WO2010106716A1 - 粉体の分級方法 - Google Patents

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WO2010106716A1
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powder
classifier
mixing
classification method
gas
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Inventor
小澤 和三
秋山 聡
康輔 安藤
Original Assignee
日清エンジニアリング株式会社
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B07SEPARATING SOLIDS FROM SOLIDS; SORTING
    • B07BSEPARATING SOLIDS FROM SOLIDS BY SIEVING, SCREENING, SIFTING OR BY USING GAS CURRENTS; SEPARATING BY OTHER DRY METHODS APPLICABLE TO BULK MATERIAL, e.g. LOOSE ARTICLES FIT TO BE HANDLED LIKE BULK MATERIAL
    • B07B7/00Selective separation of solid materials carried by, or dispersed in, gas currents
    • B07B7/08Selective separation of solid materials carried by, or dispersed in, gas currents using centrifugal force
    • B07B7/086Selective separation of solid materials carried by, or dispersed in, gas currents using centrifugal force generated by the winding course of the gas stream
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/052Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles characterised by a mixture of particles of different sizes or by the particle size distribution
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy

Definitions

  • the present invention relates to a powder classification method for effectively classifying a powder having a particle size distribution at a desired classification point (particle size).
  • a classification method is known in which a fluid auxiliary such as alcohol is added in advance when powder such as glassy blast furnace slag is classified into fine powder and coarse powder (for example, see Patent Document 1).
  • a fluid auxiliary such as alcohol
  • the particles are adsorbed and aggregated to form aggregated particles having a large particle size. It is prevented from being formed and the classification efficiency is prevented from being lowered.
  • an extremely small nickel fine powder having an average particle size of 1 ⁇ m or less is used as an internal electrode of a multilayer ceramic capacitor.
  • the average particle diameter is extremely small but also the width of the particle size distribution is extremely narrow, that is, a more uniform fine powder is required.
  • the raw material powder adheres to each part in the classifier and the raw material inlet and the high-pressure gas outlet are blocked, resulting in deterioration of the classification performance and long operation time. It was difficult.
  • An object of the present invention is to provide a powder classification method capable of classifying powder with high accuracy.
  • the powder classification method of the present invention is a powder classification method using a fluid classifier, wherein a mixing step of mixing a powder made of nickel and an auxiliary agent made of an organic solvent having a flash point of 80 ° C. or higher; A charging step of charging the powder mixed in the mixing step into the fluid classifier, a heating step of heating a gas, and a supplying step of supplying the gas heated in the heating step to the fluid classifier And the fluid classifier includes a classification step of classifying the powder based on a particle size.
  • the powder classification method of the present invention is a powder classification method using a fluid classifier, wherein a mixing step of mixing a powder made of nickel and an auxiliary agent made of water is mixed in the mixing step.
  • the heating step of heating the gas In the charging step of charging the powder into the fluid classifier, the heating step of heating the gas, the supplying step of supplying the gas heated in the heating step to the fluid classifier, and the fluid classifier And a classification step of classifying the powder based on particle size.
  • the powder classification method of the present invention it is possible to classify the powder with high accuracy using water or an organic solvent having a high flash point as an auxiliary agent.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing the configuration of a fluid classifier used by the powder classification method according to this embodiment.
  • the classifier 2 includes a classifier (fluid classifier) 4 that classifies powders that are input as a raw material by a swirling airflow generated inside, and a feeder 6 that inputs the powders to the classifier 4.
  • a blower 8 that supplies high-pressure gas to the classifier 4 and a first heater 10 that heats the supplied high-pressure gas to a predetermined temperature are provided.
  • the classifier 2 also includes an intake blower 12 that sucks and collects fine powder separated to a desired classification point or less together with the gas in the classifier 4, and the air sucked by the negative pressure generated in the classifier 4. It has the 2nd heater 14 which heats (normal-pressure gas), and the collection
  • the classifier 4 having a substantially conical shape is installed so that the apex of the cone faces downward, and a centrifuge chamber 20 (see FIG. 2), which will be described in detail later, is formed in the upper part of the classifier 4. ing.
  • a centrifuge chamber 20 see FIG. 2
  • the atmospheric air as the atmospheric gas existing outside the classifier 4 and the high-pressure gas from the blower 8 are supplied, and the powder to be classified is fed from the feeder 6. .
  • the feeder 6 has a screw (not shown) inside, and by rotating the screw, the powder contained inside can be quantitatively sent out.
  • the delivered powder is introduced into the classifier 4 from an inlet 26 (see FIG. 2) provided on the upper surface of the classifier 4.
  • the powder accommodated in the feeder 6 is previously mixed with the adjuvant mentioned later for details.
  • the blower 8 compresses the atmosphere to generate high-pressure gas, and supplies the high-pressure gas into the classifier 4 through the first heater 10.
  • the first heater 10 has a pipe through which high-pressure gas passes, and heating means made of a filament, an erotic fin, or the like is installed in the pipe.
  • the heating means heats the high-pressure gas passing through the pipe to a predetermined temperature and removes moisture contained in the high-pressure gas.
  • another dehydrating means for removing moisture contained in the high-pressure gas may be separately provided between the blower 8 and the classifier 4, or a filter for removing dust or the like may be appropriately provided.
  • the suction blower 12 collects the fine powder separated by the classifier 4 by sucking together with the gas present in the classifier 4 from a suction port 32 (see FIG. 2) provided at the center of the upper surface of the classifier 4. .
  • a filter such as a bag filter may be appropriately provided between the suction port 32 and the suction blower 12.
  • the classification device 2 since the classification device 2 according to this embodiment includes the second heater 14 that heats the sucked normal pressure gas, the temperature of the swirling airflow in the centrifugal separation chamber 20 is heated to a predetermined temperature. be able to. Similar to the first heater 10, the second heater 14 has a pipe through which atmospheric gas passes, and heating means such as a filament and an erotic fin is installed in the pipe.
  • the collection container 16 is installed at the lowermost part of the classifier 4 and collects the coarse powder that has fallen along the slope of the conical portion of the classifier 4 after being centrifuged in the centrifuge chamber 20.
  • FIG. 2 is a longitudinal sectional view of a plane including the central axis of the classifier 4
  • FIG. 3 is a transverse sectional view at the position of the centrifuge chamber 20 by a plane perpendicular to the central axis.
  • an inlet 26 and an ejection nozzle 30 that are not originally shown in FIG. They are indicated by virtual lines and dotted lines, respectively. Further, only two ejection nozzles 30 are shown for explanation.
  • an upper disk-shaped member 22 having a flat disk shape and a lower disk-shaped member 24 having a hollow disk shape are maintained at a predetermined interval in the upper part of the classifier 4.
  • the cylindrical centrifuge chamber 20 is formed between the two disk-shaped members.
  • an input port 26 through which the powder input from the above-described feeder 6 passes is formed above the centrifugal separation chamber 20, an input port 26 through which the powder input from the above-described feeder 6 passes is formed.
  • a plurality of guide vanes 40 are arranged at equal intervals on the outer periphery of the centrifuge chamber 20, and below the centrifuge chamber 20, on the outer peripheral wall of the lower disk-shaped member 24.
  • a reclassification zone 28 is formed along which the powder that has been centrifuged and then descended from the centrifuge chamber 20 is again sprayed into the centrifuge chamber 20.
  • an ejection nozzle 30 that ejects the high-pressure gas supplied from the blower 8 is arranged so that the ejection direction is substantially the same as the tangential direction of the outer peripheral wall.
  • the ejection nozzle 30 ejects a high-pressure gas to disperse the powder introduced from the insertion port 26 and supplies the gas into the centrifuge chamber 20 as an auxiliary. Further, fine powder existing in the reclassification zone 28 is sprayed back into the centrifugal separation chamber 20.
  • six ejection nozzles 30 are arranged on the outer peripheral wall of the reclassification zone 28. However, this is an example, and the arrangement position and number of the ejection nozzles 30 have a degree of freedom. is there.
  • an inlet 32 for sucking and collecting fine powder separated from coarse powder by centrifugation.
  • the centrifugally separated coarse powder descends from the reclassification zone 28 on the slope of the conical portion of the classifier 4 and is discharged from the discharge port 34 provided at the lowermost part of the classifier 4 to be collected in the above-described collection container 16. Housed inside.
  • a guide vane 40 that can form a swirling airflow in the centrifuge chamber 20 and adjust the swirling speed of the swirling airflow is disposed on the outer periphery of the centrifuge chamber 20. Yes.
  • 16 guide vanes 40 are arranged.
  • the guide vane 40 is pivotally supported between the upper disk-shaped member 22 and the lower disk-shaped member 24 by a rotating shaft 40a, and is not illustrated by a pin 40b.
  • the guide vanes 40 can be simultaneously rotated by a predetermined angle by rotating the rotating plate.
  • the flow rate of the atmospheric gas passing through the interval in the direction of the white arrow shown in FIG. As a result, the flow velocity of the swirling airflow in the centrifugal separation chamber 20 can be changed.
  • the classification performance (specifically, the classification point) of the classifier 4 according to this embodiment can be changed.
  • the normal pressure gas that passes through the gaps between the guide vanes 40 is a normal pressure gas that has been heated to a predetermined temperature by the second heater 14 in advance.
  • the powder to be classified and the liquid auxiliary are mixed (step S10).
  • the type of the auxiliary agent to be used may be appropriately selected according to the type of powder to be classified, but the classification target is nickel powder as in the powder classification method according to this embodiment.
  • an organic solvent having a flash point of 80 ° C. or higher, such as diethylene glycol (flash point 124 ° C.) as an example of water or glycols as an auxiliary agent.
  • the additive addition amount and the mixing method may be appropriately selected according to the type of powder.
  • a predetermined amount is added to the powder to be classified.
  • mixing is performed using a mixer.
  • a part of the auxiliary agent added to the powder evaporates during and after mixing with the powder. Therefore, the auxiliary powder is included in the mixed powder when the mixed powder is put into the feeder 6 of the classifier 2
  • the amount of auxiliary added is less than the amount of auxiliary added at the start of mixing.
  • HI-X (Nisshin Engineering Co., Ltd.) is used for the mixer.
  • the suction of the gas is started by the suction blower 12 (step S12). Since the gas in the centrifuge chamber 20 is sucked from the suction port 32 provided in the upper center of the centrifuge chamber 20, the air pressure at the center of the centrifuge chamber 20 becomes relatively low. Due to the negative pressure generated in the centrifuge chamber 20 in this way, atmospheric air, which is a normal pressure gas, is sucked from between the guide vanes 40 arranged along the outer periphery of the centrifuge chamber 20. (Step S16). Note that the normal pressure gas sucked into the centrifugal separation chamber 20 is heated in advance to a predetermined temperature by passing through a pipe provided in the second heater 14 (step S14).
  • the normal pressure gas is sucked from between the guide vanes 40, thereby forming a swirling airflow having a flow velocity determined according to the rotation angle of the guide vanes 40.
  • the normal pressure gas to be sucked is heated so that the temperature of the swirling airflow in the centrifugal separation chamber 20 is about 110 ° C.
  • step S18 supply of high-pressure gas to the inside of the centrifugal separation chamber 20 of the classifier 4 is started using the blower 8.
  • the high-pressure gas injected from the blower 8 is heated to a predetermined temperature by the first heater 10 (step S18).
  • the first heater 10 heats the high-pressure gas so that the temperature of the swirling airflow in the centrifugal separation chamber 20 is about 110 ° C., similarly to the second heater 14.
  • the high-pressure gas heated to a predetermined temperature is ejected from a plurality of ejection nozzles 30 provided on the outer peripheral wall of the centrifugal separation chamber 20, and is supplied into the centrifugal separation chamber 20 (step S20).
  • the mixed powder sent quantitatively from the feeder 6 is charged.
  • the centrifuge chamber 20 is charged through the mouth 26 (step S22).
  • the mixed powder introduced from the inlet 26 moves around the outer periphery of the centrifuge chamber 20 at high speed. It collides with a swirling swirling airflow and is dispersed rapidly. At this time, dispersion of the powder is promoted by rapid vaporization of the auxiliary agent mixed between the fine particles of the powder.
  • the powder dispersed in units of fine particles in this way is swirled several times in the centrifuge chamber 20 without adhering to the surfaces of the upper disc-like member 22 and the lower disc-like member 24 constituting the centrifuge chamber 20. Then, classification is performed based on the particle size of the powder (step S24).
  • fine powder having a particle size equal to or smaller than a desired classification point is collected in the central portion of the centrifugal separation chamber 20, and the respective centers of the upper disk-shaped member 22 and the lower disk-shaped member 24.
  • the gas is sucked from the suction port 32 together with the gas sucked by the suction blower 12 (step S26).
  • the coarse powder having a particle size exceeding the classification point is concentrated on the outer periphery of the centrifugal separation chamber 20 by the centrifugal action in the centrifugal separation chamber 20 and then descends from the reclassification zone 28 to the conical portion of the classifier 4. Then, it is discharged from the discharge port 34 and accommodated in the collection container 16.
  • the high-temperature swirling airflow swirling in the centrifuge chamber 20 and the powder effectively dispersed by the effect of the auxiliary agent are centrifuged without adhering to the surfaces of the components constituting the centrifuge chamber 20. It turns in the separation chamber 20 and is efficiently classified into fine powder below the desired classification point and the remaining coarse powder. In addition, since all the added adjuvants are vaporized, they are not contained in the recovered powder.
  • the gas supplied is heated so that the whirling airflow in the classifier 4 is about 110 ° C., but the temperature of the whirling air in the classifier 4 is limited to about 110 ° C.
  • the temperature may be any temperature at which the auxiliary agent is vaporized in the centrifuge chamber 20.
  • water or glycols are used as auxiliary agents, but ketones may be used as auxiliary agents.
  • FIG. 5 is a flowchart for explaining a powder classification method according to the second embodiment.
  • the powder to be classified and the auxiliary are mixed while heating (step S30).
  • the type of the auxiliary agent to be used may be appropriately selected according to the type of powder to be classified, but the classification target is nickel powder as in the powder classification method according to this embodiment.
  • an organic solvent having a flash point of 80 ° C. or higher such as water or glycols such as diethylene glycol (flash point 124 ° C.) as an auxiliary agent.
  • heating is performed to about 75 ° C., but the heating temperature may be appropriately selected depending on the combination of the powder and the auxiliary agent.
  • steps S32 to S40 are performed. Since these processes are the same as the processes shown in steps S12 to S20 of the flowchart of FIG. 4, description thereof will be omitted.
  • the mixed powder sent quantitatively from the feeder 6 is thrown into the centrifuge chamber 20 from the inlet 26 (step S42). At this time, since it is heated in step S30, the mixed powder is put into the centrifuge chamber 20 at a predetermined temperature.
  • the processes shown in steps S44 and S46 are performed. Since these processes are the same as the processes shown in steps S24 and S26 of the flowchart of FIG.
  • the normal pressure gas sucked so that the temperature of the swirling airflow becomes about 110 ° C. in step S34 is heated by the second heater 14, and the step is performed.
  • the high-pressure gas is heated by the first heater 10 so that the temperature of the swirling airflow is about 110 ° C.
  • the powder classification method according to the present embodiment will be described more specifically using examples.
  • the amount of gas sucked by the suction blower 12 shown in FIG. 1 is 0.5 m 3 / min, and the pressure of the high-pressure gas generated by the blower 8 is 0.5 MPa.
  • the powder to be classified is a powder composed of a fine powder of nickel (medium diameter 0.73 ⁇ m, ratio of 19.5 ⁇ m or less, 79.5 vol%, maximum particle diameter 3.3 ⁇ m).
  • a powder obtained by adding water or an organic solvent as an auxiliary agent to a fine nickel powder and mixing it is used.
  • the input of the powder to the classifier was set to 500 g / hour.
  • the temperature in the classifier is set to 110 ° C. Note that the temperature in the classifier is obtained by measuring the temperature of the gas immediately after being sucked from the suction port in the classifier by the suction blower of the classifier.
  • the auxiliary agent added to the powder as described above partially evaporates during and after mixing with the powder. Therefore, in the present embodiment, the amount of the auxiliary added when mixing with the powder is “addition amount”, and the auxiliary contained in the mixed powder when the mixed powder is put into the feeder 6 of the classifier 2. Is expressed as “adsorption amount”.
  • Example 1 In Example 1, water was used as an auxiliary agent, and water was added in an amount of 3% to 5% with respect to the nickel powder. Moreover, mixing of nickel powder and water was performed at 20 ° C. and 75 ° C. Table 2 shows the relationship between the amount of added water (mass ratio) in the mixed powder, product yield, and product quality. The product quality is data on nickel collected from the suction port 32 shown in step S26 of the flowchart of FIG. 4 and step S46 of the flowchart of FIG. In addition, as a comparative example, an experiment was also performed on a sample that was not subjected to pretreatment for adding an auxiliary agent to nickel powder.
  • the product yield of nickel can be increased by using water as an auxiliary agent, and the product quality can be further improved by mixing the nickel powder and water while heating.
  • Example 2 diethylene glycol was used as an example of an organic solvent having a flash point of 80 ° C. or more as an auxiliary agent, and diethylene glycol was added in a mass ratio of 4% to 5% with respect to the nickel powder. Moreover, mixing of nickel powder and diethylene glycol was performed at 20 ° C and 75 ° C. Table 2 shows the relationship between the addition amount (mass ratio) of diethylene glycol in the mixed powder, product yield, and product quality. The product quality is data on nickel collected from the suction port 32 shown in step S26 of the flowchart of FIG. 4 and step S46 of the flowchart of FIG. Moreover, the comparative example about what does not pre-process like Example 1 is also shown.
  • the product yield of nickel can be increased by using diethylene glycol as an auxiliary agent, and the product quality can be further improved by mixing the nickel powder and water while heating.
  • the powder made of nickel which is a classification target
  • water or an auxiliary agent made of an organic solvent having a flash point of 80 ° C. or higher After mixing, the mixture is put into the centrifuge chamber in the fluid classifier and a high-speed high-speed swirling air flow is formed in the centrifuge chamber by the heated gas, so that the powder having a particle size of 1 ⁇ m or less is efficiently classified. Can do.
  • the powder made of nickel to be classified is mixed with water or an auxiliary agent made of an organic solvent having a flash point of 80 ° C. or higher while heating, the viscosity of the auxiliary agent is lowered by heating, and the powder and The auxiliary agent is uniformly dispersed, and the product quality is further improved.

Landscapes

  • Combined Means For Separation Of Solids (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Separation Of Solids By Using Liquids Or Pneumatic Power (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

 流体分級機を用いた粉体の分級方法において、ニッケルからなる粉体と引火点が80℃以上である有機溶媒からなる助剤とを混合する混合工程(ステップS10)と、前記混合工程において混合された前記粉体を前記流体分級機に投入する投入工程(ステップS22)と、気体を加熱する加熱工程(ステップS14)と、前記加熱工程において加熱された前記気体を前記流体分級機に供給する供給工程(ステップS16)と、前記流体分級機において、前記粉体を粒径に基づいて分級する分級工程(ステップS24)とを含む。

Description

粉体の分級方法
 本発明は、粒度分布を持つ粉体を所望の分級点(粒径)において効果的に分級する粉体の分級方法に関する。
 ガラス質高炉スラグなどの粉体を微粉と粗粉とに分級する際に、アルコール類などの流体の助剤を予め添加する分級方法が知られている(例えば、特許文献1参照)。この分級方法においては、極性分子が含まれる助剤を粉体に添加して粉体粒子の極性を電気的に中和することにより、粒子同士が吸着、凝集して粒径の大きい凝集粒子が形成されることを防止し、分級効率の低下を防止している。
特開昭64-85149号公報
 ところで、今日においては、積層セラミックコンデンサの内部電極として、例えば、平均粒径が1μm以下の極めて小さいニッケルの微粉体が用いられている。高品質な積層セラミックコンデンサを得るためには、平均粒径が極めて小さいだけでなく、粒度分布の幅が極めて狭い、即ち、より均質な微粉体が必要とされている。しかし、従来の遠心分離による分級方法では、原料の粉体が分級機内の各部に付着して原料の投入口や高圧気体の噴出口が閉塞するため、分級性能の悪化を招き、長時間運転を困難にしていた。
 本発明の課題は、高精度に粉体の分級を行うことができる粉体の分級方法を提供することである。
 本発明の粉体の分級方法は、流体分級機を用いた粉体の分級方法において、ニッケルからなる粉体と引火点が80℃以上である有機溶媒からなる助剤とを混合する混合工程と、前記混合工程において混合された前記粉体を前記流体分級機に投入する投入工程と、気体を加熱する加熱工程と、前記加熱工程において加熱された前記気体を前記流体分級機に供給する供給工程と、前記流体分級機において、前記粉体を粒径に基づいて分級する分級工程とを含むことを特徴とする。
 また、本発明の粉体の分級方法は、流体分級機を用いた粉体の分級方法において、ニッケルからなる粉体と水からなる助剤とを混合する混合工程と、前記混合工程において混合された前記粉体を前記流体分級機に投入する投入工程と、気体を加熱する加熱工程と、前記加熱工程において加熱された前記気体を前記流体分級機に供給する供給工程と、前記流体分級機において、前記粉体を粒径に基づいて分級する分級工程とを含むことを特徴とする。
 本発明の粉体の分級方法によれば、助剤として水または引火点の高い有機溶媒を用い高精度に粉体の分級を行うことができる。
第1の実施の形態に係る分級装置の構成を示す概略構成図である。 第1の実施の形態に係る分級機の内部の構成を示す縦断面図である。 第1の実施の形態に係る分級機の内部の構成を示す横断面図である。 第1の実施の形態に係る粉体の分級方法を説明するフローチャートである。 第2の実施の形態に係る粉体の分級方法を説明するフローチャートである。
 以下、図面を参照して本発明の第1の実施の形態に係る粉体の分級方法について説明する。図1は、この実施の形態に係る粉体の分級方法によって使用される流体分級機の構成を示す概略構成図である。
 図1に示すように、分級装置2は、内部に発生させた旋回気流によって原料として投入された粉体を分級する分級機(流体分級機)4、分級機4に粉体を投入するフィーダ6、分級機4に高圧気体を供給するブロア8、供給される高圧気体を所定の温度まで加熱する第1のヒータ10を備えている。また、分級装置2は、所望の分級点以下にまで分離された微粉を、分級機4内の気体と共に吸入して回収する吸入ブロア12、分級機4内に発生する負圧によって吸入される大気(常圧気体)を加熱する第2のヒータ14、遠心分離された粒径の大きい粗粉を回収する回収容器16を有している。
 略円錐形状を有する分級機4は、円錐の頂点が下方を向くようにして設置されており、分級機4内の上部には、詳細は後述する遠心分離室20(図2参照)が形成されている。この遠心分離室20内には、分級機4の外部に存在する常圧気体としての大気と、ブロア8からの高圧気体が供給されると共に、分級対象としての粉体がフィーダ6から投入される。
 フィーダ6は、内部に図示しないスクリューを有し、当該スクリューを回転させることによって、内部に収容されている粉体を定量的に送出することができる。送出された粉体は、分級機4の上面に設けられた投入口26(図2参照)から分級機4内に投入される。なお、フィーダ6内に収容されている粉体は、詳細は後述する助剤と予め混合されている。
 ブロア8は、大気を圧縮して高圧気体を生成し、第1のヒータ10を介して分級機4内へ供給する。第1のヒータ10は、高圧気体が通過する配管を内部に有し、当該配管内にはフィラメントやエロフィン等からなる加熱手段が設置されている。この加熱手段は、当該配管内を通過する高圧気体を所定の温度まで加熱すると共に、高圧気体に含有されている水分を除去する。なお、ブロア8と分級機4との間に、高圧気体の含有水分を除去する他の脱水手段を別途設けてもよいし、埃等を除去するフィルタを適宜設けてもよい。
 吸入ブロア12は、分級機4によって分離された微粉を、分級機4の上面の中央に設けられた吸入口32(図2参照)から分級機4内に存在する気体と共に吸入することによって回収する。なお、吸入口32と吸入ブロア12との間にバグフィルタ等のフィルタを適宜設けてもよい。ここで、吸入ブロア12が気体を吸入すると、分級機4内には負圧が発生するため、分級機4の外部に存在する常圧気体である大気が分級機4内へと吸入される。このようにして常圧気体が吸入されることにより、分級機4の遠心分離室20内には、高速旋回する旋回気流が形成される。なお、この実施の形態に係る分級装置2は、吸入される常圧気体を加熱する第2のヒータ14を備えているため、遠心分離室20内の旋回気流の温度を所定の温度まで加熱することができる。この第2のヒータ14は、第1のヒータ10と同様に、常圧気体が通過する配管を内部に有しており、この配管内にはフィラメントやエロフィン等の加熱手段が設置されている。
 回収容器16は、分級機4の最下部に設置されており、遠心分離室20内において遠心分離された後に分級機4の円錐形状部の斜面に沿って降下した粗粉を回収する。
 次に、図2及び図3を参照して、この実施の形態に係る分級機4について説明する。なお、図2は、分級機4の中心軸を含む面による縦断面図であり、図3は、当該中心軸に垂直な平面による遠心分離室20の位置における横断面図である。なお、他の構成要素(特に、後述する噴出ノズル30及びガイドベーン40)との相対的な位置関係を明確にするために、本来は図3においては示されない投入口26及び噴出ノズル30を、それぞれ仮想線及び点線で示している。また、噴出ノズル30は、説明のために2個のみ図示している。
 図2に示すように、分級機4内の上部には、扁平な円盤形状を有する上部円盤状部材22と、内部が中空の円盤形状を有する下部円盤状部材24とが所定の間隔を保って配置されており、両円盤状部材間には円柱形状の遠心分離室20が形成されている。この遠心分離室20の上方には、上述のフィーダ6から投入される粉体が通過する投入口26が形成されている。また、図3に示すように、遠心分離室20の外周には、複数のガイドベーン40が等間隔に配置されており、遠心分離室20の下方には、下部円盤状部材24の外周壁に沿って、遠心分離された後に遠心分離室20から降下した粉体を、再度遠心分離室20内へ噴き戻す再分級ゾーン28が形成されている。
 再分級ゾーン28の外周壁の上端部近傍には、上述のブロア8から供給される高圧気体を噴出する噴出ノズル30が、噴出方向が当該外周壁の接線方向と略同一になるようにして配置されている。この噴出ノズル30は、高圧気体を噴出して投入口26から投入された粉体を分散させると共に、遠心分離室20内に補助的に気体を供給する。また、再分級ゾーン28内に存在する微粉を遠心分離室20内へ噴き戻す。なお、この実施の形態においては、再分級ゾーン28の外周壁上に6個の噴出ノズル30を配置しているが、これは一例であり、噴出ノズル30の配置位置や個数には自由度がある。
 遠心分離室20の上部の中央には、遠心分離されることによって粗粉と分離された微粉を吸入回収する吸入口32が設置されている。なお、遠心分離された粗粉は、再分級ゾーン28から分級機4の円錐形状部の斜面を降下し、分級機4の最下部に設置された排出口34から排出されて上述の回収容器16内に収容される。
 図3に示すように、遠心分離室20の外周部には、この遠心分離室20内に旋回気流を形成すると共に、この旋回気流の旋回速度を調整することのできるガイドベーン40が配置されている。なお、この実施の形態においては、一例として、16枚のガイドベーン40を配置している。このガイドベーン40は、回動軸40aにより上部円盤状部材22と下部円盤状部材24との間で回動可能に軸支されると共に、ピン40bにより図示されていない回動板(回動手段)に対して係止されており、この回動板を回動させることにより全てのガイドベーン40を同時に、所定角度回動させることができるように構成されている。このようにしてガイドベーン40を所定角度回動させて各ガイドベーン40の間隔を調整することにより、当該間隔を図2に示す白抜き矢印の方向に通過する常圧気体の流速を変化させ、ひいては遠心分離室20内の旋回気流の流速を変化させることができる。このようにして旋回気流の流速を変化させることにより、この実施の形態に係る分級機4の分級性能(具体的には、分級点)を変更することができる。なお、上述のように、各ガイドベーン40の間隔を通過する常圧気体は、第2のヒータ14によって予め所定の温度まで加熱された常圧気体である。
 次に、図4のフローチャートを用いて、この実施の形態に係る粉体の分級方法について説明する。まず始めに、分級対象の粉体と液体である助剤との混合を行う(ステップS10)。ここで、使用する助剤の種類は、分級対象である粉体の種類に応じて適宜選択すればよいが、この実施の形態に係る粉体の分級方法のように、分級対象がニッケルの粉体である場合には、助剤として水またはグリコール類の一例としてジエチレングリコール(引火点124℃)等の引火点が80℃以上の有機溶媒を使用するのが好ましい。また、助剤の添加量や混合方法についても、粉体の種類に応じて適宜選択すればよいが、この実施の形態に係る粉体の分級方法においては、分級対象の粉体に対して所定の比率の助剤を添加した後に混合機を用いて混合している。なお、粉体に添加された助剤は、粉体との混合中及び混合後にその一部が蒸発するため、分級装置2のフィーダ6に混合粉体が投入される際に混合粉体に含まれる助剤の量は、混合開始時に添加された助剤の量よりも減少する。
 また、混合機にはハイエックス(日清エンジニアリング株式会社製)を用いている。
 分級装置2を稼動させると、吸入ブロア12によって気体の吸入が開始される(ステップS12)。遠心分離室20内の気体は、遠心分離室20の上部中央に設けられた吸入口32から吸入されるため、遠心分離室20の中央部の気圧が相対的に低くなる。このようにして遠心分離室20内に発生した負圧によって、遠心分離室20の外周に沿って配置された各ガイドベーン40の間から常圧気体である大気が吸入され、遠心分離室20内に供給される(ステップS16)。なお、遠心分離室20内へ吸入される常圧気体は、第2のヒータ14内に設けられた配管内を通過することにより、所定の温度まで予め加熱されている(ステップS14)。このようにして常圧気体がガイドベーン40間から吸入されることにより、ガイドベーン40の回動角度に応じて定まる流速を有する旋回気流が形成される。なお、この実施の形態に係る粉体の分級方法においては、遠心分離室20内の旋回気流の温度が110℃程度となるように、吸入される常圧気体を加熱している。
 次に、ブロア8を用いて分級機4の遠心分離室20内へ向けて高圧気体の供給を開始する。ブロア8から噴射された高圧気体は、第1のヒータ10によって所定の温度まで加熱される(ステップS18)。なお、第1のヒータ10は、第2のヒータ14と同様に、遠心分離室20内の旋回気流の温度が110℃程度となるように、当該高圧気体を加熱する。所定の温度まで加熱された高圧気体は、遠心分離室20の外周壁に設けられた複数の噴出ノズル30から噴出され、遠心分離室20内に供給される(ステップS20)。
 以上のようにして、110℃程度まで加熱された高速旋回気流が遠心分離室20内を定常的に旋回する状態が形成されると、フィーダ6から定量的に送出される混合粉体が、投入口26から遠心分離室20内へと投入される(ステップS22)。図2に示すように、投入口26は、遠心分離室20の外周部の上方に設置されているため、投入口26から投入された混合粉体は、遠心分離室20の外周部を高速で旋回する旋回気流に衝突し急激に分散される。このとき、粉体の微粒子間に混在している助剤が急速に気化することにより粉体の分散が促進される。このようにして微粒子単位で分散された粉体は、遠心分離室20を構成する上部円盤状部材22や下部円盤状部材24等の表面に付着することなく遠心分離室20内を幾度となく旋回し、粉体の粒径に基づいて分級される(ステップS24)。
 遠心分離室20における遠心分離作用の結果、所望の分級点以下の粒径を有する微粉は、遠心分離室20の中央部に集約され、上部円盤状部材22及び下部円盤状部材24のそれぞれの中央部に設けられたリング状の凸部の効果により、吸入ブロア12によって吸入される気体と共に吸入口32から回収される(ステップS26)。なお、分級点を越える粒径を有する粗粉は、遠心分離室20における遠心分離作用によって遠心分離室20の外周部に集約された後に、再分級ゾーン28から分級機4の円錐形状部を降下し、排出口34から排出されて回収容器16に収容される。
 以上のように、遠心分離室20内を旋回する高温の旋回気流と助剤の効果によって効果的に分散された粉体は、遠心分離室20を構成する部品等の表面に付着することなく遠心分離室20内を旋回し、所望の分級点以下の微粉と残りの粗粉とに効率よく分級される。なお、添加された助剤はすべて気化するため、回収された粉体に含まれることはない。
 また、この実施の形態においては、分級機4内の旋回気流が110℃程度となるように供給される気体を加熱しているが、分級機4内の旋回気流の温度は110℃程度に限られるものではなく、遠心分離室20内で助剤が気化される温度であればよい。
 また、この実施の形態においては、助剤に水またはグリコール類を用いて説明したが、助剤としてケトン類を用いてもよい。
 次に、図面を参照して本発明の第2の実施の形態に係る粉体の分級方法について説明する。なお、この第2の実施の形態に係る粉体の分級方法の構成は、第1の実施の形態に係る粉体の分級方法の混合工程を加熱しながら混合するように変更したものである。従って、上述の分級装置2と同一の構成についての詳細な説明は省略し、異なる部分のみについて詳細に説明する。また、上述の分級装置2の構成と同一の構成には同一の符号を付して説明する。
 図5は、第2の実施の形態に係る粉体の分級方法を説明するフローチャートである。まず、分級対象の粉体と助剤とを加熱しながら混合する(ステップS30)。ここで、使用する助剤の種類は、分級対象である粉体の種類に応じて適宜選択すればよいが、この実施の形態に係る粉体の分級方法のように、分級対象がニッケルの粉体である場合には、助剤として水またはグリコール類であるジエチレングリコール(引火点124℃)等の引火点が80℃以上の有機溶媒を使用するのが好ましい。このとき、本実施の形態においては75℃程度に加熱するが、粉体と助剤の組み合わせにより加熱温度は適宜選択すればよい。次に、ステップS32~S40に示す処理を行うが、これらの処理は図4のフローチャートのステップS12~S20に示す処理とそれぞれ同様であるため説明は省略する。そして、フィーダ6から定量的に送出される混合粉体が、投入口26から遠心分離室20内へと投入される(ステップS42)。このとき、ステップS30において加熱されているため混合粉体は所定の温度で遠心分離室20内へと投入される。そしてステップS44及びS46に示す処理を行うが、これらの処理は図4のフローチャートのステップS24及びS26に示す処理とそれぞれ同様であるため説明は省略する。
 なお、遠心分離機20内の旋回気流の温度設定については、例えば、ステップS34において旋回気流の温度が110℃程度となるように吸入される常圧気体を第2のヒータ14により加熱し、ステップS40においても同様に旋回気流の温度が110℃程度となるように高圧気体を第1のヒータ10により加熱する。
 次に本実施の形態に係る粉体の分級方法ついて、実施例を用いてより具体的に説明を行う。本実施例においては、断熱装備を施した分級機を用い、図1に示す吸入ブロア12で吸入する気体量を0.5m/分、ブロア8が生成する高圧気体の圧力を0.5MPaとしている。また、この実施例においては、分級対象の粉体として、ニッケル(中位径0.73μm、1μm以下の割合79.5vol%、最大粒子径3.3μm)の微粉末から構成される粉体と、ニッケルの微粉末に助剤として水または有機溶媒を添加し、混合した粉体を用いている。なお、分級機への粉体の投入は、500g/時間に設定した。また、分級機内の温度を110℃に設定している。なお、分級機内の温度は、分級装置の吸入ブロアによって分級機内の吸入口から吸入された直後の気体の温度を測定することにより求めている。また、上述のように粉体に添加された助剤は、粉体との混合中及び混合後にその一部が蒸発する。そのため、本実施の形態では、粉体と混合する際に添加する助剤の量を「添加量」、分級装置2のフィーダ6に混合粉体を投入する際に混合粉体に含まれる助剤の量を「吸着量」と表現するものとする。
(実施例1)
 実施例1においては、助剤として水を用い、水をニッケル粉体に対して質量比で3%~5%添加した。また、ニッケル粉体と水との混合を20℃及び75℃で行った。表2に混合粉体における水の添加量(質量比)と製品収率、製品品質との関係を示す。なお、製品品質は、図4のフローチャートのステップS26及び図5のフローチャートのステップS46に示す吸入口32から回収されたニッケルについてのデータである。また、比較例として助剤をニッケル粉体に対して添加する前処理を行わないものについても実験を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 表1に示すように、助剤として水を用いてニッケル粉体の分級を行った場合には、助剤を加えない場合(比較例1及び2)に比べて製品収率が高いことが分かった。また、混合時に加熱を行うと製品品質についても比較例1及び2と比べて改善されることが分かった。なお、前処理を行わずに分級の際に遠心分離室20内に水蒸気を加えて実験を行ったが、製品収率の増加及び製品品質の改善は見られなかった。
 従って、助剤として水を用いることによりニッケルの製品収率を上げることができ、またニッケル粉体と水とを加熱しながら混合することにより更に製品品質を向上させることができる。
(実施例2)
 実施例2においては、助剤として引火点が80℃以上である有機溶媒の例としてジエチレングリコールを用い、ジエチレングリコールをニッケル粉体に対して質量比で4%~5%添加した。また、ニッケル粉体とジエチレングリコールとの混合を20℃及び75℃で行った。表2に混合粉体におけるジエチレングリコールの添加量(質量比)と製品収率、製品品質との関係を示す。なお、製品品質は、図4のフローチャートのステップS26及び図5のフローチャートのステップS46に示す吸入口32から回収されたニッケルについてのデータである。また、実施例1と同様に前処理を行わないものについての比較例も示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 表2に示すように、助剤としてジエチレングリコール(引火点124℃)を用いてニッケル粉体の分級を行った場合には、助剤を加えない場合(比較例1及び2)に比べて製品収率が高いことが分かった。また、混合時に加熱を行うと製品品質についても比較例1及び2と比べて改善されることが分かった。
 従って、助剤としてジエチレングリコールを用いることによりニッケルの製品収率を上げることができ、またニッケル粉体と水とを加熱しながら混合することにより更に製品品質を向上させることができる。
 実施例1及び2の結果より、ニッケルの微粉末と水及びジエチレングリコールを助剤として混合した場合には、ニッケル微粉の製品収率が上昇し、分級効率が上昇することが分かる。また、ニッケルの微粉末と助剤を加熱しながら混合した場合には更に製品品質が向上する。なお、上述の実施例1及び2の何れの場合においても、遠心分離を30分間継続したが、閉塞によって運転が停止することはなかった。
 以上説明したように、上述の各実施の形態に係る粉体の分級方法によれば、分級対象であるニッケルからなる粉体を、水または引火点が80℃以上の有機溶媒からなる助剤と混合した上で流体分級機内の遠心分離室に投入すると共に、加熱した気体によって当該遠心分離室内に高温の高速旋回気流を形成させるので、粒径が1μm以下の粉体の分級を効率よく行うことができる。また、分級対象であるニッケルからなる粉体を加熱しながら水または引火点が80℃以上の有機溶媒からなる助剤と混合した場合には、加熱により助剤の粘度が低くなり更に粉体と助剤とが均一に分散し、より一層製品品質が向上する。
2…分級装置、4…分級機、6…フィーダ、8…ブロア、10…第1のヒータ、12…吸入ブロア、14…第2のヒータ、20…遠心分離室、22…上部円盤状部材、24…下部円盤状部材、26…投入口、30…噴出ノズル、32…吸入口、40…ガイドベーン

Claims (5)

  1.  流体分級機を用いた粉体の分級方法において、
     ニッケルからなる粉体と引火点が80℃以上である有機溶媒からなる助剤とを混合する混合工程と、
     前記混合工程において混合された前記粉体を前記流体分級機に投入する投入工程と、
     気体を加熱する加熱工程と、
     前記加熱工程において加熱された前記気体を前記流体分級機に供給する供給工程と、
     前記流体分級機において、前記粉体を粒径に基づいて分級する分級工程と
    を含むことを特徴とする粉体の分級方法。
  2.  前記助剤はグリコール類であることを特徴とする請求項1記載の粉体の分級方法。
  3.  前記助剤はケトン類であることを特徴とする請求項1記載の粉体の分級方法。
  4.  流体分級機を用いた粉体の分級方法において、
     ニッケルからなる粉体と水からなる助剤とを混合する混合工程と、
     前記混合工程において混合された前記粉体を前記流体分級機に投入する投入工程と、
     気体を加熱する加熱工程と、
     前記加熱工程において加熱された前記気体を前記流体分級機に供給する供給工程と、
     前記流体分級機において、前記粉体を粒径に基づいて分級する分級工程とを含むことを特徴とする粉体の分級方法。
  5.  前記混合工程において前記ニッケルからなる粉体と前記助剤とを加熱しながら混合することを特徴とする請求項1乃至4の何れか一項に記載の粉体の分級方法。
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