JPH0450105A - 金属酸化物微粒子の製造方法 - Google Patents
金属酸化物微粒子の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は金属酸化物微粒子の製造方法に関し、更に詳し
くは金属塩の水溶液を水の亜臨界乃至超臨界条件である
２００℃以上、１６０ｋｇ／ｃｍ２以上で処理し、金属
酸化物の水和物であるオキシ水酸化物も含む金属酸化物
微粒子の製造方法に関する。
くは金属塩の水溶液を水の亜臨界乃至超臨界条件である
２００℃以上、１６０ｋｇ／ｃｍ２以上で処理し、金属
酸化物の水和物であるオキシ水酸化物も含む金属酸化物
微粒子の製造方法に関する。
金属酸化物微粒子は、セラミックス、エレクトロニクス
、触媒、化粧品、捨料等の原料あるいは強化材、改質材
フィラー等として広範囲の分野で使用されている。金属
酸化物微粒子を得る方法は種々知られている。その製造
方法としては、例えば共沈法、加熱加水分解法、水熱反
応法が主に行われている。
、触媒、化粧品、捨料等の原料あるいは強化材、改質材
フィラー等として広範囲の分野で使用されている。金属
酸化物微粒子を得る方法は種々知られている。その製造
方法としては、例えば共沈法、加熱加水分解法、水熱反
応法が主に行われている。
上記分野で要求される金属酸化物微粒子の特性は粒度分
布幅が狭く、１個１個の形状かそろっていて、結晶性が
高く、枝分れ、双晶がなく更に２次凝集が少ないこと等
が要求される。また別の場合は均一に凝集させたり、よ
りアモルファスとする場合も要求される。このような金
属酸化物微粒子を製造する方法として共沈法、加熱加水
分解法、水熱反応法が従来から行われているが、共沈法
においては、温度、濃度、仕込み比、仕込み速度、原料
の供給方法、攪拌等が大きな影響を与え、必ずしも粒径
が一定にならず粒度分布が広くなったり、結晶性が不充
分であったりして満足なものが得られるとはかぎらない
。
布幅が狭く、１個１個の形状かそろっていて、結晶性が
高く、枝分れ、双晶がなく更に２次凝集が少ないこと等
が要求される。また別の場合は均一に凝集させたり、よ
りアモルファスとする場合も要求される。このような金
属酸化物微粒子を製造する方法として共沈法、加熱加水
分解法、水熱反応法が従来から行われているが、共沈法
においては、温度、濃度、仕込み比、仕込み速度、原料
の供給方法、攪拌等が大きな影響を与え、必ずしも粒径
が一定にならず粒度分布が広くなったり、結晶性が不充
分であったりして満足なものが得られるとはかぎらない
。
この解決策として、種々の添加剤を加えたり、反応終了
後に熟成を行う等の種々の工夫がなされている。また、
加熱加水分解法あるいは水熱反応法では、オートクレー
ブを用い、通常３０分〜４８時間と比較的長い反応時間
または熟成時間を必要とし、生産効率が良い製造方法は
確立されていない。
後に熟成を行う等の種々の工夫がなされている。また、
加熱加水分解法あるいは水熱反応法では、オートクレー
ブを用い、通常３０分〜４８時間と比較的長い反応時間
または熟成時間を必要とし、生産効率が良い製造方法は
確立されていない。
本発明者らは種々検討を行った結果、金属塩の水溶液を
水の亜臨界乃至超臨界条件下で処理することにより、粒
度分布の狭い、粒子形状が揃った、結晶性の高い、優れ
た特性を有する金属酸化物微粒子か短時間で得られるこ
とを見出し本発明を完成した。
水の亜臨界乃至超臨界条件下で処理することにより、粒
度分布の狭い、粒子形状が揃った、結晶性の高い、優れ
た特性を有する金属酸化物微粒子か短時間で得られるこ
とを見出し本発明を完成した。
本発明の目的は、優れた特性を有する金属酸化物微粒子
を製造する方法を提供することにある。
を製造する方法を提供することにある。
即ち、本発明は、金属塩より金属酸化物微粒子を製造す
る方法において、金属塩の水溶液を２００℃以上、１６
０ｋｇ／ｃｍ２以上で処理し、金属塩の分解反応を行う
ことを特徴とする金属酸化物微粒子の製造方法に関する
。
る方法において、金属塩の水溶液を２００℃以上、１６
０ｋｇ／ｃｍ２以上で処理し、金属塩の分解反応を行う
ことを特徴とする金属酸化物微粒子の製造方法に関する
。
本発明で使用する金属塩としては、水溶性なら特に限定
しないが、ＩＢ属金金属ＩＩＡ属金属、■Ｂ属金金属Ｉ
ＩＩＡＩＶＡ属金属Ｂ属金属、ＩＶＡ属金属、ＩＶＢ属
金属、ＶＡ属金属、ＶＢ属金属、ＶＩＢ属金属、■Ｂ属
金金属遷移金属等の金属塩か使用できる。例えば、Ｃｕ
、Ｂａ、Ｃａ、Ｚｎ、Ａｎ、Ｙ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｔ
ｉ、Ｓｂ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ。
しないが、ＩＢ属金金属ＩＩＡ属金属、■Ｂ属金金属Ｉ
ＩＩＡＩＶＡ属金属Ｂ属金属、ＩＶＡ属金属、ＩＶＢ属
金属、ＶＡ属金属、ＶＢ属金属、ＶＩＢ属金属、■Ｂ属
金金属遷移金属等の金属塩か使用できる。例えば、Ｃｕ
、Ｂａ、Ｃａ、Ｚｎ、Ａｎ、Ｙ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｔ
ｉ、Ｓｂ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ。
Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の硝酸塩、塩酸塩、硫酸塩、オキシ
塩酸塩、燐酸塩、硼酸塩、亜硫酸塩、弗酸塩、酸素酸塩
等の無機酸塩及び蟻酸、酢酸、クエン酸、蓚酸、乳酸等
の有機酸塩が挙げられる。これらの金属塩は、２種以上
組み合わせて使用することも可能である。更にこれらの
金属の錯体も使用可能である。装置材質の腐食等を考慮
すると硝酸塩が望ましい。
塩酸塩、燐酸塩、硼酸塩、亜硫酸塩、弗酸塩、酸素酸塩
等の無機酸塩及び蟻酸、酢酸、クエン酸、蓚酸、乳酸等
の有機酸塩が挙げられる。これらの金属塩は、２種以上
組み合わせて使用することも可能である。更にこれらの
金属の錯体も使用可能である。装置材質の腐食等を考慮
すると硝酸塩が望ましい。
水溶液中の金属塩の濃度は溶解していれば良いので特に
限定しないが、０． ＯＯ０１〜１モル／ｌの範囲が好
ましい。
限定しないが、０． ＯＯ０１〜１モル／ｌの範囲が好
ましい。
反応方式は、回分式、半回分式でも可能だが、上記の原
料溶液を、耐圧性の管型又は種型等の流通型反応器を用
いる連続法が良（、特に管型反応器を用いる連続法が好
ましい。
料溶液を、耐圧性の管型又は種型等の流通型反応器を用
いる連続法が良（、特に管型反応器を用いる連続法が好
ましい。
反応温度、反応圧は水の亜臨界乃至超臨界条件である２
００℃以上、１６０ｋｇ／ｃｍ２以上で行う。好ましい
温度範囲は３００℃〜５００℃、好ましい圧力範囲は２
５０ｋｇ／ｃｍ２〜５００ｋ ｇ ／ ｃ ｍ２であり
、特に水の超臨界条件下て行うのが好ましい。
００℃以上、１６０ｋｇ／ｃｍ２以上で行う。好ましい
温度範囲は３００℃〜５００℃、好ましい圧力範囲は２
５０ｋｇ／ｃｍ２〜５００ｋ ｇ ／ ｃ ｍ２であり
、特に水の超臨界条件下て行うのが好ましい。
反応後の生成物は脱圧前に冷却し、減圧弁を通して、常
圧系に一定速度で流出させ反応生成物を回収するか、あ
るいは脱圧フラッシュにより反応生成物を回収する。反
応器での反応時間（滞留時間）は反応条件により異なる
が通常、２分〜１時間で可能である。
圧系に一定速度で流出させ反応生成物を回収するか、あ
るいは脱圧フラッシュにより反応生成物を回収する。反
応器での反応時間（滞留時間）は反応条件により異なる
が通常、２分〜１時間で可能である。
本発明方法において、金属塩水溶液にアルカリ性又は／
及び酸性の水溶液を添加してもよい。アルカリとしては
、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が
挙げられ、酸としては硫酸、硝酸、塩酸、炭酸、燐酸等
の無機酸及び蟻酸、酢酸、クエン酸、蓚酸、乳酸等の有
機酸が挙げられる。
及び酸性の水溶液を添加してもよい。アルカリとしては
、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が
挙げられ、酸としては硫酸、硝酸、塩酸、炭酸、燐酸等
の無機酸及び蟻酸、酢酸、クエン酸、蓚酸、乳酸等の有
機酸が挙げられる。
更に、本発明方法において、金属塩水溶液に水素等の還
元性ガス或いは酸素等の酸化性ガスを導入しても良い。
元性ガス或いは酸素等の酸化性ガスを導入しても良い。
このようにして得た反応物より、目的の金属酸化物微粒
子の分離は公知の方法が適用できる。例えば、濾過、遠
心分離、スプレードライ、限外濾過膜等により行なえる
。また直接脱圧フラッシュにより乾燥物を得ることも出
来る。
子の分離は公知の方法が適用できる。例えば、濾過、遠
心分離、スプレードライ、限外濾過膜等により行なえる
。また直接脱圧フラッシュにより乾燥物を得ることも出
来る。
水の亜臨界乃至超臨界条件下では、水の解離が飛躍的に
高まり金属塩の水溶液に対してより強い酸として働くの
で、金属塩の加水分解反応や複分解反応が極めて容易に
進行する。また、亜臨界乃至超臨界条件下では、イオン
積、誘電率、拡散速度、熱伝導等の流体の物性が大きく
変化するため、反応経路や反応速度を制御することによ
り金属酸化物微粒子の形状や、大きさを容易に制御する
ことができる。更に、亜臨界乃至超臨界条件下では、気
相に比較して熱伝導係数が大きく、液相と比較すると拡
散係数が極めて太き（できる。このため、分子レベルの
ミクロな大きさに至るまで反応器内の反応条件を広い範
囲で一様にでき、温度勾配や、圧力勾配、濃度のバラツ
キに起因する粒子径分布の増大や粒子形状のバラツキを
抑制することかできる。
高まり金属塩の水溶液に対してより強い酸として働くの
で、金属塩の加水分解反応や複分解反応が極めて容易に
進行する。また、亜臨界乃至超臨界条件下では、イオン
積、誘電率、拡散速度、熱伝導等の流体の物性が大きく
変化するため、反応経路や反応速度を制御することによ
り金属酸化物微粒子の形状や、大きさを容易に制御する
ことができる。更に、亜臨界乃至超臨界条件下では、気
相に比較して熱伝導係数が大きく、液相と比較すると拡
散係数が極めて太き（できる。このため、分子レベルの
ミクロな大きさに至るまで反応器内の反応条件を広い範
囲で一様にでき、温度勾配や、圧力勾配、濃度のバラツ
キに起因する粒子径分布の増大や粒子形状のバラツキを
抑制することかできる。
以上述べたように、本発明方法は、短時間で、反応を完
了する事ができ、また原料濃度、アルカリ、酸等の添加
、還元性ガスまたは酸化性ガスの導入、反応温度及び反
応圧力等の反応条件を変えることによって、粒径や形状
が均一な金属酸化物微粒子を容易に得ることができる特
徴がある。
了する事ができ、また原料濃度、アルカリ、酸等の添加
、還元性ガスまたは酸化性ガスの導入、反応温度及び反
応圧力等の反応条件を変えることによって、粒径や形状
が均一な金属酸化物微粒子を容易に得ることができる特
徴がある。
以下に実施例を示し、本発明をより具体的に説明する。
尚、実施例は以下に述べる反応装置Ａ及びＢを用いて行
った。
った。
（反応装置Ａ）
耐圧ポンプの吸引部が原料の水溶液中にパイプで入り、
ポンプの吐出部側が外径３．１８ｍｍ、内径１．８５ｍ
ｍのステンレス製パイプに接続されコイル状に巻いた１
２ｍの反応器を加熱炉内に設置し、加熱部の出口部に冷
却部設け、更に減圧弁を設け、常圧で回収器に、反応生
成物を回収できるようにした反応装置。
ポンプの吐出部側が外径３．１８ｍｍ、内径１．８５ｍ
ｍのステンレス製パイプに接続されコイル状に巻いた１
２ｍの反応器を加熱炉内に設置し、加熱部の出口部に冷
却部設け、更に減圧弁を設け、常圧で回収器に、反応生
成物を回収できるようにした反応装置。
（反応装置Ｂ）
反応装置Ａの反応器を外径９．５３ｍｍ、内径６゜２３
ｍｍ、長さ４００ｍｍのステンレス製パイプに変えた反
応装置。
ｍｍ、長さ４００ｍｍのステンレス製パイプに変えた反
応装置。
実施例１
反応装置Ａを用いて、硝酸アルミニウムの０．０１モル
／ｌの水溶液を反応器に流速４ｍｌ／分で３５０℃１３
００ｋｇ／ｃｍ２で反応させた。得られた生成物は白濁
した水溶液であった。反応生成物を濾過、乾燥して得た
粉末をＸ線回折で分析すると１００％ベーマイト（１’
ｏＯＨ）が生成していた。電子顕微鏡写真で観察すると
図１に示すように、粒径１５００Ｘ７００ｎｍの紡錘状
の形状の揃ったものが得られている。
／ｌの水溶液を反応器に流速４ｍｌ／分で３５０℃１３
００ｋｇ／ｃｍ２で反応させた。得られた生成物は白濁
した水溶液であった。反応生成物を濾過、乾燥して得た
粉末をＸ線回折で分析すると１００％ベーマイト（１’
ｏＯＨ）が生成していた。電子顕微鏡写真で観察すると
図１に示すように、粒径１５００Ｘ７００ｎｍの紡錘状
の形状の揃ったものが得られている。
実施例２〜１２
反応装置Ａ又はＢを用い表−１に記載の金属塩の水溶液
を用い、表−１に示す条件で実施例１と同様にして反応
を行った。生成物はＸ線回折で分析し、電子顕微鏡写真
で粒子形状を観察をした。
を用い、表−１に示す条件で実施例１と同様にして反応
を行った。生成物はＸ線回折で分析し、電子顕微鏡写真
で粒子形状を観察をした。
電子顕微鏡写真の代表例を図２〜図７に示す。
表−１に示すように、硝酸アルミニウムの場合は、濃度
及び反応条件により、種々の形状及び大きさのベーマイ
トが得られている。
及び反応条件により、種々の形状及び大きさのベーマイ
トが得られている。
また、鉄塩の場合は、アニオン、カチオンの影響で生成
する物質が異なっている。更に、原料濃度が低い程微細
な粒子が得られている。
する物質が異なっている。更に、原料濃度が低い程微細
な粒子が得られている。
（以下余白）
第１図は実施例１で得られたベーマイトの粒子構造の電
子顕微鏡写真である。 第２図は実施例３で得られたベーマイトの粒子構造の電
子顕微鏡写真である。 第３図は実施例５で得られたベーマイトの粒子構造の電
子顕微鏡写真である。 第４図は実施例７で得られたα−Ｆｅ２ｅ３の粒子構造
の電子顕微鏡写真である。 第５図は実施例８で得られたα−Ｆｅ２０３の粒子構造
の電子顕微鏡写真である。 第６図は実施例１０で得られたＦｅａｒ４の粒子構造の
電子顕微鏡写真である。 第７図は実施例１１で得られたＣＯ３Ｏ４の粒子構造の
電子顕微鏡写真である。
子顕微鏡写真である。 第２図は実施例３で得られたベーマイトの粒子構造の電
子顕微鏡写真である。 第３図は実施例５で得られたベーマイトの粒子構造の電
子顕微鏡写真である。 第４図は実施例７で得られたα−Ｆｅ２ｅ３の粒子構造
の電子顕微鏡写真である。 第５図は実施例８で得られたα−Ｆｅ２０３の粒子構造
の電子顕微鏡写真である。 第６図は実施例１０で得られたＦｅａｒ４の粒子構造の
電子顕微鏡写真である。 第７図は実施例１１で得られたＣＯ３Ｏ４の粒子構造の
電子顕微鏡写真である。
Claims (5)
- （１）金属塩より金属酸化物微粒子を製造する方法にお
いて、金属塩の水溶液を２００℃以上、１６０ｋｇ／ｃ
ｍ＾２以上で処理し、金属塩の分解反応を行うことを特
徴とする金属酸化物微粒子の製造方法。 - （２）金属塩の水溶液を２００℃以上、１６０ｋｇ／ｃ
ｍ＾２以上の反応帯域に連続的に供給し、金属塩の分解
反応を行うことを特徴とする請求項（１）記載の金属酸
化物微粒子の製造方法。 - （３）金属塩の分解反応を流通型反応器を用いて連続的
に行うことを特徴とする請求項（２）記載の金属酸化物
微粒子の製造方法。 - （４）金属塩の水溶液にアルカリ性又は／及び酸性の水
溶液を加えることを特徴とする請求項（１）乃至（３）
記載の金属酸化物微粒子の製造方法。 - （５）金属塩の水溶液に還元性ガス或いは酸化性ガスを
導入することを特徴とする請求項（１）乃至（４）記載
の金属酸化物微粒子の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2157317A JP3047110B2 (ja) | 1990-06-15 | 1990-06-15 | 金属酸化物微粒子の製造方法 |
| US07/714,225 US5480630A (en) | 1990-06-15 | 1991-06-12 | Process for producing fine metal oxide particles |
| US08/448,025 US5635154A (en) | 1990-06-15 | 1995-05-23 | Process for producing fine metal oxide particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2157317A JP3047110B2 (ja) | 1990-06-15 | 1990-06-15 | 金属酸化物微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0450105A true JPH0450105A (ja) | 1992-02-19 |
| JP3047110B2 JP3047110B2 (ja) | 2000-05-29 |
Family
ID=15647051
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2157317A Expired - Lifetime JP3047110B2 (ja) | 1990-06-15 | 1990-06-15 | 金属酸化物微粒子の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5480630A (ja) |
| JP (1) | JP3047110B2 (ja) |
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