KR20160012225A - 유기 수지 무권축 스테이플 파이버 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 목적은 산업 자재 용도, 생활 자재 용도의 습식 부직포나 수지 보강용으로 바람직한, 분산 매체 중에서의 분산성이 균일하고 결점이 매우 적은 유기 수지 무권축 스테이플 파이버를 제공하는 것이다. 본 발명은, 섬도가 0.0001 ∼ 0.6 데시텍스, 섬유 길이가 0.01 ∼ 5.0 밀리미터, 수분율이 10 ∼ 200 중량% 이고, 하기에 정의하는 커트단 계수가 1.00 ∼ 1.40, 섬유 길이 상대 변동 계수 (CV%) 가 0.0 ∼ 15.0 % 인, 유기 수지 무권축 스테이플 파이버로서, 이 구성을 채용함으로써, 상기 과제를 해결할 수 있다. 여기서, 커트단 계수, 섬유 길이 상대 변동 계수는 하기 식으로 정의한다. (1) 커트단 계수 = b/a (무권축 스테이플 파이버의 단사의 섬유 직경을 a, 커트단의 최대 직경을 b 라고 한다) (2) 섬유 길이 상대 변동 계수 (CV%) = (섬유 길이의 표준 편차)/(섬유 길이의 평균값) × 100 (%) (1), (2) 모두, 단사 측정수는 50 개이다.

Description

유기 수지 무권축 스테이플 파이버{ORGANIC RESIN NON-CRIMPED STAPLE FIBER}
본 발명은 매체 중에서의 분산성이 균일한 유기 수지 무권축 스테이플 파이버에 관한 것이다.
최근, 기계적 특성, 전기적 특성, 내열성, 난연성, 치수 안정성 등이 우수한 특성을 갖는 전체 방향족 폴리아미드, 또는, 더욱 가격 우위성이 높은 폴리에스테르로부터 얻어지는 스테이플 파이버 (단섬유라고 하는 경우도 있다) 를 원료의 일부 또는 전부에 사용한 습식 부직포가, 전기 절연지, 복사기의 클리닝 웨브 등의 습식 부직포로 활용되고 있다 (예를 들어, 특허문헌 1 참조). 또한 동일한 습식 부직포가 수지 성형품의 보강재용 등의 산업 자재 분야 용도, 생활 자재 분야 용도로 널리 활용되고 있다. 이들 습식 부직포에 사용되는 유기 수지로 이루어지는 단섬유는, 부직포에 대한 유연성, 박엽화·치밀화의 요구가 높아짐에 따라, 추가적인 세섬도화가 요구되고 있다. 또한 동시에 부직포의 박엽화·치밀화를 달성하는 데에는, 습식 부직포를 성형할 때에 단섬유의 분산 매체에 대한 분산성의 향상이 필요하고, 이 관점에서 단섬유의 섬유 길이를 더욱 짧게 하는 것이 요구되고 있다.
그러나, 섬유의 세섬도화에 수반하여, 섬유의 애스펙트비 (섬유 길이와 섬유 직경의 비) 가 커지면, 섬유끼리의 얽힘이 발생하기 쉬워져, 부직포로 한 경우에, 털뭉치 모양의 결점을 형성하기 쉬워진다. 그 결점을 회피하기 위해서, 섬유 길이를 짧게 하고, 애스펙트비를 작게 억제함으로써, 섬유끼리의 얽힘에 의한 털뭉치 모양의 결점은 감소하지만, 이번에는 섬유단의 커트단 불량에 의한 단섬유끼리의 걸림에 의해 응집이 발생하여, 부직포 등의 제품에 결함이 발생하기 쉬운 과제가 있었다. 특히 0.6 데시텍스 이하의 극세 섬유에 있어서, 공지된 길로틴 커터를 사용하면, 1 밀리미터 미만을 포함하는 대략 임의의 섬유 길이로 절단하는 것, 즉 애스펙트비를 작게 하는 것이 가능하다. 그러나, 절단 설비의 기구 상, 절단시의 섬유의 파지가 충분하지 않기 때문에, 커트단 불량은 매우 발생하기 쉬웠다 (예를 들어, 특허문헌 2 참조). 또한, 단섬유의 커트단이 불량이면, 단섬유끼리가 걸림에 의해 응집되어, 부직포나 보강재에 결점을 발생시켜, 최종 제품에 대한 결함이 되는 과제가 있었다. 특히 섬유 강도가 큰 유기 수지를 사용한 경우에는, 섬유를 절단할 때의 수지와 금속 사이의 마찰이 매우 높기 때문에, 커터날의 예리함이 단시간에 나빠지는 경우가 있다. 또한, 세섬도의 단섬유여도, 선단에 돌기를 가지고 있거나, 절단면이 섬유 축에 대하여 직각이 아니라 어슷 썰기가 된 커트단 불량이 발생하기 쉽고, 기술적으로 분산 불량이 적은 유기 수지 전반에 대하여, 무권축 단섬유는 시판되고 있지 않는 것이 현상황이다. 한편, 섬유 직경 길이와 섬유 길이의 분포가 적은 균일한 섬유나, 돌기부를 갖는 형상에 특징을 갖는 섬유를 사용한 섬유지에 관한 발명에 대해서도 알려져 있다 (특허문헌 3, 4, 5 참조).
일본 공개특허공보 2011-232509호 일본 공개특허공보 2009-221611호 일본 공개특허공보 2007-092235호 일본 공개특허공보 2000-119989호 일본 공개특허공보 2001-295191호
본 발명은 상기 배경에 기초하여 이루어진 것으로, 매체 중에서 응집 결점을 일으키지 않고 균일하게 분산되는 유기 수지 무권축 스테이플 파이버 (단섬유) 에 관한 것이다.
본 발명자는 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 검토를 거듭한 결과, 상기 과제를 해결하기 위해서 이하의 구성을 채용한다.
1. 섬도가 0.0001 ∼ 0.6 데시텍스, 섬유 길이가 0.01 ∼ 5.0 밀리미터, 수분율이 10 ∼ 200 중량% 이고, 하기에 정의하는 커트단 계수가 1.00 ∼ 1.40, 섬유 길이 상대 변동 계수 (CV%) 가 0.0 ∼ 15.0 % 인, 유기 수지 무권축 스테이플 파이버에 의해, 결점을 억제할 수 있는 것을 알아내고, 본 발명에 도달하였다. 또한 커트단 계수, 섬유 길이 상대 변동 계수는 하기 식으로 정의하는 것이다.
(1) 커트단 계수 = b/a
(무권축 스테이플 파이버의 단사의 섬유 직경을 a, 커트단의 최대 직경을 b 라고 한다)
(2) 섬유 길이 상대 변동 계수 (CV%) = (섬유 길이의 표준 편차)/(섬유 길이의 평균값) × 100 (%)
(1), (2) 모두, 단사 측정수는 50 개이다.
또한 바람직하게는, 본 발명은 이하의 구성을 채용한다.
2. 무권축 스테이플 파이버가 폴리에스테르 무권축 스테이플 파이버, 전체 방향족 폴리아미드 무권축 스테이플 파이버 또는 폴리올레핀 무권축 스테이플 파이버인, 상기 1 에 기재된 유기 수지 무권축 스테이플 파이버.
3. 무권축 스테이플 파이버가 폴리에틸렌테레프탈레이트 무권축 스테이플 파이버, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 무권축 스테이플 파이버, 폴리테트라메틸렌테레프탈레이트 무권축 스테이플 파이버, 폴리에틸렌나프탈레이트 무권축 스테이플 파이버, 폴리트리메틸렌나프탈레이트 무권축 스테이플 파이버, 폴리테트라메틸렌나프탈레이트 무권축 스테이플 파이버, 메타형 전체 방향족 폴리아미드 무권축 스테이플 파이버, 파라형 전체 방향족 폴리아미드 무권축 스테이플 파이버, 폴리에틸렌 무권축 스테이플 파이버 또는 폴리프로필렌 무권축 스테이플 파이버인, 상기 1 ∼ 2 중 어느 하나에 기재된 유기 수지 무권축 스테이플 파이버.
4. 무권축 스테이플 파이버가 2 종 또는 3 종 이상의 유기 수지로 구성되는 복합 섬유인 것을 특징으로 하는 상기 1 ∼ 3 중 어느 하나에 기재된 유기 수지 무권축 스테이플 파이버.
본 발명에 의하면, 유기 수지로 이루어지는 무권축 스테이플 파이버에 있어서, 습식 부직포나 스테이플 파이버 보강 수지로의 사용 시, 분산용의 매체 중에서 균일하게 분산되고, 또한 응집 덩어리의 발생을 억제할 수 있다. 그 결과, 그 무권축 스테이플 파이버를 재료로서 이용하여 얻어지는 부직포 등은, 스테이플 파이버가 균일하게 분산되어 있는 부직포가 된다. 그 결과, 마이크로한 스테이플 파이버의 분산 얼룩, 겉보기 중량·두께의 편차와 같은 결함이 없고, 통기성, 통액성 등이 균일한 양호한 부직포를 얻을 수 있다. 또한 그 부직포 등을 가공하여 얻어지는 최종 제품의 결함이 적고, 최종 제품의 물성의 신뢰성 (품질 보증에 관한 신뢰) 을 향상시킬 수 있음과 함께, 중간 제품 (부직포, 수지 성형체 등) 의 수율을 향상시킬 수 있다. 따라서 본 발명은, 자원 절약·경제적인 관점에서도 장점이 크다.
도 1 은 본 발명의 유기 수지 무권축 스테이플 파이버의 절단 단부의 모식도이다.
(유기 수지 조성)
(폴리에스테르)
이하, 본 발명의 실시형태에 대하여 상세하게 설명한다. 먼저, 본 발명의 유기 수지의 구체적인 일례로서 폴리에스테르를 사용하는 경우를 설명한다. 그 폴리에스테르란, 일례로서 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트, 혹은 폴리부틸렌테레프탈레이트 (폴리테트라메틸렌테레프탈레이트) 등의 폴리알킬렌테레프탈레이트 또는 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리트리메틸렌나프탈레이트, 혹은 폴리부틸렌나프탈레이트 (폴리테트라메틸렌나프탈레이트) 등의 폴리알킬렌나프탈레이트와 같은 방향족 디카르복실산과 지방족 디올의 폴리에스테르를 예시할 수 있다. 또한, 폴리알킬렌시클로헥산디카르복실레이트 등의 지환족 디카르복실산과 지방족 디올로부터 얻어지는 폴리에스테르, 폴리시클로헥산디메틸렌테레프탈레이트 등의 방향족 디카르복실산과 지환족 디올로부터 얻어지는 폴리에스테르, 폴리에틸렌숙시네이트, 폴리부틸렌숙시네이트, 혹은 폴리에틸렌아디페이트 등의 지방족 디카르복실산과 지방족 디올로부터 얻어지는 폴리에스테르, 또는 폴리락트산이나 폴리하이드록시벤조산 등의 폴리하이드록시카르복실산 등으로부터 얻어지는 폴리에스테르를 예시할 수도 있다.
또는 이들 폴리에스테르 성분의 임의의 비율에 의한 공중합체나 블렌드체가 예시된다. 또한 목적에 따라, 디카르복실산 성분으로서 이소프탈산, 프탈산, 5-술포이소프탈산의 알칼리 금속염, 5-술포이소프탈산의 4 급 암모늄염, 5-술포이소프탈산의 4 급 포스포늄염, 숙신산, 아디프산, 수베르산, 세바스산, 시클로헥산디카르복실산, α,β-(4-카르복시페녹시)에탄, 4,4-디카르복시페닐, 2,6-나프탈렌디카르복실산, 2,7-나프탈렌디카르복실산, 1,3-시클로헥산디카르복실산 혹은 1,4-시클로헥산디카르복실산 또는 이들의 탄소수 1 ∼ 10 개의 유기기로 이루어지는 디에스테르 화합물 등을 1 성분 또는 2 성분 이상 공중합시켜도 된다. 또한 목적에 따라, 디올 성분으로서 디에틸렌글리콜, 1,2-프로판디올, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,6-헥산디올, 네오펜틸글리콜, 1,4-시클로헥산디메탄올, 2,2-비스(p-β-하이드록시에틸페닐)프로판, 폴리에틸렌글리콜, 폴리(1,2-프로필렌)글리콜, 폴리(트리메틸렌)글리콜 혹은 폴리(테트라메틸렌)글리콜 등을 1 성분 또는 2 성분 이상 공중합시켜도 된다. 또한, ω-하이드록시알킬카르복실산, 펜타에리트리톨, 트리메틸올프로판, 트리멜리트산, 또는 트리메스산 등의 하이드록시카르복실산, 또는, 3 개 이상의 카르복실산 성분 혹은 수산기를 가지는 화합물을 1 성분 또는 2 성분 이상 공중합하여 분기를 갖게 해도 된다. 또한, 상기에 예시되는 바와 같은 조성이 상이한 폴리에스테르의 혼합물도 포함된다.
(전체 방향족 폴리아미드 : 메타형 전체 방향족 폴리아미드)
다음으로, 본 발명의 유기 수지 무권축 스테이플 파이버를 구성하는 유기 수지의 구체적인 일례로서, 전체 방향족 폴리아미드를 사용하는 경우를 설명한다. 또한 전체 방향족 폴리아미드 스테이플 파이버의 실시형태로서, 메타형 전체 방향족 폴리아미드 스테이플 파이버를 예로 설명한다. 본 발명의 유기 수지 무권축 스테이플 파이버에 사용되는 메타형 전체 방향족 폴리아미드 스테이플 파이버의 원료가 되는 메타형 전체 방향족 폴리아미드는, 메타형 방향족 디아민 성분과 메타형 방향족 디카르복실산 성분으로 구성되는 것으로, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위 내에서, 파라형 등의 다른 공중합 성분이 공중합되어 있어도 된다.
본 발명에 있어서 특히 바람직하게 사용되는 것은, 역학 특성, 내열성의 관점에서, 메타페닐렌이소프탈아미드 단위를 주성분으로 하는 메타형 전체 방향족 폴리아미드이다. 메타페닐렌이소프탈아미드 단위로 구성되는 메타형 전체 방향족 폴리아미드로는, 메타페닐렌이소프탈아미드 단위가, 전체 반복 단위의 90 몰% 이상 포함되어 있는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 95 몰% 이상, 특히 바람직하게는 100 몰% 포함되어 있는 것이다.
메타형 전체 방향족 폴리아미드의 원료가 되는 메타형 방향족 디아민 성분으로는, 메타페닐렌디아민, 3,3'-디아미노디페닐에테르, 3,3'-디아미노디페닐술폰, 3,4'-디아미노디페닐에테르, 혹은 3,4'-디아미노디페닐술폰 등, 또는, 이들 방향족 디아민 화합물의 1 개 또는 2 개의 방향 고리에 할로겐, 탄소수 1 ∼ 3 의 알킬기, 탄소수 1 ∼ 3 의 알콕시기 등의 치환기를 갖는 유도체이다. 구체적으로는, 예를 들어, 2,4-톨릴렌디아민, 2,6-톨릴렌디아민, 2,4-디아미노클로르벤젠, 2,6-디아미노클로르벤젠 등을 예시할 수 있다. 그 중에서도, 메타형 방향족 디아민 성분으로서 메타페닐렌디아민만, 또는, 메타페닐렌디아민을 70 몰% 이상 함유하는 전체 방향족 디아민 성분인 것이 바람직하다.
메타형 전체 방향족 폴리아미드의 원료가 되는 메타형 방향족 디카르복실산 성분으로는, 예를 들어, 메타형 방향족 디카르복실산디할라이드를 들 수 있다. 메타형 방향족 디카르복실산디할라이드로는, 이소프탈산디클로라이드, 이소프탈산브로마이드 또는 이소프탈산디아이오다이드 등의 이소프탈산디할라이드, 및, 이들 방향 고리에 할로겐, 탄소수 1 ∼ 3 의 알킬기, 탄소수 1 ∼ 3 의 알콕시기 등의 치환기를 갖는 유도체, 예를 들어 3-클로르이소프탈산디클로라이드, 3-메톡시이소프탈산디클로라이드 등을 예시할 수 있다. 그 중에서도, 이소프탈산디클로라이드만, 또는, 이소프탈산디클로라이드를 70 몰% 이상 함유하는 전체 방향족 디카르복실산디할라이드인 것이 바람직하다.
(전체 방향족 폴리아미드 : 메타형 전체 방향족 폴리아미드의 공중합 성분)
상기의 메타형 방향족 디아민 성분과 메타형 방향족 디카르복실산 성분 이외에 사용할 수 있는 공중합 성분으로는, 예를 들어, 방향족 디아민으로서, 파라페닐렌디아민, 2,5-디아미노클로르벤젠, 2,5-디아미노브롬벤젠, 아미노아니시딘(2-아미노-4-메톡시아닐린) 등의 벤젠 유도체, 1,5-나프틸렌디아민, 1,6-나프틸렌디아민, 4,4'-디아미노디페닐에테르, 4,4'-디아미노디페닐케톤, 4,4'-디아미노디페닐아민, 4,4'-디아미노디페닐메탄 등을 들 수 있다. 한편, 방향족 디카르복실산 성분으로는, 테레프탈산디클로라이드, 1,4-나프탈렌디카르복실산디클로라이드, 2,6-나프탈렌디카르복실산디클로라이드, 4,4'-비페닐디카르복실산디클로라이드, 4,4'-디페닐에테르디카르복실산디클로라이드 등을 들 수 있다. 이들 공중합 성분의 공중합비는, 지나치게 많아지면 메타형 전체 방향족 폴리아미드의 특성이 저하하기 쉽기 때문에, 메타형 전체 방향족 폴리아미드의 전체 디카르복실산 성분을 기준으로 하여 20 몰% 이하로 하는 것이 바람직하다. 특히, 바람직한 메타형 전체 방향족 폴리아미드는, 상기한 바와 같이, 전체 반복 단위의 90 몰% 이상이 메타페닐렌이소프탈아미드 단위인 폴리아미드이고, 그 중에서도 폴리메타페닐렌이소프탈아미드가 특히 바람직하다.
(전체 방향족 폴리아미드 : 파라형 전체 방향족 폴리아미드)
다음으로 그 전체 방향족 폴리아미드로 이루어지는 스테이플 파이버의 실시형태로서, 파라형 전체 방향족 폴리아미드 스테이플 파이버를 사용하는 경우를 설명한다. 본 발명의 유기 수지 무권축 스테이플 파이버의 일례로서 사용되는 파라형 전체 방향족 폴리아미드 스테이플 파이버의 원료가 되는 파라형 전체 방향족 폴리아미드는, 폴리파라페닐렌테레프탈아미드나, 폴리파라페닐렌테레프탈아미드에 3,3'-디아미노디페닐에테르, 3,4'-디아미노디페닐에테르, 4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3'-디아미노디페닐술폰, 3,4'-디아미노디페닐술폰, 또는 4,4'-디아미노디페닐술폰을 공중합시킨 파라형 전체 방향족 폴리아미드나, 이소프탈산, 메타페닐렌디아민을 소량 공중합한 파라형 전체 방향족 폴리아미드를 예시할 수 있다. 바람직하게는, 코폴리파라페닐렌-3,4'-옥시디페닐렌테레프탈아미드, 또는 폴리파라페닐렌테레프탈아미드이다. 보다 바람직하게는, 테레프탈산을 산 성분으로 하고, 파라페닐렌디아민을 40 몰% 이상 및 3,4'-디아미노디페닐에테르 40 몰% 이상을 함유하는 혼합 디아민 성분으로 이루어지는 코폴리파라페닐렌-3,4'-옥시디페닐렌테레프탈아미드인 전체 방향족 폴리아미드인 것이 바람직하다.
파라형 전체 방향족 폴리아미드에 이용할 수 있는 방향족 디아민 성분으로는, 파라페닐렌디아민, 4,4'-디아미노디페닐에테르, 4,4'-디아미노디페닐술폰 등, 또는, 이들 방향족 디아민 화합물의 1 개 또는 2 개의 방향 고리에 할로겐, 탄소수 1 ∼ 3 의 알킬기, 탄소수 1 ∼ 3 의 알콕시기 등의 치환기를 갖는 유도체이다. 구체적으로는, 예를 들어, 2,5-톨릴렌디아민, 2,5-디아미노클로르벤젠, 2,5-디아미노브로모벤젠 등을 예시할 수 있다. 그 중에서도, 파라형 방향족 디아민 성분으로서 파라페닐렌디아민만, 또는, 파라페닐렌디아민을 70 몰% 이상 함유하는 전체 방향족 디아민 성분인 것이 바람직하다.
파라형 전체 방향족 폴리아미드의 원료가 되는 파라형 방향족 디카르복실산 성분으로는, 예를 들어, 파라형 방향족 디카르복실산디할라이드를 들 수 있다. 파라형 방향족 디카르복실산디할라이드로는, 테레프탈산디클로라이드, 테레프탈산브로마이드 또는 테레프탈산디아이오다이드 등의 테레프탈산디할라이드, 및, 이들 방향 고리에 할로겐, 탄소수 1 ∼ 3 의 알킬기, 탄소수 1 ∼ 3 의 알콕시기 등의 치환기를 갖는 유도체, 예를 들어 3-클로르테레프탈산디클로라이드, 3-메톡시테레프탈산디클로라이드 등을 예시할 수 있다. 그 중에서도, 테레프탈산디클로라이드만, 또는, 테레프탈산디클로라이드를 70 몰% 이상 함유하는 전체 방향족 디카르복실산디할라이드인 것이 바람직하다.
(전체 방향족 폴리아미드 : 파라형 전체 방향족 폴리아미드의 공중합 성분)
상기의 파라형 방향족 디아민 성분과 파라형 방향족 디카르복실산 성분 이외에 사용할 수 있는 공중합 성분으로는, 예를 들어, 방향족 디아민으로서, 메타페닐렌디아민, 2,4-디아미노클로로벤젠, 2,6-디아미노클로로벤젠, 2,4-디아미노브롬벤젠, 2,6-디아미노브롬벤젠, 2-아미노-4-메톡시아닐린, 3-아미노-4-메톡시아닐린 등의 벤젠 유도체, 1,3-나프틸렌디아민, 1,4-나프틸렌디아민, 1,5-나프틸렌디아민, 1,6-나프틸렌디아민, 3,4'-디아미노디페닐에테르, 3,4'-디아미노디페닐케톤, 3,4'-디아미노디페닐아민, 3,4'-디아미노디페닐메탄 등을 들 수 있다. 한편, 방향족 디카르복실산 성분으로는, 이소프탈산디클로라이드, 1,3-나프탈렌디카르복실산디클로라이드, 2,7-나프탈렌디카르복실산디클로라이드, 3,4'-비페닐디카르복실산디클로라이드, 3,4'-디페닐에테르디카르복실산디클로라이드 등을 들 수 있다. 이들 공중합 성분의 공중합비는, 지나치게 많아지면 메타형 전체 방향족 폴리아미드의 특성이 저하하기 쉽기 때문에, 메타형 전체 방향족 폴리아미드의 전체 디카르복실산 성분을 기준으로 하여 20 몰% 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, 상기의 메타형 전체 방향족 폴리아미드의 무권축 스테이플 파이버의 경우의, 메타형 및 메타형의 류를 나타내는 표기를, 적절히 파라형 또는 파라형의 류로 치환한 전체 방향족 폴리아미드를 사용한 경우에도, 본 발명의 유기 수지 무권축 스테이플 파이버의 발명의 범주에 속하는 것은 말할 필요도 없다.
(폴리올레핀)
또한 본 발명의 무권축 스테이플 파이버를 구성하는 유기 수지의 구체적인 일례로서, 폴리올레핀을 사용하는 경우를 설명한다. 본 발명의 유기 수지로서 사용되는 폴리올레핀으로는, 아이소택틱 폴리프로필렌, 신디오택틱 폴리프로필렌, 어택틱 폴리프로필렌, 고밀도 폴리에틸렌, 중밀도 폴리에틸렌, 선상 저밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 에틸렌·프로필렌 랜덤 공중합 폴리올레핀, 또는 제 3 성분을 블록 공중합 혹은 그래프트 공중합시킨 폴리에틸렌 혹은 폴리프로필렌인 것이 바람직하다. 이 경우에 있어서의 제 3 성분이란 아세트산비닐, 염화비닐, 스티렌, 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 이소프로필아크릴레이트, 메틸메타아크릴레이트, 에틸메타아크릴레이트, 이소프로필메타아크릴레이트, 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 무수 말레산, 염화비닐, 염화비닐리덴, 아크릴로니트릴, 또는 아크릴아미드 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 특히, 고밀도 폴리에틸렌, 에틸렌·프로필렌 랜덤 공중합체, 무수 말레산을 블록 공중합 또는 그래프트 공중합시킨 폴리에틸렌, 및 무수 말레산을 블록 공중합시킨 폴리프로필렌으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1 종의 폴리올레핀인 것이 바람직하다. 또한, 상기 서술한 폴리올레핀으로부터 복수 종류의 폴리올레핀을 선택하여, 혼합하여 이용해도 지장 없다.
상기 이외의 유기 수지로서, 나일론-6, 나일론-6,6 등의 폴리아미드, 폴리옥시메틸렌, 폴리페닐렌에테르, 폴리페닐렌술파이드, 셀룰로오스, 폴리술폰, 폴리에테르술폰, 폴리카보네이트, 폴리알릴레이트 등의 유기 수지를 사용할 수도 있다. 또한, 이상에 예시한 각종 유기 수지에는, 공지된 첨가제, 예를 들어, 안료, 염료, 광택 제거제, 방오제, 항균제, 소취제, 형광 증백제, 산화 방지제, 난연제, 안정제, 자외선 흡수제, 또는 활제 등을 포함하는 폴리에스테르 조성물이어도 된다. 본 발명의 유기 수지 무권축 스테이플 파이버에 있어서는, 이상의 관점에서, 무권축 스테이플 파이버가, 폴리에스테르 무권축 스테이플 파이버, 전체 방향족 폴리아미드 무권축 스테이플 파이버 또는 폴리올레핀 무권축 스테이플 파이버의 어느 1 종의 유기 수지 무권축 스테이플 파이버인 것이 바람직하다. 또한 본 발명의 유기 수지 무권축 스테이플 파이버에 있어서는, 무권축 스테이플 파이버가, 폴리에틸렌테레프탈레이트 무권축 스테이플 파이버, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 무권축 스테이플 파이버, 폴리테트라메틸렌테레프탈레이트 무권축 스테이플 파이버, 폴리에틸렌나프탈레이트 무권축 스테이플 파이버, 폴리트리메틸렌나프탈레이트 무권축 스테이플 파이버, 폴리테트라메틸렌나프탈레이트 무권축 스테이플 파이버, 메타형 전체 방향족 폴리아미드 무권축 스테이플 파이버, 파라형 전체 방향족 폴리아미드 무권축 스테이플 파이버, 폴리에틸렌 무권축 스테이플 파이버 또는 폴리프로필렌 무권축 스테이플 파이버의 어느 1 종의 유기 수지 무권축 스테이플 파이버인 것도 바람직하다.
(무권축 스테이플 파이버의 단면 형상과 구성)
본 발명에 있어서의 유기 수지 무권축 스테이플 파이버의 횡단면 형상의 일례는, 섬유 축 방향에 대하여 직각 방향의 횡단면 외주가 환단면이면, 중실 섬유이어도 되고 중공 섬유이어도 되고, 복합 섬유이어도 된다. 또한 섬유 횡단면 형상도 환단면에 한정되지 않고, 타원 단면, 3 ∼ 8 엽 단면 등의 다엽 단면, 3 각 ∼ 8 각의 다각형 단면 등 이형 단면이어도 된다. 여기서, 섬유 횡단면이란 섬유 축에 대하여 직각 방향의 섬유 단면을 나타낸다. 또한 섬유의 구성으로도, 단일 성분의 유기 수지로 이루어지는 섬유에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 무권축 스테이플 파이버가 2 종 또는 3 종 이상의 유기 수지로 구성되는 복합 섬유이어도 된다. 그 복합 섬유의 복합의 형태로는, 동심 심초 (core-sheath) 형 복합 섬유, 편심 심초형 복합 섬유, 사이드 바이 사이드형 복합 섬유, 해도 (海島) 형 복합 섬유, 세그먼트 파이형 복합 섬유 등이 예시된다.
이들 복합 섬유의 구성을 채용함으로써, 본 발명의 유기 수지 무권축 스테이플 파이버를, 예를 들어 0.01 dtex 이하의 세섬도의 섬유로 하거나, 열과 압력에 의해 다른 섬유와 접착시키는 바인더 섬유로 할 수 있다.
구체적으로는, 폴리에스테르를 포함하는 복합 섬유로는, 심 (core) 성분으로서 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 혹은 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리알킬렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리트리메틸렌나프탈레이트 혹은 폴리부틸렌나프탈레이트 등의 폴리알킬렌나프탈레이트가 배치되고, 초 (sheath) 성분으로서 공중합 폴리에스테르 또는 폴리올레핀이 배치된 심초형 복합 섬유를 들 수 있다. 또한, 상기 심 성분의 유기 수지가 도 성분에 배치되고, 상기 초 성분의 유기 수지가 해 성분에 배치된 해도형 복합 섬유를 들 수 있다. 또한, 상기 심 성분의 유기 수지가 일방의 성분에 배치되고, 상기 초 성분의 유기 수지가 타방의 성분에 배치된 사이드 바이 사이드형 복합 섬유 또는 세그먼트 파이형 복합 섬유를 들 수 있다. 그 공중합 폴리에스테르의 공중합 성분으로는, 이소프탈산, 폴리에틸렌글리콜 등, 상기 서술한 폴리에스테르 성분에 공중합할 수 있는 화합물의 1 종 또는 2 종 이상을 들 수 있다.
폴리올레핀을 포함하는 복합 섬유로는, 심 성분으로서 폴리프로필렌 (상기의 어느 종류의 폴리프로필렌이어도 된다) 이 배치되고, 초 성분으로서 폴리에틸렌 (상기의 어느 종류의 폴리에틸렌이어도 된다), 에틸렌·프로필렌 랜덤 공중합 폴리올레핀, 또는 제 3 성분을 블록 공중합 혹은 그래프트 공중합시킨 폴리에틸렌 혹은 폴리프로필렌 공중합 폴리에틸렌이 배치된 심초형 복합 섬유를 들 수 있다. 또한, 상기 심 성분의 유기 수지가 도 성분에 배치되고, 상기 초 성분의 유기 수지가 해 성분에 배치된 해도형 복합 섬유를 들 수 있다. 또한, 상기 심 성분의 유기 수지가 일방의 성분에 배치되고, 상기 초 성분의 유기 수지가 타방의 성분에 배치된 사이드 바이 사이드형 복합 섬유 또는 세그먼트 파이형 복합 섬유를 들 수 있다.
본 발명의 무권축 스테이플 파이버는, 또한, 미연신 상태의 스테이플 파이버이어도 되고 연신된 스테이플 파이버이어도 된다. 미연신 상태의 스테이플 파이버는, 캘린더 롤러 등을 이용하여, 열과 압력에 의해 다른 섬유와 접착시키는, 바인더 섬유로서 사용하는 경우에 바람직하게 사용된다.
(무권축 스테이플 파이버의 섬도, 섬유 길이 및 권축)
상기와 같은 본 발명의 유기 수지 무권축 극세 스테이플 파이버의 단사 섬도는 0.0001 ∼ 0.6 데시텍스, 바람직하게는, 0.007 ∼ 0.55 데시텍스, 보다 바람직하게는 0.01 ∼ 0.53 데시텍스이다. 단사 섬도가 0.0001 데시텍스 미만이면, 스테이플 파이버끼리의 얽힘이 현저해짐으로써, 본 발명의 무권축 스테이플 파이버로 이루어지는 부직포의 질이 불량이 되는 경향이 있다. 또한 단사 섬도가 작으면, 제사 (製絲) 기술의 면에서 곤란한 점이 많다. 보다 구체적으로는, 제사 공정에 있어서 단사 (斷絲) 나 보풀이 발생하여 양호한 품질의 섬유를 안정적으로 생산하는 것이 곤란해질 뿐만 아니라, 스테이플 파이버의 비용도 높아지기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 단사 (單絲) 섬도가 작은 경우에는, 섬유를 절단할 때에, 커터와 섬유의 접촉 면적이 크기 때문에, 섬유-금속 마찰에 의한 배출 저항이 높아져, 날 접힘이나 날끝의 마모가 커지는 점에서 불리한 경우가 있다. 그러나 단사 섬도가 작아도, 0.0002 ∼ 0.006 데시텍스라고 하는 극세의 섬도를 갖는 무권축 스테이플 파이버의 경우에는, 투습 방수성, 악취 흡착성, 미소물의 포집 효율이 우수하고, 자기 디스크용 등의 연마포 용도, 전지용 세퍼레이터용 또는 콘덴서용 페이퍼 용도에 바람직한 것과 같은, 상기의 섬도의 스테이플 파이버와는 상이한 효과를 갖는 경우도 있어, 본 발명의 바람직한 양태의 하나가 될 수 있다. 한편, 단사 섬도가 0.6 데시텍스를 초과하면, 극세 섬유의 특색을 나타낼 수 있는 저겉보기 중량 영역에서의 부직포 강력이나 종이 강력이나 부직포 등의 치밀성이 잘 얻어지지 않는다.
또한 본 발명의 유기 수지 무권축 스테이플 파이버의 섬유 길이는 0.01 ∼ 5.0 밀리미터, 바람직하게는 0.015 ∼ 4.0 밀리미터, 보다 바람직하게는 0.02 ∼ 3.5 밀리미터, 더욱 보다 바람직하게는 1.0 ∼ 3.3 밀리미터이다. 한편, 섬유 길이가 5.0 밀리미터보다 긴 경우에는, 섬유끼리의 얽힘에 의해 결점이 발생하기 쉬워진다. 또한, 섬유 길이가 0.01 밀리미터 미만인 경우에는, 섬유 길이/섬유 횡단면의 폭 내지는 타원의 직경으로 나타내는 애스펙트비가 지나치게 작아져, 부직포를 구성하는 섬유 사이의 결합의 관점, 부직포의 강도의 관점에서 바람직하지 않다. 섬유 길이는 용도의 목적이나 가공성 등에 따라 임의로 선택된다. 상기의 극세의 섬도를 갖고, 섬유 길이 0.015 ∼ 0.06 ㎜ 의 범위의 스테이플 파이버라면, 섬유 길이가 짧아도, 극세의 섬도를 갖는 스테이플 파이버와 동일한 효과를 가져, 본 발명의 바람직한 양태의 하나가 될 수 있다.
본 발명의 스테이플 파이버는, 적극적으로 권축을 부여하지 않아, 무권축일 필요가 있다. 스테이플 파이버에 권축이 부여되어 있으면, 분산 매체 중에 분산시킨 경우에 균일하게 분산되는 것이 곤란한 경우가 있고, 또한 스테이플 파이버로부터 부직포를 제조하는 경우에 부직포를 저겉보기 중량화하는 것도 곤란해지는 경우가 있다.
(무권축 스테이플 파이버의 커트단 계수)
본 발명에 있어서의 유기 수지의 무권축 스테이플 파이버는, 커트단 불량의 정도를 나타내기 위해서 본 발명에서 정의한 커트단 계수가 1.00 ∼ 1.40 일 필요가 있다. 여기서, 커트단 계수의 상세한 설명을 위해서, 본 발명의 무권축 스테이플 파이버의 단부의 모식도를 도 1 에 나타냈다. 도 1 에 있어서, 광학 현미경으로 확대한 무권축 스테이플 파이버의 절단 단부 측면에 있어서, 절단 단부분의 섬유 축과 직각 방향에 있어서의 최대폭 (절단 단부의 형상이 원형 혹은 대략 원형인 경우에는 최대 직경으로 대용한다) 을 b, 단사의 굵기 (혹은 단사의 섬유 직경, 섬유 폭) 를 a 라고 했을 때, b 를 a 로 나눈 수치로 커트단 계수를 나타낸다. 커트단 계수는 스테이플 파이버의 절단 단부분의 형상이, 정상적인 단사 굵기에 대하여, 얼마나 확산되어 있는지를 의미하고, 절단 단부분의 형상의 양부를 나타내는 지표로 할 수 있다. 그 지표가 1.00 보다 큰 스테이플 파이버는, 섬유를 절단할 때에, 섬유 축과 직각 방향에 가해지는 압력에 의해, 섬유가 무너져, 스테이플 파이버의 단이 크게 확산된 형상이 되어 있다. 이 확산된 형상은 단순히 섬유 횡단면의 형상을 확산시킨 형상이 아니며, 비점대칭 형상이라고도 할 수 있는 형상이다. 즉 섬유의 횡단면과는 상이한 형상이 되는 경우가 많아, 섬유 횡단면이 환단면인 경우에는, 상기의 크게 확산된 형상은 환단면으로는 되지 않는 경우가 많다. 또한, 섬유 횡단면이 이형 단면인 경우에는, 상기의 크게 확산된 형상은 그 이형 단면으로는 되지 않는 경우가 많다. 그 지표인 커트단 계수가 1.00 ∼ 1.40 인 경우에는, 커트단이 단사 섬유의 섬유 횡단면 그 자체와는 상이한 형상이어도, 분산 매체 중에서 균일하게 분산되고, 또한 응집 덩어리의 발생을 억제할 수 있어, 본 발명의 효과를 발휘할 수 있다. 그러나, 그 지표가 1.40 을 초과하는 것과 같은 경우에는, 상기의 크게 확산된 형상의 최대폭 b 가 지나치게 커지는 것과 같은 불량의 형상이 된다. 이와 같은 커트단 형상이 불량인 스테이플 파이버는, 분산 매체 중에서 분산될 때에, 스테이플 파이버의 말단의 돌기부에 의해, 분산 매체 중에 분산되고자 하고 있는 다른 스테이플 파이버와 걸림을 발생시킨다. 그 걸림 부분이 핵이 되어 다른 정상적인 커트단의 스테이플 파이버를 더욱 말려들게 하여, 분산 매체 중에서 스테이플 파이버의 미분산 덩어리를 발생시키기 쉽다. 이와 같은 미분산 덩어리는, 본 발명의 무권축 스테이플 파이버를 이용하여 부직포 등의 제품을 제조한 경우에, 그 제품 중의 외관이나 성능의 결점에 연결된다. 따라서 이와 같은 결점의 발생을 적게 하기 위해서, 불량의 커트단을 포함하는 섬유를 일정 정도 이하로 억제할 필요가 있다. 우리는 예의 검토한 결과, 상기 커트단 계수가 1.00 이상, 1.40 이하로 함으로써, 결점의 발생을 억제할 수 있고, 1.40 을 초과하면, 커트단에 갖는 돌기, 걸림의 원인이 되는 것과 같은 형상을 갖는 것을 알아내고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 또한, 이 커트단 계수가 1.00 인 경우란, 모든 무권축 스테이플 파이버에 있어서, 스테이플 파이버의 절단 단부분의 형상과 섬유 횡단면의 형상이 일치하고 있는 것을 나타낸다. 이 커트단 계수는, 통상적으로 실시 가능한 절단 방법으로는, 1.0 미만의 수치를 취할 수 없다. 여기서, 커트단 계수는, 랜덤으로 채취한 무권축 스테이플 파이버 50 개의 커트단 측면을 광학 현미경 또는 주사형 전자 현미경으로 관찰하여, 그들 현미경에 구비되어 있는 측장 기능을 이용하여 측정하고, 그 평균값을 계산하여 평가하였다. 커트단 계수가 1.00 ∼ 1.40, 바람직하게는 1.001 ∼ 1.35, 더욱 바람직하게는 1.01 ∼ 1.30 이면, 응집 덩어리가 없는, 양호한 매체 분산성을 나타낸다. 참고로, 1.00 은 상기 서술한 바와 같이 최선의 상태이다.
(무권축 스테이플 파이버의 섬유 길이의 편차)
본 발명의 무권축 스테이플 파이버에 있어서는, 섬유 길이의 편차를 억제할 필요가 있고, 50 개의 무권축 스테이플 파이버를 랜덤으로 발출하여, 그 섬유 길이를 측정했을 때, 섬유 길이 상대 변동 계수 (표준 편차를 평균값으로 나눈 백분율) 가 0.0 % ∼ 15.0 %, 바람직하게는 0.01 % ∼ 14.0 %, 보다 바람직하게는 0.1 % ∼ 13.0 % 인 것이 바람직하다. 섬유 길이의 편차가 크면, 애스펙트비 (섬유 길이/섬유 직경) 가 큰 섬유가 발생하고, 분산 매체 중에서 교반했을 때에, 섬유끼리가 접촉하여 얽힐 확률이 증대한다. 특히, 섬도 (섬유 직경) 가 작아질수록, 이 영향이 현저해지기 때문에, 섬유 길이의 편차를 억제하는 것이 중요하다. 여기서 섬유 길이 상대 변동 계수는, 스테이플 파이버 시료 50 개를 랜덤으로 취출하여, 커버 글래스를 올리고, 그 커버 글래스의 자중이 가해진 상태에서 광학 현미경 또는 주사형 전자 현미경으로 확대한다. 그 확대 영상을, 광학 현미경 또는 주사형 전자 현미경의 측장 기능에 의해, 섬유의 길이를 측정하고, 그 평균값과 표준 편차를 계산한 후에, 표준 편차/평균값에 의해 섬유 길이 상대 변동 계수를 산출하였다. 또한, 본 발명의 무권축 스테이플 파이버에 있어서는, 연신사인 것이 바람직하다. 연신사로 함으로써, 본 발명의 무권축 스테이플 파이버로부터 습식 부직포 등을 제조한 경우에, 충분한 인장 강도 등 부직포로서 필요한 강도를 달성할 수 있다.
(무권축 스테이플 파이버의 수분율)
본 발명의 무권축 스테이플 파이버에 있어서는, 수분율이 10 ∼ 200 중량% 로 할 필요가 있다. 수분율이 10 중량% 미만인 경우에는, 스테이플 파이버끼리가 잘 집속하지 않고, 커트단 계수나 섬유 길이 변동 계수가 큰 수치가 되기 쉬워, 바람직하지 않다. 한편, 수분율이 200 중량% 를 초과하는 경우에는, 섬유 토우로부터의 물의 탈락이 크고, 절단 공정에서의 섬유속 취급성이 악화되는 경우가 있어, 바람직하지 않다. 수분은 스테이플 파이버를 제조하는 공정에 있어서, 절단 공정보다 전의 공정에서 부여하는 것이 바람직하다. 원하는 수분율이 상기 범위 내이고 적은 편인 경우에는 오일링 롤러에 의해, 상기 범위 내이고 많은 편인 경우에는, 수중에 침지시켜 닙 롤러로 유지하여 짜는 등의 방법에 의해 물을 부여함으로써 조절할 수 있다. 수분율이, 보다 적은 경우에는 스프레이에 의해 물을 부여하는 방법도 채용할 수 있다. 스프레이로 물을 부여하는 경우에는, 절단 공정 후의 공정에서 실시하는 것도 가능하다. 수분율은 바람직하게는 12 ∼ 150 중량%, 보다 바람직하게는 13 ∼ 120 중량%, 더욱 보다 바람직하게는 16 ∼ 100 중량% 이다.
(유기 수지 무권축 스테이플 파이버의 제조 방법)
이상에 서술한 본 발명의 유기 수지 무권축 스테이플 파이버는, 예를 들어 다음의 방법에 의해 제조할 수 있다.
(폴리에스테르 무권축 스테이플 파이버의 제조 방법)
먼저, 폴리에스테르 무권축 스테이플 파이버의 경우에 대하여 설명한다. 먼저, 폴리에스테르 폴리머를 용융시키고, 공지된 방사 설비를 이용하여 구금으로부터 토출하여, 냉각풍으로 공냉시키면서 속도 100 ∼ 2000 m/분으로 인수하여, 미연신사를 얻는다. 계속해서 얻어진 미연신사의 연신 조작을 70 ∼ 100 ℃ 의 온수 중 혹은 100 ∼ 125 ℃ 의 스팀 중에서 실시하고, 유제를 부여하여, 연신사를 얻는다. 또한 연신사에 대하여, 건조 처리 및 필요에 따라 이완 열처리를 실시하여, 섬유속을 얻은 후, 이것을 0.01 ∼ 5.0 밀리미터의 섬유 길이로 절단하여, 무권축 스테이플 파이버를 얻을 수 있다.
상기 서술한 바와 같이, 섬유속을 절단하기 전에, 섬유속에 물을 부여하는 공정을 채용하는 것이 바람직하다. 섬유속에 물을 부여하는 방법은, 특별히 한정되지 않지만, 이완 열처리 후, 커터에 공급하기 전에, 스프레이 방식, 오일링 롤러 방식, 침지 방식으로 물 부여하는 방법이 예시된다. 그 중에서도, 오일링 롤러 방식은, 상기의 범위의 수분율을 균일하게 부여하는 데에 있어서 바람직하다. 또한, 스프레이 방식이나 오일링 롤러 방식으로 부여하는 경우, 섬유속에 균일하게 물을 부여하기 때문에, 섬유속의 표리 양면으로부터 물 부여하는 것이 적절하다.
다음으로 섬유속으로부터 섬유를 소정의 길이로 절단하는 방법은, 특별히 한정되는 것은 아니다. 그러나, 이른바 길로틴 커터식 섬유속 절단 장치는, 특히 단사 섬도가 작은 섬유를 절단하는 경우에는, 섬유가 만곡하거나, 좌굴하여, 섬유가 절단날에 직각으로 당접하지 않게 되기 때문에, 어슷썰기나 섬유 길이의 불균일 등이 발생하기 쉬운 경우가 있다. 이 길로틴 커터식 섬유속 절단 장치란, 고정날과 이동날을 전단날로서 형성하고, 이들 전단날에 대하여 소정의 절단 길이만큼 섬유속을 압출하여 절단하는 방식을 채용하고 있기 때문에, 상기의 불균일 등이 발생하는 것으로 생각된다. 따라서, 본 발명에 있어서의 커트단 계수나, 섬유 길이 상대 변동 계수 (섬유 길이의 편차) 가 커지기 때문에, 적당하지 않은 경우가 있다.
그러므로, 길로틴 커터식 섬유속 절단 장치를 사용하는 경우, 절단할 때에, 섬유속이, 자중이나 커터날의 압압에 의해, 만곡되거나, 좌굴하는 경우가 없도록 섬유속의 움직임을 구속하는 것이 적절하다. 섬유속을 구속하는 방법으로는, 섬유속을 시트상물로 포섭하는 방법이 일반적으로 실시되고 있다. 그러나, 종이로 포섭하는 등 방법으로는 충분히 섬유속의 움직임을 구속할 수 없는 경우가 있다. 한편, 섬유속을 수중에 침지시키고, 탈포한 후에 동결시키는 것에 의해 빙주를 제작하여 섬유속을 고정시키고, 이어서 길로틴 커터식 절단 장치로 빙주째로 섬유속을 절단하고, 절단 후에 얼음 (물) 을 제거하는 절단 방법은 바람직하다. 이 방법에 있어서는, 섬유간의 어긋남이 적기 때문에, 섬유 길이 상대 변동 계수 (섬유 길이의 편차) 가 양호하여, 커트단 불량을 잘 발생시키지 않게 되기 때문이다. 이 경우, 빙주 대신에 드라이아이스 기둥을 사용할 수도 있다.
또한 섬유속을 소정의 길이로 절단하는 다른 방법으로서, 다수의 커터날이 외측을 향하여 방사상으로 등간격으로 형성된 이스트만식 등의 로터리 커터를 사용하는 방법이 있다. 이 방법은, 섬유속을 로터리 커터날 상에 권부하고, 커터날 상에 권부된 섬유를 절단날에 압압하면서 연속적으로 소정의 길이로 절단하는 방법이다. 이 절단 방법은, 절단 후의 무권축 스테이플 파이버가 배출 가능한 커터날의 간격에 한계가 있다. 그러나, 로터리 커터 장치의 전단층에서, 섬유속을 구성하는 각 단사가 균일하게 늘어짐 없이 나열된 상태에서 적당한 텐션을 섬유속에 가함으로써, 단사 사이의 어긋남에 의해 발생하는 커트단 형상의 불량이나 섬유 길이의 편차는 잘 발생하지 않는다는 장점이 있어 바람직하다. 단 장치의 구조상, 절단 후의 섬유의 배출 저항이 크다는 문제나, 커터날이 접힌다는 문제가 발생하는 경우가 있다. 이들 문제에 대하여, 배출 저항을 낮추기 위해서 섬유의 절단 후의 공간을 확대시킨 장치 구조의 구성으로 하는 것이나, 커터날이 접히는 것을 방지하기 위해서 커터날의 표면에 다이아몬드 라이크 코팅을 실시하여, 섬유-금속 마찰을 낮추는 가공을 함으로써, 목적으로 하는 5.0 밀리미터 이하의 섬유 길이의 섬유나, 보다 짧은 3.0 밀리미터 이하의 섬유 길이의 섬유를 안정적으로 얻을 수 있다.
이와 같은 로터리 커터 장치는, 일반적으로, 커터날과, 커터날에 섬유속을 공급하는 피드 롤러를 구비하는데, 이 때, 로터리 커터와 피드 롤러 사이의 드래프트비 [(로터리 커터의 주속도)/(피드 롤러의 주속도의 비)] 를 1.01 ∼ 1.05 로 설정하는 것이 바람직하다. 드래프트비가 1.01 보다 작으면, 장섬유가 절단될 때에 섬유속 중의 각 단사 섬유의 긴장 상태에 편차가 발생하여, 얻어지는 스테이플 파이버의 섬유 길이가 편차가 생기기 쉽다. 또한, 드래프트비가 1.05 보다 크면, 섬유 자체가 기계적으로 신장되어 섬유의 물성을 변동시킬 가능성이 있기 때문에, 바람직하지 않다. 즉 로터리 커터 장치를 사용하는 경우에는, 상기와 같이 드래프트 비율을 설정함으로써, 섬유 길이 상대 변동 계수가 0.0 ∼ 15.0 % 가 되는 스테이플 파이버를 얻을 수 있다. 또한, 섬유속은, 로터리 커터의 커터 날끝에 대하여, 일정 간격으로 설치된 프레셔 롤로 가압하여, 절단하는 것이 바람직하다. 프레셔 롤에 의해 섬유에 서서히 압압하여 절단함으로써, 절단 후의 섬유가 커터날 사이를 통과할 때의 저항을 저감시키고, 커트단 형상이 변형되는 것을 억제할 수 있다. 또한, 커터 날 끝에 대하여, 일정 간격으로 압압함으로써, 연속 운전시에, 로터리 커터에 권부되는 섬유속의 감긴 양을 일정하게 할 수 있다. 최외주에 권부된 섬유속은, 로터리 중심으로 진행됨에 따라 섬유 방향으로 완화된 후, 커터날에 접하여 절단되는데, 이 때 섬유속의 감긴 양이 변동되면, 완화의 정도가 편차가 발생하여, 섬유 길이의 변동으로 연결되기 때문이다.
(메타형 전체 방향족 폴리아미드 무권축 스테이플 파이버의 제조 방법)
다음으로, 전체 방향족 폴리아미드 무권축 스테이플 파이버의 경우에 대하여 설명한다. 이하, 본 발명에 있어서의 전체 방향족 폴리아미드 스테이플 파이버는, 메타형 전체 방향족 폴리아미드 스테이플 파이버를 구체예로 들어 그 제조 방법에 대하여, 메타형 전체 방향족 폴리아미드 제조 공정, 방사액 조제 공정, 방사·응고 공정, 가소 연신욕 연신 공정, 세정 공정, 포화 수증기 처리 공정, 건열 처리 공정, 절단 공정으로 나누어 설명한다.
[메타형 전체 방향족 폴리아미드 제조 공정]
메타형 전체 방향족 폴리아미드의 제조 방법은, 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들어, 메타형 방향족 디아민 성분과 메타형 방향족 디카르복실산디클로라이드 성분을 원료로 한 용액 중합이나 계면 중합 등에 의해 제조할 수 있다. 예를 들어, 메타페닐렌디아민과 이소프탈산디클로라이드를 원료로서 채용할 수 있다. 메타형 전체 방향족 폴리아미드의 중합도로는, 30 ℃ 의 농황산을 용매로 하여 측정한 고유 점도 (IV) 로서, 1.3 ∼ 3.0 ㎗/g 의 범위가 적당하다.
[방사액 조제 공정]
본 발명에 사용되는 메타형 전체 방향족 폴리아미드 무권축 스테이플 파이버의 일반적인 제조 방법의 예를 이하에 나타낸다. 이하에 설명하는 공정을 거쳐, 우선 장섬유를 제조한다. 그 후, 얻어진 장섬유를 절단 공정에 부여함으로써, 메타형 전체 방향족 폴리아미드 스테이플 파이버를 얻는다.
방사액 조제 공정에 있어서는, 메타형 전체 방향족 폴리아미드를 아미드계 용매에 용해시켜, 방사액 (메타형 전체 방향족 폴리아미드 중합체 용액) 을 조제한다. 방사액의 조제에 있어서는, 통상적으로, 아미드계 용매를 이용하여 방사액을 조제한다. 사용되는 아미드계 용매로는, N-메틸-2-피롤리돈 (NMP), 디메틸포름아미드 (DMF), 디메틸아세트아미드 (DMAc) 등을 예시할 수 있다. 이들 중에서는 용해성과 취급 안전성의 관점에서, NMP 또는 DMAc 를 사용하는 것이 바람직하다. 방사액의 농도로는, 다음 공정인 방사·응고 공정에서의 응고 속도 및 메타형 전체 방향족 폴리아미드의 용해성의 관점에서, 적당한 농도를 적절히 선택하면 되고, 예를 들어, 메타형 전체 방향족 폴리아미드가 폴리메타페닐렌이소프탈아미드이고 용매가 NMP 인 경우에는, 통상적으로는 10 ∼ 30 질량% 의 범위로 하는 것이 바람직하다.
[방사·응고 공정]
방사·응고 공정에 있어서는, 상기 공정으로 얻어진 방사액 (메타형 전체 방향족 폴리아미드 중합체 용액) 을 응고액 중에 방출 (紡出) 하여 응고시켜, 다공질 섬유상물을 얻는다. 방사 장치로는 특별히 한정되는 것은 아니고, 종래 공지된 습식 방사 장치를 사용할 수 있다. 또한, 안정적으로 습식 방사할 수 있는 것이면, 방사 구금의 방사 구멍수, 배열 상태, 구멍 형상 등은 특별히 제한할 필요는 없고, 예를 들어, 구멍수가 500 ∼ 30,000 개, 방사 구멍 직경이 0.05 ∼ 0.2 밀리미터인 스테이플 파이버용 (단섬유용) 의 다홀 방사 구금 등을 사용해도 된다. 또한, 방사 구금으로부터 방출할 때의 방사액 (메타형 전체 방향족 폴리아미드 중합체 용액) 의 온도는, 10 ∼ 90 ℃ 의 범위가 적당하다. 응고욕은, 실질적으로 아미드계 용매와 물의 2 성분으로 이루어지는 수용액으로 구성된다. 이 응고욕 조성에 있어서의 아미드계 용매로는, 메타형 전체 방향족 폴리아미드를 용해시키고, 물과 양호하게 혼화하는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 특히, N-메틸-2-피롤리돈, 디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드, 디메틸이미다졸리디논 (1,3-디메틸-2-이미다졸리디논 외) 등을 바람직하게 사용할 수 있다. 아미드계 용매와 물의 혼합률 (중량비) 은, 10/90 ∼ 90/10 인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 30/70 ∼ 70/30 이다.
또한, 응고욕 중에는 필요에 따라 무기의 나트륨염, 칼륨염, 마그네슘염, 또는 칼슘염을 0.1 ∼ 8.0 중량% 용해시키고 있어도 된다.
[가소 연신욕 연신 공정]
가소 연신욕 연신 공정에 있어서는, 응고욕으로 응고시켜 얻어진 다공질 섬유상물 (사조체) 로 이루어지는 섬유속이 가소 상태에 있는 동안에, 그 섬유속을 가소 연신욕 중에서 연신 처리한다. 본 발명에서 사용하는 섬유를 얻기 위한 가소 연신욕은, 아미드계 용매의 수용액으로 이루어지고, 염류는 실질적으로 포함되지 않는다. 이 아미드계 용매로는, 메타형 전체 방향족 폴리아미드를 팽윤시키고, 또한, 물과 양호하게 혼화하는 것이면, 특별히 한정되는 것은 아니다. 이러한 아미드계 용매로는, N-메틸-2-피롤리돈, 디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드, 디메틸이미다졸리디논 등을 들 수 있다.
가소 연신욕의 온도와 조성은 각각 밀접한 관계에 있는데, 아미드계 용매의 질량 농도가 20 ∼ 70 질량%, 또한, 온도가 20 ∼ 70 ℃ 의 범위이면, 바람직하게 사용할 수 있다. 이 범위보다, 아미드계 용매의 질량 농도가 낮은 경우 또는 온도가 낮은 경우에는, 다공질 섬유상물의 가소화가 충분히 진행되지 않고, 가소 연신에 있어서 충분한 연신 배율을 취하는 것이 곤란해진다. 한편, 이 범위보다, 아미드계 용매의 질량 농도가 높은 경우 또는 온도가 높은 경우에는, 다공질 섬유의 표면이 용해되어 융착되기 때문에, 양호한 제사가 곤란해진다.
본 발명에 사용되는 섬유를 얻는 데에 있어서는, 가소 연신욕 중의 연신 배율을, 1.5 ∼ 10 배의 범위로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 2.0 ∼ 6.0 배의 연신 배율의 범위로 한다. 연신 배율이 1.5 배 미만인 경우에는, 얻어지는 섬유의 강도, 탄성률 등의 역학 특성이 낮아져, 본 발명의 섬유를 이용하여 부직포 등을 제조한 경우에, 필요한 파단 강도를 달성하는 것이 곤란해지는 경우가 있다. 또한, 다공질 섬유상물로부터의 탈용제를 충분히 촉진시키는 것이 곤란해져, 최종적으로 얻어지는 섬유 중의 잔존 용매량을 1.0 질량% 이하로 하는 것이 곤란해진다.
[세정 공정]
세정 공정에 있어서는, 상기 가소 연신욕 연신 공정을 거친 섬유를, 충분히 물로 세정한다. 세정은 얻어지는 섬유의 품질면에 영향을 미치는 점에서, 다단으로 실시하는 것이 바람직하다. 특히, 세정 공정에 있어서의 세정욕의 온도 및 세정욕 액 중의 아미드계 용매의 농도는, 섬유로부터의 아미드계 용매의 추출 상태 및 세정욕으로부터의 물의 섬유 중으로의 침입 상태에 영향을 준다. 이 때문에, 이들을 최적의 상태로 하는 목적에 있어서도, 세정 공정을 다단으로 하고, 온도 조건 및 아미드계 용매의 농도 조건을 제어하는 것이 바람직하다.
[포화 수증기 처리 공정]
포화 수증기 처리 공정에 있어서는, 세정 공정에 있어서 세정된 섬유를, 포화 수증기 중에서 열처리한다. 포화 수증기 처리를 실시함으로써, 섬유의 결정화를 억제하면서 배향을 높이는 것이 가능해진다. 포화 수증기 분위기에서의 열처리는, 건열 처리와 비교하여 섬유속 내부까지 균일하게 열처리하는 것이 가능해져, 균질의 섬유를 얻을 수 있다. 포화 수증기 처리 공정에 있어서의 연신 배율은, 섬유의 강도의 발현에도 밀접한 관계를 가지고 있다. 연신 배율은, 제품에 요구되는 물성을 고려하여 필요한 배율을 임의로 선택하면 된다. 본 발명에 있어서는 0.7 ∼ 5.0 배의 범위이고, 바람직하게는 1.1 ∼ 2.0 배의 범위로 하는 것이 바람직하다. 연신 배율이 0.7 배 미만인 경우에는, 포화 수증기 분위기 중에서의 섬유속 (사조) 의 수속성이 저하하기 때문에 바람직하지 않다. 한편으로, 연신 배율이 5.0 배를 초과하는 경우에는, 연신시의 단사 끊김이 증대하여, 보풀이나 공정 단사가 발생하기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 포화 수증기 처리의 시간은, 0.5 ∼ 5.0 초의 범위로 하는 것이 바람직하다. 주행하는 섬유속을 연속적으로 처리하는 경우에는, 수증기 처리조 중의 섬유속의 주행 거리와 주행 속도에 의해 처리 시간이 정해지기 때문에, 이들을 적절히 조정하여 가장 효과가 있는 처리 시간을 선택하면 된다.
[건열 처리 공정]
건열 처리 공정에 있어서는, 포화 수증기 처리 공정을 거친 섬유를, 건조·열처리한다. 건열 처리의 방법으로는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어, 열판, 열 롤러 등을 사용하는 방법을 들 수 있다. 건열 처리를 거침으로써, 최종적으로, 메타형 전체 방향족 폴리아미드의 장섬유를 얻을 수 있다. 건열 처리 공정에 있어서의 열처리 온도는, 250 ∼ 400 ℃ 의 범위로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 300 ∼ 380 ℃ 의 범위이다. 건열 처리 온도가 250 ℃ 미만인 경우에는, 다공질의 섬유를 충분히 치밀화시킬 수 없기 때문에, 얻어지는 섬유의 역학 특성이 불충분해진다. 한편으로, 건열 처리 온도가 400 ℃ 를 초과하는 고온에서는, 섬유의 표면이 열 열화하여, 품위가 저하하기 때문에 바람직하지 않다.
건열 처리 공정에 있어서의 연신 배율은, 얻어지는 섬유의 강도의 발현에 밀접한 관계를 가지고 있다. 연신 배율은, 섬유에 요구되는 강도 등에 따라 임의의 배율을 선택할 수 있다. 그 중에서도, 건열 처리 공정에 있어서의 연신 배율이, 0.7 ∼ 4.0 배의 범위로 하는 것이 바람직하고, 1.5 ∼ 3.0 배의 범위로 하는 것이 더욱 바람직하다. 연신 배율이 0.7 배 미만인 경우에는, 공정 장력이 낮아지기 때문에 섬유의 역학 특성이 저하하고, 한편으로, 연신 배율이 4.0 배를 초과하는 경우에는, 연신시의 단사 끊김이 증대하여, 보풀이나 공정 단사가 발생한다. 또한, 여기서 말하는 연신 배율이란, 상기 포화 수증기 처리 공정에서 설명한 것과 마찬가지로, 연신 처리 전의 섬유 길이에 대한 처리 후의 섬유 길이의 비로 나타낸다. 예를 들어, 연신 배율 0.7 배란, 건열 처리 공정에 의해 섬유가 원래 길이의 70 % 로 제한 수축 처리되는 것을 의미하고, 연신 배율 1.0 배란 정길이 열처리를 의미한다. 건열 처리 공정에 있어서의 처리 시간은, 1.0 ∼ 45 초의 범위로 하는 것이 바람직하다. 처리 시간은, 섬유속의 주행 속도와 열판, 열 롤러 등과의 접촉 길이에 따라 조정할 수 있다.
[절단 공정]
본 발명의 전체 방향족 폴리아미드 무권축 스테이플 파이버에 있어서는, 건열 처리가 실시된 메타형 전체 방향족 폴리아미드 장섬유는 절단 공정에 있어서, 소정의 길이로 절단된다. 여기서 섬유를 소정의 길이로 절단하는 방법은, 특별히 한정되는 것은 아니다. 그러나, 고정날과 이동날을 전단날로서 형성하고, 이들 전단날에 대하여 소정의 절단 길이만큼 섬유속을 압출하여 절단하는 방식을 채용하고 있는, 이른바 길로틴 커터식 섬유속 절단 장치는, 특히 단사 섬도가 작은 섬유를 절단하는 경우에는, 섬유가 만곡하거나, 좌굴하여, 섬유가 절단날에 직각으로 당접하지 않게 되기 때문에, 어슷 썰기나 섬유 길이의 불균일 등이 발생하기 쉬운 경우가 있다. 따라서, 본 발명에 있어서의 커트단 계수나, 섬유 길이 상대 변동 계수 (섬유 길이의 편차) 가 커지기 때문에, 적당하지 않은 경우가 있다. 이하, 상기 서술한 폴리에스테르 무권축 스테이플 파이버와 동일한 사항에 유의하여, 동일한 절단 조작을 실시하는 것에 의해, 메타형 전체 방향족 폴리아미드 무권축 섬유의 경우에 있어서도 소정의 물성을 갖는 스테이플 파이버를 얻을 수 있다.
상기 서술한 바와 같은 메타형 전체 방향족 폴리아미드 제조 공정부터 절단 공정까지의 공정에 있어서, 메타형 및 메타형의 류를 나타내는 표기를, 적절히 파라형 또는 파라형의 류로 적절히 치환한 경우에, 대응하는 파라형 전체 방향족 폴리아미드로 이루어지는 본 발명의 유기 수지 무권축 스테이플 파이버의 제조 방법을 나타내는 것이 되는 것은 말할 필요도 없다.
(폴리올레핀 무권축 스테이플 파이버의 제조 방법)
폴리올레핀의 경우의 제조 방법에 대하여 설명한다. 폴리올레핀 무권축 스테이플 파이버의 제조 방법에 있어서는, 먼저, 상기 서술한 폴리에스테르 무권축 스테이플 파이버의 제조 방법에 있어서, 사용하는 유기 수지를 폴리에스테르로부터 원하는 종류의 폴리올레핀으로 치환한다. 또한, 그 채용한 폴리올레핀에 대하여 용융 방사를 실시할 때에 통상적으로 채용하는 조건의 적어도 일부 또는 전부의 조건을, 상기의 폴리에스테르 무권축 스테이플 파이버의 제조 방법으로 치환함으로써, 원하는 폴리올레핀 무권축 스테이플 파이버를 제조할 수 있다.
(절단 공정에 있어서의 수분율과 발명의 효과)
상기 서술한 바와 같이, 폴리에스테르, 전체 방향족 폴리아미드, 폴리올레핀, 그 밖의 어느 유기 수지로 이루어지는 무권축 스테이플 파이버에 있어서도, 로터리 커터에 공급하는 섬유속의 수분율은, 10 ∼ 200 % 의 범위인 것이 바람직하다. 섬유속의 수분율을 10 % 이상으로 함으로써, 섬유끼리가 집속하고, 절단될 때에, 커터날에 직각 또한 일률적으로 접하게 되기 때문에, 섬유가 절단될 때에, 커터날에 대하여 압압이 일룰적으로 되도록 섬유와 접하게 된다. 그 결과, 커트단 계수 및 섬유 길이 상대 변동 계수가 향상된다. 그 결과, 얻어진 커트단 계수 및 섬유 길이 상대 변동 계수가 양호한 스테이플 파이버는, 애스펙트비가 큰 섬유가 잘 발생하지 않는다. 그 결과, 다른 섬유와의 걸림이 억제되기 때문에, 매체 중에서 응집 결점을 일으키지 않고 균일하게 분산될 수 있다. 한편, 수분율이 200 % 를 초과하면 토우나, 섬유속의 상태로부터의 물의 탈락이 크고, 공정에서의 취급성이 악화되기 때문에, 수분율은 200 % 까지로 하는 것이 적절하다. 또한, 섬유를 절단하는 공정의 섬유속의 수분율을 상기의 수치 범위로 유지하는 것에 의해, 얻어지는 유기 수지 무권축 스테이플 파이버의 수분율도 상기 서술한 수치 범위로 할 수 있다. 또한, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에 있어서, 유기 수지로 이루어지는 무권축 스테이플 파이버의 표면은, 분산제, 내광제, 평활제, 접착제, 및 그것들을 복합시킨 제 등의 표면 처리제로 처리되어 있어도 된다. 그들 중에서도, 폴리에스테르 무권축 스테이플 파이버, 폴리올레핀 무권축 스테이플 파이버의 경우에는, 유기 수지와 분산 매체의 쌍방으로 친화성이 있는 폴리에스테르·폴리에테르 공중합체를 부여하는 것이 바람직하다.
산업상 이용가능성
본 발명의 유기 수지 무권축 스테이플 파이버는, 습식 부직포나 스테이플 파이버 보강 수지 용도에서의 사용시, 분산 매체 중에서 균일하게 분산되고, 또한 응집 덩어리의 발생을 억제할 수 있다. 그 결과, 그 무권축 스테이플 파이버를 재료로서 이용하여 얻어지는 부직포 등은, 스테이플 파이버가 균일하게 분산되어 있는 부직포가 된다. 그 결과, 마이크로한 스테이플 파이버의 분산 얼룩, 겉보기 중량·두께의 편차와 같은 결함이 없고, 통기성, 통액성 등이 균일한 양호한 부직포를 얻을 수 있다. 또한 그 부직포 등을 가공하여 얻어지는 최종 제품의 결함이 적어, 최종 제품의 물성의 신뢰성 (품질 보증에 관한 신뢰) 을 향상시킬 수 있음과 함께, 중간 제품 (부직포, 수지 성형체 등) 의 수율을 향상시킬 수 있다. 그러므로 본 발명은, 자원 절약·경제적인 관점에서도 장점이 크다.
실시예
이하에 본 발명의 구성 및 효과를 구체적으로 하기 위하여, 실시예 등을 들지만, 본 발명은, 이들 실시예에 전혀 한정되는 것은 아니다. 또한, 부란 특별히 언급하지 않는 한 중량부를 나타내는 것으로 하고, 실시예 및 비교예 중의 각 물성치는, 이하의 방법에 따라 측정하였다.
(1) 고유 점도 : [η]
폴리에스테르 섬유의 경우에는, 섬유 (폴리머) 샘플 0.12 g 을 10 ㎖ 의 테트라클로로에탄/페놀 혼합 용매 (용량비 1/1) 에 용해시키고, 35 ℃ 에 있어서의 고유 점도 (㎗/g) 를 측정하였다. 또한, 전체 방향족 폴리아미드 섬유의 경우에는, 섬유 (폴리머) 를 97 질량% 농황산에 용해시키고, 오스트발트 점도계를 이용하여 30 ℃ 에서 측정하였다.
(2) 멜트 플로우 레이트 : MFR
멜트 플로우 레이트는 일본 공업 규격 JIS K 7210 의 조건 4 (측정 온도 190 ℃, 하중 21.18 N) 에 준하여 측정하였다. 또한, 멜트 플로우 레이트는 용융 방사 직전의 폴리머 펠릿을 시료로 하여 측정한 값이다.
(3) 융점 : Tm
TA 인스트루먼트 제조 TA-2920 시차 주사 열량 측정계 DSC 를 사용하였다. 측정은 폴리머 시료 10 ㎎ 을 질소 분위기하, 승온 속도 10 ℃/분으로 실온으로부터 260 ℃ 까지 승온하고, 결정 융해 흡열 피크의 피크 탑 온도를 융점으로 정의하였다.
(4) 단사 섬도
일본 공업 규격 JIS L 1015 : 2005 8.5.1 A 법에 기재된 방법에 의해 측정하였다. 즉, 이하의 수법에 의해 측정하였다. 섬유 시료의 약간량을 쇠꼬챙이로 평행하게 나열하고, 이것을 절단대 상에 둔 나사지의 위에 올린다. 적당한 힘으로 똑바로 섬유 시료를 당긴 채로 게이지판을 압착하고, 안전 면도칼 등의 날로 30 ㎜ 의 길이로 절단한다. 섬유를 세어 300 개를 1 조로 하고, 그 질량을 재어, 겉보기 섬도를 구한다. 이 겉보기 섬도와 별도로 측정한 평형 수분율로부터, 하기 식에 의해 정량 섬도를 산출한다. 정량 섬도의 5 회의 평균값을 산출한다.
F = [(100 + R0)/(100 + Rc)] × D
F : 정량 섬도
D : 겉보기 섬도
R0 : 공정 수분율 (%) (일본 공업 규격 JIS L 0105 4.1 에 규정하는 값)
Rc : 평형 수분율 (%)
(5) 커트단 계수
무권축 스테이플 파이버 50 개를 랜덤으로 취출하여, 커버 글래스를 올리고, 그 커버 글래스의 자중이 가해진 상태에서 광학 현미경 또는 주사형 전자 현미경으로 확대하고, 광학 현미경 또는 주사형 전자 현미경의 측장 기능에 의해, 첨부한 도 1 에 나타낸 것과 같이 커트단의 최대의 직경 b, 단사의 섬유 직경 a 를 각각 측정하고, 이하의 식으로부터 커트단 계수를 계산하였다.
커트단 계수 = b/a
커트단 계수의 평가는 각 섬유에 대하여 얻어진 수치의 평균값으로 실시하였다.
(6) 섬유 길이 상대 변동 계수
무권축 스테이플 파이버 50 개를 랜덤으로 취출하여, 커버 글래스를 올리고, 그 커버 글래스의 자중이 가해진 상태에서 광학 현미경 또는 주사형 전자 현미경으로 확대하고, 광학 현미경 또는 주사형 전자 현미경의 측장 기능에 의해, 섬유의 길이를 측정하고, 그 평균값과 표준 편차를 계산한 후에, 하기 식에 의해 섬유 길이 상대 변동 계수 (CV%) 를 산출하였다.
섬유 길이 상대 변동 계수 (CV%) = (섬유 길이의 표준 편차)/(섬유 길이의 평균값) × 100 (%)
(7) 수분율
수분을 포함한 약 100 g 의 섬유를 120 ℃ 의 열풍 순환식의 건조기 중에서 절건이 될 때까지 건조시킨다. 건조 전의 자료의 중량 W0 과 건조 후의 시료의 중량 W1 로부터, 다음 식에 의해 구하였다.
수분율 (%) = [(W0 - W1)/W1] × 100
(8) 수중 분산성
커트단이나 섬유 길이에 의한 섬유의 응집 결점의 유무를 판정하기 위해서, 얻어진 섬유의 수중 분산성을 평가하였다. 1000 ㏄ 비커에 500 ㏄ 의 연화수를 넣고, 이 안에 소정의 섬유 길이로 절단한 섬유를 0.5 g 넣고, 마그넷 스터러 (교반자) 로 상온하 20 분 교반하였다. 이것을 가로세로 0.15 밀리미터의 망목을 가진 철망으로 여과하고, 그 철망 상에 남은 1 평방 밀리미터 이상의 크기를 가지는 섬유 덩어리의 수를 세어, 섬유 덩어리가 3 개 이하인 경우를 ○ 표, 3 ∼ 5 개 확인되는 경우를 △ 표, 5 개 이상 확인되는 경우를 × 표로 나타냈다.
실시예 1
이산화티탄을 0.3 중량% 함유하고, 고유 점도가 0.64 ㎗/g 인 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 칩을 290 ℃ 에서 용융하고, 3000 개의 환공 (丸孔) 을 갖는 방사 구금으로부터 토출량 450 g/분으로 토출하고, 이것을 1320 m/분의 속도로 인수하여, 단사 섬도가 1.14 데시텍스인 폴리에틸렌테레프탈레이트 미연신사를 얻었다. 이 미연신사를 나열하여, 14 만 데시텍스의 토우로 하여, 온수 중에 있어서 전체 연신 배율 2.51 배가 되도록 2 단 연신한 후, 폴리에스테르·폴리에테르 공중합체를 폴리에스테르 섬유 중량에 대하여 0.3 중량% 부여하였다. 폴리에스테르·폴리에테르 공중합체를 부여한 후, 120 ℃ 에서 이완 상태에 있어서 건조, 열 세트를 실시하여, 단사 섬도 0.51 데시텍스의 권축이 없는 연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유속을 얻었다. 얻어진 연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유속을 수분율 15 % 가 되도록 오일링 롤러로 물을 부여하고, 스테이플 파이버의 섬유 길이가 3.0 밀리미터가 되도록 날 간격 3.0 밀리미터의 이스트만식 로터리 커터형 섬유 절단 장치를 이용하여, 섬유를 절단하였다. 이 절단시에는, 로터리 커터와 피드 롤러 사이의 드래프트비를 1.02 로 설정하여, 프레셔 롤로 섬유속을 커터날에 압압하면서 섬유를 절단하였다. 얻어진 폴리에스테르 무권축 스테이플 파이버의 섬도, 수분율, 커트단 계수, 섬유 길이 상대 변동 계수, 수중 분산성 등의 평가 결과를 표 1 에 나타냈다.
실시예 2
스테이플 파이버의 섬유 길이가 1.5 밀리미터가 되도록 절단한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 조작을 실시하여, 무권축 스테이플 파이버를 얻었다. 얻어진 폴리에스테르 무권축 스테이플 파이버의 평가 결과를 표 1 에 나타냈다.
실시예 3
실시예 1 로 얻은 권축이 없는 연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유속을 수중에 침지시켜 닙 롤러로 파지하여 짜서, 수분율 30 % 로 한 후에, 이것을 4 개 병렬로 배치한 섬유속을 제조하였다. 이 섬유속을 원통형의 용기 내에 충전된 자비 처리수 중에 침지시킨 상태에서, -12 ℃ 의 분위기 온도에서 15 시간에 걸쳐 빙결시켜, 얼음으로 포섭된 섬유속을 얻었다. 얼음으로 포섭된 섬유속을 섬유 길이 1.5 밀리미터가 되도록 조정한 공지된 길로틴 커터식 섬유속 절단 장치 (오노우치 제작소, 형식 : D100) 로 절단하였다. 얼음을 용해시킨 후에 얻어진 폴리에스테르 무권축 스테이플 파이버의 평가 결과를 표 1 에 나타냈다. 이하, 이 실시예 3 ∼ 실시예 5 에서 실시한 얼음으로 포섭된 섬유속을 형성시켜, 길로틴 커터로 커트하는 커트 방식을 표 1, 표 3 중에서는 「빙주화 + 길로틴」 이라고 나타냈다.
실시예 4
이하의 조작으로 해도형 복합 섬유로부터 극세 장섬유속을 제조하였다. 도 성분으로서 285 ℃ 에서의 용융 점도가 120 ㎩·sec 인 폴리에틸렌테레프탈레이트를 선택하고, 해 성분으로서 수평균 분자량 4000 의 폴리에틸렌글리콜을 4 중량%, 5-나트륨술포이소프탈산을 9 ㏖% 공중합한, 285 ℃ 에서의 용융 점도가 135 ㎩·sec 인 개질 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트를 선택하였다. 다음으로, 해 성분 : 도 성분의 중량 비율이 30 : 70 이고 도수 400 의 복합 섬유용 방사 구금을 이용하여, 방사 속도 1500 m/min 으로 용융 방사하여, 3.9 배로 연신된 초극세 섬유 전구체 섬유 (해도형 복합 섬유) 를 얻었다. 연신 후의 초극세 섬유 전구체 섬유를 묶어 50 만 데시텍스의 섬유속을 얻은 후, 얻어진 섬유속을 75 ℃ 하, 4 중량% 의 수산화나트륨 수용액 중, 침지 시간 15 분이 되도록 속도를 조정하여, 침지시키고, 통과시켰다. 그 결과, 초극세 섬유 전구체 섬유의 섬유속으로부터, 27.6 중량% 가 감량된 초극세 장섬유속 (단사의 섬유 직경 750 나노미터, 0.0056 데시텍스) 을 얻었다.
이 초극세 장섬유속을 수중에 침지시켜 닙 롤러로 유지하여 짜고, 수분율을 100 % 로 한 후에, 이것을 4 개 병렬로 배치한 섬유속을 제조하였다. 이 섬유속을 원통형의 용기 내에 충전된 자비 처리수 중에 침지시킨 상태로 -12 ℃ 의 분위기 온도에서 15 시간에 걸쳐 빙결시켜, 얼음으로 포섭된 섬유속을 얻었다. 얼음으로 포섭된 섬유속을 섬유 길이 0.05 밀리미터가 되도록 조정한 공지된 길로틴 커터식 섬유속 절단 장치 (오노우치 제작소, 형식 : D100) 를 이용하여 절단하였다. 얼음을 용해시킨 후에 얻어진 폴리에스테르 무권축 스테이플 파이버의 평가 결과를 표 1 에 나타냈다.
실시예 5
실시예 4 에 있어서, 도수 1500 의 구금을 이용하여, 단사 섬도 0.0004 데시텍스 (섬유 직경 200 나노미터), 섬유 길이가 0.02 밀리미터가 되도록 방사, 연신, 절단하는 것 이외에는 실시예 4 와 동일한 조작을 실시하였다. 얻어진 폴리에스테르 무권축 스테이플 파이버의 평가 결과를 표 1 에 나타냈다.
Figure pct00001
비교예 1
실시예 1 로 얻은 권축이 없는 연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유속을 10 개 묶어 140 만 데시텍스로 한 후에 종이로 포섭하였다. 다음으로, 포섭한 섬유속을 섬유 길이가 3.0 밀리미터가 되도록 조정한 공지된 길로틴 커터식 섬유속 절단 장치 (오노우치 제작소, 형식 : D100) 로 절단하여, 무권축 스테이플 파이버를 얻었다. 얻어진 폴리에스테르 무권축 스테이플 파이버의 평가 결과를 표 2 에 나타냈다.
비교예 2
스테이플 파이버의 섬유 길이를 1.5 밀리미터가 되도록 절단한 것 이외에는 비교예 1 과 동일한 조작을 실시하여, 무권축 스테이플 파이버를 얻었다. 얻어진 폴리에스테르 무권축 스테이플 파이버의 평가 결과를 표 2 에 나타냈다.
비교예 3
로터리 커터와 피드 롤러 사이의 드래프트비를 0.98 로 설정하여 절단한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조작을 실시하여, 무권축 스테이플 파이버를 얻었다. 얻어진 폴리에스테르 무권축 스테이플 파이버의 평가 결과를 표 2 에 나타냈다.
Figure pct00002
실시예 6
[방사액 조제 공정]
온도계, 교반 장치 및 원료 투입구를 구비한 반응 용기에, 몰레큘러 시브스로 탈수한 N-메틸-2-피롤리돈 (이하 「NMP」 라고 약칭한다) 815 부를 넣고, 이 NMP 중에 메타페닐렌디아민 108 부를 용해시킨 후, 0 ℃ 로 냉각시켰다. 이 냉각시킨 메타페닐렌디아민 용액에, 증류 정제하여 질소 분위기 중에서 분쇄한 이소프탈산클로라이드 203 부를, 교반하에서 첨가하여 반응시켰다. 반응 온도는 약 50 ℃ 로 상승시키고, 이 온도에서 60 분간 교반을 계속하고, 추가로 60 ℃ 로 가온하여 60 분간 반응시켰다.
반응 종료 후, 수산화칼슘 70 부를 미세 분말상으로 중합 용액 중에 첨가하여, 60 분에 걸쳐 중화 용해하였다 (1 차 중화). 나머지의 수산화칼슘 4 부를 NMP 83 부에 분산시킨 슬러리액을 조제하고, 조제한 슬러리액 (중화제) 을, 상기의 1 차 중화한 중합 용액에 교반하면서 첨가하였다 (2 차 중화). 2 차 중화는, 40 ∼ 60 ℃ 에서 약 60 분간 교반하여 실시하여, 수산화칼슘을 완전하게 용해시킨 중합체 용액 (방사액) 을 조제하였다.
중합체 용액 (방사액) 의 중합체 농도 (즉 중합체와 NMP 의 합계 100 중량부에 대한 중합체의 중량부수) 는 14 이고, 생성된 폴리메타페닐렌이소프탈아미드 중합체의 고유 점도 (IV) 는 2.37 ㎗/g 이었다. 또한, 이 중합체 용액 (방사액) 의 염화칼슘 농도 및 물의 농도는, 중합체 100 부에 대하여, 염화칼슘 46.6 부, 물 15.1 부였다.
[방사·응고 공정]
상기 방사액 조제 공정에서 조제한 방사액을, 구멍 직경 0.07 밀리미터, 구멍 수 500 의 구금으로부터, 욕 온도 40 ℃ 의 응고욕 중에 토출하여 방사하였다. 응고액의 조성은, 물, NMP, 염화칼슘의 질량 비율이 48 : 48 : 4 의 액체이고, 응고욕 중에 침지 길이 (유효 응고욕 길이) 70 ㎝ 로, 사속 5 m/분으로 통과시켰다. 응고욕 종료의 다공질 섬유상물의 밀도는, 0.71 g/㎤ 였다.
[가소 연신욕 연신 공정]
계속해서, 가소 연신욕 중에서 3.0 배의 연신 배율로 연신을 실시하였다. 이 때에 사용한 가소 연신욕의 조성은, 물, NMP, 염화칼슘의 질량 비율이 44 : 54 : 2 의 액체이고, 온도는 40 ℃ 였다.
[세정 공정]
가소 연신한 섬유속을, 30 ℃ 의 냉수로 충분히 수세를 실시한 후, 추가로 60 ℃ 의 온수로 충분히 세정하였다. 세정 후의 냉수 및 온수 중의 아미드계 용매의 농도가 충분히 저하되어 있는 것을 확인하였다.
[포화 수증기 처리 공정]
계속해서, 포화 수증기 압력 0.05 ㎫ 로 유지된 용기 중에서, 연신 배율 1.1 배로, 포화 수증기에 의한 열처리를 실시하였다. 열처리는, 섬유속이 포화 수증기에 의해 약 1.0 초간 처리되도록 섬유속의 주행 거리, 섬유속의 주행 속도 등의 조건을 조정하였다.
[건열 처리 공정]
계속해서, 표면 온도 360 ℃ 의 열판 상에서, 연신 배율 1.0 배 (정 길이) 로 건열 처리를 실시한 후에, 얻어진 폴리메타페닐렌이소프탈아미드 섬유를 권취하였다.
[장섬유의 물성]
얻어진 폴리메타페닐렌이소프탈아미드 연신 섬유는, 충분히 치밀화되어 있고, 섬도 0.8 데시텍스, 밀도 1.33 g/㎤, 인장 강도 3.68 cN/dtex, 신장도 42 % 로, 양호한 역학 특성을 나타내고, 품질도 편차가 없고, 이상사 (異常絲) 의 발생은 전혀 볼 수 없었다.
[절단 공정]
상기로 얻은 건열 처리를 실시한 후에 권취한 폴리메타페닐렌이소프탈아미드 섬유로부터 섬유속을 제조하였다. 얻어진 섬유속을, 수분율 15 % 가 되도록 물을 부여하였다. 다음으로, 스테이플 파이버의 섬유 길이가 3.0 밀리미터가 되도록 날 간격 3.0 밀리미터의 이스트만식 로터리 커터형 섬유 절단 장치를 이용하여, 로터리 커터와 피드 롤러 사이의 드래프트비를 1.02 로 설정하여, 프레셔 롤로 섬유속을 커터날에 압압하면서, 섬유속을 절단하였다. 얻어진 메타형 전체 방향족 폴리아미드 무권축 스테이플 파이버의 섬도, 수분율, 커트단 계수, 섬유 길이 상대 변동 계수, 수중 분산성 등의 평가 결과를 표 3 에 나타냈다.
실시예 7
실시예 6 으로 얻은, 건열 처리를 실시한 후에 권취하고, 물을 부여한 폴리메타페닐렌이소프탈아미드 섬유로부터 제조한 섬유속을 4 개 병렬로 배치하여, 섬유속을 제조하였다. 이 4 개 병렬로 배치한 섬유속을 원통형의 용기 내에 충전된 자비 처리수 중에 침지시킨 상태로, -12 ℃ 의 분위기 온도에서 15 시간에 걸쳐 빙결시켜, 얼음으로 포섭된 섬유속을 얻었다. 얼음으로 포섭된 섬유속을 섬유 길이 1.0 밀리미터가 되도록 조정한 공지된 길로틴 커터식 섬유속 절단 장치 (오노우치 제작소, 형식 : D100) 로 절단하였다. 얼음을 용해시킨 후에 얻어진 메타형 전체 방향족 폴리아미드 무권축 스테이플 파이버의 평가 결과를 표 1 에 나타냈다.
실시예 8
스테이플 파이버의 섬유 길이가 0.02 밀리미터가 되도록 절단한 것 이외에는, 실시예 7 과 동일한 조작을 실시하였다. 얼음을 용해 후에 얻어진 메타형 전체 방향족 폴리아미드 무권축 스테이플 파이버의 평가 결과를 표 3 에 나타냈다.
Figure pct00003
비교예 4
실시예 6 으로 얻은, 건열 처리를 실시한 후에 권취하고, 물을 부여한 폴리메타페닐렌이소프탈아미드 섬유로부터 제조한 섬유속을, 섬유 길이가 3.0 밀리미터가 되도록 조정한 공지된 길로틴 커터식 섬유속 절단 장치 (오노우치 제작소, 형식 : D100) 를 이용하여 절단하여, 무권축 스테이플 파이버를 얻었다. 얻어진 메타형 전체 방향족 폴리아미드 무권축 스테이플 파이버의 평가 결과를 표 4 에 나타냈다.
비교예 5
실시예 6 으로 얻은, 건열 처리를 실시한 후에 권취하고, 물을 부여한 폴리메타페닐렌이소프탈아미드 섬유로부터 제조한 섬유속을, 섬유 길이가 1.0 밀리미터가 되도록 조정한 공지된 길로틴 커터식 섬유속 절단 장치 (오노우치 제작소, 형식 : D100) 를 이용하여 절단하여, 무권축 스테이플 파이버를 얻었다. 얻어진 메타형 전체 방향족 폴리아미드 무권축 스테이플 파이버의 평가 결과를 표 4 에 나타냈다.
비교예 6
로터리 커터와 피드 롤러 사이의 드래프트비를 0.98 로 설정하여 절단한 것 이외에는, 실시예 6 과 동일한 조작을 실시하여, 무권축 스테이플 파이버를 얻었다. 얻어진 메타형 전체 방향족 폴리아미드 무권축 스테이플 파이버의 평가 결과를 표 4 에 나타냈다.
Figure pct00004
실시예 9
저융점 열 접착 성분으로서, MFR 이 20 g/10 min, 융점 Tm 이 131 ℃ 인 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE) 을 선택하고, 섬유 형성성 성분으로서, MFR 이 39 g/10 min, Tm 이 160 ℃ 인 아이소택틱 폴리프로필렌 (PP) 을 선택하였다. 이들 폴리올레핀을 각각 다른 익스트루더로 용융시키고, 각각 245 ℃ 의 용융 폴리머로서, HDPE 를 초 성분, PP 를 심 성분으로 하여, 복합 비율을 초 : 심 = 50 : 50 (중량비) 으로 하여, 원형의 토출공을 1336 구멍 갖는 동심 심초형 복합 방사 구금을 이용하여, 복합화하여 용융 토출시켰다. 이 용융 토출시, 구금 온도는 260 ℃, 토출량은 190 g/분이었다. 추가로, 토출 폴리머를 구금하 31 ㎜ 의 위치에서 27 ℃ 의 냉각풍으로 공냉시키고, 사조에 대하여, 폴리에테르·폴리에스테르 공중합체 에멀션을 오일링 롤러로 부여한 후, 1300 m/분으로 권취하여, 미연신사를 얻었다. 이 미연신사를 묶어, 95 ℃ 의 온수 중에 있어서, 4.10 배로 연신하고, 연신 유제로서, 폴리에테르·폴리에스테르 공중합체를 부여한 후, 105 ℃ 에서 60 분간 건조시켜, 단사 섬도 0.32 데시텍스, 토탈 섬도 7 만 데니어의 폴리에틸렌/폴리프로필렌 복합 섬유속을 얻었다. 얻어진 복합 섬유속을 수분율 15 % 가 되도록 오일링 롤러로 물을 부여하고, 스테이플 파이버의 섬유 길이가 3.0 밀리미터가 되도록 날 간격 3.0 밀리미터의 이스트만식 로터리 커터형 섬유 절단 장치로, 섬유를 절단하였다. 이 절단시에는, 로터리 커터와 피드 롤러 사이의 드래프트비는 1.02 로 설정하여, 프레셔 롤로 섬유속을 커터날에 압압하면서, 섬유를 절단하였다. 얻어진 폴리올레핀 무권축 복합 스테이플 파이버의 섬도, 수분율, 커트단 계수, 섬유 길이 상대 변동 계수, 수중 분산성 등의 평가 결과를 표 3 에 나타냈다.
실시예 10
스테이플 파이버를 구성하는 유기 수지로서, MFR 이 39 g/10 min, 융점 Tm 이 160 ℃ 인 아이소택틱 폴리프로필렌 (PP) 을 선택하였다. 다음으로, 이 PP 를 익스트루더로 용융시키고, 255 ℃ 의 용융 폴리머로 하여, 원형의 토출공을 3000 구멍 갖는 방사 구금을 이용하여, 용융 토출시켰다. 이 때, 구금 온도는 260 ℃, 토출량은 190 g/분이었다. 추가로, 토출 폴리머를 구금하 25 ㎜ 의 위치에서 27 ℃ 의 냉각풍으로 공냉시키고, 1300 m/분으로 권취하여, 미연신사를 얻었다. 이 미연신사를 묶어, 95 ℃ 의 온수 중에 있어서, 2.70 배로 연신한 후, 연신 유제로서, 폴리에테르·폴리에스테르 공중합체를 부여하였다. 그 후, 연신사를 110 ℃ 에서 60 분간 건조시켜, 단사 섬도 0.30 데시텍스, 토탈 섬도 7 만 데니어의 폴리프로필렌 섬유속을 얻었다. 얻어진 폴리프로필렌 섬유속을 수분율 15 % 가 되도록 오일링 롤러로 물을 부여하고, 스테이플 파이버의 섬유 길이가 3.0 밀리미터가 되도록 날 간격 3.0 밀리미터의 이스트만식 로터리 커터형 섬유 절단 장치로 섬유를 절단하였다. 이 절단시에는, 로터리 커터와 피드 롤러 사이의 드래프트비는 1.02 로 설정하여, 프레셔 롤로 섬유속을 커터날에 압압하면서 섬유를 절단하였다. 얻어진 폴리프로필렌 무권축 스테이플 파이버의 평가 결과를 표 5 에 나타냈다.
실시예 11
스테이플 파이버를 구성하는 유기 수지로서, MFR 이 20 g/10 min, 융점 Tm 이 131 ℃ 인 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE) 을 선택하였다. 다음으로, 이 HDPE 를 익스트루더로 용융시키고, 210 ℃ 의 용융 폴리머로 하여, 원형의 토출공을 144 구멍 갖는 방사 구금을 이용하여, 용융 토출시켰다. 이 때, 구금 온도는 210 ℃, 토출량은 15 g/분이었다. 추가로, 토출 폴리머를 구금하 25 ㎜ 의 위치에서 27 ℃ 의 냉각풍으로 공냉시키고, 1000 m/분으로 권취하여, 미연신사를 얻었다. 이 미연신사를 묶어, 95 ℃ 의 온수 중에 있어서, 3.60 배로 연신한 후, 연신 유제로서, 폴리에테르·폴리에스테르 공중합체를 부여하였다. 그 후, 연신사를 105 ℃ 에서 60 분간 건조시켜, 단사 섬도 0.32 데시텍스, 토탈 섬도 7 만 데니어의 폴리에틸렌 섬유속을 얻었다. 얻어진 폴리에틸렌 섬유속을 수분율 15 % 가 되도록 오일링 롤러로 물을 부여하고, 스테이플 파이버의 섬유 길이가 3.0 밀리미터가 되도록 날 간격 3.0 밀리미터의 이스트만식 로터리 커터형 섬유 절단 장치로 섬유를 절단하였다. 이 절단시에는, 로터리 커터와 피드 롤러 사이의 드래프트비를 1.02 로 설정하여, 프레셔 롤로 섬유속을 커터날에 압압하면서 섬유를 절단하였다. 얻어진 폴리에틸렌 무권축 스테이플 파이버의 평가 결과를 표 5 에 나타냈다.
Figure pct00005
비교예 7
실시예 9 로 얻은 물을 부여한 후의 권축이 없는 폴리프로필렌/폴리에틸렌 심초형 복합 섬유속을 20 개 묶어 140 만 데시텍스로 한 후에 종이로 포섭하였다. 다음으로, 포섭한 심초형 복합 섬유속을 섬유 길이가 3.0 밀리미터가 되도록 조정한 공지된 길로틴 커터식 섬유속 절단 장치 (오노우치 제작소, 형식 : D100) 로 절단하여, 무권축 스테이플 파이버를 얻었다. 얻어진 폴리프로필렌/폴리에틸렌 심초형 복합 스테이플 파이버의 평가 결과를 표 6 에 나타냈다.
비교예 8
실시예 10 으로 얻은 물을 부여한 후의 폴리프로필렌 섬유속을 20 개 묶어 140 만 데시텍스로 한 후에 종이로 포섭하였다. 다음으로, 포섭한 폴리프로필렌 섬유속을 섬유 길이가 3.0 밀리미터가 되도록 조정한 공지된 길로틴 커터식 섬유속 절단 장치 (오노우치 제작소, 형식 : D100) 로 절단하여, 무권축 스테이플 파이버를 얻었다. 얻어진 폴리프로필렌 무권축 스테이플 파이버의 평가 결과를 표 6 에 나타냈다.
비교예 9
실시예 11 로 얻은 물을 부여한 후의 폴리에틸렌 섬유속을 20 개 묶어 140 만 데시텍스로 한 후에 종이로 포섭하였다. 다음으로, 포섭한 폴리에틸렌 섬유속을 섬유 길이가 3.0 밀리미터가 되도록 조정한 공지된 길로틴 커터식 섬유속 절단 장치 (오노우치 제작소, 형식 : D100) 로 절단하여, 무권축 스테이플 파이버를 얻었다. 얻어진 폴리에틸렌 무권축 스테이플 파이버의 평가 결과를 표 6 에 나타냈다.
Figure pct00006
비교예 10
로터리 커터와 피드 롤러 사이의 드래프트비를 0.98 로 설정하여 절단한 것 이외에는, 실시예 9 와 동일한 조작을 실시하여, 무권축 스테이플 파이버를 얻었다. 얻어진 폴리에틸렌/폴리프로필렌 심초형 복합 무권축 스테이플 파이버의 평가 결과를 표 7 에 나타냈다.
비교예 11
로터리 커터와 피드 롤러 사이의 드래프트비를 0.98 로 설정하여 절단한 것 이외에는, 실시예 10 과 동일한 조작을 실시하여, 무권축 스테이플 파이버를 얻었다. 얻어진 폴리프로필렌 무권축 스테이플 파이버의 평가 결과를 표 7 에 나타냈다.
비교예 12
수분율 1.0 % 가 되도록 스프레이로 물 부여한 후, 로터리 커터에 공급하여 절단한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조작을 실시하여, 무권축 스테이플 파이버를 얻었다. 얻어진 폴리에스테르 무권축 스테이플 파이버의 평가 결과를 표 7 에 나타냈다.
Figure pct00007
a ; 단사의 섬유의 직경
b ; 섬유 커트단의 최대폭 (커트단의 형상이 원형 혹은 대략 원형인 경우에는 최대 직경)

Claims (4)

  1. 섬도가 0.0001 ∼ 0.6 데시텍스, 섬유 길이가 0.01 ∼ 5.0 밀리미터, 수분율이 10 ∼ 200 중량% 이고, 하기에 정의하는 커트단 계수가 1.00 ∼ 1.40, 섬유 길이 상대 변동 계수 (CV%) 가 0.0 ∼ 15.0 % 인 유기 수지 무권축 스테이플 파이버.
    [여기서, 커트단 계수, 섬유 길이 상대 변동 계수는 하기 식으로 정의한다.
    (1) 커트단 계수 = b/a
    (무권축 스테이플 파이버의 단사의 섬유 직경을 a, 커트단의 최대 직경을 b 라고 한다)
    (2) 섬유 길이 상대 변동 계수 (CV%) = (섬유 길이의 표준 편차)/(섬유 길이의 평균값) × 100 (%)
    (1), (2) 모두, 단사 측정수는 50 개이다.]
  2. 제 1 항에 있어서,
    무권축 스테이플 파이버가, 폴리에스테르 무권축 스테이플 파이버, 전체 방향족 폴리아미드 무권축 스테이플 파이버 또는 폴리올레핀 무권축 스테이플 파이버인, 유기 수지 무권축 스테이플 파이버.
  3. 제 1 항 내지 제 2 항 중 어느 한 항에 있어서,
    무권축 스테이플 파이버가, 폴리에틸렌테레프탈레이트 무권축 스테이플 파이버, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 무권축 스테이플 파이버, 폴리테트라메틸렌테레프탈레이트 무권축 스테이플 파이버, 폴리에틸렌나프탈레이트 무권축 스테이플 파이버, 폴리트리메틸렌나프탈레이트 무권축 스테이플 파이버, 폴리테트라메틸렌나프탈레이트 무권축 스테이플 파이버, 메타형 전체 방향족 폴리아미드 무권축 스테이플 파이버, 파라형 전체 방향족 폴리아미드 무권축 스테이플 파이버, 폴리에틸렌 무권축 스테이플 파이버 또는 폴리프로필렌 무권축 스테이플 파이버인, 유기 수지 무권축 스테이플 파이버.
  4. 제 1 항에 있어서,
    무권축 스테이플 파이버가 2 종 또는 3 종 이상의 유기 수지로 구성되는 복합 섬유인 것을 특징으로 하는 유기 수지 무권축 스테이플 파이버.
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