JP2799337B2 - 人造ダイヤモンド含有材料及びその製造方法 - Google Patents

人造ダイヤモンド含有材料及びその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、炭素の無機化学分野に関し、より詳細に
は、超硬質材料の特性を特徴とする炭素の立方晶態種
に、またダイヤモンド含有バードン（burden）のデトネ
ーション合成に続いて化学的方法による抽出を含んで成
る材料の製造方法に関する。
ある種の爆発物を、爆発の凝縮炭素生成物を維持でき
る条件下でデトネートさせると、超分散性のダイヤモン
ド含有粉末が形成され、それは高分散性、炭素構造欠陥
の存在、活性表面の発現、といった特別な特性を示す。
これらの特徴は、ダイヤモンド含有材料の製造条件によ
って幅広い限界範囲内で変化する。ダイヤモンド含有デ
トネーション材料の特別の特性が、実際の用途、例えば
複合材料やコーティング、研磨剤または潤滑組成物、等
の範囲を画定する。
背景技術 爆発エネルギーを利用して得られるダイヤモンド含有
材料の特性や、それらの合成条件及び不純物の分離条件
は、当該技術分野では周知である。
文献（G.A.Adadurovらの、「パルス圧力の物理（The
physics of Pulse pressures）」pp 44（74）,1979,No.
4,All−Union Science−Reseorch Institute of Physic
al and Radio Engineering Measurementsの論文、p15
7）は、ブラスティング室内の不活性雰囲気中でRDXと炭
素材料（ブラックまたはグラファイト）との混合物をデ
トネーションすることによって得られた生成物の特性に
ついて記載している。精製した生成物は、平均粒径0.05
〜5.0μｍを示す粉末であり、その単位表面値について
算出した平均粒径は0.04〜0.08μｍである。単位表面積
は20〜42m2/gである。比重ビン密度は3.20〜3.40g/cm3
である。相組成によると、その生成物は六方晶態種（菱
面体）及び立方晶（格子定数ａ＝0.357nm）のダイヤモ
ンドの混合物である。微結晶の干渉性散乱領域（CSR）
のサイズ（すなわち、隣接する欠陥の間の直線距離）は
10〜12nmであり、そして欠陥の存在により特徴付けられ
る第２種の微小歪みは１〜２×10-3の限界範囲内であ
る。1073Kでアニーリングした後、CSRのサイズは12nmで
あり、そして第２種の微小歪みは0.35×10-3まで低減し
た。黒鉛化開始温度は1073Kを超える。正面の約４分の
１がカルボキシル基で占められている。真空中で加熱す
ると、酸素分子、一酸化炭素分子及び二酸化炭素の遊離
により試験片は質量のほぼ５％を喪失する。
爆発物の炭素より得られるダイヤモンドの性質は、K.
V.Volkovと共著者により記載される（The Physics of C
ompustion and Explosion,V.26,No,3,123ページ,199
0）。装填物を導火室中、二酸化炭素雰囲気下且つ水ジ
ャケット中で爆発せしめる場合、合成は達成される。得
られるダイヤモンドの粒子サイズは0.3〜0.06nmであ
り、CSRサイズは４〜6nmであり、粒子形は円形である。
比重瓶密度は3.2g/cm3である。生成物は約90％のダイヤ
モンド、残余物、吸着ガスを含有する。生成物を623Kで
酸化せしめることから開始する。５時間1173Kに維持し
た後の、ダイヤモンドの黒鉛化の程度は10％である。
そのほかの別法（A.M.Staverら、The Physics of Com
busion and Explosion,V.20.No.5,p.100,1984及びSaxxa
kinら、Proceedings of the USSR Academy of Science,
V.282,No.5,1985）は、各種雰囲気中の他の又は同じ爆
発を基礎にする。この場合に得られる生成物はK.V.Volk
ov及び共著者が記載のものと類似の特徴を有する。
最終的なダイヤモンド含有生成物を分離するために、
物質中の存在する不純物を溶解又はガス化のいずれかに
導く化学的処理の組み合わせが用いられる。概して不純
物は２種類あり、炭素以外（金属酸化物、金属塩等）と
ダイヤモンドではない形態の炭素（グラファイト、カー
ボンブラック、アモルファスカーボン）である。
技術的特性において本発明の物質に最も近いダイヤモ
ンド含有物質は英国特許第1154633号明細書に開示され
ている。
この例によると、材料はグラファイトの緩衝粉砕（im
pact reduction）によって得られる。一般に、得られた
主な合成物は全炭素量の15％未満のダイヤモンドとかな
りの量の無機不純物を含む。
精製したダイヤモンド含有物質は、平均直径が0.1μ
ｍ未満の個別のダイヤモンド粒子からなり、単位表面積
は40〜400m2/gであり、ヒドロキシル基、カルボキシル
基、カルボニル基が表面積の10〜30％を構成する。その
ダイヤモンド粒子は外側に結晶のカットが全くない特徴
がある。個々のダイヤモンドの結晶粒子径は７×10-4〜
１×10-2mcm（７〜100Å）と範囲が広い特徴がある。そ
の物質は87〜92重量％の炭素、更に0.1〜2.0％の水素、
0.1〜2.5％の窒素、10％までの酸素を含む。
不活性雰囲気中で1123〜1273Kに４時間加熱すると、
その物質は一酸化炭素、二酸化炭素、水、水素の形態で
５重量％未満の重量減を生じる。放射線透過写真の結果
から、その物質は炭素のみを含み、有り得る不純物のグ
ラファイトは0.2％以下であり、無機不純物も0.2％未満
である。
ダイヤモンド含有物質は磨耗性と特定の吸着性能に特
徴があり、研磨用の硬質材料、金属強化コーティング、
更にクロマトグラフィーに使えるものと推測される。
このように、これらの参考文献は爆発物の分解による
爆発エネルギーを利用して合成した既知のダイヤモンド
含有物質及びそれらの物質を得るための特定のプロセス
を開示いているが、本発明における特性の組み合わせを
有するダイヤモンド含有物質の工業的製造の有効な、経
済的に能率がよい、エコロジー的に安全な技術のための
基礎を形成するであろう問題の技術的な解決を開示して
いない。
発明の開示 本発明は、本発明における特性の組み合わせを具え、
特徴を具え、このために、種々の複合材料及びコーティ
ングに含ませることや、安全性、信頼性、改良された技
術的、経済的及びエコロジー的パラメータを特徴とし、
そしてそれをベースとして、本発明のダイヤモンド含有
材料の大規模で工業的な製造を計画するのを可能にする
簡単な方法によって得ることが一般的に可能であるダイ
ヤモンド含有材料を製造するという問題にもとづくもの
である。
この問題は、本発明の材料であるところの、丸いまた
は不規則な形の粒子の凝集体からなり、粒子の平均直径
が0.1μｍを超えず、材料表面部分が官能基を含む材料
であって、次のような元素組成（質量％）： 炭素 75 〜90 水素 0.6〜1.5 窒素 1.0〜4.5 酸素 残部 と、多孔質構造と、次のような相組成（質量％）： レントゲンアモルファスダイヤモンド相様 10〜30 立方晶変態ダイヤモンド 残部 を特徴とし、 材料表面の10〜20％がメチル、ニトリル、２種のヒド
ロキシル基と、そしてカルボニル、カルボキシル、アル
デヒド、キノン官能基またはそれらのいずれかの組み合
わせであり、材料表面の１〜２％が非補償結合をもつ炭
素原子で占められている、人造ダイヤモンド含有材料に
よって解決される。結晶格子パラメータは0.3562±0.00
04nmである。灰分含量は0.1〜5.0質量％である。製品中
の灰分含量は、ダイヤモンド含有材料の調製方法の特有
な特徴に起因して無機不純物の存在によって調整され、
また、第２鉄酸化物及び炭化物、銅及びニッケル塩、カ
ルシウム及びシリコン化合物の存在によってもまた調整
される。この事実は、本発明の材料を上記した適用分野
において使用するのに決して障害となるものでない。
物質の内部の性質は表層における性質と異なることが
知られている。合成ダイヤモンド含有材料においては、
材料内部の各炭素原子は隣接する四つの炭素原子に結合
されていて、これらの炭素原子は一つの平面にはなく、
そして三次元立体構造を備えた粒子を形成している。そ
の一方、この粒子の表面（平面）では、この原子につい
ての結合の一部は切られている。これらの原子は表面原
子と呼ばれ、自由な（切られた、未使用の）結合が存在
することにより粒子内部の原子と異なっている。表面原
子が有するこのような自由結合のことを、この明細書で
は「非補償結合」と呼ぶことにする。
上記した問題はまた、本発明のダイヤモンド含有材料
であって、負の酸素バランスを与える炭素含有爆発物を
閉じた空間内で不活性（炭素に）な、酸素含有量0.1〜
6.0容量％のガス中で温度303〜363Kで濃度0.01〜0.15kg
/m3の超分散炭素粒子の存在において、出願人が開発し
た装置を使用することによって、デトネーションを行わ
せることによって得られる材料によって解決される。
「酸素バランス」という用語は、一般式CxHyOzNwの爆
発物の分子組成に含まれる酸素の量を表すのに用いられ
るものである。分子中の酸素の量が分子のＣ、Ｈ、Ｎを
完全に酸化するのに必要な量より多い場合に、正の酸素
バランスといい、少ない場合に負の酸素バランスとい
う。
「超分散炭素粒子」という用語は、粒子内部にある原
子とは異なる表面原子の影響が現れだすため特性がより
大きな粒子の特性と異なる100nm未満の大きさの粒子を
表すものである。
本発明のダイヤモンド含有材料は明灰色ないし暗灰色
の粉末であり、その平均粒径は、沈降法によって測定し
て、0.02〜0.1μｍ、好ましくは0.05μｍ以下である。
これらの粒子は、77.5Kにおける窒素の吸着及び脱着等
温式によってもたらされる特徴的な多孔質構造を特徴と
している。試料のプレヒートを真空中で300Kで実施し
た。
本発明のダイヤモンド含有材料の粉末に含まれる細孔
の全容積は0.6〜1.0cm3/g、なかんずく0.7〜0.9cm3/gで
ある。細孔の粒径分布は第１図に示されている。Dollim
ore−Hillの数式によって算出される細孔の平均直径は
7.5〜12.5nm、なかんずく８〜10nmである。この材料の
粒子が有する特別の多孔質構造は合成の条件に由来する
ものである。
アルゴンの熱脱着から、Brunauer−Emmet−Tellerの
等式によって決定される単位表面積は、200〜450m2/gの
範囲内である。
粒径は、１〜10nm、なかんずく４〜7nmの範囲内であ
る。
電子顕微鏡で観察したところ、粒子の凝集体は直径２
〜10nmで丸形あるいは不規則な形の別々の粒子からなる
ことが判った。粒子の表面上で結晶面は認められなかっ
た。反射プロファイル（220）から第４の場合の方法に
よって計算した凝集散乱領域の粒径は２〜10nm、なかん
ずく４〜7nmであり、この値は吸着データから測定され
るダイヤモンド粒子の粒径に近いものであった。これと
同時に、第２の種類の微小歪の値をΔa/aとして測定し
たプロファイルラインの分析により算出した（ここで、
Δａは、結晶格子パラメータの平均偏差である）。本発
明の材料の試料について、この値は0.01であり、これは
その他の公知な形態のデトネーションダイヤモンドに較
べてより大きいオーダーである。微小応力の値GPaは 次式： δ＝Δa/aE （式中、Ｅは1000GPaに等しいヤング率である）からも
とめた。
粒子は10GPaの圧力により圧縮されることになる。本
発明の材料の結晶格子パラメーターは、コバルト線を用
いての反射の分析（220）から計算される。このため
に、ラインの重力の中心の位置が見出された。本発明の
材料の結晶格子パラメーターは0.3562±0.0004nmであ
り、そして残りのダイヤモンド種においては、それは0.
3567nmである。結晶格子の示された高く変形された状態
は、黒鉛化の開始の温度まで熱的に安定しており、これ
は爆発のエネルギーを用いて得られたいづれのタイプの
ダイヤモンドにおいても従来観察されなかった。これ
は、粒子の表面張力の力がそれらの超分散性状態のため
に結晶粒子を圧縮することに起因する。従って、圧縮さ
れた高い変形性結晶格子は、本発明のダイヤモンド含有
材料に対してのみ特異的であり、そして中でも、その性
質の独特な組合せを定義する。
Ｘ線パターン（第２図）によれば、本発明の材料は立
方晶変態及びレントゲンアモルファス相（ｄ＝0.127nm
に対応する反射領域）のダイヤモンドを含む。アモルフ
ァス相の量は、純粋な立方晶ダイヤモンドを含む試験片
に対して立方晶ダイヤモンドの反射（220）の強さの低
下により評価された。得られる値は10〜30質量％であ
る。
ダイヤモンド立方晶及びアモルファス相の組合せは、
本発明のダイヤモンド含有材料に対して特異的であり、
そしてそのクラスター機構の結果である。レントゲンア
モルファス相はグラファイトを含まない。これは、核磁
気共鳴及びＸ線光電子分光分析法を用いて、その材料の
試験片の研究により証明される。従って、13CNMRスペク
トル（第３図）においては、ダイヤモンド相の特徴であ
る、−34.5ppmの化学シフトを伴ってたった１つのライ
ンが存在する。CI領域における炭素のＸ線光電子スペク
トルは、286eVの領域に吸収バンドを有し、アルゴンイ
オンによる試験片の衝撃の後、その表面は3.3eVの値に
荷電され、この事は表面の炭素構造の誘電特性を立証す
る。炭素（グラファイト）の導電性変性の存在下で、表
面の電荷は観察され得なかった。
従って、アモルファス相は、化学結合の性質により、
立方晶ダイヤモンドに近く、そしてダイヤモンドクラス
ターの非常に不規則化され且つ欠陥−飽和された周囲で
ある。
アモルファス相の存在は、他の人造ダイヤモンドに比
べて、本発明の材料の高められた反応性を定義する。こ
れは次の反応に示される。例えば、10度／分の加熱速度
で測定される、本発明のダイヤモンド含有材料の空気中
での酸化の開始の温度は703〜723Kであるが、ところが
人造ダイヤモンドに関するその温度は843〜923Kであ
る。さらに、大気圧下で二酸化炭素中で443〜754Kの温
度で本発明の材料の試験片を加熱する場合、その吸収が
生じ、約５％の試験片質量の上昇を引き起こし、これは
いづれの形の人造ダイヤモンドにもこれまで観察されて
いない。
現実的に、本発明材料の大きな活性は圧縮過程に現れ
る。特に、本発明材料の粉末をホットプレスすると、他
のダイヤモンド粉末を焼結するときに採用される温度よ
り100〜500℃低い温度で強く、低いポロシティーの圧縮
物が得られる。放射線撮影のデータの検討から、圧縮試
験片はアモルファス相がなく、立方晶ダイヤモンドにお
ける反射の強さは増加する。不安定な構造を特色とする
アモルファス相は、比較的穏和な条件下にダイヤモンド
粒子を焼結する活性化剤であるようである。
材料試験片の表面上に存在する非補償結合を有する炭
素原子も、それらの窒素分子への親和性を規定する。こ
の結果、この材料試験片は、空気中に又は窒素中に保持
した後は、窒素を化学吸着し、ニトリル基を形成する。
本発明の材料の超分散条件はそのエネルギー特性に寄
与する。即ち、燃焼熱から決定したその形成エンタルピ
ーは、2563〜2959kJ/kgであるが、天然ダイヤモンドの
値は209.16kJ/kgである。そのようなエネルギー容量は
本発明のダイヤモンド含有材料の表面エネルギーの寄与
により定められる。従って、高エネルギー飽和は特許請
求したダイヤモンド含有材料に特別なものである。
ダイヤモンド微結晶の表面原子に直接結合した酸素含
有官能基（カルボキシル、ヒドロキシル、カルボニルそ
の他）を開示する引用した先行文献とは異なり、不均質
な相組成を特色とする本発明のダイヤモンド含有物質
は、特別の表面緩和形式により特徴付けられる。本発明
の場合、酸素含有官能基は、一般に、脂肪族、脂環式及
び芳香族を含むより種々な表面炭素構造の誘導体であ
る。
この表面官能基の定性的及び定量的組成物は幾つかの
分析方法を用いて決定される。
請求項に記載した材料の脱着において発生するガスを
検討したところ、酸化炭素、水素、シアン化水素及びメ
タンが観察された。これらのデータに基づいて、表面炭
素原子の量は全数の２％以上であることが計算された。
試験片の吸着のIRスペクトルを検討したところ、吸収帯
はカルボニル ＝CO、カルボキシル ＝COOH、ヒドロキ
シル −OH、及びメチル CH3−基を表した。電子磁気
共鳴のスペクトルの分析において、化学シフトの値にお
いて異なったヒドロキシル基の２つの変種が観察される
ことが見いだされた。これらの変種の１つは独立した基
であり、他の基は相互に作用している基であると推定さ
れる。ポラログラフィーによる研究を行ったところ、ラ
クトン ＝COOCO−、キノン Ｏ＝C6H4＝Ｏ及びハイド
ロパーオキサイド ＝COOOH基が同定された。酸素含有
表面積の全量を、英国特許第1154633号明細書に記載さ
れたようにして測定したところ、試験片表面の10〜20％
であった。
従って、この材料の表面は、主として酸素を含有する
官能基及びこれらの基が直接結合した炭素構造体の両者
を含む広範なものであり、これが相当な程度この表面の
化学的性質及び反応性に影響を与えている。このこと
が、特許請求したダイヤモンド含有材料の表面において
種々の化学的反応を行う可能性を、公知の材料の表面の
性質の種類から発生するものよりも大きなものとする。
従って、本発明のダイヤモンド含有材料は、最も近い
先行技術材料である英国特許第1154633号明細書の材料
に較べて、以下の利点を特色とする。これら利点はそれ
を最も効果的に複合材料に用いることを可能にする。
1.孔体積0.6〜1.0cm3/g及び孔直径7.5〜12.5nmのダイヤ
モンド粒子の凝集体の多孔性構造。これは、先行技術の
材料のそれに較べてダイヤモンド含有材料を同じ体積比
率としたとき請求の範囲に記載した材料の質量の使用量
をより少なくする。
2.質量基準で30％までのアモルファス相の存在。これは
複合材料の圧縮条件を緩和する。
3.表面に広範な種類の官能性誘導体が存在すること。こ
の結果、請求の範囲に記載した材料は表面の予備的変性
無しに広範な複合組成物に用いうる。
この物質の新しい特性は、その製造方法により規定さ
れるということに注意すべきである。ダイヤモンド含有
材料がグラファイトの衝撃荷重により得られる最も近い
先行技術とは異なり、本発明の材料は爆発物のデトネー
ション分解により得られる。即ち、この材料炭素の同素
体の１つの形から他の形への再結晶の生成物ではなく、
プラズマ（ガス）及び、おそらく、液体を通って特別の
結晶構造、化学組成及び化学的性質を有する固体へと炭
素が凝縮した生成物である。
更に、本発明のダイヤモンド含有材料は炭素含有爆発
物を負の酸素バランスで爆破室中でデトネーションする
ことにより得られ、次の必要条件が観察される： （ａ）この室の温度は303〜363Kであり、 （ｂ）この室の酸素含有量は0.1〜6.0体積％であり、 （ｃ）この室中に濃度0.01〜0.15kg/m3の超分散炭素粒
子が懸濁して存在する。
これら条件は次のことを保証する： （ａ）乱されていない結晶ブロック１〜10nmのサイズの
ダイヤモンド立方晶相の形成、 （ｂ）ダイヤモンド様レントゲンアモルファス相の形に
おける一定量の炭素の凝縮、 （ｃ）ダイヤモンド、ダイヤモンド様の整然とした規則
格子及び他の高度に分散性の炭素相（反応性外周部形成
物を含む）の形成、 （ｄ）合成段階において凝集されたダイヤモンド含有炭
素材料中に或る比率の非炭素（無機）添加物が含まれる
こと。
プラスチング室雰囲気に0.1〜6.0体積％の量の酸素が
存在することは、表面のプロセスと炭素の容積酸化のプ
ロセスとの複雑なマクロ運動バランスを保証する。これ
は、次には、合成段階において、請求の範囲に記載され
たダイヤモンド含有材料の特定の多孔質構造の基礎を形
成する。ガス化の速度は、反応生成物の逆拡散により活
性媒体で制限されることが知られている。上掲の合成条
件の組においては、上述の酸素含有量は炭素凝縮相の明
確な濃度と一緒になって、炭素の表面をかなりの程度ま
で塞ぐことを可能にする。酸素濃度が６体積％を超えな
いことを条件に、これはその保存に有利である。同時
に、上述の非炭素添加剤の触媒作用による反射衝撃波中
での非ダイヤモンド炭素の酸化のトポ化学反応が起こる
ことが可能であって、その結果、ダイヤモンドマクロ結
晶で欠陥が発生する際、ダイヤモンド粒子の部分的黒鉛
化と無定形化で、最初に整列された炭素構造が破壊する
ことになる。
合成雰囲気中の超分散炭素粒子のサスペンションで
は、炭素粒子はダイヤモンド粒子の結晶化の中心として
働き、そしてそれらは、それらがなければ酸素含有雰囲
気での爆発の濃縮生成物の生産が減るので、爆発のエネ
ルギーを散乱させる。サスペンションが不安定のため
に、炭素の超分散条件にもかかわらず0.15kg/m3より高
い濃度は得ることができない。
次に示すものは、合成の条件が得られるダイヤモンド
含有材料の性質に及ぼす影響を説明するものである。
例１ 2m3の容量のブラスチング室（一般的に爆発の技術に
おいて使用される）の中心に、雰囲気温度303Kで、４体
積％の酸素（残りは、窒素である）及び0.1kg/m3の超分
散炭素粒子を含む雰囲気中に、爆発性の装填材料、例え
ば、電気雷管を装備した0.5kg質量のトロチル／ヘキソ
ゲン（RDX）60/40を設置する。この室を密閉し、そして
この装填材料を爆発させる。10分間放置した後、この室
を開放し、そしてこの室の壁から粉体を剥ぎ取る。次に
この粉体を、160μｍのメッシュサイズをもつ篩を通し
て篩分けし、ガラス内に入れ、そして金属の不純物を溶
解するために200mlの46％塩酸と共に沸騰させる。酸化
された炭素、及び非ダイヤモンド形態の炭素を除去する
ために、上記生成物を、さらに、523Kの温度で２時間、
濃硝酸及び濃硫酸の混合物により処理する。次に、この
生成物を、酸性のものから水性抽出液のpHが７に等しく
なるまで、蒸留水により洗浄し、そして423Kの温度で、
４時間、大気中で乾燥する。この粉体の研究において、
以下のデータを得る： 暗灰色の粉体は、3.1g/cm3の比重壜による密度をも
ち、単位表面積は285m2/gである。上記データに基づき
計算された試験片の平均粒子直径は、6.6nmである。
ラジオグラフィーによる調査データにより、この生成
物は、２つの相：立方晶炭素相（ダイヤモンド）（75
％）及びその無定形相（25％）から成る。
コバルト放射による反射像から測定された立方格子の
パラメータ（220）は、0.3563nmである。
その元素組成についての研究により、以下の結果を得
た： （Ｃ）が88.5％であり、（Ｎ）が2.2％であり、
（Ｈ）が1.1％であり、（Ｏ）が8.2％である。最終生成
物の収量（Ｙ）が上記爆発物の3.5％を含んで成り、そ
して爆発濃縮生成物中のダイヤモンド含有量（Ｃ）が5
5.4％である。配分の含有量（Ｚ）が2.1％であり、気孔
の容積（Vpore）が0.7cm3/gであり、その平均直径（d
pore）が8.4nmである。
表面の酸素含有官能基の組成を、ポーラログラフィー
により測定する。キノン、ラクトン、カルボニル、カル
ボキシル及び過酸化水素基を、還元電位の値により同定
する。ニトリル及びメチル基を、加熱における発生ガス
の組成により同定する。ヒドロキシル基を、赤外線スペ
クトロメトリーのデータから測定する。
本方法の請求の範囲に記載された範囲のパラメーター
でこの方法を実施する他の例を表１に示す（本発明によ
る方法により調製された全ての試験片の中に、ヒドロキ
シル、ラクトン、カルボニル、カルボキシル、ヒドロペ
ルオキシド、ニトリル、メチル基、及び非補償結合をも
つ表面炭素原子が見られる）。
得られた生成物の性質とグラフによる比較を行うため
に、この表は、請求の範囲に記載されたものとは異る方
法条件による比較例をも含む。
実際には、酸素バランスが負である任意の炭素含有爆
発、例えばオクトゲン、トリニトロトリアミン−ベンゼ
ン、トロチル/RDXの50/50の混合物、及びトロチル/RDX
の70/30混合物等、及び他の同様のものを、本発明の方
法において爆発として使用して、最終製品の性質に関し
て同じ結果を同じ条件下で得ることができる。
本発明のダイヤモンド含有材料は、集成品（assembli
es）の耐磨耗性、信頼性及び寿命をかなり向上させる添
加剤の形で複合材料の成分として、そしてまた気−液ク
ロマトグラフィー用の材料として用いることが提案され
る。
従って、例えば、請求の範囲に記載された材料を0.1
質量％の量で潤滑油Ｉ−40Aに混入すれば、滑り軸受の
摩擦係数を1.5・・・1.8のファクターまで低下させ、摩
擦ペアの磨耗速度を６〜10のファクターまで低下させる
ことが可能になり、また、摩擦集成品の局限荷重を1.5
〜7.0のファクターまで増加させ、そしてこのような添
加剤を含有しない潤滑油に比較して摩擦領域の容積温度
を低下させるのを可能にする。
本発明による材料を万能クロム電解液に８〜15g/lの
濃度で入れ、323〜328Kの浴温度及び40〜60A/dm2の電流
密度でクロムの析出を行えば、材料加工用工具に次に掲
げる能率で特徴づけられるクロムコーティングが施され
る。
工具の耐久性の値の特別の増加は、加工処理される材
料の性質と加工処理の条件とに依存している。
本発明の材料はクロマトグラフィーで使用することも
できる。
超分散性ダイヤモンドを製造する方法は商業規模で実
施される。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｎ 40:02 70:00 (72)発明者 ペトロフ，エフゲニィ アナトリエビチ ロシア共和国，659302，アルタイスキ クライ，ビイスク，ウリツァ プリビト コバ，デー．２／１，クバルチーラ ８ (72)発明者 サコビチ，ゲンナディ ビクロトビチ ロシア共和国，659322，アルタイスキ クライ，ビイスク，ウリツァ ラディス チェバ，デー．２／２，クバルチーラ 35 (72)発明者 コマロフ，ビタリィ フェドロビチ ロシア共和国，659322，アルタイスキ クライ，ビイスク，ウリツァ ラディス チェバ，デー．２／２，クバルチーラ 21 (72)発明者 クリモフ，アナトリィ バレンティノビ チ ロシア共和国，659302，アルタイスキ クライ，ビイスク，ウリツァ プリビト コバ，デー．２／１，クバルチーラ ６ (72)発明者 コジレフ，ニコライ フラディミロビチ ロシア共和国，659302，アルタイスキ クライ，ビイスク，ウリツァ プリビト コバ，デー．２，クバルチーラ 152 (56)参考文献 米国特許3422032（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01B 31/06 B01J 3/08

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】丸いまたは不規則な形の粒子の凝集体から
    なり、粒子の平均直径が0.1μｍを超えず、材料表面部
    分が官能基を含む材料であって、 ・次の元素組成（質量％） 炭素 75 〜90 水素 0.6〜1.5 窒素 1.0〜4.5 酸素 残部 ・次の相組成（質量％） レントゲンアモルファスダイヤモンド様相 10〜30 立方晶変態ダイヤモンド 残部 ・多孔質構造 を特徴とし、 材料表面の10〜20％がメチル、ニトリル、２種のヒドロ
    キシル基と、そしてカルボニル、カルボキシル、アルデ
    ヒド、キノン官能基またはそれらのいずれかの組み合わ
    せであり、材料表面の１〜２％が非補償結合をもつ炭素
    原子で占められている、人造ダイヤモンド含有材料。
  2. 【請求項２】細孔容積が0.6〜1.0cm3/gであり、細孔直
    径が7.5〜12.5nmであることを特徴とする、請求の範囲
    第１項記載の人造ダイヤモンド含有材料。
  3. 【請求項３】結晶格子パラメータが0.3562±0.0004nmで
    あることを特徴とする、請求の範囲第１項記載の人造ダ
    イヤモンド含有材料。
  4. 【請求項４】負の酸素バランスを与える炭素含有爆発物
    を閉じた空間内で爆発させることにより、請求の範囲第
    １〜３項のいずれかに記載の人造ダイヤモンド含有材料
    を製造するための方法であって、爆発物または爆発物混
    合物の爆発が、炭素に不活性であり、0.1〜6.0容量％の
    酸素を含むガス雰囲気中、303〜363Kの温度において、
    0.01〜0.15kg/m3の濃度の超分散炭素粒子の存在下に行
    われることを特徴とする方法。
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