KR20130143075A - 전극 집전체용 알루미늄 합금호일 및 제조 방법 - Google Patents

전극 집전체용 알루미늄 합금호일 및 제조 방법 Download PDF

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KR20130143075A
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사토시 스즈키
토모히코 후루타니
켄지 야마모토
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후루카와 스카이 가부시키가이샤
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Abstract

전극 집전체용 알루미늄 합금호일에 있어서, 높은 도전율을 가지며, 또한 활물질 도포후의 건조 공정후의 강도도 높은 전극 집전체용 알루미늄 합금호일을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 의하면, Fe:0.03~0.1mass%(이하, mass%을 단순히 %로 표시함), Si:0.01~0.1%, Cu:0.0001~0.01%을 함유하고, 잔부(殘部)는 Al과 불가피적 불순물로 이루어지고, 최종 냉간 압연후의 인장 강도가 180MPa이상, 0.2% 내력이 160MPa이상, 도전율이 60% IACS이상이며, 상기 최종 냉간 압연후의 알루미늄 합금호일에 대하여 120℃에서 24시간, 140℃에서 3시간 및 160℃에서 15분간 중 임의의 하나의 열처리를 행하였을 경우에도 열처리후의 인장 강도가 170MPa이상, 0.2% 내력이 150MPa이상인 것을 특징으로 하는 전극 집전체용 알루미늄 합금호일이 제공된다.

Description

전극 집전체용 알루미늄 합금호일 및 제조 방법 {ALUMINUM ALLOY FOIL FOR ELECTRODE CURRENT COLLECTORS AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 이차전지, 전기이중층 커패시터, 리튬이온 커패시터 등에 사용되는 전극 집전체에 관한 것으로, 특히 리튬 이온 이차전지의 전극재료에 사용되는 알루미늄 합금호일에 관한 것이다. 또한, 리튬 이온 이차전지의 정극(正極)용 전극재료에 사용되는 알루미늄 합금호일에 관한 것이다.
휴대폰, 노트북 컴퓨터 등 휴대폰용 전자기기의 전원으로 에너지 밀도가 높은 리튬 이온 이차전지가 이용된다.
리튬 이온 이차전지의 전극재료는, 정극판(正極板), 세퍼레이터 및 부극판으로 구성된다. 정극재료로서는 전기전도성에 뛰어나며, 이차전지의 전기효율에 영향을 주지 않고, 발열이 적은 특징을 가지는 알루미늄 합금호일이 지지체로 사용되며, 일반적으로 JIS1085나 JIS3003알루미늄 합금이 이용되고 있다. 알루미늄 합금호일 표면에는 리튬 함유 금속산화물, 예를 들면 LiCoO2를 주성분으로 하는 활물질(活物質)을 도포한다. 제조 방법으로서는, 20㎛ 정도인 알루미늄 합금호일에, 두께가 100㎛ 정도인 활물질을 양면에 도포하고, 활물질 중의 용매를 제거하는 건조 작업을 실시한다. 더욱이, 활물질의 밀도를 증대시키기 위하여, 프레스기로 압축 가공을 실시한다. (이하, 상기 공정을 프레스 가공이라고 칭함) 이렇게 제조된 정극판은 세퍼레이터, 부극판과 적층된 후, 권회(捲回)되어, 케이스에 수납하기 위한 형성을 행한 후, 케이스에 수납된다.
리튬 이온 이차전지의 정극재료에 사용되는 알루미늄 합금호일에는, 활물질 도포시에 발생되는 단절이나, 권회시에 굴곡부에서 발생되는 파단(破斷) 등 문제가 존재하기 때문에, 높은 강도가 요구되어 있다. 특히, 활물질이 도포된 후의 건조 공정에서는, 100℃~180℃정도의 가열 처리를 실시하기에, 건조 공정후의 강도가 낮으면, 프레스 가공시에 중부에서 신장이 발생하기 쉬워지기 때문에, 권회시에 권회 주름이 발생되고, 활물질과 알루미늄 합금호일의 밀착성이 저하되며, 슬릿(slit)시의 파탄이 생기기 쉬워진다. 활물질과 알루미늄 합금호일 표면의 밀착성이 저하되면, 충방전이 반복으로 되는 사용중에서 박리가 진행되고, 전지의 용량이 저하되는 문제가 존재한다.
최근, 리튬 이온 이차전지의 정극재료에 사용되는 알루미늄 합금호일에는, 높은 도전율(導電率)이 요구된다. 도전율이란, 물질내에 있어서 전기가 쉽게 전도되는가를 나타내는 물성값이며, 도전율이 높을수록 전기가 쉽게 통과된다는 것을 나타낸다. 자동차나 전동공구 등에 사용되는 리튬 이온 이차전지는, 민생용(民生用)으로 사용되는 휴대폰이나 노트북 컴퓨터 등 리튬 이온 이차전지보다 큰 출력 특성을 필요로 한다. 도전율이 낮을 경우, 큰 전류가 흘렀을 때에는, 전지의 내부저항이 증가되기 때문에, 전지의 출력 전압이 저하되는 문제가 존재한다.
높은 도전율이 필요되는 이차전지용 리튬 이온 합금호일에는, Al순도가 99%이상인 알루미늄 합금호일이 사용되고 있다. 그러나, Al순도가 99%이상인 알루미늄 합금호일은, 함유되어 있는 원소의 양이 적기 때문에, 강도가 향상되기 어렵다. 즉, 가열 처리시에서, 전위의 이동을 억제할 수 있는 고용원소(固溶元素)나 미세 석출물이 적기 때문에, 강도가 크게 저하된다.
즉, 전극 집전체용재료, 특히 리튬 이온 이차전지용 전극재료로는, 높은 도전율을 유지하면서, 최종 냉간 압연후 강도 및 건조 공정에 있어서 가열후의 강도가 높은 알루미늄 합금호일이 요구되어 있다.
특허문헌1에는, 전지 집전체용으로, 인장 강도가 98MPa이상인 알루미늄 합금호일이 제안되어 있다. 그러나, 리튬 이온 이차전지 정극재료의 제조 공정에 있어서 건조 공정후의 강도에 대해서는 기재되지 않았다.
특허문헌2에는, 리튬 이온 이차전지 전극 집전체용으로, 인장 강도가 160MPa이상인 알루미늄 합금호일이 제안되어 있다. 그러나, 건조 공정을 상정(想定)한 가열 처리후의 강도가 낮으며, 프레스 가공시에 중부가 신장됨으로써 생기는 권회시의 권회 주름이나 슬릿시에 생기는 파탄을 방지함에 있어서도 충분하지 않다.
특허문헌3에는, 고강도화함으로써 프레스 가공시에 소성변형이 없으며, 활물질과 박리되는 것을 방지하는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 주요원소로서 Mn, Cu, Mg를 첨가한 합금이기 때문에, 높은 도전율을 만족시킬 수는 없었다.
일본공개특허 평11-162470호 공보 일본공개특허 2010-150637호 공보 일본공개특허 2008-150651호 공보
전극 집전체용 알루미늄 합금호일에 있어서, 높은 도전율을 가지며, 또한 활물질 도포후의 건조 공정후의 강도도 높은 전극 집전체용 알루미늄 합금호일을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 리튬 이온 이차전지의 정극재료에 사용되는 알루미늄 합금호일에 대하여 검토한 바, 성분을 적절한 범위로 규제하였으며, 그 제조 공정에서 주괴의 균질화 처리를 고온화 하고, 원소의 고용석출 상태를 제어함으로써, 높은 도전율을 유지하며, 또한 활물질 도포후의 건조 공정에서의 열처리를 행한 후에도 높은 강도를 유지할 수 있다는 것을 알아내어 본 발명에 이르렀다.
즉, 청구항1에 기재된 제1 발명은, Fe:0.03~0.1mass%(이하, mass%을 단순히 %로 표시함), Si:0.01~0.1%, Cu:0.0001~0.01%을 함유하며, 잔부(殘部)는 Al과 불가피적 불순물로 이루어지고, 최종 냉간 압연후의 인장 강도가 180MPa이상, 0.2%내력이 160MPa이상, 도전율이 60% IACS이상이며, 상기 최종 냉간 압연후의 알루미늄 합금호일에 대하여 120℃에서 24시간, 140℃에서 3시간 및 160℃에서 15분간 중 임임의 하나의 열처리를 행하였을 경우에도 열처리후의 인장 강도가 170MPa이상, 0.2% 내력이 150MPa이상인 것을 특징으로 하는 전극 집전체용 알루미늄 합금호일에 관한 것이다.
청구항2에 기재된 제2 발명은, 청구항1에 기재된 전극 집전체용 알루미늄 합금호일의 제조 방법에 있어서, 알루미늄 합금 주괴의 균질화 처리를 550~620℃에서 1~20시간 유지하며, 시작 온도가 500℃이상, 종료 온도가 255~300℃에서 열간 압연 하는 것을 특징으로 하는 전극 집전체용 알루미늄 합금호일의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 의하여, 높은 도전율을 가지며, 또한 활물질 도포후의 건조 공정후의 강도가 높기 때문에, 프레스 가공시에 중부에서 신장이 발생하지 않으며, 활물질의 박리(剝離)나 슬릿(slit)시의 파탄을 방지할 수 있는 리튬 이온 전지용 알루미늄 합금호일을 비롯한 전극 집전체용 알루미늄 합금호일을 제공할 수 있다.
<알루미늄 합금호일의 조성>
본 발명에 관련되는 리튬 이온 전지용 알루미늄 합금호일의 조성은, Fe:0.03~0.1%, Si:0.01~0.1%, Cu:0.0001~0.01%을 함유하며, 잔부는 Al 및 불가피적 불순물로 이루어진다.
Si은, 첨가됨으로써 강도를 향상시키는 원소이며, 0.01~0.1% 함유된다. Si첨가량이 0.01%미만일 경우, 강도 향상에는 거의 작용하지 않는다. 또한, 통상 사용되는 Al 지금(地金)에는 불순물로서 Si이 포함되어 있으며, 0.01%미만으로 규제하기 위하여 고순도의 지금을 사용하지 않으면 안되기 때문에, 경제적으로 실현되기 어렵다. 한편, Si첨가량이 0.1%를 넘을 경우, 고도전율을 유지하기가 곤란해지기 때문에 바람직하지 못하다. 보다 바람직한 Si함유량은 0.02~0.08%이다.
Fe는, 첨가됨으로써 강도를 향상시키는 원소이며, 0.03~0.1% 함유된다. Fe첨가량이 0.03%미만일 경우, 강도 향상에는 거의 작용하지 않는다. 한편, Fe첨가량이 0.1%를 넘을 경우, 고도전율을 유지하기가 곤란해지기 때문에 바람직하지 못하다. 보다 바람직한 Fe함유량은 0.04~0.08%이다.
Cu는, 첨가됨으로써 강도를 향상시키는 원소이며, 0.0001~0.01% 함유된다. Cu첨가량이 0.0001%미만일 경우, 강도 향상에는 거의 작용하지 않는다. 또한, 고순도의 지금을 사용하기 때문에, 경제적으로 곤란하다. 한편, Cu첨가량이 0.01%를 넘을 경우, 고도전율을 유지하는 것이 곤란해지기에 바람직하지 못하다. 보다 바람직한 Cu함유량은 0.0005~0.008%이다.
또한, 본 발명의 재료에는 Cr, Ni, Zn, Mn, Mg, Ti, B, V, Zr 등 불가피적 불순물이 포함된다. 상기 불가피적 불순물은, 각각 0.02%이하, 총량으로 0.15%이하인 것이 바람직하다.
<소판(素板) 강도>
Fe, Si, Cu만이 주로 첨가되어 있는 알루미늄 합금에 있어서, 주괴의 균질화 처리 온도를 고온화하며, 미량으로 첨가된 각 원소를 많이 고용 시킴으로써, 전위(轉位)의 이동이 억제되며, 더 높은 강도를 확보할 수 있다. 또한, 고용량(固溶量)이 증가됨으로써, 가공 경화성(硬化性)도 높아지기 때문에, 냉간 압연과 호일 압연시에 의한 강도 증가량도 커지며, 알루미늄 합금호일의 강도를 증가시킬 수 있다.
최종 냉간 압연후의 소판 인장 강도를 180MPa이상, 0.2% 내력을 160MPa이상으로 설정한다. 인장 강도가 180MPa미만, 0.2% 내력이 160MPa미만일 경우에는 강도가 부족하며, 활물질 도포시에 가해지는 장력에 의하여, 단절이나 균열이 발생하기 쉬워진다. 또한, 중부가 신장되는 등 문제점을 일으키며, 생산에 악영향을 끼치기 때문에, 바람직하지 못하다.
<열처리후의 강도>
정극판의 제조 공정에는, 활물질중의 용매를 제거하기 위하여 활물질 도포후에 건조 공정이 존재한다. 상기 건조 공정에서는 100~180℃정도인 온도 열처리가 행하여진다. 상기 열처리에 의하여, 알루미늄 합금호일은 연화되어 기계적 특성이 변화는 경우가 존재하기 때문에, 열처리후의 알루미늄 합금호일 기계적 특성이 중요하다. 100~180℃의 열처리시에는, 외부로부터의 열에너지에 의해, 전위가 활성화되어 이동하기 쉬워지며, 회복 과정에서 강도가 저하된다. 열처리시의 회복 과정에서의 강도 저하를 방지하기 위하여, 알루미늄 합금중의 고용원소나 석출물에 의해, 전위 이동을 억제하는 것이 유효적이다. 특히, Fe, Si, Cu만이 주로 첨가되어 있는 알루미늄 합금에서는, Fe고용량에 의한 효과가 크다. 즉, 주괴의 균질화 처리 온도를 고온화시킴으로써, 미량으로 첨가된 Fe를 많이 고용 시켜, 열간압연시에는 이것들의 고용된Fe를 될 수 있는 한 석출시키지 않게 하며, 높은 고용량을 유지함으로써, 열처리후의 강도 저하를 억제할 수 있다.
본 발명에서는, 120~160℃에서 15분~24시간의 열처리후의 인장 강도를 170MPa이상, 0.2% 내력을 150MPa이상으로 되게 균질화 처리 조건을 제어한다. 120~160℃에서 15분~24시간의 열처리후의 인장 강도가 170MPa미만, 0.2% 내력이 150MPa미만일 경우, 건조 공정후의 프레스 가공시에 중부에서의 신장이 발생하기 쉬워지기 때문에, 권회시에 권회 주름이 발생하며, 활물질의 박리나 슬릿(slit) 시의 파탄이 일어나 쉬워지기 때문에, 바람직하지 못하다.
<도전율>
도전율은 60% IACS이상으로 한다. 도전율은 용질원소의 고용상태를 나타낸다. 본 발명의 전극 집전체를 리튬 이온 이차전지에 이용할 경우, 도전율이 60% IACS미만에서 방전 레이트가 5C를 초과하는 높은 전류값으로 사용될 때에는, 출력 특성이 저하되기 때문에 바람직하지 못하다. 한편, 1C란 공칭(公稱) 용량값의 용량을 가지는 셀을 정전류 방전하여, 1시간동안 방전이 종료되는 전류값을 말한다. 즉, 5C에서는 1/5시간 방전될 수 있는 전류값을 나타낸다.
<알루미늄 합금호일의 제조 방법>
본 발명에서는 상기 합금조성의 알루미늄 합금 주괴를 아래의 공정으로 제조한다.
상기 조성을 가지는 알루미늄 합금은, 통상의 방법에 의해 용해주조(溶解鑄造)후 주괴를 얻을 수 있으며, 반연속(半連續) 주조법이나 연속 주조법에 의해 제조된다. 주조된 알루미늄 합금 주괴는 550~620℃에서 1~20시간의 균질화 처리를 행한다.
균질화 처리 온도가 550℃미만 혹은 1시간 미만의 유지시간에서는, Si, Fe등 원소가 충분히 고용되지 않으며, 고용량이 부족하고, 강도 및 가열후의 강도가 저하되므로 바람직하지 못하다. 온도가 620℃를 초과하면 국부적으로 주괴가 용융되거나 주조시에 혼입(混入)되 얼마 되지 않는 수소 가스가 표면에 노출되어 재료표면이 쉽게 부풀어지는 현상이 생기기 때문에 바람직하지 못하다. 또한, 균질화 처리 시간이 20시간을 초과하면 생산성이나 코스트 관점에서 보면 바람직하지 못하다.
상기 균질화 처리를 실시한 후, 열간압연, 냉간 압연 및 호일 압연이 실시되어, 호일 두께가 6~30㎛인 알루미늄 합금호일을 얻는다. 열간압연은, 균질화 처리 종료후에 500℃이상의 온도로 시작한다. 열간압연의 시작 온도가 500℃일 경우, Si, Fe등 원소의 석출량이 많아지고, 강도를 향상시키기 위한 고용량 확보가 곤란해진다. 특히 고용된 Fe량은, 고강도를 유지하기 위하여 큰 영향을 준다. Fe는, 350~500℃ 온도영역에서, Al3Fe, Al-Fe-Si계의 금속간 화합물로서 석출되기 쉽기 때문에, 상기 온도영역의 소요시간을 될수록 짧게 할 필요가 있다. 특히, 열간압연에서의 350~500℃ 온도영역의 소요시간은 20분이내가 바람직하다.
열간압연의 종료 온도는 255~300℃로 한다. 열간압연시의 종료 온도는, 라인 속도를 변화시키고, 가공 발열이나 냉각 조건을 조정 함으로써, 결정될 수 있다. 한편, 열간압연된 알루미늄판은, 열간압연기의 출력측에서 권취됨으로써 코일로 되어 냉각된다.
열간압연의 종료 온도를 255℃미만으로 하기 위하여서는, 가공 발열의 발생을 억제하기 위하여 라인 속도를 크게 저하시킬 필요가 있어, 생산성이 저하되기에 바람직하지 못하다. 열간압연의 종료 온도가 300℃를 초과하면, 냉각중에 코일 내부의 알루미늄의 재결정이 진행(進行)되기 때문에, 축적된 비뚤어짐이 감소되어 강도가 저하된다. 보다 바람직한 온도영역은 255~285℃이다.
일반적인 알루미늄 합금호일의 제조시에는, 알루미늄 합금호일의 강도의 조제나 결정립(結晶粒)을 제어하기 위하여, 냉간 압연 전 혹은 도중에 있어서, 중간 풀림(annealing)을 실시하는 것이 일반적이다. 본 청구항의 알루미늄 합금호일에서는, 호일 압연성이 양호하기 때문에, 중간 풀림을 실시하지 않아도, 원하는 판두께의 알루미늄 합금호일을 얻을 수 있다. 특히, 중간 풀림을 실시하지 않는 경우에는, 균질화 처리시에 고용시킨 Fe를 최종 냉간 압연후까지 유지할 수 있으므로, 보다 높은 강도 및 120~160℃에서 15분~24시간의 열처리후의 강도를 얻을 수 있다. 중간 풀림을 실시할 경우의 판두께가 0.4~1.3mm이며, 비연속식 가열로 (Batch Furnace)를 이용할 경우, 300~500℃에서 1~5시간 유지한다. 한편, 연속 풀림로를 이용할 경우에는, 300~500℃에서 2분이내 유지함으로써, 상기 비연속식 가열로의 풀림과 동일한 효과를 얻을 수 있다.
최종 냉간 압연후의 알루미늄 합금호일의 두께는 6~30㎛로 한다. 두께가 6㎛미만일 경우, 호일 압연중에 핀홀(pin hole)이 발생하기 쉽기에 바람직하지 못하다. 30㎛을 초과하면, 동일한 체적으로 차지하는 전극 집전체의 체적 및 중량이 증가되고, 활물질의 체적 및 중량이 감소된다. 리튬 이온 이차전지일 경우, 그것은 전지용량의 저하를 초대하기 때문에 바람직하지 못하다.
<실시예>
이하, 실시예를 통해 본 발명을 상세하게 설명하지만, 본 실시예는 하나의 예에 지나치지 않으며, 본 발명은 이하에 나타내는 실시예에 한정되지 않는다. 처음에, 압연 도중에 중간 풀림을 행하는 실시예·비교예에 대하여 설명하며, 다음에 중간 풀림을 행하지 않는 실시예·비교예에 대하여서 설명한다.
1. 중간 풀림을 행하는 실시예·비교예
표1에 나타내는 조성(組成)을 가지는 알루미늄 합금을 반연속 주조법에 의해 용해 주조하며, 두께가 500mm인 주괴를 제조하였다. 다음에, 상기 주괴를 면삭(面削)한 후, 표1에 나타내는 조건으로 균질화 처리를 행하고, 균질화 처리후에는 열간압연을 향하여, 판두께를 3.0mm로 했다. 그후, 냉간 압연에 의해 판두께를 0.8mm로 하여, 440℃에서 3시간 중간 풀림을 행하고, 냉간 압연과 호일 압연을 더 행하여, 호일 두께가 12㎛인 알루미늄 합금호일을 얻었다.
No. 화학성분（mass％） 균질화 처리 조건 열간압연 조건 호일 두께
Si Fe Cu Al과 불가피적 불순물 온도(℃) 시간(hr) 시작온도
(℃)		 종료온도
(℃)		 (μm)
실시예 1 0.01 0.07 0.0026 잔부 620 3 550 255 12
2 0.07 0.03 0.0017 잔부 620 3 550 255 12
3 0.08 0.06 0.0001 잔부 620 3 550 255 12
4 0.08 0.06 0.0001 잔부 620 3 550 300 12
5 0.02 0.05 0.0012 잔부 610 6 550 270 12
6 0.06 0.07 0.0066 잔부 610 6 550 270 12
7 0.05 0.06 0.0028 잔부 580 6 530 280 12
8 0.05 0.06 0.0028 잔부 580 6 530 295 12
9 0.06 0.08 0.0074 잔부 580 6 530 280 12
10 0.10 0.04 0.0088 잔부 550 3 500 290 12
11 0.02 0.10 0.0067 잔부 550 3 500 300 12
12 0.04 0.04 0.01 잔부 550 3 500 300 12
비교예 1 0.22 0.04 0.0011 잔부 610 3 530 260 12
2 0.02 0.01 0.0013 잔부 610 3 530 260 12
3 0.07 0.16 0.0024 잔부 610 3 530 260 12
4 0.06 0.08 0.03 잔부 610 3 530 260 12
5 0.04 0.05 0.0015 잔부 500 3 450 260 12
6 0.02 0.04 0.0008 잔부 580 0.5 530 260 12
7 0.04 0.04 0.0007 잔부 550 3 470 260 12
8 0.03 0.04 0.0009 잔부 580 3 530 330 12
그리고, 각 알루미늄 합금호일로 리튬 이온 이차전지의 정극재료를 제조하였다. LiCoO2를 주체로 하는 활물질에, 바인더로 되는 PVDF를 첨가하여 정극 슬러리로 하였다. 정극 슬러리를, 폭 30mm으로 한 상기 알루미늄 합금호일의 양면에 도포하여, 120℃에서 24시간, 140℃에서 3시간, 160℃에서 15분간의 3조건에서 열처리를 행하여 건조시킨 후, 롤러 프레스기에 의하여 압축 가공을 실시하여, 활물질의 밀도를 증가시켰다.
제조된 각 알루미늄 합금호일에 대하여, 인장 강도, 0.2% 내력, 도전율, 120℃에서 24시간의 열처리를 행한 후의 인장 강도와 0.2% 내력, 140℃에서 3시간 열처리를 행한 후의 인장 강도와 0.2% 내력, 160℃에서 15분간 열처리를 행한 후의 인장 강도와 0.2% 내력을 측정하여 평가했다. 결과를 표2에 나타낸다. 더욱이, 각 정극재료에 대하여, 활물질 도포 공정에서의 단절 발생의 유무, 활물질 박리의 유무를 평가하였다. 결과를 표3에 나타낸다.
한편, 표2 및 표3에 있어서, 실시예1-1~1-12는 각각 표1의 실시예 1~12에 대응되고, 비교예1-1~1-8은 각각 표1의 비교예1~8에 대응된다.
알루미늄 합금호일
No. 소판 강도 도전율
(%IACS)		 온도 120℃에서
24시간 가열		 온도 140℃에서
3시간 가열		 온도 160℃에서
15분간 가열
인장강도
(N/mm2)		 0.2%내력
(N/mm2)		 인장강도
(N/mm2)		 0.2%내력
(N/mm2)		 인장강도
(N/mm2)		 0.2%내력
(N/mm2)		 인장강도
(N/mm2)		 0.2%내력
(N/mm2)
실시예 1-1 189 171 60.5 186 168 181 166 178 163
1-2 185 168 60.6 182 164 179 161 174 159
1-3 190 170 60.7 188 168 185 165 180 162
1-4 182 162 60.9 173 155 172 153 174 154
1-5 184 165 61.3 181 164 175 162 172 158
1-6 189 168 61.6 183 167 179 163 177 165
1-7 187 166 62.2 184 165 177 159 173 160
1-8 181 161 62.1 174 156 173 152 170 153
1-9 185 163 62.0 186 162 179 160 172 157
1-10 181 165 62.7 179 160 174 158 171 153
1-11 182 164 63.1 178 158 173 152 173 151
1-12 183 161 62.7 177 156 172 154 170 155
비교예 1-1 196 178 59.8 189 172 184 168 179 158
1-2 163 144 62.2 159 138 152 133 149 128
1-3 187 173 59.8 179 168 173 157 170 152
1-4 199 177 59.7 190 169 177 158 171 154
1-5 158 140 63.0 154 136 148 129 143 125
1-6 161 144 62.4 155 138 152 133 146 124
1-7 150 135 63.1 132 117 129 114 127 112
1-8 154 138 62.4 133 119 131 116 131 113
정극재료
No. 온도 120℃에서
24시간 가열		 온도 140℃에서
3시간 가열		 온도 160℃에서
15분간 가열
활물질 도포 공정에서의 단절 발생의 유무 활물질 박리의 유무 활물질 도포 공정에서의 단절 발생의 유무 활물질 박리의 유무 활물질 도포 공정에서의 단절 발생의 유무 활물질 박리의 유무
실시예 1-1 없음 없음 없음 없음 없음 없음
1-2 없음 없음 없음 없음 없음 없음
1-3 없음 없음 없음 없음 없음 없음
1-4 없음 없음 없음 없음 없음 없음
1-5 없음 없음 없음 없음 없음 없음
1-6 없음 없음 없음 없음 없음 없음
1-7 없음 없음 없음 없음 없음 없음
1-8 없음 없음 없음 없음 없음 없음
1-9 없음 없음 없음 없음 없음 없음
1-10 없음 없음 없음 없음 없음 없음
1-11 없음 없음 없음 없음 없음 없음
1-12 없음 없음 없음 없음 없음 없음
비교예 1-1 없음 없음 없음 없음 없음 없음
1-2 있음 있음 있음 있음 있음 있음
1-3 없음 없음 없음 없음 없음 없음
1-4 없음 없음 없음 없음 없음 없음
1-5 있음 있음 있음 있음 있음 있음
1-6 있음 있음 있음 있음 있음 있음
1-7 있음 있음 있음 있음 있음 있음
1-8 있음 있음 있음 있음 있음 있음
<인장 강도>
압연 방향으로 절단한 알루미늄 합금호일의 인장 강도를, 시마쯔 코포레이션(SHIMADZU CORPORATION)제 인스트론(instron)형 인장시험기AG-10kNX를 사용하여 측정하였다. 측정 조건은, 시험편 사이즈를 10mm×100mm, 척(chuck) 사이의 거리 50mm, 크로스헤드(crosshead) 속도 10mm/분으로 했다. 또한, 건조 공정을 상정(想定)하여, 120℃에서 24시간, 140℃에서 3시간, 160℃에서 15분의 열처리를 실시한 후의 알루미늄 합금호일에 대하여서도, 압연 방향으로 절단하여, 상기와 같이 인장 강도를 측정하였다. 인장 강도는, 180MPa이상을 합격으로 하고, 180MPa미만을 불합격으로 했다. 120℃에서 24시간, 140℃에서 3시간, 160℃에서 15분간의 열처리를 실시한 후의 인장 강도는, 170MPa이상을 합격으로 하고, 170MPa미만을 불합격으로 했다.
<0.2% 내력>
상기와 같이, 인장시험을 실시하여, 응력/변형률 곡선으로부터 0.2%내력을 구했다. 0.2%내력은, 160MPa이상을 합격으로 하고, 160MPa미만을 불합격으로 했다. 120℃에서 24시간, 140℃에서 3시간, 160℃에서 15분간의 열처리를 실시한 후의 0.2% 내력은, 150MPa이상을 합격으로 하고, 150MPa미만을 불합격으로 했다.
<도전율>
도전율은, 4단자법으로 전기비 저항치를 측정하여, 도전율로 환산하여 구했다. 60% IACS이상을 합격으로 하고, 60% IACS미만을 불합격으로 했다.
<활물질 도포 공정에 있어서의 단절 발생의 유무>
활물질 도포 공정에 있어서 도포된 정극재료에, 단절이 발생하였는지 않았는지를 목시(目視)로 관찰했다. 단절이 발생되지 않은 경우를 합격으로 하고, 단절이 발생된 경우를 불합격으로 했다.
<활물질 박리의 유무>
활물질 박리의 유무는, 목시로 관찰했다. 박리가 발생되지 않은 경우를 합격으로 하고, 적어도 일부에 단절이 발생된 경우를 불합격으로 했다.
실시예1-1~1-12에서는, 활물질 도포 공정에 있어서, 단절의 발생이나 활물질 박리가 발생되지 않았으며, 도전율도 높고, 양호한 평가 결과를 얻을 수 있었다. 또한, 실시예1-7과 1-8을 비교한 결과로부터, 열간압연 종료 온도를 285℃이하로 함으로써, 알루미늄 합금호일의 강도가 보다 높아진다는 것을 알았다.
비교예1-1에서는, Si량이 많기 때문에, 도전율이 충분하지 않았다.
비교예1-2에서는, Fe량이 적기 때문에, 강도 및 120℃에서 24시간, 140℃에서 3시간, 160℃에서 15분간의 열처리를 실시한 후의 강도가 부족하였고, 활물질 도포 공정에서 단절과 활물질의 박리가 발생되었다.
비교예1-3에서는, Fe량이 많기 때문에, 도전율이 충분하지 않았다.
비교예1-4에서는, Cu량이 많기 때문에, 도전율이 충분하지 않았다.
비교예1-5에서는, 균질화 처리 온도가 낮기 때문에, 고용량이 저하되며 강도 및 120℃에서 24시간, 140℃에서 3시간, 160℃에서 15분간의 열처리를 실시한 후의 강도가 부족하였고, 활물질 도포 공정에서의 단절과 활물질의 박리가 발생되었다.
비교예1-6에서는, 균질화 처리시의 유지시간이 짧기 때문에, 고용량이 저하되며 강도 및 120℃에서 24시간, 140℃에서 3시간, 160℃에서 15분간의 열처리를 실시한 후의 강도가 부족하였고, 활물질 도포 공정에서의 단절과 활물질의 박리가 발생되었다.
비교예1-7에서는, 열간압연의 시작 온도가 낮기 때문에, Fe고용량이 저하되며 강도 및 120℃에서 24시간, 140℃에서 3시간, 160℃에서 15분간의 열처리를 실시한 후의 강도가 부족하였고, 활물질 도포 공정에서의 단절과 활물질의 박리가 발생되었다.
비교예1-8에서는, 열간압연의 종료 온도가 높기 때문에, 열간압연후의 알루미늄 합금판이 재결정되어 강도 및 120℃에서 24시간, 140℃에서 3시간, 160℃에서 15간분의 열처리를 실시한 후의 강도가 부족하였고, 활물질 도포 공정에서의 단절과 활물질의 박리가 발생되었다.
2. 중간 풀림을 행하지 않는 실시예·비교예
표1에 나타내는 조성의 알루미늄 합금을 반연속 주조법에 의해 용해 주조하며, 두께가 500mm인 주괴를 제조하였다. 다음에, 상기 주괴를 면삭한 후, 표1에 나타내는 조건으로 균질화 처리를 행하고, 균질화 처리 후에는 열간압연을 행하며, 판두께를 3.0mm로 했다. 더욱이, 중간 풀림을 실시하지 않고, 냉간 압연과 호일 압연을 연속으로 행하여, 호일 두께가 12㎛인 알루미늄 합금호일을 얻었다.
그리고, 각 알루미늄 합금호일에 있어서 리튬 이온 이차전지의 정극재료를 제조하였다. LiCoO2를 주체로 하는 활물질에, 바인더로 되는 PVDF를 첨가하여 정극 슬러리로 했다. 정극 슬러리를, 폭 30mm로 한 알루미늄 합금호일의 양면에 도포하고, 120℃에서 24시간, 140℃에서 3시간, 160℃에서 15분간의 3조건으로 가열 건조한 후, 롤러 프레스기에 의해 압축 가공을 행하여, 활물질의 밀도를 증가시켰다.
제조된 각 알루미늄 합금호일에 대하여, 인장 강도, 0.2% 내력, 도전율, 120℃에서 24시간의 열처리 후의 인장 강도와 0.2% 내력, 140℃에서 3시간의 열처리 후의 인장 강도와 0.2% 내력, 160℃에서 15분간의 열처리 후의 인장 강도와 0.2% 내력을 측정하여 평가했다. 결과를 표4에 나타낸다.
더욱이, 각 정극재료에 대하여, 활물질 도포 공정에 있어서의 단절 발생의 유무, 활물질 박리의 유무를 평가했다. 결과를 표5에 나타낸다. 한편, 각종 평가 결과는, 「1. 중간 풀림을 행하는 실시예·비교예」와 같은 판정 기준으로 했다.
한편, 표4 및 표 5에 있어서, 실시예2-1~2-12는 각각, 표1의 실시예1~12에 대응되며, 비교예2-1~2-8은, 각각, 표1의 비교예1~8에 대응된다.
알루미늄 합금호일
No. 소판 강도 도전율
(%IACS)		 온도 120℃에서
24시간 가열		 온도 140℃에서
3시간 가열		 온도 160℃에서
15분간 가열
인장강도
(N/mm2)		 0.2%내력
(N/mm2)		 인장강도
(N/mm2)		 0.2%내력
(N/mm2)		 인장강도
(N/mm2)		 0.2%내력
(N/mm2)		 인장강도
(N/mm2)		 0.2%내력
(N/mm2)
실시예 2-1 201 182 60.2 202 184 200 182 199 179
2-2 197 176 60.4 197 177 195 177 195 175
2-3 199 179 60.3 200 178 198 176 199 177
2-4 190 171 60.6 185 166 186 165 184 164
2-5 203 184 60.7 202 181 200 181 201 182
2-6 219 201 61.0 217 198 215 196 213 197
2-7 200 182 61.6 199 183 198 184 195 181
2-8 191 173 61.7 184 165 185 167 183 164
2-9 202 182 61.5 200 183 197 179 194 177
2-10 194 179 61.8 189 172 186 173 183 168
2-11 195 178 62.5 190 174 185 169 180 161
2-12 193 175 62.3 188 171 185 168 181 163
비교예 2-1 211 193 59.5 208 192 206 191 202 189
2-2 175 157 61.7 168 151 165 148 163 141
2-3 206 185 59.2 204 184 203 182 198 180
2-4 225 206 59.3 218 199 212 192 207 188
2-5 169 151 62.8 163 147 155 141 148 136
2-6 173 152 62.1 168 148 166 145 161 142
2-7 161 143 63.0 146 131 147 130 140 126
2-8 165 149 62.2 149 136 148 133 144 131
정극재료
No. 온도 120℃에서
24시간 가열		 온도 140℃에서
3시간 가열		 온도 160℃에서
15분간 가열
활물질 도포 공정에서의 단절 발생의 유무 활물질 박리의 유무 활물질 도포 공정에서의 단절 발생의 유무 활물질 박리의 유무 활물질 도포 공정에서의 단절 발생의 유무 활물질 박리의 유무
실시예 2-1 없음 없음 없음 없음 없음 없음
2-2 없음 없음 없음 없음 없음 없음
2-3 없음 없음 없음 없음 없음 없음
2-4 없음 없음 없음 없음 없음 없음
2-5 없음 없음 없음 없음 없음 없음
2-6 없음 없음 없음 없음 없음 없음
2-7 없음 없음 없음 없음 없음 없음
2-8 없음 없음 없음 없음 없음 없음
2-9 없음 없음 없음 없음 없음 없음
2-10 없음 없음 없음 없음 없음 없음
2-11 없음 없음 없음 없음 없음 없음
2-12 없음 없음 없음 없음 없음 없음
비교예 2-1 없음 없음 없음 없음 없음 없음
2-2 있음 있음 있음 있음 있음 있음
2-3 없음 없음 없음 없음 없음 없음
2-4 없음 없음 없음 없음 없음 없음
2-5 있음 있음 있음 있음 있음 있음
2-6 있음 있음 있음 있음 있음 있음
2-7 있음 있음 있음 있음 있음 있음
2-8 있음 있음 있음 있음 있음 있음
실시예2-1~2-12에서는, 활물질 도포 공정에서의 단절 발생이나 활물질 박리가 없었으며, 도전율도 높고, 양호한 평가 결과를 얻을 수 있었다. 또한, 실시예2-7과 2-8을 비교한 결과로부터, 열간압연 종료 온도를 285℃이하로 하면, 알루미늄 합금호일의 강도가 보다 높아진다는 것을 알았다.
비교예2-1에서는, Si량이 많기 때문에, 도전율이 충분하지 않았다.
비교예2-2에서는, Fe량이 적기 때문에, 강도 및 120℃에서 24시간, 140℃에서 3시간, 160℃에서 15분간의 열처리를 실시한 후의 강도가 부족하였고, 활물질 도포 공정에서의 단절과 활물질의 박리가 발생되었다.
비교예2-3에서는, Fe량이 많기 때문에, 도전율이 충분하지 않았다.
비교예2-4에서는, Cu량이 많기 때문에, 도전율이 충분하지 않았다.
비교예2-5에서는, 균질화 처리 온도가 낮기 때문에, 고용량이 저하되며 강도 및 120℃에서 24시간, 140℃에서 3시간, 160℃에서 15분간의 열처리를 실시한 후의 강도가 부족하였고, 활물질 도포 공정에서의 단절과 활물질의 박리가 발생되었다.
비교예2-6에서는, 균질화 처리시의 유지시간이 짧기 때문에, 고용량이 저하되며 강도 및 120℃에서 24시간, 140℃에서 3시간, 160℃에서 15분간의 열처리를 실시한 후의 강도가 부족하였고, 활물질 도포 공정에서의 단절과 활물질의 박리가 발생되었다.
비교예2-7에서는, 열간압연의 시작 온도가 낮기 때문에, Fe고용량이 저하되며 강도 및 120℃에서 24시간, 140℃에서 3시간, 160℃에서 15분간의 열처리를 실시한 후의 강도가 부족하였고, 활물질 도포 공정에서의 단절과 활물질의 박리가 발생되었다.
비교예2-8에서는, 열간압연의 종료 온도가 높기 때문에, 열간압연 후의 알루미늄 합금판이 재결정되며 강도 및 120℃에서 24시간, 140℃에서 3시간, 160℃에서 15분간의 열처리를 실시한 후의 강도가 부족하였고, 활물질 도포 공정에서의 단절과 활물질의 박리가 발생되었다.

Claims (2)

  1. Fe:0.03~0.1mass%, Si:0.01~0.1mass%, Cu:0.0001~0.01mass%를 함유하고, 잔부(殘部) Al과 불가피적 불순물로 이루어지고, 최종 냉간 압연후의 알루미늄 합금호일의 인장 강도가 180MPa이상, 0.2% 내력이 160MPa이상, 도전율이 60% IACS이상이며, 또한 상기 최종 냉간 압연후의 알루미늄 합금호일에 대하여 120℃에서 24시간, 140℃에서 3시간 및 160℃에서 15분간 중 임의의 하나의 열처리를 행하였을 경우에도 열처리 후의 인장 강도가 170MPa이상, 0.2% 내력이 150MPa이상인 것을 특징으로 하는 전극 집전체용 알루미늄 합금호일.
  2. 청구항1에 기재된 전극 집전체용 알루미늄 합금호일의 제조 방법에 있어서, 알루미늄 합금 주괴의 균질화 처리를 550~620℃에서 1~20시간 유지하며, 시작 온도가 500℃이상, 종료 온도가 255~300℃에서 열간 압연하는 것을 특징으로 하는 전극 집전체용 알루미늄 합금호일의 제조 방법.
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