WO2010047175A1 - 粉体の分級方法 - Google Patents

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gas
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classification
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小澤　和三
秋山　聡
康輔 安藤
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株式会社日清製粉グループ本社
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    • B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B22F1/102—Metallic powder coated with organic material

Definitions

  • the present invention relates to a powder classification method for effectively classifying a powder having a particle size distribution at a desired classification point (particle size).
  • a classification method is known in which a fluid auxiliary such as alcohol is added in advance when powder such as glassy blast furnace slag is classified into fine powder and coarse powder (for example, see Patent Document 1).
  • a fluid auxiliary such as alcohol
  • the particles are adsorbed and aggregated to form aggregated particles having a large particle size. It is prevented from being formed and the classification efficiency is prevented from being lowered.
  • a ceramic used as a dielectric of a ceramic multilayer capacitor is manufactured by sintering a fine powder of barium titanate (BaTiO 3 ) having an extremely small average particle diameter of 0.7 ⁇ m. .
  • barium titanate BaTiO 3
  • Such fine powder can be obtained by classifying the powder as a raw material, for example, by centrifugation, but in these conventional classification methods, the raw material powder adheres to each part in the classifier and the raw material is charged. Since the mouth and the jet of high-pressure gas are blocked, the classification performance is deteriorated and it is difficult to operate for a long time.
  • An object of the present invention is to provide a powder classification method capable of performing classification efficiently without attaching the powder to the classifier even when the powder having a particle size of less than 1 ⁇ m is classified. It is.
  • the powder classification method of the present invention is a powder classification method using a fluid classifier, a mixing step of mixing powder and an auxiliary agent comprising alcohols, and the powder mixed in the mixing step In the fluid classifier, a heating step for heating the gas, a supply step for supplying the gas heated in the heating step to the fluid classifier, and the powder in the fluid classifier And a classification step of classifying the particles based on the particle size.
  • the powder mixed with the auxiliary agent is charged into the fluid classifier and the heated gas is supplied into the fluid classifier. Even when this classification is performed, the classification can be performed efficiently without adhering powder in the fluid classifier.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing the configuration of a fluid classifier used by the powder classification method according to this embodiment.
  • the classifier 2 includes a classifier (fluid classifier) 4 that classifies powders that are input as a raw material by a swirling airflow generated inside, and a feeder 6 that inputs the powders to the classifier 4.
  • a blower 8 that supplies high-pressure gas to the classifier 4 and a first heater 10 that heats the supplied high-pressure gas to a predetermined temperature are provided.
  • the classifier 2 also includes an intake blower 12 that sucks and collects fine powder separated to a desired classification point or less together with the gas in the classifier 4, and the air sucked by the negative pressure generated in the classifier 4. It has the 2nd heater 14 which heats (normal-pressure gas), and the collection
  • the classifier 4 having a substantially conical shape is installed so that the apex of the cone faces downward, and a centrifuge chamber 20 (see FIG. 2), which will be described in detail later, is formed in the upper part of the classifier 4. ing.
  • a centrifuge chamber 20 see FIG. 2
  • the atmospheric air as the atmospheric gas existing outside the classifier 4 and the high-pressure gas from the blower 8 are supplied, and the powder to be classified is fed from the feeder 6. .
  • the feeder 6 has a screw (not shown) inside, and by rotating the screw, the powder contained inside can be quantitatively sent out.
  • the delivered powder is introduced into the classifier 4 from an inlet 26 (see FIG. 2) provided on the upper surface of the classifier 4.
  • the powder accommodated in the feeder 6 is previously mixed with the adjuvant mentioned later for details.
  • the blower 8 compresses the atmosphere to generate high-pressure gas, and supplies the high-pressure gas into the classifier 4 through the first heater 10.
  • the first heater 10 has a pipe through which high-pressure gas passes, and heating means made of a filament, an erotic fin, or the like is installed in the pipe.
  • the heating means heats the high-pressure gas passing through the pipe to a predetermined temperature and removes moisture contained in the high-pressure gas.
  • another dehydrating means for removing moisture contained in the high-pressure gas may be separately provided between the blower 8 and the classifier 4, or a filter for removing dust or the like may be appropriately provided.
  • the suction blower 12 collects the fine powder separated by the classifier 4 by sucking together with the gas present in the classifier 4 from a suction port 32 (see FIG. 2) provided at the center of the upper surface of the classifier 4. .
  • a filter such as a bag filter may be appropriately provided between the suction port 32 and the suction blower 12.
  • the classification device 2 since the classification device 2 according to this embodiment includes the second heater 14 that heats the sucked normal pressure gas, the temperature of the swirling airflow in the centrifugal separation chamber 20 is heated to a predetermined temperature. be able to. Similar to the first heater 10, the second heater 14 has a pipe through which atmospheric gas passes, and heating means such as a filament and an erotic fin is installed in the pipe.
  • the collection container 16 is installed at the lowermost part of the classifier 4 and collects the coarse powder that has fallen along the slope of the conical portion of the classifier 4 after being centrifuged in the centrifuge chamber 20.
  • FIG. 2 is a longitudinal sectional view of a plane including the central axis of the classifier 4
  • FIG. 3 is a transverse sectional view at the position of the centrifuge chamber 20 by a plane perpendicular to the central axis.
  • an inlet 26 and an ejection nozzle 30 that are not originally shown in FIG. They are indicated by virtual lines and dotted lines, respectively. Further, only two ejection nozzles 30 are shown for explanation.
  • an upper disk-shaped member 22 having a flat disk shape and a lower disk-shaped member 24 having a hollow disk shape are maintained at a predetermined interval in the upper part of the classifier 4.
  • the cylindrical centrifuge chamber 20 is formed between the two disk-shaped members.
  • an input port 26 through which the powder input from the above-described feeder 6 passes is formed above the centrifugal separation chamber 20, an input port 26 through which the powder input from the above-described feeder 6 passes is formed.
  • a plurality of guide vanes 40 are arranged at equal intervals on the outer periphery of the centrifuge chamber 20, and below the centrifuge chamber 20, on the outer peripheral wall of the lower disk-shaped member 24.
  • a reclassification zone 28 is formed along which the powder that has been centrifuged and then descended from the centrifuge chamber 20 is again sprayed into the centrifuge chamber 20.
  • an ejection nozzle 30 that ejects the high-pressure gas supplied from the blower 8 is arranged so that the ejection direction is substantially the same as the tangential direction of the outer peripheral wall.
  • the ejection nozzle 30 ejects a high-pressure gas to disperse the powder introduced from the insertion port 26 and supplies the gas into the centrifuge chamber 20 as an auxiliary. Further, fine powder existing in the reclassification zone 28 is sprayed back into the centrifugal separation chamber 20.
  • six ejection nozzles 30 are arranged on the outer peripheral wall of the reclassification zone 28. However, this is an example, and the arrangement position and number of the ejection nozzles 30 have a degree of freedom. is there.
  • an inlet 32 for sucking and collecting fine powder separated from coarse powder by centrifugation.
  • the centrifugally separated coarse powder descends from the reclassification zone 28 on the slope of the conical portion of the classifier 4 and is discharged from the discharge port 34 provided at the lowermost part of the classifier 4 to be collected in the above-described collection container 16. Housed inside.
  • a guide vane 40 that can form a swirling airflow in the centrifuge chamber 20 and adjust the swirling speed of the swirling airflow is disposed on the outer periphery of the centrifuge chamber 20. Yes.
  • 16 guide vanes 40 are arranged.
  • the guide vane 40 is pivotally supported between the upper disk-shaped member 22 and the lower disk-shaped member 24 by a rotating shaft 40a, and is not illustrated by a pin 40b.
  • the guide vanes 40 can be simultaneously rotated by a predetermined angle by rotating the rotating plate.
  • the flow rate of the atmospheric gas passing through the interval in the direction of the white arrow shown in FIG. As a result, the flow velocity of the swirling airflow in the centrifugal separation chamber 20 can be changed.
  • the classification performance (specifically, the classification point) of the classifier 4 according to this embodiment can be changed.
  • the normal pressure gas that passes through the gaps between the guide vanes 40 is a normal pressure gas that has been heated to a predetermined temperature by the second heater 14 in advance.
  • the powder to be classified is mixed with alcohol as an auxiliary agent (step S10).
  • the type of alcohol to be used may be appropriately selected according to the type of powder to be classified, but the classification target is barium titanate as in the powder classification method according to this embodiment.
  • ethanol C 2 H 5 OH
  • the additive addition amount and the mixing method may be appropriately selected according to the type of powder, but in the powder classification method according to this embodiment, the mass relative to the powder to be classified.
  • mixing is performed using a mixer.
  • the amount added is about 7% by mass ratio, the ratio is not restrictive.
  • HI-X (Nisshin Engineering Co., Ltd.) is used for the mixer.
  • the suction of the gas is started by the suction blower 12 (step S12). Since the gas in the centrifuge chamber 20 is sucked from the suction port 32 provided in the upper center of the centrifuge chamber 20, the air pressure at the center of the centrifuge chamber 20 becomes relatively low. Due to the negative pressure generated in the centrifuge chamber 20 in this way, atmospheric air, which is a normal pressure gas, is sucked from between the guide vanes 40 arranged along the outer periphery of the centrifuge chamber 20. (Step S16). Note that the normal pressure gas sucked into the centrifugal separation chamber 20 is heated in advance to a predetermined temperature by passing through a pipe provided in the second heater 14 (step S14).
  • the normal pressure gas is sucked from between the guide vanes 40, thereby forming a swirling airflow having a flow velocity determined according to the rotation angle of the guide vanes 40.
  • the atmospheric gas to be sucked is heated to at least 150 ° C. or higher so that the temperature of the swirling air flow in the centrifugal separation chamber 20 is about 140 ° C. ing.
  • step S18 supply of high-pressure gas to the inside of the centrifugal separation chamber 20 of the classifier 4 is started using the blower 8.
  • the high-pressure gas injected from the blower 8 is heated to a predetermined temperature by the first heater 10 (step S18).
  • the 1st heater 10 heats the said high pressure gas to at least 150 degreeC or more so that the temperature of the whirling airflow in the centrifuge chamber 20 may be about 140 degreeC similarly to the 2nd heater 14.
  • the high-pressure gas heated to a predetermined temperature is ejected from a plurality of ejection nozzles 30 provided on the outer peripheral wall of the centrifugal separation chamber 20, and is supplied into the centrifugal separation chamber 20 (step S20).
  • the mixed powder sent quantitatively from the feeder 6 is charged.
  • the centrifuge chamber 20 is charged through the mouth 26 (step S22).
  • the mixed powder introduced from the inlet 26 moves around the outer periphery of the centrifuge chamber 20 at high speed. It collides with a swirling swirling airflow and is dispersed rapidly.
  • ethanol (boiling point 78 ° C.) mixed between the fine particles of the powder is rapidly vaporized to promote the dispersion of the powder.
  • the powder dispersed in units of fine particles in this way is swirled several times in the centrifuge chamber 20 without adhering to the surfaces of the upper disc-like member 22 and the lower disc-like member 24 constituting the centrifuge chamber 20. Then, classification is performed based on the particle size of the powder (step S24).
  • fine powder having a particle size equal to or smaller than a desired classification point is collected in the central portion of the centrifugal separation chamber 20, and the respective centers of the upper disk-shaped member 22 and the lower disk-shaped member 24.
  • the gas is sucked from the suction port 32 together with the gas sucked by the suction blower 12 (step S26).
  • the coarse powder having a particle size exceeding the classification point is concentrated on the outer periphery of the centrifugal separation chamber 20 by the centrifugal action in the centrifugal separation chamber 20 and then descends from the reclassification zone 28 to the conical portion of the classifier 4. Then, it is discharged from the discharge port 34 and accommodated in the collection container 16.
  • the high-temperature whirling air swirling in the centrifugal separation chamber 20 and the powder effectively dispersed by the effect of the auxiliary agent are centrifuged without adhering to the surfaces of the components constituting the centrifugal separation chamber 20. It turns in the separation chamber 20 and is efficiently classified into fine powder below the desired classification point and the remaining coarse powder.
  • assistant vaporizes, it is not contained in the collect
  • the gas supplied is heated to about 150 ° C. so that the swirling airflow in the classifier 4 is about 140 ° C., but this is only an example, and the classifier 4 Even when the supplied gas is heated so that the temperature of the swirling air flow is not less than the boiling point of the auxiliary mixed with the powder and not more than 200 ° C., the same effect is exhibited and the classification is performed efficiently. be able to.
  • Table 1 shows that (1) only fine powder of barium titanate was centrifuged by a classifier with an in-machine temperature of 140 ° C., and (2) a mixed powder of barium titanate fine powder and ethanol at an in-machine temperature of 60 ° C. Three experimental results are shown: a result of centrifugation by a classifier, and (3) a result of centrifugation of a mixed powder of barium titanate fine powder and ethanol by a classifier having an in-machine temperature of 140 ° C.
  • the powder to be classified is mixed with ethanol as an auxiliary agent and then put into the centrifuge chamber in the fluid classifier. Since a high-speed high-speed swirling airflow can be formed in the centrifuge chamber by the heated gas, even when a powder having a particle size of less than 1 ⁇ m is classified, the powder is not attached to the fluid classifier. , Classification can be performed efficiently.
  • barium titanate is used as an example of the classification target powder.
  • the classification target powder may be nickel.
  • the normal pressure gas sucked in step S14 is heated by the second heater 14 so that the temperature of the swirling airflow in the centrifugal separator 20 is about 110 ° C., and the swirling airflow is similarly applied in step S18.
  • the high pressure gas is heated by the first heater 10 so that the temperature of the gas becomes about 110 ° C.
  • step S22 the mixed powder is put into the centrifuge chamber 20.
  • ethanol boiling point 78 ° C.
  • the temperature of the swirling airflow is about 110 ° C.
  • FIG. 5 is a flowchart for explaining a powder classification method according to the second embodiment.
  • the powder to be classified is immersed in the auxiliary agent (step S30).
  • nickel powder is sufficiently immersed in ethanol as an auxiliary agent.
  • the auxiliary agent is vaporized by drying the powder immersed in the auxiliary agent (step S32).
  • steps S34 to S48 are performed. Since these processes are the same as the processes shown in steps S12 to S26 of the flowchart of FIG. 4, description thereof will be omitted.
  • the normal pressure gas sucked so that the temperature of the swirling airflow becomes about 110 ° C. in step S36 is heated by the second heater 14, and the step Similarly, in S40, the high-pressure gas is heated by the first heater 10 so that the temperature of the swirling airflow is about 110 ° C.
  • the powder classification method according to the present embodiment will be described more specifically using examples.
  • the amount of the auxiliary agent added when mixing the nickel powder and the auxiliary agent is partially reduced by evaporation during and after the mixing with the powder. Therefore, in the following embodiments, when the mixed powder is put into the feeder 6 of the classifier 2, the amount of the auxiliary contained in the mixed powder is expressed as the adsorbed amount of the auxiliary.
  • Example 1 In Example 1, a classifier equipped with heat insulation equipment was used, the amount of gas sucked by the suction blower was 1.0 m 3 / min, and the pressure of the high-pressure gas generated by the blower was 0.8 MPa.
  • nickel powder composed of fine powder with a median diameter of 0.4 ⁇ m was used as the classification target powder, ethanol was mixed with the nickel fine powder, and ethanol was adsorbed. A mixed powder having an amount of 0.25 to 3.7% by mass was obtained.
  • the input amount of the powder to the classifier was set to 200 g / hour, and the temperature in the classifier was set to 110 ° C.
  • Table 2 shows the relationship between the adsorption amount (mass ratio) of ethanol and the fine powder yield in the mixed powder.
  • nickel fine powder yield can be increased by adsorbing ethanol as an auxiliary agent.
  • Example 2 In Example 2, a classifier equipped with heat insulation equipment was used, the amount of gas sucked by the suction blower was 1.0 m 3 / min, and the pressure of the high-pressure gas generated by the blower was 0.8 MPa.
  • nickel powder composed of fine powder having a median diameter of 0.7 ⁇ m was immersed in ethanol as an auxiliary agent as powder to be classified. After several hours, ethanol was vaporized and dried to obtain nickel powder having an ethanol adsorption amount of 0.09 to 0.7% by mass ratio.
  • the input amount of the powder to the classifier was set to 200 g / hour, and the temperature in the classifier was set to 110 ° C. Table 3 shows the relationship between the amount of ethanol adsorbed (mass ratio) and the fine powder yield in the mixed powder after drying.
  • the nickel fine powder yield can be increased by immersing ethanol as an auxiliary agent and then drying.

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  • Combined Means For Separation Of Solids (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Separation Of Solids By Using Liquids Or Pneumatic Power (AREA)

Abstract

　流体分級機を用いた粉体の分級方法において、粉体とアルコール類からなる助剤とを混合する混合工程（ステップＳ１０）と、前記混合工程において混合された前記粉体を前記流体分級機に投入する投入工程（ステップＳ２２）と、気体を加熱する加熱工程（ステップＳ１４）と、前記加熱工程において加熱された前記気体を前記流体分級機に供給する供給工程（ステップＳ１６）と、前記流体分級機において、前記粉体を粒径に基づいて分級する分級工程（ステップＳ２４）とを含む。

Description

粉体の分級方法
　本発明は、粒度分布を持つ粉体を所望の分級点（粒径）において効果的に分級する粉体の分級方法に関する。
　ガラス質高炉スラグなどの粉体を微粉と粗粉とに分級する際に、アルコール類などの流体の助剤を予め添加する分級方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。この分級方法においては、極性分子が含まれる助剤を粉体に添加して粉体粒子の極性を電気的に中和することにより、粒子同士が吸着、凝集して粒径の大きい凝集粒子が形成されることを防止し、分級効率の低下を防止している。
特開昭６４－８５１４９号公報
　ところで、今日においては、例えば、セラミック積層コンデンサの誘電体として用いられるセラミックは、平均粒径が０．７μｍと極めて小さいチタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３）の微粉体を焼結することによって製造されている。高品質なセラミックを得るためには、平均粒径が極めて小さいだけでなく、粒度分布の幅が極めて狭い、即ち、より均質な微粉体が必要とされている。このような微粉体は、原料としての粉体を例えば遠心分離によって分級することによって得ることができるが、それら従来の分級方法では、原料の粉体が分級機内の各部に付着して原料の投入口や高圧気体の噴出口が閉塞するため、分級性能の悪化を招き、長時間運転を困難にしていた。
　本発明の課題は、粒径が１μｍ未満の粉体の分級を行った場合でも、分級機内に粉体を付着させることなく、効率良く分級を行うことができる粉体の分級方法を提供することである。
　本発明の粉体の分級方法は、流体分級機を用いた粉体の分級方法において、粉体とアルコール類からなる助剤とを混合する混合工程と、前記混合工程において混合された前記粉体を前記流体分級機に投入する投入工程と、気体を加熱する加熱工程と、前記加熱工程において加熱された前記気体を前記流体分級機に供給する供給工程と、前記流体分級機において、前記粉体を粒径に基づいて分級する分級工程とを含むことを特徴とする。
　本発明の粉体の分級方法によれば、助剤と混合された粉体を流体分級機内に投入すると共に、加熱した気体を当該流体分級機内に供給するため、粒径が１μｍ未満の粉体の分級を行った場合でも、流体分級機内に粉体を付着させることなく、効率良く分級を行うことができる。
第１の実施の形態に係る分級装置の構成を示す概略構成図である。 第１の実施の形態に係る分級機の内部の構成を示す縦断面図である。 第１の実施の形態に係る分級機の内部の構成を示す横断面図である。 第１の実施の形態に係る粉体の分級方法を説明するフローチャートである。 第２の実施の形態に係る粉体の分級方法を説明するフローチャートである。
　以下、図面を参照して本発明の第１の実施の形態に係る粉体の分級方法について説明する。図１は、この実施の形態に係る粉体の分級方法によって使用される流体分級機の構成を示す概略構成図である。
　図１に示すように、分級装置２は、内部に発生させた旋回気流によって原料として投入された粉体を分級する分級機（流体分級機）４、分級機４に粉体を投入するフィーダ６、分級機４に高圧気体を供給するブロア８、供給される高圧気体を所定の温度まで加熱する第１のヒータ１０を備えている。また、分級装置２は、所望の分級点以下にまで分離された微粉を、分級機４内の気体と共に吸入して回収する吸入ブロア１２、分級機４内に発生する負圧によって吸入される大気（常圧気体）を加熱する第２のヒータ１４、遠心分離された粒径の大きい粗粉を回収する回収容器１６を有している。
　略円錐形状を有する分級機４は、円錐の頂点が下方を向くようにして設置されており、分級機４内の上部には、詳細は後述する遠心分離室２０（図２参照）が形成されている。この遠心分離室２０内には、分級機４の外部に存在する常圧気体としての大気と、ブロア８からの高圧気体が供給されると共に、分級対象としての粉体がフィーダ６から投入される。
　フィーダ６は、内部に図示しないスクリューを有し、当該スクリューを回転させることによって、内部に収容されている粉体を定量的に送出することができる。送出された粉体は、分級機４の上面に設けられた投入口２６（図２参照）から分級機４内に投入される。なお、フィーダ６内に収容されている粉体は、詳細は後述する助剤と予め混合されている。
　ブロア８は、大気を圧縮して高圧気体を生成し、第１のヒータ１０を介して分級機４内へ供給する。第１のヒータ１０は、高圧気体が通過する配管を内部に有し、当該配管内にはフィラメントやエロフィン等からなる加熱手段が設置されている。この加熱手段は、当該配管内を通過する高圧気体を所定の温度まで加熱すると共に、高圧気体に含有されている水分を除去する。なお、ブロア８と分級機４との間に、高圧気体の含有水分を除去する他の脱水手段を別途設けてもよいし、埃等を除去するフィルタを適宜設けてもよい。
　吸入ブロア１２は、分級機４によって分離された微粉を、分級機４の上面の中央に設けられた吸入口３２（図２参照）から分級機４内に存在する気体と共に吸入することによって回収する。なお、吸入口３２と吸入ブロア１２との間にバグフィルタ等のフィルタを適宜設けてもよい。ここで、吸入ブロア１２が気体を吸入すると、分級機４内には負圧が発生するため、分級機４の外部に存在する常圧気体である大気が分級機４内へと吸入される。このようにして常圧気体が吸入されることにより、分級機４の遠心分離室２０内には、高速旋回する旋回気流が形成される。なお、この実施の形態に係る分級装置２は、吸入される常圧気体を加熱する第２のヒータ１４を備えているため、遠心分離室２０内の旋回気流の温度を所定の温度まで加熱することができる。この第２のヒータ１４は、第１のヒータ１０と同様に、常圧気体が通過する配管を内部に有しており、この配管内にはフィラメントやエロフィン等の加熱手段が設置されている。
　回収容器１６は、分級機４の最下部に設置されており、遠心分離室２０内において遠心分離された後に分級機４の円錐形状部の斜面に沿って降下した粗粉を回収する。
　次に、図２及び図３を参照して、この実施の形態に係る分級機４について説明する。なお、図２は、分級機４の中心軸を含む面による縦断面図であり、図３は、当該中心軸に垂直な平面による遠心分離室２０の位置における横断面図である。なお、他の構成要素（特に、後述する噴出ノズル３０及びガイドベーン４０）との相対的な位置関係を明確にするために、本来は図３においては示されない投入口２６及び噴出ノズル３０を、それぞれ仮想線及び点線で示している。また、噴出ノズル３０は、説明のために２個のみ図示している。
　図２に示すように、分級機４内の上部には、扁平な円盤形状を有する上部円盤状部材２２と、内部が中空の円盤形状を有する下部円盤状部材２４とが所定の間隔を保って配置されており、両円盤状部材間には円柱形状の遠心分離室２０が形成されている。この遠心分離室２０の上方には、上述のフィーダ６から投入される粉体が通過する投入口２６が形成されている。また、図３に示すように、遠心分離室２０の外周には、複数のガイドベーン４０が等間隔に配置されており、遠心分離室２０の下方には、下部円盤状部材２４の外周壁に沿って、遠心分離された後に遠心分離室２０から降下した粉体を、再度遠心分離室２０内へ噴き戻す再分級ゾーン２８が形成されている。
　再分級ゾーン２８の外周壁の上端部近傍には、上述のブロア８から供給される高圧気体を噴出する噴出ノズル３０が、噴出方向が当該外周壁の接線方向と略同一になるようにして配置されている。この噴出ノズル３０は、高圧気体を噴出して投入口２６から投入された粉体を分散させると共に、遠心分離室２０内に補助的に気体を供給する。また、再分級ゾーン２８内に存在する微粉を遠心分離室２０内へ噴き戻す。なお、この実施の形態においては、再分級ゾーン２８の外周壁上に６個の噴出ノズル３０を配置しているが、これは一例であり、噴出ノズル３０の配置位置や個数には自由度がある。
　遠心分離室２０の上部の中央には、遠心分離されることによって粗粉と分離された微粉を吸入回収する吸入口３２が設置されている。なお、遠心分離された粗粉は、再分級ゾーン２８から分級機４の円錐形状部の斜面を降下し、分級機４の最下部に設置された排出口３４から排出されて上述の回収容器１６内に収容される。
　図３に示すように、遠心分離室２０の外周部には、この遠心分離室２０内に旋回気流を形成すると共に、この旋回気流の旋回速度を調整することのできるガイドベーン４０が配置されている。なお、この実施の形態においては、一例として、１６枚のガイドベーン４０を配置している。このガイドベーン４０は、回動軸４０ａにより上部円盤状部材２２と下部円盤状部材２４との間で回動可能に軸支されると共に、ピン４０ｂにより図示されていない回動板（回動手段）に対して係止されており、この回動板を回動させることにより全てのガイドベーン４０を同時に、所定角度回動させることができるように構成されている。このようにしてガイドベーン４０を所定角度回動させて各ガイドベーン４０の間隔を調整することにより、当該間隔を図２に示す白抜き矢印の方向に通過する常圧気体の流速を変化させ、ひいては遠心分離室２０内の旋回気流の流速を変化させることができる。このようにして旋回気流の流速を変化させることにより、この実施の形態に係る分級機４の分級性能（具体的には、分級点）を変更することができる。なお、上述のように、各ガイドベーン４０の間隔を通過する常圧気体は、第２のヒータ１４によって予め所定の温度まで加熱された常圧気体である。
　次に、図４のフローチャートを用いて、この実施の形態に係る粉体の分級方法について説明する。まず始めに、分級対象の粉体と助剤としてのアルコール類との混合を行う（ステップＳ１０）。ここで、使用するアルコール類の種類は、分級対象である粉体の種類に応じて適宜選択すればよいが、この実施の形態に係る粉体の分級方法のように、分級対象がチタン酸バリウムの粉体である場合には、助剤としてエタノール（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）を使用するのが好ましい。また、助剤の添加量や混合方法についても、粉体の種類に応じて適宜選択すればよいが、この実施の形態に係る粉体の分級方法においては、分級対象の粉体に対して質量比で１０％のエタノールを添加した後に混合機を用いて混合している。なお、本実施形態では、粉体に添加されたエタノールは、粉体との混合中及び混合後にその一部が蒸発するため、分級装置２のフィーダ６に混合粉体が投入された時には、エタノールの添加量は質量比で７％程度になっているが、その比率は制限的なものではない。
　また、混合機にはハイエックス（日清エンジニアリング株式会社製）を用いている。
　分級装置２を稼動させると、吸入ブロア１２によって気体の吸入が開始される（ステップＳ１２）。遠心分離室２０内の気体は、遠心分離室２０の上部中央に設けられた吸入口３２から吸入されるため、遠心分離室２０の中央部の気圧が相対的に低くなる。このようにして遠心分離室２０内に発生した負圧によって、遠心分離室２０の外周に沿って配置された各ガイドベーン４０の間から常圧気体である大気が吸入され、遠心分離室２０内に供給される（ステップＳ１６）。なお、遠心分離室２０内へ吸入される常圧気体は、第２のヒータ１４内に設けられた配管内を通過することにより、所定の温度まで予め加熱されている（ステップＳ１４）。このようにして常圧気体がガイドベーン４０間から吸入されることにより、ガイドベーン４０の回動角度に応じて定まる流速を有する旋回気流が形成される。なお、この実施の形態に係る粉体の分級方法においては、遠心分離室２０内の旋回気流の温度が１４０℃程度となるように、吸入される常圧気体を少なくとも１５０℃以上にまで加熱している。
　次に、ブロア８を用いて分級機４の遠心分離室２０内へ向けて高圧気体の供給を開始する。ブロア８から噴射された高圧気体は、第１のヒータ１０によって所定の温度まで加熱される（ステップＳ１８）。なお、第１のヒータ１０は、第２のヒータ１４と同様に、遠心分離室２０内の旋回気流の温度が１４０℃程度となるように、当該高圧気体を少なくとも１５０℃以上まで加熱する。所定の温度まで加熱された高圧気体は、遠心分離室２０の外周壁に設けられた複数の噴出ノズル３０から噴出され、遠心分離室２０内に供給される（ステップＳ２０）。
　以上のようにして、１４０℃程度まで加熱された高速旋回気流が遠心分離室２０内を定常的に旋回する状態が形成されると、フィーダ６から定量的に送出される混合粉体が、投入口２６から遠心分離室２０内へと投入される（ステップＳ２２）。図２に示すように、投入口２６は、遠心分離室２０の外周部の上方に設置されているため、投入口２６から投入された混合粉体は、遠心分離室２０の外周部を高速で旋回する旋回気流に衝突し急激に分散される。このとき、粉体の微粒子間に混在しているエタノール（沸点７８℃）が急速に気化することにより粉体の分散が促進される。このようにして微粒子単位で分散された粉体は、遠心分離室２０を構成する上部円盤状部材２２や下部円盤状部材２４等の表面に付着することなく遠心分離室２０内を幾度となく旋回し、粉体の粒径に基づいて分級される（ステップＳ２４）。
　遠心分離室２０における遠心分離作用の結果、所望の分級点以下の粒径を有する微粉は、遠心分離室２０の中央部に集約され、上部円盤状部材２２及び下部円盤状部材２４のそれぞれの中央部に設けられたリング状の凸部の効果により、吸入ブロア１２によって吸入される気体と共に吸入口３２から回収される（ステップＳ２６）。なお、分級点を越える粒径を有する粗粉は、遠心分離室２０における遠心分離作用によって遠心分離室２０の外周部に集約された後に、再分級ゾーン２８から分級機４の円錐形状部を降下し、排出口３４から排出されて回収容器１６に収容される。
　以上のように、遠心分離室２０内を旋回する高温の旋回気流と助剤の効果によって効果的に分散された粉体は、遠心分離室２０を構成する部品等の表面に付着することなく遠心分離室２０内を旋回し、所望の分級点以下の微粉と残りの粗粉とに効率よく分級される。なお、助剤として添加されたエタノールはすべて気化するため、回収された粉体に含まれることはない。
　また、この実施の形態においては、分級機４内の旋回気流が１４０℃程度となるように供給される気体を１５０℃程度まで加熱しているが、これは１例に過ぎず、分級機４内の旋回気流の温度が、粉体と混合された助剤の沸点以上かつ２００℃以下となるように供給される気体を加熱した場合にも、同様の効果が発揮されて効率よく分級を行うことができる。
　次に、具体的な実験結果を示して、この実施の形態に係る粉体の分級方法の効果について説明する。この実験においては、断熱装備を施した分級機を用い、図１の吸入ブロア１２で吸引する気体量を０．６ｍ３／分、ブロア８が生成する高圧気体の圧力を０．３～０．５ＭＰａとしている。また、この実験においては、分級対象の粉体として、チタン酸バリウムの微粉末のみから構成される粉体と、チタン酸バリウムの微粉末に助剤としてエタノールを質量比で１０％添加し、混合した粉体を用いている。なお、分級機への粉体の投入は、３００ｇ／時間に設定した。また、分級機内の温度としては、６０℃と１４０℃の２つのモードを設定している。なお、分級機内の温度は、分級装置の吸入ブロアによって分級機内の吸入口から吸入された直後の気体の温度を測定することにより求めている。
　表１は、（１）チタン酸バリウムの微粉末のみを機内温度１４０℃の分級機によって遠心分離した結果、（２）チタン酸バリウムの微粉末とエタノールとの混合粉体を機内温度６０℃の分級機によって遠心分離した結果、及び（３）チタン酸バリウムの微粉末とエタノールとの混合粉体を機内温度１４０℃の分級機によって遠心分離した結果、の３つの実験結果を示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、チタン酸バリウムの微粉末のみを機内温度１４０℃で遠心分離した場合には、遠心分離室内の外周壁や投入口等にチタン酸バリウムの微粉末が付着したことにより、遠心分離の開始後８分で閉塞する結果となった。この結果、フィーダから供給できた量（供給量）は４２ｇに留まると共に、供給量の７１％である３０ｇが遠心分離室内等に付着したため、微粉として回収できたのは投入量の５％に過ぎなかった。
　また、チタン酸バリウムの微粉体とエタノールとの混合粉体を機内温度６０℃で遠心分離した場合には、同様の理由により、遠心分離の開始後１２分で閉塞する結果となった。この結果、供給量は６１ｇに留まると共に、供給量の２８％である１７ｇが遠心分離室内等に付着したため、微粉として回収できたのは投入量の４６％であった。
　そして、チタン酸バリウムの微粉末とエタノールとの混合粉体を機内温度１４０℃で遠心分離した場合には、閉塞が発生することはなかった。実験終了までに供給された１７３ｇの中、遠心分離室内等に付着したのは２０％のみであり、供給量の５４％を微粉として回収することができた。
　なお、何れの実験結果においても、回収された微粉の粒度分布は同等であり、助剤としてエタノールを添加しても、分級性能自体に何ら影響を及ぼさないことが確認された。
　以上の結果より、チタン酸バリウムの微粉末とエタノールとを混合した場合には、チタン酸バリウムの微粉末の付着を劇的に防止することができる。そして、機内温度を十分に高くした場合には、微粉の回収率が上昇するだけでなく、粉体の付着による閉塞によって分級機が停止することもないので、分級効率が更に上昇することが分かる。
　以上説明したように、この実施の形態に係る粉体の分級方法によれば、分級対象である粉体を、助剤であるエタノールと混合した上で流体分級機内の遠心分離室に投入すると共に、加熱した気体によって当該遠心分離室内に高温の高速旋回気流を形成することができるので、粒径が１μｍ未満の粉体の分級を行った場合でも、流体分級機内に粉体を付着させることなく、効率良く分級を行うことができる。
　なお、上述の実施の形態においては分級対象の粉体としてチタン酸バリウムを例に説明したが、分級対象の粉体はニッケルであってもよい。この場合には、ステップＳ１４において遠心分離機２０内の旋回気流の温度が１１０℃程度となるように吸入される常圧気体を第２のヒータ１４により加熱し、ステップＳ１８においても同様に旋回気流の温度が１１０℃程度となるように高圧気体を第１のヒータ１０により加熱する。
　そしてステップＳ２２において混合粉体を遠心分離室２０に投入するが、助剤としてアルコール類の一例であるエタノール（沸点７８℃）を用いた場合には、旋回気流の温度が１１０℃程度であるため、これらの助剤は急速に気化し粉体の分散が促進される。
　次に、図面を参照して本発明の第２の実施の形態に係る粉体の分級方法について説明する。なお、この第２の実施の形態に係る粉体の分級方法の構成は、第１の実施の形態に係る粉体の分級方法に乾燥工程を付加したものである。従って、上述の分級装置２と同一の構成についての詳細な説明は省略し、異なる部分のみについて詳細に説明する。また、上述の分級装置２の構成と同一の構成には同一の符号を付して説明する。
　図５は、第２の実施の形態に係る粉体の分級方法を説明するフローチャートである。まず、分級対象の粉体を助剤に浸漬させる（ステップＳ３０）。例えば、助剤としてのエタノールにニッケル粉体を十分に浸漬させる。そして、数時間等の所定時間が経過した後に助剤に浸漬させた粉体を乾燥させることで助剤を気化させる（ステップＳ３２）。次に、ステップＳ３４～Ｓ４８に示す処理を行うが、これらの処理は図４のフローチャートのステップＳ１２～Ｓ２６に示す処理とそれぞれ同様であるため説明は省略する。
　なお、遠心分離機２０内の旋回気流の温度設定については、例えば、ステップＳ３６において旋回気流の温度が１１０℃程度となるように吸入される常圧気体を第２のヒータ１４により加熱し、ステップＳ４０においても同様に旋回気流の温度が１１０℃程度となるように高圧気体を第１のヒータ１０により加熱する。
　次に本実施の形態に係る粉体の分級方法ついて、実施例を用いてより具体的に説明を行う。なお、ニッケル粉体と助剤とを混合する際の助剤の添加量は、粉体との混合中及び混合後にその一部が蒸発し減少する。そのため、以下の実施例では、分級装置２のフィーダ６に混合粉体が投入される際に、混合粉体に含まれる助剤の量を助剤の吸着量と表現するものとする。
（実施例１）
　実施例１においては、断熱装備を施した分級機を用い、吸入ブロアで吸引する気体量を１．０ｍ３／分、ブロアが生成する高圧気体の圧力を０．８ＭＰａとした。また、この実験においては、分級対象の粉体として、中位径が０．４μｍの微粉末から構成されるニッケル粉体を用い、ニッケルの微粉末に助剤としてエタノールを混合し、エタノールの吸着量が質量比で０．２５～３．７％の混合粉体を得た。なお、分級機への粉体の投入量は２００ｇ／時間に設定し、分級機内の温度を１１０℃に設定した。表２に混合粉体におけるエタノールの吸着量（質量比）と微粉収率との関係を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２に示すように、助剤としてエタノールを吸着させたニッケル粉体の分級を行った場合には、助剤を加えない場合（エタノール吸着量０％）に比べて微粉収率が高いことが分かった。特に、助剤としてエタノールを２．５％吸着させた場合において高い微粉収率でニッケル微粉を回収することができた。
　従って、助剤としてエタノールを吸着させることによりニッケルの微粉収率を上げることができる。
（実施例２）
　実施例２においては、断熱装備を施した分級機を用い、吸入ブロアで吸引する気体量を１．０ｍ３／分、ブロアが生成する高圧気体の圧力を０．８ＭＰａとした。また、この実験においては、分級対象の粉体として、中位径が０．７μｍの微粉末から構成されるニッケル粉体を助剤であるエタノールに浸漬させた。数時間経過後、エタノールを気化させ乾燥させ、エタノールの吸着量が質量比で０．０９～０．７％のニッケル粉体を得た。なお、分級機への粉体の投入量は２００ｇ／時間に設定し、分級機内の温度を１１０℃に設定した。表３に乾燥後の混合粉体におけるエタノールの吸着量（質量比）と微粉収率との関係を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３に示すように、助剤としてエタノールを浸漬させた後に乾燥させニッケル粉体の分級を行った場合には、助剤を加えない場合（エタノール添加量０％）に比べて微粉収率が高いことが分かった。
　従って、助剤としてエタノールを浸漬させた後に乾燥させることによりニッケルの微粉収率を上げることができる。
　実施例１及び２の結果より、ニッケルの微粉末にエタノールを助剤として混合した場合には、微粉収率が上昇し、分級効率が上昇することが分かる。
　なお、上述の実施例１及び２の何れの場合においても、遠心分離を３０分間継続したが、閉塞によって運転が停止することはなかった。また、何れの実験結果においても、回収された微粉の粒度分布は同等であり、助剤を添加しても、分級性能自体に何ら影響を及ぼさないことが確認された。
２…分級装置、４…分級機、６…フィーダ、８…ブロア、１０…第１のヒータ、１２…吸入ブロア、１４…第２のヒータ、２０…遠心分離室、２２…上部円盤状部材、２４…下部円盤状部材、２６…投入口、３０…噴出ノズル、３２…吸入口、４０…ガイドベーン

Claims (8)

  1. 　流体分級機を用いた粉体の分級方法において、
    　粉体とアルコール類からなる助剤とを混合する混合工程と、
    　前記混合工程において混合された前記粉体を前記流体分級機に投入する投入工程と、
    　気体を加熱する加熱工程と、
    　前記加熱工程において加熱された前記気体を前記流体分級機に供給する供給工程と、
    　前記流体分級機において、前記粉体を粒径に基づいて分級する分級工程とを含むことを特徴とする粉体の分級方法。
  2. 　前記加熱工程は、前記流体分級機内における温度が前記アルコール類の沸点以上かつ２００℃以下となるように前記気体を加熱することを特徴とする請求項１記載の粉体の分級方法。
  3. 　前記供給工程において供給される前記気体は、常圧気体であることを特徴とする請求項１または請求項２記載の粉体の分級方法。
  4. 　前記供給工程において供給される前記気体は、高圧気体であることを特徴とする請求項１または請求項２記載の粉体の分級方法。
  5. 　前記分級工程においては、前記流体分級機内に発生させた旋回気流によって前記粉体を分級することを特徴とする請求項１乃至請求項４の何れか一項に記載の粉体の分級方法。
  6. 　前記アルコール類は、エタノールであることを特徴とする請求項１乃至請求項５の何れか一項に記載の粉体の分級方法。
  7. 　前記粉体は、チタン酸バリウムの粉体であることを特徴とする請求項１乃至請求項６の何れか一項に記載の粉体の分級方法。
  8. 　前記粉体は、ニッケルの粉体であることを特徴とする請求項１乃至請求項６の何れか一項に記載の粉体の分級方法。
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