t，特別是15〇 至n〇°c。較好於惰性條件下進行熔融，特別需排除氧氣（氧 含量 <1 ppm)。
5 1X 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 \—/ Λ—y ΛΙ7 \ly 12345678 限 於第1圖中 母液饋料 槽 濾器區 遽布 控制頭 濾餅 洗滌嘴嘴 洗滌液 其代號說明於下 9) 母液出口 10) 刮刀 II) 固體 12) 濾餅形成區 13) 洗務區 14) 乾燥區 15) 通氣區 下列實例用於說明本發明，惟本發明並不為其所4 除非另行指示，否則百分比代表重量百分比。
--------訂-------- (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) 568901 A7
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 實例 實例1 於苯紛及丙_之酸催化反應期間產生並接續懸浮液 結晶化的腿/苯盼加合物結晶利用旋轉式遽器與液相分 5離’經饋入以進-步清洗。此時，確定績料流固體含量為 25%，饋料溫度41t ’分離出來的混合結晶（濾餅）量為每 平方米過濾器表面積500公斤/小時。 於具有7〇0升/平方公寸/分鐘空氣滲透率之对苯齡及 耐熱濾布（經二次壓延）上進行過濾。濾餅形成區之真空度 10為100毫巴，洗蘇區之真空度為80毫巴及乾燥吸渡區之^ 空度為100毫巴。旋轉式滤器罩以10毫巴之稍超壓氮氣 1 ppm氧）使呈惰性。 設定圓筒旋轉速度、濾餅厚度、循環氮氣量（氧含量< 1 ppm)及控制盤之吸濾孔，使得相對於混合結晶量，濾餅之 15殘留水分< 15%。此外，設定圓筒球形與刮刀方位，使刮 刀與圓筒之最大距離距整個濾器表面大約5毫米。 使用溫度55°C之純苯酚清洗洗滌區中之遽餅，其中， 相對於濾餅量，純化濾餅之清洗劑用量為1〇〇%。為了使 濾餅洗滌最適化，使用20個洗滌喷嘴，其中噴嘴係排列得 20使其喷灑錐體在濾餅上重疊。使氮氣（氧含量< 1 ppm)通過 經洗滌之濾餅，該氮氣經循環使用，其中大約7 0/〇之循環 量持續排放且以純氮替換，循環氮氣以完全去離子水洗務。 於移除濾餅後，立刻於惰性條件（氧含量< 1 ppm)下 使混合結晶在加熱盤管上烙融，並使、溶融體立即流入接收 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
Claims (1)
10 15 20 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 25 公告本 申明專利範圍 A8 B8 C8 D8 yi. 8. 50 申請案第89127150號 ,. ROC Patent Appln.No. 89127150 修正後無劃線之申請專利範圍中文修正本-附件(三 Amended Claims in Chinese - F.nrl (Hi) ’ (^1 92 ^ 8 n (Submitted on August 2003) 一種用於分離及純化2,2-雙(4-羥苯基）丙烷與苯酚之加 合物(BPA/苯酚加合物結晶）之方法，該加合物係於利 用苯酚與丙酮之酸催化反應生產期間獲得者，該方法 之特徵為使該方法中形成之加合物結晶在含有許多過 渡元件之旋轉式真空圓筒過濾器連續過濾而自懸浮液 中結晶出來後，與母液分離，該圓筒過濾器含有濾餅 形成區、洗滌區、乾燥吸濾區、通氣區及視需要之濾 餅移除區及濾布清洗區之過濾元件；然後洗滌，並抽 吸分離洗滌液，其中 每單位時間及每平方米過濾器表面積自該懸浮液體分 離之加合物結晶濾餅量為100至800公斤/小時， 濾餅之清洗係於溫度45至70。(：使用純苯酚，及使用 相對於濾餅量之50至150%用量之清洗劑於洗滌區進 行， 圓筒旋轉速度、濾餅厚度、循環氮氣量及控制盤之吸 濾孔係設定使得濾餅之殘留水分在30%以下，及 經純化之BPA/苯酚加合物結晶係在加熱盤管上熔融， 以熔融體直接流入接收槽中。 -10 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐） 89627B-接
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