KR20210015747A - 점착 시트 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 피지 및 약품에 대한 내성이 우수하고, 고온 고습하에서도 발포가 잘 발생하지 않고, 광학 특성도 우수한 점착 시트를 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명은, 아크릴 공중합체를 함유하는 점착제층을 갖는 점착 시트로서, 상기 점착제층은, 올레산에 65 ℃, 습도 90 ％ 로 24 시간 침지시킨 후의 팽윤율이 100 중량％ 이상, 130 중량％ 이하이고, 상기 점착제층은, 100 ℃ 이상, 140 ℃ 이하의 온도 영역에 있어서의 저장 탄성률의 최대값 (A) 과 최소값 (B) 의 차 (A - B) 가 1.2 × 104 Pa 이하인 점착 시트이다.
Description
본 발명은, 점착 시트에 관한 것이다.
종래부터, 전자 기기에 있어서 부품을 고정시킬 때, 점착 시트가 널리 사용되고 있다. 구체적으로는, 예를 들어, 휴대 전자 기기의 표면을 보호하기 위한 커버 패널을 터치 패널 모듈 또는 디스플레이 패널 모듈에 접착하거나, 터치 패널 모듈과 디스플레이 패널 모듈을 접착하거나 하기 위해서 점착 시트가 사용되고 있다. 또, 편광판을 고정시키기 위해서도 점착 시트가 사용되고 있다. 이와 같은 전자 기기 부품의 고정에 사용되는 점착 시트는 높은 점착성에 더하여, 사용되는 부위의 환경에 따라, 내열성, 열전도성, 내충격성 등의 기능이 요구되고 있다 (예를 들어 특허문헌 1 ∼ 3).
최근, 휴대 전화, 스마트폰, 웨어러블 단말 등의 항상 몸에 지니거나, 수중에 두거나 하는 타입의 휴대형의 전자 기기가 널리 보급되고 있다. 휴대형의 전자 기기는, 빈번하게 사용되고, 또, 터치 패널 등에 의해 맨손으로 조작이 실시되는 점에서, 피지 또는 손에 부착된 약품이 내부에 침입하여, 점착 시트가 박리되거나, 점착 시트의 팽윤에 의해 백화가 발생하여 시인성이 저하되거나 하는 문제가 있다. 최근, 표시 디스플레이의 외측 테두리 (프레임) 의 폭을 좁게 하는, 이른바 프레임 협소화가 진행되고 있어, 그 문제는 심각화되고 있다. 또, 전자 기기를 고온 고습하에 노출한 경우, 편광판 등의 수분을 흡수하기 쉬운 부품으로부터 아웃 가스가 발생하여, 점착 시트와의 접착면에 발포가 발생하는 문제도 있다. 이와 같은 발포도 표시 디스플레이의 시인성이 저하되는 원인이 된다.
본 발명은, 피지 및 약품에 대한 내성이 우수하고, 고온 고습하에서도 발포가 잘 발생하지 않고, 광학 특성도 우수한 점착 시트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 아크릴 공중합체를 함유하는 점착제층을 갖는 점착 시트로서, 상기 점착제층은, 올레산에 65 ℃, 습도 90 ％ 로 24 시간 침지시킨 후의 팽윤율이 100 중량％ 이상, 130 중량％ 이하이고, 상기 점착제층은, 100 ℃ 이상, 140 ℃ 이하의 온도 영역에 있어서의 저장 탄성률의 최대값 (A) 과 최소값 (B) 의 차 (A - B) 가 1.2 × 104 Pa 이하인 점착 시트이다.
이하, 본 발명을 상세히 서술한다.
본 발명자들은, 아크릴 공중합체를 함유하는 점착제층을 갖는 점착 시트에 있어서, 피지의 주성분인 올레산에 일정 시간 침지시킨 후의 점착제층의 팽윤율을 특정 범위로 조정함으로써, 피지 및 약품에 대한 내성을 향상할 수 있는 것을 알아내었다.
한편, 고온 고습하에서 발생하는 발포를 억제하기 위해서는, 점착제층의 저장 탄성률, 특히, 발포가 발생하는 고온 (80 ∼ 100 ℃ 정도) 에서의 저장 탄성률을 비교적 높은 범위로 조정하는 것을 고려할 수 있다. 그러나, 발포가 발생하는 온도 영역에서의 저장 탄성률은, 실제 발포가 일어나기 쉬운 것과 반드시 상관되지 않는 경우가 있다. 이것은, 발포가 발생할 때의 점착제층의 변형 속도가 매우 저속이기 때문인 것으로 생각된다. 즉, 온도-속도 환산칙으로부터, 점착제층의 저속에서의 발포 거동은, 발포가 발생하는 온도 영역보다 더욱 고온의 영역에서의 발포 거동인 것으로 파악할 수 있고, 그와 같은 고온 영역에서의 저장 탄성률이면, 실제 발포가 일어나기 쉬운 것과 보다 상관되어 있는 것으로 생각된다. 그러나, 발포가 발생하는 온도 영역보다 더욱 고온의 영역에서는, 점착제의 분해가 일어나는 등에 의해 정확한 측정을 실시할 수 없는 문제가 있다.
이에 대하여 본 발명자들은, 100 ℃ 이상, 140 ℃ 이하의 온도 영역에 있어서의 점착제층의 저장 탄성률의 변화의 정도에 착안하여, 이 온도 영역에 있어서의 저장 탄성률의 변화의 정도가 작으면, 더욱 고온의 영역에서도 저장 탄성률이 높게 유지되는 것으로 생각하였다. 본 발명자들은, 100 ℃ 이상, 140 ℃ 이하의 온도 영역에 있어서의 점착제층의 저장 탄성률의 최대값 (A) 과 최소값 (B) 의 차 (A - B) 를 특정한 값 이하로 조정함으로써, 고온 고습하에서 발생하는 발포를 억제할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.
본 발명의 점착 시트는, 아크릴 공중합체를 함유하는 점착제층을 갖고, 상기 점착제층은, 올레산에 65 ℃, 습도 90 ％ 로 24 시간 침지시킨 후의 팽윤율 (「올레산 팽윤율」이라고도 한다) 이 100 중량％ 이상, 130 중량％ 이하이다.
상기 올레산 팽윤율이 100 중량％ 이상이면, 올레산에 대한 점착제 성분의 용출이 없는 것을 의미한다. 상기 올레산 팽윤율이 130 중량％ 이하이면, 상기 점착제층의 피지 및 약품에 대한 내성이 향상된다. 상기 올레산 팽윤율의 바람직한 상한은 120 중량％, 더욱 바람직한 상한은 115 중량％ 이다.
또한, 올레산 팽윤율은, 하기 식과 같이 올레산에 침지시키기 전의 점착제층의 중량에 대한, 올레산에 침지시키고, 건조시킨 후의 점착제층의 중량의 비율을 백분율로 나타낸 값이다.
올레산 팽윤율 (중량％) = 100 × (W3 - W1)/(W2 - W1)
(W1 : 기재의 중량, W2 : 점착 시트의 올레산 침지 전의 중량, W3 : 점착 시트의 올레산 침지, 건조 후의 중량)
상기 올레산 팽윤율을 상기 범위로 조정하는 방법으로서, 예를 들어, 상기 아크릴 공중합체의 모노머 조성, 중량 평균 분자량 등을 조정하는 방법을 들 수 있다.
보다 구체적으로는 예를 들어, 후술하는 바와 같이 (a) 상기 아크릴 공중합체에, 플루오로알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위를 함유시키는 방법을 들 수 있다. 또, (b) 상기 아크릴 공중합체에, 탄소수가 2 이하의 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위를 함유시키는 방법을 들 수 있다. 상기 (a), (b) 의 방법은 단독으로 사용해도 되고, 병용해도 된다.
상기 점착제층은, 100 ℃ 이상, 140 ℃ 이하의 온도 영역에 있어서의 저장 탄성률의 최대값 (A) 과 최소값 (B) 의 차 (A - B) 가 1.2 × 104 Pa 이하이다.
상기 저장 탄성률의 차 (A - B) 가 1.2 × 104 Pa 이하이면, 100 ℃ 이상, 140 ℃ 이하의 온도 영역에 있어서의 저장 탄성률의 변화의 정도가 작고, 이 온도 영역보다 더욱 고온의 영역에서도 상기 점착제층의 저장 탄성률이 높게 유지되어, 고온 고습하에서 발생하는 발포를 억제할 수 있다. 상기 저장 탄성률의 차 (A - B) 의 바람직한 상한은 0.8 × 104 Pa, 보다 바람직한 상한은 0.4 × 104 Pa 이다. 상기 저장 탄성률의 차 (A - B) 의 하한은 특별히 한정되지 않고, 작을수록 바람직하고, 실질적인 하한은 0.01 × 104 Pa 정도이다.
또한, 저장 탄성률은, 동적 점탄성 측정 장치 (예를 들어, 아이티 계측사 제조의 DVA-200 등) 를 사용하여, 승온 속도 5 ℃/min 로 -40 ℃ ∼ 140 ℃ 의 범위에서 측정할 수 있다.
상기 저장 탄성률의 차 (A - B) 를 상기 범위로 조정하는 방법으로서, 예를 들어, 상기 아크릴 공중합체의 모노머 조성, 중량 평균 분자량 등을 조정하는 방법을 들 수 있다. 또, 상기 아크릴 공중합체에 있어서의 가교성 관능기를 갖는 모노머의 종류 또는 양, 상기 점착제층에 첨가하는 가교제의 종류 또는 양을 조정함으로써, 상기 점착제층의 겔 분율을 비교적 높은 범위로 조정하는 방법도 들 수 있다. 특히, 중량 평균 분자량을 크게 하는 것, 겔 분율을 비교적 높은 범위로 하는 것에 의해 조정할 수 있다. 또, 사용하는 모노머의 종류를 선택함으로써, 탄성률의 값을 미세 조정할 수 있다. 고온의 영역에서의 저장 탄성률을 높게 유지하는 관점에서는, 직사슬 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트 또는 고리형 구조를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트를 사용하는 것이 바람직하다. 또, 탄소수가 6 이하의 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 아크릴 공중합체는, Fedors 법에 의해 계산된 SP 값이 9.3 이하인 것이 바람직하다. 휴대형의 전자 기기 등은, 빈번하게 사용되어, 장착한 상태로 세정제를 사용하여 청소 등을 실시하기는 경우도 있다. 최근의 세정제 중에는, 알칼리 수용액 중에 계면 활성제와 알코올을 배합한 강력한 알칼리성 세정제도 있어, 이와 같은 알칼리성 세정제에 의해 점착 테이프가 박리되는 경우가 있다. 상기 SP 값이 9.3 이하임으로써, 알칼리성 세정제가 분자 사슬 내에 침입하는 것을 억제하여, 얻어지는 점착 시트에 피지 및 알칼리성 세정제에 대한 내성, 특히 알칼리성 세정제에 대한 높은 내성을 부여할 수 있다. 상기 SP 값은, 9.25 이하인 것이 바람직하고, 9.2 이하인 것이 보다 바람직하다. 상기 SP 값의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 합성이 곤란한 점에서, 8.5 정도가 하한이다.
또한, SP 값은 용해성 파라미터 (Solubility Parameter) 로 불리고, 용해의 용이성을 나타낼 수 있는 지표이다. 본 명세서에 있어서 SP 값의 산출에는 Fedors 법 (R. F. Fedors, Polym. Eng. Sci., 14(2), 147-154 (1974)) 이 사용된다. 또, 아크릴 공중합체의 SP 값은, 공중합체 중의 각각의 반복 단위 단독에서의 SP 값을 바탕으로, 그 배합비 (몰비) 를 사용하여 산출할 수 있다.
상기 아크릴 공중합체는, 플루오로알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 플루오로알킬(메트)아크릴레이트란, 알킬(메트)아크릴레이트의 알킬기의 수소 원자의 일부 또는 전부가 불소화된 것이다. 상기 아크릴 공중합체가 상기 플루오로알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위를 포함함으로써, 불소 자체의 높은 발수 발유성과, 불소 원자의 조밀한 패킹에 의해, 상기 아크릴 공중합체의 분자 사슬 내로의 올레산의 침입이 억제된다. 그 결과, 상기 올레산 팽윤율이 상기 범위를 만족하기 쉬워지고, 상기 점착제층의 피지 및 약품에 대한 내성이 향상된다.
상기 플루오로알킬(메트)아크릴레이트는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 2,2,2-트리플루오로에틸(메트)아크릴레이트, 1H,1H,3H-테트라플루오로프로필(메트)아크릴레이트, 2,2,3,3,3-펜타플루오로프로필(메트)아크릴레이트, 2-(퍼플루오로헥실)에틸(메트)아크릴레이트, 1H-1-(트리플루오로메틸)트리플루오로에틸(메트)아크릴레이트, 1H,1H,3H-헥사플루오로부틸(메트)아크릴레이트, 1,2,2,2-테트라플루오로-1-(트리플루오로메틸)에틸아크릴레이트, 2-(퍼플루오로부틸)에틸(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 또한, (메트)아크릴레이트란, 아크릴레이트여도 되고 메타크릴레이트여도 되는 것을 의미한다. 이들 플루오로알킬(메트)아크릴레이트는 단독으로 사용해도 되고, 복수를 병용해도 된다.
그 중에서도, 2,2,2-트리플루오로에틸(메트)아크릴레이트, 2,2,3,3,3-펜타플루오로프로필(메트)아크릴레이트, 2-(퍼플루오로부틸)에틸(메트)아크릴레이트 및 2-(퍼플루오로헥실)에틸(메트)아크릴레이트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종이 바람직하고, 이들 아크릴레이트가 보다 바람직하다. 피지 및 약품에 대한 내성이 특히 높은 점에서, 2-(퍼플루오로헥실)에틸아크릴레이트가 특히 바람직하다.
상기 플루오로알킬(메트)아크릴레이트는, 알킬기의 1 위치 및 2 위치의 탄소 (산소에 결합한 측으로부터 1 번째 및 2 번째의 탄소) 에 불소가 결합하고 있지 않은 플루오로알킬(메트)아크릴레이트인 것이 바람직하다. 예를 들어, 2-(퍼플루오로헥실)에틸(메트)아크릴레이트, 2-(퍼플루오로부틸)에틸(메트)아크릴레이트, 6-(퍼플루오로에틸)헥실(메트)아크릴레이트 등이 바람직하다. 이들 플루오로알킬(메트)아크릴레이트는, 전자 흡인성인 불소 원자가 에스테르기로부터 먼 위치에 있기 때문에, 알칼리성 세정제에 의한 가수분해를 받기 어려워, 알칼리성 세정제에 대한 보다 우수한 내성을 발휘할 수 있는 것으로 생각된다. 그 중에서도, 2-(퍼플루오로헥실)에틸아크릴레이트 및 2-(퍼플루오로부틸)에틸(메트)아크릴레이트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 사용하는 것이 바람직하다.
또, 2-(퍼플루오로헥실)에틸(메트)아크릴레이트, 2-(퍼플루오로부틸)에틸(메트)아크릴레이트 등의, 비교적 SP 값이 낮은 함불소 알킬(메트)아크릴레이트를 사용함으로써, 얻어지는 아크릴 공중합체의 SP 값을 9.3 이하로 조정하기 쉽게 할 수 있다.
상기 아크릴 공중합체에 있어서, 상기 플루오로알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위의 함유량의 바람직한 하한은 30 중량％, 바람직한 상한은 80 중량％ 이다. 상기 함유량이 30 중량％ 이상이면, 상기 아크릴 공중합체의 분자 사슬 내로의 올레산의 침입이 보다 억제되어, 상기 점착제층의 피지 및 약품에 대한 내성이 향상된다. 상기 함유량이 80 중량％ 이하이면, 상기 점착제층이 지나치게 단단해지지 않아, 충분한 점착력을 발휘할 수 있다. 상기 함유량의 보다 바람직한 하한은 40 중량％, 보다 바람직한 상한은 70 중량％ 이고, 더욱 바람직한 하한은 45 중량％, 더욱 바람직한 상한은 60 중량％ 이다.
상기 아크릴 공중합체는, 탄소수가 2 이하의 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 아크릴 공중합체가, 상기 탄소수가 2 이하의 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위를 포함함으로써, 상기 점착제층의 응집력이 높아진다. 그 결과, 상기 올레산 팽윤율이 상기 범위를 만족하기 쉬워지고, 상기 점착제층의 피지 및 약품에 대한 내성이 향상된다.
상기 탄소수가 2 이하의 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트로서, 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트를 들 수 있다. 이들 탄소수가 2 이하의 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트는 단독으로 사용해도 되고, 복수를 병용해도 된다. 그 중에서도, 높은 응집력을 발휘하는 점에서, 메틸아크릴레이트가 바람직하다.
상기 아크릴 공중합체에 있어서, 상기 탄소수가 2 이하의 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위의 함유량은 특별히 한정되지 않는다.
상기 아크릴 공중합체가, 상기 플루오로알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위와 상기 탄소수가 2 이하의 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위의 양방을 포함하는 경우, 상기 탄소수가 2 이하의 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위의 함유량의 바람직한 하한은 10 중량％ 이다. 상기 함유량이 10 중량％ 이상이면, 상기 점착제층의 응집력이 보다 높아지고, 피지 및 약품에 대한 내성이 향상된다. 또, 상기 함유량의 바람직한 상한은 40 중량％ 이다. 상기 함유량이 40 중량％ 이하이면, 상기 점착제층이 지나치게 단단해지지 않아, 충분한 점착력을 발휘할 수 있다. 상기 함유량의 보다 바람직한 하한은 14 중량％, 보다 바람직한 상한은 30 중량％ 이다.
한편, 상기 아크릴 공중합체가, 상기 플루오로알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위를 포함하지 않고, 상기 탄소수가 2 이하의 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위를 포함하는 경우, 상기 탄소수가 2 이하의 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위의 함유량의 바람직한 하한은 50 중량％ 이다. 상기 함유량이 50 중량％ 이상이면, 상기 점착제층의 응집력이 보다 높아지고, 피지 및 약품에 대한 내성이 향상된다. 또, 상기 함유량의 바람직한 상한은 99 중량％ 이다. 상기 함유량이 99 중량％ 이하이면, 상기 점착제층이 지나치게 단단해지지 않아, 충분한 점착력을 발휘할 수 있다. 상기 함유량의 보다 바람직한 하한은 70 중량％, 보다 바람직한 상한은 95 중량％ 이다.
상기 아크릴 공중합체는, 탄소수가 2 이하의 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위를 50 중량％ 이상 포함하고, 상기 탄소수가 2 이하의 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트로서, 적어도 메틸아크릴레이트를 포함하는 것이 바람직하다. 이와 같은 구성으로 함으로써, 피지 및 약품에 대한 내성을 향상시킬 수 있다.
상기 아크릴 공중합체는, 탄소수가 8 이상의 직사슬 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위, 분지된 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위, 및 고리형 구조를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 구성 단위를 함유하는 아크릴 공중합체를 사용하는 것이 바람직하다 (이하, 「장사슬·분지·고리형 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위」라고도 한다.). 상기 장사슬·분지·고리형 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위는, 얻어지는 아크릴 공중합체의 SP 값을 저하시키고, 알칼리성 세정제가 분자 사슬 내에 침입하기 어려워지는 점에서, 얻어지는 점착 시트에 알칼리성 세정제에 대한 우수한 내성을 부여할 수 있다.
상기 아크릴 공중합체 중에 있어서의 상기 장사슬·분지·고리형 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위의 함유량은, 10 중량％ 이상인 것이 바람직하다. 그 구성 단위의 함유량이 10 중량％ 이상임으로써, 보다 우수한 알칼리성 세정제에 대한 내성을 발휘할 수 있다. 그 구성 단위의 함유량은, 15 중량％ 이상인 것이 보다 바람직하다. 상기 장사슬·분지·고리형 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위의 함유량은, 60 중량％ 이하인 것이 바람직하고, 50 중량％ 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 아크릴 공중합체 중에 있어서, 탄소수가 8 이상의 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위의 함유량은, 내피지성의 관점에서는, 10 중량％ 이하인 것이 바람직하다. 그 구성 단위의 함유량을 10 중량％ 이하로 하면서, SP 값을 상기 서술한 범위로 조정함으로써, 알칼리성 세정제에 대한 내성과 피지에 대한 내성을 양립할 수 있다. 마찬가지로, 내피지성의 관점에서는, 상기 (메트)아크릴 공중합체 중에 있어서, 탄소수가 2 이하의 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위를 함유시키는 것이 바람직하다. 그 구성 단위를 함유시키면서, SP 값을 상기 서술한 범위로 조정함으로써, 알칼리성 세정제에 대한 내성과 피지에 대한 내성을 양립할 수 있다.
상기 아크릴 공중합체는, 하기 일반식 (1) 로 나타내는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위를 함유하는 것이 바람직하다. 하기 일반식 (1) 로 나타내는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위를 함유하는 아크릴 공중합체는, 알칼리성 세정제에 의한 가수분해를 받기 어려워, 알칼리성 세정제에 대한 특히 우수한 내성을 발휘할 수 있다. 이것은, 하기 일반식 (1) 로 나타내는 알킬(메트)아크릴레이트에서는, 에스테르 구조 부분에 직접 결합하고 있는 탄소가 2 급 또는 3 급의 벌크 구조로 되어 있는 점에서, 알칼리성 세정제가 에스테르 구조 부분에까지 침입하기 어려워져, 가수분해를 받기 어렵게 되어 있기 때문은 아닌지 생각된다.
[화학식 1]
일반식 (1) 중, R 은 수소 또는 메틸기를 나타내고, R1, R2, R3 은, 수소 또는 알킬기를 나타낸다. 일반식 (1) 중, R1, R2, R3 중의 적어도 2 개는 알킬기이거나, 또는, R1, R2, R3 중 2 개가 고리형 구조를 형성하고 있다.
상기 일반식 (1) 로 나타내는 알킬(메트)아크릴레이트로는, 구체적으로는 예를 들어, 1-메틸헵틸(메트)아크릴레이트, t-부틸(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
알칼리성 세정제에 대한 내성과 피지에 대한 내성을 양립하는 관점에서는, 상기 아크릴 공중합체는, 탄소수가 4 이하이고 또한 분지된 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트 및 고리형 구조를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트의 적어도 일방에서 유래하는 구성 단위를 포함하는 것이 바람직하다. 구체적으로는 예를 들어, t-부틸(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트 등에서 유래하는 구성 단위를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 아크릴 공중합체 중에 있어서의 상기 일반식 (1) 로 나타내는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위의 함유량은, 10 중량％ 이상인 것이 바람직하다. 그 구성 단위의 함유량이 10 중량％ 이상임으로써, 보다 우수한 알칼리성 세정제에 대한 내성을 발휘할 수 있다. 그 구성 단위의 함유량은, 15 중량％ 이상인 것이 보다 바람직하다. 상기 일반식 (1) 로 나타내는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위의 함유량은, 60 중량％ 이하인 것이 바람직하고, 50 중량％ 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 아크릴 공중합체는, 추가로, 가교성 관능기를 갖는 모노머에서 유래하는 구성 단위를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 아크릴 공중합체가 상기 가교성 관능기를 갖는 모노머에서 유래하는 구성 단위를 포함함으로써, 가교제를 병용했을 때에 상기 아크릴 공중합체의 사슬 사이가 가교된다. 그 때, 가교도를 조정함으로써, 상기 점착제층의 겔 분율을 조정할 수 있다. 특히, 상기 점착제층의 겔 분율을 비교적 높은 범위로 조정함으로써, 상기 저장 탄성률의 차 (A - B) 를 상기 범위로 조정하기 쉬워지고, 고온 고습하에서 발생하는 발포를 보다 억제할 수 있다.
상기 가교성 관능기로서, 예를 들어, 수산기, 카르복실기, 글리시딜기, 아미노기, 아미드기, 니트릴기 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 상기 점착제층의 겔 분율 및 상기 저장 탄성률의 차 (A - B) 의 조정이 용이한 점에서, 수산기 또는 카르복실기가 바람직하고, 수산기가 보다 바람직하다.
상기 수산기를 갖는 모노머로서, 예를 들어, 4-하이드록시부틸(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시에틸(메트)아크릴레이트 등의 수산기를 갖는 (메트)아크릴레이트를 들 수 있다. 상기 카르복실기를 갖는 모노머로서, 예를 들어, (메트)아크릴산을 들 수 있다. 상기 글리시딜기를 갖는 모노머로서, 예를 들어, 글리시딜(메트)아크릴레이트를 들 수 있다. 상기 아미드기를 갖는 모노머로서, 예를 들어, 하이드록시에틸아크릴아미드, 이소프로필아크릴아미드, 디메틸아미노프로필아크릴아미드 등을 들 수 있다. 상기 니트릴기를 갖는 모노머로서, 예를 들어, 아크릴로니트릴 등을 들 수 있다. 이들 가교성 관능기를 갖는 모노머는 단독으로 사용해도 되고, 복수를 병용해도 된다.
상기 아크릴 공중합체에 있어서, 상기 가교성 관능기를 갖는 모노머에서 유래하는 구성 단위의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 바람직한 하한은 0.05 중량％, 바람직한 상한은 10 중량％ 이고, 보다 바람직한 하한은 1 중량％, 보다 바람직한 상한은 5 중량％ 이다. 상기 함유량이 상기 범위 내임으로써, 상기 점착제층의 겔 분율 및 상기 저장 탄성률의 차 (A - B) 를 조정하기 쉬워진다.
상기 아크릴 공중합체는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 추가로, 다른 모노머에서 유래하는 구성 단위를 포함하고 있어도 된다. 상기 다른 모노머는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 프로필(메트)아크릴레이트, 부틸(메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 옥틸(메트)아크릴레이트, 노닐(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 벤질(메트)아크릴레이트, 페녹시에틸(메트)아크릴레이트, 아세트산비닐 등을 들 수 있다.
또, 상기 아크릴 공중합체를 자외선 중합법에 의해 조제하는 경우에는, 상기 아크릴 공중합체는, 추가로, 디비닐벤젠, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트 등의 다관능 모노머에서 유래하는 구성 단위를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 아크릴 공중합체의 중량 평균 분자량은 특별히 한정되지 않지만, 바람직한 하한이 30 만이다. 상기 아크릴 공중합체의 중량 평균 분자량이 30 만 이상이면, 상기 점착제층의 피지 및 약품에 대한 내성이 향상됨과 함께, 고온 고습하에서 발생하는 발포를 보다 억제할 수 있다. 상기 아크릴 공중합체의 중량 평균 분자량의 보다 바람직한 하한은 40 만, 더욱 바람직한 하한은 50 만, 특히 바람직한 하한은 100 만이다.
상기 아크릴 공중합체의 중량 평균 분자량의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 바람직한 상한은 200 만, 보다 바람직한 상한은 180 만이다.
또한, 중량 평균 분자량은, GPC 측정에 의해 구해진 폴리스티렌 환산 분자량이고, 중합 조건 (예를 들어, 중합 개시제의 종류 또는 양, 중합 온도, 모노머 농도 등) 에 의해 조정할 수 있다.
상기 아크릴 공중합체를 합성하려면, 상기 구성 단위의 유래가 되는 모노머를 중합 개시제의 존재하에서 라디칼 반응시키면 된다.
라디칼 반응의 방식은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 리빙 라디칼 중합, 프리 라디칼 중합 등을 들 수 있다. 리빙 라디칼 중합에 의하면, 프리 라디칼 중합과 비교하여 보다 균일한 분자량 및 조성을 갖는 공중합체가 얻어지고, 저분자량 성분 등의 생성을 억제할 수 있어, 상기 점착제층의 응집력이 높아진다.
중합 방법은 특별히 한정되지 않고, 종래 공지된 방법을 사용할 수 있다. 예를 들어, 용액 중합 (비점 중합 또는 정온 (定溫) 중합), 에멀션 중합, 현탁 중합, 괴상 중합 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 합성이 간편한 점에서, 용액 중합이 바람직하다.
중합 방법으로서 용액 중합을 사용하는 경우, 반응 용제로서, 예를 들어, 아세트산에틸, 톨루엔, 메틸에틸케톤, 메틸술폭사이드, 에탄올, 아세톤, 디에틸에테르 등을 들 수 있다. 이들 반응 용제는 단독으로 사용해도 되고, 복수를 병용해도 된다.
상기 중합 개시제는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 유기 과산화물, 아조 화합물 등을 들 수 있다. 상기 유기 과산화물로서, 예를 들어, 1,1-비스(t-헥실퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, t-헥실퍼옥시피발레이트, t-부틸퍼옥시피발레이트, 2,5-디메틸-2,5-비스(2-에틸헥사노일퍼옥시)헥산, t-헥실퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, t-부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, t-부틸퍼옥시이소부틸레이트, t-부틸퍼옥시-3,5,5-트리메틸헥사노에이트, t-부틸퍼옥시라우레이트 등을 들 수 있다. 상기 아조 화합물로서, 예를 들어, 아조비스이소부티로니트릴, 아조비스시클로헥산카르보니트릴 등을 들 수 있다. 이들 중합 개시제는 단독으로 사용해도 되고, 복수를 병용해도 된다.
또, 리빙 라디칼 중합의 경우에는, 상기 중합 개시제로서, 예를 들어, 유기 텔루르 중합 개시제를 들 수 있다. 상기 유기 텔루르 중합 개시제는, 리빙 라디칼 중합에 일반적으로 사용되는 것이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 유기 텔루르 화합물, 유기 텔루라이드 화합물 등을 들 수 있다. 또한, 리빙 라디칼 중합에 있어서도, 상기 유기 텔루르 중합 개시제에 더하여, 중합 속도의 촉진을 목적으로 하여 상기 중합 개시제로서 아조 화합물을 사용해도 된다.
상기 점착제층은, 상기 아크릴 공중합체에 더하여, 가교제를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 아크릴 공중합체가 상기 가교성 관능기를 갖는 모노머에서 유래하는 구성 단위를 포함하는 경우, 상기 가교제에 의해 상기 아크릴 공중합체의 사슬 사이에 가교 구조를 구축할 수 있다. 그 때, 가교도를 조정함으로써, 상기 점착제층의 겔 분율을 조정할 수 있다. 특히, 상기 점착제층의 겔 분율을 비교적 높은 범위로 조정함으로써, 상기 저장 탄성률의 차 (A - B) 를 상기 범위로 조정하기 쉬워지고, 고온 고습하에서 발생하는 발포를 보다 억제할 수 있다.
상기 가교제는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 이소시아네이트계 가교제, 아지리딘계 가교제, 에폭시계 가교제, 금속 킬레이트형 가교제 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 이소시아네이트계 가교제, 에폭시계 가교제가 바람직하고, 상기 점착제층의 겔 분율 및 상기 저장 탄성률의 차 (A - B) 의 조정이 용이한 점에서, 이소시아네이트계 가교제가 보다 바람직하다.
상기 점착제층에 있어서, 상기 가교제의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 상기 아크릴 공중합체 100 중량부에 대한 바람직한 하한이 0.01 중량부, 바람직한 상한이 10 중량부이고, 보다 바람직한 하한은 0.1 중량부, 보다 바람직한 상한은 5 중량부이다.
상기 점착제층은, 추가로, 실란 커플링제를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 점착제층이 상기 실란 커플링제를 함유함으로써, 상기 점착제층의 피착체에 대한 밀착성이 향상된다. 그 결과, 상기 점착제층의 피지 및 약품에 대한 내성이 향상됨과 함께, 고온 고습하에서 발생하는 발포를 보다 억제할 수 있다.
상기 실란 커플링제는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메틸메톡시실란, N-(2-아미노에틸)3-아미노프로필트리에톡시실란, N-(2-아미노에틸)3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리에톡시실란, 메르캅토부틸트리메톡시실란, 3-메르캅토프로필메틸디메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 글리시딜기, 이소시아네이트기, 또는 메르캅토기를 갖는 실란 커플링제가 바람직하다. 특히, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란, 또는, 그들의 병용이 바람직하다.
상기 점착제층에 있어서, 상기 실란 커플링제의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 상기 아크릴 공중합체 100 중량부에 대한 바람직한 하한이 0.1 중량부, 바람직한 상한이 10 중량부이다. 상기 실란 커플링제의 함유량이 0.1 중량부 이상이면, 상기 점착제층의 피착체에 대한 밀착성이 향상되어, 피지 및 약품에 대한 내성이 향상됨과 함께, 고온 고습하에서 발생하는 발포를 보다 억제할 수 있다. 상기 실란 커플링제의 함유량이 10 중량부 이하이면, 점착 시트를 박리했을 때의 풀 잔존을 억제할 수 있어, 점착 시트의 리워크성이 향상된다. 상기 실란 커플링제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 0.5 중량부, 더욱 바람직한 하한은 1 중량부이다. 상기 실란 커플링제의 함유량의 보다 바람직한 상한은 5 중량부, 더욱 바람직한 상한은 3 중량부이다.
상기 점착제층은, 필요에 따라, 가소제, 유화제, 연화제, 충전제, 안료, 염료 등의 첨가제, 로진계 수지, 테르펜계 수지 등의 점착 부여제, 그 밖의 수지 등을 함유하고 있어도 된다.
상기 점착제층의 겔 분율은, 70 중량％ 이상인 것이 바람직하다.
상기 겔 분율이 70 중량％ 이상이면, 상기 저장 탄성률의 차 (A - B) 가 상기 범위를 만족하기 쉬워지고, 고온 고습하에서 발생하는 발포를 보다 억제할 수 있다. 상기 겔 분율의 보다 바람직한 하한은 80 중량％ 이다. 상기 겔 분율의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 바람직한 상한은 99 중량％ 이다.
또한, 겔 분율은, 아세트산에틸에 침지시키기 전의 점착제층의 중량에 대한, 아세트산에틸에 침지시키고, 건조시킨 후의 점착제층의 중량의 비율을 백분율로 나타낸 값이며, 하기 식에 의해 산출할 수 있다.
겔 분율 (중량％) = 100 × (W5 - W3)/(W4 - W3)
(W3 : 기재의 중량, W4 : 점착 시트의 아세트산에틸 침지 전의 중량, W5 : 점착 시트의 아세트산에틸 침지, 건조 후의 중량)
상기 아크릴 공중합체는, 수산기를 갖는 (메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위를 포함하고, 상기 점착제층은, 겔 분율이 70 중량％ 이상인 것이 바람직하다. 이와 같은 구성으로 함으로써, 상기 저장 탄성률의 차 (A - B) 가 상기 범위를 만족하기 쉬워지고, 고온 고습하에서 발생하는 발포를 보다 억제할 수 있다.
상기 점착제층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 바람직한 하한은 5 ㎛, 바람직한 상한은 150 ㎛ 이다. 상기 점착제층의 두께가 5 ㎛ 이상이면, 점착 시트의 점착력이 향상된다. 상기 점착제층의 두께가 150 ㎛ 이하이면, 점착 시트의 가공성이 향상된다.
본 발명의 점착 시트는, 기재를 갖는 서포트 타입이어도 되고, 기재를 갖지 않는 논 서포트 타입이어도 된다. 서포트 타입의 경우에는, 기재의 편면에 상기 점착제층이 형성되어 있어도 되고, 양면에 상기 점착제층이 형성되어 있어도 된다.
상기 기재는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름 등의 폴리올레핀계 수지 필름, PET 필름 등의 폴리에스테르계 수지 필름 등을 들 수 있다. 또한, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 필름, 폴리염화비닐계 수지 필름, 폴리우레탄계 수지 필름, 폴리에틸렌 발포체 시트, 폴리프로필렌 발포체 시트 등의 폴리올레핀 발포체 시트, 폴리우레탄 발포체 시트 등을 들 수 있다. 그 중에서도, PET 필름이 바람직하다. 또, 내충격성의 관점에서는 폴리올레핀 발포체 시트가 바람직하다.
또, 상기 기재로서, 광 투과 방지를 위해 흑색 인쇄된 기재, 광 반사성 향상을 위해 백색 인쇄된 기재, 금속 증착된 기재 등도 사용할 수 있다.
본 발명의 점착 시트는, 광학 특성도 우수한 것이다.
본 발명의 점착 시트의 전광선 투과율은 특별히 한정되지 않지만, 바람직한 하한은 90 ％, 보다 바람직한 하한은 95 ％ 이다. 본 발명의 점착 시트의 헤이즈는 특별히 한정되지 않지만, 바람직한 상한은 1 ％, 보다 바람직한 상한은 0.5 ％ 이다. 전광선 투과율 및 헤이즈가 상기 범위 내임으로써, 광학 특성이 우수하고 광학 용도에 적합한 점착 시트가 된다.
또한, 전광선 투과율 및 헤이즈는, 점착 시트를 두께 1 ㎜ 의 유리판에 첩합 (貼合) 하여 얻어진 측정 샘플에 대하여, JIS K 7361 에 준거하여, 헤이즈 미터 (예를 들어, 닛폰 전색 공업사 제조의 Haze Meter NDH4000 등) 를 사용하여 측정할 수 있다.
본 발명의 점착 시트의 색미 (색조) 는 특별히 한정되지 않지만, L* 의 값이 98 이상인 것이 바람직하다. 또, a* 의 값이 -0.5 이상, 0.5 이하인 것이 바람직하다. 또, b* 의 값이 -0.5 이상, 0.5 이하인 것이 바람직하다. L*, a* 및 b* 의 값이 상기 범위 내임으로써, 광학 특성이 우수하고 광학 용도에 적합한 점착 시트가 된다.
또한, L*, a* 및 b* 의 값은, 점착 시트를 두께 1 ㎜ 의 유리판에 첩합하여 얻어진 측정 샘플에 대하여, JIS Z 8730 에 준거하여, 컬러 미터 (예를 들어, 코니카 미놀타사 제조의 SPECTROPHOTOMETER CM-3700d 등) 를 사용하여 측정할 수 있다.
본 발명의 점착 시트의 제조 방법은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 본 발명의 점착 시트가 기재를 갖지 않는 논 서포트 타입인 경우에는 이하와 같은 방법을 들 수 있다.
먼저, 아크릴 공중합체, 필요에 따라 가교제 및 실란 커플링제 등에 용제를 첨가하여 아크릴 점착제 a 의 용액을 제조한다. 얻어진 아크릴 점착제 a 의 용액을 실리콘 이형 처리된 이형 필름의 이형 처리면에 도포하고, 용액 중의 용제를 완전히 건조 제거하여 점착제층 a 를 형성한다. 다음으로, 형성된 점착제층 a 상에 상기 이형 필름과는 다른 이형 필름을 그 이형 처리면이 점착제층 a 에 대향한 상태로 중첩한다. 그리고, 상기 적층체를 고무 롤러 등에 의해 가압함으로써, 기재를 갖지 않는 논 서포트 타입의 점착 시트를 얻을 수 있다.
본 발명의 점착 시트의 용도는 특별히 한정되지 않지만, 광학 용도에 바람직하게 사용할 수 있다. 예를 들어, 표시 디바이스를 구성하는 부재끼리의 고정에 사용할 수 있다. 그 중에서도, 본 발명의 점착 시트는, 피지 및 약품에 대한 내성이 우수하기 때문에, 사람의 손이 빈번히 닿는 전자 기기의 부품을 고정시키기 위해 특히 바람직하게 사용할 수 있고, 또, 고온 고습하에서도 발포가 발생하기 어렵기 때문에, 편광판 등의 수분을 흡수하기 쉽고 아웃 가스를 발생하는 부품을 고정시키기 위해서도 특히 바람직하게 사용할 수 있다.
구체적으로는, 스마트폰, 태블릿 단말 등의 휴대형의 전자 기기에 있어서의 커버 패널의 고정, 터치 패널 부분의 고정, 편광판의 고정, 카 내비게이션 등의 차재 전자 기기에 있어서의 커버 패널의 고정, 디스플레이 패널 부분의 고정, 편광판의 고정 등에 본 발명의 점착 시트를 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명의 점착 시트의 형상은 특별히 한정되지 않고, 장방형 등이어도 되고, 롤상이어도 되고, 시트상이어도 된다.
본 발명에 의하면, 피지 및 약품에 대한 내성이 우수하고, 고온 고습하에서도 발포가 잘 발생하지 않고, 광학 특성도 우수한 점착 시트를 제공할 수 있다.
이하에 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에만 한정되지 않는다.
(실시예 1)
(1) 아크릴 공중합체의 제조
반응 용기 내에, 중합 용매로서 아세트산에틸을 첨가하고, 질소로 버블링한 후, 질소를 유입하면서 반응 용기를 가열하여 환류를 개시하였다. 계속해서, 중합 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴 0.1 중량부를 아세트산에틸로 10 배 희석한 중합 개시제 용액을 반응 용기 내에 투입하고, 부틸아크릴레이트 67.5 중량부, 2,2,2-트리플루오로에틸아크릴레이트 30 중량부, 아크릴산 0.5 중량부, 2-하이드록시에틸아크릴레이트 2 중량부를 2 시간에 걸쳐 적하 첨가하였다. 적하 종료 후, 중합 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴 0.1 중량부를 아세트산에틸로 10 배 희석한 중합 개시제 용액을 반응 용기 내에 다시 투입하고, 4 시간 중합 반응을 실시하여, 아크릴 공중합체 함유 용액을 얻었다.
(2) 중량 평균 분자량의 측정
얻어진 아크릴 공중합체를 테트라하이드로푸란 (THF) 에 의해 50 배 희석하여 얻어진 희석액을 필터 (재질 : 폴리테트라플루오로에틸렌, 포어 직경 : 0.2 ㎛) 로 여과하여, 측정 샘플을 조제하였다. 이 측정 샘플을 겔 퍼미에이션 크로마토그래프 (Waters 사 제조, 2690 Separations Model) 에 공급하여, 샘플 유량 1 밀리리터/min, 칼럼 온도 40 ℃ 의 조건에서 GPC 측정을 실시하고, 아크릴 공중합체의 폴리스티렌 환산 분자량을 측정하여, 중량 평균 분자량을 구하였다. 칼럼으로는 GPC LF-804 (쇼와 전공사 제조) 를 사용하고, 검출기로는 시차 굴절계를 사용하였다.
(3) 점착 시트의 제조
얻어진 아크릴 공중합체 함유 용액에, 아크릴 공중합체 100 중량부에 대하여 가교제 (이소시아네이트계 가교제, 콜로네이트 L-45, 토소사 제조) 0.5 중량부, 실란 커플링제 (KBM-403, 신에츠 화학 공업사 제조) 1 중량부를 첨가하여, 점착제 용액을 조제하였다. 이 점착제 용액을 두께 75 ㎛ 의 이형 처리한 PET 필름에, 건조 후의 점착제층의 두께가 15 ㎛ 가 되도록 도공한 후, 110 ℃ 에서 5 분간 건조시켰다. 이 점착제층을, 두께 75 ㎛ 의 이형 처리한 PET 필름에 중첩하고, 40 ℃ 에서 48 시간 양생하여, 점착 시트 (논 서포트 타입) 를 얻었다.
(4) 올레산 팽윤율의 측정
얻어진 점착 시트의 일방의 면의 이형 필름을 박리하고, 두께 50 ㎛ 의 PET 필름에 첩합하여, 20 ㎜ × 40 ㎜ 의 평면 장방형상으로 재단하였다. 또한 점착 시트의 다른 일방의 면의 이형 필름을 박리하고, 시험편을 제조하여, 중량을 측정하였다. 시험편을 올레산 중에 65 ℃, 습도 90 ％ 의 조건하에서 24 시간 침지시킨 후, 시험편을 올레산으로부터 꺼내어, 에탄올로 표면을 세정 후, 110 ℃ 에서 3 시간 건조시켰다. 건조 후의 시험편의 중량을 측정하고, 하기 식 (1) 을 사용하여 올레산 팽윤율을 산출하였다.
올레산 팽윤율 (중량％) = 100 × (W3 - W1)/(W2 - W1) (1)
(W1 : 상기 PET 필름의 중량, W2 : 시험편의 올레산 침지 전의 중량, W3 : 시험편의 올레산 침지, 건조 후의 중량)
(5) 겔 분율의 측정
얻어진 점착 시트의 일방의 면의 이형 필름을 박리하고, 두께 50 ㎛ 의 PET 필름에 첩합하여, 20 ㎜ × 40 ㎜ 의 평면 장방형상으로 재단하였다. 또한 점착 시트의 다른 일방의 면의 이형 필름을 박리하고, 시험편을 제조하여, 중량을 측정하였다. 시험편을 아세트산에틸 중에 23 ℃ 에서 24 시간 침지시킨 후, 시험편을 아세트산에틸로부터 꺼내어, 110 ℃ 의 조건하에서 1 시간 건조시켰다. 건조 후의 시험편의 중량을 측정하고, 하기 식 (2) 를 사용하여 겔 분율을 산출하였다.
겔 분율 (중량％) = 100 × (W5 - W3)/(W4 - W3) (2)
(W3 : 상기 PET 필름의 중량, W4 : 시험편의 아세트산에틸 침지 전의 중량, W5 : 시험편의 아세트산에틸 침지, 건조 후의 중량)
(6) 저장 탄성률의 측정
동적 점탄성 측정 장치 (아이티 계측사 제조의 DVA-200) 를 사용하고, 승온 속도 5 ℃/min 로 -40 ℃ ∼ 140 ℃ 의 범위에서, 얻어진 점착 시트의 점착제층의 저장 탄성률을 측정하였다. 100 ℃ 이상, 140 ℃ 이하의 온도 영역에 있어서의 저장 탄성률의 최대값 (A), 최소값 (B), 및 최대값 (A) 과 최소값 (B) 의 차 (A - B) 를 산출하였다.
(실시예 2 ∼ 26, 비교예 1 ∼ 7)
아크릴 공중합체의 모노머 조성 또는 중량 평균 분자량, 가교제의 종류 또는 양을 표 1 ∼ 표 3 에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 점착 시트를 얻었다. 또한, 표 1 ∼ 표 3 에 나타내는 재료의 상세는 하기와 같다.
·가교제 (에폭시계 가교제, 테트라드 C, 미츠비시 가스 화학사 제조)
·실란 커플링제 (KBM-803, 신에츠 화학 공업사 제조)
·실란 커플링제 (KBM-903, 신에츠 화학 공업사 제조)
＜평가＞
실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 시트에 대해 하기의 평가를 실시하였다. 결과를 표 1 ∼ 4 에 나타내었다.
(1) 광학 특성
점착 시트의 일방의 이형 필름을 박리하고, 두께 1 ㎜ 의 유리판에 첩합하고, 다른 일방의 이형 필름을 박리하여, 측정 샘플을 제조하였다. 이 측정 샘플에 대하여, JIS K 7361 에 준거하여, 헤이즈 미터 (닛폰 전색 공업사 제조의 Haze Meter NDH4000) 를 사용하여 전광선 투과율 및 헤이즈를 측정하였다. 또, 이 측정 샘플에 대하여, JIS Z 8730 에 준거하여, 컬러 미터 (코니카 미놀타사 제조의 SPECTROPHOTOMETER CM-3700d) 를 사용하여 L*, a* 및 b* 의 값을 측정하였다.
(2) 피지 및 약품에 대한 내성
점착 시트의 일방의 이형 필름을 박리하고, 두께 50 ㎛ 의 PET 필름에 첩합하여, 30 ㎜ × 30 ㎜ 의 평면 정방형상으로 재단하였다. 또한 점착 시트의 다른 일방의 이형 필름을 박리하고, 두께 2 ㎜ 의 유리판에 첩합하여, 시험편을 제조하였다. 이 시험편을 65 ℃, 습도 90 ％ 로 24 시간, 올레산에 침지한 후, 시험편을 꺼내어, 에탄올로 표면을 세정 후, 110 ℃ 에서 3 시간 건조시켰다. 꺼낸 시험편의 단부를, 광학 현미경을 사용하여 배율 100 배로 관찰하여, 올레산 침입 거리를 측정하였다. 올레산 침입 거리가 작을수록, 피지 및 약품에 대한 내성이 우수하다고 할 수 있다.
올레산 침입 거리가 1.0 ㎜ 미만이었을 경우를 「◎ (특히 우수하다)」, 1.0 ㎜ 이상 1.5 ㎜ 미만이었을 경우를 「○ (양호하다)」, 1.5 ㎜ 이상이었을 경우를 「× (열등하다)」로 판정하였다.
(3) 고온 고습하에서의 발포 억제 (내발포성)
점착 시트의 일방의 이형 필름을 박리하고, 두께 50 ㎛ 의 COP 필름에 첩합하여, 100 ㎜ × 100 ㎜ 의 평면 정방형으로 재단하였다. 또한 점착 시트의 다른 일방의 이형 필름을 박리하고, 유리판 (200 ㎜ × 300 ㎜, 두께 1 ㎜) 에 첩합하고, 오토클레이브에서 40 ℃, 0.4 ㎫ 로 20 분간 압착을 실시하여, 측정 샘플을 제조하였다. 이 때, 점착 시트와 COP 필름의 계면에 기포가 존재하지 않는 것을 확인하였다.
이 측정 샘플을 85 ℃, 습도 85 ％ 의 습열 오븐에 넣어 240 시간 가열하였다. 그 후, 습열 오븐으로부터 측정 샘플을 꺼내고, 측정 샘플을 꺼내고 나서 3 분 이내에 점착 시트와 COP 필름의 계면의 기포를 광학 현미경을 사용하여 배율 100 배로 관찰하였다.
장경이 0.2 ㎜ 이상의 기포가 1 개 이하였을 경우를 「○ (양호하다)」, 장경이 0.2 ㎜ 이상의 기포가 2 개 이상이었을 경우를 「× (열등하다)」로 판정하였다.
(4) 알칼리성 세정제 팽윤율의 측정
얻어진 점착 시트를 20 ㎜ × 40 ㎜ 의 평면 장방형상으로 재단하여 시험편을 제조하고, 중량을 측정하였다. 시험편을 알칼리성 세정제 중에 60 ℃, 습도 90 ％ 의 조건하에서 24 시간 침지한 후, 시험편을 알칼리성 세정제로부터 꺼내어, 에탄올로 표면을 세정 후, 110 ℃ 에서 3 시간 건조시켰다. 또한, 알칼리성 세정제는, 카오사 제조 파워 클린 키퍼 및 용매 (물, 에탄올) 를 사용하여, 제 4 급 암모늄염 농도를 0.5 ％, 에탄올 농도를 5 ％, ph 를 10 으로 각각 조정하여 제조하였다. 건조 후의 시험편의 중량을 측정하고, 하기 식을 사용하여 점착 시트의 알칼리성 세정제 팽윤율을 산출하였다.
알칼리성 세정액 팽윤율 (중량％) = (알칼리성 세정액 침지 후의 시험편의 중량 - 기재의 중량)/(알칼리성 세정액 침지 전의 시험편의 중량 - 기재의 중량) × 100
(5) 알칼리성 세정제에 대한 내성 (침지 후의 박리성) 의 평가
얻어진 점착 시트를 100 ㎜ × 100 ㎜ 의 평면 정방형으로 재단하여, 150 ㎜ × 150 ㎜ 의 유리판의 중앙에 첩합하고, 40 ℃, 0.4 ㎫ 의 조건에서 20 분 오토클레이브 처리를 실시하고, 그 후 23 ℃, 습도 50 ％ 의 조건에서 24 시간 정치 (靜置) 하여 시험편을 제조하였다. 알칼리성 세제 50 ㎖ 로 시험편 상의 점착 시트를 덮고, 60 ℃, 습도 90 ％ 의 조건하에서 24 시간 정치하였다. 또한, 알칼리성 세정제는, 카오사 제조 파워 클린 키퍼 및 용매 (물, 에탄올) 를 사용하여, 제 4 급 암모늄염 농도를 0.5 ％, 에탄올 농도를 5 ％, ph 를 10 으로 각각 조정하여 제조하였다. 시험편을 23 ℃ 로 되돌리고, 알칼리성 세제를 세정 후, 단부를 광학 현미경으로 200 배로 관찰하여, 박리의 정도를 확인하였다. 단부로부터 50 ㎛ 이상의 박리가 없는 것을 「◎ (특히 우수하다)」, 단부로부터 50 ㎛ 를 초과하고 100 ㎛ 미만의 박리만이 있는 것을 「○ (양호하다)」, 단부로부터 100 ㎛ 이상의 박리가 있는 것을 「× (열등하다)」로 하였다.
산업상 이용가능성
본 발명에 의하면, 피지 및 약품에 대한 내성이 우수하고, 고온 고습하에서도 발포가 잘 발생하지 않고, 광학 특성도 우수한 점착 시트를 제공할 수 있다.
Claims (14)
- 아크릴 공중합체를 함유하는 점착제층을 갖는 점착 시트로서,
상기 점착제층은, 올레산에 65 ℃, 습도 90 ％ 로 24 시간 침지시킨 후의 팽윤율이 100 중량％ 이상, 130 중량％ 이하이고,
상기 점착제층은, 100 ℃ 이상, 140 ℃ 이하의 온도 영역에 있어서의 저장 탄성률의 최대값 (A) 과 최소값 (B) 의 차 (A - B) 가 1.2 × 104 Pa 이하인 것을 특징으로 하는 점착 시트. - 제 1 항에 있어서,
상기 아크릴 공중합체는, 수산기를 갖는 (메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위를 포함하고, 상기 점착제층은, 겔 분율이 70 중량％ 이상인 것을 특징으로 하는 점착 시트. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 아크릴 공중합체는, 플루오로알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위를 30 중량％ 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 점착 시트. - 제 3 항에 있어서,
상기 플루오로알킬(메트)아크릴레이트는, 알킬기의 1 위치 및 2 위치의 탄소에 불소가 결합하고 있지 않은 플루오로알킬(메트)아크릴레이트인 것을 특징으로 하는 점착 시트. - 제 4 항에 있어서,
상기 플루오로알킬(메트)아크릴레이트는, 2-(퍼플루오로헥실)에틸아크릴레이트 및 2-(퍼플루오로부틸)에틸(메트)아크릴레이트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종인 것을 특징으로 하는 점착 시트. - 제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,
상기 아크릴 공중합체는, 탄소수가 2 이하의 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위를 포함하는 것을 특징으로 하는 점착 시트. - 제 6 항에 있어서,
상기 아크릴 공중합체는, 탄소수가 2 이하의 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위를 50 중량％ 이상 포함하고, 상기 탄소수가 2 이하의 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트로서, 적어도 메틸아크릴레이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 점착 시트. - 제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 4 항, 제 5 항, 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
상기 아크릴 공중합체는, 탄소수가 8 이상의 직사슬 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위, 분지된 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위, 및 고리형 구조를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 구성 단위를 함유하는 것을 특징으로 하는 점착 시트. - 제 8 항에 있어서,
상기 아크릴 공중합체 중에 있어서의 상기 탄소수가 8 이상의 직사슬 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위, 분지된 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위, 및 고리형 구조를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 구성 단위의 함유량이 10 중량％ 이상인 것을 특징으로 하는 점착 시트. - 제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 4 항, 제 5 항, 제 6 항, 제 7 항, 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,
상기 아크릴 공중합체는, 하기 일반식 (1) 로 나타내는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위를 함유하는 것을 특징으로 하는 점착 시트.
일반식 (1) 중, R 은 수소 또는 메틸기를 나타내고, R1, R2, R3 은, 수소 또는 알킬기를 나타낸다. 일반식 (1) 중, R1, R2, R3 중의 적어도 2 개는 알킬기이거나, 또는, R1, R2, R3 중 2 개가 고리형 구조를 형성하고 있다. - 제 10 항에 있어서,
상기 일반식 (1) 로 나타내는 알킬(메트)아크릴레이트는, 1-메틸헵틸(메트)아크릴레이트, t-부틸(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트 또는 시클로헥실(메트)아크릴레이트인 것을 특징으로 하는 점착 시트. - 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,
상기 아크릴 공중합체 중에 있어서의 상기 일반식 (1) 로 나타내는 알킬(메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위의 함유량이 10 중량％ 이상인 것을 특징으로 하는 점착 시트. - 제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 4 항, 제 5 항, 제 6 항, 제 7 항, 제 8 항, 제 9 항, 제 10 항, 제 11 항 또는 제 12 항에 있어서,
상기 아크릴 공중합체의 Fedors 법에 의해 계산된 SP 값이 9.3 이하인 것을 특징으로 하는 점착 시트. - 제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 4 항, 제 5 항, 제 6 항, 제 7 항, 제 8 항, 제 9 항, 제 10 항, 제 11 항, 제 12 항 또는 제 13 항에 있어서,
상기 점착제층은, 실란 커플링제를 포함하는 것을 특징으로 하는 점착 시트.
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