KR840001860B1 - 메탄올과 고급알콜의 "연료급" 혼합물의 제조방법 - Google Patents

메탄올과 고급알콜의 "연료급" 혼합물의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

메탄올과 고급알콜의 "연료급" 혼합물의 제조방법
제1도와 2도는 본 발명의 공정도.
본 발명은 메탄올과 고급알콜의 "연료급" 혼합물의 제조방법에 관한 것이다.
메탄올만을 또는 가솔린과의 혼합물을 연료로서 사용할 수 있다는 것은 공지되었다.
메탄올을 가솔린과의 혼합물로의 사용은 정제공정 및 연료의 분배관내에 존재하는 물의 양에 의하여 방해를 받는데, 즉 저온에서 극소량의 물의 존재하에서도 메탄올은 혼합되지 않고 메탄올이 많은 수용액상과 탄화수소상을 형성함에 의하여 이것의 사용이 바람직하지 않았다.
상기와 같은 단점은 특히 C2, C3, C4, C5, C6알콜인 경우 적당한 용해화제의 사용에 의하여 제거될 수 있다는 것은 이미 알려졌다. 이러한 알콜들은 분리제조되며(시판되고 있으나 고가임)메탄올에 첨가되거나 또는 메탄올과 함께 제조되는데 후자의 경우보다 저렴하게 된다.
메탄올제조용 촉매 즉 Zn, Cr 형의 고온공정의 촉매와 Cu형의 저온공정의 촉매를 변형시킴에 의하여 수소와 일산화탄소로부터 메탄올, 고급알콜과 물의 혼합물이 수득될 수 있음은 공지되었다.
물은 하기와 같은 고급알콜의 제조반응뿐만 아니라 CO2로부터 메탄올의 제조반응에서 그리고 주입물 자체내에 존재하는 것으로부터 유도된다.
Figure kpo00001
고급알콜의 기능은 물의 존재하에서 메탄올이 가솔린내에서 용매로서 유지되도록 하므로 새로운 물을 시스템에 가하지 않고 메탄올과 고급알콜의 혼합물은 최소 허용양의 물을 포함하는 것이 중요하다.
메탄올과 고급알콜의 "연료급" 혼합물은 이러한 요구에 부합되는 혼합물이어야 하는데 즉 허용될 수 있는 물의 양은 1,000ppm 정도이다.
C2, C3, C4, C5고급알콜들은 물과 공비등물을 형성하므로 가스의 냉각 및 응축후 혼합물내에 존재하는 수%의 물의 함량으로부터 연료급 혼합물에 요구되는 1,000ppm 준위로 저하시키는 것은 어렵고 비용이 드는 조작이다.
현재 방법은 싸이클로헥산, 벤젠이나 기타 공비등제를 사용한 공비등적 증류방법에 의하여 물을 혼합물로부터 분리시키는 것이다.
놀랍게도 투자비용과 에너지소모를 요하는 공비등적 증류의 단계를 거칠 필요없이 반응된 가스의 냉각 및 응축후 일산화 탄소와 수소로부터 연료급 메탄올과 고급알콜의 혼합물을 수득할 수 있음을 발견하였다.
본 발명의 목적은 :
(a) 주로 CO와 H2로 구성된 가스혼합물을 반응기에 주입 :
(b) 메탄올, 고급알콜, 물 및 미반응 가스로 구성된 반응혼합물을 냉각 :
(c) 냉각된 혼합물을 전환반응기에 주입 :
(d) 메탄올, 고급알콜, 미반응가스, 이산화탄소 및 미량의 물로 구성된 반응생성물을 냉각 :
(e) "연료급" 알콜혼합물로 구성된 액상과 CO, H2및 CO2로 구성된 기체상을 분리 :
(f) 기체상을 흡수탑에 보내어 CO2를 제거하고 정제된 가스의 일부는 재순환시키고 일부는 불활성 물질의 축적을 피하기 위하여 배출시킴 :
(g) 액체상을 정제탑에 보내서 정제제로서 배출가스를 사용하여 용해된 가스를 제거 :
(h) 정제된 액체상을 흡수탑에 보내서 여기에서 흡수액체로서 사용하는 단계들로 구성된 연료급 메탄올과 고급알콜의 혼합물의 제조방법을 제공하는데 있다.
특히 본 발명의 목적은 반응기로부터 나온 반응된 가스 혼합물을 냉각시킨후 종래의 전환촉매가 있는 둘째반응기에 주입하여 하기 반응식에 따라 반응을 평형조건까지 진행되도록 함에 의하여 연료급 알콜혼합물의 제조방법을 제공하는데 있다.
Figure kpo00002
단 한개의 반응기에 통과시켜 처리한 다음 반응된 가스를 냉각 및 응축하여 기체상으로부터 분리한 용액은 (1)(2)(3) 및 (4)반응으로부터 생성된 물의 양이 1,000ppm(연료급 혼합물)의 준위로 감소한다.
한 순환에서 전환율은 낮으므로 미반응 가스의 일부는 합성반응기에 재순환시키고 일부는 불활성 물질의 축적을 피하기 위하여 배출시킨다.
재순환에 의하여 반응(5)에 따라 생성된 CO2는 반응기에 재주입되는데 이때 매순환에서 동일한 조건을 얻기 위하여 이것을 제거할 필요가 있다.
본 발명의 다른 목적은 이산화탄소의 흡수용액으로서 제조된 알콜혼합물을 사용하고 흡수용액내에 용해된 가스를 세정시키기 위하여 배출가스를 사용하는 연료급의 메탄올과 고급알콜의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 방법에 따르면 CO, H2및 미량의 CO2N2및 CH4로 구성된 합성가스를 메탄올과 고급알콜을 제조하기 위하여 합성반응기에 주입한다.
합성반응기는 고압 및 저압 양쪽조건하에서 조작할 수 있는데 고압에서의 경우 알콜혼합물의 제조는 300
Figure kpo00003
-500℃ 특히 360℃-420℃의 온도와, 150ata 이상 특히 200ata 이상의 압력에서 실시하며, 저압의 경우는 200-300℃ 특히 230-270℃의 온도와 30-150ata 특히 50-100ata의 압력에서 실시한다.
촉매는 메탄올의 제조에 대한 것을 사용하는데 특히 전자의 경우 아연, 크롬의 형태, 후자의 경우 Al, Cr, V, Mn을 함유한 동, 아연의 형태에 고급알콜의 합성을 촉진시키기 위하여 알칼리 금속이나 토금속으로 변형시킨 촉매가 사용된다.
합성반응기로의 가스혼합물은 열교환으로 사전 냉각후 전환반응기에 주입되어 여기에서 동 촉매의 존재하에 반응(5)는 평형에 가까운 조건으로 이루어진다.
전환반응기 내에서 압력은 합성반응기의 압력과 동일하나 온도는 보다 낮아서 150°-250℃ 특히 160°-220℃로 한다.
전환반응기의 출구에서 반응된 가스혼합물은 먼저 열 회수기 내에서 다음에 물이나 공기응축기 내에서 냉각되고 가스로 분리된 응축생성물이 회수된다.
가스는 저온냉동 순환에 의하여 냉각되어 흡수탑에 통과시킨 다음 일부는 합성반응기에 재순환되고 나머지(배출가스)는 흡수용액을 제조하는 둘째탑에 보낸다.
반응기의 출구에서 가스로부터 분리된 액체는 응축기 출구의 온도와 압력에 따른 양의 용해된 가스를 포함하는데 이러한 조건하에서 액체는 모든 CO2를 완전히 흡수시킬 수 없으므로 저압에서의 세정을 필요로 한다.
상기의 세정공정은 헤드에 액체가 주입되고 저부에 배출가스가 주입되는 특별한 탈착탑 내에서 실시되며 이러한 세정탑은 합성압력보다 낮은 압력에서 작동시킨다. CO2가 유리된 액체는 탈착탑으로부터 특별한 펌프에 의하여 회수된다. 즉 냉각된 다음 합성압력에서 작동하는 흡수탑의 헤드에 보내진다.
탑의 저부에는 CO2를 함유한 재순환 가스가 들어가고 가스와 역류적으로 통과하는 액체는 함유한 모든 CO2를 흡수하므로서 탑으로부터 나온 가스는 수 ppm의 CO2도 갖지 않는 한편 액체는 일찌기 가스내에 함유되었던 모든 CO2를 포함하게 된다.
다음에 액체는 저압으로 하든가 또는 세정탑에 재순환시켜 용해된 CO2와 기타 다른 가스로부터 유리시킨다.
새로운 액체는 터빈으로 주입될 수 있으므로 압축에너지를 회수할 수 있다. 특히 분리된 가스와 탈착탑으로부터 나온 배출가스는 메탄올 증기로 포화되었으므로 이것을 회수하여 손실을 제거하는 것이 바람직하다.
제1도와 2도는 본 발명에 따른 2개의 공정도가 도시되었는데 제1도에 따르면 합성가스(1)와 재순환가스(3)를 조작압력으로 가압한 다음 (2)를 통하여 반응기(17)에 주입한다. 반응생성물은 배관(4)을 통하여 합성기로부터 나오고 (18)내에서 냉각된 후 전환반응기(19)에 보내서 여기에서 물함량을 감소시킨다.
반응된 가스는 배관(5)에 의하여 전환반응기를 나와서 먼저 열회수기(20), 응축기(21), 다음에 분리기(22)로 들어가며 분리기(22) 헤드로부터는 (6)을 통하여 회수된 기체상은 먼저 열회수기(24) 내에서 그리고 냉동싸이클(25)로 냉각된 다음 CO2흡수량(23)에 보내어진다.
흡수탑(23)의 헤드로부터 (7)에 의하여 회수된 CO2부재의 가스의 일부는 (3)으로 합성기에 재순환되어 일부는 배출되어 (8)로서 탑(27)에 보내어져서 여기에서 컬럼(23)에 보내고자하는 흡수용액을 제조한다.
탑(23)내에서 흡수체로서 사용되는 연료급 알콜혼합물로 구성된 액체상을 분리기(22)의 기저로부터(10)을 통하여 회수된다. 이러한 액체는 아직도 약간의 용해된 가스를 포함하므로 세정탑(27)에 보내서 (8)을 통한 세정제로서의 배출가스와 상봉후 (9)를 통하여 배출된다.
탑(27)으로부터 정제된 액체를 펌프(28)의 방법으로 회수한 다음 이 액체를 (29)와 (30)에서 냉각시킨 후 (11)을 통하여 흡수탑(23)에 송환한다.
환류 가스내에 함유되어 용해된 모든 이산화탄소를 포함한 알콜혼합물은 탑의 저부로부터 (12)를 통하여 배출되며 액체는 터빈내에서 팽창에 의하여 용해된 CO2와 다른 가스로부터 유리 및 재생되어 분리기(26)로부터 회수되는데 분리기의 헤드로부터는 다른 가스와 함께 CO2가 (14)를 통하여 배출되고 아직도 미량의 CO2를 포함한 액체는 (29)내에서 예열되어 최종적으로 (13)을 통하여 분리기(31)에 보내서 이 분리기의 저부로부터 원하는 연료급 알콜혼합물을 (16)을 통하여 수득하고 헤드로부터 (15)를 통하여 최종미량의 CO2가 배출된다.
배출기(9), (14) 및 (15)내에는 상당량의 메탄올이 존재하므로 손실을 방지하기 위하여 이 메탄올을 회수하는 것이 바람직하다. 이러한 회수는 특별한 부분에서 실시되어야 하는데 간단히 하기 위하여 그리고 본 발명의 부분이 아니기 때문에 도면에는 도시하지 않았다.
제2도에 따르면 흡수기(23)를 나온 알콜혼합물은 세정기(27)에 재순환시킴에 의하여 재생되는데 이 경우 흐름(12)와 (10)은 혼합되어 함께 세정단계에 보내진다.
컬럼(27)의 기저를 떠낸 액체의 일부는(16)을 통하여 배출되고 일부는 흡수탑(23)에 재순환된다.
하기 실시예는 본 발명의 범위를 제한함이 없이 보다 상세히 설명하기 위하여 주어진 것이다.
본 발명의 방법에 의하여 수득한 메탄올과 고급알콜의 액체 혼합물은 염료부재의 공업용 가솔린과 예컨대 피쉬-트로프쉬 합성으로 얻은 알콜혼합물에서 경험한 불유쾌한 냄새가 나는 것과 비교할 수 있는 한계성을 갖는다.
[실시예]
제1도의 공정도에 도시된 바와같이 조작하여 하기의 가스로 구성된 가스혼합물을 재순환 가스와 함께 반응기에 주입한다.
Figure kpo00004
촉매는 다음 조성을 갖는다.
ZnO 72.1 중량%-Cr2O3: 25.9%-K2O=2.0% 10m3의 촉매를 사용하고 조작조건은 410℃의 온도와 260atm의 압력으로 한다.
제1도의 공정도내 (2)에서의 조성은 다음과 같다.
Figure kpo00005
중량으로 다음 조성을 가진 20m3의 촉매를 사용하고 조작조건은 하기와 같다.
ZnO=31.4%-Cr2O3=49.9%-CuO=18.7% GHSV : 3073.4/시간-압력 260atm-온도 200℃
합성반응과 전환반응 후 하기 성분들로 구성된 생성물을 수득하였다.
Figure kpo00006
반응생성물을 냉각하여 액상과 기체상으로 분리시킨 다음 용해된 약간의 가스를 포함한 액상은 세정기에 송환시키는 한편 기체상은 CO2의 흡수탑에 보내진다.
다음 조성을 가진 액상을 세정기에 송환된 다음
Figure kpo00007
저압으로하여 분리기 내에서 회수된 연료급 알콜혼합물은 하기 조성을 갖는다.
Figure kpo00008

Claims (1)

  1. 주로 일산화탄소와 수소로 구성된 가스 혼합물을 합성 반응기에 주입시켜 중간체 생성물을 제조한 후; 메탄올, 고급알콜, 물 및 미반응 가스로 구성된 중간체 생성물을 냉각하여; 냉각된 중간체 생성물을 전환반응시켜 메탄콜, 고급알콜, 미반응가스, 이산화탄소 및 미량의 물로 구성된 반응생성물을 제조한 후; 반응생성물을 냉각하여 연료급 가스혼합물로 구성된 액상과 CO, H2및 CO2로 구성된 기체상으로 분리하는 공정을 포함한 메탄올과 고급알콜의 연료급 혼합물 제조에서, 분리한 다음 기체상을 흡수대역에 주입하여 CO2를 제거한 정제된 가스의 일부는 재순환시키고 일부는 불활성 물질의 축적을 피하기 위하여 배출시키고, 액상은 스트리핑(stripping) 대역에 이송시켜 액상내에 용해된 가스를 제거하고 상기 배출가스를 스트리핑제로 사용하고, 정제된 액상을 흡수대역에 이송시켜 흡수액체로서 사용하는 공정으로 구성됨을 특징으로 하는 메탄올과 고급알콜의 연료급 혼합물의 제조방법.
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