RU2604846C9 - Алмазоуглеродное вещество и способ его получения - Google Patents
Алмазоуглеродное вещество и способ его получения Download PDFInfo
- Publication number
- RU2604846C9 RU2604846C9 RU2015127349A RU2015127349A RU2604846C9 RU 2604846 C9 RU2604846 C9 RU 2604846C9 RU 2015127349 A RU2015127349 A RU 2015127349A RU 2015127349 A RU2015127349 A RU 2015127349A RU 2604846 C9 RU2604846 C9 RU 2604846C9
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- diamond
- concentration
- carbon
- substance
- carbon substance
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/25—Diamond
- C01B32/28—After-treatment, e.g. purification, irradiation, separation or recovery
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J39/00—Cation exchange; Use of material as cation exchangers; Treatment of material for improving the cation exchange properties
- B01J39/08—Use of material as cation exchangers; Treatment of material for improving the cation exchange properties
- B01J39/24—Carbon, coal or tar
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
- B82B1/00—Nanostructures formed by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
- B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
- B82B3/0095—Manufacture or treatments or nanostructures not provided for in groups B82B3/0009 - B82B3/009
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к получению высокочистых активных алмазоуглеродных материалов, которые могут быть использованы при суперфинишном полировании, в гальванике и медицине. Сначала исходное алмазоуглеродное вещество в виде суспензии или порошка обрабатывают смесью водных растворов азотной кислоты с концентрацией 30-40 мас.% и фтористоводородной кислоты с концентрацией 20-30 мас.% в течение 72-74 ч при комнатной температуре, а затем водным раствором соляной кислоты с концентрацией 15-20 мас.% в течение 2,5-3 ч при температуре кипения реакционной смеси. Затем проводят отмывку от кислот. Получено алмазоуглеродное вещество в виде частиц округлой формы, содержащее углерод, водород, азот, кислород и 0,01-0,2 мас.% несгораемых примесей, имеющее обменную емкость 0,19-0,65 ммоль/г и высокую коллоидную устойчивость в жидких средах. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 пр.
Description
Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам получения высокочистых активных алмазоуглеродных материалов, доля несгораемых примесей в которых не должна превышать 0,2 мас.%. Изобретение может быть использовано в технологиях производства коммерческих продуктов на основе наноалмазов, для изготовления полирующих составов, порошков и композиций для электроники, наполнителей для модификации полимерных материалов, композиций и сорбентов для медицины, а также материалов для биотехнологий.
Известно алмазоуглеродное вещество по патенту РФ №2109683 (опубл. 27.04.1998 г.), содержащее несгораемые примеси.
Недостатком данного вещества является наличие относительно высокого количества несгораемых примесей (0,9-1,0%) в очищенном продукте, низкая коллоидная устойчивость в жидких средах и относительно низкая обменная емкость, что снижает его эксплуатационные возможности, не позволяет использовать данный продукт в составах для финишной и суперфинишной полировки материалов и в медицине.
Также известно алмазоуглеродное вещество по патенту РФ №2430016 (опубл. 27.09.2011 г.), содержащее несгораемые примеси.
Вещество получают в виде устойчивой водной суспензии.
Недостатком данного вещества является наличие количества несгораемых примесей более 0,5 мас.%, низкая коллоидная устойчивость в жидких средах и относительно низкая обменная емкость, что снижает его эксплуатационные возможности, не позволяет использовать данный продукт в составах для суперфинишной полировки материалов и в качестве адсорбента в медицине.
Известно принятое за прототип алмазоуглеродное вещество по патенту РФ №2051092 (опубл. 27.12.1995 г.) в виде частиц округлой формы, содержащее углерод, водород, азот и кислород, несгораемые примеси.
Недостатком данного вещества является низкая обменная емкость, низкая коллоидная устойчивость в жидких средах и повышенное (до 5 мас.%) содержание несгораемых примесей, что снижает его эксплуатационные возможности, не позволяет использовать данное вещество в качестве активного адсорбента и в составах для финишной и суперфинишной полировки материалов.
Известен способ получения алмазоуглеродного вещества по патенту РФ №2051092 (опубл. 27.12.1995 г.), включающий обработку алмазоуглеродного вещества кислотами и отмывку от кислот.
Недостатками данного способа являются: высокая трудоемкость, наличие несгораемых примесей в получаемом продукте более 1,0 мас.%, а также невозможность получения вещества с высокими обменной емкостью и коллоидной устойчивостью в жидких средах.
Известен способ выделения синтетических ультрадисперсных алмазов по патенту РФ №2109683 (опубл. 27.04.1998 г.), включающий двухстадийную обработку кислотами, принятый за прототип.
Недостатками способа являются: опасность процесса, обусловленная высокими температурой, давлением и концентрациями кислот, высокие энергозатраты, получение алмазоуглеродного вещества с величиной несгораемых примесей 0,9-1,0 мас.% и низкая коллоидная устойчивость в жидких средах, а также невозможность получения вещества с высокой обменной емкостью.
В качестве группы изобретений предлагаются алмазоуглеродное вещество и способ его получения, которые решают одну и ту же задачу - расширение эксплуатационных возможностей, диапазона областей применения алмазоуглеродного вещества, получаемого заявляемым, обладающим повышенной технологичностью способом, за счет создания условий по одновременному обеспечению высокой обменной емкости, малого содержания несгораемых примесей и высокой коллоидной устойчивости в жидких средах заявляемого алмазоуглеродного вещества.
Поставленная задача решается предлагаемым алмазоуглеродным веществом в виде частиц округлой формы, содержащим углерод, водород, азот, кислород и несгораемые примеси. Особенность заключается в том, что алмазоуглеродное вещество имеет обменную емкость 0,19-0,65 ммоль/г, а содержание в нем несгораемых примесей составляет 0,01-0,2 мас.%.
Заявляемое алмазоуглеродное вещество пригодно к использованию в суперфинишном полировании для исключения задиров и дефектов поверхностей всех типов; в гальванике за счет высоких обменной емкости и коллоидной устойчивости в жидких средах; в медицине как эффективный адсорбент за счет высокой обменной емкости и в других областях.
Алмазоуглеродное вещество в результате очистки имеет на поверхности функциональные группы, ммоль/г: карбоксильные 0,08-0,13, лактонные 0,04-0,07, фенольные 0,39-1,05. В результате чего величина обменной емкости составляет 0,19-0,65 ммоль/г в зависимости от рН.
Заявителем были проведены сравнительные исследования алмазоуглеродных веществ по патентам РФ №№2430016, 2051092 и заявляемого алмазоуглеродного вещества. В ходе исследований определялась концентрация несгораемых примесей (значения которой отражены выше) и величина обменной емкости (фиг., где линия 1 соответствует алмазоуглеродному веществу, полученному по предлагаемому способу; линия 2 соответствует алмазоуглеродному
веществу, полученному по патенту №2430016; линия 3 соответствует алмазоуглеродному веществу, полученному по патенту №2051092).
Новые характеристики вещества обусловлены способом его получения.
Поставленная задача решается предлагаемым способом получения алмазоуглеродного вещества, включающим двухстадийную обработку исходного алмазоуглеродного вещества кислотами и отмывку от кислот. При этом обработку проводят вначале смесью водных растворов азотной кислоты с концентрацией 30-40 мас.% и фтористоводородной кислоты с концентрацией 20-30 мас.% в течение 72-74 часов при комнатной температуре, а затем водным раствором соляной кислоты с концентрацией 15-20 мас.% в течение 2,5-3 часов при температуре кипения реакционной смеси.
В частности, исходное алмазоуглеродное вещество используют в виде суспензии или порошка.
Обработка смесью азотной и фтористоводородной кислот позволяет обеспечить последовательное удаление кремния и его оксидов, которые под действием фтористоводородной кислоты переводятся в растворимые солевые формы, а железо и его оксиды растворяются в азотной кислоте.
Экспериментально было выявлено, что для обеспечения содержания несгораемых примесей в диапазоне 0,01-0,2 мас.% концентрация фтористоводородной кислоты в реакционной смеси должна быть 20-30 мас.%, концентрация азотной кислоты 30-40 мас.% и время выдержки смеси составлять от 72 до 74 часов.
Меньшее время выдержки и меньшие концентрации кислот приводят к увеличению содержания несгораемых примесей, а увеличение времени и концентрации кислот нецелесообразно, т.к. увеличиваются трудозатраты и длительность процесса без достижения значительного улучшения качественных характеристик продукта.
Соляная кислота, взаимодействуя с железом, медью и их окислами, а также с окислами свинца, кальция и других металлов, приводит к образованию растворимых солей. Экспериментально было определено, что лучший результат по содержанию несгораемых примесей достигается обработкой алмазоуглеродного вещества 15-20%-ным водным раствором соляной кислоты при температуре кипения в течение 2,5-3 часов. Более длительное время обработки нецелесообразно, т.к. увеличивается длительность процесса и трудозатраты без достижения значительного улучшения качественных характеристик продукта.
Пример 1
Суспензию алмазоуглеродного вещества (5 мас.%) в количестве 50 г (в пересчете на основное вещество) помещают в полиэтиленовую емкость. Дозируют при перемешивании 900 мл смеси 65%-ной азотной и 900 мл 40%-ной фтористоводородной кислот, что соответствует концентрации 30% и 20% водных растворов соответствующих кислот в реакционной смеси. Смесь выдерживают 72 часа при периодическом перемешивании. По окончании выдержки производят отстой суспензии и ее отмывку. Верхний слой (раствор кислоты) при помощи резинового шланга декантируют в емкость для сбора кислых вод для последующей нейтрализации. Алмазоуглеродное вещество промывают дистиллированной водой до рН среды 3-3,5 (контроль по индикаторной бумаге). По окончании отмывки суспензию отстаивают и декантируют промывную воду в количестве 50% от общего объема. Отстоявшуюся суспензию алмазоуглеродного вещества помещают в термостойкую колбу, куда дозируют 250 мл 37%-ной соляной кислоты, что соответствует концентрации 15% водного раствора соляной кислоты в реакционной смеси. Колбу нагревают до кипения при постоянном перемешивании на электроплитке закрытого типа и выдерживают при температуре кипения 2,5 часа. По окончании выдержки обогрев и перемешивание отключают. Содержимое колбы отстаивают и охлаждают до комнатной температуры. Верхний слой (слой кислоты) при помощи резинового шланга декантируют в емкость для сбора кислых вод для последующей нейтрализации. Алмазоуглеродное вещество промывают дистиллированной водой до рН среды 3,5-4. Отмытую суспензию сгущают на ультрафильтрационной установке до минимально возможного объема и переводят в деионизованную воду. Доводят концентрацию суспензии не менее чем до 5 мас.% Концентрация несгораемых примесей составляет 0,18 мас.%, обменная емкость - 0,2 ммоль/г. Суспензия является коллоидно устойчивой.
Пример 2
Порошок алмазоуглеродного вещества в количестве 50 г помещают в полиэтиленовую емкость. Дозируют при перемешивании 450 мл смеси 65%-ной азотной и 360 мл 40%-ной фтористоводородной кислот, что соответствует концентрации 36% и 20% водных растворов соответствующих кислот в реакционной смеси. Смесь выдерживают 73 часа при периодическом перемешивании. По окончании выдержки производят отстой суспензии и ее отмывку. Верхний слой (раствор кислоты) при помощи резинового шланга декантируют в емкость для сбора кислых вод для последующей нейтрализации. Алмазоуглеродное вещество промывают дистиллированной водой до рН среды 3-3,5 (контроль по индикаторной бумаге). По окончании отмывки суспензию отстаивают и декантируют промывную воду в количестве 50% от общего объема. Отстоявшуюся суспензию алмазоуглеродного вещества помещают в термостойкую колбу, куда дозируют 300 мл 37%-ной соляной кислоты, что соответствует концентрации 18% водного раствора соляной кислоты в реакционной смеси. Колбу нагревают до кипения при постоянном перемешивании на электроплитке закрытого типа и выдерживают при температуре кипения 2 часа 45 минут. По окончании выдержки обогрев и перемешивание отключают. Содержимое колбы отстаивают и охлаждают до комнатной температуры. Верхний слой (слой кислоты) при помощи резинового шланга декантируют в емкость для сбора кислых вод для последующей нейтрализации. Алмазоуглеродное вещество промывают дистиллированной водой до рН среды 3,5-4. Отмытую суспензию сгущают на ультрафильтрационной установке до минимально возможного объема и переводят в деионизованную воду. Доводят концентрацию суспензии не менее чем до 5 мас.% Концентрация несгораемых примесей составляет 0,15 мас.%, обменная емкость - 0,21 ммоль/г. Суспензия является коллоидно устойчивой.
Пример 3
Суспензию алмазоуглеродного вещества (10 мас.%) в количестве 50 г (в пересчете на основное вещество) помещают в полиэтиленовую емкость. Дозируют при перемешивании 850 мл смеси 65%-ной азотной и 850 мл 40%-ной фтористоводородной кислот, что соответствует концентрации 32% и 21% водных растворов соответствующих кислот в реакционной смеси. Смесь выдерживают 74 часа при периодическом перемешивании. По окончании выдержки производят отстой суспензии и ее отмывку. Верхний слой (раствор кислоты) при помощи резинового шланга декантируют в емкость для сбора кислых вод для последующей нейтрализации. Алмазоуглеродное вещество промывают дистиллированной водой до рН среды 3-3,5 (контроль по индикаторной бумаге). По окончании отмывки суспензию отстаивают и декантируют промывную воду в количестве 50% от общего объема. Отстоявшуюся суспензию алмазоуглеродного вещества помещают в термостойкую колбу, куда дозируют 220 мл 37%-ной соляной кислоты, что соответствует концентрации 16% водного раствора соляной кислоты в реакционной смеси. Колбу нагревают до кипения при постоянном перемешивании на электроплитке закрытого типа и выдерживают при температуре кипения 3 часа. По окончании выдержки обогрев и перемешивание отключают. Содержимое колбы отстаивают и охлаждают до комнатной температуры. Верхний слой (слой кислоты) при помощи резинового шланга декантируют в емкость для сбора кислых вод для последующей нейтрализации. Алмазоуглеродное вещество промывают дистиллированной водой до рН среды 3,5-4. Отмытую суспензию сгущают на ультрафильтрационной установке до минимально возможного объема и переводят в деионизованную воду. Доводят концентрацию суспензии не менее чем до 5 мас.% Концентрация несгораемых примесей составляет 0,19 мас.%, обменная емкость - 0,19 ммоль/г. Суспензия является коллоидно устойчивой.
Таким образом, заявляемое техническое решение практически реализуемо и позволяет решить поставленную задачу.
Claims (3)
1. Алмазоуглеродное вещество в виде частиц округлой формы, содержащее углерод, водород, азот, кислород и несгораемые примеси, отличающееся тем, что имеет обменную емкость 0,19-0,65 ммоль/г, а содержание в нем несгораемых примесей составляет 0,01-0,2 мас.%.
2. Способ получения алмазоуглеродного вещества по п. 1, включающий двухстадийную обработку исходного алмазоуглеродного вещества кислотами и отмывку от кислот, при этом обработку проводят вначале смесью водных растворов азотной кислоты с концентрацией 30-40 мас.% и фтористоводородной кислоты с концентрацией 20-30 мас.% в течение 72-74 ч при комнатной температуре, а затем водным раствором соляной кислоты с концентрацией 15-20 мас.% в течение 2,5-3 ч при температуре кипения реакционной смеси.
3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что исходное алмазоуглеродное вещество используют в виде суспензии или порошка.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015127349A RU2604846C9 (ru) | 2015-07-07 | 2015-07-07 | Алмазоуглеродное вещество и способ его получения |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015127349A RU2604846C9 (ru) | 2015-07-07 | 2015-07-07 | Алмазоуглеродное вещество и способ его получения |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2604846C1 RU2604846C1 (ru) | 2016-12-10 |
| RU2604846C9 true RU2604846C9 (ru) | 2017-02-21 |
Family
ID=57776914
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015127349A RU2604846C9 (ru) | 2015-07-07 | 2015-07-07 | Алмазоуглеродное вещество и способ его получения |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2604846C9 (ru) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2051092C1 (ru) * | 1991-12-25 | 1995-12-27 | Научно-производственное объединение "Алтай" | Алмазсодержащее вещество и способ его получения |
| RU2109683C1 (ru) * | 1996-03-05 | 1998-04-27 | Акционерное общество закрытого типа "Алмазный Центр" | Способ выделения синтетических ультрадисперсных алмазов |
| US5916955A (en) * | 1993-02-12 | 1999-06-29 | Federalny Nauchno-Proizvodstvenny Tsentr Altai | Diamond-carbon material and method for producing thereof |
| RU2183583C2 (ru) * | 1999-10-07 | 2002-06-20 | Комбинат "Электрохимприбор" | Алмазоуглеродное вещество и способ его получения |
| RU2430016C2 (ru) * | 2009-12-07 | 2011-09-27 | Открытое акционерное общество "Федеральный научно-производственный центр "Алтай" | Способ получения золя наноалмазов |
-
2015
- 2015-07-07 RU RU2015127349A patent/RU2604846C9/ru active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2051092C1 (ru) * | 1991-12-25 | 1995-12-27 | Научно-производственное объединение "Алтай" | Алмазсодержащее вещество и способ его получения |
| US5916955A (en) * | 1993-02-12 | 1999-06-29 | Federalny Nauchno-Proizvodstvenny Tsentr Altai | Diamond-carbon material and method for producing thereof |
| RU2109683C1 (ru) * | 1996-03-05 | 1998-04-27 | Акционерное общество закрытого типа "Алмазный Центр" | Способ выделения синтетических ультрадисперсных алмазов |
| RU2183583C2 (ru) * | 1999-10-07 | 2002-06-20 | Комбинат "Электрохимприбор" | Алмазоуглеродное вещество и способ его получения |
| RU2430016C2 (ru) * | 2009-12-07 | 2011-09-27 | Открытое акционерное общество "Федеральный научно-производственный центр "Алтай" | Способ получения золя наноалмазов |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2604846C1 (ru) | 2016-12-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Lin et al. | Preparation of vaterite calcium carbonate granules from discarded oyster shells as an adsorbent for heavy metal ions removal | |
| Xiang et al. | Synthesis and characterization of cotton-like Ca–Al–La composite as an adsorbent for fluoride removal | |
| Mehta et al. | In-vitro synthesis of marble apatite as a novel adsorbent for removal of fluoride ions from ground water: an ultrasonic approach | |
| CN102515330A (zh) | 一种聚合硫酸铁铝絮凝剂（液体）的制备方法 | |
| CN106423045B (zh) | 一种处理含锌废水的改性蒙脱土吸附剂制备方法 | |
| JPH0450105A (ja) | 金属酸化物微粒子の製造方法 | |
| JPH06248081A (ja) | 球状シリコーン微粒子の製造方法 | |
| CN105712361A (zh) | 一种食品添加剂白炭黑的生产方法 | |
| Malay et al. | Comparative study of batch adsorption of fluoride using commercial and natural adsorbent | |
| RU2604846C9 (ru) | Алмазоуглеродное вещество и способ его получения | |
| CN104649391B (zh) | 一种利用含氟废酸制备聚合铝的方法 | |
| CN106552615A (zh) | 凹凸棒石粘土复合催化材料的制备方法 | |
| JP2007204293A (ja) | 多孔質粒子およびその製造方法 | |
| RU2009139266A (ru) | Способ получения алюмокремниевого коагулянта-флокулянта | |
| Zheng et al. | Treatment of dye wastewater nanofiltration concentrates containing high anion levels by a pH-sensitive nano-sized Fe (iii)@ silica microgel | |
| CN105060438A (zh) | 一种高效低重金属液体聚合氯化铝铁复合混凝剂及其生产方法 | |
| JP5925025B2 (ja) | 機能性セラミックス及びその製造方法 | |
| RU2739197C1 (ru) | Способ удаления катионов тяжелых металлов из водной фазы | |
| JP2019520298A (ja) | ナノ粒子状二酸化チタンの製造 | |
| Pookmanee et al. | The photocatalytic degradation of methomyl over TiO2 nanopowder prepared by the low temperature solvothermal route | |
| CN1802205A (zh) | 半合成漂白土 | |
| KR20160066696A (ko) | 폐식용유를 이용한 청정연료유 제조방법 | |
| RU2225838C1 (ru) | Способ получения алюмосиликатного коагулянта | |
| CN108115152A (zh) | 一种银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料及其制备方法 | |
| CN102897991B (zh) | 一种不锈钢污泥的脱水方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| TH4A | Reissue of patent specification | ||
| TK4A | Correction to the publication in the bulletin (patent) |
Free format text: AMENDMENT TO CHAPTER -FG4A - FOR TAG: (72) |