JP5990487B2 - セパレータの製造方法、セパレータ及びセパレータ付き粘着テープ - Google Patents
セパレータの製造方法、セパレータ及びセパレータ付き粘着テープ Download PDFInfo
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Description
本発明の他の目的は、さらに、基材上に硬化皮膜を有するセパレータであって、剥離性に優れ、且つ硬化皮膜と基材との密着性に優れるセパレータ、及び、該セパレータを有するセパレータ付き粘着テープを提供することになる。
本発明のセパレータの製造方法によれば、熱硬化性付加型シリコーン組成物、白金系触媒、及び多官能α−ヒドロキシアルキルフェノン系光開始剤を含む塗工液を基材に塗工した後、加熱と紫外線照射を行い、基材の片面又は両面にシリコーン系硬化皮膜を有するセパレータを得ることができる。
上記塗工液は、熱硬化性付加型シリコーン組成物、白金系触媒、及び、多官能α−ヒドロキシアルキルフェノン系光開始剤を少なくとも含む。
上述のように、本発明のセパレータの製造方法では、基材(フィルム基材、シート状基材)の片面側又は両面側に上記塗工液を塗工し、基材の片面側又は両面側に上記塗工液による塗布被膜を形成する。上記基材は、セパレータの母材としての役割を果たす。
本発明のセパレータは、上記の本発明のセパレータの製造方法により得られる。本発明のセパレータは、基材の片面又は両面にシリコーン系硬化皮膜を有する。本発明のセパレータは、上記の本発明のセパレータの製造方法により得られるので、シリコーン系硬化皮膜と基材と密着性に優れ、また製造時に熱収縮によるシワなどの発生が抑制されているので、外観性に優れる。また、剥離性も良好である。
粘着テープ(商品名「No.502」、日東電工株式会社製)の粘着剤層上に、上記セパレータを貼り合わせてから、幅50mm、長さ150mmのシート状の切断片を切り出す。次に、上記切断片上に全体的に1kgの荷重をかけて、100℃環境下で上記切断片を1時間放置する。放置後、23℃環境下で1時間放置する。1時間後、23℃環境下、剥離角度180°、剥離速度300mm/分の条件で、粘着テープよりセパレータを引き剥がし、剥離力を測定する。
本発明のセパレータ付き粘着テープ(セパレータ付き粘着シート)は、粘着剤層の少なくとも片面側に、上記の本発明のセパレータ(上記の本発明のセパレータの製造方法により得られるセパレータ)を有する。本発明のセパレータ付き粘着テープは、粘着テープ及び上記の本発明のセパレータから少なくとも構成される。
KS−847T : 商品名「KS−847T」(熱硬化性付加型シリコーン組成物、30質量%溶液、信越化学工業株式会社製)
X−62−5065 : 商品名「X−62−5065」(熱硬化性付加型シリコーン組成物、30質量%溶液、信越化学工業株式会社製)
KNS−3001 : 商品名「KNS−3001」(熱硬化性付加型シリコーン組成物、有効成分:100%、信越化学工業株式会社製)
SRX211 : 商品名「SRX211」(熱硬化性付加型シリコーン組成物、30質量%溶液、東レ・ダウコーニング株式会社製)
LTC350G : 商品名「LTC350G」(熱硬化性付加型シリコーン組成物、30質量%溶液、東レ・ダウコーニング株式会社製)
CAT−PL−50T : 商品名「CAT−PL−50T」(白金系触媒のトルエン溶液、信越化学工業株式会社製)
CAT−PL−56 : 商品名「CAT−PL−56」(白金系触媒のシリコーン溶液、信越化学工業株式会社製)
SRX212 : 商品名「SRX212」(白金系触媒のシリコーン溶液、東レ・ダウコーニング株式会社製)
ESACURE ONE : 商品名「ESACURE ONE」(2−ヒドロキシ−1−(4−イソプロペニルフェニル)−2−メチルプロパン−1−オンのオリゴマー、Lamberti社製、下記式(1))
ESACURE KIP150 : 商品名「ESACURE KIP150」(2−ヒドロキシ−1−(4−イソプロペニルフェニル)−2−メチルプロパン−1−オンのオリゴマー、Lamberti社製、下記式(2))
IRGACURE 127 : 商品名「IRGACURE 127」(2−ヒドロキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオニル)−ベンジル]−フェニル}−2−メチルプロパン−1−オン、BASF社製、下記式(3))
IRGACURE 651 : 商品名「IRGACURE 651」(2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン、BASF社製、下記式(4))
トプコン : 工業用UVチェッカー(装置名「UVR−T1」、受光部UD−T36、測定波長域300〜390nm、トプコンテクノハウス社製)
EIT : UV測定器(装置名「UV Power Puck II」、測定波長領域UV−A(320〜390nm)、EIT社製)
高圧水銀ランプ : 高圧水銀ランプ(ハリソン東芝ライティング株式会社製、出力120W/cm、ピーク照度250mW/cm2)
Hバルブ : 「UVランプシステム F600 Hバルブ」(フュージョンUVシステムズ社製、出力240W/cm、ピーク照度2000mW/cm2)
光開始剤である「ESACURE ONE」(多官能α−ヒドロキシアルキルフェノン系光開始剤)を酢酸エチルに溶解させ、「ESACURE ONE」の5質量%酢酸エチル溶液を作製した。次に、下記表1に示す材料を下記表1に示す量で混合し、塗工液を作製した。
上記塗布フィルムを、熱風オーブンにより、温度90℃、加熱時間20秒の条件で加熱処理した。次いで、加熱処理後の塗布フィルムに対して、下記表6に示す紫外線照射ランプを使用し、下記表6に示すピーク照度の紫外線を下記表6の積算照射量となるように照射した。
そして、PETフィルムの一方の面に硬化皮膜(剥離処理層)を有するセパレータを得た。
下記表6に示す割合で、「KS−847T」、「CAT−PL−50T」、「光開始剤」、「ヘキサン(ノルマルヘキサン)及びトルエンの混合溶液」を用いて、実施例1と同様にして、塗工液を作製した。
次に、実施例1と同様にして、PETフィルムの片面に塗布皮膜を有する塗布フィルムを得た。
上記塗布フィルムを、実施例1と同様にして、加熱処理した。次いで、加熱処理後の塗布フィルムに対して、下記表6に示す紫外線照射ランプを使用し、下記表6に示すピーク照度の紫外線を下記表6の積算照射量となるように照射した。
そして、PETフィルムの一方の面に硬化皮膜(剥離処理層)を有するセパレータを得た。
下記表6に示す割合で、「KS−847T」、「CAT−PL−50T」、「光開始剤」、「ヘキサン(ノルマルヘキサン)及びトルエンの混合溶液」を用いて、実施例1と同様にして、塗工液を作製した。
次に、実施例1と同様にして、PETフィルムの片面に塗布皮膜を有する塗布フィルムを得た。
上記塗布フィルムを、実施例1と同様にして、加熱処理した。次いで、加熱処理後の塗布フィルムに対して、下記表6に示す紫外線照射ランプを使用し、下記表6に示すピーク照度の紫外線を下記表6の積算照射量となるように照射した。
しかし、塗布皮膜の硬化が生じず、硬化皮膜(剥離処理層)を得ることができなかった。従って、比較例7、比較例8及び比較例9では、PETフィルムの一方の面に硬化皮膜(剥離処理層)を有するセパレータを得ることができなかった。
下記表6に示す割合で、「KS−847T」、「CAT−PL−50T」、「光開始剤」、「ヘキサン(ノルマルヘキサン)及びトルエンの混合溶液」を用いて、実施例1と同様にして、塗工液を作製した。
次に、実施例1と同様にして、PETフィルムの片面に塗布皮膜を有する塗布フィルムを得た。
上記塗布フィルムを、実施例1と同様にして、加熱処理した。次いで、加熱処理後の塗布フィルムに対して、下記表6に示す紫外線照射ランプを使用し、下記表6に示すピーク照度の紫外線を下記表6の積算照射量となるように照射した。
そして、PETフィルムの一方の面に硬化皮膜(剥離処理層)を有するセパレータを得た。
白金系触媒である「CAT−PL−50T」を用いなかったこと以外は、実施例1と同様にして、塗工液を作製した。
この塗工液より、実施例1と同様にして、PETフィルムの片面に塗布皮膜を有する塗布フィルムを得た。
上記塗布フィルムを、実施例1と同様にして、加熱処理した。次いで、加熱処理後の塗布フィルムに対して、下記表6に示す紫外線照射ランプを使用し、下記表6に示すピーク照度の紫外線を下記表6の積算照射量となるように照射した。
しかし、塗布皮膜の硬化が生じず、硬化皮膜(剥離処理層)を得ることができなかった。従って、PETフィルムの一方の面に硬化皮膜(剥離処理層)を有するセパレータを得ることができなかった。
下記表6に示す割合で、「KS−847T」、「CAT−PL−50T」、「ヘキサン(ノルマルヘキサン)及びトルエンの混合溶液」を用いて、実施例1と同様にして、塗工液を作製した。なお、比較例13では、光開始剤を使用しなかった。
次に、実施例1と同様にして、PETフィルムの片面に塗布皮膜を有する塗布フィルムを得た。
上記塗布フィルムを、熱風オーブンにより、温度150℃、加熱時間20秒の条件で加熱処理した。なお、比較例13では、紫外線の照射は行わなかった。
そして、PETフィルムの一方の面に硬化皮膜(剥離処理層)を有するセパレータを得た。
光開始剤である「ESACURE KIP150」(多官能α−ヒドロキシアルキルフェノン系光開始剤)を酢酸エチルに溶解させ、「ESACURE KIP150」の5質量%酢酸エチル溶液を作製した。次に、下記表2に示す材料を下記表2に示す量で混合し、塗工液を作製した。
上記塗布フィルムを、熱風オーブンにより、温度90℃、加熱時間15秒の条件で加熱処理した。次いで、加熱処理後の塗布フィルムに対して、下記表7に示す紫外線照射ランプを使用し、下記表7に示すピーク照度の紫外線を下記表7の積算照射量となるように照射した。
そして、PETフィルムの一方の面に硬化皮膜(剥離処理層)を有するセパレータを得た。
下記表7に示す割合で、「X62−5065」、「CAT−PL−50T」、「光開始剤」、「ヘキサン(ノルマルヘキサン)及びトルエンの混合溶液」を用いて、実施例6と同様にして、塗工液を作製した。
次に、実施例6と同様にして、PETフィルムの片面に塗布皮膜を有する塗布フィルムを得た。
上記塗布フィルムを、実施例6と同様にして、加熱処理した。次いで、加熱処理後の塗布フィルムに対して、下記表7に示す紫外線照射ランプを使用し、下記表7に示すピーク照度の紫外線を下記表7の積算照射量となるように照射した。
そして、PETフィルムの一方の面に硬化皮膜(剥離処理層)を有するセパレータを得た。
光開始剤である「ESACURE KIP150」(多官能α−ヒドロキシアルキルフェノン系光開始剤)を酢酸エチルに溶解させ、「ESACURE KIP150」の5質量%酢酸エチル溶液を作製した。次に、下記表3に示す材料を下記表3に示す量で混合し、塗工液を作製した。
上記塗布フィルムを、熱風オーブンにより、温度110℃、加熱時間15秒の条件で加熱処理した。次いで、加熱処理後の塗布フィルムに対して、下記表8に示す紫外線照射ランプを使用し、下記表8に示すピーク照度の紫外線を下記表8の積算照射量となるように照射した。
そして、PETフィルムの一方の面に硬化皮膜(剥離処理層)を有するセパレータを得た。
下記表8に示す割合で、「KNS−3001」、「CAT−PL−56」、「光開始剤」、「ヘキサン(ノルマルヘキサン)及びヘプタン(ノルマルヘプタン)の混合溶液」を用いて、実施例8と同様にして、塗工液を作製した。
次に、実施例8と同様にして、PETフィルムの片面に塗布皮膜を有する塗布フィルムを得た。
上記塗布フィルムを、実施例8と同様にして、加熱処理した。次いで、加熱処理後の塗布フィルムに対して、下記表8に示す紫外線照射ランプを使用し、下記表8に示すピーク照度の紫外線を下記表8の積算照射量となるように照射した。
そして、PETフィルムの一方の面に硬化皮膜(剥離処理層)を有するセパレータを得た。
光開始剤である「ESACURE KIP150」(多官能α−ヒドロキシアルキルフェノン系光開始剤)を酢酸エチルに溶解させ、「ESACURE KIP150」の5質量%酢酸エチル溶液を作製した。次に、下記表4に示す材料を下記表4に示す量で混合し、塗工液を作製した。
上記塗布フィルムを、熱風オーブンにより、温度90℃、加熱時間25秒の条件で加熱処理した。次いで、加熱処理後の塗布フィルムに対して、下記表9に示す紫外線照射ランプを使用し、下記表9に示すピーク照度の紫外線を下記表9の積算照射量となるように照射した。
そして、PETフィルムの一方の面に硬化皮膜(剥離処理層)を有するセパレータを得た。
下記表9に示す割合で、「SRX211」、「SRX212」、「光開始剤」、「ヘキサン(ノルマルヘキサン)及びトルエンの混合溶液」を用いて、実施例10と同様にして、塗工液を作製した。
次に、実施例10と同様にして、PETフィルムの片面に塗布皮膜を有する塗布フィルムを得た。
上記塗布フィルムを、実施例10と同様にして、加熱処理した。次いで、加熱処理後の塗布フィルムに対して、下記表9に示す紫外線照射ランプを使用し、下記表9に示すピーク照度の紫外線を下記表9の積算照射量となるように照射した。
そして、PETフィルムの一方の面に硬化皮膜(剥離処理層)を有するセパレータを得た。
光開始剤である「ESACURE KIP150」(多官能α−ヒドロキシアルキルフェノン系光開始剤)を酢酸エチルに溶解させ、「ESACURE KIP150」の5質量%酢酸エチル溶液を作製した。次に、下記表5に示す材料を下記表5に示す量で混合し、塗工液を作製した。
上記塗布フィルムを、熱風オーブンにより、温度80℃、加熱時間10秒の条件で加熱処理した。次いで、加熱処理後の塗布フィルムに対して、下記表10に示す紫外線照射ランプを使用し、下記表10に示すピーク照度の紫外線を下記表10の積算照射量となるように照射した。
そして、PENフィルムの一方の面に硬化皮膜(剥離処理層)を有するセパレータを得た。
下記表10に示す割合で、「LTC350G」、「SRX212」、「光開始剤」、「ヘキサン(ノルマルヘキサン)、トルエン、及びエチルメチルケトン(MEK)の混合溶液」を用いて、実施例12と同様にして、塗工液を作製した。
次に、実施例12と同様にして、PENフィルムの片面に塗布皮膜を有する塗布フィルムを得た。
上記塗布フィルムを、実施例12と同様にして、加熱処理した。次いで、加熱処理後の塗布フィルムに対して、下記表10に示す紫外線照射ランプを使用し、下記表10に示すピーク照度の紫外線を下記表10の積算照射量となるように照射した。
そして、PENフィルムの一方の面に硬化皮膜(剥離処理層)を有するセパレータを得た。
実施例及び比較例で得られたセパレータについて、下記の評価又は測定を行った。評価結果を表6〜10に示した。
比較例7、8、9、12については、下記の「(2)密着性の評価」及び「(3)セパレータの剥離力の測定」を行うことができなかった。
セパレータの外観を目視で観察し、下記の基準でセパレータの外観を評価した。
「とても良好」(◎):全くシワが発生していない。
「良好」(○):わずかにシワが発生しているが、使用に問題はない。
「不良」(×):シワが多く発生し、使用に問題を生じる。
なお、シワの発生は、セパレータの基材となる基材フィルム(PETフィルムやPENフィルム)の熱収縮に起因する。
セパレータ表面の硬化皮膜(剥離処理層)を、長さ方向に10往復、指で擦り、基材フィルム(PETフィルム又はPENフィルム)と硬化皮膜との間の密着性を、下記基準で評価した。
「良好」(◎):硬化皮膜の脱落が生じない。
「不良」(△):わずかに硬化皮膜の脱落が生じる。
「とても不良」(×):硬化皮膜の脱落が生じ、基材フィルムの露出が生じた。
なお、同じ実施例又は比較例であっても、作製直後の塗工液を使用して硬化皮膜を作製したセパレータと、作製してからしばらく時間をおいた塗工液を使用して硬化皮膜を作製したセパレータとを対比すると、作製してからしばらく時間をおいた塗工液を使用して硬化皮膜を作製したセパレータは基材フィルムと硬化皮膜との密着性が悪い傾向があった。このため、上記の(2)密着性の評価は、作製直後の塗工液を使用して硬化皮膜を作製したセパレータ、及び、作製してから5時間経過した塗工液(作製5時間後の塗工液)を使用して硬化皮膜を作製したセパレータについて、それぞれ行った。
粘着テープ(商品名「No.502」、日東電工株式会社製)の粘着剤層上に、上記セパレータの硬化皮膜面を貼り合わせて、ハンドローラで粘着テープ及び上記セパレータを圧着した。そして、幅50mm、長さ150mmのシート状の切断片を切り出した。
切断片の面積(幅50mm、長さ150mm)に対して1kgとなるように、切断片に荷重をかけて、切断片を100℃の環境下で1時間放置した。放置後、さらに、23℃環境下で1時間放置した。
放置後、引張試験(装置名「DT9503−1000N」、株式会社タンスイ製)を用いて、23℃環境下、剥離角度180°、剥離速度300mm/分の条件で、粘着テープよりセパレータを引き剥がし、剥離力(N/50mm)を測定した。
Claims (5)
- 熱硬化性付加型シリコーン組成物、白金系触媒、及び多官能α−ヒドロキシアルキルフェノン系光開始剤を含む塗工液を基材に塗工した後、加熱と紫外線照射を行い、基材の片面又は両面にシリコーン系硬化皮膜を有するセパレータを得ることを特徴とするセパレータの製造方法。
- 前記塗工液中の前記多官能α−ヒドロキシアルキルフェノン系光開始剤の含有量が、熱硬化性付加型シリコーン組成物の固形分100質量部に対して0.01〜5質量部である請求項1記載のセパレータの製造方法。
- 前記基材が、プラスチックフィルムである請求項1又は2記載のセパレータの製造方法。
- 請求項1〜3の何れか1項に記載のセパレータの製造方法により製造されることを特徴とするセパレータ。
- 粘着剤層の少なくとも片面側に、請求項4記載のセパレータを有するセパレータ付き粘着テープ。
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