JPS5825042B2 - 衝撃圧縮によるダイヤモンド粉末の合成法 - Google Patents
衝撃圧縮によるダイヤモンド粉末の合成法Info
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- JPS5825042B2 JPS5825042B2 JP54102541A JP10254179A JPS5825042B2 JP S5825042 B2 JPS5825042 B2 JP S5825042B2 JP 54102541 A JP54102541 A JP 54102541A JP 10254179 A JP10254179 A JP 10254179A JP S5825042 B2 JPS5825042 B2 JP S5825042B2
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- Japan
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- diamond powder
- carbon
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- diamond
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/08—Application of shock waves for chemical reactions or for modifying the crystal structure of substances
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/065—Composition of the material produced
- B01J2203/0655—Diamond
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は衝撃圧縮法によるダイヤモンド粉末の合成法の
改良に関する。
改良に関する。
衝撃圧縮法によるダイヤモンド粉末の合成とは、爆薬の
爆発によって生ずる爆轟波で飛行板を飛ばし、試料容器
に衝突させて強い衝撃波を発生させ、この衝撃波によっ
て瞬間的に発生する衝撃圧力ならびに高温を試料（出発
原料）に与えてダイヤモンド粉末を合成する方法である
。
爆発によって生ずる爆轟波で飛行板を飛ばし、試料容器
に衝突させて強い衝撃波を発生させ、この衝撃波によっ
て瞬間的に発生する衝撃圧力ならびに高温を試料（出発
原料）に与えてダイヤモンド粉末を合成する方法である
。
従来、衝撃圧縮法による炭素材料からダイヤモンドへの
転移は、黒鉛結晶の六角網平面の層間の縮みと隣接する
原子とが何らかの連携を保ちながら、わずかに変位して
原子配列を変換する、いわゆるマルテンサイト変態的な
転移で生じ、炭素原子の拡散はほとんど起らないという
考えが支配的であった。
転移は、黒鉛結晶の六角網平面の層間の縮みと隣接する
原子とが何らかの連携を保ちながら、わずかに変位して
原子配列を変換する、いわゆるマルテンサイト変態的な
転移で生じ、炭素原子の拡散はほとんど起らないという
考えが支配的であった。
従って、従来の衝撃圧縮法によるダイヤモンド粉末の合
成には、人工黒鉛、天然黒鉛を出発原料として使用して
きた。
成には、人工黒鉛、天然黒鉛を出発原料として使用して
きた。
上記の結晶性の炭素原料を出発原料として使用するとき
は、次のような欠点があった。
は、次のような欠点があった。
（１）５０％以上のダイヤモンドの収率を得るためには
、１０００Ｋｂａｒ以上の圧力を必要とした。
、１０００Ｋｂａｒ以上の圧力を必要とした。
衝撃圧力（Ｋｂａｒ） ダイヤモンドの収率（％）１
．４００ ５２〜３２ ９００ １２ ７８０ ５ （英国特許第１，１１５，６４８号明細書参照）（２）
生成したダイヤモンド粉末と未転移の黒鉛とを分離する
ことが困難である。
．４００ ５２〜３２ ９００ １２ ７８０ ５ （英国特許第１，１１５，６４８号明細書参照）（２）
生成したダイヤモンド粉末と未転移の黒鉛とを分離する
ことが困難である。
例えば衝撃加圧処理して得られた生成物に酸化鉛（酸化
剤として）を混合し、４５０℃附近の温度で２時間加熱
処理して未転移の黒鉛を酸化した後、酢酸で酸化鉛を溶
解することによりダイヤモンドを分離する等の面倒な分
離方法が必要である等の欠点があった。
剤として）を混合し、４５０℃附近の温度で２時間加熱
処理して未転移の黒鉛を酸化した後、酢酸で酸化鉛を溶
解することによりダイヤモンドを分離する等の面倒な分
離方法が必要である等の欠点があった。
本発明者は前記人工黒鉛、天然黒鉛に代え、出発原料と
して、加熱処理することによって難黒鉛化性炭素となる
性質を有する熱硬化性樹脂に、安定なカーバイドを作ら
ない金属又はこれらの金属の弗化物、塩化物、酸化物を
少量添加して硬化させ、該硬化物を不活性雰囲気中で１
４００〜２５００℃で熱処理したものを使用する方法を
発明した。
して、加熱処理することによって難黒鉛化性炭素となる
性質を有する熱硬化性樹脂に、安定なカーバイドを作ら
ない金属又はこれらの金属の弗化物、塩化物、酸化物を
少量添加して硬化させ、該硬化物を不活性雰囲気中で１
４００〜２５００℃で熱処理したものを使用する方法を
発明した。
（特開昭５４−４２９８号公報）
これにより、従来法よりも低圧力で好収率でダイヤモン
ド粉末が合成し得られ、未転移炭素の除去も容易にする
ことができた。
ド粉末が合成し得られ、未転移炭素の除去も容易にする
ことができた。
しかし、出発原料の熱処理温度も高く、未転移炭素の除
去も１８０℃で数時間を要する問題点があった。
去も１８０℃で数時間を要する問題点があった。
本発明は従来法における欠点を改善すべくなされたもの
で、第１の目的は低い衝撃加圧により好収率でダイヤモ
ンド粉末を合成する方法を提供するにある。
で、第１の目的は低い衝撃加圧により好収率でダイヤモ
ンド粉末を合成する方法を提供するにある。
第２の目的は生成したダイヤモンド粉末と未転移の炭素
との分離が容易な合成法を提供するにある。
との分離が容易な合成法を提供するにある。
本発明者は前記熱硬化性樹脂を出発原料として使用する
合成法の改良について研究の結果、衝撃圧縮法によるダ
イヤモンド粉末の合成においては、原料中に揮発成分を
含有すると、衝撃圧縮の際に多量のガスが発生し、発熱
またはステンレス容器を破損する原因となると考えられ
ていたので１４００〜２５００℃で熱処理していた。
合成法の改良について研究の結果、衝撃圧縮法によるダ
イヤモンド粉末の合成においては、原料中に揮発成分を
含有すると、衝撃圧縮の際に多量のガスが発生し、発熱
またはステンレス容器を破損する原因となると考えられ
ていたので１４００〜２５００℃で熱処理していた。
しかし、出発原料としてフラン樹脂、フェノール樹脂の
単独またはその混合物を使用し、これを４００〜１００
０℃で加熱処理し、揮発成分を含有するもの（以下炭素
前駆体と略称する）を使用しても、前記の欠点が生ずる
ことがなく、その上米転移炭素の除去が更に低温、短時
間に行い得られることを究明し得本発明を完成した。
単独またはその混合物を使用し、これを４００〜１００
０℃で加熱処理し、揮発成分を含有するもの（以下炭素
前駆体と略称する）を使用しても、前記の欠点が生ずる
ことがなく、その上米転移炭素の除去が更に低温、短時
間に行い得られることを究明し得本発明を完成した。
フラン樹脂、フェノール樹脂を加熱すると、４００〜５
００附近で黒い固体となる。
００附近で黒い固体となる。
この固体は一見炭素のように見えるが、成分的にはその
原料によって異なるが、炭素以外の酸素、窒素等の異種
原子を含んでいる。
原料によって異なるが、炭素以外の酸素、窒素等の異種
原子を含んでいる。
例えば、フラン樹脂、フェノール樹脂を５００℃で熱処
理すると、炭素の含有量は８７％で揮発成分が残存する
。
理すると、炭素の含有量は８７％で揮発成分が残存する
。
熱処理温度が１０００℃でも揮発成分が残存する。
これらの炭素前駆体を構成する構造はその原料及びその
反応の進み方によって、（１）平面的な縮合多環構造、
又は（２）非平面的な三次元的構造である場合とがある
。
反応の進み方によって、（１）平面的な縮合多環構造、
又は（２）非平面的な三次元的構造である場合とがある
。
すなわち、縮合多環平面の積み重なったいわゆる乱層構
造と、四面体炭素や芳香族架橋結合の如き三次元的構造
とが組合わさった構造のものである。
造と、四面体炭素や芳香族架橋結合の如き三次元的構造
とが組合わさった構造のものである。
この両者構造の含まれる割合は出発原料、ならびに加熱
条件によって異なる。
条件によって異なる。
本発明において使用する炭素前１駆体としては、三次元
構造を多く含むフラン樹脂、フェノール樹脂の炭素前、
躯体が最も好ましい。
構造を多く含むフラン樹脂、フェノール樹脂の炭素前、
躯体が最も好ましい。
本発明において使用する炭素前駆体の粒度は、２００ミ
クロン以下、特に好ましくは５０ミクロン以下である。
クロン以下、特に好ましくは５０ミクロン以下である。
粒径を小さくすることによって、冷却媒体として用いる
金属との接触面積が増大し、衝撃圧縮による発熱を減少
させるためである。
金属との接触面積が増大し、衝撃圧縮による発熱を減少
させるためである。
また、衝撃波通過後、試料を１８００℃以上の温度が残
留すると、生成したダイヤモンドが炭素に逆転移する現
象が生じ、ダイヤモンドの収率を悪くするので、炭素前
駆体に鉄、銅等の熱伝導粉体を混合する。
留すると、生成したダイヤモンドが炭素に逆転移する現
象が生じ、ダイヤモンドの収率を悪くするので、炭素前
駆体に鉄、銅等の熱伝導粉体を混合する。
これらの混合物を空孔率３０％以下に圧縮成形して圧縮
体となし試料とする。
体となし試料とする。
それは、衝撃圧縮による発熱は、衝撃圧力の外に、被衝
撃体の成形体の空孔率に依存するため、成形体の空孔率
を低下させることが望ましい。
撃体の成形体の空孔率に依存するため、成形体の空孔率
を低下させることが望ましい。
鉄、銅等の熱伝導粉体の粒度は、前記炭素前駆体の粒度
におけると同様な理由で、２００ミクロン以下、好まし
くは５０ミクロン以下のものを使用する。
におけると同様な理由で、２００ミクロン以下、好まし
くは５０ミクロン以下のものを使用する。
炭素前、躯体と前記金属粉体との混合割合は、該金属粉
末を炭素前１駆体に対し８０重量％以上混合する。
末を炭素前１駆体に対し８０重量％以上混合する。
８０重量％より少ないと、生成したダイヤモンドが逆転
移する傾向がある。
移する傾向がある。
最も好ましい混合割合は９５重量％近傍である。
圧縮体の空孔率を３０％より大とすると、衝撃圧縮され
たとき発熱量が非常に高くなりすぎるので、これを防ぐ
ためである。
たとき発熱量が非常に高くなりすぎるので、これを防ぐ
ためである。
次に該圧粉体に４００ Ｋｂａｒ 〜１５００ Ｋｂａ
ｒの衝撃加圧を加える。
ｒの衝撃加圧を加える。
４００ Ｋｂａｒ以下ではダイヤモンドを生成する圧力
が不足し、１５００Ｋｂａｒ以上では過度の昇温か生じ
、収率の減少をきたす。
が不足し、１５００Ｋｂａｒ以上では過度の昇温か生じ
、収率の減少をきたす。
衝撃加圧は爆薬の爆発により試料容器に飛行板をぶつけ
ると良好であるが、その他の衝撃加圧法により衝撃加圧
を与えることもできる。
ると良好であるが、その他の衝撃加圧法により衝撃加圧
を与えることもできる。
次に、衝撃圧縮処理によって得られる試料からダイヤモ
ンドを分離する。
ンドを分離する。
該分離は、例えば該試料を、濃硝酸に少量の塩素酸ナト
リウムを溶解した液で８０℃で３０分間処理することに
よって、未転移の炭素を容易に溶解除去して分離するこ
とができる。
リウムを溶解した液で８０℃で３０分間処理することに
よって、未転移の炭素を容易に溶解除去して分離するこ
とができる。
この分離の容易となる原因は、炭素前駆体では黒鉛構造
の骨格が充分に形成されておらず、非常に構造がくずれ
た無定形状の炭素であるため、衝撃圧縮後の未転移炭素
もそれに近い構造組織を持ち、黒鉛より活性であること
によるものと考えられる。
の骨格が充分に形成されておらず、非常に構造がくずれ
た無定形状の炭素であるため、衝撃圧縮後の未転移炭素
もそれに近い構造組織を持ち、黒鉛より活性であること
によるものと考えられる。
未溶解の粉末は、白色でＸ線回折法ならびに電子回折法
でダイヤモンドであることが確認された。
でダイヤモンドであることが確認された。
以上のように、本発明の合成法によると、従来の人工黒
鉛または天然黒鉛を使用した衝撃圧縮法に比較して、低
圧力で且つ高収率でダイヤモンド粉末が得られると共に
ダイヤモンド粉末を未転移炭素からの分離も極めて容易
である。
鉛または天然黒鉛を使用した衝撃圧縮法に比較して、低
圧力で且つ高収率でダイヤモンド粉末が得られると共に
ダイヤモンド粉末を未転移炭素からの分離も極めて容易
である。
また熱硬化性樹脂を使用し、これを１４００〜２５００
℃で熱処理したものを使用する衝撃圧縮法に比較して、
原料の熱処理温度が少なくてすみ、しかもダイヤモンド
粉末から未転移炭素の分離が低温短時間処理で行い得ら
れる効果を有する。
℃で熱処理したものを使用する衝撃圧縮法に比較して、
原料の熱処理温度が少なくてすみ、しかもダイヤモンド
粉末から未転移炭素の分離が低温短時間処理で行い得ら
れる効果を有する。
実施例 １
フルフリルアルコールを有機酸で硬化して得られたフラ
ン樹脂を、窒素雰囲気中で５℃／藤の昇温速度で上昇さ
せ、５００℃で３時間熟成して炭素前、躯体を作った。
ン樹脂を、窒素雰囲気中で５℃／藤の昇温速度で上昇さ
せ、５００℃で３時間熟成して炭素前、躯体を作った。
粒度を５０ミクロンとした該炭素前駆体４重量％に、粒
度１００ミクロンの銅粉９６重量％の割合で混合する。
度１００ミクロンの銅粉９６重量％の割合で混合する。
該混合粉体２を第１図に示すステンレス製カプセル１に
充填すると共に、プレス加圧によりカプセル１中の粉末
２を圧縮し、その後戻にネジ部３によりネジ締めする。
充填すると共に、プレス加圧によりカプセル１中の粉末
２を圧縮し、その後戻にネジ部３によりネジ締めする。
得られた該カプセル１を第２図に示すカプセル挿入孔５
を有する鉄製の収納容器４に挿入する。
を有する鉄製の収納容器４に挿入する。
第３図は飛行板法による衝撃圧力発生方法を示す説明図
である。
である。
金属棒６と爆薬７とをはり合せた起爆剤の爆発によって
金属棒６を飛ばし、爆薬８に衝突させて起爆、飛行板９
を飛ばす、飛行板９は同時に主爆薬１０に衝突すると共
に全面同時に起爆して、平面衝撃波を金属板１１に与え
る。
金属棒６を飛ばし、爆薬８に衝突させて起爆、飛行板９
を飛ばす、飛行板９は同時に主爆薬１０に衝突すると共
に全面同時に起爆して、平面衝撃波を金属板１１に与え
る。
これにより金属板１１を高速度で飛ばす、粉末２に平面
衝突させる飛行板法によってカプセル１をたたいて試料
に衝撃波を通過させ、高圧力、高温を発生させた。
衝突させる飛行板法によってカプセル１をたたいて試料
に衝撃波を通過させ、高圧力、高温を発生させた。
この圧力の計算値は１０００キロバールであった。
加圧処理後、該ステンレス製カプセルより該試料を取り
出して、希硝酸の２０％溶液中に浸漬し、銅を溶解、ろ
過して沈殿物を採取した。
出して、希硝酸の２０％溶液中に浸漬し、銅を溶解、ろ
過して沈殿物を採取した。
未転移の炭素を溶解するため、濃硝酸に塩素酸ナトリウ
ムを０．１モル％溶解した溶液中に該沈殿物を入れ、８
０℃の温度に加熱し、３０分間処理することにより白色
に近い粉末結晶を得た。
ムを０．１モル％溶解した溶液中に該沈殿物を入れ、８
０℃の温度に加熱し、３０分間処理することにより白色
に近い粉末結晶を得た。
該白色に近い粉末結晶はＸ線回析ならびに電子回折の結
果、立方晶のダイヤモンドであることが検出された。
果、立方晶のダイヤモンドであることが検出された。
収率は６０％であった。実施例 ２
フルフリルアルコールに冷却媒体となる金属、銅を重量
比で１０％添加したものを有機酸で硬化して得られたフ
ラン樹脂を用いて、実施例１と同様な方法で熱処理、な
らびに衝撃圧縮処理することによって、その収率が６５
％のダイヤモンド粉体を得た。
比で１０％添加したものを有機酸で硬化して得られたフ
ラン樹脂を用いて、実施例１と同様な方法で熱処理、な
らびに衝撃圧縮処理することによって、その収率が６５
％のダイヤモンド粉体を得た。
第１図はカプセルの切断面図、第２図はカプセルの収納
容器の平面図、第３図は飛行板法による衝撃圧力発生方
法を示す説明図である。 １：カプセル、２：混合粉体、３：ネジ、４：カプセル
収納容器、５：カプセル挿入孔、６：金属棒、７，８：
爆薬、９：飛行板、１０：主爆薬、１１：金属板。
容器の平面図、第３図は飛行板法による衝撃圧力発生方
法を示す説明図である。 １：カプセル、２：混合粉体、３：ネジ、４：カプセル
収納容器、５：カプセル挿入孔、６：金属棒、７，８：
爆薬、９：飛行板、１０：主爆薬、１１：金属板。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 衝撃圧縮法によるダイヤモンド粉末の合成に際し、
炭素原料としてフラン樹脂、フェノール樹脂の単独また
はその混合物を不活性ガス雰囲気中で４００〜１０００
℃で熱処理したものを使用することを特徴とするダイヤ
モンド粉末の合成法。 ２ フラン樹脂、フェノール樹脂の単独またはその混合
物を不活性雰囲気中で４００〜１０００℃で熱処理した
ものに、８０重量％以上の熱伝導性金属粉末を混合し、
該混合粉末を空孔率３０％以下に圧縮成形し、この圧縮
成形体に４００ Ｋｂａｒ〜１５００ Ｋｂａｒの衝撃
加圧を加えることを特徴とするダイヤモンド粉末の合成
法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54102541A JPS5825042B2 (ja) | 1979-08-10 | 1979-08-10 | 衝撃圧縮によるダイヤモンド粉末の合成法 |
| US06/332,204 US4377565A (en) | 1979-08-10 | 1981-12-18 | Process for producing diamond powder by shock compression |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54102541A JPS5825042B2 (ja) | 1979-08-10 | 1979-08-10 | 衝撃圧縮によるダイヤモンド粉末の合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5626711A JPS5626711A (en) | 1981-03-14 |
| JPS5825042B2 true JPS5825042B2 (ja) | 1983-05-25 |
Family
ID=14330113
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP54102541A Expired JPS5825042B2 (ja) | 1979-08-10 | 1979-08-10 | 衝撃圧縮によるダイヤモンド粉末の合成法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4377565A (ja) |
| JP (1) | JPS5825042B2 (ja) |
Families Citing this family (16)
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|---|---|---|---|---|
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| JPS61270362A (ja) * | 1985-05-24 | 1986-11-29 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 水素吸蔵合金の製造法 |
| US4771022A (en) * | 1986-02-26 | 1988-09-13 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of Commerce | High pressure process for producing transformation toughened ceramics |
| JPH01224039A (ja) * | 1988-03-03 | 1989-09-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 立方晶窒化硼素ｐ−ｎ接合体の作製方法 |
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| US5316795A (en) * | 1990-05-24 | 1994-05-31 | Houston Advanced Research Center | Halogen-assisted chemical vapor deposition of diamond |
| RU2051092C1 (ru) * | 1991-12-25 | 1995-12-27 | Научно-производственное объединение "Алтай" | Алмазсодержащее вещество и способ его получения |
| EP1355910B1 (en) * | 2001-01-25 | 2011-03-09 | The United States of America, represented by the Secretary, Department of Health and Human Services | Formulation of boronic acid compounds |
| JP4245310B2 (ja) | 2001-08-30 | 2009-03-25 | 忠正 藤村 | 分散安定性に優れたダイヤモンド懸濁水性液、このダイヤモンドを含む金属膜及びその製造物 |
| US7513198B2 (en) | 2003-06-12 | 2009-04-07 | Her Majesty The Queen In Right Of Canada, As Represented By The Minister Of National Defence | Super compressed detonation method and device to effect such detonation |
| US7172745B1 (en) | 2003-07-25 | 2007-02-06 | Chien-Min Sung | Synthesis of diamond particles in a metal matrix |
| DE20311689U1 (de) * | 2003-07-28 | 2003-10-23 | Uhde High Pressure Tech Gmbh | Hochdruckpumpenventil mit reversiblen Ventilsitzen |
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| JP4409621B2 (ja) | 2007-09-28 | 2010-02-03 | 株式会社ベネクス | ナノサイズダイヤモンド及びプラチナナノコロイドを含有する繊維及びそれを用いた寝具 |
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-
1979
- 1979-08-10 JP JP54102541A patent/JPS5825042B2/ja not_active Expired
-
1981
- 1981-12-18 US US06/332,204 patent/US4377565A/en not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4377565A (en) | 1983-03-22 |
| JPS5626711A (en) | 1981-03-14 |
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