KR20090077029A - 나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드를 함유하는 섬유 및 이것을 사용한 침구 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드를 함유하는 섬유, 및 그것을 함유하여 이루어지는 침구를 제공한다.
나노 사이즈 다이아몬드, 백금 나노콜로이드, 섬유, 침구

Description

나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드를 함유하는 섬유 및 이것을 사용한 침구{FIBERS COMPRISING NANODIAMOND AND PLATINUM NANOCOLLOID, AND BEDDING FORMED THEREBY}
본 발명은, 나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드를 함유하는 섬유, 침구 및 상기 섬유의 제조 방법에 관한 것이다.
파장 3~1000㎛ 정도의 원적외선은, 물체의 분자에 에너지(C-C 결합, C-O 결합, C-H 결합 등에 유래하는 진동)를 부여하여, 물체를 따뜻하게 하는 것이 알려져 있다. 또한, 원적외선은 비교적 물체의 내부에까지 침투하기 때문에, 물체 표면을 필요 이상으로 가열하지 않고 물체 내부의 온도를 상승시키는 것이 가능하다. 종래부터, 이와 같은 원적외선의 온열 효과를 이용한, 보온성이 우수한 섬유, 의복, 침구 등의 개발이 행해지고 있다. 원적외선의 온열 효과는, 원적외선을 방사(放射)하는 특성을 가지는 성분을 섬유에 배합함으로써, 얻을 수 있다.
원적외선의 방사 특성을 가지는 성분이 배합된 섬유에 관한 기술로서, 일본 특허출원 공개번호 1991-51301호는, 30℃에 있어서의 원적외선 방사 비율이 평균 65%이상인 입자(알루미나, 지르코니아, 마그네시아 등)를 함유한 원적외선 방사층을 가지는 내의를 개시하고 있다. 또한, 일본 특허출원 공개번호 1991-190990호는, 알루미나, 티탄 및 백금으로 이루어지는 원적외선 방사성 입자가 배합되어 이루어지는 합성 섬유를 개시하고 있다. 그러나, 이들 원적외선 방사성 입자는 충분히 높은 원적외선 방사성을 가지고 있다고는 할 수 없고, 또한 방사 효율이 양호한 원적외선 방사성 입자가 요구되고 있다.
일본 특허출원 공개번호 2002-161429호는, 알루미나, 실리카, 마그네시아, 산화칼슘 및 이산화 티탄으로부터 선택된 일종 이상의 금속 산화물 입자, 및 백금 입자를 분산 혼합시킨 방사원액(紡絲原液)을 습식 방사(紡絲)하여 제작되는 레이온계 섬유를 개시하고 있고, 상기 입자는 탈락하지 않고 제대로 섬유에 함유되므로, 이 레이온계 섬유로 제작한 내의를 착용함으로써 혈액의 유량을 증대시키는 것으로 기재하고 있다. 그러나, 상기한 원적외선 방사성 입자는 원적외선의 방사량이 충분히 만족스럽지 않아, 새로운 보온 효과의 향상이 요구되고 있다.
따라서, 본 발명의 목적은, 우수한 원적외선 방사 효과를 발휘하는 섬유 및 이것을 사용한 침구를 염가로 제공하는 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여 예의 연구의 결과, 본 발명자들은, 섬유에 나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드를 함유시킴으로써, 섬유의 원적외선 방사량이 현저하게 증대하는 것을 발견하고, 본 발명에 이르렀다.
즉, 본 발명의 섬유는, 나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드를 함유하는 것을 특징으로 한다.
상기 섬유 1kg당, 상기 나노 사이즈 다이아몬드를 0.01mg 이상, 및 상기 백금 나노콜로이드를 0.0001mg 이상 함유하는 것이 바람직하다.
상기 섬유 1kg당 상기 나노 사이즈 다이아몬드를 3mg 이상, 및 상기 백금 나노콜로이드를 0.03mg 이상 함유하는 것이 바람직하다.
상기 섬유 1kg당, 상기 나노 사이즈 다이아몬드를 1g 이하, 및 상기 백금 나노콜로이드를 10mg 이하 함유하는 것이 바람직하다.
상기 섬유 1kg당, 상기 나노 사이즈 다이아몬드를 0.1g 이하, 및 상기 백금 나노콜로이드를 1mg 이하 함유하는 것이 바람직하다.
백금 나노콜로이드의 함유량은, 나노 사이즈 다이아몬드의 함유량의 1/1000~1배인 것이 바람직하다.
본 발명의 섬유는, 상기 다이아몬드 및 상기 백금 나노콜로이드를 부착시켜 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명의 섬유는, 상기 다이아몬드 및 상기 백금 나노콜로이드를 혼입하여 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 나노 사이즈 다이아몬드의 비중은 2.63~3.38g/cm3인 것이 바람직하다.
본 발명의 침구는, 상기 본 발명의 섬유를 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드를 함유하는 섬유는, 우수한 원적외선 방사성능을 가지므로, 침구, 방한복, 서포터 등의 보온재에 적합하다.
도 1은 실시예 1의 시료 및 이상적인 흑체(黑體)의 원적외선 방사 휘도를 나타낸 그래프이다.
도 2는 실시예 2의 시료 및 이상적인 흑체의 원적외선 방사 휘도를 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예 3의 시료 및 이상적인 흑체의 원적외선 방사 휘도를 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예 4의 시료 및 이상적인 흑체의 원적외선 방사 휘도를 나타낸 그래프이다.
도 5는 실시예 5의 시료 및 이상적인 흑체의 원적외선 방사 휘도를 나타낸 그래프이다.
도 6은 비교예 1의 시료 및 이상적인 흑체의 원적외선 방사 휘도를 나타낸 그래프이다.
도 7은 비교예 2의 시료 및 이상적인 흑체의 원적외선 방사 휘도를 나타낸 그래프이다.
도 8은 비교예 3의 시료 및 이상적인 흑체의 원적외선 방사 휘도를 나타낸 그래프이다.
도 9는 비교예 4의 시료 및 이상적인 흑체의 원적외선 방사 휘도를 나타낸 그래프이다.
도 10은 비교예 5의 시료 및 이상적인 흑체의 원적외선 방사 휘도를 나타낸 그래프이다.
[1] 나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드를 함유하는 섬유
본 발명의 섬유는, 나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드가 분산된 액을 스프레이, 패딩(padding), 프린팅, 코팅, 침지 등의 방법으로 섬유에 부착시켜, 상온 또는 가열하여 건조시키는 것에 의해 얻어진다. 분산액 중의 나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드의 농도는, 특히 한정되지 않지만, 각각 1% 이하인 것이 바람직하고, 0.1% 이하인 것이 보다 바람직하다. 나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드의 분산액에는, 필요에 따라 분산제, 바인더, 증점제(增粘劑) 등을 가해도 되지만, 이들 물질은 원적외선 방사 효과를 방해하므로, 가능한 한 적게 첨가하는 것이 바람직하다. 바인더로서는, 아크릴 수지, 우레탄 수지, 실리콘 수지, 아미노 블라스트 수지, 에폭시 수지 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 세탁 내구성의 관점으로부터, 아크릴 수지 및 우레탄 수지가 바람직하다. 분산제로서는, 폴리 아크릴산계의 폴리머나, 무기계의 분산제를 사용할 수 있다. 증점제로서는, 폴리비닐알코올, 메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스 등을 사용할 수 있다.
나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드를 부착시키는 섬유로서는, 종래부터 사용되고 있는 것이 모두 사용 가능하다. 예를 들면, 무명 등의 셀룰로오스 섬유, 나일론(등록상표), 폴리에스테르, 아크릴, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 합성 섬유, 벰베르크(Bemberg), 레이온 등의 재생 섬유, 및 양모나 비단 등의 단백 질 섬유를 들 수 있다. 이들 섬유는, 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 혼방(混紡), 혼직(混織), 교연(交撚), 교편직(交編織) 등으로 혼용해도 된다. 이들 섬유는, 필라멘트, 스테이플, 니트, 직물, 부직포, 봉제품 등의 임의의 형태로 사용할 수 있다.
나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드는, 방사하기 전의 방사원액 중에 이들 분산물을 혼합한 후에, 통상법에 따라 이 원액을 방사하는 것에 의해서도 섬유에 함유시킬 수 있다. 사용할 수 있는 고분자 재료로서는, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리카보네이트, 폴리우레탄, 아크릴 수지 등의 열가소성 수지, 에폭시 수지, 멜라민 수지, 요소 수지 등의 열경화성 수지, 천연 고무, 합성 고무 등의 고무, 레이온 등의 재생 수지 등을 들 수 있다.
본 발명의 섬유는, 분산액을 부착시키는 방법 또는 방사원액 중에 혼합하는 방법에 의해 제작할 수 있지만, 분산액을 부착시키는 방법 쪽이 원적외선 방사성능이 우수하고, 또한 어떠한 섬유에 대해서도 적용할 수 있으므로, 바람직하다.
나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드의 사용량은, 원적외선 방사 효과가 충분히 얻어지면 특히 한정되지 않는다. 나노 사이즈 다이아몬드만으로도, 어느 정도 원적외선 방사 효과는 얻어지지만, 또한 백금 나노콜로이드를 나노 사이즈 다이아몬드에 대하여 미량 첨가하는 것에 의해, 원적외선 방사 효과를 현저하게 증대시킬 수 있다. 원적외선 방사 효과가 충분히 얻어지는 양은, 섬유 1kg당, 나노 사이즈 다이아몬드가 0.01mg 이상, 및 백금 나노콜로이드가 0.0001mg 이상이다. 섬유 1kg의 나노 사이즈 다이아몬드의 첨가량은, 바람직하게는 O.1mg 이상, 보다 바 람직하게는 1mg 이상, 가장 바람직하게는 3mg 이상이다. 섬유 1kg당의 백금 나노콜로이드의 첨가량은, 바람직하게는 0.001mg 이상, 보다 바람직하게는 0.01mg 이상, 가장 바람직하게는 0.03mg 이상이다. 나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드는 과잉으로 첨가해도 특히 원적외선 방사성능을 악화시키지 않기 때문에, 이들 첨가량의 상한은 특히 한정되지 않지만, 경제성 및 착색의 관점으로부터 나노 사이즈 다이아몬드의 첨가량은 바람직하게는 1g 이하, 보다 바람직하게는 0.1g 이하, 가장 바람직하게는 0.01g 이하이며, 백금 나노콜로이드의 첨가량은 바람직하게는 10mg 이하, 보다 바람직하게는 1mg 이하, 가장 바람직하게는 O.1mg 이하이다. 나노 사이즈 다이아몬드의 원적외선 방사 효과를 효과적으로 증대시킬 수 있는 백금 나노콜로이드의 첨가량은, 나노 사이즈 다이아몬드의 첨가량에 대하여 바람직하게는 1/1000~1배이며, 보다 바람직하게는 1/1000~1/5배이며, 가장 바람직하게는 1/500~1/10배이며, 특히 바람직하게는 1/200~1/20배이다.
나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드 이외에, 원적외선 방사 효과를 가지는 화합물로서 알루미나, 실리카, 이산화 티탄, 마그네시아, 산화칼슘, 지르코니아, 산화 크로미움, 페라이트, 스피넬, 탄화 붕소, 탄화 규소, 탄화 티탄, 탄화 몰리브덴, 탄화 텅스텐, 질화 붕소, 질화 알루미늄, 질화 규소, 질화 지르코늄, 탄소, 그라파이트, 텅스텐, 몰리브덴, 바나듐, 탄탈, 망간, 니켈, 산화철 등을 적당히 임의로 배합할 수 있다. 이들 임의 성분의 배합량은 특히 한정되지 않지만, 원적외선 방사성 입자 전량 중, 바람직하게는 1~15 중량%, 보다 바람직하게는 2~10 중량%이다. 그 입경도 특히 한정되지 않고 임의로 설정할 수 있지만, 통상의 경우 바람직하게는 0.1~15㎛, 보다 바람직하게는 0.1~5㎛, 가장 바람직하게는 0.2~1.5㎛이다.
나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드를 함유시킨 섬유는, 침구(이불, 시트 등) 등의 보온제로서 사용하는 이외에, 의료품(장갑, 양말, 속옷류, 모자, 복대, 외투, 신발 깔창 등), 인테리어 제품(카페트 등), 전기 제품 및 그 외의 산업 자재 등에 사용할 수 있다.
[2] 나노 사이즈 다이아몬드
(1) 질이 낮은(Coarse) 다이아몬드
나노 사이즈 다이아몬드로서는, 폭사법(爆射法)에 따라 합성된 질이 낮은 다이아몬드(이하, 브랜드 다이아몬드 또는 BD라고도 함), 및 BD를 정제함으로써 얻어지는 UDD(Ultra Dispersed Diamond)를 사용할 수 있다. 상기 폭사법은, Science, Vo1.133, No.3467(1961), pp1821-1822, 일본 특허출원 공개번호 1989-234311호, 일본 특허출원 공개번호 평1990-141414호, Bull. Soc. Chem. Fr. Vol. 134(1997), pp.875-890, Diamond and Related materials Vol.9(2000), pp861-865, Chemical Physics Letters, 222(1994), pp.343-346, Carbon, Vol.33, No.12(1995), pp.1663-1671, Physics of the Solid State, Vol.42, No.8(2000), pp.1575-1578, K. Xu. Z. Jin, F. Wei and T. Jiang, Energetic Materials, 1, 19(1993), 일본 특허출원 공개번호 1988-303806호, 일본 특허출원 공개번호 1981-26711호, 영국 특허 제1154633호, 일본 특허출원 공개번호 1991-271109호, 일본국 특표 1994-505694호(WO93/13016호), 탄소, 제22권, No.2, 189~191페이지(1984), Van Thiei. M. & Rec., F.H.,J.Appl.Phys.62, pp.1761~1767(1987), 일본국 특표 1995-505831호(WO94/18123호) 및 미국 특허 제5861349호 등에 기재되어 있다.
폭사법으로 제조된 질이 낮은 다이아몬드(Blended Diamond: BD)는, 수십~수백nm의 직경을 가지는 다이아몬드 및 그라파이트로 이루어지고, 1.7~7nm 직경의 극히 작은 나노 클러스터 사이즈의 다이아몬드 단위(나노 다이아몬드)가 견고하게 응집된 응집체이다. 즉 최저 4개, 통상 수십개~수백개의, 경우에 따라서는 수천개의 나노 다이아몬드의 견고한 응집체이다. BD의 입자는, 다이아몬드의 표면을 그라파이트계 탄소가 덮은 코어/쉘 구조를 가지고 있는 것으로 생각되며, 그라파이트계 탄소의 표면에는 -COOH, -OH 등의 친수성(親水性) 관능기가 다수 존재하고, 물, 알코올, 에틸렌글리콜 등의 -OH기를 가지는 용매와의 친화성이 극히 양호하며, 이들 용매에 신속하게 분산된다. 그 중에서도 물에 대한 분산성이 가장 좋다. BD는 극소량의 미소(1.5nm 이하) 비정질 다이아몬드, 그라파이트 및 비(非)그라파이트 탄소 초미립자를 함유한다.
나노 사이즈 다이아몬드 입자의 비중은 2.50~3.45g/cm3인 것이 바람직하고, 2.63~3.38g/cm3인 것이 보다 바람직하고, 2.75~3.25g/cm3인 것이 가장 바람직하다. 나노 사이즈 다이아몬드의 비중은, 그라파이트와 다이아몬드의 비율에 따라 정해지고, 다이아몬드의 비중을 3.50g/cm3, 그라파이트의 비중을 2.25g/cm3로 하여 다이아몬드와 그라파이트의 비율을 계산하면, 비중 2.63g/cm3는 다이아몬드 30 용적% 및 그라파이트 70 용적%의 조성에 상당하고, 비중 3.38g/cm3는 다이아몬드90 용적% 및 그라파이트 10 용적%의 조성에 상당한다. 마찬가지로 비중이 2.75g/cm3는 다이아몬드 40 용적% 및 그라파이트 60 용적%의, 비중 3.25g/cm3는 다이아몬드 80 용적% 및 그라파이트 20 용적%의 조성에 상당한다. 그리고, 비중 2.87g/cm3는 다이아몬드 50 용적% 및 그라파이트 50 용적%의 조성에 상당한다. 비중이 2.63g/cm3 미만이면, 그라파이트에 기인하는 착색이 문제로 되는 경우가 있고, 비중이 3.38g/cm3를 넘으면, 원적외선 방사 효과는 포화(飽和)하기 위한 비용면에서 불리하다.
BD의 불순물은, (i) 수용성 전해질(ionized), (ii) 다이아몬드 표면에 화학 결합한 가수분해성의 기(基) 및 이온성의 물질(관능성 표면기의 염 등), (iii) 수불용성(水不溶性)의 물질(표면에 부착된 불순물, 불용성 염, 불용성 산화물), (iv) 휘발성 물질, (v) 다이아몬드 결정 격자 중에 포함되거나 또는 캡슐화된 물질로 나눌 수 있다.
상기 (i) 및 (ii)은, UDD의 정제 과정에서 형성된 것이다. 상기 (i)의 수용성 전해질은 수세에 의해 제거할 수 있지만, 보다 효과적으로 제거하는 데는 이온 교환 수지로 처리하는 것이 바람직하다. 상기 (iii)의 수불용성의 불순물은, 금속, 금속 산화물, 금속 카바이드, 금속염(유산염, 실리케이트, 카보네이트)과 같은 분리한 마이크로 입자, 분리할 수 없는 표면염, 표면 금속 산화물 등으로 이루어진 다. 이들을 제거하는 데는, 산에 의해 가용성의 형태로 변환하는 것이 바람직하다. 상기 (iv)의 휘발성 불순물은, 통상 0.01Pa 정도의 진공 중, 250~400℃에서 열처리함으로써 제거할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 나노 사이즈 다이아몬드는, 반드시 불순물을 완전히 제거할 필요는 없지만, 상기 (i)~(iii)의 불순물을 40~95% 제거하는 것이 바람직하다. 그라파이트와 다이아몬드의 비율은, 상기 폭사법의 조건을 변경하는 것, 및/또는 BD의 정제 조건을 변경함으로써 조절할 수 있다.
(2) 나노 사이즈 다이아몬드의 정제 나노 사이즈 다이아몬드의 분산물은, 폭약의 폭사에 의해 얻어진 다이아몬드-비다이아몬드 혼합물(초기 BD)을 산화 처리한 후, 휘발성 또는 그 분해 반응 생성물이 휘발성으로 되는 알칼리성 재료를 가하여 중화하고, 다이아몬드를 함유하는 상(相)을 분리함으로써 제조한다.
산화 처리 공정은, 초산에 의한 산화성 분해 처리와, 그 후에 행하는 초산에 의한 산화성 에칭 처리로 이루어진다. 산화성 에칭 처리는 1차 산화성 에칭 처리와 2차 산화성 에칭 처리로 이루어지고, 1차 산화성 에칭 처리는 산화성 분해 처리의 압력 및 온도보다 높은 압력 및 온도로 행해지는 것이 바람직하고, 2차 산화성 에칭 처리는 1차 산화성 에칭 처리의 압력 및 온도보다 높은 압력 및 온도로 행하는 것이 바람직하다. 산화 처리 공정은, 150℃~250℃ 및 14~25 기압에서, 10~30분간씩 복수회 행하는 것이 바람직하다.
산화성 에칭 처리 후에, 초산을 분해 및 제거하기 위한 중화 처리를 행한다. 알칼리성 재료에 의해 중화한 분산액은, 물을 가하여 경사지게 하는 것에 의해 다 이아몬드를 함유하는 상과 함유하지 않은 상으로 분리한다.
분리한 다이아몬드 함유 분산액상을 초산으로 세정 처리하고, 생성된 다이아몬드 미립자를 포함하는 하부 상(相) 분산액을 상부 상(相) 배출액으로부터 분리한다. 이 분리 처리는, 상기 초산 세정 처리 후의 분산액을 정치(靜置)함으로써 행한다.
상기 생성 다이아몬드 미립자를 포함하는 하부 상(相) 분산액은, 바람직하게는 pH를 4~10, 보다 바람직하게는 5~8, 가장 바람직하게는 6~7.5로 조절하고, 다이아몬드 미립자 농도를 바람직하게는 0.05~16 질량%, 보다 바람직하게는 0.1~12 질량%, 가장 바람직하게는 1~10 질량%로 조정한다.
이같이 하여 얻어지는 UDD는, 72~89.5%의 탄소, 0.8~1.5%의 수소, 1.5~2.5%의 질소, 10.5~25%의 산소의 원소 조성을 가진다. 모든 탄소 중 90~97%가 다이아몬드 결정이며, 10~3%가 비(非)다이아몬드 탄소이다. 평균 입경(1차 입자)은 2~50nm이다. Cu, Kα선을 선원(線源)으로 하는 X선 회절 스펙트럼(XD)에 있어서, 블랙각(2θ±0.2°)가 43.9°로 가장 강한 피크를 가지고, 73.5° 및 95°로 특징적인 강한 피크를 가지고, 17°로 할로(halo)가 있고, 26.5°로 피크가 실질적으로 없다. 또 비(比)표면적이 1.5×105m2/㎏ 이상이며, 실질적으로 모든 표면 탄소 원자가 헤테로 원자와 결합되어 있고, 분산액은 모든 세공(細孔) 용적이 0.5m3/㎏ 이상의 모든 흡수 공간을 가지는 다이아몬드 입자를, 0.05~16 질량부 함유한다. UDD 입자의 입경은, 전기 영동(泳動) 광산란 광도계 모델 ELS-8000을 사용한 동적 광산란 측정에 의해 얻어진다.
본 발명에 사용되는 바람직한 나노 사이즈 다이아몬드의 입경은, 1차 입자가 4~7nm, 2차 입자가 50~200nm이다.
[3] 백금 나노콜로이드
백금 나노콜로이드는, WO2005/023468에 기재된 방법에 의해 얻을 수 있다. 또한, 시판품을 사용해도 되고, 가부시키가이샤 와인레드케미컬사 제조의 백금 나노콜로이드(WRPT) 등을 사용할 수 있다. 백금의 입경은 특히 한정되지 않지만, 바람직하게는 10~20nm이다.
[4] 원적외선 방사 특성의 평가
원적외선 방사 특성은, FT-IR, 방사 조도계 등의 적외선 측정 장치에 의해 시료로부터 방사되는 원적외선량을 측정하고, 이상적인 흑체(전체 파장을 100% 방사 및 흡수하는 물질)에 대하여 어느 정도의 원적외선이 방출되고 있는지로 평가한다. 측정은 실온에서 행해도 되지만, 원적외선을 흡수하는 CO2나 H2O에 의해 S/N비가 악화되는 것을 방지하기 위해, 시료를 40~50℃로 가열하여 행하는 것이 바람직하다. 고온으로 측정하는 것에 의해 원적외선의 방사량이 증가하고 S/N비가 개량된다. 적외선 측정 장치로서는, 예를 들면, 미나라드(Minarad)사 제조 SA-200 적외선 방사계를 들 수 있다.
[실시예]
본 발명을 실시예에 의해 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이에 한정되 는 것은 아니다.
[실시예 1]
TNT(트리니트로 톨루엔)와 RDX(시클로트리메틸렌트리니트로아민)를 60/40의 비에서 포함하는 0.65kg의 폭발물을 3m3의 폭발 챔버 내에서 폭발시켜 생성하는 BD를 보존하기 위한 분위기를 형성한 후, 마찬가지의 조건으로 2회째의 폭발을 일으켜 BD를 합성하였다. 폭발 생성물이 팽창하여 열평형(熱平衡)에 달한 후, 15mm의 단면을 가지는 초음속 라발(Laval) 노즐을 통해 35초간 가스 혼합물을 챔버로부터 유출시켰다. 챔버 벽과의 열교환 및 가스에 의해 행해진 워크(단열 팽창 및 기화)를 위해, 생성물의 냉각 속도는 280℃/분이었다. 사이클론으로 포획한 생성물(흑색의 분말, BD)의 비중은 2.58g/cm3였다. 이 BD는 비중으로부터 계산하여, 74 용적%의 그라파이트계 탄소와 용적 26%의 다이아몬드로 되어 있는 것으로 추정되었다.
이 BD를 60 질량% 초산 수용액과 혼합하고, 160℃, 14 기압, 20분의 조건으로 산화성 분해처리를 행한 후, 240℃, 18기압, 30분의 조건으로 산화성 에칭 처리를 행하였다. 산화성 에칭 처리를 행한 후의 시료를, 중화(中和)[210℃, 20기압, 20분 환류], 경사에 의한 분리, 세정[35 질량% 초산으로 세정], 원심 분리, 및 농도 조정하고, 0.05 질량%의 정제된 나노 다이아몬드를 함유하는 분산액을 얻었다. 이 나노 사이즈 다이아몬드의 동적(動的) 광산란 측정에 의해 구한 입경(메디안(median) 직경)은 160nm이며, 비중은 3.41이었다.
백금 나노콜로이드는, 가부시키가이샤 와인레드케미컬사 제조의 WRPT(백금 나노콜로이드의 0.0025 질량% 분산액)를 사용하였다. 이 백금 나노콜로이드의 동적 광산란 측정에 의해 구한 입경(메디안 직경)은 20nm였다.
상기 나노 사이즈 다이아몬드의 분산액 및 상기 백금 나노콜로이드의 분산액을 혼합 및 희석하고, 20mL당 0.1mg의 나노 사이즈 다이아몬드 및 0.001mg의 백금 나노콜로이드를 포함하는 혼합 분산액을 제작하였다. 이 혼합 분산액 20mL를 30g의 폴리에스테르 면(綿) 스프레이법에 의해 균일하게 부착시키고, 자연 건조했다. 건조 후의 면을 홀더에 세트하고, 측정면과 반대측으로부터 드라이어로 가열하여 표면 온도 46℃로 유지하고, 측정면으로부터 방출되는 원적외선량을 미나라드사 제조 SA-200 적외선 방사계로 측정하였다. 얻어진 원적외선량으로부터, 파장 3~15㎛에 있어서의 방사율(이상적인 흑체의 방사량을 1.0이라고 했을 때의 상대 강도)을 구하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 실시예 1의 시료의 원적외선 방사 휘도(원적외선 방사량)를 도 1에 나타낸다. 도 1은 이상적인 흑체의 방사 1(스무스한 곡선)과 시료의 측정 데이터 2(노이즈가 타고 있는 선)를 함께 나타낸 것이며, 이상적인 흑체의 값에 의해 가까운 쪽이 원적외선의 방사량이 많다. 단, 시료의 원적외선 방사 휘도는 이상적인 흑체의 값을 초과하지 않는다.
[실시예 2 ~ 5 및 비교예 1 ~ 5]
혼합 분산액 20 mL 중의 나노 사이즈 다이아몬드 및/또는 백금 나노콜로이드의 양을 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 시료를 제작하고, 원적외선 방사량을 측정하고, 파장 3~15㎛에 있어서의 방사율을 구하였다. 비교예 1은, 나노 사이즈 다이아몬드 및/또는 백금 나노콜로이드를 부착시키기 전의 폴리에스테르 면을 사용하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 도 2~10에 각각 실시예 2 ~ 5 및 비교예 1 ~ 5의 원적외선 방사 휘도(원적외선 방사량)의 측정 결과 나타낸다. 데이터의 설명은 도 1과 같다.
[표 1]
Figure 112008088304162-PCT00001
주(注)(1): 파장 3~15㎛에 있어서의 이상적인 흑체에 대한 상대 방사량.
(2): 나노 사이즈 다이아몬드 및/또는 백금 나노콜로이드를 부착시키기 전의 폴리에스테르 면을 사용하였다.
표 1로부터 본 발명의 섬유인 나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드를 부착시킨 폴리에스테르 면은, 원적외선 방사 비율이 0.83 이상이며, 아무것도 부착시키지 않은 시료(비교예 1)의 0.61에 비하여, 매우 우수한 방사 효과를 나타내는 것을 알 수 있었다. 또한, 백금 나노콜로이드만을 부착시켰을 경우(비교예 2 및 3), 및 나노 사이즈 다이아몬드만을 부착시켰을 경우(비교예 4 및 5)는, 아무것도 부착시키지 않은 시료(비교예 1)보다 다소의 원적외선 방사 비율의 향상을 볼 수 있었지만, 나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드를 병용하는 것에, 또한 현저한 원적외선 방사율의 향상을 얻을 수 있는 것을 알았다. 특히 실시예 3 및 4의 시료는 원적외선 방사 비율이 0.9를 넘고 있어, 매우 우수한 원적외선 방사 효과를 발휘하였다.
[실시예 6]
8.5 질량%의 셀룰로오스, 5.8 질량%의 수산화 나트륨 및 셀룰로오스에 대하여 32 질량%의 2황화 탄소를 함유하는 비스코스 용액에, 실시예 1에서 제작한 혼합 분산액(20mL당 0.1mg의 나노 사이즈 다이아몬드 및 0.001mg의 백금 나노콜로이드를 포함함)을, 20℃로 셀룰로오스 100g당 66.7mL의 비율로 첨가하였다. 이 나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드를 포함하는 비스코스 용액을, 황산 11Og/L, 황산아연 15g/L 및 황산나트륨 350g/L을 포함하는 방사욕(紡絲浴)(60) 중에 방사 속도 50m/분, 연신 비율 50%로 방사하고, 섬도(纖度) 1.7 디텍스(dtex)의 비스코스 레이온의 토우(tow)를 얻었다. 이것을 섬유 길이 52mm로 절단하여 탈유(脫硫), 표백했다.
[실시예 7 ~ 10]
나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드의 첨가량을 변경한 이외는 실시예 6과 마찬가지로 하여, 실시예 7 ~ 10의 비스코스 레이온의 토우를 제작하였다. 그리고, 실시예 7 ~ 10의 섬유당의 나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드의 첨가량은, 각각 실시예 2 ~ 5에서 제작한 나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드를 함유하는 면의 섬유당의 첨가량과 같은 값이었다.
실시예 6 ~ 10의 비스코스 레이온에 대하여, 실시예 1과 마찬가지로 하여 원적외선 방사 비율을 측정한 결과, 이들 비스코스 레이온은 실시예 1 ~ 5와 마찬가지로, 매우 우수한 원적외선 방사 효과를 발휘하였다.
[실시예 11 ~ 15]
BD의 정제(精製)에 있어서, 산화성 에칭 처리의 조건만을 표 2와 같이 변경한 이외에 실시예 1과 마찬가지로 하여, 비중이 상이한 나노 사이즈 다이아몬드를 제작하고, 나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드가 부착된 폴리에스테르 면을 얻었다. 이들 폴리에스테르 면에 대하여, 실시예 1과 마찬가지로 하여 원적외선 방사 비율을 측정한 결과, 실시예 1 ~ 5와 마찬가지로, 매우 우수한 원적외선 방사 효과를 발휘하였다.
[표 2]
Figure 112008088304162-PCT00002
[실시예 16]
실시예 3과 마찬가지의 방법으로 나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드를 부착시킨 폴리에스테르 면을 제작하고, 침구를 제작하였다. 이 침구를 사용하여, 20명(남자 10명, 여자 10명)의 피험자에게 15℃ 및 60% RH의 항온항습실(恒溫恒濕室)에서 하룻밤 수면을 취하게 하고, 보온 효과를 평가하였다. 비교로서 나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드를 부착시키지 않은 폴리에스테르 면을 사용하여 제작한 침구로, 마찬가지의 시험을 행하였다.
그 결과, 20인중 17명의 피험자(남자 8명, 여자 9명)가, 본 발명의 나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드를 부착시킨 폴리에스테르 면으로 제작한 침구를 사용한 경우의 쪽이 보온 효과가 높고, 쾌적한 수면을 취할 수 있었다고 평가하였다.

Claims (10)

  1. 나노 사이즈 다이아몬드 및 백금 나노콜로이드를 함유하는 섬유.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 섬유 1kg당, 상기 나노 사이즈 다이아몬드를 0.01mg 이상, 및 상기 백금 나노콜로이드를 0.0001mg 이상을 함유하는 섬유.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 섬유 1kg당, 상기 나노 사이즈 다이아몬드를 3mg 이상, 및 상기 백금 나노콜로이드를 0.03mg 이상을 함유하는 섬유.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 섬유 1kg당, 상기 나노 사이즈 다이아몬드를 1g 이하, 및 상기 백금 나노콜로이드를 10mg 이하를 함유하는 섬유.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 섬유 1kg당, 상기 나노 사이즈 다이아몬드를 O.1g 이하, 및 상기 백금 나노콜로이드를 1mg 이하를 함유하는 섬유.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    백금 나노콜로이드의 함유량이 나노 사이즈 다이아몬드의 함유량의 1/1000~1배인 섬유.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 다이아몬드 및 상기 백금 나노콜로이드를 부착시켜 이루어지는 섬유.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 다이아몬드 및 상기 백금 나노콜로이드를 혼입하여 이루어지는 섬유.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 나노 사이즈 다이아몬드의 비중이 2.63~3.38g/cm3인 섬유.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 섬유를 함유하여 이루어지는 침구.
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