KR20070108084A - 리튬 이차 전지 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (a) 양극, 음극 및 분리막 중 하나 이상의 표면 일부 또는 전부에 절연성 분말을 살포하는 단계; (b) 상기 양극, 음극 및 분리막을 이용하여 전극 조립체를 형성하는 단계; (c) 상기 전극 조립체를 케이스 내에 투입하고 케이스를 밀봉하는 단계를 포함하는 리튬 이차 전지의 제조방법 및 상기 방법에 의해 제조된 리튬 이차 전지를 제공한다.
본 발명에서는 분리막 또는 상기 분리막과 맞닿도록 배향되는 양극, 음극 또는 양(兩) 전극의 표면상에 절연성 분말을 균일하게 살포시킴으로써, 리튬 이차 전지의 조립 공정 중 내부 또는 외부 요인에 의해 발생될 수 있는 양(兩) 전극의 내부 단락(short) 및 이로 인한 전지의 저전압 불량을 현저히 감소시켜 전지 제조 공정의 수율을 향상시킬 수 있다.
절연성 분말, 전지 수율, 리튬 이차 전지

Description

리튬 이차 전지 및 그 제조방법{LITHIUM SECONDARY BATTERY AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME}
도 1은 본 발명에 따른 리튬 이차 전지의 제조 공정을 개략적으로 도시한 도이다.
도 2는 절연성 분말을 음극 또는 양극상에 살포시킨 후 분리막과 열융착시켜 조립된 리튬 이차 전지의 단면 구조도이다.
본 발명은 전지의 제조 공정 중 전극 조립체 형성 단계에서 발생하는 불량률을 감소시켜 수율 향상을 도모하는 리튬 이차 전지의 제조방법 및 상기 방법에 의해 제조된 리튬 이차 전지에 관한 것이다.
리튬 이차 전지는 다양한 조립 방법에 의해 제조 가능하며, 권취(winding)형, 적층(lamination, stack)형 등이 있다. 예컨대, 적층 타입의 리튬 이차 전지에서는, 전극활물질, 선택적으로 바인더 및 도전제를 혼합한 전극 물질을 집전체에 도포하여 각각 양극과 음극을 제조하고, 이를 분리막의 양측에 적층하여 형성된 소정 형상의 전극 조립체를 케이스에 삽입하고 밀봉함으로써 전지가 완성된다. 상기 와 같은 방법에 의하여 제조되는 리튬 이차 전지는 전지의 조립 공정 중, 예컨대 양극, 분리막, 음극의 순서로 적층(lamination)시, 내부 또는 외부 요인에 의해 양(兩) 전극의 내부 단락(short)이 발생할 수 있다. 이러한 내부 단락은 조립 공정 이후 전지를 충방전하여 활성화시키는 포메이션(formation) 단계를 거치게 되면 저전압 불량으로 이어져서 결과적으로 최종 제조되는 전지의 수율 저하가 필수적으로 초래된다.
본 발명자들은 전술한 문제점을 고려하여, 리튬 이차 전지의 조립 공정 중 제조 수율의 저하를 일으키는 원인 및 그 수율을 개선시킬 수 있는 방법을 찾고자 연구하였다.
그 결과 분리막 또는 상기 분리막과 맞닿도록 배향되는 전극의 표면상에 절연성 분말을 살포시켜 전극 조립체를 형성하면, 외부 또는 내부 요인에 의해 발생되는 내부 단락(short) 및 이로 인한 저전압 불량을 현저히 감소시켜 전지의 제조공정 수율을 유의적으로 향상시킬 수 있다는 것을 발견하였다. 본 발명은 이에 기초한 것이다.
본 발명은 (a) 양극, 음극 및 분리막 중 하나 이상의 표면 일부 또는 전부에 절연성 분말을 살포(distribute or scatter)하는 단계; (b) 상기 양극, 음극 및 분리막을 이용하여 전극 조립체를 형성하는 단계; (c) 상기 전극 조립체를 케이스 내에 투입하고 케이스를 밀봉하는 단계를 포함하는 리튬 이차 전지의 제조방법을 제 공한다.
또한, 본 발명은 (i) 제1전극, 제1분리막, 제2전극으로 구성되는 풀셀(full cell); 또는 (ii) 제1전극, 제1분리막, 제2전극, 제2분리막, 제1전극으로 구성되는 바이셀(bicell)을 단위셀로 하여 2개 이상 사용하고 단위셀과 단위셀 사이에 제3분리막을 사용한 전극 조립체를 케이스 내에 수용한 리튬 이차 전지에 있어서, 제1전극, 제2전극, 제1분리막, 제2분리막, 제3분리막 중 하나 이상의 표면 일부 또는 전부에 절연성 분말이 살포되어 있는 것이 특징인 리튬 이차 전지, 바람직하게는 리튬 이차 고분자 전지를 제공한다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명에서는 기제조된 전지 구성 요소(예, 양극, 음극, 분리막)를 이용하여 전극 조립체를 형성시, 분리막 또는 상기 분리막과 맞닿도록 배향되는 하나 이상의 전극 표면의 일부 또는 전부에 절연성 분말을 균일하게 살포시켜 조립하는 것을 특징으로 한다.
상기 절연성 분말은 전극 조립체 중 하나 이상의 전극과 분리막 사이에 균일하게 존재하게 된다(도 2 참조). 따라서 내부 및 외부 요인에 의해 전극 조립체 내의 양(兩) 전극이 완전히 단락되기 어려워져 전극 조립체의 단락 억제 및 이로 인한 전지의 저전압 불량을 억제할 수 있다. 심지어 전극 조립체 내에 단락(short)이 발생하더라도, 절연성 분말에 의해 양(兩) 전극의 접촉이 차단되어 단락된 영역이 크게 확대되는 것을 억제할 수도 있다.
또한 종래 내부 또는 외부 요인에 의한 양(兩) 전극의 내부 단락(short) 발 생을 방지하고자, 금속산화물 입자를 전극 또는 분리막의 일 구성 성분 또는 코팅 성분으로 사용하여 제조된 전극 또는 분리막을 전지에 도입한 예가 있었다. 그러나 상기 금속 산화물이 포함된 전극 및 분리막을 각각 제조한 후 이들을 전지에 도입하여야 하기 때문에, 전체 전지의 제조 공정 자체가 장시간 소요되었다. 또한, 상기 전극 및 분리막을 제조하기 위한 별도의 추가 공정 단계가 필수적으로 요구되었다.
이에 비해, 본 발명에서는 전지 조립 단계에서 절연성 분말을 양 전극 및/또는 분리막 상에 살포함으로써, 종래 금속산화물 입자가 구성 성분 또는 코팅 성분으로 사용된 전극 또는 분리막을 구비하는 전지와 대등한 안전성, 성능 및 제조 수율 향상 효과를 나타낼 수 있다. 이와 동시에 전지의 제조 시간 단축화, 제조 공정의 단순성 확보를 통해 대량 생산 구현 및 경제성 향상을 도모할 수 있다.
본 발명에 따른 리튬 이차 전지는 기제조된 전극 및/또는 분리막 상에 절연성 분말을 살포하여 전극 조립체를 형성한다는 점을 제외하고는, 당 업계에 알려진 통상적인 방법에 따라 제조할 수 있다.
1) 양극, 음극 및 분리막 중 하나 이상의 표면 일부 또는 전부에 절연성 분말을 살포하는 단계
상기 절연성 분말은 전극 및/또는 분리막 표면상에 분포되어 양극과 음극의 직접적인 접촉을 방지할 수 있으며, 설령 접촉하게 된다 하더라도 전기가 잘 통하지 않는 물질, 즉 절연성을 가진 물질이라면 이의 형태, 함량, 구조 등에 특별한 제한 없이 사용할 수 있다.
상기 절연성 분말의 저항은 106 ohm cm 이상일 수 있으며, 바람직하게는 1012 내지 1020 ohm cm 범위일 수 있다. 그러나 이에 제한되지 않는다.
절연성 분말은 하나 이상의 전극 표면 및/또는 분리막 상에 분포될 수 있으며, 분리막과의 견고한 접합을 위해 가능하면 전극 표면상에 살포되는 것이 바람직하다. 이때 리튬 석출에 의해 음극 표면상에 침상 형태로 형성되는 덴드라이트(dendrite)는 마이크로쇼트 (microshort)의 원인이 된다. 따라서 절연성 분말이 음극상에 도포되는 경우 전술한 현상을 보다 억제하거나 완화시킬 수 있어 더욱 바람직하다
상기 절연성 분말은 당 업계에 알려진 통상적인 부도체 또는 반도체 입자를 사용할 수 있으며, 이들의 비제한적인 예로는 MgO, TiO2, Li4Ti5O12, ZrO2, InSnO2, Al2O3, SiO2, GeO2, MoO, SnO, Cr2O3, Sb2O3-SnO2 또는 이의 혼합물 등이 있다. 이때 절연성 분말은 자체 내 수분을 일정량 함유할 수 있으며, 필요에 따라 건조 공정을 통해 수분을 제거한 채로 사용할 수도 있다.
상기 절연성 분말의 입경(크기)은 전지의 안전성 향상 및 최종 전지의 수율 향상 효과를 나타내는 범위 내에서 적절히 조절할 수 있으며, 일례로 20nm 내지 1㎛ 범위일 수 있다. 그러나 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기 절연성 분말이 살포되는 함량은 입자의 크기 및 밀도에 따라 상이하므로 특별히 제한되지 않는다. 바람직하게는 전극활물질 100 중량부 당 0.1 내지 10 중량부 범위이다.
상기 절연성 분말은 하나 이상의 전극 표면상에 살포되어 절연성 분말층을 형성하게 된다. 이 절연성 분말층의 두께는 당 업계에 알려진 통상적인 범위 내에서 조절될 수 있으며, 바람직하게는 20nm 내지 5 ㎛ 범위이다. 상기 절연성 분말층의 두께가 지나치게 작은 경우 균일한 도포가 이루어지기 어려워 원하는 효과가 미미하게 되며, 절연성 분말층의 두께가 지나치게 클 경우 내부 저항이 증가하고 에너지 밀도가 저하될 수 있으며, 이와 동시에 물리적 취약성으로 인해 전지의 조립 공정이 용이하게 이루어지지 않을 수 있다.
또한 상기 절연성 분말층은 절연성 분말들 사이의 빈 공간(interstitial volume)으로 인해 기공 구조(pore structure)를 형성할 수 있으므로, 이후 주입되는 전해액이 들어갈 공간이 증가하게 된다. 따라서, 전극 내 전해액의 함침(swelling) 정도가 향상되어 리튬 이온의 이동이 원활해질 수 있으며, 이러한 리튬 이온 전도도 향상을 통해 전지의 성능 향상을 도모할 수 있다.
나아가, 절연성 분말층에 의해 전극 내 전해액의 swelling 정도가 향상되므로, 종래 전극 내 부분적으로 전해액이 함침되지 않은 부분에서 리튬 석출에 의해 형성되는 덴드라이트(dendrite)가 유의적으로 감소될 수 있다. 이로 인해, 전지 조립 공정에 의한 내부 단락(short) 발생을 현저히 감소시킬 수 있으며, 부분적 덴드라이트 형성에 의한 마이크로쇼트 (microshort) 불량률을 유의적으로 억제시킬 수 있다.
본 발명에 따라 절연성 분말을 분리막 및/또는 전극 상에 살포시키는 방법은 특별한 제한이 없으며, 당 업계에 알려진 통상적인 방법이 적용 가능하다. 예컨대, 미세 망 또는 체에 의해 살포시키거나 또는 진동에 의한 충격을 가하여 살포시킬 수 있다. 체 진동기를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 절연성 분말을 살포시키는 방법의 일례를 들면, 전극이 지나가는 경로상에 분말 살포기 또는 체 진동기를 위치시켜 상기 입자를 전극상에 살포시킬 수 있다. 또는 절연성 분말을 포함하는 기구에 기제조된 전극을 지나가도록 하여 전극상에 절연성 분말을 살포할 수 있다. 이때 상기 절연성 분말이 포함되는 기구는 상층부에 절연성 분말을 분사하는 부재, 하층부에 분사된 절연성 분말을 포집하는 부재; 및 상기 부재들 사이에 전극이 이동할 수 있으면서 상기 전극상에 분사되는 절연성 분말이 통과할 수 있는 이동 라인(예, 컨베이어 벨트)을 포함할 수 있다. 이 경우 상층부에서 분사된 절연성 분말은 이동 라인을 따라 이동하는 전극상에 살포되게 되며, 전극상에 살포되지 않은 분말은 하층부에서 포집되게 된다.
이와 같이 분리막 및/또는 전극 상에 살포되는 절연성 분말의 단위면적당 사용량은 2 ㎍/cm2 내지 50 mg/cm2 범위일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 이때 전술한 범위는 절연성 분말이 20nm과 5㎛의 두께로 전극상에 약 20% 내지 80% 정도로 살포되는 경우를 나타내는 것이다.
상기 절연성 분말이 도입될 양극, 음극은 특별한 제한이 없으며, 종래 리튬 이차 전지에 사용될 수 있는 통상적인 것을 사용할 수 있다.
또한 상기 전극과 함께 적용될 분리막 역시 특별한 제한이 없으나, 가능하면 열융착에 의해 접착 기능을 갖는 것이 바람직하다. 사용 가능한 분리막으로는 미세 다공성 분리막, 겔화 고분자 코팅층이 형성된 미세 다공성 분리막으로서, 이의 비제한적인 예로는 통상적인 고체 고분자 전해질용 고분자 필름, 겔형 고분자 전해질용 고분자 필름, 겔화 고분자 코팅층이 코팅된 고분자 필름 등이 있다.
(2) 양극, 음극 및 분리막을 조립하여 전극 조립체를 형성하는 단계
상기와 같이, 절연성 분말이 살포된 분리막 및/또는 전극은 당 업계에 알려진 통상적인 조립 방법에 따라 전극 조립체로 조립될 수 있다. 상기 조립 방법의 비제한적인 예로는 적층 (lamination, stack), 접음 (folding), 권취 (winding) 등이 있다.
전극 조립체로 조립되는 분리막과 전극과의 지속적인 접착력 유지를 위해, 분리막과 전극은 열 융착을 통해 접합되는 것이 바람직하다. 일례로, 분리막과 접촉하게 되는 하나 이상의 전극 상에 절연성 분말을 살포시킨 후, 분리막과 열 융착하여 접합한다.
이때 열 융착시의 온도 및 압력 범위는 특별한 제한이 없으며, 일례로 60 내지 100℃ 및 1 내지 5kgf 기압일 수 있다. 또한 열 융착은 당 업계에 알려진 통상적인 방법에 따라 실시 가능하며, 일례로 60 내지 100℃ 범위의 롤라미네이터에 통과시킴으로써 이루어질 수 있다.
본 발명의 전극 조립체는 풀셀(full cell), 바이셀(bicell), 상기 풀셀 또는 바이셀을 단위셀(unit cell)로 하여 2개 이상 사용하는 중첩셀일 수 있다.
이때 풀셀(full cell)은 제1전극, 제1분리막, 제2전극으로 구성되는 전기 화학셀을 의미한다. 또한 바이셀(bicell)은 제1전극, 제1분리막, 제2전극, 제2분리 막, 제1전극으로 구성되는 전기 화학 셀로서, 하나의 극성을 가운데로 두고 양쪽으로 반대의 극성을 갖는 전극을 위치시키는 것이다. 또한 중첩셀은 상기 풀셀 또는 바이셀을 단위셀로 하여 2개 이상 사용하고, 각 단위셀 사이에 제3분리막을 사용하여 구성될 수 있다. 바람직하게는 풀셀 또는 바이셀을 단위셀(unit cell)로 사용하여 하나 이상 중첩하고, 각 중첩부에 분리막을 개재시켜 접합된 것일 수 있다(도 1 및 도 2 참조). 이때 상기 제1전극, 제2전극은 각각 양극 또는 음극일 수 있다.
상기와 같이 구성되는 전극 조립체는 전지 케이스에 투입되는데, 이러한 전지 케이스는 당 업계에 알려진 통상적인 캔으로 된 원통형, 코인형, 각형 또는 파우치(pouch)형 등을 제한 없이 사용할 수 있다.
(3) 전해질 주입 단계
이때 전해질로는 유기용매에 전해질 염을 용해시킨 비수 전해액, 고분자에 전해질 염을 고용하거나 또는 전해질 염을 용해시킨 유기용매를 지지시킨 고분자 겔 전해질, 또는 고분자 고체 전해질 등을 제한 없이 사용할 수 있다.
상기 전해액은 통상적인 유기 용매 및 전해질 염으로 구성될 수 있다. 사용 가능한 전해질 염은 A+B-와 같은 구조의 염으로서, A+는 Li+, Na+, K+와 같은 알칼리 금속 양이온 또는 이들의 조합으로 이루어진 이온을 포함하고 B-는 PF6 -, BF4 -, Cl-, Br-, I-, ClO4 -, AsF6 -, CH3CO2 -, CF3SO3 -, N(CF3SO2)2 -, C(CF2SO2)3 -와 같은 음이온 또는 이들의 조합으로 이루어진 이온을 포함하는 염이다. 특히, 리튬염이 바람직하다.
유기 용매는 당 업계에 알려진 통상적인 용매, 예컨대 환형 카보네이트 및/또는 선형 카보네이트가 사용 가능하며, 이의 비제한적인 예로는 프로필렌 카보네이트(PC), 에틸렌 카보네이트(EC), 디에틸카보네이트(DEC), 디메틸카보네이트(DMC), 디프로필카보네이트(DPC), 디메틸설폭사이드, 아세토니트릴, 디메톡시에탄, 디에톡시에탄, 테트라하이드로퓨란, N-메틸-2-피롤리돈(NMP), 에틸메틸카보네이트(EMC), 감마 부티로락톤(GBL), 플루오르에틸렌 카보네이트(FEC), 포름산 메틸, 포름산 에틸, 포름산 프로필, 초산 메틸, 초산 에틸, 초산 프로필, 초산 펜틸, 프로피온산 메틸, 프로피온산 에틸, 프로피온산 에틸, 프로피온산 부틸 또는 이들의 혼합물 등이 있다. 또한, 상기 유기 용매의 할로겐 유도체도 사용 가능하다.
상기 고분자 겔 또는 고분자 고체 전해질은 전술한 전해액을 하기 고분자에 고용시킨 것을 이용할 수 있다. 사용 가능한 고분자의 비제한적인 예로는, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리프로필렌 옥사이드와 같은 폴리에테르 고리를 가지는 고분자; 폴리에틸렌 숙시네이트, 폴리카프로락탐과 같은 폴리에스테르 고리를 갖는 고분자; 폴리에틸렌 이민과 같은 폴리아민 고리를 가지는 고분자; 폴리알킬렌 설파이드와 같은 폴리설피도 고리를 갖는 고분자 등이 있다. 또한 폴리불화비닐리덴, 불화비닐리덴-테트라 플루오르에틸렌 공중합체, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리프로필렌 옥사이드 등의 고분자에 상기 비수 전해액을 지지시키고 상기 고분자를 가소화한 고분자 전해질을 이용할 수 있다.
상기 전해질 주입은 최종 제품의 제조 공정 및 요구 물성에 따라, 전지 제조 공정 중 적절한 단계에서 행해질 수 있다. 즉, 전지 조립 전 또는 전지 조립 최종 단계 등에서 적용될 수 있다.
상기와 같은 과정을 거친 리튬 이차 전지는 선택적으로 전지의 포메이션(formation, 화성) 공정 및 에이징(aging) 공정을 거칠 수 있으며, 이후 밀봉함으로써 완료된다. 이때, 포메이션 공정은 전지 조립 후 충전과 방전을 되풀이하여 전지를 활성화하는 것으로, 충방전 실시로 인한 음극에서의 SEI 막 형성이 이루어질 수 있다. 또한, 에이징 공정은 상기와 같이 활성화된 전지를 일정 기간 방치함으로써 안정화시키는 것이다.
본 발명에서는 전술한 방법에 의해 제조된 리튬 이차 전지를 제공한다.
상기 리튬 이차 전지는 (i) 제1전극, 제1분리막, 제2전극으로 구성되는 풀셀(full cell); 또는 (ii) 제1전극, 제1분리막, 제2전극, 제2분리막, 제1전극으로 구성되는 바이셀(bicell)을 단위셀(unit cell)로 하여 2개 이상 사용하고 단위셀과 단위셀 사이에 제3분리막을 사용한 전극 조립체를 케이스 내에 수용한 것으로서, 제1전극, 제2전극, 제1분리막, 제2분리막, 제3분리막 중 하나 이상의 표면 일부 또는 전부에 절연성 분말이 살포되어 있는 것일 수 있다.
본 발명의 리튬 이차 전지는 리튬의 흡장 및 방출에 의해 충방전이 가능한 이차 전지를 의미한다. 상기 리튬 이차 전지의 구체적인 예로는 리튬 금속 이차 전지, 리튬 이온 이차 전지, 리튬 폴리머 이차 전지 또는 리튬 이온 폴리머 이차 전지 등이 있다. 바람직하게는 리튬 폴리머 전지이다.
실제로, 본 발명에 따라 전지의 조립 공정 중 절연성 분말이 살포되어 제조된 리튬 이차 전지는 통상적인 방법에 의해 제조된 리튬 이차 전지에 비해 내부 단 락(short) 발생이 크게 감소하였음을 알 수 있었다. 또한 저전압 불량률 감소가 이루어져 전지의 수율 향상이 구현된다는 것을 본원 실험예를 통해 확인할 수 있었다(표 1 참조).
이하 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예 1. 리튬 이차 전지 제조
LiMn2O4 90 중량%와 도전제로서 Super-P 5 중량% 및 결착제로서 PVDF 5 중량%를 혼합하고 NMP를 첨가하여 슬러리를 제조한 후 알루미늄 호일(Al foil)에 코팅한 후 130℃로 건조하여 양극을 제조하였다.
음극 활물질로는 하드카본계 90 중량%와 결착제로서 PVDF 9 중량%, Super-P 1 중량%에 NMP를 첨가하여 슬러리를 제조한 후 구리 호일(Cu foil)에 코팅한 후 130℃로 건조하여 음극을 제조하였다.
전해액으로는 1M LiPF6에 EC/EMC 계 용액을 사용하였다.
기제조된 양극과 음극의 적층(lamination) 공정 전 음극 표면 위에 체 진동기를 이용하여 TiO2 절연성 분말을 10 중량부 정도 균일하게 살포시킨 후, 양 전극과 분리막을 적층시켜 100℃의 롤라미네이트를 통과시켜 압착시켰다. 압착된 적층체를 중첩시켜 바이셀(bicell)을 형성한 후 전지 케이스에 투입하고 제조된 전해액을 주액하였다.
실시예 2
음극 표면 대신 양극 표면상에 TiO2 절연성 분말을 살포시킨 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 리튬 이차 전지를 제조하였다.
실시예 3
음극 표면 대신 분리막 표면 상에 TiO2 절연성 분말을 살포시킨 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 리튬 이차 전지를 제조하였다.
실시예 4
(풀셀용 전극 제조)
최외각 풀셀의 최외각에 위치할 양극 및 음극은 알루미늄 호일의 한면에만 슬러리를 코팅하여 단면 코팅된 전극을 제조하였고, 내부에 위치할 풀셀의 양극 및 음극은 알루미늄 호일의 양면에 슬러리를 코팅하여 양면 코팅된 전극을 제조하였다.
(분리막 제조)
미세 다공성 폴리프로필렌 필름을 제 1 고분자 분리막으로 하고, 솔베이 폴리머(Solvey Polymer)사의 폴리비닐리덴플루오라이드-클로로트리플루오로에틸렌 공중합체 32008을 겔화 2차 고분자로 하는 다층 고분자 필름을 제조하였다.
(내부에 위치하는 풀셀(full cell) 제조)
양면 코팅된 양극 및 음극을 탭(tap)을 낼 자리를 제외하여 절단한 후, 상기 양극 상에 TiO2 분말을 10 중량부 정도 살포시키고 양극과 음극 사이에 상기 분리막 을 위치시킨 후 100℃의 롤 라미네이터에 통과시켜 각 전극과 분리막을 열접합하여 접착시켜 내부 풀셀을 제조하였다.
(최외각에 위치되는 풀셀(full cell)의 제조)
단면 코팅된 양극 및 음극을 탭을 낼 자리를 제외하여 절단한 후 상기 양극 상에 TiO2 분말을 10 중량부 정도 살포시키고 양극과 음극 사이에 상기 분리막을 위치시킨 후 100℃의 롤 라미네이터에 통과시켜 각 전극과 분리막을 열접합하여 최외각 풀셀을 제조하였다.
(풀셀의 중첩)
상기에서 제조된 풀셀들을 최외각 풀셀, 내부 풀셀, 최외각 풀셀의 순으로 위치시키되, 단면 코팅된 전극 중 전극 집전체가 최외각에 위치되도록 하였다. 이후 각 풀셀의 적층면에 TiO2 분말을 10 중량부 정도 살포시키고 분리막을 위치시킨 후, 100℃의 롤 라미네이터에 통과시켜 접합시켰다. 상기 제조된 전극 조립체를 전지 케이스에 투입한 후, 제조된 전해액을 주액하였다.
비교예 1
전극의 표면 위에 TiO2 절연성 분말을 살포시키지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 리튬 이차 전지를 제조하였다.
실험예 1. 리튬 이차 전지의 불량률 평가
실시예 1 내지 3, 비교예 1에서 제조된 리튬 이차 전지의 단락 발생률 및 저전압 불량률 평가를 하기와 같이 실시하였다.
1-1. 단락 발생률 평가
전지 조립 공정시, 전극 적층(lamination) 공정 이후 바이셀의 저항을 각각 측정하여 단락 발생률을 판정하였다. 이때 바이셀 저항값은 양극과 음극 단자 사이의 저항을 측정한 것이다. 바이셀 저항이 100 Mohm 미만인 경우를 단락(short)으로 판정하였다. 이들의 결과를 하기 표 1에 기재하였다.
1-2. 저전압 불량률 평가
각 전지들을 500 mA로 4.2V까지 충전하고, 전류 3000 mA로 종결 전압 2.5V로 방전하여 초기 충방전을 실시하였다. 이후 전류 3000 mA로 상한 전압 4.2V까지 충전하고 2.5V 종결 전압으로 방전하는 충방전을 5 사이클 수행하였으며, 5 사이클의 방전용량을 측정하였다. 이후 50% 충전 상태에서 전압을 측정하고, 50% 충전 상태에서 2주 후 전압 강하를 측정하여, 2주 후 20mV 이상의 전압 강하가 발생한 것을 저전압 불량으로 체크하였다.
실험 결과, 실시예 1 내지 3에서 제조된 리튬 이차 전지는 종래 통상적인 전지 제조 공정으로 제조된 비교예 1의 전지에 비해 단락(short) 발생률 및 저전압 발생률이 현저하게 감소됨을 확인할 수 있었다(표 1 참조).
단락(short) 발생률 (%) 조립 후 저전압 불량률 (%)
실시예 1 0.5 1.9
실시예 2 1.4 4.1
실시예 3 1.8 6.3
비교예 1 5.4 8.5
실험예 2. 리튬 이차 전지의 성능 평가
실시예 1 내지 3, 비교예 1에서 제조된 리튬 이차 전지의 용량을 하기와 같이 비교하였다.
각 전지들을 1C의 전류로 4.2 내지 2.5V 구간에서 충방전을 반복 실시하였다. 무기물 입자가 도포되지 않는 비교예 1의 전지의 5 사이클에서의 용량을 100%로 정하였으며, 상기 비교예 1의 전지 용량을 기준으로 하여 실시예 1 내지 3의 전지의 용량을 대비하여 이들의 용량%를 결정하였다.
또한 각 전지를 100% 충전하고 1C-rate로 30분간 방전하여 SOC 50 상태로 맞춘 후 1시간 동안 rest하였다. 이때 1시간 rest한 후의 마지막 OCV를 V1로 정하였다. 이후 전류를 20C-rate로 10초간 흘려주었으며, 이때의 전압을 V2로 정하였다. 이러한 전압 변화량 (ΔV =V1-V2)을 가지고, 저항 = ΔV /20CA 식을 사용하여 전지의 저항을 구하였다. 상기 용량%와 저항을 각각 하기 표 2에 기재하였다.
실험 결과, 본 발명에 따라 절연성 분말이 전극 및/또는 분리막상에 살포된 리튬 이차 전지는 종래 통상적인 전지와 대등한 전지 용량 및 저항 특성을 보여준다는 것을 확인할 수 있었다(표 2 참조).
용량 (%) 전지 저항 (%)
실시예 1 99.10 99.94
실시예 2 99.65 99.23
실시예 3 99.91 99.47
비교예 1 100 100
본 발명에서는 분리막, 상기 분리막과 맞닿도록 배향되는 하나 이상의 전극 표면의 일부 또는 전부에 절연성 분말을 살포시킴으로써, 리튬 이차 전지의 조립 공정 중 내부 또는 외부 요인에 의해 발생되는 양(兩) 전극의 내부 단락(short) 및 이로 인한 전지의 저전압 불량률을 크게 감소시켜 전지 제조 공정 수율을 유의적으로 향상시킬 수 있다.

Claims (14)

  1. (a) 양극, 음극 및 분리막 중 하나 이상의 표면 일부 또는 전부에 절연성 분말을 살포하는 단계;
    (b) 상기 양극, 음극 및 분리막을 이용하여 전극 조립체를 형성하는 단계; 및
    (c) 상기 전극 조립체를 케이스 내에 투입하고 케이스를 밀봉하는 단계
    를 포함하는 리튬 이차 전지의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 절연성 분말은 부도체 또는 반도체 입자인 것이 특징인 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 절연성 분말은 MgO, TiO2, Li4Ti5O12, ZrO2, InSnO2, Al2O3, SiO2, GeO2, MoO, SnO, Cr2O3 및 Sb2O3-SnO2로 구성된 군으로부터 선택된 것인 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 절연성 분말의 입경은 20nm 내지 1㎛ 범위인 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 절연성 분말층의 두께는 20nm 내지 5㎛ 범위인 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 절연성 분말은 미세 망 또는 체 진동기에 의해 도입되는 것인 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 절연성 분말의 단위면적당 사용량은 2 ㎍/cm2 내지 50 mg/cm2 범위인 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 단계 (b)는 양극 및 음극 사이에 분리막을 개재시킨 후 열융착하여 전극 조립체를 형성하는 것이 특징인 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 열융착 온도는 60 내지 100℃ 범위인 제조방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 전극 조립체는
    (i) 제1전극, 제1분리막, 제2전극으로 구성되는 풀셀(full cell);
    (ii) 제1전극, 제1분리막, 제2전극, 제2분리막, 제1전극으로 구성되는 바이셀(bicell); 또는
    (iii) 상기 풀셀 또는 바이셀을 단위셀로 하여 2개 이상 사용하고, 각 단위 셀 사이에 제3분리막을 사용하는 중첩셀인 제조방법.
  11. (i) 제1전극, 제1분리막, 제2전극으로 구성되는 풀셀(full cell); 또는
    (ii) 제1전극, 제1분리막, 제2전극, 제2분리막, 제1전극으로 구성되는 바이셀(bicell)
    을 단위셀로 하여 2개 이상 사용하고 단위셀과 단위셀 사이에 제3분리막을 사용한 전극 조립체를 케이스 내에 수용한 리튬 이차 전지에 있어서,
    제1전극, 제2전극, 제1분리막, 제2분리막, 제3분리막 중 하나 이상의 표면 일부 또는 전부에 절연성 분말이 살포되어 있는 것이 특징인 리튬 이차 전지.
  12. 제11항에 있어서, 상기 전극 조립체는 절연성 분말이 살포된 후 분리막과 열융착된 것이 특징인 리튬 이차 전지.
  13. 제11항에 있어서, 상기 제 1 분리막 내지 제 3 분리막 중 하나 이상은
    (a) 미세 다공성 분리막; 또는
    (b) 한 면 또는 양면상에 겔화 고분자 코팅층이 형성된 미세 다공성 분리막인 것이 특징인 리튬 이차 전지.
  14. 제11항에 있어서, 리튬 고분자 전지인 리튬 이차 전지.
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