SU687761A1 - Способ получени алмаза - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛМАЗА, включающий воздействие давлени  свыше 1.00 кбар и высокой температуры на углерод-содержащее вещество, отличающий- с   .тем, что, с целые повышени  выхода алмаза, в качестве углеродсодержащего вещества используют твердые рентгеноамор- фные каустобиолиты, преимущественно керит, антраксолит, бурый уголь, процесс ведут при 1200-2000°С в течение времениот 1 с до 5 мин.2. Способ по п. 1,отличающийс  тем, что используют углеродсодержащий материал зольностью 5-10%.

Description

Изобретение относитс  к получению промышленных алмазов микронных размеров и может быть использовано в станкоинструментальной , машиностроительной, ювелирной промышленности,, дл  изготовлени  алмазных волок, дл  обработки природных алмазов, рубина, твердых сплавов, керамик и пр.

Известен способ получени  алмаза, включающий воздействие давлени  свыше 100 кбар при высокой температуре на углеродсодержащее вещество в отсутствие катализатора . Общее врем  нагрева менее 1/2 с. Практически при давлении 100 кбар температура процесса превышает 3000°С. В качестве исходного углеродсодержащего материала используютс  графиты различных марок и лампова  сажа, хот  возможно применение и таких углеродсодержащих материалов, как уголь, смола, аморфный углерод .

Недостатком известного способа  вл етс  низкий выход алмаза.

Цель изобретени  - повышение выхода алмаза-достигаетс  тем, что при получении алмаза из углеродсодержащего материала в отсутствие катализатора при давлении свыше 100 кбар и высокой температуре в качестве исходного материала используют твердые рентгеноаморфные каустобиолиты, преимущественно керит, антраксолит, бурый уголь, и процесс ведут при 1200-2000°С в течение времени от 1 с до 5 мин. При этом .используют, углеродсодержащий материал зольностью 5-10%.

Повышение выхода алмаза обусловлено тем, что бурые угли, кериты и антраксолиты (средние и низшие) относ тс  к каустобиолитам низкой степени метаморфизма. Это значит, что их образование в природных услови х происходило при температурах менее 500°С. при которых происходит лишь процесс первичного разложени  органического вещества и не наблюдаетс  процесс амортизации. Присутствие же ароматического углерода нежелательно при образовании алмаза путем пр мой перестройки структуры при температурах менее .

Свидетельством низкой стегшни метаморфизма используемых каустобиолитов  вл етс  малое содержание углерода и высокое содержание водородл органической части, что сопровожд етс  отсутствием Б кастобиолитах элементов кристаллической труктуры или их рентгеноаморфностью.

Предпочтительно использовать рентгеноаморфные каустобиолиты в твердом состо нии , так как это позвол ет избежать изготовлени  специальных герметичных ампул и сохранить общеприн тую технологию синтеза.

При этом дл  повышени  выхода алмаза и улучшени  качества алмазного сырь  следует использовать наиболее чистые каустобиолиты , в которых содержание минеральных примесей невелико и составл ет 5-10%.

Бурый уголь, керит, антраксолит характеризует высока  скорость превращени  в алмаз (от долей секунды до нескольких секунд ). Установлено, что врем  превращени  составл ет пор дка 1-3 с и его нецелесообразно увеличивать свыше 5 мин, так как увеличени  выхода алмаза при этом не про юходит .

Технологи  способа состоит в следующем .

Твердые рентгеноаморфные каустобиолиты в виде порошка спрессовывают и помещают в нагреватель, затем в уплотнение, выполненное из электротеплоизол ционного материала, например из пирофиллита или литографского камн , и устанавливают вместе с уплотнением в камеру высокого давлени . С помощью гидравлического пресса в реакционной зоне камеры создают давление 100 кбар, затем через нагреватель пропускают электрический ток и увеличивают вводимую мощность до тех пор, пока не начинаетс  превращение углеродного материала в алмаз, которое фиксируетс  по изменению сопротивлени  реакционной зоны. После окончани  процесса превращени  температуру, а затем давление снижают и извлекают синтезированный алмаз.

Дл  осуществлени  пр мого превращени  каустобиолитов в алмаз может быть использована люба  аппаратура высокого давлени , в которой можно создать давление не менее 10 кбар. Оценка этой граничной величины давлени  проводилась по шкале давлени , прин той Международным бюро стандартов в 1968 г.

На практике используют модифицирован |ую аппаратуру типа тороид с диаметром центральной лунки 10 и 25 мм. Предпочтительно использование камеры высокого давлени  с большим реакционным объемом с целью уменьшени  градиентов давлени  и температуры и увеличени  выхода алмаза.

Пример 1. 250 мг керита. на рентге нограмме которого отражени  отсутствуют.

зольностью 5%, содержащего в пересчете на горючую массу, мае. %: С 65; Н 10,5; N 0.5; (О + S) 24. помещают в графитовый нагреватель с внутренним диаметром 5 мм (ф1 мм,

Н 12 мм) на высоту 8 мм, установив сверху и снизу графитовые крышки высотой по 2 мм кажда . Эту сборку помещают в уплотнение из литографского камн  и устанавливают в модифицированную камеру

высокого давлени  типа тороид с диаметром центральной лунки 25 мм и диаметром реакционной зоны 7 мм. Затем в реакционной зоне создают давление 115 кбар и с помощью стационарного электрического тока нагревают до 1260°С,эти параметры поддерживают в течение 2 с. После того как рост сопротивлени  реакционной зоны закончилс , температуру уменьшают до комнатной , давление до атмосферного и из

нагревател  извлекают белый порошок, состо щий из кристаллов алмаза размером 1-125 мкм, представл ющих собой как отдельные бесцветные прозрачные кристаллы изометрического и пластинчатого габитуса , так и сростки очень мелких алмазов. Рентгенографический анализ подтверждает получение алмаза и показывает отсутствие непрореагировавшего графита. Степень превращени  в алмаз 100%.

В примерах 2-4 провод т опыт, как в

примере 1.

Пример 2. В качестве исходного материала используют рентгеноаморфный лигнин зольностью 7%, содержащий в пересчете на горючую массу, мас.%: С 75, Н 5,5; N 1,0, (О + S) 18.5. Степень превращени  в алмаз 100%.

Пример 3;В качестве исходного материала используют рентгеноаморфный

антраксолит зольностью 32%, содержащий в пересчете на горючую массу, мас.%: О 8,34; С 89,9; Н 1.16; N 0,7. Врем  выдержки при параметрах синтеза 1 мин. На рентгенограмме конечного продукта линий непрореагировавшего графита отсутствуют (переходуглерода в алмаз 100%). но помимо алмаза наблюдаютс  неидентифицированные отражени  в области малых углов.

Пример 4. Используют модифицированну (о камеру высокого давлени  сдиаметром центральной лунки 10 мм и графитовый нагреватель высотой 8 мм и внутренним полым отверстием дл  исходного материала диаметром 2 мм. Количество керита 24.5 мг,

давление 200 кбар, температура 1400°С, врем  синтеза 1 с. Выход алмаза 100%.

В примерах 5-8 провод т синтез аналогично примеру 4.

Пример 5. Исходный материал рентгеноаморфный антраксолит. давление

105 кбар, температура 1200°С, врем  синтеза 5 мин, выход алмаза 80%.

Пример 6. Давление 120 кбар, температура 1600°С, врем  синтеза 15с. Выход алмаза 98%.

Пример 7. В качестве исходного материала используют смесь керита и лигнина в соотношении 1:1, температура 1800°С, врем  синтеза 5с. Выход алмаза 98%.

Пример 8. В качестве исходного материала используют плотный матовый бурый уголь зольностью 7%, содержащий в пересчете на органическую часть, мас.%: С 70: Н 5,5; О 23,5; N 1. Выход алмаза 98%.

Проведение синтеза алмаза при таких низких температурах, как 1200-1800°С позвол ет повысить стойкость металлокерамических пуансонов и сэкономить дефицитный вольфрам, содержащийс  в твердом сплаве.

Полученный продукт не нуждаетс  в химической обработке, непрореагировавший

углерод в нем отсутствует, он не нуждаетс  в дроблении, так как сразу представл ет собой порошок алмазных кристалликов размером от 1 до 125 мкм.

Спектральные исследовани  синтезированных алмазов показали, что благодар  осуществлению пр мого перехода каустобиолитов в алмаз их загр знение металламИ-катализаторами не происходит. Поэтому полученный алмазный порошок будет обладать высокой термостойкостью, котора  у алмазов, синтезированных в присутствии катализатора, значительно снижена по сравнению с природными алмазами тех же размеров.

Достоинством способа  вл етс  также низка  стоимость исходных каустобиолитов , их широкое распространение в природе .

Таким образом, способ позвол ет упростить технологию изготовлени  микро- и шлифпорошков алмаза и снизить их стоимость .

Claims (2)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛМАЗА, включающий воздействие давления свыше 100 кбар и высокой температуры на углерод содержащее вещество, о т л и чающийс я .тем, что, с целью повышения выхода алмаза, в качестве углеродсодержащего вещества используют твердые рентгеноаморфные каустобиолиты, преимущественно керит, антраксолит, бурый уголь, процесс ведут при 1200-2000°С в течение времени от 1 с до 5 мин.

2. Способ по п.1,отличающийся тем, что используют углеродсодержащий материал зольностью 5-10%.