JP2001055510A - シリコーンエマルジョン組成物およびそれにより表面処理されたエアバッグ用基布 - Google Patents
シリコーンエマルジョン組成物およびそれにより表面処理されたエアバッグ用基布Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 合成繊維、天然繊維などからなる織物の表面
コーティング処理に適し、織物表面との密着性、表面コ
ーティング後、基布に優れた柔軟性、難燃性を付与し得
るシリコーンエマルジョン組成物。 【解決手段】 （Ａ）１分子中にケイ素原子に結合する
ヒドロキシル基を少なくとも２個有し、ケイ素原子に結
合する１価有機基中にアルケニル基を0.01〜20モル％含
有するオルガノポリシロキサン、（Ｂ）１分子中にケイ
素原子に結合する水素原子を少なくとも２個有するオル
ガノポリシロキサン、（Ｃ）コロイダルシリカ及び／ま
たはポリオルガノシルセスキオキサン、（Ｄ）アミノ基
含有オルガノアルコキシシランと酸無水物の反応生成
物、（Ｅ）縮合反応触媒からなる成分を界面活性剤存在
下に乳化分散させたシリコーンエマルジョン組成物。
コーティング処理に適し、織物表面との密着性、表面コ
ーティング後、基布に優れた柔軟性、難燃性を付与し得
るシリコーンエマルジョン組成物。 【解決手段】 （Ａ）１分子中にケイ素原子に結合する
ヒドロキシル基を少なくとも２個有し、ケイ素原子に結
合する１価有機基中にアルケニル基を0.01〜20モル％含
有するオルガノポリシロキサン、（Ｂ）１分子中にケイ
素原子に結合する水素原子を少なくとも２個有するオル
ガノポリシロキサン、（Ｃ）コロイダルシリカ及び／ま
たはポリオルガノシルセスキオキサン、（Ｄ）アミノ基
含有オルガノアルコキシシランと酸無水物の反応生成
物、（Ｅ）縮合反応触媒からなる成分を界面活性剤存在
下に乳化分散させたシリコーンエマルジョン組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は架橋性のシリコーン
エマルジョン組成物に関するものであり、水を除去する
だけで容易に硬化ゴム皮膜を形成するのでコーティング
剤として有用である。
エマルジョン組成物に関するものであり、水を除去する
だけで容易に硬化ゴム皮膜を形成するのでコーティング
剤として有用である。
【０００２】
【従来の技術】硬化してゴム皮膜を形成する架橋性シリ
コーンエマルジョン組成物については従来、種々の組成
物からなるものが知られている。例えば、アニオン的に
安定化されたヒドロキシル化ジオルガノポリシロキサ
ン、コロイダルシリカおよび有機スズ化合物または有機
アミン化合物からなり、pHが９〜11.5の範囲にあるシリ
コーンエマルジョン組成物（特開昭56-16553号）、環状
オルガノシロキサンとアミノアルキルトリアルコキシシ
ラン等の官能基含有オルガノトリアルコキシシランとを
スルホン酸系あるいは第４級アンモニウム塩系界面活性
剤の存在下で乳化重合してなるオルガノポリシロキサン
ラテックス組成物（特開昭54-131661号 ）、ジメチルシ
ロキサン単位とモノフェニルシロキサン単位とからなる
シロキサンブロックコポリマー、水、カチオン系界面活
性剤、充填剤およびアミノシランからなるシリコーンラ
テックス組成物（ＵＳＰ3,817,894 ）、ヒドロキシル基
含有オルガノポリシロキサン、コロイダルシリカ、アミ
ノシランと酸無水物の反応物、硬化触媒からなるシリコ
ーン水性エマルジョン組成物（特公昭60-22018、日本特
許第2590649 号）、ヒドロキシル基含有オルガノポリシ
ロキサン、Si-H含有オルガノポリシロキサン、コロイダ
ルシリカ、アミド基およびカルボキシル基含有シラン、
エポキシ基含有シラン、硬化用触媒からなるシリコーン
エマルジョン組成物（特開平8-85760 号）、アルケニル
基含有オルガノポリシロキサン、Si-H含有オルガノポリ
シロキサン、コロイダルシリカ、アミノシランと酸無水
物の反応物、エポキシシラン、付加反応触媒からなるシ
リコーンエマルジョン組成物（特開平9-208826号）、分
子末端が水酸基で封鎖されたハイドロジェンシロキサ
ン、乳化剤、水、硬化触媒からなるシリコーンエマルジ
ョン組成物（特開平9-208900号）、コロイダルシリカ−
シリコーンコアシェル体、硬化触媒、乳化剤、水、硬化
触媒からなるシリコーンエマルジョン組成物（特開平9
−208901、208902、208903号）、ヒドロキシル基及びア
ルケニル基含有オルガノポリシロキサン、コロイダルシ
リカ、アミノシランと酸無水物の反応物、硬化触媒から
なるシリコーンエマルジョン組成物（特開平10-202163
号）等が提案されている。しかしながら、いずれもナイ
ロン布等に表面コーティングした時に基布との密着性、
難燃性を両立させることは困難であった。
コーンエマルジョン組成物については従来、種々の組成
物からなるものが知られている。例えば、アニオン的に
安定化されたヒドロキシル化ジオルガノポリシロキサ
ン、コロイダルシリカおよび有機スズ化合物または有機
アミン化合物からなり、pHが９〜11.5の範囲にあるシリ
コーンエマルジョン組成物（特開昭56-16553号）、環状
オルガノシロキサンとアミノアルキルトリアルコキシシ
ラン等の官能基含有オルガノトリアルコキシシランとを
スルホン酸系あるいは第４級アンモニウム塩系界面活性
剤の存在下で乳化重合してなるオルガノポリシロキサン
ラテックス組成物（特開昭54-131661号 ）、ジメチルシ
ロキサン単位とモノフェニルシロキサン単位とからなる
シロキサンブロックコポリマー、水、カチオン系界面活
性剤、充填剤およびアミノシランからなるシリコーンラ
テックス組成物（ＵＳＰ3,817,894 ）、ヒドロキシル基
含有オルガノポリシロキサン、コロイダルシリカ、アミ
ノシランと酸無水物の反応物、硬化触媒からなるシリコ
ーン水性エマルジョン組成物（特公昭60-22018、日本特
許第2590649 号）、ヒドロキシル基含有オルガノポリシ
ロキサン、Si-H含有オルガノポリシロキサン、コロイダ
ルシリカ、アミド基およびカルボキシル基含有シラン、
エポキシ基含有シラン、硬化用触媒からなるシリコーン
エマルジョン組成物（特開平8-85760 号）、アルケニル
基含有オルガノポリシロキサン、Si-H含有オルガノポリ
シロキサン、コロイダルシリカ、アミノシランと酸無水
物の反応物、エポキシシラン、付加反応触媒からなるシ
リコーンエマルジョン組成物（特開平9-208826号）、分
子末端が水酸基で封鎖されたハイドロジェンシロキサ
ン、乳化剤、水、硬化触媒からなるシリコーンエマルジ
ョン組成物（特開平9-208900号）、コロイダルシリカ−
シリコーンコアシェル体、硬化触媒、乳化剤、水、硬化
触媒からなるシリコーンエマルジョン組成物（特開平9
−208901、208902、208903号）、ヒドロキシル基及びア
ルケニル基含有オルガノポリシロキサン、コロイダルシ
リカ、アミノシランと酸無水物の反応物、硬化触媒から
なるシリコーンエマルジョン組成物（特開平10-202163
号）等が提案されている。しかしながら、いずれもナイ
ロン布等に表面コーティングした時に基布との密着性、
難燃性を両立させることは困難であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】合成繊維、天然繊維な
どからなる織物等の表面コーティング処理に適し、該織
物表面との密着性、表面コーティング後の基布の柔軟性
に優れ、良好な難燃性を付与しうるシリコーンエマルジ
ョン組成物およびそれらを表面処理してなるエアバッグ
用基布を提供するものである。
どからなる織物等の表面コーティング処理に適し、該織
物表面との密着性、表面コーティング後の基布の柔軟性
に優れ、良好な難燃性を付与しうるシリコーンエマルジ
ョン組成物およびそれらを表面処理してなるエアバッグ
用基布を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は上記の課題を解
決した架橋性のシリコーンエマルジョン組成物及びそれ
より表面処理されたエアバッグ用基布に関するもので、
これは、 （Ａ）１分子中にケイ素原子に結合するヒドロキシル基を少なくとも２個有し、 ケイ素原子に結合する１価有機基中にアルケニル基を0.01〜20モル％含有 するオルガノポリシロキサン 100重量部 （Ｂ）１分子中にケイ素原子に結合する水素原子を少なくとも２個有するオルガ ノポリシロキサン 0.1〜20重量部 （Ｃ）コロイダルシリカ及び／またはポリオルガノシルセスキオキサン １〜50重量部 （Ｄ）アミノ基含有オルガノアルコキシシランと酸無水物の反応生成物 0.5〜20重量部 （Ｅ）縮合反応触媒 0.01〜10重量部 からなる成分を界面活性剤存在下に乳化分散させたシリ
コーンエマルジョン組成物である。
決した架橋性のシリコーンエマルジョン組成物及びそれ
より表面処理されたエアバッグ用基布に関するもので、
これは、 （Ａ）１分子中にケイ素原子に結合するヒドロキシル基を少なくとも２個有し、 ケイ素原子に結合する１価有機基中にアルケニル基を0.01〜20モル％含有 するオルガノポリシロキサン 100重量部 （Ｂ）１分子中にケイ素原子に結合する水素原子を少なくとも２個有するオルガ ノポリシロキサン 0.1〜20重量部 （Ｃ）コロイダルシリカ及び／またはポリオルガノシルセスキオキサン １〜50重量部 （Ｄ）アミノ基含有オルガノアルコキシシランと酸無水物の反応生成物 0.5〜20重量部 （Ｅ）縮合反応触媒 0.01〜10重量部 からなる成分を界面活性剤存在下に乳化分散させたシリ
コーンエマルジョン組成物である。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下本発明で使用される各成分に
ついて詳述する。 （Ａ）成分におけるオルガノポリシロキサンは、１分子
中にケイ素原子に結合するヒドロキシル基を少なくとも
２個有し、ケイ素原子に結合する１価有機基中にアルケ
ニル基を0.01〜20モル％含有するものであり、 一般式：(X)3Si-O-[Si(Y)2-O]a-[Si(R)2-O]b-Si(X)3 で
示される。［ここで、Ｒは同一または異種の炭素数１〜
20のアルキル基または炭素数６〜20のアリール基、Ｘは
同一または異種の炭素数１〜20のアルキル基または炭素
数６〜20のアリール基、炭素数１〜20のアルコキシ基、
水酸基または炭素数２〜20のアルケニル基、ＹはＸまた
は -[O-SiX2]c-X で示される同一または異種の基、ａは
０〜1,000 の正数、ｂは 100〜10,000の正数、ｃは１〜
1,000 の正数］ ここで、Ｒは同一または異種の炭素数１〜20のアルキル
基または炭素数６〜20のアリール基であり、具体的には
メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシ
ル、ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、ドデシル、
テトラデシル、ヘキサデシル、オクタデシル、シクロペ
ンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル、フェニル、
トリル、ナフチル基などが挙げられるが、好ましくはメ
チル基である。
ついて詳述する。 （Ａ）成分におけるオルガノポリシロキサンは、１分子
中にケイ素原子に結合するヒドロキシル基を少なくとも
２個有し、ケイ素原子に結合する１価有機基中にアルケ
ニル基を0.01〜20モル％含有するものであり、 一般式：(X)3Si-O-[Si(Y)2-O]a-[Si(R)2-O]b-Si(X)3 で
示される。［ここで、Ｒは同一または異種の炭素数１〜
20のアルキル基または炭素数６〜20のアリール基、Ｘは
同一または異種の炭素数１〜20のアルキル基または炭素
数６〜20のアリール基、炭素数１〜20のアルコキシ基、
水酸基または炭素数２〜20のアルケニル基、ＹはＸまた
は -[O-SiX2]c-X で示される同一または異種の基、ａは
０〜1,000 の正数、ｂは 100〜10,000の正数、ｃは１〜
1,000 の正数］ ここで、Ｒは同一または異種の炭素数１〜20のアルキル
基または炭素数６〜20のアリール基であり、具体的には
メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシ
ル、ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、ドデシル、
テトラデシル、ヘキサデシル、オクタデシル、シクロペ
ンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル、フェニル、
トリル、ナフチル基などが挙げられるが、好ましくはメ
チル基である。
【０００６】Ｘは同一または異種の炭素数１〜20のアル
キル基または炭素数６〜20のアリール基、炭素数１〜20
のアルコキシ基、水酸基または炭素数２〜20のアルケニ
ル基であり、具体的には水酸基以外にメチル、エチル、
プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オ
クチル、ノニル、デシル、ドデシル、テトラデシル、ヘ
キサデシル、オクタデシル、シクロペンチル、シクロヘ
キシル、シクロヘプチル、フェニル、トリル、ナフチ
ル、メトキシ、エトキシ、プロポキシ、ブトキシ、ヘキ
シルオキシ、ヘプチルオキシ、オクチルオキシ、デシル
オキシ、テトラデシルオキシ、ビニル、アリル基などが
挙げられる。ＹはＸまたは -[O-SiX2]c-X で示される同
一または異種の基である。ａは 1,000より大きくなると
得られるゴムの皮膜が柔軟性の不十分なものとなるので
０〜1,000 の正数、好ましくは０〜200 の正数である。
ｂは 100未満ではゴム皮膜が柔軟性の乏しいものとな
り、10,000より大きいとその引裂き強度が低下するので
100〜10,000の正数、好ましくは1,000 〜5,000 の正数
であり、ｃは１〜1,000の正数である。また、架橋性の
面から１分子中に少なくとも2 個以上のヒドロキシル基
を有する必要があり、１価有機基中に含有されるアルケ
ニル基の量は0.01モル％より少ないと難燃性付与効果が
乏しく、20モル％より多くしてもそれ以上の難燃性付与
効果が得られないため0.01〜20モル％とされる。より好
ましくは0.05〜15モル％、さらに好ましくは 0.1〜10モ
ル％であり、アルケニル基としてはビニル基が好まし
い。
キル基または炭素数６〜20のアリール基、炭素数１〜20
のアルコキシ基、水酸基または炭素数２〜20のアルケニ
ル基であり、具体的には水酸基以外にメチル、エチル、
プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オ
クチル、ノニル、デシル、ドデシル、テトラデシル、ヘ
キサデシル、オクタデシル、シクロペンチル、シクロヘ
キシル、シクロヘプチル、フェニル、トリル、ナフチ
ル、メトキシ、エトキシ、プロポキシ、ブトキシ、ヘキ
シルオキシ、ヘプチルオキシ、オクチルオキシ、デシル
オキシ、テトラデシルオキシ、ビニル、アリル基などが
挙げられる。ＹはＸまたは -[O-SiX2]c-X で示される同
一または異種の基である。ａは 1,000より大きくなると
得られるゴムの皮膜が柔軟性の不十分なものとなるので
０〜1,000 の正数、好ましくは０〜200 の正数である。
ｂは 100未満ではゴム皮膜が柔軟性の乏しいものとな
り、10,000より大きいとその引裂き強度が低下するので
100〜10,000の正数、好ましくは1,000 〜5,000 の正数
であり、ｃは１〜1,000の正数である。また、架橋性の
面から１分子中に少なくとも2 個以上のヒドロキシル基
を有する必要があり、１価有機基中に含有されるアルケ
ニル基の量は0.01モル％より少ないと難燃性付与効果が
乏しく、20モル％より多くしてもそれ以上の難燃性付与
効果が得られないため0.01〜20モル％とされる。より好
ましくは0.05〜15モル％、さらに好ましくは 0.1〜10モ
ル％であり、アルケニル基としてはビニル基が好まし
い。
【０００７】このような（Ａ）成分のオルガノポリシロ
キサンの具体例としては、下記のものなどが挙げられ
る。 HO-Si(CH3)2-O-[Si(CH3)(CH=CH2)-O]a-[Si(CH3)2-O]b-S
i(CH3)2-OH HO-Si(CH3)2-O-[Si(OH)(CH=CH2)-O]a-[Si(CH3)2-O]b-Si
(CH3)2-OH HO-Si(CH3)2-O-[Si(CH3)(CH=CH2)-O]a-[Si(OH)(CH=CH2)
-O]a-[Si(CH3)2-O]b-Si(CH3)2-OH HO-Si(CH3)2-O-[Si(CH3)(CH=CH2)-O]a-[Si(OH)(CH3)-O]
a-[Si(CH3)2-O]b-Si(CH3)2-OH HO-Si(CH3)2-O-[Si(CH3)(CH=CH2)-O]a-[Si(OH)(C6H5)-
O]a-[Si(CH3)2-O]b-Si(CH 3)2-OH
キサンの具体例としては、下記のものなどが挙げられ
る。 HO-Si(CH3)2-O-[Si(CH3)(CH=CH2)-O]a-[Si(CH3)2-O]b-S
i(CH3)2-OH HO-Si(CH3)2-O-[Si(OH)(CH=CH2)-O]a-[Si(CH3)2-O]b-Si
(CH3)2-OH HO-Si(CH3)2-O-[Si(CH3)(CH=CH2)-O]a-[Si(OH)(CH=CH2)
-O]a-[Si(CH3)2-O]b-Si(CH3)2-OH HO-Si(CH3)2-O-[Si(CH3)(CH=CH2)-O]a-[Si(OH)(CH3)-O]
a-[Si(CH3)2-O]b-Si(CH3)2-OH HO-Si(CH3)2-O-[Si(CH3)(CH=CH2)-O]a-[Si(OH)(C6H5)-
O]a-[Si(CH3)2-O]b-Si(CH 3)2-OH
【０００８】このようなオルガノポリシロキサンは、公
知の方法によって合成することが出来る。例えば、金属
水酸化物のような触媒存在下にオクタメチルシクロテト
ラシロキサン等の環状シロキサンと２，４，６，８−テ
トラメチル−２，４，６，８−テトラビニルシクロテト
ラシロキサン、α，ω−ジヒドロキシシロキサンオリゴ
マー等を平衡化反応させることにより得られる。また、
この（Ａ）成分はエマルジョンの形態で使用されること
が好ましいので、このものは公知の乳化重合法でエマル
ジョンとすればよく、従ってこれは予め環状シロキサン
あるいはα，ω−ジヒドロキシシロキサンオリゴマー、
ビニル原料としてビニル基含有シロキサンオリゴマーま
たはビニル基含有アルコキシシラン、その他の原料とし
てシロキサンオリゴマー、アルコキシシラン等をアニオ
ン系界面活性剤あるいはカチオン系界面活性剤を用いて
水中に乳化分散させた後、必要に応じて酸、アルカリ性
物質等の触媒を添加して重合反応を行うことにより容易
に合成することが出来る。
知の方法によって合成することが出来る。例えば、金属
水酸化物のような触媒存在下にオクタメチルシクロテト
ラシロキサン等の環状シロキサンと２，４，６，８−テ
トラメチル−２，４，６，８−テトラビニルシクロテト
ラシロキサン、α，ω−ジヒドロキシシロキサンオリゴ
マー等を平衡化反応させることにより得られる。また、
この（Ａ）成分はエマルジョンの形態で使用されること
が好ましいので、このものは公知の乳化重合法でエマル
ジョンとすればよく、従ってこれは予め環状シロキサン
あるいはα，ω−ジヒドロキシシロキサンオリゴマー、
ビニル原料としてビニル基含有シロキサンオリゴマーま
たはビニル基含有アルコキシシラン、その他の原料とし
てシロキサンオリゴマー、アルコキシシラン等をアニオ
ン系界面活性剤あるいはカチオン系界面活性剤を用いて
水中に乳化分散させた後、必要に応じて酸、アルカリ性
物質等の触媒を添加して重合反応を行うことにより容易
に合成することが出来る。
【０００９】つぎに、（Ｂ）成分の１分子中にケイ素原
子に結合する水素原子を少なくとも２個有するオルガノ
ハイドロジェンポリシロキサンは、上述した（Ａ）成分
の架橋剤および基布との密着向上剤となるものであり、
一般式：Q-[Si(R)2-O]d-[Si(H)(R)-O]e-Si(R)2-Qで示さ
れる。［ここでＲは前記と同じ、Q はＲまたは水素原
子、d は１〜1,000 の正数、ｅは０または１〜1,000 の
正数、ただしｅ＝０の場合Ｑは水素原子であり、ｅ＝１
の場合Ｑの少なくとも１個は水素原子である。］ このものは、架橋性の面から１分子中に少なくとも２個
の、Si-H結合を含有する必要がある。このようなオルガ
ノハイロドジェンポリシロキサンの具体例としては、下
記のものなどが挙げられる。 CH3-[Si(CH3)2-O]d-[Si(H)(CH3)-O]e-Si(CH3)3，(CH3)3
Si-O-[Si(H)(CH3)-O]e-Si(CH3)3 ，H-[Si(CH3)2-O]d-[S
i(H)(CH3)-O]e-Si(H)(CH3)2 ，H-[Si(CH3)2-O]d-Si(H)
(CH3)2
子に結合する水素原子を少なくとも２個有するオルガノ
ハイドロジェンポリシロキサンは、上述した（Ａ）成分
の架橋剤および基布との密着向上剤となるものであり、
一般式：Q-[Si(R)2-O]d-[Si(H)(R)-O]e-Si(R)2-Qで示さ
れる。［ここでＲは前記と同じ、Q はＲまたは水素原
子、d は１〜1,000 の正数、ｅは０または１〜1,000 の
正数、ただしｅ＝０の場合Ｑは水素原子であり、ｅ＝１
の場合Ｑの少なくとも１個は水素原子である。］ このものは、架橋性の面から１分子中に少なくとも２個
の、Si-H結合を含有する必要がある。このようなオルガ
ノハイロドジェンポリシロキサンの具体例としては、下
記のものなどが挙げられる。 CH3-[Si(CH3)2-O]d-[Si(H)(CH3)-O]e-Si(CH3)3，(CH3)3
Si-O-[Si(H)(CH3)-O]e-Si(CH3)3 ，H-[Si(CH3)2-O]d-[S
i(H)(CH3)-O]e-Si(H)(CH3)2 ，H-[Si(CH3)2-O]d-Si(H)
(CH3)2
【００１０】これらも（Ａ）成分のオルガノポリシロキ
サンと同様にオクタメチルシクロテトラシロキサン等の
環状シロキサンと２，４，６，８−テトラメチルシクロ
テトラシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、１，
１，３，３−テトラメチルジシロキサンから選択される
化合物を平衡化反応させることにより合成することが出
来る。また、メチルジクロロシラン、トリメチルクロロ
シラン、ジメチルクロロシラン等の共加水分解縮合反応
による従来公知の方法により合成することもできる。な
お、この（Ｂ）成分もエマルジョンの形態で使用される
ことが好ましいが、（Ｂ）成分の配合量は（Ａ）成分 1
00重量部に対して、 0.1重量部未満では架橋性が不十分
となってシリコーンゴム皮膜の強度が低下するととも
に、密着性、難燃性の向上効果がなくなり、20重量部を
超えると皮膜が硬くなりすぎて、柔軟性が低下するの
で、 0.1〜20重量部であるが、好ましい範囲は 0.5〜15
重量部である。
サンと同様にオクタメチルシクロテトラシロキサン等の
環状シロキサンと２，４，６，８−テトラメチルシクロ
テトラシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、１，
１，３，３−テトラメチルジシロキサンから選択される
化合物を平衡化反応させることにより合成することが出
来る。また、メチルジクロロシラン、トリメチルクロロ
シラン、ジメチルクロロシラン等の共加水分解縮合反応
による従来公知の方法により合成することもできる。な
お、この（Ｂ）成分もエマルジョンの形態で使用される
ことが好ましいが、（Ｂ）成分の配合量は（Ａ）成分 1
00重量部に対して、 0.1重量部未満では架橋性が不十分
となってシリコーンゴム皮膜の強度が低下するととも
に、密着性、難燃性の向上効果がなくなり、20重量部を
超えると皮膜が硬くなりすぎて、柔軟性が低下するの
で、 0.1〜20重量部であるが、好ましい範囲は 0.5〜15
重量部である。
【００１１】つぎに、（Ｃ）成分のコロイダルシリカ及
び／またはポリオルガノシルセスキオキサンは皮膜補強
剤として添加するものであり、これは具体的にはコロイ
ダルシリカ、トリメトキシメチルシランの加水分解縮合
物であるポリメチルシルセスキオキサン等が挙げられ
る。コロイダルシリカとしては、市販のものを使用する
ことも可能で、その種類に制限はないが，例えば，粒径
５〜50ｎｍでナトリウム、アンモニウム、アルミニウム
などで安定化したものでよく、具体的にはスノーテック
ス（日産化学社製）、ルドックス（デュポン社製）、シ
リカドール（日本化学工業社製）、アデライトＡＴ（旭
電化工業社製）、カタロイドＳ（触媒化成工業社製）な
どが挙げられる。
び／またはポリオルガノシルセスキオキサンは皮膜補強
剤として添加するものであり、これは具体的にはコロイ
ダルシリカ、トリメトキシメチルシランの加水分解縮合
物であるポリメチルシルセスキオキサン等が挙げられ
る。コロイダルシリカとしては、市販のものを使用する
ことも可能で、その種類に制限はないが，例えば，粒径
５〜50ｎｍでナトリウム、アンモニウム、アルミニウム
などで安定化したものでよく、具体的にはスノーテック
ス（日産化学社製）、ルドックス（デュポン社製）、シ
リカドール（日本化学工業社製）、アデライトＡＴ（旭
電化工業社製）、カタロイドＳ（触媒化成工業社製）な
どが挙げられる。
【００１２】ポリメチルシルセスキオキサンは、界面活
性剤水溶液に縮合触媒として硫酸などの酸、または水酸
化カリウム等のアルカリ化合物を添加し、さらにトリメ
トキシメチルシランを滴下、攪拌する方法により、ポリ
メチルシルセスキオキサンを含有した乳化物が得られ
る。この際、ポリメチルシルセスキオキサンの架橋度を
調整するためにアルコキシトリアルキルシラン、ジアル
コキシジアルキルシラン、テトラアルコキシシランなど
を添加することは差し支えない。また、ポリメチルシル
セスキオキサンの反応性を高めるために、ビニルシラ
ン、エポキシシララン、アクリルシラン、メタクリルシ
ランなどを添加することも差し支えない。なお、（Ｃ）
成分の配合量は（Ａ）成分 100重量部に対して１重量部
未満ではシリコーンゴム皮膜の強度、難燃性を向上させ
る効果がなく、50重量部を超えると皮膜が硬くてもろい
ものとなり、伸びおよび柔軟性が低下するので１〜50重
量部とすればよいが、好ましい範囲は３〜30重量部であ
る。また、（Ｃ）成分の平均粒子径は２〜 200ｎｍが好
適である。
性剤水溶液に縮合触媒として硫酸などの酸、または水酸
化カリウム等のアルカリ化合物を添加し、さらにトリメ
トキシメチルシランを滴下、攪拌する方法により、ポリ
メチルシルセスキオキサンを含有した乳化物が得られ
る。この際、ポリメチルシルセスキオキサンの架橋度を
調整するためにアルコキシトリアルキルシラン、ジアル
コキシジアルキルシラン、テトラアルコキシシランなど
を添加することは差し支えない。また、ポリメチルシル
セスキオキサンの反応性を高めるために、ビニルシラ
ン、エポキシシララン、アクリルシラン、メタクリルシ
ランなどを添加することも差し支えない。なお、（Ｃ）
成分の配合量は（Ａ）成分 100重量部に対して１重量部
未満ではシリコーンゴム皮膜の強度、難燃性を向上させ
る効果がなく、50重量部を超えると皮膜が硬くてもろい
ものとなり、伸びおよび柔軟性が低下するので１〜50重
量部とすればよいが、好ましい範囲は３〜30重量部であ
る。また、（Ｃ）成分の平均粒子径は２〜 200ｎｍが好
適である。
【００１３】つぎに、（Ｄ）成分であるアミノ基含有オ
ルガノアルコキシシランと酸無水物の反応生成物は、シ
リコーンゴム皮膜と基材との密着性を向上させるための
成分であり、アミノ基含有アルコキシシランとジカルボ
ン酸無水物とを反応させたものである。原料であるアミ
ノ基含有アルコキシシランは、一般式A(R)gSi(OR)
3-g［式中、Ｒは前記と同じ、Ａは-R1(NHR1)hNHR2（式
中R1は同一又は異種の炭素数１〜６の２価炭化水素基、
R2はＲ又は水素原子、ｈは０〜６の整数）で表されるア
ミノ基含有基、ｇは０、１または２］で表されるもので
あり、具体的には下記のものが挙げられる。 (C2H5O)3SiC3H6NH2 ， (C2H5O)2(CH3)3SiC3H6NH2，(CH3
O)3SiC3H6NHC2H4NH2，(CH3O)2(CH3)SiC3H6NHC2H4NH2 上記アミノ基含有アルコキシシランと反応させるための
ジカルボン酸無水物としては、例えばマレイン酸無水
物、フタル酸無水物、コハク酸無水物、メチルコハク酸
無水物、グルタル酸無水物、イタコン酸無水物等を挙げ
ることができる。これらの中ではマレイン酸無水物が好
ましい。アミノ基含有オルガノアルコキシシランと酸無
水物との反応は、アミノ基／酸無水物（モル比）が 0.5
〜２となるように上記両者を配合し、必要に応じて親水
性有機溶剤中で室温あるいは加温下に混合することで容
易に実施することができる。この時の親水性有機溶剤と
してはメタノール、エタノール、イソプロパノール、ブ
タノール等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケ
トン等のケトン類、アセトニトリル、テトラヒドロフラ
ンなどが例示される。
ルガノアルコキシシランと酸無水物の反応生成物は、シ
リコーンゴム皮膜と基材との密着性を向上させるための
成分であり、アミノ基含有アルコキシシランとジカルボ
ン酸無水物とを反応させたものである。原料であるアミ
ノ基含有アルコキシシランは、一般式A(R)gSi(OR)
3-g［式中、Ｒは前記と同じ、Ａは-R1(NHR1)hNHR2（式
中R1は同一又は異種の炭素数１〜６の２価炭化水素基、
R2はＲ又は水素原子、ｈは０〜６の整数）で表されるア
ミノ基含有基、ｇは０、１または２］で表されるもので
あり、具体的には下記のものが挙げられる。 (C2H5O)3SiC3H6NH2 ， (C2H5O)2(CH3)3SiC3H6NH2，(CH3
O)3SiC3H6NHC2H4NH2，(CH3O)2(CH3)SiC3H6NHC2H4NH2 上記アミノ基含有アルコキシシランと反応させるための
ジカルボン酸無水物としては、例えばマレイン酸無水
物、フタル酸無水物、コハク酸無水物、メチルコハク酸
無水物、グルタル酸無水物、イタコン酸無水物等を挙げ
ることができる。これらの中ではマレイン酸無水物が好
ましい。アミノ基含有オルガノアルコキシシランと酸無
水物との反応は、アミノ基／酸無水物（モル比）が 0.5
〜２となるように上記両者を配合し、必要に応じて親水
性有機溶剤中で室温あるいは加温下に混合することで容
易に実施することができる。この時の親水性有機溶剤と
してはメタノール、エタノール、イソプロパノール、ブ
タノール等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケ
トン等のケトン類、アセトニトリル、テトラヒドロフラ
ンなどが例示される。
【００１４】つぎに、（Ｅ）成分である縮合反応触媒は
本発明の組成物の成分を縮合反応により架橋、硬化させ
るために配合するものであり、具体的にはジブチルスズ
ジラウレート、ジブチルスズジオクテート、ジオクチル
スズジラウレート、ジオクチルスズジバーサテート、ジ
オクチルスズジアセテート、ジブチルスズビスオレイル
マレート、オクチル酸スズ、ステアリン酸亜鉛、オクチ
ル酸亜鉛、酢酸亜鉛、オクチル酸鉄等の有機酸金属塩、
ｎ−ヘキシルアミン、グアニジン等のアミン化合物など
をあげることができる。なお、これらの硬化用触媒は水
溶性である場合を除き、予め界面活性剤を用いて水中に
乳化分散したエマルジョンの形態にしておくことが望ま
しい。この（Ｅ）成分の配合量は、（Ａ）成分 100重量
部に対して0.01〜10重量部であり、0.01重量部未満では
本発明の組成物を十分に硬化させることができずシリコ
ーンゴム皮膜の強度が低下し、10重量部を超えると不揮
発分として皮膜中に残存する触媒成分が皮膜特性を阻害
する。好ましい範囲は、 0.1〜５重量部である。本発明
において硬化触媒として、（Ｅ）成分である縮合反応触
媒を使用することにより、本発明の組成物の合成繊維、
天然繊維などの表面コーティング処理に際し、硬化皮膜
とこれら織物表面との密着性、表面コーティング後の基
布の柔軟性に優れ、表面コーティング後の基布に対し良
好な難燃性を付与しうるシリコーンエマルジョン組成物
を与える。これは実施例において付加反応触媒を使用し
た比較例４の評価結果と比較すれば明白である。
本発明の組成物の成分を縮合反応により架橋、硬化させ
るために配合するものであり、具体的にはジブチルスズ
ジラウレート、ジブチルスズジオクテート、ジオクチル
スズジラウレート、ジオクチルスズジバーサテート、ジ
オクチルスズジアセテート、ジブチルスズビスオレイル
マレート、オクチル酸スズ、ステアリン酸亜鉛、オクチ
ル酸亜鉛、酢酸亜鉛、オクチル酸鉄等の有機酸金属塩、
ｎ−ヘキシルアミン、グアニジン等のアミン化合物など
をあげることができる。なお、これらの硬化用触媒は水
溶性である場合を除き、予め界面活性剤を用いて水中に
乳化分散したエマルジョンの形態にしておくことが望ま
しい。この（Ｅ）成分の配合量は、（Ａ）成分 100重量
部に対して0.01〜10重量部であり、0.01重量部未満では
本発明の組成物を十分に硬化させることができずシリコ
ーンゴム皮膜の強度が低下し、10重量部を超えると不揮
発分として皮膜中に残存する触媒成分が皮膜特性を阻害
する。好ましい範囲は、 0.1〜５重量部である。本発明
において硬化触媒として、（Ｅ）成分である縮合反応触
媒を使用することにより、本発明の組成物の合成繊維、
天然繊維などの表面コーティング処理に際し、硬化皮膜
とこれら織物表面との密着性、表面コーティング後の基
布の柔軟性に優れ、表面コーティング後の基布に対し良
好な難燃性を付与しうるシリコーンエマルジョン組成物
を与える。これは実施例において付加反応触媒を使用し
た比較例４の評価結果と比較すれば明白である。
【００１５】次に、請求項３における（Ｆ）成分である
が、エポキシ基含有オルガノシラン及び／またはその部
分加水分解物は、シリコーンゴム皮膜と基材との密着性
を向上させるための成分であり、具体的にはγ−グリシ
ドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシ
プロピルジメトキシメチルシラン、β−（３，４−エポ
キシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、β−
（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルジメトキシ
メチルシランなどが挙げられる。（Ｆ）成分の配合量
は、（Ａ）成分 100重量部に対して0．01〜20重量部で
あり、20重量部を超えると柔軟性が低下する。好ましく
は、0．01〜10重量部である。
が、エポキシ基含有オルガノシラン及び／またはその部
分加水分解物は、シリコーンゴム皮膜と基材との密着性
を向上させるための成分であり、具体的にはγ−グリシ
ドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシ
プロピルジメトキシメチルシラン、β−（３，４−エポ
キシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、β−
（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルジメトキシ
メチルシランなどが挙げられる。（Ｆ）成分の配合量
は、（Ａ）成分 100重量部に対して0．01〜20重量部で
あり、20重量部を超えると柔軟性が低下する。好ましく
は、0．01〜10重量部である。
【００１６】上記のようにして得られるエマルジョン組
成物のコーティング皮膜の特性をさらに向上させるため
に本発明を逸脱しない範囲でシランカップリング剤やシ
リコーン樹脂、シリコーンオイル、シリコーン樹脂パウ
ダー等を添加配合することは任意である。シランカップ
リング剤としては、アクリロキシ基、メタクリロキシ
基、メルカプト基、カルボキシル基、シアノ基等を含有
する各種のものが挙げられる。シリコーン樹脂として
は、トリアルキルシロキシポリシリケートなどが挙げら
れ、シリコーンオイルとしては、α，ω−ジヒドロキシ
アルキルポリシロキサン、アルキルポリシロキサンな
ど、シリコーン樹脂パウダーとしてはシリコーンレジン
パウダー、シリコーンゴムパウダーなどが挙げられる。
また、同様に各種の増粘剤、顔料、染料、浸透剤、帯電
防止剤、消泡剤、防腐剤などを適宜配合することも任意
である。
成物のコーティング皮膜の特性をさらに向上させるため
に本発明を逸脱しない範囲でシランカップリング剤やシ
リコーン樹脂、シリコーンオイル、シリコーン樹脂パウ
ダー等を添加配合することは任意である。シランカップ
リング剤としては、アクリロキシ基、メタクリロキシ
基、メルカプト基、カルボキシル基、シアノ基等を含有
する各種のものが挙げられる。シリコーン樹脂として
は、トリアルキルシロキシポリシリケートなどが挙げら
れ、シリコーンオイルとしては、α，ω−ジヒドロキシ
アルキルポリシロキサン、アルキルポリシロキサンな
ど、シリコーン樹脂パウダーとしてはシリコーンレジン
パウダー、シリコーンゴムパウダーなどが挙げられる。
また、同様に各種の増粘剤、顔料、染料、浸透剤、帯電
防止剤、消泡剤、防腐剤などを適宜配合することも任意
である。
【００１７】本発明の処理組成物が処理可能なエアバッ
グ用基布については特に制限が無く、各種織物が使用可
能であるが、繊維自体の強度、耐熱性の面からポリアミ
ド系、ポリエステル系、アクリル系、アラミド系の１種
または２種以上からなる合成繊維の長繊維糸、紡績糸あ
るいは両糸の混合糸を素材とした平織物が好ましい。処
理組成物を塗工する方法についても、特に制限はなく、
ナイフコート、ロールコート、スプレー塗布、浸漬塗布
等の公知の方法により行うことができる。また、塗工は
両面塗工、片面塗工いずれでもよいが、処理した基布の
柔軟性のためにはナイフコート、ロールコート、スプレ
ー塗布による片面塗工が好ましい。その後、常温で乾燥
させることにより硬化皮膜が形成される。加熱すること
により硬化が促進され、処理時間が短縮される。硬化皮
膜はゴム弾性を有するものである。
グ用基布については特に制限が無く、各種織物が使用可
能であるが、繊維自体の強度、耐熱性の面からポリアミ
ド系、ポリエステル系、アクリル系、アラミド系の１種
または２種以上からなる合成繊維の長繊維糸、紡績糸あ
るいは両糸の混合糸を素材とした平織物が好ましい。処
理組成物を塗工する方法についても、特に制限はなく、
ナイフコート、ロールコート、スプレー塗布、浸漬塗布
等の公知の方法により行うことができる。また、塗工は
両面塗工、片面塗工いずれでもよいが、処理した基布の
柔軟性のためにはナイフコート、ロールコート、スプレ
ー塗布による片面塗工が好ましい。その後、常温で乾燥
させることにより硬化皮膜が形成される。加熱すること
により硬化が促進され、処理時間が短縮される。硬化皮
膜はゴム弾性を有するものである。
【００１８】本発明の目的を達成するためには、上記シ
リコーンエマルジョン組成物を増粘させることが好まし
い。即ち、塗工液の粘度が 2,000cPより低いと織物に浸
透しすぎて基布全体が硬くなり、柔軟性に欠けるためエ
アバッグ用として適さないばかりか、通気性が高くなり
難燃性も劣るものとなり、逆に粘度が 100,000cPより高
いと均一塗工が困難となるため、塗工液の粘度を 2,000
〜100,000cP 、好ましくは10,000cP〜50,000cPとする。
粘度調整のための増粘剤としては、一般に用いられてい
る水性の増粘剤が用いられるが、これには例えばカルボ
キシメチルセルロース、ポリアクリル酸ソーダ、デンプ
ン、カゼイン、酢酸セルロース、ヒドロキシエチルセル
ロース、ポリビニルアルコール等がげられるが、作業性
等の理由によりカルボキシメチルセルロースが好まし
い。織物に対する塗工量については、固形分として10g/
m2未満では縫製部分の強度向上効果、難燃性付与効果等
が少なくなり、100g/m2 を超えると軽量化、柔軟性の面
で不利となるため、10〜100g/m2 とすることが好まし
い。より好ましくは15〜50g/m2である。
リコーンエマルジョン組成物を増粘させることが好まし
い。即ち、塗工液の粘度が 2,000cPより低いと織物に浸
透しすぎて基布全体が硬くなり、柔軟性に欠けるためエ
アバッグ用として適さないばかりか、通気性が高くなり
難燃性も劣るものとなり、逆に粘度が 100,000cPより高
いと均一塗工が困難となるため、塗工液の粘度を 2,000
〜100,000cP 、好ましくは10,000cP〜50,000cPとする。
粘度調整のための増粘剤としては、一般に用いられてい
る水性の増粘剤が用いられるが、これには例えばカルボ
キシメチルセルロース、ポリアクリル酸ソーダ、デンプ
ン、カゼイン、酢酸セルロース、ヒドロキシエチルセル
ロース、ポリビニルアルコール等がげられるが、作業性
等の理由によりカルボキシメチルセルロースが好まし
い。織物に対する塗工量については、固形分として10g/
m2未満では縫製部分の強度向上効果、難燃性付与効果等
が少なくなり、100g/m2 を超えると軽量化、柔軟性の面
で不利となるため、10〜100g/m2 とすることが好まし
い。より好ましくは15〜50g/m2である。
【００１９】
【実施例】次に本発明を実施例を挙げて詳細に記述する
が、本発明はこれらによって限定されるものではない。
が、本発明はこれらによって限定されるものではない。
【００２０】＜製造例１＞オクタメチルシクロテトラシ
ロキサン442g、トリメトキシビニルシラン１g 、２，
４，６，８−テトラメチル−２，４，６，８−テトラビ
ニルシクロテトラシロキサン 57g及び10％ドデシルベン
ゼンスルホン酸水溶液100gを２リットルポリエチレン製
ビーカーに仕込み、ホモミキサーで均一に乳化した後、
水400gを徐々に加えて希釈し、圧力 300kg/cm2で高圧ホ
モジナイザーに２回通し、均一な白色エマルジョンを得
た。このエマルジョンを攪拌装置、温度計、還流冷却器
の付いた２リットルガラスフラスコに移し、50℃で24時
間重合反応を行った後、10℃で24時間熟成してから10％
アンモニア水5.7gでpH 7.5に中和した。このエマルジョ
ンは 105℃で３時間乾燥後の不揮発分が45.4％で、エマ
ルジョン中のオルガノポリシロキサンは非流動性の軟ゲ
ル状のものであり、平均組成が [(CH3)2-SiO2/2]/[(C
H3)(CH2=CH)SiO2/2]/[(CH2=CH)SiO3/2]=100/11/0.1（モ
ル比）で表される１価有機基中にビニル基を５モル％含
有する末端が水酸基封鎖されたものであった。このよう
にして（Ａ）成分を44.4％含有するエマルジョン「Ａ−
１」を得た。
ロキサン442g、トリメトキシビニルシラン１g 、２，
４，６，８−テトラメチル−２，４，６，８−テトラビ
ニルシクロテトラシロキサン 57g及び10％ドデシルベン
ゼンスルホン酸水溶液100gを２リットルポリエチレン製
ビーカーに仕込み、ホモミキサーで均一に乳化した後、
水400gを徐々に加えて希釈し、圧力 300kg/cm2で高圧ホ
モジナイザーに２回通し、均一な白色エマルジョンを得
た。このエマルジョンを攪拌装置、温度計、還流冷却器
の付いた２リットルガラスフラスコに移し、50℃で24時
間重合反応を行った後、10℃で24時間熟成してから10％
アンモニア水5.7gでpH 7.5に中和した。このエマルジョ
ンは 105℃で３時間乾燥後の不揮発分が45.4％で、エマ
ルジョン中のオルガノポリシロキサンは非流動性の軟ゲ
ル状のものであり、平均組成が [(CH3)2-SiO2/2]/[(C
H3)(CH2=CH)SiO2/2]/[(CH2=CH)SiO3/2]=100/11/0.1（モ
ル比）で表される１価有機基中にビニル基を５モル％含
有する末端が水酸基封鎖されたものであった。このよう
にして（Ａ）成分を44.4％含有するエマルジョン「Ａ−
１」を得た。
【００２１】＜製造例２＞オクタメチルシクロテトラシ
ロキサン497g、トリメトキシビニルシラン３g 及び10％
ドデシルベンゼンスルホン酸水溶液100gを２リットルポ
リエチレン製ビーカーに仕込み、ホモミキサーで均一に
乳化した後、水400gを徐々に加えて希釈し、圧力 300kg
/cm2で高圧ホモジナイザーに２回通し、均一な白色エマ
ルジョンを得た。このエマルジョンを攪拌装置、温度
計、還流冷却器の付いた２リットルガラスフラスコに移
し、50℃で24時間重合反応を行った後、10℃で24時間熟
成してから10％アンモニア水5.7gでpH 7.5に中和した。
このエマルジョンは 105℃で３時間乾燥後の不揮発分が
45.8％で、エマルジョン中のオルガノポリシロキサンは
非流動性の軟ゲル状のものであり、平均組成が [(CH3)2
SiO2/2]/[(CH2=CH)SiO3/ 2]=100/0.3（モル比）で表され
る１価有機基中にビニル基を0.15モル％含有する末端が
水酸基封鎖されたものであった。この様にして（Ａ）成
分を44.8％含有するエマルジョン「Ａ−２」を得た。
ロキサン497g、トリメトキシビニルシラン３g 及び10％
ドデシルベンゼンスルホン酸水溶液100gを２リットルポ
リエチレン製ビーカーに仕込み、ホモミキサーで均一に
乳化した後、水400gを徐々に加えて希釈し、圧力 300kg
/cm2で高圧ホモジナイザーに２回通し、均一な白色エマ
ルジョンを得た。このエマルジョンを攪拌装置、温度
計、還流冷却器の付いた２リットルガラスフラスコに移
し、50℃で24時間重合反応を行った後、10℃で24時間熟
成してから10％アンモニア水5.7gでpH 7.5に中和した。
このエマルジョンは 105℃で３時間乾燥後の不揮発分が
45.8％で、エマルジョン中のオルガノポリシロキサンは
非流動性の軟ゲル状のものであり、平均組成が [(CH3)2
SiO2/2]/[(CH2=CH)SiO3/ 2]=100/0.3（モル比）で表され
る１価有機基中にビニル基を0.15モル％含有する末端が
水酸基封鎖されたものであった。この様にして（Ａ）成
分を44.8％含有するエマルジョン「Ａ−２」を得た。
【００２２】＜製造例３＞オクタメチルシクロテトラシ
ロキサン495g、トリエトキシフェニルシラン５g及び10
％ドデシルベンゼンスルホン酸水溶液100gを２リットル
ポリエチレン製ビーカーに仕込み、ホモミキサーで均一
に乳化した後、水400gを徐々に加えて希釈し、圧力300k
g/cm2 で高圧ホモジナイザーに２回通し、均一な白色エ
マルジョンを得た。このエマルジョンを攪拌装置、温度
計、還流冷却器の付いた２リットルガラスフラスコに移
し、50℃で24時間重合反応を行った後、10℃で24時間熟
成してから10％アンモニア水5.7gでpH 7.5に中和した。
このエマルジョンは 105℃で３時間乾燥後の不揮発分が
45.8％で、エマルジョン中のオルガノポリシロキサンは
非流動性の軟ゲル状のものであり、平均組成が [(CH3)2
SiO2/2]/[(C6H5)SiO3/ 2]=100/0.3（モル比）で表される
末端が水酸基で封鎖されたものであった。この様にして
（Ａ）比較成分を44.8％含有するエマルジョン「Ａ−
３」を得た。
ロキサン495g、トリエトキシフェニルシラン５g及び10
％ドデシルベンゼンスルホン酸水溶液100gを２リットル
ポリエチレン製ビーカーに仕込み、ホモミキサーで均一
に乳化した後、水400gを徐々に加えて希釈し、圧力300k
g/cm2 で高圧ホモジナイザーに２回通し、均一な白色エ
マルジョンを得た。このエマルジョンを攪拌装置、温度
計、還流冷却器の付いた２リットルガラスフラスコに移
し、50℃で24時間重合反応を行った後、10℃で24時間熟
成してから10％アンモニア水5.7gでpH 7.5に中和した。
このエマルジョンは 105℃で３時間乾燥後の不揮発分が
45.8％で、エマルジョン中のオルガノポリシロキサンは
非流動性の軟ゲル状のものであり、平均組成が [(CH3)2
SiO2/2]/[(C6H5)SiO3/ 2]=100/0.3（モル比）で表される
末端が水酸基で封鎖されたものであった。この様にして
（Ａ）比較成分を44.8％含有するエマルジョン「Ａ−
３」を得た。
【００２３】＜製造例４＞(CH3)3Si-O-[Si(H)(CH3)-O]
38-Si(CH3)3で示されるオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサン600gとポリオキシエチレンノニルフェニルエー
テル（ＥＯ10モル付加物） 30gを２リットルポリエチレ
ン製ビーカーに仕込み、ホモミキサーで均一に乳化した
後、水370gを徐々に加えて水中に乳化分散させ、圧力30
0kg/cm2 で高圧ホモジナイザーに２回通し、（Ｂ）成分
を60％含有するエマルジョン「Ｂ−１」を得た。
38-Si(CH3)3で示されるオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサン600gとポリオキシエチレンノニルフェニルエー
テル（ＥＯ10モル付加物） 30gを２リットルポリエチレ
ン製ビーカーに仕込み、ホモミキサーで均一に乳化した
後、水370gを徐々に加えて水中に乳化分散させ、圧力30
0kg/cm2 で高圧ホモジナイザーに２回通し、（Ｂ）成分
を60％含有するエマルジョン「Ｂ−１」を得た。
【００２４】＜製造例５＞CH3-[Si(CH3)2-O]39-[Si(H)
(CH3)-O]78-Si(CH3)3で示されるオルガノハイドロジェ
ンポリシロキサン600gとポリオキシエチレンノニルフェ
ニルエーテル（ＥＯ10モル付加物） 30gを２リットルポ
リエチレン製ビーカーに仕込み、ホモミキサーで均一に
乳化した後、水370gを徐々に加えて水中に乳化分散さ
せ、圧力300kg/cm2 で高圧ホモジナイザーに２回通し、
（Ｂ）成分を60％含有するエマルジョン「Ｂ−２」を得
た。
(CH3)-O]78-Si(CH3)3で示されるオルガノハイドロジェ
ンポリシロキサン600gとポリオキシエチレンノニルフェ
ニルエーテル（ＥＯ10モル付加物） 30gを２リットルポ
リエチレン製ビーカーに仕込み、ホモミキサーで均一に
乳化した後、水370gを徐々に加えて水中に乳化分散さ
せ、圧力300kg/cm2 で高圧ホモジナイザーに２回通し、
（Ｂ）成分を60％含有するエマルジョン「Ｂ−２」を得
た。
【００２５】＜製造例６＞マレイン酸無水物154gをエタ
ノール500gに溶解した後、３−アミノプロピルトリエト
キシシラン346gを室温下１時間で滴下し、さらに80℃で
エタノール還流下24時間反応を行い淡黄色透明な（Ｄ）
成分を50％含有する溶液「Ｄ−１」を得た。この溶液
は、 105℃で３時間乾燥後の不揮発分が45.1％であり、
溶液中の反応生成物は、ＩＲ、ＧＣ、ＮＭＲ、ＧＣＭＳ
等の機器分析を行なったところ60％が下記式で示される
ものの混合物であり、残りの約40％がそれらから誘導さ
れたオリゴマーであった。 (C2H5O)3SiC3H6-NHCO-CH=CHCOOH 、(C2H5O)3SiC3H6NH3
+-OCOCH=CHCOOC2H5
ノール500gに溶解した後、３−アミノプロピルトリエト
キシシラン346gを室温下１時間で滴下し、さらに80℃で
エタノール還流下24時間反応を行い淡黄色透明な（Ｄ）
成分を50％含有する溶液「Ｄ−１」を得た。この溶液
は、 105℃で３時間乾燥後の不揮発分が45.1％であり、
溶液中の反応生成物は、ＩＲ、ＧＣ、ＮＭＲ、ＧＣＭＳ
等の機器分析を行なったところ60％が下記式で示される
ものの混合物であり、残りの約40％がそれらから誘導さ
れたオリゴマーであった。 (C2H5O)3SiC3H6-NHCO-CH=CHCOOH 、(C2H5O)3SiC3H6NH3
+-OCOCH=CHCOOC2H5
【００２６】＜製造例７＞ジオクチルスズジラウレート
300gとポリエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ10モ
ル付加物）50g を２リットルポリエチレン製ビーカーに
仕込み、ホモミキサーで均一に混合した後、水650gを徐
々に加えて水中に乳化分散させ、ついで圧力300kg/cm2
で高圧ホモジナイザーに２回通し、（Ｅ）成分を30％含
有するエマルジョン「Ｅ−１」を得た。
300gとポリエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ10モ
ル付加物）50g を２リットルポリエチレン製ビーカーに
仕込み、ホモミキサーで均一に混合した後、水650gを徐
々に加えて水中に乳化分散させ、ついで圧力300kg/cm2
で高圧ホモジナイザーに２回通し、（Ｅ）成分を30％含
有するエマルジョン「Ｅ−１」を得た。
【００２７】＜製造例８＞ビニルシロキサンと塩化白金
酸との錯体１g とビニルシロキサン 99gの混合物をポリ
エチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ10モル付加物）
25g を２ホモミキサーで均一に混合した後、水375gを徐
々に加え水中に乳化分散させ、次いで圧力300kg/cm2 で
高圧ホモジナイザーに２回通し、（Ｅ）成分を30％含有
するエマルジョン「Ｅ−２」を得た。
酸との錯体１g とビニルシロキサン 99gの混合物をポリ
エチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ10モル付加物）
25g を２ホモミキサーで均一に混合した後、水375gを徐
々に加え水中に乳化分散させ、次いで圧力300kg/cm2 で
高圧ホモジナイザーに２回通し、（Ｅ）成分を30％含有
するエマルジョン「Ｅ−２」を得た。
【００２８】（実施例１〜４、比較例１〜４）（表１）
に示す成分配合組成（重量部）で、（Ｃ）成分としてコ
ロイダルシリカ（日産化学社製スノーテックスＣ：有効
成分20％）「Ｃ−１」に、攪拌下で（Ｄ）成分である
「溶液Ｄ−１」を添加し、次に（Ｆ）成分としてγ−グ
リシドキシプロピルトリメトキシシラン「Ｆ−１」を添
加した後、さらに30分間攪拌を続け均一な分散液を得
た。次いで得られた分散液を（Ａ）成分である「Ａ−
１」、「Ａ−２」、「Ａ−３」中に徐々に添加した後、
（Ｂ）成分である「Ｂ−１」、「Ｂ−２」を添加し、さ
らに（Ｅ）成分である「Ｅ−１」、「Ｅ−２」を添加し
て各シリコーンエマルジョン組成物を得た。このシリコ
ーンエマルジョン組成物500gに攪拌下でカルボキシメチ
ルセルロース（第一工業製薬社製「セロゲンＦ−Ｓ
Ａ」）を４g 添加し、25℃における粘度を16,000センチ
ポイズとし、表面処理液とした。同表面処理液を繊度 4
20デニールの６，６−ナイロン長繊維糸により、縦横と
も46本／インチの密度で平織りにしたエアバッグ用の基
布（40cm×30cm）にナイフコートした後、100 ℃で２分
乾燥後、さらに 180℃で１分間乾燥して供試用のエアバ
ッグ用基布を作製した。
に示す成分配合組成（重量部）で、（Ｃ）成分としてコ
ロイダルシリカ（日産化学社製スノーテックスＣ：有効
成分20％）「Ｃ−１」に、攪拌下で（Ｄ）成分である
「溶液Ｄ−１」を添加し、次に（Ｆ）成分としてγ−グ
リシドキシプロピルトリメトキシシラン「Ｆ−１」を添
加した後、さらに30分間攪拌を続け均一な分散液を得
た。次いで得られた分散液を（Ａ）成分である「Ａ−
１」、「Ａ−２」、「Ａ−３」中に徐々に添加した後、
（Ｂ）成分である「Ｂ−１」、「Ｂ−２」を添加し、さ
らに（Ｅ）成分である「Ｅ−１」、「Ｅ−２」を添加し
て各シリコーンエマルジョン組成物を得た。このシリコ
ーンエマルジョン組成物500gに攪拌下でカルボキシメチ
ルセルロース（第一工業製薬社製「セロゲンＦ−Ｓ
Ａ」）を４g 添加し、25℃における粘度を16,000センチ
ポイズとし、表面処理液とした。同表面処理液を繊度 4
20デニールの６，６−ナイロン長繊維糸により、縦横と
も46本／インチの密度で平織りにしたエアバッグ用の基
布（40cm×30cm）にナイフコートした後、100 ℃で２分
乾燥後、さらに 180℃で１分間乾燥して供試用のエアバ
ッグ用基布を作製した。
【００２９】この基布の燃焼速度を FMVSS-302法により
測定し結果を（表1 ）に示した。また、基布と皮膜の密
着性をJIS K-6328の「もみ試験」を 500回実施した後の
コーティング面の外観を目視で評価し結果を（表１）に
示した。 ＜FMVSS-302 法＞100 ×350mm の布をＵ字型クランプで
水平に固定し、端から38mmを標線Ａ、292mm を標線Ｂと
する。標線Ａと端の中心にバーナーの炎を15秒あて、炎
が標線Ａに達した時から、標線Ｂに達するまでの時間を
測定し、燃焼速度を算出する。燃焼速度 101mm/min以下
が合格である。
測定し結果を（表1 ）に示した。また、基布と皮膜の密
着性をJIS K-6328の「もみ試験」を 500回実施した後の
コーティング面の外観を目視で評価し結果を（表１）に
示した。 ＜FMVSS-302 法＞100 ×350mm の布をＵ字型クランプで
水平に固定し、端から38mmを標線Ａ、292mm を標線Ｂと
する。標線Ａと端の中心にバーナーの炎を15秒あて、炎
が標線Ａに達した時から、標線Ｂに達するまでの時間を
測定し、燃焼速度を算出する。燃焼速度 101mm/min以下
が合格である。
【００３０】（密着性評価基準） ○：皮膜の剥れなし △：部分的に皮膜の剥れあり ×：全体的に皮膜の剥れあり
【００３１】
【表１】
【００３２】
【発明の効果】本発明は合成繊維、天然繊維などからな
る織物等の表面コーティング処理に適し、処理皮膜と織
物表面の密着性に優れ、処理された織物に良好な難燃性
を付与しうるシリコーンエマルジョン組成物およびそれ
により表面コーティング処理されたエアバッグ用基布を
提供する。
る織物等の表面コーティング処理に適し、処理皮膜と織
物表面の密着性に優れ、処理された織物に良好な難燃性
を付与しうるシリコーンエマルジョン組成物およびそれ
により表面コーティング処理されたエアバッグ用基布を
提供する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大橋 博司 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内 Ｆターム(参考） 4J002 CP033 CP042 CP131 DJ016 EG049 EN029 ER029 EX068 EX077 EZ049 FD159 GH02 HA07
Claims (4)
- 【請求項１】 （Ａ）１分子中にケイ素原子に結合するヒドロキシル基を少なくとも２個有し、 ケイ素原子に結合する１価有機基中にアルケニル基を0.01〜20モル％含有 するオルガノポリシロキサン 100重量部、 （Ｂ）１分子中にケイ素原子に結合する水素原子を少なくとも２個有するオルガ ノポリシロキサン 0.1〜20重量部、 （Ｃ）コロイダルシリカ及び／またはポリオルガノシルセスキオキサン １〜50重量部、 （Ｄ）アミノ基含有オルガノアルコキシシランと酸無水物の反応生成物 0.5〜20重量部、 （Ｅ）縮合反応触媒 0.01〜10重量部 からなる成分を界面活性剤存在下に乳化分散させたシリ
コーンエマルジョン組成物。 - 【請求項２】（Ａ）成分が乳化重合法で得られるオルガ
ノポリシロキサンである請求項１記載のシリコーンエマ
ルジョン組成物。 - 【請求項３】（Ｆ）エポキシ基含有オルガノアルコキシ
シラン及び／またはその部分加水分解物、を（Ａ）成分
100重量部あたり0.01〜20重量部添加した請求項１記載
のシリコーンエマルジョン組成物。 - 【請求項４】請求項１記載のシリコーンエマルジョン組
成物により表面処理されたエアバッグ用基布。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11234041A JP2001055510A (ja) | 1999-08-20 | 1999-08-20 | シリコーンエマルジョン組成物およびそれにより表面処理されたエアバッグ用基布 |
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|---|---|---|---|
| JP11234041A JP2001055510A (ja) | 1999-08-20 | 1999-08-20 | シリコーンエマルジョン組成物およびそれにより表面処理されたエアバッグ用基布 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001055510A true JP2001055510A (ja) | 2001-02-27 |
Family
ID=16964653
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11234041A Pending JP2001055510A (ja) | 1999-08-20 | 1999-08-20 | シリコーンエマルジョン組成物およびそれにより表面処理されたエアバッグ用基布 |
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|---|---|
| JP (1) | JP2001055510A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002371475A (ja) * | 2001-06-12 | 2002-12-26 | Asahi Kasei Corp | シリコーンコーティング布およびその製造方法 |
| JP2005325253A (ja) * | 2004-05-14 | 2005-11-24 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 機能性無機フィラー含有コーティング用エマルジョン組成物 |
| EP1666219A1 (en) * | 2004-12-06 | 2006-06-07 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Wood modified with silicone emulsion composition |
| EP1911801A2 (en) | 2006-10-13 | 2008-04-16 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Coating emulsion composition, and water/oil-repellent paper and making method |
| JP2008231276A (ja) * | 2007-03-22 | 2008-10-02 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 木材用撥水剤エマルジョン組成物及び該組成物で処理された木材 |
| JP2011057951A (ja) * | 2009-09-14 | 2011-03-24 | Dow Corning Toray Co Ltd | エマルジョン、その製造方法、および架橋性シリコーン組成物 |
| WO2020090209A1 (ja) * | 2018-10-29 | 2020-05-07 | 信越化学工業株式会社 | シリコーンエマルジョン組成物 |
-
1999
- 1999-08-20 JP JP11234041A patent/JP2001055510A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US9080075B2 (en) | 2006-10-13 | 2015-07-14 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Coating emulsion composition, and water/oil-repellent paper and making method |
| US9790643B2 (en) | 2006-10-13 | 2017-10-17 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Coating emulsion composition, and water/oil-repellent paper and making method |
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| WO2020090209A1 (ja) * | 2018-10-29 | 2020-05-07 | 信越化学工業株式会社 | シリコーンエマルジョン組成物 |
| CN112912443A (zh) * | 2018-10-29 | 2021-06-04 | 信越化学工业株式会社 | 有机硅乳液组合物 |
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