DE1290123B - Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung von Methanolsynthesegas - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung von Methanolsynthesegas

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DE1290123B
DE1290123B DEU13246A DEU0013246A DE1290123B DE 1290123 B DE1290123 B DE 1290123B DE U13246 A DEU13246 A DE U13246A DE U0013246 A DEU0013246 A DE U0013246A DE 1290123 B DE1290123 B DE 1290123B
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Germany
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methanol
synthesis gas
synthesis
methanol synthesis
continuous purification
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Meisenburg Ewald
Dr Hans
Teggers
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Union Rheinische Braunkohlen Kraftstoff AG
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Union Rheinische Braunkohlen Kraftstoff AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/15—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of oxides of carbon exclusively
    • C07C29/151—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of oxides of carbon exclusively with hydrogen or hydrogen-containing gases
    • C07C29/1516—Multisteps
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    • C07C29/151—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of oxides of carbon exclusively with hydrogen or hydrogen-containing gases

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Methanolsynthesegas und insbesondere die Entfernung von Eisenpentacarbonyl aus diesem Gas.
  • Bei der Herstellung von Methanol aus Kohlenmonoxyd und Wasserstoff werden an die Reinheit des Synthesegases hohe Anforderungen gestellt.
  • Insbesondere ist auch die Entfernung des Eisenpentacarbonyls aus dem Gas von Wichtigkeit. Eisenpentacarbonyl, das in den Synthesereaktor gelangt, zersetzt sich nämlich bei den Temperaturen der Methanolsynthese zu Eisen und Kohlenmonoxyd.
  • Die Ablagerung des feinverteilten Eisens auf dem Katalysator wirkt sich für die Methanolsynthese außerordentlich nachteilig aus. Sie bewirkt im Laufe der Zeit eine Versetzung der Zwischenräume zwischen den Katalysatorkörnern und löst damit einen Anstieg des Differenzdruckes im Katalysatorbett aus.
  • Ein solcher Druckanstieg bedeutet höhere Energiekosten für die Gasumwälzung und beim Erreichen der zulässigen Maximalgrenze, daß die betreffende Syntheseeinheit abgestellt werden muß. Ferner sind die durch den abgelagerten Eisenstaub bedingten reaktionskinetischen Effekte nachteilig, sogar gefährlich. Feinverteiltes Eisen katalysiert nämlich die unerwünschte, stark exotherme Reaktion von Kohlenmonoxyd mit Wasserstoff zu Methan. Wenn die Methanisierung des Kohlenmonoxyds in stärkerem Umfang einsetzt, ist die dabei auftretende Wärmetönung unter Umständen so groß, daß es zu einer Sinterung des Katalysators und damit zu einem Nachlassen der katalytischen Wirkung -kommt. In besonders ungünstig gelagerten Fällen kann dabei durch plötzlich auftretende Wärmetönung eine Gefährdung des Reaktors ausgelöst werden.
  • Es wurde daher bereits vorgeschlagen, Eisenpentacarbonyl aus dem Methanolsynthesegas durch Adsorption an Aktivkohle zu entfernen, indem man der eigentlichen Synthese einen sogenannten Aktivkohleturm vorschaltet.
  • Es wurde nun ein Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung eines Methanolsynthesegases gefunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß das Gas vor dem Einsatz in den Synthesereaktor unter etwa Synthesedruck mit Methanol ausgewaschen wird.
  • Man kann das zur Druckwäsche eingesetzte Methanol aus dem unter Druck stehenden, dem Reaktor nachgeschalteten Abscheider entnehmen. Dabei braucht nur ein kleiner Teil, jedoch keinesfalls mehr als die Hälfte des erzeugten Methanols zur Reinigung der entsprechenden Synthesegasmenge eingesetzt zu wer- den. Man kann selbstverständlich auch ein sonstiges Methanol komprimieren und einem bei etwa Synthesedruck arbeitenden Wäscher zuführen. Normalerweise wird man die Wäsche bei Raumtemperatur durchführen, doch können auch etwas erhöhte Temperaturen zur Anwendung kommen. Um eine weitgehende Entfernung des Eisenpentacarbonyls zu erreichen, wird im allgemeinen zweckmäßig das gesamte Synthesegas zur Wäsche eingesetzt. Das aus dem Wäscher abfließende Methanol kann im allgemeinen ohne weiteres der übrigen Produktion wieder zugeleitet werden, da das ausgewaschene Eisen den Gesamtgehalt des Eisens im Rohmethanol nicht nennenswert erhöht Selbstverständlich ist auch eine getrennte Aufarbeitung möglich.
  • Während bei der Adsorption des Eisenpentacarbonyls an Aktivkohle in den durch das Adsorptionsvermögen bedingten zeitlichen Abständen der Aktivkohleturm aus dem Synthesegasstrom herausgenemmen, entspannt, geleert und wieder mit frischer Aktivkohle gefüllt werden muß, kann das erfindungsgemäße Verfahren kontinuierlich durchgeführt werden Da das für die Wäsche eingesetzte Rohmethanol zur Aufarbeitung in Reinmethanol in den normalen Produktstrom geleitet werden kann, treten keine Kosten für das Waschmittel auf, und die Betriebskosten sind, insbesondere bei Einsatz von DruckmethanoI aus dem Abscheider, gering.
  • Beispiel 120 cbm/Std. Methanolsynthesegas mit einem Gehalt an Eisenpentacarbonyl entsprechend etwa 0,15 mg Fe/cbm wurden unter einem Druck von 300 atü von unten in einen Waschturm gefahren.
  • Auf den Kopf des Waschturmes wurden 2 1/Std. Rohmethanol aus der Methanolsynthese mit einem Gehalt an Eisenpentacarbonyl entsprechend 1,5 mg Fe/l gegeben. Das den Waschturm verlassende, gewaschene Synthesegas hatte nur noch einen Gehalt an Eisenpentacarbonyl von weniger als 0,01 mg Fe/cbm. Das unten aus dem Waschturm abgezogene Methanol hatte einen Gehalt an Eisenpentacarbonyl entsprechend 10 mg Fe/l.

Claims (1)

  1. Patentanspruch: Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung eines Methanolsynthesegases, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas vor dem Einsatz in den Synthesereaktor unter etwa Synthesegasdruck mit Methanol gewaschen wird.
DEU13246A 1966-11-11 1966-11-11 Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung von Methanolsynthesegas Pending DE1290123B (de)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5550931B1 (de) * 1970-05-19 1980-12-20
DE3119306A1 (de) * 1980-05-16 1982-03-04 Snamprogetti S.p.A., Milano Verfahren zur herstellung eines als kraftstoff geeigneten gemisches aus methanol und hoeheren alkoholen

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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None *

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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