KR20230008044A - 무기 미분말 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 무기 미분말 제조방법은 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 0.01㎛ 이상 5.0㎛ 이하 범위 내에 있는 무기 미분말 제조방법으로서, D50이 10㎛ 이하인 무기 원료 분말에 카르복실산이 흡착된 카르복실산 흡착 무기 원료 분말을 기상 중에 분산시켜, 분급될 피분급 분말을 얻는 피분급 분말 생성 공정; 및 상기 피분급 분말을 건식 분급하는 건식 분급 공정;을 갖는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따르면, 조대 입자 개수가 매우 적은, 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 0.01㎛ 이상 5.0㎛ 이하 범위 내에 있는 무기 미분말을 높은 생산성으로 제조할 수 있는 무기 미분말 제조방법을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 무기 미분말 제조방법에 관한 것이다.
종래부터 전자 부품의 도전 재료로 도전성 금속 분말이 사용되고 있다. 적층 세라믹 콘덴서에서는 세라믹층, 내부 전극층 모두 박층화가 급속히 진행되고 있기 때문에, 금속 분말이 내부 전극용으로 사용될 경우, 평균 입자경이 작을 뿐 아니라 균일한 두께의 전극층을 형성하기 위해 분말의 입도 분포가 좁으면서, 유전체층을 사이에 두고 이웃하는 내부 전극 양쪽에 접촉하여 전극을 단락시키는 원인이 될 수 있는 조대 입자(coarse particle)를 포함하지 않을 것이 요구된다.
지금껏 원하는 입도 분포의 분말을 제조하는 방법으로서, 다양한 제조방법으로 제조된 분말을 분급하는 방법이 이용되어 왔다. 이러한 분급 방법으로는 예를 들면 기상 또는 액상 중에서 입자의 침강 속도 차를 이용해서 분말을 입자경 차이에 따라 분급하는 방법이 있다. 기상 중에서 실시하는 분급은 건식 분급, 액상 중에서 실시하는 분급은 습식 분급이라고 불린다. 습식 분급은 분급 정밀도가 우수하긴 하지만 분산매로 액체를 사용할 필요가 있고, 또한 분급 후에 건조 및 해쇄를 해야 한다. 따라서 건식 분급이 압도적으로 비용이 저렴하다.
그러나 종래에 이러한 건식 분급을 실시하면, 분말이 분급기 내부 곳곳에 부착되어 분말 공급구나 배관 내부 등이 막혀서 장시간 운전이 곤란하고, 또한 분급 정밀도가 낮아 수율이 낮다는 문제가 있었다.
이러한 문제를 해결하는 것을 목적으로, 특허문헌 1에는 분체와, 에탄올 등 끓는점이 200℃ 미만인 알코올류로 이루어진 조제를 혼합하여 조제를 기화시키면서 분체를 건식 분급하는 방법이 개시되어 있다.
또한 특허문헌 2에는 분체와, 에탄올 등 알코올을 10~50질량% 포함하는 알코올 수용액으로 이루어진 조제를 혼합하여 조제를 기화시키면서 분체를 건식 분급하는 방법이 개시되어 있다.
또한 특허문헌 3에는 니켈로 이루어진 분체와, 디에틸렌글리콜 등 인화점이 80℃ 이상인 유기 용매로 이루어진 조제를 혼합하여 조제를 기화시키면서 분체를 건식 분급하는 방법이 개시되어 있다. 또한 니켈로 이루어진 분체와, 물로 이루어진 조제를 혼합하여 조제를 기화시키면서 분체를 건식 분급하는 방법이 개시되어 있다.
또한 특허문헌 4에는 분체와, 액체 조제인 디에틸렌글리콜모노메틸에테르를 혼합하여 분체를 건식 분급하는 방법이 개시되어 있다.
그러나 본원 발명자가 검토한 바, 예를 들면 에탄올 등의 조제를 분말에 흡착시켜서 건식 분급을 함으로써 분급기를 장시간 운전할 수 있기는 하지만, 얻어진 분말에는 다수의 조대 입자가 포함되어 있어 이 조대 입자 수를 줄이기 위해 몇번이고 분급을 반복해야 하는 문제를 발견하였다. 또한 여러 번 분급을 반복함으로써 조대 입자를 줄일 수 있는 경우가 있기는 하지만 시간과 비용이 들기 때문에 생산성이 저하되고, 나아가서는 얻어진 분말의 수율이 현저하게 저하된다는 문제를 발견하였다.
따라서 본 발명의 목적은 조대 입자 개수가 매우 적은, 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 0.01㎛ 이상 5.0㎛ 이하 범위 내에 있는 무기 미분말을 높은 생산성으로 제조할 수 있는 무기 미분말 제조방법을 제공하는 것에 있다.
이러한 목적은 하기 (1) 내지 (9)에 기재된 본 발명을 통해 달성된다.
(1) 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 0.01㎛ 이상 5.0㎛ 이하 범위 내에 있는 무기 미분말 제조방법으로서,
D50이 10㎛ 이하인 무기 원료 분말에 카르복실산이 흡착된 카르복실산 흡착 무기 원료 분말을 기상 중에 분산시켜, 분급될 피(被)분급 분말을 얻는 피분급 분말 생성 공정; 및
상기 피분급 분말을 건식 분급하는 건식 분급 공정;을 갖는 것을 특징으로 하는 무기 미분말 제조방법.
(2) 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 0.01㎛ 이상 5.0㎛ 이하 범위 내에 있는 무기 미분말 제조방법으로서,
생성시에 기상 중에서 분산 상태에 있는, D50이 10㎛ 이하인 무기 원료 분말이 상기 기상 중에 분산된 상태에서 상기 무기 원료 분말에 카르복실산을 흡착시켜, 분급될 피분급 분말을 얻는 피분급 분말 생성 공정; 및
상기 피분급 분말을 건식 분급하는 건식 분급 공정;을 갖는 것을 특징으로 하는 무기 미분말 제조방법.
(3) 상기 피분급 분말 생성 공정과 상기 건식 분급 공정 사이에,
상기 피분급 분말을 회수하는 회수 공정; 및
상기 회수 공정에서 얻어진 상기 피분급 분말을 기상 중에 분산시키는 분산 공정;을 갖는 상기 (2)에 기재된 무기 미분말 제조방법.
(4) 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 0.01㎛ 이상 5.0㎛ 이하 범위 내에 있는 무기 미분말 제조방법으로서,
D50이 10㎛ 이하인 무기 원료 분말을 분산시켜, 분급될 피분급 분말을 얻는 피분급 분말 생성 공정; 및
상기 피분급 분말을 건식 분급하는 건식 분급 공정;을 가지며,
상기 피분급 분말 생성 공정을 기체 상태의 카르복실산을 포함하는 분위기 중에서 실시하는 것을 특징으로 하는 무기 미분말 제조방법.
(5) 상기 무기 원료 분말의 체적 1m3에 대하여, 상기 카르복실산을 30mol 이상 960mol 이하의 비율로 사용하는 상기 (2) 내지 (4) 중 어느 하나에 기재된 무기 미분말 제조방법.
(6) 상기 카르복실산의 끓는점이 100℃ 이상 400℃ 이하인 상기 (1) 내지 (5) 중 어느 하나에 기재된 무기 미분말 제조방법.
(7) 상기 카르복실산이 아세트산, 프로피온산, 부티르산 및 올레산에서 선택된 적어도 1종인 상기 (1) 내지 (6) 중 어느 하나에 기재된 무기 미분말 제조방법.
(8) 상기 건식 분급 공정을 60℃ 이상 300℃ 이하의 기상 중에서 실시하는 상기 (1) 내지 (7) 중 어느 하나에 기재된 무기 미분말 제조방법.
(9) 상기 무기 원료 분말의 무기 성분이 금속, 금속 산화물, 유리, 세라믹 및 반도체로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종인 상기 (1) 내지 (8) 중 어느 하나에 기재된 무기 미분말 제조방법.
본 발명에 따르면, 조대 입자 개수가 매우 적은, 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 0.01㎛ 이상 5.0㎛ 이하 범위 내에 있는 무기 미분말을 높은 생산성으로 제조할 수 있는 무기 미분말 제조방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 무기 미분말 제조방법에 사용되는 분급기의 일 구성예를 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시형태에 대해 상세하게 설명한다.
[무기 미분말 제조방법]
1. 제1 실시형태
본 발명의 제1 실시형태에 따른 무기 미분말 제조방법은 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 0.01㎛ 이상 5.0㎛ 이하 범위 내에 있는 무기 미분말 제조방법으로서, D50이 10㎛ 이하인 무기 원료 분말에 카르복실산이 흡착된 카르복실산 흡착 무기 원료 분말을 기상 중에 분산시켜, 분급될 피분급 분말을 얻는 피분급 분말 생성 공정; 및 상기 피분급 분말을 건식 분급하는 건식 분급 공정;을 갖는다.
이에 따라, 조대 입자 개수가 매우 적은, 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 0.01㎛ 이상 5.0㎛ 이하 범위 내에 있는 무기 미분말을 높은 생산성으로 제조할 수 있는 무기 미분말 제조방법을 제공할 수 있다.
이러한 우수한 효과가 얻어지는 것은 아래의 이유에 기인한다고 생각된다. 즉, 에탄올 등의 조제를 분말에 흡착시켜 건식 분급을 실시하는 경우 등에 비해, 무기 원료 분말에 카르복실산이 흡착된 카르복실산 흡착 무기 원료 분말을 기상 중에 분산시킴으로써, 피분급 분말의 기상에서의 분산성이 향상되고 분급 정밀도가 높아진다. 그로 인해, 제조된 무기 미분말에 포함된 조대 입자의 개수를 매우 적게 할 수 있다. 또한 이에 따라 분급 횟수를 줄일 수 있어 생산성이 향상된다.
또한 무기 원료 분말에 카르복실산을 흡착시킴으로써 피분급 분말의 유동성이 높아지고 피분급 분말이 분급기 내에 부착되는 것이 감소하여 수율이 향상된다. 또한 분급기 내 부착이 감소함으로써 분급기의 분말 공급구나 배관 내부 등이 막히기 어려워지므로 분급기 운전 시간이 길어져 생산성이 향상된다.
또한 본 실시형태에서는 미리 무기 원료 분말에 카르복실산이 흡착된 카르복실산 흡착 무기 원료 분말을 사용하기 때문에, 후술하는 다른 실시형태에 비해 무기 미분말 제조에 사용하는 장치의 구성을 단순화, 소형화시키는 데에 유리하다. 또한 미리 카르복실산이 흡착된 카르복실산 흡착 무기 원료 분말을 사용하기 때문에, 분산기에 카르복실산이 흡착되지 않은 무기 원료 분말을 넣는 경우에 비해 분말의 유동성이 높고 분산기 내에서 부착이 보다 발생하기 어려워지며 분산기 내에서 분말의 이동도 보다 원활해진다.
본 명세서에서 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이란, 특별히 언급하지 않는 한, 레이저식 입도 분포 측정장치를 이용해서 측정한 입도 분포의 체적 기준 적산 분율 50% 값을 가리키고, 예를 들면 레이저 회절/산란식 입자경 분포 측정장치 LA-960(HORIBA사 제조)을 이용해서 측정함으로써 구할 수 있다.
또한 본 명세서에서 분급이란, 분말을 그 크기에 따라 비교적 큰 입자 그룹(바꿔 말하면, 조분(coarse powder))과 비교적 작은 입자 그룹(바꿔 말하면, 미분)으로 나누는 조작을 말한다. 구체적으로 본 명세서에서 미분은 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 0.01㎛ 이상 5.0㎛ 이하 범위 내에 있는 입자 그룹을 말하고, 조분은 D50이 미분보다 큰 입자 그룹을 말한다. 이 중, 미분을 본 발명에서 제조되는 무기 미분말로 한다.
또한 조대 입자란, 제조해야 할 무기 미분말의 D50에 비해 충분히 큰 입자경의 입자를 가리키며, 예를 들면 입자경이 제조해야 할 무기 미분말의 D50의 1.5배 이상인 입자일 수 있고, 예를 들면 대상 분말의 D50의 2.0배 이상인 입자일 수 있고, 또 예를 들면 대상 분말의 D50의 2.5배 이상인 입자일 수 있다.
2. 제2 실시형태
또한 본 발명의 제2 실시형태에 따른 무기 미분말 제조방법은 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 0.01㎛ 이상 5.0㎛ 이하 범위 내에 있는 무기 미분말 제조방법으로서, 생성시에 기상 중에서 분산 상태에 있는, D50이 10㎛ 이하인 무기 원료 분말이 상기 기상 중에 분산된 상태에서 상기 무기 원료 분말에 카르복실산을 흡착시켜, 분급될 피분급 분말을 얻는 피분급 분말 생성 공정; 및 상기 피분급 분말을 건식 분급하는 건식 분급 공정;을 갖는다.
이에 따라, 조대 입자 개수가 매우 적은, 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 0.01㎛ 이상 5.0㎛ 이하 범위 내에 있는 무기 미분말을 높은 생산성으로 제조할 수 있는 무기 미분말 제조방법을 제공할 수 있다.
이러한 우수한 효과가 얻어지는 것은 아래의 이유에 기인한다고 생각된다. 즉, 분말과 에탄올 등의 조제를 혼합하고 조제를 기화시키면서 분말을 건식 분급하는 경우 등에 비해, 생성시에 기상 중에서 분산 상태에 있는 무기 원료 분말이 기상 중에 분산된 상태에서 무기 원료 분말에 카르복실산을 흡착시킴으로써 피분급 분말의 기상에서의 분산성이 향상되어 분급 정밀도가 높아진다. 그로 인해, 제조된 무기 미분말에 포함되는 조대 입자의 개수를 매우 적게 할 수 있다. 또한 그로 인해 분급 횟수를 줄일 수 있어 생산성이 향상된다.
또한 무기 원료 분말에 카르복실산을 흡착시킴으로써 피분급 분말의 유동성이 높아지고, 피분급 분말이 분급기 내에 부착되는 것이 감소하여 수율이 향상된다. 또한 분급기 내 부착이 감소함으로써 분급기의 분말 공급구나 배관 내부 등이 막히기 어려워지기 때문에 분급기 운전 시간이 길어져 생산성이 향상된다.
또한 본 실시형태에서는 생성시에 기상 중에서 분산 상태에 있는 무기 원료 분말이 기상 중에 분산된 상태에서 상기 무기 원료 분말에 카르복실산을 흡착시켜 피분급 분말을 얻기 때문에, 카르복실산을 흡착시키는 공정을 고려하면, 전술한 실시형태에 비해 공정 수를 줄일 수 있어 더욱 더 생산성이 향상되는 관점에서 유리하다. 또한 무기 원료 분말 각 부위의 카르복실산 흡착량 편차를 보다 효과적으로 억제할 수 있어, 최종적으로 얻어진 무기 미분말은 조대 입자 개수가 매우 적고 보다 이상적인 입도 분포를 갖게 된다. 또한 카르복실산의 공급량을 제어함으로써 피분급 분말의 카르복실산 흡착량을 용이하게 제어할 수 있기 때문에, 최종적으로 얻어진 무기 미분말은 조대 입자 개수가 매우 적고 보다 이상적인 입도 분포를 갖게 된다.
3. 제3 실시형태
또한 본 발명의 제3 실시형태에 따른 무기 미분말 제조방법은 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 0.01㎛ 이상 5.0㎛ 이하 범위 내에 있는 무기 미분말 제조방법으로서, D50이 10㎛ 이하인 무기 원료 분말을 분산시켜, 분급될 피분급 분말을 얻는 피분급 분말 생성 공정; 및 상기 피분급 분말을 건식 분급하는 건식 분급 공정;을 가지며, 상기 피분급 분말 생성 공정을 기체 상태의 카르복실산을 포함하는 분위기에서 실시한다.
이에 따라, 조대 입자 개수가 매우 적은, 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 0.01㎛ 이상 5.0㎛ 이하 범위 내에 있는 무기 미분말을 높은 생산성으로 제조할 수 있는 무기 미분말 제조방법을 제공할 수 있다.
이러한 우수한 효과가 얻어지는 것은 아래의 이유에 기인한다고 생각된다. 즉, 분말과 에탄올 등의 조제를 혼합하고 조제를 기화시키면서 분말을 건식 분급하는 경우 등에 비해, 기체 상태의 카르복실산을 포함하는 분위기에서 무기 원료 분말을 분산시켜 피분급 분말을 얻음으로써, 피분급 분말의 기상에서의 분산성이 향상되고 분급 정밀도가 높아진다. 그로 인해, 제조된 무기 미분말에 포함되는 조대 입자의 개수를 매우 적게 할 수 있다. 또한 이에 따라 분급 횟수를 줄일 수 있어 생산성이 향상된다.
또한 무기 원료 분말에 카르복실산을 흡착시킴으로써 피분급 분말의 유동성이 높아지고 피분급 분말이 분급기 내에 부착되는 것이 감소하여 수율이 향상된다. 또한 분급기 내 부착이 감소함으로써 분급기의 분말 공급구나 배관 내부 등이 막히 어려워지기 때문에, 분급기 운전 시간이 길어져 생산성이 향상된다.
또한 본 실시형태에서는 기체 상태의 카르복실산을 포함하는 분위기에서 무기 원료 분말을 분산시켜 피분급 분말을 얻기 때문에, 카르복실산을 흡착시키는 공정을 고려하면, 전술한 제1 실시형태에 비해 공정 수를 줄일 수 있어 더욱 더 생산성이 향상되는 관점에서 유리하다. 또한 무기 원료 분말 각 부위의 카르복실산 흡착량 편차를 보다 효과적으로 억제할 수 있어, 최종적으로 얻어진 무기 미분말은 조대 입자 개수가 매우 적고 보다 이상적인 입도 분포를 갖게 된다. 또한 카르복실산의 공급량을 제어함으로써 피분급 분말의 카르복실산 흡착량을 용이하게 제어할 수 있기 때문에, 최종적으로 얻어진 무기 미분말은 조대 입자 개수가 매우 적고 보다 이상적인 입도 분포를 갖게 된다.
또한 상기 각 실시형태에 있어서, 무기 원료 분말에 카르복실산이 흡착된 피분급 분말을 얻음으로써 피분급 분말의 분산성이 높아지는 이유는 확실하지 않지만, 발명자 등은 아래와 같이 추측하고 있다. 즉, 무기 원료 분말은 그 구성 입자의 표면에, 일반적으로 수산기와 같은 카르복실기와 상호작용할 수 있는 관능기를 가지고 있다. 그리고 무기 원료 분말에 카르복실산을 흡착시킴으로써 무기 원료 분말의 구성 입자 표면의 수산기 등 관능기와, 카르복실산의 카르복실기(-COOH)가 상호작용하여 카르복실산의 카르복실기 이외의 부분, 예를 들면 탄화수소 부분이 금속 분말 입자의 외측에 위치하게 된다. 이에 따라, 수산기 등 극성기에 의한 무기 원료 분말의 응집이 억제되어 분산성이 향상되는 것으로 생각된다. 또한 무기 원료 분말이 예를 들어 금속 분말인 경우, 수산기 등의 카르복실기와 상호작용하는 관능기가 없는 부분이어도 카르복실산이 금속과 반응하여 카르복실산 금속염을 생성하거나, 카르복실기가 금속 분말 표면의 금속 원자에 배위 결합을 형성함으로써 흡착할 수 있기 때문에 카르복실산이 입자 표면에 보다 균일하게 적정량 흡착될 수 있다. 또한 카르복실산이 입자 표면에 보다 균일하게 적정량 흡착됨으로써 수산기 등 극성기 생성 자체를 억제할 수 있다. 상기와 같이, 본 발명에서 흡착은 물리 흡착과 화학 흡착 어느 것이어도 된다.
상기와 같은 구성을 만족하지 않을 경우에는 만족스러운 결과가 얻어지지 않는다.
예를 들면 상기 각 실시형태에 있어서, 피분급 분말에 카르복실산이 흡착되지 않은 경우에는 건식 분급 공정에서 피분급 분말의 기상에서의 분산성을 충분히 향상시킬 수 없다. 그로 인해 분급 정밀도를 충분히 높일 수 없어, 제조된 무기 미분말에 포함된 조대 입자의 개수가 증가한다. 또한 요구되는 분급 횟수가 많아져 생산성이 저하된다. 또한 피분급 분말의 유동성을 충분히 높일 수 없기 때문에 피분급 분말의 분급기 내 부착이 증가하여 수율이 저하된다. 또한 분급기 내 부착이 증가함으로써 분급기의 분말 공급구나 배관 내부 등이 막히기 쉬워지므로 분급기 운전 시간이 짧아지고 생산성이 저하된다.
<분급기>
도 1은 본 발명의 무기 미분말 제조방법에 사용되는 분급기의 일 구성예를 나타낸 도면이다.
한편, 아래의 설명에서는 도 1의 상측을 "위"로 하고, 하측을 "아래"로 해서 설명한다.
분급기(1)는 분말에 작용하는 원심력을 이용해서 분급하는 기류식 분급기이며, 분급실(10)을 형성하는 케이싱(3)을 구비한다.
분급실(분급 존)(10)보다 상류측에는 분급에 앞서 무기 원료 분말을 분산하는 분산 존(11)이 마련된다. 분급실(10)은 분산된 무기 원료 분말을 분급하는 영역이다.
또한 분급기(1)는 분산 존(11) 내에 무기 원료 분말을 도입하는 도입구(4); 분산 존(11) 내에 고압 에어(1차 에어)를 분사하는 에어 노즐(5); 분급실(10) 내에 2차 에어를 유입시켜 분급실(10) 내에 선회 기류를 형성하는 가이드 베인(6); 분급실(10) 상부 중앙에 개구된 미분 배출구(7); 및 분급실(10)의 하부 외주를 따라 개구된 조분 배출구(8);를 가진다.
다음으로 이러한 분급기(1)를 이용해서 무기 원료 분말을 분산·분급하는 방법에 대해 설명한다.
무기 원료 분말은 도입구(4)를 통해 분산 존(11)에 도입된다. 분산 존(11)에 분사된 1차 에어에 의해 무기 원료 분말은 분산력을 부여받아 분산된다. 그리고 무기 원료 분말은 분산된 상태로 분급실(10)에 도입된다.
분급실(10)에서는 가이드 베인(6)을 통해 분급실(10) 내에 2차 에어를 유입시킴으로써 기류가 분급실(10)에서 선회하여 분급실(10) 상부 중앙에서 배기된다. 이러한 기류 선회에 의해 작용하는 외부로 향하는 원심력과 중심을 향해 이동하는 기체의 흐름에 의해, 고체기체 혼합 유체 내 무기 원료 분말을 조분과 미분으로 분리한다.
즉, 조분은 기류 선회로 인한 외부로 향하는 원심력에 의해 분급실(10) 내부를 직경방향 외측으로 이동하여 분급실(10) 하부 외주의 조분 배출구(8)를 통해 회수된다. 한편, 미분은 중심을 향해 이동하는 기체 흐름에 의해 분급실(10) 내부를 직경방향 내측으로 이동하여 분급실(10) 상부 중앙의 미분 배출구(7)를 통해 회수된다.
미분 배출구(7)에는 도시하지 않은 흡인 펌프가 접속되고, 미분은 분급실(10) 내 에어(배기)와 함께 배출, 회수된다.
피분급 분말 생성 공정은 분산 존(11)에서 실시되는 공정에 대응하고, 건식 분급 공정은 분급실(분급 존)(10)에서 실시되는 공정에 대응한다.
즉, 분산 존(11)에서 분산된 상태의 무기 원료 분말, 바꿔 말하면 분급실(10)에 도입되는 분말이 본 명세서에서 말하는 피분급 분말이다.
또한 전술한 설명에서는 선회 기류에 의한 원심력을 이용해서 분급하는 기류식 분급기를 예로 들어 설명하였으나, 분급기의 분급 방식은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 로터 회전에 의한 원심력을 이용해서 분급하는 방식이나, 중력을 이용해서 분급하는 방식, 관성력을 이용해서 분급하는 방식이어도 된다.
또한 본 발명에서 피분급 분말 생성 공정 및 건식 분급 공정은 동일한 장치를 사용해서 실시하는 경우에 한정되지 않으며, 각각 별개의 장치를 사용해서 실시해도 된다. 즉, 무기 원료 분말을 분산기로 분산하여 피분급 분말을 얻은 후, 피분급 분말을 건식 분급기로 분급해도 된다.
<피분급 분말 생성 공정>
피분급 분말 생성 공정에서는 카르복실산이 무기 원료 분말에 흡착되어 기상 중에 분산되어 이루어진 피분급 분말을 얻는다.
(무기 원료 분말)
무기 원료 분말은 본 발명에서 제조되는 무기 미분말의 원료이며, 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 10㎛ 이하이다.
무기 원료 분말의 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)은 10㎛ 이하이면 되나, 0.01㎛ 초과인 것이 바람직하다. 특히 무기 원료 분말의 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)은, 무기 미분말의 D50은 0.03㎛ 초과 2.5㎛ 이하인 것이 바람직하고, 0.05㎛ 초과 1.2㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.10㎛ 초과 0.80㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
무기 원료 분말의 무기 성분은 특별히 한정되지 않지만, 각종 금속, 각종 금속 산화물, 각종 유리, 각종 세라믹, 각종 반도체 등을 들 수 있다.
무기 원료 분말을 구성하는 금속으로는 예를 들면 은, 금, 백금, 구리, 팔라듐, 니켈, 텅스텐, 아연, 주석, 철, 코발트나, 이 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 합금 등을 들 수 있다.
또한 무기 원료 분말을 구성하는 금속 산화물(세라믹 이외의 금속 산화물)로는 예를 들면 산화 니켈, 산화 구리, 산화 은, 산화 철 등을 들 수 있다.
또한 무기 원료 분말을 구성하는 유리로는 예를 들면 비스무트계 유리, 텔루륨계 유리, 규산염 유리 등을 들 수 있다.
또한 무기 원료 분말을 구성하는 세라믹으로는 예를 들면 산화물계 세라믹, 질화물계 세라믹, 붕화물계 세라믹 등을 들 수 있고, 보다 구체적으로는 알루미나, 실리카, 지르코니아, 티탄산 바륨, 지르콘산 칼슘, 질화 알루미나, 질화 규소, 질화 붕소 등을 들 수 있다. 또한 세라믹에는 형광체 등 기능성 세라믹이 포함된다.
또한 무기 원료 분말을 구성하는 반도체로는 예를 들면 InP, GaP, InAs, GaAs, InGaP, InZnP, ZnSe, CdSe, CdS 등을 들 수 있다.
특히 무기 원료 분말의 무기 성분은 금속, 금속 산화물, 유리, 세라믹 및 반도체로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종인 것이 바람직하다.
이에 따라, 카르복실산이 보다 바람직하게 작용하여 무기 원료 분말의 분산성을 더욱 향상시킬 수 있다.
또한 무기 원료 분말의 무기 성분이 금속, 금속 산화물, 유리, 산화물계 세라믹인 경우, 전술한 효과가 보다 현저하게 발휘된다. 그 이유는 확실하지 않지만, 상기 무기 원료 분말의 입자 표면에는 수산기가 많이 존재하기 때문이라고 발명자는 추측하고 있다. 특히 무기 원료 분말의 무기 성분이 금속인 경우, 분말 표면이 산화되어 금속 산화물이 형성된 부분에 대해서는 수산기가 많이 존재하고, 산화되지 않은 부분에 대해서는 금속과 카르복실산이 반응함에 따라 카르복실산 금속염이 생성되거나, 카르복실기가 분말 표면의 금속 원자와 배위 결합을 형성함으로써 카르복실산을 보다 균일하게 적정량 흡착할 수 있기 때문에 상기 효과가 보다 현저하게 발휘되는 것으로 발명자는 추측하고 있다. 이러한 효과는 무기 원료 분말의 무기 성분이 니켈로 구성된 경우에 보다 현저하게 발휘된다.
무기 원료 분말의 형상은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 구상, 플레이크상, 입상 등 다양한 형상을 들 수 있고, 이 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
또한 본 명세서에서 구상이란, 장경/단경의 비율이 2 이하인 입자 형상을 말한다. 또한 플레이크상이란, 장경/단경의 비율이 2를 초과하는 형상을 말한다.
무기 원료 분말의 제조방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 전해법, 아토마이즈법, 기계적 분쇄법, 습식 환원법, 분무 열분해법, 화학 기상 석출법, 물리 기상 석출법 등을 들 수 있다.
또한 무기 원료 분말의 복수개의 입자는 서로 동일한 조성을 가져도 되고, 조성이 다른 입자를 포함해도 된다.
(카르복실산)
카르복실산은 피분급 분말에서 무기 원료 분말에 흡착되어 있다. 본 발명에서 흡착은 물리 흡착과 화학 흡착 어느 것이어도 된다.
이에 따라, 피분급 분말의 기상에서의 분산성이 양호해지고, 그 결과, 원하는 입도 분포의 무기 미분말을 용이하게 고수율로 얻을 수 있어, 얻어진 무기 미분말에서 조대 입자의 개수를 매우 적게 할 수 있다.
카르복실산은 카르복실기를 갖는 화합물이라면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 포름산, 아세트산, 프로피온산, 이소부티르산, 부티르산, 크로톤산, 이소길초산, 길초산, 카프론산, 에난트산, 카프릴산, 펠라곤산, 락트산, 옥살산, 숙신산, 올레산, 아크릴산, 메타크릴산 등을 들 수 있고, 이 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
이 중에서도 카르복실산은 끓는점이 100℃ 이상 400℃ 이하인 것이 바람직하고, 105℃ 이상 250℃ 이하인 것이 보다 바람직하고, 110℃ 이상 200℃ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
이에 따라, 피분급 분말 생성 공정에서 카르복실산을 바람직하게 액체 상태로 취급할 수 있어 핸들링성이 향상됨과 아울러, 카르복실산을 기화시킨 상태에서 분말에 흡착시킬 경우에 무기 원료 분말이 소결되어 버리는 것을 보다 효과적으로 방지하여, 무기 원료 분말에 대해 카르복실산을 보다 높은 균일성으로 흡착시킬 수 있다.
또한 본 명세서에서 "끓는점"이란, 특별히 언급이 없는 한, 1기압에서의 끓는점을 가리킨다.
또한 카르복실산은 모노카르복실산인 것이 바람직하다.
이에 따라, 피분급 분말의 분산성이 보다 양호해져 본 발명의 효과가 보다 현저하게 발휘된다.
카르복실산은 아세트산, 프로피온산, 부티르산 및 올레산에서 선택된 적어도 1종인 것이 바람직하고, 아세트산인 것이 보다 바람직하다.
이에 따라, 피분급 분말의 분산성이 더욱 양호해져 본 발명의 효과가 더욱 현저하게 발휘된다.
전술한 제1 실시형태에서는 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 10㎛ 이하인 무기 원료 분말에 카르복실산이 흡착된 카르복실산 흡착 무기 원료 분말을 기상 중에 분산시켜서 피분급 분말을 얻는다.
먼저, 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 10㎛ 이하인 무기 원료 분말에 카르복실산이 흡착된 카르복실산 흡착 무기 원료 분말을 준비한다.
카르복실산 흡착 무기 원료 분말의 제조방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 기체 상태의 카르복실산을 무기 원료 분말에 흡착시키는 방법이 바람직하다.
기체 상태의 카르복실산을 무기 원료 분말에 흡착시킴으로써 카르복실산을 무기 원료 분말에 보다 균일하게 흡착시킬 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 효과를 보다 현저하게 발휘시킬 수 있다.
기체 상태의 카르복실산을 무기 원료 분말에 흡착시키는 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 기체 상태의 카르복실산을 포함하는 분위기에 무기 원료 분말을 정치해 두는 방법, 기화시킨 카르복실산을 포함하는 기체를 무기 원료 분말에 분사하는 방법 등을 들 수 있다.
그리고 카르복실산 흡착 무기 원료 분말을 기상 중에 분산시킴으로써 피분급 분말이 얻어진다.
전술한 제2 실시형태에서는 생성시에 기상 중에서 분산 상태에 있는, 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 10㎛ 이하인 무기 원료 분말이 기상에 분산된 상태로 무기 원료 분말에 카르복실산을 흡착시켜 피분급 분말을 얻는다.
생성시에 기상 중에서 분산 상태에 있는 무기 원료 분말을 생성시키는 방법으로는 예를 들면 화학 기상 석출법, 물리 기상 석출법 등의 기상법이나, 아토마이즈법, 분무 열분해법 등을 들 수 있다. 특히 기상법이나 분무 열분해법을 이용해서 무기 원료 분말을 생성함으로써, 무기 원료 분말을 본 발명의 입자경 범위로 보다 용이하게 조정할 수 있다.
무기 원료 분말에 카르복실산을 흡착시키는 방법은 특별히 한정되지 않지만, 기체 상태의 카르복실산을 무기 원료 분말에 흡착시키는 방법이 바람직하다. 구체적으로는, 예를 들면 소정 온도에서 생성된, 생성시에 기상 중에서 분산 상태에 있는 무기 원료 분말을 냉각하는 과정에서, 기화시킨 카르복실산을 무기 원료 분말에 분사하는 방법을 들 수 있다.
이에 따라, 무기 원료 분말에 카르복실산을 보다 높은 균일성으로 흡착시킬 수 있다. 그 결과, 입자 응집을 보다 효과적으로 억제하여 분산성을 보다 높일 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 효과를 보다 현저하게 발휘시킬 수 있다.
또한 생성시에 기상 중에서 분산 상태에 있는 무기 원료 분말이 기상에 분산된 상태에서 무기 원료 분말에 카르복실산을 흡착시켜 피분급 분말을 얻음으로써 공정 수를 줄일 수 있어 생산성이 더욱 향상된다.
또한 제2 실시형태에서는 피분급 분말 생성 공정과 건식 분급 공정 사이에, 피분급 분말을 회수하는 회수 공정, 및 회수 공정에서 얻어진 피분급 분말을 기상 중에 분산시키는 분산 공정을 더 갖는 것이 바람직하다.
이에 따라, 보다 적합한 분급기를 조합하기가 용이해지므로 이후의 건식 분급 공정에서 분급 정밀도를 더욱 향상시킬 수 있어 무기 미분말의 생산성이 보다 우수해질 수 있다.
본 발명의 제3 실시형태에서는 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 10㎛ 이하인 무기 원료 분말을, 기체 상태의 카르복실산을 포함하는 분위기에서 분산시켜 피분급 분말을 얻는다.
먼저, 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 10㎛ 이하인 무기 원료 분말을 준비한다. 그리고 이 무기 원료 분말을 기체 상태의 카르복실산을 포함하는 분위기에서 분산시킴으로써 피분급 분말을 얻는다.
무기 원료 분말을 기체 상태의 카르복실산을 포함하는 분위기에서 분산시킴으로써 무기 원료 분말에 카르복실산을 보다 높은 균일성으로 흡착시킬 수 있다. 그 결과, 입자 응집을 보다 효과적으로 억제하여 분산성을 보다 높일 수 있다. 또한 무기 원료 분말에 대한 카르복실산 흡착량을 컨트롤하기 쉽다. 이에 따라, 본 발명의 효과를 보다 현저하게 발휘시킬 수 있다. 또한 무기 원료 분말을 기체 상태의 카르복실산을 포함하는 분위기에서 분산시킴으로써 공정 수를 줄일 수 있어 생산성이 더욱 향상된다.
또한 제2 및 제3 실시형태에 있어서, 카르복실산의 사용량은 특별히 한정되지 않지만, 무기 원료 분말의 체적 1m3에 대해 30mol 이상 960mol 이하의 비율로 사용하는 것이 바람직하고, 60mol 이상 480mol 이하의 비율로 사용하는 것이 보다 바람직하고, 120mol 이상 240mol 이하의 비율로 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
이에 따라, 무기 원료 분말에 대해 적정량의 카르복실산을 보다 균일하게 흡착시킬 수 있어 피분급 분말의 분산성이 더욱 양호해진다. 또한 무기 원료 분말에 대한 카르복실산 흡착량이 너무 많지 않아, 제조된 무기 미분말을 페이스트화했을 때 물성이 보다 양호해진다.
또한 본 발명에서 무기 원료 분말의 체적이란, 분말의 중량과 진밀도로부터 산출한 체적을 말한다.
분급기에 대한 무기 원료 분말의 공급 속도, 즉 예를 들면 도 1에 도시한 분급기(1)에 있어서 도입구(4)에서 분산 존(11) 내부로 무기 원료 분말을 공급하는 속도는 분급기 크기(용량)에도 의존하지만, 1kg/시 이상 20kg/시 이하인 것이 바람직하고, 3kg/시 이상 15kg/시 이하인 것이 보다 바람직하고, 5kg/시 이상 12kg/시 이하인 것이 더욱 바람직하다.
이에 따라, 무기 원료 분말의 분산성을 보다 우수하게 하면서, 무기 미분말의 생산성을 보다 우수하게 할 수 있다.
분산시의 공급 분산 압력, 즉 예를 들면 도 1에 도시한 분급기(1)에 있어서 에어 노즐(5)에서 분산 존(11) 내부로 분사되는 분산 에어의 압력은 특별히 한정되지 않지만, 0.2MPa 이상 1.0MPa 이하인 것이 바람직하고, 0.4MPa 이상 0.8MPa 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.5MPa 이상 0.7MPa 이하인 것이 더욱 바람직하다.
이에 따라, 무기 원료 분말의 분산성을 보다 우수하게 하면서, 무기 미분말의 생산성을 보다 우수하게 할 수 있다.
<건식 분급 공정>
건식 분급 공정에서는 피분급 분말 생성 공정에서 얻어진 피분급 분말을 건식 분급한다.
카르복실산이 흡착된 피분급 분말은 기상에서 바람직하게 분산되어 있으므로 건식 분급 공정에서 분급 정밀도가 향상된다. 그로 인해, 제조된 무기 미분말에 포함되는 조대 입자의 개수를 매우 적게 할 수 있다. 또한 분급 정밀도가 향상됨으로써 분급 회수를 줄일 수 있기 때문에 생산성이 향상된다.
또한 피분급 분말의 유동성이 높아짐으로써 피분급 분말이 분급기 내에 부착되는 것이 감소하여 수율이 향상된다. 또한 분급기 내 부착이 감소함으로써 분급기의 분말 공급구나 배관 내부 등이 막히기 어려워지므로 분급기 운전 시간이 길어져 생산성이 향상된다.
이에 따라, 조대 입자 개수가 매우 적은 무기 미분말을 높은 생산성으로 제조할 수 있다.
건식 분급 공정을 실시하는 기상 온도는 특별히 한정되지 않지만, 60℃ 이상 300℃ 이하인 것이 바람직하고, 100℃ 이상 250℃ 이하인 것이 보다 바람직하고, 150℃ 이상 200℃ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
이에 따라, 열에 의한 입자 변형이나 입자 구성 재료의 변질과 같은 문제를 보다 효과적으로 방지하면서, 기류 속도가 올라감으로써 원심력이 높아지고, 또한 수증기가 입자에 부착되는 것을 방지하여 분급 정밀도를 더욱 높일 수 있다. 또한 생산성을 더욱 향상시킬 수 있다. 또한 무기 미분말의 조대 입자 개수를 특히 적게 할 수 있다.
건식 분급 공정을 실시할 때의 흡인 풍량, 즉 예를 들면 도 1에 도시한 분급기(1)에서 미분 배출구(7)에 접속된 흡인 펌프에 의한 흡인 풍량은 특별히 한정되지 않지만, 5.0m3/분 이상 30m3/분 이하인 것이 바람직하고, 6.0m3/분 이상 20m3/분 이하인 것이 보다 바람직하고, 7.0m3/분 이상 9.0m3/분 이하인 것이 더욱 바람직하다.
이에 따라, 피분급 분말을 보다 효율적으로 분급할 수 있다.
건식 분급을 실시하는 흡인 압력, 즉 예를 들면 도 1에 도시한 분급기(1)에서 미분 배출구(7)에 접속된 흡인 펌프에 의한 흡인 압력은 특별히 한정되지 않지만, -60kPa 이상 -5kPa 이하인 것이 바람직하고, -50kPa 이상 -10kPa 이하인 것이 보다 바람직하고, -40kPa 이상 -15kPa 이하인 것이 더욱 바람직하다.
이에 따라, 피분급 분말을 보다 바람직하게 분급할 수 있다.
피분급 분말을 건식 분급함으로써 피분급 분말은 미분과 조분으로 분급된다. 피분급 분말은 예를 들면 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 0.01㎛ 이상 5.0㎛ 이하 범위 내에 있는 미분과, 미분보다 D50이 큰 조분으로 분급된다. 이 중, 미분을 본 발명에서 제조되는 무기 미분말로서 회수한다.
이상과 같이, 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 0.01㎛ 이상 5.0㎛ 이하 범위 내에 있는 무기 미분말이 제조된다.
이렇게 제조된 무기 미분말은 조대 입자 개수가 매우 적다. 또한 무기 미분말에는 카르복실산이 흡착되어 있기 때문에 2차적인 응집도 방지된다.
또한 전술한 방법에 따르면, 분급 정밀도가 높아지기 때문에 분급 횟수를 줄일 수 있다. 또한 피분급 분말이 분급기 내에 부착되는 것이 감소한다. 이에 따라 수율이 향상된다. 또한 분급기 내 부착이 감소함으로써 분급기의 분말 공급구나 배관 내부 등이 막히기 어려워지기 때문에 분급기 운전 시간이 길어져 생산성이 향상된다.
또한 건식 분급 공정은 1회만 실시해도 되지만, 복수회 반복해도 된다. 이에 따라, 분급 정밀도를 더욱 높일 수 있다.
건식 분급 공정에서 무기 미분말의 수율은 특별히 한정되지 않지만, 80% 이상인 것이 바람직하고, 85% 이상인 것이 보다 바람직하고, 88% 이상인 것이 더욱 바람직하다.
이에 따라, 본 발명의 효과가 더욱 현저해진다.
또한 본 명세서에 있어서, 건식 분급 공정에서 무기 미분말의 수율은 분급 전 분말 중량, 즉 피분급 분말 중량, 및 분급 후 분말 중량, 즉 무기 미분말 중량으로부터 하기 식을 통해 구한 값이다.
수율(%)=(분급 후 분말 중량/분급 전 분말 중량)×100
전술한 본 발명의 방법으로 제조된 무기 미분말은 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 0.01㎛ 이상 5.0㎛ 이하 범위 내이면 되나, 무기 미분말의 D50은 0.03㎛ 이상 2.0㎛ 이하인 것이 바람직하고, 0.05㎛ 이상 1.0㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.10㎛ 이상 0.60㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
이에 따라, 보다 이상적인 입도 분포를 가진 무기 미분말을 얻을 수 있다. 또한 종래에는 D50이 이 범위 내에 있는 값일 경우, 조대 입자가 문제가 되기 쉽고 또한 조대 입자로 인한 악영향이 특히 생기기 쉬웠다. 반면, 본 발명에서는 D50이 이 범위 내에 있는 값일 경우에도 상기와 같은 문제의 발생을 보다 효과적으로 방지할 수 있다. 즉, 무기 미분말의 D50이 상기 범위 내에 있는 값일 경우, 본 발명에 따른 효과가 보다 현저하게 발휘된다.
전술한 본 발명의 방법으로 제조된 무기 미분말은 레이저식 입도 분포 측정장치를 사용해서 측정한 입도 분포의 체적 기준 적산 분율 10% 값을 D10[㎛]으로 하고, 적산 분율 50% 값을 D50[㎛]으로 하고, 적산 분율 90% 값을 D90[㎛]으로 했을 때 (D90-D10)/D50 값이 0.30 이상 0.90 이하인 것이 바람직하고, 0.35 이상 0.80 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.40 이상 0.75 이하인 것이 더욱 바람직하다.
(D90-D10)/D50은 입도 분포의 균일성을 나타내는 지표로, (D90-D10)/D50 값이 작을수록 입도 분포가 좁은 것, 즉 입도가 보다 균일한 것을 나타낸다.
이에 따라, 무기 미분말은 입도가 보다 균일해져 각종 용도에 적합하게 사용된다.
또한 본 발명의 무기 미분말 제조방법에서는 아래와 같이 측정하여 구한 조대 입자 개수가 30개 이하인 것이 바람직하고, 15개 이하인 것이 보다 바람직하고, 5개 이하인 것이 더욱 바람직하다.
이에 따라, 무기 미분말에 조대 입자가 포함됨으로 인해 발생하는 각종 문제를 보다 효과적으로 방지할 수 있다.
상기 조대 입자의 개수 측정은 예를 들면 아래와 같이 할 수 있다.
먼저, 무기 미분말 1.0g을 20mL의 에탄올과 혼합한 후, 초음파 세정기(예를 들면, 혼다덴시 가부시키가이샤 제조, W-113)를 사용해서 1분간 처리하여 분산액을 조제한다. 이렇게 해서 조제한 분산액에서 30㎕를 취하여 알루미늄제 시료대에 적하하고, 건조시켜 분산매를 제거함으로써 측정용 시료를 제작한다. 이 측정용 시료에 대해 주사형 전자 현미경(예를 들면, 히타치 하이테크놀로지스사 제조, SU-1510)을 이용해서 10000배의 배율로 50시야 관찰한다. 무기 미분말의 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)의 1.5배 이상인 입자경을 가진 입자의 총 개수를 구하고, 이 개수를 조대 입자 개수로 한다.
[무기 미분말의 용도]
본 발명의 방법으로 제조되는 무기 미분말의 용도는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 무기 원료 분말로 도전성 금속 분말을 사용해서 제조된 무기 미분말은 도전성 분말로 사용할 수 있다.
도전성 금속 분말의 구성 재료로는 예를 들면 은, 금, 백금, 구리, 팔라듐, 니켈, 텅스텐, 아연, 주석, 철, 코발트나, 이 중 적어도 1종을 포함하는 합금 등을 들 수 있다. 도전성 분말로는 상기 재료 중 2종 이상을 조합해서 사용해도 된다.
도전성 분말은 전자 부품의 도전 재료로 적합하게 사용할 수 있다. 전자 부품의 도전 재료로는 도전성을 갖는 부위 형성에 사용된다. 그 용도는 특별히 한정되지 않지만, 특히 적층 세라믹 콘덴서나 적층 세라믹 인덕터, 적층 압전 액추에이터와 같은 적층 세라믹 전자 부품의 내부 도체(내부 전극)나 단자 전극 형성에 적합하다. 이러한 용도의 도전성 분말은 특히 높은 신뢰성이 요구된다.
본 발명의 방법으로 제조된 도전성 분말은 평균 입자경이 작고 입도 분포가 좁으면서 조대 입자를 거의 포함하지 않는다. 그러므로 도전성 분말이 내부 전극에 사용되었을 경우, 두께가 균일한 전극층을 형성할 수 있고 도전성 분말 입자가 내부 전극 양쪽에 접촉하여 단락되는 것이 바람직하게 방지된다. 따라서, 이러한 특히 높은 신뢰성이 요구되는 용도라도 충분히 만족스러운 효과가 얻어진다. 따라서, 본 발명의 방법으로 제조된 도전성 분말이 적층 세라믹 콘덴서나 적층 세라믹 인덕터, 적층 압전 액추에이터와 같은 적층 세라믹 전자 부품의 내부 도체(내부 전극)나 단자 전극 형성에 사용될 경우 본 발명의 효과가 보다 현저하게 발휘된다.
도전성 분말은 예를 들면 유리 프릿과 유기 비히클을 혼합함으로써 도전성 페이스트로서 전자 부품의 도전성을 갖는 부위 형성에 이용해도 된다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시형태에 대해 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정되지 않는다.
예를 들면, 본 발명의 무기 미분말 제조방법에 적용하는 장치는 전술한 실시형태에서 설명한 것에 한정되지 않는다.
또한 본 발명의 무기 미분말 제조방법은 전술한 제1 실시형태 내지 제3 실시형태에 기재된 방법 중 2종 이상을 조합하여 실시해도 된다.
보다 구체적으로 예를 들면 미리 무기 원료 분말에 카르복실산이 흡착된 카르복실산 흡착 무기 원료 분말을 기상 중에 분산시킨 상태에서 상기 분말에 카르복실산을 추가로 더 흡착시켜서, 분급될 피분급 분말을 얻어도 된다. 즉, 제1 실시형태에 기재된 방법과 제3 실시형태에 기재된 방법을 조합하여 실시해도 된다.
또한 예를 들면, 생성시에 기상 중에서 분산 상태에 있는, D50이 10㎛ 이하인 무기 원료 분말을 생성하고, 상기 무기 원료 분말이 기상 중에 분산된 상태에서 상기 무기 원료 분말에 카르복실산을 흡착시켜서 분급될 피분급 분말을 얻은 후, 상기 분급 분말을 일단 회수하고 이 회수된 분말에 추가로 카르복실산을 흡착시켜도 된다. 이 경우, 추가로 카르복실산을 흡착시킬 때, 분말은 기상 중에 분산시키지 않은 상태여도 되고, 기상 중에 분산시킨 상태여도 된다. 즉, 제2 실시형태에 기재된 방법과 제1 실시형태에 기재된 방법을 조합하여 실시해도 되고, 제2 실시형태와 제3 실시형태를 조합하여 실시해도 된다.
또한 예를 들면, 제1 실시형태에 기재된 방법과 제2 실시형태에 기재된 방법과 제3 실시형태에 기재된 방법을 조합하여 실시해도 된다.
이러한 경우, 각 실시형태의 대응하는 방법의 조합 순서(특히, 카르복실산을 흡착시키는 방법의 순서)는 특별히 한정되지 않는다.
실시예
이하에 구체적인 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만 본 발명은 아래의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 또한 아래 설명에서 특별히 온도 조건, 습도 조건을 제시하지 않은 처리는 실온(25℃), 상대 습도 50%에서 실시한 것이다. 또한 각종 측정 조건에 대해서도 특별히 온도 조건, 습도 조건을 제시하지 않은 것은 실온(25℃), 상대 습도 50%에서 실시한 수치이다. 또한 무기 원료 분말, 무기 미분말에 대한 체적 기준 적산 분율 10% 값(D10), 적산 분율 50% 값(D50), 적산 분율 90% 값(D90)은 레이저 회절/산란식 입자경 분포 측정장치 LA-960(HORIBA사 제조)을 이용해서 측정함으로써 구하였다.
또한 이하에 설명하는 각 실시예에서 사용한 카르복실산의 끓는점을 표 1에 정리하여 기재하였다.
[1] 무기 미분말의 제조
(실시예 1)
본 실시예에서는 전술한 제1 실시형태의 방법, 즉 카르복실산 흡착 무기 원료 분말을 기상 중에 분산시켜 피분급 분말을 얻어 무기 미분말을 제조하였다. 보다 구체적인 내용은 아래와 같다.
먼저, 무기 원료 분말로서 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 0.31㎛인 니켈 분말을 준비하였다.
이 니켈 분말을 카르복실산으로서 아세트산을 포함하는 분위기 중에 정치함으로써 아세트산 흡착 니켈 분말을 얻었다. 또한 아세트산은 순도 100%에 가까운 것(후지필름와코준야쿠 가부시키가이샤 제조, 특급 99.7+%)을 사용하였다.
얻어진 아세트산 흡착 니켈 분말을 도 1에 도시한 건식 분급기에 1시간당 10kg 투입하고 공급 분산 압력을 0.6MPa로 설정하여 아세트산 흡착 니켈 분말을 분산시켜 피분급 분말을 얻었다.
다음으로, 분산시킨 아세트산 흡착 니켈 분말(피분급 분말)을 분급실에 도입하고, 분급기 내부 온도를 25℃, 흡인 풍량을 8.5m3/min, 흡인 압력을 -35kPa로 설정해서 건식 분급을 실시하여 무기 미분말을 제조하였다.
(실시예 2~5)
아세트산 대신 표 2에 기재된 카르복실산을 사용한 것 외에는 상기 실시예 1과 동일하게 해서 무기 미분말을 제조하였다.
(실시예 6)
본 실시예에서는 전술한 제2 실시형태의 방법, 즉 생성시에 기상 중에서 분산 상태에 있는 무기 원료 분말에 카르복실산을 흡착시켜 피분급 분말을 얻어 무기 미분말을 제조하였다. 보다 구체적인 내용은 아래와 같다.
먼저, 아세트산 니켈 4수화물 분말을 준비하였다.
이 아세트산 니켈 4수화물 분말을 분무하고 1500℃로 가열함으로써, 기상 중에 분산된 무기 원료 분말로서 니켈 분말을 얻었다. 이 무기 원료 분말인 니켈 분말이 기상 중에 분산된 상태에서 기상을 500℃로 냉각하고, 이 상태에서 기상 중에 기체 상태의 아세트산을 공급함으로써 피분급 분말로서 아세트산 흡착 니켈 분말을 얻었다. 아세트산 첨가량(사용량)은 니켈 원료 분말의 체적 1m3에 대해 120mol로 하였다.
얻어진 피분급 분말인 아세트산 흡착 니켈 분말을 도 1에 도시한 건식 분급기에 1시간당 10kg이 되도록 도입하고, 분급기 내부 온도를 25℃, 흡인 풍량을 8.5m3/min, 흡인 압력을 -35kPa로 설정해서 건식 분급하여 무기 미분말을 제조하였다.
(실시예 7)
본 실시예에서는 전술한 제3 실시형태의 방법, 즉 무기 원료 분말을 기체 상태의 카르복실산을 포함하는 분위기에서 분산시켜 피분급 분말을 얻어 무기 미분말을 제조하였다. 보다 구체적인 내용은 아래와 같다.
먼저, 무기 원료 분말로서 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 0.48㎛인 니켈 분말을 준비하였다.
이 니켈 분말을 도 1에 도시한 건식 분급기에 1시간당 10kg 투입하면서, 또한 분산 존에 아세트산 가스를 니켈 분말 1m3당 15mol이 되도록 공급하고 공급 분산 압력을 0.6MPa로 설정하여 니켈 분말에 아세트산을 흡착시키면서 분산시켜, 아세트산 흡착 니켈 분말을 피분급 분말로서 얻었다.
다음으로, 이 피분급 분말을 분급실에 도입하고 분급기 내부 온도를 25℃, 흡인 풍량을 8.0m3/min, 흡인 압력을 -25kPa로 설정해서 건식 분급하여 무기 미분말을 제조하였다.
(실시예 8~14)
아세트산 첨가량을 표 4와 같이 한 것 외에는 상기 실시예 7과 동일하게 해서 무기 미분말을 제조하였다.
(실시예 15~18)
무기 원료 분말의 입자경을 표 4와 같이 하고 건식 분급 공정의 조건을 표 4와 같이 한 것 외에는 상기 실시예 10과 동일하게 해서 무기 미분말을 제조하였다.
(실시예 19)
무기 원료 분말로서 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 2.45㎛인 Cu 분말을 사용하고, 건식 분급 공정 조건을 표 5와 같이 한 것 외에는 상기 실시예 1과 동일하게 해서 무기 미분말을 제조하였다.
(실시예 20)
무기 원료 분말로서 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 1.30㎛인 Ag-Pd 합금(Ag:Pd=7:3(중량비)) 분말을 사용하고, 건식 분급 공정 조건을 표 5와 같이 한 것 외에는 상기 실시예 1과 동일하게 해서 무기 미분말을 제조하였다.
(실시예 21)
무기 원료 분말로서 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 2.24㎛인 BaO-SiO2계 유리 분말을 사용하고, 건식 분급 공정 조건을 표 5와 같이 한 것 외에는 상기 실시예 1과 동일하게 해서 무기 미분말을 제조하였다.
(실시예 22)
무기 원료 분말로서 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 0.92㎛인 실리카 분말을 사용하고, 건식 분급 공정 조건을 표 5와 같이 한 것 외에는 상기 실시예 1과 동일하게 해서 무기 미분말을 제조하였다.
(비교예 1)
카르복실산을 사용하지 않은 것 외에는 상기 실시예 1과 동일하게 해서 무기 미분말을 제조하였다.
(비교예 2, 3)
카르복실산 대신 표 2에 기재된 화합물을 사용한 것 외에는 상기 실시예 1과 동일하게 해서 무기 미분말을 제조하였다.
(비교예 4)
카르복실산을 사용하지 않은 것 외에는 상기 실시예 7과 동일하게 해서 무기 미분말을 제조하였다.
(비교예 5)
카르복실산 대신 표 4에 기재된 화합물을 사용한 것 외에는 상기 실시예 10과 동일하게 해서 무기 미분말을 제조하였다.
(비교예 6)
카르복실산을 사용하지 않은 것 외에는 상기 실시예 15와 동일하게 해서 무기 미분말을 제조하였다.
(비교예 7)
카르복실산을 사용하지 않은 것 외에는 상기 실시예 19와 동일하게 해서 무기 미분말을 제조하였다.
(비교예 8)
카르복실산을 사용하지 않은 것 외에는 상기 실시예 20과 동일하게 해서 무기 미분말을 제조하였다.
(비교예 9)
카르복실산을 사용하지 않은 것 외에는 상기 실시예 21과 동일하게 해서 무기 미분말을 제조하였다.
(비교예 10)
카르복실산을 사용하지 않은 것 외에는 상기 실시예 22와 동일하게 해서 무기 미분말을 제조하였다.
[2] 평가
[2-1] 수율
상기 각 실시예 및 각 비교예에 대해, 분급 전 분말 중량, 즉 피분급 분말 중량, 및 분급 후 분말 중량, 즉 무기 미분말 중량을 측정하고 다음 식을 통해 수율을 구하였다.
수율(%)=(분급 후 분말 중량/분급 전 분말 중량)×100
또한 상기 각 실시예 및 각 비교예의 무기 미분말에 대해 상기와 동일하게 건식 분급을 더 실시하여, 즉 건식 분급을 합계 2회 실시하여, 그 때의 수율도 구하였다.
[2-2] 입도 분포 평가
레이저 회절/산란식 입자경 분포 측정장치 LA-960(HORIBA사 제조)을 이용해서 계측하여, 상기 각 실시예 및 각 비교예에 대해 무기 원료 분말 및 얻어진 무기 미분말의 입경 분포를 구하고, 그 결과로부터 입도 분포의 체적 기준 적산 분율 10% 값(D10)[㎛], 적산 분율 50% 값(D50)[㎛], 적산 분율 90% 값(D90)[㎛]을 각각 구하였다.
또한 상기와 같이 구한 D10[㎛], D50[㎛], D90[㎛] 값으로부터 (D90-D10)/D50을 산출하였다.
[2-3] 조대 입자수 평가
상기 각 실시예 및 각 비교예에 대해, 2회 분급한 후인 분말 1g에 분산매로서 에탄올을 20mL 혼합하고, 초음파 세정기(혼다덴시 가부시키가이샤 제조, W-113)를 이용해서 1분간 처리하여 분산액을 제조하였다. 제조한 분산액에서 30㎕를 취하여 알루미늄제 시료대에 적하하고 건조시켜 분산매를 제거함으로써 측정용 시료를 제작하였다. 주사형 전자 현미경(히타치 하이테크놀로지스사 제조, SU-1510)을 이용해서 전술한 시료를 10000배로 확대하여 50시야 관찰하였다. 입경이 상기 [2-2]에서 구한, 대상 무기 미분말의 D50의 2.0배 이상인 입자를 조대 입자로 하여 조대 입자 수를 구하였다.
이들의 결과를 무기 미분말의 제조 조건 등과 함께 표 2~표 5에 정리하여 나타낸다. 표에서 아세트산을 "AA", 프로피온산을 "PA", 부티르산을 "BA", 이소부티르산을 "IBA", 올레산을 "OA", 에탄올을 "EtOH", 이소프로판올을 "IPA"로 표시하였다. 또한 표에서 흡인 풍량의 수치 단위는 [m3/min]이고, 흡인 압력의 수치 단위는 [kPa]이다. 또한 표 3, 표 4에서 카르복실산 첨가량의 수치 단위는 [mol/1m3 Ni]이다.
또한 상기 각 실시예에서 얻어진 무기 미분말에 대해 상기 [2-3]에 제시된 방법으로 각 무기 미분말에 대한 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)의 3.0배 이상의 입경을 갖는 입자 개수를 구한 바, 어느 실시예에도 이러한 입자는 포함되어 있지 않았다.
표 2 내지 표 5를 통해 명백하듯이, 상기 각 실시예에서는 D50이 0.01㎛ 이상 5.0㎛ 이하 범위 내에 있고, 조대 입자 개수가 매우 적은 금속 미분말을 높은 수율로 바람직하게 제조할 수 있었다.
본 발명의 무기 미분말 제조방법은 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 0.01㎛ 이상 5.0㎛ 이하 범위 내에 있는 무기 미분말 제조방법으로서, D50이 10㎛ 이하인 무기 원료 분말에 카르복실산이 흡착된 카르복실산 흡착 무기 원료 분말을 기상 중에 분산시켜, 분급될 피분급 분말을 얻는 피분급 분말 생성 공정; 및 상기 피분급 분말을 건식 분급하는 건식 분급 공정;을 가지는 것을 특징으로 한다. 또한 본 발명의 무기 미분말 제조방법은 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 0.01㎛ 이상 5.0㎛ 이하 범위 내에 있는 무기 미분말 제조방법으로서, 생성시에 기상 중에서 분산 상태에 있는, D50이 10㎛ 이하인 무기 원료 분말이 상기 기상 중에 분산된 상태에서 상기 무기 원료 분말에 카르복실산을 흡착시켜, 분급될 피분급 분말을 얻는 피분급 분말 생성 공정; 및 상기 피분급 분말을 건식 분급하는 건식 분급 공정;을 가지는 것을 특징으로 한다. 또한 본 발명의 무기 미분말 제조방법은 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 0.01㎛ 이상 5.0㎛ 이하 범위 내에 있는 무기 미분말 제조방법으로서, D50이 10㎛ 이하인 무기 원료 분말을 분산시켜, 분급될 피분급 분말을 얻는 피분급 분말 생성 공정; 및 상기 피분급 분말을 건식 분급하는 건식 분급 공정;을 가지며, 상기 피분급 분말 생성 공정을 기체 상태의 카르복실산을 포함하는 분위기 중에서 실시하는 것을 특징으로 한다. 그러므로 조대 입자 개수가 매우 적은, 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 0.01㎛ 이상 5.0㎛ 이하 범위 내에 있는 무기 미분말을 높은 생산성으로 제조할 수 있는 무기 미분말 제조방법을 제공할 수 있다. 따라서, 본 발명의 무기 미분말 제조방법은 산업상 이용가능성을 갖는다.
1…분급기
3…케이싱
4…도입구
5…에어 노즐
6…가이드 베인
7…미분 배출구
8…조분 배출구
10…분급실(분급 존)
11…분산 존
3…케이싱
4…도입구
5…에어 노즐
6…가이드 베인
7…미분 배출구
8…조분 배출구
10…분급실(분급 존)
11…분산 존
Claims (9)
- 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 0.01㎛ 이상 5.0㎛ 이하 범위 내에 있는 무기 미분말 제조방법으로서,
D50이 10㎛ 이하인 무기 원료 분말에 카르복실산이 흡착된 카르복실산 흡착 무기 원료 분말을 기상 중에 분산시켜, 분급될 피분급 분말을 얻는 피분급 분말 생성 공정; 및
상기 피분급 분말을 건식 분급하는 건식 분급 공정;을 갖는 것을 특징으로 하는 무기 미분말 제조방법. - 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 0.01㎛ 이상 5.0㎛ 이하 범위 내에 있는 무기 미분말 제조방법으로서,
생성시에 기상 중에서 분산 상태에 있는, D50이 10㎛ 이하인 무기 원료 분말이 상기 기상 중에 분산된 상태에서 상기 무기 원료 분말에 카르복실산을 흡착시켜, 분급될 피분급 분말을 얻는 피분급 분말 생성 공정; 및
상기 피분급 분말을 건식 분급하는 건식 분급 공정;을 갖는 것을 특징으로 하는 무기 미분말 제조방법. - 청구항 2에 있어서, 상기 피분급 분말 생성 공정과 상기 건식 분급 공정 사이에,
상기 피분급 분말을 회수하는 회수 공정; 및
상기 회수 공정에서 얻어진 상기 피분급 분말을 기상 중에 분산시키는 분산 공정;을 갖는 무기 미분말 제조방법. - 체적 기준 누적 50% 입자경(D50)이 0.01㎛ 이상 5.0㎛ 이하 범위 내에 있는 무기 미분말 제조방법으로서,
D50이 10㎛ 이하인 무기 원료 분말을 분산시켜, 분급될 피분급 분말을 얻는 피분급 분말 생성 공정; 및
상기 피분급 분말을 건식 분급하는 건식 분급 공정;을 가지며,
상기 피분급 분말 생성 공정을 기체 상태의 카르복실산을 포함하는 분위기 중에서 실시하는 것을 특징으로 하는 무기 미분말 제조방법. - 청구항 2 내지 4 중 어느 한 항에 있어서, 상기 무기 원료 분말의 체적 1m3에 대하여 상기 카르복실산을 30mol 이상 960mol 이하의 비율로 사용하는 무기 미분말 제조방법.
- 청구항 1 내지 5 중 어느 한 항에 있어서, 상기 카르복실산의 끓는점이 100℃ 이상 400℃ 이하인 무기 미분말 제조방법.
- 청구항 1 내지 6 중 어느 한 항에 있어서, 상기 카르복실산이 아세트산, 프로피온산, 부티르산 및 올레산에서 선택된 적어도 1종인 무기 미분말 제조방법.
- 청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 있어서, 상기 건식 분급 공정을 60℃ 이상 300℃ 이하의 기상에서 실시하는 무기 미분말 제조방법.
- 청구항 1 내지 8 중 어느 한 항에 있어서, 상기 무기 원료 분말의 무기 성분이 금속, 금속 산화물, 유리, 세라믹 및 반도체로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종인 무기 미분말 제조방법.
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