KR20100138888A - 점착형 광학 필름의 박리 방법, 및 점착형 광학 필름 - Google Patents

점착형 광학 필름의 박리 방법, 및 점착형 광학 필름 Download PDF

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후미코 나카노
유타카 모로이시
아이미 마츠우라
도시츠구 호소카와
아키코 다나카
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

점착형 광학 필름이 부착되어 있는 유리 기판으로부터, 유리 기판에 손상을 주는 일 없이, 또한 유리 기판에 점착제 잔류가 생기는 일 없이, 용이하게, 점착형 광학 필름을 박리하는 방법, 및 상기 박리 방법에 사용되는 점착형 광학 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다. 유리 기판에 점착형 광학 필름이 부착되어 있는 광학 필름 부착 유리 기판으로부터 점착형 광학 필름을 박리하는 점착형 광학 필름의 박리 방법에 있어서, 광학 필름 부착 유리 기판을 온도 40 내지 98℃ 및 상대습도 60 내지 99%의 환경 하에 3분간 이상 노출한 후에, 상기 환경 하에서 유리 기판으로부터 점착형 광학 필름을 박리하는 것을 특징으로 하는 점착형 광학 필름의 박리 방법.

Description

점착형 광학 필름의 박리 방법, 및 점착형 광학 필름{METHOD FOR PEELING ADHESIVE OPTICAL FILM, AND ADHESIVE OPTICAL FILM}
본 발명은 광학 필름 부착 유리 기판으로부터 점착형 광학 필름을 박리하는 점착형 광학 필름의 박리 방법, 및 상기 박리 방법에 사용되는 점착형 광학 필름에 관한 것이다. 상기 광학 필름으로서는, 편광판, 위상차판, 광학 보상 필름, 휘도 향상 필름, 시야각 확대 필름, 및 이들이 적층되어 있는 것 등을 들 수 있다.
액정 디스플레이 등은 그 화상 형성 방식으로 인해 액정 셀의 양측에 편광 소자를 배치하는 것이 필수불가결하며, 일반적으로는 편광판이 부착되어 있다. 또한, 액정 패널에는 편광판 외에 디스플레이의 표시 품위를 향상시키기 위해 다양한 광학 소자가 사용되고 있다. 예컨대, 착색 방지로서의 위상차판, 액정 디스플레이의 시야각을 개선하기 위한 시야각 확대 필름, 나아가 디스플레이의 콘트라스트를 높이기 위한 휘도 향상 필름 등이 사용된다. 이들 필름은 총칭하여 광학 필름이라 불린다.
상기 광학 필름을 액정 셀에 부착할 때에는 보통 점착제가 사용된다. 또한, 광학 필름과 액정 셀, 또는 광학 필름간의 접착은 보통 광의 손실을 저감시키기 위해 각각의 재료가 점착제를 이용하여 밀착되어 있다. 이러한 경우에, 광학 필름을 끈적거림시키는 데 건조 공정을 필요로 하지 않는 등의 장점을 갖는 점에서, 점착제는 광학 필름의 한 면에 미리 점착제층으로서 마련된 점착형 광학 필름이 일반적으로 사용되고 있다.
종래, 액정 셀의 표면에 점착형 광학 필름을 접합할 때에 접합 위치가 어긋나거나, 이물질을 혼입하는 경우에는 액정 표시에 문제가 발생하기 때문에 부착한 점착형 광학 필름을 박리하고 새로운 점착형 광학 필름을 두 번째 액정 셀의 표면에 부착하고 있었다. 그러나, 액정 디스플레이의 대형화나 액정 셀의 박형화에 의해, 점착형 광학 필름을 박리하는 것이 곤란하게 되었고, 특히 점착제층의 점착력이 강한 경우에는 박리하는 데 큰 힘이 필요하기 때문에 작업성이 나빠지거나, 액정 셀의 셀 갭이 변화되어 표시 품위가 저하되거나, 액정 셀을 파손시키는 등의 문제가 있었다. 또한, 제조 비용을 억제하기 위해서 박리한 점착형 광학 필름을 재이용하는 것, 및 점착제 잔류가 없도록 박리할 수 있는 재작업성이 요구되고 있다.
상기 문제를 해결하는 방법으로서, 액정 패널과 광학 필름 사이에 가열된 전열선이나 슬라이서를 삽입하면서 점착제를 연화 또는 용융시켜 박리하는 방법(특허문헌 1, 2), 및 액정 패널상의 광학 필름에 홈을 넣어 분할하고, 이 분할편을 박리하는 방법(특허문헌 3)이 제안되어 있다.
또한, 점착제를 통해서 투명 필름을 부착한 디스플레이 재료를 알칼리성 용액에 침지한 후, 상기 디스플레이 재료로부터 투명 필름과 점착제를 박리하는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 4).
또한, 박리하고자 하는 광학 부재에 박리용 시트를 접합하고, 이 박리용 시트와 함께 광학 부재를 박리하는 방법(특허문헌 5), 편광판을 점착 테이프에 점착하여 박리하는 방법(특허문헌 6)이 제안되어 있다.
또한, 진한 황산에 침지함으로써 유리 기판에 포함되는 편광판 등을 제거하는 방법(특허문헌 7), 점착제를 아세톤이나 트라이클로로에틸렌 등의 용제를 이용하여 용해·제거함으로써 편광판을 박리하는 방법(특허문헌 8), 편광판에 대하여 가용성을 갖는 용제에 의해 용해하여 제거하는 방법(특허문헌 9), 점착형 광학 필름의 점착제층과 기판의 박리 계면에 액체가 존재하는 상태에서 박리하는 방법(특허문헌 10)이 제안되어 있다.
그러나, 상기의 방법으로서는 액정 패널과 광학 필름의 사이에 박리 치구를 삽입하거나, 액정 패널상의 광학 필름만을 절단하는 등의 곤란한 작업이 필요하게 된다. 또한, 액정 패널 상에 다량의 점착제 잔류가 발생하거나, 용제에 의해서 액정 패널에 손상을 주는 등의 문제가 있다.
일본 특허 공개 평11-95210호 공보 일본 특허 공개 2002-350837호 공보 일본 특허 공개 2001-242448호 공보 일본 특허 공개 2001-328849호 공보 일본 특허 공개 2002-40259호 공보 일본 특허 공개 2002-159955호 공보 일본 특허 공개 2001-305502호 공보 일본 특허 공개 2001-337305호 공보 일본 특허 공개 2005-224715호 공보 일본 특허 공개 2005-148638호 공보
본 발명은, 점착형 광학 필름이 부착되어 있는 유리 기판으로부터, 유리 기판에 손상을 주는 일 없이, 또한 유리 기판에 점착제 잔류가 생기는 일　없이, 용이하게 점착형 광학 필름을 박리하는 방법, 및 상기 박리 방법에 사용되는 점착형 광학 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하도록 예의 연구한 바, 하기 박리 방법에 의해 상기 목적을 달성할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉 본 발명은, 유리 기판에 점착형 광학 필름이 부착되어 있는 광학 필름 부착 유리 기판으로부터 점착형 광학 필름을 박리하는 점착형 광학 필름의 박리 방법에 있어서,
광학 필름 부착 유리 기판을 온도 40 내지 98℃ 및 상대습도 60 내지 99%의 환경 하에 3분간 이상 노출한 후에, 상기 환경 하에서 유리 기판으로부터 점착형 광학 필름을 박리하는 것을 특징으로 하는 점착형 광학 필름의 박리 방법에 관한 것이다.
상기한 바와 같이, 광학 필름 부착 유리 기판을 소정의 환경 하에 노출하는 것(노출 처리)에 의해, 점착형 광학 필름의 점착제층의 접착력을 충분히 저하시킬 수 있다. 그리고, 그 환경 하에서 유리 기판으로부터 점착형 광학 필름을 박리함으로써 유리 기판에 손상을 주는 일 없이, 또한 점착제 잔류 없이, 재작업성 좋게 유리 기판으로부터 점착형 광학 필름을 박리할 수 있다. 본 발명의 박리 방법에 의하면, 액정 패널의 크기가 큰 경우나, 액정 셀이 얇은 경우에도 재작업성이 양호하다. 또한, 본 발명의 박리 방법에 의하면, 점착형 광학 필름이 장기간 유리 기판에 접합하여 접착력이 높아진 경우에도, 점착제 잔류 없이 용이하게 박리할 수 있다.
노출 처리시 및 박리시의 온도가 40℃ 미만 또는 상대습도가 60% 미만인 경우에는, 점착제층의 탄성율이 충분히 저하하지 않기 때문에, 재작업성 좋게 점착형 광학 필름을 박리할 수 없다. 한편, 온도가 98℃를 초과하는 경우 또는 상대습도가 99%를 초과하는 경우에는, 점착제층의 응집력이 저하되어 유리 기판에 점착제 잔류가 생기기 쉽게 된다.
또한, 상기 점착형 광학 필름의 점착제층은 유기 용제계 점착제로 형성되어 있는 것이 바람직하다. 그것에 의하여, 접합 후의 시간 경과에 의한 접착력의 상승을 억제할 수 있고, 또한 내구성이 우수한 점착제층이 얻어진다.
상기 유기 용제계 점착제는, 1) 모노머 단위로서, 알킬(메트)아크릴레이트를 50중량% 이상, 및 하이드록실기 함유 모노머를 0.05 내지 2중량% 함유하여 이루어지는 (메트)아크릴계 폴리머, 2) 실레인 커플링제를 상기 (메트)아크릴계 폴리머 100중량부에 대하여 0.01 내지 5중량부, 및 3) 가교제를 상기 (메트)아크릴계 폴리머 100중량부에 대하여 0.01 내지 5중량부 함유하는 것이 바람직하다.
상기 조성의 유기 용제계 점착제를 이용하는 것에 의해, 점착제층의 가공성 및 내구성을 향상시키면서, 박리시에는 유리 기판에 손상을 주는 일 없이, 또한 점착제 잔류 없이, 재작업성 좋게 점착형 광학 필름을 박리할 수 있다.
또한, 상기 실레인 커플링제는, 아민계 실레인 커플링제인 것이 바람직하고, 상기 가교제는 아이소사이아네이트계 가교제인 것이 바람직하다. 이들 성분을 첨가함으로써 가공성, 내구성, 및 재작업성을 보다 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명은, 상기 점착형 광학 필름의 박리 방법에 사용되며, 광학 필름의 적어도 한 면에 점착제층을 갖는 점착형 광학 필름에 있어서, 유리 기판에 부착하여, 온도 40 내지 98℃ 및 상대습도 60 내지 99%의 환경 하에 3시간 이상 노출한 후의 접착력이 10N/25mm폭 이하인 것을 특징으로 하는 점착형 광학 필름에 관한 것이다.
본 발명의 점착형 광학 필름은, 소정의 환경 하에 소정 시간 노출하는 것(노출 처리)에 의해, 점착제층의 접착력(박리시의 응력)을 충분히 저하시킬 수 있어, 유리 기판에 손상을 주는 일 없이, 또한 점착제 잔류 없이, 재작업성 좋게 유리 기판으로부터 박리할 수 있다. 본 발명의 점착형 광학 필름은, 액정 패널의 크기가 큰 경우나, 액정 셀이 얇은 경우에도 재작업성 좋게 박리할 수 있다.
본 발명의 광학 필름 부착 유리 기판은, 유리 기판에 점착형 광학 필름이 부착된 것이며, 점착형 광학 필름의 점착제층은 특별히 제한되지 않지만, 유기 용제계 점착제로 형성되어 있는 것이 바람직하다.
유기 용제계 점착제로서는, 고무계 점착제, 아크릴계 점착제, 실리콘계 점착제 등의 유기 용제를 이용한 각종의 점착제를 사용할 수 있지만, 무색 투명이고, 액정 셀(유리 기판)과의 접착성이 양호한 아크릴계 점착제가 바람직하다.
유기 용제계 아크릴계 점착제는, 알킬(메트)아크릴레이트를 중합 개시제의 존재 하에 중합하는 것에 의해 얻어지는 (메트)아크릴계 폴리머를 함유한다. 알킬기는 직쇄, 분지쇄의 어느 것일 수도 있다. 한편, (메트)아크릴레이트는 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트를 말하며, 본 발명의 (메트)와는 같은 의미이다.
알킬(메트)아크릴레이트의 알킬기의 탄소수는 1 내지 14정도이며, 구체적으로는, 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, n-뷰틸(메트)아크릴레이트, t-뷰틸(메트)아크릴레이트, 아이소뷰틸(메트)아크릴레이트, n-헥실(메트)아크릴레이트, 사이클로헥실(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, n-옥틸(메트)아크릴레이트, 아이소옥틸(메트)아크릴레이트, n-노닐(메트)아크릴레이트, 아이소노닐(메트)아크릴레이트, n-데실(메트)아크릴레이트, 아이소데실(메트)아크릴레이트, n-도데실(메트)아크릴레이트, n-트리데실(메트)아크릴레이트, n-테트라데실(메트)아크릴레이트 등을 예시할 수 있고, 이들은 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 알킬(메트)아크릴레이트는 (메트)아크릴계 폴리머의 전체 모노머 성분에 대하여 50중량% 이상 이용하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 55 내지 99.95중량%이다. 상기 알킬(메트)아크릴레이트 50중량% 미만의 경우에는, 접착성이 모자라게 되어 바람직하지 못하다.
(메트)아크릴계 폴리머에, 모노머 단위로서, 하이드록실기 함유 모노머를 함유시키는 것으로 내구성 및 재작업성을 향상시킬 수 있다. 하이드록실기 함유 모노머를 공중합 성분으로서 함유한 (메트)아크릴계 폴리머를 이용하면, 이들 공중합 성분의 산염기 상호 작용, 수소결합 등이 작용하여 재작업성의 향상과 동시에 내구성이 향상하여, 가열 조건 하나 가열 조건 하에서 점착제층의 들뜸이나 박리가 억제된다.
하이드록실기 함유 모노머로서는, 예컨대 2-하이드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필(메트)아크릴레이트, 4-하이드록시뷰틸(메트)아크릴레이트, 6-하이드록시헥실(메트)아크릴레이트, 8-하이드록시옥틸(메트)아크릴레이트, 10-하이드록시데실(메트)아크릴레이트, 12-하이드록시라우릴(메트)아크릴레이트, (4-하이드록시메틸사이클로헥실)메틸아크릴레이트, N-메틸올(메트)아크릴아마이드, N-하이드록시(메트)아크릴아마이드, 바이닐알코올, 알릴알코올, 2-하이드록시에틸바이닐에터, 4-하이드록시뷰틸바이닐에터, 다이에틸렌글라이콜모노바이닐에터 등을 들 수 있다.
하이드록실기 함유 모노머는 (메트)아크릴계 폴리머의 전체 모노머 성분에 대하여, 0.05 내지 2중량% 이용하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.05 내지 1.5중량%이다. 상기 모노머의 함유량 0.05중량% 미만의 경우에는 점착제층의 내구성이 향상하기 어려운 경향이 있다. 한편, 2중량%를 넘는 경우에는 재작업성이 저하되는 경향이 있다.
또한, 그 밖의 중합성 모노머로서, 예컨대 카복실기 함유 모노머, 설폰산기 함유 모노머, 인산기 함유 모노머, 사이아노기 함유 모노머, 바이닐에스터모노머, 방향족 바이닐 모노머 등의 응집력·내열성 향상 성분이나, 산무수물기 함유 모노머, 아마이드기 함유 모노머, 아미노기 함유 모노머, 에폭시기 함유 모노머, N-아크릴로일모폴린, 바이닐에터모노머 등의 접착력 향상이나 가교화 기점으로서 작용하는 작용기를 갖는 성분을 적절히 이용할 수 있다. 이들 모노머는 단독으로 사용할 수도 있고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다.
카복실기 함유 모노머로서는, 예컨대 아크릴산, 메타크릴산, 카복시에틸(메트)아크릴레이트, 카복시펜틸(메트)아크릴레이트, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 크로톤산 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 특히 아크릴산 및 메타크릴산이 바람직하게 사용된다.
설폰산기 함유 모노머로서는, 예컨대 스타이렌설폰산, 알릴설폰산, 2-(메트)아크릴아마이드-2-메틸프로페인설폰산, (메트)아크릴아마이드프로페인설폰산, 설포프로필(메트)아크릴레이트, (메트)아크릴로일옥시나프탈렌설폰산 등을 들 수 있다.
인산기 함유 모노머로서는, 예컨대 2-하이드록시에틸아크릴로일포스페이트, 모노〔폴리(프로필렌옥사이드)(메트)아크릴레이트〕인산에스터를 들 수 있다.
사이아노기 함유 모노머로서는, 예컨대 아크릴로나이트릴, 메타크릴로나이트릴 등을 들 수 있다.
바이닐에스터 모노머로서는, 예컨대 아세트산바이닐, 프로피온산바이닐, 로르산바이닐 등을 들 수 있다.
방향족 바이닐 모노머로서는, 예컨대 스타이렌, 클로로스타이렌, 클로로메틸스타이렌, α-메틸스타이렌 등을 들 수 있다.
산무수물기 함유 모노머로서는, 예컨대 무수말레산, 무수이타콘산 등을 들 수 있다.
아마이드기 함유 모노머로서는, 예컨대 아크릴아마이드, 다이에틸아크릴아마이드 등을 들 수 있다.
아미노기 함유 모노머로서는, 예컨대 N,N-다이메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, N,N-다이메틸아미노프로필(메트)아크릴레이트, N-(메트)아크릴로일모폴린, (메트)아크릴산알킬아미노알킬에스터 등을 들 수 있다.
에폭시기 함유 모노머로서는, 예컨대 글라이시딜(메트)아크릴레이트, 아릴글라이시딜에터 등을 들 수 있다.
바이닐에터모노머로서는, 예컨대 메틸바이닐에터, 에틸바이닐에터, 아이소뷰틸바이닐에터 등을 들 수 있다.
(메트)아크릴계 폴리머는, 중량평균분자량이 50만 이상, 바람직하게는 100만 이상, 더욱 바람직하게는 180만 이상인 것이 바람직하다. 중량평균분자량이 50만보다 작은 경우는, 점착제의 응집력이 작게 되는 것에 의해 점착제 잔류를 생기게 하는 경향이 있다. 중량평균분자량은 GPC(겔 투과 크로마토그래피)에 의해 측정하여 얻어진 것을 말한다.
이러한 (메트)아크릴계 폴리머는 용액 중합에 의해 조제된다. 얻어지는 (메트)아크릴계 폴리머는 랜덤 공중합체, 블록 공중합체, 그래프트 공중합체 등 어느 것이어도 좋다.
용액 중합에서는 중합 용매로서 아세트산에틸, 톨루엔 등이 사용된다. 구체적인 용액 중합의 예로서는, 반응은 질소 등의 불활성 가스 기류 하에서, 중합개시제를 가하여, 보통 50 내지 70℃ 정도에서, 5 내지 30시간 정도의 반응 조건으로 실시된다.
(메트)아크릴계 폴리머의 중량평균분자량은, 중합개시제, 연쇄이동제의 사용량, 반응 조건에 의해 제어 가능하고, 이들의 종류에 따라 적절하게 그 사용량이 조정된다.
중합개시제로서는, 예컨대 2,2'-아조비스아이소뷰티로나이트릴, 2,2'-아조비스(2-아미디노프로페인)다이하이드로클로라이드, 2,2'-아조비스[2-(5-메틸-2-이미다졸린-2-일)프로페인]다이하이드로클로라이드, 2,2'-아조비스(2-메틸프로피온아미딘)이황산염, 2,2'-아조비스(N,N'-다이메틸렌아이소뷰틸아미딘), 2,2'-아조비스[N-(2-카복시에틸)-2-메틸프로피온아미딘]하이드레이트(와코쥰야쿠사제, VA-057) 등의 아조계 개시제, 과황산칼륨, 과황산암모늄 등의 과황산염, 다이(2-에틸헥실)퍼옥시다이카보네이트, 다이(4-t-뷰틸사이클로헥실)퍼옥시다이카보네이트, 다이-sec-뷰틸퍼옥시다이카보네이트, t-뷰틸퍼옥시네오데카노에이트, t-헥실퍼옥시피발레이트, t-뷰틸퍼옥시피발레이트, 다이로로일퍼옥사이드, 다이-n-옥타노일퍼옥사이드, 1,1,3,3-테트라메틸뷰틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, 다이(4-메틸벤조일)퍼옥사이드, 다이벤조일퍼옥사이드, t-뷰틸퍼옥시아이소뷰티레이트, 1,1-다이(t-헥실퍼옥시)사이클로헥세인, t-뷰틸하이드로퍼옥사이드, 과산화수소 등의 과산화물계 개시제, 과황산염과 아황산수소나트륨이 조합, 과산화물과 아스코르브산나트륨의 조합 등의 과산화물과 환원제를 조합한 레독스계 개시제 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것이 아니다.
중합개시제는 단독으로 사용할 수도 있고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있지만, 전체로서의 함유량은 모노머 100중량부에 대하여 0.005 내지 1중량부인 것이 바람직하고, 0.02 내지 0.6중량부인 것이 보다 바람직하다.
연쇄이동제로서는, 예컨대 라우릴머캅탄, 글라이시딜머캅탄, 머캅토아세트산, 2-머캅토에탄올, 싸이오글라이콜산, 싸이오글루콜산2-에틸헥실, 2,3-다이머캅토-1-프로판올 등을 들 수 있다. 연쇄이동제는 단독으로 사용할 수도 있고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있지만, 전체로서의 함유량은 모노머 성분의 전체량 100중량부에 대하여 0.01 내지 0.4중량부 정도이다.
본 발명의 유기 용제계 아크릴계 점착제는, 상기 (메트)아크릴계 폴리머를 주성분으로 하고, 필요에 따라 실레인 커플링제, 가교제를 함유시킬 수 있다.
실레인 커플링제를 첨가함으로써 점착제층의 내구성 및 재작업성이 향상된다. 실레인 커플링제로서는, 3-글리시독시프로필트라이메톡시실레인, 3-글리시독시프로필메틸다이메톡시실레인, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트라이메톡시실레인 등의 에폭시 구조를 갖는 규소 화합물; 3-아미노프로필트라이메톡시실레인, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트라이메톡시실레인, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸다이메톡시실레인, N-페닐-3-아미노프로필트라이메톡시실레인, 3-트라이에톡시실릴-N-(1,3-다이메틸뷰틸리덴)프로필아민등의 아미노기함유규소 화합물; 3-클로로프로필트라이메톡시실레인; 아세트아세틸기 함유 트라이메톡시실레인, 3-아크릴옥시프로필트라이메톡시실레인, 3-메타크릴록시프로필트라이에톡시실레인 등의 (메트)아크릴기 함유 실레인 커플링제; 3-아이소사이아네이트프로필트라이에톡시실레인 등의 아이소사이아네이트기 함유 실레인 커플링제 등을 들 수 있다.
상기 실레인 커플링제 중, 아미노기 함유 규소 화합물(아민계 실레인 커플링제)을 이용하는 것이 바람직하다. 특히, 제 2차 아미노기를 갖는 규소 화합물을 이용하는 것에 의해, 유리 기판에 부착후의 점착제층의 점착력의 상승을 억제할 수 있다.
실레인 커플링제의 사용량은, (메트)아크릴계 폴리머 100중량부에 대하여, 0.01 내지 5중량부인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.01 내지 1중량부이다. 실레인 커플링제의 사용량 0.01중량부 미만의 경우에는 점착제층의 내구성이 향상되기 어렵고, 5중량부를 넘는 경우에는 유리 기판에의 접착력이 지나치게 증대하여, 재작업성 등에 영향을 주는 경우가 있다.
가교제란, (메트)아크릴계 폴리머의 작용기와 반응하여 가교 구조를 형성할 수 있는 다작용 화합물이며, 예컨대 유기계 가교제나 다작용 금속 킬레이트를 들 수 있다. 유기계 가교제로서는, 에폭시계 가교제, 아이소사이아네이트계 가교제, 이민계 가교제, 아지리딘계 가교제, 멜라민계 가교제 등을 들 수 있다. 특히, 하이드록실기와 반응하는 아이소사이아네이트계 가교제를 이용하는 것이 바람직하다. 다작용 금속 킬레이트는, 다가 금속이 유기 화합물과 공유결합 또는 배위결합하고 있는 것이다.
또한, 가교제로서 유기 과산화물을 사용할 수 있다. 유기 과산화물로서는, 가열 또는 광조사에 의해 라디칼 활성종을 발생하여 점착제의 베이스 폴리머의 가교를 진행시키는 것을 사용할 수 있지만, 작업성이나 안정성을 감안하여, 1분간 반감기 온도가 80℃ 내지 160℃, 바람직하게는 90℃ 내지 140℃인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 1분간 반감기 온도가 지나치게 낮으면, 도포 건조하기 전의 보존시에 반응이 진행하여 점도가 높아져 도포 불능이 되는 경우가 있고, 한편 1분간 반감기 온도가 지나치게 높으면, 가교 반응시의 온도가 높아지기 때문에 부반응이 일어나며, 또한 미반응의 과산화물이 많이 잔존하여 시간 경과 후에도 가교가 진행하는 경우가 있기 때문에 바람직하지 못하다.
유기 과산화물로서는, 예컨대 다이(2-에틸헥실)퍼옥시다이카보네이트(1분간 반감기 온도: 90.6℃), 다이(4-t-뷰틸사이클로헥실)퍼옥시다이카보네이트(1분간 반감기 온도: 92.1℃), 다이-sec-뷰틸퍼옥시다이카보네이트(1분간 반감기 온도: 92.4℃), t-뷰틸퍼옥시네오데카노에이트(1분간 반감기 온도: 103.5℃), t-헥실퍼옥시피발레이트(1분간 반감기 온도: 109.1℃), t-뷰틸퍼옥시피발레이트(1분간 반감기 온도: 110.3℃), 다이로로일퍼옥사이드(1분간 반감기 온도: 116.4℃), 다이-n-옥타노일퍼옥사이드(1분간 반감기 온도: 117.4℃), 1,1,3,3-테트라메틸뷰틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트(1분간 반감기 온도: 124.3℃), 다이(4-메틸벤조일)퍼옥사이드(1분간 반감기 온도: 128.2℃), 다이벤조일퍼옥사이드(1분간 반감기 온도: 130.0℃), t-뷰틸퍼옥시아이소뷰티레이트(1분간 반감기 온도: 136.1℃), 1,1-다이(t-헥실퍼옥시)사이클로헥세인(1분간 반감기 온도: 149.2℃) 등을 들 수 있다. 특히, 가교 반응 효율이 우수한 것으로부터, 다이(4-t-뷰틸사이클로헥실)퍼옥시다이카보네이트, 다이로로일퍼옥사이드, 및 다이벤조일퍼옥사이드 등이 바람직하게 사용된다.
한편, 과산화물의 반감기란, 과산화물의 분해 속도를 나타내는 지표이며, 과산화물의 잔존량이 반이 되기까지의 시간을 말한다. 임의의 시간으로 반감기를 얻기 위한 분해 온도나, 임의의 온도에서의 반감기 시간에 관하여는, 제조사 카탈로그 등에 기재되어 있고, 예컨대 니혼유지주식회사의 「유기 과산화물 카탈로그 제9판(2003년 5월)」 등에 기재되어 있다.
상기 가교제는 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있지만, 전체로서의 함유량은, (메트)아크릴계 폴리머 100중량부에 대하여 0.01 내지 5중량부인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.05 내지 1중량부이다. 가교제의 사용량 0.01중량부 미만의 경우에는 점착제층의 내구성이 향상되기 어렵고, 5중량부를 초과하는 경우에는 점착제층의 탄성율이 높아져, 응력 완화성이 저하되어 액정 셀의 휨이 커지는 경우가 있다.
가교된 점착제층의 겔 분율은, 45 내지 90중량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 50 내지 90중량%이며, 더욱 바람직하게는 55 내지 90중량%이다.
가교 처리는, 점착제층의 건조 공정시의 온도에서 행하여도 좋고, 건조 공정 후에 별도 가교 처리 공정을 마련하여 행하여도 좋지만, 광학 필름에 온도가 가해져 광학 필름의 특성이 변화되는 경우가 있으므로, 광학 필름에 접합하기 전에 하는 것이 바람직하다.
또한, 유기 용제계 아크릴계 점착제에는 그 밖의 공지된 첨가제를 가하여도 좋고, 예컨대 점착부여제, 가소제, 충전제, 산화방지제, 자외선 흡수제 등을 적절히 첨가할 수 있다.
점착형 광학 필름은 광학 필름의 적어도 한 면에, 상기 점착제에 의해 점착제층을 형성한 것이다.
점착제층을 형성하는 방법으로서는, 예컨대 유기 용제계 점착제를 박리 처리한 세퍼레이터 등에 도포하고, 유기 용제 등을 건조 제거하여 점착제층을 형성한 후에 광학 필름에 전사하는 방법, 또는 광학 필름에 유기 용제계 점착제를 도포하고, 유기 용제 등을 건조 제거하여 점착제층을 형성하는 방법 등을 들 수 있다.
점착제층의 형성 방법으로서는 각종 방법이 사용된다. 예컨대, 콤마 코터, 파운틴 다이 코터, 립 코터, 슬롯 다이 코터 등의 코터를 이용하는 방법을 들 수 있다.
점착제층의 두께는 특별히 제한되지 않고, 보통 3 내지 500μm 정도이다. 바람직하게는 5 내지 100μm이며, 보다 바람직하게는 5 내지 40μm이다.
점착형 광학 필름에 사용되는 광학 필름으로서는, 예컨대 편광판을 들 수 있다. 편광판은 편광자의 한 면 또는 양면에 투명 보호 필름을 갖는 것이 일반적으로 사용된다.
편광자는 특별히 한정되지 않으며, 각종의 것을 사용할 수 있다. 편광자로서는, 예컨대 폴리바이닐알콜계 필름, 부분 폼알화 폴리바이닐알코올계 필름, 에틸렌·아세트산바이닐 공중합체계 부분 비누화 필름 등의 친수성 고분자 필름에, 요오드나 2색성 염료의 2색성 물질을 흡착시켜 1축 연신한 것, 폴리바이닐알코올의 탈수 처리물이나 폴리염화바이닐의 탈염산 처리물 등 폴리엔계 배향 필름 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 폴리바이닐알코올계 필름과 요오드 등의 2색성 물질로 이루어지는 편광자가 적합하다. 이들 편광자의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 일반적으로 5 내지 80μm 정도이다.
폴리바이닐알코올계 필름을 요오드로 염색하여 1축 연신한 편광자는, 예컨대 폴리바이닐알코올을 요오드의 수용액에 침지함으로써 염색하고, 전장의 3 내지 7배로 연신함으로써 제조할 수 있다. 필요에 따라 붕산이나 황산아연, 염화아연 등을 포함할 수 있는 요오드화 칼륨 등의 수용액에 침지할 수도 있다. 또한, 필요에 따라 염색 전에 폴리바이닐알코올계 필름을 물에 침지하여 수세할 수도 있다. 폴리바이닐알코올계 필름을 수세함으로써 폴리바이닐알코올계 필름 표면의 오염이나 블로킹 방지제를 세정할 수 있는 것 외에, 폴리바이닐알코올계 필름을 팽윤시킴으로써 염색의 얼룩 등의 불균일을 방지하는 효과도 있다. 연신은 요오드로 염색한 후에 실시할 수도 있고, 염색하면서 연신할 수도 있으며, 또한 연신하고 나서 요오드로 염색할 수도 있다. 붕산이나 요오드화 칼륨 등의 수용액이나 수욕 중에서도 연신할 수 있다.
투명 보호 필름을 구성하는 재료로서는, 예컨대 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분차단성, 등방성 등이 우수한 열가소성 수지가 사용된다. 이러한 열가소성 수지의 구체예로서는, 트라이아세틸셀룰로스 등의 셀룰로스 수지, 폴리에스터 수지, 폴리에터설폰 수지, 폴리설폰 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리아마이드 수지, 폴리이미드 수지, 폴리올레핀 수지, (메트)아크릴 수지, 환상 폴리올레핀 수지(노보넨계 수지), 폴리알릴레이트 수지, 폴리스타이렌 수지, 폴리바이닐알코올 수지, 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 한편, 편광자의 한쪽에는 투명 보호 필름이 접착제층에 의해 접합될 수 있지만, 다른 한쪽에는 투명 보호 필름으로서, (메트)아크릴계, 우레탄계, 아크릴우레탄계, 에폭시계, 실리콘계 등의 열경화성 수지 또는 자외선 경화형 수지를 이용할 수 있다. 투명 보호 필름 중에는 임의의 적절한 첨가제가 1종류 이상 포함되어 있어도 좋다. 첨가제로서는, 예컨대 자외선 흡수제, 산화방지제, 윤활제, 가소제, 이형제, 착색방지제, 난연제, 핵제, 대전방지제, 안료, 착색제 등을 들 수 있다. 투명 보호 필름 중의 상기 열가소성 수지의 함유량은 바람직하게는 50 내지 100중량%, 보다 바람직하게는 50 내지 99중량%, 더욱 바람직하게는 60 내지 98중량%, 특히 바람직하게는 70 내지 97중량%이다. 투명 보호 필름 중의 상기 열가소성 수지의 함유량이 50중량% 이하인 경우, 열가소성 수지가 원래 갖는 고투명성 등이 충분히 발현될 수 없을 우려가 있다.
또한, 투명 보호 필름으로서는, 일본 특허 공개 2001-343529호 공보(WO01/37007)에 기재된 폴리머 필름, 예컨대 (A) 측쇄에 치환 및/또는 비치환 이미드기를 갖는 열가소성 수지와, (B) 측쇄에 치환 및/또는 비치환 페닐 및 나이트릴기를 갖는 열가소성 수지를 함유하는 수지 조성물을 들 수 있다. 구체예로서는 아이소뷰틸렌과 N-메틸말레이미드로 이루어지는 교대 공중합체와 아크릴로나이트릴·스타이렌 공중합체를 함유하는 수지 조성물의 필름을 들 수 있다. 필름은 수지 조성물의 혼합 압출품 등으로 이루어지는 필름을 이용할 수 있다. 이들 필름은 위상차가 작고, 광탄성 계수가 작기 때문에 편광판의 변형에 의한 불균일 등의 불량을 해소할 수 있고, 또한 투습도가 작기 때문에, 가열 내구성이 우수하다.
투명 보호 필름의 두께는 적당히 결정할 수 있지만, 일반적으로는 강도나 취급성 등의 작업성, 박층성 등의 점으로부터 1 내지 500μm 정도이다. 특히 1 내지 300μm이 바람직하고, 5 내지 200μm이 보다 바람직하다. 투명 보호 필름은 5 내지 150μm의 경우에 특히 적합하다.
한편, 편광자의 양측에 투명 보호 필름을 설치하는 경우, 그 표리에서 동일한 폴리머 재료로 이루어지는 보호 필름을 이용할 수도 있고, 상이한 폴리머 재료 등으로 이루어지는 보호 필름을 사용할 수 있다.
투명 보호 필름으로서는, 셀룰로스 수지, 폴리카보네이트 수지, 환상 폴리올레핀 수지 및 (메트)아크릴 수지로부터 선택되는 어느 것인가의 적어도 하나를 이용하는 것이 바람직하다.
셀룰로스 수지는 셀룰로스와 지방산의 에스터이다. 이러한 셀룰로스에스터계 수지의 구체예로서는, 트라이아세틸셀룰로스, 다이아세틸셀룰로스, 트라이프로피오닐셀룰로스, 다이프로피오닐셀룰로스 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 트라이아세틸셀룰로스가 특히 바람직하다. 트라이아세틸셀룰로스는 많은 제품이 시판되고 있고, 입수 용이성이나 비용면에서도 유리하다. 트라이아세틸셀룰로스 시판품의 예로서는, 후지필름사제의 상품명 「UV-50」, 「UV-80」, 「SH-80」, 「TD-80U」, 「TD-TAC」, 「UZ-TAC」나 코니카사제의 「KC 시리즈」 등을 들 수 있다. 일반적으로 이들 트라이아세틸셀룰로스는 면내 위상차(Re)는 거의 0이지만, 두께 방향 위상차(Rth)는 ~60nm 정도를 갖고 있다.
한편, 두께 방향 위상차가 작은 셀룰로스 수지 필름은, 예컨대 상기 셀룰로스 수지를 처리하는 것에 의해 얻어진다. 예컨대 사이클로펜탄온, 메틸에틸케톤 등의 용제를 도공한 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리프로필렌, 스테인레스 등의 기재 필름을 일반적인 셀룰로스계 필름에 접합하고, 가열 건조(예컨대 80 내지 150℃에서 3 내지 10분간 정도)한 후, 기재 필름을 박리하는 방법; 노보넨계 수지, (메트)아크릴계 수지 등을 사이클로펜탄온, 메틸에틸케톤 등의 용제에 용해한 용액을 일반적인 셀룰로스 수지 필름에 도공하여 가열 건조(예컨대 80 내지 150℃에서 3 내지 10분간 정도)한 후, 도공 필름을 박리하는 방법 등을 들 수 있다.
또한, 두께 방향 위상차가 작은 셀룰로스 수지 필름으로서는, 지방 치환도를 제어한 지방산셀룰로스계 수지 필름을 이용할 수 있다. 일반적으로 사용되는 트라이아세틸셀룰로스에서는 아세트산 치환도가 2.8 정도이지만, 바람직하게는 아세트산 치환도를 1.8 내지 2.7로 제어함으로써 Rth를 작게 할 수 있다. 상기 지방산 치환 셀룰로스계 수지에, 다이뷰틸프탈레이트, p-톨루엔설폰아닐라이드, 시트르산아세틸트라이에틸 등의 가소제를 첨가함으로써 Rth를 작게 제어할 수 있다. 가소제의 첨가량은 지방산 셀룰로스계 수지 100중량부에 대하여 바람직하게는 40중량부 이하, 보다 바람직하게는 1 내지 20중량부, 더욱 바람직하게는 1 내지 15중량부이다.
환상 폴리올레핀 수지의 구체예로서는, 바람직하게는 노보넨계 수지이다. 환상 올레핀계 수지는 환상 올레핀을 중합 단위로서 중합되는 수지의 총칭이며, 예컨대 일본 특허 공개 평1-240517호 공보, 일본 특허 공개 평3-14882호 공보, 일본 특허 공개 평3-122137호 공보 등에 기재되어 있는 수지를 들 수 있다. 구체예로서는, 환상 올레핀의 개환 (공)중합체, 환상 올레핀의 부가 중합체, 환상 올레핀과 에틸렌, 프로필렌 등의 α-올레핀과의 공중합체(대표적으로는 랜덤 공중합체), 및 이들을 불포화 카복실산이나 그 유도체로 변성한 그래프트 중합체, 및 그들의 수소화물 등을 들 수 있다. 환상 올레핀의 구체예로서는, 노보넨계 모노머를 들 수 있다.
환상 폴리올레핀 수지로서는 여러 가지의 제품이 시판되고 있다. 구체예로서는, 니혼제온 주식회사제의 상품명 「제오넥스」, 「제오노아」, JSR 주식회사제의 상품명 「아톤」, TICONA사제의 상품명 「토파스」, 미쓰이화학주식회사제의 상품명 「APEL」을 들 수 있다.
(메트)아크릴계 수지로서는, Tg(유리전이온도)가 바람직하게는 115℃ 이상, 보다 바람직하게는 120℃ 이상, 더욱 바람직하게는 125℃ 이상, 특히 바람직하게는 130℃ 이상이다. Tg가 115℃ 이상인 것에 의해, 편광판의 내구성이 우수한 것으로 될 수 있다. 상기 (메트)아크릴계 수지 Tg의 상한 값은 특별히 한정되지 않지만, 성형성 등의 관점에서, 바람직하게는 170℃ 이하이다. (메트)아크릴계 수지로부터는, 면내 위상차(Re), 두께 방향 위상차(Rth)가 거의 0인 필름을 얻을 수 있다.
(메트)아크릴계 수지로서는, 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위 내에서, 임의의 적절한 (메트)아크릴계 수지를 채용할 수 있다. 예컨대, 폴리메타크릴산메틸 등의 폴리(메트)아크릴산에스터, 메타크릴산메틸-(메트)아크릴산 공중합, 메타크릴산메틸-(메트)아크릴산에스터 공중합체, 메타크릴산메틸-아크릴산에스터-(메트)아크릴산 공중합체, (메트)아크릴산메틸-스타이렌 공중합체(MS 수지 등), 지환족 탄화수소기를 갖는 중합체(예컨대, 메타크릴산메틸-메타크릴산사이클로헥실 공중합체, 메타크릴산메틸-(메트)아크릴산노보닐 공중합체 등)를 들 수 있다. 바람직하게는, 폴리(메트)아크릴산메틸 등의 폴리(메트)아크릴산 C1-6 알킬을 들 수 있다. 보다 바람직하게는 메타크릴산메틸을 주성분(50 내지 100중량%, 바람직하게는 70 내지 100중량%)으로 하는 메타크릴산메틸계 수지를 들 수 있다.
(메트)아크릴계 수지의 구체예로서, 예컨대 미쓰비시레이온주식회사제의 아크리페트 VH나 아크리페트 VRL20A, 일본 특허 공개 2004-70296호 공보에 기재된 분자 내에 환구조를 갖는 (메트)아크릴계 수지, 분자내 가교나 분자내 환화 반응에 의해 얻어지는 고 Tg(메트)아크릴 수지계를 들 수 있다.
(메트)아크릴계 수지로서, 락톤환 구조를 갖는 (메트)아크릴계 수지를 이용할 수도 있다. 높은 내열성, 높은 투명성, 2축 연신하는 것에 의해 높은 기계적 강도를 갖기 때문이다.
락톤환 구조를 갖는 (메트)아크릴계 수지로서는, 일본 특허 공개 2000-230016호 공보, 일본 특허 공개 2001-151814호 공보, 일본 특허 공개 2002-120326호 공보, 일본 특허 공개 2002-254544호 공보, 일본 특허 공개 2005-146084호 공보 등에 기재된, 락톤환 구조를 갖는 (메트)아크릴계 수지를 들 수 있다.
락톤환 구조를 갖는 (메트)아크릴계 수지는, 바람직하게는 하기 화학식 1로 표시되는 환의 구조를 갖는다.
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상기 식에서, R1, R2 및 R3은 각각 독립적으로 수소원자 또는 탄소원자수 1 내지 20의 유기 잔기를 나타낸다. 한편, 유기 잔기는 산소원자를 포함할 수도 있다.
락톤환 구조를 갖는 (메트)아크릴계 수지의 구조 중 화학식 1로 표시되는 락톤환 구조의 함유 비율은, 바람직하게는 5 내지 90중량%, 보다 바람직하게는 10 내지 70중량%, 더욱 바람직하게는 10 내지 60중량%, 특히 바람직하게는 10 내지 50중량%이다. 락톤환 구조를 갖는 (메트)아크릴계 수지의 구조 중 화학식 1로 표시되는 락톤환 구조의 함유 비율이 5중량%보다도 적으면, 내열성, 내용제성, 표면 경도가 불충분하게 될 우려가 있다. 락톤환 구조를 갖는 (메트)아크릴계 수지 구조 중 화학식 1로 표시되는 락톤환 구조의 함유 비율이 90중량% 보다 많으면, 성형 가공성이 모자라게 될 우려가 있다.
락톤환 구조를 갖는 (메트)아크릴계 수지는 질량평균분자량(중량평균분자량으로 호칭하기도 한다)이 바람직하게는 1,000 내지 2,000,000, 보다 바람직하게는 5,000 내지 1,000,000, 더욱 바람직하게는 10,000 내지 500,000, 특히 바람직하게는 50,000 내지 500,000이다. 질량평균분자량이 상기 범위로부터 벗어나면 성형 가공성 면에서 바람직하지 못하다.
락톤환 구조를 갖는 (메트)아크릴계 수지는, Tg가 바람직하게는 115℃ 이상, 보다 바람직하게는 120℃ 이상, 더욱 바람직하게는 125℃ 이상, 특히 바람직하게는 130℃ 이상이다. Tg가 115℃ 이상인 것으로부터, 예컨대 투명 보호 필름으로서 편광판에 조립해 넣은 경우에, 내구성이 우수한 것이 된다. 상기 락톤환 구조를 갖는 (메트)아크릴계 수지의 Tg의 상한 값은 특별히 한정되지 않지만, 성형성 등의 관점에서, 바람직하게는 170℃ 이하이다.
락톤환 구조를 갖는 (메트)아크릴계 수지는 사출 성형에 의해 얻어지는 성형품의 ASTM-D-1003에 준한 방법으로 측정되는 전광선 투과율이 높으면 높을수록 바람직하고, 바람직하게는 85% 이상, 보다 바람직하게는 88% 이상, 더욱 바람직하게는 90% 이상이다. 전광선 투과율은 투명성의 기준이며, 전광선 투과율이 85% 미만이면 투명성이 저하될 우려가 있다.
상기 투명 보호 필름은 정면 위상차가 40nm 미만, 또한 두께 방향 위상차가 80nm 미만인 것이 보통 사용된다. 정면 위상차 Re는 Re=(nx-ny)×d로 표시되어진다. 두께 방향 위상차 Rth는 Rth=(nx-nz)×d로 표시된다. 또한, Nz 계수는 Nz=(nx-nz)/(nx-ny)로 표시된다. [단, 필름의 지상축(遲相軸) 방향, 진상축(進相軸) 방향 및 두께 방향의 굴절률을 각각 nx, ny, nz로 하고, d(nm)는 필름의 두께로 한다. 지상축 방향은 필름 면내의 굴절률이 최대가 되는 방향으로 한다.]. 한편, 투명 보호 필름은 될 수 있는 한 물들지 않는 것이 바람직하다. 두께 방향의 위상차 값이 -90nm 내지 +75nm인 보호 필름이 바람직하게 사용된다. 이러한 두께 방향의 위상차 값(Rth)이 -90nm 내지 +75nm인 것을 사용함으로써 투명 보호 필름에 기인하는 편광판의 착색(광학적인 착색)을 거의 해소할 수 있다. 두께 방향 위상차 값(Rth)은 더욱 바람직하게는 -80nm 내지 +60nm, 특히 -70nm 내지 +45nm가 바람직하다.
한편, 상기 투명 보호 필름으로서, 정면 위상차 40nm 이상 및/또는 두께 방향 위상차 80nm 이상의 위상차를 갖는 위상차판을 이용할 수 있다. 정면 위상차는 보통 40 내지 200nm의 범위로, 두께 방향 위상차는 보통 80 내지 300nm의 범위로 제어된다. 투명 보호 필름으로서 위상차판을 이용하는 경우에는, 상기 위상차판이 투명 보호 필름으로서도 기능하기 때문에 박형화를 꾀할 수 있다.
위상차판으로서는, 고분자 소재를 1축 또는 2축 연신 처리하여 이루어지는 복굴절성 필름, 액정 폴리머의 배향 필름, 액정 폴리머의 배향층을 필름으로써 지지한 것 등을 들 수 있다. 위상차판의 두께도 특별히 제한되지 않지만, 20 내지 150μm 정도가 일반적이다.
고분자 소재로서는, 예컨대 폴리바이닐알코올, 폴리바이닐뷰티랄, 폴리메틸바이닐에터, 폴리하이드록시에틸아크릴레이트, 하이드록시에틸셀룰로스, 하이드록시프로필셀룰로스, 메틸셀룰로스, 폴리카보네이트, 폴리알릴레이트, 폴리설폰, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리에터설폰, 폴리페닐렌설파이드, 폴리페닐렌옥사이드, 폴리알릴설폰, 폴리아마이드, 폴리이미드, 폴리올레핀, 폴리염화바이닐, 셀룰로스 수지, 환상 폴리올레핀 수지(노보넨계 수지), 또는 이들의 2원계, 3원계 각종 공중합체, 그래프트 공중합체, 블렌드물 등을 들 수 있다. 이들 고분자 소재는 연신 등에 의해 배향물(연신 필름)이 된다.
액정 폴리머로서는, 예컨대 액정 배향성을 부여하는 공액성의 직선상 원자단(메소젠)이 폴리머의 주쇄나 측쇄에 도입된 주쇄형이나 측쇄형의 각종의 것 등을 들 수 있다. 주쇄형 액정 폴리머의 구체예로서는, 굴곡성을 부여하는 스페이서부에서 메소겐기를 결합한 구조의, 예컨대 네마틱 배향성의 폴리에스터계 액정성 폴리머, 디스코틱 폴리머나 콜레스테릭 폴리머 등을 들 수 있다. 측쇄형의 액정 폴리머의 구체예로서는 폴리실록세인, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트 또는 폴리말로네이트를 주쇄 골격으로 하고, 측쇄로서 공액성의 원자단으로 이루어진 스페이서부를 통해 네마틱 배향 부여성의 파라 치환 환상 화합물 단위로 이루어진 메소젠부를 갖는 것 등을 들 수 있다. 이들 액정 폴리머는 예컨대, 유리판 상에 형성한 폴리이미드나 폴리바이닐알코올 등의 박막의 표면을 러빙 처리한 것, 산화 규소를 사방 증착한 것 등의 배향 처리면 상에 액정성 폴리머의 용액을 전개하여 열처리함으로써 실시된다.
위상차판은, 예컨대 각종 파장판이나 액정층의 복굴절에 의한 착색이나 시각 등의 보상을 목적으로 한 것 등의 사용 목적에 따른 적당한 위상차를 갖는 것일 수도 있고, 2종 이상의 위상차판을 적층하여 위상차 등의 광학 특성을 제어한 것 등일 수도 있다.
위상차판은 nx=ny>nz, nx>ny>nz, nx>ny=nz, nx>nz>ny, nz=nx>ny, nz>nx>ny, nz>nx=ny의 관계를 만족하는 것이, 각종 용도에 따라 선택되어 사용된다. 한편 ny=nz란, ny와 nz가 완전히 동일한 경우뿐만 아니라, 실질적으로 ny와 nz가 같은 경우도 포함한다.
예컨대, nx>ny>nz를 만족하는 위상차판으로서는, 정면 위상차는 40 내지 100nm, 두께 방향 위상차는 100 내지 320nm, Nz 계수는 1.8 내지 4.5를 만족하는 것을 이용하는 것이 바람직하다. 예컨대, nx>ny=nz를 만족하는 위상차판(포지티브 A 플레이트)에서는, 정면 위상차는 100 내지 200nm을 만족하는 것을 이용하는 것이 바람직하다. 예컨대, nz=nx>ny를 만족하는 위상차판(네가티브 A 플레이트)에서는, 정면 위상차는 100 내지 200nm을 만족하는 것을 이용하는 것이 바람직하다. 예컨대, nx>nz>ny를 만족하는 위상차판으로서는, 정면 위상차는 150 내지 300nm, Nz 계수는 0 초과 내지 0.7을 만족하는 것을 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 상기한 대로, 예컨대 nx=ny>nz, nz>nx>ny, 또는 nz>nx=ny를 만족하는 것을 이용할 수 있다.
투명 보호 필름은 적용되는 액정 표시 장치에 따라 적당히 선택할 수 있다. 예컨대, VA(Vertical Alignment, MVA, PVA 포함)의 경우는, 편광판의 적어도 한 쪽(셀측)의 투명 보호 필름이 위상차를 갖고 있는 편이 바람직하다. 구체적인 위상차로서, Re=0~240nm, Rth=0~500nm의 범위인 것이 바람직하다. 삼차원 굴절률로 말하면, nx>ny=nz, nx>ny>nz, nx>nz>ny, nx=ny>nz(포지티브 A 플레이트, 2축, 네가티브 C 플레이트)의 경우가 바람직하다. VA형으로서는 포지티브 A 플레이트와 네가티브 C 플레이트의 조합, 또는 2축 필름 1장으로 이용하는 것이 바람직하다. 액정 셀의 상하에 편광판을 사용할 때, 액정 셀의 상하 모두 위상차를 갖고 있거나, 또는 상하 어느 것인가의 투명 보호 필름이 위상차를 가질 수도 있다.
예컨대, IPS(In-Plane Switching, FFS 포함)의 경우, 편광판의 한쪽 투명 보호 필름이 위상차를 갖고 있는 경우, 갖고 있지 않은 경우의 어느 것이나 사용할 수 있다. 예컨대, 위상차를 갖고 있지 않은 경우는, 액정 셀의 상하(셀 측) 모두 위상차를 갖고 있지 않은 경우가 바람직하다. 위상차를 갖고 있는 경우는, 액정 셀의 상하 모두 위상차를 갖고 있는 경우, 상하의 어느 것인가가 위상차를 갖고 있는 경우가 바람직하다(예컨대, 상측에 nx>nz>ny의 관계를 만족하는 2축 필름, 하측에 위상차 없는 경우나, 상측에 포지티브 A 플레이트, 하측에 포지티브 C 플레이트의 경우). 위상차를 갖고 있는 경우, Re=-500~500nm, Rth=-500~500nm의 범위가 바람직하다. 삼차원 굴절률로 말하면, nx>ny=nz, nx>nz>ny, nz>nx=ny, nz>nx>ny(포지티브 A 플레이트, 2축, 포지티브 C 플레이트)가 바람직하다.
한편, 상기 위상차를 갖는 필름은, 위상차를 갖지 않는 투명 보호 필름에 별도 접합하여 상기 기능을 부여할 수 있다.
상기 투명 보호 필름은 접착제를 도공하기 전에 편광자와의 접착성을 향상시키기 위해 표면 개질 처리를 할 수도 있다. 구체적인 처리로서는, 코로나 처리, 플라즈마 처리, 프레임 처리, 오존 처리, 프라이머 처리, 글로우 처리, 비누화 처리, 커플링제에 의한 처리 등을 들 수 있다. 또한, 적당히 대전 방지층을 형성할 수 있다.
상기 투명 보호 필름의 편광자를 접착시키지 않는 면에는, 하드 코팅층이나 반사 방지 처리, 끈적거림 방지나, 확산 내지 눈부심 방지를 목적으로 하는 처리를 실시한 것이어도 좋다.
하드 코팅 처리는 편광판 표면의 상처 방지 등을 목적으로 실시되는 것이며, 예컨대 아크릴계, 실리콘계 등의 적당한 자외선 경화형 수지에 의한 경도나 윤활 특성 등이 우수한 경화 피막을 투명 보호 필름의 표면에 부가하는 방식 등으로써 형성할 수 있다. 반사 방지 처리는 편광판 표면에서의 외광의 반사 방지를 목적으로 실시되는 것이며, 종래에 준한 반사 방지막 등의 형성에 의해 달성할 수 있다. 또한, 끈적거림 방지 처리는 인접층(예컨대, 백라이트측의 확산판)과의 밀착 방지를 목적으로 실시된다.
또한, 눈부심 방지 처리는 편광판의 표면에서 외광이 반사하여 편광판 투과광의 시인을 저해하는 것의 방지 등을 목적으로 실시되는 것이며, 예컨대 샌드블라스트 방식이나 엠보싱 가공 방식에 의한 조면화 방식이나 투명 미립자의 배합 방식 등의 적당한 방식으로써 투명 보호 필름의 표면에 미세 요철 구조를 부여하는 것에 의해 형성할 수 있다. 상기 표면 미세 요철 구조의 형성에 함유시키는 미립자로서는, 예컨대 평균 입경 0.5 내지 20μm의 실리카, 알루미나, 티타니아, 지르코니아, 산화주석, 산화인듐, 산화카드뮴, 산화안티몬 등으로 이루어지는 도전성의 것인 무기계 미립자, 가교 또는 미가교의 폴리머 등으로 이루어지는 유기계 미립자 등의 투명 미립자가 사용된다. 표면 미세 요철 구조를 형성하는 경우, 미립자의 사용량은 표면 미세 요철 구조를 형성하는 투명 수지 100중량부에 대하여 일반적으로 2 내지 70중량부 정도이며, 5 내지 50중량부가 바람직하다. 눈부심 방지층은 편광판 투과광을 확산하여 시각 등을 확대하기 위한 확산층(시각 확대 기능 등)을 겸하는 것일 수도 있다.
한편, 상기 반사 방지층, 끈적거림 방지층, 확산층이나 눈부심 방지층 등은, 투명 보호 필름 그 자체에 설치할 수 있는 것 외에 별도 광학층으로서 투명 보호 필름과는 별체의 것으로서 설치할 수도 있다.
상기 편광자와 투명 보호 필름과의 접착 처리에는 접착제가 사용된다. 접착제로서는, 아이소사이아네이트계 접착제, 폴리바이닐알코올계 접착제, 젤라틴계 접착제, 바이닐계 라텍스계, 수계 폴리에스터 등을 예시할 수 있다. 상기 접착제는 보통 수용액으로 이루어지는 접착제로서 사용되고, 보통 0.5 내지 60중량%의 고형분을 함유하여 이루어진다. 상기 외에, 편광자와 투명 보호 필름의 접착제로서는, 자외 경화형 접착제, 전자선 경화형 접착제 등을 들 수 있다. 전자선 경화형 편광판용 접착제는, 상기 각종의 투명 보호 필름에 대하여 바람직한 접착성을 나타낸다. 또한, 본 발명에서 이용하는 접착제에는 금속 화합물 충전재를 함유시킬 수 있다.
또한, 광학 필름으로서는, 예컨대 반사판이나 반투과판, 상기 위상차판(1/2이나 1/4 등의 파장판을 포함한다), 시각 보상 필름, 휘도 향상 필름 등의 액정 표시 장치 등의 형성에 사용될 수 있는 것의 어떤 광학층이 되는 것을 들 수 있다. 이들은 단독으로 광학 필름으로서 이용할 수 있는 외에, 상기 편광판에, 실용시에 적층하여, 1층 또는 2층 이상 이용할 수 있다.
특히, 편광판에 추가로 반사판 또는 반투과 반사판이 적층되어 이루어지는 반사형 편광판 또는 반투과형 편광판, 편광판에 추가로 위상차판이 적층되어 이루어지는 타원 편광판 또는 원 편광판, 편광판에 추가로 시각 보상 필름이 적층되어 이루어지는 광시각 편광판, 또는 편광판에 추가로 휘도 향상 필름이 적층되어 이루어지는 편광판이 바람직하다.
반사형 편광판은, 편광판에 반사층을 설치한 것으로, 시인측(표시측)부터의 입사광을 반사시켜 표시하는 타입의 액정 표시 장치 등을 형성하기 위한 것이며, 백라이트 등의 광원의 내장을 생략할 수 있어 액정 표시 장치의 박형화를 도모하기 쉽다는 등의 이점을 갖는다. 반사형 편광판의 형성은, 필요에 따라 투명 보호층 등을 통해서 편광판의 한 면에 금속 등으로 이루어지는 반사층을 부설하는 방식 등의 적당한 방식으로 할 수 있다.
반사형 편광판의 구체예로서는, 필요에 따라 매트 처리한 투명 보호 필름의 한쪽 면에, 알루미늄 등의 반사성 금속으로 이루어지는 박이나 증착막을 부설하여 반사층을 형성한 것 등을 들 수 있다. 또한, 상기 투명 보호 필름에 미립자를 함유시켜 표면 미세 요철 구조로 하고, 그 위에 미세 요철 구조의 반사층을 갖는 것 등도 들 수 있다. 상기한 미세 요철 구조의 반사층은 입사광을 난반사에 의해 확산시켜 지향성이나 번쩍번쩍한 돋보임을 방지하여, 명암의 불균일을 억제할 수 있는 이점 등을 갖는다. 또한, 미립자 함유의 보호 필름은 입사광 및 그 반사광이 그것을 투과할 때에 확산되어 명암 불균일을 보다 억제할 수 있다는 이점 등도 갖고 있다. 투명 보호 필름의 표면 미세 요철 구조를 반영시킨 미세 요철 구조의 반사층의 형성은, 예컨대 진공 증착 방식, 이온플레이팅 방식, 스퍼터링 방식이나 도금 방식 등의 적당한 방식으로 금속을 투명 보호층의 표면에 직접 부설하는 방법 등에 의해 행할 수 있다.
반사판은 상기 편광판의 투명 보호 필름에 직접 부여하는 방식 대신에, 그 투명 필름에 준한 적당한 필름에 반사층을 설치하여 이루어지는 반사 시트 등으로서 이용할 수도 있다. 또한, 반사층은 보통 금속으로 이루어지기 때문에, 그 반사면이 투명 보호 필름이나 편광판 등으로 피복된 상태의 사용 형태가, 산화에 의한 반사율의 저하 방지, 나아가서는 초기 반사율의 장기 지속 면이나, 보호층의 별도 부설의 회피의 점에서 보다 바람직하다.
한편, 반투과형 편광판은, 상기에 있어서 반사층에서 빛을 반사하고, 또한 투과하는 하프미러 등의 반투과형의 반사층으로 하는 것에 의해 얻을 수 있다. 반투과형 편광판은 보통 액정 셀의 뒷쪽에 설치되고, 액정 표시 장치 등을 비교적 밝은 분위기에서 사용하는 경우에는 시인측(표시측)으로부터의 입사광을 반사시켜 화상을 표시하고, 비교적 어두운 분위기에 있어서는 반투과형 편광판의 백사이드에 내장되어 있는 백라이트 등의 내장 전원을 사용하여 화상을 표시하는 타입의 액정 표시 장치 등을 형성할 수 있다. 즉, 반투과형 편광판은, 밝은 분위기 하에서는, 백라이트 등의 광원 사용의 에너지를 절약할 수 있고, 비교적 어두운 분위기 하에 있어서도 내장 전원을 이용하여 사용할 수 있는 타입의 액정 표시 장치 등의 형성에 유용하다.
편광판에 추가로 위상차판이 적층되어 이루어지는 타원 편광판 또는 원 편광판에 대하여 설명한다. 직선 편광을 타원 편광 또는 원 편광으로 바꾸거나, 타원 편광 또는 원 편광을 직선 편광으로 바꾸거나, 또는 직선 편광의 편광 방향을 바꾸는 경우에, 위상차판 등이 사용된다. 특히, 직선 편광을 원 편광으로 바꾸거나, 원 편광을 직선 편광으로 바꾸는 위상차판으로서는, 이른바 1/4 파장판(λ/4판이라고도 한다)이 사용된다. 1/2 파장판(λ/2판이라고도 한다)은 보통 직선 편광의 편광 방향을 바꾸는 경우에 사용된다.
타원 편광판은 수퍼트위스트 네마틱(STN)형 액정 표시 장치의 액정층의 복굴절에 의해 생긴 착색(파랑 또는 황)을 보상(방지)하여, 상기 착색이 없는 흑백 표시하는 경우 등에 유효하게 사용된다. 또한, 삼차원의 굴절률을 제어한 것은, 액정 표시 장치의 화면을 경사 방향에서 보았을 때에 생기는 착색도 보상(방지)할 수 있어 바람직하다. 원 편광판은, 예컨대 화상이 컬러 표시로 되는 반사형 액정 표시 장치의 화상의 색조를 조정하는 경우 등에 유효하게 사용되며, 또한 반사 방지의 기능도 갖는다.
또한, 상기의 타원 편광판이나 반사형 타원 편광판은, 편광판 또는 반사형 편광판과 위상차판을 적당히 조합하고 적층한 것이다. 이러한 타원 편광판 등은, (반사형)편광판과 위상차판의 조합이 되도록 그들을 액정 표시 장치의 제조 과정에서 순차적으로 별개로 적층하여도 형성할 수 있지만, 상기와 같이 미리 타원 편광판 등의 광학 필름으로 한 것은, 품질의 안정성이나 적층 작업성 등이 우수하여, 액정 표시 장치 등의 제조 효율을 향상시킬 수 있다는 이점이 있다.
시각 보상 필름은, 액정 표시 장치의 화면을 화면에 수직이 아니게 약간 기울어진 방향으로부터 보는 경우에도, 화상이 비교적 선명하게 보이도록 시야각을 넓히기 위한 필름이다. 이러한 시각 보상 위상차판으로서는, 예컨대 위상차판, 액정 폴리머 등의 배향 필름이나 투명 기재 상에 액정 폴리머 등의 배향층을 지지한 것 등으로 이루어진다. 보통의 위상차판은 그 면방향으로 1축 연신된 복굴절을 갖는 폴리머 필름이 사용되는 데 대하여, 시각 보상 필름으로서 사용되는 위상차판에는, 면 방향으로 2축 연신된 복굴절을 갖는 폴리머 필름이라든가, 면 방향으로 1축 연신되고 두께 방향으로도 연신된 두께 방향의 굴절률을 제어한 복굴절을 갖는 폴리머나 경사 배향 필름과 같은 2방향 연신 필름 등이 사용된다. 경사 배향 필름으로서는, 예컨대 폴리머 필름에 열수축 필름을 접착하여 가열에 의한 그 수축력의 작용 하에 폴리머 필름을 연신 처리 또는/및 수축 처리한 것이나, 액정 폴리머를 경사 배향시킨 것 등을 들 수 있다. 위상차판의 소재 원료 폴리머는, 앞의 위상차판에서 설명한 폴리머와 같은 것이 사용되고, 액정 셀에 의한 위상차에 근거하는 시인각의 변화에 의한 착색 등의 방지나 양호한 시인의 시야각의 확대 등을 목적으로 한 적당한 것을 이용할 수 있다.
또한, 양호한 시인의 넓은 시야각을 달성하는 점 등에 의해, 액정 폴리머의 배향층, 특히 디스코틱 액정 폴리머의 경사 배향층으로 이루어지는 광학적 이방성층을 트라이아세틸셀룰로스 필름으로써 지지한 광학 보상 위상차판을 바람직하게 이용할 수 있다.
편광판과 휘도 향상 필름을 접합한 편광판은, 보통 액정 셀의 뒤쪽 사이드에 설치되어 사용된다. 휘도 향상 필름은 액정 표시 장치 등의 백라이트나 뒤쪽에서의 반사 등에 의해 자연광이 입사되면 소정 편광축의 직선 편광 또는 소정 방향의 원 편광을 반사하고, 다른 광은 투과하는 특성을 나타내는 것으로, 휘도 향상 필름을 편광판과 적층한 편광판은 백라이트 등의 광원으로부터의 광을 입사시켜 소정 편광 상태의 투과광을 얻음과 함께, 상기 소정 편광 상태 이외의 광은 투과하지 않고 반사한다. 이 휘도 향상 필름면에서 반사된 광을 추가로 그 뒤쪽에 설치된 반사층 등을 통해 반전시켜 휘도 향상 필름에 재입사시키고, 그 일부 또는 전부를 소정 편광 상태의 광으로서 투과시켜 휘도 향상 필름을 투과하는 광의 증량을 도모하는 동시에, 편광자에 흡수시키기 어려운 편광을 공급하여 액정 표시 화상 표시 등에 이용할 수 있는 광량의 증대를 도모함으로써 휘도를 향상시킬 수 있는 것이다. 즉, 휘도 향상 필름을 사용하지 않고, 백 라이트 등으로 액정 셀의 뒷쪽으로부터 편광자를 통해 광을 입사한 경우에는 편광자의 편광축에 일치하지 않는 편광 방향을 갖는 광은 거의 편광자에 흡수되어 버려 편광자를 투과하지 않는다. 즉, 사용한 편광자의 특성에 따라서도 다르지만, 약 50%의 광이 편광자에 흡수되어 버려 그 만큼 액정 화상 표시 등에 이용할 수 있는 광량이 감소하여 화상이 어두워진다. 휘도 향상 필름은 편광자에 흡수되는 바와 같은 편광 방향을 갖는 광을 편광자에 입사시키지 않고 휘도 향상 필름에서 일단 반사시키고, 추가로 그 뒤쪽에 설치된 반사층 등을 통해 반전시켜 휘도 향상 필름에 재입사시키는 것을 반복하여, 이 양자간에 반사, 반전되어 있는 광의 편광 방향이 편광자를 통과할 수 있는 바와 같은 편광 방향으로 된 편광만을, 휘도 향상 필름이 투과시켜 편광자에 공급하기 때문에, 백 라이트 등의 광을 효율적으로 액정 표시 장치의 화상 표시에 사용할 수 있어, 화면을 밝게 할 수 있다.
휘도 향상 필름과 상기 반사층 등의 사이에 확산판을 설치할 수도 있다. 휘도 향상 필름에 의해 반사된 편광 상태의 광은 상기 반사층 등을 향하지만, 설치된 확산판은 통과하는 광을 균일하게 확산시키는 동시에 편광 상태를 해소하여 비편광 상태가 된다. 즉, 자연광 상태의 광이 반사층 등을 향하고, 반사층 등을 통해 반사되어 다시 확산판을 통과하여 휘도 향상 필름에 재입사되는 것을 반복한다. 이와 같이 휘도 향상 필름과 상기 반사층 등 사이에 편광을 원래의 자연광으로 되돌리는 확산판을 설치함으로써 표시 화면의 밝기를 유지하면서 동시에 표시 화면의 밝기의 불균일을 적게 하여 균일하고 밝은 화면을 제공할 수 있다. 이러한 확산판을 설치함으로써 첫회의 입사광은 반사의 반복 회수가 알맞게 증가되고, 확산판의 확산 기능과 맞물려 균일하고 밝은 표시 화면을 제공할 수 있었던 것으로 생각된다.
상기 휘도 향상 필름으로서는 예컨대 유전체의 다층 박막이나 굴절률 이방성이 상이한 박막 필름의 다층 적층체와 같이, 소정 편광축의 직선 편광을 투과시키고 다른 광은 반사하는 특성을 나타내는 것, 콜레스테릭 액정 폴리머의 배향 필름이나 그 배향 액정층을 필름 기재 상에 지지한 것과 같이, 좌회전 또는 우회전 중 어느 한쪽의 원편광을 반사하고 다른 광은 투과시키는 특성을 나타내는 것 등의 적당한 것을 사용할 수 있다.
따라서, 상기한 소정 편광축의 직선 편광을 투과시키는 타입의 휘도 향상 필름에서는 그 투과광을 그대로 편광판에 편광축을 갖추어 입사시킴으로써 편광판에 의한 흡수 손실을 억제하면서 효율적으로 투과시킬 수 있다. 한편, 콜레스테릭 액정층과 같이 원편광을 투과하는 타입의 휘도 향상 필름에서는 그대로 편광자에 입사시킬 수도 있지만, 흡수 손실을 억제하는 점에서 그 원편광을, 위상차판을 통해 직선 편광화하여 편광판에 입사시키는 것이 바람직하다. 한편, 그 위상차판으로서 1/4 파장판을 이용함으로써 원편광을 직선 편광으로 변환시킬 수 있다.
가시광 영역 등의 넓은 파장에서 1/4 파장판으로서 기능하는 위상차판은, 예컨대 파장 550nm의 담색광에 대하여 1/4 파장판으로서 기능하는 위상차판과 다른 위상차특성을 나타내는 위상차층, 예컨대 1/2 파장판으로서 기능하는 위상차층을 중첩하는 방식 등에 의해 수득할 수 있다. 따라서, 편광판과 휘도 향상 필름 사이에 배치하는 위상차판은 1층 또는 2층 이상의 위상차층으로 이루어진 것일 수 있다.
한편, 콜레스테릭 액정층에 대해서도 반사 파장이 상이한 것의 조합으로 하여 2층 또는 3층 이상 중첩한 배치 구조로 함으로써, 가시광 영역 등의 넓은 파장 범위에서 원편광을 반사하는 것을 수득할 수 있고, 이에 기초하여 넓은 파장 범위의 투과 원편광을 수득할 수 있다.
또한, 편광판은 상기 편광 분리형 편광판과 같이 편광판과 2층 또는 3층 이상의 광학층을 적층한 것으로 이루어져 있을 수도 있다. 따라서, 상기 반사형 편광판이나 반투과형 편광판과 위상차판을 조합한 반사형 타원 편광판이나 반투과형 타원 편광판 등일 수도 있다.
편광판에 상기 광학층을 적층한 광학 필름은 액정 표시 장치 등의 제조 과정에서 순차적으로 별개로 적층하는 방식으로도 형성할 수 있지만, 미리 적층하여 광학 필름으로 한 것은 품질의 안정성이나 조립 작업 등이 우수하여 액정 표시 장치 등의 제조 공정을 향상시킬 수 있는 이점이 있다. 적층에는 점착층 등의 적당한 접착 수단을 사용할 수 있다. 상기 편광판과 다른 광학층의 접착시에 이들 광학축은 목적으로 하는 위상차 특성 등에 따라 적당한 배치 각도로 할 수 있다.
본 발명의 광학 필름 부착 유리 기판은 유리 기판(액정 셀)에 점착형 광학 필름이 부착된 것이다. 점착형 광학 필름의 점착제층은 유화제를 함유하는 수분산형 점착제로 형성되어 있고, 유리 기판에 접합한 때에는 접착 직후부터 높은 접착성을 발휘하고, 또한 고온 고습 분위기 하에서도 우수한 내구성을 발휘한다.
본 발명의 점착형 광학 필름의 박리 방법은, 상기 광학 필름 부착 유리 기판을 온도 40 내지 80℃ 및 상대 습도 60 내지 99%의 환경 하에 3분간 이상 노출한 후에, 상기 환경 하에서 유리 기판으로부터 점착형 광학 필름을 박리하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 박리 방법에 의하면, 점착형 광학 필름을 유리 기판에 장기간 접합하여 놓은 것에 의해 접착력이 20N/25mm폭 이상으로 되어도, 상기 환경 하에 노출하는 것에 의해 접착력을 10N/25mm폭 이하로 저하시킬 수 있다. 따라서, 대형 크기의 유리 기판에 대하여도 재작업성 좋고 용이하게 박리할 수 있다. 노출 처리의 바람직한 조건은 온도 50 내지 98℃ 및 상대습도 60 내지 99%이다.
노출 처리의 시간은 3 내지 60분간인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5 내지 30분간이다. 3분간 미만의 경우는 점착제층의 접착력(박리시의 응력)을 충분히 저하시킬 수 없기 때문에, 박리시에 유리 기판이 손상되거나, 점착제 잔류가 많이 발생하거나, 재작업성이 저하된다. 한편, 60분간을 초과하는 경우는 제조 효율의 관점에서 바람직하지 못하다.
노출 처리 및 박리 공정은 항온 항습기 중에서 행할 수도 있고, 가열 가습 공기를 불어 넣어 행할 수도 있다. 또한, 노출 처리를 항온 항습기 중에서 하고, 박리 공정은 가열 가습 공기를 불어 넣으면서 행할 수도 있다.
실시예
이하에 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 각 예 중의 부 및 %는 모두 중량 기준이다. 한편, 실시예 등에 있어서의 평가 항목은 하기와 같이 하여 측정을 했다.
(겔 분율)
가교 처리한 직후의 점착제층을 약 0.1g 취해, 이것을 칭량하여 중량(W)을 구했다. 이어서 이것을 미공성(微孔性) 테트라플루오로에틸렌 막으로 싸고(막 중량 W), 약 50ml의 아세트산에틸 중 23℃ 하에서 2일간 침지한 후, 가용분을 추출했다. 그 후, 상기 점착제층을 막과 함께 취출하고, 이것을 120℃에서 2시간 건조하여, 전체의 중량(W)을 측정했다. 이들 측정 값으로부터, 하기의 수학식에 따라서, 점착제층의 겔분율(%)을 구했다. 또한, 도공 후, 실온에서 일주일 저장한 후(에이징 후)의 겔분율을 측정했다.
Figure pct00002
(내구성: 가습 시험, 내열 시험)
제작한 점착형 편광판을 320mm×240mm로 재단하고, 두께 0.7mm의 무알칼리 유리(코닝사제, #1737)에 부착하고, 50℃, 0.5MPa의 오토클레이브로써 15분간 처리한 후, 60℃/90%RH(가열 시험), 또는 80℃(내열 시험)의 조건 하에서 500시간 방치했다. 그 후, 샘플의 상태를 육안으로써 하기 기준으로 평가했다.
○: 편광판의 박리나 들뜸이 없다.
×: 편광판의 박리나 들뜸이 있다.
제조예 1
(아크릴계 폴리머의 합성)
교반 날개, 온도계, 질소가스 도입관, 냉각기를 갖춘 4구 플라스크에, 뷰틸아크릴레이트 100부, 4-하이드록시뷰틸아크릴레이트 1부, 아크릴산 5부, 중합개시제로서 2,2'-아조비스아이소뷰티로나이트릴 0.1부(와코쥰야쿠사제), 중합 용매로서 아세트산에틸 200부를 투입, 충분히 질소 치환한 후, 질소 기류 하에서 교반하면서 약 60℃에서 9시간 중합 반응을 행하여, 아크릴계 폴리머 A1 용액을 조제했다.
(유기 용제계 아크릴계 점착제의 조제)
아크릴계 폴리머 A1 용액의 고형분 100부에 대하여, 실레인 커플링제로서 N-페닐-3-아미노프로필트라이메톡시실레인(신에쓰실리콘사제, KBM573) 0.1부, 다이벤조일퍼옥사이드(와코쥰야쿠사제) 0.2부, 트라이메틸올프로페인의 헥사메틸렌디이소시아네이트 부가물(미쓰이다케다케미칼사제, D-160N) 0.05부를 균일하게 혼합 교반하여, 유기 용제계 아크릴계 점착제 A2를 조정했다.
(점착형 편광판의 제작)
유기 용제계 아크릴계 점착제 A2를, 실리콘 처리를 실시한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(도오레사제, 두께 38μm)의 한 면에 도포하고, 130℃에서 3분간 가열하여(계산으로 얻어지는 과산화물의 분해량은 약 88%), 건조 후의 두께 20μm의 점착제층을 형성했다. 건조 직후의 점착제층의 겔분율은 65%, 에이징 후의 점착제층의 겔분율은 77%였다. 이어서, 편광판의 표면에 상기 점착제층을 전사하여, 점착형 편광판 A3을 제작했다. 점착형 편광판 A3의 가열 시험에서의 평가는 ○, 또한 내열 시험에 있어서의 평가는 ○였다.
(편광판 부착 유리 기판의 제작)
점착형 편광판 A3를 유리 기판(코닝사제, 코닝 #1737)에, 2kg 롤러로 1왕복 압착하여 부착하고, 이어서 50℃, 0.5MPa의 오토클레이브 중에 15분간 방치하고, 그 후 25℃로 냉각하여 편광판 부착 유리 기판 A4를 제작했다.
제조예 2
(아크릴계 폴리머의 합성)
교반 날개, 온도계, 질소가스 도입관, 냉각기를 갖춘 4구 플라스크에, 뷰틸아크릴레이트 100부, 4-하이드록시뷰틸아크릴레이트 1부, 중합개시제로서 2,2'-아조비스아이소뷰티로나이트릴 0.1부(와코쥰야쿠사제), 중합 용매로서 아세트산에틸 200부를 투입, 충분히 질소 치환한 후, 질소 기류 하에서 교반하면서 약 60℃에서 9시간 중합 반응을 행하여, 아크릴계 폴리머 B1 용액을 조제했다.
(유기 용제계 아크릴계 점착제의 조제)
아크릴계 폴리머 B1 용액의 고형분 100부에 대하여, 실레인 커플링제로서 N-페닐-3-아미노프로필트라이메톡시실레인(신에쓰실리콘사제, KBM573) 0.1부, 다이벤조일퍼옥사이드(와코쥰야쿠사제) 0.2부, 트라이메틸올프로페인의 헥사메틸렌디이소시아네이트 부가물(미쓰이다케다케미칼사제, D-160N) 0.05부를 균일하게 혼합 교반하여, 유기 용제계 아크릴계 점착제 B2를 조정했다.
(점착형 편광판의 제작)
유기 용제계 아크릴계 점착제 B2를, 실리콘 처리를 실시한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(도오레사제, 두께 38μm)의 한 면에 도포하고, 130℃에서 3분간 가열하여(계산으로 얻어지는 과산화물의 분해량은 약 88%), 건조 후의 두께 20μm의 점착제층을 형성했다. 건조 직후의 점착제층의 겔분율은 52%, 에이징 후의 점착제층의 겔분율은 68%였다. 이어서, 편광판의 표면에 상기 점착제층을 전사하여, 점착형 편광판 B3을 제작했다. 점착형 편광판 B3의 가열 시험에서의 평가는 ○, 또한 내열 시험에 있어서의 평가는 ○였다.
(편광판 부착 유리 기판의 제작)
점착형 편광판 B3를 유리 기판(코닝사제, 코닝 #1737)에, 2kg 롤러로 1왕복 압착하여 부착하고, 이어서 50℃, 0.5MPa의 오토클레이브 중에 15분간 방치하고, 그 후 25℃로 냉각하여 편광판 부착 유리 기판 B4를 제작했다.
실시예 1
편광판 부착 유리 기판 A4를 온도 60℃, 상대습도 90%의 항온 항습기 중에 15분간 방치하고, 그 후 상기 환경 하에서 점착형 편광판을 유리 기판의 각부분분에서 박리했다. 유리 기판의 표면을 육안으로써 관찰한 바, 점착제 잔류는 전혀 없었다.
실시예 2
편광판 부착 유리 기판 A4를 온도 80℃, 상대습도 92%의 항온 항습기 중에 5분간 방치하고, 그 후 상기 환경 하에서 점착형 편광판을 유리 기판의 각부분에서 박리했다. 유리 기판의 표면을 육안으로써 관찰한 바, 점착제 잔류는 전혀 없었다.
실시예 3
편광판 부착 유리 기판 A4를 온도 60℃, 상대습도 90%의 항온 항습기 중에 5분간 방치하고, 그 후 온도 80℃, 상대습도 92%의 수증기를 점착형 편광판과 유리 기판의 사이에 불어 넣으면서 점착형 편광판을 유리 기판의 각부분에서 박리했다. 유리 기판의 표면을 육안으로써 관찰한 바, 점착제 잔류는 전혀 없었다.
실시예 4
편광판 부착 유리 기판 A4를 온도 50℃, 상대습도 90%의 항온 항습기 중에 15분간 방치하고, 그 후 상기 환경 하에서 점착형 편광판을 유리 기판의 각부분에서 박리했다. 유리 기판의 표면을 육안으로써 관찰한 바, 점착제 잔류는 전혀 없었다.
실시예 5
편광판 부착 유리 기판 B4를 온도 60℃, 상대습도 90%의 항온 항습기 중에 15분간 방치하고, 그 후 상기 환경 하에서 점착형 편광판을 유리 기판의 각부분에서 박리했다. 유리 기판의 표면을 육안으로써 관찰한 바, 점착제 잔류는 전혀 없었다.
비교예 1
편광판 부착 유리 기판 A4를 온도 23℃, 상대 습도 50%의 항온 항습기 중에 15분간 방치하고, 그 후 상기 환경 하에서 점착형 편광판을 유리 기판의 각부분에서 박리한 바, 편광판이 도중에서 깨어져, 점착형 편광판을 완전히 박리할 수 없었다.
비교예 2
편광판 부착 유리 기판 A4를 온도 80℃, 상대 습도 5%의 항온 항습기 중에 15분간 방치하고, 그 후 상기 환경 하에서 점착형 편광판을 유리 기판의 각부분에서 박리했다. 유리 기판의 표면을 육안으로써 관찰한 바, 점착제 잔류가 많았다.

Claims (5)

  1. 유리 기판에 점착형 광학 필름이 부착되어 있는 광학 필름 부착 유리 기판으로부터 점착형 광학 필름을 박리하는 점착형 광학 필름의 박리 방법에 있어서,
    광학 필름 부착 유리 기판을 온도 40 내지 98℃ 및 상대습도 60 내지 99%의 환경 하에 3분간 이상 노출한 후에, 상기 환경 하에서 유리 기판으로부터 점착형 광학 필름을 박리하는 것을 특징으로 하는 점착형 광학 필름의 박리 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    점착형 광학 필름의 점착제층은 유기 용제계 점착제로 형성되어 있고, 상기 유기 용제계 점착제는,
    1) 모노머 단위로서, 알킬(메트)아크릴레이트를 50중량% 이상, 및 하이드록실기 함유 모노머를 0.05 내지 2중량% 함유하여 이루어지는 (메트)아크릴계 폴리머,
    2) 실레인 커플링제를 상기 (메트)아크릴계 폴리머 100중량부에 대하여 0.01 내지 5중량부, 및
    3) 가교제를 상기 (메트)아크릴계 폴리머 100중량부에 대하여 0.01 내지 5중량부 함유하는 점착형 광학 필름의 박리 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 실레인 커플링제는, 아민계 실레인 커플링제인 점착형 광학 필름의 박리 방법.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    상기 가교제는, 아이소사이아네이트계 가교제인 점착형 광학 필름의 박리 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 따른 점착형 광학 필름의 박리 방법에 사용되고, 광학 필름의 적어도 한 면에 점착제층을 갖는 점착형 광학 필름에 있어서, 유리 기판에 부착하여, 온도 40 내지 98℃ 및 상대습도 60 내지 99%의 환경 하에 3분간 이상 노출한 후의 접착력이 10N/25mm폭 이하인 것을 특징으로 하는 점착형 광학 필름.
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