KR20210082456A - 실리콘 에멀전 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 수용성 실란커플링제(I)와, 1분자 중에 알케닐기를 적어도 2개 갖는 오가노폴리실록산(II)을 포함하는 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물로서, 상기 수용성 실란커플링제(I)가, 무수석신산기, 4급 암모늄기 및 우레이도기 중 적어도 1개를 갖는 것이며, 또한, 상기 오가노폴리실록산(II) 100질량부에 대하여 상기 수용성 실란커플링제(I)를 1질량부 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물이다. 이에 따라, 플라스틱필름 기재에 대해서는 그 종류에 상관없이 양호하게 밀착되는 한편, 점착제에 대해서는 적당한 박리성을 갖는 경화피막을 부여하는 실리콘 에멀전 조성물, 및 이 실리콘 에멀전 조성물의 경화피막이 형성되어 이루어지는 박리필름을 제공한다.
Description
본 발명은, 플라스틱필름 기재에 밀착 양호한 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물 및 이것을 이용한 박리필름에 관한 것이다.
종래, 종이, 플라스틱 등의 기재에 사용되는 박리지용 실리콘 조성물로는 여러가지 것이 알려져 있으며, 그 중 용제형 실리콘은 박리특성의 면이나 비교적 많은 기재에 사용가능한 점에서 널리 사용되어 왔다.
그러나, 최근, 환경오염, 안전, 위생 등의 면에서 용제의 사용량을 삭감하거나, 사용한 용제를 회수하거나 하여 외부에 배출하지 않는 등의 대책이 필요해지고 있다. 이 중 용제사용량의 삭감방법으로는, 무용제형 실리콘의 사용이 유효하나, 이들을 종이, 라미네이트지, 플라스틱필름 기재 상에 0.1~1.0g/m2의 막두께로 균일하게 도공하려면, 고가의 도공장치와 기술이 필요하며, 용제형으로부터 무용제형 실리콘으로의 변경은, 일반적으로는 용이하게 채용할 수 있는 방법은 아니다. 1.0g/m2 이상으로 도공하는 경우는 생산비용이 상승하므로 바람직하지 않다.
용제사용량을 삭감하는 다른 유효한 방법으로서 에멀전형 실리콘의 사용을 들 수 있다. 이러한 종류의 실리콘은 종래부터 이용되고 있으며, 오가노비닐폴리실록산, 백금 화합물, 유화제 및 물로 이루어지는 에멀전과 오가노하이드로젠폴리실록산, 유화제 및 물로 이루어지는 에멀전을 혼합한 것(특허문헌 1), 유화중합에 의해 제조되는 것(특허문헌 2), 특정의 유화제를 이용하여 오가노비닐실록산, 오가노하이드로젠을 유화한 것에 백금 화합물의 에멀전을 혼합하는 것(특허문헌 3) 등이 알려져 있다.
이들은 물로 임의로 희석가능한 점에서, 무용제형과 같이 박막도공을 위한 고가의 도공장치나 기술은 필요없고, 사용편의성도 용제형에 가깝다는 장점이 있다.
그러나, 에멀전형 실리콘은 분산매가 물인 것에 따른 결점으로부터, 현재 상황에서는 그다지 보급이 진행되고 있지 않다. 결점 중 하나로는, 물의 증발잠열이 크므로 고온큐어(キュア-)가 필요해서, 용제형이나 무용제형에 비하면 큐어성(キュア-性)이 나쁜 것을 들 수 있다. 다른 하나로는, 물의 표면장력이 크므로, 기재에 대한 습윤성이 뒤떨어져 밀착성이 나쁜 것을 들 수 있다. 이들 결점은, 특히 플라스틱필름 기재에 대해서는 중대한 문제가 되어, 거의 이용되지 않는 원인이라고 할 수 있다.
이들 문제를 해결하기 위해 많은 개량이 제안되고 있고, 예를 들어, 분자말단에 알케닐기를 갖는 오가노폴리실록산을 이용하는 것(특허문헌 4), 비실리콘계 폴리머로 이루어지는 에멀전을 배합하는 것(특허문헌 5) 등을 들 수 있다. 그러나, 이들은 종이기재를 대상으로 한 개량이 많아, 플라스틱필름 기재에 도공한 경우에 충분한 밀착성은 얻어지지 않는다.
또한, 밀착성을 개선시키는 방법으로서, 베이스폴리머에 RSiO3/2단위를 함유한 분지구조를 갖게 하는 것(특허문헌 6)이 보고되어 있다. 이것은, 각종 플라스틱기재에 양호하게 밀착되지만, 밀착발현성분으로서 3관능 실록산단위나 알케닐기를 다량으로 포함한 오가노폴리실록산을 50질량% 이상 차지할 필요가 있으며, 밀착성을 보다 높이고자 하면, 점착제에 대하여 충분히 경박리로 하는(박리하기 쉽게 하는) 것이 어려웠다.
실란커플링제를 이용하여, 밀착성을 개선시키는 방법으로는, 글리시독시실란을 이용하는 것(특허문헌 7)이 있는데, 주로 인라인용이다. 또한, 실란커플링제를 함유하는 도액을 이용하여 형성된 하도(下塗)층에 의해 밀착성을 향상시키는 방법(특허문헌 8)이 보고되어 있는데, 하도층을 형성 후에 연신을 행하므로, 공정수가 증가해 버린다. 게다가, 에폭시시클로헥실기를 포함하는 실란을 이용하는 방법(특허문헌 9)이나 적어도 1개의 알케닐기와 적어도 1개의 실라놀기를 포함하는 액체폴리오가노실록산과 적어도 1개의 에폭사이드기를 포함하는 가수분해성 실란과의 반응생성물을 첨가제로서 이용하는 방법(특허문헌 10) 등이 보고되어 있는데, 실란커플링제는 에폭시기를 함유한 것으로 한정되는 경우가 많았다.
이상과 같이 플라스틱필름 기재에 도공한 경우에 만족스러운 밀착성을 얻을 수 있는 실리콘 에멀전의 제안은 거의 보이지 않아, 실용에 제공되는 것은 전혀 없다고 봐도 좋을 상황이다.
본 발명은, 상기 문제를 해결하기 위하여 이루어진 것으로, 플라스틱필름 기재에 대해서는 그 종류에 상관없이 양호하게 밀착되는 한편, 점착제에 대해서는 적당한 박리성을 갖는 경화피막을 부여하는 실리콘 에멀전 조성물, 및 이 실리콘 에멀전 조성물의 경화피막이 형성되어 이루어지는 박리필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 달성하기 위하여, 본 발명에서는, 수용성 실란커플링제(I)와, 1분자 중에 알케닐기를 적어도 2개 이상 갖는 오가노폴리실록산(II)을 포함하는 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물로서, 상기 수용성 실란커플링제(I)가, 무수석신산기, 4급 암모늄기 및 우레이도기 중 적어도 1개 이상을 갖는 것이며, 또한, 상기 오가노폴리실록산(II) 100질량부에 대하여 상기 수용성 실란커플링제(I)를 1질량부 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물을 제공한다.
본 발명의 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물이면, 플라스틱필름 기재에 대해서는 그 종류에 상관없이 양호하게 밀착되는 한편, 점착제에 대해서는 적당한 박리성을 갖는 경화피막을 부여할 수 있다.
이 경우, 상기 수용성 실란커플링제(I)가, 이하의 일반식(Ia)로 표시되는 것이 바람직하다.
[화학식 1]
(식 중, R1은 탄소수 1~10의 1가 탄화수소기이며, n은 2 또는 3이다. X는 탄소수 1~4의 1가 탄화수소기이다. k는 2~20의 정수이다.)
이러한 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물이면, 플라스틱필름 기재에 대한 밀착성이 보다 향상된다.
또한 본 발명의 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물은, 이하의 (1)~(6)을 함유하는 것이 바람직하다.
(1) 상기 수용성 실란커플링제(I): 1~20질량부
(2) 하기 일반식(II-1)로 표시되고, 25℃에서의 절대점도가 10mPa·s로부터 30% 톨루엔 희석점도로 50000mPa·s의 범위에 있는 상기 오가노폴리실록산(II): 100질량부
[화학식 2]
(R2는 동일 또는 상이할 수도 있는 지방족 불포화결합을 갖지 않는 탄소수 1~20의 비치환 혹은 치환된 1가 탄화수소기, 또는 탄소수 2~12의 산소원자가 개재할 수도 있는 알케닐기로부터 선택되는 기이며, R2 중 적어도 2개 이상은 알케닐기이다. p, q, r1, r2, s, t는, 10≤p≤30,000이며, 0≤q, r1, r2≤500이며, 또한, 0≤s+t≤20의 범위에 있다.)
(3) 1분자 중에 Si원자와 직접결합한 수소원자를 적어도 2개 이상 갖는 오가노하이드로젠폴리실록산(III): 1~30질량부
(4) 계면활성제(IV): 상기 오가노폴리실록산(II), 상기 오가노하이드로젠폴리실록산(III)의 합계 100질량부에 대하여 0.1~20질량부
(5) 촉매량의 백금족 금속계 촉매(V)
(6) 물(VI): 100~10000질량부
이러한 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물이면, 플라스틱필름 기재에 대해서는 보다 양호하게 밀착되고, 점착제에 대해서는 우수한 박리성을 갖는 경화피막을 부여할 수 있다.
또한, 본 발명은, 플라스틱필름에 상기 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물의 경화피막이 형성되어 이루어지는 박리필름을 제공한다.
이러한 박리필름이면, 플라스틱필름 기재에 대하여 양호하게 밀착되는 한편, 점착제에 대해서는 적당한 박리성을 갖는 경화피막이 형성되어 있으므로, 실용성이 높다.
이상과 같이, 본 발명의 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물이면, 이것을 경화하여, 플라스틱필름 기재의 종류에 상관없이 필름 기재에 양호하게 밀착가능한 경화피막으로 할 수 있다. 게다가, 이 경화피막은 점착제에 대하여 적당한 박리성을 갖는 점에서 박리필름으로의 이용이 가능해진다. 나아가, 상기 실리콘 에멀전 조성물을 플라스틱필름에 도포, 경화시킴으로써 얻어지는 박리필름은, 플라스틱필름 기재에 대하여 양호하게 밀착되는 한편, 점착제에 대해서는 적당한 박리성을 갖는 경화피막이 형성되어 있으므로, 실용성이 높다.
상술한 바와 같이, 플라스틱필름 기재에 대해서는 그 종류에 상관없이 양호하게 밀착되는 한편, 점착제에 대해서는 적당한 박리성을 갖는 경화피막을 부여하는 실리콘 에멀전 조성물의 개발이 요구되고 있었다.
이에, 본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 알케닐기함유 오가노폴리실록산에 수용성 실란커플링제를 첨가한 실리콘 에멀전 조성물이 플라스틱필름 기재에 대하여 양호하게 밀착되는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 수용성 실란커플링제(I)와, 1분자 중에 알케닐기를 적어도 2개 갖는 오가노폴리실록산(II)을 포함하는 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물로서, 상기 수용성 실란커플링제(I)가, 무수석신산기, 4급 암모늄기 및 우레이도기 중 적어도 1개를 갖는 것이며, 또한, 상기 오가노폴리실록산(II) 100질량부에 대하여 상기 수용성 실란커플링제(I)를 1질량부 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하나, 본 발명은 이것들로 한정되는 것은 아니다.
[실리콘 에멀전 조성물]
본 발명의 실리콘 에멀전 조성물은, 부가반응으로 경화하는 것(부가반응경화형)으로서, 수용성 실란커플링제(I)와, 1분자 중에 알케닐기를 적어도 2개 갖는 오가노폴리실록산(II)을 포함하고, 상기 수용성 실란커플링제(I)가, 무수석신산기, 4급 암모늄기 및 우레이도기 중 적어도 1개를 갖는 것이며 또한, 상기 오가노폴리실록산(II) 100질량부에 대하여 상기 수용성 실란커플링제(I)를 1질량부 이상 포함하는 것이다.
본 발명의 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물은, 상기 수용성 실란커플링제(I)를 포함하는 것이므로, 종래 사용되고 있었던 에폭시기함유 실란커플링제의 첨가로는 충분한 밀착성이 얻어지지 않는 플라스틱필름 기재여도 양호한 밀착성을 얻을 수 있다. 또한, 본 발명의 조성물을 경화하여 이루어지는 경화피막은, 플라스틱기재에 대하여 충분한 밀착성을 유지하면서도 점착제에 대해서는 충분히 경박리로 할(박리하기 쉽게 할) 수 있다.
본 발명의 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물은, 상기 수용성 실란커플링제(I)와, 1분자 중에 알케닐기를 적어도 2개 갖는 오가노폴리실록산(II)에 더하여, 1분자 중에 Si원자와 직접결합한 수소원자를 적어도 2개 갖는 오가노하이드로젠폴리실록산(III), 계면활성제(IV), 촉매량의 백금족 금속계 촉매(V), 및 물(VI)을 포함할 수 있다. 이하, 상기 각 성분에 대하여 상세히 설명한다.
[수용성 실란커플링제(I)]
본 발명의 수용성 실란커플링제(I)는 무수석신산기, 4급 암모늄기 및 우레이도기 중 적어도 1개를 갖는 것이면 특별히 한정되지 않으나, 상기 기 이외의 기로서, 수산기, 카르본산기, 아미노기 등을 포함하고 있을 수도 있다. 예를 들어, 이하의 일반식으로 표시되는 것을 들 수 있다.
[화학식 3]
(식 중, B는 치환 또는 비치환된 탄소수 1~10의 1가 탄화수소기이며, m은 2 또는 3이다. A는 치환 또는 비치환된 탄소수 1~4의 1가 탄화수소기이다. l은 2~20의 정수이다. Z는 무수석신산기, 4급 암모늄기 또는 우레이도기이다.)
또한, 상기 수용성 실란커플링제(I)는, 가수분해된 구조인 것이나 축합한 구조인 것일 수도 있고, 예를 들어, 글리시독시알킬트리알콕시실란과 트리알콕시실란으로 치환된 테트라알킬암모늄염과의 공가수분해생성물이나, 아미노알킬트리알콕시실란과 우레이도알킬트리알콕시실란과의 공가수분해생성물을 들 수 있다.
상기 수용성 실란커플링제(I)가, 이하의 일반식(Ia)로 표시되는 것이 바람직하다.
[화학식 4]
상기 식(Ia) 중, R1은 탄소수 1~10, 바람직하게는 1~6의 1가 탄화수소기이며, 구체적으로는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 네오펜틸기, 헥실기, 옥틸기 등의 알킬기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기, 비닐기, 알릴기, 프로페닐기 등의 알케닐기, 페닐기, 톨릴기, 자일릴기, 나프틸기 등의 아릴기, 벤질기, 페닐에틸기, 페닐프로필기 등의 아랄킬기 등을 들 수 있고, 이들 중에서도 메틸기, 에틸기, 페닐기가 바람직하다. 또한, n은 2 또는 3이다. n이 2 또는 3인 실란커플링제이면, 가수분해에 의해 발생하는 실라놀의 수가 충분해지는 점에서 수용성이 높고, 수용액의 안정성이 충분하며, 또한 무기재료와의 반응효율도 높은 점에서 바람직하다.
X는 탄소수 1~4의 1가 탄화수소기이며, 구체적으로는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기 등의 알킬기 등을 들 수 있고, 이들 중에서도 메틸기, 에틸기가 바람직하다.
상기 식(Ia) 중, k는 2~20의 정수이며, 2~10이 바람직하고, 공업적인 관점에서 k=3이 보다 바람직하다.
무수석신산기함유 실란커플링제의 구체적인 예로는, 트리메톡시실릴프로필무수석신산, 트리에톡시실릴프로필무수석신산, 메틸디메톡시실릴프로필무수석신산, 메틸디에톡시실릴프로필무수석신산 등을 들 수 있는데, 여기에 예시되는 것으로 한정되지 않는다.
또한, 수용성 실란커플링제(Ia)에는, 가수분해된 구조인 것이나 축합한 구조인 것도 포함된다.
본 발명의 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물이, 플라스틱필름 기재에 대하여 그 종류에 상관없이 양호하게 밀착되는 경화피막을 부여하는 이유에 대해서는 반드시 명백한 것은 아니나, 상기 수용성 실란커플링제(I)가, 무수석신산기, 4급 암모늄기 및 우레이도기 중 적어도 1개를 가짐으로써, 이들 기가 필름표면에 친화성을 나타냄과 함께, 실릴기측이 실리콘층과 결합하므로, 밀착성이 향상되는 것으로 생각된다.
특히, 상기 수용성 실란커플링제(Ia)의 첨가에 의해, 무수석신산기가 필름표면에 강한 친화성을 나타내고, 또한 알콕시실릴기가 실리콘층과 결합하므로, 필름밀착성이 향상되는 것으로 생각된다.
본 발명의 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물은, 오가노폴리실록산(II) 100질량부에 대하여 수용성 실란커플링제(I)를 1질량부 이상 포함하는 것이다. 1질량부 미만이면, 플라스틱필름 기재에 대하여 충분한 밀착성을 갖는 경화피막을 얻을 수 없다. 한편, 수용성 실란커플링제(I) 배합량의 상한값은, 기재에 따라 설정하면 되고 특별히 한정되지 않으나, 30질량부 이하가 바람직하고, 20질량부 이하가 보다 바람직하다.
[알케닐기함유 오가노폴리실록산(II)]
본 발명의 실리콘 에멀전 조성물의 주성분인 알케닐기함유 오가노폴리실록산은 1분자에 알케닐기를 적어도 2개 갖는 것, 유화 및 얻어지는 에멀전의 안정성에 지장이 없는 것이 만족되면 특별히 한정되지 않는다. 알케닐기가 2개 미만이면 경화하지 않는다.
본 발명의 실리콘 에멀전 조성물에 의해 얻어지는 박리필름에 대하여, 보다 바람직한 성능을 부여하기 위해서는, 하기 일반식(II-1)로 표시되는 오가노폴리실록산을 이용하는 것이 바람직하다.
[화학식 5]
상기 식(II-1) 중, R2는 동일 또는 상이할 수도 있는 지방족 불포화결합을 갖지 않는 탄소수 1~20의 비치환 혹은 치환된 1가 탄화수소기, 또는 탄소수 2~12의 산소원자가 개재할 수도 있는 알케닐기로부터 선택되는 기이며, R2 중 적어도 2개는 알케닐기이다.
상기 지방족 불포화결합을 갖지 않는 탄소수 1~20의 1가 탄화수소기로서, 구체적으로는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 등의 바람직하게는 탄소수 1~6의 알킬기, 시클로헥실기 등의 바람직하게는 탄소수 5~8의 시클로알킬기, 페닐기, 톨릴기 등의 바람직하게는 탄소수 6~10의 아릴기, 벤질기 등의 바람직하게는 탄소수 7~10의 아랄킬기, 또는 이들 기의 탄소원자에 결합해 있는 수소원자의 일부 또는 전부를 하이드록시기, 알콕시기, 폴리에테르기, 알콕시알킬기, 에폭시기, 할로겐원자 등으로 치환한 치환탄화수소기(예를 들어, 하이드록시프로필기, 클로로프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기 등)를 들 수 있는데, 특히 박리성의 관점에서 알킬기, 아릴기인 것이 바람직하고, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 페닐기가 보다 바람직하다.
탄소수 2~12의 산소원자가 개재할 수도 있는 알케닐기로는, -(CH2)x-CH=CH2(x는 0 또는 1~10의 정수)로 표시되는 기인 것이 바람직하고, 구체적으로는, 비닐기, 프로페닐기, 부테닐기, 헥세닐기, 옥테닐기, 데세닐기를 들 수 있다. 또한, 그 메틸렌쇄 중에 에테르결합을 포함할 수도 있고, 산소원자가 개재하는 위치(에테르결합의 위치)는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어, -(CH2)2-O-CH2-CH=CH2, -(CH2)3-O-CH2-CH=CH2 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 비닐기가 바람직하다.
또한, 오가노폴리실록산(II-1)의 점도는, 25℃에서의 절대점도가 10mPa·s로부터 30% 톨루엔 희석점도로 50000mPa·s의 범위가 바람직하고, 50mPa·s로부터 30% 톨루엔 희석점도로 30000mPa·s의 범위가 보다 바람직하다. 절대점도가 10mPa·s 이상이면, 실리콘 에멀전 조성물의 보존안정성이 높아지고, 절대점도가 30% 톨루엔 희석점도로 50000mPa·s 이하이면, 유화가 용이해진다.
s, t는 0≤s+t≤20의 범위이며, p, q, r1, r2는 10≤p≤30,000이며, 0≤q, r1, r2≤500이며, 오가노폴리실록산(II-1)이 상술의 점도범위에 들어가도록 선택하면 된다. s+t가 20 이하인 오가노폴리실록산(II-1)이면, 합성 중에 겔화하는 일 없이 얻을 수 있다.
본 발명의 오가노폴리실록산(II)은, 오가노폴리실록산을 제조하는 공지의 방법으로 얻어진다. 예를 들어, 트리알콕시메틸실란과 디알케닐테트라메틸디실록산이나 헥사메틸디실록산을, 산촉매를 이용하여 알코올용매 중에서 공가수분해한다. 산촉매로는, 황산, 염산, 인산, 활성백토, 염화철, 붕산, 트리플루오로아세트산, 메탄설폰산, 트리플루오로메탄설폰산 등을 들 수 있다. 반응물을 중화 후, 부생하는 알코올을 제거하고, 수세하고, 미반응물 제거의 공정을 거쳐 목적으로 하는 오가노폴리실록산을 얻을 수 있다. 또한, 촉매를 알칼리촉매로 해도 된다. 알칼리촉매로는 KOH, CsOH, NaOH, (CH3)4NOH, (n-C4H9)4POH 및 칼륨이나 인 등의 금속실리코네이트(金屬シリコネ-ト) 등을 들 수 있다.
오가노폴리실록산(II)은 본 발명의 실리콘 에멀전 조성물 중에서 박리력에 크게 영향을 미치는 성분이며, 오가노폴리실록산(II)의 구조나 치환기를 다양하게 변화시킴으로써, 이 실리콘 에멀전 조성물의 경화피막의 박리특성을 변화시키는 것이 가능하다.
오가노폴리실록산(II)은 단일조성일 필요는 없고, 예를 들어, 오가노폴리실록산(II-1)의 경우는, 복수의 성분의 평균으로서 상기 일반식의 요건을 만족시키면, 수종류의 상이한 조성의 오가노폴리실록산의 혼합물일 수도 있다. 오가노폴리실록산(II)의 구체예로는 이하의 것을 들 수 있는데, 이들로 한정되지 않는다. 한편, 하기 식 중의 Me, Vi, Ph는 각각 메틸기, 비닐기, 페닐기를 나타낸다.
[화학식 6]
[화학식 7]
[화학식 8]
[화학식 9]
[화학식 10]
[화학식 11]
[화학식 12]
[화학식 13]
[화학식 14]
[화학식 15]
[오가노하이드로젠폴리실록산(III)]
본 발명의 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물은, 오가노하이드로젠폴리실록산(III)을 포함할 수 있다. 오가노하이드로젠폴리실록산(III)은 1분자 중에 Si원자와 직접결합한 수소원자(SiH기)를 적어도 2개 이상 갖는다. 이 SiH기는, 오가노폴리실록산(II)이 갖는 알케닐기와 부가반응하고, 경화피막을 형성하기 위한 가교제로서 작용하고, 1분자 중에 2개 이상 갖는 바, 그 기를 갖는 실록산단위의 구조는 하기 식으로 표시된다.
R3 aHbSiO(4-a-b)/2 (III)
상기 식(III) 중, R3은 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이며, 구체적으로는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 등의 바람직하게는 탄소수 1~6의 알킬기, 시클로헥실기 등의 바람직하게는 탄소수 5~8의 시클로알킬기, 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐치환알킬기, 페닐기, 톨릴기 등의 바람직하게는 탄소수 6~10의 아릴기, 벤질기 등의 바람직하게는 탄소수 7~10의 아랄킬기, 또는 이들 기의 탄소원자에 결합되어 있는 수소원자의 일부 또는 전부를 하이드록시기, 시아노기, 할로겐원자 등으로 치환한 하이드록시프로필기, 시아노에틸기, 3-클로로프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기 등이 예시된다. 그 중에서도 알킬기, 아릴기가 바람직하고, 부가반응속도향상의 관점에서 메틸기인 것이 더욱 바람직하다. a와 b는 a+b≤3을 만족시키는 양수이다.
오가노하이드로젠폴리실록산(III)의 배합량은, 오가노폴리실록산(II)에 함유되는 알케닐기량에 따라 조정되는 것인데, SiH기와 알케닐기의 몰비(H/Vi비)가 바람직하게는 0.40~11.0의 범위가 되는 것이 바람직하다. 경화피막형성 및 그 박리특성을 고려하여, 오가노하이드로젠폴리실록산(III)의 배합량은 오가노폴리실록산(II) 100질량부에 대하여 1~30질량부의 범위로 하면 된다. 1질량부 이상이면 경화성은 향상되고, 30질량부 이하이면 박리력이 실용적인 한도를 넘지 않는다. 보다 바람직하게는 1~15질량부의 범위로 하면 된다.
[계면활성제(IV)]
본 발명의 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물은, 계면활성제(IV)를 포함할 수 있다. 본 발명의 계면활성제(IV)로는 비이온계, 예를 들어, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌스티렌화페닐에테르, 폴리옥시에틸렌트리데실에테르 등의 알킬에테르형인 것, 폴리옥시에틸렌올레이트, 폴리옥시에틸렌라우레이트 등의 알킬에스테르형인 것을 들 수 있고, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌스티렌화페닐에테르가 바람직하다. 이들 비이온계 유화제는 1종 단독 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 안정된 실리콘 에멀전 조성물을 얻으려면, 이들 비이온계 유화제의 단독 혹은 혼합 후의 HLB가 10~15인 것이 바람직하다.
또한, 음이온계 계면활성제나 양이온계 계면활성제도 사용할 수 있는데, 비이온계 계면활성제와 병용하는 것이, 실리콘 에멀전의 안정성이나 기재에 대한 습윤성의 면에서 바람직하다. 음이온계 계면활성제로는, 예를 들어, 고급알코올황산에스테르염, 알킬페닐에테르황산에스테르염, 알킬벤젠설폰산염, 고급알코올인산에스테르염, 에톡시화고급알코올황산에스테르염, 에톡시화고급알코올인산염 등을 들 수 있다. 양이온계 계면활성제로는, 예를 들어, 알킬트리메틸암모늄클로라이드, 알킬아민염산염, 알킬아민아세테이트, 알킬벤젠디메틸암모늄클로라이드 등을 들 수 있다.
계면활성제의 배합량은, 실리콘 에멀전의 안정성과 기재에 대한 습윤성이 충분히 얻어지는 최소의 양으로 하는 것이 바람직하다. 구체적으로는 오가노폴리실록산(II), 오가노하이드로젠폴리실록산(III)의 합계 100질량부에 대하여 0.1~20질량부, 바람직하게는 0.5 내지 15질량부이다. 0.1질량 이상이면 유화가 용이해지고, 20질량부 이하이면 실리콘 에멀전의 경화성이 향상된다.
유화를 돕고, 안정성을 향상시키기 위해, 계면활성제와 함께 수용성 수지를 병용할 수도 있다. 수용성 수지로는 폴리비닐알코올, 셀룰로오스유도체, 카보폴(カ-ボポ-ル) 등을 들 수 있는데, 폴리비닐알코올이 보다 바람직하다. 이 수용성 수지는 증점제로서 기능할 수도 있다. 백금족 금속계 촉매(V)에 대한 촉매독작용이 최대한 적은 것을 선택하는 것이 바람직하다. 배합량은, 계면활성제와 마찬가지로, 실리콘 에멀전의 안정성과 기재에 대한 습윤성이 충분히 얻어지는 최소량으로 하는 것이 바람직하다. 구체적으로는 오가노폴리실록산(II), 오가노하이드로젠폴리실록산(III)의 합계 100질량부에 대하여 1~10질량부로 하는 것이 바람직하다.
[백금족 금속계 촉매(V)]
본 발명의 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물은, 백금족 금속계 촉매(V)를 포함할 수 있다. 백금족 금속계 촉매(V)는 부가반응을 촉진하기 위한 촉매이며, 부가반응촉매로서 공지의 것을 사용할 수 있다. 이러한 백금족 금속계 촉매로는, 예를 들어 백금계, 팔라듐계, 로듐계, 루테늄계 등의 촉매를 들 수 있고, 이들 중에서 특히 백금계 촉매가 바람직하게 이용된다. 이 백금계 촉매로는, 예를 들어, 염화백금산, 염화백금산의 알코올용액 또는 알데히드용액, 염화백금산의 각종 올레핀 또는 비닐실록산과의 착체 등을 들 수 있다.
이들 백금족 금속계 촉매의 첨가량은 촉매량인데, 양호한 경화피막을 얻음과 함께 경제적인 관점에서 오가노폴리실록산(II), 오가노하이드로젠폴리실록산(III)의 전체질량에 대하여 백금족 금속량으로서 1~1000ppm의 범위로 하는 것이 바람직하다.
[물(VI)]
본 발명의 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물은, 물(VI)을 포함할 수 있다. 물(VI)의 양은, 실제로 사용하는 도공장치에 적합한 점도와, 목표로 하는 기재에의 실리콘도공량을 만족시키도록 조정되는 것으로, 특별히 한정되는 것은 아니나, 오가노폴리실록산(II) 100질량부에 대하여 100 내지 10000질량부가 바람직하다. 100중량부 이상이면 O/W형 에멀전을 용이하게 얻을 수 있고, 10000질량부 이하이면 에멀전의 안정성을 유지할 수 있다.
사용가능한 물로는, 수도수 정도의 불순물농도이면 충분한데, 강산, 강알칼리, 다량의 알코올, 염류 등을 포함하지 않는 물이 에멀전의 안정성을 유지할 수 있으므로 바람직하다.
[기타 성분]
본 발명의 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물은, 이상의 각 성분 이외에 임의성분을 포함할 수 있다. 기타 임의성분으로는, 예를 들어 백금족 금속계 촉매의 촉매활성을 억제하는 목적으로, 각종 유기질소 화합물, 유기인 화합물, 아세틸렌계 화합물, 옥심 화합물, 유기클로로 화합물 등으로부터 선택되는 촉매활성억제제(제어제)를 들 수 있다. 예를 들어, 3-메틸-1-부틴-3-올, 3,5-디메틸-1-헥신-3-올, 3-메틸-1-펜텐-3-올, 페닐부틴올(フェニルブチノ-ル) 등의 아세틸렌계 알코올, 3-메틸-3-1-펜텐-1-인, 3,5-디메틸-1-헥신-3-인 등의 아세틸렌계 화합물, 이들 아세틸렌계 화합물과 알콕시실란 또는 실록산 혹은 하이드로젠실란과의 반응물, 테트라메틸비닐실록산환상체 등의 비닐실록산, 벤조트리아졸 등의 유기질소 화합물 및 기타 유기인 화합물, 옥심 화합물, 유기크롬 화합물 등을 들 수 있다.
또한, 박리성을 제어하는 목적으로 실리콘레진, 실리카, 또는 규소원자에 결합한 수소원자나 알케닐기를 갖지 않는 오가노폴리실록산, 불소계 계면활성제 등의 레벨링제, 수용성 고분자, 예를 들어 메틸셀룰로오스, 폴리비닐알코올 등의 증점제 등을 필요에 따라 첨가할 수 있다. 한편, 임의성분의 첨가량은 필요에 따라 설정할 수 있다.
[실리콘 에멀전 조성물의 제조방법]
본 발명의 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물의 제조에는, 공지의 방법을 이용할 수 있다. 조성물이 상기 (I)~(VI)성분을 함유하는 경우에는, 예를 들어, 상기 (I)~(IV)성분의 소정량과, 물(VI)의 일부를, 플라네터리믹서, 콤비믹서, 고압호모지나이저 등의 고전단가능한 교반장치를 이용하여 혼합하고, 전상법(轉相法)에 의해 유화하고, 물(VI)의 잔분을 첨가하여 희석하면 된다. 각 성분은 단일로 사용할 수도 2종류 이상을 병용할 수도 있다.
상기 수용성 실란커플링제(I)는 상기 (II)~(IV)를 포함하는 에멀전용액에 첨가하는 방법, 상기 (II)~(VI)을 포함하는 에멀전용액에 첨가하는 방법, 물을 첨가하여 수용액으로 하고 나서 첨가하는 방법, 자기유화처방, 상기 (II)~(IV)를 포함하는 에멀전용액을 제조할 때에 원료로서 배합하는 방법 등 다양한 첨가방법을 취할 수 있다.
상기 백금족 금속계 촉매(V)는 다른 성분과 동시에 유화하지 않고, 상기 (I)~(IV)를 에멀전으로 한 후에, 이 에멀전을 사용하기 직전에 첨가하는 것이 바람직하다. 백금족 금속계 촉매는 첨가에 앞서 수분산가능한 것으로 하는 것이 바람직하고, 예를 들어, 계면활성제(IV)와 미리 혼합하는, 상술한 방법으로 에멀전으로 해두는 방법 등이 유효하다.
[박리필름]
이와 같이, 조정된 실리콘 에멀전 조성물은, 플라스틱필름에 도포하고 열경화시킴으로써 박리필름으로서 사용할 수 있다.
여기서, 플라스틱필름으로는 이축연신폴리프로필렌필름, 폴리에틸렌필름, 에틸렌-프로필렌공중합필름 등의 폴리올레핀계 필름이나 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르필름을 들 수 있다. 이들 필름 기재의 두께에 제약은 없으나 통상 5~100μm 정도인 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 조성물을 기재에 도공하기 위해서는, 그래비어코터, 에어나이프코터, 롤코터, 와이어바 등을 사용할 수 있다. 도공량은 특별히 제한은 없으나, 실리콘의 고형분으로서 통상 0.1~2.0g/m2 정도이면 되고, 0.1~1.0g/m2가 보다 바람직하다.
본 발명의 조성물을 도포 후, 도포된 기재를, 예를 들어, 열풍순환식 건조기 등을 이용하여, 80℃~160℃에서 3분~5초간 정도 가열하면, 기재 상에 실리콘의 경화피막이 형성되고, 박리성이 부여된다. 피막의 경화는 적외선, 자외선의 조사에 의해 행해도 되고, 이들 방법을 병용함으로써, 경화효율을 향상시킬 수도 있다.
이와 같이 본 발명의 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물이면, 큐어성이 우수함과 함께 플라스틱필름 기재의 종류에 상관없이 필름기재에 양호하게 밀착가능한 경화피막으로 할 수 있다. 게다가, 이 경화피막은 점착제에 대하여 적당한 박리성을 갖는 점에서 박리필름으로의 이용이 가능해진다. 나아가, 상기 실리콘 에멀전 조성물을 플라스틱필름에 도포, 경화시킴으로써 얻어지는 박리필름은, 플라스틱필름 기재에 대하여 양호하게 밀착되는 한편, 점착제에 대해서는 적당한 박리성을 갖는 경화피막이 형성되어 있으므로, 실용성이 높다. 게다가, 본 발명의 조성물을 도포 후, 도포된 기재를, 80℃~160℃에서 3분~5초간 정도 가열하면, 기재 상에 실리콘의 경화피막이 형성되므로, 고가의 장치를 사용하지 않고, 또한 복잡한 공정을 거치는 일 없이 박리성이 부여된 박리필름을 용이하게 제조할 수 있다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 이용하여 본 발명을 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.
다음에 본 발명의 실시예, 비교예를 드는데, 예 중의 부는 질량부를 나타낸 것이며, 예 중, 표 중의 물성값은 하기의 시험법에 따른 측정값을 나타낸 것이다. 또한, 특별히 언급하지 않는 한, 점도는 절대점도를 의미한다.
[경화성]
경화성은 실리콘 에멀전 조성물 조제 직후, PET필름(다이아포일 38μm, 미쯔비시케미칼(주)제 상품명)기재에 실록산 조성물을 0.25g/m2가 되도록 도포하고, 150℃의 열풍식 건조기 중에서 소정시간 가열하여 형성된 경화피막을, 손가락으로 수회 문지르고, 흐림(くもり) 및 탈락의 유무를 육안에 의해 판단하여 평가하고, 경화에 필요한 시간(초)으로 경화성을 나타냈다.
[밀착성]
실리콘 에멀전 조성물 조제 직후, 각종 필름 기재에 실록산 조성물을 0.25g/m2가 되도록 도포하고, 150℃의 열풍식 건조기 중에서 소정시간 가열하여 형성된 경화피막을, 손가락으로 수회 문지르고, 흐림 및 탈락의 유무를 육안에 의해 판단하여 이것을 밀착성으로 하였다.
[박리력]
실리콘 에멀전 조성물을 조제 직후, 경화성 측정과 동일한 방법으로 150℃×30초 경화시키고, 폭 25mm 점착테이프(Tesa7475테이프, Tesa Tape. Inc제 상품명)를 첩합하고, 실온×1일간 에이징시킨 후, 시료에 첩합한 점착테이프를, 인장시험기를 이용하여, 180°의 각도로 속도 0.3m/분으로 벗기고, 박리하는 데에 필요한 힘(N/2.5cm)을 측정하였다.
[잔류접착률]
박리력의 경우와 동일하게 하여 실리콘 에멀전 조성물의 경화피막을 형성시키고, 그 표면에 폴리에스테르점착테이프(닛토 31B, 닛토전공(주)제 상품명)를 첩합하고, 1976Pa의 하중을 실어 70℃에서 20시간 가열처리하고 나서 테이프를 벗겨 스테인리스판에 첩부하고, 다음에 이 처리테이프를 벗겨 스테인리스판으로부터 박리하는 데에 필요한 힘(N/2.5cm)을 측정하고, 이 미처리의 표준테이프를 박리하는 데에 필요한 힘에 대한 백분율을 잔류접착률로 하였다.
[에멀전 조성물의 조제]
실리콘 에멀전1
용기 내 전체를 교반할 수 있는 닻형 교반장치와, 주연에 작은 톱니형 돌기가 상하에 교호로 마련되어 있는 회전가능한 원판을 갖는 5리터의 복합유화장치(TK콤비믹스M형, 프라이믹스(주)제 품명)에, 오가노폴리실록산(II)으로서, (CH3)2(CH2=CH)SiO1/2로 표시되는 디메틸비닐실록산단위가 1.9몰%, (CH3)2SiO2/2로 표시되는 디메틸실록산단위가 97.5몰%, CH3SiO3/2로 표시되는 메틸실록산단위가 0.6몰%로 구성되어 있는, 점도가 252mPa·s이고 비닐기함유량이 0.027mol/100g인 실록산(IIa)을 100질량부, 오가노하이드로젠폴리실록산(III)으로서, (CH3)3SiO1/2로 표시되는 트리메틸실록산단위가 2몰%, (CH3)2SiO2/2로 표시되는 디메틸실록산단위가 28몰%, (CH3)HSiO2/2로 표시되는 메틸하이드로젠실록산단위가 70몰%로 구성되어 있는 점도가 122.2mPa·s이고 H기함유량이 1.080mol/100g인 메틸하이드로젠폴리실록산(IIIa)을 3.58질량부, 계면활성제(IV)로서 폴리옥시에틸렌라우릴에테르(HLB가 13.6)를 0.78질량부, 수용성 수지(증점제)로서 10% 폴리비닐알코올수용액 51.95질량부, 촉매활성억제제로서 에티닐시클로헥산올 0.39질량부를 투입하고, 균일하게 교반혼합하여, 전상(轉相)시키고, 계속해서 15분간 교반하였다. 이어서, 희석수로서 물(VI) 103.04부를 첨가하여 교반하고, 실리콘분 40%의 O/W형 에멀전1을 얻었다.
실리콘 에멀전2
상기 실리콘 에멀전1과 동일한 방법으로, 오가노폴리실록산(II)으로서, (CH3)2(CH2=CH)SiO1/2로 표시되는 디메틸비닐실록산단위가 50몰%, CH3SiO3/2로 표시되는 메틸실록산단위가 50몰%로 구성되어 있는, 점도가 30mPa·s이고 비닐기함유량이 0.60mol/100g인 실록산(IIb)을 46.45질량부, (CH3)2(CH2=CH)SiO1/2로 표시되는 디메틸비닐실록산단위 0.03몰%, (CH3)2SiO2/2로 표시되는 디메틸실록산단위가 93.2몰%, (C6H5)2SiO2/2로 표시되는 디페닐실록산단위가 1.80몰%, (CH3)(CH2=CH)SiO2/2로 표시되는 메틸비닐실록산단위가 4.97몰%로 구성되어 있는, 30% 톨루엔 희석점도가 5000mPa·s이고 비닐기함유량이 0.070mol/100g인 말단 및 측쇄비닐기함유 실록산(IIc)을 15.83질량부, (CH3)2(CH2=CH)SiO1/2로 표시되는 디메틸비닐실록산단위 1.4몰%, (CH3)2SiO2/2로 표시되는 디메틸실록산단위 98.6몰%로 구성되어 있는, 점도 400mPa·s이고 비닐기함유량이 0.02mol/100g인 양말단비닐기함유 디메틸폴리실록산(IId)을 37.72질량부, 오가노하이드로젠폴리실록산(III)으로서, (CH3)3SiO2/2로 표시되는 트리메틸실록산단위가 2몰%, (CH3)2SiO2/2로 표시되는 디메틸실록산단위가 28몰%, (CH3)HSiO2/2로 표시되는 메틸하이드로젠실록산단위가 70몰%로 구성되어 있는 점도가 122.2mPa·s이고 H기함유량이 1.08mol/100g인 메틸하이드로젠폴리실록산(IIIa)을 20.95질량부, (CH3)3SiO2/2로 표시되는 트리메틸실록산단위가 5몰%, (CH3)HSiO2/2로 표시되는 메틸하이드로젠실록산단위가 95몰%로 구성되어 있는, 점도가 20.13mPa·s이고 H기함유량이 1.6mol/100g인 실록산(IIIb)을 16.34질량부, 계면활성제(IV)로서 폴리옥시에틸렌라우릴에테르(HLB가 13.6)를 1.34질량부, 수용성 수지(증점제)로서 10% 폴리비닐알코올수용액을 67.4질량부, 촉매활성억제제로서 에티닐시클로헥산올을 0.84질량부 투입하고, 균일하게 교반혼합하였다. 이 혼합물에 희석수로서 물 190.56질량부를 첨가하여 교반하고, 실리콘분 41%의 O/W형 에멀전2를 얻었다.
백금촉매 에멀전3
상기 실리콘 에멀전1과 동일한 방법으로, 염화백금산의 비닐실록산착체를 유화하고, 실리콘분에 대한 백금질량이 150ppm인 O/W형 에멀전3을 얻었다.
[수용성 실란커플링제의 합성]
한편, 하기에 있어서, 점도는, 오스트발트점도계에 의한 25℃에 있어서의 측정값이며, 불휘발분은, 알루미늄샬레 상에서 105℃, 3시간 가열건조 후의 가열잔량법에 따른 측정값이다.
[합성예 1] 수용성 실란커플링제(Ic)의 합성
교반기, 환류냉각기, 에스테르어댑터 및 온도계를 구비한 300mL 세퍼러블플라스크에, 물 200g, 아세트산 1.0g, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 28.5g 및 n-옥타데실디메틸[3-(트리메톡시실릴)프로필]암모늄클로라이드의 50질량% 메탄올용액 50.0g을 투입하고, 120℃로 가열하였다. 가수분해에 의해 발생한 메탄올 및 물의 혼합물을 상압에서 95g 유거하여, 수용성 실란커플링제(Ic)를 얻었다.
얻어진 반응생성물은, 점도 17.4mm2/s, 불휘발분 31질량%이며, 4급 암모늄기 및 수산기를 함유하는 수용성 실란커플링제에 상당한다.
[합성예 2] 수용성 실란커플링제(Id)의 합성
교반기, 환류냉각기, 에스테르어댑터 및 온도계를 구비한 500mL 세퍼러블플라스크에, 물 300g, 3-아미노프로필트리에톡시실란 55.3g 및 3-우레이도프로필트리에톡시실란의 50질량% 메탄올용액 132g을 투입하고, 120℃로 가열하였다. 가수분해에 의해 발생한 메탄올, 에탄올 및 물의 혼합물을 상압에서 230g 유거하여, 수용성 실란커플링제(Id)를 얻었다.
얻어진 반응생성물은, 점도 15.7mm2/s, 불휘발분 29질량%이며, 우레이도기 및 아미노기를 함유하는 수용성 실란커플링제에 상당한다.
<실시예 1>
실리콘 에멀전1을 물로 희석하고, 백금촉매 에멀전3(실리콘분에 대한 백금중량 150ppm) 및 신에쓰화학공업(주)제의 하기 식으로 표시되는 수용성 실란커플링제(Ib)를 1.0부 배합하고, 잘 혼합한 것을 실리콘 에멀전 조성물로서 이용하여 경화성, 밀착성, 박리력, 잔류접착률을 측정하고 그 결과를 표 3에 나타냈다.
[화학식 16]
<실시예 2>
실리콘 에멀전1을 물로 희석하고, 백금촉매 에멀전3(실리콘분에 대한 백금질량 150ppm) 및 실란커플링제(Ib)를 5.0부 배합하고, 잘 혼합한 것을 실리콘 에멀전 조성물로서 이용하여 경화성, 밀착성, 박리력, 잔류접착률을 측정하고 그 결과를 표 3에 나타냈다.
<실시예 3>
실리콘 에멀전1을 물로 희석하고, 백금촉매 에멀전3(실리콘분에 대한 백금질량 150ppm) 및 실란커플링제(Ib)를 12.0부 배합하고, 잘 혼합한 것을 실리콘 에멀전 조성물로서 이용하여 경화성, 밀착성, 박리력, 잔류접착률을 측정하고 그 결과를 표 3에 나타냈다.
<실시예 4>
실리콘 에멀전1을 물로 희석하고, 백금촉매 에멀전3(실리콘분에 대한 백금질량 150ppm) 및 실란커플링제(Ib)를 20.0부 배합하고, 잘 혼합한 것을 실리콘 에멀전 조성물로서 이용하여 경화성, 밀착성, 박리력, 잔류접착률을 측정하고 그 결과를 표 3에 나타냈다.
<실시예 5>
실리콘 에멀전1을 물로 희석하고, 백금촉매 에멀전3(실리콘분에 대한 백금질량 150ppm) 및 실란커플링제(Ic)를 5.0부 배합하고, 잘 혼합한 것을 실리콘 에멀전 조성물로서 이용하여 경화성, 밀착성, 박리력, 잔류접착률을 측정하고 그 결과를 표 3에 나타냈다.
<실시예 6>
실리콘 에멀전1을 물로 희석하고, 백금촉매 에멀전3(실리콘분에 대한 백금질량 150ppm) 및 실란커플링제(Ic)를 12.0부 배합하고, 잘 혼합한 것을 실리콘 에멀전 조성물로서 이용하여 경화성, 밀착성, 박리력, 잔류접착률을 측정하고 그 결과를 표 3에 나타냈다.
<실시예 7>
실리콘 에멀전1을 물로 희석하고, 백금촉매 에멀전3(실리콘분에 대한 백금질량 150ppm) 및 실란커플링제(Id)를 5.0부 배합하고, 잘 혼합한 것을 실리콘 에멀전 조성물로서 이용하여 경화성, 밀착성, 박리력, 잔류접착률을 측정하고 그 결과를 표 4에 나타냈다.
<실시예 8>
실리콘 에멀전1을 물로 희석하고, 백금촉매 에멀전3(실리콘분에 대한 백금질량 150ppm) 및 실란커플링제(Id)를 12.0부 배합하고, 잘 혼합한 것을 실리콘 에멀전 조성물로서 이용하여 경화성, 밀착성, 박리력, 잔류접착률을 측정하고 그 결과를 표 4에 나타냈다.
<비교예 1>
실리콘 에멀전1을 물로 희석하고, 백금촉매 에멀전3(실리콘분에 대한 백금질량 150ppm)을 배합하고, 잘 혼합한 것을 실리콘 에멀전 조성물로서 이용하여 경화성, 밀착성, 박리력, 잔류접착률을 측정하고 그 결과를 표 4에 나타냈다.
<비교예 2>
실리콘 에멀전1을 물로 희석하고, 백금촉매 에멀전3(실리콘분에 대한 백금질량 150ppm) 및 하기 식으로 표시되는 실란커플링제(e)/1.0mol/L아세트산수용액=2/0.16(질량비)을, (e)가 5.0부가 되도록 배합하고, 잘 혼합한 것을 실리콘 에멀전 조성물로서 이용하여 경화성, 밀착성, 박리력, 잔류접착률을 측정하고 그 결과를 표 4에 나타냈다.
[화학식 17]
<비교예 3>(특허문헌 6 참고)
실리콘 에멀전2를 물로 희석하고, 백금촉매 에멀전3(실리콘분에 대한 백금질량 150ppm)을 배합하고, 잘 혼합한 것을 실리콘 에멀전 조성물로서 이용하여 경화성, 밀착성, 박리력, 잔류접착률을 측정하고 그 결과를 표 4에 나타냈다.
표 1, 2에 실시예, 비교예의 조성을 나타낸다.
[표 1]
[표 2]
[표 3]
[표 4]
실시예 1~8로부터 본 발명의 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물을 경화하여 이루어지는 경화피막은, 필름 기재에 양호하게 밀착되는 것을 알 수 있다. 즉, 실시예 1~8과 비교예 1로부터 실란커플링제(Ib), (Ic), (Id)를 첨가함으로써 양호한 밀착성을 얻을 수 있는 것을 알 수 있고, 실시예 1~8과 비교예 2로부터 에폭시기함유 실란커플링제(e)의 첨가로는 충분한 밀착성이 얻어지지 않는 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 1~8과 비교예 3(특허문헌 6 참고)으로부터, 종래기술에서는, 밀착발현성분으로서 3관능실록산단위나 알케닐기를 다량으로 포함한 오가노폴리실록산을 많이 함유하고 있어, 밀착성을 보다 높이려고 하면, 점착제에 대하여 충분히 경박리로 하는(박리하기 쉽게 하는) 것이 어려우나, 실란커플링제(Ib), (Ic), (Id)가 첨가된 본 발명의 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물을 경화하여 이루어지는 경화피막은, 플라스틱기재에 대하여 충분한 밀착성을 유지하면서도 점착제에 대하여 충분히 경박리인 것을 알 수 있다.
이상과 같이 본 발명의 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물이면, 큐어성이 우수함과 함께 플라스틱필름 기재의 종류에 상관없이 필름 기재에 양호하게 밀착가능한 경화피막으로 할 수 있다. 나아가, 이 경화피막은 점착제에 대하여 적당한 박리성을 갖는 점에서 박리필름으로의 이용이 가능해진다. 게다가, 상기 실리콘 에멀전 조성물을 플라스틱필름에 도포, 경화시킴으로써 얻어지는 박리필름은, 플라스틱필름 기재에 대하여 양호하게 밀착되는 한편, 점착제에 대해서는 적당한 박리성을 갖는 경화피막이 형성되어 있으므로, 실용성이 높다. 그 위에, 본 발명의 조성물을 도포 후, 도포된 기재를 비교적 온건한 조건으로 가열하면, 기재 상에 실리콘의 경화피막이 형성되므로, 고가의 장치를 사용하지 않고, 또한 복잡한 공정을 거치는 일 없이 박리성이 부여된 박리필름을 용이하게 제조할 수 있다.
한편, 본 발명은, 상기 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 갖고, 동일한 작용효과를 나타내는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
Claims (4)
- 수용성 실란커플링제(I)와, 1분자 중에 알케닐기를 2개 이상 갖는 오가노폴리실록산(II)을 포함하는 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물로서,
상기 수용성 실란커플링제(I)가, 무수석신산기, 4급 암모늄기 및 우레이도기 중 1개 이상을 갖는 것이며, 또한,
상기 오가노폴리실록산(II) 100질량부에 대하여 상기 수용성 실란커플링제(I)를 1질량부 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 수용성 실란커플링제(I)가, 이하의 일반식(Ia)로 표시되는 것을 특징으로 하는 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물.
[화학식 1]
(식 중, R1은 탄소수 1~10의 1가 탄화수소기이며, n은 2 또는 3이다. X는 탄소수 1~4의 1가 탄화수소기이다. k는 2~20의 정수이다.) - 제1항 또는 제2항에 기재된 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물로서,
(1) 상기 수용성 실란커플링제(I): 1~20질량부
(2) 하기 일반식(II-1)로 표시되고, 25℃에서의 절대점도가 10mPa·s로부터 30% 톨루엔 희석점도로 50000mPa·s의 범위에 있는 상기 오가노폴리실록산(II): 100질량부
[화학식 2]
(R2는 동일 또는 상이할 수도 있는 지방족 불포화결합을 갖지 않는 탄소수 1~20의 비치환 혹은 치환된 1가 탄화수소기, 또는 탄소수 2~12의 산소원자가 개재할 수도 있는 알케닐기로부터 선택되는 기이며, R2 중 2개 이상은 알케닐기이다. p, q, r1, r2, s, t는, 10≤p≤30,000이며, 0≤q, r1, r2≤500이며, 또한, 0≤s+t≤20의 범위에 있다.)
(3) 1분자 중에 Si원자와 직접결합한 수소원자를 2개 이상 갖는 오가노하이드로젠폴리실록산(III): 1~30질량부
(4) 계면활성제(IV): 상기 오가노폴리실록산(II), 상기 오가노하이드로젠폴리실록산(III)의 합계 100질량부에 대하여 0.1~20질량부
(5) 촉매량의 백금족 금속계 촉매(V)
(6) 물(VI): 100~10000질량부
를 함유하는 것을 특징으로 하는 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물. - 플라스틱필름에 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 부가반응경화형 실리콘 에멀전 조성물의 경화피막이 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 박리필름.
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