KR20200016262A - 열전도성 폴리실록산 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, (A) 열전도성 충전제; (B) 특정 구조의 실록산 화합물; (C) 특정 구조의 알콕시실란 화합물; (D) 1분자 중에 1개 이상의 지방족 불포화기를 함유하는 폴리오르가노실록산; (E) 1분자 중에 규소 원자에 결합한 수소 원자를 2개 이상 가지는 폴리오르가노하이드로젠실록산; 및 (F) 백금계 촉매;를 포함하는, 열전도성 폴리실록산 조성물에 관한 것이다.

Description

열전도성 폴리실록산 조성물
본 발명은, 열전도성 폴리실록산 조성물에 관한 것이다.
전자 기기는, 해마다 고집적화·고속화하고 있으며, 그에 따라 열대책을 위한 방열 재료의 수요가 높아져 있다. 방열 재료에는 부가 반응 경화형의 실리콘 수지 조성물이 많이 이용되고 있으며, 전자 기기의 방열을 필요로 하는 부위에 그 조성물을 도포·경화시켜 사용되고 있다. 단, 실리콘 수지 단독으로는 열전도성을 높일 수는 없기 때문에, 열전도성 충전제가 병용된다. 열전도성 충전제로서, 실리카분, 알루미나, 질화 붕소, 질화 알루미늄, 산화 마그네슘 등으로 대표되는, 바인더가 되는 실리콘 수지보다 열전도성이 높은 재료를 첨가하는 것이 알려져 있다(특허문헌 1).
실리콘 수지 조성물의 열전도성을 높이기 위해서는 열전도성 충전제를 보다 고충전할 필요가 있다. 그러나, 그 충전성에는 유동성의 악화 등을 원인으로 하여 한계가 있다. 그 때문에, 열전도성 충전제에 표면 처리를 실시하여 충전성을 개선하는 것이 알려져 있다(특허문헌 2). 한편, 실리콘 수지 조성물에 연무질 실리카를 더함으로써 틱소트로피성을 부여하여, 유동성을 컨트롤할 수 있는 것이 알려져 있다(특허문헌 3).
일본 특허공개 2002-003831호 공보 국제 공개 제2005/030874호 일본 특허공개 2008-156578호 공보
전자 기기가 폭넓은 분야로 퍼져 가는 가운데, 세로 설치 상태의 전자 부품이나 삼차원적이고 복잡한 형상의 디바이스 등에 적용 가능한 방열 재료에 대한 수요가 발생하고 있다. 그러나, 특허문헌 1 및 2의 부가 반응 경화형의 실리콘 수지 조성물에 있어서, 상기 용도에 사용 가능하게 하기 위해, 열전도성 충전제를 고충전하고, 또한, 도포성을 유지하려고 하면, 도포 후의 조성물의 흘러 떨어짐이 발생하여, 가공성이 뒤떨어지는 것이었다. 흘러 떨어짐이 발생하지 않는 조성물로 하면, 조성물의 점도가 높아져, 도포성이 뒤떨어지는 것이 되어 있었다.
또한, 특허문헌 1 및 2의 실리콘 수지 조성물에 연무질 실리카를 첨가함으로써, 도포성 및 흘러 떨어짐의 문제를 해소하려고 하면, 연무질 실리카의 첨가량은 미량이기 때문에, 저점도와 틱소트로피성의 균형을 잡는 것이 어려워, 도포성 및 흘러 떨어짐의 양립은 불충분했다.
한편, 방열 재료에는, 경시(經時)에서의 전자 기기와의 밀착성의 변화에 기인하는 방열 특성의 저하를 방지하기 위해, 경시에 있어서 경도의 변화가 작은 것이 요망되고 있다.
따라서, 본 발명이 해결하려고 하는 과제는, 저점도이기 때문에 도포성이 우수하며, 도포 후의 흘러 떨어짐이 없고, 경시에서의 경도의 변화가 작은 열전도성 폴리실록산 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 열전도성 충전제에 대한 표면 처리제 및 첨가제에 주목하여, 다양하게 검토한 결과, 본 발명에 이르렀다.
본 발명의 요지는 이하와 같다.
(1) (A) 열전도성 충전제;
(B) 하기 일반식 (1):
[화학식 1]
Figure pct00001
(식 중,
R1: 탄소수 1~4의 알콕시실릴기를 가지는 기,
R2: 하기 일반식 (2):
[화학식 2]
Figure pct00002
(식 중, R4는, 각각 독립적으로 탄소수 1~12의 1가의 탄화수소기이며, Y는, R1, R4 및 지방족 불포화기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기이며, d는 2~500의 정수이다)로 나타내는 실록산 단위를 가지는 기 또는 탄소수 6~18의 1가의 탄화수소기,
X: 각각 독립적으로 탄소수 2~10의 2가의 탄화수소기,
a 및 b: 각각 독립적으로 1 이상의 정수,
c: 0 이상의 정수,
a+b+c: 4 이상의 정수,
R3: 각각 독립적으로, 탄소수 1~6의 1가의 탄화수소기 또는 수소 원자이다)로 나타내는 실록산 화합물;
(C) 하기 일반식 (3):
R11 eR12 fSi(OR13)4-(e+f) (3)
(식 중, R11은 독립적으로 탄소수 6~18의 알킬기이며, R12는 독립적으로 비치환 또는 치환의 탄소수 1~5의 비환상의 1가 탄화수소기, 비치환 또는 치환의 시클로알킬기, 비치환 또는 치환의 아릴기, 또는 비치환 또는 치환의 아랄킬기이며, R13은 독립적으로 탄소수 1~6의 알킬기이며, e는 1~3의 정수이며, f는 0~2의 정수이며, 단 e+f는 1~3의 정수이다)
로 나타내는 알콕시실란 화합물;
(D) 1분자 중에 1개 이상의 지방족 불포화기를 함유하는 폴리오르가노실록산;
(E) 1분자 중에 규소 원자에 결합한 수소 원자를 2개 이상 가지는 폴리오르가노하이드로젠실록산; 및
(F) 백금계 촉매;
를 포함하는, 열전도성 폴리실록산 조성물.
(2) (B) 성분과 (C) 성분의 배합 비율이, 질량비로 95:5~55:45의 범위인, (1)에 기재된 열전도성 폴리실록산 조성물.
(3) (A) 성분이, (A-1) 평균 입자직경 30μm 이상 150μm 이하의 무기 입자 20~70질량%, (A-2) 평균 입자직경 1μm 이상 30μm 미만의 무기 입자 1~50질량%, 및 (A-3) 평균 입자직경 0.1μm 이상 1μm 미만의 무기 입자 1~50질량%를 포함하는, (1) 또는 (2)에 기재된 열전도성 폴리실록산 조성물.
(4) 또한, (G) 실라잔 화합물로 화학 처리되어 있는 연무질 실리카를 포함하고, 그 배합량이, (D) 성분 100질량부에 대해 0.1~10질량부인, (1)~(3) 중 어느 하나에 기재된 열전도성 폴리실록산 조성물.
(5) (1)~(4) 중 어느 하나에 기재된 열전도성 폴리실록산 조성물을 경화한, 실리콘 고무.
(6) (5)에 기재된 실리콘 고무를 포함하는, 전자 부품.
본 발명에 의해, 저점도이기 때문에 도포성이 우수하며, 도포 후의 흘러 떨어짐이 없고, 경시에서의 경도의 변화가 작은 열전도성 폴리실록산 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명은, (A) 열전도성 충전제;
(B) 하기 일반식 (1):
[화학식 3]
Figure pct00003
(식 중,
R1: 탄소수 1~4의 알콕시실릴기를 가지는 기,
R2: 하기 일반식 (2):
[화학식 4]
Figure pct00004
(식 중, R4는, 각각 독립적으로 탄소수 1~12의 1가의 탄화수소기이며, Y는, R1, R4 및 지방족 불포화기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기이며, d는 2~500의 정수이다)로 나타내는 실록산 단위를 가지는 기 또는 탄소수 6~18의 1가의 탄화수소기,
X: 각각 독립적으로 탄소수 2~10의 2가의 탄화수소기,
a 및 b: 각각 독립적으로 1 이상의 정수,
c: 0 이상의 정수,
a+b+c: 4 이상의 정수,
R3: 각각 독립적으로, 탄소수 1~6의 1가의 탄화수소기 또는 수소 원자이다)로 나타내는 실록산 화합물;
(C) 하기 일반식 (3):
R11 eR12 fSi(OR13)4-(e+f) (3)
(식 중, R11은 독립적으로 탄소수 6~18의 알킬기이며, R12는 독립적으로 비치환 또는 치환의 탄소수 1~5의 비환상의 1가 탄화수소기, 비치환 또는 치환의 시클로알킬기, 비치환 또는 치환의 아릴기, 또는 비치환 또는 치환의 아랄킬기이며, R13은 독립적으로 탄소수 1~6의 알킬기이며, e는 1~3의 정수이며, f는 0~2의 정수이며, 단 e+f는 1~3의 정수이다)
로 나타내는 알콕시실란 화합물;
(D) 1분자 중에 1개 이상의 지방족 불포화기를 함유하는 폴리오르가노실록산;
(E) 1분자 중에 규소 원자에 결합한 수소 원자를 2개 이상 가지는 폴리오르가노하이드로젠실록산; 및
(F) 백금계 촉매;
를 포함하는, 열전도성 폴리실록산 조성물이다.
[(A) 성분]
(A) 성분의 열전도성 충전제로서는, 일반적으로 공지의 무기 입자가 예시되며, 알루미나, 산화 마그네슘, 산화 아연, 실리카(석영분), 질화 붕소, 질화 알루미늄, 탄화 규소, 금속 분체, 다이아몬드, 수산화 알루미늄, 카본을 들 수 있다. 특히 바람직한 것은 알루미나, 산화 아연, 질화 알루미늄 또는 탄화 규소이다. 이들의 무기 입자로서는, (A) 성분으로서 이용 가능한 등급의 것이면 특별히 제한되지 않고, 시판의 것을 이용할 수 있다. 또한, 무기 입자로서는, 상이한 화학종인 복수 종류의 것을 조합하여 이용할 수도 있다. 또한, (A) 성분에는, (G) 실라잔 화합물로 화학 처리되어 있는 연무질 실리카를 포함하지 않는 것으로 한다.
(A) 성분의 평균 입자직경에 특별히 제한은 없지만, 충전율 및 열전도성 폴리실록산 조성물의 점도의 관점에서, 평균 입자직경이 300μm 이하인 것을 이용하는 것이 바람직하다. (A) 성분은, 입자직경이 상대적으로 큰 충전제와 입자직경이 상대적으로 작은 충전제를 병용하는 것이 바람직하다. 복수 종류의 입자직경을 가지는 충전제를 병용함으로써, 상대적으로 입자직경이 큰 충전제의 간극에 상대적으로 입자직경이 작은 충전제가 들어가, 보다 고충전이 가능하게 된다. 그 중에서도, (A) 성분이, (A-1) 평균 입자직경 30μm 이상 150μm 이하의 무기 입자 20~70질량%, (A-2) 평균 입자직경 1μm 이상 30μm 미만의 무기 입자 1~50질량%, 및 (A-3) 평균 입자직경 0.1μm 이상 1μm 미만의 무기 입자 1~50질량%를 포함하면, 작업성이 우수하며, 저점도 또한 고열 전도성의 열전도성 폴리실록산 조성물을 얻을 수 있기 때문에 바람직하다. 본 발명자들은, (A-1) 성분과 (A-3) 성분의 2성분계로 조성물을 제작하는 경우에 비해, (A-1) 성분 및 (A-3) 성분에 더하고, (A-2) 성분을 더 첨가하여 조성물을 제작하는 경우에는, 각 성분의 입자직경의 차가 너무 커지지 않고, (B) 및 (C) 성분 중으로의 (A) 성분의 혼합 효율이 보다 향상되어, 균일한 조성물을 얻기 쉬워지고, 조성물의 점도도 보다 낮아지기 쉬운 것을 발견했다.
(A-1) 성분은, 30μm 이상 150μm 이하의 범위에 입도 분포의 피크를 가진다. (A-1) 성분의 평균 입자직경이 30μm 이상 150μm 이하이면, (A) 성분을 폴리실록산 조성물 중에 고충전한 경우에도, 열전도성 폴리실록산 조성물의 점도를 낮게, 또한, 열전도성을 높이기 쉬워진다. (A-1) 성분의 평균 입자직경은, 보다 바람직하게는 50μm 이상 120μm 이하, 특히 바람직하게는 60μm 이상 100μm 이하이다.
(A-2) 성분은, 1μm 이상 30μm 미만의 범위에 입도 분포의 피크를 가진다. (A-2) 성분의 평균 입자직경이 1μm 이상 30μm 미만이면, (A-1)~(A-3) 성분을 (B) 및 (C) 성분 중에 혼합한 경우의 혼합 효율이 보다 향상되어, 균일한 조성물을 얻기 쉬우며, 그 조성물의 점도도 보다 낮아지기 쉽다. (A-2) 성분의 평균 입자직경은, 보다 바람직하게는 1μm 이상 20μm 이하, 더 바람직하게는 2μm 이상 15μm 이하, 특히 바람직하게는 3μm 이상 10μm 미만이다. (A-2) 성분의 평균 입자직경은, 1μm 이상 10μm 이하일 수도 있다.
(A-3) 성분은, 0.1μm 이상 1μm 미만의 범위에 입도 분포의 피크를 가진다. (A-3) 성분의 평균 입자직경이 0.1μm 이상 1μm 미만이면, (A-1) 성분의 침강 등을 억제하도록 작용하기 때문에 바람직하다. (A-3) 성분의 평균 입자직경은, 보다 바람직하게는 0.15μm 이상 0.9μm 이하, 특히 바람직하게는 0.2μm 이상 0.8μm 이하이다.
(A) 성분 중에 있어서의 (A-1)~(A-3) 성분의 배합 비율은, 열전도성 폴리실록산 조성물의 균일성, 낮은 점도, 높은 열전도성의 관점에서, (A-1) 성분 20~70질량%, (A-2) 성분 1~50질량%, 및 (A-3) 1~50질량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 (A-1) 성분 25~65질량%, (A-2) 성분 5~45질량%, 및 (A-3) 5~45질량%, 특히 바람직하게는 (A-1) 성분 30~60질량%, (A-2) 성분 10~40질량%, 및 (A-3) 10~40질량%이다.
(A-1)~(A-3) 성분으로서는, 상기의 일반적으로 공지된 무기 입자가 예시된다. 그 중에서도, 알루미나가 바람직하다.
(A) 성분에 이용되는 무기 입자의 형상은, 예를 들면 구형상, 둥근 형상, 부정 형상, 다면체 형상 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다.
본 발명에 있어서, (A-1)~(A-3) 성분의 평균 입자직경은, 레이저 회절·산란법에 의해 측정한 메디안 지름(d50)이다.
(A-1)~(A-3) 성분은, 각각, 단독이어도, 2종 이상을 병용해도 된다.
열전도성 폴리실록산 수지 조성물에는, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서, (A-1)~(A-3) 성분 이외의 유기 또는 무기 입자를 배합할 수 있다.
[(B) 성분]
(B) 성분은, 하기 일반식 (1):
[화학식 5]
Figure pct00005
(식 중,
R1: 탄소수 1~4의 알콕시실릴기를 가지는 기,
R2: 하기 일반식 (2):
[화학식 6]
Figure pct00006
(식 중, R4는, 각각 독립적으로 탄소수 1~12의 1가의 탄화수소기이며, Y는, R1, R4 및 지방족 불포화기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기이며, d는 2~500의 정수이다)로 나타내는 실록산 단위를 가지는 기 또는 탄소수 6~18의 1가의 탄화수소기,
X: 각각 독립적으로 탄소수 2~10의 2가의 탄화수소기,
a 및 b: 각각 독립적으로 1 이상의 정수,
c: 0 이상의 정수,
a+b+c: 4 이상의 정수,
R3: 각각 독립적으로, 탄소수 1~6의 1가의 탄화수소기 또는 수소 원자이다)로 나타내는 실록산 화합물이다.
여기서, R1을 포함하는 단위, R2를 포함하는 단위, SiR3 2O로 표시되는 단위가 상기 일반식 (1)로 나타내는 대로 배열되어 있을 필요는 없고, 예를 들면 R1을 포함하는 단위와 R2를 포함하는 단위 사이에서 SiR3 2O로 표시되는 단위가 존재하고 있어도 되는 것을 이해할 수 있다.
일반식 (1)로 나타내는 환상 구조를 가지는 실록산 화합물을 이용하는 경우, 가수분해성기를 환상 구조 중에 많이 도입할 수 있으며, 또한 그것이 위치적으로 집중되어 있기 때문에, (A) 성분의 처리 효율이 높아져, 보다 고충전화를 가능하게 한다고 생각할 수 있다. 이에 더하여, 상기 실록산 화합물 자체의 내열성이 높기 때문에, 열전도성 폴리실록산 조성물에 높은 내열성을 부여할 수 있다. 그 결과, 열전도성 폴리실록산 조성물의 경화물은, 경시로 열이력을 받은 경우의 경도의 변화가 작아져, 안정된 방열 특성을 유지할 수 있다.
이러한 실록산 화합물은, 예를 들면, 수소기가 함유된 환상 실록산과, 편말단에 비닐기를 가지는 실록산, 비닐기와 가수분해성기를 함유한 실란 화합물을 부가 반응시킴으로써 용이하게 얻을 수 있다는 이점이 있다.
일반식 (1)에 있어서, R1은, 탄소수 1~4의 알콕시실릴기를 가지는 가수분해성의 관능기이다. R1은, 규소로 직접 X와 결합하고 있어도 되지만, 에스테르 결합 등의 연결기에 의해 결합하고 있어도 된다. R1로서 보다 구체적으로는 이하의 구조를 가지는 기가 예시된다.
[화학식 7]
Figure pct00007
그 중에서도, R1은, 열전도성 충전제의 처리 효율이 보다 향상되는 경향이 있는 점에서, 알콕시기를 2개 이상, 특히 3개 가지는 구조의 기인 것이 바람직하다. 또한, 원료를 얻는 것이 용이한 점에서, R1은, 메톡시실릴기를 함유하는 것이 바람직하다.
R2는, 실록산 단위를 가지는 기 및 장쇄 알킬기로부터 선택된다. R2가 장쇄 알킬기인 경우, 그 탄소수는 6~18의 범위, 바람직하게는 6~14이다. 여기서 「장쇄 알킬기」란, 알킬기 중의 가장 긴 탄소쇄 부분의 탄소수가 6 이상인 것을 가리키며, 합계의 탄소수가 상기 범위 내이면, 분기 구조를 가지고 있어도 된다. 탄소수를 이 범위로 함으로써, 유동성에 대한 효과를 높여, (A) 성분의 고(高)배합을 가능하게 한다. 또한, 취급성이 우수하며, 균일하게 분산시키는 것이 용이하게 된다.
R2가 실록산 단위를 가지는 기인 경우, R2는, 일반식 (2):
[화학식 8]
Figure pct00008
(식 중, R4, Y 및 d는, 앞서 정의했던 대로이다)로 나타내는 기이다.
일반식 (2)에 있어서, d의 수는 2~500의 범위, 바람직하게는 4~400의 범위, 보다 바람직하게는 10~200의 범위, 특히 바람직하게는 10~60의 범위이다. 이 범위로 함으로써, 유동성에 대한 효과를 높여, (A) 성분의 고배합을 가능하게 하여, 실록산 화합물 자체의 점도를 억제할 수 있다. R4는, 각각 독립적으로, 탄소수 1~12의 1가의 탄화수소기이며, 직쇄상 또는 분기쇄상의 C1-12 알킬기, 페닐이나 나프틸 등의 아릴기를 들 수 있다. 또한, 염소, 불소, 브롬 등의 할로겐으로 치환되어 있어도 되고, 그와 같은 기로서, 트리플루오로메틸기 등의 퍼플루오로알킬기가 예시된다. 합성이 용이하기 때문에, R4는 메틸기인 것이 바람직하다. Y는, R1, R4 및 지방족 불포화기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기이다. 지방족 불포화기는, 탄소수가 2~10인 것이 바람직하고, 2~6인 것이 보다 바람직하다. 또한, 지방족 불포화기는, 경화 반응이 일어나기 쉽기 때문에, 말단에 이중 결합을 가지고 있는 것이 바람직하다. 합성이 용이하기 때문에, Y는 메틸기 또는 비닐기인 것이 바람직하다. 열전도성 충전제와 베이스 폴리머인 (D) 성분 및 (E) 성분을 중개하여 친화성을 높이고, 조성물의 점도를 낮추는 등 취급성이 우수한 것이 얻어지는 경향이 있기 때문에, R2는 상기 실록산 단위를 가지는 기인 것이 바람직하다.
R1 및 R2는, 기 X를 통하여, 일반식 (1)로 나타내는 실록산 화합물의 환상 실록산 부분과 결합된다. 기 X는, 각각 독립적으로 탄소수 2~10의 2가의 탄화수소기이며, -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH(CH3)-, -CH2CH(CH3)CH2- 등의 알킬렌기가 예시된다. 합성이 용이해지는 점에서, X는 -CH2CH2- 또는 -CH2CH(CH3)-인 것이 바람직하다.
R3은, 각각 독립적으로, 탄소수 1~6의 1가의 탄화수소기 또는 수소 원자이다. 각각의 R3은 동일해도 상이해도 된다. 합성이 용이하기 때문에, R3은 메틸기 또는 수소 원자인 것이 바람직하다.
a는 1 이상의 정수이며, 바람직하게는 1이다. b는 1 이상의 정수이며, 1 또는 2인 것이 바람직하다. c는 0 이상의 정수, 바람직하게는 0~2이다. 또한, a+b+c의 합은, 4 이상의 정수이지만, 합성이 용이하기 때문에 4인 것이 바람직하다. 여기서, b가 2인 경우는, R2 중 -SiR4 2O-로 표시되는 단위의 합계가, 10~60이 되도록 R2를 선택하면, 취급성의 면에서 바람직하다.
(B) 성분으로서는, 하기의 구조식으로 표시되는 화합물을 바람직하게 사용할 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다.
[화학식 9]
Figure pct00009
또한 (B) 성분의 바람직한 예로서, 하기의 구조식으로 나타내는 화합물을 들 수 있다.
[화학식 10]
Figure pct00010
여기서, 실록산 화합물의 구조를 설명하는데 있어서는, 실록산 화합물의 구조 단위를 이하와 같은 약호에 의해 기재하는 경우가 있다(이하, 이들 구조 단위를 각각 「M단위」 「D단위」등이라고 하는 경우가 있다).
M: -Si(CH3)3O1/2
MH: -SiH(CH3)2O1/2
MVi: -Si(CH=CH2)(CH3)2O1/2
D: Si(CH3)2O2/2
DH: SiH(CH3)O2/2
T: Si(CH3)O3/2
Q: SiO4/2
예를 들면, 상기 일반식 (2)에 있어서 R4가 메틸기이며, Y가 비닐기인 구조는, -DjMVi로 기술된다. 단, 예를 들면 DH 20D20이라고 적은 경우에는, DH단위가 20개 계속된 후 D단위가 20개 계속되는 것을 의도하는 것이 아니라, 각각의 단위는 임의로 배열되어 있어도 되는 것을 이해할 수 있다.
(B) 성분의 배합량은, (A) 성분 100질량부에 대해 0.01~20질량부의 범위인 것이 바람직하다. (B) 성분의 배합량을 이 범위로 함으로써, 열전도성 폴리실록산 조성물의 저점도를 유지하면서, (A) 성분의 충전성을 높여, 경화 후의 경시에서의 경도의 변화를 작게 하기 쉬워진다. (B) 성분의 배합량은, 보다 바람직하게는 0.1~15질량부, 특히 바람직하게는 0.2~10질량부의 범위이다.
(B) 성분은, 단독이어도, 2종 이상을 병용해도 된다.
[(C) 성분]
(C) 성분은, 하기 일반식 (3):
R11 eR12 fSi(OR13)4-(e+f) (3)
(식 중, R11은 독립적으로 탄소수 6~18의 알킬기이며, R12는 독립적으로 비치환 또는 치환의 탄소수 1~5의 비환상의 1가 탄화수소기, 비치환 또는 치환의 시클로알킬기, 비치환 또는 치환의 아릴기, 또는 비치환 또는 치환의 아랄킬기이며, R13은 독립적으로 탄소수 1~6의 알킬기이며, e는 1~3의 정수이며, f는 0~2의 정수이며, 단 e+f는 1~3의 정수이다)
로 나타내는 알콕시실란 화합물이다.
(C) 성분을 배합함으로써, (B) 성분과 협동하여, 열전도성 폴리실록산 조성물의 점도를 크게 상승시키지 않고, 틱소트로피성을 부여하는 것이 가능해진다. (C) 성분은, 알콕시기를 가지는 저점도의 성분이며, 또한, (D) 성분과의 상용성이 적당히 좋지 않기 때문에, 조성물의 점도의 큰 상승이 없어, 틱소트로피성을 부여할 수 있는 것으로 생각할 수 있다.
일반식 (3)에 있어서, R11로서는, 직쇄상 또는 분기쇄상의 알킬기를 들 수 있다. 바람직하게는, R11은, 직쇄상 알킬기이며, 예를 들면, 헥실기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 도데실기, 테트라데실기, 헥사데실기, 옥타데실기 등을 들 수 있다. R11의 탄소수가 6~18이면, (C) 성분이 상온에서 액상이 되어 취급하기 쉽고, (A) 성분과의 젖음성이 양호해져, (D) 성분과의 상호 작용에 의해, 조성물에 틱소트로피성을 부여할 수 있다. R11의 탄소수는, 보다 바람직하게는 6~14이며, 특히 바람직하게는 6~10이다.
R12로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기 등의 알킬기; 비닐기, 알릴기 등의 지방족 불포화기; 시클로펜틸기, 시클로헥실기, 시클로부틸기 등의 시클로알킬기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기 등의 아릴기; 벤질기, 2-페닐에틸기, 2-메틸-2-페닐에틸기, 페닐프로필기 등의 아랄킬기; 이들 탄화수소기의 수소 원자의 일부 또는 전부를 염소, 불소, 브롬 등의 할로겐 원자, 시아노기 등으로 치환한 기, 예를 들면 클로로메틸기, 트리플루오로프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 2-(노나플루오로부틸)에틸기, 2-(헵타데카플루오로옥틸)에틸기, 클로로페닐기, 브로모페닐기, 디브로모페닐기, 테트라클로로페닐기, 플루오로페닐기, 디플루오로페닐기 등의 할로겐화 탄화수소기나 α-시아노에틸기, β-시아노프로필기, γ-시아노프로필기 등의 시아노알킬기 등을 들 수 있으며, 바람직하게는 메틸기, 에틸기이다.
R13으로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기 등을 들 수 있으며, 바람직하게는 메틸기, 에틸기이다.
e는, 1인 것이 바람직하고, f는, 0 또는 1인 것이 바람직하다.
일반식 (3)에 있어서, e=1인 알콕시실란 화합물로서는, 예를 들면, 이하의 화합물을 예시할 수 있다.
C6H13Si(OCH3)3
C10H21Si(OCH3)3
C10H21Si(OC2H5)3
C12H25Si(OCH3)3
C12H25Si(OC2H5)3
C10H21Si(CH3)(OCH3)2
C10H21Si(C6H5)(OCH3)2
C10H21Si(CH3)(OC2H5)2
C10H21Si(CH=CH2)(OCH3)2
C10H21Si(CH2CH2CF3)(OCH3)2
(C) 성분의 배합량은, (A) 성분 100질량부에 대해 0.01~12질량부의 범위인 것이 바람직하다. (C) 성분의 배합량을 이 범위로 함으로써, 열전도성 폴리실록산 조성물의 저점도를 유지하면서, 틱소트로피성을 부여할 수 있다. (C) 성분의 배합량은, 보다 바람직하게는 0.05~10질량부, 특히 바람직하게는 0.1~5질량부의 범위이다.
(B) 성분과 (C) 성분의 배합 비율은, 질량비로 95:5~55:45의 범위인 것이 바람직하다. 상기 범위로 함으로써, 열전도성 폴리실록산 조성물의 저점도를 유지하면서, 틱소트로피성을 부여하여, 경화 후의 경시에서의 경도의 변화를 작게 하기 쉬워진다. 보다 바람직하게는 90:10~60:40, 더 바람직하게는 85:15~65:35, 특히 바람직하게는 85:15~75:25이다.
(C) 성분은, 단독이어도, 2종 이상을 병용해도 된다.
[(D) 성분]
(D) 성분의 1분자 중에 1개 이상의 지방족 불포화기를 함유하는 폴리오르가노실록산으로서는, 하기 평균 조성식 (II)로 표시되는 것을 사용할 수 있다.
R21 gR22 hSiO[4-(g+h)]/2 (II)
(식 중, R21은, 지방족 불포화기이며, R22는, 지방족 불포화 결합을 포함하지 않는 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이다. g, h는, 0＜g＜3, 0＜h＜3, 1＜g+h＜3을 만족하는 정수(正數)이다.)
R21에 있어서의 지방족 불포화기는, 탄소수가 2~8의 범위에 있는 것이 바람직하고, 예를 들면, 비닐기, 알릴기, 프로페닐기, 1-부테닐기, 1-헥세닐기 등을 들 수 있으며, 바람직하게는 비닐기이다. 지방족 불포화기는, 1분자 중에 1개 이상, 바람직하게는 2개 이상 함유된다. 또한, 지방족 불포화기는, 분자쇄 말단의 규소 원자에 결합하고 있어도, 분자쇄 도중의 규소 원자에 결합하고 있어도, 양자에 결합하고 있어도 된다.
R22의 구체예는, 일반식 (3)의 R12에 있어서 예시한 기를 들 수 있지만, 비닐기, 알릴기 등의 지방족 불포화기는 포함하지 않는다. 이들 중에서도 바람직하게는 알킬기, 아릴기이며, 보다 바람직하게는 메틸기, 페닐기이다.
g, h는, 바람직하게는 0.0005≤g≤1, 1.5≤h＜2.4, 1.5＜g+h＜2.5이며, 보다 바람직하게는 0.001≤g≤0.5, 1.8≤h≤2.1, 1.8＜g+h≤2.2를 만족하는 수이다.
(D) 성분의 분자 구조는, 직쇄상, 분기상, 환상인 것이 가능하지만, 직쇄상, 분기상인 것이 바람직하다.
(D) 성분의 23℃에 있어서의 점도는, 10~10,000mPa·s인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 20~5,000mPa·s이다.
(D) 성분의 배합량은, (A) 성분 100질량부에 대해 (B)~(D) 성분을 합계량으로 1.5~35질량부 함유하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.5~30질량부, 특히 바람직하게는 1.5~28질량부 함유한다. (B)~(D) 성분의 합계량 중의 (D) 성분의 함유 비율은, 15~98질량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 18~98질량%이며, 특히 바람직하게는 20~98질량% 배합된다.
(D) 성분은, 단독이어도, 2종 이상을 병용해도 된다.
[(E) 성분]
(E) 성분은, 1분자 중에 규소 원자에 결합한 수소 원자를 2개 이상 가지는 폴리오르가노하이드로젠실록산이며, (D) 성분, 및 (B) 성분 및/또는 (C) 성분이 적어도 1개의 지방족 불포화기를 가지는(예를 들면, 일반식 (1)의 R2 중의 Y, 및/또는 일반식 (3)의 R12가 지방족 불포화기이다) 경우에는 (B) 성분 및/또는 (C) 성분의 가교제가 되는 성분이다. (E) 성분은, 1분자 중에 규소 원자에 결합한 수소 원자를 2개 이상, 바람직하게는 3개 이상 가지는 것이다. 이 수소 원자는, 분자쇄 말단의 규소 원자에 결합하고 있어도, 분자쇄 도중의 규소 원자에 결합하고 있어도, 양쪽에 결합하고 있어도 된다. 또한, 양 말단의 규소 원자에만 결합한 수소 원자를 가지는 폴리오르가노하이드로젠실록산을 사용할 수도 있다. (E) 성분의 분자 구조는, 직쇄상, 분기쇄상, 환상 혹은 삼차원 망목 형상 중 어느 하나여도 되고, 단독이어도, 2종 이상을 병용해도 된다.
(E) 성분으로서는, 하기 평균 조성식 (III)으로 표시되는 것을 사용할 수 있다.
R31 mHnSiO[4-(m+n)]/2 (III)
(식 중, R31은, 지방족 불포화 결합을 포함하지 않는 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이다. m, n은, 0.5≤m≤2, 0＜n≤2, 0.5＜m+n≤3을 만족하는 수이다.)
R31의 구체예는, 일반식 (3)의 R12에 있어서 예시한 기를 들 수 있지만, 비닐기, 알릴기 등의 지방족 불포화기는 포함하지 않는다. 이들 중에서도, 합성의 용이함, 비용의 점에서, 알킬기가 바람직하고, 메틸기가 보다 바람직하다.
m, n은, 바람직하게는 0.6≤m≤1.9, 0.01≤n≤1.0, 0.6≤m+n≤2.8을 만족하는 수이다.
(E) 성분의 23℃에 있어서의 점도는, 10~500mPa·s인 것이 바람직하다.
(E) 성분의 배합량은, (D) 성분, 및 (B) 성분 및/또는 (C) 성분이 적어도 1개의 지방족 불포화기를 가지는 경우에는 (B) 성분 및/또는 (C) 성분의 규소 원자에 결합한 지방족 불포화기 1개에 대해, (E) 성분 중의 규소 원자에 결합한 수소 원자가 0.1~1.5개, 바람직하게는 0.2~1.2개가 되는 양이다. (E) 성분의 배합량이 상기 범위 내이면, 열전도성 폴리실록산 조성물의 경시 안정성이 양호하여, 경화한 경우의 가교 정도가 충분해지기 쉬워, 적당한 경도의 경화물이 얻어지기 쉽다.
[(F) 성분]
(F) 성분은 백금계 촉매이며, (D) 성분, 및 (B) 성분 및/또는 (C) 성분이 적어도 1개의 지방족 불포화기를 가지는 경우에는 (B) 성분 및/또는 (C) 성분과, (E) 성분의 혼합 후, 경화를 촉진시키는 성분이다. (F) 성분으로서는, 히드로실릴화 반응에 이용되는 주지의 촉매를 이용할 수 있다. 예를 들면, 백금 흑, 염화 제2백금, 염화 백금산, 염화 백금산과 1가 알코올의 반응물, 염화 백금산과 올레핀류나 비닐실록산의 착체, 백금-비닐테트라머 착체, 백금 비스아세토아세테이트 등을 들 수 있다. (F) 성분의 배합량은, 원하는 경화 속도 등에 따라 적당히 조정할 수 있는 것이며, (D) 성분, 및 (B) 성분 및/또는 (C) 성분이 적어도 1개의 지방족 불포화기를 가지는 경우에는 (B) 성분 및/또는 (C) 성분과, (E) 성분의 합계량에 대해, 백금 원소로 환산하여 0.1~1,000ppm의 범위로 하는 것이 바람직하다. (F) 성분은, 단독이어도, 2종 이상을 병용해도 된다.
또한, 보다 긴 포트 라이프(pot life)를 얻기 위해, (F-2) 반응 억제제의 첨가에 의해, 촉매의 활성을 억제할 수 있다. 공지의 백금족 금속용의 반응 억제제로서, 2-메틸-3-부틴-2-올, 1-에티닐-1-시클로헥산올, 1-에티닐-2-시클로헥산올 등의 아세틸렌 알코올을 들 수 있다.
[(G) 성분]
열전도성 폴리실록산 조성물은, 또한, (G) 실라잔 화합물로 화학 처리되어 있는 연무질 실리카를 포함하고, 그 배합량이 (D) 성분 100질량부에 대해 0.1~10질량부이면, 열전도성 폴리실록산 조성물의 상용성 및 저점도를 유지하면서, 틱소트로피성을 부여할 수 있는 점에서 바람직하다.
연무질 실리카는, 습식법에 대해 건식법이라고도 불리며, 일반적으로는 화염 가수분해법에 의해 만들어진다. 구체적으로는 4염화 규소를 수소 및 산소와 함께 연소하여 만드는 방법이 일반적으로 알려져 있지만, 4염화 규소 대신에 메틸트리클로로실란이나 트리클로로실란 등의 실란류도, 단독 또는 4염화 규소와 혼합한 상태로 사용할 수 있다. 연무질 실리카는 일본 아에로질(주)로부터 아에로질, (주) 토쿠야마로부터 QS타입으로서 시판되고 있다.
(G) 성분은, BET 비표면적이 50~300m2/g인 연무질 실리카이면, 열전도성 폴리실록산 조성물의 점도를 크게 상승시키지 않고, 틱소트로피성을 부여하기 쉽기 때문에 바람직하다. BET 비표면적은 100~270m2/g이면 보다 바람직하고, 150~250m2/g이면 특히 바람직하다.
실라잔 화합물로서는, 헥사메틸디실라잔, 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실라잔, 1,3-비스(클로로메틸)테트라메틸디실라잔, 1,3-비스(3,3,3-트리플루오로프로필)-1,1,3,3-테트라메틸디실라잔, 1,3-디페닐테트라메틸디실라잔, 헵타메틸디실라잔, 2,2,4,4,6,6-헥사메틸시클로트리실라잔, 옥타메틸시클로테트라실라잔, 1,1,3,3-테트라메틸디실라잔, 2,4,6-트리메틸-2,4,6-트리비닐시클로트리실라잔 등을 예시할 수 있다. 특히, 연무질 실리카의 처리도 및 처리 후의 표면 상태의 안정성(불활성화)의 점에서, 헥사메틸디실라잔이 바람직하다.
(G) 성분의 배합량은, (D) 성분 100질량부에 대해 0.1~10질량부인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.3~5질량부, 특히 바람직하게는, 0.5~3질량부이다. (G) 성분의 배합량을 0.1질량부 이상으로 함으로써, 틱소트로피성의 향상, 흘러 떨어짐 방지의 효과를 볼 수 있어, 10질량부 이하로 함으로써, 저점도를 유지하는 것이 가능해진다.
[그 외의 성분]
열전도성 폴리실록산 조성물은, 또한 필요에 따라, 난소성 부여제, 내열성 향상제, 가소제, 착색제, 접착성 부여재, 희석제 등을 본 발명의 목적을 해치지 않는 범위에서 함유할 수 있다.
[열전도성 폴리실록산 조성물]
열전도성 폴리실록산 조성물은, (A)~(F) 성분 및 임의의 (G) 성분 등을 순차적으로 또는 한 번에 플래니터리형 믹서 등의 혼합기로 혼합함으로써 얻을 수 있다. (A)~(F) 성분 및 임의의 (G) 성분 등의 첨가·혼합 순서는 특별히 한정되지 않지만, (A) 성분을 (B)~(D) 성분에 미리 혼합한 후, 나머지의 성분을 첨가·혼합하는 것이 바람직하다. 이 경우, 나머지의 성분 중 어느 하나 또는 전부를 (A)~(D) 성분의 혼합물에 동시에 첨가·혼합할 수도 있다. 혼합 시에는, 필요에 따라 50~180℃의 범위에서 가열하면서 혼합해도 된다. 또한 균일 마무리를 위해서는, 고(高)전단력 하에서 혼련 조작을 행하는 것이 바람직하다. 혼련 장치로서는, 3개 롤, 콜로이드 밀, 샌드 그라인더 등이 있지만, 그 중에서도 3개 롤에 의한 방법이 바람직하다.
열전도성 폴리실록산 조성물은, 도포성, 흘러 떨어짐 방지의 관점에서, 23℃에 있어서의 점도가, 50~1,000Pa·s인 것이 바람직하다. 여기서, 점도는, JIS K6249에 준거하여, 회전 점토계 로터 No.7, 회전수 20rpm, 1분치로서 측정한 값이다. 열전도성 폴리실록산 조성물의 점도는, 보다 바람직하게는 100~750Pa·s이며, 특히 바람직하게는 150~500Pa·s이다.
열전도성 폴리실록산 조성물은, 흘러 떨어짐 방지의 관점에서, 23℃에 있어서의, 회전수 20rpm에 있어서의 점도: V20rpm, 및, 회전수 20rpm의 측정시와 동일한 로터를 사용하여, 회전수 10rpm에서 측정한 점도: V10rpm로부터 구한, 식: V10rpm/V20rpm의 값인 틱소트로피비가, 1.40~2.00인 것이 바람직하다. 틱소트로피비는, 보다 바람직하게는, 1.45~1.80이며, 더 바람직하게는, 1.47~1.60이다.
[열전도성 폴리실록산 조성물의 경화물]
열전도성 폴리실록산 조성물은, (D) 성분, 및 (B) 성분 및/또는 (C) 성분이 적어도 1개의 지방족 불포화기를 가지는 경우에는 (B) 성분 및/또는 (C) 성분과, (E) 성분을 부가 반응에 의해 경화시켜, 실리콘 고무로 할 수 있다. 열전도성 폴리실록산 조성물을 경화시킴으로써 얻어지는 실리콘 고무는, 전자 기기, 집적 회로 소자 등의 전자 부품의 방열 부재로서 사용할 수 있다.
열전도성 폴리실록산 조성물을 경화시키는 방법으로서는, 예를 들면, 방열을 필요로 하는 피착체에 그 조성물을 도포 후, 그 조성물을 실온에서 방치하는 방법이나, 50~200℃의 온도에서 가열하는 방법을 들 수 있다. 신속히 경화시키는 관점에서, 가열하는 방법을 채용하는 것이 바람직하다.
열전도성 폴리실록산 조성물의 경화 후의 E 경도는, 특별히 한정되지 않지만, 20~80인 것이 바람직하다. E 경도가 이 범위에 있으면, 경화물에 유연성이 있어, 전자 부품과의 밀착성을 올리고, 외부로부터의 응력을 적당히 완화할 수 있으며, 열전도 효율을 올릴 수 있다. E 경도는, 바람직하게는 30~70이며, 보다 바람직하게는 35~65이다.
열전도성 폴리실록산 조성물의 경화물에 대한 150℃, 1000시간의 내열 시험 후의 E 경도의 변화는, 경화물의 경시적 안정성을 나타내는 지표이다. E 경도의 변화가 너무 크면, 경화물의 유연성, 전자 부품과의 밀착성이 경시적으로 바뀌어, 경화물의 열전도성이 변화하는 경우가 있다. E 경도의 변화는, 20 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 16 이하, 특히 바람직하게는 12 이하이다.
열전도성 폴리실록산 조성물의 경화물은, 열선법으로 측정한 23℃에 있어서의 열전도율이 2.0W/(m·K) 이상, 바람직하게는 2.5W/(m·K) 이상, 보다 바람직하게는 3.0W/(m·K) 이상이다. 상기 열전도율을 조정하여 방열 효과를 높이기 위해서는, 조성물 중의 (A) 성분의 함유 비율이 80질량% 이상인 것이 바람직하고, 요구되는 열전도율에 따라 (A) 성분의 함유 비율을 증가시킬 수 있다.
열전도성 폴리실록산 조성물을 경화시킴으로써 얻어지는 실리콘 고무는, 발열량이 많은 CPU를 탑재하고 있는 PC/서버, 파워 모듈, 초LSI, 광부품(광픽업, LED 등)을 탑재한 각 전자 기기, 가전 기기(DVD/HDD 레코더 및 플레이어, FPD 등의 AV 기기 등), PC 주변 기기, 가정용 게임기, 자동차 외, 인버터나 스윗칭 전원 등의 산업용 기기 등의 방열 부재로서 사용할 수 있다.
[실시예]
＜사용 성분＞
(A) 성분
(A-1) 성분: 알루미나 입자, 평균 입자직경 35μm
(A-2) 성분: 알루미나 입자, 평균 입자직경 3μm
(A-3) 성분: 알루미나 입자, 평균 입자직경 0.4μm
(B) 성분
환상 실록산 화합물:
[화학식 11]
Figure pct00011
(C) 성분
(C-1) 성분: n-헥실트리메톡시실란
(C-2) 성분: n-데실트리에톡시실란
(D) 성분
양 말단 비닐기 폴리디메틸실록산(점도: 100mPa·s)
(E) 성분
(E-1) 성분: 폴리오르가노하이드로젠실록산 MHD20MH
(E-2) 성분: 폴리오르가노하이드로젠실록산 MH kQ
(MH단위 및 Q단위로 이루어지며, 1분자 중에 적어도 3개 이상의 규소 원자에 결합한 수소 원자를 함유한다. 규소 원자에 결합한 수소 원자의 함유량 1.0질량%, 폴리스티렌 환산 수평균 분자량 800.)
(F) 성분
백금계 촉매: 백금량 1.8질량% 비닐테트라머 착체
(F-2) 성분
반응 억제제: 1-에티닐-1-시클로헥산올
(G) 성분
실라잔 처리 연무질 실리카: 헥사메틸디실라잔 처리 연무질 실리카: BET 비표면적 200m2/g
＜측정 방법＞
[평균 입자직경]
평균 입자직경(메디안 지름 d50)은, 레이저 회절·산란법에 의해 측정했다.
[점도]
JIS K6249에 준거한다. 23℃에 있어서의 열전도성 폴리실록산 조성물의 점도를, 회전 점토계 로터 No.7, 회전수 20rpm, 1분치로서 측정했다.
[틱소트로피비]
23℃에 있어서의 열전도성 폴리실록산 조성물의 회전수 20rpm에 있어서의 점도: V20rpm, 및, 회전수 20rpm의 측정시와 동일한 로터를 사용하여, 회전수 10rpm에서 측정한 점도: V10rpm로부터, 식: V10rpm/V20rpm의 값인 틱소트로피비를 구했다.
[슬럼프 시험]
JIS A 1439에 준거한 슬럼프 세로 시험에서 흘러 떨어짐을 평가했다. 시험은 23℃의 환경에서 실시했다. JIS A 1439에 있어서의 홈형 용기의 폭을 5mm, 깊이를 5mm로 변경한 홈형 용기에, 열전도성 폴리실록산 조성물을 충전했다. 시험체를 연직으로 늘어뜨려, 30분 후에, 홈형 용기의 홈 부분의 최하단으로부터 조성물이 늘어진 선단까지의 거리를 0.5mm단위로 측정했다. 또한, 조성물이 홈형 용기로부터 계측 가능 범위 밖으로 유출된 경우는, 흘러 떨어짐으로 했다.
[경화 후의 열전도율]
열전도성 폴리실록산 조성물의 경화물에 대해서, 23℃에 있어서, Hot disk법에 따라, 핫 디스크법 열물성 측정 장치(쿄토 전자 공업 사제, TPS 1500)를 이용하여 측정했다.
[경화 후의 E 경도]
열전도성 폴리실록산 조성물의 경화물에 대해서, JIS K 6253-3에 준거하여, 23℃에 있어서의 E 경도를 측정했다.
[150℃, 1000시간의 내열 시험 후의 E 경도]
열전도성 폴리실록산 조성물의 경화물에 대해서, 150℃, 1000시간의 내열 시험을 행했다. 이렇게 하여 얻은 시험편에 대해서, JIS K 6253-3에 준거하여, 23℃에 있어서의 E 경도를 측정했다.
실시예 1~4 및 비교예 1~4
표 1에 나타내는 (A)~(D) 성분 및 임의의 (G) 성분을 플래니터리형 믹서(달튼 사제)에 넣고, 실온에서 1시간 교반 혼합하고, 또한 150℃에서 2시간 교반 혼합하여 혼합물을 얻은 후, 25℃까지 냉각했다. 그 후, 상기 혼합물에 (E), (F) 및 (F-2) 성분을 첨가·혼합하여, 열전도성 폴리실록산 조성물을 얻었다. 이렇게 하여 얻은 조성물에 대해서, 점도 및 틱소트로피비를 측정하고, 또한, 슬럼프 시험을 실시했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 1~4 및 비교예 1~4의 열전도성 폴리실록산 조성물에 대해서, 금형 중에서 150℃×1시간 가열 경화함으로써, 두께 6mm의 열전도성 폴리실록산 조성물의 경화물을 얻었다. 이렇게 하여 얻은 경화물의 열전도율 및 E 경도를 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
상기와 같이 하여 얻은, 실시예 1~4 및 비교예 1~4의 열전도성 폴리실록산 조성물의 경화물에 대해서, 150℃, 1000시간의 내열 시험을 실시한 후, E 경도를 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[표 1]
Figure pct00012
실시예 1~4와 비교예 1~4를 비교함으로써, (A) 열전도성 충전제, (B) 일반식 (1)로 나타내는 실록산 화합물, (C) 일반식 (3)으로 나타내는 알콕시실란 화합물, (D) 1분자 중에 1개 이상의 지방족 불포화기를 함유하는 폴리오르가노실록산, (E) 1분자 중에 규소 원자에 결합한 수소 원자를 2개 이상 가지는 폴리오르가노하이드로젠실록산 및 (F) 백금계 촉매를 포함하는 실시예 1~4의 조성물은, 저점도이기 때문에 도포성이 우수하며, 도포 후의 흘러 떨어짐이 없고, 경시에서의 경도의 변화가 작은 것을 알 수 있다. (C) 성분을 포함하지 않는 비교예 1~3의 조성물은, 도포 후의 흘러 떨어짐이 발생한다. (B) 성분을 포함하지 않는 비교예 4의 조성물은, 경시에서의 경도의 변화가 크다.
(C) 성분으로서 탄소수 6~10의 직쇄상의 알킬기를 가지는 알콕시실란 화합물을 이용한 실시예 1~3은 모두 저점도이며, 도포 후의 흘러 떨어짐이 없고, 경시에서의 경도의 변화가 작다. 실시예 1~3의 비교에 의해, (B) 성분과 (C) 성분의 배합 비율이, 질량비로 80:20인 실시예 2는, 경시에서의 경도의 변화가 보다 작아, 바람직하다. (A)~(F) 성분에 더하여, 또한 (G) 실라잔 화합물로 화학 처리되어 있는 연무질 실리카를 포함하는 실시예 4는, (G) 성분을 포함하지 않는 실시예 3에 비해, 틱소트로피비가 높아져 있다.
[산업상의 이용 가능성]
본 발명의 열전도성 폴리실록산 조성물은, 퍼스널 컴퓨터 등의 전자 기기와 같은 발열 부위를 가지는 각종 기기용의 방열 재료로서 사용할 수 있다.

Claims (6)

  1. (A) 열전도성 충전제;
    (B) 하기 일반식 (1):
    [화학식 1]
    Figure pct00013

    (식 중,
    R1: 탄소수 1~4의 알콕시실릴기를 가지는 기,
    R2: 하기 일반식 (2):
    [화학식 2]
    Figure pct00014

    (식 중, R4는, 각각 독립적으로 탄소수 1~12의 1가의 탄화수소기이며, Y는, R1, R4 및 지방족 불포화기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기이며, d는 2~500의 정수이다)
    로 나타내는 실록산 단위를 가지는 기 또는 탄소수 6~18의 1가의 탄화수소기,
    X: 각각 독립적으로 탄소수 2~10의 2가의 탄화수소기,
    a 및 b: 각각 독립적으로 1 이상의 정수,
    c: 0 이상의 정수,
    a+b+c: 4 이상의 정수,
    R3: 각각 독립적으로, 탄소수 1~6의 1가의 탄화수소기 또는 수소 원자이다)로 나타내는 실록산 화합물;
    (C) 하기 일반식 (3):
    R11 eR12 fSi(OR13)4-(e+f) (3)
    (식 중, R11은 독립적으로 탄소수 6~18의 알킬기이며, R12는 독립적으로 비치환 또는 치환의 탄소수 1~5의 비환상의 1가 탄화수소기, 비치환 또는 치환의 시클로알킬기, 비치환 또는 치환의 아릴기, 또는 비치환 또는 치환의 아랄킬기이며, R13은 독립적으로 탄소수 1~6의 알킬기이며, e는 1~3의 정수이며, f는 0~2의 정수이며, 단 e+f는 1~3의 정수이다)로 나타내는 알콕시실란 화합물;
    (D) 1분자 중에 1개 이상의 지방족 불포화기를 함유하는 폴리오르가노실록산;
    (E) 1분자 중에 규소 원자에 결합한 수소 원자를 2개 이상 가지는 폴리오르가노하이드로젠실록산; 및
    (F) 백금계 촉매;
    를 포함하는, 열전도성 폴리실록산 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서, (B) 성분과 (C) 성분의 배합 비율이, 질량비로 95:5~55:45의 범위인, 열전도성 폴리실록산 조성물.
  3. 청구항 1 또는 2에 있어서, (A) 성분이, (A-1) 평균 입자직경 30μm 이상 150μm 이하의 무기 입자 20~70질량%, (A-2) 평균 입자직경 1μm 이상 30μm 미만의 무기 입자 1~50질량%, 및 (A-3) 평균 입자직경 0.1μm 이상 1μm 미만의 무기 입자 1~50질량%를 포함하는, 열전도성 폴리실록산 조성물.
  4. 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 있어서, (G) 실라잔 화합물로 화학 처리되어 있는 연무질 실리카를 또한 포함하고, 그 배합량이 (D) 성분 100질량부에 대해 0.1~10질량부인, 열전도성 폴리실록산 조성물.
  5. 청구항 1 내지 4 중 어느 한 항에 기재된 열전도성 폴리실록산 조성물을 경화한, 실리콘 고무.
  6. 청구항 5에 기재된 실리콘 고무를 포함하는, 전자 부품.
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