JP5362734B2 - 粉体の分級方法 - Google Patents

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Description

本発明は、粒度分布を持つ粉体を所望の分級点(粒径)において効果的に分級する粉体の分級方法に関する。
ガラス質高炉スラグなどの粉体を微粉と粗粉とに分級する際に、アルコール類などの流体の助剤を予め添加する分級方法が知られている(例えば、特許文献1参照)。この分級方法においては、極性分子が含まれる助剤を粉体に添加して粉体粒子の極性を電気的に中和することにより、粒子同士が吸着、凝集して粒径の大きい凝集粒子が形成されることを防止し、分級効率の低下を防止している。
特開昭64−85149号公報
ところで、今日においては、例えば、セラミック積層コンデンサの誘電体として用いられるセラミックは、平均粒径が0.7μmと極めて小さいチタン酸バリウム(BaTiO)の微粉体を焼結することによって製造されている。高品質なセラミックを得るためには、平均粒径が極めて小さいだけでなく、粒度分布の幅が極めて狭い、即ち、より均質な微粉体が必要とされている。このような微粉体は、原料としての粉体を例えば遠心分離によって分級することによって得ることができるが、それら従来の分級方法では、原料の粉体が分級機内の各部に付着して原料の投入口や高圧気体の噴出口が閉塞するため、分級性能の悪化を招き、長時間運転を困難にしていた。
本発明の課題は、粒径が1μm未満の粉体の分級を行った場合でも、分級機内に粉体を付着させることなく、効率良く分級を行うことができる粉体の分級方法を提供することである。
本発明の粉体の分級方法は、流体分級機を用いた粉体の分級方法において、粉体と沸点が200℃未満であるアルコール類からなる助剤とを混合する混合工程と、前記混合工程において混合された前記粉体を前記流体分級機に投入する投入工程と、気体を加熱する加熱工程と、前記加熱工程において加熱された前記気体を前記流体分級機に供給する供給工程と、前記流体分級機において、前記粉体に混合した前記助剤を気化させながら前記粉体を粒径に基づいて分級する分級工程とを含むことを特徴とする。
本発明の粉体の分級方法によれば、助剤と混合された粉体を流体分級機内に投入すると共に、加熱した気体を当該流体分級機内に供給するため、粒径が1μm未満の粉体の分級を行った場合でも、流体分級機内に粉体を付着させることなく、効率良く分級を行うことができる。
第1の実施の形態に係る分級装置の構成を示す概略構成図である。 第1の実施の形態に係る分級機の内部の構成を示す縦断面図である。 第1の実施の形態に係る分級機の内部の構成を示す横断面図である。 第1の実施の形態に係る粉体の分級方法を説明するフローチャートである。 第2の実施の形態に係る粉体の分級方法を説明するフローチャートである。
以下、図面を参照して本発明の第1の実施の形態に係る粉体の分級方法について説明する。図1は、この実施の形態に係る粉体の分級方法によって使用される流体分級機の構成を示す概略構成図である。
図1に示すように、分級装置2は、内部に発生させた旋回気流によって原料として投入された粉体を分級する分級機(流体分級機)4、分級機4に粉体を投入するフィーダ6、分級機4に高圧気体を供給するブロア8、供給される高圧気体を所定の温度まで加熱する第1のヒータ10を備えている。また、分級装置2は、所望の分級点以下にまで分離された微粉を、分級機4内の気体と共に吸入して回収する吸入ブロア12、分級機4内に発生する負圧によって吸入される大気(常圧気体)を加熱する第2のヒータ14、遠心分離された粒径の大きい粗粉を回収する回収容器16を有している。
略円錐形状を有する分級機4は、円錐の頂点が下方を向くようにして設置されており、分級機4内の上部には、詳細は後述する遠心分離室20(図2参照)が形成されている。この遠心分離室20内には、分級機4の外部に存在する常圧気体としての大気と、ブロア8からの高圧気体が供給されると共に、分級対象としての粉体がフィーダ6から投入される。
フィーダ6は、内部に図示しないスクリューを有し、当該スクリューを回転させることによって、内部に収容されている粉体を定量的に送出することができる。送出された粉体は、分級機4の上面に設けられた投入口26(図2参照)から分級機4内に投入される。なお、フィーダ6内に収容されている粉体は、詳細は後述する助剤と予め混合されている。
ブロア8は、大気を圧縮して高圧気体を生成し、第1のヒータ10を介して分級機4内へ供給する。第1のヒータ10は、高圧気体が通過する配管を内部に有し、当該配管内にはフィラメントやエロフィン等からなる加熱手段が設置されている。この加熱手段は、当該配管内を通過する高圧気体を所定の温度まで加熱すると共に、高圧気体に含有されている水分を除去する。なお、ブロア8と分級機4との間に、高圧気体の含有水分を除去する他の脱水手段を別途設けてもよいし、埃等を除去するフィルタを適宜設けてもよい。
吸入ブロア12は、分級機4によって分離された微粉を、分級機4の上面の中央に設けられた吸入口32(図2参照)から分級機4内に存在する気体と共に吸入することによって回収する。なお、吸入口32と吸入ブロア12との間にバグフィルタ等のフィルタを適宜設けてもよい。ここで、吸入ブロア12が気体を吸入すると、分級機4内には負圧が発生するため、分級機4の外部に存在する常圧気体である大気が分級機4内へと吸入される。このようにして常圧気体が吸入されることにより、分級機4の遠心分離室20内には、高速旋回する旋回気流が形成される。なお、この実施の形態に係る分級装置2は、吸入される常圧気体を加熱する第2のヒータ14を備えているため、遠心分離室20内の旋回気流の温度を所定の温度まで加熱することができる。この第2のヒータ14は、第1のヒータ10と同様に、常圧気体が通過する配管を内部に有しており、この配管内にはフィラメントやエロフィン等の加熱手段が設置されている。
回収容器16は、分級機4の最下部に設置されており、遠心分離室20内において遠心分離された後に分級機4の円錐形状部の斜面に沿って降下した粗粉を回収する。
次に、図2及び図3を参照して、この実施の形態に係る分級機4について説明する。なお、図2は、分級機4の中心軸を含む面による縦断面図であり、図3は、当該中心軸に垂直な平面による遠心分離室20の位置における横断面図である。なお、他の構成要素(特に、後述する噴出ノズル30及びガイドベーン40)との相対的な位置関係を明確にするために、本来は図3においては示されない投入口26及び噴出ノズル30を、それぞれ仮想線及び点線で示している。また、噴出ノズル30は、説明のために2個のみ図示している。
図2に示すように、分級機4内の上部には、扁平な円盤形状を有する上部円盤状部材22と、内部が中空の円盤形状を有する下部円盤状部材24とが所定の間隔を保って配置されており、両円盤状部材間には円柱形状の遠心分離室20が形成されている。この遠心分離室20の上方には、上述のフィーダ6から投入される粉体が通過する投入口26が形成されている。また、図3に示すように、遠心分離室20の外周には、複数のガイドベーン40が等間隔に配置されており、遠心分離室20の下方には、下部円盤状部材24の外周壁に沿って、遠心分離された後に遠心分離室20から降下した粉体を、再度遠心分離室20内へ噴き戻す再分級ゾーン28が形成されている。
再分級ゾーン28の外周壁の上端部近傍には、上述のブロア8から供給される高圧気体を噴出する噴出ノズル30が、噴出方向が当該外周壁の接線方向と略同一になるようにして配置されている。この噴出ノズル30は、高圧気体を噴出して投入口26から投入された粉体を分散させると共に、遠心分離室20内に補助的に気体を供給する。また、再分級ゾーン28内に存在する微粉を遠心分離室20内へ噴き戻す。なお、この実施の形態においては、再分級ゾーン28の外周壁上に6個の噴出ノズル30を配置しているが、これは一例であり、噴出ノズル30の配置位置や個数には自由度がある。
遠心分離室20の上部の中央には、遠心分離されることによって粗粉と分離された微粉を吸入回収する吸入口32が設置されている。なお、遠心分離された粗粉は、再分級ゾーン28から分級機4の円錐形状部の斜面を降下し、分級機4の最下部に設置された排出口34から排出されて上述の回収容器16内に収容される。
図3に示すように、遠心分離室20の外周部には、この遠心分離室20内に旋回気流を形成すると共に、この旋回気流の旋回速度を調整することのできるガイドベーン40が配置されている。なお、この実施の形態においては、一例として、16枚のガイドベーン40を配置している。このガイドベーン40は、回動軸40aにより上部円盤状部材22と下部円盤状部材24との間で回動可能に軸支されると共に、ピン40bにより図示されていない回動板(回動手段)に対して係止されており、この回動板を回動させることにより全てのガイドベーン40を同時に、所定角度回動させることができるように構成されている。このようにしてガイドベーン40を所定角度回動させて各ガイドベーン40の間隔を調整することにより、当該間隔を図2に示す白抜き矢印の方向に通過する常圧気体の流速を変化させ、ひいては遠心分離室20内の旋回気流の流速を変化させることができる。このようにして旋回気流の流速を変化させることにより、この実施の形態に係る分級機4の分級性能(具体的には、分級点)を変更することができる。なお、上述のように、各ガイドベーン40の間隔を通過する常圧気体は、第2のヒータ14によって予め所定の温度まで加熱された常圧気体である。
次に、図4のフローチャートを用いて、この実施の形態に係る粉体の分級方法について説明する。まず始めに、分級対象の粉体と助剤としてのアルコール類との混合を行う(ステップS10)。ここで、使用するアルコール類の種類は、分級対象である粉体の種類に応じて適宜選択すればよいが、この実施の形態に係る粉体の分級方法のように、分級対象がチタン酸バリウムの粉体である場合には、助剤としてエタノール(COH)を使用するのが好ましい。また、助剤の添加量や混合方法についても、粉体の種類に応じて適宜選択すればよいが、この実施の形態に係る粉体の分級方法においては、分級対象の粉体に対して質量比で10%のエタノールを添加した後に混合機を用いて混合している。なお、本実施形態では、粉体に添加されたエタノールは、粉体との混合中及び混合後にその一部が蒸発するため、分級装置2のフィーダ6に混合粉体が投入された時には、エタノールの添加量は質量比で7%程度になっているが、その比率は制限的なものではない。
また、混合機にはハイエックス(日清エンジニアリング株式会社製)を用いている。
分級装置2を稼動させると、吸入ブロア12によって気体の吸入が開始される(ステップS12)。遠心分離室20内の気体は、遠心分離室20の上部中央に設けられた吸入口32から吸入されるため、遠心分離室20の中央部の気圧が相対的に低くなる。このようにして遠心分離室20内に発生した負圧によって、遠心分離室20の外周に沿って配置された各ガイドベーン40の間から常圧気体である大気が吸入され、遠心分離室20内に供給される(ステップS16)。なお、遠心分離室20内へ吸入される常圧気体は、第2のヒータ14内に設けられた配管内を通過することにより、所定の温度まで予め加熱されている(ステップS14)。このようにして常圧気体がガイドベーン40間から吸入されることにより、ガイドベーン40の回動角度に応じて定まる流速を有する旋回気流が形成される。なお、この実施の形態に係る粉体の分級方法においては、遠心分離室20内の旋回気流の温度が140℃程度となるように、吸入される常圧気体を少なくとも150℃以上にまで加熱している。
次に、ブロア8を用いて分級機4の遠心分離室20内へ向けて高圧気体の供給を開始する。ブロア8から噴射された高圧気体は、第1のヒータ10によって所定の温度まで加熱される(ステップS18)。なお、第1のヒータ10は、第2のヒータ14と同様に、遠心分離室20内の旋回気流の温度が140℃程度となるように、当該高圧気体を少なくとも150℃以上まで加熱する。所定の温度まで加熱された高圧気体は、遠心分離室20の外周壁に設けられた複数の噴出ノズル30から噴出され、遠心分離室20内に供給される(ステップS20)。
以上のようにして、140℃程度まで加熱された高速旋回気流が遠心分離室20内を定常的に旋回する状態が形成されると、フィーダ6から定量的に送出される混合粉体が、投入口26から遠心分離室20内へと投入される(ステップS22)。図2に示すように、投入口26は、遠心分離室20の外周部の上方に設置されているため、投入口26から投入された混合粉体は、遠心分離室20の外周部を高速で旋回する旋回気流に衝突し急激に分散される。このとき、粉体の微粒子間に混在しているエタノール(沸点78℃)が急速に気化することにより粉体の分散が促進される。このようにして微粒子単位で分散された粉体は、遠心分離室20を構成する上部円盤状部材22や下部円盤状部材24等の表面に付着することなく遠心分離室20内を幾度となく旋回し、粉体の粒径に基づいて分級される(ステップS24)。
遠心分離室20における遠心分離作用の結果、所望の分級点以下の粒径を有する微粉は、遠心分離室20の中央部に集約され、上部円盤状部材22及び下部円盤状部材24のそれぞれの中央部に設けられたリング状の凸部の効果により、吸入ブロア12によって吸入される気体と共に吸入口32から回収される(ステップS26)。なお、分級点を越える粒径を有する粗粉は、遠心分離室20における遠心分離作用によって遠心分離室20の外周部に集約された後に、再分級ゾーン28から分級機4の円錐形状部を降下し、排出口34から排出されて回収容器16に収容される。
以上のように、遠心分離室20内を旋回する高温の旋回気流と助剤の効果によって効果的に分散された粉体は、遠心分離室20を構成する部品等の表面に付着することなく遠心分離室20内を旋回し、所望の分級点以下の微粉と残りの粗粉とに効率よく分級される。なお、助剤として添加されたエタノールはすべて気化するため、回収された粉体に含まれることはない。
また、この実施の形態においては、分級機4内の旋回気流が140℃程度となるように供給される気体を150℃程度まで加熱しているが、これは1例に過ぎず、分級機4内の旋回気流の温度が、粉体と混合された助剤の沸点以上かつ200℃以下となるように供給される気体を加熱した場合にも、同様の効果が発揮されて効率よく分級を行うことができる。
次に、具体的な実験結果を示して、この実施の形態に係る粉体の分級方法の効果について説明する。この実験においては、断熱装備を施した分級機を用い、図1の吸入ブロア12で吸引する気体量を0.6m/分、ブロア8が生成する高圧気体の圧力を0.3〜0.5MPaとしている。また、この実験においては、分級対象の粉体として、チタン酸バリウムの微粉末のみから構成される粉体と、チタン酸バリウムの微粉末に助剤としてエタノールを質量比で10%添加し、混合した粉体を用いている。なお、分級機への粉体の投入は、300g/時間に設定した。また、分級機内の温度としては、60℃と140℃の2つのモードを設定している。なお、分級機内の温度は、分級装置の吸入ブロアによって分級機内の吸入口から吸入された直後の気体の温度を測定することにより求めている。
表1は、(1)チタン酸バリウムの微粉末のみを機内温度140℃の分級機によって遠心分離した結果、(2)チタン酸バリウムの微粉末とエタノールとの混合粉体を機内温度60℃の分級機によって遠心分離した結果、及び(3)チタン酸バリウムの微粉末とエタノールとの混合粉体を機内温度140℃の分級機によって遠心分離した結果、の3つの実験結果を示している。
Figure 0005362734
表1に示すように、チタン酸バリウムの微粉末のみを機内温度140℃で遠心分離した場合には、遠心分離室内の外周壁や投入口等にチタン酸バリウムの微粉末が付着したことにより、遠心分離の開始後8分で閉塞する結果となった。この結果、フィーダから供給できた量(供給量)は42gに留まると共に、供給量の71%である30gが遠心分離室内等に付着したため、微粉として回収できたのは投入量の5%に過ぎなかった。
また、チタン酸バリウムの微粉体とエタノールとの混合粉体を機内温度60℃で遠心分離した場合には、同様の理由により、遠心分離の開始後12分で閉塞する結果となった。この結果、供給量は61gに留まると共に、供給量の28%である17gが遠心分離室内等に付着したため、微粉として回収できたのは投入量の46%であった。
そして、チタン酸バリウムの微粉末とエタノールとの混合粉体を機内温度140℃で遠心分離した場合には、閉塞が発生することはなかった。実験終了までに供給された173gの中、遠心分離室内等に付着したのは20%のみであり、供給量の54%を微粉として回収することができた。
なお、何れの実験結果においても、回収された微粉の粒度分布は同等であり、助剤としてエタノールを添加しても、分級性能自体に何ら影響を及ぼさないことが確認された。
以上の結果より、チタン酸バリウムの微粉末とエタノールとを混合した場合には、チタン酸バリウムの微粉末の付着を劇的に防止することができる。そして、機内温度を十分に高くした場合には、微粉の回収率が上昇するだけでなく、粉体の付着による閉塞によって分級機が停止することもないので、分級効率が更に上昇することが分かる。
以上説明したように、この実施の形態に係る粉体の分級方法によれば、分級対象である粉体を、助剤であるエタノールと混合した上で流体分級機内の遠心分離室に投入すると共に、加熱した気体によって当該遠心分離室内に高温の高速旋回気流を形成することができるので、粒径が1μm未満の粉体の分級を行った場合でも、流体分級機内に粉体を付着させることなく、効率良く分級を行うことができる。
なお、上述の実施の形態においては分級対象の粉体としてチタン酸バリウムを例に説明したが、分級対象の粉体はニッケルであってもよい。この場合には、ステップS14において遠心分離機20内の旋回気流の温度が110℃程度となるように吸入される常圧気体を第2のヒータ14により加熱し、ステップS18においても同様に旋回気流の温度が110℃程度となるように高圧気体を第1のヒータ10により加熱する。
そしてステップS22において混合粉体を遠心分離室20に投入するが、助剤としてアルコール類の一例であるエタノール(沸点78℃)を用いた場合には、旋回気流の温度が110℃程度であるため、これらの助剤は急速に気化し粉体の分散が促進される。
次に、図面を参照して本発明の第2の実施の形態に係る粉体の分級方法について説明する。なお、この第2の実施の形態に係る粉体の分級方法の構成は、第1の実施の形態に係る粉体の分級方法に乾燥工程を付加したものである。従って、上述の分級装置2と同一の構成についての詳細な説明は省略し、異なる部分のみについて詳細に説明する。また、上述の分級装置2の構成と同一の構成には同一の符号を付して説明する。
図5は、第2の実施の形態に係る粉体の分級方法を説明するフローチャートである。まず、分級対象の粉体を助剤に浸漬させる(ステップS30)。例えば、助剤としてのエタノールにニッケル粉体を十分に浸漬させる。そして、数時間等の所定時間が経過した後に助剤に浸漬させた粉体を乾燥させることで助剤を気化させる(ステップS32)。次に、ステップS34〜S48に示す処理を行うが、これらの処理は図4のフローチャートのステップS12〜S26に示す処理とそれぞれ同様であるため説明は省略する。
なお、遠心分離機20内の旋回気流の温度設定については、例えば、ステップS36において旋回気流の温度が110℃程度となるように吸入される常圧気体を第2のヒータ14により加熱し、ステップS40においても同様に旋回気流の温度が110℃程度となるように高圧気体を第1のヒータ10により加熱する。
次に本実施の形態に係る粉体の分級方法ついて、実施例を用いてより具体的に説明を行う。なお、ニッケル粉体と助剤とを混合する際の助剤の添加量は、粉体との混合中及び混合後にその一部が蒸発し減少する。そのため、以下の実施例では、分級装置2のフィーダ6に混合粉体が投入される際に、混合粉体に含まれる助剤の量を助剤の吸着量と表現するものとする。
(実施例1)
実施例1においては、断熱装備を施した分級機を用い、吸入ブロアで吸引する気体量を1.0m/分、ブロアが生成する高圧気体の圧力を0.8MPaとした。また、この実験においては、分級対象の粉体として、中位径が0.4μmの微粉末から構成されるニッケル粉体を用い、ニッケルの微粉末に助剤としてエタノールを混合し、エタノールの吸着量が質量比で0.25〜3.7%の混合粉体を得た。なお、分級機への粉体の投入量は200g/時間に設定し、分級機内の温度を110℃に設定した。表2に混合粉体におけるエタノールの吸着量(質量比)と微粉収率との関係を示す。
Figure 0005362734
表2に示すように、助剤としてエタノールを吸着させたニッケル粉体の分級を行った場合には、助剤を加えない場合(エタノール吸着量0%)に比べて微粉収率が高いことが分かった。特に、助剤としてエタノールを2.5%吸着させた場合において高い微粉収率でニッケル微粉を回収することができた。
従って、助剤としてエタノールを吸着させることによりニッケルの微粉収率を上げることができる。
(実施例2)
実施例2においては、断熱装備を施した分級機を用い、吸入ブロアで吸引する気体量を1.0m/分、ブロアが生成する高圧気体の圧力を0.8MPaとした。また、この実験においては、分級対象の粉体として、中位径が0.7μmの微粉末から構成されるニッケル粉体を助剤であるエタノールに浸漬させた。数時間経過後、エタノールを気化させ乾燥させ、エタノールの吸着量が質量比で0.09〜0.7%のニッケル粉体を得た。なお、分級機への粉体の投入量は200g/時間に設定し、分級機内の温度を110℃に設定した。表3に乾燥後の混合粉体におけるエタノールの吸着量(質量比)と微粉収率との関係を示す。
Figure 0005362734
表3に示すように、助剤としてエタノールを浸漬させた後に乾燥させニッケル粉体の分級を行った場合には、助剤を加えない場合(エタノール添加量0%)に比べて微粉収率が高いことが分かった。
従って、助剤としてエタノールを浸漬させた後に乾燥させることによりニッケルの微粉収率を上げることができる。
実施例1及び2の結果より、ニッケルの微粉末にエタノールを助剤として混合した場合には、微粉収率が上昇し、分級効率が上昇することが分かる。
なお、上述の実施例1及び2の何れの場合においても、遠心分離を30分間継続したが、閉塞によって運転が停止することはなかった。また、何れの実験結果においても、回収された微粉の粒度分布は同等であり、助剤を添加しても、分級性能自体に何ら影響を及ぼさないことが確認された。
2…分級装置、4…分級機、6…フィーダ、8…ブロア、10…第1のヒータ、12…吸入ブロア、14…第2のヒータ、20…遠心分離室、22…上部円盤状部材、24…下部円盤状部材、26…投入口、30…噴出ノズル、32…吸入口、40…ガイドベーン

Claims (9)

  1. 流体分級機を用いた粉体の分級方法において、
    粉体と沸点が200℃未満であるアルコール類からなる助剤とを混合する混合工程と、
    前記混合工程において混合された前記粉体を前記流体分級機に投入する投入工程と、
    気体を加熱する加熱工程と、
    前記加熱工程において加熱された前記気体を前記流体分級機に供給する供給工程と、
    前記流体分級機において、前記粉体に混合した前記助剤を気化させながら前記粉体を粒径に基づいて分級する分級工程と
    を含むことを特徴とする粉体の分級方法。
  2. 前記混合工程は、前記粉体に対して15wt%以下の前記助剤を添加した後に、高速回転式の混合機で混合処理を行い、
    前記混合工程において混合された前記粉体を乾燥する乾燥工程を含み、
    前記投入工程において前記流体分級機に投入される前記粉体は、前記乾燥工程により乾燥された前記粉体であることを特徴とする請求項1記載の粉体の分級方法。
  3. 前記加熱工程においては、前記流体分級機内における温度が前記アルコール類の沸点以上かつ200℃以下となるように前記気体を加熱することを特徴とする請求項1または2記載の粉体の分級方法。
  4. 前記供給工程において供給される前記気体は、常圧気体であることを特徴とする請求項1乃至請求項3の何れか一項に記載の粉体の分級方法。
  5. 前記供給工程において供給される前記気体は、高圧気体であることを特徴とする請求項1乃至請求項3の何れか一項に記載の粉体の分級方法。
  6. 前記分級工程においては、前記流体分級機内に発生させた旋回気流によって前記粉体を分級することを特徴とする請求項1乃至請求項5の何れか一項に記載の粉体の分級方法。
  7. 前記アルコール類は、エタノールであることを特徴とする請求項1乃至請求項6の何れか一項に記載の粉体の分級方法。
  8. 前記粉体は、チタン酸バリウムの粉体であることを特徴とする請求項1乃至請求項7の何れか一項に記載の粉体の分級方法。
  9. 前記粉体は、ニッケルの粉体であることを特徴とする請求項1乃至請求項7の何れか一項に記載の粉体の分級方法。
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