KR102584200B1 - 적외선 방사 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

소정의 파장역에 있어서, 방사율의 평균치가 높은 적외선 방사재료를 포함하는 적외선 방사 수지 조성물을 제공하는 것이다.
적외선 방사재료와 수지를 포함하는 적외선 방사 수지 조성물에 있어서, 적외선 방사재료는 이산화티탄과, 소성 하이드로탈사이트류 화합물과, 나노 사이즈 다이아몬드를 포함하며, 적외선 방사재료에 있어서, 이산화티탄과, 소성 하이드로탈사이트류 화합물과의 질량비가 60：40~90：10이며, 나노 사이즈 다이아몬드의 함유량이 이산화티탄과 소성 하이드로탈사이트류 화합물과의 합계 100질량부에 대해서 0.01질량부 이상 0.5질량부 이하인 적외선 방사 수지 조성물이다.

Description

적외선 방사 수지 조성물{Infrared Radiation-Emitting Resin Composition}
본 발명은 적외선 방사 수지 조성물에 관한 것이다. 특히 본 발명은 각종 재료의 건조, 의류 재료 등에 대한 보온 등의 기능성 부여, 냉난방, 이미용 등에 이용되는 적외선 방사 수지 조성물에 관한 것이다.
종래, 적외선 방사재료로서는 알루미나, 티타니아, 지르코니아, 실리카 등을 포함하는 세라믹이 제안되어 있다. 이러한 재료는 원적외선을 방사하여 원적외선이 물질에 흡수됨으로써 물질이 가열된다.
물분자는 신축, 변각 등의 진동 운동을 하고 있으며, 물분자가 원적외선을 흡수하면 여기되어 높은 진동 상태가 된다. 그 결과 물분자의 온도가 높아진다. 따라서 물분자를 포함하는 물질, 인체, 동식물 등은 원적외선을 흡수하면 온도가 높아진다.
따라서 물분자를 포함하는 물질, 인체, 동식물 등을 효율적으로 보온하기 하기 위해서는 물분자의 진동 운동을 여기할 수 있는 파장의 원적외선을 방사하는 적외선 방사재료를 이용할 필요가 있다. 이러한 적외선 방사재료로서 본 발명자들은 특허문헌 1에 있어서 인체 등의 동식물에 흡수되기 쉬운 원적외선을 방사할 수 있는 적외선 방사재료를 제안하고 있다.
일본 특허등록 제2137667호
적외선 방사재료를 예를들어 의류에 이용되는 섬유에 적용한 경우 적외선 방사재료는 의류를 착용하고 있는 인체로부터 방사되는 원적외선을 흡수하여 축열하고, 축열한 열에너지를 원적외선으로서 인체에 방사할 필요가 있다. 즉 적외선 방사재료에는 다른 물질로부터 방사되는 원적외선을 흡수하여 축열하고, 축열된 열에너지를 효율적으로 원적외선으로서 방사하는 것이 요구된다.
그러나 특허문헌 1에 기재된 적외선 방사재료는 예를들어 인체 등으로부터 방사되는 원적외선을 흡수하여 축열하는 효과가 충분하지 않다는 문제가 있었다. 그 결과 축열된 열에너지를 원적외선으로서 방사한 경우에 인체 등의 동식물에 흡수되기 쉬운 파장역(예를들어 4~20μm)에 있어서의 방사효율이 균일하지 않으며, 인체 등의 동식물에 의한 원적외선의 흡수 및 방사가 불충분하다는 문제가 있었다.
본 발명은 이러한 현재의 실정을 감안하여 이루어진 것으로, 소정의 파장역에 있어서 방사율의 평균치가 높은 적외선 방사재료를 포함하는 적외선 방사 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
이상으로부터 본 발명의 형태는 이하와 같다.
[1] 적외선 방사재료와 수지를 포함하는 적외선 방사 수지 조성물에 있어서, 적외선 방사재료는 이산화티탄, 소성 하이드로탈사이트류 화합물과, 나노 사이즈 다이아몬드를 포함하며, 적외선 방사재료에 있어서, 이산화티탄과, 소성 하이드로탈사이트류 화합물과의 질량비가 60:40~90:10이며, 나노 사이즈 다이아몬드의 함유량이 이산화티탄과 소성 하이드로탈사이트류 화합물과의 합계 100질량부에 대해서 0.01질량부 이상 0.5질량부 이하인 적외선 방사 수지 조성물이다.
[2] 적외선 방사 수지 조성물은 적외선 방사재료가 수지 중에 분산된 판상, 통상, 시트상 또는 섬유상인 [1]에 기재된 적외선 방사 수지 조성물이다.
[3] 이산화티탄의 평균 입자경이 10nm 이상 1000nm이하인 [1] 또는 [2]에 기재된 적외선 방사 수지 조성물이다.
[4] 소성 하이드로탈사이트류 화합물의 평균 입자경이 10nm 이상 1000nm 이하인 [1] 내지 [3]의 어느 것인가에 기재된 적외선 방사 수지 조성물이다.
[5] 나노 사이즈 다이아몬드의 2차 입자의 평균 입자경이 5nm 이상 200nm 이하인 [1] 내지 [4]의 어느 것인가에 기재된 적외선 방사 수지 조성물이다.
본 발명에 따르면 소정의 파장역에 있어서 방사율의 평균치가 높은 적외선 방사재료를 포함하는 적외선 방사 수지 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은 블랭크의 시료에 대해서 파장이 5~20μm에 있어서의 원적외선 방사율을 나타낸 그래프이다.
도 2는 실시예 1A-1~1A-3의 시료에 대해서 파장이 5~20μm에 있어서의 원적외선 방사율을 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예 1A-4~1A-6의 시료에 대해서 파장이 5~20μm에 있어서의 원적외선 방사율을 나타내는 그래프이다.
도 4는 비교예 1B-1~1B-3의 시료에 대해서 파장이 5~20μm에 있어서의 원적외선 방사율을 나타내는 그래프이다.
도 5는 비교예 1B-4~1B-6의 시료에 대해서 파장이 5~20μm에 있어서의 원적외선 방사율을 나타낸 그래프이다.
도 6은 비교예 1B-7 및 1B-8의 시료에 대해서 파장이 5~20μm에 있어서의 원적외선 방사율을 나타내는 그래프이다.
도 7은 실시예 AMF-1,비교예 BMF-1 및 블랭크 L-1의 레깅스의 착용 전과 20분 착용 후에 있어서의 대퇴부의 몸 표면온도를 나타내는 그래프이다.
도 8은 실시예 NWA-1,비교예 NWB-1 및 블랭크 BL-1의 부직포 시트를 가열한 후 140초 후까지에 있어서의 부직포 시트의 온도 변화를 나타내는 그래프이다.
도 9는 실시예 NHA-1의 부직포 보드를 설치한 건조장치와, 실시예 NHA-1의 부직포 보드를 설치하지 않은 건조장치를 이용한 건조 실험에서의 목재의 함수율의 변화를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명을 구체적인 실시형태에 입각하여 이하의 순서로 상세하게 설명한다. 1.적외선 방사 수지 조성물 1.1.적외선 방사재료 1.2.이산화티탄 1.3.소성 하이드로탈사이트류 화합물 1.4.나노 사이즈 다이아몬드 2.적외선 방사 수지 조성물의 제조방법
(1.적외선 방사 수지 조성물) 본 실시형태에 따른 적외선 방사 수지 조성물은 적외선 방사재료와 수지를 가지고 있다. 적외선 방사재료는 분말상인 것이 바람직하며, 적외선 방사 수지 조성물에 있어서, 적외선 방사재료 분말이 수지 중에 분산되어 있는 것이 바람직하다. 적외선 방사재료에 대해서는 후술한다.
수지로서는 적외선 방사 수지 조성물의 용도에 따라 공지의 수지를 이용할수 있다. 공지의 수지로서는 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스틸렌, 폴리카보네이트, 폴리우레탄, 아크릴, 나일론, 폴리유산계수지, 에폭시 수지 등의 열가소성수지, 멜라민수지, 요소수지 등의 열경화성수지, 천연고무, 합성고무 등의 고무, 레이온 등의 재생수지 등을 들 수 있다. 본 실시형태에서는 폴리올레핀계의 폴리프로필렌이나 폴리에틸렌; 폴리에스테르계의 폴리에틸렌 텔레프탈레이트; 나일론 등이 바람직하게 이용된다.
적외선 방사 수지 조성물은 용도에 따라 각종 형상으로 성형되어 사용된다. 본 실시형태에서는, 적외선 방사 수지 조성물은 판상, 통상, 시트상 또는 섬유상인 것이 바람직하며, 섬유상이 더 바람직하다. 섬유상의 적외선 방사 수지 조성물에 있어서는 섬유상의 수지 중에 적외선 방사재료가 분산되어 있다.
섬유상의 적외선 방사 수지 조성물은 방사(紡絲)공정에 의해 섬유화된 것이다. 이러한 섬유는 화학적 수법을 이용하여 인공적으로 제조된 화학섬유이다. 화학섬유에는 천연섬유 이외의 섬유가 포함되며, 예를들어 합성섬유(폴리에스테르계, 폴리아미드계), 반합성섬유(셀룰로스계), 재생섬유(셀룰로스계）등이 포함된다.
적외선 방사재료와 수지의 배합비는 용도에 따라 설정하면 된다. 본 실시형태에서는 적외선 방사 수지 조성물이 판상, 통상, 시트상인 경우에는 수지 100질량부에 대해서 적외선 방사재료가 10질량부 이상 20질량부 이하인 것이 바람직하다. 또한 적외선 방사 수지 조성물이 섬유상인 경우에는 수지 100질량부에 대해서 적외선 방사재료가 0.5질량부 이상 2.0질량부 이하인 것이 바람직하다.
(1.1.적외선 방사재료) 적외선 방사재료는 원적외선을 방사하는 재료이다. 본 실시형태에서는 특히 물질, 인체, 동식물 등에 포함되는 물분자를 여기하기에 적합한 파장을 가지는 원적외선을 방사하는 재료인 것이 바람직하다. 또한 당해 적외선 방사재료는 파장이 5μm 내지 20μm의 범위, 특히 바람직하기로는 7μm내지 14μm 범위 내에서 원적외선 방사율이 높은 재료인 것이 바람직하다. 원적외선 방사율은 푸리에 변환 적외 분광 광도계(Fourier Transform Infrared Spectroscopy：FTIR）를 이용하여, 예를들어 원적외선협회가 인정하는 측정방법에 의거하여 측정할 수 있다.
본 실시형태에서는 적외선 방사재료는 이산화티탄과 소성 하이드로탈사이트류 화합물과 나노사이즈 다이아몬드를 포함하고 있다. 또한 적외선 방사재료에 있어서, 이산화티탄과, 소성 하이드로탈사이트류 화합물과의 질량비가 60:40~90:10이며, 나노사이즈 다이아몬드의 함유량이 이산화티탄과 소성 하이드로탈사이트류 화합물과의 합계 100질량부에 대해서 0.01질량부 이상 0.5질량부 이하이다.
이산화티탄과 소성 하이드로탈사이트류 화합물과의 질량비가 상기 범위 내임으로써 본 실시형태에 따른 적외선 방사재료의 원적외선 방사 효율을 높일 수 있다.
이산화티탄과 소성 하이드로탈사이트류 화합물과의 질량비는 70:30~80:20인 것이 바람직하다.
또한 나노 사이즈 다이아몬드는 열전도율이 극히 높기 때문에 적외선 방사재료가 나노 사이즈 다이아몬드를 포함함으로써 적외선 방사재료의 적외선방사 열에너지의 흡수·방사효율을 높일 수 있다. 따라서 나노 사이즈 다이아몬드의 함유량을 상기 범위 내로 함으로써 본 실시형태에 따른 적외선 방사재료의 원적외선 방사 효율을 높일 수 있으며, 또한 파장이 5μm 내지 20μm의 범위 내에서 방사 효율을 균일하게 할 수 있다. 단 코스트 관점에서 나노 사이즈 다이아몬드의 함유량의 상한은 상기 값으로 설정된다.
나노 사이즈 다이아몬드의 함유량은 이산화티탄과 소성 하이드로탈사이트류 화합물과의 합계 100질량부에 대해서 0.02질량부 이상 0.2질량부 이하인 것이 바람직하다.
(1.2.이산화티탄) 이산화티탄은 결정구조의 차이에 따라 아나타제형(정방정:테트라고날), 루틸형(정방정:테트라고날), 브루카이트형(사방정:orthorhomic）이 존재한다. 본 실시형태에서는 이산화티탄의 결정 구조는 특별히 제한되지 않지만, 공업원료로서의 입수성의 관점에서 아나타제형 또는 루틸형인 것이 바람직하다. 또한 이산화티탄을 공업적으로 제조하는 방법으로서는 염소법 및 황산법이 알려져 있는데, 본 실시형태에서는 이산화티탄의 제조방법은 특별히 제한되지 않는다.
본 실시형태에서는 이산화티탄은 분말상인 것이 바람직하다. 이산화티탄 분말의 평균 입자경 D50은 10nm 이상 1000nm 이하인 것이 바람직하며, 100nm 이상 700nm 이하인 것이 더 바람직하다. 본 실시형태에서는 평균 입자경 D50은 레이저 회절법에 의해 측정된 수치이다.
상기한 이산화티탄의 시판품으로서는, 이시하라 산교 제조「CR-60」(루틸형), 이시하라 산교 제조「A-100」(아나타제형), 후지 티탄 제조「TAF-520」(아나타제형), 후지 티탄 제조「TA301」（아나타제형), 티커사 제조「JR-800」（루틸형), 티커사 제조「JA-1」（아나타제형), 사카이 가가꾸고교 제조「SA-1」（아나타제형), 사카이 가가꾸고교 제조「R-11.P」（루틸형）등이 예시된다.
(１.3．소성 하이드로탈사이트류 화합물) 하이드로탈사이트류 화합물은 화학식 Ｍｇ1-xＡｌx(ＯＨ)2(ＣＯ3) x/2 ·ｍＨ2Ｏ로 나타내지는 층상의 무기화합물이다. 화학식으로부터 명백한 바와 같이 하이드로탈사이트류 화합물은 결정수를 포함하고 있으며, 층간에 존재하고 있다. 하이드로탈사이트류 화합물을 가열하면 약180~230℃ 근방에서 결정수의 탈리가 발생한다.
한편 본 실시형태에 따른 적외선 방사 수지 조성물은 적외선 방사재료를 수지에 배합하여 얻어지는데, 배합시에 있어서의 각 처리(혼련, 가교 등)가 200℃ 이상으로 가열하여 행해지는 경우가 있다. 이때 적외선 방사 수지 조성물이 하이드로탈사이트류 화합물을 포함하고 있으면 하이드로탈사이트류 화합물에 포함되는 결정수가 탈리하여 적외선 방사 수지 조성물 중에 혼입되어 적외선 방사 수지 조성물의 성형 불량이나 발포 등의 결함이 발생하는 경우가 있다.
그래서 본 실시형태에서는 상기한 결함을 억제하기 위해, 하이드로탈사이트류 화합물에 포함되는 결정수를 탈리하여 얻어지는 소성 하이드로탈사이트류 화합물을 이용한다. 구체적으로는 결정수의 탈리에 의해, 소성 하이드로탈사이트류 화합물에 있어서 상기 화학식 중의「m」은, 0≤ｍ≤0.05의 범위 내인 것이 바람직하다.
「m」의 범위를 0≤ｍ≤0.05로 하기 위해서는, 예를 들어 하이드로탈사이트류 화합물을 소정의 건조 조건에서 건조하면 된다. 건조조건은 특별히 제한되지 않지만, 예를들어 건조온도는 120~350℃인 것이 바람직하고, 130~340℃인 것이 더 바람직하며, 140~330℃인 것이 더욱 바람직하다. 또한 건조시간은 1~24시간인 것이 바람직하고, 1.5~22시간인 것이 더 바람직하며, 2~20시간인 것이 더욱 바람직하다.
본 실시형태에서는 소성 하이드로탈사이트류 화합물은 분말상이 바람직하다. 소성 하이드로탈사이트류 화합물 분말의 평균 입자경 D50은 10nm 이상 1000nm 이하인 것이 바람직하며, 100nm 이상 700nm 이하인 것이 더 바람직하다. 본 실시형태에서는 평균 입자경 D50은 레이저 회절법에 의해 측정된 수치이다. 그리고 이산화티탄 분말의 평균 입자경과 소성 하이드로탈사이트류 화합물 분말의 평균 입자경은 동일 정도로 하는 것이 바람직하다.
상기한 소성 하이드로탈사이트류 화합물의 시판품으로서는 교와화학공업사 제조 「DHT-4C」(Ｍｇ4.3Ａｌ2(ＯＨ)12.6ＣＯ3·ｍＨ2Ｏ: 0≤ｍ≤0.05), 교와 가가꾸고교 제조「DHT-4A-2」(Ｍｇ4.3Ａｌ2(ＯＨ)12.6ＣＯ3·ｍＨ2Ｏ: 0≤ｍ≤0.05), 사카이 가가꾸고교 제조「HT-9」(Ｍｇ1-xＡｌx(ＯＨ)x/2ＣＯ3·ｍＨ2Ｏ: 0≤x≤0.5, 0≤ｍ≤0.05)등이 예시된다.
(1.4. 나노 사이즈 다이아몬드) 나노 사이즈 다이아몬드는 미세한 입자상 다이아몬드이며, 다이아몬드구조를 가지는 코어의 표층이 아몰포스 탄소, 그래핀, 그래파이트 등의 탄소층으로 피복되어 있다. 나노 사이즈 다이아몬드는 적외선에 의해 여기되며, 파장이 1~10μm 정도의 적외선을 방사한다. 여기되는 캐리어수가 산화물에 비해 많으므로 나노 사이즈 다이아몬드의 함유량이 상기 범위 내에 있더라도 충분히 원적외선 방사 효율을 높게 할 수 있다.
본 실시형태에서는, 나노사이즈 다이아몬드는 1차입자경이 2~7nm 정도의 다이아몬드입자의 응집체로 구성되는 2차입자의 집합체이다. 2차입자의 평균 입자경 D50은 50nm 이상 200nm 이하인 것이 바람직하며, 80nm 이상 150nm 이하인 것이 보다 바람직하다. 본 실시형태에서는, 나노 사이즈 다이아몬드의 평균 입자경 D50은 레이저광을 이용하는 동적광 산란법에 의해 측정된 수치이다.
나노사이즈 다이아몬드의 제조방법은 특별히 제한되지 않지만, 통상 폭발법에 의해 제조된다. 폭발법에서는 탄소를 포함하는 화약을 밀폐상태에서 폭발시켜, 폭발시에 얻어지는 고온 고압하에서 화약 중의 일부 탄소의 결정구조가 다이아몬드 구조로 변화함으로써 미세한 입자상 다이아몬드가 얻어진다.
상기한 나노 사이즈 다이아몬드의 시판품으로서는, 다이야 머티리얼 제조「SCM 나노다이야」(평균 입자경 D50：50~100nm）, 나노 탄소 겐큐쇼 제조「NanoAmando」(평균 입자경　1차입자: 2.6nm±0.5nm, 2차입자: 50nm), 다이셀사 제조「디노베아」(평균 입자경　1차입자: 4~6nm) 등이 예시된다.
(2.적외선 방사 수지 조성물의 제조방법) 본 실시형태에 따른 적외선 방사 수지 조성물은 수지와 적외선 방사재료를 혼합함으로써 혼합물로서 얻어진다. 혼합물 중에서는 적외선 방사재료가 수지 중에 분산되어 있는 것이 바람직하다.
수지와 적외선 방사재료의 혼합은 예를들어 공지의 혼련기를 이용하여 수지와 적외선 방사재료를 용융 혼련함으로써 행해진다. 공지의 혼련기로서는 믹서, 니더, 롤, 압출기 등이 예시된다. 또한 수지와 적외선 방사재료의 혼합물은 적외선 방사재료를 고농도로 포함하는 마스터배치를 제작하여 마스터배치와 나머지 수지원료를 혼련하여 얻어도 된다.
본 실시형태에서는, 얻어진 적외선 방사 수지 조성물은 용도에 따라 소정 형상으로 성형하는 것이 바람직하다. 적외선 방사 수지 조성물의 성형은 상기 혼합과 동시에 행해도 좋다.
적외선 방사 수지 조성물을 판상, 통상, 시트상으로 성형하는 경우에는 사출 성형, 압출 성형, T다이 성형, 캘린더 성형 등의 성형방법을 이용하는 것이 바람직하다. 또한 적외선 방사 수지 조성물을 섬유상으로 성형하는 경우에는 용융방사, 건식방사, 습식방사, 원심방사 등의 방사방법을 이용하는 것이 바람직하다. 섬유상으로 성형된 적외선 방사 수지 조성물은 예를들어 직물, 편물, 부직포, 펠트, 펀칭 시트 등으로 가공된다.
　이상으로 본 발명의 실시형태에 대해서 설명했으나, 본 발명은 상기 실시형태에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 범위 내에서 각종 형태로 변경해도 된다.
이하, 실시예를 이용하여 발명을 보다 상세하게 설명하는데, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(시험 1) 적외선 방사재료의 원료로서 이산화티탄분말(후지 티탄 제조「TA301」)과, 소성 하이드로탈사이트류 화합물 분말(사카이 가가꾸고교 제조「HT-9」)과, 나노 사이즈 다이아몬드 분말(나노 탄소 겐큐쇼 제조「NanoAmando」)을 준비하였다. 이산화티탄분말의 평균 입자경 D50은 580nm이며, 소성 하이드로탈사이트류 화합물 분말의 평균 입자경 D50은 500nm이고, 나노 사이즈 다이아몬드의 2차 입자의 평균 입자경은 50nm이었다.
준비한 이산화티탄분말, 소성 하이드로탈사이트류 화합물 분말 및 나노사이즈 다이아몬드를 표1에 나타낸 배합으로 혼합하여 적외선 방사재료를 얻었다. 그리고 비교예 1B-8에 대해서 이산화티탄분말 90질량부와 이산화규소 분말（도쿠야마 제조「레오로실(등록상표）MT-10」) 10질량부와 산화 이트륨(신에츠 레어 어스 제조「3NUU」) 5질량부를 혼합하여 적외선 방사재료를 얻었다.
적외선
방사재료		 실시예
1A-1
(질량부)		 실시예
1A-2
(질량부)		 실시예
1A-3
(질량부)		 실시예
1A-4
(질량부)		 실시예
1A-5
(질량부)		 실시예
1A-6
(질량부)		 비교예
1B-1
(질량부)		 비교예
1B-2
(질량부)		 비교예
1B-3
(질량부)		 비교예
1B-4
(질량부)		 비교예
1B-5
(질량부)		 비교예
1B-6
(질량부)		 비교예
1B-7
(질량부)		 비교예
1B-8
(질량부)
이산화티탄 85 90 80 90 70 60 100 0 50 20 95 25 0 90
소성 하이드로탈사이트류 화합물 15 10 20 10 30 40 0 100 50 80 5 75 0
이산화규소 10
나노 사이즈 다이아몬드 0.02 0.02 0.03 0.05 0.1 0.5 0 0 0.005 0 1 0.001 0.005
산화이트륨 5
얻어진 적외선 방사재료에 있어서의 이산화티탄과 소성 하이드록탈사이트류 화합물과의 합계 질량과, 폴리에틸렌수지의 질량과의 비가 1:9가 되도록 배합하여, 혼련기(브라벤더 제조「플라스티코더 래보스테이션 W50EHT형」)를 이용하여 회전수 50rpm, 수지온도 180℃에서 10분간 혼련하여 펠렛을 얻었다.
얻어진 펠렛에 대해서 프레스 성형기(도호 프레스 세사쿠쇼 제조)를 이용하여 가열온도: 200℃ 게이지압: 10Mpa 조건에서 열프레스를 행하여 100mm×100mm×0.6mm의 치수를 가지는 시트상의 적외선 방사 수지 조성물을 얻었다.
그리고 비교예 1B-7에 대해서는 폴리에틸렌수지 100질량부에 대해서 나노 사이즈 다이아몬드를 0.005질량부 배합하고, 상기와 같이 하여 시트상의 적외선 방사 수지 조성물을 얻었다. 또한 비교예 1B-8에 대해서는 이산화티탄과 이산화규소와의 합계 질량과, 폴리에틸렌수지의 질량과의 비가 1:9가 되도록 배합하여, 상기와 같이 하여 시트상의 적외선 방사 수지 조성물을 얻었다. 그리고 블랭크로서 상기와 같이 하여 적외선 방사재료를 포함하지 않는 폴리에틸렌수지만으로 이루어진 시트상의 수지 조성물을 얻었다.
얻어진 적외선 방사 수지 조성물에 대해서, 이하와 같이 하여 원적외선 분광방사율을 측정하였다. 얻어진 시트상의 적외선 방사 수지 조성물로부터 40mm×40mm의 치수를 가지는 시험편을 잘라내어 원적외선 분광 방사율 측정기(PerkinElmer 제조「Spectrum One Frontier T」)를 이용하여 측정온도: 40℃, 환경온도: 20℃,습도: 65％의 조건에서 FT-IR법에 의해 원적외선의 파장범위(5~20μm)에서 원적외선 분광 방사율을 측정하였다. 또한 블랭크의 시료에 대해서도 상기 조건에서 원적외선 분광 방사율을 측정하였다. 측정 결과로부터 원적외선의 파장범위(7~14μm)에서 블랭크의 평균 방사율을 산출하면 83.375%였다.
본 실시예에서는 사단법인 원적외선협회가 규정하는 「원적외선 섬유제조 평가기준」에 있어서의 평가항목「방사 특성, 분광 방사율」의 기준을 고려하여 원적외선의 파장범위(7~14μm)에서 평균 방사율이 92.0% 이상인 시료를 양호하다고 판단하였다. 결과를 표 2 및 도 1~6에 나타낸다.
측정
범위		 원적외선 분광 방사율
실시예
1A-1		 실시예
1A-2		 실시예
1A-3		 실시예
1A-4		 실시예
1A-5		 실시예
1A-6		 비교예
1B-1		 비교예
1B-2		 비교예
1B-3		 비교예
1B-4		 비교예
1B-5		 비교예
1B-6		 비교예
1B-7		 비교예
1B-8
7μm 94.8 94.7 94.4 94.4 93.7 93.5 92.1 92.6 89.9 92.2 93.0 92.8 89.8 92.0
8μm 93.9 93.8 94.2 93.8 93.7 93.1 91.2 91.8 89.8 89.6 92.8 92.5 89.3 90.6
9μm 93.6 93.4 94.0 93.2 93.4 92.9 87.9 88.9 89.4 87.0 92.6 92.2 86.0 89.6
10μm 93.3 93.1 93.5 92.8 93.1 92.4 87.2 88.3 89.1 86.8 92.1 91.8 85.3 89.6
11μm 93.0 92.8 92.8 92.5 92.4 92.0 89.9 89.8 89.2 89.6 91.7 91.4 88.2 90.3
12μm 92.5 92.2 92.0 91.9 91.6 91.3 90.3 90.4 88.8 89.9 90.9 90.6 88.6 90.0
13μm 92.1 91.8 91.7 91.5 91.3 90.9 90.0 89.5 88.4 89.8 90.5 90.3 88.5 89.9
14μm 92.1 91.8 91.9 91.6 91.0 90.9 89.6 88.6 88.2 90.0 90.3 90.0 88.6 89.7
평균치 93.16 92.95 93.06 92.71 92.3 92.12 89.78 89.99 89.10 89.36 91.74 91.45 88.04 90.21
표 2 및 도 1~6으로부터, 적외선 방사재료가 상술한 성분을 포함하며, 그 함유량이 상술한 범위 내인 경우, 평균 방사율이 높은 적외선 방사 수지 조성물이 얻어지는 것을 확인할 수 있었다.
(시험 2) 적외선 방사재료의 원료로서 이산화티탄 분말(이시하라 산교 제조「CR-60」)과, 소성 하이드로탈사이트류 화합물 분말(사카이 가가꾸고교 제조「HT-9」)과, 나노 사이즈 다이아몬드 분말(나노 탄소 겐큐쇼 제조「NanoAmando」)를 준비하였다. 이산화티탄 분말의 평균 입자경 D50은 210nm이며, 소성 하이드로탈사이트류 화합물 분말의 평균 입자경 D50은 500nm이고, 나노 사이즈 다이아몬드의 2차입자의 평균 입자경 D50은 50nm이었다.
준비한 이산화티탄분말 85질량부, 소성 하이드로탈사이트류 화합물 분말 15질량부 및 나노 사이즈 다이아몬드 0.02질량부를 혼합하여 적외선 방사재료(실시예 2A-1)를 얻었다. 실시예 2A-1의 적외선 방사재료와 나일론수지와의 질량비가 1:9가 되도록 배합하여 수지용해 혼련장치(도요 시이끼쇼 제조「50C형 150」)를 이용하여 가열온도: 270℃, 회전수: 100rpm의 조건에서 혼련을 행하여 마스터배치 2AM-1을 제작하였다.
다음에, 얻어진 마스터배치 2AM-1과 나일론수지와의 질량비가 1:９가 되도록 배합하여, 멀티필라멘트 제조장치(무사시노 사카이 제조)를 이용하여 가열온도: 280℃의 조건으로 용융 방사에 의해 섬도가 88dtex, 필라멘트수가36f인 나일론 멀티필라멘트사 AMF-1을 제작하였다.
제작한 나일론 필라멘트사 AMF-1을 POY·DTY방식(고속으로 방사함으로써 일부 연신을 행하여 POY(반연신사; Partially Oriented Yarn)로 하고, 그 POY를 연신·가연(flase twist) 공정을 거쳐 DTY(연신가공사; Draw Textured Yarn)로 하는 방법으로 가연 POY 연신 롤러 권취속도: 4,000m/min의 조건에서 POY사를 만들고, 연신가공사 DTY: 3,200t/m의 꼬임을 가하여 히트 세트 후 꼬기를 되돌려 폭신하고 신축성 있는 실을 가공하였다.
가공한 AMF-1을 환편기로 원단을 제작하여 레깅스(AMF-1)를 제작하였다.
이산화티탄 분말 50질량부, 소성 하이드로탈사이트류 화합물 분말 50질량부 및 나노 사이즈 다이아몬드 0.005질량부를 혼합하여 얻어진 적외선 방사재료(비교예 2B-3)를 이용한 것 이외에는, 상기와 동일한 방법에 의해 나일론 멀티필라멘트사 BMF-1를 제작하고, 제작한 나일론 멀티필라멘트사 BMF-1을 이용하여 레깅스(BMF-1)를 제작하였다.
그리고 적외선 방사재료를 포함하지 않고 나일론수지로 이루어진 수지조성물을 이용한 것 이외에는 상기와 동일한 방법에 의해 나일론 멀티필라멘트사 L-1을 제작하고, 제작한 나일론 멀티필라멘트사 L-1을 이용하여 레깅스（L-1）을 제작하였다.
이하에 나타낸 시험방법에 따라 얻어진 레깅스를 착용하고, 탈의 후의 몸 표면온도를 측정함으로써 레깅스의 보온성을 평가하였다.
피실험자가 실내온도: 20℃, 실내습도: 65%로 유지된 실험실 내에 입실한 후 앉은 자세로 안정 상태를 유지하고, 서모그래피(FLIR Systems Inc.제조 FLIR A615)를 이용하여 측정부위(대퇴부)의 몸 표면온도를 측정하여, 안정된 시점에서의 몸 표면온도를 착용 전의 몸 표면온도로 하였다. 확인 후 상기에서 제작한 레깅스를 착용하고 앉은 자세로 안정상태를 유지하고, 20분 후에 레깅스를 탈의하였다. 서모그래피(FLIR Systems Inc.제조 「FLIR A615」)를 이용하여 탈의 직후의 대퇴부의 표면 온도를 측정하였다. 결과를 표 3 및 도 7에 나타낸다.
블랭크
L-1		 비교예
BMF-1		 실시예
AMF-1
몸표면온도(℃) 몸표면온도(℃) 몸표면온도(℃)
착용전 29.2 29.2 29.2
20분 착용 후 탈의 직후 31.1 31.3 31.9
표 3 및 도 7로부터 레깅스(AMF-1)의 보온성이 높음을 확인할 수 있었다.
(시험 3) 적외선 방사재료의 원료로서, 이산화티탄분말(이시하라 산교 제조「A-100」)과, 소성 하이드로탈사이트류 화합물 분말(교와 가가꾸고교 제조「DHT-4A-2」)과, 나노 사이즈 다이아몬드 분말(다이야 머티리얼 제조「SCM나노다이야」)을 준비하였다. 이산화티탄 분말의 평균 입자경 D50은 100nm이며, 소성 하이드로탈사이트류 화합물 분말의 평균 입자경 D50은 400nm이고, 나노 사이즈 다이아몬드의 2차입자의 평균 입자경 D50은 50~100nm이었다.
준비한 이산화티탄 분말 80질량부, 소성 하이드로탈사이트류 화합물 분말 20질량부 및 나노 사이즈 다이아몬드 0.03질량부를 혼합하여 적외선 방사재료(실시예 3A-3)를 얻었다. 실시예 3A-3의 적외선 방사재료와 폴리에틸렌 프탈레이트(PET) 수지와의 질량비가 １:９가 되도록 배합하여 수지용해 혼련장치(도요 세이끼쇼 제조「50C형 150」)를 이용하여 가열온도: 280℃, 회전수: 100rpm의 조건으로 혼련을 행하여 마스터배치 3MA-1을 제작하였다.
다음에, 얻어진 마스터배치 3MA-1과 PET수지와의 질량비가 1:9가 되도록 배합하여 단섬유방사 연신제조장치를 이용하여, 가열온도: 280℃의 조건에서 용융 방사에 의해 섬도가 6.6dtex, 섬유길이 51mm의 PET수지 스테이블사 PSA-1을 제작하였다.
제작한 스테플사 PSA-1을 원료로 하여 카드기(이케가미 기까이 제조「H2DS」)를 이용하여 웹을 형성하였다. 형성한 웹을 레이어기(이케가미 기까이 제조「IK30-2」)로 여러 층 적층하고, 그것을 부직포 니들 펀칭기(펠라사 제조「NL21」)에 의해 폭: 1000mm, 원단두께: 100g／m2의 PET부직포 NWA-1을 제작하였다.
이산화티탄 분말 20질량부 및 소성 하이드로탈사이트류 화합물 분말 80질량부를 혼합하여 얻어진 적외선 방사재료(비교예 3B-4)를 이용한 것 이외에는, 상기와 동일한 방법에 의해 PET수지 스테플사 PSB-1를 제작하고, 제작한 스테플사 PSB-1을 이용하여 PET부직포 NWB-1을 제작하였다.
그리고 적외선 방사재료를 포함하지 않으며 나일론 수지로 이루어진 수지조성물을 이용한 것 이외에는, 상기와 동일한 방법에 의해 PET수지 스테이블사 BL-1을 제작하고, 제작한 스테이블사 BL-1을 이용하여 PET부직포 BL-1을 제작하였다.
제작한 PET 부직포를 가열했을 때의 온도변화를 이하와 같이 하여 측정하였다.
얻어진 PET부직포로부터 200mm×150mm의 치수를 가지는 시험편을 잘라냈다. 잘라낸 시험편을, 시험편을 끼워 대향하도록 배치된 2대의 할로겐램프(CASTER사 제조「CHP-500」)를 이용하여 시험편의 상방 경사방향으로부터 가열하여, 가열개시로부터 140초까지에 있어서의 시험편(PET부직포)의 평균 온도를 측정하였다. 할로겐램프의 출력은 500W였다. 시험편의 평균 온도는 시험편의 상방으로부터 적외선 카메라(FLIR Systems Inc.제조 「FLIR SC655」)를 이용하여 7.5~14μm 스펙트럼을 검출하여 측정하였다. 결과를 표 4 및 도 8에 나타낸다.
가열 개시 후의 부직포의 평균온도(℃)
0초 20초 50초 100초 140초
실시예
NWA-1		 23.0 38.4 38.6 40.2 45.0
비교예
NWB-1		 23.0 35.8 35.9 38.3 43.1
블랭크
BL-1		 23.0 34.3 34.8 36.7 41.8
표 4 및 도 8로부터, PET부직포 NWA-1로부터 방사되는 열에너지가 높음을 확인할 수 있었다.
(시험 4) 실시예 3A-3의 적외선 방사재료와 PET수지와의 질량비가 1:9가 되도록 배합하여 수지용해 혼련장치(도요 세이키쇼 제조「50C형 150」)를 이용하여 가열온도: 280℃, 회전수: 100rpm의 조건에서 혼련을 행하여 마스터배치３MA-1을 제작하였다.
다음에, 얻어진 마스터배치 3MA-1과 PET수지와의 질량비가 1:9가 되도록 배합하여 단섬유방사 연신제조장치를 이용하여 가열온도: 280℃의 조건에서 용융 방사에 의해 섬도가 8.8dtex, 섬유길이가 51 mm의 PET수지 스테이블사 PSA-2를 제작하였다.
제작한 스테플사 PSA-2를 원료로 하여 카드기(이케가미 기까이 제조「H2DS」)를 이용하여 웹을 형성하였다. 형성한 웹을 레이어기(이케가미 기까이 제조「IK30-2」)로 여러층 적층하고, 그것을 부직포 니들 펀칭기(펠라사 제조「NL21」)에 의해900mm×900mm×5mm의 치수를 가지며 원단두께: 350g／m2의 부직포 보드 NHA-1을 제작하였다.
제작한 부직포 보드 NHA-1을 목재건조장치에 적용하여 이하와 같이 하여 목재의 건조를 평가하였다.
목재건조장치로서, IF형 증기식 목재 건조장치(힐데브랜드사 제조)를 이용하였다. IF형 증기 목재 건조장치에서는 송풍기가 건조실 내에 설치되어 있으며, 건습온도센서에 의해 습도가 억제된 증기를 송풍기를 이용하여 실내로 순환시킴으로써 건조가 행해진다.
제작한 부직포 보드NHA-1을 IF형 증기식 목재건조장치의 건조실 내부(벽면 및 천정)에 빈틈없이 설치하고, 2300ｍｍ×82ｍｍ×82ｍｍ의 칫수를 가지는 목재 170개 및 1150ｍｍ×82ｍｍ×82ｍｍ의 치수를 가지는 목재 200개를 함수율 센서 상에 재치하여 건조실 내에 설치하고, 1085시간 증기 건조를 행하여 목재(피건조재)의 함수율의 변화를 측정하였다. 증기 건조에서는 온도를80℃로 유지한 상태에서 습도가 100%의 증기를 소정시간 공급하는 조작과, 온도를 80℃보다도 낮게 한 상태에서 습도가 100% 미만의 증기를 소정시간 공급하는 조작을 조합하였다.
다음에 부직포 보드 NHA-1를 철거한 것 이외에는 상기와 동일한 조건에 의해 목재의 증기 건조를 행하였다. 함수율의 변화의 결과를 도 9에 나타낸다.
또한 증기 건조 후의 목재에 대해서 표면 갈라짐 및 파임의 유무에 대해서 평가하였다. 결과를 표 5에 나타낸다.
피건조재 길이
(mm)		 피건조재
총개수		 표면갈라짐 파임
개수 비율(%) 개수 비율(%)
부직포 보드 유
실시예 NHA-1		 2300 170 0 0 0 0
1150 200 0 0 0 0
부직포 보드 무 2300 170 2 1.2 20 11.8
1150 200 10 5.0 28 14.0
도 9로부터 부직포 보드 NHA-1을 설치한 경우에는 부직포보드 NHA-1을 설치하지 않은 경우에 비해 함수율의 변화가 작게 억제되어 있음을 확인할 수 있었다. 그 결과 표 5에 도시한 바와 같이, 함수율의 저하에 따른 목재의 수축에 기인한 응력이 억제되어, 목재의 표면 갈라짐 및 파임 등의 손상을 억제할 수 있었다고 생각된다.
본 발명에 따른 적외선 방사 수지 조성물은 소정의 파장역에 있어서 방사율의 평균치가 높은 적외선 방사재료를 포함하고 있으므로, 보온성이 요구되는 의류 재료 등에 이용되는 섬유나 각종 재료의 건조에 이용되는 재료로서 바람직하다.

Claims (5)

  1. 적외선 방사재료와 수지를 포함하는 적외선 방사 수지 조성물에 있어서,
    상기 적외선 방사재료는 이산화티탄과 소성 하이드로탈사이트류 화합물과 나노사이즈 다이아몬드를 포함하며,
    상기 적외선 방사재료에 있어서, 상기 이산화티탄과 상기 소성 하이드로탈사이트류 화합물과의 질량비가 60：40~90：10이며, 상기 나노사이즈 다이아몬드의 함유량이 상기 이산화티탄과 상기 소성 하이드로탈사이트류 화합물과의 합계 100질량부에 대해서 0.01질량부 이상 0.5질량부 이하인 것을 특징으로 하는 적외선 방사 수지 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 적외선 방사 수지 조성물은 상기 적외선 방사재료가 수지 중에 분산된 판상, 통상, 시트상 또는 섬유상인 것을 특징으로 하는 적외선 방사 수지 조성물.
  3. 청구항 1 또는 2에 있어서, 상기 이산화티탄의 평균 입자경이 10nm 이상 1000nm 이하인 것을 특징으로 하는 적외선 방사 수지 조성물.
  4. 청구항 1 또는 2에 있어서, 상기 소성 하이드로탈사이트류 화합물의 평균 입자경이 10nm 이상 1000nm이하인 것을 특징으로 하는 적외선 방사 수지 조성물.
  5. 청구항 1 또는 2에 있어서, 상기 나노 사이즈 다이아몬드의 2차입자의 평균 입자경이 5nm 이상 200nm 이하인 것을 특징으로 하는 적외선 방사 수지 조성물.
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