KR20140147839A - 보강 중공사 막의 제조 장치 및 보강 중공사 막의 제조 방법 - Google Patents

보강 중공사 막의 제조 장치 및 보강 중공사 막의 제조 방법 Download PDF

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스티븐 크리스티안 페더선
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Abstract

보강 중공사 막(hollow fiber membrane)을 제조하는 노즐은 도프가 노즐을 빠져나가는 평면이나 또는 이 평면 근처에서, 도프 통로의 방출 개구와 동일한 평면에서, 또는 이들 모두의 평면에서 하나 이상의 보강 얀(yarn)을 방출한다. 다수의 개별 얀 방출 개구는 노즐의 종축 주위에서 이격될 수 있다. 보강 얀 통로는 사용 중에 거의 도프가 없는 상태로 유지된다. 도프는 하나 이상의 보강 얀 내부에 환형 링으로, 보강 얀 외부에 환형 링으로, 또는 이들 양자 모두로 방출될 수 있다. 노즐을 통해 얀을 견인하는 데에는 최소의 텐션이 요구되며, 이는 응고 배스에서 막 단면의 왜곡을 감소시키는 데 기여한다.

Description

보강 중공사 막의 제조 장치 및 보강 중공사 막의 제조 방법{DEVICE AND PROCESS FOR PRODUCING A REINFORCED HOLLOW FIBRE MEMBRANE}
본 명세서는 보강 중공사 막(hollow fiber membrane), 예컨대 정밀여과 또는 한외여과에 사용하는 중공사 막의 제조 장치 및 제조 방법에 관한 것이다.
중공사 막은 상이한 방법으로 다양한 폴리머로부터 형성될 수 있다. 한가지 방법은, 예컨대 미국 특허 제3,615,024호; 제5,066,401호 ; 및 제6,024,872호에 교시된 바와 같은 비용매 유도 상분리(Non-solvent Induced Phase Separation; NIPS)를 포함한다. 다른 방법은, 예컨대 미국 특허 제4,702,836호 및 제7,247,238호에 교시된 바와 같은 열 유도 상분리(Thermally Induced Phase Separation; TIPS)를 포함한다. 막은 그 내면이나 외면에 분리층을 가질 수 있고, 예컨대 정밀여과(MicroFiltration; MF) 또는 한외여과(UltraFiltration; UF)에 사용될 수 있다.
중공사 막의 강도는 예성형된 관형 브레이드(braid) 상에 막 도프(dope)를 코팅하는 것에 의해 증대될 수 있다. Mahendran 등의 명의의 미국 특허 제5,472,607호 및 제6,354,444호는 제한된 투과성을 갖도록 브레이드의 외측부 상에서 막을 코팅하는 것을 교시한다. Hayano 등의 명의의 미국 특허 제4,061,861호, Lee 등의 명의의 미국 특허 제7,267,872호 및 Shinada 등의 명의의 미국 특허 제7,306,105호도 또한 브레이드 지지막을 교시한다. Mahendran 등의 명의의 특허의 교시에 따르면, 중공사 막은 성공적으로 상용화되었다.
보강 중공사 막의 제조를 제안했던 다른 접근법은 중공사를 캐스팅하는 동안에 중공사의 벽 내에 섬유를 매립하는 것을 포함한다. Murase 등의 명의의 미국 특허 출원 공개 공보 제2002/0046970호, Yoon 등의 명의의 국제 공개 공보 WO 03/097221 및 Koenhen 명의의 미국 특허 제6,454,943호에는 중공사의 벽 내에 모노필라멘트사나 멀티필라멘트사를 매립하는 방법이 기술되어 있다.
아래의 도입부는 후속하고 청구범위를 제한하거나 형성하는 것이 아닌 상세한 설명을 독자에게 소개하고자 하는 것이다.
본 명세서는 중공사 막의 벽 내에 하나 이상의 보강 얀(reinforcing yarn)이 매립되는 보강 막을 제조하는 대안의 장치 및 방법을 기술할 것이다. 결과적인 막은, 예컨대 정밀여과나 한외여과에 의해 물을 처리하는 데 사용될 수 있다.
본 명세서에 기술되는 중공사 방사(spinning) 노즐은 도프가 노즐을 빠져나가는 평면에 또는 이 평면 근처에 개구를 지닌 하나 이상의 얀 통로로부터 하나 이상의 보강 얀을 방출한다. 대안으로서 또는 추가로, 얀 통로의 방출 개구는 도프 통로의 방출 개구와 동일한 평면에 또는 이 평면 근처에 위치할 수 있다. 도프 통로는 하나 이상의 얀 통로 내부, 하나 이상의 얀 통로 외부 또는 이들 양자 모두에 배치될 수 있다. 하나 이상의 얀 통로에 대한 도프 유입구가 없으며, 바람직하게는 노즐이 사용될 때에 하나 이상의 얀 통로에는 기본적으로 도프가 없다.
보강 얀은 전형적으로 멀티필라멘트 얀이지만, 모노필라멘트일 수도 있다. 멀티 보강 얀이 있는 경우, 노즐의 종축 둘레에 링 형상으로 이격된 다수의 개별 얀 방출 개구가 있을 수 있다. 선택적으로, 보강 얀은 적어도 필라멘트의 외면에 폴리머를 갖는, 즉 도프에 의해 습윤된 필라멘트; 도프에 의한 습윤을 증대시키는 표면 처리; 또는 이들 모두를 포함한다. 선택적으로, 보강 얀은 도프와 접촉하기 전에 용매로 습윤될 수 있다.
중공사 막을 제조하는 종래 기술의 몇몇 방법에서, 보강재는 방사구를 통해 통로로 견인되고, 동일한 통로 내로 주입되는 도프를 통과한 다음, 일부 도프와 함께 통로를 빠져나간다. 이러한 종래 기술의 방법에서, 도프는 보강재가 방사구에 진입하는 유입 오리피스로부터 방사구 외측으로 누설되는 경향이 있다. 이러한 문제는, 도프가 압력을 받고 보강재가 주위 대기압으로부터 방사구로 진입하기 때문에 고유한 것이다. 실링 디바이스로 이러한 문제를 해결하고자 하는 시도는 복잡하고, 보강재에 닳아 해어짐이나 손상을 유발할 수 있다. 이와 대조적으로, 본 명세서에서 기술하는 바와 같이 도프가 노즐을 빠져나가는 평면에서 또는 이 평면 근처에서, 또는 도프 통로의 방출 개구의 평면에서 또는 이 평면 근처에서 얀 통로로부터 보강 얀을 방출하는 것은 보강 얀을 대기압이거나 대기압에 가까운 도프와 연통되도록 배치한다. 이것은 적어도 도프가 얀 통로를 통해 노즐 밖으로 누출되는 것을 줄인다.
몇몇 종래 기술의 방법은 보강재를 환형 도프 통로로 통과시킨다. 보강재가 바람직한 간격 또는 배치로 도프 통로로 견인될 수 있지만, 보강재는 환형 도프 통로에서 서로 상대적으로 이동할 수 있다. 따라서, 다수의 보강재가 반드시 서로 동등하게 이격되어 방사구를 빠져나가지는 않는다. 본 명세서에 기술되는 도프가 노즐을 빠져나가는 평면에 있는 또는 이 평면에 근접한 개별 이격 개구를 통해 다수의 보강 얀을 선택적으로 방출하는 것은 보강 얀이 보다 균일하게 이격되도록 하는 경향이 있다.
본 발명자들은 방사구에서 도프로 충전된 통로로 보강재를 견인하기 위해서는 상당량의 힘이 필요하다는 것도 또한 관찰하였다. 상기한 방사구로부터 형성된 막의 단면도 또한 소망하는 환형 단면에 비해 왜곡되는 경향이 있다. 임의의 특정 이론으로 제한하려는 의도는 아니나, 본 발명자들은 막이 응고 욕조에서 롤러 둘레로 통과할 때 성형 막게 인가되는 장력이 결과적인 중공사 막의 단면을 왜곡시키는 경향이 있는 것을 믿는다. 도프가 점성이 있기 때문에, 보강재를 막 제조 라인 속도로 흐르지 않는 도프의 저장조로 견인하는 것은 보강 얀을 상당량의 장력을 받게 한다. 본 명세서에서 테스트되는 노즐은 보강 얀을 주어진 라인 속도로 노즐로 견인하기 위해 요구되는 힘에 있어서 현저한 감소를 초래하였다. 이러한 결과는, 도프가 노즐을 빠져나가는 평면에 있는 또는 이 평면에 근접한 또는 도프가 노즐을 빠져나가는 평면에 있는 또는 이 평면에 근접한 얀 통로로부터 보강 얀을 방출하는 노즐이, 보강 얀이 매립되고 거의 환형 단면을 갖는 중공사 막을 형성하는 데 기여할 것이라는 점을 시사한다.
도 1은 보강 중공사 막을 제조하는 노즐을 그 종축을 따라 절단한 등각도이다.
도 2는 보강 중공사 막을 제조하는 다른 노즐의 후방도이다.
도 3은 도 2의 노즐의 측면도이다.
도 4는 도 3의 노즐의 정면도이다.
도 5는 도 2의 선 A-A를 따른 도 2의 노즐의 단면도이다.
도 6은 도 2의 선 B-B를 따른 도 2의 노즐의 단면도이다.
도 7은 도 2의 선 C-C를 따른 도 2의 노즐의 단면도이다.
도 8은 도 4에 도시한 영역 G의 확대도이다.
도 9는 도 5에 도시한 영역 H의 확대도이다.
도 10은 도 1의 노즐 또는 도 2 내지 도 9의 노즐로부터 제조할 수 있는 중공사 막의 단면도이다.
도 11은 실험예에 사용되는 텐션 게이지를 지닌 응고 욕조의 개략도이다.
도 1에는 그 종축(102)과 평행한 평면을 따라 절단 개방된 노즐(100)이 도시되어 있다. 노즐(100) 내의 내부 통로는 노즐(100)을 통해 상이한 재료들을 이동시키는 다수의 구역을 제공한다. 이들 통로는 모두 노즐(100)의 전방 페이스(104)에 의해 형성되는 공통면에 배치되는 방출 개구를 통해 방출한다. 노즐(100)은 전형적으로 사용 시에 그 전방 페이스(104)가 수평으로 배향되도록 배치된다. 상이한 재료들이 노즐(100)로부터 수직 방향으로 방출되고, 에어 갭을 통과하여 응고 욕조로 낙하하여 막을 형성한다.
종축(102)에서 시작하는 제1 구역(A)은 보어 유체를 종축(102)을 따라 운반한다. 보어 유체는 액체 또는 공기와 같은 가스일 수 있고, 최종 멤브레인 내에 루멘을 형성하기 위해 사용된다.
제2 구역(B)은 막 도프를 운반한다. 일반적으로, 도프는 용매 내에서 막 벽을 형성하는 하나 이상의 폴리머의 혼합물이다. 비용매나 약한 비용매 및 친수성 첨가제와 같은 다른 부수적인 재료도 또한 있을 수 있다.
제3 구역(C)은 하나 이상의 보강 얀을 운반한다. 보강 얀은 도 10과 관련하여 아래에서 더 설명된다. 제3 구역(C)은, 적어도 노즐(100)의 전방 페이스(104)로 개방되는 부분에서 복수 개의 개별 통로로 세분되는 것이 바람직하다. 전형적으로, 하나 이상의 보강 얀이 각각의 개별 통로를 통과하지만, 통로들 중 하나 이상은 선택적으로 빈 상태로 남겨질 수 있다. 제3 구역(C)에 있는 통로들도 또한 용매 통로(106)와 연통된다. 용매 통로(106)는 용매, 전형적으로 막 도프에 사용되는 것과 동일한 용매를 보강 얀 통로로 주입하는 데 사용된다. 이러한 용매는 보강 얀을 미리 습윤시키고, 제3 구역(C)을 통한 공기 흐름을 감소시키며, 또한 도프가 보강 얀 통로에 진입하는 것을 방지하는 데 기여한다.
제4 구역(D)은 막 도프의 제2 흐름을 운반한다. 선택적으로, 구역(B, D)들은, 하나의 도프 유입구가 구역(B 및 D)들 모두에 공급물을 공급할 수 있도록 노즐(100) 내부에서 서로 연통될 수 있다. 도프는 질소로 압축되는 포트(pot)로부터 또는 용적형 펌프(positive displacement pump)를 사용하여 노즐(100)에 주입될 수 있다. 도프는 약 15 내지 200℃ 범위의 온도 그리고 약 20 내지 400 kPa 범위의 압력으로 제공될 수 있다.
사용 시에, 막 도프의 환형 스트림이 구역(B 및 D)으로부터 노즐(100)의 전방 페이스(104)를 통해 방출된다. 이와 동시에, 하나 이상의 보강 얀이 최종 막에 대한 방사 권취기(take up winder)에 의해 인가되는 힘에 의해 노즐을 통해 견인된다. 하나 이상의 보강 얀은 노즐(100)의 전방 페이스(104)로부터 2개의 도프 흐름 사이로 방출된다. 2개의 도프 흐름은 노즐(100) 밖에서 즉시 서로 합쳐서 하나의 환형 도프 흐름을 형성한다. 하나 이상의 보강 얀은 도프 내에 매립된다.
도프와 보강 얀은 공기 갭을 통과하여 응고 배스로 떨어진다. 응고 배스는 전형적으로, 막 응고에 대해 알려져 있는 바와 같이 저부에 그리고 상부에 롤러가 장착된 탱크이다. 작동 방사 권취기는, 선택적으로 막이 헹굼 베스와 같은 다른 유닛 프로세스를 통과한 후에 응고 배스로부터 나온 막을 수용한다. 방사 권취기는 전형적으로 보빈을 균일하게 이동시키는 횡방향 안내부를 갖는다. 방사 권취기는 노즐(100)을 통해 방출되는 도프의 하강 속도에 매칭되는 조정 가능한 속도로, 전형적으로 1 내지 30 m/min으로 작동한다. 방사 권취기는 또한 보강 얀을 노즐(100)을 통해 견인된다. 이로 인해, 하나 이상의 보강 얀이 노즐(100)과 방사 권취기 사이에서 하나 이상의 보강 얀을 노즐(100)을 통해 견인하는 데 요구되는 힘과 동일한 양의 장력을 받게 된다.
도 2 내지 도 9는 제2 노즐(110)을 보여준다. 제2 노즐(110)은 노즐(100)과 유사하지만, 제2 노즐(110)의 전방에 추가의 판(112)을 갖는다. 제2 노즐(110)의 전방 페이스(104)는 판(112)의 정면에 의해 형성된다. 구역 A를 제공하는 보어 유체 니들(114)도 또한 판(112)의 정면으로 연장된다. 도 1의 노즐(100)에 관하여 설명한 구역 B, C 및 D도 또한 제2 노즐(110)에 마련된다. 그러나, 구역 B, C 및 D를 위한 방출 개구는 판(112)의 두께만큼 전방 페이스(104)로부터 후퇴되어 설정된다. 도 2 내지 도 9에 도시한 제2 노즐(110)의 상세한 구성의 다른 피쳐들은 또한 도 1의 노즐(100)과 함께 사용된다.
예컨대, 도 2 및 도 3을 참고하면, 제2 노즐(110)의 주 구성요소는 본체(116), 보어 유체 니들(114), 제1 인서트(120), 제2 인서트(122) 및 플레이트(112)이다. 보어 유체 니들(114)은 후방으로부터 본체(116)에 나사 결합된다. 제1 인서트(120), 제2 인서트(122) 및 플레이트(112)는 본체(116)의 전방에서 리세스에 삽입되고 나사(도시하지 않음)에 의해 나사 구멍(124)에 나사 결합된 상태로 유지된다. 바이패스 커넥터(126)가 본체(116)의 측부로 드릴 가공되어 구역 D와 B를 본체(116)의 내부에서 연결한 다음, 플러깅된다.
도 2를 참고하면, 도프 유입구(130)는 구역 B와 D 양자 모두에 도프를 제공한다. 보어 유체 유입구(132)는 니들(114)에 보어 유체가 제공되도록 한다. 보강 얀은 각각 각각의 개별 보강 얀의 통과를 위한 세라믹 가이드(134)를 통해 본체에 진입한다. 용매는 복수 개의 용매 유입구(136)를 통해 본체(116)에 진입한다. 도 8 및 도 9를 참고하면, 보어 유체는 보어 유체 유출구(140)로부터 니들(114)을 빠져나간다. 도프는 제1 및 제2 도프 통과 방출 유출구(142, 144)를 통해 구역 B 및 D를 각각 빠져나간다. 보강 얀은 얀 방출구(146)를 통해 구역 C를 빠져나간다. 2개의 구역 B 및 D로부터 나온 도프는 니들(114)과 판(112)에 있는 유출 보어(148) 사이의 환형 공간의 보강 얀 주위에서 합쳐진다.
도 1 내지 도 9를 참고하면, 2개의 노즐은 보강 얀을 도프의 공급부에 연결되지 않은 얀 통로로부터 나온 막 도프로 도입시킨다. 얀 방출 개구(146)는, 도프가 전방 페이스(104)에서, 예컨대 전방 페이스(104)의 5 mm 이내에서 노즐(100, 110)을 빠져나가는 평면에 또는 이 평면 근처에 있다. 대안으로서 또는 추가로, 얀 방출 개구(146)는 도프 방출 개구(142, 144)에 또는 이 도프 방출 개구 근처에, 예컨대 도프 방출 개구(142, 144)의 3 mm 이내에 있다. 다수의 보강 얀은 사용 시에, 노즐(100, 110)의 전방 페이스(104)에서 또는 이 전방 페이스 근처에서 니들(114) 주위에 균일하게 이격된 개별 얀 방출 개구(146)로부터 방출될 수 있다.
2개의 노즐(100, 110)은, 제2 노즐(110)에서 얀 방출 개구(146)가, 전체적으로 제2 노즐(110)의 방출면을 형성하는 전방 페이스(104)로부터 후퇴되어 설정된다는 점에서 상이하다.
노즐(100)에서와 같이 보강 필라멘트가 후퇴 없이 노즐의 방출면에서 도프로 유입된다. 이 경우, 보강 얀은 도프 압력이 실질적으로 대기압인 그 통로로부터 빠져나온다. 제2 노즐(110)에서와 같이 얀 방출 개구(146)와 도프 방출 개구(142, 144)가 방출면으로부터 후방으로 이동되면, 보강 얀은 더 높은 도프 압력 영역으로 방출된다. 보강 얀을 지닌 제품 막에 포획된 공기를 최소화하기 위해 약간의 도프 압력이 바람직할 수 있다. 그러나, 얀 방출 개구(146)에서의 도프 압력은 노즐이 작동 중일 때에 도프가 보강 얀 통로를 통해 역류하는 문턱값 미만으로 유지되는 것이 바람직하다.
도 10을 참고하면, 노즐(100, 111)들 중 어느 하나로부터 생성된 중공사 막(10)은 구역 B 및 D의 도프로 형성된 막 벽(16)을 갖는다. 막 벽(116)은 내부에 하나 이상의 보강 얀(12)이 매립되어 있다. 보강 얀(12)은 개별 필라멘트(14)로 구성될 수 있다. 개별 필라멘트(14)는, 예컨대 스테이플 파이버(staple fibre)보다는 긴 연속 필라멘트인 것이 바람직하다.
도 1에 도시한 특정 막(10)은 하나의 보강 얀(12)을 갖지만, 복수 개, 예컨대 2개 내지 8개의 보강 얀(12)이 있을 수 있다. 각각의 보강 얀(12)은 연속 열가소성 필라멘트(14)로 이루어진 멀티피라멘트 얀인 것이 바람직하다. 필라멘트들은 함께 그룹핑되는 것이 바람직하지만, 연사(twisted yarn)로서 분류되는 충분한 꼬임은 없다. 다른 타입의 얀이나 스레드, 또는 모노필라멘트도 또한 사용될 수 있지만, 바람직하지는 않다.
필라멘트(14)는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 나일론 또는 PVDF와 같은 폴리머 섬유로 이루어질 수 있다. 필라멘트(14)는 2성분 필라멘트일 수 있으며, 제1 부분, 바람직하게는 완전한 외층이나 외피는 막 형성 도프로 습윤되는 제1 폴리머로 이루어진다. 예컨대, 보강 필라멘트(14)는 막 도프에 사용되는 용매에 용해되는 폴리머로 이루어진 외층 또는 다른 부분을 가질 수 있다. 특히, 외층이나 다른 부분은 막 도프에도 또한 존재하는 폴리머를 포함할 수 있다. 2성분 필라멘트(14)의 제2 부분, 예컨대 코어는 제1 폴리머만을 사용하는 것에 비해 개선점을 제공하는 제2 폴리머로 이루어질 수 있다. 예컨대, 제2 폴리머는 제1 폴리머에 비해 강하거나, 저렴하거나, 강하고 저렴할 수 있다.
도 1에 도시한 필라멘트(14)는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)의 코어와 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF)의 외피를 갖도록 방사된 2성분 섬유이다. 코어는 단면적의 약 70 내지 90%를 차지하다. PET는 막을 보강하고 지지하는 데 적합한 기계적 특징을 갖는 강한 재료이다. 그에 비해, PVDF는 비교적 약한 재료이다. 그러나, PVDF 외피는 PVDF 및 NMP계 막 도프에 대한 친화성을 갖는다. 그러한 도프는 NIPS 프로세스를 사용하여 막 벽(16)을 형성하는 데 사용될 수 있다.
필라멘트(14)의 외면 폴리머와 도프 간의 친화력은 기포를 막고, 필라멘트(14)와 막 벽 간의 접촉을 촉진한다. 대안으로서, 필라멘트(14)의 표면도 또한 막 도프에 대한 접합을 촉진하도록 개질 또는 처리될 수 있다. 그러한 처리는, 예컨대 플라즈마 또는 화학적 에칭을 포함할 수 있다. 처리는 필라멘트(14)와 도프 재료에 적절하게 선택된다. 대안으로서 또는 추가로, 전술한 바와 같이 보강 필라멘트 통로를 도프와 양립될 수 있는 용매로 충전하는 것도 또한 기포를 막고, 필라멘트(14)와 폴리머 간의 접촉을 촉진한다.
예
도 11에는 실험 테스트에 사용되었던 수정된 응고 배스(200)가 도시되어 있다. 탱크(202)는 NIPS 프로세스에 의해 NMP계 도프의 PVDF로부터 막을 형성하기 위해 켄칭액(204)으로 충전된다. 실험 코팅 노즐(208)을 탱크(202) 위에 배치하고, 전구체 섬유(206)가 공기 갭을 통과하여 수직으로, 그 다음 켄칭액(204) 내로 떨어지도록 배향하였다. 탱크(202)에서 전구체 섬유(206)는 텐션 게이지(214)와 하부 롤러(216)를 통과하였다. 탱크에서 빠져나온 후, 생성물 섬유(212)는 권취기(218)에 권취되기 전에 상부 롤러를 통과하였다. 권취기(218)는 실험 노즐(208)을 통해 일정한 라인 속도로 보강 얀을 견인하는 데 필요한 힘을 인가하였다. 텐션 게이지(214)는 인가된 힘과, 이에 따라 전구체 섬유(206) 상의 텐션을 측정하였다.
3개의 노즐(208)을 테스트하였다. 첫번째 2개의 노즐은 일반적으로, 참고에 의해 본 명세서에 포함되는 2011년 12월 16일자로 출원된 미국 특허 출원 제13/328,761호에 개시되어 있는 것과 같다. 이 노즐에서, 보강 얀은 도프 포함 중앙 통로를 통과한다. 중앙 통로는 보어 유체 니들 주위에 그리고 노즐의 배출 평면 상류에 배치된 제1 환형 구역에서 종결된다. 도프로 습윤된 필라멘트가 제1 환형 구역으로부터 보어 유체 니들을 둘러싸는 하류의 제2 환형 구역으로 안내된다. 제2 도프 흐름이 이러한 제2 환형 구역으로 주입된다. 보강 필라멘트가 매립된 도프가 제2 환형 구역과 노즐의 배출면을 빠져나간다. 제3 노즐은 처음 2개 노즐 중 제2 노즐의 수정 버전이었다. 이러한 수정 노즐에서, (a) 중앙 통로로부터 나온 보강 필라멘트를 운반하는 제1 환형 구역은 노즐의 배출면으로 연장되었고, 중앙 통로와 제1 환형 구역으로의 도프의 공급이 중단되었으며, (c) 보어 유체 니들이 내부 도프 니들로 대체되었다. 따라서, 제3 노즐은, 보어 유체 니들이 없고, 이에 따라 중공사보다는 중실사(solid fiber)를 생성한다는 점을 제외하고는 도 1의 노즐(100)과 유사한다. 제3 노즐이 중실사를 생성하기는 하지만, 제3 노즐은, 2개의 도프 흐름 모두와 보강 얀이 공통면으로부터 방출될 때에 2개의 도프 흐름이 보강 얀을 에워쌀 수 있다는 것을 확인해 준다.
사전 테스트에서, 보강 얀만이 제1 또는 제3 노즐을 통과할 때 그리고 도프만이 제1 노즐을 통과할 때에는 재료 장력(10 g 미만)이 없는 것으로 밝혀졌다. 그러나, 2개의 보강 얀과 도프가 분당 90 피트(fpm)의 라인 속도로 노즐을 통과하였을 때, 제1 노즐 및 제2 노즐은 약 118 g 및 130 g의 텐션을 각각 요구하였다. 그러나, 제3 노즐은 단지 약 22 g의 텐션만을 요구하였다. 2개의 보강 얀에 있어서 50 fpm의 라인 속도에서는, 제1 노즐은 약 93 fpm의 텐션을 요구하였고, 제3 노즐은 약 17 g의 텐션을 요구하였다. 제2 노즐은 이들 조건 하에서 테스트되지 않았다. 이들 테스트는 제3 노즐이 전구체 섬유(206)에 대한 장력에 있어서 현저한 감소를 초래한다는 점을 나타냈다.
한가지 다른 테스트에서, 제2 노즐은 90 fpm의 라인 속도로 하나의 보강 얀과 함께 사용되었으며, 약 62 g의 텐션을 요구하였다. 제1 노즐은 50 fpm의 라인 속도로 하나의 보강 얀과 함께 테스트되었으며, 약 58 g의 텐션을 요구하였다. 전술한 테스트와 함께 고려하였을 때, 이들 테스트는 주어진 노즐에 대해서 요구되는 텐션은 주로 보강 얀의 개수에 의해 영향을 받고, 보강 얀의 개수에 대략 비례한다는 것을 나타낸다. 텐션은 비록 더 작은 정도이긴 하지만 라인 속도에 의해서도 영향을 받는다. 전체적으로, 이들 테스트는 텐션의 주 원인이 챔버 또는 노즐 통로 내의 비교적 느리게 이동하는 도프의 체적을 통과하는 보강 얀의 라인 속도로의 이동임을 시사한다.
실험은 또한 제3 노즐 구성에 대한 변경이 라인 속도에서의 감소나 보강 얀의 개수에서의 감소에 비해 텐션에서의 보다 큰 감소를 초래한다는 것을 증명하였다. 본 발명자들은, 이것이 특히 중공사 막이 하부 롤러(216) 둘레에서 견인될 때에 중공사 막의 보다 적은 왜곡을 초래할 것으로 예상한다. 대안으로서, 보다 빠른 라인 속도나 감소된 응고 탱크 깊이가 제3 노즐과 함께 사용될 수 있고, 제1 또는 제2 노즐과 비교하여 유사한 품질의 막을 생성할 수 있다. 또한, 보강 얀 유입구에 시일이 마련되지 않았지만, 제3 노즐로부터 유입구를 통한 보강 통로로의 도프의 누설이 없는 것으로 관찰되었다.
전술한 설명은 본 발명을 개시하기 위해, 그리고 당업자가 본 발명을 실시할 수 있도록 하기 위한 예로서 사용된다. 본 발명의 범위는 청구범위에 의해 규정되며, 당업자에게 떠오르는 다른 예를 포함할 수 있다.

Claims (21)

  1. 중공사 막(hollow fiber membrane)을 제조하기 위한 노즐로서,
    a) 노즐을 관통하고 보어 유체 방출구를 갖는 보어 유체 통로;
    b) 노즐을 관통하고 도프(dope) 방출구를 갖는 도프 통로; 및
    c) 노즐을 관통하고 보강 얀(yarn) 유출구를 갖는 보강 얀 통로
    를 포함하고, 상기 도프 방출구 및 보강 얀 유출구 모두는 (a) 노즐의 전방 페이스와 동일한 평면이나 이 평면 근처에, 또는 (b) 노즐의 전방 페이스나 이 전방 페이스 근처에 배치되는 것인 노즐.
  2. 제1항에 있어서, 보강 얀 통로는 보강 얀 유출구를 제외하고는 도프 통로와 연통되지 않는 것인 노즐
  3. 제1항에 있어서, 도프 방출구와 보강 얀 방출구 모두는 (a) 노즐의 전방 페이스와 동일한 평면이나 이 평면 근처에, 또는 (b) 노즐의 전방 페이스나 이 전방 페이스 근처에 배치되는 것인 노즐.
  4. 제1항에 있어서, 도프 방출구와 보강 얀 유출구 모두는 (a) 노즐의 종축을 따라서 서로 3 mm 이내에, 또는 (b) 노즐의 전방 페이스나 이 전방 페이스의 5 mm 이내에 배치되는 것인 노즐.
  5. 제1항에 있어서, 도프 방출구와 보강 얀 유출구 모두는 대략 동일한 평면에 배치되는 것인 노즐.
  6. 제1항에 있어서, 도프 방출구와 보강 얀 유출구 모두는 노즐의 전방 페이스의 5 mm 이내에 배치되는 것인 노즐.
  7. 제1항에 있어서, 복수 개의 개별 보강 얀 통로를 갖는 노즐.
  8. 제1항에 있어서, 상기 노즐은 2개의 환형 도프 통로 방출구를 갖고, 하나의 환형 도프 통로 방출구는 보강 얀 유출구의 내부에 배치되고, 다른 하나의 환형 도프 통로 방출구는 보강 얀 유출구 외부에 배치되는 것인 노즐.
  9. 제1항에 있어서, 보강 얀 통로와 연통되는 용매 유입구를 갖는 노즐.
  10. 중공사 막의 제조 방법으로서,
    a) 보어 유체를 노즐로 통과시켜, 노즐 전방 페이스에서 또는 이 전방 페이스 근처에서 방출하는 단계;
    b) 도프를 노즐의 도프 통로로 통과시켜, 노즐의 전방 페이스에서 또는 이 전방 페이스 근처에서 도프 통로로부터의 도프를 보어 유체 주위에 링으로 방출하는 단계; 및
    c) 노즐의 전방 페이스에서 또는 이 전방 페이스 근처에서, 보강 얀을 도프와 접촉하도록 안내하는 단계
    를 포함하는 중공사 막의 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서, 보강 얀은 우선 노즐의 전방 페이스의 5 mm 이내에서 도프와 접촉하도록 안내되는 것인 중공사 막의 제조 방법.
  12. 제10항에 있어서, 보강 얀은 멀티필라멘트 얀, 모노필라멘트 또는 스레드(thread)인 것인 중공사 막의 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서, 보강 얀은 멀티필라멘트 얀인 것인 중공사 막의 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서, 보강 얀은 도프에 의해 습윤되는 폴리머를 포함하는 필라멘트 또는 도프에 의한 습윤을 촉진하도록 표면 처리되는 필라멘트를 포함하는 것인 중공사 막의 제조 방법.
  15. 제13항에 있어서, 보강 얀은 거의 연속적인 필라멘트로 이루어진 거의 무연사인 것인 중공사 막의 제조 방법.
  16. 제10항에 있어서, 보강 얀은 도프에도 또한 존재하는 폴리머를 포함하는 것인 중공사 막의 제조 방법.
  17. 제10항에 있어서, 보강 얀은 도프와 접촉하기 전에 용매로 습윤되는 것인 중공사 막의 제조 방법.
  18. 제10항에 있어서, 상기 중공사 막의 제조 방법은 추가의 도프을 노즐로 통과시켜, 추가의 도프를 노즐의 전방 페이스로부터 보어 유체 주위에 제2 링으로 방출하는 단계를 더 포함하고, 보강 얀은 도프의 링과 추가의 도프의 제2 링 사이로 방출되는 것인 중공사 막의 제조 방법.
  19. 제10항에 있어서, 다수의 보강 얀을 개별 방출구로부터 나온 도프와 각각 접촉하도록 안내하는 단계를 포함하는 중공사 막의 제조 방법.
  20. 제10항에 있어서, 보강 얀은, 도프가 도프 통로로부터 방출되는 부위로부터 노즐의 길이를 따라 3 mm 이내에 배치되는 보강 얀 통로로부터 방출되는 것인 중공사 막의 제조 방법.
  21. 제10항에 있어서, 보강 얀과 연통되는 임의의 도프 또는 보어 유체는 도프 또는 보어 유체가 노즐의 보강 얀 통로를 통해 흐르도록 하기에 불충분한 압력으로 유지되는 것인 중공사 막의 제조 방법.
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