ES2218277T3 - Aductos de bisfenol-fenol. - Google Patents
Aductos de bisfenol-fenol.Info
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Abstract
Procedimiento para la separación y la purificación de aductos de bis(4-hidroxiaril)alcanos y de hidroxi-compuestos aromáticos, obtenidos en la fabricación mediante reacción, de hidroxi-compuestos aromáticos con cetonas, catalizada con ácidos, caracterizado porque los cristales del aducto, formados en el procedimiento, se separan de las lejías madre, tras la cristalización, mediante filtración en continuo a partir de la suspensión, en un filtro de tambor, bajo vacío, que contiene varias células para la filtración, y giratorio, a continuación se lavan y se aspira el líquido del lavado.
Description
Aductos de bisfenol-fenol.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para la obtención de
bis(4-hidroxiaril)alcanos con elevada
pureza a partir de aductos de
bis(4-hidroxiaril)-alcanos y
de hidroxi-compuestos aromáticos, que se obtienen
mediante reacción de los hidroxi-compuestos
aromáticos con cetonas, catalizada con ácidos.
Los bisfenoles, como productos de condensación de
fenoles y de carbonil-compuestos, son productos de
partida o productos intermedios para la obtención de un gran número
de productos comerciales. Tiene un interés industrial especial el
producto de la condensación procedente de la reacción entre fenol y
acetona, el
2,2-bis(4-hidroxifenil)-propano
(BPA). El BPA sirve como producto de partida para la obtención de
diversos materiales polímeros tales como, por ejemplo,
poliarilatos, poliéterimidas, polisulfonas y resinas de
fenol-formaldehído modificadas. Los campos
preferentes de aplicación se encuentran en la fabricación de
resinas epoxi y de policarbonatos.
Los métodos industrialmente significativos para
la obtención de BPA son conocidos y están basados en la reacción,
catalizada por medio de ácidos, de fenol con acetona,
estableciéndose en la reacción una proporción preferente entre
fenol-acetona mayor que 5:1. Como catalizadores
ácidos pueden emplearse los ácidos de Brönsted o los ácidos de
Lewis, tanto homogéneos como también heterogéneos, así, por
ejemplo, ácidos minerales fuertes tales como el ácido clorhídrico o
el ácido sulfúrico. Preferentemente se emplean resinas de
poliestireno reticuladas, sulfonadas, en forma de gel o en forma
macroporosa (resinas intercambiadoras de iones ácidas).
En el caso de la reacción del fenol con acetona
en presencia de catalizadores ácidos se forma una mezcla de
productos que contiene, además de fenol no convertido y, en caso
dado, acetona, en primer lugar BPA y agua. Además se presentan, en
pequeñas cantidades, productos típicos secundarios de la reacción
de condensación, así, por ejemplo, el
2-(4-hidroxifenil)-2-(2-hidroxifenil)propano
(o, p-BPA), indenos substituidos,
hidroxifenil-indanoles,
hidroxifenil-cromanos, xantenos substituidos y
compuestos de condensación superiores con tres o más anillos de
fenilo en la estructura molecular.
Los productos secundarios, citados, así como
también el agua, el fenol y la acetona influyen negativamente sobre
la aptitud del BPA para la fabricación de polímeros y tienen que
separarse por medio de procedimientos adecuados. Especialmente para
la fabricación de policarbonato se exigen elevados requisitos de
pureza al BPA como materia prima.
Un método para la elaboración y la purificación
del BPA se lleva a cabo mediante separación del BPA a partir de la
mezcla de la reacción, en forma de un aducto cristalino
aproximadamente equimolar con fenol, mediante refrigeración de la
mezcla de la reacción con separación por cristalización del aducto
de BPA/fenol en forma de cristalización en suspensión. Los
cristales del aducto de BPA/fenol se separan a continuación de la
fase líquida mediante un aparato adecuado para la separación de
sólidos-líquidos, tales como filtros giratorios o
centrífugas y se envía a la purificación adicional (véase por
ejemplo la publicación EP-A-0 926
118). En este caso el caldo cristalino, que sale del cristalizador,
llega, por ejemplo, hasta el filtro giratorio y se alimenta en la
cubeta del filtro giratorio, el tambor del filtro giratorio se
sumerge en el caldo cristalino presente en la misma.
El tambor del filtro giratorio está subdividido
en segmentos diferentes por medio de una cabeza de control. Aguas
abajo de la zona de aspiración, que está dispuesta en la zona de la
cubeta del filtro giratorio, se encuentra una zona de lavado, en la
que se lava la torta de filtración mediante pulverizado superficial
de fenol a través de series de toberas, seguida por una zona de
secado, en la que se aspira en la mayor proporción posible el fenol
residual contenido en la torta de filtración. La zona de
aspiración, la zona de lavado y la zona para el secado están
conectadas respectivamente con los dispositivos correspondientes
bajo vacío.
Después de la zona para el secado se lleva a cabo
una compensación de la presión entre la cámara de aspiración y la
carcasa del filtro giratorio por medio de una zona de descompresión
en la cabeza de control para posibilitar una descarga sin problemas
de la torta de filtración cuando se alcance la recepción por
raspado. El paño filtrante se lava con fenol por medio de una serie
de toberas tras la recepción de la torta de filtración de entrada
en la cubeta del filtro giratorio.
Para un procedimiento óptimo con elevado
rendimiento y elevada pureza para la fabricación de BPA tiene un
significado decisivo la separación de los cristales del aducto de
BPA-fenol, obtenido mediante cristalización, y de
las lejías madre, que contiene una gran parte de las impurezas, y
la purificación de los cristales del aducto.
La tarea consiste en la puesta a disposición de
un procedimiento para la separación óptima de los cristales del
aducto de BPA-fenol y de las lejías madre así como
para la purificación de los cristales.
Se ha encontrado ahora que, mediante un
procedimiento especial de separación y de purificación, se obtiene
el BPA de una manera económica y eficaz.
Las explicaciones que siguen se refieren
fundamentalmente al procedimiento para la fabricación de BPA
anteriormente descrito.
El objeto de la invención es un procedimiento
para la separación y la purificación de aductos de
bis(4-hidroxiaril)alcanos y de
hidroxi-compuestos aromáticos, obtenidos en la
fabricación mediante reacción catalizada de
hidroxi-compuestos aromáticos con cetona,
caracterizado porque se separan de las lejías madre los cristales
del aducto, formados en el procedimiento, tras la cristalización
mediante filtración continua a partir de la suspensión en un filtro
de tambor, bajo vacío, que contiene varias células filtrantes y
giratorio, a continuación se lavan y se aspiran los líquidos del
lavado.
Preferentemente la invención se refiere a la
separación y a la purificación de los cristales del aducto de
2,2-bis(4-hidroxifenil)propano-fenol
(cristales de aducto de BPA-fenol) que se forman en
la fabricación mediante reacción de fenol y de acetona, catalizada
con ácidos.
Los filtros de tambor, bajo vacío, son conocidos
(por ejemplo Krauss Maffei Trommelfilter TSFM; figura 1).
Preferentemente los filtros de tambor contienen a modo de células
filtrantes una zona aspirante (12), una zona de lavado (13), una
zona para el secado (14), una zona para la ventilación (15) y, en
caso dado, una zona para la recepción de la torta (10) y una zona
para el enjuagado del paño.
La suspensión de cristales del aducto de
BPA-fenol, formada durante la cristalización,
llega, a través de una corriente de alimentación, hasta el filtro
de tambor, bajo vacío. La parte sólida en la corriente de
alimentación está comprendida preferentemente entre un 5 y un 35%,
especialmente entre un 20 y un 30%.
La corriente de alimentación tiene,
preferentemente, una temperatura de 40 hasta 70ºC, especialmente
desde 40 hasta 45ºC, preferentemente es próxima a los 41ºC.
La cantidad de los cristales del aducto que se
separa en forma de torta de filtración por unidad de tiempo y por
m^{2} de superficie filtrante del líquido en suspensión se
encuentra comprendida, preferentemente entre 100 y 800 kg/hora,
especialmente entre 300 y 700 kg/hora.
En la zona de aspiración se aplica,
preferentemente, un vacío desde 5 hasta 500 mbares.
En la zona de lavado se aplica, preferentemente,
un vacío desde 5 hasta 300 mbares.
En la zona para el secado se aplica,
preferentemente, un vacío desde 5 hasta 500 mbares.
El enjuagado de la torta de filtración en la zona
de lavado se lleva a cabo con fenol puro a temperaturas de,
preferentemente, 45 hasta 70ºC, especialmente desde 50 hasta
60ºC.
La purificación de la torta de filtración se
lleva a cabo, preferentemente, con una cantidad para el enjuagado
desde un 50 hasta un 150%, referido a la cantidad de la torta de
filtración.
El líquido para el lavado y para el enjuagado se
aplica a través de toberas para el lavado, preferentemente a través
de 10 hasta 30 toberas para el lavado. Las toberas están
dispuestas, en general, de tal manera que se solapen sobre la torta
de filtración sus conos de pulverización.
El enjuagado del paño se lleva a cabo,
preferentemente, con fenol puro o con fenol recuperado del
procedimiento mediante destilación, a temperaturas desde 70 hasta
85ºC, precedentemente desde 78 hasta 82ºC.
El enjuagado del paño se lleva a cabo,
preferentemente, por medio de una cantidad para el enjuagado del 20
hasta el 100%, referido a la cantidad de la torta de
filtración.
Como paño filtrante se emplea aun paño filtrante
estable al fenol y a la temperatura, preferentemente calandrado 1 ó
2 veces con una permeabilidad al aire de, preferentemente, 300
hasta 1.500 litros/dm^{2}/minuto, especialmente desde 500 hasta
900 litros/dm^{2}/minuto.
La carcasa del filtro giratorio se inertiza
preferentemente bajo una ligera sobrepresión de 20 mbares,
preferentemente de 10 mbares, con nitrógeno. También la torta de
filtración lavada se recorre preferentemente con nitrógeno. El
nitrógeno empleado tiene, preferentemente, un contenido en oxígeno.
El nitrógeno empleado tiene, preferentemente, un contenido en
oxígeno menor que 1 ppm y, preferentemente, se conduce en circuito
cerrado purgándose en continuo preferentemente aproximadamente
desde un 3 hasta un 10% de la cantidad en circuito cerrado y se
substituye por nitrógeno puro. Preferentemente se lava el nitrógeno
en circuito cerrado con agua exenta completamente de sales.
El número de revoluciones del tambor, el espesor
de la torta de filtración, la cantidad de nitrógeno en circuito
cerrado y las aberturas de aspiración del disco de control se
establecerán de tal manera, que la humedad residual en la torta de
filtración se encuentre por debajo del 30%, preferentemente del
20%, especialmente por debajo del 15%, referido a la cantidad de
cristales mixtos.
La curvatura del tambor y la orientación de las
cuchillas para el desprendimiento se establecerán de tal manera,
que exista una separación máxima desde las cuchillas para el
desprendimiento y el tambor de, preferentemente 4 a 6 mm sobre toda
la superficie del filtro.
En una forma preferente de realización se funden
sobre una espiral de calefacción los cristales del aducto de
BPA-fenol obtenidos de este modo, separados y
purificados según la invención y, para limitar a un mínimo el tiempo
de contacto de los cristales del aducto sobre la superficie
caliente de acero especial (1.4571) inmediatamente se deja
descargar en forma de fusión en un recipiente colector.
La temperatura de la superficie de la espiral de
calefacción es, preferentemente, desde 130 hasta 230ºC,
preferentemente desde 150 hasta 170ºC. La fusión se lleva a cabo,
preferentemente, bajo condiciones inertes, especialmente bajo
exclusión del oxígeno (contenido en oxígeno < 1 ppm).
En la figura 1 significan:
| 1)Alimentación de las lejías madre | 9) Descarga de las lejías madre |
| 2) Cubeta | 10) Recepción por raspado |
| 3) Zona de filtración | 11) Materia sólida |
| 4) Paño filtrante | 12) Zona de aspiración |
| 5) Cabeza de control | 13) Zona para el lavado |
| 6) Torta de filtración | 14) Zona para el secado |
| 7) Toberas para el lavado | 15) Zona para la ventilación |
| 8) Líquido para el lavado |
Los ejemplos siguientes sirven para explicar la
invención. La invención no está limitada a los ejemplos. Cuando no
se diga otra cosa las indicaciones en porcentaje significan
porcentajes en peso.
Los cristales del aducto de BPA/fenol formados
por la reacción de fenol y acetona, catalizada con ácidos, con
subsiguiente cristalización de la suspensión, se separan de la fase
líquida por medio de un filtro giratorio y se conducen a una
purificación adicional. En este caso se establece una proporción de
materia sólida en la corriente de alimentación, del 25%, una
temperatura de alimentación de 41ºC, así como una cantidad de
cristales mixtos separados (torta de filtración) por m^{2} de
superficie filtrante, de 500 kg/hora.
Se filtra sobre un paño filtrante (2 veces
calandrado) estable al fenol y a la temperatura, con una
permeabilidad al aire de 700 litros/dm^{2}/minuto. El vacío en la
zona de aspiración es de 100 mbares, en la zona de lavado es de 80
mbares y en la zona para el secado es de 100 mbares. La carcasa del
filtro giratorio se inertiza en este caso bajo una ligera
sobrepresión de 10 mbares con nitrógeno (< 1 ppm de
oxígeno).
El número de revoluciones del tambor, el espesor
de la torta de filtración, la cantidad de nitrógeno conducida en
circuito cerrado (contenido en oxígeno < 1 ppm) y los orificios
de aspiración del disco de control se establecen de tal manera, que
la humedad residual en la torta de filtración sea < 15% referido
a la cantidad de cristales mixtos. Además la curvatura del tambor y
la orientación de las cuchillas para el desprendimiento permiten una
separación máxima entre las cuchillas para el desprendimiento y el
tambor de aproximadamente 5 mm a través de toda la superficie del
filtro.
Para el enjuagado de la torta de filtración en la
zona para el lavado se emplea un fenol con una temperatura de 55ºC,
correspondiendo la cantidad de enjuagado para la purificación de la
torta de filtración el 100%, referido a la cantidad de la torta de
filtración. Para el lavado óptimo de la torta de filtración se
emplean 20 toberas para el lavado, estando dispuestas las toberas
de tal manera que se solapen sobre la torta de filtración sus conos
de pulverización. La torta de filtración lavada se recorre con
nitrógeno (contenido en oxígeno < 1 ppm), que se hace circular
en circuito cerrado, purgándose en continuo aproximadamente el 7%
de la cantidad en circuito cerrado y reemplazándose por nitrógeno
puro y el nitrógeno en circuito cerrado se lava con agua
completamente exenta de sales.
Inmediatamente después de la recepción de la
torta se funden los cristales mixtos sobre una espiral de
calefacción bajo condiciones inertes (contenido en oxígeno < 1
ppm), la fusión se descarga inmediatamente en un recipiente colector
para limitar a un mínimo el tiempo de contacto de los cristales
sobre la superficie caliente de acero especial (1.4571). La
temperatura de la superficie de la espiral de calefacción es de
160ºC aproximadamente.
Para el enjuagado del paño se emplea fenol a una
temperatura de 80ºC, siendo la cantidad para el enjuagado del paño,
con relación a la cantidad de la torta de filtración, del 80%.
Mediante este tipo de filtración se obtiene un
producto de BPA-fenol con elevada pureza (>99%
sin proporción de fenol).
Claims (8)
1. Procedimiento para la separación y la
purificación de aductos de
bis(4-hidroxiaril)alcanos y de
hidroxi-compuestos aromáticos, obtenidos en la
fabricación mediante reacción, de hidroxi-compuestos
aromáticos con cetonas, catalizada con ácidos, caracterizado
porque los cristales del aducto, formados en el procedimiento, se
separan de las lejías madre, tras la cristalización, mediante
filtración en continuo a partir de la suspensión, en un filtro de
tambor, bajo vacío, que contiene varias células para la filtración,
y giratorio, a continuación se lavan y se aspira el líquido del
lavado.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque se separan y se purifican los cristales
del aducto de
2,2-bis(4-hidroxifenil)propano-fenol
(cristales del aducto de BPA-fenol), que se forman
mediante la reacción de fenol con acetona catalizada con ácidos.
3. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el filtro de tambor contiene como
células filtrantes una zona de aspiración, una zona para el lavado,
una zona para el secado, una zona para la ventilación y, en caso
dado, una zona para la recepción de la torta y una zona para el
enjuagado del paño.
4. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la cantidad de los cristales del aducto
que se separa por unidad de tiempo y por m^{2} de superficie de
filtración, del líquido en suspensión en forma de torta de
filtración, es desde 100 hasta 800 kg/hora.
5. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el enjuagado de la torta de filtración
en la zona para el lavado se lleva a cabo con fenol puro a una
temperatura desde 45 hasta 70ºC y con una cantidad para el
enjuagado de 50 hasta 150%, referido a la cantidad de la torta de
filtración.
6. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el número de revoluciones del tambor,
el espesor de la torta de filtración, la cantidad de nitrógeno
conducida en circuito cerrado y los orificios de aspiración del
disco de control se establecen de tal manera, que la humedad
residual en la torta de filtración sea menor que el 30%.
7. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque los cristales del aducto de
BP-fenol, purificados, se funden sobre una espiral
de calefacción y se descargan directamente en forma de fusión en
un recipiente colector.
8. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 2 a 7, caracterizado porque el
2,2-bis(4-hidroxifenil)propano
presenta una pureza de >99%.
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