KR20080039465A - 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물 - Google Patents
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Abstract
굴절률 변조가 우수하고, 광경화 전후에 체적 변화가 없고, 또한 중합 반응성이 우수한 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물을 제공한다. 본 발명의 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물은, 광중합성의 체적 팽창성 화합물과 광중합 개시제를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물에 의하면, 굴절률 변조가 우수한 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물로서, 광경화 전후에 체적 변화가 없고, 또한 중합 반응성이 우수한 조성물을 제공할 수 있다.
체적 팽창성 화합물, 광중합 개시제, 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물, 결합제 수지, 증감 색소
Description
본 발명은 체적형 홀로그램을 기록하기 위해서 이용되는 감광성 조성물(이하 「체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물」이라고 함)에 관한 것으로서, 나아가서는 그것을 이용하여 제조되는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 매체, 체적형 홀로그램에 관한 것이다.
체적형 홀로그램은, 물체를 삼차원으로 표현할 수 있고 높은 회절 효율, 파장 선택성을 갖는 점, 고도한 제조 기술이 필요한 점 등에서, 의장 용도, 보안 용도, 광학 소자 용도로서 폭넓게 이용되고 있다. 이러한 체적형 홀로그램은 코히어런스성(가간섭성)이 높아, 파장이 동일한 물체광과 참조광을 간섭시켜서, 체적형 홀로그램 기록용 재료에 입사시키고, 물체에 관한 삼차원 정보를 재료 내부에 간섭 무늬로서 기록함으로써 제조되는 것이다. 이 간섭 무늬는 간섭광의 명암 부분에 대응한 굴절률 변조로서 기록된다. 최근 들어, 체적형 홀로그램의 제조에 있어서 습식 현상 처리가 불필요하여, 양산 가능한 건식 타입의 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물이 주목받고 있다.
상기 건식 타입의 감광성 조성물로서는, 듀퐁사의 옴니덱스 시리즈가 유일한 양산 레벨로 시판되고 있다. 이러한 조성물은 광라디칼 중합성 단량체, 결합제 중합체, 광라디칼 중합 개시제, 및 증감 색소를 주성분으로 하고, 광중합성 단량체와 결합제 중합체와의 굴절률차를 이용한 것이다. 즉, 필름형으로 형성된 해당 감광성 조성물을 간섭 노광하면, 광이 강한 부분에서 가교 반응이 개시되고, 그것에 따라 중합성 단량체의 확산 이동이 발생한다. 결과적으로, 간섭광의 광의 강약에 따라서 중합성 단량체의 소밀이 생기고, 굴절률의 차이로서 나타난다.
한편, 하기 특허 문헌 1에는, 굴절률 변조가 높고, 또한 투명성이 우수한 체적형 홀로그램용 조성물이 개시되어 있다. 이 재료계는, 고굴절률의 라디칼 중합성 화합물로서 디알릴플루오렌 골격을 갖는 단량체, 양이온 중합성 화합물, 및 결합제 수지를 주성분으로 한 것이다.
또한, 하기 특허 문헌 2에는, 고굴절률 양이온 중합성 화합물로서, 에폭시기를 갖는 플루오렌 유도체 올리고머와, 해당 올리고머와 굴절률이 서로 다른 중합성 단량체와 광개시제, 증감제를 포함하는 조성물이 개시되어 있다. 이 재료계에서는, 에폭시올리고머가 양이온 중합에 의해 가교 구조가 되기 때문에 굴절률이 높아져, 굴절률 변조가 증강됨과 동시에, 투명성, 내열성이 우수한 홀로그램용 감광성 기록 매체를 얻을 수 있다.
또한, 하기 특허 문헌 3에는, 고굴절률 양이온 중합성 화합물로서, 옥세타닐기를 갖는 플루오렌 유도체 올리고머와, 해당 올리고머와 굴절률이 서로 다른 중합성 단량체와 광개시제, 증감제를 포함하는 조성물이 개시되어 있다. 이 재료계에서는, 옥세타닐기의 높은 반응성을 이용한 양이온 중합에 의해 가교 구조를 취하 여, 경화 수축이 적고, 투명성, 내열성이 우수한 홀로그램용 감광성 기록 매체를 얻을 수 있다.
특허 문헌 1: 일본 특허 제2849021호
특허 문헌 2: 일본 특허 제3075082호
특허 문헌 3: 일본 특허 공개 제2004-138872호 공보
<발명의 개시>
<발명이 해결하고자 하는 과제>
그러나, 상기 특허 문헌 1에 개시된 홀로그램용 감광성 조성물에서는, 광중합성 관능기로서 아크릴레이트, 메타크릴레이트로 대표되는 광라디칼 중합성기를 사용하고 있기 때문에, 중합에 따른 수축이, 특히 치수 안정성이 요구되는 광학 소자나 메모리에 응용할 때의 장해로 되었다. 또한, 양산 레벨로 시판되고 있는 점에서 매우 유용하지만 상기 듀퐁사의 옴니덱스 시리즈도 같은 측면에서 개량의 여지가 남아 있다고 생각된다.
또한, 에폭시기를 갖는 플루오렌 유도체를 양이온 중합성 조성물로서 이용하는 상기 특허 문헌 2에 개시된 홀로그램용 감광성 조성물에서는, 광중합성 관능기인 에폭시기를 사용하고 있어, 광라디칼 중합에 있어서의 수축은 적지만, 글리시딜 타입의 에폭시기를 사용하기 때문에 반응성이 낮아 감도에 문제가 있다.
또한, 옥세타닐기를 갖는 상기 특허 문헌 3에 개시된 홀로그램용 감광성 조성물에서는, 높은 반응성을 갖는 광중합성 관능기인 옥세타닐기를 사용하여, 에폭시기를 사용하는 저감도 문제를 극복한 보고가 있지만, 양이온 경화이면서 옥세타닐기 자체가 갖는 산소에 의한 반응 저해, 즉 산소 장해의 문제가 크게 남는다.
본 발명은 상기한 문제를 감안하여 이루어진 것으로서, 그 목적으로 하는 바는, 굴절률 변조가 우수한 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물로서, 광경화 전후에 체적 변화가 없으면서 중합 반응성이 우수한 조성물을 제공하는 데에 있다.
<과제를 해결하기 위한 수단>
상기 과제에 관하여 본 발명자들이 예의 검토를 행한 결과, 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물에 광중합성의 체적 팽창성 화합물 및 광중합 개시제를 포함시킴으로써 본 발명의 목적을 달성할 수 있음을 생각해내었다. 여기서「광중합성의 체적 팽창성 화합물」이란, 광에 의한 중합성을 갖는 화합물로서, 중합 후의 체적이 중합 전의 체적에 비하여 팽창하는 것을 말한다. 또한, 이 경우에 있어서, 필요에 따라, 광중합성의 체적 팽창성 화합물 이외의 광중합성 화합물, 결합제 수지, 증감 색소를 첨가하여 두는 것도 유용하다. 특히, 광중합성의 체적 팽창성 화합물 이외의 광중합성 화합물을 가하는 것은, 광중합성의 체적 팽창성 화합물 이외의 광중합성 화합물과 더불어 체적형 홀로그램으로 한 경우에 있어서의 체적 변화를 보다 용이하게 조정 가능하게 할 수 있다는 점에서 매우 유용하다. 또한, 이 경우에 있어서, 광중합성의 체적 팽창성 화합물의 양은, 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물의 전체 중량을 100중량부로 한 경우, 1 내지 90중량부의 범위에 있는 것도 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물에 있어서, 광중합성의 체적 팽창성 화합물이 하기 화학식 1로 표시되는 것인 것이 바람직하다. 또한, 하기 화합물은 Ames 음성으로서, 독성을 낮게 억제할 수 있다는 이점에서 유용하다.
(식 중, R1 내지 R18는 수소 원자, 할로겐 원자, 알킬기 또는 알콕시기이며, 알킬기 또는 알콕시기의 경우, 산소 원자 또는 할로겐 원자 또는 치환기를 가질 수 있고, 또한 R1 내지 R18는 각각 동일하거나 상이할 수 있음)
또한, 본 발명에 따른 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물에 있어서, 광중합성의 체적 팽창성 화합물이 하기 화학식 2로 표시되는 것인 것도 바람직하다.
(식 중, R20 내지 R23는 수소 원자, 할로겐 원자, 알킬기 또는 알콕시기이며, 알킬기 또는 알콕시기의 경우, 산소 원자 또는 할로겐 원자, 또는 치환기를 가질 수 있고, 또한 R20 내지 R23는 각각 동일하거나 상이할 수 있으며, l은 1 내지 6의 정수, m 및 n은 0 내지 3의 정수이고, X, Y 및 Z는 산소 원자 또는 황 원자이며, R19는 수소 원자, 다관능의 알킬, 알킬에스테르, 또는 알킬에테르를 나타냄)
이상과 같이 본 발명에 따른 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물은, 광 중합에 의해 팽창성을 갖는 화합물을 계 내에 공존시킴으로써, 경화 수축을 제어할 수 있어, 설계에 의해 체적 수축이 거의 발생하지 않는, 이상적인 체적 홀로그램 기록용 감광성 매체를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물은, 용제에 용해시켜 도공액으로 하고, 기재 필름 상에 도포하고, 건조시킴으로써 체적형 홀로그램 기록용 감광성 매체로 할 수 있다.
즉, 본 발명에 따른 체적형 홀로그램 기록용 감광성 매체는, 기재 필름과, 상기 기재 필름에 배치되는 체적형 홀로그램 재료층을 갖고, 체적형 홀로그램 재료층은, 광중합성의 체적 팽창성 화합물과 광중합 개시제를 포함하여 이루어지는 것으로 한다. 또한, 이 경우에 있어서, 광중합성의 체적 팽창성 화합물 이외의 광중합성 화합물, 결합제 수지, 증감 색소를 첨가하여 두는 것도 바람직하다. 또한, 체적형 홀로그램 재료층에서의 광중합성의 체적 팽창성 화합물은, 체적형 홀로그램 재료층의 전체 중량을 100중량부로 한 경우, 1 내지 90중량부의 범위인 것이 바람 직하다.
또한, 본 발명에 따른 체적형 홀로그램 기록용 감광성 매체는, 체적형 홀로그램 재료층에서의 광중합성의 체적 팽창성 화합물이 하기 화학식 1로 표시되는 것인 것도 바람직하다.
<화학식 1>
(식 중, R1 내지 R18는 수소 원자, 할로겐 원자, 알킬기 또는 알콕시기이며, 알킬기 또는 알콕시기의 경우, 산소 원자 또는 할로겐 원자 또는 치환기를 가질 수 있고, 또한 R1 내지 R18는 각각 동일하거나 상이할 수 있음)
또한, 본 발명에 따른 체적형 홀로그램 기록용 감광성 매체에 있어서, 체적형 홀로그램 재료층의 상기 체적 팽창성 화합물은 하기 화학식 2로 표시되는 것인 것도 바람직하다.
<화학식 2>
(식 중, R20 내지 R23는 수소 원자, 할로겐 원자, 알킬기 또는 알콕시기이며, 알킬기 또는 알콕시기의 경우, 산소 원자 또는 할로겐 원자, 또는 치환기를 가질 수 있고, 또한 R20 내지 R23는 각각 동일하거나 상이할 수 있으며, l은 1 내지 6의 정수, m 및 n은 0 내지 3의 정수이고, X, Y 및 Z는 산소 원자 또는 황 원자이며, R19는 수소 원자, 탄소수가 1 내지 10의 범위에 있는 다관능의 알킬, 알킬에스테르, 또는 알킬에테르를 나타냄)
<발명의 효과>
이상, 본 발명에 따르면, 체적 팽창성의 화합물을 공존시킴으로써 경화 수축을 충분히 억제하는 것이 가능한 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물을 얻을 수 있고, 또한 이것을 이용하여 우수한 체적형 홀로그램 기록용 감광성 매체, 체적형 홀로그램을 얻을 수 있다.
도 1은 실시예 및 비교예에 있어서의 결과를 도시한 도면.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
이하, 본 발명의 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물, 체적형 홀로그램 기록용 감광성 매체, 체적형 홀로그램에 대해서, 더욱 상세히 설명한다.
본 실시 형태에 관한 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물은, 상기 화학식 1, 상기 화학식 2로 표시되는 체적 팽창성 화합물 중 적어도 어느 하나를 필수 성분으로서 함유하고, 또한, 상기 체적 팽창성 화합물 이외의 광중합성 화합물, 결합제 수지나 증감 색소 등의 다른 성분을 함유하는 것이다. 이 경우에 있어서 상기 광중합성 화합물로서는, 광양이온 중합성을 나타내는 것이 바람직하다. 또한, 광중합성 화합물로서 상기 체적 팽창성 화합물을 함유한 광중합성 화합물을 포함하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물을 기재 상에 도포하여 제조한 체적형 홀로그램 기록용 감광성 매체를 사용함으로써, 경화 수축을 제어한 우수한 성능을 갖는 체적형 홀로그램을 얻을 수 있다.
<광양이온 중합성 화합물>
광양이온 중합성 화합물이란, 광양이온 중합성을 나타내는 관능기를 갖는 화합물이다. 광양이온 중합성을 나타내는 관능기는 많이 알려져 있는데, 특히 실용성이 높은 것으로서, 에폭시기, 비닐기, 옥세타닐기 등이 널리 이용되고 있다.
에폭시기를 갖는 화합물로서는, 에폭시기를 갖는 한 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면 지환식 에폭시 수지를 바람직하게 사용할 수 있다. 지환식 에폭시 수지의 예로서는, 다이셀 가가꾸 고교(주) 제조의 셀록사이드 2000, 2021, 3000, EHPE3150CE; 미쓰이 세끼유 가가꾸(주) 제조의 에포믹 VG-3101: 유까 셸 에 폭시(주) 제조의 E-1031S; 미츠비시 가스 가가꾸(주) 제조의 TETRAD-X, TETRAD-C; 니혼소다(주) 제조의 EPB-13, EPB-27 등을 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 에폭시기를 갖는 화합물의 다른 예로서, 에폭시기와 (메트)아크릴기를 갖는 하이브리드 화합물도 사용할 수도 있다. 이 화합물로서는 예를 들면, 3,4-에폭시시클로헥실메틸(메트)아크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트, 비닐글리시딜에테르 등이 있다. 또한, 이들은 단독으로 이용할 수도 있고, 혼합하여 이용할 수도 있다.
비닐기를 갖는 화합물로서는, 비닐기를 갖는 한 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면 시판품으로서는, 마루젠 세끼유 가가꾸사 제조의 2-히드록시에틸비닐에테르(HEVE), 디에틸렌글리콜모노비닐에테르(DEGV), 2-히드록시부틸비닐에테르(HBVE), 트리에틸렌글리콜디비닐에테르, ISP사 제조의 RAPI-CURE 시리즈, V-PYROL(등록상표)(N-Vinyl-2-Pyrrolidone), V-CAPTM(N-Vinyl-2-Caprolactam) 등을 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, α 및/또는 β 위치에 알킬, 알릴 등의 치환기를 갖는 비닐 화합물도 사용할 수 있다. 또한, 이들은 단독으로 이용할 수도 있고, 혼합하여 이용할 수도 있다.
옥세타닐기를 갖는 화합물로서는, 옥세타닐기를 갖는 한 특별히 한정되는 것은 아니지만, 시판품으로서는, 도아 고세이사 제조의 3-에틸-3-(페녹시메틸)옥세탄(POX), 디[1-에틸(3-옥세타닐)]메틸에테르(DOX), 3-에틸-3-(2-에틸헥실옥시메틸)옥세탄(EHOX), 3-에틸-3-{[3-(트리에톡시실릴)프로폭시]메틸}옥세탄(TESOX), 옥세타닐실세스퀴옥산(OX-SQ), 페놀노볼락옥세탄(PNOX-1009) 등을 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 옥세타닐기와 (메트)아크릴기를 갖는 하이브리드 화합물을 사용할 수도 있다. 이들은 단독으로 이용할 수도 있고, 혼합하여 이용할 수도 있다.
또한, 본 홀로그램 기록용 감광성 조성물은, 체적 팽창하는 화합물을 첨가함으로써 경화 수축을 제어할 수 있어, 재현성이 좋은 홀로그램 조성물을 얻을 수 있다는 이점을 갖는다.
체적 팽창성의 화합물은, 중합 전과 후에 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물의 체적 변화율을 억제할 수 있는 한 적절하게 설계할 수 있는 것이기 때문에 양에 있어서 특별히 제한은 없지만, 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물의 전체 중량(광중합성의 체적 팽창성 화합물 및 광중합 개시제의 중량의 합계를 말하며, 다른 광중합성 화합물, 결합제 수지, 증감 색소를 첨가한 경우에는 이들을 더한 중량의 합계)를 100중량부로 한 경우에, 1 내지 90중량부인 것이 바람직하다.
<결합제 수지>
본 홀로그램 기록용 감광성 조성물에 사용하는 결합제 수지로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 폴리메타아크릴산 에스테르 또는 그의 부분 가수분해물, 폴리아세트산 비닐 또는 그의 가수분해물, 폴리비닐알코올 또는 그의 부분 아세탈화물, 트리아세틸셀룰로오스, 폴리이소프렌, 폴리부타디엔, 폴리클로로프렌, 실리콘고무, 폴리스티렌, 폴리비닐부티랄, 폴리클로로프렌, 폴리염화비닐, 폴리아릴레이트, 염소화 폴리에틸렌, 염소화 폴리프로필렌, 폴리-N-비닐카르바졸 또는 그의 유도체, 폴리-N-비닐피롤리돈 또는 그의 유도체, 폴리아릴레이트, 스티렌과 무수 말레산과의 공중합체 또는 그의 반에스테르, 아크릴산, 아크릴산 에스테르, 메타크릴산, 메타크릴산 에스테르, 아크릴아미드, 아크릴니트릴, 에틸렌, 프로필렌, 염화 비닐, 아세트산 비닐 등의 공중합 가능한 단량체군의 적어도 1개를 중합 성분으로 하는 공중합체 등, 또는 이들의 혼합물을 바람직하게 사용할 수 있다.
또한, 결합제 수지로서는, 올리고머 타입의 경화성 수지도 사용할 수 있다. 예를 들면, 에폭시화 폴리부타디엔, 에폭시화 부타디엔스티렌 블록 공중합체 등의 불포화기 함유 에폭시화 수지를 들 수 있다. 그의 시판품으로서는, 다이셀 가가꾸 고교(주) 제조의 에포리드 PB, 다이셀 가가꾸 고교(주) 제조의 에포프렌드 시리즈(에폭시화 SBS), 글리시딜메타크릴레이트와 스티렌의 공중합체, 글리시딜메타크릴레이트와 스티렌과 메틸메타크릴레이트의 공중합체인 닛본 유시(주) 제조의 CP-50M, CP-50S, 또는 글리시딜메타크릴레이트와 시클로헥실말레이미드 등의 공중합체 등이 있다.
또한, 상기 이외에 다른 특수한 구조를 갖는 에폭시화 수지, 예를 들면, 3,4-에폭시시클로헥실메틸(메트)아크릴레이트와 스티렌의 공중합체, 3,4-에폭시시클로헥실메틸(메트)아크릴레이트와 스티렌과 메틸메타크릴레이트의 공중합체인 다이셀 가가꾸 고교(주) 제조의 셀톱 등도 결합제 수지로서 바람직하게 사용할 수 있다.
또한, 결합제 수지로서, 노볼락형 에폭시 수지(예를 들면, 페놀, 크레졸, 할로겐화 페놀 및 알킬페놀 등의 페놀류와 포름알데히드를 산성 촉매 하에서 반응시켜 얻어지는 노볼락류와 에피클로로히드린 및/또는 메틸에피클로로히드린을 반응시켜 얻어지는 것 등. 그의 시판품으로서는 닛본 가야꾸(주) 제조의 EOCN-103, EOCN-104S, EOCN-1020, EOCN-1027, EPPN-201, BREN-S; 다우 케미컬사 제조의 DEN- 431, DEN-439; 다이닛본 잉크 가가꾸 고교(주) 제조의 N-73, VH-4150 등이 있음), 비스페놀형 에폭시 수지(예를 들면 비스페놀 A, 비스페놀 F, 비스페놀 S 및 테트라브롬비스페놀 A 등의 비스페놀류와 에피클로로히드린을 반응시켜 얻어지는 것이나, 비스페놀 A의 디글리시딜에테르와 상기 비스페놀류의 축합물과 에피클로로히드린을 반응시켜 얻어지는 것 등. 그의 시판품으로서 유까 셸(주) 제조의 에피코트 1004, 에피코트 1002; 다우 케미컬사 제조의 DER-330, DER-337 등), 트리스페놀메탄, 트리스크레졸메탄 등의 에피클로로히드린 및/또는 메틸에피클로로히드린을 반응시켜 얻어지는 것 등. 그의 시판품으로서 닛본 가야꾸(주) 제조의 EPPN-501, EPPN-502 등), 트리스(2,3-에폭시프로필)이소시아누레이트, 비페닐디글리시딜에테르 등도 바람직하게 사용할 수 있다. 이들 에폭시 수지는 단독으로 이용할 수도 있고, 혼합하여 이용할 수도 있다.
또한, 상기한 결합제 수지는 모두 바람직하게 사용할 수 있지만, 기록된 홀로그램의 안정화 공정인 가열에 의한 단량체 이동의 공정 등을 이용하는 경우에는, 이들 결합제 수지는, 유리 전이 온도가 비교적 낮고, 단량체 이동을 용이하게 할 수가 있는 것이 보다 바람직하다.
또한, 결합제 수지로서, 졸겔 반응을 이용한 유기-무기 하이브리드 수지를 사용할 수도 있다. 유기-무기 하이브리드 중합체의 일례로서는, 하기 화학식 3으로 표기되는 중합성기를 갖는 유기 금속 화합물과 비닐 단량체의 공중합체를 들 수 있다.
(식 중, M은 Si, Ti, Zr, Zn, In, Sn, Al, 및 Se 등의 금속, R는 탄소수 1 내지 10의 비닐기, 또는 (메트)아크릴로일기, R'는 탄소수 1 내지 10의 알킬기를 나타내고, m＋n은 금속 M의 가수를 나타냄)
또한, 상기 화학식 3에 있어서의 금속으로서 Si를 사용하는 경우의 화합물예로서는, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리부톡시실란, 비닐트리알릴옥시실란, 비닐테트라에톡시실란, 비닐테트라메톡시실란, 아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 등을 들 수 있다.
또한, 상기 비닐 단량체로서는, 예를 들면 아크릴산, 아크릴산 에스테르, 메타크릴산, 및 메타크릴산 에스테르류 등을 들 수 있지만, 이것에 한정되는 것은 아니다.
또한, 결합제 수지와 광중합성 화합물과의 굴절률차를 향상시키기 위해서, 하기 화학식 4로 표시되는 유기 금속 화합물을 본 홀로그램 기록용 감광성 조성물 내에 첨가할 수도 있다.
(식 중, M은 Si, Ti, Zr, Zn, In, Sn, Al, 및 Se 등의 금속, R”은 탄소수 1 내지 10의 알킬기를 나타내고, n'는 금속 M의 가수를 나타냄)
또한 상기 화합물을 상기 결합제 수지에 첨가하면, 물, 산 촉매의 존재 하에서 졸겔 반응에 의해, 결합제 수지와 해당 화합물이 망상 구조를 형성하기 때문에, 결합제의 굴절률을 높일 뿐만 아니라, 막의 강인성, 내열성을 향상시키는 효과도 있다. 광중합성 화합물과의 굴절률차를 높이기 위해서, 금속(M')에는 가능한 한 높은 굴절률을 갖는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
본 홀로그램 기록용 감광성 조성물의 바람직한 양태로서, 광양이온 중합성 화합물 이외의 광중합성 화합물을 조합하여 사용할 수도 있다. 다른 광중합성 화합물로서는 예를 들면 광라디칼 중합성 화합물을 들 수 있고, 이것의 예로서, 하나 이상의 부가 중합 가능한 에틸렌성 불포화 이중 결합을 갖는 화합물을 들 수 있다. 보다 구체적인 예로서는 불포화 카르복실산, 그의 염, 불포화 카르복실산과 지방족 다가 알코올 화합물과의 에스테르, 불포화 카르복실산과 지방족 다가 아민 화합물과의 아미드 결합물 등을 들 수 있다.
불포화 카르복실산과 지방족 다가 알코올 화합물과의 에스테르의 예로서는, 아크릴산 에스테르, 메타크릴산 에스테르를 들 수 있고, 아크릴산 에스테르의 구체적인 예로서는 에틸렌글리콜디아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 1,3-부탄디올디아크릴레이트, 테트라메틸렌글리콜디아크릴레이트, 프로필렌글리콜디아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(아크릴로일옥시프로필)에테르, 트리메틸올에탄트리아크릴레이트, 헥산디올디아크릴레이트, 1,4-시클로헥산디올디아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜디아크릴레이트, 펜타에리트리톨디아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리아 크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트, 디펜타에리트리톨디아크릴레이트, 디펜타에리트리톨트리아크릴레이트, 디펜타에리트리톨테트라아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트, 소르비톨트리아크릴레이트, 소르비톨테트라아크릴레이트, 소르비톨펜타아크릴레이트, 소르비톨헥사아크릴레이트, 트리(아크릴로일옥시에틸)이소시아누레이트, 폴리에스테르아크릴레이트올리고머, 2-페녹시에틸아크릴레이트, 페놀에톡실레이트모노아크릴레이트, 2-(p-클로로페녹시)에틸아크릴레이트, p-클로로페닐아크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 2-페닐에틸아크릴레이트, 비스페놀 A의 (2-아크릴옥시에틸)에테르, 에톡시화된 비스페놀 A 디아크릴레이트, 2-(1-나프틸옥시)에틸아크릴레이트, o-비페닐아크릴레이트, 9,9-비스(4-아크릴옥시디에톡시페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-아크릴옥시트리에톡시페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-아크릴옥시디프로폭시페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-아크릴옥시에톡시-3-메틸페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-아크릴옥시에톡시-3-에틸페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-아크릴옥시에톡시-3,5-디메틸)플루오렌 등을 들 수 있다. 또한, 메타크릴산 에스테르의 구체예로서는, 상기 아크릴산 에스테르 화합물 중, 화합물명에 있어서의 「아크릴레이트」가 「메타크릴레이트」로, 「아크릴옥시」가 「메타크릴옥시」로, 「아크릴로일」이 「메타크릴로일」로 되는 화합물을 들 수 있다.
또한, 일본 특허 공개 (소)61-72748호 공보에 개시되어 있는 황 함유 아크릴 화합물을 사용할 수도 있고, 예를 들면, 4,4'-비스(β-아크릴로일옥시에틸티오)디페닐술폰, 4,4'-비스(β-아크릴로일옥시에틸티오)디페닐케톤, 4,4'-비스(β-아크릴로일옥시에틸티오)-3,3',5,5'-테트라브로모디페닐케톤, 2,4-비스(β-아크릴로일옥 시에틸티오)디페닐케톤을 들 수 있지만, 이것에 한정되는 것은 아니다.
<광중합 개시제>
광양이온 중합 가능한 화합물을 사용하는 경우의 광양이온 중합 개시제로서는, 이하에 한정되는 것은 아니지만, 방향족 디아조늄염, 방향족 요오도늄염, 방향족 술포늄염, 방향족 포스포늄염, 혼합 배위자 금속염, (η6-벤젠)(η5-시클로 펜타디에닐)철(II), 실라놀-알루미늄 착체 등을 바람직하게 사용할 수 있다.
또한, 광라디칼 중합 가능한 화합물을 사용하는 경우의 광라디칼 중합 개시제로서는, 이하에 한정되는 것은 아니지만, 1,3-디(t-부틸디옥시카르보닐)벤조페논, 3,3',4,4'-테트라키스(t-부틸디옥시카르보닐)벤조페논, N-페닐글리신, 2,4,6-트리스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 3-페닐-5-이소옥사졸론, 2-머캅토벤즈이미다졸, 또는 이미다졸 이량체류 등을 바람직하게 사용할 수 있다.
또한, 광라디칼 중합과 광양이온 중합을 병용하는 소위 하이브리드형 재료인 경우에는, 상기 각각의 광중합 개시제를 혼합하여 사용할 수도 있고, 일종의 개시제로 쌍방의 중합을 개시시키는 기능을 갖는 광중합 개시제를 사용할 수도 있다. 일종의 개시제로 쌍방의 중합을 개시시키는 기능을 갖는 광중합 개시제로서는, 이하에 한정되는 것은 아니지만, 방향족 요오도늄염, 방향족 술포늄염 등을 바람직하게 사용할 수 있다.
또한, 광중합 개시제는, 기록된 홀로그램의 안정화 측면에서, 홀로그램 기록 후에 분해 처리되는 것이 바람직하다. 또한, 광중합 개시제가 첨가되는 양은, 광양이온, 광라디칼 각각의 경화성 기질 100중량부에 대하여 0.1 내지 30중량부의 범 위 내인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1 내지 20중량부의 범위 내이고, 특히 광양이온이 경화성 기질인 경우에는 1 내지 10중량부가 바람직하다.
<증감 색소>
증감 색소로서는, 홀로그램 기록 시에 있어서의 감광 성능을 증폭하기 위해서 필요에 따라서 첨가되는 것이고, 이하에 한정되는 것은 아니지만, 티오피릴륨염계 색소, 멜로시아닌계 색소, 퀴놀린계 색소, 스티릴퀴놀린계 색소, 케토쿠마린계 색소, 티오크산텐계 색소, 크산텐계 색소, 옥소놀계 색소, 시아닌계 색소, 로다민계 색소, 피릴륨염계 색소 등을 바람직하게 사용할 수 있다.
또한, 증감 색소는, 광학 소자 용도의 홀로그램 등 고투명성이 요구되는 경우에는, 홀로그램 기록 후의 후속 공정에 있어서, 가열이나 자외선 조사에 의해 분해 등 되어, 사용되는 광의 파장 영역(예를 들면 가시광 영역)에 있어서 무색이 되는 것이 바람직하다. 또한, 증감 색소가 첨가되는 양은, 광중합 개시제 100중량부에 대하여 0.1 내지 100중량부의 범위 내인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.01 내지 30중량부의 범위 내이다.
<체적형 홀로그램 기록용 감광성 매체>
다음으로, 본 체적형 홀로그램 기록용 감광성 매체에 대해서 설명한다. 본 체적형 홀로그램 기록용 감광성 매체는, 상술한 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물을 용제에 용해시켜 도공액으로 하고, 기재 필름 상에 도포하고, 건조시킴으로써 얻을 수 있다.
상기 용제로서는, 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물을 용해시킬 수 있 는 범위에서 다양한 것을 사용할 수 있고, 이하에 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 클로로벤젠, 테트라히드로푸란, 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 메틸셀로솔브아세테이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 아세트산에틸, 1,4-디옥산, 1,2-디클로로에탄, 디클로로메탄, 클로로포름, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 등, 또는 이들의 혼합 용제를 바람직하게 사용할 수 있다.
도공액을 도포하는 기재 필름으로서는, 투명성을 갖는 것이면 좋고, 이하에 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리불화에틸렌계 필름, 폴리불화비닐리덴 필름, 폴리염화비닐 필름, 폴리염화비닐리덴 필름, 에틸렌-비닐알코올 필름, 폴리비닐알코올 필름, 폴리메틸메타크릴레이트 필름, 폴리에테르술폰 필름, 폴리에테르에테르케톤 필름, 폴리아미드 필름, 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로알킬비닐에테르 공중합 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 등의 폴리에스테르 필름, 폴리이미드 필름 등의 수지 등을 바람직하게 사용할 수 있다.
또한, 본 체적형 홀로그램 기록용 감광성 매체에 있어서, 도공액의 건조 또는 용융에 의해 얻어지는 체적형 홀로그램 재료의 두께는 1 내지 100㎛의 범위에 있는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5 내지 40㎛의 범위이다. 따라서 도공액을 기재 필름 상에 도포하는 도공액의 두께는, 여기에 맞추어서 적절하게 조정하는 것이 바람직하다. 또한, 기재 필름의 두께는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 투명성을 확보하는 관점에서 막두께가 2 내지 200㎛의 범위에 있는 것이 바람직하 고, 보다 바람직하게는 10 내지 50㎛의 범위이다.
상기 도공액을 기재 상에 도포하는 방법으로서는, 종래의 기술을 사용할 수 있고, 예를 들면, 스핀 코터, 그라비아 코터, 코머 코터, 바 코터 등의 방법을 사용할 수 있다. 또한, 도공액으로 했을 때의 점도가 낮은 경우에는, 예를 들면 한쌍의 기판(예를 들면 유리 기판) 사이에 도공액을 삽입하고, 이 한쌍의 기판의 주위를 밀봉하여 체적형 홀로그램 기록용 감광성 매체를 제조할 수 있다.
또한, 건조 후의 체적형 홀로그램 재료층에 점착성이 있는 경우, 상기 한쌍의 기판 사이에 도공액을 삽입하는 방법 이외에, 보호 필름에 의해 기재 필름 및 체적형 홀로그램 재료층을 라미네이트하는 것도 바람직하다. 또한, 이 경우, 보호 필름과 체적형 홀로그램 재료층의 접촉면은, 나중에 박리하기 쉽도록 이형 처리를 실시하여 두는 것도 매우 유용하다.
본 체적형 홀로그램 기록용 감광성 매체에 홀로그램을 기록하는 방법으로서는, 종래부터 알려져 있는 다양한 방법을 사용할 수 있고, 이하에 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 우선 체적형 홀로그램 기록용 감광성 매체의 체적형 홀로그램 재료층에 원판을 밀착시키고, 투명 기재 필름측으로부터 가시광, 자외광 또는 전자선과 같은 전리 방사선을 이용하여 간섭 노광을 행함으로써 체적형 홀로그램을 기록하는 방법(밀착 노광 방식)을 바람직하게 사용할 수 있고, 또한, 매체가 유리나 필름에 끼워져 있는 경우에 있어서는, 원판과 유리 또는 필름 사이에 인덱스 매칭액을 개재하여 밀착시키고, 원판과는 반대의 측으로부터 체적형 홀로그램 재료층에 레이저광을 입사시키고, 이 입사 레이저광과 원판으로부터 반사하는 레이저광과 의 간섭을 이용하여 기록하는 방법, 레이저광을 2방향으로 분할하여, 한쪽을 직접 체적형 홀로그램 재료층에 입사시키고, 다른쪽을 기록하고자 하는 물체에 입사시키고, 물체로부터의 반사광과 직접 입사광과의 간섭에 의해 기록하는 방법, 일반적으로 코리니어 방식으로 불리고 있는 데이터광과 참조광을 동일 방향으로부터 조사하고, 간섭광으로서 체적 방향으로 기록하는 방법 등을 바람직하게 사용할 수 있다.
또한, 상기 홀로그램의 기록에 이용되는 광으로서는, 가시 레이저(예를 들면, 아르곤 이온 레이저(458㎚, 488㎚, 514.5㎚), 크립톤 이온 레이저(647.1㎚), 헬륨-네온 이온 레이저(633㎚), YAG 레이저(532㎚), 반도체 레이저(405㎚)) 등으로부터 발생되는 레이저광을 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 굴절률 변조의 촉진, 중합 반응 완결을 위해, 간섭 노광 후, 자외선에 의한 전체면 노광이나 가열 등의 처리를 적절하게 행하는 것도 바람직하다.
본 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물을 이용한 홀로그램의 기록 메카니즘은, 이하와 같이 설명된다. 즉, 필름형으로 형성된 해당 감광성 조성물을 레이저에 의해 간섭 노광시키면, 광이 강한 부분에서 광양이온 중합이 개시되고, 그에 따라 광양이온 중합성 화합물의 농도 구배가 생겨서, 광이 약한 부분으로부터 광이 강한 부분으로 해당 광양이온 중합성 화합물의 확산 이동이 발생한다. 그 결과, 간섭광의 강약에 따라서 광양이온 중합성 화합물의 소밀이 생기고, 이것이 굴절률차로서 나타나기 때문에, 홀로그램을 기록할 수가 있게 되는 것이다.
또한, 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물 내에 결합제 수지가 포함되는 경우, 광양이온 중합성 화합물과 결합제 수지와의 굴절률차에 의해 홀로그램을 기 록할 수 있다. 결합제 수지의 함유 유무에 관계없이, 레이저에 의한 간섭 노광 후의 가열에 의해 굴절률 변조를 촉진할 수 있는데, 특히, 결합제 수지를 함유하는 경우에는, 가열 온도를 결합제 수지의 유리 전이 온도 부근으로 함으로써, 단량체 이동을 더 촉진할 수가 있어, 굴절률 변조량(Δn)을 증가시킬 수 있다.
이하, 상기 실시 형태에 있어서의 홀로그램 기록용 감광성 조성물을 이용하여 실제로 체적형 홀로그램의 제조를 행하고 효과의 확인을 행하였다. 이하 설명한다.
(실시예 1)
하기 조성의 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물 도공액을 제조하고, 이 도공액을 종횡 76×52㎜, 두께 1.3㎜의 유리판 상에 건조 후의 막두께가 20㎛가 되도록 스핀 코팅법에 의해 성막하고, 충분히 시클로헥사논을 비산한 후, 체적형 홀로그램 기록용 감광성 매체를 제조하였다.
폴리스티렌 수지 43중량부
하기 화학식 5의 화합물(이하「EBP」라 함) 50중량부
3,4-에폭시시클로헥실메틸-3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트(셀록사이드 2021P; 다이셀 가가꾸 고교사 제조) 50중량부
디아릴요오도늄염(PI2074; 로디아 제조) 5중량부
3,3'-카르보닐비스[7-(디에틸아미노)쿠마린] 0.15중량부
시클로헥사논 172중량부
다음으로, 얻어진 체적형 홀로그램 기록용 감광성 매체를 488㎚의 아르곤 이온 레이저광을 이용하여 물체광, 참조광을 홀로그램 사진 감광판에 대하여 모두 45°의 각도로 입사시킴으로써, 체적 홀로그램을 기록하였다. 이어서, 가열에 의해 감광성 조성물을 고화시켜, 고정화된 체적형 홀로그램을 얻었다.
그리고 얻어진 체적형 홀로그램에 대하여 분광 광도계(닛본 분꼬사 제조의 V-500) 투과율 측정을 행하여, 회절 효율과 체적 수축성을 산출하였다. 지환식 에폭시드에 대하여 중량비 50의 화합물을 검토한 바, 노광량 30mJ/㎠에 있어서의 회절 효율은 18.8％이고, 기록 후의 체적 수축률은, 0.41％였다.
(실시예 2)
실시예 1에 있어서, 화합물 5를 100중량부로 하고, 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트를 0중량부(가하지 않음)로 한 것 이외에는 거의 실시예 1과 동일하게 체적형 홀로그램을 제조하고, 또한 실시예 1과 동일하게 분광 광도계 투과율 측정을 행한 바, 노광량 30mJ/㎠에 있어서의 회절 효율은 15.7％이고, 기록 후의 체적 팽창율은, 1.64％였다.
(비교예 1)
하기 조성의 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물 도공액을 제조하고, 실 시예 1과 동일하게 하여, 체적형 홀로그램 기록용 감광성 매체를 얻었다.
폴리스티렌 수지 43중량부
3,4-에폭시시클로헥실메틸-3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트(셀록사이드 2021P; 다이셀 가가꾸 고교사 제조) 100중량부
디아릴요오도늄염(PI2074; 로디아 제조) 5중량부
3,3'-카르보닐비스[7-(디에틸아미노)쿠마린] 0.15중량부
시클로헥사논 172중량부
또한, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 회절 효율과 체적 수축률을 측정한 결과, 노광량 30mJ/㎠에 있어서의 기록 후의 회절 효율은 17.3％였지만, 체적 수축률은 2.46％였다.
또한, 실시예 1, 2 및 비교예 1의 결과를 하기 표 1 및 도 1에 나타내었다. 이 결과, 본 실시예에 의해, 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물에 광중합성의 체적 팽창성 화합물을 가함으로써, 체적 변화율을 충분히 조정할 수 있고, 이상적으로는 거의 0로 하는 것도 가능해지는 것이 확인되었다.
(실시예 3)
하기 조성의 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물 도공액을 제조하고, 실시예 1과 동일하게 하여, 체적형 홀로그램 기록용 감광성 매체를 얻고, 또한 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 회절 효율과 체적 수축률을 측정하였다. 이 결과, 기록 후의 회절 효율은 17.3％로 되고, 체적 수축률은 0.74％였다.
폴리스티렌 수지 43중량부
하기 화학식 6의 화합물 25중량부
3,4-에폭시시클로헥실메틸-3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트(셀록사이드 2021P; 다이셀 가가꾸 고교사 제조) 100중량부
디아릴요오도늄염(PI2074; 로디아 제조) 5중량부
3,3'-카르보닐비스[7-(디에틸아미노)쿠마린] 0.15중량부
시클로헥사논 172중량부
(비교예 2)(라디칼 중합계와의 비교)
하기 조성의 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물 도공액을 제조하고, 25㎛ 페트 필름 스페이서를 삽입한 2장의 유리판 사이에 삽입함으로써, 체적형 홀로그램 기록용 감광성 매체를 얻었다. 또한, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 회절 효율과 체적 수축률을 측정하였다. 이 결과, 노광량 30mJ/㎠에 있어서의 회절 효 율은 29.8％이었지만, 체적 수축률은 10.2％였다.
펜타에리트리톨트리아크릴레이트 70중량부
네오펜틸글리콜디메타아크릴레이트 30중량부
3,3',4,4'-테트라키스(t-부틸퍼옥시카르보닐)벤조페논) 5중량부
3,3'-카르보닐비스[7-(디에틸아미노)쿠마린] 0.15중량부
디에틸세바케이트 20중량부
이상과 같이, 본 발명은 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물에 관한 것으로, 나아가서는 이것을 이용하여 체적형 홀로그램 기록용 감광성 매체, 체적형 홀로그램을 실현할 수 있는 산업상의 이용가능성을 갖고 있다.
Claims (40)
- 광중합성의 체적 팽창성 화합물과 광중합 개시제를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 광중합성의 체적 팽창성 화합물 이외의 광중합성 화합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 체적 팽창성 화합물이 하기 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물.<화학식 1>
(식 중, R1 내지 R18는 수소 원자, 할로겐 원자, 알킬기 또는 알콕시기이며, 알킬기 또는 알콕시기의 경우, 산소 원자 또는 할로겐 원자 또는 치환기를 가질 수 있고, 또한 R1 내지 R18는 각각 동일하거나 상이할 수 있음) - 제2항에 있어서, 상기 체적 팽창성 화합물이 하기 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물.<화학식 1>
(식 중, R1 내지 R18는 수소 원자, 할로겐 원자, 알킬기 또는 알콕시기이며, 알킬기 또는 알콕시기의 경우, 산소 원자 또는 할로겐 원자 또는 치환기를 가질 수 있고, 또한 R1 내지 R18는 각각 동일하거나 상이할 수 있음) - 제1항에 있어서, 상기 체적 팽창성 화합물이 하기 화학식 2로 표시되는 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물.<화학식 2>
(식 중, R20 내지 R23는 수소 원자, 할로겐 원자, 알킬기 또는 알콕시기이며, 알킬기 또는 알콕시기의 경우, 산소 원자 또는 할로겐 원자, 또는 치환기를 가질 수 있고, 또한 R20 내지 R23는 각각 동일하거나 상이할 수 있으며, l은 1 내지 6의 정수, m 및 n은 0 내지 3의 정수이고, X, Y 및 Z는 산소 원자 또는 황 원자이며, R19는 수소 원자, 탄소수 1 내지 10의 다관능의 알킬, 알킬에스테르, 또는 알킬에테르를 나타냄) - 제2항에 있어서, 상기 체적 팽창성 화합물이 하기 화학식 2로 표시되는 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물.<화학식 2>
(식 중, R20 내지 R23는 수소 원자, 할로겐 원자, 알킬기 또는 알콕시기이며, 알킬기 또는 알콕시기의 경우, 산소 원자 또는 할로겐 원자, 또는 치환기를 가질 수 있고, 또한 R20 내지 R23는 각각 동일하거나 상이할 수 있으며, l은 1 내지 6의 정수, m 및 n은 0 내지 3의 정수이고, X, Y 및 Z는 산소 원자 또는 황 원자이며, R19는 수소 원자, 탄소수 1 내지 10의 다관능의 알킬, 알킬에스테르, 또는 알킬에테르를 나타냄) - 제1항에 있어서, 결합제 수지를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물.
- 제2항에 있어서, 결합제 수지를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물.
- 제3항에 있어서, 결합제 수지를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물.
- 제4항에 있어서, 결합제 수지를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물.
- 제5항에 있어서, 결합제 수지를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물.
- 제6항에 있어서, 결합제 수지를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물.
- 제1항에 있어서, 증감 색소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물.
- 제2항에 있어서, 증감 색소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물.
- 제3항에 있어서, 증감 색소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물.
- 제4항에 있어서, 증감 색소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물.
- 제5항에 있어서, 증감 색소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물.
- 제6항에 있어서, 증감 색소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물.
- 제7항에 있어서, 증감 색소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물.
- 제8항에 있어서, 증감 색소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물.
- 제9항에 있어서, 증감 색소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물.
- 제10항에 있어서, 증감 색소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물.
- 제11항에 있어서, 증감 색소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물.
- 제12항에 있어서, 증감 색소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물.
- 제1항 내지 제24항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 체적 팽창성 화합물은, 상 기 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물의 전체 중량을 100중량부로 한 경우, 1 내지 90중량부의 비율로 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 조성물.
- 기재 필름과, 상기 기재 필름에 배치되는 체적형 홀로그램 재료층을 갖는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 매체이며, 상기 체적형 홀로그램 재료층은, 광중합성의 체적 팽창성 화합물과 광중합 개시제를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 매체.
- 제26항에 있어서, 상기 체적 팽창성 화합물 이외의 광중합성 화합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램 기록용 감광성 매체.
- 제26항에 있어서, 상기 체적형 홀로그램 재료층에서의 상기 광중합성의 체적 팽창성 화합물이 하기 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 하는 홀로그램 기록용 감광성 매체.<화학식 1>
(식 중, R1 내지 R18는 수소 원자, 할로겐 원자, 알킬기 또는 알콕시기이며, 알킬기 또는 알콕시기의 경우, 산소 원자 또는 할로겐 원자 또는 치환기를 가질 수 있고, 또한 R1 내지 R18는 각각 동일하거나 상이할 수 있음) - 제27항에 있어서, 상기 체적형 홀로그램 재료층에서의 상기 광중합성의 체적 팽창성 화합물이 하기 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 하는 홀로그램 기록용 감광성 매체.<화학식 1>
(식 중, R1 내지 R18는 수소 원자, 할로겐 원자, 알킬기 또는 알콕시기이며, 알킬기 또는 알콕시기의 경우, 산소 원자 또는 할로겐 원자 또는 치환기를 가질 수 있고, 또한 R1 내지 R18는 각각 동일하거나 상이할 수 있음) - 제26항에 있어서, 상기 체적형 홀로그램 재료층에서의 상기 광중합성의 체적 팽창성 화합물이 하기 화학식 2로 표시되는 것을 특징으로 하는 홀로그램 기록용 감광성 매체.<화학식 2>
(식 중, R20 내지 R23는 수소 원자, 할로겐 원자, 알킬기 또는 알콕시기이며, 알킬기 또는 알콕시기의 경우, 산소 원자 또는 할로겐 원자, 또는 치환기를 가질 수 있고, 또한 R20 내지 R23는 각각 동일하거나 상이할 수 있으며, l은 1 내지 6의 정수, m 및 n은 0 내지 3의 정수이고, X, Y 및 Z는 산소 원자 또는 황 원자이며, R19는 수소 원자, 탄소수 1 내지 10의 다관능의 알킬, 알킬에스테르, 또는 알킬에테르를 나타냄) - 제27항에 있어서, 상기 체적형 홀로그램 재료층에서의 상기 광중합성의 체적 팽창성 화합물이 하기 화학식 2로 표시되는 것을 특징으로 하는 홀로그램 기록용 감광성 매체.<화학식 2>
(식 중, R20 내지 R23는 수소 원자, 할로겐 원자, 알킬기 또는 알콕시기이며, 알킬기 또는 알콕시기의 경우, 산소 원자 또는 할로겐 원자, 또는 치환기를 가질 수 있고, 또한 R20 내지 R23는 각각 동일하거나 상이할 수 있으며, l은 1 내지 6의 정수, m 및 n은 0 내지 3의 정수이고, X, Y 및 Z는 산소 원자 또는 황 원자이며, R19는 수소 원자, 탄소수 1 내지 10의 다관능의 알킬, 알킬에스테르, 또는 알킬에테르를 나타냄) - 제26항에 있어서, 상기 체적형 홀로그램 재료층은 결합제 수지를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 홀로그램 기록용 감광성 매체.
- 제27항에 있어서, 상기 체적형 홀로그램 재료층은 결합제 수지를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 홀로그램 기록용 감광성 매체.
- 제26항에 있어서, 상기 체적형 홀로그램 재료층은 증감 색소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 홀로그램 기록용 감광성 매체.
- 제27항에 있어서, 상기 체적형 홀로그램 재료층은 증감 색소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 홀로그램 기록용 감광성 매체.
- 제28항에 있어서, 상기 체적형 홀로그램 재료층은 증감 색소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 홀로그램 기록용 감광성 매체.
- 제29항에 있어서, 상기 체적형 홀로그램 재료층은 증감 색소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 홀로그램 기록용 감광성 매체.
- 제30항에 있어서, 상기 체적형 홀로그램 재료층은 증감 색소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 홀로그램 기록용 감광성 매체.
- 제31항에 있어서, 상기 체적형 홀로그램 재료층은 증감 색소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 홀로그램 기록용 감광성 매체.
- 제26항 내지 제39항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 체적형 홀로그램 재료층에서의 상기 체적 팽창성 화합물은, 상기 체적형 홀로그램 재료층의 전체 중량을 100중량부로 한 경우, 1 내지 90중량부의 비율로 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 홀로그램 기록용 감광성 매체.
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