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Abstract
본 발명은 인쇄성이 우수하고, 인쇄 후의 전극 표면을 평활화할 수 있으며, 또한 저장 안정성이 우수한 도전 페이스트를 제공한다.
본 발명은 적층 세라믹 콘덴서의 전극을 형성하기 위해서 사용되는 도전 페이스트로서, 카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지를 함유하는 폴리비닐아세탈 수지와, 유기 용제와, 도전성 분말을 함유하고, 상기 폴리비닐아세탈 수지는, 평균 중합도가 200 ∼ 800, 카르복실기량이 0.05 ∼ 1 몰％, 수산기량이 16 ∼ 24 몰％, 아세틸기량이 0.1 ∼ 3 몰％, 아세토아세탈기량이 25 몰％ 이하이고, 상기 카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지는, 하기 식 (1-1) 로 나타내는 카르복실기를 갖는 구성 단위 및 하기 식 (1-2) 로 나타내는 카르복실기를 갖는 구성 단위 중 적어도 어느 것을 갖는 도전 페이스트. 하기 식 (1-1) 중, R1 및 R2 는 각각 독립적으로 탄소수 0 ∼ 10 의 알킬렌기, X1 및 X2 는 각각 독립적으로 수소 원자, 금속 원자 또는 메틸기를 나타낸다. 하기 식 (1-2) 중, R3, R4 및 R5 는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 10 의 알킬기, R6 은 탄소수 0 ∼ 10 의 알킬렌기, X3 은 수소 원자, 금속 원자 또는 메틸기를 나타낸다.
본 발명은 적층 세라믹 콘덴서의 전극을 형성하기 위해서 사용되는 도전 페이스트로서, 카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지를 함유하는 폴리비닐아세탈 수지와, 유기 용제와, 도전성 분말을 함유하고, 상기 폴리비닐아세탈 수지는, 평균 중합도가 200 ∼ 800, 카르복실기량이 0.05 ∼ 1 몰％, 수산기량이 16 ∼ 24 몰％, 아세틸기량이 0.1 ∼ 3 몰％, 아세토아세탈기량이 25 몰％ 이하이고, 상기 카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지는, 하기 식 (1-1) 로 나타내는 카르복실기를 갖는 구성 단위 및 하기 식 (1-2) 로 나타내는 카르복실기를 갖는 구성 단위 중 적어도 어느 것을 갖는 도전 페이스트. 하기 식 (1-1) 중, R1 및 R2 는 각각 독립적으로 탄소수 0 ∼ 10 의 알킬렌기, X1 및 X2 는 각각 독립적으로 수소 원자, 금속 원자 또는 메틸기를 나타낸다. 하기 식 (1-2) 중, R3, R4 및 R5 는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 10 의 알킬기, R6 은 탄소수 0 ∼ 10 의 알킬렌기, X3 은 수소 원자, 금속 원자 또는 메틸기를 나타낸다.
Description
본 발명은 인쇄 후의 표면 평활성이 우수한 도전 페이스트에 관한 것이다.
최근, 각종 전자 기기에 탑재되는 전자 부품의 소형화, 적층화가 진행되고 있어, 다층 회로 기판, 적층 코일, 적층 세라믹 콘덴서 등의 적층형 전자 부품이 널리 사용되고 있다.
그 중에서도, 적층 세라믹 콘덴서는 일반적으로 다음과 같은 공정을 거쳐 제조되고 있다. 먼저, 폴리비닐부티랄 수지, 폴리(메트)아크릴산에스테르계 수지, 에틸셀룰로오스 등의 바인더 수지를 유기 용제에 용해한 용액에 가소제, 분산제 등을 첨가한 후, 세라믹 원료 분말을 첨가하여, 세라믹 슬러리를 얻는다. 이어서, 이 세라믹 슬러리를 이형 (離型) 처리한 지지체면에 유연하고, 가열 등에 의해서 유기 용제 등의 휘발분을 증류 제거시킨 후, 지지체로부터 박리하여 세라믹 그린 시트를 얻는다.
이어서, 얻어진 세라믹 그린 시트 상에, 내부 전극을 형성하기 위한 도전 페이스트를 스크린 인쇄에 의해 도포하고, 이것을 복수 장 쌓아 올리고, 가열 압착하여 적층체를 제작한다. 또한, 적층체 중에 포함되는 바인더 수지 등을 열분해하여 제거하는 처리, 이른바 탈지 처리를 실시한 후, 소성하여 세라믹 소결체로 하고, 세라믹 소결체의 단면 (端面) 에 외부 전극을 형성하여, 적층 세라믹 콘덴서를 얻는다.
적층 세라믹 콘덴서의 소형화 및 고용량화에 수반하여, 내부 전극의 박층화 및 전극 표면의 평활성이 요구되고 있다. 그래서, 박층이면서 평활한 내부 전극을 형성하기 위한 도전 페이스트로서, 예를 들어 특허문헌 1 에 개시되는 도전 페이스트와 같이, 입경을 제어한 금속 재료를 사용함으로써 전극 표면을 평활화할 수 있다고 기재되어 있다.
그러나, 최근 요구되고 있는 박층화한 전극층에 대해서는 종래보다도 더욱 평활성을 개선할 필요가 있어, 상기한 바와 같이 입경이 제어된 금속 재료를 사용하더라도, 도전 페이스트의 그 밖의 구성 재료인 유기 용제나 바인더 수지와의 친화성이 양호하지 않으면, 분산성에 문제를 초래하여, 인쇄 후의 전극 표면을 평활화하기가 매우 곤란하였다.
또한, 특허문헌 2 에서는, 세라믹 그린 시트에 대한 시트 어택을 방지하기 위해서 저극성 유기 용제가 사용되고 있다.
그러나, 전극의 박층화에는 디라미네이션 (층간 박리) 을 방지할 수 있는 폴리비닐아세탈 수지를 사용하는 것이 유효한 바, 종래의 폴리비닐아세탈 수지를 도전 페이스트의 바인더로서 사용하면, 유기 용제와의 극성의 차이로 인해 용해성이 매우 떨어지기 때문에, 상기한 바와 같은 저극성 유기 용제에는 잘 용해되지 않는다. 따라서, 전극 페이스트에 종래의 폴리비닐아세탈 수지를 적용하면, 무기 분말의 분산성이 악화되어, 인쇄 후의 전극 표면이 거칠어져, 평활화하기가 곤란하였다.
또한, 종래의 도전 페이스트는 장시간 보관하면 점도의 경시적 변화가 일어나, 인쇄 프로세스에 대한 적응이 곤란해진다는 문제가 있었다.
본 발명은 인쇄성이 우수하고, 인쇄 후의 전극 표면을 평활화할 수 있으며, 또한 저장 안정성 및 점도 안정성이 우수한 도전 페이스트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 적층 세라믹 콘덴서의 전극을 형성하기 위해서 사용되는 도전 페이스트로서, 카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지를 함유하는 폴리비닐아세탈 수지와, 유기 용제와, 도전성 분말을 함유하고, 상기 폴리비닐아세탈 수지는, 평균 중합도가 200 ∼ 800, 카르복실기량이 0.05 ∼ 1 몰％, 수산기량이 16 ∼ 24 몰％, 아세틸기량이 0.1 ∼ 3 몰％, 아세토아세탈기량이 25 몰％ 이하이고, 상기 카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지는, 하기 식 (1-1) 로 나타내는 카르복실기를 갖는 구성 단위 및 하기 식 (1-2) 로 나타내는 카르복실기를 갖는 구성 단위 중 적어도 어느 것을 갖는 도전 페이스트이다.
[화학식 1]
상기 식 (1-1) 중, R1 및 R2 는 각각 독립적으로 탄소수 0 ∼ 10 의 알킬렌기, X1 및 X2 는 각각 독립적으로 수소 원자, 금속 원자 또는 메틸기를 나타낸다. 상기 식 (1-2) 중, R3, R4 및 R5 는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 10 의 알킬기, R6 은 탄소수 0 ∼ 10 의 알킬렌기, X3 은 수소 원자, 금속 원자 또는 메틸기를 나타낸다. 또, 탄소수 0 의 알킬렌기란, R1, R2 또는 R6 의 양단의 탄소가 직접 결합하고 있는 것을 나타낸다.
이하, 본 발명을 상세히 서술한다.
본 발명자들은 예의 검토한 결과, 도전 페이스트의 바인더 수지로서, 특정한 구조를 갖는 카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지를 함유하는 폴리비닐아세탈 수지를 사용하고, 그 폴리비닐아세탈 수지의 평균 중합도, 카르복실기량, 수산기량, 아세틸기량 및 아세토아세탈기량을 소정의 범위내로 함으로써, 인쇄 후의 전극 표면을 평활화할 수 있음을 알아내어, 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.
본 발명의 도전 페이스트는 폴리비닐아세탈 수지를 함유한다.
상기 폴리비닐아세탈 수지는 특정한 구조를 갖는 카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지를 함유한다. 본 명세서 중, 카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지란, 하기 식 (2-1) 로 나타내는 아세틸기를 갖는 구성 단위와, 하기 식 (2-2) 로 나타내는 수산기를 갖는 구성 단위와, 하기 식 (2-3) 으로 나타내는 아세탈기를 갖는 구성 단위에 추가하여, 카르복실기를 갖는 구성 단위를 갖는 수지를 의미한다.
[화학식 2]
상기 식 (2-3) 중, R7 은 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 20 의 알킬기를 나타낸다.
상기 카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지는 상기 식 (1-1) 로 나타내는 구성 단위 및 상기 식 (1-2) 로 나타내는 구성 단위 중 적어도 어느 것을 갖는다.
본 발명의 도전 페이스트는, 상기 구성 단위를 갖는 카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지를 바인더 수지로서 사용하기 때문에, 저극성 유기 용제에 용해될 뿐 아니라, 또한 도전 페이스트의 구성 재료의 하나인 도전성 분말과의 친화성을 개선할 수 있기 때문에, 인쇄 후의 전극 표면을 평활화할 수 있다.
상기 카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지는 상기 식 (1-1) 로 나타내는 구성 단위를 갖는 것이 바람직하다. 상기 식 (1-1) 로 나타내는 구성 단위를 갖는 경우, 구성 단위 중의 2 개의 카르복실기가 주사슬의 탄소를 사이에 끼운 위치에 존재하기 때문에, 얻어지는 도전 페이스트는 도전성 분말과의 사이에서 적절한 상호 작용을 갖고, 저장 안정성도 개선할 수 있다.
상기 식 (1-1) 중, R1 및 R2 는 각각 독립적으로 탄소수 0 ∼ 10 의 알킬렌기를 나타내고, X1 및 X2 는 각각 독립적으로 수소 원자, 금속 원자 또는 메틸기를 나타낸다.
상기 식 (1-1) 중, R1 및 R2 로 나타내는 알킬렌기의 탄소수가 10 을 초과하면 카르복실기가 응집의 원인이 되기 때문에, 저극성 용제에 잘 용해되지 않게 된다. R1 및 R2 로 나타내는 알킬렌기의 탄소수의 바람직한 하한은 0, 바람직한 상한은 5, 보다 바람직한 하한은 1, 보다 바람직한 상한은 3 이다.
상기 R1 및 R2 는 동일한 것이어도 되고, 상이한 것이어도 되지만, 상이한 것이 바람직하다. 또한, 적어도 어느 것이 탄소수 0 의 알킬렌기인 것이 바람직하다.
상기 탄소수 0 ∼ 10 의 알킬렌기로는, 예를 들어 탄소수 0 의 알킬렌기, 메틸렌기, 에틸렌기, 트리메틸렌기, 테트라메틸렌기, 펜타메틸렌기, 헥사메틸렌기, 옥타메틸렌기, 데카메틸렌기 등의 직사슬형 알킬렌기, 메틸메틸렌기, 메틸에틸렌기, 1-메틸펜틸렌기, 1,4-디메틸부틸렌기 등의 분기형 알킬렌기, 시클로프로필렌기, 시클로부틸렌기, 시클로헥실렌기 등의 고리형 알킬렌기 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 탄소수 0 의 알킬렌기, 메틸렌기, 에틸렌기, n-프로필렌기, n-부틸렌기 등의 직사슬형 알킬기가 바람직하고, 탄소수 0 의 알킬렌기, 메틸렌기, 에틸렌기가 보다 바람직하다.
상기 X1 및 X2 중 적어도 어느 하나가 금속 원자인 경우, 그 금속 원자로는, 예를 들어 나트륨 원자, 리튬 원자, 칼륨 원자 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 나트륨 원자가 바람직하다.
상기 식 (1-1) 로 나타내는 구성 단위는 α-디카르복시 모노머에서 유래하는 것이 바람직하다. α-디카르복시 모노머로는, 예를 들어 메틸렌말론산, 이타콘산, 2-메틸렌글루탈산, 2-메틸렌아디프산, 2-메틸렌세바크산 등의 라디칼 중합성 불포화 2 중 결합을 갖는 디카르복실산이나 그 금속염 또는 그 메틸에스테르를 들 수 있다. 그 중에서도, 이타콘산이 바람직하게 사용된다.
또, 본 명세서 중, α-디카르복시 모노머란, α 위치 탄소에 2 개의 카르복실기를 갖는 모노머를 나타낸다.
상기 식 (1-2) 중, R3, R4 및 R5 는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 10 의 알킬기를 나타내고, R6 은 탄소수 0 ∼ 10 의 알킬렌기를 나타내고, X3 은 수소 원자, 금속 원자 또는 메틸기를 나타낸다.
상기 식 (1-2) 중, R3, R4 및 R5 중 적어도 1 개가 탄소수 1 ∼ 10 의 알킬기인 경우, 그 알킬기의 탄소수가 10 을 초과하면 입체 장해에 의해 원료 합성시의 중합이 일어나기 어려워진다. R3, R4 및 R5 로 나타내는 알킬기의 탄소수의 바람직한 하한은 1, 바람직한 상한은 5, 보다 바람직한 상한은 3 이다.
R3 및 R4 는 동일한 것이어도 되고, 상이한 것이어도 되지만, 동일한 것이 보다 바람직하다. 또한, R3, R4 및 R5 는 수소 원자인 것이 바람직하다.
상기 탄소수 1 ∼ 10 의 알킬기로는, 예를 들어 메틸기, 에틸기, 프로필기, n-부틸기, n-펜틸기, n-헵틸기, n-옥틸기, n-노닐기, n-데실기 등의 직사슬형 알킬기, 이소프로필기, 이소부틸기, sec-부틸기, tert-부틸기, 이소펜틸기, 2,2-디메틸프로필기, 1,1,3,3-테트라메틸부틸기, 2-에틸헥실기 등의 분기형 알킬기, 시클로프로필기, 시클로프로필메틸기, 시클로부틸기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 메틸기, 에틸기, 프로필기, n-부틸기 등의 직사슬형 알킬기가 바람직하고, 메틸기, 에틸기가 보다 바람직하다.
상기 식 (1-2) 중, R6 으로 나타내는 알킬렌기의 탄소수가 10 을 초과하면 카르복실기가 응집의 원인이 되기 때문에, 수지가 저극성 용제에 잘 용해되지 않게 된다. R6 으로 나타내는 알킬렌기의 탄소수의 바람직한 하한은 0, 바람직한 상한은 5, 보다 바람직한 하한은 1, 보다 바람직한 상한은 3 이다.
상기 식 (1-2) 중의 R6 으로는, 상기 식 (1-1) 중의 R1 및 R2 로 예시한 것과 동일한 것을 들 수 있고, 그 중에서도, 탄소수 0 의 알킬렌기, 메틸렌기, 에틸렌기, n-프로필렌기, n-부틸렌기 등의 직사슬형 알킬렌기가 바람직하고, 탄소수 0 의 알킬렌기, 메틸렌기, 에틸렌기가 보다 바람직하고, 탄소수 0 의 알킬렌기가 더욱 바람직하다.
상기 X3 이 금속 원자인 경우, 그 금속 원자로는, 예를 들어 나트륨 원자, 리튬 원자, 칼륨 원자 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 나트륨 원자가 바람직하다.
상기 식 (1-2) 로 나타내는 구성 단위는 모노카르복시 모노머에서 유래하는 것이 바람직하다. 모노카르복시 모노머로는, 예를 들어 아크릴산, 크로톤산, 메타크릴산, 올레산 등의 라디칼 중합성 불포화 2 중 결합을 갖는 모노카르복실산이나 그 금속염 또는 그 메틸에스테르 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 크로톤산이 바람직하게 사용된다.
상기 특정 구조를 갖는 카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지는 단독으로 사용해도 되고, 또한, 다른 것을 혼합하여 사용해도 된다.
상기 특정 구조를 갖는 카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지를 합성하는 방법으로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지가 상기 식 (1-1) 로 나타내는 구성 단위를 갖는 경우에는, 상기 식 (1-1) 로 나타내는 구성 단위가 되는 α-디카르복시 모노머와, 아세트산비닐을 공중합시킴으로써 얻어진 폴리아세트산비닐을 비누화하여 얻어진 폴리비닐알코올 수지를 종래 공지된 방법에 의해 아세탈화하는 방법을 들 수 있다. 그 중에서도, 상기 폴리아세트산비닐을 공중합에 의해 제작할 때에 사용하는 α-디카르복시 모노머가 메틸에스테르이면, 비누화 전에 아세트산비닐 유래의 아세틸기를 가수분해하는 일이 없기 때문에, 나중의 비누화 공정에서 폴리비닐알코올 수지를 제작할 때에 보다 고비누화할 수 있어, 바람직하다. 나아가, 비누화 공정에 있어서, 첨가하는 수산화나트륨량을 삭감할 수 있는 점에서 폴리비닐알코올 수지, 나아가서는 카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지의 나트륨 이온 함유량을 감소시키는 것이 가능해진다.
상기 α-디카르복시 모노머가 메틸에스테르였던 경우에서도, 나중의 비누화 공정에 의해서, 가수분해가 행해지기 때문에, 얻어지는 폴리비닐알코올 수지는 에스테르를 함유하지 않은 카르복실산 단위를 갖는 것이 된다.
또, 상기 식 (1-1) 로 나타내는 구성 단위가 되는 α-디카르복시 모노머 중, X1, X2 가 수소 원자 또는 금속 원자인 모노머를 사용한 경우, 비누화시에 아세트산비닐 유래 아세틸기의 가수분해에 소비되는 수산화나트륨의 양이 많아지는 점에서, 얻어지는 카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지는, 나트륨 이온 함유량이 비교적 많은 것이 되는 경우가 있다.
또한, 카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지가 상기 식 (1-2) 로 나타내는 구성 단위를 갖는 경우에는, 상기 식 (1-2) 로 나타내는 구성 단위가 되는 모노카르복시 모노머와, 아세트산비닐을 공중합시킴으로써 얻어진 폴리아세트산비닐을 비누화하여 얻어진 폴리비닐알코올 수지를 종래 공지된 방법에 의해 아세탈화하는 방법을 들 수 있다. 나아가, 폴리비닐알코올 수지를 메르캅토프로피온산 등의 카르복실기를 갖는 화합물과 반응시켜 후변성하여 얻어진 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지를 종래 공지된 방법에 의해 아세탈화하는 방법 등도 들 수 있다.
상기 아세탈화 반응으로는 특별히 한정되지 않고, 종래 공지된 방법에 의해 실시할 수 있다. 예를 들어, 산 촉매의 존재하에서 폴리비닐알코올의 수용액, 알코올 용액, 물/알코올 혼합 용액, 디메틸술폭사이드 (DMSO) 용액 중에 각종 알데히드를 첨가하는 방법 등을 들 수 있다.
상기 알데히드는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 포름알데히드, 아세트알데히드, 프로피온알데히드, 부틸알데히드, 아밀알데히드, 헥실알데히드, 헵틸알데히드, 2-에틸헥실알데히드, 시클로헥실알데히드, 푸르푸랄, 글리옥살, 글루타르알데히드, 벤즈알데히드, 2-메틸벤즈알데히드, 3-메틸벤즈알데히드, 4-메틸벤즈알데히드, p-하이드록시벤즈알데히드, m-하이드록시벤즈알데히드, 페닐아세트알데히드, β-페닐프로피온알데히드 등을 들 수 있다. 이들 알데히드 중에서는, 부틸알데히드를 단독으로 사용하거나, 또는 아세트알데히드와 부틸알데히드를 조합하여 사용하는 것이 바람직하다.
상기 폴리비닐아세탈 수지는 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위내이면, 상기 카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지에 추가하여, 예를 들어 미변성 폴리비닐아세탈 수지 등의 다른 폴리비닐아세탈 수지를 함유해도 된다.
상기 폴리비닐아세탈 수지가 미변성 폴리비닐아세탈 수지 등의 다른 폴리비닐아세탈 수지를 함유하는 경우, 상기 폴리비닐아세탈 수지 중의 상기 카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지의 함유량은, 후술하는 폴리비닐아세탈 수지의 카르복실기량 등을 달성할 수 있으면 특별히 한정되지 않지만, 바람직한 하한은 5 중량％, 바람직한 상한은 90 중량％ 이고, 보다 바람직한 하한은 10 중량％, 보다 바람직한 상한은 85 중량％ 이고, 특히 바람직한 하한은 15 중량％, 특히 바람직한 상한은 80 중량％ 이다.
상기 폴리비닐아세탈 수지의 평균 중합도는 하한이 200, 상한이 800 이다. 평균 중합도가 200 미만이면, 도전 페이스트의 점도가 저하되어 인쇄성 또는 저장 안정성이 저하된다. 평균 중합도가 800 을 초과하면, 상기 폴리비닐아세탈 수지의 유기 용제에 대한 용해성이 저하되어, 도전 페이스트에 실이 끌리는 흔적 (stringiness) 등이 발생하기 쉬워져 인쇄성이 저하되고, 표면 평활성이 악화된다. 상기 폴리비닐아세탈 수지의 평균 중합도의 바람직한 하한은 250, 바람직한 상한은 700 이고, 보다 바람직한 하한은 300, 보다 바람직한 상한은 600 이고, 더욱 바람직한 하한은 330, 더욱 바람직한 상한은 580 이다.
본 명세서 중, 폴리비닐아세탈 수지의 평균 중합도는, 원료인 폴리비닐알코올의 평균 중합도로부터 구해진다.
또한 본 명세서 중, 폴리비닐아세탈 수지의 평균 중합도란, 폴리비닐아세탈 수지 전체의 외관상의 평균 중합도를 의미한다. 즉, 예를 들어 폴리비닐아세탈 수지가 상이한 평균 중합도를 갖는 복수의 수지를 함유하는 경우, 폴리비닐아세탈 수지의 평균 중합도는, 각 수지의 평균 중합도에 그 수지의 함유 비율을 곱하여 얻어지는 각 값을 합계함으로써 구해진다.
상기 폴리비닐아세탈 수지의 카르복실기량은, 하한이 0.05 몰％, 상한이 1 몰％ 이다. 카르복실기량이 0.05 몰％ 미만이면, 상기 폴리비닐아세탈 수지가 카르복실기를 갖는 것에 의한 효과가 저감되고, 도전 페이스트의 인쇄성이 저하되어 표면 평활성이 악화되거나, 저장 안정성이 나빠지거나 한다. 카르복실기량이 1 몰％ 를 초과하면, 상기 폴리비닐아세탈 수지의 유기 용제에 대한 용해성이 저하되거나, 카르복실기와 도전성 분말의 상호 작용이 지나치게 강해지기 때문에, 도전 페이스트를 제작하기가 곤란해진다. 상기 폴리비닐아세탈 수지의 카르복실기량의 바람직한 하한은 0.07 몰％, 바람직한 상한은 0.8 몰％ 이고, 보다 바람직한 하한은 0.1 몰％, 보다 바람직한 상한은 0.6 몰％ 이다.
본 명세서 중, 폴리비닐아세탈 수지의 카르복실기량이란, 폴리비닐아세탈 수지의 구성 단위 전체에서 차지하는 카르복실기를 갖는 구성 단위의 비율을 의미한다. 예를 들어, 상기 식 (1-1) 로 나타내는 구성 단위에는 카르복실기가 2 개 존재하고 있지만, 1 개의 구성 단위에 존재하는 카르복실기의 수에 관계없이, 폴리비닐아세탈 수지의 구성 단위 전체에서 차지하는 카르복실기를 갖는 구성 단위의 비율을, 카르복실기량으로 한다.
또한, 본 명세서 중, 폴리비닐아세탈 수지의 카르복실기량이란, 폴리비닐아세탈 수지 전체의 외관상의 카르복실기량을 의미한다. 즉, 예를 들어 폴리비닐아세탈 수지가 다른 카르복실기량을 갖는 복수의 수지를 함유하는 경우, 폴리비닐아세탈 수지의 카르복실기량은, 각 수지의 카르복실기량에 그 수지의 함유 비율을 곱하여 얻어지는 각 값을 합계함으로써 구해진다.
특히, 예를 들어 폴리비닐아세탈 수지가 카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지와 미변성 폴리비닐아세탈 수지를 함유하는 경우, 폴리비닐아세탈 수지의 카르복실기량은, 하기 식 (3) 에 의해 산출된다.
A = B × (C/D)
(3)
상기 식 (3) 중, A 는 폴리비닐아세탈 수지의 카르복실기량 (몰％) 을 나타내고, B 는 카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지의 카르복실기량 (몰％) 을 나타내고, C 는 카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지의 중량을 나타내고, D 는 폴리비닐아세탈 수지 전체의 중량을 나타낸다.
상기 식 (3) 에 있어서 B 로 나타내는 카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지의 카르복실기량은, 상기 서술한 폴리비닐아세탈 수지의 카르복실기량 등을 달성할 수 있으면 특별히 한정되지 않지만, 바람직한 하한이 0.03 몰％, 바람직한 상한이 4 몰％ 이다.
상기 폴리비닐아세탈 수지가 아세토아세탈기를 함유하는 경우, 아세토아세탈기량의 상한은 25 몰％ 이다. 아세토아세탈기량이 25 몰％ 를 초과하면, 상기 폴리비닐아세탈 수지의 저극성 유기 용제에 대한 용해성이 저하되어, 도전 페이스트의 제작이 곤란해진다. 상기 폴리비닐아세탈 수지의 아세토아세탈기량의 바람직한 상한은 22 몰％ 이고, 보다 바람직한 상한은 20 몰％ 이다.
또, 아세토아세탈기란, 상기 식 (2-3) 으로 나타내는 아세탈기를 갖는 구성 단위에 함유되는 아세탈기 중의, R7 이 메틸기인 경우의 아세탈기이다. 또한, 본 명세서 중, 폴리비닐아세탈 수지의 아세토아세탈기량이란, 폴리비닐아세탈 수지 전체의 외관상의 아세토아세탈기량을 의미한다.
상기 폴리비닐아세탈 수지가 부티랄기를 함유하는 경우, 부티랄기량의 바람직한 하한은 40 몰％, 바람직한 상한은 80 몰％ 이다. 부티랄기량이 40 몰％ 미만이면 잔존 수산기량이 지나치게 많아져, 폴리비닐아세탈 수지의 저극성 용제에 대한 용해성이 나빠진다. 80 몰％ 를 초과하면 잔존 수산기량이 적어져, 얻어지는 도전 페이스트의 점도가 지나치게 낮아져, 저장 안정성이 나빠진다. 상기 폴리비닐아세탈 수지의 부티랄기량의 보다 바람직한 하한은 50 몰％, 보다 바람직한 상한은 70 몰％ 이다.
또, 부티랄기란, 상기 식 (2-3) 으로 나타내는 아세탈기를 갖는 구성 단위에 함유되는 아세탈기 중의, R7 이 프로필기인 경우의 아세탈기이다. 또한, 본 명세서 중, 폴리비닐아세탈 수지의 부티랄기량이란, 폴리비닐아세탈 수지 전체의 외관상의 부티랄기량을 의미한다.
상기 폴리비닐아세탈 수지에 있어서, 수산기량의 하한은 16 몰％, 상한은 24 몰％ 이다. 상기 수산기량이 16 몰％ 미만이면, 도전성 분말의 응집을 야기하기 때문에, 얻어진 도전 페이스트의 분산성이 나빠져 평활한 인쇄 도막이 얻어지지 않고, 상기 수산기량이 24 몰％ 를 초과하면, 본 발명에서 사용되는 저극성 유기 용제에 대한 용해성이 저하된다. 상기 폴리비닐아세탈 수지의 수산기량의 바람직한 하한은 17 몰％, 바람직한 상한은 23 몰％ 이다.
상기 폴리비닐아세탈 수지에 있어서, 아세틸기량의 하한은 0.1 몰％, 상한은 3 몰％ 이다. 상기 아세틸기량이 0.1 몰％ 미만이면, 아세탈화 반응이 곤란해지고, 3 몰％ 보다 많아지면 본 발명에서 사용되는 저극성 유기 용제에 대한 용해성이 저하된다. 상기 폴리비닐아세탈 수지의 아세틸기량의 바람직한 하한은 0.2 몰％, 바람직한 상한은 2.5 몰％ 이다.
상기 폴리비닐아세탈 수지에 있어서, 수산기량에 대한 아세틸기량의 비의 바람직한 하한은 0.01, 바람직한 상한은 0.15 이다. 수산기량에 대한 아세틸기량의 비가 상기 범위임으로써, 상기 폴리비닐아세탈 수지는 후술하는 저극성 유기 용제에 용해하는 것이 가능해진다. 수산기량에 대한 아세틸기량의 비가 0.01 미만 또는 0.15 보다 커지면, 저극성 유기 용제에 대한 용해성이 나빠지는 경우가 있다. 상기 폴리비닐아세탈 수지의 수산기량에 대한 아세틸기량의 비의 보다 바람직한 하한은 0.03, 보다 바람직한 상한은 0.13 이다.
상기 폴리비닐아세탈 수지에 있어서, 상기 카르복실기량, 아세탈화도, 수산기량 및 아세틸기량의 합계량은 99.1 몰％ 이상인 것이 바람직하다.
상기 합계량이 99.1 몰％ 이상임으로써 다른 구성 단위의 함유량이 적어져, 본 발명의 효과를 한층 더 바람직하게 발현할 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈 수지는 나트륨 이온의 함유량이 50 ppm 미만인 것이 바람직하다. 상기 폴리비닐아세탈 수지의 나트륨 이온의 함유량이 50 ppm 미만이면, 도전 페이스트는 도전성이 우수한 것이 됨과 함께, 시간의 경과에 따른 대폭적인 점도 변화도 잘 일어나지 않는 것으로 할 수 있다.
본 발명의 도전 페이스트는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위내이면, 상기 폴리비닐아세탈 수지에 추가하여, 아크릴 수지, 에틸셀룰로오스 등의 다른 수지를 함유해도 된다.
본 발명의 폴리비닐아세탈 수지는 카르복실기의 효과에 의해, 통상적인 폴리비닐아세탈 수지와 비교하여, 다른 수지와의 상용성도 우수하다.
본 발명의 도전 페이스트는 도전성 분말을 함유한다.
상기 도전성 분말은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 니켈, 알루미늄, 은, 구리, 은염 및 이들의 합금 등으로 이루어지는 분말을 들 수 있다. 이들 도전성 분말은 단독으로 사용되어도 되고, 2 종 이상이 병용되어도 된다. 이들 중에서는, 도전성이 우수한 점에서 니켈이 바람직하다.
상기 니켈 분말의 평균 입자경은 50 ∼ 300 ㎚ 이고, 또한 형상이 대략 구상 (球狀) 인 것이 바람직하다. 평균 입자경이 50 ㎚ 미만이면, 니켈 분말의 비표면적이 커져, 응집된 니켈 분말을 분산시킬 수 없게 되는 경우가 있다. 평균 입자경이 300 ㎚ 를 초과하면, 인쇄 후의 표면을 평활하게 할 수 없게 되는 경우가 있다. 또, 대략 구상이란, 진구 형상 외에 구형에 가까운 형상의 입자도 포함한다.
상기 도전성 분말의 배합량은 특별히 한정되지 않지만, 상기 폴리비닐아세탈 수지 100 중량부에 대한 바람직한 하한은 100 중량부, 바람직한 상한은 10000 중량부이다. 상기 도전성 분말의 배합량이 100 중량부 미만이면, 도전 페이스트에 있어서의 상기 도전성 분말의 밀도가 낮아져, 도전성이 저하되는 경우가 있다. 상기 도전성 분말의 배합량이 10000 중량부를 초과하면, 도전 페이스트에 있어서의 상기 도전성 분말의 분산성이 저하되어, 인쇄성이 저하되는 경우가 있다. 상기 도전성 분말의 배합량은, 상기 폴리비닐아세탈 수지 100 중량부에 대한 보다 바람직한 하한이 200 중량부, 보다 바람직한 상한이 5000 중량부이다.
본 발명의 도전 페이스트는 상기 도전성 분말에 더하여, 추가로 세라믹 분말을 함유하는 것이 바람직하다. 세라믹 분말을 함유함으로써, 소성할 때의 도전성 분말의 수축 거동을 세라믹 그린 시트와 맞추기 쉬워진다.
상기 세라믹 분말로는 특별히 한정되지 않지만, 그린 시트에 사용되는 티탄산바륨이 바람직하다. 세라믹 분말의 입경으로는 특별히 한정되지 않지만, 상기 도전성 분말의 입경보다 작은 것이 바람직하고, 구체적으로는 30 ㎚ ∼ 200 ㎚ 인 것이 바람직하다.
본 발명의 도전 페이스트는 유기 용제를 함유한다.
상기 유기 용제는 일반적으로 도전 페이스트에 사용되는 유기 용제를 사용할 수 있지만, 특히 시트 어택 현상을 방지하기 위해서는 세라믹 그린 시트에 함유되는 폴리비닐부티랄 수지를 팽윤 또는 용해시키지 않는, 비상용 (非相溶) 의 저극성 유기 용제로, 그 용해도 파라미터는 8.0 ∼ 11.0 (cal/㎤)0.5 인 것이 바람직하다. 또, 용해도 파라미터는, Fedors 법에 의해서 계산한 것을 사용한다.
상기 유기 용제로는, 예를 들어 테르피닐아세테이트, 이소보닐아세테이트, 디하이드로테르피닐아세테이트, 디하이드로테르피닐메틸에테르, 테르피닐메틸에테르 등의 테르피네올 유도체, 미네랄스피리트 등의 탄화수소 용제, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 등의 에테르 및 에스테르를 들 수 있다. 이들 유기 용제는 단독으로 사용되어도 되고, 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
상기 유기 용제의 배합량은 특별히 한정되지 않지만, 상기 폴리비닐아세탈 수지 100 중량부에 대한 바람직한 하한은 100 중량부, 바람직한 상한은 10000 중량부이다. 상기 유기 용제의 배합량이 100 중량부 미만이면, 도전 페이스트의 점도가 높아져, 인쇄성이 저하되는 경우가 있다. 상기 유기 용제의 배합량이 10000 중량부를 초과하면, 도전 페이스트에 있어서 상기 폴리비닐아세탈 수지의 성능이 충분히 발휘되지 않는 경우가 있다. 상기 유기 용제의 배합량은, 상기 폴리비닐아세탈 수지 100 중량부에 대한 보다 바람직한 하한이 200 중량부, 보다 바람직한 상한이 5000 중량부이다.
본 발명의 도전 페이스트는 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위에서, 가소제, 윤활제, 대전 방지제, 분산제, 계면 활성제 등을 적절히 함유해도 된다.
상기 가소제로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 비스(2-에틸헥실)프탈레이트, 디옥틸프탈레이트, 디부틸프탈레이트 등의 프탈산디에스테르, 디옥틸아디페이트 등의 아디프산디에스테르, 트리에틸렌글리콜2-에틸헥실 등의 알킬렌글리콜디에스테르 등을 들 수 있다.
상기 분산제로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 지방산, 지방족 아민, 알칸올아미드, 인산에스테르가 바람직하다. 또한, 실란 커플링제 등을 배합해도 된다.
상기 지방산으로는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 베헨산, 스테아르산, 팔미트산, 미리스트산, 라우르산, 카프르산, 카프릴산, 야자 지방산 등의 포화 지방산 ; 올레산, 리놀레산, 리놀렌산, 소르브산, 우지 지방산, 피마자 경화 지방산 등의 불포화 지방산 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 라우르산, 스테아르산, 올레산 등이 바람직하다.
상기 지방족 아민으로는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 라우릴아민, 미리스틸아민, 세틸아민, 스테아릴아민, 올레일아민, 알킬(야자)아민, 알킬(경화 우지)아민, 알킬(우지)아민, 알킬(대두)아민 등을 들 수 있다.
상기 알칸올아미드로는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 야자 지방산디에탄올아미드, 우지 지방산디에탄올아미드, 라우르산디에탄올아미드, 올레산디에탄올아미드 등을 들 수 있다.
상기 인산에스테르로는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 폴리옥시에틸렌알킬에테르인산에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬알릴에테르인산에스테르를 들 수 있다.
상기 계면 활성제로는 특별히 한정되지 않지만, 음이온계 계면 활성제로는, 카르복실산계로서 지방산의 나트륨염 등, 술폰산계로서 직사슬 알킬벤젠술폰산나트륨이나 라우릴황산나트륨, 알킬폴리옥시황산염 등, 인산계로는 모노알킬인산염 등을 들 수 있다. 양이온계 계면 활성제로는, 알킬트리메틸암모늄염이나 디알킬디메틸암모늄염, 알킬벤질디메틸암모늄염 등을 들 수 있고, 양쪽성 계면 활성제로는 알킬디메틸아민옥사이드나 알킬카르복시베타인 등을 들 수 있고, 비이온성 계면 활성제로는, 폴리옥시에틸렌알킬에테르나 지방산소르비탄에스테르, 알킬폴리글루코사이드, 지방산디에탄올아미드, 알킬모노글리세릴에테르 등을 들 수 있다.
상기 분산제나 계면 활성제는 페이스트 또는 수지 용액의 경시적인 점도 상승 억제에도 효과가 있다.
본 발명의 도전 페이스트를 제조하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 상기 카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지를 함유하는 폴리비닐아세탈 수지, 상기 도전성 분말, 상기 유기 용제 및 필요에 따라서 첨가되는 다른 성분을 볼 밀, 블렌더 밀, 3 본 롤 등의 혼합기를 사용하여 혼합하는 방법 등을 들 수 있다.
본 발명의 도전 페이스트를 세라믹 그린 시트 상에 스크린 인쇄나 다이 코트, 그라비아 오프셋 등의 인쇄 프로세스에 의해 도포하고, 이것을 복수 장 쌓아 올리고 가열 압착하여 적층체를 제작한 후, 탈지 처리를 실시하고, 소성하여 세라믹 소결체로 하고, 다시 세라믹 소결체의 단면에 외부 전극을 형성함으로써 적층 세라믹 콘덴서를 얻을 수 있다. 이러한 적층 세라믹 콘덴서도 또한 본 발명의 하나이다.
본 발명의 도전 페이스트를 인쇄하는 방법으로는 특별히 한정되지 않지만, 전술한 바와 같은 스크린 인쇄나 다이 코트, 그라비아 인쇄 등의 인쇄 프로세스로 실시할 수 있다. 그 때의 최적 점도는 각 인쇄 프로세스에 따라서 상이하기 때문에 적절히 조정하면 되지만, 예를 들어 스크린 인쇄라면, 전단 레이트 10000 s-1 시의 점도가 0.5 ∼ 1.0 ㎩·s 인 것이 바람직하고, 예를 들어 그라비아 인쇄라면 전단 레이트 10000 s-1 시의 점도가 0.05 ∼ 0.5 ㎩·s 인 것이 바람직하다.
본 발명의 도전 페이스트는, 전술한 바와 같은 카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지를 함유하는 폴리비닐아세탈 수지를 함유함으로써, 저극성 유기 용제를 사용하더라도 인쇄 후의 표면을 평활하게 할 수 있기 때문에, 적층 세라믹 콘덴서의 박층화가 가능하고, 또한 우수한 도전성을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 도전 페이스트는, 사용하는 폴리비닐아세탈 수지가 나트륨 이온 함유량이 매우 적은 것이기 때문에, 은염의 바인더로서도 바람직하게 사용할 수 있다.
상기 은염으로는 유기 은염이 사용된다. 상기 유기 은염으로는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 메르캅토기, 티온기 또는 카르복실기를 갖는 유기 화합물의 은염, 벤조트리아졸은 등을 들 수 있다. 구체적으로는, 메르캅토기 또는 티온기를 갖는 화합물의 은염, 3-메르캅토-4-페닐-1,2,4-트리아졸의 은염, 2-메르캅토-벤즈이미다졸의 은염, 2-메르캅토-5-아미노티아졸의 은염, 1-페닐-5-메르캅토테트라티아졸의 은염, 2-메르캅토벤조티아졸의 은염, 티오글리콜산의 은염, 디티오아세트산의 은염과 같은 디티오카르복실산의 은염, 티오아미드은, 티오피리딘은염, 디티오하이드록시벤졸의 은염, 메르캅토트리아진의 은염, 메르캅토옥사디아졸의 은염, 지방족 카르복실산의 은염 : 카프르산은, 라우르산은, 미리스트산은, 팔미트산은, 스테아르산은, 베헨산은, 말레산은, 푸마르산은, 타르타르산은, 푸로산은, 리놀레산은, 올레산은, 하이드록시스테아르산은, 아디프산은, 세바크산은, 숙신산은, 아세트산은, 부티르산은, 장뇌산은 등, 방향족 카르복실산은, 티온카르복실산은, 티오에테르기를 갖는 지방족 카르복실산은, 테트라자인덴의 은염, S-2-아미노페닐티오황산은, 금속 함유 아미노알코올, 유기산 금속 킬레이트 등을 들 수 있다.
본 발명에 의하면, 시트 어택 현상을 방지할 수 있고, 내부 전극을 박층화할 수 있는 도전 페이스트를 제공할 수 있다. 또, 본 발명에 의하면, 인쇄성이 우수하고, 인쇄 후의 표면을 평활화할 수 있으며, 또한 저장 안정성 및 점도 안정성도 우수한 도전 페이스트를 제공할 수 있다.
이하에 실시예를 게재하여 본 발명의 양태를 더욱 자세히 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에만 한정되지 않는다.
(합성예 1)
(카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A 의 제조)
아세트산비닐 99.4 몰％ 와 이타콘산 0.6 몰％ 를 라디칼 중합 개시제의 존재하, 통상적인 방법에 의해 공중합시킴으로써 얻어진 아세트산비닐 공중합체 30 중량부를 메탄올 60 중량부에 용해시켰다. 이어서, 45 ％ 수산화나트륨 수용액 1 중량부를 첨가하여 2 시간 교반한 후, 농아세트산으로 중화시키고 석출된 생성물을 메탄올로 세정하여, 하기 식 (4) 로 나타내는 구성 단위를 갖는 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A 를 얻었다. JIS K 6726 에 근거하여 측정한 결과, 잔존 아세틸량은 1.8 몰％, 평균 중합도는 500 이었다. 또한, FT-IR 로 측정한 결과, 카르복실기의 양은 1.0 몰％ 였다.
[화학식 3]
(합성예 2)
(카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 B 의 제조)
아세트산비닐 98.5 몰％ 와 크로톤산 1.2 몰％ 를 라디칼 중합 개시제의 존재하, 통상적인 방법에 의해 공중합시킴으로써 얻어진 아세트산비닐 공중합체 30 중량부를 메탄올 60 중량부에 용해시켰다. 이어서, 45 ％ 수산화나트륨 수용액 1 중량부를 첨가하여 2 시간 교반한 후, 농아세트산으로 중화시키고 석출된 생성물을 메탄올로 세정하여, 하기 식 (5) 로 나타내는 구성 단위를 갖는 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 B 를 얻었다. JIS K 6726 에 근거하여 측정한 결과, 잔존 아세틸량은 1.5 몰％, 평균 중합도는 500 이었다. 또한, FT-IR 로 측정한 결과, 카르복실기의 양은 1.0 몰％ 였다.
[화학식 4]
(합성예 3)
(카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 C 의 제조)
아세트산비닐 98.5 몰％ 와 말레산 0.6 몰％ 를 라디칼 중합 개시제의 존재하, 통상적인 방법에 의해 공중합시킴으로써 얻어진 아세트산비닐 공중합체 30 중량부를 메탄올 60 중량부에 용해시켰다. 이어서, 45 ％ 수산화나트륨 수용액 1 중량부를 첨가하여 2 시간 교반한 후, 농아세트산으로 중화시키고 석출된 생성물을 메탄올로 세정하여, 하기 식 (6) 으로 나타내는 구성 단위를 갖는 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 C 를 얻었다. JIS K 6726 에 근거하여 측정한 결과, 잔존 아세틸량은 2.0 몰％, 평균 중합도는 500 이었다. 또한, FT-IR 로 측정한 결과, 카르복실기의 양은 1.0 몰％ 였다.
[화학식 5]
(합성예 4)
(카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 D 의 제조)
아세트산비닐 98.0 몰％ 와 이타콘산 2.5 몰％ 를 라디칼 중합 개시제의 존재하, 통상적인 방법에 의해 공중합시킴으로써 얻어진 아세트산비닐 공중합체 30 중량부를 메탄올 60 중량부에 용해시켰다. 이어서, 45 ％ 수산화나트륨 수용액 1 중량부를 첨가하여 2 시간 교반한 후, 농아세트산으로 중화시키고 석출된 생성물을 메탄올로 세정하여, 상기 식 (4) 로 나타내는 구성 단위를 갖는 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 D 를 얻었다. JIS K 6726 에 근거하여 측정한 결과, 잔존 아세틸량은 2.0 몰％, 평균 중합도는 500 이었다. 또한, FT-IR 로 측정한 결과, 카르복실기의 양은 2.0 몰％ 였다.
(합성예 5)
(카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 L 의 제조)
아세트산비닐 99.4 몰％ 와 이타콘산디메틸 0.6 몰％ 를 라디칼 중합 개시제의 존재하, 통상적인 방법에 의해 공중합시킴으로써 얻어진 아세트산비닐 공중합체 30 중량부를 메탄올 60 중량부에 용해시켰다. 이어서, 45 ％ 수산화나트륨 수용액 1 중량부를 첨가하여 2 시간 교반한 후, 농아세트산으로 중화시키고 석출된 생성물을 메탄올로 세정하여, 상기 식 (4) 로 나타내는 구성 단위를 갖는 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 L 을 얻었다. JIS K 6726 에 근거하여 측정한 결과, 잔존 아세틸량은 1.4 몰％, 평균 중합도는 500 이었다. 또한, FT-IR 로 측정한 결과, 카르복실기의 양은 1.0 몰％ 였다.
(실시예 1)
(폴리비닐아세탈 수지의 제조)
상기 합성예 1 에서 얻어진 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 100 g 을 순수 1000 g 에 첨가하고, 90 ℃ 의 온도에서 약 2 시간 교반하여 용해시켰다. 이 용액을 40 ℃ 로 냉각하고, 염산 (농도 35 중량％) 90 g 과 아세트알데히드 20 g 과 n-부틸알데히드 55 g 을 용액에 첨가하였다. 액온을 10 ℃ 로 낮추고, 이 온도를 유지하여 아세탈화 반응을 실시하였다. 반응을 완료시킨 후, 중화, 수세 및 건조를 거쳐, 폴리비닐아세탈 수지 (평균 중합도 500, 아세틸기량 1.8 몰％, 잔존 수산기량 20.5 몰％, 아세토아세탈기량 23.3 몰％, 부티랄기량 53.4 몰％, 카르복실기량 1.0 몰％) 의 백색 분말을 얻었다.
(도전 페이스트의 제조)
얻어진 폴리비닐아세탈 수지 10 중량부를 디하이드로테르피네올아세테이트 90 중량부로 용해함으로써 수지 용액을 얻었다. 도전성 분말로서 니켈 가루 180 중량부, 티탄산바륨 20 중량부와, 디하이드로테르피네올아세테이트 50 중량부를 혼합시킨 후, 얻어진 수지 용액을 혼합하고, 3 본 롤로 분산시킴으로써 도전 페이스트를 얻었다.
(실시예 2)
상기 실시예 1 에 있어서, 아세탈화 반응을 실시할 때에 사용하는 알데히드를 n-부틸알데히드 80 g 으로 변경한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (평균 중합도 500, 아세틸기량 1.8 몰％, 잔존 수산기량 21.5 몰％, 부티랄기량 75.7 몰％, 카르복실기량 1.0 몰％) 의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 사용해서, 실시예 1 과 동일하게 하여 도전 페이스트를 얻었다.
(실시예 3)
상기 실시예 1 에 있어서, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 100 g 대신에, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 20 g 과 미변성 폴리비닐알코올 수지 E (평균 중합도 800, 아세틸기량 2.0 몰％) 80 g 을 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (평균 중합도 740, 아세틸기량 2.0 몰％, 잔존 수산기량 20.3 몰％, 아세토아세탈기량 23.5 몰％, 부티랄기량 54.0 몰％, 카르복실기량 0.2 몰％) 의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 사용해서, 실시예 1 과 동일하게 하여 도전 페이스트를 얻었다.
(실시예 4)
상기 실시예 1 에 있어서, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 100 g 대신에, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 20 g 과 미변성 폴리비닐알코올 수지 F (평균 중합도 200, 아세틸기량 1.5 몰％) 80 g 을 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (평균 중합도 260, 아세틸기량 1.6 몰％, 잔존 수산기량 20.7 몰％, 아세토아세탈기량 23.2 몰％, 부티랄기량 54.3 몰％, 카르복실기량 0.2 몰％) 의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 사용해서, 실시예 1 과 동일하게 하여 도전 페이스트를 얻었다.
(실시예 5)
상기 실시예 1 에 있어서, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 100 g 대신에, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 B (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 20 g 과 미변성 폴리비닐알코올 수지 F (평균 중합도 200, 아세틸기량 1.5 몰％) 80 g 을 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (평균 중합도 260, 아세틸기량 1.6 몰％, 잔존 수산기량 20.5 몰％, 아세토아세탈기량 23.7 몰％, 부티랄기량 54.0 몰％, 카르복실기량 0.2 몰％) 의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 사용해서, 실시예 1 과 동일하게 하여 도전 페이스트를 얻었다.
(실시예 6)
상기 실시예 1 에 있어서, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 100 g 대신에, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 20 g 과 미변성 폴리비닐알코올 수지 G (평균 중합도 500, 아세틸기량 3.5 몰％) 80 g 을 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (평균 중합도 500, 아세틸기량 3.0 몰％, 잔존 수산기량 19.6 몰％, 아세토아세탈기량 23.8 몰％, 부티랄기량 53.4 몰％, 카르복실기량 0.2 몰％) 의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 사용해서, 실시예 1 과 동일하게 하여 도전 페이스트를 얻었다.
(실시예 7)
상기 실시예 1 에 있어서, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 100 g 대신에, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 6 g 과 미변성 폴리비닐알코올 수지 H (평균 중합도 500, 아세틸기량 1.8 몰％) 94 g 을 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (평균 중합도 500, 아세틸기량 1.8 몰％, 잔존 수산기량 21.1 몰％, 아세토아세탈기량 22.6 몰％, 부티랄기량 54.4 몰％, 카르복실기량 0.06 몰％) 의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 사용해서, 실시예 1 과 동일하게 하여 도전 페이스트를 얻었다.
(실시예 8)
상기 실시예 1 에 있어서, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 100 g 대신에, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 6 g 과 미변성 폴리비닐알코올 수지 I (평균 중합도 500, 아세틸기량 0.1 몰％) 94 g 을 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (평균 중합도 500, 아세틸기량 0.2 몰％, 잔존 수산기량 19.8 몰％, 아세토아세탈기량 22.8 몰％, 부티랄기량 57.1 몰％, 카르복실기량 0.06 몰％) 의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 사용해서, 실시예 1 과 동일하게 하여 도전 페이스트를 얻었다.
(실시예 9)
상기 실시예 1 에 있어서, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 100 g 대신에, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 L (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 100 g 을 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (평균 중합도 500, 아세틸기량 1.0 몰％, 잔존 수산기량 20.1 몰％, 아세토아세탈기량 20.2 몰％, 부티랄기량 57.3 몰％, 카르복실기량 1.00 몰％) 의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 사용해서, 실시예 1 과 동일하게 하여 도전 페이스트를 얻었다.
(실시예 10)
상기 실시예 1 에 있어서, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 100 g 대신에, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 L (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 20 g 과 미변성 폴리비닐알코올 수지 H (평균 중합도 500, 아세틸기량 1.8 몰％) 80 g 을 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (평균 중합도 500, 아세틸기량 1.7 몰％, 잔존 수산기량 19.5 몰％, 아세토아세탈기량 21.5 몰％, 부티랄기량 57.1 몰％, 카르복실기량 0.2 몰％) 의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 사용해서, 실시예 1 과 동일하게 하여 도전 페이스트를 얻었다.
(실시예 11)
상기 실시예 1 에 있어서, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 100 g 대신에, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A 20 g 과 미변성 폴리비닐알코올 수지 H (평균 중합도 500, 아세틸기량 1.8 몰％) 80 g 을 사용하고, 반응시에 사용한 알데히드를 아세트알데히드 15 g 과 n-부틸알데히드 70 g 으로 변경한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (평균 중합도 500, 아세틸기량 1.8 몰％, 잔존 수산기량 18.2 몰％, 아세토아세탈기량 13.8 몰％, 부티랄기량 66.0 몰％, 카르복실기량 0.2 몰％) 의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 사용해서, 실시예 1 과 동일하게 하여 도전 페이스트를 얻었다.
(실시예 12)
상기 실시예 1 에 있어서, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 100 g 대신에, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A 20 g 과 미변성 폴리비닐알코올 수지 H (평균 중합도 500, 아세틸기량 1.8 몰％) 80 g 을 사용하고, 반응시에 사용한 알데히드를 아세트알데히드 12 g 과 n-부틸알데히드 63 g 으로 변경한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (평균 중합도 500, 아세틸기량 1.8 몰％, 잔존 수산기량 22.8 몰％, 아세토아세탈기량 10.5 몰％, 부티랄기량 64.7 몰％, 카르복실기량 0.2 몰％) 의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 사용해서, 실시예 1 과 동일하게 하여 도전 페이스트를 얻었다.
(실시예 13)
상기 실시예 2 에 있어서, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 100 g 대신에, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 L (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 100 g 을 사용한 것 이외에는 실시예 2 와 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (평균 중합도 500, 아세틸기량 1.8 몰％, 잔존 수산기량 22.5 몰％, 부티랄기량 74.7 몰％, 카르복실기량 1.0 몰％) 의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 사용해서, 실시예 1 과 동일하게 하여 도전 페이스트를 얻었다.
(실시예 14)
상기 실시예 1 에 있어서, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 100 g 대신에, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 L (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 20 g 과 미변성 폴리비닐알코올 수지 E (평균 중합도 800, 아세틸기량 2.0 몰％) 80 g 을 사용하고, 반응시에 사용한 알데히드를 아세트알데히드 18 g 과 n-부틸알데히드 70 g 으로 변경한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (평균 중합도 740, 아세틸기량 1.9 몰％, 잔존 수산기량 20.8 몰％, 아세토아세탈기량 15.5 몰％, 부티랄기량 61.6 몰％, 카르복실기량 0.2 몰％) 의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 사용해서, 실시예 1 과 동일하게 하여 도전 페이스트를 얻었다.
(실시예 15)
상기 실시예 1 에 있어서, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 100 g 대신에, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 L (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 20 g 과 미변성 폴리비닐알코올 수지 F (평균 중합도 200, 아세틸기량 1.5 몰％) 80 g 을 사용하고, 반응시에 사용한 알데히드를 아세트알데히드 13 g 과 n-부틸알데히드 63 g 으로 변경한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (평균 중합도 260, 아세틸기량 1.5 몰％, 잔존 수산기량 20.8 몰％, 아세토아세탈기량 11.8 몰％, 부티랄기량 65.7 몰％, 카르복실기량 0.2 몰％) 의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 사용해서, 실시예 1 과 동일하게 하여 도전 페이스트를 얻었다.
(실시예 16)
상기 실시예 1 에 있어서, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 100 g 대신에, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 L (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 6 g 과 미변성 폴리비닐알코올 수지 H (평균 중합도 500, 아세틸기량 1.8 몰％) 94 g 을 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (평균 중합도 500, 아세틸기량 1.8 몰％, 잔존 수산기량 21.2 몰％, 아세토아세탈기량 23.6 몰％, 부티랄기량 53.3 몰％, 카르복실기량 0.06 몰％) 의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 사용해서, 실시예 1 과 동일하게 하여 도전 페이스트를 얻었다.
(실시예 17)
상기 실시예 1 에 있어서, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 100 g 대신에, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 L (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 6 g 과 미변성 폴리비닐알코올 수지 I (평균 중합도 500, 아세틸기량 0.1 몰％) 94 g 을 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (평균 중합도 500, 아세틸기량 0.2 몰％, 잔존 수산기량 20.0 몰％, 아세토아세탈기량 21.8 몰％, 부티랄기량 57.9 몰％, 카르복실기량 0.06 몰％) 의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 사용해서, 실시예 1 과 동일하게 하여 도전 페이스트를 얻었다.
(비교예 1)
상기 실시예 1 에 있어서, 아세탈화 반응을 실시할 때에 사용하는 알데히드를, 아세트알데히드 33 g, n-부틸알데히드 47 g 으로 변경한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (평균 중합도 500, 아세틸기량 1.8 몰％, 잔존 수산기량 22.0 몰％, 아세토아세탈기량 32.6 몰％, 부티랄기량 42.6 몰％, 카르복실기량 1.0 몰％) 의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 사용해서, 실시예 1 과 동일하게 하여 도전 페이스트를 얻었다.
(비교예 2)
상기 실시예 1 에 있어서, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 100 g 대신에, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 20 g 과 미변성 폴리비닐알코올 수지 J (평균 중합도 2000, 아세틸기량 2.0 몰％) 80 g 을 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (평균 중합도 1700, 아세틸기량 2.0 몰％, 잔존 수산기량 21.2 몰％, 아세토아세탈기량 23.1 몰％, 부티랄기량 53.5 몰％, 카르복실기량 0.2 몰％) 의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 사용해서, 실시예 1 과 동일하게 하여 도전 페이스트를 얻었다.
(비교예 3)
상기 실시예 1 에 있어서, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 100 g 대신에, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 C (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 100 g 을 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (평균 중합도 500, 아세틸기량 2.0 몰％, 잔존 수산기량 20.2 몰％, 아세토아세탈기량 23.8 몰％, 부티랄기량 53.0 몰％, 카르복실기량 1.0 몰％) 의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 사용해서, 실시예 1 과 동일하게 하여 도전 페이스트를 얻었다.
(비교예 4)
상기 실시예 1 에 있어서, 아세탈화 반응을 실시할 때에 사용하는 알데히드를, 아세트알데히드 18 g, n-부틸알데히드 50 g 으로 변경한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (평균 중합도 500, 아세틸기량 1.8 몰％, 잔존 수산기량 28.0 몰％, 아세토아세탈기량 17.5 몰％, 부티랄기량 51.7 몰％, 카르복실기량 1.0 몰％) 의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 사용해서, 실시예 1 과 동일하게 하여 도전 페이스트를 얻었다.
(비교예 5)
상기 실시예 1 에 있어서, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 100 g 대신에, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 20 g 과 미변성 폴리비닐알코올 수지 K (평균 중합도 500, 아세틸기량 5.0 몰％) 80 g 을 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (평균 중합도 500, 아세틸기량 4.4 몰％, 잔존 수산기량 22.0 몰％, 아세토아세탈기량 22.8 몰％, 부티랄기량 50.6 몰％, 카르복실기량 0.2 몰％) 의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 사용해서, 실시예 1 과 동일하게 하여 도전 페이스트를 얻었다.
(비교예 6)
상기 실시예 1 에 있어서, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 100 g 대신에, 합성예 4 에서 얻어진 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 D (평균 중합도 500, 카르복실기량 2.0 몰％) 100 g 을 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (평균 중합도 500, 아세틸기량 2.0 몰％, 잔존 수산기량 21.5 몰％, 아세토아세탈기량 21.6 몰％, 부티랄기량 52.9 몰％, 카르복실기량 2.0 몰％) 의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 사용해서, 실시예 1 과 동일하게 하여 도전 페이스트를 얻었다.
(비교예 7)
상기 실시예 1 에 있어서, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 100 g 대신에, 미변성 폴리비닐알코올 수지 H (평균 중합도 500, 아세틸기량 1.8 몰％) 100 g 을 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (평균 중합도 500, 아세틸기량 1.8 몰％, 잔존 수산기량 22.3 몰％, 아세토아세탈기량 22.1 몰％, 부티랄기량 53.8 몰％, 카르복실기량 0.0 몰％) 의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 사용해서, 실시예 1 과 동일하게 하여 도전 페이스트를 얻었다.
(비교예 8)
상기 실시예 1 에 있어서, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 100 g 대신에, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A 6 g 과 미변성 폴리비닐알코올 수지 M (평균 중합도 150, 아세틸기량 2.2 몰％) 94 g 을 사용하고, 반응시에 사용한 알데히드를 아세트알데히드 18 g 과 n-부틸알데히드 65 g 으로 변경한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (평균 중합도 170, 아세틸기량 2.2 몰％, 잔존 수산기량 20.5 몰％, 아세토아세탈기량 15.5 몰％, 부티랄기량 61.7 몰％, 카르복실기량 0.06 몰％) 의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 사용해서, 실시예 1 과 동일하게 하여 도전 페이스트를 얻었다.
(비교예 9)
상기 실시예 1 에 있어서, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 100 g 대신에, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A 20 g 과 미변성 폴리비닐알코올 수지 N (평균 중합도 1000, 아세틸기량 2.5 몰％) 80 g 을 사용하고, 반응시에 사용한 알데히드를 아세트알데히드 15 g 과 n-부틸알데히드 70 g 으로 변경한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (평균 중합도 900, 아세틸기량 2.4 몰％, 잔존 수산기량 19.8 몰％, 아세토아세탈기량 12.5 몰％, 부티랄기량 65.1 몰％, 카르복실기량 0.2 몰％) 의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 사용해서, 실시예 1 과 동일하게 하여 도전 페이스트를 얻었다.
(비교예 10)
상기 실시예 1 에 있어서, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A (평균 중합도 500, 카르복실기량 1.0 몰％) 100 g 대신에, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 수지 A 2 g 과 미변성 폴리비닐알코올 수지 E (평균 중합도 800, 아세틸기량 2.0 몰％) 98 g 을 사용하고, 반응시에 사용한 알데히드를 아세트알데히드 24 g 과 n-부틸알데히드 70 g 으로 변경한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (평균 중합도 800, 아세틸기량 2.0 몰％, 잔존 수산기량 18.5 몰％, 아세토아세탈기량 19.2 몰％, 부티랄기량 60.3 몰％, 카르복실기량 0.02 몰％) 의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 사용해서, 실시예 1 과 동일하게 하여 도전 페이스트를 얻었다.
<평가>
실시예 1 ∼ 17, 비교예 1 ∼ 10 에서 얻어진 폴리비닐아세탈 수지, 또는 도전 페이스트에 대해서 이하의 평가를 실시하였다. 결과를 표 1 에 나타내었다.
[표 1]
(1) 수지의 용제 용해성 평가
실시예 1 ∼ 17, 비교예 1 ∼ 10 에서 얻어진 폴리비닐아세탈 수지 10 중량부를 디하이드로테르피네올아세테이트 90 중량부에 용해하고, 얻어진 용액의 헤이즈값을 헤이즈미터로 측정하여, 이하의 기준으로 평가하였다.
○ : 헤이즈값이 8.0 미만
△ : 헤이즈값이 8.0 이상 15.0 미만
× : 헤이즈값이 15.0 이상
(2) Na 이온 함유량 평가
실시예 1 ∼ 17, 비교예 1 ∼ 10 에서 얻어진 폴리비닐아세탈 수지에 대해서, 원자 흡광 광도계를 사용하여 Na 이온의 양을 측정하였다. 측정은 검량선을 작성한 후, 시료 용액을 적량 취하여 흡광도를 측정하고, 검량선으로부터 Na 이온 함유량을 정량하였다.
(3) 인쇄성 평가
스크린 인쇄기 (MT-320TV, 마이크로텍사 제조) 와 스크린판 (도쿄 프로세스 서비스사 제조, ST500, 유제 (乳劑) 2 ㎛, 2012 패턴, 스크린 테두리 320 ㎜ × 320 ㎜), 인쇄 유리 기판 (소다 유리, 150 ㎜ × 150 ㎜, 두께 1.5 ㎜) 을 사용하여, 온도 23 ℃, 습도 50 ％ 의 환경하에서 도전 페이스트를 인쇄하고, 100 ℃ 30 분의 조건하에서 송풍 오븐으로 용제 건조를 실시하였다. 인쇄 패턴을 육안 또는 확대 현미경으로 관찰하여 인쇄면의 단 (端) 의 형상을 확인하고, 하기 기준에 의해 평가하였다.
○ : 인쇄 패턴대로 인쇄되어 있고, 인쇄 단부가 실 모양으로 흐트러진 부분이 확인되지 않았다.
△ : 인쇄 패턴대로 인쇄되어 있고, 인쇄 단부가 실 모양으로 흐트러진 부분이 1 개소 확인되었다.
× : 인쇄 패턴대로 인쇄되어 있지 않거나, 또는 인쇄 단부가 실 모양으로 흐트러진 부분이 2 개소 이상 확인되었다.
(4) 표면 거칠기 평가
「(3) 인쇄성 평가」에서 얻어진 도전 페이스트의 인쇄 패턴을 사용하여, 표면 조도계 (서프콤, 도쿄 정밀사 제조) 로 10 개소 측정하고, 하기 기준에 의해 평가하였다.
◎ : 10 개소의 평균 표면 거칠기 Ra 가 0.060 ㎛ 미만
○ : 10 개소의 평균 표면 거칠기 Ra 가 0.060 ㎛ 이상 0.125 ㎛ 미만
△ : 10 개소의 평균 표면 거칠기 Ra 가 0.125 ㎛ 이상 0.150 ㎛ 미만
× : 10 개소의 평균 표면 거칠기 Ra 가 0.150 ㎛ 이상
(5) 저장 안정성 평가
실시예 1 ∼ 17, 비교예 1 ∼ 10 에서 얻어진 도전 페이스트를 23 ℃, 습도 50 ％ 의 환경하에서 보관하였다. 1 개월 후에 도전 페이스트의 상태를 확인하고, 하기 기준에 의해 평가하였다.
○ : 페이스트의 분리, 무기 분말의 침강이 확인되지 않고, 매끄러운 상태 그대로였다.
△ : 무기 분말의 침강은 확인되지 않았지만, 페이스트의 분리가 확인되었다.
× : 무기 분말이 침강되어 있거나, 또는 페이스트가 겔화되어 있었다.
(6) 점도 안정성 평가
실시예 1 ∼ 17, 비교예 1 ∼ 10 에서 얻어진 도전 페이스트의 20 ℃ 에 있어서의 점도를 브룩필드 타입의 회전 점도계를 사용하여 초기 점도를 측정하였다.
또한, 측정후의 도전 페이스트를 20 ℃ 의 항온실에 1 개월간 보관하고, 보관후의 점도를, 브룩필드 타입의 회전 점도계를 사용하여 20 ℃ 에서 보관후 점도를 측정하여, 초기 점도와 보관후 점도로부터 하기 식 (7) 을 이용해서 점도 변화율을 구하였다. 또한, 얻어진 점도 변화율을 이하의 기준으로 평가하였다.
점도 변화율 (％) = ((E－F)/F) × 100
(7)
식 (7) 중, E 는 보관후 점도, F 는 초기 점도를 나타낸다.
◎ : 5 ％ 미만
○ : 5 ％ 이상 10 ％ 미만
△ : 10 ％ 이상 20 ％ 미만
× : 20 ％ 이상
산업상 이용가능성
본 발명에 의하면, 시트 어택 현상을 방지할 수 있고, 내부 전극을 박층화할 수 있는 도전 페이스트를 제공할 수 있다. 또, 본 발명에 의하면, 인쇄성이 우수하고, 인쇄 후의 표면을 평활화할 수 있으며, 또한 저장 안정성 및 점도 안정성도 우수한 도전 페이스트를 제공할 수 있다.
Claims (7)
- 적층 세라믹 콘덴서의 전극을 형성하기 위해서 사용되는 도전 페이스트로서,
카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지를 함유하는 폴리비닐아세탈 수지와, 유기 용제와, 도전성 분말을 함유하고,
상기 폴리비닐아세탈 수지는, 평균 중합도가 200 ∼ 800, 카르복실기량이 0.05 ∼ 1 몰％, 수산기량이 16 ∼ 24 몰％, 아세틸기량이 0.1 ∼ 3 몰％, 아세토아세탈기량이 25 몰％ 이하이고,
상기 카르복실산 변성 폴리비닐아세탈 수지는, 하기 식 (1-1) 로 나타내는 카르복실기를 갖는 구성 단위 및 하기 식 (1-2) 로 나타내는 카르복실기를 갖는 구성 단위 중 적어도 어느 것을 갖는 것을 특징으로 하는 도전 페이스트.
[화학식 1]
상기 식 (1-1) 중, R1 및 R2 는 각각 독립적으로 탄소수 0 ∼ 10 의 알킬렌기, X1 및 X2 는 각각 독립적으로 수소 원자, 금속 원자 또는 메틸기를 나타낸다. 상기 식 (1-2) 중, R3, R4 및 R5 는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 10 의 알킬기, R6 은 탄소수 0 ∼ 10 의 알킬렌기, X3 은 수소 원자, 금속 원자 또는 메틸기를 나타낸다. - 제 1 항에 있어서,
폴리비닐아세탈 수지는, 수산기량에 대한 아세틸기량의 비가 0.01 ∼ 0.15 인 것을 특징으로 하는 도전 페이스트. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
도전성 분말은 니켈로 이루어지는 것을 특징으로 하는 도전 페이스트. - 제 1 항, 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
추가로, 세라믹 분말을 함유하는 것을 특징으로 하는 도전 페이스트. - 제 1 항, 제 2 항, 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서,
유기 용제는, 용해도 파라미터가 8.0 ∼ 11.0 (cal/㎤)0.5 인 것을 특징으로 하는 도전 페이스트. - 제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,
폴리비닐아세탈 수지는, 나트륨 이온의 함유량이 50 ppm 미만인 것을 특징으로 하는 도전 페이스트. - 제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 4 항, 제 5 항 또는 제 6 항에 기재된 도전 페이스트를 사용하여 얻어지는 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서.
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