JP7261601B2 - 電池用電極の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の実施形態に係る電池の一例として非水電解質二次電池の1種である双極型リチウムイオン二次電池について説明するが、本発明を適用する電池は双極型リチウムイオン二次電池に制限されない。ここで、双極型リチウムイオン二次電池とは、双極型電極を含み、正極と負極との間をリチウムイオンが移動することで充電や放電を行う二次電池である。例えば、本発明は、発電要素において電極が並列接続されてなる形式のいわゆる並列積層型電池などの従来公知の任意の二次電池にも適用可能である。なお、以下の説明では、双極型リチウムイオン二次電池を単に「電池」と称する。
集電体31(隣接する正極集電体31aおよび負極集電体31b)は、正極活物質層32aと接する一方の面から、負極活物質層32bと接する他方の面へと電子の移動を媒介する機能を有する。集電体31を構成する材料は、特に限定されないが、例えば、導電性を有する樹脂や、金属が用いられうる。
電極活物質層(正極活物質層32a、負極活物質層32b)32は、電極活物質(正極活物質または負極活物質)および導電助剤を含む電極用造粒粒子を有する。前記電極用造粒粒子は、必要に応じて、電解液および/または粘着剤をさらに含んでもよい。また、電極活物質層32は、必要に応じて、イオン伝導性ポリマー等を含んでもよい。
本発明に係る電極用造粒粒子(単に「造粒粒子」とも称する)は、電極活物質および導電助剤を必須に含む粉体であり、液体成分(好ましくは電解液)および粘着剤をさらに含んでもよい。
正極活物質としては、例えば、LiMn2O4、LiCoO2、LiNiO2、Li(Ni-Mn-Co)O2およびこれらの遷移金属の一部が他の元素により置換されたもの等のリチウム-遷移金属複合酸化物、リチウム-遷移金属リン酸化合物、リチウム-遷移金属硫酸化合物などが挙げられる。場合によっては、2種以上の正極活物質が併用されてもよい。好ましくは、容量、出力特性の観点から、リチウム-遷移金属複合酸化物が、正極活物質として用いられる。より好ましくはリチウムとニッケルとを含有する複合酸化物が用いられる。さらに好ましくはLi(Ni-Mn-Co)O2およびこれらの遷移金属の一部が他の元素により置換されたもの(以下、単に「NMC複合酸化物」とも称する)、またはリチウム-ニッケル-コバルト-アルミニウム複合酸化物(以下単に、「NCA複合酸化物」とも称する)などが用いられる。NMC複合酸化物は、リチウム原子層と遷移金属(Mn、NiおよびCoが秩序正しく配置)原子層とが酸素原子層を介して交互に積み重なった層状結晶構造を有する。そして、遷移金属1原子あたり1個のLi原子が含まれ、取り出せるLi量が、スピネル系リチウムマンガン酸化物の2倍、つまり供給能力が2倍になり、高い容量を持つことができる。
負極活物質としては、例えば、グラファイト(黒鉛)、ソフトカーボン、ハードカーボン等の炭素材料、リチウム-遷移金属複合酸化物(例えば、Li4Ti5O12)、金属材料(スズ、シリコン)、リチウム合金系負極材料(例えばリチウム-スズ合金、リチウム-シリコン合金、リチウム-アルミニウム合金、リチウム-アルミニウム-マンガン合金等)などが挙げられる。場合によっては、2種以上の負極活物質が併用されてもよい。好ましくは、容量、出力特性の観点から、炭素材料、リチウム-遷移金属複合酸化物、リチウム合金系負極材料が、負極活物質として好ましく用いられる。なお、上記以外の負極活物質が用いられてもよいことは勿論である。また、(メタ)アクリレート系共重合体等の被覆用樹脂は特に炭素材料に対して付着しやすいという性質を有している。したがって、構造的に安定した電極材料を提供するという観点からは、負極活物質として炭素材料を用いることが好ましい。
導電助剤は、電子伝導パスを形成し、電極活物質層32の電子移動抵抗を低減することで、電池の高レートでの出力特性向上に寄与し得る。
本発明に係る造粒粒子からなる粉体は、粒子径を調節するために電解液をさらに含んでもよい。電解液の含有量が多くなると、造粒粒子の粒子径が大きくなる傾向が見られる。電解液の含有量については、「粉体」の状態が保たれる限り特に制限はないが、造粒粒子からなる粉体100質量%に対して好ましくは0.01~10質量%であり、より好ましくは0.01~8質量%であり、さらに好ましくは0.1~5質量%であり、特に好ましくは0.1~3質量%である。
本発明に係る造粒粒子は、粒子径を調節するために固形分として粘着剤(バインダ)をさらに含んでもよい。粘着剤の含有量を多くすると、造粒粒子の粒子径が大きくなる傾向が見られる。
イオン伝導性ポリマーとしては、例えば、ポリエチレンオキシド(PEO)系及びポリプロピレンオキシド(PPO)系の公知のポリオキシアルキレンオキサイドポリマーが挙げられる。
本発明は、電極の製造方法に関するものである。本製造方法を用いて製造された電極は、例えば上述した実施形態に係る双極型電池等の非水電解質二次電池用の電極として用いられうる。
造粒工程では、電極活物質および導電助剤を含む粉体を撹拌装置を用いて混合して造粒粒子を製造する。撹拌装置としては、電極活物質および導電助剤を含む粉体の混合処理を行うことができる限りにおいて、特に限定されず、粉体を収容する容器と、容器内で容器に対して相対的に回転する撹拌羽とを備える公知のミキサーを用いることができる。
第1造粒工程では、電極活物質および導電助剤を撹拌装置の容器内に投入し、撹拌して第1造粒粒子を製造する。第1造粒工程では、乾式の混合処理を行う。混合処理の処理条件は、電極活物質および導電助剤を均一に混合し、電極に成形しやすい粒子径および流動性を有するように決定する。
第2造粒工程では、電極活物質、導電助剤および液体成分(好ましくは電解液)を撹拌装置の容器内に投入し、撹拌して第2造粒粒子を製造する。第2造粒工程では、液体成分を用いるため、湿式の混合処理を行う。
第3造粒工程では、電極活物質、導電助剤、液体成分(好ましくは電解液)および粘着剤を撹拌装置の容器内に投入し、撹拌して第3造粒粒子を製造する。第3造粒工程では、液体成分を用いるため、湿式の混合処理を行う。第3造粒工程では、粘着剤を溶媒となる液体成分によって希釈した状態で混合処理し、混合処理後に液体成分を乾燥させてもよい。
供給工程は、粉体供給工程、振動工程、選別工程、移動工程および堆積工程を含む。粉体供給工程では、上記造粒工程で得られた造粒粒子からなる粉体を供給する。振動工程では、粉体に振動を与える。選別工程では、粉体を少なくとも一つの開口部に通すことで造粒粒子の粒子径を開口部を通過する粒子径に調整する。移動工程では、開口部を通過した粉体を開口部の出口位置から集電体の表面に粉体を供給する供給位置まで移動させる。堆積工程では、供給位置に対して相対的に移動する集電体の表面に粉体を堆積させる。
次に、図3Aおよび図3Bを参照して、基板110の振動を利用して粉体60を移動方向Aへ移動させるメカニズムについて説明する。なお、基板110の振動方向は、移動方向Aおよび後退方向Bを往復する方向であり、移動方向Aの加速度a1および後退方向Bの加速度a2は上記関係式(1)を満たすものとする。図3Aは、基板110が移動方向Aへ移動する様子を示し、図3Bは、基板110が後退方向Bへ移動する様子を示す。
図4は、変形例1に係る供給工程を示す図である。本形態では、供給工程の振動工程、選別工程および移動工程を異なる複数の基板を用いて実施する点で前述した実施形態と相違する。
図5は、変形例2に係る供給工程を示す図である。本形態では、移動工程において第3基板213を傾けることによって粉体60を移動させる点で前述した変形例1と相違する。第3基板213を傾ける角度θは、第3基板213の上面の静止摩擦係数や要求される粉体60の移動速度に応じて適宜選択することができる。第3基板213を傾けるという簡単な構成によって、基板に振動を与える場合に比べて製造コストを削減することができる。また、前述した実施形態と同様の効果を得ることができる。
図6は、変形例3に係る供給工程を示す図である。本形態では、移動工程においてベルトコンベア313を用いて粉体60を移動させる点で前述した変形例1と相違する。ベルトコンベア313によって単位時間あたりに搬送される粉体60の搬送量は、第2基板212からベルトコンベア313へ単位時間あたりに供給される粉体60の供給量よりも少なく設定することが好ましい。これにより、ベルトコンベア313上に複数の粉体60を隙間なく敷き詰めて所定量を供給位置P2に整列させることができるため、前述した実施形態と同様の効果を得ることができる。
図7は、変形例4に係る供給工程を示す図である。本形態では、選別工程において開口部H3を有する漏斗430を用いる点で前述した変形例1と相違する。漏斗430の開口部H3を通過させることによって、造粒粒子の粒子径を選別することができる。なお、通過させる漏斗の数は1つに限定されず、複数設けてもよい。
図8は、変形例5に係る供給工程を示す図である。本形態では、選別工程において網目H4を有する篩器530を用いる点で前述した変形例1と相違する。篩器530の網目H4を通過させることによって、造粒粒子の粒子径を選別することができる。
振動工程では、基板を振動させて粉体に振動を与える構成に限定されず、気流や音波等を用いて粉体に振動を与えてもよい。
プレス工程では、集電体31の表面に供給された粉体60を厚み方向に加圧して電極を作製する。集電体31の表面に堆積した粉体60を加圧することによって、緻密化させて厚みをより均一にすることができる。プレス工程において加圧する方法としては、特に制限はなく、例えば、ロールプレス成形法や加圧面によって加圧する面プレス成形法などが適宜用いられうる。生産性の観点から、ロールプレス成形法が好適に用いられうる。
以上、本発明の好ましい実施形態に係る双極型二次電池の構成要素のうち、集電体並びに電極活物質層について詳細に説明したが、その他の構成要素については、従来公知の知見が適宜参照されうる。
電解質層40は、セパレータに電解質が保持されてなる層であり、正極活物質層32aと負極活物質層32bとの間にあって両者が直接に接触することを防止する。本実施形態の電解質層40に使用される電解質は、特に制限はなく、例えば、電解液またはゲルポリマー電解質などが挙げられる。これらの電解質を用いることで、高いリチウムイオン伝導性が確保されうる。
集電板34a、34bを構成する材料は、特に制限されず、リチウムイオン二次電池用の集電板として従来用いられている公知の高導電性材料が用いられうる。集電板34a、34bの構成材料としては、例えば、アルミニウム、銅、チタン、ニッケル、ステンレス、これらの合金等の金属材料が好ましい。軽量、耐食性、高導電性の観点から、より好ましくはアルミニウム、銅であり、特に好ましくはアルミニウムである。なお、正極集電板34aと負極集電板34bとでは、同一の材料が用いられてもよいし、異なる材料が用いられてもよい。
シール部50は、集電体31同士の接触や単セル20の端部における短絡を防止する機能を有する。シール部50を構成する材料としては、絶縁性、シール性(液密性)、電池動作温度下での耐熱性等を有するものであればよい。例えば、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリイミド樹脂、ゴム(エチレン-プロピレン-ジエンゴム:EPDM)、等が用いられうる。また、イソシアネート系接着剤や、アクリル樹脂系接着剤、シアノアクリレート系接着剤などを用いてもよく、ホットメルト接着剤(ウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂)などを用いてもよい。なかでも、耐食性、耐薬品性、作り易さ(製膜性)、経済性等の観点から、ポリエチレン樹脂やポリプロピレン樹脂が、絶縁層の構成材料として好ましく用いられ、非結晶性ポリプロピレン樹脂を主成分とするエチレン、プロピレン、ブテンを共重合した樹脂を用いることが好ましい。
図1に示す本実施形態では、外装体12は、ラミネートフィルムによって袋状に構成されているが、これに限定されず、例えば、公知の金属缶ケースなどを用いてもよい。高出力化や冷却性能に優れ、EV、HEV用の大型機器用電池に好適に利用することができるという観点からは、外装体12は、ラミネートフィルムによって構成することが好ましい。ラミネートフィルムには、例えば、ポリプロピレン(PP)、アルミニウム、ナイロンをこの順に積層してなる3層構造のラミネートフィルム等を用いることができるが、これらに何ら制限されるものではない。また、外部から掛かる積層体11への群圧を容易に調整することができ、所望の電解質層40の厚みへと調整容易であることから、外装体12はアルミニウムを含むラミネートフィルムがより好ましい。
撹拌装置(日本アイリッヒ株式会社製、アイリッヒインテンシブミキサー、特開2013-017923号公報参照)の撹拌槽内に、正極活物質としてのリチウム-ニッケル-コバルト-アルミニウム複合酸化物(NCA複合酸化物)(BASF戸田バッテリーマテリアルズ合同会社製)98.0部と、導電助剤としてのアセチレンブラック(AB)(デンカ株式会社製 デンカブラック(登録商標)、平均粒子径(一次粒子径):0.036μm)1.0部と、導電助剤としてのカーボンナノファイバー(CNF)(昭和電工株式会社製、VGCF(登録商標)、アスペクト比60、平均繊維径:約150nm、平均繊維長:約9μm、電気抵抗率40μΩm、嵩密度0.04g/cm3)1.0部と、を投入し、室温、撹拌速度20m/sで、7分間、撹拌を行った。この撹拌により、正極用造粒粒子を作製した。
正極用造粒粒子の粉末を、3gをロボットシフター(株式会社セイシン企業製)にセットし、音波振動を篩に与え、粉体を分級した。分級する前後で篩の重量を測定し、投入した粉体の粒度分布を算出した。この粒度分布から算出された体積平均粒子径(D50)は、44.6μmであった。
2軸押出機にて、ポリプロピレン[商品名「サンアロマー(登録商標)PL500A」、サンアロマー(株)製](B-1)75質量%、アセチレンブラック(AB)(デンカブラック(登録商標))20質量%、樹脂集電体用分散剤(A)として変性ポリオレフィン樹脂(三洋化成工業(株)製ユーメックス(登録商標)1001)5質量%を180℃、100rpm、滞留時間10分の条件で溶融混練して樹脂集電体用材料を得た。得られた樹脂集電体用材料を、押し出し成形することで、樹脂集電体(20%AB-PP)を得た。
パーツフィーダー(PEF-L30AG、株式会社産機製)を用いて上記で得られた樹脂集電体の表面に上記で得られた正極用造粒粒子からなる粉体を供給した(供給工程)。この際、樹脂集電体の表面に配置される正極用造粒粒子の目標目付け量を80mg/cm2として、パーツフィーダーの振動周波数および出力、樹脂集電体の搬送速度等の条件を設定した。
11 積層体、
12 外装体、
20 単セル、
30 電極、
30a 正極、
30b 負極、
31 集電体、
31a 正極集電体、
31b 負極集電体、
32 電極活物質層、
32a 正極活物質層、
32b 負極活物質層、
40 電解質層、
50 シール部、
60 造粒粒子からなる粉体、
61 凝集体、
100 供給装置、
110 基板、
110S 上面、
120 ホッパー、
131、132 邪魔板、
H1、H2 開口部、
140 助走路、
150 枠体、
151 空間部、
160 搬送部、
170 加圧ローラー。
Claims (10)
- 電極活物質および導電助剤を含む造粒粒子からなる粉体を供給する粉体供給工程と、
前記粉体を集電体の表面上に堆積させる堆積工程と、を有し、
前記粉体供給工程から前記堆積工程までの間において、
前記粉体に次工程に向けて移動させる方向に沿う振動を与え、振動によって複数の前記造粒粒子が凝集した凝集体を解砕する振動工程と、
前記振動工程から移動された前記粉体を少なくとも一つの開口部に通すことで前記造粒粒子の粒子径を前記開口部を通過する粒子径に調整する選別工程と、
前記開口部を通過した前記粉体を前記開口部の出口位置から前記集電体の表面に前記粉体を供給する供給位置まで移動させる移動工程と、
を有する、電池用電極の製造方法。 - 前記振動工程では、振動する基板の上面に前記粉体を載置して前記粉体に振動を与える、請求項1に記載の電池用電極の製造方法。
- 前記基板の振動を利用して前記粉体を移動させることによって、前記振動工程および前記移動工程を同時に実施する、請求項2に記載の電池用電極の製造方法。
- 前記基板の振動周波数は、100~200Hzである、請求項3に記載の電池用電極の製造方法。
- 前記開口部は、前記基板の上面と、前記基板の上面との間に間隔を開けて配置された邪魔板との間に形成された隙間からなる、請求項2~4のいずれか1項に記載の電池用電極の製造方法。
- 前記粉体は、電解液を含有した湿粉である、請求項1~5のいずれか1項に記載の電池用電極の製造方法。
- 前記粉体に含まれる電解液の含有量は、前記粉体の合計質量に対して0.01~10質量%である、請求項6に記載の電池用電極の製造方法。
- 前記堆積工程では、前記集電体の表面上の外縁に枠体を配置し、前記枠体で囲まれた空間部に前記粉体を堆積させる、請求項1~7のいずれか1項に記載の電池用電極の製造方法。
- 前記集電体の表面上に堆積した前記粉体をプレスして成形するプレス工程をさらに有する、請求項1~8のいずれか1項に記載の電池用電極の製造方法。
- 前記堆積工程において、前記集電体の表面上に堆積される前記粉体の前記造粒粒子の体積平均粒子径D50は、100~300μmである、請求項1~9のいずれか1項に記載の電池用電極の製造方法。
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