TWI746856B - 熱傳導性聚矽氧烷組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種熱傳導性聚矽氧烷組成物，係含有：(A)熱傳導性填充劑；(B)特定構造之矽氧烷化合物；(C)特定構造之烷氧基矽烷化合物；(D)於1分子中含有1個以上脂肪族不飽和基之聚有機矽氧烷；(E)於1分子中具有2個以上鍵結於矽原子之氫原子之聚有機氫矽氧烷；及(F)鉑系觸媒。

Description

熱傳導性聚矽氧烷組成物
本發明係關於熱傳導性聚矽氧烷組成物。
電子機器係經年不斷高集體化、高速化，因應此情況，作為熱對策之散熱材料的需求逐漸提高。散熱材料大多使用加成反應硬化型的聚矽氧樹脂組成物，於電子機器需要散熱之部位將組成物塗布並硬化而使用。但由於只靠聚矽氧樹脂單體並無法提高熱傳導性，故併用熱傳導性填充劑。目前已知，作為熱傳導性填充劑係添加熱傳導性高於成為黏合劑之聚矽氧樹脂的材料，其代表如二氧化矽粉、氧化鋁、氮化硼、氮化鋁、氧化鎂等(專利文獻1)。
為了提高聚矽氧樹脂組成物之熱傳導性，需要使熱傳導性填充劑更高填充化。但其填充性會因流動性惡化等而有所極限。因此，已知有於熱傳導性填充劑實施表面處理以改善填充性(專利文獻2)。另一方面，已知有於聚矽氧樹脂組成物添加煙霧質二氧化矽，藉此可賦予搖變性並控制流動性(專利文獻3)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特開2002-003831號公報。
專利文獻2：國際公開第2005/030874號
專利文獻3：日本特開2008-156578號公報。
在電子機器遍及不同領域之際，要求散熱材料可適用於直立狀態電子零件或三維且形狀複雜之裝置等。但在專利文獻1及2之加成反應硬化型的聚矽氧樹脂組成物中，為了可用於上述用途，而欲使熱傳導性填充劑高填充化且維持塗布性時，塗布後的組成物會產生垂落，加工性變差。若要作成不會產生垂落之組成物，則組成物之黏度會提高，而塗布性變差。
又，欲藉由於專利文獻1及2之聚矽氧樹脂組成物添加煙霧質二氧化矽，而欲解決塗布性及垂落之問題時，由於煙霧質二氧化矽的添加量微量，故低黏度與搖變性難以取得平衡，仍不足以兼具塗布性及垂落。
另一方面，就散熱材料而言，為了防止因經時與電子機器之密著性變化所造成的散熱特性降低，期望經時硬度變化小。
因此，本發明所欲解決課題係提供一種因低黏度而塗布性優異、塗布後無垂落且經時硬度變化小之 熱傳導性聚矽氧烷組成物。
本發明人等著眼於對於熱傳導性填充劑之表面處理劑及添加劑而進行各種檢討，結果從而完成本發明。
本發明之主旨如下。
(1)一種熱傳導性聚矽氧烷組成物，係含有：(A)熱傳導性填充劑；(B)下述通式(1)所示之矽氧烷化合物，
Figure 107118709-A0202-12-0003-4
 式中，R1：具有碳數1至4之烷氧基矽基之基，R2：具有下述通式(2)所示之矽氧烷單元之基或碳數6至18之1價烴基，
Figure 107118709-A0202-12-0003-3
 式中，R4分別獨立地為碳數1至12之1價烴基，Y 係選自由R1、R4及脂肪族不飽和基所組成群組之基，d為2至500之整數，X：分別獨立地為碳數2至10之2價烴基，a及b：分別獨立地為1以上之整數，c：0以上之整數，a+b+c：4以上之整數，R3：分別獨立地為碳數1至6之1價烴基或氫原子；(C)下述通式(3)所示之烷氧基矽烷化合物，R11 eR12 fSi(OR13)4-(e+f) (3)式中，R11獨立地為碳數6至18之烷基，R12獨立地為非取代或取代之碳數1至5之非環狀1價烴基、非取代或取代之環烷基、非取代或取代之芳基、或非取代或取代之芳烷基，R13獨立地為碳數1至6之烷基，e為1至3之整數，f為0至2之整數，但e+f為1至3之整數；(D)於1分子中含有1個以上脂肪族不飽和基之聚有機矽氧烷；(E)於1分子中具有2個以上鍵結於矽原子之氫原子之聚有機氫矽氧烷；及(F)鉑系觸媒。
(2)如(1)所記載之熱傳導性聚矽氧烷組成物，其中，(B)成分與(C)成分之摻配比例以質量比計為95：5至55：45之範圍。
(3)如(1)或(2)所記載之熱傳導性聚矽氧烷組成物，其中，(A)成分含有：(A-1)平均粒徑為30μm以上 150μm以下之無機粒子20至70質量%、(A-2)平均粒徑為1μm以上且未達30μm之無機粒子1至50質量%、及(A-3)平均粒徑為0.1μm以上且未達1μm之無機粒子1至50質量%。
(4)如(1)至(3)中任一項所記載之熱傳導性聚矽氧烷組成物，更含有(G)經矽氮烷化合物化學處理之煙霧質二氧化矽，其摻配量相對於(D)成分100質量份為0.1至10質量份。
(5)一種聚矽氧橡膠，係由(1)至(4)中任一項所記載之熱傳導性聚矽氧烷組成物硬化而得者。
(6)一種電子零件，係含有(5)所記載之聚矽氧橡膠。
藉由本發明，可提供一種因低黏度而塗布性優異、塗布後無垂落且經時硬度變化小之熱傳導性聚矽氧烷組成物。
本發明係一種熱傳導性聚矽氧烷組成物，係含有：(A)熱傳導性填充劑；(B)下述通式(1)所示之矽氧烷化合物；
Figure 107118709-A0202-12-0006-8
 (式中，R1：具有碳數1至4之烷氧基矽基之基，R2：具有下述通式(2)所示之矽氧烷單元之基或碳數6至18之1價烴基；
Figure 107118709-A0202-12-0006-7
 (式中，R4分別獨立地為碳數1至12之1價烴基，Y係選自由R1、R4及脂肪族不飽和基所組成群組之基，d為2至500之整數)，X：分別獨立地為碳數2至10之2價烴基，a及b：分別獨立地為1以上之整數，c：0以上之整數，a+b+c：4以上之整數，R3：分別獨立地為碳數1至6之1價烴基或氫原子)；(C)下述通式(3)所示之烷氧基矽烷化合物；R11 eR12 fSi(OR13)4-(e+f) (3)(式中，R11獨立地為碳數6至18之烷基，R12獨立地為非 取代或取代之碳數1至5之非環狀1價烴基、非取代或取代之環烷基、非取代或取代之芳基、或非取代或取代之芳烷基，R13獨立地為碳數1至6之烷基，e為1至3之整數，f為0至2之整數，但e+f為1至3之整數)；(D)於1分子中含有1個以上脂肪族不飽和基之聚有機矽氧烷；(E)於1分子中具有2個以上鍵結於矽原子之氫原子之聚有機氫矽氧烷；及(F)鉑系觸媒。
[(A)成分]
(A)成分之熱傳導性填充劑可舉例如一般公知之無機粒子，可舉出氧化鋁、氧化鎂、氧化鋅、二氧化矽(石英粉)、氮化硼、氮化鋁、碳化矽、金屬粉體、鑽石、氫氧化鋁、碳。特佳為氧化鋁、氧化鋅、氮化鋁或碳化矽。該等無機粒子只要為可利用作為(A)成分之等級者則無特別限制，可利用市售品。又，無機粒子亦可組合屬於相異化學種之複數種類者而使用。又，(A)成分中不包含(G)經矽氮烷化合物化學處理之煙霧質二氧化矽。
(A)成分之平均粒徑並無特別限制，以填充率及熱傳導性聚矽氧烷組成物之黏度之觀點來看，較佳為使用平均粒徑為300μm以下者。(A)成分較佳係併用粒徑相對大之填充劑、及粒徑相對小之填充劑。藉由併用具有複數種類粒徑之填充劑，使粒徑相對小之填充劑進入粒徑相對大之填充劑之間隙，可達為更高填充。其中，(A)成分 若含有(A-1)平均粒徑為30μm以上150μm以下之無機粒子20至70質量%、(A-2)平均粒徑為1μm以上且未達30μm之無機粒子1至50質量%、及(A-3)平均粒徑0.1μm以上且未達1μm之無機粒子1至50質量%，則可得到操作性優異、低黏度且高熱傳導性之熱傳導性聚矽氧烷組成物，故為較佳。本發明人等發現：與以(A-1)成分及(A-3)成分之2成分系製作組成物的情況時相比，除了(A-1)成分及(A-3)成分以外更添加(A-2)成分而製作組成物時，各成分之粒徑差不會變過大，可進一步提高(A)成分於(B)及(C)成分中之混合效率，容易獲得均一的組成物，且容易使組成物之黏度更低。
(A-1)成分係在30μm以上150μm以下範圍具有粒度分佈之波峰。若(A-1)成分之平均粒徑為30μm以上150μm以下，則即使將(A)成分高填充於聚矽氧烷組成物中，仍容易使熱傳導性聚矽氧烷組成物之黏度降低且提高熱傳導性。(A-1)成分之平均粒徑更佳為50μm以上120μm以下，特佳為60μm以上100μm以下。
(A-2)成分係在1μm以上且未達30μm之範圍具有粒度分佈之波峰。若(A-2)成分之平均粒徑為1μm以上且未達30μm，則會進一步提高將(A-1)至(A-3)成分混合於(B)及(C)成分中時的混合效率，容易獲得均一組成物，且容易使該組成物之黏度更低。(A-2)成分之平均粒徑更佳為1μm以上20μm以下，又更佳為2μm以上15μm以下，特佳為3μm以上且未達10μm。(A-2)成分之平均粒徑亦可 為1μm以上10μm以下。
(A-3)成分係在0.1μm以上且未達1μm之範圍具有粒度分佈之波峰。若(A-3)成分之平均粒徑為0.1μm以上且未達1μm，則有抑制(A-1)成分沉降等之作用，故為較佳。(A-3)成分之平均粒徑更佳為0.15μm以上0.9μm以下，特佳為0.2μm以上0.8μm以下。
以熱傳導性聚矽氧烷組成物之均一性、低黏度、高熱傳導性之觀點來看，(A)成分中(A-1)至(A-3)成分之摻配比率較佳為(A-1)成分20至70質量%、(A-2)成分1至50質量%、及(A-3)1至50質量%，更佳為(A-1)成分25至65質量%、(A-2)成分5至45質量%、及(A-3)5至45質量%，特佳為(A-1)成分30至60質量%、(A-2)成分10至40質量%、及(A-3)10至40質量%。
(A-1)至(A-3)成分可舉例前述一般公知的無機粒子。其中，較佳為氧化鋁。
(A)成分所使用的無機粒子之形狀可舉例如球狀、丸狀、不定形狀、多面體狀等，但並不限定於該等。
本發明中，(A-1)至(A-3)成分之平均粒徑係藉由雷射繞射/散射法所測定之中位粒徑(d50)。
(A-1)至(A-3)成分可分別單獨使用或併用二種以上。
在不損及本發明效果之範圍內，熱傳導性聚矽氧烷樹脂組成物中可摻配(A-1)至(A-3)成分以外之有機或無機之粒子。
[(B)成分]
(B)成分係下述通式(1)所示之矽氧烷化合物：
Figure 107118709-A0202-12-0010-10
 (式中，R1：具有碳數1至4之烷氧基矽基之基，R2：具有下述通式(2)所示之矽氧烷單元之基或碳數6至18之1價烴基，
Figure 107118709-A0202-12-0010-9
 (式中，R4分別獨立地為碳數1至12之1價烴基，Y係選自由R1、R4及脂肪族不飽和基所組成群組之基，d為2至500之整數)，X：分別獨立地為碳數2至10之2價烴基，a及b：分別獨立地為1以上之整數，c：0以上之整數，a+b+c：4以上之整數，R3：分別獨立地為碳數1至6之1價烴基或氫原子)。
在此，含有R1之單元、含有R2之單元、及 SiR3 2O所示之單元無須如上述通式(1)所示般排列，例如亦可理解成在含有R1之單元與含有R2之單元間存在有SiR3 2O所示之單元。
使用具有通式(1)所示之環狀構造之矽氧烷化合物時，可於環狀構造中導入大量的水解性基，並且因為其位置集中，故認為可提高(A)成分之處理效率且可成為更高填充化。此外，上述矽氧烷化合物本身之耐熱性高，故可對熱傳導性聚矽氧烷組成物賦予高耐熱性。結果，熱傳導性聚矽氧烷組成物之硬化物受到經時熱履歷時硬度變化變小，可維持安定的散熱特性。
如此之矽氧烷化合物具有例如可藉由使含有氫基之環狀矽氧烷，與於單末端具有乙烯基之矽氧烷、含有乙烯基及水解性基之矽烷化合物進行加成反應而容易獲得之優點。
通式(1)中，R1係具有碳數1至4之烷氧基矽基之水解性之官能基。R1可以矽而直接與X鍵結，但也可藉由酯鍵等連結基而鍵結。R1更具體而言可舉例如具有下述構造之基。
Figure 107118709-A0202-12-0011-12
其中以熱傳導性填充劑之處理效率有更提高之傾向此 點來看，R1較佳為具有2個以上尤其是3個烷氧基之構造之基。又，以原料容易獲得此點來看，R1較佳為含有甲氧基矽基。
R2係由具有矽氧烷單元之基及長鏈烷基選出。R2為長鏈烷基時，其碳數為6至18之範圍，較佳為6至14。在此，「長鏈烷基」是指烷基中最長的碳鏈部分之碳數為6以上者，若合計的碳數在上述範圍內，則可具有分支構造。將碳數設為該範圍，藉此提高對於流動性之效果，可使(A)成分成為高摻配。又，容易使處理性優異且均一分散。
R2為具有矽氧烷單元之基時，R2為通式(2)所示之基：
Figure 107118709-A0202-12-0012-13
 (式中，R4、Y及d如先前所定義)。
通式(2)中，d之數為2至500之範圍，較佳為4至400之範圍，更佳為10至200之範圍，特佳為10至60之範圍。藉由設為該範圍，可提高對於流動性之效果，使(A)成分成為高摻配，且可抑制矽氧烷化合物本身之黏度。R4分別獨立地為碳數1至12之1價烴基，可舉出直鏈狀或支鏈狀之C1-12烷基、苯基或萘基等芳基。又，可經氯、氟、溴等鹵素取代，如此之基可舉例如三氟甲基等 全氟烷基。以容易合成來看，R4較佳為甲基。Y係選自由R1、R4及脂肪族不飽和基所組成群組之基。脂肪族不飽和基較佳為碳數為2至10者，更佳為碳數為2至6者。又，由於脂肪族不飽和基容易產生硬化反應，故較佳為於末端具有雙鍵者。以容易合成來看，Y較佳為甲基或乙烯基。由於透過屬於基質聚合物之(D)成分及(E)成分而提高與熱傳導性填充劑親和性，有獲得組成物黏度得到降低等處理性優異者之傾向，故R2較佳為上述具有矽氧烷單元之基。
R1及R2係透過基X而與通式(1)所示之矽氧烷化合物之環狀矽氧烷部分鍵結。基X分別獨立地為碳數2至10之2價烴基，可舉例如-CH2CH2-、-CH2CH2CH2-、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2-、-CH2CH(CH3)-、-CH2CH(CH3)CH2-等伸烷基。以容易合成此點來看，X較佳為-CH2CH2-或-CH2CH(CH3)-。
R3分別獨立地為碳數1至6之1價烴基或氫原子。各個R3可相同或相異。以容易合成來看，R3較佳為甲基或氫原子。
a為1以上之整數，較佳為1。b為1以上之整數，較佳為1或2。c為0以上之整數，較佳為0至2。又，a+b+c之和為4以上之整數，但以容易合成來看，較佳為4。在此，b為2時，若以使R2中-SiR4 2O-所示之單元的合計成為10至60之方式選擇R2，則以處理性方面來看為較佳。
(B)成分較佳可使用下述構造式所示之化合 物，但並不限定於該等。
Figure 107118709-A0202-12-0014-15
又，(B)成分之較佳例可舉出下述構造式所示之化合物。
Figure 107118709-A0202-12-0015-16
在此，於說明矽氧烷化合物之構造時，有時會以如下簡稱來記載矽氧烷化合物之構造單元(以下有時將該等構造單元分別稱為「M單元」、「D單元」等)。
M：-Si(CH3)3O1/2
MH：-SiH(CH3)2O1/2
MVi：-Si(CH=CH2)(CH3)2O1/2
D：Si(CH3)2O2/2
DH：SiH(CH3)O2/2
T：Si(CH3)O3/2
Q：SiO4/2
例如在前述通式(2)中R4為甲基且Y為乙烯基之構造係記載為-DjMVi。但是，例如記載為DH 20D20時，並非意指連接20個DH單元後再連接20個D單元之意，可理解成各個單元為任意排列者。
(B)成分之摻配量較佳為相對於(A)成分100質量份為0.01至20質量份之範圍。將(B)成分之摻配量設為該範圍，藉此可維持熱傳導性聚矽氧烷組成物之低黏度，並提高(A)成分之填充性，容易使硬化後之經時硬度變化變小。(B)成分之摻配量更佳為0.1至15質量份，特佳為0.2至10質量份之範圍。
(B)成分可單獨使用或併用二種以上。
[(C)成分]
(C)成分為下述通式(3)所示之烷氧基矽烷化合物：R11 eR12 fSi(OR13)4-(e+f) (3)
(式中，R11獨立地為碳數6至18之烷基，R12獨立地為非取代或取代之碳數1至5之非環狀1價烴基、非取代或取代之環烷基、非取代或取代之芳基、或非取代或取代之芳烷基，R13獨立地為碳數1至6之烷基，e為1至3之 整數，f為0至2之整數，但e+f為1至3之整數)。
藉由摻配(C)成分而與(B)成分共同作用，可在不大幅提升熱傳導性聚矽氧烷組成物之黏度的情況下賦予搖變性。(C)成分係具有烷氧基之低黏度成分，且與(D)成分之相溶性稍微不佳，故該(C)成分被認為可在不大幅提升組成物之黏度的情況下賦予搖變性。
通式(3)中，R11可舉出直鏈狀或支鏈狀之烷基。較佳之R11為直鏈狀烷基，可舉例如己基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基等。若R11之碳數為6至18，則(C)成分在常溫為液狀而容易操作，且與(A)成分之濕潤性佳，可藉由與(D)成分之相互作用而對組成物賦予搖變性。R11之碳數更佳為6至14，特佳為6至10。
R12可舉出：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第三丁基等烷基；乙烯基、烯丙基等脂肪族不飽和基；環戊基、環己基、環丁基等環烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基；苯甲基、2-苯基乙基、2-甲基-2-苯基乙基、苯基丙基等芳烷基；該等烴基之氫原子之一部分或全部經氯、氟、溴等鹵原子、氰基等取代後之基，例如氯甲基、三氟丙基、3,3,3-三氟丙基、2-(九氟丁基)乙基、2-(十七氟辛基)乙基、氯苯基、溴苯基、二溴苯基、四氯苯基、氟苯基、二氟苯基等鹵化烴基或α-氰基乙基、β-氰基丙基、γ-氰基丙基等氰基烷基等，較佳為甲基、乙基。
R13可舉出甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基等， 較佳為甲基，乙基。
e較佳為1，f較佳為0或1。
通式(3)中，e=1之烷氧基矽烷化合物可舉例如下述化合物。
C6H13Si(OCH3)3
C10H21Si(OCH3)3
C10H21Si(OC2H5)3
C12H25Si(OCH3)3
C12H25Si(OC2H5)3
C10H21Si(CH3)(OCH3)2
C10H21Si(C6H5)(OCH3)2
C10H21Si(CH3)(OC2H5)2
C10H21Si(CH=CH2)(OCH3)2
C10H21Si(CH2CH2CF3)(OCH3)2
(C)成分之摻配量較佳為相對於(A)成分100質量份為0.01至12質量份之範圍。將(C)成分之摻配量設為該範圍，藉此可維持熱傳導性聚矽氧烷組成物之低黏度，並賦予搖變性。(C)成分之摻配量更佳為0.05至10質量份，特佳為0.1至5質量份之範圍。
(B)成分及(C)成分之摻配比例較佳為以質量比計為95：5至55：45之範圍。藉由設為上述範圍而可維持熱傳導性聚矽氧烷組成物之低黏度並賦予搖變性，且容易使硬化後之經時硬度變化變小。更佳為90：10至60：40，又更佳為85：15至65：35，特佳為85：15至75：25。
(C)成分可單獨使用或併用二種以上。
[(D)成分]
(D)成分之於1分子中含有1個以上脂肪族不飽和基之聚有機矽氧烷可使用下述平均組成式(H)所示之者。
R21gR22hSiO[4-(g+h)]/2 (II)(式中，R21為脂肪族不飽和基，R22為不含有脂肪族不飽和鍵之取代或非取代之1價烴基。g、h為滿足0<g<3、0<h<3、1<g+h<3之正數。)
R21中的脂肪族不飽和基較佳為碳數為2至8之範圍者，可舉例如乙烯基、烯丙基、丙烯基、1-丁烯基、1-己烯基等，較佳為乙烯基。於1分子中含有1個以上脂肪族不飽和基，較佳為含有2個以上脂肪族不飽和基。又，脂肪族不飽和基可鍵結於分子鏈末端之矽原子，或鍵結於分子鏈中間之矽原子，或鍵結於兩者。
R22之具體例可舉出通式(3)之R12中所例示之基，但不包含乙烯基、烯丙基等脂肪族不飽和基。該等中較佳為烷基、芳基，更佳為甲基、苯基。
g、h較佳為滿足0.0005≦g≦1、1.5≦h<2.4、1.5<g+h<2.5之數，更佳為滿足0.001≦g≦0.5、1.8≦h≦2.1、1.8<g+h≦2.2之數。
(D)成分之分子構造可為直鏈狀、分支狀、或環狀，較佳為直鏈狀、分支狀。
(D)成分在23℃之黏度較佳為10至10,000mPa．s。更佳為20至5,000mPa．s。
(D)成分之摻配量係相對於(A)成分100質量份含有(B)至(D)成分合計量較佳為1.5至35質量份，更佳為1.5至30質量份，特佳為含有1.5至28質量份。以使(B)至(D)成分的合計量中之(D)成分之含有比率較佳為15至98質量%，更佳為18至98質量%，特佳為20至98質量%的方式摻配。
(D)成分可單獨使用或併用二種以上。
[(E)成分]
(E)成分係於1分子中具有2個以上鍵結於矽原子之氫原子之聚有機氫矽氧烷，在(D)成分、以及(B)成分及/或(C)成分具有至少具有1個脂肪族不飽和基(例如通式(1)之R2中之Y、及/或通式(3)之R12為脂肪族不飽和基)時，(E)成分係成為(B)成分及/或(C)成分之交聯劑之成分。(E)成分係於1分子中具有2個以上鍵結於矽原子之氫原子，較佳為具有3個以上。該氫原子可鍵結於分子鏈末端之矽原子，或鍵結於分子鏈中間之矽原子，或鍵結於兩者。又，亦可使用具有僅鍵結於兩末端矽原子之氫原子的聚有機氫矽氧烷。(E)成分之分子構造可為直鏈狀、支鏈狀、環狀或三維網狀之任一者，可單獨使用或併用二種以上。
(E)成分可使用下述平均組成式(III)所示之者。
R31 mHnSiO[4-(m+n)]/2 (III)(式中，R31係不含有脂肪族不飽和鍵之取代或非取代之1價烴基。m、n為滿足0.5≦m≦2、0<n≦2、0.5<m+n≦3 之數。)
R31之具體例可舉出通式(3)之R12中所例示之基，但不包含乙烯基、烯丙基等脂肪族不飽和基。該等中以合成容易度、成本之觀點來看，較佳為烷基，更佳為甲基。
m、n較佳為滿足0.6≦m≦1.9、0.01≦n≦1.0、0.6≦m+n≦2.8之數。
(E)成分在23℃之黏度較佳為10至500mPa．s。
在(D)成分、以及(B)成分及/或(C)成分具有至少1個脂肪族不飽和基時，(E)成分之摻配量相對於(B)成分及/或(C)成分之鍵結於矽原子之脂肪族不飽和基1個，為使(E)成分中之鍵結於矽原子之氫原子成為0.1至1.5個，較佳成為0.2至1.2個之量。若(E)成分之摻配量為上述範圍內，則熱傳導性聚矽氧烷組成物之經時安定性良好，且易使硬化時交聯程度充分，容易獲得適度硬度之硬化物。
[(F)成分]
(F)成分係鉑系觸媒，在(D)成分、以及(B)成分及/或(C)成分具有至少1個脂肪族不飽和基時，(F)成分係在混合(B)成分及/或(C)成分與(E)成分後促進硬化之成分。(F)成分可使用矽氫化反應中所使用之公知的觸媒。可舉出例如鉑黑、氯化鉑(Ⅱ)、氯鉑酸、氯鉑酸與一價醇之反應物、氯鉑酸與烯烴類或乙烯基矽氧烷之錯合物、鉑/乙烯基四聚物錯合物、鉑雙乙醯乙酸酯等。(F)成分之摻配量可因應所要的硬 化速度等而適宜調整，在(D)成分、以及(B)成分及/或(C)成分具有至少1個脂肪族不飽和基時，(F)成分之摻配量相對於(B)成分及/或(C)成分與(E)成分之合計量，較佳係以鉑元素換算為0.1至1,000ppm之範圍。(F)成分可單獨使用或併用二種以上。
又，為了獲得更長的可使用時間，可藉由添加(F-2)反應抑制劑而抑制觸媒的活性。公知的鉑族金屬用反應抑制劑可舉出2-甲基-3-丁炔-2-醇、1-乙炔基-1-環己醇、1-乙炔基-2-環己醇等乙炔醇。
[(G)成分]
熱傳導性聚矽氧烷組成物係進一步含有(G)經矽氮烷化合物化學處理之煙霧質二氧化矽，其摻配量若相對於(D)成分100質量份為0.1至10質量份，則可維持熱傳導性聚矽氧烷組成物之相溶性及低黏度並賦予搖變性，因而較佳。
相對於濕式法，煙霧質二氧化矽亦稱為乾式法，一般係藉由火炎水解法而製作。具體而言，一般已知有使四氯化矽與氫及氧一起燃燒而製作之方法，但作為四氯化矽的替代者，亦可將甲基三氯矽烷或三氯矽烷等矽烷類單獨或與四氯化矽混合之狀態下使用。煙霧質二氧化矽係有日本AEROSIL股份有限公司市售之AEROSIL、Tokuyama股份有限公司市售之QS TYPE。
(G)成分若為BET比表面積為50至300m2/g之煙霧質二氧化矽，則不會大幅提升熱傳導性聚矽氧烷組 成物之黏度，容易賦予搖變性，故為較佳。BET比表面積更佳為100至270m2/g，特佳為150至250m2/g。
矽氮烷化合物可例示如六甲基二矽氮烷、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氮烷、1,3-雙(氯甲基)四甲基二矽氮烷、1,3-雙(3,3,3-三氟丙基)-1,1,3,3-四甲基二矽氮烷、1,3-二苯基四甲基二矽氮烷、七甲基二矽氮烷、2,2,4,4,6,6-六甲基環三矽氮烷、八甲基環四矽氮烷、1,1,3,3-四甲基二矽氮烷、2,4,6-三甲基-2,4,6-三乙烯基環三矽氮烷等。尤其從煙霧質二氧化矽之處理度及處理後之表面狀態安定性(惰性化)之觀點來看，較佳為六甲基二矽氮烷。
(G)成分之摻配量相對於(D)成分100質量份較佳為0.1至10質量份，更佳為0.3至5質量份，特佳為0.5至3質量份。藉由將(G)成分之摻配量設為0.1質量份以上，而可具有提高搖變性且防止垂落之效果，藉由設為10質量份以下，而可維持低黏度。
[其他成分]
在不損及本發明目的之範圍內，熱傳導性聚矽氧烷組成物可視需要進一步含有阻燃性賦予劑、耐熱性提高劑、塑化劑、著色劑、接著性賦予材、稀釋劑等。
[熱傳導性聚矽氧烷組成物]
藉由將(A)至(F)成分及任意之(G)成分等逐步或一次以行星型混合器等混合機混合，而可得到熱傳導性聚矽氧烷組成物。(A)至(F)成分及任意之(G)成分等之添加、混合 順序並無特別限定，較佳為事先將(A)成分混合於(B)至(D)成分後，再添加、混合殘留成分。此時亦可將殘留成分之任一者或全部同時添加、混合於(A)至(D)成分之混合物。混合時視需要可在50至180℃之範圍內一邊加熱一邊混合。進一步為了使其均一完成，較佳為在高剪切力下進行混練操作。混練裝置係有3輥研磨機、膠體研磨機、砂磨機等，其中較佳為藉由3輥研磨機之方法。
以塗布性、防止垂落之觀點來看，熱傳導性聚矽氧烷組成物在23℃之黏度較佳為50至1,000Pa．s。在此，黏度係根據JIS K 6249以旋轉黏度計轉子No.7、旋轉數20rpm、1分鐘值所測定之值。熱傳導性聚矽氧烷組成物之黏度更佳為100至750Pa．s，特佳為150至500Pa．s。
以防止垂落之觀點來看，熱傳導性聚矽氧烷組成物較佳係由在23℃於旋轉數20rpm之黏度：V20rpm及使用與旋轉數20rpm測定時相同之轉子並於旋轉數10rpm測定之黏度：V10rpm求得之式：V10rpm/V20rpm值亦即搖變性比為1.40至2.00者。搖變性比更佳為1.45至1.80，又更佳為1.47至1.60。
[熱傳導性聚矽氧烷組成物之硬化物]
熱傳導性聚矽氧烷組成物在(D)成分、以及(B)成分及/或(C)成分具有至少1個脂肪族不飽和基時，可使(B)成分及/或(C)成分、(E)成分藉由加成反應硬化而形成聚矽氧橡膠。藉由使熱傳導性聚矽氧烷組成物硬化而得之聚矽氧橡 膠係可使用作為電子機器、集體電路元件等電子零件之散熱構件。
使熱傳導性聚矽氧烷組成物硬化之方法可舉例：於需要散熱之被著體塗布該組成物後，將該組成物在室溫放置之方法、或以50至200℃之溫度加熱之方法。以迅速硬化之觀點而言，較佳為採用加熱之方法。
熱傳導性聚矽氧烷組成物之硬化後之E硬度並無特別限定，較佳為20至80。若E硬度為該範圍，則硬化物具有柔軟性，可提升與電子零件之密著性並適當緩和來自外部之應力，並可提升熱傳導效率。E硬度較佳為30至70，更佳為35至65。
熱傳導性聚矽氧烷組成物之硬化物在150℃、1000小時耐熱試驗後之E硬度變化係表示硬化物之經時安定性之指標。若E硬度變化過大，則硬化物之柔軟性、及與電子零件之密著性會經時變化，會有硬化物之熱傳導性產生變化之情形。E硬度的變化較佳為20以下，更佳為16以下，特佳為12以下。
熱傳導性聚矽氧烷組成物之硬化物藉由熱線法測定之在23℃的熱傳導率為2.0W/(m．K)以上，較佳為2.5W/(m．K)以上，更佳為3.0W/(m．K)以上。為了調整前述熱傳導率而提高散熱效果，組成物中之(A)成分之含有比例較佳為80質量%以上，可因應所要求熱傳導率而增加(A)成分之含有比例。
藉由使熱傳導性聚矽氧烷組成物硬化而得 之聚矽氧橡膠係可使用作為：搭載有發熱量高之CPU之PC/伺服器，搭載有功率模組、超LSI、光零件(光學讀頭、LED等)之各電子機器、家電機器(DVD/HDD記錄器及播放器、FPD等AV機器等)、PC周邊機器、家庭用遊戲機、汽車，以及反向器或開關電源等產業用機器等之散熱構件。
(實施例)
<使用成分>
(A)成分
(A-1)成分：氧化鋁粒子，平均粒徑35μm。
(A-2)成分：氧化鋁粒子，平均粒徑3μm。
(A-3)成分：氧化鋁粒子，平均粒徑0.4μm。
(B)成分
環狀矽氧烷化合物：
Figure 107118709-A0202-12-0026-17
(C)成分
(C-1)成分：正己基三甲氧基矽烷。
(C-2)成分：正癸基三乙氧基矽烷。
(D)成分
兩末端乙烯基聚二甲基矽氧烷(黏度：100mPa．s)。
(E)成分
(E-1)成分：聚有機氫矽氧烷MHD20MH。
(E-2)成分：聚有機氫矽氧烷MH kQ。
(由MH單元及Q單元所構成，且在一分子中含有至少3個以上鍵結於矽原子之氫原子。鍵結於矽原子之氫原子的含量為1.0質量%，聚苯乙烯換算數平均分子量800。)
(F)成分
鉑系觸媒：鉑量1.8質量%之乙烯基四聚物錯合物。
(F-2)成分
反應抑制劑：1-乙炔基-1-環己醇。
(G)成分
矽氮烷處理煙霧質二氧化矽：六甲基二矽氮烷處理煙霧質二氧化矽：BET比表面積200m2/g。
<測定方法>
[平均粒徑]
平均粒徑(中位粒徑d50)係藉由雷射繞射散射法而測定。
[黏度]
根據JIS K 6249。以旋轉黏度計轉子No.7、旋轉數20rpm、1分鐘值而測定在23℃之熱傳導性聚矽氧烷組成物之黏度。
[搖變性比]
由在23℃之熱傳導性聚矽氧烷組成物在旋轉數20rpm 中的黏度：V20rpm及使用與旋轉數20rpm測定時相同轉子並在旋轉數10rpm測定之黏度：V10rpm求以式：V10rpm/V20rpm值亦即搖變性比。
[坍度試驗]
以根據JIS A 1439之坍度縱試驗評價垂落。試驗係在23℃環境實施。將JIS A 1439中的溝型容器之寬度變更為5mm、深度變更為5mm，於該溝型容器填充熱傳導性聚矽氧烷組成物。將試驗體鉛直地懸吊，於30分鐘後以0.5mm單位測定從溝型容器的溝部分最下端到組成物垂落之前端為止的距離。又，組成物流出至溝型容器所能測量範圍外時視為垂落。
[硬化後之熱傳導率]
在23℃根據Hotdisk法使用熱盤法熱物性測定裝置(京都電子工業公司製，TPS 1500)測定熱傳導性聚矽氧烷組成物之硬化物。
[硬化後之E硬度]
針對熱傳導性聚矽氧烷組成物之硬化物根據JIS K 6253-3測定在23℃之E硬度。
[150℃、1000小時耐熱試驗後之E硬度]
針對熱傳導性聚矽氧烷組成物之硬化物進行150℃、1000小時之耐熱試驗。針對如此所得的試驗片根據JIS K 6253-3測定在23℃之E硬度。
實施例1至4及比較例1至4
將表1所示之(A)至(D)成分及任意之(G)成分加入行星 型混合器(DULTON公司製)，於室溫攪拌混合1小時，進一步於150℃攪拌混合2小時而得到混合物後，冷卻至25℃。其後於前述混合物添加、混合(E)、(F)及(F-2)成分，而得到熱傳導性聚矽氧烷組成物。針對如此所得的組成物測定黏度及搖變性比，且實施坍度試驗。結果顯示於表1。
將實施例1至4及比較例1至4之熱傳導性聚矽氧烷組成物在模具中以150℃×1小時加熱硬化，藉此得到厚度6mm之熱傳導性聚矽氧烷組成物之硬化物。測定如此所得的硬化物之熱傳導率及E硬度。結果顯示於表1。
對以上述方式所得的實施例1至4及比較例1至4之熱傳導性聚矽氧烷組成物之硬化物實施150℃、1000小時之耐熱試驗後，測定E硬度。結果顯示於表1。
Figure 107118709-A0202-12-0030-18
藉由比較實施例1至4與比較例1至4可知，含有(A)熱傳導性填充劑、(B)通式(1)所示之矽氧烷化合物、(C)通式(3)所示之烷氧基矽烷化合物、(D)於1分子中含有1個以上脂肪族不飽和基之聚有機矽氧烷、(E)於1分子中具有2個以上鍵結於矽原子之氫原子之聚有機氫矽氧烷、及(F)鉑系觸媒之實施例1至4之組成物，因低黏度而塗布性優異，塗布後無垂落，且經時硬度變化小。不含有(C)成分之比較例1至3之組成物在塗布後產生垂落。不含有(B)成分之比較例4之組成物係經時硬度變化較大。
使用具有碳數6至10之直鏈狀烷基之烷氧基矽烷化合物作為(C)成分之實施例1至3皆為低黏度，塗布後無垂落，且經時硬度變化小。藉由實施例1至3之比較可知，(B)成分及(C)成分之摻配比例以質量比計為80：20之實施例2係經時硬度變化更小，而為較佳。與不含有(G)成分之實施例3相比，除了(A)至(F)成分進一步含有(G)經矽氮烷化合物化學處理之煙霧質二氧化矽之實施例4係搖變性比較高。
(產業上之可利用性)
本發明之熱傳導性聚矽氧烷組成物可使用作為如個人電腦等電子機器般之具有發熱部位之各種機器用散熱材料。
Figure 107118709-A0202-11-0002-1

Claims (5)

  1. 一種熱傳導性聚矽氧烷組成物，係含有：(A)熱傳導性填充劑；(B)下述通式(1)所示之矽氧烷化合物，
    Figure 107118709-A0305-02-0034-5
     式中，R1：具有碳數1至4之烷氧基矽基之基，R2：具有下述通式(2)所示之矽氧烷單元之基或碳數6至18之1價烴基，
    Figure 107118709-A0305-02-0034-3
     式中，R4分別獨立地為碳數1至12之1價烴基，Y係選自由R1、R4及脂肪族不飽和基所組成群組之基，d為2至500之整數，X：分別獨立地為碳數2至10之2價烴基，a及b：分別獨立地為1以上之整數，c：0以上之整數，a+b+c：4以上之整數， R3：分別獨立地為碳數1至6之1價烴基或氫原子；(C)下述通式(3)所示之烷氧基矽烷化合物，R11 eR12 fSi(OR13)4-(e+f) (3)式中，R11獨立地為碳數6至18之烷基，R12獨立地為非取代或取代之碳數1至5之非環狀1價烴基、非取代或取代之環烷基、非取代或取代之芳基、或非取代或取代之芳烷基，R13獨立地為碳數1至6之烷基，e為1至3之整數，f為0至2之整數，但e+f為1至3之整數；(D)於1分子中含有1個以上脂肪族不飽和基之聚有機矽氧烷；(E)於1分子中具有2個以上鍵結於矽原子之氫原子之聚有機氫矽氧烷；及(F)鉑系觸媒；其中，(A)成分含有：(A-1)平均粒徑為30μm以上150μm以下之無機粒子20至70質量%、(A-2)平均粒徑為1μm以上且未達30μm之無機粒子1至50質量%、及(A-3)平均粒徑為0.1μm以上且未達1μm之無機粒子1至50質量%。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之熱傳導性聚矽氧烷組成物，其中，(B)成分與(C)成分之摻配比例以質量比計為95：5至55：45之範圍。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之熱傳導性聚矽氧烷 組成物，更含有(G)經矽氮烷化合物化學處理之煙霧質二氧化矽，其摻配量相對於(D)成分100質量份為0.1至10質量份。
  4. 一種聚矽氧橡膠，係由申請專利範圍第1至3項中任一項所述之熱傳導性聚矽氧烷組成物硬化而得者。
  5. 一種電子零件，係含有申請專利範圍第4項所述之聚矽氧橡膠。
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