JP6145030B2 - 複合繊維の製造方法、及び複合繊維 - Google Patents
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Description
(1)構造
本発明の複合繊維1は、図1に示すように、繊維2の表面に固体微粒子3が担持してなる構造を有しており、前記固体微粒子3はその一部が前記繊維2の表面から突出しており、他の部分が前記繊維2の内部に埋没して前記繊維2の少なくとも表面を構成する熱可塑性樹脂に融着されている。このような構造を有することにより、前記固体微粒子3が前記繊維2に強固に固定され容易に剥離することはない。前記繊維2は、少なくとも表面が熱可塑性樹脂からなる。繊維の全表面が熱可塑性樹脂からなる必要はなく、繊維表面の一部が熱可塑性樹脂からなればよい。
固体微粒子は、100W/m・K以上の熱伝導率を有するものを使用する。固体微粒子の材質としては、100W/m・K以上の熱伝導率を有するものであればどのようなものでも選択することができる。100W/m・K以上の熱伝導率を有する材料としては、カーボンナノチューブ(3000〜5000W/m・K)、ダイヤモンド(1000〜2000W/m・K)、銀(430W/m・K)、銅(400W/m・K)、金(320W/m・K)、アルミニウム(240W/m・K)、シリコン(170W/m・K)等が挙げられる。固体微粒子3の熱伝導率は、200W/m・K以上であるのが好ましく、500W/m・K以上であるのがより好ましい。固体微粒子が複数の材料からなる場合は、各材料の熱伝導率の質量平均の値で複合材料の熱伝導率を評価することができる。
例えば複合繊維に撥水撥油性を付与するためには、前記固体微粒子3として、フッ素及び/又はケイ素を有するダイヤモンド微粒子を用いるのが好ましい。フッ素及び/又はケイ素を有するダイヤモンド微粒子を用いることにより、フッ素及び/又はケイ素を有するダイヤモンド微粒子の一部が、前記繊維の表面から露出し、他の一部が繊維の少なくとも表面に有する熱可塑性樹脂に強固に担持してなる複合繊維が得られる。このようにして得られた複合繊維は、例えば純水に対する接触角が110°以上の高い撥水撥油性を発揮する。接触角の測定方法は液適法によって行い、純水を滴下して0.5秒後の接触角で評価する。前記フッ素及び/又はケイ素を有するダイヤモンド微粒子を担持してなる複合繊維は、純水に対する接触角は120°以上であるのが好ましく、130°以上であるのがより好ましい。
フッ素及び/又はケイ素を有するダイヤモンド微粒子としては、例えば、ケイ素を有するダイヤモンド微粒子、及びフッ素を有するダイヤモンド微粒子が挙げられる。ケイ素を有するダイヤモンド微粒子は、10〜500nm程度のダイヤモンド微粒子の表面に、ケイ素原子又はケイ素原子を含有する基を結合させることによって得られたケイ素修飾ダイヤモンド粒子であり、同様に、フッ素を有するダイヤモンド微粒子は、フッ素原子又はフッ素原子を含有する基を結合させたフッ素修飾ダイヤモンド粒子である。ケイ素原子、ケイ素原子を含有する基、フッ素原子、及びフッ素原子を含有する基は、ダイヤモンド微粒子の表面に存在するsp3炭素、sp2炭素、−COOH、−OH等の親水性官能基等に共有結合により結合するため、容易にダイヤモンド微粒子から分離することはない。これらのフッ素及び/又はケイ素を有するダイヤモンド微粒子の一部が熱可塑性樹脂に埋もれた状態で融着しアンカーの役割を担うことで、ケイ素原子、ケイ素原子を含有する基、フッ素原子、フッ素原子を含有する基等が強固に結合したダイヤモンド微粒子となり、撥水撥油性の効果を長期間持続させることができる。フッ素及び/又はケイ素を有するダイヤモンド微粒子は、前記ケイ素のみ又はフッ素のみを有するダイヤモンド微粒子であってもよいし、ケイ素及びフッ素を有するダイヤモンド微粒子であってもよい。特に、フッ素を有するダイヤモンド微粒子が撥水撥油性の効果が大きいので好ましい。
繊維は、少なくとも表面が熱可塑性樹脂からなる。熱可塑性樹脂としては、特に限定されないが、ポリアミド、ポリエステル、アクリル、ポリエチレン、ポリプロピレン、アセテート、ポリアクリロニトリル、ビニリデン、ポリ塩化ビニル、ポリウレタン等が挙げられる。繊維は、熱可塑性樹脂からなる繊維を単独で用いても良いし、2種以上の(少なくとも1種の繊維は熱可塑性樹脂からなる)繊維を混紡、混織、交撚、交編織等で混用しても良い。熱可塑性樹脂からなる繊維とそれ以外の繊維とを混紡、混織、交撚、交編織等で混用する場合、熱可塑性樹脂の使用量は全繊維に対して50質量%以上であるのが好ましく、60質量%以上であるのがより好ましく、70質量%以上であるのが最も好ましい。
本発明の前記固体微粒子3が担持してなる複合繊維1は、少なくとも繊維表面2aが熱可塑性樹脂からなる繊維2に、前記熱可塑性樹脂の融点より高い温度に加熱した固体微粒子3を接触させて、前記繊維表面2aに前記固体微粒子3を融着させることにより製造する。このとき、前記固体微粒子3としては、100W/m・K以上の熱伝導率を有するものを用いる。前記固体微粒子3が100W/m・K以上の熱伝導率を有することにより、加熱した固体微粒子の熱エネルギーがすみやかに前記熱可塑性樹脂に伝わり、固体微粒子3が接触した部分の熱可塑性樹脂が融解し固体微粒子3と融着する。その結果、固体微粒子3の一部が前記繊維2の表面から突出しており、他の部分が前記繊維2の内部に埋没して強固に担持された構造を有する複合繊維1が得られる。
前記固体微粒子の加熱温度は、熱可塑性樹脂の融点より高い温度である必要があり、好ましくは熱可塑性樹脂の融点+30℃以上、より好ましくは熱可塑性樹脂の融点+50℃以上、最も好ましくは熱可塑性樹脂の融点+80℃以上である。加熱温度の上限は、固体微粒子の分解等が発生しない温度であれば特に限定はないが、熱可塑性樹脂の融点+100℃以下であるのが好ましい。
加熱固体微粒子を含有する気流を繊維又は繊維シート表面に吹き付ける方法を用いる場合には、熱可塑性樹脂の融点より高い温度に加熱した固体微粒子を、室温+50℃〜熱可塑性樹脂の融点−50℃の空気に混合してなる混合気流を用いる。
加熱した固体微粒子を繊維に接触させる他の方法としては、あらかじめ加熱した固体微粒子を、繊維又は繊維シートに対して自然落下により散布する方法が挙げられる。加熱した固体微粒子が繊維表面の熱可塑性樹脂と接触し、その部分を融解することによって固体粒子が繊維に融着する。固体微粒子を加熱する方法としては、固体微粒子全体を加熱できる方法であれば任意の加熱方法を用いることができるが、例えば、耐熱性の容器に固体微粒子を入れオーブンで加熱する方法、耐熱性のコンベアー上に固体微粒子を載せコンベアーを移動させながらコンベアー上部のヒーターを用いて連続的に加熱する方を挙げることができる。
加熱した固体微粒子を繊維に接触させるさらに他の方法としては、耐熱性容器に加熱した固体微粒子を装入し、その中に繊維又は繊維シートを浸漬する方法が挙げられる。繊維又は繊維シートは、加熱した固体微粒子の中を通過させるだけでも良いが、加熱した固体微粒子入れた容器全体を振盪することにより、繊維表面に加熱した固体微粒子を均一に接触させることができる。加熱した固体微粒子を接触させた後の繊維又は繊維シートは、耐熱性容器から取り出した後、冷却して、固体微粒子を繊維表面に担持させる。担持しなかった固体微粒子は、前述の除去手段によって除去するのが好ましい。
前述したように、加熱した固体微粒子を繊維に接触させて、固体微粒子を繊維表面に融着させた後、さらに前記固体微粒子を強固に繊維表面に担持させるため、繊維又は繊維シートをニップロールでプレスしてもよい。プレス時の温度は熱可塑性樹脂の融点より低い温度、好ましくは室温+50℃〜熱可塑性樹脂の融点、より好ましくは室温+50℃〜熱可塑性樹脂の融点−50℃で行う。このようなアイロン処理を行うことにより、洗濯耐性がより向上する。
固体微粒子として撥水撥油性基を有するものを使用することにより、例えば純水に対する接触角が110°以上の高い撥水撥油性を有する複合繊維が得られる。撥水撥油性基を有する固体微粒子としては、フッ素及び/又はケイ素を有するダイヤモンド微粒子を用いるのが好ましい。フッ素及び/又はケイ素を有するダイヤモンド微粒子は、爆射法で得られたナノサイズのダイヤモンド粒子を、ケイ素化処理及び/又はフッ素化処理して得ることができる。
ケイ素化処理及び/又はフッ素化処理するためのダイヤモンド微粒子の一例として、爆射法でダイヤモンド微粒子を製造する方法を説明する。爆射法としては、水及び/又は氷の存在下で爆薬を爆発させて行うウエット法、水及び/又は氷を使用しないで気流によって冷却するドライ法等があるが、本発明では爆射法であればどの方法を採用しても良い。
前記爆射法で得られた未精製のナノダイヤモンド、又は前記酸化処理して得られたナノダイヤモンドに、シリル化剤、アルコキシシラン、シランカップリング剤等を反応させることによりナノダイヤモンドの表面にある水酸基等の親水性基を、ケイ素を含む有機基に置換することができる。ケイ素化処理は、シリル化剤を用いるのが好ましい。
前記爆射法で得られた未精製のナノダイヤモンド、又は前記酸化処理により得られたナノダイヤモンドは、(i)フルオロアルキル基含有オリゴマーを使用した方法、(ii)フルオロアルキルアゾ化合物を用いた方法、(iii)フッ素ガスと直接反応させる方法、(iv)ClF、ClF3、ClF5等のハロゲンフッ化物を反応させる方法、(v)フッ素プラズマによる方法等により、その表面をフッ素又はフッ素を有する基で修飾することができる。フッ素原子を含有するダイヤモンド微粒子は、粒子同士の凝集が起こりにくいため、繊維に付着させるための固体微粒子として好適である。
高分子主鎖の両末端にフルオロアルキル基が直接炭素−炭素結合により導入された高分子界面活性剤(含フッ素オリゴマー)は、水溶液中又は有機溶媒中において自己組織化したナノレベルの分子集合体を形成することが知られている。このフルオロアルキル基が末端に導入された含フッ素オリゴマーを用いることにより、フルオロアルキル基で修飾したナノダイヤモンドを形成することができる。
下記反応式に記載したように、ナノダイヤモンドの存在下で、パーフルオロヘキサンに溶解したアゾビスパーフルオロオクチル1に、Xeエキシマランプにより波長172nmの光を室温で照射することによりナノダイヤモンドにパーフルオロオクチルを付加させることができる。この反応はアルゴン気流下で行い、前記照射時間は10分〜2時間程度である。なお、この方法に用いるナノダイヤモンドは、パーフルオロヘキサンに分散しやすいようにあらかじめ疎水化処理を行うのが好ましい。
フッ素ガスと直接反応させる方法は、ナノダイヤモンドを入れた反応管(ニッケル製等)に、フッ素ガスとアルゴン等の不活性ガスとの混合ガスを300〜500℃で10〜500時間流すことにより行う。
(1)ナノダイヤモンド粉末の作製
TNT(トリニトロトルエン)とRDX(シクロトリメチレントリニトロアミン)を60/40の比で含む0.65kgの爆発物を3m3の爆発チャンバー内で爆発させて、生成するナノダイヤモンドを保存するための雰囲気を形成した後、同様の条件で2回目の爆発を起こし未精製のナノダイヤモンドを合成した。爆発生成物が膨張し熱平衡に達した後、15mmの断面を有する超音速ラバルノズルを通して35秒間ガス混合物をチャンバーより流出させた。チャンバー壁との熱交換及びガスにより行われた仕事(断熱膨張及び気化)のため、生成物の冷却速度は280℃/分であった。サイクロンで捕獲した生成物(黒色の粉末)の比重は2.55g/cm3、メジアン径(動的光散乱法)は220nmであった。この未精製のナノダイヤモンドは、比重から計算して、76体積%のグラファイト系炭素と24体積%のダイヤモンドからなっていると推定された。
ポリエチレンテレフタレート(融点:250℃)からなるマルチフィラメント56dtex/24fil(延伸糸、帝人ファイバー(株)製)を経糸に配し、一方、ポリエチレンテレフタレートからなるマルチフィラメント86dtex/36fil(延伸糸、帝人ファイバー(株)製)を緯糸に配し、通常の織機でタフタ織物(平組織織物)を製織した。
180℃に加熱した前記ポリエチレンテレフタレートからなる織物の両面に、300℃に加熱した前記ナノダイヤモンド粉末を散布した後、室温まで冷却した。この繊維を水洗し、担持されなかったナノダイヤモンド粉末を除去し、ナノダイヤモンド粉末が担持した複合繊維からなる織物を得た。得られた織物は、繊維1kgあたり2.0gのナノダイヤモンド粉末が担持していた。
(1)酸化チタン粉末を有する複合繊維からなる織物の作製
ナノダイヤモンド粉末の代わりに、酸化チタン粉末(平均粒径22nm)を散布した以外実施例1と同様にして酸化チタン粉末が担持した複合繊維からなる織物を得た。得られた織物は、繊維1kgあたり1.3gの酸化チタン粉末が担持していた。
(1)トリメチルシラン修飾ナノダイヤモンド微粒子の作製
実施例1で作製したナノダイヤモンドの粉末をメチルイソブチルケトンに3質量%の濃度で分散させ、トリメチルクロロシランのメチルイソブチルケトン溶液(濃度7.5質量%)を1:1の容量で加え、48時間撹拌してナノダイヤモンドをトリメチルシランで修飾した。得られた分散物をメチルイソブチルケトンで洗浄後、乾燥し、トリメチルシラン修飾ナノダイヤモンド粉末を得た。
ナノダイヤモンド粉末の代わりに、得られたトリメチルシラン修飾ナノダイヤモンド粉末を散布した以外実施例1と同様にしてトリメチルシラン修飾ナノダイヤモンド粉末が担持した複合繊維からなる織物を得た。この繊維は、繊維1kgあたり2.0gのトリメチルシラン修飾ナノダイヤモンド粉末が担持されていた。
(1)フッ素化ダイヤモンド微粒子の作製
実施例1で作製したナノダイヤモンドの粉末を、1kPaの圧力で400℃3時間加熱して含まれる水分を除去した。乾燥後のナノダイヤモンドの粉末を20g、ニッケル製の反応管に入れ、フッ素ガス(10vol%)とアルゴンガス(90vol%)との混合ガスを450℃で120時間流すことによりフッ素原子がナノダイヤモンド粒子に付加したフッ素化ダイヤモンド微粒子を得た。
ナノダイヤモンド粉末の代わりに、得られたフッ素化ダイヤモンド微粒子を散布した以外実施例1と同様にしてフッ素化ダイヤモンド微粒子が担持した複合繊維からなる織物を得た。この繊維は、繊維1kgあたり2.0gのフッ素化ダイヤモンド微粒子が担持されていた。
(1)フルオロアルキル基修飾ナノダイヤモンド粉末の作製
実施例1で作製したナノダイヤモンドの粉末を3質量%の濃度でメタノールに分散させ、下記式:
ナノダイヤモンド粉末の代わりに、得られたフルオロアルキル基修飾ナノダイヤモンド粉末を散布した以外実施例1と同様にしてフルオロアルキル基修飾ナノダイヤモンド粉末が担持した複合繊維からなる織物を得た。この繊維は、繊維1kgあたり2.2gのフッ素化ダイヤモンド微粒子が担持されていた。
(1)トリメチルシラン修飾ナノダイヤモンド粉末及びフッ素化ナノダイヤモンド粉末が担持した複合繊維からなる織物の作製
ナノダイヤモンド粉末の代わりに、実施例2で作製したトリメチルシラン修飾ナノダイヤモンド粉末、及び実施例3で作製したフッ素化ダイヤモンド微粒子を6:4の質量比となるように混合した粉末を使用した以外実施例1と同様にして、トリメチルシラン修飾ナノダイヤモンド粉末及びフッ素化ナノダイヤモンド粉末が担持した複合繊維からなる織物を得た。この繊維は、繊維1kgあたり合計で2.1gのトリメチルシラン修飾ナノダイヤモンド粉末及びフッ素化ナノダイヤモンド粉末が担持されていた。
(1)トリメチルシラン及びフッ素原子で修飾されたダイヤモンド微粒子の製造
実施例2で作製したトリメチルシラン修飾ナノダイヤモンド分散物を用いて、実施例3と同様にして、ナノダイヤモンド表面をフッ素原子で修飾し、ナノダイヤモンド表面がトリメチルシラン及びフッ素原子で修飾されたダイヤモンド微粒子を得た。
ナノダイヤモンド粉末の代わりに、得られたトリメチルシラン及びフッ素原子で修飾されたダイヤモンド微粒子を使用した以外実施例1と同様にして、トリメチルシラン及びフッ素原子で修飾されたダイヤモンド微粒子が担持した複合繊維からなる織物を得た。この繊維は、繊維1kgあたり2.1gのトリメチルシラン及びフッ素原子で修飾されたダイヤモンド微粒子が担持されていた。
2・・・繊維
20・・・芯鞘型のコンジュゲート繊維
21・・・鞘部分
22・・・芯部分
2a・・・繊維表面
3・・・固体微粒子
Claims (8)
- 少なくとも表面が熱可塑性樹脂からなる繊維に、前記繊維を室温以上及び前記熱可塑性樹脂の融点より低い温度で加熱しながら、前記熱可塑性樹脂の融点より高い温度に加熱した固体微粒子を接触させて、前記繊維表面に前記固体微粒子を融着させることにより前記固体微粒子が担持してなる複合繊維を製造する方法であって、
前記固体微粒子が100W/m・K以上の熱伝導率を有することを特徴とする複合繊維の製造方法。 - 請求項1に記載の複合繊維の製造方法において、前記固体微粒子が2.5g/cm3以上の比重を有することを特徴とする複合繊維の製造方法。
- 請求項1又は2に記載の複合繊維の製造方法において、前記固体微粒子がダイヤモンドを含む粒子であることを特徴とする複合繊維の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の複合繊維の製造方法において、前記固体微粒子が撥水撥油性を有することを特徴とする複合繊維の製造方法。
- 請求項4に記載の複合繊維の製造方法において、前記撥水撥油性を有する固体微粒子が、フッ素及び/又はケイ素を有するダイヤモンド微粒子であることを特徴とする複合繊維の製造方法。
- 請求項5に記載の複合繊維の製造方法において、前記フッ素及び/又はケイ素を有するダイヤモンド微粒子が、爆射法で得られたダイヤモンド微粒子を、ケイ素化処理及び/又はフッ素化処理して得られたものであることを特徴とする複合繊維の製造方法。
- 請求項6に記載の複合繊維の製造方法において、前記爆射法で得られたダイヤモンド微粒子が、2.55〜3.48g/cm3の比重を有することを特徴とする複合繊維の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の複合繊維の製造方法において、前記熱可塑性樹脂がポリアミド、ポリエステル、アクリル、ポリエチレン、ポリプロピレン、アセテート、ポリアクリロニトリル、ビニリデン、ポリ塩化ビニル、ポリウレタンからなる群から選ばれた少なくとも一種であることを特徴とする複合繊維の製造方法。
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