DE936715C - Verfahren zum Reinigen von Gasen durch Tiefkuehlung - Google Patents

Description

• Verfahren zum Reinigen von Gasen durch Tiefkühlung Gegenstand des Patents 935I44 ist ein Verfahren zum Reinigen von Gasen, insbesondere von solchen für Synthese- oder Heizzwecke, durch Tiefkühlung und Waschung, das darin besteht, daß unerwünschteBestandteile,vorzugsweise die Schwefelverbindungen und andere tiefsiedende Bestandteile wie C02 im Zuge desselben Wasch- und Tiefkühlverfahrens herausgenommen werden.
• Dieses Verfahren kann man so durchführen, daß man die Gase bei Tiefkühltemperaturen unter -30° C, vorzugsweise nahe dem oder unterhalb des Siedepunktes der am tiefsten siedenden, vollständig auszuwaschenden Komponente unter Druck mit einer Waschflüssigkeit oder gegebenenfalls mit mehreren Waschflüssigkeiten in einer oder mehreren Stufen behandelt. Als Waschflüssigkeit bzw. Waschflüssigkeiten kommen flüssige, vorzugsweise organische Stoffe, und zwar vorwiegend solche mit polarem Charakter in Betracht, deren Gefrierpunkt unterhalb der Waschtemperatur liegt, insbesondere solche, die wasseraufnahmefähig sind, beispielsweise sauerstoffhaltige, organische Verbindungen wie niedrige Alkohole, Äther, Ester, Ketone, organische Säuren, oder stickstoffhaltige Verbindungen wieAmmoniak, Amine, Pyridinbasen u. dgl., allein oder in geeigneten Gemischen.
• Es wurde nun gefunden, daß sich unter den in Frage kommenden polaren Waschmitteln besonders die folgenden Stoffe eignen: Acetal, unter den niederen Ketonen insbesondere Aceton, Methyl-Äthyl-Keton, Diäthyl-Keton und Methyl-Butyl- Keton, unter den niederen Äthern besonders Äthyläther, Methyl-Äthyl-Äther, Methyl-Propyl-Äther und Äthyl-Propyl-Äther, Aldehyde mittleren Molekulargewichtes wie z. B. Propionaldehyd, Butyraldehyd, Isobutyraldehyd, aliphatische einwertige Alkohole wie Methanol, Äthanol und Propanol, aliphatische mehrwertige Alkohole wie Äthylen-, Butylen-, Propylen-Glykole, aromatische Alkohole wie Phenole, Kresole, Xylenole, Guajacol, Dioxan, mehrwertige aromatische Alkohole wie Brenzkatechin, Homobrenzkatechin, Isohomobrenzkatechin, Pyrogallol, Resorcin, unter den niederen Estern insbesondere Methyl-, Äthyl-, Propyl- und Butyl-Ester der Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure und Buttersäure, besonders Methyl-, Äthyl- und Propylformiat, Methyl- und Äthyl-Acetat sowie Methyl-Propionat, ferner Acetessigester, unter den Aminen z. B. Methyl-, Propyl- und Butyl-Amin, besonders Di-sek.-Butylamin, ferner auch tert. Butylamin, Isobutylamin, Triäthylamin, Tripropylamin, ferner Diamin, Diäthylamin, Dipropylamin, sowie Amine ähnlicher Molekulargrößen, z. B. Aminoalkohole, ferner Nitrile, z. B. Äthyl- oder Propionitril, ferner auch die entsprechenden aromatischen Verbindungen wie Chinolinbasen sowie Anilin, Toluidin, Picolin, schließlich auch noch aromatische OH-Gruppen enthaltende Stoffe wie Karbolsäure, Kresole, Cyclopentanon, Cyclohexanol u. dgl. Ferner können auch Mischungen dieser Stoffe untereinander oder mit Wasser oder auch untereinander mit Wasser angewendet werden.
• Die sauerstoffhaltigen, insbesondere die OH-Gruppen enthaltenden organischen Verbindungen eignen sich besonders -für die selektive Absorption von Ammoniak gegenüber H2 S und C02. Durch eine Vorwäsche mit diesen Stoffen kann Ammoniak getrennt von Schwefelwasserstoff und Kohlensäure aufgenommen werden. Diese Vorwäsche kann auch bei höherer Temperatur als das Hauptverfahren durchgeführt werden, z. B. bei -Io° C, bei o° C oder sogar darüber. Das Ammoniak kann aus diesen Stoffen durch Entspannung, Evakuierung, Abtreiben in der Wärme gewonnen werden. Für die sauren Gasbestandteile erzielt man diebesten Effekte mit stickstoffhaltigen organischen Verbindungen, z. B. eignen sich hierfür die verschiedenen Diamine oder auch Pyridinbasen. Man kann aber auch lediglich mit sauerstoffhaltigen Verbindungen oder mit Gemischen aus sauerstoff- und stickstoffhaltigen Verbindungen oder mit Lösungsmitteln, die gleichzeitig Sauerstoff und Stickstoff im Molekül enthalten, Ammoniak, Schwefelwasserstoff und Kohlensäure gemeinsam aus dem Gas entfernen, oder, falls die Entfernung der Kohlensäure ohne Interesse ist, bei geeigneter knapper Bemessung der Lösungsmittelkreisläufe und entsprechend hoher Strömungsgeschwindigkeit der Gase lediglich eine Aufnahme von Ammoniak und Schwefelwasserstoff oder teilweise Bildung von Schwefelam@mon erzielen und dieses Gemisch für sich durch fraktionierte Destillation, gegebenenfalls unter Druck, voneinander trennen,. wobei im Kolonnensumpf das regenerierte Lösungsmittel anfällt.
• Im übrigen können alle Maßnahmen Verwendung finden, welche im Hauptpatent und im Patent 935 144 beschrieben sind.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zum Reinigen von Gasen, insbesondere von solchen für Synthese- oder Heizzwecke, durch Tiefkühlung und Waschung nach Patent 935 144, dadurch gekennzeichnet, daß folgende Verbindungen allein, in Mischung mit Wasser oder auch in Mischungen untereinander und gegebenenfalls mit Wasser verwendet werden: Acetal, niedere Ketone, insbesondere Acetone, Mefyl-Äthyl-K,-ton, Diäthyl-Keton und Methyl-Butyl-Keton, niedere Äther wie Äthyläther, Methyl-Äthyl-Äther, Methyl-Propyl-Äther und Äthyl-Pröpyl-Äther, Aldehyde mittleren Molekulargewichtes wie .z. B. Propionaldehyd, B.utyraldehyd, Isobutyraldehyd, aliphatische einwertige Alkohole wie Methanol, Äthanol und Propanol, aliphatische mehrwertige Alkohole wie Äthylen-, Butylen-, Propylen-Glykole, aromatischeAllcohole wie Phienole, Kresole, Xylenole, Guajacol, Dioxan, mehrwertige aromatische Alkohole wie Brenzkatechin, Homobrenizkatechin, Isohomobrenzkatechin, Pyrogallol, Resorcin, niedere Ester, insbesondere Methyl-, Äthyl-, Propyl- und, B:utyl-Ester der Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure und Buttersäure, insbesondere Methyl-, Äthyl- und Propyliformiat, Methyl-Acetat sowie Methyl-Propionat, ferner Acetessigsäure, Amine, z. B. Methyl-, Propyl- und Butyl-Amin, besondersDi-sek.-Butylamin,ferner auch tert. Butylam.in, Isobutylamin, Triäthylamiri, Tripropylamin, ferner Diamin, Diäthylamin, Dipropylamin, sowie Amine .ähnlicher Molekulargrößen, z. B: Aminoalkohole, ferner Nitrile, z. B. Äthyl- oder Prop.ionitril, ferner auch die entsprechenden-aromatischen Verbindungen wie Pyridin- und Chinolinbasen sowie Anilin, Toluidi.n, Picolin, schließlich auch noch aromatische O H-Gruppen enthaltende Stoffe wie Karbolsäure, Kresole, Cyclopentanon, Cyclohexanol u. dgl. a. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschmittel bzw. Waschmittelgemische in solcher Reihenfolge und/oder Zusammensetzung artgewendet werden, daß eine selektive Auswaschung der zu entfernenden Stoffe erfolgt.