WO2006134805A1 - 研磨用繊維及び研磨材 - Google Patents

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WO2006134805A1
WO2006134805A1 PCT/JP2006/311382 JP2006311382W WO2006134805A1 WO 2006134805 A1 WO2006134805 A1 WO 2006134805A1 JP 2006311382 W JP2006311382 W JP 2006311382W WO 2006134805 A1 WO2006134805 A1 WO 2006134805A1
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WO
WIPO (PCT)
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fiber
polishing
diamond particles
resin
abrasive
Prior art date
Application number
PCT/JP2006/311382
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English (en)
French (fr)
Inventor
Takashi Katayama
Shigetoshi Amiya
Hisakazu Watanabe
Original Assignee
Kuraray Co., Ltd.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kuraray Co., Ltd. filed Critical Kuraray Co., Ltd.
Priority to JP2007521251A priority Critical patent/JPWO2006134805A1/ja
Publication of WO2006134805A1 publication Critical patent/WO2006134805A1/ja

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24D—TOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
    • B24D11/00—Constructional features of flexible abrasive materials; Special features in the manufacture of such materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24D—TOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
    • B24D3/00—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents
    • B24D3/02—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent
    • B24D3/20—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent and being essentially organic
    • B24D3/28—Resins or natural or synthetic macromolecular compounds

Definitions

  • the present invention relates to a polishing fiber suitable for surface polishing and cleaning of metal, synthetic resin, wood, stone, etc. and an abrasive using the same, and more particularly, an electron or high-level surface roughness required.
  • the present invention relates to polishing fibers and polishing materials suitable for precision polishing of electronic / optical components (eg, silicon wafers, hard disks, magnetic heads, optical fibers, ferrules, liquid crystal panels, etc.) in the optical field.
  • electronic / optical components eg, silicon wafers, hard disks, magnetic heads, optical fibers, ferrules, liquid crystal panels, etc.
  • abrasive abrasive grains are adhered to the surface of a nonwoven fabric such as a synthetic fiber.
  • Abrasive cloth has been used.
  • This abrasive cloth is composed of thermosetting resin (binding material) such as phenol resin, epoxy resin, urethane resin, and abrasive abrasive grains such as alundum, carborundum, hydroxyaluminum hydroxide, diamond, etc.
  • the mixture was sprayed to cure the resin, or after immersing the nonwoven fabric in the mixture, the liquid was taken out and the resin was cured.
  • the abrasive cloth obtained by these methods has a short abrasive life because the mixture of the binder and the abrasive tends to fall off from the fiber surface. And non-dropped parts cause uneven polishing, making them unsuitable for precise polishing.
  • JP-A-3-55155 discloses a composite fiber comprising a water-soluble resin component containing abrasive grains and a low-melting resin component.
  • abrasive in which a thermosetting resin that may contain abrasive grains is fixed to a non-woven fabric in which the low melting point resin component is heat-sealed after being processed into a woven fabric.
  • This document describes the use of inorganic abrasive grains such as alundum, carbon random, aluminum hydroxide, diamond, etc. as abrasive grains.
  • the particle size of the cantilever used is originally large, or because the abrasive particles are not sufficiently dispersed in the resin, the agglomerate aggregates and exceeds 1 ⁇ m.
  • the barrel is exposed on the fiber surface.
  • processing machines such as spinning machines, card machines, and looms are likely to be worn and damaged, and the abrasive surface tends to lose the fiber surface force during the polishing operation.
  • the non-woven fabric is dissolved and the function as an abrasive may not be provided because the rosin constituting the fiber is water-soluble.
  • Patent Document 2 JP-A-60-21966 discloses a polishing layer having a granular abrasive-containing polymer force.
  • a method for producing a polishing fiber is disclosed in which at least a part of the coating layer is dissolved or decomposed and removed from the composite fiber coated with a coating layer not containing an abrasive by a solvent or a decomposing agent. ing.
  • the grain size of granular abrasives such as diamond is most suitable to be 20 m or less.
  • medium polishing 1 to: about LOO / zm, for high-precision finish polishing, 0.01 to 3 It is described that about m is used.
  • JP-A-10-245720 (Patent Document 3) describes an island component composed of a first component made of thermoplastic resin containing abrasive grains and a different type of thermoplastic resin. Disclosed is a composite fiber with a sea component composed of a second component, wherein the second component is exposed to 95% or more of the fiber surface! RU
  • JP-A-2001-98425 discloses that a core-sheath bicomponent composite fiber has both a core-sheath and a thermoplastic polymer force, and the core component contains an inorganic material having an average particle size of 0.1-4 / ⁇
  • An abrasive composite fiber containing particles and having a strength at break of 2. lcNZdtex or higher is disclosed.
  • Patent Document 1 JP-A-3-55155 (Claims, page 2, upper right column, lines 16-19)
  • Patent Document 2 JP-A-60-21966 (Claims, page 2, upper right column, line 4 to lower left column, line 9)
  • Patent Document 3 Japanese Patent Laid-Open No. 10-245720 (Claim 1)
  • Patent Document 4 Japanese Patent Laid-Open No. 2001-98425 (Claim 1)
  • An object of the present invention is to provide a polishing fiber that hardly causes occlusion of diamond particles (such as diamond particles) due to polishing treatment and has high polishing ability, and an abrasive using the fiber.
  • Another object of the present invention is to provide a polishing fiber capable of suppressing wear and damage of a processing machine in a fiberizing process, improving productivity, and capable of precise polishing, and an abrasive using the fiber. Is to provide.
  • Still another object of the present invention is to provide a polishing fiber having high mechanical properties such as strength and an abrasive using the fiber.
  • Another object of the present invention is to provide a uniform and well-ground abrasive suitable for precision polishing.
  • the polishing fiber of the present invention is a fiber containing diamond particles and hydrophilic resin, and the diamond particles have a hydrophilic group on the surface.
  • the diamond particles may be partially embedded in a hydrophilic resin, and the hydrophilic resin of parentheses may cover 50% or more of the fiber surface.
  • the diamond particles may have an average particle size of 1 ⁇ m or less.
  • the hydrophilic group may be a carboxyl group, a carbonyl group, an amino group, a hydroxyl group, a sulfonyl group, a nitrate group, a nitrite group, or the like.
  • the diamond particles are particles obtained by decomposing and removing impurities from synthetic diamond obtained by an explosion method. Even so!
  • the hydrophilic resin may be vinyl resin and Z or polyamide resin.
  • the polishing fiber of the present invention may be a core-sheath type composite fiber having a sheath part made of a hydrophilic resin containing diamond particles.
  • the core part may be composed of a thermo-mouth pick liquid crystal polymer.
  • the average fiber diameter of the polishing fiber of the present invention may be 1 dtex or less.
  • the present invention also includes an abrasive containing the polishing fiber.
  • the average particle diameter of diamond particles may be 1 ⁇ m or less in the abrasive. Such an abrasive is suitable for precision polishing.
  • the abrasive of the present invention is suitable for precision polishing that is uniform and smooth.
  • the polishing fiber of the present invention contains diamond particles having hydrophilicity and hydrophilic resin.
  • the diamond particles may have a hydrophilic group on the surface.
  • the diamond particles having high compatibility are contained in the hydrophilic resin.
  • diamond particles are used as abrasive grains (abrasive abrasive grains) of polishing fibers.
  • the particle diameter of the diamond particles is preferably smaller in view of suppressing uneven polishing and scratches and enabling precise polishing.
  • the average particle diameter of the diamond particles may be 1 111 or less (eg, 0.003 to 1 ⁇ m), for example, 0.8 m or less (eg, 0.005 to 0.8 / zm), preferably 0.5 / zm or less (for example, 0.01 to 0.5 m), more preferably 0 It may be the following (for example, 0.05 to 0.3 / zm).
  • the particle size of the diamond particles may be agglomerated or pulverized in the production process, but the particle size is a particle size in a state existing in the fiber (that is, a particle size when processed into a fiber).
  • Diamond particles can be observed by enlarging the fiber surface with an electron microscope about 3000 times, but many are not true spheres, so they are expressed in terms of the size when converted to spheres. A method for measuring the particle size of the diamond particles in the state existing in the fiber will be described later. When the particle size is too small, the handleability and the polishing effect are lowered.
  • the diamond particles used in the present invention have a hydrophilic group on the surface. If the surface of the diamond particles is hydrophobic, the familiarity with the hydrophilic resin containing diamond particles will decrease, and if the particle size may agglomerate to a size exceeding 1 ⁇ m, polishing will be carried out with force. During use as a material, diamond particles can easily fall out of the resin, making it unsuitable for precision polishing.
  • the hydrophilic group include a carboxyl group, a carbonyl group, an amino group, a hydroxyl group, a sulfonyl group, a nitric acid group, and a nitrous acid group.
  • hydrophilic groups are groups derived from these hydrophilic groups (for example, quaternary ammonium bases such as alkyl ammonium halides, strong rubamoyl groups, —NHCONH groups, —OSO H groups, etc.). Even so, quaternary ammonium bases such as alkyl ammonium halides, strong rubamoyl groups, —NHCONH groups, —OSO H groups, etc.). Even so, quaternary ammonium bases such as alkyl ammonium halides, strong rubamoyl groups, —NHCONH groups, —OSO H groups, etc.). Even so, quaternary ammonium bases such as alkyl ammonium halides, strong rubamoyl groups, —NHCONH groups, —OSO H groups, etc.). Even so, quaternary ammonium bases such as alkyl ammonium halides, strong rubamoyl groups, —NHCONH groups, —OSO H groups, etc.
  • hydrophilic groups may be in the form of a salt (for example, an alkali metal salt such as sodium or a base such as ammonia).
  • a salt for example, an alkali metal salt such as sodium or a base such as ammonia.
  • plural types of hydrophilic groups may exist on the particle surface.
  • diamond particles having a hydroxyl group are preferred in terms of ease of production and difficulty in removing abrasive grains.
  • the diamond particles used in the present invention may be natural, synthetic, or misaligned, but synthetic diamond produced by an explosion method is preferred from the viewpoint of economy.
  • the hydrophilicity of the diamond particles and the hydrophilic groups on the surface include, for example, diamond containing impurities (carbon components that are completely diamond-like) obtained by the explosion method, sulfuric acid, nitric acid, hydrochloric acid, chromic anhydride, etc.
  • the acid can be applied by decomposing and removing the impurities and washing. Simply applying a surfactant to the surface of diamond particles or immersing diamond particles in a surfactant solution will not yield durable hydrophilic groups.
  • diamond particles having a durable hydrophilic property (hydrophilic group) suitable for the present invention can be obtained.
  • hydrophilic group hydrophilic group
  • the particle size can be as follows, and the adhesiveness to the hydrophilic resin constituting the fiber can be further improved.
  • the diamond particles may be single crystal or polycrystal !, or may be misaligned! However, since there are many sharp parts that contribute to polishing in terms of structure, polycrystal is preferred.
  • the proportion of diamond particles may be set as appropriate according to the purpose of polishing, but the precision polishing closer to the finish results in a lower concentration. When used for precision polishing, it is about 0.01 to 30% by weight, preferably 0.05 to 15% by weight, more preferably about 0.1 to about LO% by weight, based on the hydrophilic rosin containing diamond. It is.
  • the hydrophilic resin used in the present invention is not particularly limited as long as it is hydrophilic, for example, highly compatible with diamond particles having a hydrophilic group on the particle surface.
  • hydrophilic resin for example, cellulose-based resin, polyalkylene glycol-based resin
  • polymers containing hydrophilic groups are also included.
  • the equilibrium moisture content is 2.5% by weight or more (for example, (2) About 5 to 30% by weight) is preferred.
  • a rosin includes a bull-based rosin and a Z- or polyamide-based rosin.
  • the equilibrium moisture content means the moisture content of a polymer that has been allowed to stand in air at a constant temperature and humidity (for example, 23 ° C, 65% RH) and has reached an equilibrium state.
  • Z dry weight expressed as X 1 00 (%).
  • bur-based rosin examples include, for example, vinyl acetate-based rosin (for example, polyacetic acid butyl, ethylene-acetic acid butyl copolymer, etc.), polybulur pyrrolidone, polybull ether-based rosin (for example, polybululic resin). Methyl ether, polybutyl ether, etc.), bur alcoholic resin (for example, polybulal alcohol, ethylene monobutyl alcohol copolymer, etc.), buracetal resin (for example, polybul formal, polybutyral) Etc.). These bullet-type rosins can be used alone or in combination of two or more.
  • burs-based rosins vinyl acetate-based sorbents, bur-alcohol-based slabs, buracetal-based slabs, in particular vinyl alcohol-based slabs (for example Polybutyl alcohol polymers such as butyl alcohol, ⁇ - C
  • bull alcohol-based resin especially polybulal alcohol-based polymer having a bull alcohol unit as a main unit
  • aldehydes such as formaldehyde and butyraldehyde.
  • Asetaru degree all hydroxyl groups in 10 to 45 mole 0/0, preferably about 20 to 40 mole 0/0.
  • a range force of about 2-4 to 70 mol% can be selected. For example, it may be about 5 to 20 mol%. However, from the viewpoint of hydrophilicity, melt spinnability, and prevention of dropping of barrels, for example, 20 65 mol%, rather preferably 25 to 60 mole 0/0, more preferably about 30 to 55 mole 0/0.
  • Polyamide-based resin is aliphatic polyamide-based resin (for example, polyamide 46, poly 6, polyamide, 66, positive amide, 610, positive amide, 10, positive amide, 11, positive amide, 12, positive amide, 612. ), Semi-aromatic polyamide resins (eg, polyamide 6IT, polyamide 66 ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ , polyamide 9 ⁇ , etc.), wholly aromatic polyamide resins (eg, polypara- terephthalamide, polymetha-terephthalamide, MXD-6) Etc.).
  • the abbreviation “I” is isophthalic acid, and “ ⁇ ” is terephthalic acid.
  • These polyamide resin can be used alone or in combination of two or more.
  • aliphatic polyamides polyamides mainly composed of C-alkane units such as polyamide 6 and polyamide 66
  • aliphatic polyamides polyamides mainly composed of C-alkane units such as polyamide 6 and polyamide 66
  • ethylene blue alcohol co-polymer has excellent compatibility with water that is commonly used for cooling during polishing (familiarity), fiber strength during polishing, and excellent processability to fibers and fiber structures.
  • polyamide 66 or polyamide 9 ⁇ is preferred.
  • the hydrophilic property of the sheath part is set.
  • Polyamide 66 is used as a characteristic rosin.
  • the polishing fiber of the present invention may contain the hydrophilic resin containing the diamond particles, but the fiber surface is preferably coated with the hydrophilic resin from the viewpoint of polishing properties.
  • the hydrophilic coagulant is, for example, 50% or more (for example, 50 to 100%) of the fiber surface, preferably 70% or more (for example, 70 to 100%), and more preferably 90% or more (for example, , 90-100%)!
  • the diamond particles it is preferable that at least some of the total particles (particles located on the fiber surface side) are partially embedded in the hydrophilic resin.
  • the diamond particles partially protrude from the hydrophilic resin on the fiber surface, so that the abrasiveness is improved. It is preferable that the diamond particles protrude on the fiber surface to such an extent that particles having the same particle diameter can be confirmed.
  • the fiber having such a surface structure may be a fiber constituted by a hydrophilic resin containing diamond particles alone, or a hydrophilic resin containing no diamond particles may be combined with a non-hydrophilic resin. It may be a composite fiber.
  • the composite fiber is a fiber composited in a cross section perpendicular to the length direction thereof, for example, a core-sheath type composite fiber having a hydrophilic resin containing diamond particles as a sheath part, a sea-island type composite fiber, and bonding.
  • Type composite fiber is preferable from the viewpoint of controlling fiber characteristics such as strength and productivity.
  • a core-sheath type composite fiber is particularly preferable because it can easily control the fineness, the coverage, the content of diamond particles, and the like.
  • the core-sheath type composite fiber is a composite fiber obtained by a method of coating a solution obtained by dissolving the hydrophilic coffin in a hydrophilic solvent such as water, or a method of coating by heat melting like a cover yarn.
  • a fiber obtained by composite spinning is preferred from the standpoint of simplicity.
  • the method for producing an abrasive fiber of the present invention may be any of melt spinning, dry spinning, dry-wet spinning, and wet spinning, but a composite fiber that uses a plurality of types of resin (especially a core-sheath type) In the case of a composite fiber), melt spinning is suitable because it is easy to composite.
  • the method for producing such a core-sheath type composite fiber is not particularly limited as long as it is a method that can obtain a composite fiber that satisfies the requirements defined in the present invention.
  • a composite spinning apparatus is used.
  • the entire polymer stream that makes up the core component It can be produced by introducing a composite flow of both polymers toward the center of the nozzle inlet while discharging with a nozzle.
  • the spinneret temperature is, for example, about Mp ° C to (Mp + 80) ° C, preferably (Mp + 10), where Mp is the melting point of a polymer having a high melting point among the polymers constituting the composite fiber. ) ° C ⁇ (Mp + 70) ° C, more preferably (Mp + 20) ° C ⁇ (Mp + 60) ° C.
  • the yarn discharged from the spinning nozzle may be wound as it is without being stretched or may be stretched as necessary.
  • the stretching may be performed at a temperature of at least 0.5 to 10 times (for example, 1 to 7 times, preferably 1.5 to 5 times) at a temperature equal to or higher than the glass transition point (Tg) of the composite fiber.
  • the drawn fiber may be heat-treated (heat set) within a certain range at the glass transition points 03 ⁇ 41) to (13 ⁇ 410) of the resin constituting the core component!
  • the core component constituting the core part is preferably a resin having excellent adhesion to the sheath component constituting the sheath part and excellent strength.
  • the core component can be appropriately selected from strength, chemical resistance, adhesiveness with the sheath component, etc., for example, polyolefin resin, polyester resin, polyamide resin, polyphenylene sulfide resin, Poly strength-Bonate resin, acrylic resin, polyurethane resin, rubber component and the like. These core components can be used alone or in combination of two or more.
  • polyolefin resin for example, polypropylene resin such as polypropylene and propylene-ethylene copolymer
  • polyester resin for example, polyethylene terephthalate (PET)
  • PET polyethylene terephthalate
  • polyamide resins eg, aliphatic polyamides such as polyamide 6 and polyamide 66
  • thermopick liquid crystal polymer melted liquid crystalline polymer
  • the fiber obtained by spinning is subjected to a stretching process to increase the strength.
  • the resin is stretched while the diamond is stretched. Since the particles are not stretched, separation occurs between the diamond particles and the resin existing therearound, and a space is formed between the diamond particles and the resin, so that the diamond particles easily fall off the fiber surface force.
  • the diamond particles used have a hydrophilic group. Therefore, it has the advantage that the adhesion between the diamond particles and the resin is high and it is difficult to peel off.
  • thermopick liquid crystal polymer as the core component can prevent the exfoliation of the sheath component resin and the diamond particles due to stretching, and the diamond particles can be more easily removed when used as polishing fibers. Highly preventable.
  • thermopick liquid crystal polymer has a remarkably high elastic modulus as compared with other resins
  • the fiber using the thermopick pick liquid crystal polymer has the property of being difficult to bend. Therefore, even if polishing is performed, only the polished surface can be accurately polished without changing the target surface structure of the object. For example, accurate or precise polishing with a rounded corner is possible without rounding the target corner.
  • the melt liquid crystallinity (anisotropic) in the present invention means a characteristic showing optical liquid crystallinity (anisotropic) in the melt phase.
  • Melt liquid crystallinity can be identified, for example, by placing the sample on a hot stage, heating and heating in a nitrogen atmosphere, and observing the transmitted light of the sample.
  • the thermopick liquid crystal polymer includes liquid crystal polyester-based resin, liquid crystal polyamide-based resin, liquid crystal polyester amide-based resin, and the like. Among these thermopick pick liquid crystal polymers, molten liquid crystalline aromatic polyester resin is widely used.
  • the fused liquid crystalline aromatic polyester resin is an aromatic polyester resin having a mesogen group (group capable of forming a liquid crystal) such as p-substituted aromatic ring, linear biphenyl group, and naphthyl group as a structural unit. Fat may be sufficient.
  • aromatic hydroxycarboxylic acids eg, p-hydroxybenzoic acid, 2-hydroxy-6-naphthoic acid, etc.
  • aromatic dicarboxylic acids eg, terephthalic acid, isophthalic acid, etc.
  • diol components eg, hydroquinone, 4, 4 'Dihydr Aromatic diols such as oral oxybiphenyl, C-alkanedi such as ethylene glycol
  • molten liquid crystalline aromatic polyester resin examples include the following polymers (1) to (10).
  • Polymer (1) polyester composed of a combination of units represented by the following formula (1)
  • Polymer (2) Polyester composed of a combination of units represented by the following formula (2) [0044] [Chemical Formula 2]
  • Polymer (3) Polyester composed of a combination of units represented by the following formula (3) [0045] [Chemical Formula 3]
  • Polymer (4) Polyester composed of a combination of units represented by the following formula (4) [0046] [Chemical Formula 4]
  • X 1 , X 2 , ⁇ 1 and ⁇ 2 are the same or different and each represents a hydrogen atom, a halogen atom (such as a chlorine atom or a bromine atom) or an alkyl group (such as a C alkyl group such as methyl).
  • a halogen atom such as a chlorine atom or a bromine atom
  • an alkyl group such as a C alkyl group such as methyl
  • Polymer (5) polyester composed of a combination of units represented by the following formula (5) [0050] [Chemical 7]
  • Polyester composed of a combination of units represented by the following formula (6)
  • Polymer (7) Polyester composed of a combination of units represented by the following formula (7) [0052] [Chemical 9]
  • Polymer (8) Polyester composed of a combination of units represented by the following formula (8) [0053] [Chemical Formula 10]
  • Polymer (9) Polyester composed of a combination of units represented by the following formula (9)
  • Polymer (10) Polyester composed of a combination of units represented by the following formula (10)
  • Polymer (11) Polyester composed of a combination of units represented by the following formula (11)
  • copolymers obtained from p-hydroxybenzoic acid and at least one selected from the group strength of 2-hydroxy-6-naphthoic acid, terephthalic acid and isophthalic acid for example, , Polymer (5), polymer (11)
  • polymers (especially polymers (5)) obtained from monocyclic aromatic oxycarboxylic acids (especially p-hydroxybenzoic acid) and polycyclic aromatic oxycarboxylic acids (especially 2-oxy-6-naphthoic acid) are particularly preferred. preferable.
  • the abrasive fiber of the present invention can be produced by a conventional method such as melt spinning as described above.
  • the above-mentioned die is used.
  • a cocoon layer containing no diamond particles may be formed as the outermost layer of fibers! / ⁇ . Since the fiber is temporarily structured in this way, the diamond particles are not exposed on the fiber surface, so that the surface of the guide, roller, heating plate, etc. may be damaged in the fiber manufacturing process. This is excellent in terms of manufacturing processability.
  • Such an outermost layer is a layer used from the viewpoint of productivity, and is removed after fiber formation.
  • the target fiber the polishing fiber of the present invention in the lower layer of the outermost layer, for example, a layer composed of the hydrophilic resin containing the diamond particles
  • a method of dissolving and removing the outermost layer by treating with a dissolving solvent is used.
  • a solvent can be selected according to the type of fiber in the lowermost layer of the outermost layer, and examples thereof include water, an alkali or acidic aqueous solution, an aqueous solution containing a surfactant, and an organic solvent.
  • a removal method a method of immersing in a high temperature solvent is preferable.
  • the temperature of the solvent may be, for example, about 60 to 100 ° C (particularly 70 to 100 ° C).
  • the component constituting the outermost layer may be any component that is different in solubility from the fibers in the lower layer of the outermost layer and that can be easily dissolved and removed with the solvent.
  • Examples of such components include cellulosic fibers (hydroxy C alkyl such as hydroxymethyl cellulose).
  • hot water-soluble copolymer polyester resin is an alkali-soluble copolymer polyester resin (for example, water-soluble aromatic polyester resin having a sulfonic acid group and a polyoxyethylene group), Easy-to-remove resins such as melt-spinnable polybulal alcohol-based resins (for example, ethylene butyalcohol copolymers), especially those that are easy to melt-spin and
  • an ethylene butyl alcohol copolymer obtained by copolymerizing ethylene in a proportion of 1 to 20 mol% (particularly 3 to 15 mol%) is preferred.
  • the ratio of the outermost layer is, for example, 1 to 150 parts by weight, preferably 5 to: 100 parts by weight of polishing fibers (fibers excluding the outermost layer). L00 parts by weight, more preferably about 10 to 80 parts by weight (especially 30 to 60 parts by weight). Further, the ratio of the outermost layer may be about 60 to 10%, particularly about 40 to 20% of the total weight of the fiber including the outermost layer.
  • a core-sheath composite fiber is obtained as the polishing fiber of the present invention
  • a layer composed of a hydrophilic resin containing diamond particles is further inside than the outermost layer.
  • the outermost layer sheath component is removed by treatment with a solvent, and a fiber having a layer composed of a hydrophilic resin containing diamond particles appears on the surface.
  • the polishing fiber of the present invention is a conventional additive that imparts other functionality according to the application, for example, a colorant, a flame retardant, a stabilizer (thermal stabilizer, ultraviolet absorber, light stabilizer, An antioxidant, etc.), an antistatic agent, a hydrophilizing agent, a plasticizer, a lubricant, a crystallization rate retarder, and the like.
  • a colorant for example, a colorant, a flame retardant, a stabilizer (thermal stabilizer, ultraviolet absorber, light stabilizer, An antioxidant, etc.), an antistatic agent, a hydrophilizing agent, a plasticizer, a lubricant, a crystallization rate retarder, and the like.
  • a colorant for example, a colorant, a flame retardant, a stabilizer (thermal stabilizer, ultraviolet absorber, light stabilizer, An antioxidant, etc.), an antistatic agent, a hydrophilizing agent, a plasticizer, a lubricant, a crystallization rate retard
  • the shape of the polishing fiber of the present invention may be an irregular cross section (for example, an elliptical cross section, three- It may be a polygonal cross section such as an octagon, a T-shaped cross section, a Y-shaped cross section, or a C-shaped cross section.
  • the fineness of the polishing fiber of the present invention can be appropriately set within a range of about 0.01 to 100 decistats (dtex) according to the use of the abrasive. Suitable for.
  • the ultrafine fiber can also be obtained by splitting from a force splitting composite fiber or a sea-island composite fiber that can be micronized directly during spinning, or by removing sea components.
  • an ultrafine polishing fiber excellent in strength and processability can be obtained by using a core-sheath composite fiber as the island component.
  • the fineness of the ultrafine polishing fiber thus obtained is, for example, 5 dtex or less (eg, 0.01 to 5 dtex), preferably ldtex or less (eg, 0.03 to: Ldtex), and more preferably 0. 5 dtex or less (for example, 0.05 to 0.5 dtex).
  • the polishing fiber of the present invention is a long fiber that can be appropriately set according to the single fiber fineness. Or a short fiber may be sufficient.
  • the average fiber length is, for example, about 0.1 to 20 mm, preferably about 0.5 to 10 mm, and preferably about 1 to 5 mm.
  • it when used as a flocking process or as a wet non-woven fabric, it may be a shortcut product having a length of several millimeters.
  • the strength of the polishing fiber of the present invention is not particularly limited, but in order to suppress yarn breakage and fluff when processed into a fiber structure and prevent damage to the fiber when used as an abrasive,
  • 2 cNZdtex or more for example, 2 to 30 cNZdtex
  • 2.5 cNZdtex or more for example, 2.5 to 20 cNZdtex
  • 3 cNZdtex or more for example, 3 to 15 cNZdtex
  • 5 cNZdtex or more for example, 5 ⁇ : LOcNZdtex.
  • a molten liquid crystalline aromatic polyester that can be highly stretched fibers may be used.
  • the abrasive fiber of the present invention exhibits high elongation, for example, 5: LOO%, preferably 10-70%, more preferably about 15-50%.
  • the abrasive of the present invention only needs to contain the polishing fiber. That is, the polishing material of the present invention is a fiber structure containing the polishing fibers, and specific shapes include monofilaments, multifilaments, cords, woven fabrics (plain weave, oblique weave, satin weave, etc.) ), Knitted fabrics (machine knitting, force knitting needles, bar needle knitting,sammlung knitting, etc.), dry nonwoven fabrics (needle punched nonwoven fabrics, hydroentangled nonwoven fabrics, spunbond nonwoven fabrics, meltblown nonwoven fabrics, electrospun nonwoven fabrics, etc. ) And wet nonwoven fabrics.
  • the nonwoven fabric composed of the polishing fiber of the present invention is, for example, a sea-island composite fiber containing a hydrophilic resin containing abrasive diamond particles as an island component and a soluble resin as a sea component. After a nonwoven fabric is manufactured, this is impregnated and solidified with a binder resin, and sea components are dissolved and removed, then the nonwoven fabric surface is fluffed so that the nonwoven fabric surface has ultrafine fibers containing bullets as napped fibers. It may be.
  • the abrasive of the present invention may be an abrasive obtained by applying abrasive fibers to a base fabric.
  • the abrasive fiber of the present invention is cut into a length of several millimeters and then flocked, and then the abrasive material in which the cut abrasive fiber is planted on the surface of the base fabric.
  • examples thereof include an abrasive in which a fabric to be a base fabric is laminated and integrated with a fabric having a low basis weight, and an abrasive in which the polishing fibers of the present invention are arranged on the surface of the fabric to be a base fabric.
  • Examples of the base fabric include natural fibers such as cotton, hemp, wool, and silk, polyolefin fibers, butyl acetate fibers, acrylonitrile fibers, polyamide fibers, polyester fibers, and polyacetal fibers. Examples thereof include semi-synthetic fibers such as synthetic fibers and acetate fibers, and regenerated fibers such as rayon, cuvula and tencel. These fibers can be used alone or in combination of two or more.
  • the purpose of the base fabric can be achieved if the base fabric has a high strength that does not require the presence of abrasive grains.
  • binder resin used in the napped fiber fabric are flocky processing include polyolefin resin, acrylic resin, styrene resin, vinyl acetate polymer, polyvinyl alcohol polymer. Adhesive resin such as ethylene butyl alcohol copolymer and polyamide resin can be used. These binder resins can be used alone or in combination of two or more.
  • an abrasive can be appropriately selected from these shapes in accordance with the purpose of polishing.
  • fibers exemplified in the above-mentioned base fabric may be mixed and used as necessary within the range not impeding the effects of the present invention.
  • Other fibers may be either short fibers or long fibers.
  • the diamond abrasive grains are firmly fixed and held on the constituent resin by the interaction between the hydrophilic group of the diamond particles and the hydrophilic resin, and a part of the diamond abrasive grains is a fiber. Since it is exposed on the surface, there is almost no dropping of the granule particles during polishing.
  • water-soluble vinyl alcohol resin especially butyl alcohol resin having a low ethylene content
  • the abrasive grains are close to the fiber surface. The fibers fall off in order and then loosen, but the abrasive grains grow spontaneously one after another from the inside of the fiber, so that uneven polishing is difficult to occur.
  • the polishing fiber of the present invention has high elongation and the fiber structure also has elasticity, it is rare to apply excessive pressure to the object to be polished. This works effectively as a suitable buffer even when used under high-speed polishing conditions, and does not impair the accuracy of the finished surface. I can polish it. In addition, because it is elastic, it can be used for lapping because it can polish a curved surface or some uneven surface. Moreover, if the fiber structure is impregnated with hard rosin, it becomes a hard abrasive with low elasticity, and polishing with less edge sag is possible.
  • the shape of the abrasive of the present invention is not particularly limited, and examples thereof include shapes of rolls, sheets, disks, and the like.
  • a roll-shaped abrasive can also be used as an abrasive tape for texturing hard disks on aluminum substrates or glass substrates.
  • examples of the polishing method include wheel polishing, belt polishing, and vibration polishing. Any method can be used by appropriately selecting the shape of the abrasive.
  • the polishing fiber of the present invention hardly causes dropout of the granule (diamond particles) by the polishing treatment and has high polishing ability. Therefore, the abrasive using this abrasive fiber can be used for surface polishing and cleaning of metals, synthetic resins, wood, stones and the like. In particular, the wear and damage of processing machines in the fiberization process can be suppressed, productivity can be improved, and precise polishing is possible. It is effective for precision polishing of parts (eg, silicon wafer, hard disk, magnetic head, optical fiber, ferrule, liquid crystal panel, etc.).
  • parts eg, silicon wafer, hard disk, magnetic head, optical fiber, ferrule, liquid crystal panel, etc.
  • the surface of the fiber is magnified 10,000 times with a scanning electron microscope (SEM), and a photograph is taken. The size was measured, and the arithmetic average was defined as the particle size ( ⁇ m).
  • the silicon wafer was wet-polished, and the surface roughness Ra of the polished silicon wafer surface was measured with an atomic force microscope (AFM) (nm).
  • AFM atomic force microscope
  • Polycrystalline diamond particles with an average particle size of 0.25 m and hydroxyl groups on the particle surface (manufactured by Sumitomo Coal Mining Co., Ltd., Lot. No. 0503H1025: Particle surface is made hydrophilic by removing impurities)
  • Ethylene-bulalcohol-based copolymer resin (EVOH; manufactured by Kuraray Co., Ltd., EVAL, E112BY) as a core component resin
  • polyamide 6 manufactured by Ube Industries, UBE nylon, 1013BK1 is used to produce a core-sheath type composite cross-section fiber by spinning a sheath component resin containing 10% by weight of abrasive grains and a core component resin to a weight ratio of 3: 7.
  • the diamond particles are dry blended with the sheath component resin, and then the sheath component resin containing the diamond particles and the core component resin are mixed at 280 ° C. And melt spun.
  • the fiber obtained by spinning was stretched 2.5 times at 50 ° C and then heat-set at 140 ° C to obtain a core-sheath type composite cross-section fiber of 72dt exZ24 filament.
  • the fiber strength was 5.51 cNZdtex, which was sufficient.
  • This fiber is cut to a length of 1.5 mm, and a cotton cloth with a basis weight of 80 gZm 2 is acrylic emulsion
  • a base fabric coated with fat Cho Rika Kogyo Co., Ltd., FK6600
  • the silicon wafer was polished, and the surface roughness after polishing was measured by AFM. Also, the force observed by SEM of the flockey fiber after polishing was observed.
  • Table 1 shows the evaluation results. As a result of taking an electron micrograph of the polishing fiber used in this example and measuring the size of the protrusion, it was confirmed that the average particle diameter used as a raw material was almost the same value. It was confirmed that there was almost no aggregation of abrasive grains in the fiber production process.
  • Example 1 Except for the EVOH used in Example 1, it was exactly the same as Example 1 except that it was stretched 3.5 times using Polyamide 6 used as the core component resin in Example 1! A core-sheath composite fiber (51 dtexZ 24 filament) and flocky were obtained. This abrasive was used for the same polishing treatment as in Example 1. Table 1 shows the evaluation results of fiber properties and polishing performance. Also in this polishing fiber, the size of the protrusions was almost the same as the fiber of Example 1.
  • Example 1 instead of EVOH used in Example 1, polybulal alcohol resin [manufactured by Kuraray Co., Ltd., EXCEVAL (ethylene copolymerization amount: 10 mol%, average polymerization degree: 330, saponification degree: 98.4 mol%) , Melting point: 206 ° C.), except that CP4104B2] was used, core-sheath composite fiber core-sheath composite fiber (78 dtex Z24 filament) and flocky were obtained in the same manner as in Example 1. This abrasive was used for the same polishing treatment as in Example 1. Table 1 shows the evaluation results of fiber properties and polishing performance.
  • EXCEVAL ethylene copolymerization amount: 10 mol%, average polymerization degree: 330, saponification degree: 98.4 mol%) , Melting point: 206 ° C.
  • a sea-island type composite fiber having a 72 dtex Z24 filament and having 36 island components in cross section was obtained.
  • the fibers were bundled, crimped and cut to obtain a raw cotton having a crimp number of 15 Z25 mm and a cut length of 51 mm.
  • This raw cotton is carded and needled, and this nonwoven fabric is fixed with water-based urethane resin (Superflex E4000, manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.), then the sea components in the composite fiber are extracted with hot water at 80 ° C. This was removed to obtain a non-woven fabric composed of 0.0dt ex ultrafine polishing fibers containing diamond particles.
  • Table 1 shows the results of evaluating the polishing performance of this nonwoven fabric. Also in this polishing fiber, the size of the protrusion was almost the same as that of the fiber of Example 1.
  • a fiber and an abrasive were prepared and evaluated in exactly the same manner as in Example 1 except that the diamond particles in Example 1 were replaced with diamond particles having an average particle size of 0.1 ⁇ m.
  • Table 1 shows the evaluation results.
  • the size of the abrasive grains present in the polishing fiber was observed from the size of the protrusions by an electron micrograph, a value almost the same as the particle size of the diamond particles used was obtained, and the fiber During the production, it was confirmed that there was almost no aggregation of particles.
  • EVOH sheath component containing diamond particles used in Example 1, a polyamide 6 ShinNaru min, as further sheath component in the outermost layer of the core-sheath components, modified polyethylene terephthalate (sulfoisophthalic acid 5 mol 0 / 0, polyethylene glycol 8 wt 0/0 degeneration, phenol Z tetrachloro E Tan intrinsic viscosity measured at 30 ° C in an equal weight solvent mixture of: 0.51) was used, and the outermost layer of the sheath component resin, abrasive 3% by weight of a sheath component resin and a core component resin, Sheath component of outermost layer: sheath component: core component 3: 3: Three component composite spinning at 280 ° C so that the weight ratio is 3, and the resulting fiber is stretched 2.5 times at 50 ° C Then, heat setting was performed at 120 ° C.
  • modified polyethylene terephthalate sulfoisophthalic acid 5 mol 0 / 0,
  • a plain weave was prepared using the three-component core-sheath type composite cross-section fiber obtained in Example 7, and the modified polyethylene terephthalate was decomposed and removed in the same manner as in Example 7 to obtain a woven fabric having diamond particles on the fiber surface. Obtained.
  • Table 1 shows the evaluation results of the polishing performance of this fabric. Also in this polishing fiber, the size of the protrusions was almost the same as that of the fiber of Example 1.
  • Example 1 Except that the island component was the core-sheath component of Example 1, a nonwoven fabric composed of 0.06 dtex ultrafine core-sheath fibers containing diamond particles was obtained in the same manner as in Example 4. Table 1 shows the results of evaluating the polishing performance of this nonwoven fabric. Also in this polishing fiber, the size of the protrusion was almost the same as that of Example 1.
  • Polyamide 66 containing 5% by weight of diamond particles used in Example 1 is a sheath component, molten liquid crystalline aromatic polyester (p-hydroxybenzoic acid unit 73 mol 0 / 0 2-hydroxynaphthalene-one 6-carboxylic acid units 27 mol 0/0 force that copolymers) a core component, the same modified polyethylene terephthalate and example 7 as a further sheath component in the outermost layer of the core-sheath components
  • the composite fiber was wound on a bobbin.
  • Example 7 This was treated with an alkaline solution in the same manner as in Example 7 to remove the outermost layer portion, and a core-sheath composite fiber having diamond particles on the surface was obtained.
  • the fiber strength was 6.55 cN / dtex, and the initial elastic modulus was 400 cNZdtex.
  • the fiber had sufficient strength and elastic modulus.
  • this filament is used to polish the inner surface of an alumina tube with an inner diameter of 0.1 mm, the inner surface becomes glossy and can be mirror finished. Came.
  • this fiber was pressed against an alumina plate having a thickness of 1 mm at a speed of 800 mZ, the alumina plate could be cut with a width of 0.1 mm.
  • a plain weave was prepared using the three-component core-sheath type composite cross-section fiber obtained in Example 10, and the modified polyethylene terephthalate was decomposed and removed in the same manner as in Example 10 to produce a woven fabric having diamond particles on the fiber surface. Obtained.
  • Table 1 shows the evaluation results of the polishing performance of this fabric. Also in this polishing fiber, the size of the protrusions was almost the same as that of the fiber of Example 1.
  • Polyamide 6 containing 3% by weight of the diamond particles used in Example 1 contains a sheath component and diamond particles.
  • Polyamide 6 is a core component, and the outermost layer of these core-sheath components is a sheath component.
  • a fiber and an abrasive were prepared and evaluated in exactly the same manner as in Example 1 except that the diamond particles in Example 1 were replaced with diamond particles having an average particle diameter of 3 ⁇ m.
  • Table 1 shows the evaluation results. Although a small amount of sample for evaluation could be collected, the processability was strong, such as fluffing in the spinning and drawing processes. Also, in terms of polishing performance, the surface roughness was low. In this comparative example, when the size of the bullets present in the polishing fiber was observed from the size of the projections by an electron micrograph, a value almost the same as the particle size of the diamond particles used was obtained.
  • Example 1 In place of EVOH used in Example 1, a hydrophobic resin [polypropylene (manufactured by Prime Polymer Co., Ltd., Y2005GP)] was used. A fiber and an abrasive were prepared and evaluated in exactly the same manner as in Example 1 except that the diamond particles were dry blended. Table 1 shows the evaluation results. Although a small amount of sample for evaluation could be collected, the processability was good, such as fluffing in the spinning and drawing processes. Also, the surface roughness was low in polishing performance. Further, when the fiber after polishing evaluation was observed by SEM, the sheath component strength was observed where diamond particles had fallen off, and the proportion of diamond particles on the fiber surface decreased.
  • polypropylene manufactured by Prime Polymer Co., Ltd., Y2005GP
  • Example 1 The diamond particles used in Example 1 were blended with polybulal alcohol (PVA; manufactured by Kuraray Co., Ltd., EC117) having a water content of 50% by weight, discharged from a nozzle at a spinning temperature of 110 ° C., dried, and dried. The fiber was stretched 6 times at ° C to obtain a dry-spun fiber having a diamond content of 10% by weight and a single fiber fineness of 2.5 d tex. This fiber was cut in the same manner as in Example 1 and processed with a flocs to obtain an abrasive. Table 1 shows the results of the polishing performance evaluation.
  • PVA polybulal alcohol
  • Example 1 After the diamond particles used in Example 1 are dispersed in water, mixed with a PVA aqueous solution so as to be 20% by weight with respect to the PVA used in Example 13, discharged from a nozzle into an alkaline coagulation bath, dried and stretched. A wet spinning fiber having a short fiber fineness of 2 dtex was obtained by acetalizing. This fiber was cut and flocked in the same manner as in Example 1 to obtain an abrasive. Table 1 shows the results of the polishing performance evaluation. In this example, when the size of the barrels present in the polishing fibers was observed from the size of the projections by an electron micrograph, a value almost the same as the particle size of the diamond particles used was obtained. That is, it was confirmed that almost all of the particles were aggregated during the fiber production!

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Abstract

　ダイヤモンド粒子及び親水性樹脂を含有する繊維であって、前記ダイヤモンド粒子が表面に親水基を有する研磨用繊維を調製する。前記ダイヤモンド粒子は部分的に親水性樹脂中に埋設され、かつこの親水性樹脂が繊維表面の５０％以上を被覆していてもよい。ダイヤモンド粒子の平均粒径は１μｍ以下であってもよい。ダイヤモンド粒子が、水酸基などの親水基を有し、かつ爆発法により得られる合成ダイヤモンドから不純物を分解除去して得られる粒子であってもよい。このような研磨用繊維を用いて得られる研磨材は、研磨処理による砥粒（ダイヤモンド粒子）の脱落が殆ど生じることがなく、かつ研磨能も高いため、精密研磨に適している。

Description

明 細 書
研磨用繊維及び研磨材
技術分野
[0001] 本発明は、金属、合成樹脂、木材、石材等の表面研磨や洗浄などに適した研磨用 繊維及びそれを用いた研磨材に関し、特に、高度な面粗度が要求される電子又は 光分野の電子 ·光学部品（例えば、シリコンウェハー、ハードディスク、磁気ヘッド、光 ファイバー、フエルール、液晶パネル等）の精密研磨に適した研磨用繊維及び研磨 材に関する。
背景技術
[0002] 従来から、電子部品や各種材料 (金属、合成樹脂、木材、石材等)の表面研磨及 び洗浄などには、合成繊維カゝらなる不織布の表面に、研磨材砥粒を付着させた研磨 布が使用されてきた。この研磨布は、フエノール榭脂、エポキシ榭脂、ウレタン榭脂等 の熱硬化性榭脂（結合材）と、アランダム、カーボランダム、水酸ィ匕アルミニウム、ダイ ャモンド等の研磨材砥粒との混合液を噴霧させて榭脂を硬化させる方法や、前記混 合液中に前記不織布を浸漬した後、液力 取り出して榭脂を硬化させる方法により製 造されていた。
[0003] しかし、これらの方法で得られた研磨布は、結合材と砥粒との混合物が繊維表面か ら脱落しやすいために研磨材寿命が短ぐまた砲粒脱落後の繊維のみの部分と非脱 落部分とで研磨むらが生じるために精密な研磨には不適であった。
[0004] 一方、シリコンウェハー、ハードディスク基板、液晶ディスプレイパネル等の精密研 磨においては、ポリウレタンの発泡体力もなる研磨パッドに砲粒スラリーを保持させて 研磨する方法が広く行われている。しかし、この方法では高価な砲粒スラリーが垂れ 流し状態となるために、不経済であり、またスラリー濃度を均一に長時間保持するの が困難である。さらには、発泡体の気泡に砲粒が目詰まりするために、パッド表面を 定期的に削り再生する必要がある。
[0005] これらの問題を解決する技術として、特開平 3— 55155号公報 (特許文献 1)では、 研磨材砥粒を含有する水溶性榭脂成分と低融点榭脂成分とからなる複合繊維を不 織布に加工した後、前記低融点榭脂成分を熱融着させた不織布に、砥粒を含有して いてもよい熱硬化性榭脂を固着させた研磨材が提案されている。この文献には、研 磨材砥粒として、アランダム、カーボンランダム、水酸ィ匕アルミニウム、ダイヤモンド等 の無機砥粒を用いることが記載されて 、る。
[0006] し力し、この研磨材では、使用する砲粒の粒径がもともと大きかったり、あるいは砥 粒の樹脂への分散が不十分なために砲粒が凝集し、 1 μ mを越える大きさの砲粒が 繊維表面に露出する。そのため、繊維製造工程、研磨布製造工程で、紡糸機、カー ド機、織機等の加工機の磨耗、損傷を起こし易ぐまた、砥粒が研磨作業中に繊維表 面力も脱落し易い。更に、研磨の際に水を用いると、繊維を構成する榭脂が水溶性 であるため、不織布が溶解し、研磨材としての機能を有さない場合がある。
[0007] このような問題のうち、特に工程通過性の問題を解決する方法として、例えば、特開 昭 60— 21966号公報 (特許文献 2)には、粒状研磨材含有ポリマー力もなる研磨層 を、研磨材を含有しない被覆層で被覆した複合繊維を、溶剤又は分解剤によって、 前記被覆層の少なくとも一部を溶解又は分解除去し、研磨層を露出させる研磨用繊 維の製造方法が開示されている。この文献には、ダイヤモンドなどの粒状研磨材の 粒径について、 20 m以下が最も適し、中程度の研磨には 1〜： LOO /z m程度、高精 度の仕上研磨には 0. 01〜3 m程度が用いられると記載されて 、る。
[0008] 特開平 10— 245720号公報 (特許文献 3)には、研磨剤砥粒を含有する熱可塑性 榭脂からなる第 1成分で構成された島成分と、異種の熱可塑性榭脂からなる第 2成分 で構成された海成分との複合繊維であって、第 2成分が繊維表面に対して 95%以上 露出して!/、る分割型複合繊維が開示されて！、る。
[0009] 特開 2001— 98425公報 (特許文献 4)には、芯鞘型 2成分複合繊維において芯鞘 とも熱可塑性ポリマー力もなり、芯成分に平均粒径 0. 1〜4 /ζ πιの無機粒子を含有し 、破断点強度が 2. lcNZdtex以上である研磨用複合繊維が開示されている。
[0010] しかし、これらの繊維は強度不足であったり、あるいは分割後の繊維に砲粒を含ま ない繊維が混在するために研磨効率の低力つたり、更には砲粒が研磨作業中に繊 維力 脱落し易 、と 、う欠点を有して 、る。
特許文献 1 :特開平 3— 55155号公報 (特許請求の範囲、第 2頁右上欄 16〜19行） 特許文献 2 :特開昭 60— 21966号公報 (特許請求の範囲、第 2頁右上欄 4行〜左下 欄 9行）
特許文献 3：特開平 10— 245720号公報 (請求項 1)
特許文献 4：特開 2001— 98425号公報 (請求項 1)
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0011] 本発明の目的は、研磨処理による砲粒 (ダイヤモンド粒子など）の脱落が殆ど生じる ことがなぐかつ研磨能も高い研磨用繊維及びこの繊維を用いた研磨材を提供する ことにある。
[0012] 本発明の他の目的は、繊維化工程における加工機の摩耗や損傷を抑制でき、生 産性を向上できるとともに、精密な研磨が可能な研磨用繊維及びこの繊維を用いた 研磨材を提供することにある。
[0013] 本発明のさらに他の目的は、強度などの機械的特性が高い研磨用繊維及びこの繊 維を用いた研磨材を提供することにある。
[0014] 本発明の別の目的は、精密研磨に適した均一で地合のよい研磨材を提供すること にある。
課題を解決するための手段
[0015] 本発明者らは、前記課題を解決するため、鋭意検討の結果、親水性を有するダイ ャモンド粒子と親水性樹脂とを組み合わせることにより、研磨処理による砲粒 (ダイヤ モンド粒子）の脱落が殆ど生じることがなぐかつ研磨能も向上できることを見出し、本 発明を完成した。
[0016] すなわち、本発明の研磨用繊維は、ダイヤモンド粒子及び親水性榭脂を含有する 繊維であって、前記ダイヤモンド粒子が表面に親水基を有する。この繊維において、 ダイヤモンド粒子は、部分的に親水性榭脂中に埋設され、かっこの親水性樹脂が繊 維表面の 50%以上を被覆していてもよい。前記ダイヤモンド粒子の平均粒径は 1 μ m以下であってもよい。前記親水基は、カルボキシル基、カルボニル基、アミノ基、水 酸基、スルフォニル基、硝酸基、亜硝酸基などであってもよい。前記ダイヤモンド粒子 は、爆発法により得られる合成ダイヤモンドから不純物を分解除去して得られる粒子 であってもよ!、。前記親水性榭脂はビニル系榭脂及び Z又はポリアミド系榭脂であつ てもよい。本発明の研磨用繊維は、ダイヤモンド粒子を含む親水性樹脂で構成され た鞘部を有する芯鞘型複合繊維であってもよい。この芯鞘型複合繊維において、芯 部はがサーモト口ピック液晶ポリマーで構成されていてもよい。本発明の研磨用繊維 の平均繊維径は 1デシテックス以下であってもよ 、。
[0017] 本発明には、前記研磨用繊維を含む研磨材も含まれる。この研磨材にぉ ヽて、ダ ィャモンド粒子の平均粒径が 1 μ m以下であってもよい。このような研磨材は、精密 研磨に適している。
発明の効果
[0018] 本発明では、親水性を有するダイヤモンド粒子を砲粒として用い、親水性樹脂と組 み合わせて 、るため、研磨処理による砲粒 (ダイヤモンド粒子）の脱落が殆ど生じな い。すなわち、研磨作業中に砲粒が繊維表面力 脱落することを軽減できる。し力も 、研磨能に優れ、精密な研磨が可能である。さら〖こ、繊維化工程における加工機の 摩耗や損傷を抑制でき、生産性も向上できる。また、強度などの機械的特性が高い。 従って、このような研磨用繊維カゝら得られた研磨材を研磨に用いると、砥粒を有効に 使用することができ、研磨コストの低減が期待できる。さらに、本発明の研磨材は、均 一で地合がよぐ精密研磨に適している。
発明の詳細な説明
[0019] 次に本発明について詳細に説明する。本発明の研磨用繊維は、親水性を有するダ ィャモンド粒子および親水性榭脂を含有する。前記ダイヤモンド粒子は、表面に親 水基を有していてもよい。特に、両者は、相溶性が高ぐダイヤモンド粒子は親水性 榭脂中に含まれている。
[0020] (ダイヤモンド粒子）
本発明では、研磨用繊維の砥粒 (研磨材砥粒)として、ダイヤモンド粒子が使用さ れる。ダイヤモンド粒子の粒径は、研磨むらや傷を抑制でき、精密な研磨が可能な点 から、小さい方が好ましい。具体的に、ダイヤモンド粒子の平均粒径は、 1 111以下（ 例えば、 0. 003〜1 μ m)であってもよく、例えば、 0. 8 m以下（例えば、 0. 005〜 0. 8 /z m)、好ましくは 0. 5 /z m以下（例えば、 0. 01〜0. 5 m)、さらに好ましくは 0 . 以下（例えば、 0. 05〜0. 3 /z m)であってもよい。ダイヤモンド粒子の粒径は 、製造工程で凝集又は粉砕される場合もあるが、前記粒径は、繊維に存在する状態 における粒径 (すなわち、繊維に加工されたときの粒径)である。ダイヤモンド粒子は 、繊維表面を電子顕微鏡で 3000倍程度に拡大することで観察できるが、多くは真球 ではないため、それを球に換算したときの大きさで表す。繊維に存在する状態でのダ ィャモンド粒子の粒径を測定する方法については後述する。なお、粒径が小さすぎ る場合には、取り扱い性や研磨効果が低下する。
[0021] また、本発明に用いられるダイヤモンド粒子は表面に親水基を有している。ダイヤ モンド粒子の表面が疎水性であると、ダイヤモンド粒子を含有する親水性樹脂とのな じみが低下し、粒径が 1 μ mを越える大きさに凝集することがあるば力りでなぐ研磨 材として使用中にダイヤモンド粒子が容易に榭脂から脱落することがあり、精密研磨 に適さない。親水基としては、例えば、カルボキシル基、カルボ-ル基、アミノ基、水 酸基、スルフォニル基、硝酸基、亜硝酸基などが挙げられる。これらの親水基は、こ れらの親水基から誘導される基 (例えば、アルキルアンモ-ゥムハライドなどの 4級ァ ンモ -ゥム塩基、力ルバモイル基、— NHCONH基、— OSO H基など）であっても
2 3
よい。さらに、これらの親水基は、塩 (例えば、ナトリウムなどのアルカリ金属塩やアン モ-ァなどの塩基など）の形態であってもよい。粒子表面には、これらの親水基のうち 、複数種の親水基が存在してもよい。なかでも、水酸基を有するダイヤモンド粒子が 製造のし易さ及び砥粒の脱落し難さの点で好ましい。
[0022] 本発明に用いられるダイヤモンド粒子は、天然であっても合成であっても 、ずれで もよいが、経済性などの点から、爆発法による合成ダイヤモンドが好ましい。ダイヤモ ンド粒子の親水性や表面の親水基は、例えば、爆発法で得られる不純物 (完全にダ ィャモンドィ匕しな力つた炭素成分)を含むダイヤモンドなどから、硫酸、硝酸、塩酸、 無水クロム酸などの酸で、前記不純物を分解除去し、洗浄する際に付与することがで きる。単に、ダイヤモンド粒子の表面に界面活性剤を塗布したり、ダイヤモンド粒子を 界面活性剤液に浸漬するだけでは耐久性のある親水基は得られな 、。合成ダイヤモ ンドから不純物を除去するような過激な処理を行うことにより、本発明に適した耐久性 のある親水性 (親水基)を有するダイヤモンド粒子が得られる。 [0023] 本発明では、ダイヤモンド表面に親水性を付与することにより、榭脂を紡糸するため に溶融溶融混練する際に必然的に生じるダイヤモンド粒子の凝集を低減し、繊維に 加工後も 1 m以下の粒子径とすることができ、さらに繊維を構成する親水性樹脂と の接着性に優れるものとすることができる。
[0024] さらに、ダイヤモンド粒子は、単結晶でも多結晶でも!、ずれでもよ!ヽが、構造上研磨 に寄与する鋭利な部分が多 、点から、多結晶が好ま 、。
[0025] ダイヤモンド粒子の割合は、研磨用途に合わせて、適宜設定すればよいが、仕上 げに近い精密研磨ほど、低濃度となる。精密研磨に用いる場合には、ダイヤモンドを 含む親水性榭脂に対して、 0. 01〜30重量％、好ましくは、 0. 05〜15重量％、より 好ましくは 0. 1〜： LO重量％程度である。
[0026] (親水性樹脂）
本発明に用いられる親水性榭脂は、親水性、例えば、粒子表面に親水基を有する ダイヤモンド粒子との相溶性が高ければ特に限定されないが、例えば、セルロース系 榭脂、ポリアルキレングリコール系榭脂、ビュル系榭脂、ポリアミド系榭脂、ポリエステ ル系榭脂などの他、親水基を導入したポリマーなども挙げられるが、繊維とした場合 に平衡水分率が 2. 5重量％以上 (例えば、 2. 5〜30重量％程度）となる榭脂が好ま しい。このような榭脂には、ビュル系榭脂及び Z又はポリアミド系榭脂が含まれる。こ こで、平衡水分率とは、一定の温度及び湿度 (例えば、 23°C、 65%RH)の空気中に 静置し、平衡状態に達したポリマーの水分率を意味し、（平衡水分 Z乾燥質量） X 1 00 (%)で表される。
[0027] ビュル系榭脂としては、例えば、酢酸ビニル系榭脂（例えば、ポリ酢酸ビュル、ェチ レン 酢酸ビュル共重合体など）、ポリビュルピロリドン、ポリビュルエーテル系榭脂（ 例えば、ポリビュルメチルエーテル、ポリビュルェチルエーテルなど）、ビュルアルコ 一ル系榭脂（例えば、ポリビュルアルコール、エチレン一ビュルアルコール共重合体 など）、ビュルァセタール系榭脂（例えば、ポリビュルホルマール、ポリビュルブチラー ルなど)などが挙げられる。これらのビュル系榭脂は、単独で又は二種以上組み合わ せて使用できる。これらのビュル系榭脂のうち、酢酸ビニル系榭脂、ビュルアルコー ル系榭脂、ビュルァセタール系榭脂、特に、ビニルアルコール系榭脂（例えば、ポリ ビュルアルコールなどのポリビュルアルコール系重合体、エチレンなどの α—C ォ
2-4 レフインとビュルアルコールとの共重合体など）が好ましい。なお、ビュルアルコール 系榭脂（特に、ビュルアルコール単位を主単位とするポリビュルアルコール系重合体 )は、ホルムアルデヒドやブチルアルデヒドなどのアルデヒド類によってァセタール化 処理してもよい。ァセタール化度は、全水酸基中 10〜45モル0 /0、好ましくは 20〜40 モル0 /0程度である。 - C ォレフィン（特にエチレン）とビュルアルコールとの共重
2-4
合体において、 oc C ォレフィン（特にエチレン）の割合は、共重合体中 5
2-4 〜70モ ル％程度の範囲力も選択でき、例えば、 5〜20モル％程度であってもよいが、親水 性、溶融紡糸性及び砲粒の脱落防止などの点から、例えば、 20〜65モル％、好まし くは 25〜60モル0 /0、さらに好ましくは 30〜55モル0 /0程度であってもよい。
[0028] ポリアミド系榭脂としては、脂肪族ポリアミド系榭脂（例えば、ポリアミド 46、ポリ 6、ポ ジアミド、 66、ポジアミド、 610、ポジアミド、 10、ポジアミド、 11、ポジアミド、 12、ポジアミド、 612な ど）、半芳香族ポリアミド系榭脂（例えば、ポリアミド 6IT、ポリアミド 66ΙΤ、ポリアミド 9Τ など）、全芳香族ポリアミド系榭脂（例えば、ポリパラフエ-レンテレフタルアミド、ポリメ タフヱ-レンテレフタルアミド、 MXD— 6など）などが挙げられる。なお、略号「I」はイソ フタル酸であり、「Τ」はテレフタル酸である。これらのポリアミド系榭脂は、単独で又は 二種以上組み合わせて使用できる。これらのポリアミド系榭脂のうち、脂肪族ポリアミ ド（ポリアミド 6、ポリアミド 66などの C アルカン単位を主成分とするポリアミドなど）、
4-12
半芳香族ポリアミド（1， 9 ノナンジァミンなどの C アルカンジァミンとテレフタル
8-12
酸などの芳香族ジカルボン酸とを主重合成分とするポリアミドなど）が好まし!/、。
[0029] 特に、研磨時の冷却に一般的に用いられる水との親和性 (なじみ）、研磨時の繊維 強度、繊維および繊維構造体への加工性などに優れる点から、エチレン ビュルァ ルコール共重合体、ポリアミド 6が好ましぐさらに耐熱性も要求される用途において は、ポリアミド 66やポリアミド 9Τが好ましい。さらに、後述するように、研磨用繊維がサ 一モト口ピック液晶ポリマーで構成された芯部を有する芯鞘型複合繊維である場合に 、紡糸の容易性の点から、鞘部を構成する親水性榭脂として、ポリアミド 66を用いて ちょい。
[0030] (研磨用繊維） 本発明の研磨用繊維は、前記ダイヤモンド粒子を含む親水性榭脂を含有して ヽれ ばよいが、研磨性などの点から、その繊維表面は前記親水性樹脂で被覆されている のが好ましい。特に、前記親水性榭脂は、例えば、繊維表面の 50%以上 (例えば、 5 0〜100%)、好ましくは 70%以上（例えば、 70〜100%)、さらに好ましくは 90%以 上（例えば、 90〜100%)を占めて!/ヽてもよ!/ヽ。
[0031] さらに、前記ダイヤモンド粒子は、全粒子のうち少なくとも一部の粒子 (繊維表面側 に位置する粒子）が、部分的に親水性榭脂中に埋設されているのが好ましい。ダイヤ モンド粒子が、繊維表面の親水性樹脂から部分的に突起することにより、研磨性が 向上する。ダイヤモンド粒子は、繊維表面において、粒径と同程度の粒子が確認で きる程度に突出するのが好ましい。
[0032] このような表面構造を有する繊維は、ダイヤモンド粒子を含有する親水性榭脂単独 で構成された繊維であってもよぐダイヤモンド粒子を含有しない親水性榭脂ゃ非親 水性樹脂と組み合わせた複合繊維であってもよい。複合繊維には、その長さ方向に 垂直な断面において複合ィ匕された繊維、例えば、ダイヤモンド粒子を含有する親水 性榭脂を鞘部とする芯鞘型複合繊維、海島型複合繊維、貼り合わせ型複合繊維な どが含まれる。これらの繊維のうち、強度や生産性などの繊維特性をコントロールでき る点から、複合繊維が好ましい。中でも、繊度、被覆率、ダイヤモンド粒子の含有量 などをコントロールし易い点から、芯鞘型複合繊維が特に好ましい。なお、芯鞘型複 合繊維は、水などの親水性溶媒に前記親水性榭脂を溶解させた溶液をコーティング する方法や、カバーヤーンのように熱溶融して被覆する方法によって得られる複合繊 維であってもよいが、簡便性などの点から、複合紡糸によって得られる繊維が好まし い。
[0033] 本発明の研磨用繊維の製造方法は、溶融紡糸、乾式紡糸、乾湿式紡糸、湿式紡 糸の何れの方法でもよいが、複数種の榭脂を用いる複合繊維 (特に、芯鞘型複合繊 維）とする場合には、複合ィ匕し易い点から、溶融紡糸が適している。
[0034] このような芯鞘型複合繊維の製造方法としては、本発明で規定する要件を満足す る複合繊維が得られる方法であれば特に限定されないが、好適な方法として、複合 紡糸装置を使用し、芯成分を構成するポリマーの流れ全体を、鞘成分を構成するポ リマーで覆いながら、両ポリマーの複合流をノズル導入口の中心に向けて導入し、ノ ズルより吐出させることにより製造することができる。紡糸口金温度は、複合繊維を構 成するポリマーのうち高い融点を有するポリマーの融点を Mpとするとき、例えば、 Mp °C〜（Mp + 80) °C程度であり、好ましくは（Mp + 10) °C〜（Mp + 70) °C、さらに好ま しくは（Mp + 20) °C〜（Mp + 60) °C程度である。
[0035] 紡糸ノズルから吐出された糸条は、延伸せずにそのまま巻き取ってもよぐ必要に 応じて延伸してもよい。延伸は、複合繊維のガラス転移点 (Tg)以上の温度で、 0. 5〜 10倍 (例えば、 1〜7倍、好ましくは 1. 5〜5倍)程度の倍率で延伸してもよい。さらに 、延伸した繊維は、芯成分を構成する榭脂のガラス転移点0¾1)〜(1¾1 10)で程 度の範囲で熱処理 (熱セット）してもよ!、。
[0036] 芯鞘型複合断面繊維にお!ヽて、芯部を構成する芯成分は、鞘部を構成する鞘成 分との接着性に優れ、かつ強度に優れた榭脂が好ましい。芯成分としては、強度、耐 薬品性、鞘成分との接着性等から適宜選定することができ、例えば、ポリオレフイン系 榭脂、ポリエステル系榭脂、ポリアミド系榭脂、ポリフエ二レンスルフイド系榭脂、ポリ力 ーボネート系榭脂、アクリル系榭脂、ポリウレタン系榭脂、ゴム成分などが挙げられる 。これらの芯成分は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。これらの芯成 分のうち、強度の点から、ポリオレフイン系榭脂（例えば、ポリプロピレン、プロピレン エチレン共重合体などのポリプロピレン系榭脂など）、ポリエステル系榭脂（例えば、 ポリエチレンテレフタレート（PET)、ポリブチレンテレフタレートなどのポリアルキレン ァリレート系榭脂、ポリアリレート、溶融液晶性芳香族ポリエステルなど）、ポリアミド系 榭脂（例えば、ポリアミド 6、ポリアミド 66などの脂肪族ポリアミドなど)などが好まし 、。
[0037] さらに、本発明では、溶融紡糸性に優れ、未延伸糸の状態で高強度、高弾性率で ある点から、サーモト口ピック液晶ポリマー (溶融液晶性ポリマー）が特に好ましい。通 常、紡糸して得られる繊維は強度を高めるために延伸処理される力 ダイヤモンド粒 子を含有する榭脂を紡糸し、延伸した場合には、榭脂は伸長されるのに対してダイヤ モンド粒子は伸長されないため、ダイヤモンド粒子とその周りに存在する榭脂との間 で剥離が生じ、ダイヤモンド粒子と榭脂との間に空間が形成され、ダイヤモンド粒子 が繊維表面力 脱落し易くなる。本発明では、使用するダイヤモンド粒子が親水基を 有しているため、ダイヤモンド粒子と榭脂との接着力が高ぐ剥離し難いというメリット を有している。しかし、それでも、剥離が生じることを完全に防ぐことは困難である。一 方、溶融液晶性芳香族ポリエステルは、前述の如ぐ通常の繊維のように延伸する必 要がなぐかつ未延伸でも高い強度を有している。従って、サーモト口ピック液晶ポリ マーを芯成分として用いることにより、延伸による鞘成分の榭脂とダイヤモンド粒子と の剥離を防ぐことができ、研磨用繊維として使用した際に、ダイヤモンド粒子の脱落 をより高度に防止できる。
[0038] 更に、サーモト口ピック液晶ポリマーは、他の榭脂と比べて弾性率が著しく高いため 、サーモト口ピック液晶ポリマーを用いた繊維は曲がり難 ヽと 、う性質を有して 、る。 そのため、研磨しても、対象物の目的とする表面構造を変化させずに、研磨面のみ を正確に研磨できる。例えば、 目的の角を丸く研磨せずに、角が立った正確又は精 密な研磨が可能となる。
[0039] 本発明における溶融液晶性 (異方性）とは、溶融相にお 、て光学的液晶性 (異方性 )を示す特性を意味する。溶融液晶性は、例えば、試料をホットステージにのせ、窒 素雰囲気下で昇温加熱し、試料の透過光を観察することにより認定できる。
[0040] サーモト口ピック液晶ポリマーには、液晶ポリエステル系榭脂、液晶ポリアミド系榭脂 、液晶ポリエステルアミド系榭脂などが含まれる。これらのサーモト口ピック液晶ポリマ 一のうち、溶融液晶性芳香族ポリエステル系榭脂が汎用される。溶融液晶性芳香族 ポリエステル系榭脂は、 p—置換芳香族環、直鎖状ビフエ二ル基、ナフチル基などの メソーゲン基 (液晶形成能を有する基)を構造単位として有する芳香族ポリエステル 系榭脂であってもよい。具体的には、芳香族ヒドロキシカルボン酸 (例えば、 p ヒドロ キシ安息香酸、 2 ォキシ 6 ナフトェ酸など）、芳香族ジカルボン酸 (例えば、テ レフタル酸、イソフタル酸など）、ジオール成分（例えば、ヒドロキノン、 4, 4' ジヒド 口キシビフエ-ルなどの芳香族ジオール、エチレングリコールなどの C アルカンジ
2-6 オールなど)など力 選択された少なくとも一種の単量体を用いて得られる共重合体 などが例示できる。これらの単量体は、置換基 (例えば、メチル基などのアルキル基、 フエニル基などのァリール基、塩素原子や臭素原子などのハロゲン原子）を有してい てもよい。 [0041] 具体的な溶融液晶性芳香族ポリエステル系榭脂としては、下記のポリマー（1)〜（1 0)などが挙げられる。
[0042] ポリマー（1)：下記式（1)で表される単位の組み合わせで構成されたポリエステル
[0043] [化 1]
Figure imgf000012_0001
ポリマー（2)：下記式（2)で表される単位の組み合わせで構成されたポリエステル [0044] [化 2]
Figure imgf000012_0002
ポリマー（3)：下記式（3)で表される単位の組み合わせで構成されたポリエステル [0045] [化 3]
Figure imgf000012_0003
ポリマー (4)：下記式 (4)で表される単位の組み合わせで構成されたポリエステル [0046] [化 4]
(4)
Figure imgf000012_0004
[式中、 X1、 X2、 Υ1及び Υ2は、同一又は異なって、水素原子、ハロゲン原子 (塩素原 子、臭素原子など)又はアルキル基 (メチルなどの C アルキル基など）を示し、 Ζは
[0047] [化 5]
Figure imgf000012_0005
又は
[0048] [化 6]
Figure imgf000013_0001
を示す]。
[0049] ポリマー（5)：下記式（5)で表される単位の組み合わせで構成されたポリエステル [0050] [化 7]
Figure imgf000013_0002
ポリマー（6) ：下記式 (6)で表される単位の組み合わせで構成されたポリエステル
[0051] [化 8]
Figure imgf000013_0003
ポリマー（7)：下記式（7)で表される単位の組み合わせで構成されたポリエステル [0052] [化 9]
Figure imgf000013_0004
ポリマー（8)：下記式（8)で表される単位の組み合わせで構成されたポリエステル [0053] [化 10]
Figure imgf000013_0005
ポリマー（9)：下記式（9)で表される単位の組み合わせで構成されたポリエステル [0054] [化 11]
Figure imgf000013_0006
ポリマー（10)：下記式（10)で表される単位の組み合わせで構成されたポリエステ ル
[化 12]
Figure imgf000014_0001
ポリマー（11)：下記式（11)で表される単位の組み合わせで構成されたポリエステ ル
[化 13]
Figure imgf000014_0002
これらの溶融液晶性芳香族ポリエステル系榭脂のうち、 p ヒドロキシ安息香酸と、 2 ォキシー6—ナフトェ酸、テレフタル酸及びイソフタル酸力 なる群力 選択された 少なくとも一種とから得られる共重合体 (例えば、ポリマー（5)、ポリマー（11) )などが 好ましい。中でも、単環式芳香族ォキシカルボン酸 (特に p ヒドロキシ安息香酸）と、 多環式芳香族ォキシカルボン酸 (特に 2—ォキシ—6 ナフトェ酸）とから得られるポ リマー（特にポリマー（5) )が特に好ましい。このポリマーにおいて、単環式芳香族ォ キシカルボン酸単位と、多環式芳香族ォキシカルボン酸単位との割合 (重量比）は、 前者 Z後者 =30Z70〜99Zl、好ましくは 40Ζ60〜97Ζ3、さらに好ましくは 50 /50~96/4 (特に 65Ζ35〜90Ζ10)程度である。
[0057] 芯鞘型複合繊維において、芯成分と鞘成分との割合 (重量比）としては、例えば、 芯成分 Ζ鞘成分 = 1Ζ0. 1〜1Ζ3程度であり、好ましくは 1ΖΟ. 2〜： LZ2、さらに 好ましくは 1Z0. 25-1/1. 5程度である。
[0058] 本発明の研磨用繊維は、前述の如ぐ溶融紡糸などの慣用の方法により製造でき るが、繊維の製造工程において、加工機の摩耗や損傷を抑制するために、前記ダイ ャモンド粒子を含まな ヽ層を繊維の最外層として形成してもよ!/ヽ。繊維を一時的にこ のような構造とすることにより、ダイヤモンド粒子が繊維表面に露出することがないた め、繊維の製造工程において、ガイドやローラ、加熱プレート等の表面に傷が付くこ とを防止でき、製造工程性の点で優れる。
[0059] このような最外層は、生産性の点から使用される層であり、繊維形成後には除去さ れる。除去の方法としては、通常、目的の繊維 (最外層の下層にある本発明の研磨 用繊維、例えば、前記ダイヤモンド粒子を含む親水性樹脂で構成された層）を溶解 せず、かつ最外層を溶解する溶媒で処理することにより、最外層を溶解除去する方 法が使用される。このような溶媒としては、最外層の下層にある繊維の種類に応じて 選択でき、例えば、水、アルカリ又は酸性水溶液、界面活性剤を含む水溶液、有機 溶剤などが挙げられる。さらに、除去方法としては、高温の溶媒に浸漬する方法が好 ましい。溶媒の温度は、例えば、 60〜100°C (特に 70〜100°C)程度であってもよい
[0060] 最外層を構成する成分としては、最外層の下層にある繊維と溶解性が異なり、かつ 前記溶媒で容易に溶解除去可能な成分であればよい。そのような成分としては、例 えば、セルロース系繊維（ヒドロキシメチルセルロースなどのヒドロキシ C アルキル
1 - 3 セルロース繊維など）、ビュル系繊維（ポリビュルピロリドン、ポリビュルエーテル、ポリ ビュルアルコール系繊維、ポリビュルァセタール繊維など）、アクリル系共重合体又 はそのアルカリ金属塩（ (メタ)アクリル酸ゃヒドロキシル基含有 (メタ）アクリル酸エステ ルなどのアクリル系単量体で構成された単位を含む共重合体など）、水可溶性ポリア ミド系繊維 (ポリオキシエチレン単位を有するポリアミド繊維や、スルホン酸基ゃヒドロ キシル基などを導入したポリアミド繊維など）、水可溶性ポリエステル系繊維 (ポリオキ シエチレン単位を有するポリエステル繊維や、スルホン酸基ゃァミノ基などを導入し たポリエステル繊維など)などが挙げられる。なかでも、熱水溶解性の共重合ポリエス テル系榭脂ゃアルカリ易溶解性の共重合ポリエステル榭脂（例えば、スルホン酸基 及びポリオキシエチレン基を有する水溶性芳香族ポリエステル系榭脂など）、溶融紡 糸可能なポリビュルアルコール系榭脂（例えば、エチレン ビュルアルコール共重合 体など)などの易除去性榭脂、特に、溶融紡糸が容易である点及び溶解除去するま で最外層が剥離し難い点から、エチレンを 1〜20モル％ (特に 3〜15モル％)の割合 で共重合したエチレン ビュルアルコール系共重合体が好まし 、。このような最外層 を形成する場合には、最外層の割合は、研磨用繊維 (最外層を除いた繊維） 100重 量部に対して、例えば、 1〜150重量部、好ましくは 5〜： L00重量部、さらに好ましく は 10〜80重量部（特に 30〜60重量部)程度である。また、最外層の割合は、最外 層を含む繊維全体重量の 60〜10%、特に 40〜20%程度であってもよい。
[0061] 具体的には、本発明の研磨用繊維として、芯鞘型複合繊維を得る場合、溶融紡糸 工程において、ダイヤモンド粒子を含有する親水性樹脂で構成された層が最外層よ り一層内側に存在する 3層の芯鞘型複合繊維を複合紡糸した後、最外層の鞘成分を 溶媒で処理して除去し、表面にダイヤモンド粒子を含む親水性樹脂で構成された層 が現れた繊維を得ることができる。
[0062] 本発明の研磨用繊維は、用途に合わせて他の機能性を付与する慣用の添加剤、 例えば、着色剤、難燃剤、安定剤 (熱安定剤、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止 剤など)、帯電防止剤、親水化剤、可塑剤、潤滑剤、結晶化速度遅延剤等を含んで いてもよい。これらの添加剤は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。
[0063] 本発明の研磨用繊維の形状 (繊維全体の形状）は、繊維の長さ方向に対して垂直 な方向において、円形断面であっても、異形断面 (例えば、楕円状断面、三〜八角 形などの多角形状断面、 T字状断面、 Y字状断面、 C字状断面など)であってもよい。
[0064] 本発明の研磨用繊維の繊度は、研磨材の用途に合わせて、 0. 01〜100デシテツ タス (dtex)程度の範囲で適宜設定することができる力 より細い繊度の繊維が精密 加工には適している。繊維の極細化は、製糸時に直接極細化することもできる力 分 割型複合繊維、海島型複合繊維から分割処理することにより、あるいは海成分を除 去することにより得ることもできる。特に、海島型複合繊維の場合には、島成分を芯鞘 複合繊維とすることで強度および工程通過性に優れた極細の研磨用繊維を得ること ができる。このようにして得られる極細研磨用繊維の繊度は、例えば、 5dtex以下 (例 えば、 0. 01〜5dtex)、好ましくは ldtex以下（例えば、 0. 03〜： Ldtex)、さらに好ま しくは 0. 5dtex以下（例えば、 0. 05〜0. 5dtex)である。
[0065] 本発明の研磨用繊維は、単繊維繊度に応じて適宜設定すればよぐ長繊維であつ ても、短繊維であってもよい。平均繊維長は、例えば、 0. l〜20mm、好ましくは 0. 5 〜10mm、好ましくは l〜5mm程度である。特に、後述するように、フロック（フロッキ 一)加工として使用する場合や湿式不織布として使用する場合には、数 mmの長さの ショートカット品であってもよ ヽ。
[0066] 本発明の研磨用繊維の強度は、特に限定されないが、繊維構造体に加工する時 の断糸や毛羽を抑制し、研磨材として使用されたときの繊維の損傷を防ぐためには、 例えば、 2cNZdtex以上（例えば、 2〜30cNZdtex)、好ましくは 2. 5cNZdtex以 上（例えば、 2. 5〜20cNZdtex)、さらに好ましくは 3cNZdtex以上（例えば、 3〜1 5cNZdtex)、特に 5cNZdtex以上（例えば、 5〜： LOcNZdtex)である。このような 強度を達成するためには、繊維を高度に延伸してもよぐ溶融液晶性芳香族ポリエス テルを用いてもよい。
[0067] 本発明の研磨用繊維は、伸度も高ぐ例えば、 5〜： LOO%、好ましくは 10〜70%、 さらに好ましくは 15〜50%程度の伸度を示す。
[0068] (研磨材）
本発明の研磨材は、前記研磨用繊維を含んでいればよい。すなわち、本発明の研 磨材は、前記研磨用繊維を含む繊維構造体であり、具体的な形状としては、モノフィ ラメント、マルチフィラメント、コード状、織物（平織り、斜文織り、糯子織りなど）、編物（ 機械編み、力ゝぎ針編み、棒針編み、アフガン編み、レース編みなど）、乾式不織布（ ニードルパンチ不織布、水流絡合不織布、スパンボンド不織布、メルトブローン不織 布、エレクトロスピユング不織布等）、湿式不織布等が挙げられる。
[0069] 本発明の研磨用繊維で構成された不織布は、例えば、砥粒であるダイヤモンド粒 子を含有する親水性榭脂を島成分、可溶解性榭脂を海成分とする海島複合繊維で 不織布を製造し、これにバインダー榭脂を含浸凝固させると共に海成分を溶解除去 した後、不織布表面を毛羽立てることにより、不織布表面に砲粒を含有する極細繊 維が立毛として存在する立毛繊維布帛であってもよい。
[0070] さらに、本発明の研磨材は、基布に対して研磨用繊維を適用した研磨材であっても よい。例えば、本発明の研磨用繊維を数ミリの長さにカットした後、フロッキー加工に より、基布表面に、カットした研磨用繊維を植毛した研磨材、本発明の研磨用繊維で 構成された低目付けの布帛に基布となる布帛を積層一体ィ匕した研磨材、基布となる 布帛の表面に本発明の研磨用繊維を引きそろえて並べた研磨材などが挙げられる。
[0071] 基布としては、例えば、綿、麻、羊毛、絹などの天然繊維、ポリオレフイン系繊維、酢 酸ビュル系繊維、アクリロニトリル系繊維、ポリアミド系繊維、ポリエステル系繊維、ポリ ァセタール系繊維などの合成繊維、アセテート繊維などの半合成繊維、レーヨン、キ ュブラ、テンセルなどの再生繊維などが挙げられる。これらの繊維は、単独で又は二 種以上組み合わせて使用できる。研磨材の基布として布帛を用いる場合には、基布 には砥粒を存在させる必要はなぐ強度が高ければ、基布の目的を達成できる。
[0072] 立毛繊維布帛ゃフロッキー加工で使用されるバインダー榭脂としては、例えば、ポ リオレフイン系榭脂、アクリル系榭脂、スチレン系榭脂、酢酸ビニル系重合体、ポリビ -ルアルコール系重合体、エチレン ビュルアルコール系共重合体、ポリアミド系榭 脂などの接着性榭脂が使用できる。これらのバインダー榭脂は、単独で又は二種以 上組み合わせて使用できる。
[0073] 本発明では、これらの形状の中から研磨用途に合わせて、研磨材を適宜選ぶこと ができる。
[0074] 本発明の研磨材には、本発明の効果を妨げない範囲で、必要に応じて他の繊維（ 例えば、前記基布で例示された繊維など）を混合して用いることもできる。他の繊維 は、短繊維、長繊維のどちらであってもよい。
[0075] 本発明の研磨材は、ダイヤモンド粒子の親水基と親水性樹脂との相互作用により、 ダイヤモンド砥粒が構成榭脂に強固に固着保持されており、かつダイヤモンド砥粒の 一部が繊維表面に露出しているため、研磨時には砲粒粒子の脱落がほとんどない。 ただし、水溶性のビニルアルコール系榭脂（特にエチレン含量の少ないビュルアルコ 一ル系榭脂)を親水性榭脂として使用し、湿式研磨に供した場合には、砥粒が繊維 表面に近く存在するものカゝら順順に繊維カゝら脱落し、遊離するが、繊維内から砥粒 が次々と満遍なく自生して 、くために、研磨むらを生じ難 、。
[0076] 本発明の研磨用繊維は高い伸度を有するため、繊維構造体も弾性を有するため、 研磨対象物に無理な圧力を与えることが少ない。これは、高速度の研磨条件下で使 用した場合にも適当な緩衝作用として有効に働き、仕上面の精度を荒らすことなく研 磨できる。また弾性があるため、曲面やある程度の凸凹面の研磨仕上げができるの で、ラッピングをも兼ねることができる。また、繊維構造体に硬質榭脂を含浸すれば、 弾性が低ぐ硬い研磨材となり、エッジのダレの少ない研磨が可能となる。
[0077] 本発明の研磨材の形状は特に限定されな 、が、例えば、ロール、シート、ディスク などの形状を挙げることができる。例えば、ロール形状の研磨材は研磨テープとして 、アルミ基板あるいはガラス基板のハードディスクのテクスチャリングにも使用できる。 また、研磨方式には、ホイール研磨、ベルト研磨、バイブレーション研磨などが挙げら れるが、研磨材の形状を適宜選択することで、何れの方式でも使用できる。
産業上の利用可能性
[0078] 本発明の研磨用繊維は、研磨処理による砲粒 (ダイヤモンド粒子）の脱落が殆ど生 じることがなぐかつ研磨能も高い。従って、この研磨用繊維を用いた研磨材は、金 属、合成樹脂、木材、石材等の表面研磨や洗浄などに利用できる。特に、繊維化工 程における加工機の摩耗や損傷を抑制でき、生産性を向上できるとともに、精密な研 磨が可能であるため、高度な面粗度が要求される電子又は光分野の電子，光学部品 (例えば、シリコンウェハー、ハードディスク、磁気ヘッド、光ファイバ一、フエルール、 液晶パネル等）の精密研磨に有効である。
実施例
[0079] 以下、本発明を実施例及び比較例によって具体的に説明する力 本発明はこれに より限定されるものではない。なお、実施例、比較例における物性評価並びに性能評 価は以下に示す方法で行った。
[0080] (1)繊維化工程通過性
繊維を紡糸し、必要により延伸等の処理を行い、ボビンに巻き取る過程で、繊維が 走行することにより、ガイドやローラ、加熱プレート等の表面が繊維含有ダイヤモンド により削られるか否かを調べた。 10時間の実施により削られることが肉眼で明確に認 められた場合には「有」、認められなカゝつた場合には「無」と判定した。
[0081] (2)繊維物性 (強度及び伸度）
JIS L1013に準じて測定した。
[0082] (3)目付 JIS L1096に準じて測定した。
[0083] (4)繊維に含まれるダイヤモンドの粒子径
繊維表面を走査型電子顕微鏡 (SEM)で 1万倍に拡大して写真を撮り、写真に写 つている突起物の中力も任意の 10個を選び出し、その突起物のタテ方向とョコ方向 の大きさを測定し、その相加平均を粒子径 ( μ m)とした。
[0084] (5)研磨性評価
シリコンウェハーを湿式研磨し、研磨後のシリコンウェハー表面の面粗度 Raを原子 間力顕微鏡 (AFM)で測定した (nm)。
[0085] また、研磨性評価試験後の研磨用繊維に含まれるダイヤモンド粒子の状態を走査 型電子顕微鏡で観察し、ダイヤモンド粒子の脱落状態、自生状態を観察し、砥粒の 脱落の有無について以下の基準で評価した。
[0086] ◎:脱落が殆ど認められない
〇：若干の脱落が認められる
X：明らかに脱落が多数認められる。
[0087] 実施例 1
砲粒として、平均粒子径 0. 25 mで、粒子表面に水酸基を有する多結晶のダイヤ モンド粒子 (住友石炭鉱業 (株)製、 Lot. No. 0503H1025 :不純物除去作業により 粒子表面が親水化)を用い、鞘成分榭脂としてエチレン—ビュルアルコール系共重 合体榭脂 (EVOH ; (株)クラレ製、 EVAL、 E112BY)、芯成分榭脂としてポリアミド 6 (宇部興産 (株)製、 UBEナイロン、 1013BK1)を用い、砥粒を鞘成分全体に対して 10重量％含有する鞘成分樹脂と芯成分樹脂とを 3： 7の重量比となるように複合紡糸 して芯鞘型複合断面繊維を製造した。なお、鞘成分樹脂とダイヤモンド粒子との混合 については、紡糸するに先立って、鞘成分樹脂にダイヤモンド粒子をドライブレンドし た後、ダイヤモンド粒子を含む鞘成分榭脂及び芯成分榭脂を 280°Cで溶融紡糸した 。紡糸により得られた繊維を 50°Cで 2. 5倍延伸したのち、 140°Cで熱セットし、 72dt exZ24フィラメントの芯鞘型複合断面繊維を得た。繊維強度は 5. 51cNZdtexであ り、十分な強度を有するものであった。
[0088] この繊維を長さ 1. 5mmにカットし、目付 80gZm2の綿布にアクリルェマルジヨン榭 脂（中央理化工業 (株)製、 FK6600)を塗布した基布にフロッキー加工し、研磨材と した。得られたフロッキーを用いて、シリコンウェハーを研磨し、研磨後の面粗度を A FMで測定した。また研磨後のフロッキーの繊維を SEMで観察した力 ダイヤモンド 粒子の脱落は殆ど認められな力つた。評価結果を表 1に示す。なお、この実施例に 用いた研磨用繊維の電子顕微鏡写真を撮り、突起物の大きさを測定した結果、原料 として使用した平均粒子径とほぼ同一の値であることが確認された。繊維の製造過程 で、砥粒の凝集等が殆ど生じて 、な 、ことが確認できた。
[0089] 実施例 2
実施例 1で用いた EVOHの代わりに、実施例 1にお!/ヽて芯成分榭脂として用いた ポリアミド 6を用いて 3. 5倍延伸した以外は、実施例 1と全く同様にして、芯鞘複合繊 維（51dtexZ 24フィラメント）およびフロッキーを得た。この研磨材を実施例 1と同様 の研磨処理に使用した。繊維物性および研磨性能の評価結果を表 1に示す。この研 磨用繊維においても、突起物の大きさが実施例 1の繊維とほぼ同一であった。
[0090] 実施例 3
実施例 1で用いた EVOHの代わりに、ポリビュルアルコール榭脂 [ (株)クラレ製、 E XCEVAL (エチレン共重合量： 10モル％、平均重合度： 330、ケン化度： 98. 4モル %、融点： 206°C)、 CP4104B2]を用いた以外は、実施例 1と全く同様にして、芯鞘 複合繊維芯鞘複合繊維（78dtexZ24フィラメント）およびフロッキーを得た。この研 磨材を実施例 1と同様の研磨処理に使用した。繊維物性および研磨性能の評価結 果を表 1に示す。研磨評価後の繊維を SEM観察すると、水溶性榭脂の鞘成分は一 部磨耗していた力 芯成分が全面露出するにはいたらず、また磨耗した繊維表面か らは新たなダイヤモンド粒子が自生しており、表面に露出しているダイヤモンド粒子 の割合は同じであった。この研磨用繊維においても、突起物の大きさは実施例 1の繊 維とほぼ同一であった。
[0091] 実施例 4
実施例 1の鞘成分を島成分として用い、かつ実施例 3で用いたポリビュルアルコー ル榭脂を海成分として用いて、海島比率を海成分 Z島成分 = 30： 70 (重量比）とな るように、 250°Cで溶融複合紡糸し、 70°Cで 2. 3倍延伸を行い、 140°Cで熱セットし 、 72dtexZ24フィラメントであり、かつ断面において 36個の島成分を有する海島型 複合繊維を得た。この繊維を集束し、捲縮、カットして捲縮数 15個 Z25mm、カット 長 51mmの原綿を得た。この原綿をカーデイング、ニードリングし、この不織布を水系 ウレタン榭脂 (第一工業製薬 (株)製、スーパーフレックス E4000)で固定した後に、 複合繊維中の海成分を 80°Cの熱水で抽出除去し、ダイヤモンド粒子を含む 0. 06dt exの極細研磨用繊維で構成された不織布を得た。この不織布の研磨性能の評価結 果を表 1に示す。この研磨用繊維においても、突起物の大きさが実施例 1の繊維とほ ぼ同一であった。
[0092] 実施例 5
実施例 4の海島繊維の延伸後の繊度が 360dtexZ24フィラメントとなるように吐出 量を調整し、集束、粉砕 (0. 15〜0. 25mmのカット長）、海成分の熱水抽出を行う ( 80°C)ことにより、繊度が 0. 3dtexの研磨用繊維の粉末を得た。この繊維粉末を用 いて、実施例 1と全く同様の方法で、フロッキーを得た。研磨性能の評価結果を表 1 に示す。この研磨用繊維においても、突起物の大きさは実施例 1の繊維とほぼ同一 であった。
[0093] 実施例 6
実施例 1のダイヤモンド粒子を平均粒子径 0. 1 μ mのダイヤモンド粒子に代えた以 外は、実施例 1と全く同様にして、繊維および研磨材をつくり、評価した。評価結果を 表 1に示す。なお、この実施例において研磨用繊維に存在する砥粒の大きさを電子 顕微鏡写真による突起物の大きさから観測したところ、使用したダイヤモンド粒子の 粒径とほぼ同一の値が得られ、繊維の製造途中において、粒子の凝集が殆ど発生し て!ヽな 、ことが確認できた。
[0094] 実施例 7
実施例 1で用いたダイヤモンド粒子を含有した EVOHを鞘成分、ポリアミド 6を芯成 分、これらの芯鞘成分の最外層にさらに鞘成分として、変性ポリエチレンテレフタレー ト（スルホイソフタル酸 5モル0 /0、ポリエチレングリコール 8重量0 /0変性、フエノール Z テトラクロロェタンの等重量混合溶媒にて 30°Cで測定した固有粘度 : 0. 51)を用い、 最外層の鞘成分樹脂と、砥粒を 3重量％含有する鞘成分樹脂と、芯成分樹脂とを、 最外層の鞘成分：鞘成分：芯成分 = 3： 3： 4の重量比となるように 280°Cで 3成分複合 紡糸し、得られた繊維を 50°Cで 2. 5倍延伸したのち、 120°Cで熱セットし、 53dtex Z16フィラメントの 3成分芯鞘型複合断面繊維を得た。これを 90°Cの 40gZリットル の水酸ィ匕ナトリウム溶液に 15分間浸漬し、変性ポリエチレンテレフタレート成分を分 解除去し、繊維表面にダイヤモンド粒子を有する芯鞘繊維を得た。繊維強度は 5. 1 3cNZdtexであり、十分な強度を有するものであった。
[0095] 実施例 8
実施例 7で得られた 3成分の芯鞘型複合断面繊維を用いて平織りを作製し、実施 例 7と同様にして変性ポリエチレンテレフタレートを分解除去して、繊維表面にダイヤ モンド粒子を有する織物を得た。この織物の研磨性能の評価結果を表 1に示す。こ の研磨用繊維においても、突起物の大きさが実施例 1の繊維とほぼ同一であった。
[0096] 実施例 9
島成分が実施例 1の芯鞘成分となるようにしたこと以外は、実施例 4と全く同様にし て、ダイヤモンド粒子を含む 0. 06dtexの極細芯鞘繊維で構成された不織布を得た 。この不織布の研磨性能の評価結果を表 1に示す。この研磨用繊維においても、突 起物の大きさが実施例 1のものとほぼ同一であった。
[0097] 実施例 10
実施例 1で用いたダイヤモンド粒子を 5重量％含有したポリアミド 66 (宇部興産 (株） 製、 UBEナイロン 66)を鞘成分、溶融液晶性芳香族ポリエステル (p—ヒドロキシ安息 香酸単位 73モル0 /0と 2—ヒドロキシナフタレン一 6—カルボン酸単位 27モル0 /0力 な る共重合体)を芯成分、これらの芯鞘成分の最外層にさらに鞘成分として実施例 7と 同一の変性ポリエチレンテレフタレートを用い、実施例 7と同様にして、 320°Cで紡糸 し、最外層の鞘成分:鞘成分:芯成分 = 3 : 3 : 4の重量比率であり、かつ 112dtexZl 6フィラメントの 3成分芯鞘複合繊維をボビンに巻き取った。これを実施例 7と同様に アルカリ溶液で処理して最外層部を除去し、表面にダイヤモンド粒子を有する芯鞘 複合繊維を得た。繊維強度は 6. 55cN/dtex,初期弾性率は 400cNZdtexであり 、十分な強度、弾性率を有していた。また、このフィラメントを用いて、内径 0. 1mmの アルミナチューブの内面を研磨すると、内面に光沢が現れ、鏡面仕上げすることがで きた。さらに、この繊維を 800mZ分の速度で厚み lmmのアルミナの板に押し当てる と、幅 0. lmmでアルミナの板を切断することが出来た。
[0098] 実施例 11
実施例 10で得られた 3成分の芯鞘型複合断面繊維を用いて平織りを作製し、実施 例 10と同様にして変性ポリエチレンテレフタレートを分解除去して、繊維表面にダイ ャモンド粒子を有する織物を得た。この織物の研磨性能の評価結果を表 1に示す。こ の研磨用繊維においても、突起物の大きさが実施例 1の繊維とほぼ同一であった。
[0099] 実施例 12
実施例 1で用いたダイヤモンド粒子を 3重量％含有したポリアミド 6を鞘成分、ダイヤ モンド粒子を含有して 、な 、ポリアミド 6を芯成分、これらの芯鞘成分の最外層にさら に鞘成分として実施例 3で用いたポリビュルアルコールを用い、実施例 7と同様にし て、最外層の鞘成分：鞘成分：芯成分 = 3： 3： 4の重量比となるように 260°Cで 3成分 複合紡糸し、得られた繊維を 100°Cで 2. 5倍延伸したのち、 120°Cで熱セットし、 53 dtexZl6フィラメントの 3成分芯鞘型複合断面繊維を得た。これを 90°Cの熱水に 30 分間浸漬し、ポリビニルアルコールを溶解除去し、繊維表面にダイヤモンド粒子を有 するナイロンの芯鞘複合繊維を得た。繊維強度は 5. OlcNZdtexであり、十分な強 度を有する繊維であった。
[0100] 比較例 1
実施例 1のダイヤモンド粒子を平均粒子径 3 μ mのダイヤモンド粒子に代えた以外 は、実施例 1と全く同様にして、繊維および研磨材をつくり、評価した。評価結果を表 1に示す。少量の評価用サンプルは採取できたものの、紡糸工程および延伸工程に おいて毛羽が発生するなど、工程性は良くな力つた。また、研磨性能においても、面 粗度が低いものとなった。この比較例において、研磨用繊維に存在する砲粒の大き さを電子顕微鏡写真による突起物の大きさから観測したところ、使用したダイヤモンド 粒子の粒径とほぼ同一の値が得られた。
[0101] 比較例 2
実施例 1で用いた EVOHにかえて、疎水性榭脂 [ポリプロピレン（ (株)プライムポリ マー製、 Y2005GP) ]を用い、この疎水性榭脂に実施例 1に使用したのと同一のダ ィャモンド粒子をドライブレンドしたこと以外は、実施例 1と全く同様にして、繊維およ び研磨材をつくり、評価した。評価結果を表 1に示す。少量の評価用サンプルは採取 できたものの、紡糸工程および延伸工程において毛羽が発生するなど、工程性は良 くな力つた。また、研磨性能においても、面粗度が低力つた。さらに、研磨評価後の繊 維を SEM観察すると、鞘成分力 ダイヤモンド粒子が脱落している箇所が認められ、 繊維表面におけるダイヤモンド粒子の割合が低下して 、た。この比較例にぉ 、て、 研磨用繊維に存在する砲粒の大きさを電子顕微鏡写真による突起物の大きさから観 測したところ、使用したダイヤモンド粒子の粒径よりはるかに大きいことが確認できた。 繊維の製造過程で砥粒が凝集したものと予想される。
[0102] 実施例 13
実施例 1で用いたダイヤモンド粒子を含水率 50重量％のポリビュルアルコール（P VA; (株）クラレ製、 EC117)にブレンドし、紡糸温度 110°Cでノズルから吐出し、乾 燥後、 200°Cで 6倍に延伸して、ダイヤモンドの含有量 10重量％、単繊維繊度 2. 5d texの乾式紡糸繊維を得た。この繊維を実施例 1と全く同様にして、カットし、フロッキ 一加工し、研磨材とした。研磨性能評価の結果を表 1に示す。この実施例において、 研磨用繊維に存在する砲粒の大きさを電子顕微鏡写真による突起物の大きさから観 測したところ、使用したダイヤモンド粒子の粒径とほぼ同一の値が得られ、繊維の製 造途中にぉ 、て、粒子の凝集が殆ど発生して 、な 、ことが確認できた。
[0103] 実施例 14
実施例 1で用いたダイヤモンド粒子を水に分散し、実施例 13で用いた PVAに対し 20重量％となるように PVA水溶液と混合し、ノズルよりアルカリ性凝固浴に吐出し、 乾燥、延伸した後にァセタールイ匕して短繊維繊度 2デシテックスの湿式紡糸繊維を 得た。この繊維を実施例 1と全く同様にして、カットし、フロッキー加工し、研磨材とし た。研磨性能評価の結果を表 1に示す。この実施例において、研磨用繊維に存在す る砲粒の大きさを電子顕微鏡写真による突起物の大きさから観測したところ、使用し たダイヤモンド粒子の粒径とほぼ同一の値が得られた。すなわち、繊維の製造途中 にお 、て、粒子の凝集が殆ど発生して!/、な!/、ことが確認できた。
[0104] [表 1] 表 1
繊維化工
繊維物性 研磨評価 程通過性
ガイド等 強度 伸度 面粗度 Ra 研磨後の の磨耗 ( c /dtex) (%) (nm) 繊維状態 実施例 1 有 5. 51 26. 2 4 〇 実施例 2 有 5. 93 30. 1 6 〇 実施例 3 有 3. 32 25. 3 4 〇 実施例 4 無 2. 58 36. 1 2 〇 実施例 5 2. 77 33. 4 3 〇 実施例 6 有 6. 1 2 28. 8 1 〇 実施例 7、 8 無 5. 13 28. 1 5 〇 実施例 9 無 4. 36 33. 7 9 〇 実施例 10、 1 1 6. 55 1 1. 2 8 ◎ 実施例 12 5. 01 39. 8 7 〇 比較例 1 有 2. 33 22. 6 72 〇 比較例 2 有 2. 26 20. 7 93 X 実施例 13 有 6. 53 12. 1 4 〇 実施例 14 有 7. 22 10. 5 3 〇

Claims

請求の範囲
[I] ダイヤモンド粒子及び親水性榭脂を含有する繊維であって、前記ダイヤモンド粒子 が表面に親水基を有する研磨用繊維。
[2] ダイヤモンド粒子が部分的に親水性榭脂中に埋設され、かっこの親水性樹脂が繊 維表面の 50%以上を被覆して 、る請求項 1に記載の研磨用繊維。
[3] ダイヤモンド粒子の平均粒径が 1 μ m以下である請求項 1記載の研磨用繊維。
[4] 親水基が、カルボキシル基、カルボ-ル基、アミノ基、水酸基、スルフォ-ル基、硝 酸基及び亜硝酸基力 選ばれる少なくとも 1つの基である請求項 1に記載の研磨用 繊維。
[5] ダイヤモンド粒子が、爆発法により得られる合成ダイヤモンドから不純物を分解除 去して得られる粒子である請求項 1に記載の研磨用繊維。
[6] 親水性樹脂がビニル系榭脂及びポリアミド系榭脂からなる群力も選択された少なく とも一種である請求項 2に記載の研磨用繊維。
[7] ダイヤモンド粒子を含む親水性樹脂で構成された鞘部を有する芯鞘型複合繊維で ある請求項 1に記載の研磨用繊維。
[8] 芯部がサーモト口ピック液晶ポリマーで構成されている請求項 7に記載の研磨用繊 維。
[9] 平均繊維径が 1デシテックス以下である請求項 1に記載の研磨用繊維。
[10] 請求項 1に記載の研磨用繊維を含む研磨材。
[II] ダイヤモンド粒子の平均粒径が: L m以下であり、かつ精密研磨に用いられる請求 項 10に記載の研磨材。
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