KR20220022485A - 수처리 잔류물로부터 수경성 바인더의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
고 알루미나 수경성 바인더의 제조 방법으로서, 물의 존재 하에 알루미늄 이온의 공급원을 칼슘 이온의 공급원으로 수화시켜 미네랄 수화물을 형성하는 단계, 및 후속적으로 상기 미네랄 수화물을 가열하여 상기 고 알루미나 수경성 바인더를 형성하는 단계를 포함하는 방법.
Description
본 발명은 수처리 잔류물 또는 기타 알루미늄 풍부한 폐기물 잔류물로부터 수경성(hydraulic) 바인더의 제조 방법, 특히 수경성 바인더를 함유하는 칼슘 알루미네이트 및/또는 칼슘 설포알루미네이트의 제조 방법에 관한 것이다.
수처리 잔류물 (이하 WTR 또는 잔류물이라고 함)은, 통상적으로 알루미늄 화합물, 예컨대 일반적으로 명반 (alum)이라고 하는 알루미늄 설페이트 (Al2(SO4)3 .14H2O), 또는 제2철 알루미늄 설페이트 (페럼 (ferrum))을 포함하는 응집제를 사용하는 응고에 의해 음용수를 산업적으로 정화하는 것으로부터의 생성되는 폐기물 물질이다. 응고는 자연의 처리되지 않은 물에 현탁된 입자를 제거한다. 수반된 화학 반응은 다음을 포함한다:
Al2(SO4)3 .14H2O → 2AI(OH)3(s) + 6H+ + 3SO4 2- + 8H2O
응고된 고형물은 처리된 물로부터 분리되어 WTR이라고 하는 알루미늄 풍부한 폐기물 슬러리를 형성한다. WTR은 통상적으로 비정질 알루미늄 하이드록사이드, 물, 유기 물질, 잔여 응집제 및 기타 미량 성분으로 이루어진다.
현재 이러한 물질에 대한 실행 가능한 재활용 옵션은 거의 없으며, 대부분이 매립된다. 이러한 유형의 폐기물은 전세계적으로 생성되며 재활용할 수 있는 능력은 전세계적으로 관심을 끌 수 있다.
시멘트는, 다른 물질을 고정, 경화 및 접착하여 서로 결합하는 건축에 사용되는 물질, 바인더이다. 시멘트는 단독으로 거의 사용되지 않고, 모래 및 자갈 (골재)을 함께 결합하여 사용된다. 미세 골재와 혼합된 시멘트는 석조(masonry)용 모르타르를 생성하고, 모래 및 자갈과 혼합된 시멘트는 콘크리트를 생성한다. 건설에 사용되는 시멘트는 일반적으로 무기질이며, 종종 석회 또는 칼슘 실리케이트 기반으로 하며, 시멘트가 물의 존재 하에 경화되는 능력 (수경성 바인더의 경우)에 따라, 수경성 또는 비수경성으로 특성화될 수 있다.
고 알루미나 시멘트, 예컨대 칼슘 알루미네이트 및 칼슘 설포알루미네이트 시멘트는 일반적으로 석회석 및 보크사이트로 제조된다. 칼슘 알루미네이트 시멘트의 수화는 통상적으로 칼슘 알루미네이트 수화물을 생성하고, 칼슘 설포알루미네이트 시멘트의 수화는 통상적으로 에트링가이트를 생성하며, 칼슘 및 설페이트 이온의 가용성을 조정하여 특수 물리적 특성 (예컨대, 팽창 또는 빠른 반응)을 얻을 수 있다. 칼슘 알루미네이트 및 칼슘 설포알루미네이트 시멘트는, 상당한 에너지 공급원을 필요로 하고 높은 CO2 생성을 초래하며, 통상적으로 고온 소결 방법 (> 1200 ℃)으로 산업적으로 제조된다.
본 발명의 목적은, 비교적 낮은 온도에서 고 알루미나 수경성 바인더, 특히 칼슘 알루미네이트 및/또는 칼슘 설포알루미네이트 시멘트를 제조하고 수처리 잔류물을 원재료로 사용하여, 보다 환경 친화적이고, 고 알루미나 시멘트의 전통적인 제조 방법에 대한 저렴한 대안을 제공하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 제1 실시양태에 따르면, 고 알루미나 수경성 바인더의 제조 방법으로서, 물의 존재 하에 알루미늄 이온의 공급원을 칼슘 이온의 공급원으로 수화시켜 미네랄 수화물을 형성하는 단계, 및 후속적으로 상기 미네랄 수화물을 가열하여 상기 고 알루미나 수경성 바인더를 형성하는 단계를 포함하는 방법이 제공된다.
일 구현예에서, 설페이트 이온의 공급원이, 수화 전 및/또는 수화 동안 상기 알루미늄 이온의 공급원 및 상기 칼슘 이온의 공급원과 혼합될 수 있다.
바람직하게는, 상기 알루미늄 이온의 공급원이 수처리 잔류물을 포함한다.
수처리 잔류물은 특히 음용수 처리 잔류물의 형태로 형성될 수 있으며, 이는 특히 덜 오염되기 때문에 폐수 처리 잔류물 등과 같은 다른 잔류물보다 훨씬 더 쉽게 정화될 수 있다. 음용수 및 폐수의 상이한 성분 때문에, 이들 (음용수/폐수)은 직접 비교할 수 없다.
상기 수처리 잔류물에 존재하는 유기 물질은 상기 가열 단계 동안 연료 에너지의 공급원을 형성할 수 있고, 공기 또는 산소가 상기 유기 물질의 산화를 촉진하기 위해 상기 가열 단계 동안 혼합물에 첨가될 수 있다.
방법은 상기 가열 단계 전에 상기 수화된 미네랄을 세분(comminute)하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
바람직하게는, 상기 수화된 미네랄은 가장 효율적인 바인더를 달성하기 위해 상기 가열 단계에서 350 ℃ 이상으로 가열된다.
본 발명의 추가 실시양태에 따르면, 칼슘 알루미네이트 시멘트의 제조 방법으로서, 혼합 단계로서, 미네랄 수화물을 형성하도록, 물의 존재 하에 칼슘 이온의 공급원을 수처리 잔류물 또는 기타 알루미늄 풍부한 폐기물 잔류물과 혼합하는 단계, 후속적으로 열 처리 단계로서, 결과물인 미네랄 수화물을 350 ℃ 이상의 온도로 가열하여 존재하는 유기 물질을 산화하고, 수화된 미네랄을 적어도 부분적으로 탈수하여 결과물인 시멘트 생성물을 형성하는 단계를 포함하는 방법이 제공된다.
또 다른 방법에 따르면, 칼슘 설포알루미네이트 시멘트의 제조 방법으로서, 혼합 단계로서, 미네랄 수화물을 형성하도록, 물의 존재 하에 칼슘 이온 및 설페이트 염의 공급원을 수처리 잔류물 또는 기타 알루미늄 풍부한 폐기물 잔류물과 혼합하는 단계, 후속적으로 열 처리 단계로서, 결과물인 미네랄 수화물을 350 ℃ 이상의 온도로 가열하여 존재하는 유기 물질을 산화하고, 수화된 미네랄을 적어도 부분적으로 탈수하여 결과물인 시멘트 생성물을 형성하는 단계를 포함하는 방법이다.
미네랄 수화물은 상기 열처리 단계 전에 세분될 수 있다.
수처리 잔류물은 상기 혼합 단계 전에 적어도 부분적으로 탈수될 수 있다.
공기가 유기 물질의 산화를 촉진하기 위해 열 처리 단계 동안 물질에 추가될 수 있다.
칼슘 이온의 공급원은 석회 또는 수화석회(hydrated lime)를 포함할 수 있다.
본 발명의 다수의 구현예에 따른, WTR, 또는 기타 알루미늄 풍부한 폐기물 잔류물로부터 수경성 바인더의 제조 방법이 이제 단지 실시예로서 설명될 것이다.
수처리 잔류물은 물, 유기 물질 및 무기 물질로 이루어진다. 무기 물질은 주로 비정질 알루미늄 옥사이드 및/또는 비정질 알루미늄 하이드록사이드로 이루어진다 (통상적으로 75 내지 80 %의 비정질 알루미늄 옥사이드, 즉 예를 들어 분광법, DSC 측정 또는 X-선 회절 실험으로 측정될 수 있는 20 내지 25 %의 결정화 정도임). 나머지 무기 성분 (주로 다양한 양의 석영 및 산화철)은 본질적으로 불활성 충전제이다. 비정질 알루미늄 옥사이드/하이드록사이드는 시멘트질 미네랄을 형성하기 위한 수화/탈수 공정에서, 후술하는 바와 같이, 본 발명의 다양한 구현예에 따른 방법에 이용될 수 있다.
칼슘 알루미네이트 수화물은 WTR이 물의 존재 하에 칼슘 이온의 공급원 (예를 들어, 포틀랜드 시멘트, 수화석회)과 혼합될 때 형성될 수 있다.
에크링가이트 (Ca6[AI(OH)6]2(SO4)3.26H2O)는, WTR이 물의 존재 하에 칼슘 이온의 공급원 (예를 들어, 포틀랜드 시멘트, 수화석회) 및 설페이트 이온의 공급원 (예를 들어, 칼슘 설페이트)과 혼합될 때, 형성될 수 있다.
원하는 시멘트질 물질을 제조하는 데 사용되는 전구체 물질의 정확한 조성은, 사용된 수처리 잔류물의 화학적 조성과 최종 생성물의 특정 산업적 용도에 따라 달라질 것이다.
본 발명의 다양한 구현예에 따르면, 알루미늄의 반응성 공급원 (예컨대, 비정질 알루미늄 하이드록사이드, 비정질 옥사이드 또는 알루미늄 클로라이드)을 함유하는 수처리 잔류물 또는 기타 고 알루미늄 함량 잔류물을 원재료로서 사용하여 수경성 바인더의 제조 방법이 제공된다.
광물학에서, 용어 비정질은 결정질 형태가 없는 고체/물질을 의미한다. 북아일랜드에서 수처리 잔류물 (WTR)의 통상적인 화학적 조성은 무기 물질의 80 내지 90 %가 비정질 알루미늄 하이드록사이드임을 나타낸다. 다른 일반적인 조성은 50 내지 80 %의 비정질 알루미늄 하이드록사이드이다. 다른 WTR은 50 % 미만의 비정질 알루미늄 하이드록사이드를 갖는 무기 물질을 함유한다.
시멘트 생성물을 생성할 때 가능한 많은 비정질 알루미늄 하이드록사이드를 함유하는 것이 처리된 물질에 대해 유리할 것이다. 이는 알루미늄 하이드록사이드/옥사이드의 결정질 형태가 시멘트질 시스템에서 기본적으로 불활성 (화학적으로 비반응성)이기 때문이다. 그러나, 비정질 형태의 알루미늄 하이드록사이드, 옥시하이드록사이드 및 옥사이드는 시멘트질 시스템에서 화학적으로 반응성이며, 예를 들어 물의 존재하에 수화석회와 반응하여 칼슘 알루미네이트 수화물을 형성한다. 이러한 반응은 강도를 부여하고 결과적으로 경화된 물질을 형성한다. 다른 유익한 특성 (빠른 응결, 빠른 강도, 빠른 건조)도 얻을 수 있다. 그러나, 낮은 수준의 비정질 알루미늄 하이드록사이드를 함유하는 WTR은 용도에 따라 여전히 유용할 수 있다.
제1 구현예에서, 전구체 물질은 바람직하게는 칼슘 이온의 공급원 (예를 들어, 석회, 수화석회) 및 알루미늄 풍부한 WTR (또는 비정질 알루미늄 옥사이드/하이드록사이드 (예를 들어, ECEM), 또는 반응성 또는 가용성 알루미늄 이온의 공급원을 함유하는 폐기물 물질을 함유하는 기타 적합한 알루미늄의 임의의 다른 공급원)을 포함한다. 물의 공급원도 필요하다. 물의 공급원은 WTR에 존재하는 물일 수 있다.
이 방법은 다음 단계를 포함한다:
단계 1: 전구체 물질을 블렌딩/혼합
전구체 물질을 물과 블렌딩하고 혼합하여 페이스트/슬러리를 형성한다. WTR은 받은 그대로 사용할 수 있다. 대안적으로, WTR은 부분적으로 탈수되고 밀링되거나, 그렇지 않으면 용도에 적절한 입자 크기, 예를 들어 대략 40 마이크론으로 세분될 수 있다.
전구체 물질의 조성 및 비율은 다양한 칼슘 알루미네이트 수화물(예: 반탄산염 및 카토이트)을 생성하도록 다양할 수 있다.
혼합에 사용되는 장치의 선택은 혼합의 레올로지 (rheology)에 의존할 것이다. 일 구현예에서, 혼합 장치는 콘크리트 혼합기와 유사한 것으로 예상된다. 혼합 장치는 배치를 제공하거나 혼합된 전구체 물질의 연속적인 공급을 제공하도록 조정될 수 있다.
단계 2: 수화
수화 기간 동안 수화물이 형성되고 물질이 고정될 수 있다. 수화는 24 시간 미만의 기간에 완료되는 것이 바람직하다. 전구체 물질의 선택에 따라 다양한 수화물이 형성된다.
단계 3: 열 처리
열 처리 단계에서, 수화된 물질은 예를 들어 350 ℃ 이상의 온도로 열 처리된다. 바람직하게는, 공기가 WTR에서 실질적으로 모든 유기 물질이 산화되는 것을 보장하는 속도로 가열하는 동안 추가된다.
WTR에서 유기 물질의 발열량 (calorific value)(~ 5-10 MJ/Kg)은 열 처리 공정을 위한 에너지 공급원 (전체 또는 부분)으로서 사용될 수 있다.
열 처리 온도는 350 ℃ 내지 > 1200 ℃ 범위일 수 있다. 물질의 반응성을 최대화하기 위해, 열 처리는 800 ℃ 이하가 바람직할 수 있다.
열 처리 전에, 수화된 물질은 부분적으로 탈수되고 밀링되거나 또는 그렇지 않으면 용도에 적합한 입자 크기, 예를 들면 대략 40 마이크론으로 세분될 수 있다.
열 처리는 회전식 하소기, 플래시 하소 장치 또는 이와 유사한 장치와 같은, 적절한 가열 챔버에서 수행될 수 있다.
열 처리 단계는 다양한 무수 칼슘 알루미네이트 미네랄을 생성한다. 결과물인 생성물에서 각 미네랄의 유형 및 양은, 실질적으로 전구체 물질의 비율 및 사용된 WTR 또는 기타 전구체 물질의 조성에 의존한다.
열 처리 단계 동안 달성된 온도가 증가함에 따라, 칼슘 알루미네이트 미네랄은 더 결정질이 된다.
단계 4: 최종 생성물: CA 시멘트
최종 생성물 (무수 칼슘 알루미네이트 미네랄의 혼합물로 이루어짐)은 냉각된다. 냉각 후, 최종 생성물은 선택적으로 밀링되거나, 그렇지 않으면 세분되어 최종 시멘트 생성물을 형성할 수 있다.
본 발명의 제2 구현예에 따르면, 칼슘 설포알루미네이트 시멘트의 제조 방법으로서, 칼슘 이온의 공급원 및 설페이트 염의 공급원과 혼합된 수처리 잔류물 또는 기타 고 알루미늄 함량 잔류물을 원재료로서 사용하는 방법이 제공된다.
일 실시예에서, 전구체 물질은 Ca 이온 (예를 들어, 석회, 수화석회), 설페이트 (예를 들어, 석고, 경석고, 반수화물) 및 알루미늄 풍부한 WTR (또는 비정질 알루미늄 옥사이드/하이드록사이드 (예를 들어, ECEM)의 공급원)의 공급원을 포함할 수 있다. 제1 구현예에서와 같이, 물의 공급원은 WTR에 존재하는 물일 수 있다.
단계 1: WTR과 칼슘 이온 및 설페이트 염의 공급원의 블렌딩
수화석회 (또는 석회), 설페이트 염 (예를 들어, 석고, 무수석고, 반수화물) 및 알루미늄 풍부한 WTR을 물과 블렌딩 및 혼합하여, 페이스트/슬러리를 형성한다.
WTR은 받은 그대로 사용할 수 있다. 대안적으로, WTR은 부분적으로 탈수되고 밀링되거나, 그렇지 않으면 적절한 입자 크기로 세분될 수 있다.
WTR의 조성에 따라, 설페이트 공급원의 포함은 선택적일 수 있다 (즉, 설페이트 공급원이 WTR에 이미 존재할 수 있음).
전구체 물질의 조성 및 비율은 다양한 칼슘 설포알루미네이트 수화물 (예컨대, 에트링가이트) 및 칼슘 알루미네이트 수화물 (예컨대, 세미카르보네이트 또는 카토이트)을 생성하도록 다양할 수 있다.
제1 구현예에서와 같이, 전구체 물질을 혼합하기 위해 사용될 혼합 장치의 선택은 혼합물의 레올로지에 의존한다. 혼합 장치는 연속 또는 배치 혼합을 제공할 수 있다.
단계 2: 수화
수화 기간 동안, 수화물이 형성되어 생성물이 고정될 수 있다. 수화는 24시간 미만의 기간에 완료되는 것이 바람직하다. 전구체 물질의 조성 및 비율에 따라 다양한 수화물이 형성된다. 그러한 예는 미네랄 에트링가이트의 형성이다.
도 1에 표시된 표는 이러한 방법에 따라 제조된 WTR, 수화석회 및 칼슘 설페이트를 함유한 수화된 블렌드의 XRD 추적을 보여준다.
단계 3: 열 처리
제2 단계로부터 생성된 수화된 물질은 (예를 들면, 수화물의 탈수를 실질적으로 최대화하기 위해 350℃ 이상의 온도에서) 열 처리된다. 바람직하게는, 공기가 WTR 내의 실질적으로 모든 유기 물질이 산화되는 것을 보장하도록 조성된 속도로 가열 동안 첨가된다.
WTR에서 유기 탄소의 발열량 (~ 5-10 MJ/Kg)은 열 처리 공정을 위한 연료 공급원 (전체 또는 부분)으로서 사용될 수 있다.
열 처리 온도는 350 ℃ 내지 > 1200 ℃ 범위일 수 있다. 바람직하게는, 물질의 반응성을 최대화하기 위해, 특히 잔류 비정질 Al2O3가 이의 비정질 및 이에 따른 반응성 상태로 유지되도록 하기 위해, 열 처리는 800 ℃를 초과하지 않는다.
열 처리 전에, 수화된 물질은 부분적으로 탈수되고 밀링되거나, 다른 방식으로 적절한 입자 크기, 예를 들어 대략 40 마이크론으로 세분될 수 있다.
열 처리 단계는 회전식 하소기, 플래시 하소 장치 또는 이와 유사한 장치에서 수행할 수 있다.
열 처리 단계는 다양한 칼슘 설포알루미네이트 및 칼슘 알루미네이트 미네랄이 생성될 수 있다 (도 2 참조).
각 미네랄의 유형 및 양은, 실질적으로 전구체 물질의 조성 및 비율, 특히 WTR의 조성에 의존한다.
열 처리 단계 동안 도달된 온도가 증가함에 따라, 칼슘 알루미네이트 및 칼슘 설포알루미네이트 미네랄이 보다 결정질이 된다.
단계 4: 최종 생성물: CSA 시멘트
최종 생성물 (칼슘 설포알루미네이트 및 칼슘 알루미네이트 미네랄로 이루어짐)은 냉각된다. 냉각 후, 최종 생성물은 선택적으로 밀링되거나, 그렇지 않으면 필요한 입자 크기로 세분될 수 있다.
생성된 시멘트는, 예리마이트 (ye'elimite)(C4A3S - Ca4(AlO2)6SO4), 모노칼슘 알루미네이트 (CA - CaAl2O4), 마예나이트 (mayenite)(C12A7 - Ca12Al14O33) 및 트리칼슘 알루미네이트 (C3A - Ca3(AlO3)2)와 같은 칼슘 알루미네이트 및 칼슘 설포알루미네이트의 범위를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 방법에 의해 생성된 결과물인 수경성 바인더의 일 용도는 플로어 스크리드의 제조에 사용될 수 있는 것으로 예상된다. 특히 에트링가이트 형태의 처리된 잔류물은 수축 보상 특성을 나타내는 것으로 확인되었다. 따라서, 처리된 잔류물부터 생성된 생성물은 포틀랜드 시멘트 기반 스크리드의 직접적인 경쟁자가 될 수 있다.
본 발명은, 폐기물 물질을 이용할 수 있고, 선행 기술 방법보다 훨씬 더 낮은 에너지 투입을 필요로 하고, 따라서 고 알루미나 시멘트의 통상적인 제조 방법에 대한 보다 환경 친화적이고 저렴한 대안을 제공하는 고 알루미나 수경성 바인더의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 여기에 설명된 구현예로 제한되지 않고, 첨부된 청구범위에 정의된 본 발명의 범위를 벗어나지 않고 수정 또는 변경될 수 있다.
Claims (12)
- 고 알루미나 수경성 바인더의 제조 방법으로서,
물의 존재 하에 알루미늄 이온의 공급원을 칼슘 이온의 공급원으로 수화시켜 미네랄 수화물을 형성하는 단계, 및 후속적으로 상기 미네랄 수화물을 가열하여 상기 고 알루미나 수경성 바인더를 형성하는 단계를 포함하는, 방법. - 제1항에 있어서,
설페이트 이온의 공급원이, 수화 전 및/또는 수화 동안에 상기 알루미늄 이온의 공급원 및 상기 칼슘 이온의 공급원과 혼합되는, 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 알루미늄 이온의 공급원은 수처리 잔류물을 포함하는, 방법. - 제3항에 있어서,
상기 수처리 잔류물에 존재하는 유기 물질은, 상기 가열 단계 동안 연료 에너지의 공급원을 형성하고, 공기 또는 산소가 상기 유기 물질의 산화를 촉진하기 위해 상기 가열 단계 동안 혼합물에 첨가되는, 방법. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 가열 단계 전에 상기 수화된 미네랄을 세분하는 단계를 추가로 포함하는, 방법. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수화된 미네랄은 상기 가열 단계에서 350 ℃ 이상으로 가열되는, 방법. - 칼슘 알루미네이트 시멘트의 제조 방법으로서,
혼합 단계로서, 미네랄 수화물을 형성하도록, 물의 존재 하에 칼슘 이온의 공급원을 수처리 잔류물 또는 기타 알루미늄 풍부한 폐기물 잔류물과 혼합하는 단계, 후속적으로 열 처리 단계로서, 결과물인 미네랄 수화물을 350 ℃ 이상의 온도로 가열하여 존재하는 유기 물질을 산화하고, 수화된 미네랄을 적어도 부분적으로 탈수하여 결과물인 시멘트 생성물을 형성하는 단계를 포함하는, 방법. - 칼슘 설포알루미네이트 시멘트의 제조 방법으로서,
혼합 단계로서, 미네랄 수화물을 형성하도록, 물의 존재 하에 칼슘 이온 및 설페이트 염의 공급원을 수처리 잔류물 또는 기타 알루미늄 풍부한 폐기물 잔류물과 혼합하는 단계, 후속적으로 열 처리 단계로서, 결과물인 미네랄 수화물을 350 ℃ 이상의 온도로 가열하여 존재하는 유기 물질을 산화하고, 수화된 미네랄을 적어도 부분적으로 탈수하여 결과물인 시멘트 생성물을 형성하는 단계를 포함하는, 방법. - 제7항 또는 제8항에 있어서,
상기 미네랄 수화물은 상기 열 처리 단계 전에 세분되는, 방법. - 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수처리 잔류물은 상기 혼합 단계 전에 적어도 부분적으로 탈수되는, 방법. - 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
공기가 유기 물질의 산화를 촉진하기 위해 열 처리 단계 동안 물질에 첨가되는, 방법. - 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 칼슘 이온의 공급원은 석회 또는 수화석회를 포함하는, 방법.
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