JP5275324B2 - 撥水性繊維、及びそれを用いた繊維製品 - Google Patents
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Description
(1)構造
本発明の撥水性繊維は、繊維と修飾ダイヤモンド微粒子とからなる撥水性繊維であって、前記修飾ダイヤモンド微粒子が、ケイ素を有するダイヤモンド微粒子、フッ素を有するダイヤモンド微粒子、並びにケイ素及びフッ素を有するダイヤモンド微粒子からなる群から選ばれた少なくとも一種であり、前記繊維1 kgあたり0.01 mg〜100 g含まれるものである。
修飾ダイヤモンド微粒子(ケイ素を有するダイヤモンド微粒子、フッ素を有するダイヤモンド微粒子、並びにケイ素及びフッ素を有するダイヤモンド微粒子)は、10〜500 nm程度のダイヤモンド微粒子を、ケイ素原子を含有する基及び/又はフッ素原子を含有する基で修飾したものである。すなわち、ケイ素のみを有するダイヤモンド微粒子であってもよいし、フッ素のみを有するダイヤモンド微粒子であってもよいし、ケイ素及びフッ素を有するダイヤモンド微粒子であってもよい。
前記爆射法で得られた未精製のナノダイヤモンド、又は前記酸化処理して得られたナノダイヤモンドに、シリル化剤、アルコキシシラン、シランカップリング剤等を反応させることによりナノダイヤモンドの表面にある水酸基等の親水性基を、ケイ素を含む有機基に置換することができる。ケイ素化処理は、シリル化剤を用いるのが好ましい。
前記爆射法で得られた未精製のナノダイヤモンド、又は前記酸化処理により得られたナノダイヤモンドは、(i)フルオロアルキル基含有オリゴマーを使用した方法、(ii)フルオロアルキルアゾ化合物を用いた方法、(iii)フッ素ガスと直接反応させる方法、(iv)ClF、ClF3、ClF5等のハロゲンフッ化物を反応させる方法、(v)フッ素プラズマによる方法等により、その表面をフッ素又はフッ素を有する基で修飾することができる。本発明の目的には、前記フルオロアルキル基含有オリゴマーを使用した方法を用いるのが好ましい。
高分子主鎖の両末端にフルオロアルキル基が直接炭素−炭素結合により導入された高分子界面活性剤(含フッ素オリゴマー)は、水溶液中又は有機溶媒中において自己組織化したナノレベルの分子集合体を形成することが知られている。このフルオロアルキル基が末端に導入された含フッ素オリゴマーを用いることにより、フルオロアルキル基で修飾したナノダイヤモンドを形成することができる。
下記反応式に記載したように、ナノダイヤモンドの存在下で、パーフルオロヘキサンに溶解したアゾビスパーフルオロオクチル1に、Xeエキシマランプにより波長172 nmの光を室温で照射することによりナノダイヤモンドにパーフルオロオクチルを付加させることができる。この反応はアルゴン気流下で行い、前記照射時間は10分〜2時間程度である。なお、この方法に用いるナノダイヤモンドは、パーフルオロヘキサンに分散しやすいようにあらかじめ疎水化処理を行うのが好ましい。
フッ素ガスと直接反応させる方法は、ナノダイヤモンドを入れた反応管(ニッケル製等)に、フッ素ガスとアルゴン等の不活性ガスとの混合ガスを300〜500℃で10〜500時間流すことにより行う。
本発明の撥水性繊維に使用する繊維としては、従来から使用されているものがいずれも使用可能である。例えば、木綿等のセルロース繊維、ナイロン(登録商標)、ポリエステル、アクリル、ポリエチレン、ポリプロピレン等の合成繊維、ベンベルグ、レーヨン、テンセル(登録商標)等の再生繊維、及び羊毛や絹等のタンパク質繊維等が挙げられる。これらの繊維は、単独で用いても良いし、2種以上を混紡、混織、交撚、交編織等で混用しても良いし、2種以上をコンジュゲート繊維(複合繊維)や混合繊維としても良い。2種以上の繊維を前記の方法により使用する場合、少なくとも1種の繊維は修飾ダイヤモンド微粒子を有する繊維とする。全ての成分を修飾ダイヤモンド微粒子を有する繊維としてもよい。これらの繊維は、フィラメント、ステーブル、編み物、織物、不織布、縫製品等の任意の形態で使用することができる。
(1) 修飾ダイヤモンド微粒子を繊維の表面に付着させる方法
修飾ダイヤモンド微粒子が表面に付着してなる撥水性繊維は、修飾ダイヤモンド微粒子が分散した液をスプレー、パディング、プリント、コーティング等の方法で繊維に付着させて、常温又は加熱して乾燥することによって得られる。分散液中の修飾ダイヤモンド微粒子の濃度は、特に限定されないが、2%以下であるのが好ましく、1%以下であるのがより好ましく、0.5%以下であるのが最も好ましい。修飾ダイヤモンド微粒子を繊維の表面に付着させる方法は、修飾ダイヤモンド微粒子が繊維表面に強固に付着して存在するため後述の修飾ダイヤモンド微粒子を繊維中に含有させる方法に比べてより少量の修飾ダイヤモンド微粒子で高い撥水効果を得ることができる。また、綿、絹、ウール等の天然由来の繊維の場合でも修飾ダイヤモンド微粒子を有する撥水性繊維を容易に得ることができる。
修飾ダイヤモンド微粒子を繊維中に含んでなる修飾ダイヤモンド微粒子は、紡糸する前の紡糸原液中に修飾ダイヤモンド微粒子を混合し、常法に従いこの原液を紡糸することによって得られる。修飾ダイヤモンド微粒子は水、アルコール等の分散物として混合しても良い。使用できる高分子材料としては、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリウレタン、アクリル、エポキシ樹脂等の熱可塑性樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂等の熱硬化性樹脂、天然ゴム、合成ゴム等のゴム、レーヨン等の再生樹脂等が挙げられる。
(1)ナノダイヤモンド粉末の作製
TNT(トリニトロトルエン)とRDX(シクロトリメチレントリニトロアミン)を60/40の比で含む0.65 kgの爆発物を3 m3の爆発チャンバー内で爆発させて、生成するナノダイヤモンドを保存するための雰囲気を形成した後、同様の条件で2回目の爆発を起こし未精製のナノダイヤモンドを合成した。爆発生成物が膨張し熱平衡に達した後、15 mmの断面を有する超音速ラバルノズルを通して35秒間ガス混合物をチャンバーより流出させた。チャンバー壁との熱交換及びガスにより行われた仕事(断熱膨張及び気化)のため、生成物の冷却速度は280℃/分であった。サイクロンで捕獲した生成物(黒色の粉末)の比重は2.55 g/cm3、メジアン径(動的光散乱法)は220 nmであった。この未精製のナノダイヤモンドは、比重から計算して、76体積%のグラファイト系炭素と24体積%のダイヤモンドからなっていると推定された。
得られたナノダイヤモンドの粉末をメチルイソブチルケトンに3質量%の濃度で分散させ、トリメチルクロロシランのメチルイソブチルケトン溶液(濃度7.5質量%)を1:1の容量で加え、48時間撹拌してナノダイヤモンドをトリメチルシランで修飾した。得られた分散物をメチルイソブチルケトンで洗浄後、乾燥し、トリメチルシラン修飾ナノダイヤモンド粉末を得た。
ポリエチレンテレフタレートからなるマルチフィラメント56 dtex/24 fil(延伸糸、帝人ファイバー(株)製)を経糸に配し、一方、ポリエチレンテレフタレートからなるマルチフィラメント86 dtex/36 fil(延伸糸、帝人ファイバー(株)製)を緯糸に配し、通常の織機でタフタ織物(平組織織物)を製織した。この織物を、通常の液流染色機(ノズル径80 mm)を使用して、0.8 g/Lの濃度でトリメチルシラン修飾ナノダイヤモンド粉末を含む水分散液中(35℃)に5分間浸漬し、80℃で乾燥することにより、トリメチルシラン修飾ナノダイヤモンド粉末を付着させた撥水性繊維からなる織物101を作製した。得られた織物は、繊維1 kgあたり1 gのトリメチルシラン修飾ナノダイヤモンド粉末が付着していた。
様々な濃度に変更したトリメチルシラン修飾ナノダイヤモンド粉末の水分散液を用いた以外は織物101と同様にして、表1に示すように、トリメチルシラン修飾ナノダイヤモンド粉末の付着量の異なる撥水性繊維からなる織物102〜106を作製した。
(1)フッ素化処理
実施例1で得られたナノダイヤモンドの粉末を3質量%の濃度でメタノールに分散させ、下記式:
実施例1で用いたトリメチルシラン修飾ナノダイヤモンド粉末の代わりに、前記フルオロアルキル基修飾ナノダイヤモンド粉末を用いた以外は実施例1の織物101〜106と同様にして、それぞれフルオロアルキル基修飾ナノダイヤモンド粉末の付着量の異なる撥水性繊維からなる織物201〜206を作製した。
(1) 撥水性繊維からなる繊維301〜305の作製
水分量100 ppm以下に乾燥したポリエチレンテレフタレートのペレット1800 gと、実施例2で作製したフルオロアルキル基修飾ナノダイヤモンド粉末を180 gとを二軸押し出し機を用いて設定温度230〜300℃で溶融混練し、ペレット化したのち、ノーベント式30 mm単軸押し出し機に投入し,250〜300℃で溶融させ、ノズル径0.5 mmの丸断面孔100孔を有する紡糸口金を用いて溶融ポリマーを吐出し、口金下2 mの位置で300 m/分の速度で巻き取り未延伸糸を得た。得られた未延伸糸を80℃の温水浴中で4.5倍に延伸し、次いで150℃に加熱したヒートロールを用いて10秒間熱処理し、単糸繊度1.7 dtexのポリエステル系繊維(繊維301)を得た。
(1) 精製ダイヤモンド粒子の作製
実施例1で得られたナノダイヤモンド粉末を、以下に示すようにビーズミルにより分散処理した。ビーズミルによる分散は、アシザワファインテック株式会社製スターミルLMZを用いて行った。まず243 gの前記ナノダイヤモンド粉末を水/トリエチレングリコール(50:50の容量比)に分散して5質量%の水分散液を調製し、ディゾルバーで予備分散した。0.1 mm径のジルコニアビーズを0.15 Lのベッセルに充填し、10 m/sの周速で回転子を回転させながら、前記ナノダイヤモンド粉末の分散液を0.12 L/minで供給し、連続的に分散処理を行った。約2.0 h分散処理した後のナノダイヤモンドの粉末はメジアン径40 nmであった。
得られた精製ダイヤモンド微粒子に対して、実施例1と同様にして粒子表面をトリメチルシランで修飾した後、さらに実施例2と同様にして、粒子表面をフルオロアルキル基で修飾し、ナノダイヤモンド表面がトリメチルシラン及びフルオロアルキル基で修飾された精製ダイヤモンド微粒子(トリメチルシラン及びフルオロアルキル基修飾ナノダイヤモンド)を得た。
8.5質量%のセルロース、5.8質量%の水酸化ナトリウム及びセルロースに対して32質量%の二硫化炭素を含有するビスコース溶液に、前記トリメチルシラン及びフルオロアルキル基修飾ナノダイヤモンドを、20℃でセルロース1 kgあたり10 gの割合で添加した。このトリメチルシラン及びフルオロアルキル基修飾ナノダイヤモンドを含むビスコース溶液を、硫酸110 g/L、硫酸亜鉛15 g/L及び硫酸ナトリウム350 g/Lを含む紡糸浴(60℃)中に紡糸速度50 m/分、延伸率50%で紡糸し、繊度1.7 dtexのビスコースレーヨンのトウを得た(繊維401)。
2・・・繊維
3・・・コンジュゲート繊維
31・・・芯部
32・・・鞘部
10、20、30・・・撥水性繊維
Claims (10)
- 繊維と修飾ダイヤモンド微粒子とからなる撥水性繊維であって、前記修飾ダイヤモンド微粒子が、ケイ素を有するダイヤモンド微粒子、フッ素を有するダイヤモンド微粒子、並びにケイ素及びフッ素を有するダイヤモンド微粒子からなる群から選ばれた少なくとも一種であり、前記繊維1 kgあたり0.01 mg〜100 g含まれることを特徴とする撥水性繊維。
- 請求項1に記載の撥水性繊維において、前記ケイ素を有するダイヤモンド微粒子がケイ素化処理されたダイヤモンド微粒子であり、前記フッ素を有するダイヤモンド微粒子がフッ素化処理されたダイヤモンド微粒子であり、前記ケイ素及びフッ素を有するダイヤモンド微粒子が、ケイ素化処理及びフッ素化処理されたダイヤモンド微粒子であることを特徴とする撥水性繊維。
- 請求項2に記載の撥水性繊維において、前記ケイ素化処理がシリル化処理であることを特徴とする撥水性繊維。
- 請求項2又は3に記載の撥水性繊維において、前記フッ素化処理がフルオロアルキル基含有オリゴマーによる処理であることを特徴とする撥水性繊維。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の撥水性繊維において、前記ダイヤモンド微粒子が爆射法で得られたナノダイヤモンドであることを特徴とする撥水性繊維。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の撥水性繊維において、前記繊維が、木綿、ナイロン、ポリエステル、アクリル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ベンベルグ、レーヨン、テンセル、羊毛及び絹からなる群から選ばれた少なくとも一種であることを特徴とする撥水性繊維。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の撥水性繊維において、前記修飾ダイヤモンド微粒子が前記繊維表面に付着してなることを特徴とする撥水性繊維。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の撥水性繊維において、前記修飾ダイヤモンド微粒子が前記繊維中に含んでなることを特徴とする撥水性繊維。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の撥水性繊維を含有してなる繊維製品。
- 請求項9に記載の繊維製品からなる衣料用品。
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