JPS634920B2 - - Google Patents

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JPS634920B2
JPS634920B2 JP59234155A JP23415584A JPS634920B2 JP S634920 B2 JPS634920 B2 JP S634920B2 JP 59234155 A JP59234155 A JP 59234155A JP 23415584 A JP23415584 A JP 23415584A JP S634920 B2 JPS634920 B2 JP S634920B2
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nickel
tin
cathode
ions
hydrogen generation
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Hiroya Yamashita
Takeshi Yamamura
Katsutoshi Yoshimoto
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Tokuyama Corp
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Tokuyama Corp
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Priority to EP85308127A priority patent/EP0181229B1/en
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/56—Electroplating: Baths therefor from solutions of alloys
    • C25D3/562—Electroplating: Baths therefor from solutions of alloys containing more than 50% by weight of iron or nickel or cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B11/00—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for
    • C25B11/04—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by the material
    • C25B11/051—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier
    • C25B11/073—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the electrocatalyst material
    • C25B11/091—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the electrocatalyst material consisting of at least one catalytic element and at least one catalytic compound; consisting of two or more catalytic elements or catalytic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
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    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/56—Electroplating: Baths therefor from solutions of alloys
    • C25D3/60—Electroplating: Baths therefor from solutions of alloys containing more than 50% by weight of tin

Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 本発明は食塩の電解、水の電解等の陰極として
用いられる新規な水素発生用陰極及びその製造に
関するものである。 〔従来の技術〕 従来アルカリ金属塩水溶液の電解、特にイオン
交換膜法による塩化ナトリウム水溶液の電解によ
る塩素と水酸化ナトリウムとを得る技術等の開発
が進み、益々高い電流効率と低い電圧による電
解、即ち電力原単位の向上が図られている。これ
らの技術動向のうち、電流効率の向上は主とし
て、イオン交換膜の改良として、また電圧の低下
については、イオン交換膜の改良と並行して、電
極における電解時の導電圧を低下させる検討が行
われている。このうち陽極にあつてはすでに種々
の優れた提案がなされており、ほとんど陽極過電
圧が問題とならない電極が工業的に用いられてい
る。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかるに陰極、即ち水素発生用電極にあつて
は、一般に軟鉄或いはニツケル製のものが工業的
に使用されており、例えば400ミリボルト程度の
高い水素過電圧を許容しているため、その改善の
必要性が指摘されている。 近年水素過電圧の低減を目的として、種々の特
許出願がなされている。例えば特開昭55−164491
号、特開昭55−131188号、特開昭56−93885号、
或いは特開昭58−167788号明細書に示された電極
にあつては電極基体上にニツケル、コバルト、銀
などの粒子又はこれらの金属とアルミニウムその
他の金属との合金の粒子を、溶着或いは銀、亜
鉛、マグネシウム、スズ等の保持用金属中に一部
露出するように埋没させ、場合によつては保持用
金属層の一部を化学的に浸食させて多孔化した微
粒子固定形の電極或いは、特開昭54−60293号の
如く、含硫黄ニツケル塩を含むメツキ浴を用い
て、電極基体上に電気メツキを行う活性金属の電
析法により水素過電圧を小さくさせた水素発生用
電極が提案されている。 これらの提案により比較的小さい水素過電圧の
陰極を得ることは可能であるが、より小さい過電
圧とすること及び陰極性能の持続性を大きくする
こと或いはより廉価であることなど種々改良の必
要性がある。例えば前記微粒子固定形の電極にあ
つては、微粒子金属自体高価であつたり、その調
製が容易でない等に加えて、一般に製法が複雑で
あり、得られた製品である電極の性能がバラツキ
やすい等性能安定性に欠ける傾向にある。また後
者の含流ニツケル浴による電気メツキにあつて
は、水素過電圧が十分に小さくすることに難があ
る。 そこで本発明は、比較的安価な原材料を用い、
極めて容易な手段で、水素過電圧の小さい例えば
30アンペア／ｄm2の電流密度において、水素過電
圧が200ミリボルト以下、特に120ミリボルト以下
であり、しかも該性能が長期間安定して使用可能
となる水素発生用電極を提供するものである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は上述の目的を達成するために電極基体
上に電気メツキ手段によつて、活性物質を形成さ
せた水素発生用陰極である。即ち、導電性の電極
基体の表面に少なくとも、ニツケル及びスズより
なる合金であつて、該合金中のニツケル含有率が
25〜99％である活性層を存在させた水素発生用陰
極である。 本発明に用いる電極基体は、導電性物質であれ
ばよく一般に陰極として使用する環境下の耐久性
のある金属を用いる。従つてアルカリ金属塩特に
ハロゲン化アルカリ金属の電解や水の電解に用い
る場合には電極基体として軟鉄やニツケルを用い
るのが好ましい。しかしながら、銅或いは銅合金
の如き良電導性金属、場合によつてはチタン等も
使用するのが好ましい。 電極形状は、電極基体の形状によつて定まるも
のであり該形状は本発明において特に限定される
ものではなく、一般に電解槽における陰極として
使用される形状のものが使用される。例えば平板
状、網状、パンチドメタル、エキスパンドメタ
ル、スダレ状その他である。 電極基体は本発明における電気メツキを行うに
先立つて通常のメツキ時に行われる脱脂、エツチ
ング等のメツキ前処理は一般に行うのが好まし
い。また必要によりあらかじめロダンニツケルメ
ツキ浴による含流ニツケルメツキ等を施したり、
更にタングステンカーバイド、或いはパラジウ
ム、白金などの導電性微粒子を付着させることに
より、基体表面を凹凸化し、表面積の増大を図つ
た後、或いは周期律表第８族金属を一たんメツキ
した後、本発明のニツケル−スズ合金メツキを施
すのも有効な手段である。 本発明において電極基体表面に存在させる電解
における活性物質であるニツケル、スズの特定割
合の合金層は、必ずしも電極基体の全表面を覆つ
ていることは必須ではないが、電極の有効面積を
増大させる意味からは全表面を覆う方が有利であ
る。また、電極基体が例えば銅などを用い、それ
自体陰極の使用環境下に腐蝕の恐れのある場合に
は、当然該基体の全面（溶液中に浸漬される部分
の全面）を被覆するべきである。また本発明にお
いて、電極基体の表面に存在させる該活性層の組
成は水素過電圧に対して、極めて重要な意味を有
する。即ち該活性層は少なくともニツケルとスズ
よりなる合金である。特にニツケル及びスズ場合
によつてその他に表面積を増すための第三の成分
を加えることも有効である。更に不可避的に混入
される他の元素又は化合物を含むことも可能であ
る。該活性層中のニツケル（Ni）とスズ（Sn）
との割合、即ちNi／Ni＋Sn×100は25〜99（重量％） の範囲である必要がある。ニツケルの含有率がこ
の範囲をはずれると驚く程に水素過電圧が増大す
る。 例えば軟鋼製エキスパンドメタルを基体とし、
後述するピロリン酸浴によりニツケル、スズ合金
を、浴中のニツケルイオンとスズのイオン濃度
比、電流密度等を変化させることによつて合金中
のニツケル含有率を変化させてメツキしたサンプ
ルについてそれぞれ90℃、11NNaOH中で30A／
ｄm2の電流密度での水素過電圧を測定したとこ
ろ、電着物中のニツケルとスズの重量の和とを
100％としたニツケル含有率（％）と水素過電圧
との間に第１表のような関係が得られた。これを
図に示すと第１図の如くなる。
【表】 第１図において、１で示す曲線が前記ニツケル
含有率と水素過電圧の関係を表している。被覆の
方法などにより、限界部においては不安定となる
が本発明の目的の一つである水素過電圧200ｍＶ
以下となる範囲は約25乃至99％の範囲であること
が理解され、特に好適な部分は35〜95％、中でも
５〜80％のニツケル含有率において驚異的に水素
過電圧の低い陰極が得られる。このようにニツケ
ルとスズの特定割合の合金に限つて何故斯くも水
素過電圧が小さくなるのか本発明者等も十分説明
し得ないが、電気メツキ手段によりニツケルとス
ズとを特定の比率の範囲内に共析させるとき、生
ずる特殊な結晶或いは形態をとつて基体上に付着
する。かかる付着の状態が低水素過電圧をもたら
しているものと推察している。実際顕微鏡で観察
した付着物の状態は砂利を積み重ねた如き形状を
呈する場合が多い。またＸ線回折においては非常
にブロードなピークを与え、結晶の歪或いは微結
晶の存在が考えられ、それが活性と関連している
のではないかとも考えられる。一般にニツケルイ
オンとスズイオンとは、互に還元電位に差がある
ため、通常両イオンの存在下に基体上に電析を行
うとほとんどスズイオンのみが選択的に還元され
析出し、メツキ浴中からスズイオンがなくなつた
段階でニツケルの析出が始まることになる。この
場合はほとんど合金とならず、二層に金属が析出
した形態となる。斯様な形態のものは陰極として
用いた場合水素過電圧は400ｍｖ以上で極めて高
い値となる。 そこでニツケルとスズの合金メツキを行うため
には両者の還元電位を接近させることが必要とな
る。このため種々の錯化剤を用いてスズイオンの
還元電位をより卑とするかニツケルイオンの還元
電位をより貴にするか、或いはそれらの両方を用
いる必要がある。例えば「金属表面技術」誌第32
巻No.1（1981）23頁にはピロリン酸浴からのスズ
−ニツケル合金メツキについて検討されており、
種々のアミノ酸の添加が有効である旨述べられて
いる。即ち多くのアミノ酸類、なかでもグリシン
のようなα−アミノ酸はメツキ浴中のニツケルを
分極曲線上貴な方向に移行させるのである。また
「ジヤーナル、オブエレクトロケミカル、ソサイ
エテイー」誌100巻107頁（1953）などに示されて
いるフツ化物を主体とする浴を用いる場合はフツ
化物とSn2+との錯体形成により、Sn2+の析出電
位を卑な方向に移行させ、ニツケルの析出電位と
近接させるのである。塩化物等も同様の効果が期
待できる。その他ピリジン、ピラゾール、エチレ
ンジアミン等のアミン類、クエン酸、酒石酸など
のオキシカルボン酸及びその塩類、チオ尿素、ザ
ントザンサン等の含流化合物、クルゾールスルホ
ン酸及びその塩の如き、オキシスルホン酸及びそ
の塩類、スルフアミン酸及びその塩等のアミノス
ルホン酸及びその塩類等が有効である。これらの
錯化剤のうち、グリシン等のα−アラニン、βア
ラニン、バリン、アスパラギン酸、グルタミン
酸、アルギン酸、リジン、ヒスチジン、プロリ
ン、セリン、スレオニン等のアミノ酸及びエチレ
ンジアミンが特に有効であり、次いでフツ化ナト
リウム等の可溶性フツ化物塩及びフツ酸など或い
は食塩及び塩酸が有効である。しかしながら、す
でに明らかな通り本発明においては、ニツケル及
び／又はスズと錯体を形成し、該錯体からの金属
析出電位がニツケルとスズの析出電位を接近させ
るものであれば特に限定されるものではない。こ
れらの錯化剤の使用量もまた限定されないが、一
般に錯体を形成する金属イオンに対して、0.1〜
５倍モル当量存在させれば十分である。好ましく
は0.5〜３倍当量程度であろう。 本発明に適するメツキ浴組成の数例を第２〜４
表に示す。
【表】
【表】
〔作用及び効果〕
本発明の陰極は、導電性を有する物質好ましく
は、鉄、ニツケル或いはこれらの金属を一成分と
する合金等の金属よりなる電極基体の表面にニツ
ケルとスズ合金のメツキにより、ニツケル含有率
25〜99％のニツケル−スズ合金よりなる活性物質
の被覆を存在させることにより、極めて小さい水
素過電圧、例えば30A／ｄm2の電流密度における
苛性ソーダ水溶液による水の電解時の水素過電圧
を100ｍｖ以下とすることも可能とする。かかる
作用効果を生ずる理由は必ずしも明らかではない
が、ニツケルにスズが混入することにより、ニツ
ケルの結晶に歪が生じたり、或いは微細な結晶の
生成をもたらし、これらが陰極とした場合水素過
電圧の驚異的な低下という作用効果を生ずるもの
と推察される。 〔実施例〕 実施例 １〜３
【表】 軟鋼製エキスパンドメタル（SW3mmLW6mm板
厚1.5mm）を脱脂、エツチング後第５表に示すメ
ツキ浴を用い、陽極にTi−Pt電極を用いて電気
量7200Qにして、電流密度を各例各に変化させて
メツキを行なつた。得られた電極は90℃、
11NNaOH中30A／ｄm2で水素過電圧を測定し
た。結果を第６表に示す。また各電極の活性物質
層の厚さは電極断面から直接測定し、また該層中
のニツケル含有率はジメチルクリオキシム法によ
る化学分析から求めた結果を第６表に示す。
【表】 実施例 ４〜６ SnCl2・2H2Oを１ｇ／にすること以外は実
施例１〜３と同様にして行なつた。結果を第７表
に示す。
【表】 実施例 ７ ピロリン酸を加えないでSnCl2・2H2Oを0.1
ｇ／にすること以外は実施例１〜３と同様にし
て0.5A／ｄm2で7200Qの電気量でメツキを行なつ
た。得られた電極の水素過電圧は140ｍｖであつ
た。またNi含有量は96％であつた。 実施例 ８
【表】 第８表のメツキ浴を用いて、実施例１〜３と同
様にして電流密度10A／ｄm2電気量7200Qでメツ
キを行なつた。得られた電極を90℃、11NNaOH
中で30A／ｄm2の時の水素過電圧を測定すると
105ｍｖであつた。また活性物質中のNi含有率は
56％であつた。 実施例 ９、10
【表】 第９表のメツキ浴を用い、実施例１〜３と同様
にして電流密度0.5A／ｄm2、電気量25000Qでメ
ツキを行なつた。得られた電極の90℃、
11NNaOH中30A／ｄm2での水素過電圧は両者と
も95ｍｖであつた。また活性物質中のNi含有率
は各々62％及び65％であつた。 比較例 １ SnCl2・2H2Oを42ｇ／にする事以外は実施
例１〜３と同様にして水素過電圧を測定した結果
を第10表に示す。
【表】 比較例 ２ SnCl2・2H2Oを70ｇ／にする事以外は実施
例８と同様にして、メツキを行なつた。得られた
電極の水素過電圧は90℃、11NNaOH30A／ｄm2
で410ｍｖであつた。この場合の活性物質中のNi
含有率は23％であつた。 比較例 ３
【表】 第11表に示すメツキ浴を用い、電流密度5A／
ｄm2、電気量7200Qでメツキを行なつた。得られ
た電極の水素過電圧は90℃、11NNaOH中30A／
ｄm2で280ｍｖであつた。この場合の活性物質中
のNi含有量は24％であつた。 実施例 11 特開昭56−133484号に準じて、平均粒径0.5μの
タングステンカーバイドを30ｇ／添加した事以
外は、実施例１〜３と同様にして10A／ｄm2で12
分間メツキした。得られた電極の水素過電圧は90
℃、11NNaOH中で30A／ｄm2の電流密度におい
て90ｍｖであつた。得られた電極のニツケル含有
率はNi／Ni＋Snとして50w／ｏであつた。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の陰極におけるニツケル含有率
と該陰極の水素過電圧との関係を示す図である。
また第２図はピロリン酸浴を用いた場合の浴中の
ニツケルとスズの重量割合｛Ni／Ni＋Sn×100｝と 電析被覆中のニツケル含有率｛Ni／Ni＋Sn×100｝ の関係を示す図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 導電性電極基体の表面に少なくともニツケル
    及びスズからなる合金よりなる活性層が存在して
    おり、該活性層中のニツケル含有率は25〜99％で
    あることを特徴とする水素発生用陰極。 ２ 活性層の厚さが15〜150μで存在する特許請
    求の範囲第１項記載の水素発生用陰極。 ３ 導電性電極基体の表面に、ニツケルイオン及
    びスズイオンを含有するメツキ浴を用いニツケル
    含有率が25〜99％の割合でニツケルとスズとを共
    電析させることにより、ニツケル−スズ合金電気
    メツキを施すことを特徴とする水素発生用陰極の
    製造方法。 ４ メツキ浴中にニツケルイオンとスズイオンと
    がモル比Sn／Niで10-4〜２の範囲内で存在する
    メツキ浴を用いる特許請求の範囲第３項記載の水
    素発生用陰極の製造方法。 ５ 電気メツキ時の電流密度は0.1〜30A／ｄm2
    の範囲であり、メツキ浴中のニツケルイオンとス
    ズイオンのモル比（Sn／Ni）が小さい場合には
    電流密度を小さくし、前記モル比が大きい場合に
    は電流密度を大きくして電気メツキを行うことを
    特徴とする特許請求の範囲第３項記載の水素発生
    用陰極の製造方法。 ６ ニツケル又は／及びスズと錯体を形成し、両
    金属の電析電位を接近させる性質を有する錯化剤
    を添加したメツキ浴を用いて電気メツキを行うこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第３項記載の水素
    発生用陰極の製造方法。
JP59234155A 1984-11-08 1984-11-08 水素発生用陰極 Granted JPS61113781A (ja)

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