KR20190109767A - 냉동기유 조성물 및 냉동기용 작동 유체 - Google Patents

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재팬 썬 오일 컴퍼니, 엘티디
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Abstract

나프텐계 광물유와, 폴리올에스테르유 및 폴리비닐에테르유 중 적어도 한쪽과의 혼합유와, 솔비탄 화합물 및 글리세린 지방산 에스테르 중 적어도 한쪽을 함유하는 냉동기유 조성물, 그리고 상기 냉동기유 조성물과, 하이드로플루오로카본 냉매, 하이드로플루오로올레핀 냉매 및 이산화탄소 냉매로부터 선택되는 1 이상의 냉매를 포함하는 냉동기용 작동 유체.

Description

냉동기유 조성물 및 냉동기용 작동 유체
본 발명은, 나프텐계 광물유를 포함하는 기유(基油)와, 냉매를 함유하는 냉동기용 작동 유체에 관한 것이다.
냉동기용 작동 유체로서, 광물유를 함유한 냉동기유와, 종래의 염소를 포함하는 하이드로클로로플루오로카본(HCFC) 냉매를 함유하는 것이 알려져 있다. 광물유 중에서는, 저온 유동성이 우수한 등의 특성으로부터, 나프텐계 광물유가 적합하게 이용되어 왔다. 그러나 오존층 보호의 관점에서 염소를 포함하지 않는 하이드로플루오로카본(HFC) 냉매가 사용되게 되어, 이것에 용해되기 쉬운 냉동기유로서 폴리올에스테르유 등의 에스테르계 냉동기유가 널리 사용되고 있다.
이 하이드로플루오로카본 냉매에 대해서 광물유를 이용한 경우, 폴리올에스테르유 등에 비해, 냉매의 봉입량(封入量)의 저감이나 냉동기유의 코스트의 대폭적인 저감과 같은 효과가 있지만, 광물유는 하이드로플루오로카본 냉매에 대한 용해성이 현저하게 낮기 때문에, 냉동 사이클의 열교환기나 배관 내에 냉동기유가 잔류함으로써 압축기 내의 냉동기유가 부족해 윤활 불량(poor lubrication)을 일으킨다는 문제가 있다.
따라서, 본 출원인은 특허문헌 1에 있어서, 나프텐계 광물유와 폴리올에스테르유를 혼합하여 사용함으로써, 윤활성이나 냉매의 용해성을 개선할 수 있는 것을 나타내고 있다.
또한, 냉동기유의 기유에 폴리비닐에테르유를 사용하는 것도 실시되고 있고, 폴리비닐에테르유와 광물유의 혼합유를 기유로 사용하는 것도 실시되고 있다(예를 들면, 특허문헌 2 참조). 또한, 이 특허문헌 2에는, 폴리비닐에테르유가, R410A 등의 냉매와의 상용성이 우수하다는 것이 기재되어 있다.
특허문헌 1: 일본 특허공보 제5089151호 특허문헌 2: 일본 공개특허공보 2014-47267호
그러나, 본 발명자들이 더욱 검토를 실시한 결과, 나프텐계 광물유와, 폴리올에스테르유나 폴리비닐에테르유를 병용함으로써, 냉매와의 상용성이 높아져 윤활 성능이나 압축기로의 오일 복귀 성능 등은 향상되었지만, 냉동 장치에 따라서는 열교환 효율이 경시적으로 저하되는 경우가 있는 것이 판명되었다. 또한, 나프텐계 광물유의 비율을 많게 할수록, 냉동기유 조성물 전체로서의 제조 코스트를 저감할 수 있지만, 나프텐계 광물유의 비율이 많아질수록 열교환 효율이 저하되는 것이 판명되었다.
따라서 본 발명은, 나프텐계 광물유와, 폴리올에스테르유나 폴리비닐에테르유와의 혼합유에, 염소를 포함하지 않는 하이드로플루오로카본 냉매 등을 배합한 냉동기용 작동 유체에 있어서, 혼합유의 열교환기나 배관으로의 부착을 억제하여, 냉동 장치의 종류에 관계없이, 그 성능을 양호하게 장기간 유지하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들이 검토한 결과, 상기의 열교환 효율이 저하되는 원인으로서, 냉매에 용해되기 어려운 나프텐계 광물유가 열교환기 내면에 부착하여 잔류해, 경시적으로 부착량이나 잔류량이 늘어 열교환을 방해하고 있으며, 이것을 억제하기 위해서는, 폴리올에스테르유나 폴리비닐에테르유를 혼합 사용함과 동시에, 솔비탄 화합물이나 글리세린 지방산 에스테르를 더 첨가하는 것이 유효하다는 것을 발견했다. 즉, 본 발명은 하기의 냉동기유 조성물 및 냉동기용 작동 유체를 제공한다.
(1) 나프텐계 광물유와, 폴리올에스테르유 및 폴리비닐에테르유 중 적어도 한쪽과의 혼합유와, 솔비탄 화합물 및 글리세린 지방산 에스테르 중 적어도 한쪽을 함유하는 것을 특징으로 하는 냉동기유 조성물.
(2) 나프텐계 광물유와, 폴리올에스테르유와의 혼합유와, 솔비탄 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 상기 (1)에 기재된 냉동기유 조성물.
(3) 나프텐계 광물유와, 폴리비닐에테르유와의 혼합유와, 솔비탄 화합물 및 글리세린 지방산 에스테르 중 적어도 한쪽을 함유하는 것을 특징으로 하는 상기 (1)에 기재된 냉동기유 조성물.
(4) 상기 혼합유에 있어서, 나프텐계 광물유와, 폴리올에스테르유 및 폴리비닐에테르유 중 적어도 한쪽이, 질량비로, 나프텐계 광물유:폴리올에스테르유 및 폴리비닐에테르유 중 적어도 한쪽=60~90:40~10인 것을 특징으로 하는 상기 (1)~(3) 중 어느 한 항에 기재된 냉동기유 조성물.
(5) 상기 솔비탄 화합물 및 상기 글리세린 지방산 에스테르 중 적어도 한쪽의 함유량이, 그 냉동기유 조성물 전량의 0.5~5질량%인 것을 특징으로 하는 상기 (1)~(4) 중 어느 한 항에 기재된 냉동기유 조성물.
(6) 상기 나프텐계 광물유의 40℃에 있어서의 동점도(動粘度)가 5~460mm2/s이며, 상기 폴리올에스테르유 및 상기 폴리비닐에테르유 중 적어도 한쪽의 40℃에 있어서의 동점도가 5~350mm2/s인 것을 특징으로 하는 상기 (1)~(5) 중 어느 한 항에 기재된 냉동기유 조성물.
(7) 상기 솔비탄 화합물이, 폴리옥시에틸렌과, 솔비탄과, 지방산의 화합물인 것을 특징으로 하는 상기 (1)~(6) 중 어느 한 항에 기재된 냉동기유 조성물.
(8) 상기 혼합유의 압축기로부터의 토출을 억제하기 위한 오일 토출 억제제를 함유하는 것을 특징으로 하는 상기 (1)~(7) 중 어느 한 항에 기재된 냉동기유 조성물.
(9) 상기 (1)~(8) 중 어느 한 항에 기재된 냉동기유 조성물과,
하이드로플루오로카본 냉매, 하이드로플루오로올레핀 냉매 및 이산화탄소 냉매로부터 선택되는 1 이상의 냉매를 포함하는 것을 특징으로 하는 냉동기용 작동 유체.
본 발명의 냉동기용 작동 유체는, 나프텐계 광물유와, 폴리올에스테르유나 폴리비닐에테르유와의 혼합유에, 솔비탄 화합물이나 글리세린 지방산 에스테르를 첨가함으로써, 열교환기 내면으로의 나프텐계 광물유의 부착을 억제하여, 냉동 장치의 종류에 관계없이, 그 성능을 양호하게, 장기간 유지할 수 있다.
도 1은 부착 시험에 있어서의 기준을 나타내는 사진이다.
도 2는 실시예에서 사용한 냉동 사이클 장치를 나타내는 개략도이다.
도 3은 실시예에서 사용한 오일 토출 시험 장치를 나타내는 개략도이다.
이하, 본 발명의 실시형태를 상세하게 설명한다.
(냉동기유 조성물)
본 발명의 냉동기유 조성물에서는, 나프텐계 광물유와, 폴리올에스테르유 및 폴리비닐에테르유 중 적어도 한쪽(이하 「제2 윤활유」라고 부르는 경우도 있다.)과의 혼합유를 기유(基油)로 사용한다. 나프텐계 광물유는 전기 절연성이나 흡습성 등이 우수하지만, 냉매와의 상용성에 문제가 있는 점에서, 각종 냉매와의 상용성이 우수한 제2 윤활유를 혼합한다.
나프텐계 광물유와 제2 윤활유의 혼합비는, 나프텐계 광물유의 비율이 많아질수록 냉매 봉입량 및 냉동기유 조성물 전체의 제조 코스트를 저감할 수 있다. 단, 나프텐계 광물유의 비율이 많아질수록, 냉매와의 상용성이 저하되어 열교환 효율이 저하된다. 이것을 고려하면, 나프텐계 광물유와 제2 윤활유를, 질량비로, 나프텐계 광물유:제2 윤활유=60~90:40~10으로 하는 것이 바람직하고, 70~80:30~20으로 하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 나프텐계 광물유는, 다른 광물유에 비해 전기 절연성이나 저흡습성, 내가수분해성, 윤활성, 공정 유제(油劑) 등의 불순물에 대한 용해성, 저온 유동성 등도 우수하다는 점이 알려져 있으며, 이들의 제(諸)특성을 더욱 양호하게 발현하기 위해서, 15℃에 있어서의 밀도가 0.89g/cm3 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.90g/cm3 이상이다. 이 밀도가 0.89g/cm3 미만에서는, 윤활성이나 오일 복귀 특성이 뒤떨어지게 된다. 또, 동일한 이유로, 공조(空調) 기기에 사용하는 경우는, 40℃에 있어서의 동점도는 15~100mm2/s인 것이 바람직하고, 폐열 회수 장치 등의 고온 히트 펌프에 사용하는 경우는 100~460mm2/s인 것이 바람직하다. 다른 작동 유체를 이용하는 냉동 장치에 대해서도 그 종류에 따라, 이 범위에서 적절히 선택할 수 있다.
또한, 나프텐계 광물유는, 불순물에 대한 용해성을 높이기 위해, 아닐린점이 85℃ 이하인 것이 바람직하고, 80℃ 이하인 것이 보다 바람직하다.
또한, 나프텐계 광물유는, 광유를 환분석(環分析)했을 때에, 파라핀계 탄소수를 %CP, 나프텐계 탄소수를 %CN, 방향족계 탄소수를 %CA로 할 때, 전체 탄소수에서 차지하는 나프텐 탄소수(%CN)가 30~45인 광물유이며, 본 발명에서는 이 %CN의 범위에 있는 광물유라면, 제한은 없다. 또한, 용제 탈력(solvent deasphalting)과, 용제 추출, 수소화 분해, 용제 탈랍(脫蠟), 접촉 탈랍, 수소화 정제, 황산 세정, 백토 처리 등의 정제 처리를 적절히 조합하여 정제한 것을 사용하는 것이 바람직하다.
한편, 제2 윤활유인 폴리올에스테르유 중에서는, 디올 혹은 수산기를 3~20개 갖는 폴리올과, 탄소수 6~18의 1가 또는 2가의 지방산의 에스테르가 바람직하다.
디올로서는 탄소수가 2~12의 것이 바람직하다. 구체적으로는, 에틸렌글리콜, 1,3-프로판디올, 프로필렌글리콜, 1,4-부탄디올, 1,2-부탄디올, 2-메틸-1,3-프로판디올, 1,5-펜탄디올, 네오펜틸그리콜, 1,6-헥산디올, 2-에틸-2-메틸-1,3-프로판디올, 1,7-헵탄디올, 2-메틸-2-프로필-1,3-프로판디올, 2,2-디에틸-1,3-프로판디올, 1,8-옥타디올, 1,9-노난디올, 1,10-데칸디올, 1,11-운데칸디올, 1,12-도데칸디올 등을 들 수 있다. 폴리올로서는, 탄소수가 3~60의 것이 바람직하다. 구체적으로는, 트리메틸올에탄, 트리메틸올프로판, 트리메틸올부탄, 디-(트리메틸올프로판), 트리-(트리메틸올프로판), 펜타에리트리톨, 디-(펜타에리트리톨), 트리-(펜타에리트리톨), 글리세린, 폴리글리세린(글리세린의 2~20량체), 1,3,5-펜탄트리올, 솔비톨, 솔비탄, 솔비톨글리세린 축합물, 아드니톨, 아라비톨, 자일리톨, 만니톨 등의 다가 알코올, 자일로오스, 아라비노오스, 리보오스, 람노오스, 글루코오스, 프룩토오스, 갈락토오스, 만노오스, 소르보오스, 셀로비오스, 말토오스, 이소말토오스, 트레할로오스, 수크로오스, 라피노오스, 겐티아노오스, 멜레치토스 등의 당류, 그리고 이들의 부분 에테르화물, 및 메틸글루코시드(배당체) 등을 들 수 있다. 지방산으로서는, 구체적으로는, 헥산산, 헵탄산, 옥탄산, 노난산, 데칸산, 운데칸산, 도데칸산, 트리데칸산, 테트라데칸산, 펜타데칸산, 헥사데칸산, 헵타데칸산, 옥타데칸산, 올레산 등의 직쇄 또는 분지(分枝)의 것, 혹은 α탄소 원자가 4급인 이른바 네오산 등을 들 수 있다. 또한, 폴리올에스테르유는, 유리(遊離)의 수산기를 갖고 있어도 된다.
특히 바람직한 폴리올에스테르유는, 네오펜틸글리콜, 트리메틸올에탄, 트리메틸올프로판, 트리메틸올부탄, 디-(트리메틸올프로판), 트리-(트리메틸올프로판), 펜타에리트리톨, 디-(펜타에리트리톨), 트리-(펜타에리트리톨) 등의 힌다드알코올의 에스테르이다. 구체적으로는, 트리메틸올프로판카프릴레이트, 트리메틸올프로판펠라고네이트, 펜타에리트리톨-2-에틸헥사노에이트, 펜타에리트리톨펠라고네이트 등을 들 수 있다. 동점도, 내가수분해성의 관점에서 보다 바람직하게는, 탄소수 3~10개의 폴리올과 탄소수 4~10개의 지방산의 에스테르이다.
또한, 폴리올에스테르유는, 양호한 윤활성을 확보하기 위해서, 공조 기기에 사용하는 경우는 40℃에 있어서의 동점도가 5~68mm2/s인 것이 바람직하고, 7~46mm2/s인 것이 보다 바람직하다. 폐열 회수 장치 등의 고온 히트 펌프에 사용하는 경우는 40℃에 있어서의 동점도가 68~350mm2/s인 것이 바람직하다. 나아가서는, 유동점이 -25℃ 이하인 것이 바람직하고, -35℃ 이하인 것이 보다 바람직하다.
마찬가지로, 제2 윤활유인 폴리비닐에테르유는, 예를 들면 일반식 (1)로 표시되는 구조 단위를 갖는 것을 들 수 있다.
Figure pct00001
식중, R1, R2 및 R3은 동일해도 되고 상이해도 되고, 각각 수소 원자 또는 탄소수 1~8의 탄화 수소기를 나타내며, R4는 탄소수 1~10의 2가의 탄화 수소기 또는 탄소수 2~20의 2가의 에테르 결합 산소 함유 탄화 수소기를 나타내고, R5는 탄소수 1~20의 탄화 수소기를 나타내며, m은 상기 폴리비닐에테르에 관한 m의 평균값이 0~10이 되는 수를 나타내고, R1~R5는 구조 단위마다 동일해도 상이해도 되고, 1개의 구조 단위에 있어서 m이 2 이상인 경우에는, 그 구조 단위 중의 복수의 R4O는 동일해도 상이해도 된다.
또한, 폴리비닐에테르유는, 그 구조 단위가 동일한 단독 중합체여도 되고, 2종 이상의 구조 단위로 구성되는 공중합체여도 되지만, 공중합체로 하는 것에 의해 특성을 균형있게 조정할 수 있는 점에서 바람직하다.
폴리비닐에테르유의 동점도 및 유동점은, 폴리올에스테르유와 동일한 것이 바람직하다.
제2 윤활유는, 폴리올에스테르유, 폴리비닐에테르유 모두 각각 단독이어도 되고, 혼합하여 사용해도 된다.
상기의 나프텐계 광물유와 제2 윤활유의 혼합유에는, 나프텐계 광물유의 냉매와의 상용성을 더욱 높임과 동시에, 배관 내벽으로의 나프텐계 광물유의 부착을 억제하기 위해서, 솔비탄 화합물 및 글리세린 지방산 에스테르 중 적어도 한쪽을 첨가한다. 즉, 솔비탄 화합물 및 글리세린 지방산 에스테르는, 나프텐계 광물유의 부착 방지제로서 기능한다. 첨가량은, 냉매와의 상용성을 개선하여, 나프텐계 광물유의 부착을 억제할 수 있는 효과를 발현하는 유효량이면 제한은 없지만, 냉동기유 조성물 전량의 0.5~5질량%가 바람직하다. 또한, 양자를 병용하는 경우는, 합계량으로 상기 함유량으로 한다. 첨가량이 0.5질량% 미만에서는, 냉동 장치에 따라서는 효과가 불충분하게 될 우려가 있고, 5질량%를 넘으면 효과가 포화되어, 비경제적일 뿐만 아니라, 상대적으로 혼합 유량이 줄어들기 때문에, 윤활 성능 등을 충분히 얻지 못할 우려가 있다.
솔비탄 화합물은 분자 구조 중에 솔비탄에서 유래하는 관능기를 갖는 것이고, 냉매와의 상용성 향상에 특히 효과적인 화합물로서, 폴리옥시에틸렌과, 솔비탄과, 지방산의 화합물을 들 수 있다. 구체적으로는, 폴리옥시에틸렌솔비탄산 에스테르나 폴리옥시에틸렌솔비톨 지방산 에스테르 등을 들 수 있다.
글리세린 지방산 에스테르로서는, 글리세린모노올리에이트, 글리세린모노리놀레이트 등을 들 수 있고, 이들의 혼합물이어도 된다.
또한, 기유와 첨가제의 조합은, (1) 나프텐계 광물유와, 폴리올에스테르유와의 혼합유와, 솔비탄 화합물의 조합, (2) 나프텐계 광물유와, 폴리비닐에테르유와의 혼합유와, 솔비탄 화합물 및 글리세린 지방산 에스테르 중 적어도 한쪽의 조합이 바람직하며, 나프텐계 광물유의 냉매와의 상용성을 보다 높여, 배관 내벽으로의 부착을 보다 억제할 수 있다.
본 발명의 냉동기유 조성물에는, 솔비탄 화합물이나 글리세린 지방산 에스테르 이외에도, 통상 사용되는 첨가제를 첨가해도 된다. 예를 들면, 산성 물질이나 라디칼 등의 활성 물질의 포착제로서의 페닐글리시딜에테르, 부틸페닐글리시딜에테르 또는 에폭시화 식물유 등의 에폭시 화합물, 페놀계 또는 아민계의 산화 방지제, 고급 알코올류, 고급 지방산류의 유성 향상제, 벤조트리아졸 등의 금속 불활성화제, 각종 정인산 에스테르, 산성 인산 에스테르, 아인산 에스테르, 포스핀류, 황산 에스테르류, 설피드류나 티오펜류 등의 마모 방지제 혹은 극압제(極壓劑) 등을 단독, 또는 여러종류 조합하여 첨가할 수도 있다. 이들 다른 첨가제의 첨가량은, 특별히 제한은 없지만, 통상의 범위이면 상관없다.
또, 그 밖의 첨가제로서, 오일 토출 억제제를 첨가하는 것이 바람직하다. 냉동 사이클에서는 냉동기용 작동 유체가 응축, 증발을 반복하며 순환하고 있지만, 냉동 사이클의 안정성을 높이는데 있어서, 압축기로부터는 냉동기유는 그대로, 냉매만이 토출되는 것이 바람직하다. 따라서, 상기의 혼합유의 토출을 억제하기 위해서, 오일 토출 억제제로서 폴리이소부틸렌, 폴리메타크릴레이트, 폴리아크릴레이트, 폴리아크릴아미드, 폴리부텐, 폴리스티렌, 에틸렌-프로필렌 코폴리머, 스티렌-부타디엔 코폴리머 등, 바람직하게는 폴리이소부틸렌, 폴리메타크릴레이트를 첨가한다. 이들 오일 토출 억제제의 평균 분자량으로서는, 예를 들면 폴리이소부틸렌에서는 5,000~3,000,000 정도, 폴리메타크릴레이트에서는 20,000~1,500,000 정도이다. 첨가량으로서는, 냉동기유 조성물 전량의 0.01~0.5질량%가 바람직하다. 첨가량이 0.01질량% 미만에서는 혼합유의 토출을 억제하는 효과가 불충분하게 되고, 0.5질량%를 넘으면 냉동기유 조성물의 안정성 등에 악영향을 줄 우려가 있다.
(냉동기용 작동 유체)
본 발명은 또한, 상기의 냉동기유 조성물과 냉매를 포함하는 냉동기용 작동 유체에 관한 것이다.
냉매로서는, 이산화탄소 냉매 외에, 디플루오로메탄(HFC-32), 트리플루오로메탄(HFC-23), 펜타플루오로에탄(HFC-125), 1,1,2,2-테트라플루오로에탄(HFC-134), 1,1,1,2-테트라플루오로에탄(HFC-134a), 1,1-디플루오로에탄(HFC-152a), 혹은 이들의 혼합 냉매 등의 하이드로플루오로카본 냉매(HFC 냉매), 트리플루오로에텐(HFO-1123), trans-1,3,3,3-테트라플루오로프로펜(HFO-1234ze(E)), 2,3,3,3-테트라플루오로프로펜(HFO-1234yf), 3,3,3-트리플루오로프로펜(HFO-1243zf), cis-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐(HFO-1336mzz(Z), 혹은 이것들의 혼합 냉매 등의 하이드로플루오로올레핀 냉매(HFO 냉매)가 바람직하다. HFO 냉매는 지구 온난화 계수가 낮아, 향후 주류가 될 것이라고 생각되는 냉매이다.
냉동기유 조성물과 냉매의 혼합비에는 제한이 없고, 용도에 따라 적절히 설정되지만, 통상은 냉동기유 조성물:냉매=5:95~80:20이며, 본 발명에 있어서도 이 범위이면 상관없다.
그리고, 상기의 냉동기용 작동 유체는, 냉장고, 냉동고, 급탕기, 각종 공조 기기나 폐열 회수 장치 등에 널리 사용할 수 있지만, 압축기와, 응축기 또는 가스 쿨러와, 팽창 기구와, 증발기를 구비하고, 냉동 사이클로 냉각을 실시하며, 히트 펌프 사이클로 가열을 실시하는 히트 펌프 방식의 냉동·가열 장치로의 적용이 특히 적합하다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 더욱 설명한다.
(시험 1)
본 시험에서는, 냉매와의 상용성을 평가했다. 나프텐계 광물유로서 표 1에 나타내는 나프텐유-A 및 나프텐유-B와, 폴리올에스테르유로서 마찬가지로 표 1에 나타내는 POE-A 및 POE-B를 준비하고, 표 2에 나타내는 조합 및 혼합 비율로 기유 A 및 기유 B를 조제했다.
Figure pct00002
Figure pct00003
또한, 첨가제로서 하기 3종을 준비했다.
·솔비탄 화합물 A: 폴리옥시에틸렌솔비탄모노올리에이트
·솔비탄 화합물 B: 폴리옥시에틸렌솔비탄트리올리에이트
·글리세린 지방산 에스테르(표 3에는 「글리세린에스테르」라고 표기): 글리세린모노올리에이트와 글리세린모노리놀레이트의 혼합물
그리고, 표 3에 나타내듯이, 상기의 나프텐계 광물유, 폴리올에스테르유 및 첨가제에 의해 시료유(냉동기유용 조성물)를 조제하여, 하기의 부착 시험을 실시했다.
[부착 시험]
먼저, 파이렉스제 내압 유리 튜브(내경 6~10mm×길이 230~260mm×두께 2~3mm)를 준비하고, 그 내부를 증류수로 세정하여, 105℃~120℃로 설정한 건조기로 약 24시간 건조 후, 데시케이터 중에서 방랭(放冷)했다. 이어서, 이 유리 튜브에 시료유를 약 0.9g 채취하여, 유리 튜브 내를 1분간 진공탈기했다. 탈기 후, 유리 튜브를 드라이아이스로 5분간 냉각하고, 표 3에 나타내는 냉매를 시험유에 대해서 약 80질량%가 되도록 봉입했다. 냉매 봉입 후에 유리 튜브를 드라이아이스로 5분간 냉각하고, 핸드 버너로 용단(鎔斷) 시일링했다. 그리고, 시료유와 냉매를 밀봉한 유리 튜브를 -20℃, +20℃, +40℃의 항온조에 넣고, 각 2시간 정치(靜置) 후, 유리 튜브 측벽으로의 유적(油滴)의 부착 상태를 관찰했다.
결과를 표 3에 병기하지만, 도 1에 나타내듯이 유적의 부착이 없는 것을 「◎」, 약간의 부착은 볼 수 있지만 첨가제를 첨가하지 않은 경우보다 적은 것을 「○」, 유적이 첨가제를 첨가하지 않은 경우와 동등하거나 또는 많이 부착되어 있는 것을 「×」로 했다.
Figure pct00004
표 3으로부터, 나프텐계 광물유와 폴리올에스테르유를 혼합하고, 추가로 솔비탄 화합물 또는 글리세린 지방산 에스테르를 첨가함으로써, 유적의 부착이 줄어들어, 냉매와의 상용성의 향상이나 부착 방지의 개선에 효과가 있는 것을 알 수 있다. 특히, 솔비탄 화합물은, 글리세린 지방산 에스테르에 비해 저온에서의 냉매와의 상용성의 향상이나 부착 방지에 효과가 있어, 바람직하다고 할 수 있다.
또한, 기유로서, 나프텐유-A와 폴리비닐에테르유의 혼합유를 사용하여, 동일한 부착 시험을 실시했다. 또한, 표 4에, 폴리비닐에테르유(PVE)의 성상(性狀)을 나타낸다.
Figure pct00005
먼저, 나프텐유-A가 80질량%, 폴리비닐에테르유가 20질량%가 되도록 혼합하여 기유 C를 조정했다. 표 5에, 기유 C의 성상을 나타낸다.
Figure pct00006
이 기유 C에, 상기와 동일한 첨가제(솔비탄 화합물 A, 솔비탄 화합물 B 또는 글리세린 지방산 에스테르)를 첨가하여 시료유로 하고, 상기와 동일한 부착 시험을 실시했다. 결과를 표 6에 나타낸다.
Figure pct00007
표 6으로부터, 나프텐계 광물유와 폴리비닐에테르유를 혼합하고, 솔비탄 화합물 또는 글리세린 지방산 에스테르를 더 첨가함으로써, 냉매와의 상용성이 향상되어, 유적의 부착이 보다 적어지는 것을 알 수 있다. 특히, 솔비탄 화합물은, 글리세린 지방산 에스테르에 비해 저온에서의 냉매와의 상용성의 향상이나 부착 방지에 효과가 있어, 바람직하다고 할 수 있다.
(시험 2)
본 시험에서는, 표 7에 나타내듯이, 기유로서 시험 1에서 사용한 기유 A를 사용하고, 솔비탄 화합물 A를 1.0질량% 첨가한 것을 시험용 작동 유체 2로 하여, 첨가하지 않은 시험용 작동 유체 1과의 열효율의 비교를 실시했다. 또한, 시험용 작동 유체 1, 2 모두 기유량은 500mL이며, 냉매로는 R410A를 사용했다.
시험에는, 도 2에 나타내는 냉동 사이클 장치를 사용했다. 도시되는 장치는 압축기(1), 응축기(2), 팽창 밸브(3), 증발기(4)를 도시하듯이 배관함과 동시에, 응축기(2)를 응축조(10)에 넣고, 증발기(4)를 증발조(20)에 넣은 것이다. 시험시에, 응축조(10)의 액체의 온도가 상승하고, 증발조(20)의 액체의 온도는 저하되어 가는데, 응축조(10)에는 수돗물을 공급하고, 증발조(20)에는 응축조(10)로부터의 온수를 공급하여 각각 설정 온도로 조정한다. 설정 온도는, 응축조(10)를 55.0℃로 하고, 55.5℃가 되면 수돗물을 공급했다. 또한, 증발조(20)을 15.0℃로 하고, 14.5℃가 되면 온수를 공급했다. 또한, 장치 각부의 압력, 온도는 표 7에 나타내는 바와 같다. 또한, 전류값은 인버터 표시값을 채용했다.
Figure pct00008
그리고, 시험용 작동 유체 1, 2를 장치에 충전하여 운전해, 응축조(10)로의 수돗물의 공급 간격 및 증발조(20)로의 온수의 공급 간격을 각각 측정했다. 공급 간격이 짧을수록 설정 온도로부터의 변화가 빠르고, 열효율이 높은 것을 의미한다. 시험 회수는 3회이며, 시험별 및 평균의 값(초)을 하기에 나타낸다.
Figure pct00009
솔비탄 화합물을 첨가한 시험용 작동 유체 2 쪽이, 첨가하지 않은 시험용 작동 유체 1보다 공급 간격이 20% 정도 짧아, 열효율이 우수한 것을 알 수 있다.
또한, 증발조(20)로의 온수의 공급을 멈추고 온도 제어하지 않은 채, 11분(660초) 운전한 바, 시험용 작동 유체 1과 시험용 작동 유체 2에서, 액체의 온도의 차가 0.2℃였다. 증발조(20)의 용량은 35cm×36cm×72cm=90,720cm3이며, 배관분을 빼도, 증발조(20)에서는 대체로 90kg의 물에 대해서 열교환이 이루어지고 있다. 이 열효율을 열량 환산하면, 「90(kg)×0.2(℃)=18kcal=75.312kJ」이며, 열교환에 관한 솔비탄 화합물의 효과가 충분히 나타나고 있다.
또한, 표 9에 나타내듯이, 기유 C에 솔비탄 화합물을 첨가하고, 냉매 R410A를 첨가하여 시험용 작동 유체 4를 조제하고, 솔비탄 화합물 첨가하지 않은 시험용 작동 유체 3과의 열효율을 비교했다. 또한, 기유량은 어느 쪽도 500mL이다.
시험에는, 도 2에 나타내는 냉동 사이클 장치를 이용하며, 응축조(10)에 관해서는 설정 온도를 55℃로 하고, 55.5℃가 되면 수돗물을 공급하고, 증발조(20)에 관해서는 설정 온도를 15.0℃로 하고, 14.5℃가 되면 응축조의 온수를 펌프로 공급했다. 그리고, 수돗물의 공급 간격과, 온수의 공급 간격을 위에서 설명한 것과 동일한 방법으로 측정했다. 결과를 표 10에 나타낸다.
Figure pct00010
Figure pct00011
표 10에 나타내듯이, 시험용 작동 유체 3, 4의 비교로부터, 솔비탄 화합물의 첨가의 유무가 증발조의 제어 사이클에 차로서 나타나 있다. 또한, 소르비탄 화합물의 유무로 팽창 밸브 출구 온도에 차가 없음에도 불구하고, 증발조의 제어 사이클이 짧아진다(온수를 도입하는 펌프의 작동 간격이 짧아진다)는 것은, 증발조의 배관 내에서의 열교환율에 관해, 솔비탄 화합물을 첨가하고 있는 쪽이 좋다는 것을 나타내고 있다.
또한, 증발조(20)로의 온수의 공급을 멈추고 온도 제어하지 않은 채 10.5분 (630초) 운전한 바, 시험용 작동 유체 4에서는 증발조(20)의 액체의 온도가 14.4℃가 되며, 이것은 시험용 작동 유체 3에 비해 0.1℃분의 열효율 향상에 상당한다. 상기와 같이 증발조 내에서는 대체로 90kg의 물에 대해서 열교환이 실시되고 있고, 이 열효율을 열량 환산하면 「90×0.1=9kcal=37.656KJ」이며, 열교환에 관한 솔비탄 화합물의 효과가 충분히 나타나고 있다.
(시험 3)
본 시험에서는, 오일 토출 억제제의 효과를 검증하기 위해서, 상기의 기유 A, PVE 및 POE-B를 사용하고, 기유 A에 오일 토출 억제제로서 폴리이소부틸렌(평균 분자량 2,000,000: 파라핀계 광물유 희석액으로서 0.25중량%)를 전량의 0.025질량% 첨가한 시료유와의 오일 토출량의 비교를 실시했다. 또한, 오일 토출 억제제를 첨가함으로써, 부착 방지 효과에 영향을 주는 일이 없다는 것을 확인하고 있다.
시험에는 도 3에 나타내는 시험 장치를 이용했다. 도시되는 시험 장치에서는, 투명한 용기(30)에 시료유(31)가 소정량 저류되어 있고, 스프레이 노즐(41)이 그 하단을 시료유(31)에 침지한 상태로 설치되어 있다. 시료유(31)는, 오일 히터(32)에 의해 가열됨과 동시에, 교반자(33)에 의해 교반되어, 일정 온도로 유지된다. 또한, 시료유(31)는, 캐필러리 효과에 의해 스프레이 노즐(41)에 빨려 올라간다. 스프레이 노즐(41)에는, 가스 봄베(40)로부터 질소 가스(N2)가 공급되며, 빨려 올라간 시료유(31)는 스프레이 노즐(41)의 내부에서 질소 가스와 혼합되어 미스트(51)가 되어 스프레이 노즐(41)로부터 분출된다. 분출된 미스트(51)는, 배기관(50)으로부터 배기된다.
시험 방법은, 먼저, 용기(30)에 시료유(31)를 약 2kg 주입하고, 그 때의 시료유(31)의 중량(시험전 오일 중량)을 측정해 둔다. 그리고, 오일 히터(32)로 시료유(31)를 가열하여, 교반자(33)에 의해 교반하면서, 유온(油溫)을 40℃로 설정하여 가열교반을 실시한다. 이어서, 가스 봄베(40)로부터 질소 가스를 10L/min의 유량으로 스프레이 노즐(41)에 보내(유량은 유량계(41)로 제어), 스프레이 노즐(41)로부터 미스트(51)를 분출시킨다. 그리고, 스프레이 노즐(41)에 의해 미스트(51)가 분무된 시점으로부터 30분간, 질소 가스를 용기(30)의 내부에 계속해서 공급하고, 배기하면서 30분 경과한 후에 가열교반 및 질소 가스의 공급을 정지한다. 정지 후에, 시료유(31)의 중량(시험 후 오일 중량)을 측정한다. 그리고, 시험 전 오일 중량과, 시험 후 오일 중량의 차분(差分)을 산출한다. 이 차분이, 시료유(31)가 미스트(51)가 되어 배기된 오일 토출량이며, 적을수록 토출 억제 효과가 높아, 바람직하다는 것을 나타낸다.
결과를 표 11에 나타내는데, 오일 토출 억제제에 의해, 시료유(31)의 토출량이 저감되고 있는 것을 알 수 있다.
Figure pct00012
본 발명을 상세하게 또한 특정의 실시양태를 참조하여 설명했지만, 본 발명의 정신과 범위를 벗어나지 않고 여러가지 변경이나 수정을 가할 수 있는 것은 당업자에게 있어 분명하다.
본 출원은, 2017년 5월 9일 출원된 일본 특허출원(특원 2017-93267), 2017년 9월 4일 출원된 일본 특허출원(특원 2017-169519)에 근거하는 것이며, 그 내용은 여기에 참조로서 원용된다.
본 발명의 냉동기용 작동 유체는, 열교환기 내면으로의 나프텐계 광물유의 부착이 억제되기 때문에, 본 발명에 의해 냉동 장치의 종류에 관계없이, 그 성능을 장기간 유지할 수 있게 된다.
1 압축기
2 응축기
3 팽창 밸브
4 증발기
10 응축조
20 증발조
30 용기
31 시료유
32 오일 히터
33 교반자
40 가스 봄베
41 스프레이 노즐
42 유량계
50 배기관
51 미스트

Claims (9)

  1. 나프텐계 광물유와, 폴리올에스테르유 및 폴리비닐에테르유 중 적어도 한쪽과의 혼합유와, 솔비탄 화합물 및 글리세린 지방산 에스테르 중 적어도 한쪽을 함유하는 것을 특징으로 하는 냉동기유 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    나프텐계 광물유와, 폴리올에스테르유와의 혼합유와, 솔비탄 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 냉동기유 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서,
    나프텐계 광물유와, 폴리비닐에테르유와의 혼합유와, 솔비탄 화합물 및 글리세린 지방산 에스테르 중 적어도 한쪽을 함유하는 것을 특징으로 하는 냉동기유 조성물.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 혼합유에 있어서, 나프텐계 광물유와, 폴리올에스테르유 및 폴리비닐에테르유 중 적어도 한쪽이, 질량비로, 나프텐계 광물유:폴리올에스테르유 및 폴리비닐에테르유 중 적어도 한쪽=60~90:40~10인 것을 특징으로 하는 냉동기유 조성물.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 솔비탄 화합물 및 상기 글리세린 지방산 에스테르 중 적어도 한쪽의 함유량이, 그 냉동기유 조성물 전량의 0.5~5질량%인 것을 특징으로 하는 냉동기유 조성물.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 나프텐계 광물유의 40℃에 있어서의 동점도가 5~460mm2/s이며, 상기 폴리올에스테르유 및 상기 폴리비닐에테르유 중 적어도 한쪽의 40℃에 있어서의 동점도가 5~350mm2/s인 것을 특징으로 하는 냉동기유 조성물.
  7. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 솔비탄 화합물이, 폴리옥시에틸렌과, 솔비탄과, 지방산의 화합물인 것을 특징으로 하는 냉동기유 조성물.
  8. 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 혼합유의 압축기로부터의 토출을 억제하기 위한 오일 토출 억제제를 함유하는 것을 특징으로 하는 냉동기유 조성물.
  9. 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 기재된 냉동기유 조성물과,
    하이드로플루오로카본 냉매, 하이드로플루오로올레핀 냉매 및 이산화탄소 냉매로부터 선택되는 1 이상의 냉매를 포함하는 것을 특징으로 하는 냉동기용 작동 유체.
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