KR960034177A - ε-카프로락탐을 제조하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 ε-카프로락탐을 제조하는 방법에 관한 것으로, 5-포르밀발레레이트, 에스테르 또는 이미드(알데히드 화합물)로부터 ε-카프로락탐을 제조하는 방법에 있어서, 암모니아 및 수소의 존재하 반응이 일어나고 그 결과 형성된 반응 생성물(ε-카프로락탐 선구체)을 ε-카프로락탐으로 순환시키는 반응이 물의 존재하 일어나며, (a) 비 수소화 조건하 암모니아 및 물과 5-포르밀빌레레이트 산, 에스테르 또는 아미드를 접촉시키고, (b) 물 함량이 10중량% 보다 높은 수소하 조건하 암모니아의 존재하 수소와 단계 (a)의 최종 혼합물을 접촉시키며, (c) 단계 (b)의 반응 생성물 ε-카프로락탐으로 전환시키기 위해서 200 내지 350℃의 온도로 단계 (b)의 최종 혼합물을 가열시키는 단계로 수행되는 것을 특징으로 한다.
Description
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
Claims (15)
- 5-포르밀빌레레이트, 에스테르 또는 아미드(알데히드 화합물)로부터 ε-카프로락탐을 제조하는 방법에 있어서, 암모니아 및 수소의 존재하 반응이 일어나고 그 결과 형성된 반응 생성물(ε-카프로락탐 선구체)을 ε-카프로락탐으로 순환시키는 반응이 물의 존재하 일어나며 (a) 비 수소화 조건하 아모니아 및 물과 5-포르밀발레레이트 산, 에스테르 또는 아미드를 접촉시키고, (b) 몰 함량이 10중량% 보다 높은 수소화 조건하 암모니아의 존재하 수소와 단계 (a)의 최종 혼합물을 접촉시키며, (c) 단계 (b)의 반응 생성물을 ε-카프로락탐으로 전환시키기 위해서 200 내지 350℃의 온도로 단계(b)의 최종 혼합물을 가열시키는 단계로 수행되는 것을 특징으로 하는 ε-카프로락탐을 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 단계(a)의 온도가 20 내지 100℃인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 암모니아 : 알데히드 혼합물 또는 알데히드 화합물+반응생성물의 몰비가 3:1 내지 25:1인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 단계(a) 및 단계(b)의 알데히드 화합물 및/또는 그의 생성물들이 10 내지 35중량%인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 단계(a) 및 단계(b) 내 반응 혼합물의 몰 함량이 15 내지 60중량%인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 단계(b) 내 수소화 조건이 주기율표 8 내지 10족으로부터 선택된 하나 이상의 금속을 함유하는 수소화 촉매의 존재하 단계 (b)를 실행함에 의하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제6항에 있어서, 수소화 촉매를 사용하는 루테늄이 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 단계(c) 내 온도가 285 내지 310℃인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 개시 화합물이 다음 일반식을 가진 5-포르밀발레레이트 에스테르인 것을 특징으로 하는 방법.(상기 식에서, R1은 1 내지 20개의 탄소 원자 알킬 그룹임)
- 제9항에 있어서, 단계(a)의 개시 혼합물 내 R1-OH에 따른 상응하는 알칸올이 존재하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제9항 또는 10항에 있어서, 단계(c) 내 알칸올의 함량이 1중량% 이하인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 11항 중 어느 한 항에 있어서, ε-카프로락탐이 단계(c)에서 얻어진 혼합물로부터 분리되고 전환되지 않은 ε-카프로락탐 선구체를 함량이 10 내지 35중량%인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 12항 중 어느 한 항에 있어서, 단계(c) 내 ε-카프로락탐 및 ε-카프로락탐 선구체의 함량이 10 내지 35중량%인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제13항에 있어서, ε-카프로락탐 및 ε-카프로락탐 선구체의 함량이 15중량% 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 14항 중 어느 한 항에 있어서, 단계(c)의 암모니아 농도가 5중량% 이하인 것을 특징으로 하는 방법.※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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