KR900002843B1 - 전해처리용 전극의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

전해처리용 전극의 제조방법
본 발명은 전해처리에 사용되는 전극의 제조방법에 관한 것으로, 더 자세히 말하면 알칼리금속 할라이드의 전해용 이온교환막 또는 투과성 격막 전해조에서 알칼리금속 히드록시용액의 존재하에서 수소발생용 음극으로서 사용되는 전극을 제조하는 방법에 관한 것이다.
이에 또, 본 발명은 위 방법에 의해 얻을 수 있는 전극에 관한 것이다. 공업적 음극의 기본요건은 에너지소비를 감소시키는 낮은 수소과전압과, 작용시에 용액의 난류에 의해 조립시에 발생하는 응력에 의해 알맞은 기계적 안정성을 얻는데 있다.
상기 요건을 충족시킨 음극은 적당한 전도성재(conductive material), 즉 철(iron), 강(steel), 스테인레스강, 니켈 및 그합금, 동 및 그합금으로 된 지지체로 구성되고 여기에 전기촉매 전도성피복(electrocatalytic conductive coating)을 한다.
상기 전기촉매 전도성피복은 여러가지 방법중에서 금속 또는 금속합금의 갤버니 또는 무전해침착(electroless deposition)에 의해 행하여지고, 그 금속합금은 전도성이 있으나 니켈 또는 그합금, 동 또는 그합금, 은 또는 그합금 등과같이 그 자체 부분적으로만 전기촉매적인 성질을 가지며, 또 낮은 수소과전압을 나타내는 백금족(platinum group)의 금속을 포함하는 이들 금속은 균일상으로 가장 바람직하게는 고상용액(solid solution)으로 그 피복에 존재한다.
하나의 대용으로서 전기촉매피복은 전도성금속의 갤버니 또는 무전해 침착에 의해 얻어지고, 그 전도성금속은 앞서 기술한 바와같이 니켈, 구리, 은 및 이들의 합금 등과같이 부분적으로만 그자체 전기촉매적 특성을 가지며 그 전도성금속에는 수소발생이 낮은 과전압을 나타내는 전기촉매입자를 분산시켜 포함하고 있다. 그 전기촉매입자는 다음 그룹에 속하는 원소로 되어있다.
금속으로 티탄, 지르콘, 니오븀, 하프늄, 탄탈(tantalum), 백금족금속, 니켈, 코발트, 주석(tin) 망간 또는 그합금, 그 산화물, 그 혼합산화물, 보라이드(borides), 니트라이드(nitrides), 카바이드(carbides), 설파이드(sulphides)등이며, 첨가시켜 그 침착물로 이용되는 도금조(palting baths)내에서 부유상태로 유지한다.
전기촉매입자를 분산시켜 포함시킨 피복을 한 전극의 예에 대해서는 이태리특허출원 제29506 A/76호에 대응하는 벨지움특허 제848,458호와 미국특허 제 4,465,580호에 기재되어 있다.
상기 전극을 알칼리 할라이드 전해용 격막 또는 이온교환막 전해조내에서 음극으로 사용할 경우 상기 전극의 사용에 따르는 중요한 결점을 그 전해액중에 포함된 금속이온에 의해 발생한 촉매표면의 피독(poisoning)이 점진적으로 생성되어, 그 결과 수소과전압이 점진적으로 증가하는데 있다. 따라서 그 처리효율은 그 결과 악영향을 주어 음극을 주기적으로 대체해야할 필요성이 있어 중요한 문제를 일으킨다.
일반적으로 그 피복이 원인이 되는 금속의 불순물은 Fe, Co, Ni, Pb, Hg, Sn, Pb등으로 구성되어 있다. 격막 전해조내에서 식염수를 전해할 경우, 그 금속불순물은 철(iron) 및 그 수은으로 흔히 나타낸다.
철불순물에는 2가지의 출처(origins)가 있다. 그 하나는 원료염(raw salts)에 포타슘 페로시아니드를 포함할 경우 항점결제(anti-caking agent)로서 첨가한 양극액(anolyte)에서 발생한 화학적 불순물이고, 또 하나는 그 음극실과 그 부속품의 철제구조가 부식이 되는 이유에서 발생하는 전기화학적인 불순물이다. 수은은 수은전해조를 격막전해조로 변환시킨후 식염수 순환회로에서 발견된다.
용액중에서 착염형태로 통상적으로 존재하는 이들 불순물이 음극표면에 확산되는 즉시 그 금속상태로 용이하게 전기침전(electro precipitate)이 된다. 따라서, 비교적 단시간내에 빈약한 전기촉매층을 형성한다. 음극재질의 타입(type)(조성 및 구조), 사용상태(온도, 음극액농도) 및 그 불순물의 특성 등 각종요인에 따라 좌우되는 이 촉매의 열화(aging)는 결과적으로 현저하게 되어 수 ppm의 불순물농도의 존재하에서도 단시간 작용한후 즉시 비가역적으로 된다.
이들의 실제적인 결점을 고려하여 본 발명자는 조성물을 달리한 전기촉매 피복을 한 다수의 음극특성을 면밀하게 연구하였는바 앞서 설명되고 기술 및 특허문헌에서 기술된 갤버니 침전도(galvanic deposition baths)에 어떤 화합물을 첨가함으로써 전해용액에 포함된 불순물의 존재하에서 시간을 연장하여도 안정성 있고, 또 거의 안정성있는 낮은 수소과전압을 나타내는 전극을 얻을 수 있게 되었다.
특히, 본 발명에 의한 전극의 전기촉매피복은 농도 0.005 내지 2,000ppm의 범위에서 청구범위 제 1 항 내지 제 14 항에서 인용한 바와같이 이들 피복을 만드는데 사용된 갤버니침전조내에 첨가제를 첨가 도입함으로써 철 및 수은에 의해 실제로 피독(poisoning)이 면역(immune)됨을 확인하였다.
다음에 구체적 설명과 실시예에서는 앞서 설명한 바와같이 얻어진 피복은 피복을 도핑(doping)할때 확인되며, 피독에 의한 피복의 저항성을 향상시키는 원소는 주기율표 ⅠB족, ⅡB족, ⅢA족, ⅣA족, ⅤA족, ⅤB족, ⅥA족, ⅥB족, Ⅷ족에 속하며 이들의 원소는 도핑원소(doping elements)라 한다.
전기촉매피복이 분산된 전기촉매제 입자로 구성될 경우 주기율표상의 원소에는 은(silver), 카드뮴(Cd), 수은, 탈륨, 납(lead), 비소(arsecnic), 바나듐(V), 유황, 볼리브덴, 백금(Pt) 또는 팔라듐이 바람직하다. 전기촉매피복이 백금족 금속을 균일한 상으로 함유하고 있는 경우 주기율표상의 바람직한 원소는 금, 카드뮴, 탈륨, 납, 주석, 비소, 바나듐, 몰리브덴, 백금 또는 팔라듐이 있다.
예로서 앞서 설명한 원소의 화합물에는 산화물, 설파이드, 설페이트, 티오설페이트, 할라이드(특히 클로라이드), 옥시할라이드(특히 옥시클로라이드), 니트레이트, 혼합염 및 착염이 있다.
예로서 상기 화합물은 TlCl, Pb(NO3)2, SnCl2, As2O3, Sb2O3, Bi2O3, PtCl4, PdCl2, CuCl2, AgCl(NH3)2, AuCl3, Fe(No3)2, (NH4)2SO4, Hg(NO3)2, CdCl2, VoCl2, Na2MoO4, MoO3, Na2S2O3, Na2S, Cd(NO3)2, Bi(NO3)3로 구성된 그룹에서 선택할 수 있다.
전기기술분야에서 통상의 기술자에 의해 잘알려진 통상의 기술에 의해 그 지지체상에 전기촉매피복을 침
(223페이지 본 원고 누락)
본 발명의 전극은 알칼리금속 할리이드의 전해용 전해조에 사용할 수 있으며, 여기서 가스- 및 용액-투과성 양극(anodes)과 음극은 투과성 격막 또는 이온교환막에 의해 분리되어있고, 그 막은 실제로 전해액흐름에 대하여 투과성이 없으며 상기 전해조는 음극액으로서 알칼리금속 히드록사이드용액을 가지며 철 및/또는 수은에 의해 혼탁되기도 한다.
본 발명은 더 구체화하기 위하여 아래에 실시예를 들어 설명하여 여기에 한정되어있는 것은 아니다.
예로서 다음 실시예에서는 피복이 갤버니침착(galvanic deposition)에 의해 형성되나 무전해침착에 의한 통상의 기술에 의해 형성될 수 있음도 자명하다.
직경 0.1mm의 와이어로 된 니켈제직물시료를 알맞게 전해산세척을 한 다음 표 7 에서와 같이, 루테늄으로서 1g/ℓ의 비로 루테늄 트리클로라이드(RuCl3)와 도우프첨가제를 포함하는 왓트니켈도금조를 사용하여 니켈-루테늄의 전기폭매피복에 의해 상기 처리된 니켈제직물시료를 활성화하였다. 그 침착조건은 특허출원 제 86-700550호의 실시예 1에 기재된 것과 같다. 그 다음 이와같이 하여 얻어진 상기 시료를 각각 철(50ppm)가 수은(10ppm)에 의해 피독된 33% NaOH용액중 온도 90℃, 전류밀도 3KA/㎡에서 음극으로서 사용하였다.
[표 1] 음극전위대(vs) 작용시간
[실시예 2]
특허출원 제 86-700550호의 실시예 4에서와 같이 사용한 도핑첨가제의 특성을 달리한 것 이외에 실시예 1에서와 같이 하여 니켈-루테늄피복을 얻었다. 그 결과 특허출원 제 86-700550호의 실시예 4와 동일한 결과를 얻었다.
[실시예 3]
실시예 1에서와 같이 동일한 공정을 밟으면서 니켈제직물시료를 활성화하였다. 그러나, 실시예 2와는 달리 표 2에서와 같이 RuCl3를 포함하는 갤버니조에 Pt, Pd, Cu, Au의 염을 첨가하였다.
그 결과, 표 2는 수은 10ppm에 의해 피독된 33% NaOH 용액중 온도 90℃, 전류밀도 3KA/㎡에서 측정된 각종의 음극전위를 나타낸다.
[표 2] 음극전위 대 작용시간

Claims (12)

  1. 전해처리용 전극에는 전기 전도성지지체와, 균일상(homogeneous phase)으로 백금족금속을 포함하는 금속 또는 금속합금의 전기촉매피복을 구성하고, 용해시킨 백금족금속의 가용염(soluble salts)을 포함하는 갤버니도금조에서 상기 전도성지지체상에 갤버니침착에 의해 상기 전기촉매피복을 도장하도록 하는 상기 전해 처리용 전극을 제조하는 방법에 있어서, 상기 갤버니도금조에는 주기율표의 ⅠB족, ⅡB족, ⅢA족, ⅣA족, ⅤA족, ⅤB족, ⅥB족, Ⅷ족에 속하는 원소중 적어도 하나의 부가화합물 0.005~2,000ppm을 더 포함함을 특징으로 하는 상기 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 IB족 원소의 부가화합물은 금(glod)화합물임을 특징으로 하는 상기 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 ⅡB족 원소의 부가화합물은 카드뮴 화합물임을 특징으로 하는 상기 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 ⅢA족 원소의 부가화합물은 탈륨(tallium)화합물임을 특징으로 하는 상기 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 ⅣA족 원소의 부가화합물은 납(lead)또는 주석(tin)화합물임을 특징으로 하는 상기 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 ⅤA족 원소의 부가화합물은 비소화합물임을 특징으로 하는 상기 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 ⅤB족 원소의 부가화합물은 바나듐(V)화합물임을 특징으로 하는 상기 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 VIB족 원소의 부가화합물은 몰리브덴화합물임을 특징으로 하는 상기 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 Ⅷ족 원소의 부가화합물은 백금 또는 팔라듐화합물 임을 특징으로 하는 상기 방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 갤버니도금조는 니켈, 구리 또는 은제도금조임을 특징으로 하는 상기 방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 백금족금속의 가용염은 루테늄 트리클로라이드 임을 특징으로 하는 상기 방법.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항중 어느 한항에 의해 얻어지는 전해처리용 잔극.
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