KR20180132743A - 배기 가스 정화 필터 - Google Patents

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KR20180132743A
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KR
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exhaust gas
catalyst layer
gas purifying
purifying filter
partition wall
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KR1020187031088A
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사토시 스미야
다이스께 요꼬따
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존슨 맛쎄이 퍼블릭 리미티드 컴파니
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Abstract

본 발명에 의해 해결하려는 과제는 배기 가스 중의 미립자 물질을 효율적으로 처리할 수 있는 배기 가스 정화 필터를 제공하는 것이다. 본 발명은, 복수의 다공성 격벽을 포함하는 기재를 포함하는 배기 가스 정화 필터이며, 여기서 격벽은 배기 가스 유동로를 형성하고, 격벽 상에 다공성 촉매 층이 제공되며, 10 μm 이상의 두께를 갖는 촉매 층이 격벽의 종방향으로 격벽의 전체 길이의 적어도 20%에 걸쳐 제공되고, 유출측으로부터 15 mm의 격벽 상에는 10 μm 이상의 두께를 갖는 촉매 층이 존재하지 않는 것인 배기 가스 정화 필터를 제공한다.

Description

배기 가스 정화 필터
본 발명은 배기 가스 정화 필터에 관한 것이다.
연료-연소 엔진으로부터, 특히 고압 연료 분사 내연 엔진으로부터 배출된 배기 가스 중에는 미립자 물질 (PM)이 함유된다. PM은 연료 연소에 의해 생성된 그을음 및 다른 탄소 원자를 포함하는 성분 (예를 들어, 탄소계 물질); 미연소 연료 (탄화수소) 또는 미연소 오일을 포함하는 가용성 유기 성분 (이하에서는, 적절한 경우, "SOF"로서 언급됨); 및 미량의 황산염을 포함한다. PM은 대기를 오염시키고 식물 및 동물 삶에 악영향을 미치는 물질로서 공지되어 있으며, PM 감소는 현재 자동차 산업에서 중요한 이슈가 되고 있다.
이러한 이유로, PM을 감소시키는 방법으로서, 디젤 미립자 필터 (DPF)에 의해 PM을 포획하는 방법이 현재 개발되고 있다. 그러나, DPF에 의해 포획될 수 있는 PM의 양에는 한계가 있고, 포획된 PM은 외부 에너지 등에 의해 제거되어야 한다. 따라서, 이는 배기 가스의 연속적 처리를 위해서는 부적합하고, 외부 장치의 설치를 요구하고, 따라서 특히 비용 및 또한 배기 가스 처리 장치의 크기 증가와 관련하여 문제점이 존재한다.
또한, 배기 가스 촉매 (산화 촉매)에 의한 배기 가스 중의 SOF, 탄화수소 및 일산화탄소의 처리 방법이 제안되었다. 일반적으로, 배기 가스 촉매는 대부분, 촉매 성분 슬러리를 형성하고, 이 슬러리 중에 지지체를 균일하게 침지시키고, 이어서 지지체를 소성시킴으로써 제조된다. 결과적으로, 배기 가스가 촉매 성분 (촉매 층) 내로 유동하는 경우, 배기 가스 (특히 긴 탄소 사슬을 갖는 탄화수소 기체)의 기체 확산 특성 감소가 존재하고, 그 결과 배기 가스 정화 능력이 적절하게 나타날 수 없다. 또한, 다공성 구조가 촉매 층 유지를 위한 지지체에 일반적으로 사용되지만, 기공 크기는 큰 공간 속도 조건 하에 배기 가스 확산에 대한 제한으로 인해 배기 가스 제거 속도를 감소시킬 수 있다.
예를 들어, 특허문헌 1 및 특허문헌 2는, 특정 크기를 갖는 기공이 제공된 다공성 구조를 포함하는 코팅 층 상에 NOx 폐색제 및 귀금속을 지지시킴으로써, 배기 가스 확산 특성을 개선시켜, NOx 정화 효율을 개선시킨 NOx 폐색 및 환원 촉매를 제안한다.
JP 2002-191988 A JP 2002-253968 A
본 발명의 발명자들은, 배기 가스 중의 미립자 물질의 효율적인 처리를 달성하는 것을 가능하게 하는 배기 가스 정화 필터의 구성을 발견하였다. 본 발명은, 이러한 배경을 감안하여 고안된 것이며, 그의 목표는 PM이 반복적으로 재생되는 경우에 발생하는 압력 손실 히스테리시스(pressure loss hysteresis)가 개선되고 배기 가스 중의 미립자 물질이 효율적으로 처리될 수 있는 배기 가스 정화 필터를 제공하는 것이다. 본 발명의 추가의 목표는 상기 언급된 배기 가스 정화 필터의 구조 및 그의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은, 복수의 다공성 격벽을 포함하는 기재를 포함하는 배기 가스 정화 필터이며, 여기서 격벽은 배기 가스 유동로를 형성하고, 격벽 상에 다공성 촉매 층이 제공되며, 10 μm 이상의 두께를 갖는 촉매 층이 격벽의 종방향으로 격벽의 전체 길이의 적어도 20%에 걸쳐 제공되고, 유출측으로부터 15 mm의 격벽 상에는 10 μm 이상의 두께를 갖는 촉매 층이 존재하지 않는 것인 배기 가스 정화 필터를 제공한다.
본 발명의 한 양태에 따르면, 촉매 층의 부분을 형성하는 촉매 성분의 도포량은 촉매 성분의 비중 및 촉매 층의 기공 부피에 따라 달라진다.
본 발명의 한 양태에 따르면, 촉매 층의 유기 기공-형성 물질에 의해 형성되는 기공의 평균 직경은 1 내지 5 μm이다.
본 발명의 한 양태에 따르면, 촉매 층의 공극률은 50% 이하이다.
본 발명의 한 양태에 따르면, 촉매 층을 형성하기 위해 촉매 성분 및 유기 기공-형성 물질을 포함하는 슬러리를 도포한다.
본 발명의 한 양태에 따르면, 유기 기공-형성 물질의 평균 길이/직경 비는 1.5 이하이다.
본 발명의 한 양태에 따르면, 기재 격벽의 공극률은 40% 내지 60%이다.
본 발명의 한 양태에 따르면, 기재 격벽의 기공의 평균 직경은 10 μm 내지 20 μm이다.
본 발명의 한 양태에 따르면, 촉매 성분은 백금 및 팔라듐 중 적어도 1종을 포함할 수 있고, 알칼리 금속 및 희토류 금속 중 적어도 1종을 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 한 양태에 따르면, 촉매 층의 두께는 10 μm 내지 50 μm이다.
본 발명의 한 양태는, 촉매 성분 및 유기 기공-형성 물질을 포함하는 슬러리를 도포하여 촉매 층의 기공을 형성하는 단계를 포함하는, 상기 언급된 배기 가스 정화 필터의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 한 양태에 따르면, 상기 언급된 배기 가스 정화 필터의 제조 방법에서 유기 기공-형성 물질의 평균 길이/직경 비는 1.5 이하이다.
본 발명은, PM 포획 효율과 관련된 성능을 손상시키지 않고, 또한 촉매에 의한 CO 및 HC 산화물 처리 효율을 유지할 수 있는 필터를 제공할 수 있는 한편, 또한 배기 가스 정화 필터의 제조 시에 보다 짧은 건조 시간을 가능하게 한다.
도 1은 본 발명의 한 실시양태에 따른 배기 가스 정화 필터를 나타내는 개략도이고;
도 2는 SEM 이미지로부터 얻은 공극률과, 수은 기공측정기의 측정 결과로부터 얻은 공극률 사이의 상관관계를 나타내는 그래프이다.
본 발명의 실시양태를 도면을 참조로 하여 하기에서 설명할 것이지만, 본 발명은 명백히 실시양태에 제한되지는 않는다.
(실시양태 1)
본 실시양태에 따른 배기 가스 정화 필터의 특징은, 상기 배기 가스 정화 필터가 복수의 다공성 격벽을 포함하는 기재를 포함하며, 격벽이 배기 가스 유동로를 형성하고, 격벽 상에, 유기 기공-형성 물질에 의해 형성된 다공성 촉매 층이 제공되며, 10 μm 이상의 두께를 갖는 촉매 층이 격벽의 종방향으로 격벽의 전체 길이의 적어도 20%에 걸쳐 제공되고, 유출측으로부터 15 mm의 기체 유입측 격벽 상에는 10 μm 이상의 두께를 갖는 촉매 층이 존재하지 않는다는 사실에 있다.
본 실시양태에 따른 배기 가스 정화 필터는, 이것이 일정한 두께 이상을 갖고 적합한 다공성 구조를 포함하는 촉매 층으로 코팅된다 (벽상(on-wall) 코팅)는 사실에 의해 심층 PM 여과를 억제하고, 반복된 PM 퇴적 및 재생으로 인한 "압력 손실 히스테리시스"가 개선될 수 있다.
따라서, 배기 가스 정화 필터와 관련하여, PM 퇴적에 수반되는 압력 손실의 증가를 억제할 수 있고, 또한 증가된 압력 손실이 퇴적된 PM 재생 처리에 대한 트리거로서 작용하는 경우, 보다 적합한 재생 시기를 검출할 수 있다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 본 실시양태에 따른 배기 가스 정화 필터는, 기재(1), 및 기재(1) 내부에 제공된 촉매 물질 (도시되지 않음)을 포함하며, 상기 기재(1)는, 기체 (배기 가스) 유동로를 형성하고 기체 유입측 단부(2) 및 유출측 단부(3)를 갖는 복수의 셀(4), 및 셀(4)을 한정하는 복수의 다공성 격벽(5)을 포함한다. 격벽(5) 상에는 다공성 촉매 층 (도시되지 않음)이 제공된다.
기재(1)는 촉매 물질을 지지하고, 배기 가스 유동로를 형성하도록 제공되며; 기재(1)는 바람직하게는, 압력 손실에 의해 초래되는 연결된 내연 엔진에서의 연소 효율 감소가 가능한 한 존재하지 않도록 내구성이다. 기재(1)를 형성하는 다공성 물질에 대해서는, 적어도 격벽(5)에 기공이 제공되는 한 특별히 제한되지는 않지만, 다공성 세라믹 물질이 바람직하게 사용된다.
기재(1)에 바람직한 물질은 3종의 성분, 즉 산화알루미늄 (Al2O3: 알루미나), 이산화규소 (SiO2: 실리카) 및 산화마그네슘 (MgO); 탄화규소 및 티타늄산알루미늄을 포함하는 코디어라이트 세라믹을 포함한다. 유기 기공-형성 물질과 함께 이들 물질을 사용함으로써, 기재(1)의 격벽(5) 등의 다공도를 바람직한 범위로 설정할 수 있다.
기재(1)로서, 상기 언급된 물질을 포함하는 벌집 형상이 바람직하다. 벌집 형상의 필터는 기체 유동로를 형성하는 복수의 셀을 포함하지만, 셀의 단면 형상에 대해서는 특별히 제한되지는 않으며, 도 1에 나타낸 바와 같은 격자형 메쉬가 실행가능하거나, 또는 6각형 형상도 동등하게 실행가능하지만, 그의 형상에 대해서는 제약이 없다. 대안적으로, 유입구 및 유출구에서 상이한 크기의 셀을 갖는 비대칭 셀 구조로서 공지된 것이 사용될 수 있다.
본 실시양태에 따른 배기 가스 정화 필터에서 기재(1)의 구조에 대해서는 제한이 없지만, 기재(1)는 기체 유입측 단부(2) 및 유출측 단부(3)를 적어도 포함한다. 또한, 기재(1)는 기체 유동로를 형성하는 복수의 셀(4), 및 상기 셀(4)을 한정하는 복수의 다공성 격벽(5)을 적어도 포함한다.
본 실시양태에 따른 배기 가스 정화 필터에서 복수의 셀(4)은 셀(4)의 적어도 일부의 단부에서 그의 유입구/유출구에서 교호 밀봉된다. 이러한 종류의 구성을 채택함으로써, 배기 가스가 유동로를 효율적으로 통과할 수 있고, 배기 가스 중의 미립자 물질이 효율적으로 처리될 수 있다.
본 실시양태에 따른 배기 가스 정화 필터는 보다 바람직하게는, 상기에 기재된 것과 같은 구성을 갖는 기재를 사용하지만, 촉매 물질을 지지하는 기재가 상기 언급된 구성에 제한되지는 않는다.
본 실시양태에 따른 배기 가스 정화 필터의 격벽 상에는 다공성 촉매 층이 제공되며, 10 μm 이상의 두께를 갖는 상기 촉매 층은 격벽의 종방향으로 격벽의 전체 길이의 적어도 20%에 걸쳐 제공되는 한편, 유출측으로부터 15 mm의 기체 유입측 격벽 상에는 10 μm 이상의 두께를 갖는 촉매 층이 존재하지 않는다.
압력 손실 히스테리시스를 감소시킨다는 관점에서, 10 μm 이상의 두께를 갖는 촉매 층은 보다 바람직하게는 격벽의 종방향으로 격벽의 전체 길이의 적어도 50% (유출구로부터 15 mm는 제외됨)를 구성한다. 또한, 촉매 산화 활성을 개선시킨다는 관점에서, 고농도 귀금속 성분이 또한 유입구 부분에서부터 50% 미만의 양으로 존재하는 것이 바람직하다.
보다 바람직하게는, 유출측의 15 mm 내의 유입구 셀의 기체 유입측 격벽 상에는 10 μm 이상의 두께를 갖는 촉매 층이 존재하지 않는다. 또한, 유출측으로부터 15 mm의 격벽 상의 촉매 층의 두께는 보다 바람직하게는 10 내지 40 μm이거나 또는 벽내(in-wall) 상태로 분포된다.
예를 들어, 유출측으로부터 10 mm의 범위가 밀봉 플러그에 사용되는 경우, 바람직하게는 플러그의 단부로부터 5 mm 미만의 범위 내에는 촉매 층이 제공되지 않는다.
DPF 기능의 관점에서는 일정한 두께를 갖는 촉매 층의 전체 길이의 100% 코팅이 본질적으로 유리하지만, 부분적으로 코팅되지 않은 부분이 존재하는 경우에도 이 이점이 여전히 어느 정도 유지될 수 있다. 또한, 습윤 슬러리를 사용하여 형성된 벽상 층이 단축되는 경우, 격벽의 기공을 충전시키는 수분을 건조시키는데 걸리는 시간이 단축될 수 있고, 이는 생산성을 개선시킬 수 있다. 또한, 공기 순환과 관련된 압력 손실을 감소시킬 수 있다.
예를 들어, 격벽의 전체 길이 (100%)가 습윤 슬러리로 코팅되는 경우, 수분이 격벽의 내부를 충전시키고, 따라서 수막이 파열될 때까지 통풍 건조가 가능하지 않고, 그에 따라 건조 시간이 증가하며 이는 생산성과 관련하여 문제가 된다. 그러나, 본 실시양태에 따른 배기 가스 정화 필터를 사용하면, 10 μm 이상의 두께를 갖는 촉매 층이 100%의 전체 길이 상에 도포되지 않고, 따라서 코팅 직후에 통풍 건조가 가능하고, 상기 문제를 해결할 수 있다.
본 실시양태에 따른 배기 가스 정화 필터는 상기에 기재된 구성을 갖고, 따라서 벽상 촉매 층의 효과를 부여하면서 생산 결점을 극복할 수 있다.
또한, 촉매 층이 유기 기공-형성 물질에 의해 형성된 기공을 갖는다는 사실에 의해 배기 가스의 기체 분산성을 향상시킬 수 있고, 그 결과 배기 가스 촉매가 CO 및 HC 등의 기체상 성분의 효율적인 산화 처리를 수행할 수 있다.
본 실시양태에 따른 배기 가스 정화 필터에서 언급되는 바와 같은 "유기 기공-형성 물질에 의해 형성된 기공"은, 공극이 촉매 층 및 격벽의 내부에, 그의 표면 상에, 및 그의 계면에 존재함을 나타낸다. "기공"의 형상에 대해서는 특별히 제한되지는 않으며, 홀 형상, 구 형상, 타원 형상, 각기둥 형상, 관통로 또는 임의의 유사 형상이 실행가능하지만, 바람직하게는 L/D < 1.5이다.
10 μm 이상의 두께를 갖는 본 실시양태에 따른 배기 가스 정화 필터의 부분에서 촉매 층의 두께는 10 μm 내지 50 μm이다. 10 μm 이상의 두께를 갖는 부분에서 촉매 층의 두께는 보다 바람직하게는 10 내지 20 μm이다.
다시 말해서, 감소된 압력 손실 및 벽상 PM-포획 층의 형성의 이유로 10 내지 20 μm의 두께를 갖는 촉매 층이 바람직하고, 압력 손실 히스테리시스를 감소시키는 관점에서 격벽의 종방향으로 격벽의 전체 길이의 50% 이상 (유출측 단부로부터 15 mm의 범위는 제외됨)이 바람직하게 코팅된다. 또한, 촉매 산화 활성을 개선시킨다는 관점에서 유입측 단부로부터 50% 미만이 바람직하게 코팅된다.
구체적으로, 촉매 층은 바람직하게는 백금 또는 팔라듐 등의 귀금속 성분; 알루미나, 실리카 또는 티타니아 등의 금속 산화물 또는 그의 복합 산화물, 또는 세리아 등의 희토류 원소가 첨가된 성분; 및 보조 촉매로서 작용하는 Ba, Mn, Cu 또는 OSC 물질 및/또는 K 또는 Cs 등의 알칼리 금속을 포함한다.
보다 바람직하게는, 촉매 층은 귀금속, 귀금속에 대한 지지체 물질로서 작용하는 주성분으로서 알루미나를 갖는 복합 산화물, 및 PM 연소 촉매로서 작용하는 OSC (산소 저장) 물질을 포함한다.
사용되는 촉매 성분은, 배기 가스 중의 미립자 물질 및 산소의 연소를 촉매하는, 또한 배기 가스 중의 산화질소를 촉매하는, 일산화탄소를 이산화탄소로 촉매하는, 또한 탄화수소를 이산화탄소 및 물로 촉매하는 특징을 갖는다. 언급될 수 있는 이러한 종류의 촉매 성분의 구체적 예는 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 전이 원소 및 확장 원소 주기율표의 10 내지 12족으로부터의 원소, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것들이다.
언급될 수 있는 알칼리 금속은 나트륨 (Na), 칼륨 (K), 세슘 (Cs) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되며, 칼륨 및 세슘 및 이들의 혼합물이 바람직하다. 언급될 수 있는 알칼리 토금속은 마그네슘, 칼슘, 바륨 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되며, 바륨 및 이들의 혼합물이 바람직하다.
언급될 수 있는 전이 원소는 지르코늄, 란타넘, 세륨, 백금, 로듐, 루테늄, 팔라듐, 철, 은 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되며, 세륨, 백금, 철 및 이들의 혼합물이 바람직하다. 아연이 확장 원소 주기율표의 12족으로부터의 원소로서 언급될 수 있다. 언급될 수 있는 확장 원소 주기율표의 13족으로부터의 원소는 알루미늄, 갈륨, 인듐 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되며, 알루미늄이 바람직하다.
촉매 성분은 바람직하게는 또한 배기 가스 중의 기체상 성분을 산화시키는 기능을 제공한다. 언급될 수 있는 이러한 종류의 촉매 성분은 상기 언급된 것들로부터의 귀금속 및 베이스 금속에 속한다.
본 실시양태에 따른 배기 가스 정화 필터의 촉매 성분은 보다 바람직하게는 백금 및 팔라듐 중 적어도 1종, 및 알칼리 금속 및 희토류 원소 중 적어도 1종을 포함한다.
촉매 물질에 대하여 백금 및 팔라듐의 중량비는 보다 바람직하게는 적어도 1:1이다. 이로써, 산화 분위기 하에 귀금속, 특히 백금의 열적 소결 (응집)의 억제를 가능하게 하는 효과를 달성할 수 있다. 또한, 백금 및 팔라듐은 내황성의 관점에서 바람직하게는 2:1 내지 5:1의 비율로 포함된다.
본 실시양태에 따른 배기 가스 정화 필터는 보다 바람직하게는, 촉매 보조제로서, OSC 물질, 알칼리 금속 및 페로브스카이트(perovskite) 물질로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 물질을 추가로 포함한다. 이러한 종류의 전이 금속 군을 포함하는 PM 연소 촉매의 추가의 포함은 탄소계 물질의 연소를 촉진시키는 효과를 달성할 수 있게 한다.
언급될 수 있는 산소 저장 물질의 예는 Ce, Pr, Zr 및 Nd를 포함하는 물질을 포함한다. 이들 중, Ce가 연소를 촉진시키는 이유로 특히 바람직하게 사용된다. 언급될 수 있는 알칼리 금속의 예는 K, Cs 및 Mg를 포함한다. 이들 중, K 및 Cs가 연소를 촉진시키는 이유로 특히 바람직하게 사용된다. 언급될 수 있는 페로브스카이트 물질의 예는 Bi4Ti3O4 (JP 2010-69471 A) 및 Ce0.5Bi0.1Pr0.4 (JP 2009-112907 A)를 포함한다.
본 실시양태에 따른 배기 가스 정화 필터의 촉매 층의 부분을 형성하는 촉매 성분의 도포량은, 촉매 성분을 γ-알루미나로 하는 경우, 보다 바람직하게는 40 g/L 이하로 설정된다. 촉매의 도포량은 벽상 촉매 층의 실제 형성에 관련되며, 또한 압력 손실 특징에 영향을 준다. 40 g/L는 대략 0.7 g/in3으로 환산될 수 있다.
또한, 촉매 기능을 부여하기 위해 사용되는 물질이 10 g/L 이하로 도포되는 경우에는 벽상 층이 적절하게 형성될 수 없다. 촉매 성분의 도포량은, 압력 손실의 큰 증가를 제한할 수 있다는 이유로 보다 바람직하게는 30 g/L 이하이지만, 최소량은 또한 사용되는 물질의 비중 및 기공 부피에 의해 영향받는다. 예를 들어, 0.7 ml/g의 기공 부피를 갖는 γ-알루미나가 사용되는 경우, 40 g/L 이하의 도포량이 바람직하며, 0.21 ml/g의 기공 부피를 갖는 산화세륨이 도포되는 경우, 대략 200 g/L의 도포량이 바람직하다. 이들은, 최적 도포량이 슬러리를 형성하는 물질에 따라 달라짐을 나타낸다.
추가의 촉매 보조제가 본 실시양태에 따른 배기 가스 정화 필터에 첨가될 수 있다. 촉매 보조제의 구체적 예는 산화알루미늄, 산화세륨, 산화티타늄, 산화지르코늄, 산화규소, 산화마그네슘 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되며, 산화마그네슘, 산화세륨, 산화티타늄, 산화지르코늄 및 산화규소가 바람직하다. 촉매 보조제는 촉매 층을 형성하는 성분의 총 중량에 대하여 50 내지 99%의 양으로 첨가된다.
본 실시양태에 따른 배기 가스 정화 필터에서 촉매 층의 기공의 평균 직경은 보다 바람직하게는 1 내지 5 μm이다. 촉매 층의 기공의 평균 직경은, 압력 손실과 PM 입자의 심층 여과 억제 사이의 균형의 이유로 보다 바람직하게는 2 내지 5 μm이다.
본 실시양태에 따른 배기 가스 정화 필터에서 촉매 층의 공극률은 보다 바람직하게는 50% 이하이다. 촉매 층의 공극률은, 압력 손실 및 벽상 층의 기계적 강도 유지의 이유로 보다 바람직하게는 50 내지 30%이다.
본 실시양태에 따른 배기 가스 정화 필터의 촉매 층에 기공을 형성하기 위해, 또한 촉매 층을 벽상 구조로서 형성하기 위해, 촉매 성분 및 유기 기공-형성 물질을 포함하는 슬러리를 보다 바람직하게는 혼합하여 도포한다.
촉매의 벽상 코팅을 위한 여러 방법이 존재한다. 이러한 하나의 방법에서는 격벽의 기공보다 더 큰 고체 입자를 사용한다. 또한 촉매 고형분으로서 작용하는 큰 기공을 갖는 기공-형성 물질에 의해 격벽의 기공 내로의 촉매 입자의 침투를 억제할 수 있다. 또한, 이 기공-형성 물질은 또한 벽상 촉매 층에서의 압력 손실 감소에 기여한다.
기공-형성 물질의 입자 크기는, 형성된 실제 공극에서의 심층 여과를 방지하기 위해, 바람직하게는 1 내지 5 μm, 또한 보다 바람직하게는 2 내지 5 μm 이다.
언급될 수 있는, 촉매 층에 공극을 제공하기 위한 수단의 구체적 예는, 배기 가스 촉매 성분 및 기공-형성 물질을 첨가하고, 매질 (예를 들어, 물) 중에서 교반하여 슬러리를 제조하고, 이어서 이를 지지체 상에 지지시키고 소성시켜 성형제를 연소 및 분해시키는 수단을 포함한다. 따라서, 성형제는 바람직하게는 소성 공정 동안 연소에 의해 제거될 수 있다.
공극의 형성을 일으킨다면, 임의의 유형의 성형제가 사용될 수 있으며, 동일한 또는 상이한 형상, 유형 또는 크기 등을 갖는 물질이 사용될 수 있다. 구형 또는 원통형 등이고 열적으로 분해되거나 연소될 수 있는 성형 물질이 바람직하다. 유기 기공-형성 물질이 성형제로서 보다 바람직하게 사용된다.
슬러리 수용액의 경우와 동일한 수준의 비중을 갖는 가연성 물질이라면, 유기 기공-형성 물질이 유리하게 사용될 수 있다. 이는, 유기 기공-형성 물질의 비중이 과도하게 낮거나 과도하게 높은 경우, 이것이 수용액 중에서 다른 물질과 균일한 분산 상태를 쉽게 형성하지 않기 때문이다.
언급될 수 있는 이러한 종류의 성형제의 구체적 예는, 발포제, 계면활성제, 발포성 합성 수지, 활성탄, 흑연 분말 및 펄프 분말을 포함한다. 언급될 수 있는 발포제의 구체적 예는 La2(CO3)3, Al2(CO)3, 및 Ce2(CO)3을 포함하고, 배기 가스 촉매 성분에서와 동일한 원소가 바람직하게 포함된다. 언급될 수 있는 계면활성제의 구체적 예는 음이온성 계면활성제, 예컨대 술폰산 계면활성제 및 탄산 계면활성제; 양이온성 계면활성제, 예컨대 아민 계면활성제; 및 양쪽성 계면활성제, 예컨대 지방 산 에스테르 계면활성제를 포함한다. 언급될 수 있는 발포성 합성 수지 등은 폴리우레탄계, 폴리스티렌계 (예를 들어, 폴리스티렌), 폴리에틸렌계, 폴리에스테르계, 및 폴리아크릴계 (예를 들어, 폴리메틸 메타크릴레이트) 합성 수지를 포함한다.
유기 기공-형성 물질이 사용되는 경우, 유기 기공-형성 물질의 평균 길이/직경 비는 바람직하게는 1.5 이하이다. 구형 입자의 구는 일반적으로 점 접촉을 이루고, 이는 불량한 공극 소통을 생성하는 것으로 여겨지지만, 지금까지의 결과에서는 이점이 유지될 수 있는 것으로 나타난다. 구형에 가까운 L/D 설정은, 기공-형성 물질의 배향 차이로 인해 격벽의 기공 내로의 침투량을 예측하는 것을 용이하게 하여, 사용량이 보다 신뢰성있게 설정될 수 있게 한다고 여겨진다.
유기 기공-형성 물질의 보다 바람직한 예는 폴리락트산 중합체 등의 중합체이다.
본 실시양태에 따른 배기 가스 정화 필터에서 격벽의 기공의 공극률은 바람직하게는 40% 내지 60%이다. 격벽의 기공의 공극률은 압력 손실 감소와 PM 포획 성능 사이의 상용성의 관점에서 보다 바람직하게는 40 내지 55%이다.
본 실시양태에 따른 배기 가스 정화 필터에서 격벽의 기공의 평균 직경은 바람직하게는 10 μm 내지 20 μm이다. 격벽의 기공의 평균 직경은 DPF 압력 손실의 관점에서 바람직하게는 10 μm 이상이고, 초기부터 높은 PM 포획 효율을 제공하는 것으로 인해 바람직하게는 20 μm 이하이다. 기공의 평균 직경은 보다 바람직하게는 10 내지 15 μm이다.
상기 언급된 실시양태에서 촉매 물질의 기공의 형태 및 공극률은 SEM (주사 전자 현미경)/EPMA (전자 프로브 마이크로분석기)를 사용하여 얻을 수 있다. 예를 들어, SEM/EPMA에 의해 150 내지 500배의 확대 시야에서 이미지 처리에 의해 촉매 물질의 도포 전 기재의 기공 면적 (A)를 얻을 수 있다. 또한, 동일한 방법에 의해 촉매의 도포 후 기공 면적 (B)를 또한 얻을 수 있다. 또한, 동일한 2차원 방법을 사용하여 이미지 처리에 의해 기재 부분의 면적을 얻고, 이는 기재(1)에서의 홀의 기공 면적의 상대적 비율 및 점유 면적 비율을 계산할 수 있게 한다.
또한, 3차원 기공 구조 부피의 측정 방법으로서 수은 압입법이 일반적으로 사용되며, 그 방법과 상기 언급된 이미지 처리 방법 사이의 상관관계의 결과는 도 2에 나타낸 바와 같고; SEM 이미지로부터 얻은 2차원 공극률 (점유 면적 비율)과, 3차원 데이터를 구성하는 수은 기공측정기를 사용한 측정 결과로부터 얻은 공극 점유 부피 비율 사이에는 상관관계가 존재한다.
여기서 SEM/EPMA 방법에는 150 내지 200배 배율의 조성 이미지가 바람직하게 사용되고, 예를 들어, RGB법을 사용하여 기재 및 촉매에 의해 점유된 면적을 개개의 색으로 분리함으로써 점유 면적을 얻을 수 있다.
본 실시양태에 따른 배기 가스 정화 필터에서 이미지 처리에 의해 점유 면적을 얻는 경우, 이미지를 바람직하게는 2진화하고, 인적 오차를 방지하기 위해 바람직하게는 자동 모드 등을 사용하여 계산을 수행한다.
상기 언급된 실시양태에 따른 배기 가스 정화 필터는 배기 가스 정화에 사용되고, 상기 언급된 실시양태에 따른 배기 가스 정화 필터를 사용하는 장치는 바람직하게는 내연 엔진, 특히 불꽃-점화 엔진 (예를 들어, 페트롤 엔진) 또는 압축-점화 엔진 (예를 들어, 디젤 엔진)의 배기 시스템에 사용된다.
또한, 이들 엔진은, 공기-연료 비율을 조정함으로써 연료를 연소시키는 엔진일 수 있고, 언급될 수 있는 그의 바람직한 구체적 예는 린-번(lean-burn) 엔진, 직접-분사 엔진, 또한 바람직하게는 이들을 조합한 엔진 (즉, 직접-분사 린-번 엔진)을 포함한다. 직접-점화 엔진은 보다 높은 압축비, 개선된 연소 효율 및 또한 배기 가스 감소를 가능하게 하는 연료 공급 시스템을 사용한다. 따라서, 이를 린-번 엔진과 조합함으로써, 추가로 연소 효율을 개선시키고 배기 가스를 감소시킬 수 있다.
본 실시양태에 따른 배기 가스 정화 필터는 운송 차량 또는 기계 등에 탑재된 내연 엔진의 배기 시스템에 바람직하게 사용된다. 언급될 수 있는 운송 차량 및 기계의 구체적 예는, 수송 차량, 예컨대 자동차, 버스, 트럭, 덤퍼 카, 디젤 레일카, 오토바이, 동력 자전거, 선박, 탱커, 모터보트, 및 항공기; 농기계, 예컨대 경운기, 트랙터, 콤바인 수확기, 체인톱, 및 팀버 캐리어; 수중 및 낚시 기계, 예컨대 낚시 보트; 팀버 작동 기계, 예컨대 탱크 로리, 크레인, 압축기, 및 굴착기; 및 발전기를 포함한다.
본 실시양태에 따른 배기 가스 정화 필터는, 예를 들어, 차량 배기 시스템에서 개시 촉매, 언더플로어 촉매, 또는 매니폴드 컨버터에 대해 설치될 수 있다.
실시예
본 발명에 따른 실시예를 하기에서 설명할 것이다. 본 발명의 내용이 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되어선 안된다.
(격벽 상에 PM 포획을 위한 촉매 층을 갖는 배기 가스 정화 필터의 제조예)
사용된 DPF는 이비덴(IBIDEN)에 의해 제조된 SD082였다: 직경 143.8 mm x 길이 150.2 mm, 평균 기공 크기 12 μm, 다공도 42%.
유기 기공-형성 물질을 주성분으로서 알루미나 및 또한 백금 및 팔라듐을 함유하는 슬러리와 혼련시킨 워시 코트 (이하에서는 "WC"로서 언급됨)를 제조하고, 촉매의 양이 20 g/L가 되도록 하는 방식으로 필터 코팅 장치에 의해 DPF 상에 코팅하였다. 100℃에서 건조시킨 후, 코팅된 필터를 500℃에서 1시간 동안 소성시켰다. 여기서, 사용된 유기 기공-형성 물질은 1:1의 종횡비를 갖고 폴리락트산 중합체를 포함하는 구형 물질이었고, 이는 랜디(Landy) PL-1000 (미요시 오일 앤드 팻 캄파니, 리미티드(Miyoshi Oil & Fat Co., Ltd.)에 의해 제조됨)이었다.
(실시예 1 및 비교예 1 및 2)
표 1에 나타낸 바와 같이, 격벽 상에 상이한 길이의 촉매 층을 갖는 배기 가스 정화 필터를 제조하였다. 유기 기공-형성 물질을 함유하는 WC를, 그의 길이가 15 mm, 76 mm 및 150 mm (이들 길이는 각각 실시예 1 및 비교예 1 및 2에 상응함)가 되도록 하는 방식으로 도포하였다. 유기 기공-형성 물질을 함유하는 WC로 코팅되지 않은 위치를, 유기 기공-형성 물질을 함유하지 않는 WC를 사용하여 코팅하였다. 배기 가스 정화 필터 1개당 백금, 팔라듐 및 WC의 양은 동일하였다.
10 μm 이상의 두께를 갖는 촉매 층이 격벽의 종방향으로 격벽의 전체 길이의 적어도 20%에 걸쳐 도포되고, 유출측으로부터 15 mm 위치에는 10 μm 이상의 두께를 갖는 촉매 층이 존재하지 않는 배기 가스 정화 필터는, 대량 생산 시에 고려되는 슬러리 건조 공정에서 더 단시간 내에 건조되었으며, 또한 CO 50% 전환 효율 온도, 및 또한 PM 퇴적 압력 손실 및 PM 퇴적 압력 손실 히스테리시스와 관련하여 우수한 성능을 가졌음이 명백하였다. 240 kg/hr의 기체 유량 및 250℃의 기체 온도의 그을음 생성 조건 하에 PM 퇴적 압력 손실을 측정하였다.
[표 1]
Figure pct00001
(실시예 3 내지 5)
촉매 성분 도포량을 35 g/L, 55 g/L 및 5 g/L로 하여 실시예 1에 따라 배기 가스 정화 필터를 제조하였으며, 이들은 실시예 3, 4 및 5에 상응한다.
실시예 4에서와 같이 촉매 성분 도포량이 40 g/L를 초과하는 경우, 격벽 상의 촉매 층의 두께가 증가하였고, PM 퇴적 압력 손실의 열화가 존재하였다. 또한, 실시예 5에서와 같이 촉매 성분 도포량이 10 g/L 이하인 경우, 격벽 상의 촉매 층의 두께가 감소하였고, 벽상 층으로서의 효과가 나타날 수 없었다.
[표 2]
Figure pct00002
(실시예 6 및 7)
실시예 2에 따라, 실시예 6에서는 유기 기공-형성 물질의 유형 (형상)으로서 구형이 아닌 불규칙 입자 (옥수수 전분)를 사용하였고, 실시예 7에서는 멜라민 중합체 (MC6000 (닛산 케미칼 인더스트리즈, 리미티드(Nissan Chemical Industries, Ltd.)에 의해 제조됨), 구형, L/D = 1)를 사용하였다. 실시예 6 또는 7에서는 격벽 상에서 만족스러운 촉매 층이 얻어질 수 없었다.
[표 3]
Figure pct00003
(실시예 8 및 9)
실시예 2에 따라, 유기 기공-형성 물질의 첨가량을 4 g/L 및 15 g/L로 변경한 배기 가스 정화 필터를 제조하였으며, 이들은 실시예 8 및 9에 상응한다. 표 4에서, 유기 기공-형성 물질의 첨가량 (g/L)은 WC 중의 유기 기공-형성 물질의 부피 분율 (%)로 환산되어 있다. 실시예 8 또는 9에서는 격벽 상에서 만족스러운 촉매 층이 얻어질 수 없었고, 공극률이 한정될 수 있는 상태가 달성되지 않았다.
[표 4]
Figure pct00004

Claims (10)

  1. 복수의 다공성 격벽을 포함하는 기재를 포함하는 배기 가스 정화 필터이며,
    여기서 격벽은 배기 가스 유동로를 형성하고,
    격벽 상에 다공성 촉매 층이 제공되며, 10 μm 이상의 두께를 갖는 촉매 층이 격벽의 종방향으로 격벽의 전체 길이의 적어도 20%에 걸쳐 제공되고,
    유출측으로부터 15 mm의 격벽 상에는 10 μm 이상의 두께를 갖는 촉매 층이 존재하지 않는 것인
    배기 가스 정화 필터.
  2. 제1항에 있어서, 촉매 층의 부분을 형성하는 촉매 성분의 도포량이 촉매 성분의 비중 및 촉매 층의 기공 부피에 따라 달라지는 것인 배기 가스 정화 필터.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 촉매 층의 기공의 평균 직경이 1 내지 5 μm인 배기 가스 정화 필터.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 촉매 층의 공극률이 50% 이하인 배기 가스 정화 필터.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 격벽의 공극률이 40% 내지 60%인 배기 가스 정화 필터.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 격벽의 기공의 평균 직경이 10 μm 내지 20 μm인 배기 가스 정화 필터.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 촉매 성분이 백금 및 팔라듐 중 적어도 1종, 및 알칼리 금속 및 희토류 금속 중 적어도 1종을 포함할 수 있는 것인 배기 가스 정화 필터.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 촉매 층의 두께가 10 μm 내지 50 μm인 배기 가스 정화 필터.
  9. 촉매 성분 및 유기 기공-형성 물질을 포함하는 슬러리를 도포하여 촉매 층의 기공을 형성하는 단계를 포함하는, 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 배기 가스 정화 필터의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서, 유기 기공-형성 물질의 평균 길이/직경 비가 1.5 이하인 배기 가스 정화 필터의 제조 방법.
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