JPH0415018B2 - - Google Patents

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JPH0415018B2
JPH0415018B2 JP4359589A JP4359589A JPH0415018B2 JP H0415018 B2 JPH0415018 B2 JP H0415018B2 JP 4359589 A JP4359589 A JP 4359589A JP 4359589 A JP4359589 A JP 4359589A JP H0415018 B2 JPH0415018 B2 JP H0415018B2
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JP
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diamond
carbon source
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metal
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JP4359589A
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English (en)
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JPH02222723A (ja
Inventor
Shuzo Fujiwara
Katsutoshi Aoki
Masanori Yoshida
Yozo Kakudate
Shu Usuha
Shigeru Fujiwara
Yoshiaki Saito
Kyoichiro Narita
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Mitsui Mining Co Ltd
Original Assignee
Agency of Industrial Science and Technology
Mitsui Mining Co Ltd
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Publication date
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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/06Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
    • B01J3/08Application of shock waves for chemical reactions or for modifying the crystal structure of substances

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 (技術分野) 本発明は、動的高圧力を利用して合成されるダ
イヤモンドの製造方法に関する。
(従来技術及びその問題点) 従来から、火薬類の爆発あるいは高速の飛翔体
の衝撃等により発生する衝撃波に伴う動的高圧力
を利用して炭素源からダイヤモンドを合成する方
法に関しては多数報告がなされているが、このよ
うなダイヤモンド製造法においては、高圧相の凍
結が大きな問題となる。炭素源は衝撃波の通過に
より高温高圧の状態となり、高圧相のダイヤモン
ドへと転移するが、その持続時間は数μ秒から数
10μ秒と極めて短時間であり、その後圧力は大気
圧まで急激に低下する。衝撃圧縮により発生した
熱は圧力が除去された後も残留し、このため合成
されたダイヤモンドは比較的長時間(ほぼ1秒)
残留温度下におかれることになる。この残留温度
が大気圧下でダイヤモンドが安定に存在しうる温
度以上であると、合成されたダイヤモンドは逆転
移を起こし黒鉛化し、炭素源からダイヤモンドへ
の転換率を低下させる結果となる。従つて圧力が
解放された後、合成されたダイヤモンドが安定に
存在しうる温度域までできるだけ急速に冷却する
ことが必要となる。
このため一般的には、冷却媒体として銅、タン
グステン、鉄等の熱容量が大きく熱伝導率が高い
金属粉をマトリツクスとして、炭素源を均一に分
散させた試料を衝撃圧縮処理する方法が行われて
いる。
また金属マトリツクスは冷却媒体として作用す
ると同時に圧力媒体としても作用する。炭素源の
みを衝撃処理した場合、衝撃インピーダンスが低
いために圧力が上がりにくく、かりに圧力が上が
つたとしても衝撃圧力下の温度(衝撃温度)は極
めて高くなり、従つて残留温度も高くなるため炭
素源からダイヤモンドへの転換率を大きく低下さ
せる。炭素源を衝撃インピーダンスの高い金属粉
と混合することにより、混合物体の衝撃インピー
ダンスを高くすることができ高圧力の発生が容易
になると同時に、金属マトリツクスの冷却媒体と
しての作用により残留温度を抑制するときができ
る。
こうした金属マトリツクスに関しては広く研究
が行われているが、マトリツクスとして使用する
金属粉の形状の影響に関して言及した報告はなさ
れていない。
本発明者らは当初、これまでに報告されている
事例を参考にし動的高圧力を利用したダイヤモン
ド合成の実験を種々の条件で行つてきたが、炭素
源からダイヤモンドへの転換率はいずれも低いも
のであるうえ、合成されたダイヤモンドの粒子は
顕微鏡観察によると空孔の多いポーラスなものが
多かつた。一般的に、衝撃圧縮処理により合成さ
れたダイヤモンドは多結晶で丸みを帯びているた
め、精密研摩等の用途に適しているといわれてい
るが、ポーラスなダイヤモンド粒子は明らかに研
摩性能は低いように思われた。この場合使用した
金属粉は粒子形状が鱗片状のものであつた。
(発明の課題) 本発明は、従来の製造法にみられる前期問題を
解決し、炭素源からダイヤモンドへの転換率を高
めるとともに、緻密なダイヤモンドを生成するダ
イヤモンドの製造方法を提供することをその課題
とする。
(課題を解決するための手段) 本発明者らは、マトリツクスとして使用する金
属粉の粒子形状に着目し、これが転換率及び合成
されるダイヤモンドの粒子形状に与える影響に関
して鋭意研究を重ねてきた。その結果、球状の金
属粉をマトリツクスとして使用した場合、鱗片状
の金属粉を使用した場合に比較して、炭素源から
ダイヤモンドへの転換率が非常に高くなり、同時
に緻密な粒子のダイヤモンドが合成されることを
見出し本発明を完成した。
本発明においては、まず、炭素源を粒径100μ
m以下になるように粉砕する。炭素源の粒径が小
さいほうが転換率は向上する傾向があるため、炭
素源はできるだけ細かくすることが望ましい。炭
素源の種類としては、天然黒鉛、コークスのほ
か、カーボンブラツク、人造黒鉛、ガラス状炭
素、その他有機物を炭化して得られる炭素及び、
炭素前駆体等広く求めることができる。しかし、
天然黒鉛、コークス等は不純物として灰分を含有
している場合もあり、ダイヤモンドを精製する際
には灰分を除去する処理が必要となるために、炭
素源としては余り好ましくはい。金属粉はその形
状が球状望ましくは真珠に近いものとし、粒径は
数μm〜数100μmのものが好ましい。金属粉の
種類としては、銅、タングステン、鉄等が用いら
れる。
次に、炭素源と金属粉を均一に混合してこれを
原料とする。混合比は任意であるが、望ましく
は、炭素源30〜4wt%に対し金属粉70〜96wt%と
するのがよい。
次に、この原料を金属製容器に充填する。金属
製容器の材質としては、真ちゆうや、ステンレス
スチール、クロム鋼等が用いられ、その形状は円
管状、ボツクス状等の各種の形状であることがで
きる。
次に、このようにして金属製容器に充填された
原料に対し、各種の衝撃圧縮処理装置、例えば特
開昭58−139735所公報、特開昭59−22648所公報
等に詳述されている平面型衝撃圧縮処理装置を用
いて、爆薬の爆発により駆動された高速の飛翔体
の衝突により生じる高温、高圧を伴う衝撃波によ
り衝撃圧縮処理を施す。
第1図に平面型衝撃圧縮処理装置の説明立断面
図を示す。第1図において、1は雷管、2は平面
爆轟波発生装置、3は爆薬、4は飛翔部材、5は
飛翔部材支持円筒、6,7,8は運動量捕捉部
材、9は保護容器、10は原料容器、11は原
料、12は空〓である。
この装置において、雷管を爆発させると平面爆
轟波発生装置により平面爆轟波が形成され、爆薬
を平面状に起爆する。爆薬の平面状の爆発により
飛翔部材はその平面性を保つたまま駆動され保護
容器に衝突し、平面衝撃波を発生させる。平面衝
撃波は保護容器から原料容器、原料へと伝播す
る。衝撃波が原料中を通過すると試料は衝撃圧縮
され、高温、高圧の状態となる。
爆薬3としては、ニトロメタンや、高融点爆薬
(HMX)等が用いられ、平面爆轟波発生装置2
としては、硝酸ヒドラジンの抱水ヒドラジン溶
液、ニトロメタン等が用いられる。
また、爆薬の爆発による衝撃波は、高速の飛翔
体を介して原料の入つた容器に加えることができ
る他、直接原料の入つた容器に加えることもでき
る。即ち、第1図において、飛翔部材4、飛翔部
材支持円筒5を取り除き、爆薬3を原料の入つた
容器に接触させた状態で爆発させ、爆薬の爆発に
よる衝撃波を直接原料の入つた容器に加えること
もできる。
(発明の効果) 本発明による金属マトリツクとして球状金属粉
を使用した衝撃圧縮処理方法によれば、炭素源か
らダイヤモンドへの転換率は鱗片状の金属粉を使
用した時の数倍、場合によつては10倍以上にも達
し、得られるダイヤモンドは粒径数μm〜数10μ
mの緻密な粒子であり、精密研摩剤として使用す
る場合、高い研摩性能が期待される。
(実施例) 次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明す
る。
実施例 1 以下に示すようにして、炭素源としてピツチ系
の炭素質を炭化して得たもの8wt%と球状の銅粉
92wt%の混合物を第1図の装置により衝撃圧縮
処理し、ダイヤモンドを作つた。
炭素源を得るために、石油ピツチをアルゴン雰
囲気中で1000℃で熱処理した後、粒径が10μmに
なるまで粉砕した。また金属マトリツクスとして
の銅粉は粒径147〜74μmで球状のものを使用し
た。両者を均一に混合し原料とした。この原料を
内径20mm、外径30mmのスチール(SS41)製原料
容器10に嵩密度5.69g/cm3、厚さが3.7mmとな
るように充填した。原料容器10を内径30mm、外
径50mmの真鍮製保護容器9に装填し、その周囲に
2重の運動量捕捉部材6,7(内径50mm、外径66
mm及び内径66mm、外径76mmのスチール(SS41)
製円筒)を置き、さらにその周囲を同じく運動量
捕捉部材8として厚さ45mmの鉛で取り巻いた。こ
の装置の上部に外径76mm、内径71mm、長さ50mmの
硬質塩化ビニル製飛翔部材支持円筒5を取り付
け、その上に直径76mm、厚さ2mmの銅製飛翔部材
4を置いた。爆薬3として、高融点爆薬
(HMX)にバインダーとして無機塩の水溶液を
15wt%添加したものを224g用いた。爆薬3の上
部には硝酸ヒドラジンの抱水ヒドラジン溶液とニ
トロメタンからなる平面爆轟波発生装置2を置い
た。このようにして構成した衝撃圧縮処理装置を
平面爆轟波発生装置2の頂部にさしこんだ6号電
気雷管1で起爆させた。
回収した原料容器から機械加工により生成物を
取りだし、硝酸、塩酸を用いて金属分を溶解さ
せ、分離、洗浄、乾燥して粉末の物質を得た。こ
の粉末の物質から酸素プラズマを用いた気相酸化
法によりダイヤモンド以外の炭素を燃焼させたと
ころ、62wt%の暗灰色の物質が残つた。この物
質を回収し粉末X線回折法で分析したところ、回
折ピークはダイヤモンドのみの単一相を示した。
この結果から、炭素源からダイヤモンドへの転換
率は62wt%と推定された。ダイヤモンドの粒子
は、粒径5〜10μmで緻密なものであつた。
実施例 2 炭素源として中国産天然黒鉛(粒径1μm)を
使用し、原料を嵩密度が5.60g/cm3で厚さが3.5
mmとなるように金属製原料容器に充填し、飛翔部
材の厚さを3mmにし、爆薬の重量を215gとした
以外は実施例1と同じ方法で衝撃圧縮処理を実施
し、生成物の分析を行つた。炭素源からダイヤモ
ンドへの転換率は23wt%と推定されたが、粉末
X線回折の結果、微量のα−Al2O3が検出され
た。合成されたダイヤモンド粒子の粒径は1〜
5μmの緻密なものであつた。
実施例 3 炭素源としてカーボンブラツク(粒径0.043μ
m)、金属マトリツクスとして粒径147μm以下の
球状銅粉を使用し、試料を嵩密度が4.66g/cm3
厚さが5.5mmとなるように金属製原料容器に充填
し、飛翔部材の厚さを3mmにし、爆薬の重量を
200gとした以外は実施例1と同じ方法で衝撃圧
縮処理を実施し、生成物の分析を行つた。炭素源
からダイヤモンドへの転換率は27wt%と推定さ
れ、合成されたダイヤモンドの粒子は粒径約1μ
mの緻密なものであつた。
比較例 1 金属マトリツクスとして鱗片状の銅粉(粉径
147〜74μm)を使用した以外は実施例1と全く
同じ方法で衝撃圧縮処理をし、生成物の分析を行
つた。炭素源からダイヤモンドへの転換率は約
3wt%と推定された。顕微鏡観察の結果、このダ
イヤモンドは粒径がザブミクロン〜5μmの極め
て多孔質な粒子であつた。
比較例 2 金属マトリツクスとして鱗片状の銅粉(粒径
147〜74μm)を使用した以外は実施例2と全く
同じ方法で衝撃圧縮処理をし、生成物の分析を行
つた。炭素源からダイヤモンドへの転換率は約
1wt%と推定された。顕微鏡観察の結果、このダ
イヤモンドは粒径が1μm以下の極めて多孔質な
粒子であつた。
比較例 3 金属マトリツクスとして鱗片状の銅粉(粒径
147μm以下)を使用した以外は実施例3と全く
同じ方法で衝撃圧縮処理をし、生成物の分析を行
つた。炭素源からダイヤモンドへの転換率は約
3wt%と推定された。顕微鏡観察の結果、このダ
イヤモンドは粒径がサブミクロン以下の極めて多
孔質な粒子であつた。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明を実施するための衝撃圧縮処理
装置の一例としての平面型衝撃圧縮処理装置を立
断面で示す説明図である。 1……雷管、2……平面爆轟波発生装置、3…
…爆薬、4……金属製飛翔部材、5……飛翔部材
支持円筒、6,7,8……運動量捕捉部材、9…
…保護容器、10……原料容器、11……原料、
12……空〓。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 炭素源を金属マトリツクス中に均一に分散さ
    せた混合物に動的高圧力を作用させ、炭素源をダ
    イヤモンドへと転移せしめるにあたり、該金属マ
    トリツクスとして球状の金属粉を使用することを
    特徴とする合成ダイヤモンドの製造方法。
JP4359589A 1989-02-23 1989-02-23 球状の金属粉を使用した合成ダイヤモンドの製造方法 Granted JPH02222723A (ja)

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CN1055416C (zh) * 1994-11-15 2000-08-16 李世英 微粒金刚石爆炸合成方法及其装置

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