KR20100097130A - 용제형 박리성 피막­형성 오가노폴리실록산 조성물 및 박리 필름 또는 시트 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 우수한 박리성을 나타내는 용제형 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물을 제공한다. 오가노폴리실록산 조성물은 2개의 알케닐 그룹을 갖는 오가노폴리실록산(A), 분자 쇄의 측쇄 위치에 결합된 적어도 3개의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 오가노하이드로겐폴리실록산(B), 25℃에서 점도가 2.5 내지 2,000mPas이고 분자 쇄 양 말단에 규소-결합된 수소를 갖는 직쇄상 오가노하이드로겐폴리실록산(C), 백금형 촉매(D) 및 유기 용제(E), 및 임의로 광중합 개시제(F)를 포함한다.

Description

용제형 박리성 피막­형성 오가노폴리실록산 조성물 및 박리 필름 또는 시트 {Solvent-based release coating-forming organopolysiloxane composition and release film or sheet}
본 발명은 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물에 관한 것이고, 보다 특히, 이의 접착성의 감소를 유발하지 않고 끈적하거나 접착성인 물질에 비해 극도로 우수한 박리 성능을 나타내고, 우수한 경화 특성 및 가벼운 박리력을 나타내며, 피복층으로부터 배면으로의 적은 실리콘 이행성을 나타내는 경화된 피복층을 형성하는 용제형 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물에 관한 것이다. 추가로 본 발명은 박리 필름 또는 시트에 관한 것이다.
끈적하거나 접착성인 물질로부터 박리성을 나타내는 물질을 수득하는 잘 알려진 방법으로서, 필름 또는 시트 기재(예: 종이, 접합가공지, 합성 수지 필름, 금속박 등) 표면을 경화된 박리성 피막-형성 실리콘 조성물로 피복한 다음, 열을 적용하여 경화된 피복층을 형성시키는 것이 있다. 당해 방법에 사용된 경화된 박리성 피막-형성 실리콘 조성물은, 알려진 바와 같이, 기제 성분으로서 알케닐-관능성 오가노폴리실록산 및 오가노하이드로겐폴리실록산을 갖고 백금형 촉매의 존재하의 첨가 반응에 의해 경화되는 실리콘 조성물의 형태를 취할 수 있다. 이러한 실리콘 조성물의 성능을 개선시키기 위해, 상기 언급된 성분 이외에도 알케닐-무함유 오가노폴리실록산, 예를 들면, 디메틸실록산 검 또는 디메틸실록산-메틸페닐실록산 공중합체을 함유하는 경화된 박리성 피막-형성 실리콘 조성물이 소개되어 있다(예를 들면, 특허 참조 1 내지 3).
다른 한편으로는, 박리 표면으로부터 배면으로의 실리콘 이행성을 개선시키는 것을 목적으로, 특허 참조 4는 높은 중합도의 헥세닐-관능성 오가노폴리실록산, 오가노하이드로겐폴리실록산, 백금형 촉매 및 유기 용제를 포함하는 용제형 경화된 박리성 피막-형성 실리콘 조성물을 제공한다.
또한, 빠른 속도로 박리하는 경우, 경화 후의 박리 저항값이 속도에 대한 의존성을 크게 나타내는 박리 피막을 제공하는 것을 목적으로, 특허 참조 5는 상대적으로 낮은 점도의 알케닐-관능성 오가노폴리실록산을 기제로 하는 무용제 경화된 박리성 피막-형성 실리콘 조성물 중에 분자 쇄 양 말단에 규소-결합된 수소를 갖는 오가노폴리실록산을 혼입함으로써 무용제 경화된 박리성 피막-형성 실리콘 조성물을 제공한다.
그러나, 이들 조성물은 몇 가지 결점, 예를 들면, 끈적하거나 접착성인 물질의 접착성의 손상 및/또는 실리콘 이행으로 인한 피막의 배면의 손상된 인쇄 적합성을 나타내며, 특정한 적용에 따라 항상 만족스러운 것은 아니다. 게다가, 이들 조성물의 경화에 의해 수득된 경화된 박리성 피복층은 큰 박리력을 나타내고, 특정한 문제점은 박리가 느린 속도(속도 = 0.3m/min)로 수행되는 경우 가벼운 박리에 대한 이의 불충분한 능력이다.
더욱이, 상기 참조는 오직 열 적용에 의해 경화되는 경화된 박리성 피막-형성 실리콘 조성물을 기재하고, 이들은 박리력(이는, 실리콘 이행성 거동과 상이하고 박리 저항값의 속도 의존성과 상이한 박리성이다) 감소를 인식할 수 있음을 교시하지 않는다.
[특허 참조 1] JP 50-025644 A(JP 53-028943 B) [특허 참조 2] JP 02-145650 A(JP 07-091471 B) [특허 참조 3] JP 60-133051 A(JP 03-052498 B) [특허 참조 4] JP 09-125004 A [특허 참조 5] JP 2001-335747 A
본 발명은 상기 기재된 문제를 해결하기 위해 추구되었다. 따라서, 본 발명의 목적은 끈적하거나 접착성인 물질의 접착성을 저하시키지 않고 우수한 박리성을 나타내며 피복층으로부터 배면으로의 적은 실리콘 이행을 나타내는 경화된 피복층을 형성하는 용제형 경화된 박리성 피막-형성 실리콘 조성물을 제공하는 것이다. 본 발명의 추가의 목적은 특히 느린 속도(속도 = 0.3m/min)로 박리될 때 우수한 가벼운 박리성을 나타내는 경화된 피복층을 형성하는 용제형 경화된 박리성 피막-형성 실리콘 조성물을 제공하는 것이다.
상기 기재된 목적은 다음에 의해 달성된다.
"[1] 분자 1개당 적어도 2개의 알케닐 그룹을 갖는 오가노폴리실록산(A) 100중량부,
점도가 25℃에서 1 내지 1,000mPaㆍs이고 각각의 분자에서 분자 쇄의 측쇄 위치에 결합된 적어도 3개의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 오가노하이드로겐폴리실록산(B) 0.5 내지 100중량부,
점도가 25℃에서 2.5 내지 2,000mPaㆍs이고 분자 쇄 양 말단에 규소-결합된 수소를 갖는 직쇄상 오가노하이드로겐폴리실록산(C) 1 내지 120중량부,
촉매량의 백금형 촉매(D) 및
유기 용제(E) 10 내지 2,000중량부를 포함하는, 용제형 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물.
[2] 광중합 개시제(F) 0.01 내지 2.5중량부를 추가로 포함하는, [1]에 따른 용제형 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물.
[3] 성분(C)가 화학식 1의 직쇄상 오가노하이드로겐폴리실록산인, [1]에 따른 용제형 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물.
Figure pct00001
위의 화학식 1에서,
R1은 지방족 불포화 결합이 없는 C1-10 1가 하이드로카빌 그룹 또는 1가 할로하이드로카빌 그룹이고,
n은 25℃에서 2.5 내지 500mPaㆍs의 점도를 제공하는 수이다.
[4] 성분(A)의 30중량% 톨루엔 용액의 점도가 25℃에서 1,000 내지 100,000mPaㆍs임을 특징으로 하는, [1]에 따른 용제형 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물.
[5] 성분(A)가 각각의 분자에서 적어도 2개의 알케닐 그룹을 함유하는 화학식 2의 오가노폴리실록산임을 특징으로 하는, [1] 또는 [4]에 따른 용제형 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물.
Figure pct00002
위의 화학식 2에서,
각각의 R2은 하이드록실 그룹, 알케닐 그룹, 치환되지 않은 알킬 그룹 및 치환된 알킬 그룹으로 이루어진 그룹으로부터 독립적으로 선택되고, 여기서 전체 R2 집단 중 적어도 2개는 알케닐 그룹이고,
m 및 p는 0.90 ≤ m/(m + p) ≤ 1.0 및 0.0 ≤ p/(m + p) ≤ 0.10를 만족시키는 양의 정수이고, (m + p)는 성분(A)의 30중량% 톨루엔 용액의 점도가 25℃에서 1,000 내지 100,000mPaㆍs가 되도록 하는 값을 갖는다.
[6] 성분(A)가 각각의 분자에서 적어도 2개의 헥세닐 그룹을 갖는 오가노폴리실록산임을 특징으로 하는, [1], [4] 및 [5] 중의 임의의 하나에 따른 용제형 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물.
[7] 위에 박리성 피복층이 형성되어 있는 필름 기재 또는 시트 기재를 포함하는 박리 필름 또는 시트로서, 여기서 상기 박리성 피복층이 [1] 내지 [6] 중의 어느 하나에 따른 용제형 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물로부터 경화된 물질인, 박리 필름 또는 시트.
[8] 위에 박리성 피복층이 형성되어 있는 필름 기재 또는 시트 기재를 포함하는 박리 필름 또는 시트로서, 여기서 상기 박리성 피복층이 [2]에 따른 용제형 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물을 열에 의해 및 자외선 복사에 대한 노출에 의해 경화시킴으로써 제공되는, 박리 필름 또는 시트."
본 발명은 끈적하거나 접착성인 물질의 접착성을 저하시키지 않고 우수한 박리성을 나타내고 피복층으로부터 배면으로의 적은 실리콘 이행을 나타내는 경화된 피복층을 형성하는 용제형 경화된 박리성 피막-형성 실리콘 조성물을 제공할 수 있다. 본 발명은 또한 특히 느린 속도(속도 = 0.3m/min)로 박리할 때 우수한 가벼운 박리성을 제공하는 경화된 피복층을 형성하는 용제형 경화된 박리성 피막-형성 실리콘 조성물을 제공할 수 있다.
[발명의 실시를 위한 최선의 형태]
본 발명의 용제형 경화된 박리성 피막-형성 실리콘 조성물은 하기 성분(A) 내지 성분(E)를 포함한다.
분자 1개당 적어도 2개의 알케닐 그룹을 갖는 오가노폴리실록산(A) 100중량부,
점도가 25℃에서 1 내지 1,000mPaㆍs이고 각각의 분자에서 분자 쇄의 측쇄 위치에 결합된 적어도 3개의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 오가노하이드로겐폴리실록산(B) 0.5 내지 100중량부,
점도가 25℃에서 2.5 내지 2,000mPaㆍs이고 분자 쇄 양 말단에 규소-결합된 수소를 갖는 직쇄상 오가노하이드로겐폴리실록산(C) 1 내지 120중량부,
촉매량의 백금형 촉매(D) 및
유기 용제(E) 10 내지 2,000중량부.
본 발명의 용제형 경화된 박리성 피막-형성 실리콘 조성물은 임의로 또한 상기 기재된 성분(A) 내지 성분(E) 이외에, 하기 기재된 성분(F) 및/또는 성분(G)를 함유할 수 있다. 따라서, 광중합 개시제(F)는 임의로 성분(A) 100중량부당 0.01 내지 2.5중량부를 제공하는 양으로 혼입될 수 있고, 첨가 반응 억제제(G)는 성분(A) 100중량부당 0.001 내지 5중량부를 제공하는 양으로 혼입될 수 있다.
성분(A) 내지 성분(G)는 이의 바람직한 양태를 제공하면서 먼저 상세하게 논의될 것이다.
성분(A)는 본 발명의 조성물의 기제 성분이고, 반드시 각각의 분자에서 적어도 2개의 알케닐 그룹을 함유하는 오가노폴리실록산이어야 한다. 성분(A)의 알케닐 그룹과 성분(B) 및 성분(C)의 규소-결합된 수소 라디칼의 수소규소화 반응을 통해 본 발명의 조성물은 끈적하거나 접착성인 물질의 접착성 감소 없이 우수한 박리성 및 피복층으로부터 배면으로의 적은 실리콘 이행을 나타내는 경화된 피복층을 형성한다.
성분(A)의 알케닐 그룹은 분자 쇄 말단 위치 또는 측쇄 위치에서 결합될 수 있다. 게다가, 성분(A)는 직쇄 폴리실록산 구조를 갖는 오가노폴리실록산일 수 있거나, 부분적 분지형 쇄 폴리실록산 구조를 갖는 오가노폴리실록산일 수 있다. 알케닐-관능성 오가노폴리실록산 수지는 또한 끈적하거나 접착성인 물질에 비해 경화된 피복층의 박리력을 감소시키지 않기 위해 도입될 수 있다. 직쇄 폴리실록산 구조를 갖는 화학식 2의 오가노폴리실록산은 바람직하게는 본 발명에서 성분(A)로 사용될 수 있다.
화학식 2
Figure pct00003
위의 화학식 2에서, 각각의 R2는 하이드록실 그룹, 알케닐 그룹, 치환되지 않은 알킬 그룹 및 치환된 알킬 그룹으로 이루어진 그룹으로부터 독립적으로 선택되고, 여기서 전체 R2 집단 중 적어도 2개는 알케닐 그룹이다. m 및 p는 바람직하게는 0.90 ≤ m/(m + p) ≤ 1.0 및 0.0 ≤ p/(m + p) ≤ 0.10를 만족시키는 양의 정수이다.
목적하는 중합도(점도)의 적어도 2개의 알케닐 그룹을 갖는 오가노폴리실록산을 성분(A)로 선택할 수 있지만, 바람직하게는 성분(A)는 높은 중합도를 갖는 오가노폴리실록산이고, 한정하여 말하자면, 성분(A)의 30중량% 톨루엔 용액의 점도가 25℃에서 1,000 내지 100,000mPaㆍs의 범위이다. 보다 특히, 성분(A)는 특히 바람직하게는 (m + p)가 성분(A)의 30중량% 톨루엔 용액의 점도가 25℃에서 1,000 내지 100,000mPaㆍs가 되도록 하는 값을 갖는 화학식 2의 알케닐-관능성 오가노폴리실록산이다. 성분(A)의 30중량% 톨루엔 용액의 점도가 25℃에서 1,000 내지 100,000mPaㆍs의 범위인 경우, 느린 속도 박리(속도 = 0.3m/min) 동안 이의 최적의 가벼운 박리성을 나타내고 또한 피복층의 박리 표면으로부터 배면으로의 실리콘 이행에서 훨씬 큰 개선을 나타내는 본 발명의 조성물의 경화에 의해 경화된 피복층이 수득된다.
성분(A)의 알케닐 그룹은 바람직하게는 C2-10 알케닐 그룹이고, 특히 비닐, 알릴, 부테닐, 펜테닐, 헥세닐, 헵테닐, 옥테닐, 노네닐 및 데세닐 그룹으로 예시될 수 있다. 경화 특성의 관점으로 보면, 성분(A)의 알케닐 그룹은 바람직하게는 헥세닐 그룹이고, 가장 바람직하게는 성분(A)의 모든 알케닐 그룹은 헥세닐 그룹이다. 비-알케닐 규소-결합된 유기 그룹은 알킬 그룹, 예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 노닐, 데실 등; 할로겐화된 알킬 그룹, 예를 들면, 클로로메틸, 3-클로로프로필, 3,3,3-트리클로로프로필 등; 아릴 그룹, 예를 들면, 페닐, 톨릴, 크실릴 등; 아르알킬 그룹, 예를 들면, 벤질, 펜에틸 등; 상기 그룹의 탄소-결합된 수소 전부 또는 일부가, 예를 들면, 할로겐 원자, 시아노 그룹 등으로 교체된 동일하거나 상이한 1가 하이드로카빌 그룹; 및 하이드록실 그룹(-OH)으로 예시될 수 있다. 비-알케닐 규소-결합된 유기 그룹은 바람직하게는 하이드록실 그룹, 치환된 알킬 또는 치환되지 않은 알킬이고, 메틸 그룹이 특히 바람직하다. 실질적인 관점에서 보면, 메틸 그룹은 바람직하게는 성분(A)에 존재하는 모든 규소-결합된 유기 그룹의 50mole% 이상을 형성한다.
성분(B) 및 성분(C)는 분자에 규소-결합된 수소 원자를 함유하는 성분이고, 본 발명의 조성물 중의 가교결합제이다. 본 발명의 조성물은 두 종류의 가교결합제, 즉 분자 쇄의 측쇄 위치에 결합된 규소-결합된 수소 원자를 갖는 성분(B) 및 분자 쇄 말단 위치에 결합된 규소-결합된 수소 원자를 갖는 성분(C)의 공동 사용을 특징으로 한다. 성분(A)의 알케닐 그룹과 이들의 수소규소화 반응을 통해, 본 발명의 조성물은 끈적하거나 접착성인 물질의 접착성의 감소 없이 우수한 박리성 및 박리 표면으로부터 배면으로의 적은 실리콘 이행을 나타내는 경화된 피복층을 형성한다.
성분(B) 및 성분(C), 두 종류의 가교결합제의 공동 사용은 용제형 제형을 위해 높은 중합도를 갖는 성분(A)와 수행되는 것이 특히 바람직하다. 보다 특히, 느린 속도의 박리(속도 = 0.3m/min)에서 최적의 가벼운 박리성 및 박리 피막으로부터 배면으로의 실리콘 이행에서의 훨씬 큰 개선은 용제형 경화된 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물에서 하기 기재된 성분(B) 및 성분(C)와 이의 30중량% 톨루엔 용액의 점도가 25℃에서 1,000 내지 100,000mPaㆍs인 성분(A)의 공동 사용에 의해 수득된다.
성분(B)는 점도가 25℃에서 1 내지 1,000mPaㆍs이고, 각각의 분자에서 분자 쇄의 측쇄 위치에 규소-결합된 수소 3개 이상을 갖는 오가노하이드로겐폴리실록산이다. 당해 성분(B)의 분자 구조는 직쇄 및 부분적 분지형 직쇄로 예시될 수 있고, 직쇄가 바람직하다. 성분(B)의 직쇄 분자 구조 경우를 위한 분자 쇄 말단 그룹은 특히 트리메틸실록시 그룹, 디메틸페닐실록시 그룹, 디메틸수소실록시 그룹 및 디메틸하이드록시실록시 그룹으로 예시될 수 있다. 25℃에서 성분(B)의 점도는 1 내지 1,000mPaㆍs이고, 보다 바람직하게는 2 내지 500mPaㆍs이다. 25℃에서 성분(B)의 점도가 기재된 상한을 초과하는 경우, 성분(B)를 제조하기 쉽지 않고, 용제형 경화된 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물의 경화에 의해 수득되는 경화된 박리 피막은 느린 속도 박리(속도 = 0.3m/min) 동안 이의 가벼운 박리성의 손상을 특히 나타낼 수 있다.
성분(B) 중의 규소-결합된 수소 원자의 함량은 바람직하게는 0.1 내지 1.6중량%이고, 가장 바람직하게는 0.5 내지 1.6중량%이다.
성분(B)는 보다 바람직하게는 분자 쇄의 측쇄 위치에서 규소-결합된 수소 3개 이상을 갖는 화학식 3의 오가노하이드로겐폴리실록산이다.
Figure pct00004
위의 화학식 3에서, 각각의 R3은 독립적으로 수소 원자, 하이드록실 그룹 또는 1가 하이드로카빌이고, 알케닐은 제외된다. R3은 특히 알킬, 예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸 등; 아릴, 예를 들면, 페닐, 톨릴, 크실릴 등; 아르알킬, 예를 들면, 벤질, 펜에틸 등; 할로겐화된 알킬, 예를 들면, 3-클로로프로필, 3,3,3-트리클로로프로필 등; 하이드록실 그룹; 및 수소로 예시될 수 있고, 메틸 또는 수소가 바람직하다. 위의 화학식 3에서, r은 0 이상 값의 수이고; s는 3 이상 값의 수이고; (r + s)는 성분(B)의 점도가 25℃에서 1 내지 1,000mPaㆍs의 범위가 되도록 하는 수이다.
성분(B)의 함량은 성분(A) 100중량부당 0.5 내지 100중량부의 범위이고, 보다 바람직하게는 성분(A) 100중량부당 1 내지 10중량부의 범위이다. 성분(B)의 함량이 기재된 하한 미만인 경우, 불충분한 경화가 수득될 수 있다. 다른 한편으로는, 성분(B)의 함량이 기재된 상한을 초과하는 경우, 경화된 피복층은 큰 느린 속도 박리 저항 값을 제공할 수 있고, 경화된 피복층의 박리 저항 값은 시간에 따라 변할 수 있다.
성분(C)는 25℃에서 점도가 2.5 내지 2,000mPaㆍs의 범위이고 이의 분자 쇄 양 말단에 규소-결합된 수소를 함유하는 직쇄상 오가노하이드로겐폴리실록산이다. 당해 성분(C)와 성분(B)의 공동 사용은 본 발명의 특징 중 하나이다.
성분(C)는 직쇄 분자 구조를 갖거나, 규소-결합된 수소가 이의 분자 쇄 양 말단에 존재하는 한, 부분적 분지형 직쇄 구조를 가질 수 있다. 최적의 성분(C)의 예는 분자 쇄 양 말단이 디메틸수소실록시 그룹에 의해 말단차단(endblock)된 직쇄상 오가노하이드로겐폴리실록산이다. 25℃에서 성분(C)의 점도는 2.5 내지 2,000mPaㆍs의 범위이고, 보다 바람직하게는 2.5 내지 500mPaㆍs의 범위이고; 느린 속도(속도 = 0.3m/min)에서 박리되는 경우, 50 내지 500mPaㆍs의 범위가 경화된 피복층의 가벼운 박리성을 위해 가장 바람직하다. 25℃에서 성분(C)의 점도가 기재된 상한을 초과하는 경우, 성분(C)를 제조하는 것이 쉽지 않고, 용제형 경화된 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물을 경화함으로써 수득되는 경화된 박리성 피복층은 특히 느린 속도 박리(속도 = 0.3m/min) 동안 이의 가벼운 박리성의 손상을 나타낼 수 있다.
성분(C) 중의 규소-결합된 수소 함량은 바람직하게는 0.001 내지 0.5중량%이고, 가장 바람직하게는 0.005 내지 0.01중량%이다.
매우 보다 바람직한 양태로서, 성분(C)는 분자 쇄 양 말단이 디메틸수소실록시 그룹에 의해 말단차단된 화학식 1의 직쇄상 오가노하이드로겐폴리실록산이다.
화학식 1
Figure pct00005
위의 화학식 1에서, R1은 각각의 경우 지방족 불포화 결합이 없는 C1-10 1가 하이드로카빌 또는 1가 할로하이드로카빌 그룹이다. R1은 특히 알킬 그룹, 예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸 등; 아릴 그룹, 예를 들면, 페닐, 톨릴, 크실릴 등; 아르알킬 그룹, 예를 들면, 벤질, 펜에틸 등; 및 할로겐화된 알킬 그룹, 예를 들면, 3-클로로프로필, 3,3,3-트리클로로프로필 등으로 예시되고, 바람직하게는 모두 메틸 그룹이다. 위의 화학식 1에서, n은 성분(C)의 점도가 25℃에서 2.5 내지 500mPaㆍs의 범위인 양수이고; 느린 속도(속도 = 0.3m/min)에서 박리되는 경우에 가벼운 박리성을 나타내는 경화된 피복층을 갖는 관점에서 범위가 50 내지 500mPaㆍs인 양수가 특히 바람직하다.
성분(C)의 함량은 성분(A) 100중량부당 1 내지 120중량부이고, 보다 바람직하게는 성분(A) 100중량부당 5 내지 50중량부이다. 성분(C)의 함량이 기재된 하한 미만인 경우, 불충분한 경화가 수득될 수 있다. 다른 한편으로는, 성분(C)의 함량이 기재된 상한을 초과하는 경우, 경화된 피복층은 큰 느린 속도 박리 저항 값을 제공할 수 있고, 경화된 피복층의 박리 저항 값은 시간에 따라 변화할 수 있다.
성분(D)는 백금형 촉매이고, 성분(A) 중의 알케닐과 성분(B) 및 성분(C) 중의 규소-결합된 수소 사이의 수소규소화 반응에 의한 경화를 촉진하는 촉매이다. 바람직한 백금형 촉매의 특정한 예는 클로로백금산, 알코올-개질된 클로로백금산, 클로로백금산의 올레핀 착물, 클로로백금산/케톤 착물, 클로로백금산/비닐실록산 착물, 백금 테트라클로라이드, 미분된 백금 분말, 알루미나 또는 실리카의 담체 상에 지지된 고체 백금, 활성 카본 담체 상에 지지된 고체 백금, 백금 블랙, 백금/올레핀 착물, 백금/알케닐실록산 착물, 백금/카보닐 착물, 및 상기 기재된 백금형 촉매를 함유하는 열가소성 유기 수지 분말(예: 메틸 메타크릴레이트 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리스티렌 수지, 실리콘 수지 등)이다. 상기 중 특히 백금/알케닐실록산 착물, 예를 들면, 클로로백금산/디비닐테트라메틸디실록산 착물, 클로로백금산/테트라메틸테트라비닐사이클로테트라실록산 착물, 백금/디비닐테트라메틸디실록산 착물, 백금/테트라메틸테트라비닐사이클로테트라실록산 착물 등이 바람직하다.
성분(D)는 소위 촉매량으로 존재한다. 특정한 관점에서, 이는 각각의 경우 성분(A), 성분(B) 및 성분(C)의 총중량을 참조하여 백금족 금속으로서 1 내지 1,000ppm이고, 바람직하게는 5 내지 200ppm이다. 수득된 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물의 경화 속도는 백금족 금속의 양으로서 1ppm 미만에서 실질적으로 느려진다. 백금족 금속의 양으로서 1000ppm을 초과하는 경우, 수득된 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 및 당해 조성물의 경화에 의해 수득된 경화된 피복층의 변색과 같은 문제가 발생할 뿐만 아니라, 필요한 반응을 추가로 촉진하지 않음이 예상될 수 있기 때문에 많은 경우 비경제적이다.
유기 용제(E)는 성분(A) 내지 성분(D)를 포함하는 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물의 점도를 감소시키는 성분이고, 따라서 기재 상에 당해 조성물의 얇은 피막을 적용할 수 있다. 당해 유기 용제는 알코올 용제, 예를 들면, 이소프로필 알코올 등; 방향족 탄화수소 용제, 예를 들면, 톨루엔, 크실렌 등; 에테르 용제, 예를 들면, 디옥산, 테트라하이드로푸란(THF) 등; 케톤 용제, 예를 들면, 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤 등; 지방족 탄화수소 용제, 예를 들면, 헥산, 헵탄 등; 에스테르 용제; 염소화 탄화수소 용제; 및 상기의 혼합물로 예시될 수 있다. 본 발명의 성분(E)은 바람직하게는 톨루엔, 크실렌, 헥산 또는 헵탄이다.
성분(E)의 함량은 각각의 경우 성분(A) 100중량부당 10 내지 2,000중량부의 범위이고, 보다 바람직하게는 50 내지 1,500중량부의 범위이다. 기재 상에 당해 조성물의 얇은 피막의 적용을 가능하도록 성분(E)가 본 발명의 조성물의 점도를 감소시키는 것을 고려해볼 때, 고 점도 성분(A)이 사용되는 경우, 특히 성분(A)의 30중량% 톨루엔 용액의 점도가 25℃에서 1,000 내지 100,000mPaㆍs의 범위인 경우, 성분(E)는 바람직하게는 성분(A) 100중량부당 100 내지 1,500중량부로 혼입되고, 보다 바람직하게는 성분(A) 100중량부당 150 내지 1,000중량부로 혼입된다. 기재된 하한 미만의 성분(E)의 혼입은 기재 상의 조성물의 얇은 피막을 적용할 수 없도록 만들 수 있다. 기재된 상한을 초과하는 성분(E)의 혼입은 경화된 피복층을 형성하는 조성물의 능력을 감소시킬 수 있다. 또한 기재된 상한을 초과하는 성분(E)의 혼입은 경화 공정 동안 다량의 유기 용제를 증발시켜야 하기 때문에 큰 환경적 부담의 부과로 인하여 바람직하지 않다.
본 발명의 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물은 상기 기재된 성분(A) 내지 성분(E)을 포함하고, 하기 기재된 바와 같이 실온 또는 50 내지 200℃에서의 첨가 반응을 통해 우수한 박리성을 나타내는 경화된 피복층을 형성한다. 그러나, 물리적 특성 및 수득된 경화된 피복층의 박리성의 관점에서 자외선 복사에 의한 추가의 경화가 바람직하다.
따라서 광중합 개시제(F)는 바람직하게는 본 발명의 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물에 자외선 경화성을 부여하기 위해 혼입된다. 또한 바람직하게는 상기 기재된 성분 이외에 첨가 반응 억제제(G)가 혼입된다. 이들 성분은 하기 기재된다.
광중합 개시제(F)는 본 발명의 용제형 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물에 자외선 경화성을 부여하는 성분이다. 첨가 반응-매개된 경화와 자외선-매개된 경화의 공동 사용은 본 발명의 조성물의 실리콘 이행 거동을 추가로 개선할 수 있는 장점을 제공한다. 자외선 복사에 노출됨으로써 라디칼을 생성하는 것으로 알려진 지금까지의 화합물을 당해 성분(F)로서 사용할 수 있고, 예를 들면, 유기과산화물, 카보닐 화합물, 유기황 화합물, 아조 화합물 등으로부터 적합하게 선택하여 사용할 수 있다. 특정한 예는 아세토페논, 프로피오페논, 벤조페논, 크산톨, 플루오레인, 벤즈알데히드, 안트라퀴논, 트리페닐아민, 4-메틸아세토페논, 3-펜틸아세토페논, 4-메톡시아세토페논, 3-브로모아세토페논, 4-알릴아세토페논, p-디아세틸벤젠, 3-메톡시벤조페논, 4-메틸벤조페논, 4-클로로벤조페논, 4,4-디메톡시벤조페논, 4-클로로-4-벤질벤조페논, 3-클로록산톤, 3,9-디클로록산톤, 3-클로로-8-노닐크산톤, 벤조인, 벤조인 메틸 에테르, 벤조인 부틸 에테르, 비스(4-디메틸아미노페닐) 케톤, 벤질 메톡시 케탈, 2-클로로티옥산톤, 디에틸아세토페논, 1-하이드록시사이클로헥실 페닐 케톤, 2-메틸[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노-1-프로판온, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 디에톡시아세토페논 등이다. 벤조페논, 4-메톡시아세토페논, 4-메틸벤조페논, 디에톡시아세토페논 및 1-하이드록시사이클로헥실 페닐 케톤이 본 발명의 조성물에 자외선 경화성을 부여하기 위한 성분(F)로서 바람직하고, 디에톡시아세토페논 및 1-하이드록시사이클로헥실 페닐 케톤이 보다 바람직하다.
단일 광중합 개시제(F)가 사용될 수 있거나 둘 이상이 배합되어 사용될 수 있다. 성분(F)의 함량은 특정하게 제한되지 않고, 성분(A) 100중량부당 0.01 내지 10중량부의 범위, 적합하게는 성분(A) 100중량부당 0.01 내지 2.5중량부이고, 보다 적합하게는 성분(A) 100중량부당 0.05 내지 2.5중량부이다. 성분(F) 함량이 기재된 범위인 경우, 본 발명의 조성물의 경화에 의해 수득된 박리 피막은 개선된 실리콘 이행 거동 및 우수한 물리적 특성, 예를 들면, 강도 등을 나타낸다.
경화 지연제로도 알려진 첨가 반응 억제제(G)는 상온에서 첨가 반응-매개된 겔화의 발생 및 본 발명의 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물에서의 경화를 억제하는 성분이다. 당해 성분의 사용은 성분(A) 내지 성분(E) 및 임의의 성분(F)의 혼합 후, 특히 성분(C)의 경화 촉매의 혼합 후, 본 발명의 조성물에서 경화를 지연시킬 수 있다. 따라서 당해 성분은 기재 상에서 본 발명의 조성물의 피복의 개시부터 피복 공정의 완료를 포함하는 가용 기간의 유지를 지지하는 것이 의도되고 또한 열 경화를 가능하게 하기 때문에, 바람직하게는 본 발명의 조성물은 실제적으로 사용할 때 혼입한다. 성분(G)는 아세틸렌계 화합물, 엔-인(ene-yne) 화합물, 유기질소 화합물, 유기인 화합물 및 옥심 화합물로 예시된다. 특정한 예는 알키닐 알코올, 예를 들면, 3-메틸-1-부틴-3-올, 3,5-디메틸-1-헥신-3-올, 3-메틸-1-펜틴-3-올, 페닐부티놀 등; 메틸알케닐사이클로실록산, 예를 들면, 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라비닐사이클로테트라실록산, 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라헥세닐사이클로테트라실록산 등; 벤조트리아졸; 3-메틸-3-펜텐-1-인; 3,5-디메틸-1-헥신-3-엔; 벤조트리아졸; 1-에티닐-1-사이클로헥산올; 메틸트리스(3-메틸-1-부틴-3-옥시)실란; 디메틸비스(3-메틸-1-부틴-3-옥시)실란; 및 메틸비닐비스(3-메틸-1-부틴-3-옥시)실란이다.
성분(G)의 함량은 일반적으로 성분(A) 100중량부당 0.001 내지 20중량부 범위, 바람직하게는 성분(A) 100중량부당 0.005 내지 10중량부이고, 보다 바람직하게는 성분(A) 100중량부당 0.01 내지 5중량부이다. 그러나, 성분(G)의 양은 예상된 저장 기간, 성분(G)의 유형, 백금형 촉매(D)의 특성 및 함량, 성분(A)의 알케닐 함량 및 성분(B) 및 성분(C) 중의 규소-결합된 수소의 함수로서 적절하게 선택된다.
본 발명에 따른 조성물은 성분(A) 내지 성분(E)를 포함하고, 자외선 경화성을 부여하기 위해 성분(F)를 추가로 혼입할 수 있다. 본 발명의 조성물은 임의적 기제로 성분(G)를 추가로 함유할 수 있다. 또한 피복액의 점도를 조절하기 위해 무기 충전제(예: 미분된 실리카 등), 안료 또는 증점제를 혼입할 수 있다. 본 발명의 목적 및 효과를 손상시키지 않는 한, 상기 기재된 것들 이외에 다양한 첨가제를 또한 혼입할 수 있고, 이들 첨가제는 공지된 중합 억제제, 산화 억제제, 소포제 및 거품억제제, 열 안정화제, 평활제, 자외선 흡수제, 염료, 유기 수지 분말 등으로 예시될 수 있다. 필름 기재 상의 당해 조성물의 피복성을 고려하여, 25℃에서 전체적인 조성물의 점도는 바람직하게는 50 내지 2,000mPaㆍs의 범위이다.
본 발명의 조성물은 알려진 혼합 수단을 사용하여 성분(A) 내지 성분(E) 및 임의로 성분(F) 및 성분(G)(또는 이들 성분 및 임의의 다른 추가 성분)를 균일하게 혼합하여 제조할 수 있다. 개별적인 성분의 혼입 순서는 특정하게 제한되지 않지만, 조성물을 혼합 즉시 사용하지 않을 경우, 바람직한 양태에서 성분(A), 성분(B), 성분(C) 및 성분(E)의 혼합물을 성분(D)와 분리하여 저장하고, 사용 직전에 둘을 혼합한다. 성분(A) 내지 성분(G)를 포함하는 조성물의 경우, 성분(G)의 유형의 선택 및 이의 혼입 양의 조절을 통해, 조성물은 바람직하게는 상온에서 가교결합 반응을 겪지 않고 열 적용 하에 가교결합 및 경화됨으로써 수득된다.
상기 기재된 본 발명의 용제형 경화된 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물로 임의의 다양한 시트형 기재[예: 글라신지, 판지, 클레이도공지, 폴리올레핀-접합가공지 및 특히 폴리에틸렌-접합가공지, 열가소성 수지 필름(예: 폴리에스테르 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리아미드 필름), 천연 섬유 직물 및 텍스타일, 합성 섬유 직물 및 텍스타일, 금속박(예를 들면, 알루미늄박) 등]의 표면 위를 균일하게 피복하고, 성분(A)와 성분(B) 및 성분(C) 사이의 수소규소화 반응을 통해 가교결합을 야기하는데 충분한 조건하에 가열하거나 자외선 복사에 노출시키는 경우, 우수한 미끄럼성(slipperiness)을 나타내며 끈적한 성분 또는 접착 성분에 비해 적절한 박리 저항을 갖고 박리 표면으로부터 배면으로의 적은 실리콘 이행을 나타내는 경화된 피복층이 임의의 다양한 필름형 또는 시트형 기재의 표면에 형성된다.
시트형 또는 필름형 기재 상에 정교하게 만든 본 발명의 용제형 경화된 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물을 위한 경화 온도로는 50 내지 200℃의 온도가 대부분 적합하지만, 기재의 열 내성이 우수한 경우 200℃를 초과하는 온도를 사용할 수 있다. 경화된 피복층의 빠른 형성을 달성하기 위해, 성분(D)는 바람직하게는 백금/알케닐실록산 착물 촉매이고, 조성물의 총량을 기준으로 하여, 백금 금속의 양으로서 50 내지 500ppm의 당해 촉매의 혼입 양에 있어서, 경화 온도는 바람직하게는 80 내지 150℃이다. 경화 시간은 촉매 양, 필름 피막의 두께 및 가열 온도의 관점에서 적절하게 선택할 수 있고, 일반적으로 1 내지 120초의 범위이고, 바람직하게는 20 내지 60초이다. 가열 방법은 특정하게 제한되지 않고, 강제 순환식 오븐에서의 가열, 세로방향 오븐을 통한 통과 및 적외선 램프 또는 할로겐 램프를 사용한 열 조사로 예시될 수 있다.
본 발명의 용제형 경화된 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물은 바람직하게는 상기 기재된 성분(A) 내지 성분(E) 뿐만 아니라 자외선 경화성을 제공하기 위한 성분(F)을 포함한다. 특히, 상기 기재된 열 경화와 자외선 복사에 대한 노출의 조합을 사용하는 경화의 수행은 박리 피막의 실리콘 이행 거동에서 추가의 개선을 제공할 수 있기 때문에 특히 바람직하다.
본 발명의 조성물을 경화하기 위해 사용할 수 있는 자외선 복사는, 예를 들면, 수은 아크, 중압 수은 램프, 고압 수은 램프 등으로부터 방사된 200 내지 400nm의 파장 범위의 자외선 복사일 수 있다. 복사량은 상기 기재된 필름 피복층을 경화시킬 수 있는 양이어야 하고, 예를 들면, 예로서 1 내지 2kW 고압 수은 램프를 사용하여 바람직하게는 약 8cm의 거리에서 0.1 내지 10초 동안 노출을 수행한다. 자외선 경화의 수행 전에, 본 발명의 조성물은 바람직하게는 공기 건조 또는 열 적용에 의해 미리 추가로 경화되고, 특히 용제는 바람직하게는 자외선 경화 전에 어느 정도 증발된다.
자외선 경화 동안 노출량은 적절하게 선택될 수 있고, 바람직하게는 10 내지 10,000mJ/㎠ 범위의 값이고, 보다 바람직하게는 100 내지 5,000mJ/㎠의 값이다. 노출량이 기재된 하한 미만인 경우, 자외선 경화로부터 예상될 수 있는 박리 피막의 물리적 강도에서 개선은 경우에 따라 불충분할 것이다. 기재된 상한을 초과하는 노출량은 너무 긴 노출을 야기하고 생산성을 감소시킬 수 있다.
시트형 또는 필름형 기재의 표면 상에 본 발명의 조성물을 피복하는데 사용된 코터(coater)에 대한 특정한 제한은 없고, 코터는 롤 코터, 그라비어 코터, 에어 코터, 커튼 플로우 코터 및 오프셋 트랜스퍼 롤 코터로 예시될 수 있다. 박리 시트 또는 필름에 도포된 끈적하거나 접착성인 물질은 임의의 다양한 감압성 접착제, 임의의 다양한 접착제 등일 수 있고, 이러한 끈적하거나 접착성인 물질은 아크릴 수지계 감압성 접착제, 고무계 감압성 접착제, 실리콘계 감압성 접착제, 아크릴 수지계 접착제, 합성 고무계 접착제, 실리콘계 접착제, 에폭시 수지계 접착제 및 폴리우레탄계 접착제로 예시될 수 있다. 추가 예는 아스팔트, 끈적한 식품, 예를 들면, 떡, 풀 및 끈끈이이다.
본 발명의 조성물은 우수한 표면 미끄럼성을 나타내며 끈적하거나 접착성인 물질에 대한 우수한 박리 성능을 나타내는 경화된 피복층을 형성하는데 유용하고, 특히 가공지, 아스팔트 포장지 및 다양한 플라스틱 필름을 위한 경화된 박리성 피막-형성제로서 매우 특히 적합하다. 추가로, 본 발명의 조성물의 경화로 수득된 박리성 피복층을 함유하는 시트형 및 필름형 기재는 특히 가공지 및 끈적한 성분의 포장재(papaer for wrapping) 또는 포장용지(papaer for packaging) 및 감압성 테이프, 감압성 라벨 등과 사용하기에 매우 적합하다.
실시예
실시예 및 비교 실시예는 본 발명을 특정하게 설명하기 위해 하기 제공되지만, 본 발명은 하기 실시예로 제한되지 않는다. 하기 실시예 및 비교 실시예에서 부 및 ppm은 각각 중량부 및 중량-ppm을 의미한다.
점도는 실시예에서 하기 기재된 방법으로 25℃에서 측정하였다. 경화된 피복층은 하기 기재된 방법으로 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름의 표면 상에 용제형 경화된 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물로부터 수득하였다. 그리고, 경화된 피복층의 특성은 각각의 경우 25℃에서 박리력 값, 접착 물질에 대한 이의 잔류 접착성(%) 및 이의 실리콘 이행성을 측정함으로써 평가된다.
[점도]
오가노폴리실록산의 점도 및 용제형 경화된 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물의 점도는 디지털 디스플레이 점도계[Vismetron model VDA2, 제조사: Shibaura Systems Co., Ltd.]를 사용하여 25℃에서 측정하였다.
[경화된 피복층의 형성]
인쇄적성 시험기(RI-2, 제조사: Meiseisakusho Kabushiki Kaisha)를 사용하여, 용제형 경화된 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물을 실록산 양으로서 0.2g/㎡을 제공하는 양으로 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름 위에 피복하였다. 경화된 피복층은 강제 순환식 오븐에서 30초 동안 110℃에서 피복된 필름을 가열한 다음, 120W/cm 고압 수은 램프 광원을 사용하여 컨베이어형 자외선 방사선조사장치[상표명: EYE GRANDAGE, 제조사: Eye Graphics Co., Ltd.]를 통해 10m/min의 속도로 1회 통과시켜 자외선 복사에 노출시킴으로써 형성하였다.
[박리력 평가]
아크릴계 용제형 감압성 접착제[상표명: Oribain BPS-5127, 제조사: Toyo Ink Mfg. Co., Ltd.]를 상기 기재된 방법으로 제조된 경화된 피복층의 표면 위에 고체로서 30g/㎡로 도포기를 사용하여 균일하게 피복하고, 2분 동안 70℃에서 가열하였다. 그 다음, 고품질 종이(면적 중량 = 64g/㎡)를 당해 아크릴계 감압성 접착제의 표면에 바르고, 수득된 접착된 종이를 너비 5cm로 잘라 시험 표본을 제작하였다. 20g/㎠의 적재량을 당해 시험 표본 위에 놓고, 공기 중에서 25℃ 및 60% 습도에서 24시간 동안 두었다. 그 다음, 인장 시험기[텐실론 유니버셜 시험 장치(Tensilon universal testing instrument), 제조사: A&D Co., Ltd.]를 사용하여, 접착된 종이를 180° 각도 및 0.3m/min 박리 속도로 떼어내고, 박리에 필요한 힘(N)을 측정하였다.
[잔류 접착성]
감압성 접착 테이프[너비 = 38mm, Nitto 31B(상표명) 감압성 접착 테이프, 제조사: Nitto Denko Corporation]를 경화된 피복층의 표면 위에 붙이고, 20g/㎠의 적재량을 도포한 다음, 1일 동안 70℃에서 두었다. 그 다음, 테이프를 박리하고 스테인리스 강 플레이트(JIS C2107)에 도포한 후, 2kg 롤러로 압력을 가하고, 30분 동안 25℃ 및 습도 60%에서 에이징하였다. 그 다음, 테이프를 스테인리스 강 플레이트로부터 180°로 0.3m/min의 속도로 박리하고, 이 때 박리력 f(mN)를 측정하였다. 빈 표본을 위해, Nitto 31B 감압성 접착 테이프를 실리콘-처리된 종이 대신 폴리테트라플루오로에틸렌 필름 위에 붙인 다음, 박리력 f0(mN)을 측정하기 위해 상기와 동일한 과정을 수행하고, 당해 값을 빈 표본으로 지정하였다. 박리력에 대해 측정한 값을 사용하여 잔류 접착성(%)을 하기 화학식으로 계산하였다.
잔류 접착성(%) = f × 100 / f0
[실리콘 이행성]
깨끗한 합성 수지 필름(폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름)을 경화된 피복층의 표면에 붙이고, 100kg/㎠의 적재량을 프레스로 도포한 다음, 30분 동안 25℃에 방치시켰다. 그 다음, 합성 수지 필름을 박리하고, 피복된 필름과 접촉하였던 면 위에 매직 잉크(Magic Ink)(등록 상표명)로 선을 그렸다. 유성 잉크에 대한 반발성의 정도는 하기 기준을 기반으로 외관 검사로 평가하였다.
없음: 유성 잉크에 대한 반발성이 전혀 없는 경우 실리콘 이행이 없는 것으로 간주하고, "없음" 평가로 표현하였다.
경미함: 유성 잉크에 대한 반발성이 완전히 없지는 않지만 뚜렷하게 식별할 수 있는 정도로 존재하지도 않는 경우, 경미한 실리콘 이행이 존재하는 것으로 간주하고, "경미함" 평가로 표현하였다.
존재함: 유성 잉크에 대한 반발성이 뚜렷하게 관찰되는 경우, 실리콘 이행이 존재하는 것으로 추정하고, "존재함" 평가로 표현하였다.
실시예 1
분자 쇄 양 말단이 트리메틸실록시-그룹에 의해 말단차단된 디메틸실록산·메틸헥세닐실록산 공중합체(당해 공중합체의 30중량% 톨루엔 용액의 점도 = 5,000mPaㆍs)(A1) 100중량부를 톨루엔(E1) 275.44중량부에 용해시켰다. 그 다음, 수득된 용액에 트리메틸실록시-그룹으로 양 말단이 말단차단된 메틸수소폴리실록산(규소-결합된 수소 함량 = 1.6중량%, 점도 = 20mPaㆍs)(B1) 2.4중량부, 디메틸수소실록시-그룹으로 분자 쇄 양 말단이 말단차단된 직쇄 디메틸폴리실록산(규소-결합된 수소 함량 = 0.01중량%, 점도 = 400mPaㆍs)(C1) 20중량부, 3-메틸-1-부틴-3-올(G1) 2중량부 및 디에톡시아세토페논(F1) 0.16중량부를 가하고 균일하게 용해시켰다. 백금 금속 200ppm을 제공하는 양으로 클로로백금산/1,3-디비닐테트라메틸디실록산 착물(D1)을 혼합하여 용제형 경화된 박리성 피막-형성 실리콘 조성물[I]을 제조하였다. 상기 기재된 방법으로 당해 조성물로부터 경화된 피복층을 제조하고, 수득된 경화된 피복층의 박리력, 잔류 접착성(%) 및 실리콘 이행성을 평가하고, 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 2
용제형 경화된 박리성 피막-형성 실리콘 조성물[2]을 실시예 1에 기재된 바와 같이 제조하지만, 당해 경우 디메틸수소실록시-그룹으로 분자 쇄 양 말단이 말단차단된 직쇄 폴리실록산(규소-결합된 수소 함량 = 0.01중량%, 점도 = 400mPaㆍs)(C1) 10중량부를 실시예 1에서 사용된 당해 성분(C1) 20중량부 대신 사용하였다. 상기 기재된 방법으로 당해 조성물로부터 경화된 피복층을 제조하고, 수득된 경화된 피복층의 박리력, 잔류 접착성(%) 및 실리콘 이행성을 평가하고, 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 3
용제형 경화된 박리성 피막-형성 실리콘 조성물[3]을 실시예 1에 기재된 바와 같이 제조하지만, 당해 경우 실시예 1에서 사용된 디메틸수소실록시-그룹으로 분자 쇄 양 말단이 말단차단된 직쇄 디메틸폴리실록산(규소-결합된 수소 함량 = 0.01중량%, 점도 = 400mPaㆍs)(C1) 20중량부 대신 디메틸수소실록시-그룹으로 분자 쇄 양 말단이 말단차단된 직쇄 디메틸폴리실록산(규소-결합된 수소 함량 = 0.02중량%, 점도 = 135mPaㆍs)(C2) 20중량부를 사용하였다. 상기 기재된 방법으로 당해 조성물로부터 경화된 피복층을 제조하고, 수득된 경화된 피복층의 박리력, 잔류 접착성(%) 및 실리콘 이행성을 평가하고, 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 4
용제형 경화된 박리성 피막-형성 실리콘 조성물[4]을 실시예 1에 기재된 바와 같이 제조하지만, 당해 경우 실시예 1에서 사용된 디메틸수소실록시-그룹으로 분자 쇄 양 말단이 말단차단된 직쇄 디메틸폴리실록산(규소-결합된 수소 함량 = 0.01중량%, 점도 = 400mPaㆍs)(C1) 20중량부 대신 디메틸수소실록시-그룹으로 분자 쇄 양 말단이 말단차단된 직쇄 디메틸폴리실록산(규소-결합된 수소 함량 = 0.02중량%, 점도 = 135mPaㆍs)(C2) 10중량부를 사용하였다. 상기 기재된 방법으로 당해 조성물로부터 경화된 피복층을 제조하고, 수득된 경화된 피복층의 박리력, 잔류 접착성(%) 및 실리콘 이행성을 평가하고, 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 5
용제형 경화된 박리성 피막-형성 실리콘 조성물[5]을 실시예 1에 기재된 바와 같이 제조하지만, 당해 경우 실시예 1에서 사용된 디메틸수소실록시-그룹으로 분자 쇄 양 말단이 말단차단된 직쇄 디메틸폴리실록산(규소-결합된 수소 함량 = 0.01중량%, 점도 = 400mPaㆍs)(C1) 20중량부 대신 디메틸수소실록시-그룹으로 분자 쇄 양 말단이 말단차단된 직쇄 디메틸폴리실록산(규소-결합된 수소 함량 = 0.06중량%, 점도 = 5mPaㆍs)(C3) 20중량부를 사용하였다. 상기 기재된 방법으로 당해 조성물로부터 경화된 피복층을 제조하고, 수득된 경화된 피복층의 박리력, 잔류 접착성(%) 및 실리콘 이행성을 평가하고, 결과를 표 1에 나타낸다.
비교 실시예 1
용제형 경화된 박리성 피막-형성 실리콘 조성물[7]을 실시예 1에 기재된 바와 같이 제조하지만, 당해 실시예에서는 실시예 1에서 사용된 디메틸수소실록시에 의해 분자 쇄 양 말단이 말단차단된 직쇄 폴리실록산(규소-결합된 수소 함량 = 0.01중량%, 점도 = 400mPaㆍs)(C1) 20중량부를 혼입하지 않았다. 상기 기재된 방법으로 당해 조성물로부터 경화된 피복층을 제조하고, 수득된 경화된 피복층의 박리력, 잔류 접착성(%) 및 실리콘 이행성을 평가하고, 결과를 표 1에 나타낸다. 조성물[7]에 의해 제공된 경화된 박리 피막은 높은 박리력을 갖고, 가벼운 박리성을 나타내지 않았다.
비교 실시예 2
용제형 경화된 박리성 피막-형성 실리콘 조성물[8]을 실시예 1에 기재된 바와 같이 제조하지만, 당해 실시예에서는 실시예 1에서 사용된 디메틸수소실록시 그룹으로 분자 쇄 양 말단이 말단차단된 직쇄 폴리실록산(규소-결합된 수소 함량 = 0.01중량%, 점도 = 400mPaㆍs)(C1) 20중량부 대신 디메틸하이드록시실록시(-Si(CH3)2OH) 그룹으로 분자 쇄 양 말단이 말단차단된 직쇄 디메틸폴리실록산(당해 폴리실록산의 30중량% 톨루엔 용액의 점도 = 15,000mPaㆍs) 20중량부를 사용하였다. 상기 기재된 방법으로 당해 조성물로부터 경화된 피복층을 제조하고, 수득된 경화된 피복층의 박리력, 잔류 접착성(%) 및 실리콘 이행성을 평가하고, 결과를 표 1에 나타낸다. 조성물[8]에 의해 제공된 경화된 박리 피막은 감소된 잔류 접착성을 가지며 경미한 실리콘 이행성을 나타냈다.
비교 실시예 3
용제형 경화된 박리성 피막-형성 실리콘 조성물[9]을 실시예 1에 기재된 바와 같이 제조하지만, 당해 경우 실시예 1에서 사용된 디메틸수소실록시 그룹으로 분자 쇄 양 말단이 말단차단된 직쇄 폴리실록산(규소-결합된 수소 함량 = 0.01중량%, 점도 = 400mPaㆍs)(C1) 20중량부 대신 트리메틸실록시(-Si(CH3)3) 그룹으로 분자 쇄 양 말단이 차단된 디메틸폴리실록산·메틸페닐폴리실록산 공중합체(당해 폴리실록산 공중합체의 점도 = 10,000mPaㆍs) 4중량부를 사용하였다. 상기 기재된 방법으로 당해 조성물로부터 경화된 피복층을 제조하고, 수득된 경화된 피복층의 박리력, 잔류 접착성(%) 및 실리콘 이행성을 평가하고, 결과를 표 1에 나타낸다. 조성물[9]에 의해 제공된 경화된 박리 피막은 실질적으로 감소된 잔류 접착성을 갖고 실리콘 이행성을 나타냈다.
Figure pct00006
본 발명에 따른 용제형 경화된 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물은, 필름형 또는 시트형 기재의 표면 상에, 끈적하거나 접착성인 물질에 비해 우수한 박리성을 나타내고 끈적하거나 접착성인 물질의 끈적함 또는 접착성을 저하시키지 않으며 박리 표면의 피복층으로부터 배면으로의 적은 실리콘 이행성을 나타내는 경화된 피복층을 형성하는데 유용하다. 본 발명에 따른 조성물로부터 수득된 경화된 피복층을 함유하는 필름형 및 시트형 기재는 박리 필름, 박리 시트, 가공지, 끈적한 성분의 포장재 또는 포장용지, 감압성 테이프, 감압성 라벨 등에 유용하다.

Claims (8)

  1. 분자 1개당 적어도 2개의 알케닐 그룹을 갖는 오가노폴리실록산(A) 100중량부,
    점도가 25℃에서 1 내지 1,000mPaㆍs이고 각각의 분자에서 분자 쇄의 측쇄 위치에 결합된 적어도 3개의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 오가노하이드로겐폴리실록산(B) 0.5 내지 100중량부,
    점도가 25℃에서 2.5 내지 2,000mPaㆍs이고 분자 쇄 양 말단에 규소-결합된 수소를 갖는 직쇄상 오가노하이드로겐폴리실록산(C) 1 내지 120중량부,
    촉매량의 백금형 촉매(D) 및
    유기 용제(E) 10 내지 2,000중량부를 포함하는, 용제형 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 광중합 개시제(F) 0.01 내지 2.5중량부를 추가로 포함하는, 용제형 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 성분(C)가 화학식 1의 직쇄상 오가노하이드로겐폴리실록산인, 용제형 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물.
    화학식 1
    Figure pct00007

    위의 화학식 1에서,
    R1은 지방족 불포화 결합이 없는 C1-10 1가 하이드로카빌 그룹 또는 1가 할로하이드로카빌 그룹이고,
    n은 25℃에서 2.5 내지 500mPaㆍs의 점도를 제공하는 수이다.
  4. 제1항에 있어서, 성분(A)의 30중량% 톨루엔 용액의 점도가 25℃에서 1,000 내지 100,000mPaㆍs임을 특징으로 하는, 용제형 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물.
  5. 제1항 또는 제4항에 있어서, 성분(A)가 각각의 분자에 적어도 2개의 알케닐 그룹을 함유하는 화학식 2의 오가노폴리실록산임을 특징으로 하는, 용제형 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물.
    화학식 2
    Figure pct00008

    위의 화학식 2에서,
    각각의 R2은 하이드록실 그룹, 알케닐 그룹, 치환되지 않은 알킬 그룹 및 치환된 알킬 그룹으로 이루어진 그룹으로부터 독립적으로 선택되고, 여기서 전체 R2 집단 중 적어도 2개는 알케닐 그룹이고,
    m 및 p는 0.90 ≤ m/(m + p) ≤ 1.0 및 0.0 ≤ p/(m + p) ≤ 0.10를 만족시키는 양의 정수이고, (m + p)는 성분(A)의 30중량% 톨루엔 용액의 점도가 25℃에서 1,000 내지 100,000mPaㆍs가 되도록 하는 값을 갖는다.
  6. 제1항, 제4항 및 제5항 중의 어느 한 항에 있어서, 성분(A)가 각각의 분자에서 적어도 2개의 헥세닐 그룹을 갖는 오가노폴리실록산임을 특징으로 하는, 용제형 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물.
  7. 위에 박리성 피복층이 형성되어 있는 필름 기재 또는 시트 기재를 포함하는 박리 필름 또는 시트로서, 여기서 상기 박리성 피복층이 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 따르는 용제형 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물로부터 경화된 물질인, 박리 필름 또는 시트.
  8. 위에 박리성 피복층이 형성되어 있는 필름 기재 또는 시트 기재를 포함하는 박리 필름 또는 시트로서, 여기서 상기 박리성 피복층이 제2항에 따르는 용제형 박리성 피막-형성 오가노폴리실록산 조성물을 열에 의해 및 자외선 복사에 대한 노출에 의해 경화시킴으로써 제공되는, 박리 필름 또는 시트.
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