JP7104454B1 - 赤外線放射樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】所定の波長域において、放射率の平均値が高い赤外線放射材料を含む赤外線放射樹脂組成物を提供すること。【解決手段】赤外線放射材料と樹脂とを含む赤外線放射樹脂組成物であって、赤外線放射材料は、二酸化チタンと、焼成ハイドロタルサイト類化合物と、ナノサイズダイヤモンドと、を含み、赤外線放射材料において、二酸化チタンと、焼成ハイドロタルサイト類化合物との質量比が６０：４０～９０：１０であり、ナノサイズダイヤモンドの含有量が、二酸化チタンと焼成ハイドロタルサイト類化合物との合計１００質量部に対して０．０１質量部以上０．５質量部以下である赤外線放射樹脂組成物である。【選択図】図２
Description
本発明は、赤外線放射樹脂組成物に関する。特に、本発明は、種々の材料の乾燥、衣料等に対する保温などの機能性の付与、冷暖房、理美容などに利用される赤外線放射樹脂組成物に関する。
従来、赤外線放射材料としては、アルミナ、チタニア、ジルコニア、シリカ等を含むセラミックスが提案されている。このような材料は遠赤外線を放射し、遠赤外線が物質に吸収されることにより、物質が加熱される。
水分子は、伸縮、変角等の振動運動をしており、水分子が遠赤外線を吸収すると励起して高い振動状態となる。その結果、水分子の温度が高くなる。したがって、水分子を含む物質、人体、動植物等は遠赤外線を吸収すると温度が高くなる。
したがって、水分子を含む物質、人体、動植物等を効率的に温めるには、水分子の振動運動を励起できる波長の遠赤外線を放射する赤外線放射材料を用いる必要がある。このような赤外線放射材料として、本発明者らは、特許文献１において、人体等の動植物に吸収されやすい遠赤外線を放射することができる赤外線放射材料を提案している。
赤外線放射材料を、たとえば、衣類に用いられる繊維に適用した場合、赤外線放射材料は、衣類を着用している人体から放射される遠赤外線を吸収して蓄熱し、蓄熱した熱エネルギーを遠赤外線として人体に放射する必要がある。すなわち、赤外線放射材料には、他の物質から放射される遠赤外線を吸収して蓄熱し、蓄熱した熱エネルギーを効率よく遠赤外線として放射することが求められる。
しかしながら、特許文献１に記載の赤外線放射材料は、たとえば、人体等から放射される遠赤外線を吸収して蓄熱する効率が十分ではないという問題があった。その結果、蓄熱した熱エネルギーを遠赤外線として放射した場合に、人体等の動植物に吸収されやすい波長域(たとえば、４～２０μｍ)における放射効率が均一ではなく、人体等の動植物による遠赤外線の吸収および放射が不十分であるという問題があった。
本発明は、このような実状に鑑みてなされ、所定の波長域において、放射率の平均値が高い赤外線放射材料を含む赤外線放射樹脂組成物を提供することを目的とする。
以上より、本発明の態様は、以下の通りである。
［１］赤外線放射材料と樹脂とを含む赤外線放射樹脂組成物であって、
赤外線放射材料は、二酸化チタンと、焼成ハイドロタルサイト類化合物と、ナノサイズダイヤモンドと、を含み、
赤外線放射材料において、二酸化チタンと、焼成ハイドロタルサイト類化合物との質量比が６０：４０～９０：１０であり、ナノサイズダイヤモンドの含有量が、二酸化チタンと焼成ハイドロタルサイト類化合物との合計１００質量部に対して０．０１質量部以上０．５質量部以下である赤外線放射樹脂組成物である。
赤外線放射材料は、二酸化チタンと、焼成ハイドロタルサイト類化合物と、ナノサイズダイヤモンドと、を含み、
赤外線放射材料において、二酸化チタンと、焼成ハイドロタルサイト類化合物との質量比が６０：４０～９０：１０であり、ナノサイズダイヤモンドの含有量が、二酸化チタンと焼成ハイドロタルサイト類化合物との合計１００質量部に対して０．０１質量部以上０．５質量部以下である赤外線放射樹脂組成物である。
［２］赤外線放射樹脂組成物は、赤外線放射材料が樹脂中に分散した板状、筒状、シート状、または、繊維状である［１］に記載の赤外線放射樹脂組成物である。
［３］二酸化チタンの平均粒子径が１０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下である［１］または［２］に記載の赤外線放射樹脂組成物である。
［４］焼成ハイドロタルサイト類化合物の平均粒子径が１０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下である［１］から［３］のいずれかに記載の赤外線放射樹脂組成物である。
［５］ナノサイズダイヤモンドの二次粒子の平均粒子径が５ｎｍ以上２００ｎｍ以下である［１］から［４］のいずれかに記載の赤外線放射樹脂組成物である。
本発明によれば、所定の波長域において、放射率の平均値が高い赤外線放射材料を含む赤外線放射樹脂組成物を提供することができる。
以下、本発明を、具体的な実施形態に基づき、以下の順序で詳細に説明する。
１．赤外線放射樹脂組成物
１．１．赤外線放射材料
１．２．二酸化チタン
１．３．焼成ハイドロタルサイト類化合物
１．４．ナノサイズダイヤモンド
２．赤外線放射樹脂組成物の製造方法
１．赤外線放射樹脂組成物
１．１．赤外線放射材料
１．２．二酸化チタン
１．３．焼成ハイドロタルサイト類化合物
１．４．ナノサイズダイヤモンド
２．赤外線放射樹脂組成物の製造方法
（１．赤外線放射樹脂組成物）
本実施形態に係る赤外線放射樹脂組成物は、赤外線放射材料と樹脂とを有している。赤外線放射材料は粉末状であることが好ましく、赤外線放射樹脂組成物において、赤外線放射材料粉末が樹脂中に分散していることが好ましい。赤外線放射材料については後述する。
本実施形態に係る赤外線放射樹脂組成物は、赤外線放射材料と樹脂とを有している。赤外線放射材料は粉末状であることが好ましく、赤外線放射樹脂組成物において、赤外線放射材料粉末が樹脂中に分散していることが好ましい。赤外線放射材料については後述する。
樹脂としては、赤外線放射樹脂組成物の用途に応じて、公知の樹脂を用いることができる。公知の樹脂としては、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリウレタン、アクリル、ナイロン、ポリ乳酸系樹脂、エポキシ樹脂等の熱可塑性樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂等の熱硬化性樹脂、天然ゴム、合成ゴム等のゴム、レーヨン等の再生樹脂等が挙げられる。本実施形態では、ポリオレフィン系のポリプロピレンやポリエチレン；ポリエステル系のポリエチレンテレフタレート；ナイロン等が好適に用いられる。
赤外線放射樹脂組成物は用途に応じて種々の形状に成形されて使用される。本実施形態では、赤外線放射樹脂組成物は、板状、筒状、シート状、または、繊維状であることが好ましく、繊維状であることがより好ましい。繊維状の赤外線放射樹脂組成物においては、繊維状の樹脂中に赤外線放射材料が分散している。
繊維状の赤外線放射樹脂組成物は、紡糸工程により繊維化されたものである。このような繊維は、化学的手法を用いて人工的に製造された化学繊維である。化学繊維には、天然繊維以外の繊維が含まれ、たとえば、合成繊維（ポリエステル系、ポリアミド系）、半合成繊維（セルロース系）、再生繊維（セルロース系）等が含まれる。
赤外線放射材料と樹脂との配合比は、用途に応じて設定すればよい。本実施形態では、赤外線放射樹脂組成物が板状、筒状、シート状である場合には、樹脂１００質量部に対して、赤外線放射材料が１０質量部以上２０質量部以下であることが好ましい。また、赤外線放射樹脂組成物が繊維状である場合には、樹脂１００質量部に対して、赤外線放射材料が０．５質量部以上２．０質量部以下であることが好ましい。
（１．１．赤外線放射材料）
赤外線放射材料は、遠赤外線を放射する材料である。本実施形態では、特に、物質、人体、動植物等に含まれる水分子を励起するのに適した波長を有する遠赤外線を放射する材料であることが好ましい。また、当該赤外線放射材料は、波長が５μｍから２０μｍの範囲、特に好ましくは、７μｍから１４μｍの範囲内において遠赤外線放射率が高い材料であることが好ましい。遠赤外線放射率は、フーリエ変換赤外分光光度計（Fourier Transform Infrared Spectroscopy：FTIR）を用いて、たとえば、遠赤外線協会が認定する測定方法に基づき測定することができる。
赤外線放射材料は、遠赤外線を放射する材料である。本実施形態では、特に、物質、人体、動植物等に含まれる水分子を励起するのに適した波長を有する遠赤外線を放射する材料であることが好ましい。また、当該赤外線放射材料は、波長が５μｍから２０μｍの範囲、特に好ましくは、７μｍから１４μｍの範囲内において遠赤外線放射率が高い材料であることが好ましい。遠赤外線放射率は、フーリエ変換赤外分光光度計（Fourier Transform Infrared Spectroscopy：FTIR）を用いて、たとえば、遠赤外線協会が認定する測定方法に基づき測定することができる。
本実施形態では、赤外線放射材料は、二酸化チタンと、焼成ハイドロタルサイト類化合物と、ナノサイズダイヤモンドと、を含んでいる。また、赤外線放射材料において、二酸化チタンと、焼成ハイドロタルサイト類化合物との質量比が６０：４０～９０：１０であり、ナノサイズダイヤモンドの含有量が、二酸化チタンと焼成ハイドロタルサイト類化合物との合計１００質量部に対して０．０１質量部以上０．５質量部以下である。
二酸化チタンと焼成ハイドロタルサイト類化合物との質量比が上記の範囲内であることにより、本実施形態に係る赤外線放射材料の遠赤外線放射効率を高めることができる。
二酸化チタンと焼成ハイドロタルサイト類化合物との質量比は、７０：３０～８０：２０であることが好ましい。
また、ナノサイズダイヤモンドは、熱伝導率が極めて高いため、赤外線放射材料がナノサイズダイヤモンドを含むことにより、赤外線放射材料の赤外線放射熱エネルギーの吸収・放射効率を上げることができる。したがって、ナノサイズダイヤモンドの含有量を上記の範囲内とすることにより、本実施形態に係る赤外線放射材料の遠赤外線放射効率を高めることができ、さらに、波長が５μｍから２０μｍの範囲内において放射効率を均一にすることができる。ただし、コストの観点から、ナノサイズダイヤモンドの含有量の上限は上記の値に設定される。
ナノサイズダイヤモンドの含有量は、二酸化チタンと焼成ハイドロタルサイト類化合物との合計１００質量部に対して、０．０２質量部以上０．２質量部以下であることが好ましい。
（１．２．二酸化チタン）
二酸化チタンは、結晶構造の違いにより、アナタース型（正方晶）、ルチル型（正方晶）、ブルッカイト型（斜方晶）が存在する。本実施形態では、二酸化チタンの結晶構造は特に制限されないが、工業原料としての入手性の観点から、アナタース型またはルチル型であることが好ましい。また、二酸化チタンを工業的に製造する方法としては、塩素法および硫酸法が知られているが、本実施形態では、二酸化チタンの製造方法は特に制限されない。
二酸化チタンは、結晶構造の違いにより、アナタース型（正方晶）、ルチル型（正方晶）、ブルッカイト型（斜方晶）が存在する。本実施形態では、二酸化チタンの結晶構造は特に制限されないが、工業原料としての入手性の観点から、アナタース型またはルチル型であることが好ましい。また、二酸化チタンを工業的に製造する方法としては、塩素法および硫酸法が知られているが、本実施形態では、二酸化チタンの製造方法は特に制限されない。
本実施形態では、二酸化チタンは粉末状であることが好ましい。二酸化チタン粉末の平均粒子径Ｄ５０は、１０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下であることが好ましく、１００ｎｍ以上７００ｎｍ以下であることがより好ましい。本実施形態では、平均粒子径Ｄ５０はレーザー回折法により測定された数値である。
上記の二酸化チタンの市販品としては、石原産業社製「ＣＲ－６０」（ルチル型）、石原産業社製「Ａ－１００」（アナタース型）、富士チタン社製「ＴＡＦ－５２０」（アナタース型）、富士チタン社製「ＴＡ３０１」（アナタース型）、テイカ社製「ＪＲ－８００」（ルチル型）、テイカ社製「ＪＡ－１」（アナタース型）、堺化学工業製「ＳＡ－１」（アナタース型）、堺化学工業社製「Ｒ－１１．Ｐ」（ルチル型）等が例示される。
（１．３．焼成ハイドロタルサイト類化合物）
ハイドロタルサイト類化合物は、化学式Ｍｇ1-xＡｌx（ＯＨ）2（ＣＯ3）x/2・ｍＨ2Ｏで表される層状の無機化合物である。化学式から明らかなように、ハイドロタルサイト類化合物は結晶水を含んでおり、層間に存在している。ハイドロタルサイト類化合物を加熱すると、約１８０～２３０℃付近で結晶水の脱離が生じる。
ハイドロタルサイト類化合物は、化学式Ｍｇ1-xＡｌx（ＯＨ）2（ＣＯ3）x/2・ｍＨ2Ｏで表される層状の無機化合物である。化学式から明らかなように、ハイドロタルサイト類化合物は結晶水を含んでおり、層間に存在している。ハイドロタルサイト類化合物を加熱すると、約１８０～２３０℃付近で結晶水の脱離が生じる。
一方、本実施形態に係る赤外線放射樹脂組成物は、赤外線放射材料を樹脂に配合して得られるが、配合時における各処理（混練、架橋等）が２００℃以上に加熱して行われる場合がある。この時、赤外線放射樹脂組成物がハイドロタルサイト類化合物を含んでいると、ハイドロタルサイト類化合物に含まれる結晶水が脱離して、赤外線放射樹脂組成物中に混入し、赤外線放射樹脂組成物の成形不良や発泡等の不具合が生じることがある。
そこで、本実施形態では、上記の不具合を抑制するために、ハイドロタルサイト類化合物に含まれる結晶水を脱離して得られる焼成ハイドロタルサイト類化合物を用いる。具体的には、結晶水の脱離により、焼成ハイドロタルサイト類化合物において、上記の化学式中の「ｍ」は、０≦ｍ≦０．０５の範囲内であることが好ましい。
「ｍ」の範囲を０≦ｍ≦０．０５とするには、たとえば、ハイドロタルサイト類化合物を所定の乾燥条件で乾燥すればよい。乾燥条件は特に制限されないが、たとえば、乾燥温度は１２０～３５０℃であることが好ましく、１３０～３４０℃であることがより好ましく、１４０～３３０℃であることがさらに好ましい。また、乾燥時間は１～２４時間であることが好ましく、１．５～２２時間であることがより好ましく、２～２０時間であることがさらに好ましい。
本実施形態では、焼成ハイドロタルサイト類化合物は粉末状であることが好ましい。焼成ハイドロタルサイト類化合物粉末の平均粒子径Ｄ５０は、１０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下であることが好ましく、１００ｎｍ以上７００ｎｍ以下であることがより好ましい。本実施形態では、平均粒子径Ｄ５０はレーザー回折法により測定された数値である。
なお、二酸化チタン粉末の平均粒子径と、焼成ハイドロタルサイト類化合物粉末の平均粒子径とは同程度であることが好ましい。
なお、二酸化チタン粉末の平均粒子径と、焼成ハイドロタルサイト類化合物粉末の平均粒子径とは同程度であることが好ましい。
上記の焼成ハイドロタルサイト類化合物の市販品としては、協和化学工業社製「ＤＨＴ－４Ｃ」（Ｍｇ4.3Ａｌ2（ＯＨ）12.6ＣＯ3・ｍＨ2Ｏ：０≦ｍ≦０．０５）、協和化学工業社製「ＤＨＴ－４Ａ－２」（Ｍｇ4.3Ａｌ2（ＯＨ）12.6ＣＯ3・ｍＨ2Ｏ：０≦ｍ≦０．０５）、堺化学工業社製「ＨＴ－９」（Ｍｇ1-xＡｌx（ＯＨ）x/2ＣＯ3・ｍＨ2Ｏ：０≦ｘ≦０．５、０≦ｍ≦０．０５）等が例示される。
（１．４．ナノサイズダイヤモンド）
ナノサイズダイヤモンドは、微細な粒子状ダイヤモンドであり、ダイヤモンド構造を有するコアの表層が、アモルファス炭素、グラフェン、グラファイト等の炭素層で被覆されている。ナノサイズダイヤモンドは、赤外線により励起され、波長が１～１０μｍ程度の赤外線を放射する。励起されるキャリア数が酸化物に比べて多いので、ナノサイズダイヤモンドの含有量が上記の範囲内であっても、十分に遠赤外線放射効率を高くすることができる。
ナノサイズダイヤモンドは、微細な粒子状ダイヤモンドであり、ダイヤモンド構造を有するコアの表層が、アモルファス炭素、グラフェン、グラファイト等の炭素層で被覆されている。ナノサイズダイヤモンドは、赤外線により励起され、波長が１～１０μｍ程度の赤外線を放射する。励起されるキャリア数が酸化物に比べて多いので、ナノサイズダイヤモンドの含有量が上記の範囲内であっても、十分に遠赤外線放射効率を高くすることができる。
本実施形態では、ナノサイズダイヤモンドは、一次粒子径が２～７ｎｍ程度のダイヤモンド粒子の凝集体から構成される二次粒子の集合体である。二次粒子の平均粒子径Ｄ５０は、５０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であることが好ましく、８０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下であることがより好ましい。本実施形態では、ナノサイズダイヤモンドの平均粒子径Ｄ５０は、レーザー光を用いる動的光散乱法により測定された数値である。
ナノサイズダイヤモンドの製造方法は特に制限されないが、通常、爆発法により製造される。爆発法では、炭素を含む火薬を密閉した状態で爆発させ、爆発時に得られる高温高圧下で火薬中の一部の炭素の結晶構造がダイヤモンド構造に変化することにより、微細な粒子状ダイヤモンドが得られる。
上記のナノサイズダイヤモンドの市販品としては、ダイヤマテリアル社製「ＳＣＭナノダイヤ」（平均粒子径Ｄ５０：５０～１００ｎｍ）、ナノ炭素研究所社製「ＮａｎｏＡｍａｎｄｏ」（平均粒子径 一次粒子：２．６ｎｍ±０．５ｎｍ，二次粒子：５０ｎｍ）、ダイセル社製「ディノベア」(平均粒子径 一次粒子：４～６ｎｍ）等が例示される。
（２．赤外線放射樹脂組成物の製造方法）
本実施形態に係る赤外線放射樹脂組成物は、樹脂と赤外線放射材料とを混合することにより混合物として得られる。混合物中では、赤外線放射材料が樹脂中に分散していることが好ましい。
本実施形態に係る赤外線放射樹脂組成物は、樹脂と赤外線放射材料とを混合することにより混合物として得られる。混合物中では、赤外線放射材料が樹脂中に分散していることが好ましい。
樹脂と赤外線放射材料との混合は、たとえば、公知の混練機を用いて、樹脂と赤外線放射材料とを溶融混練することにより行われる。公知の混練機としては、ミキサー、ニーダー、ロール、押出機等が例示される。また、樹脂と赤外線放射材料との混合物は、赤外線放射材料を高濃度で含むマスターバッチを作製し、マスターバッチと残りの樹脂原料とを混練して得てもよい。
本実施形態では、得られた赤外線放射樹脂組成物は、用途に応じて、所定の形状に成形することが好ましい。赤外線放射樹脂組成物の成形は、上記の混合と同時に行ってもよい。
赤外線放射樹脂組成物を板状、筒状、シート状に成形する場合には、射出成形、押出成形、Ｔダイ成形、カレンダー成形等の成形方法を用いることが好ましい。また、赤外線放射樹脂組成物を繊維状に成形する場合には、溶融紡糸、乾式紡糸、湿式紡糸、遠心紡糸等の紡糸方法を用いることが好ましい。繊維状に成形された赤外線放射樹脂組成物は、たとえば、織物、編物、不織布、フェルト、パンチングシート等に加工される。
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明は上記の実施形態に何ら限定されるものではなく、本発明の範囲内において種々の態様で改変しても良い。
以下、実施例を用いて、発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（試験１）
赤外線放射材料の原料として、二酸化チタン粉末（富士チタン社製「ＴＡ３０１」)と、焼成ハイドロタルサイト類化合物粉末（堺化学工業社製「ＨＴ－９」）と、ナノサイズダイヤモンド粉末(ナノ炭素研究所社製「ＮａｎｏＡｍａｎｄｏ」)とを準備した。二酸化チタン粉末の平均粒子径Ｄ５０は５８０ｎｍであり、焼成ハイドロタルサイト類化合物粉末の平均粒子径Ｄ５０は５００ｎｍであり、ナノサイズダイヤモンドの二次粒子の平均粒子径は５０ｎｍであった。
赤外線放射材料の原料として、二酸化チタン粉末（富士チタン社製「ＴＡ３０１」)と、焼成ハイドロタルサイト類化合物粉末（堺化学工業社製「ＨＴ－９」）と、ナノサイズダイヤモンド粉末(ナノ炭素研究所社製「ＮａｎｏＡｍａｎｄｏ」)とを準備した。二酸化チタン粉末の平均粒子径Ｄ５０は５８０ｎｍであり、焼成ハイドロタルサイト類化合物粉末の平均粒子径Ｄ５０は５００ｎｍであり、ナノサイズダイヤモンドの二次粒子の平均粒子径は５０ｎｍであった。
準備した二酸化チタン粉末、焼成ハイドロタルサイト類化合物粉末およびナノサイズダイヤモンドを表１に示す配合で混合して、赤外線放射材料を得た。なお、比較例１Ｂ－８については、二酸化チタン粉末９０質量部と二酸化ケイ素粉末（トクヤマ社製「レオロシール（登録商標）ＭＴ－１０」）１０質量部と酸化イットリウム（信越レアアース社製「３ＮＵＵ」）５質量部とを混合して赤外線放射材料を得た。
得られた赤外線放射材料における二酸化チタンと焼成ハイドロタルサイト類化合物との合計質量と、ポリエチレン樹脂の質量との比が１：９となるように配合して、混練機（ブラベンダ－社製「プラスチコーダーラボスティーション Ｗ５０ＥＨＴ型」）を用いて、回転数５０ｒｐｍ、樹脂温度１８０℃で１０分間混練してペレットを得た。
得られたペレットに対して、プレス成形機（東邦プレス製作所社製）を用いて、加熱温度：２００℃、ゲージ圧：１０Ｍｐａの条件で熱プレスを行い、１００ｍｍ×１００ｍｍ×０．６ｍｍの寸法を有するシート状の赤外線放射樹脂組成物を得た。
なお、比較例１Ｂ－７については、ポリエチレン樹脂１００質量部に対して、ナノサイズダイヤモンドを０．００５質量部配合し、上記のようにして、シート状の赤外線放射樹脂組成物を得た。また、比較例１Ｂ－８については、二酸化チタンと二酸化ケイ素との合計質量と、ポリエチレン樹脂の質量との比が１：９となるように配合し、上記のようにして、シート状の赤外線放射樹脂組成物を得た。さらに、ブランクとして、上記のようにして、赤外線放射材料を含まずポリエチレン樹脂のみからなるシート状の樹脂組成物を得た。
得られた赤外線放射樹脂組成物に対して、以下のようにして、遠赤外線分光放射率を測定した。得られたシート状の赤外線放射樹脂組成物から、４０ｍｍ×４０ｍｍの寸法を有する試験片を切り出し、遠赤外線分光放射率測定機（パーキンエルマー社製「ＳｐｅｃｔｒｕｍＯｎｅ Ｆｒｏｎｔｉｅｒ Ｔ」）を用いて、測定温度：４０℃、環境温度：２０℃、湿度：６５％の条件で、ＦＴ－ＩＲ法により、遠赤外線の波長範囲（５～２０μｍ）において遠赤外線分光放射率を測定した。また、ブランクの試料についても、上記の条件で、遠赤外線分光放射率を測定した。測定結果から、遠赤外線の波長範囲（７～１４μｍ）において、ブランクの平均放射率を算出すると、８３．３７５％であった。
本実施例では、社団法人遠赤外線協会が規定する「遠赤外線繊維製品評価基準」における評価項目「放射特性、分光放射率」の基準を考慮して、遠赤外線の波長範囲（７～１４μｍ）において、平均放射率が９２．０％以上である試料を良好であると判断した。結果を表２および図１～６に示す。
表２および図１～６より、赤外線放射材料が上述した成分を含み、その含有量が上述した範囲内である場合に、平均放射率が高い赤外線放射樹脂組成物が得られることが確認できた。
（試験２）
赤外線放射材料の原料として、二酸化チタン粉末（石原産業社製「ＣＲ－６０」)と、焼成ハイドロタルサイト類化合物粉末（堺化学工業社製「ＨＴ－９」）と、ナノサイズダイヤモンド粉末(ナノ炭素研究所社製「ＮａｎｏＡｍａｎｄｏ」)とを準備した。二酸化チタン粉末の平均粒子径Ｄ５０は２１０ｎｍであり、焼成ハイドロタルサイト類化合物粉末の平均粒子径Ｄ５０は５００ｎｍであり、ナノサイズダイヤモンドの二次粒子の平均粒子径Ｄ５０は５０ｎｍであった。
赤外線放射材料の原料として、二酸化チタン粉末（石原産業社製「ＣＲ－６０」)と、焼成ハイドロタルサイト類化合物粉末（堺化学工業社製「ＨＴ－９」）と、ナノサイズダイヤモンド粉末(ナノ炭素研究所社製「ＮａｎｏＡｍａｎｄｏ」)とを準備した。二酸化チタン粉末の平均粒子径Ｄ５０は２１０ｎｍであり、焼成ハイドロタルサイト類化合物粉末の平均粒子径Ｄ５０は５００ｎｍであり、ナノサイズダイヤモンドの二次粒子の平均粒子径Ｄ５０は５０ｎｍであった。
準備した二酸化チタン粉末８５質量部、焼成ハイドロタルサイト類化合物粉末１５質量部およびナノサイズダイヤモンド０．０２質量部を混合して、赤外線放射材料（実施例２Ａ－１）を得た。実施例２Ａ－１の赤外線放射材料と、ナイロン樹脂との質量比が１：９となるように配合して、樹脂溶解混練装置（東洋精機所社製「５０Ｃ型１５０」）を用いて、加熱温度：２７０℃、回転数：１００ｒｐｍの条件で混練を行い、マスターバッチ２ＡＭ－１を作製した。
次に、得られたマスターバッチ２ＡＭ－１と、ナイロン樹脂との質量比が１：９となるように配合して、マルチフィラメント製造装置（ムサシノキカイ製）を用いて、加熱温度：２８０℃の条件で、溶融紡糸により、繊度が８８ｄｔｅｘ、フィラメント数が３６ｆであるナイロンマルチフィラメント糸ＡＭＦ－１を作製した。
作製したナイロンマルチフィラメント糸ＡＭＦ－１をＰＯＹ・ＤＴＹ方式（高速で紡糸することにより、一部の延伸を行いＰＯＹ（半延伸糸；Ｐａｒｔｉａｌｌｙ Ｏｒｉｅｎｔｅｄ Ｙａｒｎ）として、そのＰＯＹを延伸・仮撚り工程を経て、ＤＴＹ（延伸加工糸；Ｄｒａｗ Ｔｅｘｔｕｒｅｄ Ｙａｒｎ）とする方法）にて、仮撚りＰＯＹ延伸ローラ巻き取り速度：４，０００ｍ／ｍｉｎの条件で、ＰＯＹ糸を作り、延伸加工糸ＤＴＹ：３，２００ｔ／ｍの撚りをかけ、ヒートセット後、撚りを戻し、かさ高く伸縮性のある糸に加工した。
加工したＡＭＦ－１を、丸編機にて、生地を作製し、レギンス（ＡＭＦ－１）を作製した。
二酸化チタン粉末５０質量部、焼成ハイドロタルサイト類化合物粉末５０質量部およびナノサイズダイヤモンド０．００５質量部を混合して得られた赤外線放射材料（比較例２Ｂ－３）を用いた以外は、上記と同じ方法により、ナイロンマルチフィラメント糸ＢＭＦ－１を作製し、作製したナイロンマルチフィラメント糸ＢＭＦ－１を用いて、レギンス（ＢＭＦ－１）を作製した。
さらに、赤外線放射材料を含まずナイロン樹脂からなる樹脂組成物を用いた以外は、上記と同じ方法により、ナイロンマルチフィラメント糸Ｌ－１を作製し、作製したナイロンマルチフィラメント糸Ｌ－１を用いて、レギンス（Ｌ－１）を作製した。
以下に示す試験方法に従い、得られたレギンスを着用し、脱衣後の体表温度を測定することにより、レギンスの保温性を評価した。
被験者が、室内温度：２０℃、室内湿度：６５％に維持された実験室内に入室後、座位にて安静状態を保ち、サーモグラフィ（ＦＬＩＲ Ｓｙｓｔｅｍｓ Ｉｎｃ．製ＦＬＩＲ Ａ６１５）を用いて、測定部位（大腿部）の体表温度を測定し、安定した時点での体表温度を着用前の体表温度とした。確認後、上記で作製したレギンスを着衣し座位にて安静状態を保ち、２０分後にレギンスを脱衣した。サーモグラフィ（ＦＬＩＲ Ｓｙｓｔｅｍｓ Ｉｎｃ．製「ＦＬＩＲ Ａ６１５」）を用いて脱衣直後の大腿部の体表温度を測定した。結果を表３および図７に示す。
表３および図７より、レギンス（ＡＭＦ－１）の保温性が高いことが確認できた。
（試験３）
赤外線放射材料の原料として、二酸化チタン粉末（石原産業社製「Ａ－１００」)と、焼成ハイドロタルサイト類化合物粉末（協和化学工業社製「ＤＨＴ－４Ａ－２」）と、ナノサイズダイヤモンド粉末(ダイヤマテリアル社製「ＳＣＭナノダイヤ」)とを準備した。二酸化チタン粉末の平均粒子径Ｄ５０は１００ｎｍであり、焼成ハイドロタルサイト類化合物粉末の平均粒子径Ｄ５０は４００ｎｍであり、ナノサイズダイヤモンドの二次粒子の平均粒子径Ｄ５０は５０～１００ｎｍであった。
赤外線放射材料の原料として、二酸化チタン粉末（石原産業社製「Ａ－１００」)と、焼成ハイドロタルサイト類化合物粉末（協和化学工業社製「ＤＨＴ－４Ａ－２」）と、ナノサイズダイヤモンド粉末(ダイヤマテリアル社製「ＳＣＭナノダイヤ」)とを準備した。二酸化チタン粉末の平均粒子径Ｄ５０は１００ｎｍであり、焼成ハイドロタルサイト類化合物粉末の平均粒子径Ｄ５０は４００ｎｍであり、ナノサイズダイヤモンドの二次粒子の平均粒子径Ｄ５０は５０～１００ｎｍであった。
準備した二酸化チタン粉末８０質量部、焼成ハイドロタルサイト類化合物粉末２０質量部およびナノサイズダイヤモンド０．０３質量部を混合して、赤外線放射材料（実施例３Ａ－３）を得た。実施例３Ａ－３の赤外線放射材料と、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）樹脂との質量比が１：９となるように配合して、樹脂溶解混練装置（東洋精機所社製「５０Ｃ型１５０」）を用いて、加熱温度：２８０℃、回転数：１００ｒｐｍの条件で混練を行い、マスターバッチ３ＭＡ－１を作製した。
次に、得られたマスターバッチ３ＭＡ－１と、ＰＥＴ樹脂との質量比が１：９となるように配合して、短繊維紡糸延伸製造装置を用いて、加熱温度：２８０℃の条件で、溶融紡糸により、繊度が６．６ｄｔｅｘ、繊維長５１ｍｍのＰＥＴ樹脂ステープル糸ＰＳＡ－１を作製した。
作製したステープル糸ＰＳＡ－１を原料として、カード機（池上機械社製「Ｈ２ＤＳ」）を用いてウェブを形成した。形成したウェブをレーヤー機（池上機械社製「ＩＫ３０－２」）にて、何層にも積層し、それを不織布ニードルパンチ機（フェラー社製「ＮＬ２１」）により幅：１０００ｍｍ、生地厚み：１００ｇ／ｍ2のＰＥＴ不織布ＮＷＡ－１を作製した。
二酸化チタン粉末２０質量部および焼成ハイドロタルサイト類化合物粉末８０質量部を混合して得られた赤外線放射材料（比較例３Ｂ－４）を用いた以外は、上記と同じ方法により、ＰＥＴ樹脂ステープル糸ＰＳＢ－１を作製し、作製したステープル糸ＰＳＢ－１を用いて、ＰＥＴ不織布ＮＷＢ－１を作製した。
さらに、赤外線放射材料を含まずナイロン樹脂からなる樹脂組成物を用いた以外は、上記と同じ方法により、ＰＥＴ樹脂ステープル糸ＢＬ－１を作製し、作製したステープル糸ＢＬ－１を用いて、ＰＥＴ不織布ＢＬ－１を作製した。
作製したＰＥＴ不織布を加熱した際の温度変化を以下のようにして測定した。
得られたＰＥＴ不織布から、２００ｍｍ×１５０ｍｍの寸法を有する試験片を切り出した。切り出した試験片を、試験片を挟んで対向するように配置された２台のハロゲンランプ（ＣＡＳＴＥＲ社製「ＣＨＰ－５００」）を用いて試験片の上方斜め方向から加熱し、加熱開始から１４０秒までにおける試験片（ＰＥＴ不織布）の平均温度を測定した。ハロゲンランプの出力は５００Ｗであった。試験片の平均温度は、試験片の上方から、赤外線カメラ（ＦＬＩＲ Ｓｙｓｔｅｍｓ Ｉｎｃ．製「ＦＬＩＲ ＳＣ６５５」）を用いて、７．５～１４μｍのスペクトルを検出して測定した。結果を表４および図８に示す。
表４および図８より、ＰＥＴ不織布ＮＷＡ－１から放射される熱エネルギーが高いことが確認できた。
（試験４）
実施例３Ａ－３の赤外線放射材料と、ＰＥＴ樹脂との質量比が１：９となるように配合して、樹脂溶解混練装置（東洋精機所社製「５０Ｃ型１５０」）を用いて、加熱温度：２８０℃、回転数：１００ｒｐｍの条件で混練を行い、マスターバッチ３ＭＡ－１を作製した。
実施例３Ａ－３の赤外線放射材料と、ＰＥＴ樹脂との質量比が１：９となるように配合して、樹脂溶解混練装置（東洋精機所社製「５０Ｃ型１５０」）を用いて、加熱温度：２８０℃、回転数：１００ｒｐｍの条件で混練を行い、マスターバッチ３ＭＡ－１を作製した。
次に、得られたマスターバッチ３ＭＡ－１と、ＰＥＴ樹脂との質量比が１：９となるように配合して、短繊維紡糸延伸製造装置を用いて、加熱温度：２８０℃の条件で、溶融紡糸により、繊度が８．８ｄｔｅｘ、繊維長が５１ｍｍのＰＥＴ樹脂ステープル糸ＰＳＡ－２を作製した。
作製したステープル糸ＰＳＡ－２を原料として、カード機（池上機械社製「Ｈ２ＤＳ」）を用いてウェブを形成した。形成したウェブをレーヤー機（池上機械社製「ＩＫ３０－２」）にて、何層にも積層し、それを不織布ニードルパンチ機（フェラー社製「ＮＬ２１」）により９００ｍｍ×９００ｍｍ×５ｍｍの寸法を有し、生地厚み：３５０ｇ／ｍ2の不織布ボードＮＨＡ－１を作製した。
作製した不織布ボードＮＨＡ－１を木材乾燥装置に適用して、以下のようにして、木材の乾燥を評価した。
木材乾燥装置として、ＩＦ型蒸気式木材乾燥装置（ヒルデブランド社製）を用いた。ＩＦ型蒸気式木材乾燥装置では、送風機が乾燥室内に設置されており、乾湿温度センサーにより湿度が制御された蒸気を、送風機を用いて室内に循環させることにより乾燥が行われる。
作製した不織布ボードＮＨＡ－１を、ＩＦ型蒸気式木材乾燥装置の乾燥室内部（壁面および天井）に隙間なく設置して、２３００ｍｍ×８２ｍｍ×８２ｍｍの寸法を有する木材１７０本および１１５０ｍｍ×８２ｍｍ×８２ｍｍの寸法を有する木材２００本を含水率センサー上に載置して乾燥室内に設置し、１０８５時間蒸気乾燥を行い、木材（被乾燥材）の含水率の変化を測定した。蒸気乾燥では、温度を８０℃に維持した状態で、湿度が１００％の蒸気を所定時間供給する操作と、温度を８０℃よりも低くした状態で、湿度が１００％未満の蒸気を所定時間供給する操作と、を組み合わせた。
次に、不織布ボードＮＨＡ－１を撤去した以外は、上記と同じ条件により、木材の蒸気乾燥を行った。含水率の変化の結果を図９に示す。
また、蒸気乾燥後の木材について、表面割れおよび落ち込みの有無について評価した。結果を表５に示す。
図９より、不織布ボードＮＨＡ－１を設置した場合には、不織布ボードＮＨＡ－１を設置しない場合に比べて、含水率の変化が小さく抑制されていることが確認できた。その結果、表５に示すように、含水率の低下に伴う木材の収縮に起因する応力が抑制され、木材の表面割れおよび落ち込み等の損傷が抑制できたと考えられる。
本発明に係る赤外線放射樹脂組成物は、所定の波長域において、放射率の平均値が高い赤外線放射材料を含んでいるので、保温性が求められる衣料等に用いられる繊維や、種々の材料の乾燥に用いられる材料として好適である。
Claims (5)
- 赤外線放射材料と樹脂とを含む赤外線放射樹脂組成物であって、
前記赤外線放射材料は、二酸化チタンと、焼成ハイドロタルサイト類化合物と、ナノサイズダイヤモンドと、を含み、
前記赤外線放射材料において、前記二酸化チタンと、前記焼成ハイドロタルサイト類化合物との質量比が６０：４０～９０：１０であり、前記ナノサイズダイヤモンドの含有量が、前記二酸化チタンと前記焼成ハイドロタルサイト類化合物との合計１００質量部に対して０．０１質量部以上０．５質量部以下である赤外線放射樹脂組成物。 - 前記赤外線放射樹脂組成物は、前記赤外線放射材料が樹脂中に分散した板状、筒状、シート状、または、繊維状である請求項１に記載の赤外線放射樹脂組成物。
- 前記二酸化チタンの平均粒子径が１０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下である請求項１または２に記載の赤外線放射樹脂組成物。
- 前記焼成ハイドロタルサイト類化合物の平均粒子径が１０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下である請求項１から３のいずれかに記載の赤外線放射樹脂組成物。
- 前記ナノサイズダイヤモンドの二次粒子の平均粒子径が５ｎｍ以上２００ｎｍ以下である請求項１から４のいずれかに記載の赤外線放射樹脂組成物。
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