JPS6047912B2 - 水素発生用陰極の製造法 - Google Patents
水素発生用陰極の製造法Info
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- JPS6047912B2 JPS6047912B2 JP55169060A JP16906080A JPS6047912B2 JP S6047912 B2 JPS6047912 B2 JP S6047912B2 JP 55169060 A JP55169060 A JP 55169060A JP 16906080 A JP16906080 A JP 16906080A JP S6047912 B2 JPS6047912 B2 JP S6047912B2
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- nickel
- cathode
- plating bath
- hydrogen generation
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/36—Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis
Landscapes
- Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は水素発生用陰極、特にアルカリ水酸化物、アル
カリ炭酸化物、その他アルカリ性の水溶液中において優
れた低水素過電圧を示す主として電解のための水素発生
用陰極に関する。
カリ炭酸化物、その他アルカリ性の水溶液中において優
れた低水素過電圧を示す主として電解のための水素発生
用陰極に関する。
従来より陰極で水素ガスが発生する技術として隔膜（ア
スベスト隔膜の如き多孔性の枦隔膜及びイオン交換膜の
如き密隔膜を含む）法アルカリ金属塩水溶液の電解が知
られており、又水電解等もこれに該当する。他方、特に
近年省エネルギーの観点からこの種技術において電解電
圧の低減化が望まれており、その一環として陰極の水素
過電圧を減少させることが提唱されている。低水素過電
圧陰極に関しては、従来より各種材料の電極が提案され
ているが、本発明者等は電極基材表面に、主としてニッ
ケルを析出するメッキ浴による電気メッキを施した陰極
について幾多研究を行つた結果、優れた持続性を持つた
低水素過電圧陰極の得られることを見出し本発明を完成
するに至つた。
スベスト隔膜の如き多孔性の枦隔膜及びイオン交換膜の
如き密隔膜を含む）法アルカリ金属塩水溶液の電解が知
られており、又水電解等もこれに該当する。他方、特に
近年省エネルギーの観点からこの種技術において電解電
圧の低減化が望まれており、その一環として陰極の水素
過電圧を減少させることが提唱されている。低水素過電
圧陰極に関しては、従来より各種材料の電極が提案され
ているが、本発明者等は電極基材表面に、主としてニッ
ケルを析出するメッキ浴による電気メッキを施した陰極
について幾多研究を行つた結果、優れた持続性を持つた
低水素過電圧陰極の得られることを見出し本発明を完成
するに至つた。
本発明の骨子とするところは、炭素質からなる微粒子が
分散され、且つメッキ金属としてニッケルと、鉄、銀、
銅、リン、タングステン、マグネシウム、チタン、モリ
ブデン、ベリリウム、クロム、亜鉛、マンガン、スズ、
亜鉛、ビスマス、より選はれた金属の１種もしくは２種
以上とを含むメッキ浴を使用し、電気メッキによつて電
極基材表面にニッケル主体の合金を含むメッキ層を形成
させることを特徴とする水素発生用陰極の製造法てある
。
分散され、且つメッキ金属としてニッケルと、鉄、銀、
銅、リン、タングステン、マグネシウム、チタン、モリ
ブデン、ベリリウム、クロム、亜鉛、マンガン、スズ、
亜鉛、ビスマス、より選はれた金属の１種もしくは２種
以上とを含むメッキ浴を使用し、電気メッキによつて電
極基材表面にニッケル主体の合金を含むメッキ層を形成
させることを特徴とする水素発生用陰極の製造法てある
。
上記本発明は、陰極を形成するための電極基材表面に、
ニッケルを主体とし、これと上記の各種金属の少くとも
１種との合金を含むメッキ層を形ｊ成させるものである
が、この電気メッキに使用するメッキ浴として、ニッケ
ルと前記各種の金属をメッキ金属とし、炭素質からなる
微粒子を分散させた浴を用いるのである。
ニッケルを主体とし、これと上記の各種金属の少くとも
１種との合金を含むメッキ層を形ｊ成させるものである
が、この電気メッキに使用するメッキ浴として、ニッケ
ルと前記各種の金属をメッキ金属とし、炭素質からなる
微粒子を分散させた浴を用いるのである。
か、るメッキ浴を使用して電気メッキを行うことにより
基材上に活性な層を有する陰極が得られ、このものは寿
命が長く、著しく低減化された水素過電圧を持つており
、又格別複雑な工程を要することなく、安価に製造出来
る点で頗る有利である。
基材上に活性な層を有する陰極が得られ、このものは寿
命が長く、著しく低減化された水素過電圧を持つており
、又格別複雑な工程を要することなく、安価に製造出来
る点で頗る有利である。
本発明に使用する電極基材としては、鉄、ステンレス、
銅、ニッケル、およびこれらの合金などや、鉄上にニッ
ケル、銅、クロムなどをメッキしたもの、更にはバルブ
金属に特定の金属をメッキしたものなど多くのものが使
用出来る。
銅、ニッケル、およびこれらの合金などや、鉄上にニッ
ケル、銅、クロムなどをメッキしたもの、更にはバルブ
金属に特定の金属をメッキしたものなど多くのものが使
用出来る。
一方、メッキ浴中に分散させる前記炭素質からなる微粒
子としては、木炭、石炭、骨炭などの炭素類、および黒
鉛、活性炭、カーボンブラック、コークス等の微粒子を
挙げることが出来、特に木材、ヤシガラ等を原料とした
活性炭が性能上も又経済的にも有利てある。
子としては、木炭、石炭、骨炭などの炭素類、および黒
鉛、活性炭、カーボンブラック、コークス等の微粒子を
挙げることが出来、特に木材、ヤシガラ等を原料とした
活性炭が性能上も又経済的にも有利てある。
この炭素質微粒子の作用は明らかではないが、電気メッ
キに際して、前記ニッケルおよび他の金属と共に基材表
面に適に鍍着し、陰極表面を粗面化し、かつ触媒能を大
きくして水素過電圧低下に寄与するものと推定される。
キに際して、前記ニッケルおよび他の金属と共に基材表
面に適に鍍着し、陰極表面を粗面化し、かつ触媒能を大
きくして水素過電圧低下に寄与するものと推定される。
か）る微粒子は細かいもの程有利であるが、１００ｐ以
下、特に１０ｐ以下が好ましい。但し一般市販の微粒子
は可成り広範囲の粒度分布を持つものが多いので１００
ｐ以下の粒子が５０％以上含まれておれば、本発明の目
的達成には特に支障を生じない。メッキ浴中にか）る微
粒子を分散させる場合、その濃度は０．１〜１００ｙ１
ｅ、好ましくは１〜２０ダＩｅである。
下、特に１０ｐ以下が好ましい。但し一般市販の微粒子
は可成り広範囲の粒度分布を持つものが多いので１００
ｐ以下の粒子が５０％以上含まれておれば、本発明の目
的達成には特に支障を生じない。メッキ浴中にか）る微
粒子を分散させる場合、その濃度は０．１〜１００ｙ１
ｅ、好ましくは１〜２０ダＩｅである。
この微粒子の濃度は、ある一定濃度を越えて高濃度とな
つても得られた陰極の水素過電圧には余り影響を及ぼさ
ないが、濃度が過大となると、均一な分散が困難となり
、メッキ操作は厄介となる。
つても得られた陰極の水素過電圧には余り影響を及ぼさ
ないが、濃度が過大となると、均一な分散が困難となり
、メッキ操作は厄介となる。
又、低濃度に過ぎるときは所期の低水素過電．圧陰極は
得られ難くなり、前記した濃度範囲が望ましい。炭素質
微粒子をメッキ浴に分散させるには適当な攪拌を行う必
要があるが、その具体的手段としては、ガス吹込みによ
る方法、液循環による方法、或は攪拌機を用いる方法等
があり、又小・規模の場合にはマグネチツクスターラー
による攪拌方法も推奨出来る。この攪拌が不充分である
と、均一なメッキ物を得ることが出来ず、逆に強過ぎる
と活性のあるメッキ物とならない。
得られ難くなり、前記した濃度範囲が望ましい。炭素質
微粒子をメッキ浴に分散させるには適当な攪拌を行う必
要があるが、その具体的手段としては、ガス吹込みによ
る方法、液循環による方法、或は攪拌機を用いる方法等
があり、又小・規模の場合にはマグネチツクスターラー
による攪拌方法も推奨出来る。この攪拌が不充分である
と、均一なメッキ物を得ることが出来ず、逆に強過ぎる
と活性のあるメッキ物とならない。
又メッキ操作を長時間継続すると炭素質微粒子は消費さ
れ、特に細かい粒子が多く減少してゆくが、その際には
プレコート淵過器などを用いてすべての微粒子を除去し
、再び新らしい粒子を添加して操作することがよい。本
発明の好ましいメッキ浴の例としてニッケル成分はスル
ファミン酸ニッケル、硫酸ニッケル、塩化ニッケルなど
の水溶性化合物として、又、他の金属成分も同様にメッ
キ浴に含まれる陰イオンノと結合した水溶性の化合物と
して含ませ、更に炭素質微粒子分散させた浴であること
が望ましいが、本来メッキ浴中に含まれていない金属の
化合物として加えてもよい。又、メッキ浴中の成分とし
て、ニッケルと他の金属とを組成比に関して・は、本発
明では特に制限はなく要するにメッキ温度、メッキ電流
密度、相手極材料、メッキ液ＰＨｌ液攪拌の程度などの
メッキ条件を考慮して形成した基材表面の合金成分とし
て、ニッケルが優位置で存在し、残部が特に好ましくは
１〜４踵量％の゛範囲において他の金属成分となるよう
にメッキ浴組成を決定することである。この様な基材表
面におけるメッキ合金組成はメッキ層の一部を剥離して
溶媒で溶解せしめ、原子吸光法等の方法で測定すること
が出来る。ニッケルと共に使用する前記の他の金属成分
の存在は、基材に対するメッキ層の密着を優れたものと
し、且つ金属の種類によつてはメッキ層の硬度を向上さ
せ、又実質的に安価な陰極を得る利点があるが、これが
少な過ぎるときは、上記の利点が失なわれ、逆に過大と
なるニッケルの持つ低水素過電特性が喪失する傾向を示
すので上記した合金組成範囲が好適てある。
れ、特に細かい粒子が多く減少してゆくが、その際には
プレコート淵過器などを用いてすべての微粒子を除去し
、再び新らしい粒子を添加して操作することがよい。本
発明の好ましいメッキ浴の例としてニッケル成分はスル
ファミン酸ニッケル、硫酸ニッケル、塩化ニッケルなど
の水溶性化合物として、又、他の金属成分も同様にメッ
キ浴に含まれる陰イオンノと結合した水溶性の化合物と
して含ませ、更に炭素質微粒子分散させた浴であること
が望ましいが、本来メッキ浴中に含まれていない金属の
化合物として加えてもよい。又、メッキ浴中の成分とし
て、ニッケルと他の金属とを組成比に関して・は、本発
明では特に制限はなく要するにメッキ温度、メッキ電流
密度、相手極材料、メッキ液ＰＨｌ液攪拌の程度などの
メッキ条件を考慮して形成した基材表面の合金成分とし
て、ニッケルが優位置で存在し、残部が特に好ましくは
１〜４踵量％の゛範囲において他の金属成分となるよう
にメッキ浴組成を決定することである。この様な基材表
面におけるメッキ合金組成はメッキ層の一部を剥離して
溶媒で溶解せしめ、原子吸光法等の方法で測定すること
が出来る。ニッケルと共に使用する前記の他の金属成分
の存在は、基材に対するメッキ層の密着を優れたものと
し、且つ金属の種類によつてはメッキ層の硬度を向上さ
せ、又実質的に安価な陰極を得る利点があるが、これが
少な過ぎるときは、上記の利点が失なわれ、逆に過大と
なるニッケルの持つ低水素過電特性が喪失する傾向を示
すので上記した合金組成範囲が好適てある。
尚、ニッケルと他の成分金属に対して更にコバルトを加
えたメッキ浴を使用し、ニッケル主体のニッケルとコバ
ルトを含む前記成分金属との合金メッキ層を形成させて
もよい。
えたメッキ浴を使用し、ニッケル主体のニッケルとコバ
ルトを含む前記成分金属との合金メッキ層を形成させて
もよい。
この場合のコバルトは上記他の成分金属と同量又はそれ
以下であることが望ましい。本発明のメッキ操作を実施
するに当つては一度実施した本発明によるメッキ層上に
、炭素質微粒子等の分散体を含まない通常のメッキ浴に
よつてメッキし再度その上に本発明による分散メッキを
施すなど複数の層形成を行つてもよい。
以下であることが望ましい。本発明のメッキ操作を実施
するに当つては一度実施した本発明によるメッキ層上に
、炭素質微粒子等の分散体を含まない通常のメッキ浴に
よつてメッキし再度その上に本発明による分散メッキを
施すなど複数の層形成を行つてもよい。
本発明におけるメッキ条件、即ち、メッキ浴組成、メッ
キ温度、メッキ電流密度、相手極、メッキ液ＰＨｌ液の
攪拌などは、各メッキ浴について、適当な条件を選定す
ることが望ましい。
キ温度、メッキ電流密度、相手極、メッキ液ＰＨｌ液の
攪拌などは、各メッキ浴について、適当な条件を選定す
ることが望ましい。
メッキの厚みは純金属に換算して少くとも数μ以上、好
ましくは２０ｐ以上であることが陰極の寿．命などの点
で望ましい。
ましくは２０ｐ以上であることが陰極の寿．命などの点
で望ましい。
ここで本発明方法においては、前記炭素微粒子を分散さ
せたニッケルおよび他の合金成分金属よりなるメッキ浴
中に、更に白金、ロジウム、イリジウム、パラジウムよ
り選ばれた金属成分の１種もしくは２種以上の微量を存
在させて電気メッキしてもよい。
せたニッケルおよび他の合金成分金属よりなるメッキ浴
中に、更に白金、ロジウム、イリジウム、パラジウムよ
り選ばれた金属成分の１種もしくは２種以上の微量を存
在させて電気メッキしてもよい。
この様な白金族金属はメッキによつて得られた陰極の活
性効果を一層助長し、より低い水素過電圧を保つために
有効である。この場合の白金族金属の添加量はメッキ浴
に対しては微量でよく、その有効な濃度は、白金属の種
類によつても異るが、白金の場合は５〜３０００ｍｇＩ
ｅ１ロジウムの場合は５〜３００ｍ９ノｅ１イリジウム
の場合は１０〜３０００ｍｇ１ｅ１パラジウムの場合は
１〜３００ｍ９１ｅの範囲の好適な濃度を選定すること
が好ましい。か）る白金族金属は、特にその濃度が過少
であると前記の効果に乏しくなり、又、高濃度に過ぎる
ときは、粗雑なメッキ反面となつて水洗等により容易に
剥離する傾向を示す。以上の通り、本発明方法によれば
格別複雑な操作を必要とせす水素発生用陰極を製造する
ことが出来、得られた陰極は顕著な低水素過電圧特性を
持ち、しかもその活性を長期間持続しうるものである。
そしてか）る陰極はアスベスト隔膜あるいはイオン交換
膜を使用した塩化ナトリウム、塩化カリ等の塩化アルカ
リ水溶液の電解用陰極として有用なものであり、又水電
解装置の陰極としても充分使用しうるものてある。
性効果を一層助長し、より低い水素過電圧を保つために
有効である。この場合の白金族金属の添加量はメッキ浴
に対しては微量でよく、その有効な濃度は、白金属の種
類によつても異るが、白金の場合は５〜３０００ｍｇＩ
ｅ１ロジウムの場合は５〜３００ｍ９ノｅ１イリジウム
の場合は１０〜３０００ｍｇ１ｅ１パラジウムの場合は
１〜３００ｍ９１ｅの範囲の好適な濃度を選定すること
が好ましい。か）る白金族金属は、特にその濃度が過少
であると前記の効果に乏しくなり、又、高濃度に過ぎる
ときは、粗雑なメッキ反面となつて水洗等により容易に
剥離する傾向を示す。以上の通り、本発明方法によれば
格別複雑な操作を必要とせす水素発生用陰極を製造する
ことが出来、得られた陰極は顕著な低水素過電圧特性を
持ち、しかもその活性を長期間持続しうるものである。
そしてか）る陰極はアスベスト隔膜あるいはイオン交換
膜を使用した塩化ナトリウム、塩化カリ等の塩化アルカ
リ水溶液の電解用陰極として有用なものであり、又水電
解装置の陰極としても充分使用しうるものてある。
以下に実施例を掲がて説明する。
実施例１
直径３ＴｎｎＬφのニッケル丸棒よりなる基材を５〜？
−ＨＣｌ中に８０ニＣ３０分間浸漬してエッチングした
。
−ＨＣｌ中に８０ニＣ３０分間浸漬してエッチングした
。
同様に３Ｔ０Ｌφ軟鉄丸棒を６０′Ｃ３吟浸漬処理して
エッチングした。このエッチング後、下記組成のメッキ
液により、下記のメッキ条件で電気メッキを行つた。〔
メッキ浴組成〕硫酸ニッケル ８
４ｇＩｆモリブデン酸カリウム １５ｙ
Ｉ′クエン酸ナトリウム ９０ｆＩｅ
微粒状活性炭（ＫＶ−３）（二村化学ＫＫ製、１００ｐ
以下の粒子を７０％以上含有） ５ｇ１′〔メッ
キ条件〕メッキ浴ＰＨ７ 相手極 黒鉛温度
３０℃メッキ電流密度
２Ａ１ｄｄメッキ時間
？上記の如くして得たメッキ物について２０％ＫＯ
Ｈ溶液６０℃、２０ＮｄｄでＨｇ／ＨｇＯ電極基準で水
素発生電位を測定した結果Ｎｊ丸棒−１．１６Ｖ１軟鉄
丸棒−１．１４Ｖが得られた。
エッチングした。このエッチング後、下記組成のメッキ
液により、下記のメッキ条件で電気メッキを行つた。〔
メッキ浴組成〕硫酸ニッケル ８
４ｇＩｆモリブデン酸カリウム １５ｙ
Ｉ′クエン酸ナトリウム ９０ｆＩｅ
微粒状活性炭（ＫＶ−３）（二村化学ＫＫ製、１００ｐ
以下の粒子を７０％以上含有） ５ｇ１′〔メッ
キ条件〕メッキ浴ＰＨ７ 相手極 黒鉛温度
３０℃メッキ電流密度
２Ａ１ｄｄメッキ時間
？上記の如くして得たメッキ物について２０％ＫＯ
Ｈ溶液６０℃、２０ＮｄｄでＨｇ／ＨｇＯ電極基準で水
素発生電位を測定した結果Ｎｊ丸棒−１．１６Ｖ１軟鉄
丸棒−１．１４Ｖが得られた。
又上記メッキ浴中の微粒状活性炭のみを除いてメッキを
行つた結果、Ｎｉ丸棒及び軟鉄丸棒共に−１．３５Ｖ以
上の値を示した。実施例２ 実施例１と同様の条件でエッチング処理したニッケル丸
棒及び軟鉄丸棒を下記組成のメッキ浴及び条件で電気メ
ッキを行つた。
行つた結果、Ｎｉ丸棒及び軟鉄丸棒共に−１．３５Ｖ以
上の値を示した。実施例２ 実施例１と同様の条件でエッチング処理したニッケル丸
棒及び軟鉄丸棒を下記組成のメッキ浴及び条件で電気メ
ッキを行つた。
硫酸ニッケル ２３ｑＩ′硫酸第
１鉄 １２ｇＩｅｉ食塩
９．５ｑＩｅホウ酸
２５９１ｅサッカリン
０．８ｇＩｆ硫酸ナトリウム ０
．１ｇＩｅ微粒状活性炭（ＫＶ−３） ５
ｇノ′〔メッキ条件〕メッキ浴ＰＨ２．５ 相手極 電解ニッケルプレート温度
４０℃メッキ電流密度
２Ａ１ｄｒＩ１５メッキ時間
２時間上記の如くして得たメッキ物について、実施
例１と同様に水素発生電位を測定した結果、Ｎ１丸棒−
１．１２■軟鉄丸棒−１．１６Ｖを得た。
１鉄 １２ｇＩｅｉ食塩
９．５ｑＩｅホウ酸
２５９１ｅサッカリン
０．８ｇＩｆ硫酸ナトリウム ０
．１ｇＩｅ微粒状活性炭（ＫＶ−３） ５
ｇノ′〔メッキ条件〕メッキ浴ＰＨ２．５ 相手極 電解ニッケルプレート温度
４０℃メッキ電流密度
２Ａ１ｄｒＩ１５メッキ時間
２時間上記の如くして得たメッキ物について、実施
例１と同様に水素発生電位を測定した結果、Ｎ１丸棒−
１．１２■軟鉄丸棒−１．１６Ｖを得た。
実施例３″Ｏ 実施例１と同じ浴中にＰｔ．．Ｐｈ．Ｉ
ｒ．．Ｐｄを添加したメッキ浴のそれぞれを使用して実
施例１と同様条件でＮｉ丸棒、軟鉄丸棒に電気メッキを
行つた。
ｒ．．Ｐｄを添加したメッキ浴のそれぞれを使用して実
施例１と同様条件でＮｉ丸棒、軟鉄丸棒に電気メッキを
行つた。
Claims (1)
- １ 炭素質からなる微粒子が分散され、且つメッキ金属
としてニッケルと、鉄、銀、銅、リン、タングステン、
マグネシウム、チタン、モリブデン、ベリリウム、クロ
ム、亜鉛、マンガン、スズ、鉛、ビスマスより選ばれた
金属の１種もしくは２種以上とを含むメッキ浴を使用し
、電気メッキによつて電極基材表面にニッケル主体の合
金を含むメッキ層を形成させることを特徴とする水素発
生用陰極の製造法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55169060A JPS6047912B2 (ja) | 1980-12-02 | 1980-12-02 | 水素発生用陰極の製造法 |
| DE19813132269 DE3132269A1 (de) | 1980-08-14 | 1981-08-14 | Kathode zur erzeugung von wasserstoffgas und verfahren zu deren herstellung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55169060A JPS6047912B2 (ja) | 1980-12-02 | 1980-12-02 | 水素発生用陰極の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5794583A JPS5794583A (en) | 1982-06-12 |
| JPS6047912B2 true JPS6047912B2 (ja) | 1985-10-24 |
Family
ID=15879593
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55169060A Expired JPS6047912B2 (ja) | 1980-08-14 | 1980-12-02 | 水素発生用陰極の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6047912B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6141785A (ja) * | 1984-08-03 | 1986-02-28 | Toagosei Chem Ind Co Ltd | 活性陰極の製造方法 |
-
1980
- 1980-12-02 JP JP55169060A patent/JPS6047912B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5794583A (en) | 1982-06-12 |
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