KR20120102069A

KR20120102069A - 입술용 화장료

Info

Publication number: KR20120102069A
Application number: KR1020127014704A
Authority: KR
Inventors: 도모 오사와; 도모코 이케다; 요시하루 츠지; 도모코 와타나베; 노리코 도미타
Original assignee: 가부시키가이샤 시세이도
Priority date: 2009-12-11
Filing date: 2010-12-10
Publication date: 2012-09-17
Also published as: RU2540906C2; TW201129393A; EP2510918A1; TWI482638B; CN102781414B; EP2510918A4; US20140093462A1; WO2011071148A1; US20120269755A1; ES2645713T3; CN102781414A; HK1175101A1; RU2012126985A; EP2510918B1

Abstract

본 발명은 도포 직후에 우수한 이차 부착이 없는 효과를 발현하고, 윤기가 좋고 안정성이 우수한 입술용 화장료를 제공한다. 본 발명에 관한 입술용 화장료는 (a) 글리세린의 부가 몰수가 4 내지 10이고, 이소스테아린산 잔기의 수가 1 개 내지 4 개인 이소스테아린산 폴리글리세릴 5 질량% 내지 20 질량%, (b) [(b1) 메틸페닐실리콘 20 질량% 내지 70 질량%, (b2) 펜타에리스리톨에스테르 0 질량% 내지 45 질량%]를 포함하고, (b)의 배합량이 20 질량% 내지 70 질량%인 것을 특징으로 한다.

Description

입술용 화장료{LIP COSMETIC}

본 발명은 입술용 화장료에 관한 것으로서, 특히 도포후 바로 우수한 이차 부착이 없는 효과(resistance to secondary adhesion)를 갖고, 또한 윤기의 지속성 및 안정성이 우수한 입술용 화장료에 관한 것이다.

종래의 입술용 화장료는 립스틱을 입술에 도포한 후, 상기 립스틱이 컵 등 입술이 접촉되는 부위에 전사되는 이차 부착성이 문제가 되고 있었다. 이에 대하여 이차 부착을 일으키기 어렵고, 소위 이차 부착이 없는 효과를 갖는 입술용 화장료가 개발되어 있다.

예를 들면, 특허문헌 1에서는 휘발성 탄화수소계 용매, 휘발성 탄화수소계 용매에 용해 또는 분산 가능한 비휘발성 실리콘 화합물, 및 휘발성 용매에 용해되고, 비휘발성 실리콘 화합물과 비(非)융화성의 비휘발성 탄화수소계유(油)를 함유하며, 상기 비휘발성 탄화수소계유가 어느 용해 파라미터를 갖는 내(耐)이동성 화장품 조성물이 개시되어 있다.

그러나, 이러한 내이동성 화장품 조성물은 안정성의 점에서 개선의 여지가 있고, 왁스량이 많으므로 액상의 사용감이 수득되지 않고, 또한 윤기도 불충분하다.

특허문헌 2에는 비융화성인 퍼플루오로폴리에테르형 비휘발성 오일과 휘발성오일을 함유하는 내이동성을 갖는 립스틱 조성물이 개시되어 있다. 상기 특허문헌 2에서는 지지체로의 적용중에 유분이 분리되고, 제1 조성물상에 유분이 이동하도록 되어 있다.

그러나, 제1 조성물은 상당한 왁스를 배합하고 있어 고형상이 되므로, 윤기나 촉촉한 느낌이 충분히 수득되지 않는다. 또한, 이러한 계에서는 비융화성의 유상을 양호하게 분산시키는 것이 어렵고, 발한 등의 안정성의 문제를 발생시킨다.

특허문헌 3에는 휘발성 유분과 조합하여 실리콘 계면활성제를 배합하고 안료를 양호하게 분산시킨 내이동성을 갖는 스틱 화장품이 개시되어 있다.

그러나, 상기 스틱 화장품은 휘발성 유분의 조성물에서의 비율이 크므로 매트하게 완성되어, 입술에 건조감을 발생시키기 쉽다는 결점이 있다.

특허문헌 4에는 휘발성 유분과 실리콘 수지를 배합한 1상형(一相型)의 립스틱용 조성물이 개시되어 있다.

그러나, 상기 립스틱용 조성물은 내이동성은 개선되지만, 휘발성 오일이 증발된 후에 시간이 경과하면 건조감이 발생하기 쉽고, 또한 수지의 피막이 입술 상에 남아, 피막감이나 당김감을 발생시키고 또한 수득된 부착물은 매트하다는 결점이 있다.

특허문헌 5에는 실리콘계 피막제와 휘발성 실리콘계 유분과 비휘발성 실리콘계 액상 유분과 유화제를 포함하는 연속상 유분과, 에스테르 유분과 색재(色材)를 포함하는 분산상 유분으로 이루어지고, 분산상 유분/(분산상 유분+연속상 유분)의 배합량비가 0.05 내지 0.5인 유중유형 유화 조성물이 기재되어 있다.

그러나, 상기 유중유형 유화 조성물은 색재가 분산상에 존재하므로 색 얼룩이 발생하기 쉽고, 또한 이 계(系)에서는 경시안정성을 유지하기 곤란한 경우가 있다.

일본 공개특허공보 제2001-199846호 국제공개공보 제96/40044호 국제공개공보 제97/16157호 일본 공개특허공보 평9-48709호 일본 공개특허공보 제2000-53530호

본 발명은 상기 종래 기술을 감안하여 이루어진 것으로, 도포후 바로 우수한 이차 부착이 없는 효과를 갖고 또한 도포 후의 윤기가 지속되며, 안정성도 우수한 입술용 화장료를 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명자들은 예의 연구 결과, 특정의 계면활성제와 유분을 조합하여 사용함으로써 도포후의 이차 부착이 없는 특성과 윤기를 양립시킬 수 있으며, 또한 안정한 입술용 화장료를 수득할 수 있는 것을 발견했다.

즉, 본 발명에 따른 입술용 화장료는 하기 (a), (b)를 포함하고, (b)의 배합량이 20 질량% 내지 70 질량%인 것을 특징으로 한다.

(a) 글리세린의 부가 몰수가 4 내지 10이고, 이소스테아린산 잔기의 수가 1 개 내지 4 개인 이소스테아린산 폴리글리세릴 5 질량% 내지 20 질량%

(b) (b1) 메틸페닐실리콘 20 질량% 내지 70 질량%

(b2) 펜타에리스리톨에스테르 0 질량% 내지 45 질량%

상기 입술용 화장료에서, (b1)은 (b1) 성분 전체로서, 130 ℃에서 (a)와 혼합했을 때 분리되지 않고, 25 ℃에서 (a)와 혼합했을 때 분리되는 1 종 또는 2 종 이상의 메틸페닐실리콘으로 이루어진 것이 바람직하다.

상기 입술용 화장료에서, 추가로 (c) 왁스 4 질량% 내지 10 질량%를 포함하는 것이 바람직하다.

상기 입술용 화장료에서, (b1) 성분 중에 디페닐실록시페닐트리메티콘을 포함하는 것이 바람직하다.

상기 (b1)에 디페닐실록시페닐트리메티콘을 포함하는 입술용 화장료에서 (b1) 성분 중의 디페닐실록시페닐트리메티콘의 배합량이 디페닐실록시페닐트리메티콘/{디페닐실록시페닐트리메티콘 이외의 (b1) 성분}=0.4 내지 3.5(질량비)인 것이 바람직하다.

상기 입술용 화장료에서, 추가로 (d) 글리세린을 포함하는 것이 바람직하다.

상기 입술용 화장료에서, (a) 성분은 중합도 5의 이소스테아린산 폴리글리세릴이 (a) 성분 전량 중 40 질량% 이상인 것이 바람직하다.

상기 입술용 화장료에서, (a) 성분은 트리이소스테아린산 폴리글리세릴-5인 것이 바람직하다.

또한, 본 발명에 관한 입술용 화장료는 다음의 (a), (b)를 포함하고, (b)의 배합량이 30 질량% 내지 70 질량%인 것을 특징으로 한다.

(a) 글리세린의 부가 몰수가 4 내지 10 이고, 이소스테아린산 잔기의 수가 1 개 내지 4 개인 이소스테아린산 폴리글리세릴 5 질량% 내지 20 질량%

(b) (b1) 메틸페닐실리콘 20 질량% 내지 60 질량%

(b2) 펜타에리스리톨에스테르 5 질량% 내지 45 질량%

또한, 본 발명에 관한 입술용 화장료는 다음의 (a) 내지 (c)를 포함하는 것을 특징으로 한다.

(b) (b1) 130 ℃에서 (a)와 혼합했을 때 분리되지 않고 25 ℃에서 (a)와 혼합했을 때 분리되는 1 종 또는 2 종 이상의 메틸페닐실리콘 20 질량% 내지 70 질량%

(c) 왁스 5 질량% 내지 10 질량%

(a) 특정의 이소스테아린산 폴리글리세릴, (b) 메틸페닐실리콘 및/또는 펜타에리스리톨에스테르를 특정량 배합함으로써, 도포 직후부터 이차 부착이 없는 효과를 발현하고, 이차 부착이 없는 효과를 유지한 채로, 윤기가 우수하고 안정성도 양호한 입술용 화장료가 수득된다.

일반적으로 이차 부착이 없는 효과가 높으면 도포시의 윤기가 부족한 경향이 있고, 한편 윤기가 있는 기제는 잔존 유분이 많으므로 이차 부착되기 쉽다는 결점이 있다. 본 발명에서는 특정의 계면활성제와 유분(실리콘유 및/또는 에스테르유)을 조합하여 사용함으로써 유분이 표층에 분리되어 윤기를 부여하고, 계면활성제는 내층에 있는 색제를 끌어 안으므로 이차 부착되기 어려워진다. 이 결과, 이차 부착이 없고 또한 윤기가 우수한 입술용 화장료로 할 수 있다.

이 때, 분산상은 밀착성이 높으므로 도포함과 동시에 유분은 표층에 분리되어 곧바로 이차 부착이 없는 효과를 발휘한다.

이하, 각 구성 성분에 대해서 상세하게 설명한다.

[(a) 이소스테아린산 폴리글리세릴]

본 발명에서 사용되는 (a)성분인 이소스테아린산 폴리글리세릴은 계면활성제이고 평균 부가 몰수가 4 내지 10인 폴리글리세린에 이소스테아린산이 장소를 특정하지 않고 부가된 것이다. 특히 평균 부가 몰수가 5인 폴리글리세린이 바람직하다. 또한, 이소스테아린산은 1 분자 중에 1 개 내지 4 개 부가한 것을 사용하는 것이 필요하고, 특히 2 개 내지 4 개 부가한 것이 바람직하다.

본 발명에서 (a) 성분은 도포시의 쉐어에 의해 색재를 끌어 안고, 빠르게 (b)성분과 분리된다.

이소스테아린산 폴리글리세릴은 여러 가지의 공지의 합성법에 의해 제공될 수 있지만, 글리세린 부가 몰수의 분포가 좁은 것이나, 불순물로서의 환상물(環狀物)이 적은 것이 바람직하다.

이러한 이소스테아린산 폴리글리세릴은 예를 들어 일본특허 제3487881호나 일본 공개특허공보 제2006-111539호(수산기가가 1200 이하이고, 모든 수산기 중 1 급 수산기가 50 % 이상인 폴리글리세린과 지방산이 에스테르화된 폴리글리세린 지방산 에스테르)에 기재된 방법으로 제조할 수 있다.

이 중 특히 바람직한 것은 중합도 5의 이소스테아린산 폴리글리세릴이 (a) 성분 전량 중, 40 질량% 이상인 이소스테아린산 폴리글리세릴-5이다.

상기 이소스테아린산 폴리글리세릴-5는 여러가지 공지의 합성법에 의해 제공될 수 있다. 본 발명에서는 저중합도의 폴리글리세린이 적고, 또한 중합도의 분포가 좁은 폴리글리세린-5와 이소스테아린산을 원료로 하여 수득되는 이소스테아린산 폴리글리세릴-5가 바람직하고, 특히 글리세린의 중합도가 5인 이소스테아린산 폴리글리세릴-5가 (a) 성분 전량 중 40 질량% 이상인 것이 바람직하다.

또한, 이소스테아린산 잔기는 2 내지 4, 특히 3인 트리이소스테아린산 폴리글리세릴-5가 바람직하다.

통상의 합성법에 의하면 글리세린을 원료로 하여 폴리글리세린을 제조한 경우, 탈수 축합시에 분자내 축합이나 6원(員) 고리나 8원 고리 등 바람직하지 않은 부생성물이 많이 발생하므로, 이들 부생성물이 발생하지 않도록 글리시돌, 에피클로로히드린, 모노클로로히드린 등을 원료로 하여 합성, 정제하여 수득되는 폴리글리세린이 바람직하다. 또한, 폴리글리세린과 지방산을 반응시킬 때, 일반적으로 저분자량의 폴리글리세린은 고분자량의 폴리글리세린에 비하여 지방산과의 반응성이 높으므로 넓은 분자량의 분포를 갖는 폴리글리세린을 원료로 한 경우에는 균일한 에스테르를 제조할 수 없다. 따라서, 가능한 좁은 분자량 분포를 갖는 폴리글리세린이 바람직하고, 예를 들어 글리세린 또는 그 중합체의 부분 알콜레이트와 할로겐화 탄화수소 또는 옥시할로겐화 탄화수소를 원료로 하여 탈(脫)할로겐화 알칼리 금속염 반응에 의해 수득할 수 있다.

제조 방법을 예시하면 제 1 공정으로서 디글리세린 1몰로 하고, 수산화나트륨 1 몰을 가하고 가열 탈수하여 디글리세린모노알콜레이트를 생성하고, 제 2 공정으로서 수득된 디글리세린모노알콜레이트 2 몰에 디클로로히드린 1 몰을 첨가하여 가열하면 중합도 5의 분포가 좁은 폴리글리세린 1 몰을 수득할 수 있다.

좁은 분포의 폴리글리세린의 제법의 상세에 대해서는 예를 들어 일본 특허 제3487881호에 기재되어 있다.

본 발명의 이소스테아린산 폴리글리세릴-5는 상기에서 수득된 폴리글리세린과 이소스테아린산을 공지의 방법에 의해 에스테르화한다. 예를 들어 알칼리 촉매하, 산 촉매하, 또는 무촉매하에서 상압 또는 감압하에서 에스테르화할 수 있다.

본 발명에서의 (a) 이소스테아린산 폴리글리세릴의 배합량은 5 질량% 내지 20 질량%이고, 바람직하게는 12 질량% 내지 20 질량%이다. (a)성분의 배합량이 너무 많거나 너무 적으면, 이차 부착이 없는 효과가 떨어지게 되고 또한 너무 많은 경우에는 도포후에 끈적거림이 생기는 경향도 있다.

[(b)메틸페닐실리콘 및/또는 펜타에리스리톨에스테르]

본 발명에서 사용되는 (b)성분은 도포후에 (a)성분과 분리되어 표층을 형성하고 이차 부착이 없는 효과를 발휘하며, 또한 윤기를 좋게 하는 것이다.

본 발명의 (b)성분은 (b1) 성분인 메틸페닐실리콘은 필수 성분이지만, (b2) 성분인 펜타에리스리톨에스테르는 필수성분은 아니다. 그러나, (b1) 성분과 (b2) 성분을 조합시킴으로써 보다 이차 부착이 없는 효과 및 안정성이 우수한 입술용 화장료를 수득할 수 있다.

(b1) 메틸페닐실리콘은 1 종이어도 좋고, 2 종 이상의 혼합물이어도 좋다. 또한, 이차 부착이 없는 효과를 위해서는 (b1) 성분은 (b1) 성분 전체로서 130 ℃에서 (a) 성분과 혼합했을 때 분리되지 않고, 25 ℃에서 (a) 성분과 혼합했을 때 분리되는 것이 바람직하다.

여기에서 「분리」의 유무는 이하의 조건에서 측정되었다.

(측정 조건)

(a)와 (b1)을 (a):(b1)=1:3(질량비)로 사용하여 130 ℃에서 교반 혼합한 경우와, 상기 혼합물을 정치하고 실온(25 ℃)이 된 경우에 경계가 균일하게 2 층으로 분리되어 있는 것을 「분리됨」으로 하고 경계가 불균일하고 백탁 또는 반투명한 상태, 또는 경계가 없고 투명한 상용(相溶)된 상태를 「분리되지 않음」으로 했다.

(b1) 메틸페닐실리콘으로서는 트리메틸펜타페닐트리실록산, 디페닐디메티콘, 디페닐실록시페닐트리메티콘을 사용하는 것이 바람직하다.

그리고, 이들을 메틸페닐실리콘 전체로서 상기 조건이 되는 비율로 배합한 것이 바람직하다.

트리메틸펜타페닐트리실록산으로서는 시판품으로서 메틸페닐실리콘 FZ3156[165 ㎟/s(25 ℃), 도레?다우코닝사제]을 들 수 있다. 디페닐디메티콘으로서는 시판품으로서 실리콘 KF54[400 ㎟/s(25 ℃), 신에츠가가쿠사제], 실리콘 KF50-300CS(신에츠가가쿠사제), 실리콘 KF-54HV(신에츠가가쿠사제) 등을 들 수 있다. 디페닐실록시페닐트리메티콘으로서는 예를 들어 실리콘 KF56[14 ㎟/s(25 ℃), 신에츠가가쿠사제]를 들 수 있다.

본 발명의 (b1) 성분으로서는 상기 이외에 페닐트리메티콘(예를 들어, 실리콘 SH556[22 ㎟/s(25 ℃), 도레?다우코닝사제] 등을 사용할 수 있다.

(b1) 메틸페닐실리콘의 배합량은 20 질량% 내지 70 질량%이고, 바람직하게는 25 질량% 내지 60 질량%이며, 특히 바람직하게는 30 질량% 내지 55 질량%이다. (b1) 성분의 배합량이 20 질량% 미만에서는 이차 부착되기 쉽고, 또한 윤기도 적다. 또한, 70 질량%를 초과하면 안정성이 나쁘다.

본 발명에서 (b1) 성분으로서 디페닐실록시페닐트리메티콘을 포함하는 것이 바람직하다. 디페닐실록시페닐트리메티콘의 배합량은 10 질량% 내지 50 질량%인 것이 바람직하다.

(b1) 성분 중의 디페닐실록시페닐트리메티콘의 배합량은 디페닐실록시페닐트리메티콘/{디페닐실록시페닐트리메티콘 이외의 (b1)성분}=0.4 내지 3.5(질량비)로 사용하는 것이 이차 부착이 없는 효과와 안정성의 양립을 위해서는 바람직하다. 또한, 디페닐실록시페닐트리메티콘/{디페닐실록시페닐트리메티콘 이외의 (b1) 성분}이 0.5 내지 3.5(질량비)로 사용하는 것이 더욱 바람직하고, 1.2 내지 2(질량비)로 사용하는 것이 특히 바람직하다.

또한, (b2) 성분이 배합되어 있지 않은 경우에는 디페닐실록시페닐트리메티콘/{디페닐실록시페닐트리메티콘 이외의 (b1) 성분}=0.8 내지 3.5(질량비)로 사용하는 것이 바람직하다.

(b2) 펜타에리스리톨에스테르는 일반적인 합성법에 의해 제조하는 것이 가능하다. 예를 들어 적당한 반응용기에 (디)펜타에리스리톨과, 안식향산, 2-에틸헥산산, 베헨산 등의 제조하고자 하는 화합물에 대응하는 산을 넣고(첨가 순서는 특별히 한정되지 않음), 산, 알칼리, 그 밖의 금속 촉매의 존재하 또는 비(非)존재하, 바람직하게는 상기 반응에 불활성인 유기 용매 또는/및 기체 중에서 150 ℃ 내지 250 ℃에서 수 시간 내지 30 시간 정도까지 부생하는 물을 제거하면서 반응을 실시함으로써 수득할 수 있다.

본 발명에 관한 펜타에리스리톨에스테르로서는 예를 들어 테트라(안식향산/2-에틸헥산산)펜타에리스리트, 테트라(베헨산/안식향산/2-에틸헥산산)펜타에리스리트, 테트라-2-에틸헥산산 펜타에리스리트, 헥사(12-히드록시스테아린산)디펜타에리스리트 등을 들 수 있다. 이와 같은 펜타에리스리톨에스테르는 1 종 또는 2 종 이상을 사용할 수 있다.

이들 중 액상의 펜타에리스리톨에스테르는 130 ℃에서 (a)성분과 (b1) 성분을 혼합했을 때 분리하기 어려워지므로 바람직하게 사용할 수 있다.

액상의 펜타에리스리톨에스테르로서는 예를 들어 테트라(안식향산/2-에틸헥산산)펜타에리스리트, 테트라-2-에틸헥산산 펜타에리스리트 등을 들 수 있다.

(b2) 펜타에리스리톨에스테르의 배합량은 0 질량% 내지 45 질량%이고, 바람직하게는 5 질량% 내지 45 질량%이며, 특히 바람직하게는 10 질량% 내지 40 질량%이다. (b2) 성분의 배합량이 너무 적으면 이차 부착되기 쉬워지거나, 윤기가 적어지는 경우가 있다. 또한 배합량이 너무 많으면 안정성이 나빠지는 경우가 있다.

본 발명에서 (b)성분의 배합량[(b1)과 (b2)의 배합량의 합계]은 20 질량% 내지 70 질량%이고, 바람직하게는 50 질량% 내지 70 질량%이다. (b)성분의 배합량이 20 질량% 미만에서는 이차 부착되기 쉽고 또한 윤기도 적어진다. 70 질량%를 초과하면 안정성이 나빠진다.

[(c) 왁스]

본 발명에서 상기 필수 성분 이외에, 추가로 (c)왁스를 배합하는 것이 바람직하다.

왁스로서는 통상 화장료에 배합되는 것이면 특별히 한정되지 않고 예를 들어 카르나바 왁스, 칸데릴라 왁스, 밀랍, 세레신, 미세결정질 왁스, 고형 파라핀, 목랍, 폴리에틸렌 왁스 등을 들 수 있다.

(c) 왁스의 배합량은 4 질량% 내지 10 질량%인 것이 바람직하고, 5 질량% 내지 10 질량%인 것이 보다 바람직하며, 6 질량% 내지 9 질량%인 것이 특히 바람직하다. 왁스의 배합량이 너무 적으면 고화되기 어려워지는 경우가 있고, 너무 많으면 펴짐이 무겁고 윤기도 없어지는 경우가 있다.

[(d) 글리세린]

본 발명에서 추가로 (d) 글리세린을 배합하는 것이 바람직하다. (d) 성분을 배합함으로써 이차 부착이 없는 효과는 향상된다.

(a) 이소스테아린산 폴리글리세릴의 일부, 예를 들어 (a)성분 전량 중 20 질량% 내지 40 질량%를 글리세린으로 변경하여 사용함으로써 회합(會合) 구조를 형성하고, 입술에 밀착되는 성분의 점도는 (a) 성분만을 사용한 경우보다도 높아진다.

(d) 글리세린은 이소스테아린산 폴리글리세릴의 제조에서 원료로서 사용되므로 이소스테아린산 폴리글리세릴의 불순물로서 포함되는 경우가 있고, 별도로 가할 필요가 없는 경우도 있다.

본 발명의 입술용 화장료에는 상기 성분 이외에도 통상의 입술용 화장료에 사용되는 상기 이외의 유제, 분체, 고분자 화합물, 보습제, 향료, 산화방지제, 방부제, 미용 성분 등을 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 적절하게 배합할 수 있다.

예를 들어, 상기 (b1), (b2) 성분 이외의 유제로서 130 ℃에서 전체를 상용시키는 유분을 배합하는 것이 바람직하다. 이와 같은 유제로서는 예를 들어 이소파라핀을 들 수 있다.

유제에 대해서는 상기 성분 또는 필수 성분만으로 하고 다른 유제는 포함하지 않는 편이 바람직하다.

또한, 보습제로서는 예를 들어 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜 등의 다가 알콜계 보습제를 들 수 있다.

본 발명의 입술용 화장료에는 색재를 배합할 수도 있다. 색재를 배합함으로써 이차 부착이 없는 효과를 현저하게 느낄 수 있다.

색재로서는 입술용 화장료에 통상 사용되는 색재이면 좋고, 분말 형상이어도 좋고 레이크 형상(오일을 섞은 상태)이어도 좋다. 무기 안료이어도 좋고, 유기 안료이어도 좋으며, 펄제이어도 좋다. 색재는 화장료 도포시에는 (a) 성분에 포함되어 (b)성분의 내측에 존재하게 되므로, 이차 부착되기 어려워진다.

색재의 배합량은 1 질량% 내지 13 질량%인 것이 바람직하고, 3 질량% 내지 8 질량%인 것이 특히 바람직하다.

또한, 본 발명의 입술용 화장료에는 피막제를 배합할 수도 있다.

피막제로서는 예를 들어(아크릴산 알킬/디메티콘)코폴리머 등이 예시된다. 구체적으로는 시판품으로서 실리콘 KP545(신에츠가가쿠사제) 등을 들 수 있다.

피막제를 배합하는 경우에는 그 배합량은 2 질량% 내지 15 질량%인 것이 바람직하고, 5 질량% 내지 10 질량%인 것이 특히 바람직하다.

본 발명의 입술용 화장료는 그 모든 제조공정에서 분리되지 않고, 균일 1상 상태이도록 성분 구성된 것이 바람직하며, 구체적으로는 전(全) 조성물이 130 ℃에서 분리되지 않고 균일 1상의 상태이도록 성분 구성된 것이 바람직하다.

본 발명의 입술용 화장료는 립스틱, 립그로스, 기초용 립베이스, 립스틱 오버코트, 립크림 등에 응용할 수 있다.

실시예

본 발명에 대해서 이하에 실시예를 들어 추가로 상술하지만, 본 발명은 이에 의해 전혀 한정되는 것이 아니다. 배합량은 특별히 기재하지 않는 한 질량%로 표시된다.

실시예의 설명에 앞서 본 발명에서 사용한 효과 시험 방법에 대해서 설명한다.

평가 (1): 이차 부착이 없는 효과

10 명의 전문 패널에 의한 실사용성 시험을 실시했다. 평가는 시료를 입술에 도포했을 때의 이차 부착이 없는 효과에 대해서, 하기 채점 기준에 기초하여 5 단계 관능 평가(스코어)했다. 그 스코어 평균값에 의해 하기 평가 기준으로 판정했다.

(스코어)

5 점: 매우 우수하다

4 점: 우수하다

3 점: 보통

2 점: 떨어짐

1 점: 매우 떨어짐

(평가 기준)

S: 스코어 평균값 4.7 점 이상 5.0 점 이하

A*: 스코어 평균값 4.5 점 이상 4.7 점 미만

A: 스코어 평균값 4 점 이상 4.5 점 미만

B*: 스코어 평균값 3.5 점 이상 4 점 미만

B: 스코어 평균값 2.5 점 이상 3.5점 미만

C: 스코어 평균값 1.0 점 이상 2.5 점 미만

또한, 표 중에 「-」로 기재한 예는 안정성이 나쁘고, 이차 부착이 없는 효과를 평가할 수 없었던 것이다.

평가 (2): 안정성

스틱 타입으로 한 시료의 절단면에서의 색의 균일성에 대해서 이하의 평가 기준으로 평가했다.

(평가 기준)

A*: 균일

A : 균일하지만 발색이 부족

B : 약간 불균일

C : 불균일

평가 (3): 윤기

10 명의 전문 패널에 의한 실사용성 시험을 실시했다. 평가는 시료를 입술에 도포했을 때의 윤기에 대해서 하기 채점 기준에 기초하여 5 단계 관능평가(스코어)했다. 그 스코어 평균값에 의해 하기 평가기준으로 판정했다.

(스코어)

5 점: 매우 우수하다

4 점: 우수하다

3 점: 보통

2 점: 떨어짐

1 점: 매우 떨어짐

(평가 기준)

S: 스코어 평균값 4.7 점 이상 5.0 점 이하

A*: 스코어 평균값 4.5 점 이상 4.7 점 미만

A: 스코어 평균값 4 점 이상 4.5 점 미만

B*: 스코어 평균값 3.5 점 이상 4 점 미만

B: 스코어 평균값 2.5 점 이상 3.5점 미만

C: 스코어 평균값 1.0 점 이상 2.5 점 미만

평가 (4): (a)와 ( b1 )의 분리상태의 평가 시험

(a)성분과 (b1) 성분을 혼합하고 이하의 조건에서 측정했을 때, 130 ℃에서는 분리되지 않고 25 ℃에서는 분리되는 것을 「A」, 그 이외의 것을 「C」로 했다.

(측정 조건)

(a)와 (b1)을 (a):(b1)=1:3(질량비)로 사용하여 130 ℃에서 교반 혼합한 경우와, 상기 혼합물을 정치하고 실온(25 ℃)이 된 경우에서 경계가 균일하게 2 층으로 분리되어 있는 것을 「분리됨」으로 하고, 경계가 불균일하고 백탁 또는 반투명한 상태, 또는 경계가 없고 투명한 상용된 상태를 「분리되지 않음」으로 했다.

제조예 1(이소스테아린산 폴리글리세릴-5의 제조)

5 리터의 4구 플라스크에 디글리세린 3300 g과 50 % 수산화나트륨 수용액 800 g을 넣고, 질소기류하에서 물을 제거하면서 140 ℃까지 가열했다. 물의 유출(留出)이 끝난 후 디클로로히드린 640 g을 2 시간에 걸쳐 적하했다. 적하후 120 ℃에서 2 시간 교반한다. 이것을 분자 증류에서 과량의 디글리세린을 제거한 후 물에 희석하여 활성탄, 이온교환수지로 탈색, 탈염하고, 물을 제거하여 폴리글리세린을 수득했다. 본품을 TMS화하고 GC법에 의해 분석을 실시한 바, 중합도 5의 성분이 60 %였다.

수득된 폴리글리세린-5를 이소스테아린산과 상법에 의해 반응시켜 이소스테아린산의 부가 몰수를 변화시킨 이소스테아린산 폴리글리세릴-5를 수득했다.

제조예 2(이소스테아린산 폴리글리세릴-10의 제조)

온도계, 환류냉각기(Dimroth) 및 교반장치를 부착한 3구 플라스크에, 타이요가가쿠사제의 폴리글리세린(그레이트오일DE-1, 데카글리세린: 수산기가 890, 1 급 수산기의 비율 46.6 %, 2 급 수산기의 비율 53.4 %) 200 g 및 피리딘 600 ㎖를 가했다. 여기에 1 급 수산기에 선택적으로 반응하는 시약인 트리페닐클로로메탄 370 g(와코준야쿠사제)을 가하여 100 ℃에서 1 시간 교반한 후 실온으로 되돌리고 24 시간 교반했다. 또한, 반응액을 감압하에서 피리딘의 대부분을 제거했다. 수득된 반응물에 물 800 ㎖를 가하고, 분액 로트에 옮겨 아세트산에틸 400 ㎖로 3 회 추출했다. 아세트산에틸층을 합쳐서 농축하고, 수득된 잔사(殘渣) 156 g 및 아세트산 300 g을 온도계, 환류냉각기 및 교반장치를 부착한 3구 플라스크에 가하여 8 시간 가열 환류하고, 트리메틸페닐기를 이탈시켰다. 상기 공정을 반복하고 정제한 폴리글리세린을 혼합하여 일정량의 폴리글리세린을 수득했다. 수득된 폴리글리세린의 수산기가는 886, 1 급 수산기의 비율은 61.3 %, 2 급 수산기의 비율은 38.7 %였다.

수산기가는 제7판 식품첨가물 공정서 「유지류 시험법」 또는 기준유지분석 시험법에 준하여 산출했다.

1 급 수산기와 2 급 수산기의 비율은 핵자기공명장치에서의 스펙트럼 분석으로 결정했다. 즉 핵자기공명장치(13C-NMR)(닛폰덴시사제, JNM-A500)를 사용하여 상기와 같이 분획한 폴리글리세린의 1 급 수산기와 2 급 수산기의 비율을 분석했다. 분획한 폴리글리세린 500 ㎎을 중수(重水) 2.8 ㎖에 용해하고, 여과후 게이트가 부착된 디커플링에 의해 13C-NMR(125 ㎒) 스펙트럼을 수득했다. 게이트디커플드 측정 방법에 의해 피크 강도는 탄소수에 비례한다. 1 급 수산기와 2 급 수산기의 존재를 나타내는 13C 화학 시프트는 각각 메틸렌 탄소(CH2OH)가 63 ppm 부근, 메틴 탄소(CHOH)가 71 ppm 부근이고, 2 종 각각의 시그널 강도의 분석에 의해 1 급 수산기와 2 급 수산기의 존재비를 산출했다. 단, 2 급 수산기를 나타내는 메틴 탄소(CHOH)는 1 급 수산기를 나타내는 메틸렌 탄소에 결합되는 메틴 탄소에 더욱 인접하는 메틸렌 탄소 피크와 겹치고, 그 자체의 적분값을 수득할 수 없으므로, 메틴 탄소(CHOH)와 인접하는 메틸렌 탄소(CH2)의 74 ppm 부근의 시그널 강도에 의해 적분값을 산출했다.

수득된 폴리글리세린-10을 이소스테아린산과 상법에 의해 반응시키고, 이소스테아린산의 부가 몰수를 변화시킨 이소스테아린산 폴리글리세릴-10을 수득했다.

본 발명자들은 하기 표 1 내지 표 7에 도시하는 배합 조성으로 이루어진 시료(립스틱)를 상법에 의해 제조했다. 그리고, 각 시료를 평가항목 (1) 내지 (4)에 대해서 상기 채점기준으로 평가했다. 결과를 표 1 내지 표 7에 나타낸다.

※1: 제조예 1에서 제조한 것. 이소스테아린산의 평균 부가 몰수=3

※2: 제조예 2에서 제조한 것. 이소스테아린산의 평균 부가 몰수=3

※3: 이소스테아린산의 평균 부가 몰수=1

※4: 이소스테아린산의 평균 부가 몰수=1.5

※5: 이소스테아린산의 평균 부가 몰수=2

※6: 이소스테아린산의 평균 부가 몰수=4

※7: 실리콘 KF56(신에츠가가쿠고교샤제, 점도: 14 mPa?s)

※8: 메틸페닐실리콘 FZ3156(도레?다우코닝사제, 점도: 165 mPa?s)

※9: 실리콘KF54(신에츠가가쿠고교샤제, 점도: 400 mPa?s)

여러 이소스테아린산 폴리글리세릴 및 각종 메틸페닐실리콘을 배합한 시험예 1-1 내지 1-6은 이차 부착이 없는 효과 및 안정성이 우수하고, 우수한 윤기를 갖고 있었다.

표 1 및 본 발명자들의 검토에 의하면, 본 발명에 사용되는 이소스테아린산 폴리글리세릴은 글리세린의 부가 몰수가 4 내지 10 이고, 이소스테아린산 잔기의 수가 1 개 내지 4 개인 것이 필요하다.

또한, 표 1의 평가 항목 (4)에 의하면, 이와 같은 이소스테아린산 폴리글리세릴 및 메틸페닐실리콘은 고온에서 분리되지 않고 상온에서 분리하는 조합이었다.

즉, 본 발명에 관한 (a) 이소스테아린산 폴리글리세릴 및 (b1) 메틸페닐실리콘을 포함하는 입술용 화장료에서 (b1) 성분은 130 ℃에서 (a)와 혼합했을 때 분리되지 않고, 25 ℃에서 (a)와 혼합했을 때 분리하는 것이 바람직하다.

표 2에 의하면, 이소스테아린산 폴리글리세릴 및 메틸페닐실리콘이 적절하게 배합되어 있는 시험예 1-1의 시료에서 이소스테아린산 폴리글리세릴의 일부를 글리세린으로 치환함으로써, 이차 부착이 없는 효과가 향상되는 것을 알 수 있다.

따라서, 본 발명에 관한 입술용 화장료에 (d) 글리세린을 배합하는 것이 바람직하다.

※10: 안식향산/2-에틸헥산산=2.5 몰/1.5 몰

※11: 디페닐실록시페닐트리메티콘/{디페닐실록시페닐트리메티콘 이외의 (b1) 성분}의 값(질량비)

또한, 시험예 3-7의 평가 (4)는 (a)성분과 (b)성분 [(b1)+(b2)]의 분리상태를 평가한 결과이다.

(b1) 성분 중의 디페닐실록시페닐트리메티콘의 비율을 변화시킨 시험예 3-1 내지 시험예 3-6에 의하면, 그 비율이 적어짐에 따라 안정성이 저하되는 것을 알 수 있다.

(b1) 성분 중의 디페닐실록시페닐트리메티콘의 비율이 0.44인 시험예 3-6의 시료는 안정성이 매우 나빴다.

또한, 시험예 3-7에 의하면, (b1) 성분 중의 디페닐실록시페닐트리메티콘이 0.4이어도, 테트라(안식향산/2-에틸헥산산)펜타에리스리트의 배합에 의해 안정성이 양호한 입술용 화장료가 수득되는 것이 명백해졌다. 또한, 상기 시료는 이차 부착이 없는 효과도 매우 우수했다.

이상에서, 테트라(안식향산/2-에틸헥산산)펜타에리스리트를 배합하고 있지 않은 경우, (b1) 성분 중의 디페닐실록시페닐트리메티콘의 배합량이 디페닐실록시페닐트리메티콘/{디페닐실록시페닐트리메티콘 이외의 (b1)성분}=0.8 내지 3.5(질량비)인 것이 바람직하다.

또한, 테트라(안식향산/2-에틸헥산산)펜타에리스리트를 배합하고 있는 경우, 디페닐실록시페닐트리메티콘/{디페닐실록시페닐트리메티콘 이외의 (b1) 성분}=0.4 내지 3.5(질량비)인 것이 바람직하다.

※12: 베헨산/안식향산/2-에틸헥산산=1 몰/2 몰/1 몰

표 4에 의하면, 테트라(안식향산/2-에틸헥산산)펜타에리스리트 이외에도 테트라(베헨산/안식향산/2-에틸헥산산)펜타에리스리트, 헥사(12-히드록시스테아린산)디펜타에리스리트, 테트라-2-에틸헥산산 펜타에리스리트라는 유분을 배합함으로써 안정성이 매우 양호한 입술용 화장료를 수득할 수 있는 것을 알 수 있다.

따라서, 본 발명에 관한 입술용 화장료에는 (a) 성분, (b1) 성분 이외에, (b2) 펜타에리스리톨에스테르를 배합하는 것이 필요하다. 그러나, 시험예 3-1과 같이 (b1) 성분 중의 디페닐실록시페닐트리메티콘의 비율이 많은 경우에는 (b2) 성분은 반드시 배합하지 않아도 좋다.

(a)성분, (b1)성분, (b2) 성분을 적절하게 배합한 시험예 5-1 내지 5-7, 3-7의 시료는 이차 부착이 없는 효과가 매우 우수하고, 안정성 및 윤기도 매우 우수했다.

표 5에 의하면, 이차 부착이 없는 효과 및 안정성의 한층 더한 향상을 위해서는 (b1) 성분 중의 디페닐실록시트리메티콘의 비율이 0.8 이상인 것이 바람직하다.

표 6에 의하면, (b1) 성분의 배합량이 적은 시험예 6-1 내지 시험예 6-3에서 시료의 안정성이 떨어졌다.

따라서, 본 발명에 관한 입술용 화장료에 배합되는 (b1) 메틸페닐실리콘의 배합량은 20 질량% 이상, (b2) 펜타에리스리톨에스테르의 배합량은 45 질량% 이하인 것이 필요하다.

※13: 파라믹스 91(닛코리카샤제)

표 7에 의하면, 본 발명의 입술용 화장료에 배합 가능한 (c)왁스는 여러 종류의 것을 사용할 수 있는 것을 알 수 있다.

이하에, 본 발명에 관한 입술용 화장료의 처방예를 든다. 본 발명은 상기 처방예에 의해 전혀 한정되지 않고 특허청구범위에 의해 특정되는 것임은 물론이다.

이하에 나타내는 처방예 5 내지 처방예 7의 립스틱은 모두 이차 부착이 없는 효과, 안정성, 윤기가 매우 우수했다.

처방예 5 립스틱

트리이소스테아린산 폴리글리세릴-10 14 질량%

디페닐실록시페닐트리메티콘(※7) 40

트리메틸펜타페닐트리실록산(※8) 12.5

디페닐디메티콘(※9) 12.5

폴리에틸렌 왁스 8

글리세린 6

색재 6

소수화처리 펄제 1

처방예 6 립스틱

트리이소스테아린산 폴리글리세릴-5 14 질량%

디페닐실록시페닐트리메티콘(※7) 10

트리메틸펜타페닐트리실록산(※8) 15

테트라(베헨산/안식향산/2-에틸헥산산)펜타에리스리트(※12) 40

폴리에틸렉왁스 8

글리세린 6

색재 6

소수화처리 펄제 1

처방예 7 립스틱

테트라이소스테아린산 폴리글리세릴-5 14 질량%

디페닐실록시페닐트리메티콘(※7) 40

트리메틸펜타페닐트리실록산(※8) 12.5

디페닐디메티콘(※9) 12.5

폴리에틸렌 왁스 8

글리세린 6

색재 6

소수화처리 펄제 1

Claims

하기 (a), (b)를 포함하고, (b)의 배합량이 20 질량% 내지 70 질량%인 입술용 화장료:
(a) 글리세린의 부가 몰수가 4 내지 10이고, 이소스테아린산 잔기의 수가 1 개 내지 4 개인 이소스테아린산 폴리글리세릴 5 질량% 내지 20 질량%
(b) (b1) 메틸페닐실리콘 20 질량% 내지 70 질량%
(b2) 펜타에리스리톨에스테르 0 질량% 내지 45 질량%.
제 1 항에 있어서,
(b1)은 (b1) 성분 전체로서 130 ℃에서 (a)와 혼합했을 때 분리되지 않고, 25 ℃에서 (a)와 혼합했을 때 분리되는 1 종 또는 2 종 이상의 메틸페닐실리콘으로 이루어진 입술용 화장료.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
추가로 (c) 왁스 4 질량% 내지 10 질량%를 포함하는 입술용 화장료.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
(b1) 성분 중에 디페닐실록시페닐트리메티콘을 포함하는 입술용 화장료.
제 4 항에 있어서,
(b1) 성분 중의 디페닐실록시페닐트리메티콘의 배합량이 디페닐실록시페닐트리메티콘/{디페닐실록시페닐트리메티콘 이외의 (b1) 성분}=0.4 내지 3.5(질량비)인 입술용 화장료.
제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
추가로 (d) 글리세린을 포함하는 입술용 화장료.
제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
(a) 성분은 중합도 5의 이소스테아린산 폴리글리세릴이 (a)성분 전량 중 40 질량% 이상인 입술용 화장료.
제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
(a) 성분은 트리이소스테아린산 폴리글리세릴-5인 입술용 화장료.
하기 (a), (b)를 포함하고, (b)의 배합량이 30 질량% 내지 70 질량%인 입술용 화장료:
(a) 글리세린의 부가 몰수가 4 내지 10이고, 이소스테아린산 잔기의 수가 1 개 내지 4 개인 이소스테아린산 폴리글리세릴 5 질량% 내지 20 질량%
(b) (b1) 메틸페닐실리콘 20 질량% 내지 60 질량%
(b2) 펜타에리스리톨에스테르 5 질량% 내지 45 질량%.
하기 (a) 내지 (c)를 포함하는 입술용 화장료:
(a) 글리세린의 부가 몰수가 4 내지 10이고, 이소스테아린산 잔기의 수가 1 개 내지 4 개인 이소스테아린산 폴리글리세릴 5 질량% 내지 20 질량%
(b) (b1) 130 ℃에서 (a)와 혼합했을 때 분리되지 않고 25 ℃에서 (a)와 혼합했을 때 분리하는 1 종 또는 2 종 이상의 메틸페닐실리콘 20 질량% 내지 70 질량%
(c) 왁스 5 질량% 내지 10 질량%.