KR20070086356A - 삼염화실란 및 사염화규소의 정제를 위한 방법 및 설비 - Google Patents

삼염화실란 및 사염화규소의 정제를 위한 방법 및 설비 Download PDF

Info

Publication number
KR20070086356A
KR20070086356A KR1020077013735A KR20077013735A KR20070086356A KR 20070086356 A KR20070086356 A KR 20070086356A KR 1020077013735 A KR1020077013735 A KR 1020077013735A KR 20077013735 A KR20077013735 A KR 20077013735A KR 20070086356 A KR20070086356 A KR 20070086356A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
silicon tetrachloride
compounds
purification
distillation
column
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
KR1020077013735A
Other languages
English (en)
Other versions
KR100981813B1 (ko
Inventor
지안프란코 게티
Original Assignee
엠이엠씨 일렉트로닉 머티리얼스 쏘시에떼 퍼 아찌오니
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 엠이엠씨 일렉트로닉 머티리얼스 쏘시에떼 퍼 아찌오니 filed Critical 엠이엠씨 일렉트로닉 머티리얼스 쏘시에떼 퍼 아찌오니
Publication of KR20070086356A publication Critical patent/KR20070086356A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100981813B1 publication Critical patent/KR100981813B1/ko
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes
    • C01B33/10778—Purification
    • C01B33/10794—Purification by forming addition compounds or complexes, the reactant being possibly contained in an adsorbent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes
    • C01B33/10778—Purification

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

본 발명은 공업용 삼염화실란 및/또는 공업용 사염화규소를 처리하는 단계인, 디페닐티오카르바존 및/또는 트리페닐클로로메탄을 첨가하여, 높은 끓는점을 갖는 착물 거대분자를 형성하는, 붕소 불순물 (삼염화물 BCl3) 및 다른 금속 불순물의 착물화 단계, 착물화된 붕소 불순물이 다른 금속 불순물과 함께 하단에서 제거되는, 착물화 단계 생성물의 첫 번째 컬럼 증류 단계, 및 전자급 삼염화실란 (이염화실란도 존재 가능) 및/또는 사염화규소가 상단에서 수득되며, 삼염화실란 및/또는 사염화규소의 일정 잔류량을 갖는, 일반적으로 존재하는 모든 금속 및 메탈로이드 화합물 및 카르보-실란 화합물 및 염화인 PCl3 및 인 함유 화합물, 염화비소 AsCl3 및 비소 함유 화합물, 알루미늄 화합물, 안티몬 화합물이 하단에서 수득되는, 이전 증류의 상단의 두 번째 컬럼 증류 단계를 포함하는 삼염화실란 및/또는 사염화규소의 정제 방법 (및 상응하는 설비)에 관한 것이다.
삼염화실란, 사염화규소, 정제 방법

Description

삼염화실란 및 사염화규소의 정제를 위한 방법 및 설비 {PROCESS AND PLANT FOR THE PURIFICATION OF TRICHLOROSILANE AND SILICON TETRACHLORIDE}
본 발명은 삼염화실란 및 사염화규소의 정제를 위한 방법 및 설비에 관한 것이다.
더 구체적으로, 본 발명은 전자급 (electronic grade) 삼염화실란 및 사염화규소를 수득하기 위한 공업용 (technical grade) 삼염화실란 및 사염화규소의 정제에 관한 것이다.
전자공학적 용도를 위한 규소 다결정 (silicon polycrystals)의 제조를 위한 원료는 공업용 삼염화실란 (이는 또한 두문자어 TCS TG로도 지칭되며, 여기서 TCS는 삼염화실란을 나타내고, TG는 공업용을 나타냄) 및/또는 사염화규소 (상기와 같은 방법으로, 두문자어 TET TG로 지칭됨)로 구성된다는 것이 공지되어 있다. 이러한 생성물은 사염화규소 및 이염화실란과 같은 주로 다른 실란으로 구성된 상이한 불순물을 함유하지만, 또한 염화 금속, 삼염화붕소 BCl3 및 다른 붕소 화합물 (붕소는 규소에서 양전하의 혼입제 (doping agent) 역할을 함) 및 삼염화비소 및 삼염화인 AsCl3 e PCl3 (이는 규소에서 음전하의 혼입제 역할을 함)로 구성된 불순물을 함유하기도 한다. 상기 불순물의 존재는 전기 저항 조절이 불순물 혼입의 정밀한 조절에 의하여 관리되는 반도체의 제조 방법에 공업용 삼염화실란 및 사염화규소를 사용하지 못하게 한다.
더욱이, 유기실란의 제조로부터의 재생 생성물인 염화실란의 합성에 사용되는 염산은 일반적으로 탄소 불순물에 의하여 오염된다.
금속 불순물, 붕소, 비소 및 인 염화물 및 탄소-염소 화합물의 존재로 인하여, Epi라는 명칭의 편리한 반응기 내의 에피탁시얼 (epitaxial) 층의 성장 및 전자공학적 용도를 위한 규소 다결정의 제조에 있어서나 전자공학적 반도체 장치의 제조에 있어서, TCS TG 또는 TET TG를 직접적으로 사용할 수 없게 된다.
이러한 방법에서 TCS TG 및 TET TG를 사용하기 위하여, 즉, 전자순도급 (electronic purity grade)을 갖도록 분류되기 위하여, 이들은 10000 또는 100000 배 이상으로 불순물의 농도를 감소시키도록 더욱 정제되어야 한다.
TCS TG 또는 TET TG의 정제는 일반적으로 불순물의 끓는점 및 TCS와 TET의 끓는점의 차이에 기초한 과증류 (hyper distillation)에 의하여 달성된다. 하기 표 1은 상이한 화합물의 끓는점을 나타낸다.
낮은 끓는점의 화합물 T(oC) 높은 끓는점의 화합물 T(oC)
삼염화실란 TCS 33,0 사염화규소 TET 57,6
삼염화붕소 BCl3 12,5 삼염화인 PCl3 75,5
이염화실란 DCS 8,3 삼염화비소 AsCl3 130,2
그럼에도 불구하고, 단순 증류는 다수의 플레이트 및 매우 높은 환류 비율을 갖는 컬럼을 사용할 것을 요하며, 이는 매우 높은 컬럼 및 긴 스트레이크 직경을 의미하고, 비싼 투자 비용을 요한다. TCS와 매우 비슷한 끓는점을 갖는 이러한 붕소 화합물에 대하여, 증류를 통해서도 효율적으로 불순물을 제거할 수 없다.
또 다른 정제 방법은 습윤 질소 기포에 의한 정제 방법으로 구성된다. 이러한 방법에서, TCS 및/또는 TET와 질소에 의해 운반된 수분의 반응은 SiO2 및 높은 끓는점의 폴리-실록산 (Si-OH 결합)의 형성을 유도하며, 또한 착물화제로서 역할을 한다. "습윤 N2"에 의한 정제 방법으로 얻을 수 있는 순도 등급은 100 ohm·cm의 P-형 값을 초과하지 않는다. 사실상, H2O 분자 및 폴리실록산의 착물화 효과는 어떠한 경우에나 전자가 풍부한 거대 분자의 착물화 능력보다 낮다.
일부 화합물의 특성인 이러한 종류의 능력은, 주석 또는 티탄 염화물과 또는 전자가 풍부한 거대 분자와 함께 불순물의 착물화에 의한 정제 방법에 활용되며, 여기서 착물화의 첫 번째 단계 이 후 증류가 수행된다. 이러한 종류의 방법은, 직접 증류 및 H20와의 착물화가 향상되었음에도 불구하고, p-형 저항에 관한 전자급 TCS 및 TET의 최적 수준의 순도를 부여하지는 않는다 (이러한 특징은 수득한 정제된 TCS가 이 후 에피탁시얼 반응기에서 층의 성장에 사용되는 경우에 매우 중요하다).
불순물의 착물화에 의한 정제 방법 가운데, 인을 P5+로 산화시키고, 주변 온도에서 2 내지 24 시간의 배치 주기에서 이를 착물화시키기 위하여 염화주석 및 염화티탄 (SnCl4 및 TiCl4), 브롬 (Br2) 및 염소 (Cl2)를 사용하는 방법이 공지되어 있다 (페치니(Pechiney)에 의하여 개발, 특허 GB975000). 침전 단계 및 트리페닐클로로메탄 또는 트리페닐메틸클로라이드 (TCM)의 첨가에 의하여, 도입된 금속 및 다른 불순물 (예컨대, 붕소, 알루미늄, 안티몬, 바나듐)의 뒤이은 제거를 얻는다. 이 후 전자급 TCS는 뒤이은 증류에 의하여 수득된다.
상기 방법에 의하여 얻을 수 있는 순도 수준은 1000 ohm·cm의 p-형 값을 갖는 TCS EG가 충분하다고 여겨지는 경우에 성공적으로 사용될 수 있다. 사실상, 이러한 종류의 방법은 이러한 수준의 순도가 시장의 요구를 만족할 수 있었던 시기에 개발되었다.
염화실란, 특히 동일한 범주에 속하는 TCS의 정제를 위한 추가적인 방법이 다이나밋 노벨 (Dynamit Nobel)에 의하여 개발되었으며 (특허 GB1241108), 이는 질소 (N)를 헤테로시클릭 고리의 일부분으로 함유하고 황 (S)을 다른 헤테로시클릭 고리의 일부분으로 포함하는 하나 이상의 헤테로시클릭 단핵 또는 다핵 고체 화합물에 의하여, 고체 착물 형태 내에 불순물을 차단할 수 있고 뒤이어 순수한 TCS의 증류를 가능하게 하는, 붕소 및 금속 불순물의 착물화를 위한 방법을 사용한다.
공통적인 특징으로서, 이러한 첨가제들은 (상기 특허에 약 10 가지가 기재되어 있음) 매우 높은 전자 수를 갖고, 결과적으로 공유 결합, N (질소) 결합, S (황) 결합, OH 기를 형성하려는 경향이 크다 (예: 6-메틸-2-티오우라실, N(페닐)N-CH3-SH, N-메틸-2-티오이미다졸린, H-N(페닐)N-CH3-S, 페노티아진, HN-(페닐-페닐)S).
이러한 방법은 또한 약 1000 ohm·cm의 p-형 수준 정도의 TCS EG 순도 수준이 시장의 요구를 만족하기에 충분하다고 여겨졌던 60년대 후반에 개발되었다.
본 발명에 따른 해결책은 이러한 맥락에서 고려되어야 하며, 붕소 불순물 (삼염화물 BCl3) 및 임의로 존재하는 다른 금속 불순물을 디페닐티오카르바존 (디티존 또는 DTZ) 및 트리페닐클로로메탄 (TCM)과 착물화 반응시킨 후, 착물화 생성물 및 남아있는 불순물을 제거함으로써, 전자급 삼염화실란 및 사염화규소를 수득하기 위하여, 공업용 삼염화실란 및 사염화규소를 정제하기 위한 방법 및 설비를 제공하는 것이 목적이다.
다음과 같은 3 단계의 방법을 제공하여 본 발명에 따른 이러한 결과 및 다른 결과를 얻는다: 1) 삼염화붕소 BCl3, 다른 붕소 화합물 및 금속 불순물을 그들의 착물화에 의하여 제거, 2) 염화인 PCl3 및 인 함유 화합물, 염화비소 AsCl3 및 비소 함유 화합물, 알루미늄 화합물, 안티몬 화합물 및 일반적인 모든 금속 및 메탈로이드 화합물 및 탄소-실란 화합물을 증류에 의하여 제거 (이러한 화합물의 제거 후에 수득되는 순도 수준은 전자급 다결정의 제조에 충분함); 3) 추가적인 증류에 의하여 존재 가능성이 있는 이염화실란의 제거 (에피탁시얼 반응기 공급에 적합한 TCS EG의 제조를 위함).
따라서, 본 발명의 첫 번째 구체적인 목적은, 공업용 삼염화실란 및/또는 공업용 사염화규소를 처리하는 단계인,
- 디페닐티오카르바존 및/또는 트리페닐클로로메탄을 첨가하여, 높은 끓는점을 갖는 착물 거대분자를 형성하는, 붕소 불순물 (삼염화물 BCl3) 및 다른 금속 불순물의 착물화 단계,
- 착물화된 붕소 불순물이 다른 금속 불순물과 함께 하단에서 제거되는, 착물화 단계 생성물의 첫 번째 컬럼 증류 단계, 및
- 전자급 삼염화실란 (이염화실란도 존재 가능) 및/또는 사염화규소가 상단에서 수득되며, 삼염화실란 및/또는 사염화규소의 일정 잔류량을 갖는 일반적으로 존재하는 모든 금속 및 메탈로이드 화합물 및 카르보-실란 화합물 및 염화인 PCl3 및 인 함유 화합물, 염화비소 AsCl3 및 비소 함유 화합물, 알루미늄 화합물, 안티몬 화합물이 하단에서 수득되는, 이전 증류의 상단의 두 번째 컬럼 증류 단계를 포함하는 삼염화실란 및/또는 사염화규소의 정제 방법이다.
본 발명에 따른 정제 방법은, 삼염화실란 및/또는 이염화실란 무함유 사염화규소가 상단에서 수득되고, 염화인 PCl3 및 인 함유 성분, 염화비소 AsCl3 및 비소 함유 화합물, 알루미늄 화합물, 안티몬 화합물 및 일반적으로 존재하는 모든 금속 및 메탈로이드 및 탄소-실란 화합물이 하단에서 수득되는, 상기 두 번째 증류의 하단의 추가적인 증류 단계를 포함할 수 있다.
특히, 본 발명에 따르면, 상기 착물화 단계는 디페닐티오카르바존 및/또는 트리페닐클로로메탄 중 하나 이상을 화학양론적 양의 과량으로 첨가함으로써 발생한다.
바람직하게는, 본 발명에 따르면, 상기 착물화 단계는 트리페닐클로로메탄 양의 두 배의 양의 디페닐티오카르바존을 첨가하여 발생한다.
추가적으로, 본 발명에 따른 방법에서, 상기 첫 번째 증류 단계의 하단 온도는 삼염화실란의 정제에 대하여 38oC 및 48oC 사이 (바람직하게는 42oC), 사염화규소의 정제에 대하여 65oC 및 75oC 사이 (바람직하게는 69oC)를 포함한다.
특히, 본 발명에 따르면, 붕소 및 다른 금속 불순물을 완전히 착물화시키기 위하여, 상기 첫 번째 증류 단계가 바람직하게는 3 시간 이상의 기간 동안, 초기에 상단의 전체 환류와 함께 작동되며, 전체 환류 기간 후, 증류는 TCS에 관한 경우 최소 0,3 및 최대 2,8 사이, 바람직하게는 1,33, TET에 관한 경우 최소 0,17 및 최대 5 사이, 바람직하게는 2,5를 포함하는 상단 환류 흐름과 함께 수행된다.
상기 값은 환류 비율, 즉, 컬럼의 상단으로 돌아가는 응축물 상단의 흐름과 추출된 상단의 흐름 (증류물)의 비율을 나타낸다.
본 발명의 추가적인 두 번째 구체적 목적은, 공업용 삼염화실란 및/또는 공업용 사염화규소를 처리하기 위한 장치인,
- 디페닐티오카르바존 및/또는 트리페닐클로로메탄의 첨가에 의하여, 배치로 작동하는, 높은 끓는점을 갖는 착물 거대분자를 형성하고, 착물화된 붕소 불순물이 다른 착물화된 금속 불순물과 함께 하단에서 제거되는, 붕소 (삼염화물 BCl3) 불순물 및 다른 금속 불순물의 착물화 및 증류를 위한 컬럼, 및
- 전자급 삼염화실란 (이염화실란도 존재 가능) 및/또는 사염화규소가 상단에서 수득되고, 염화인 PCl3 및 인 함유 화합물, 염화비소 AsCl3 및 비소 함유 화합물, 알루미늄 화합물, 안티몬 화합물 및 일반적으로 존재하는 모든 금속 및 메탈로이드 및 탄소-실란 화합물이 삼염화실란 및/또는 사염화규소의 일정 잔류량과 함께, 하단에서 수득되는, 이전의 착물화 및 증류 컬럼의 상단의 증류를 위한 컬럼, 및, 가능한 경우,
- 착물화 및 증류 컬럼의 이 후의 작동 주기의 시작 시기 동안 증류 컬럼의 공급 저장소를 구성하기 위하여 착물화 및 증류 컬럼의 상단이 수집되는, 상기 착물화 및 증류 컬럼, 및 상기 증류 컬럼 사이의 중간 용기, 및
- 삼염화실란 및/또는 이염화실란 무함유 사염화규소가 상단에서 수득되고, 염화인 PCl3, 인 함유 화합물, 염화비소 AsCl3 및 비소 함유 화합물, 알루미늄 화합물, 안티몬 화합물 및 일반적으로 존재하는 모든 금속 및 메탈로이드 및 탄소-실란 화합물이 삼염화실란 및/또는 사염화규소의 일정 잔류량과 함께 하단에서 수득되는, 상기 증류 컬럼의 하단을 위한 추가적인 증류 컬럼을 포함하는 삼염화실란 및/또는 사염화규소의 정제를 위한 설비이다.
특히, 본 발명에 따르면, 제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 상기 정제 설비에서, 상기 착물화 및 증류 컬럼의 하단 온도가 삼염화실란의 정제에 대하여 38oC 및 48oC 사이 (바람직하게는 42oC), 사염화규소의 정제에 대하여 65oC 및 75oC 사이 (바람직하게는 69oC)를 포함하며, 컬럼 하단 교환기의 열 유체 온도가, 삼염화실란의 정제에 대하여 58oC 및 73oC 사이 (바람직하게는 60oC), 및 75oC 및 83oC 사이 (바람직하게는 79oC)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 정제 설비는, 상이한 장치들 사이의 연결 도관, 다른 설비로의 연결 도관, 처리될 물질의 유입 도관 및 처리된 물질의 배출 도관, 펌프, 조정 및 조절 기기를 추가로 포함한다.
본 발명에 따른 정제 방법 및 설비의 유효성은 자명하다. 사실상, 두 착물화제 TCM e DTZ의 사용 및 착물화 온도의 정밀한 조절은, 종래 알려진 방법에 비하여 훨씬 높은 붕소 및 금속 불순물 감소력을 갖고, 시간에 따른 정성적인 반복성 및 현저한 안정성을 보장할 수 있다.
특히, TCM 및 DTZ는, 단독으로 사용되는 경우라도, TCS 및 TET 불순물의 착물화를 달성하지만 (TCM은 붕소를 제외한 많은 금속의 착물화를 가능하게 함), 모든 불순물을 착물화시키기 위해서는 이러한 착물화제들을 함께 사용하는 것이 필요하다.
결론적으로, TCM 및 DTZ의 결합된 효과는 최적의 착물화 효율을 나타내며, 상기 두 착물화제의 독립적 및/또는 순차적인 사용에 대하여 상승작용을 발생시킨다.
특히, 본 발명의 바람직한 실시태양에 따른 삼염화실란 및/또는 사염화규소의 정제에 관한 개략적인 흐름도를 나타내는 첨부된 도 1을 참조하여 하기에서 본 발명이 예시적으로 기재될 것이지만, 이에 한정되지는 않는다.
특히, 착물화 및 증류 컬럼 1, 증류 컬럼 2 및 이염화실란 무함유 삼염화실란의 추가적인 증류 컬럼 3이 나타나 있다.
착물화 및 증류 컬럼 1은 붕소 불순물 (삼염화물 BCl3) 및 다른 금속 불순물과 디페닐티오카르바존 (디티존 또는 DTZ) 및 트리페닐클로로메탄 (TCM)의 착물화 반응에 의해 구성되는 배치 방법에 의해, 상기 불순물이 삼염화실란 TCS TG 및/또는 사염화규소 TET TG로부터 제거되는 장치이다.
착물화 첨가제는 불순물 및 첨가제 자신들 사이의 공유 결합의 형성을 촉진하고, 높은 끓는점을 갖는 착물 거대분자의 형성을 야기한다. 특히, 상기 반응은 자유 전자가 풍부한 디티존 및 TCM의 거대 분자와, 전자가 부족한 BCl3 및 다른 붕소 화합물의 분자들 및 가능한 경우, 다른 염화 금속 분자와의 사이에서 발생하며, 매우 높은 끓는점을 갖는 강한 착물을 형성한다.
이는 불순물을 효율적으로 제거하기 위하여, 착물화 반응이 발생하는 온도를 조절하는 것이 이러한 방법의 결정적인 특징이다. 사실상, 착물화 반응이 발생하는 온도 범위를 매우 정밀하게 조절하는 것이 요구되며, 그렇지 않으면 수득한 착물이 분해될 수 있다. 컬럼 하단의 온도가 항상, 삼염화실란의 정제에 대하여 38oC 및 48oC 사이(바람직하게는 42oC), 사염화규소의 정제에 대하여 65oC 및 75oC 사이(바람직하게는 69oC)를 포함하도록 조절하는 것이 필요할 것이다.
착물화 및 증류 컬럼 1의 하단은 열 교환기 4에 의하여 가열되며, 내부로 열 유체가 흐르고, 온도는 삼염화실란 정제의 경우에는 58oC 및 73oC (바람직하게는 60oC) 사이, 사염화규소의 정제의 경우에는 75oC 및 83oC (바람직하게는 79oC) 사이를 포함한다.
컬럼 1 하단의 가열은 처리할 블렌드 내에 포함된 가장 낮은 끓는점을 갖는 화합물의 증발을 일으킨다. 이러한 화합물은 컬럼 1을 따라서 상승하기 시작하며, 컬럼이 상부 단계까지 나누어져 있는 상이한 단계를 거치게 된다. 여기서, 콘덴서 5는 증기 응축 및 컬럼으로의 그들의 환류를 일으킨다. 정지 조건에서, 컬럼 1 내부에서 상승하는 증기 흐름 및 동일한 컬럼 1 내부에서 하강하는 액체 흐름 사이에서 평형이 설정되며, 착물화된 붕소 불순물이 분리되며, 이러한 불순물은 다른 착물화된 금속 불순물과 함께 컬럼 1의 하단에서 제거된다. 평형 조건에 도달하기 위하여, 컬럼 1은 초기에 상단에서 100% 환류와 함께 작동한다. 평형 조건에 도달한 후, 컬럼 1은 설계 규격에 따라서 배치가 완전히 고갈될 때까지 작동한다.
컬럼 1의 상단은 증류 컬럼 2의 중간 구역에 공급하는데 사용되며, 전자급 삼염화실란 (이염화실란도 존재 가능) 및/또는 사염화규소가 상단에서 수득되고, 염화인 PCl3 및 인 함유 화합물, 염화비소 AsCl3 및 비소 함유 화합물, 알루미늄 화합물, 안티몬 화합물 및 일반적으로 존재하는 모든 금속 및 메탈로이드 및 탄소-실란 화합물이 삼염화실란 및/또는 사염화규소의 일정 잔류량과 함께 하단에서 수득된다.
증류 컬럼 2는 상단에 콘덴서 6 및 하단에 리보일러 7을 갖는 일반적인 충전식 컬럼이다.
착물화 및 증류 컬럼 1 및 증류 컬럼 2 사이에 중간 용기 8을 나타내었으며, 여기서, 뒤이은 착물화 및 증류 컬럼 1의 작동 주기의 시작 시기 동안 증류 컬럼 2의 공급을 위한 저장물을 구성하기 위하여 컬럼 1의 상단이 축적된다. 추가적으로, 중간 용기 8 내에서, 컬럼 1의 상단은 다결정 규소 제조 설비의 반응기로부터 나온 삼염화실란, 이염화실란 및 다양한 불순물 (붕소 및/또는 다른 금속 불순물은 포함하지 않음)의 흐름과 함께 혼합될 수 있다.
증류 컬럼 2의 하단은 추가적인 증류 컬럼 3의 중간 구역을 공급하는데 사용되며, 이는 전자급 삼염화실란이 에피탁시얼 층의 침착에 사용되어야 할 경우에 존재한다. 사실상, 규소 다결정의 제조에 적합한 TCS EG는 TCS EG가 에피탁시얼 층의 침착을 위하여 사용되는 경우 반드시 제거되어야 하는 이염화실란 (DCS)을 일정 비율 함유한다.
증류 컬럼 3은 또한 상단에 콘덴서 9 및 하단에 리보일러 10을 갖는 충전식 컬럼이며, 삼염화실란 및/또는 이염화실란 무함유 사염화규소가 상단에서 수득되고, 염화인 PCl3 및 인 함유 화합물, 염화비소 AsCl3 및 비소 함유 화합물, 알루미늄 화합물, 안티몬 화합물 및 일반적으로 존재하는 모든 금속 및 메탈로이드 및 탄소-실란 화합물이 하단에서 수득된다.
하기에 본 발명에 따라 구현되는 삼염화실란 및/또는 사염화규소의 정제를 위한 설비의 다양한 공정 파라미터의 특징들을 기재하였다.
표 2는 착물화 및 증류 컬럼 1로 공급되는 TCS TG의 특징을 나타낸다.
파라미터 범위
TCS (중량%) > 99,7
DCS (중량%) < 0,1
TET (중량%) < 0,2
C-H, 투과율 (셀 경로 = 10 mm) 3,37 - 3,42 > 75%
메틸실란 (합계) < 6 ppm 중량 기준
붕소 < 300 ppb 중량 기준
인 < 5 ppb 중량 기준
비소 < 5 ppb 중량 기준
표 3은 착물화 및 증류 컬럼 1로 공급되는 TET TG의 특징을 나타낸다.
파라미터 범위
TCS (mg/kg) ≤ 500
SiOH (RC) ≤ 0,30
-CH (RC) ≤ 0,30
Fe, Co, Ni (mg/kg) ≤ 0,10
Cr, Mn, Cu (mg/kg) ≤ 0,10
티탄 (mg/kg) ≤ 0,01
금속 합계 (mg/kg) ≤ 0,30
알루미늄 (mg/kg) ≤ 0,10
붕소 (mg/kg) ≤ 0,50
나트륨 (mg/kg) ≤ 0,50
칼슘 (mg/kg) ≤ 0,20
메틸삼염화실란 (mg/kg) ≤ 0,50
하기에 일련의 작동 파라미터에 대한 기준 및 바람직한 값을 기재하였다 (삼염화실란 (TCS) 및 사염화규소 (TET) 정제의 경우에 관하여):
착물화 및 증류 컬럼 1 수준: TCS에 대하여 2500 kg 이상 (바람직하게는 6900 kg); TET에 대하여 3500 kg 이상 (바람직하게는 11500 kg).
착물화제의 양: 바람직하게는 TCS에 대하여 50 g의 TCM 및 25 g의 DTZ; TET에 대하여 100 g의 TCM 및 50 g의 DTZ.
컬럼 1의 총 상단 환류 작용기 시간: TCS 및 TET 모두에 대하여 3 시간 이상 (바람직하게는 3 시간).
전체 환류 조건에서 상단 환류 흐름 (시작 및 착물화 기간 동안): TCS에 대하여 3100 및 3800 kg/h 사이 (바람직하게는 3500 kg/h); TET에 대하여 3500 및 6000 kg/h 사이 (바람직하게는 5000 kg/h).
상단 추출물 흐름 (착물화 시간 후의 증류물): TCS에 대하여 1000 및 2400 kg/h 사이 (바람직하게는 1500 kg/h); TET에 대하여 1000 및 3000 kg/h 사이 (바람직하게는 2000 kg/h).
컬럼 하단 온도: TCS에 대하여 38oC 및 48oC 사이 (바람직하게는 42oC); TET에 대하여 65oC 및 75oC 사이 (바람직하게는 69oC).
컬럼 하단 리보일러 열 유체 온도: TCS에 대하여 58oC 및 73oC 사이 (바람직하게는 6OoC); TET에 대하여 75oC 및 83oC 사이 (바람직하게는 79oC).
바람직한 실시양태에 따라서 본 발명을 예시적으로 설명하였지만, 이에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 청구의 범위에 정의된 바에 따라 본 발명의 보호 범위를 벗어나지 않으면서 당업자에 의하여 변화 및/또는 변형이 가능하다는 것이 이해되어야 한다.

Claims (18)

  1. 공업용 삼염화실란 및/또는 공업용 사염화규소의 처리 단계인
    - 디페닐티오카르바존 및/또는 트리페닐클로로메탄을 첨가하여, 높은 끓는점을 갖는 착물 거대분자를 형성하는, 붕소 불순물 (삼염화물 BCl3) 및 다른 금속 불순물의 착물화 (complexation) 단계,
    - 착물화된 붕소 불순물이 다른 금속 불순물과 함께 하단에서 제거되는, 착물화 단계 생성물의 첫 번째 컬럼 증류 (distillation) 단계, 및
    - 전자급 (electronic grade) 삼염화실란 (이염화실란도 존재 가능) 및/또는 사염화규소가 상단에서 수득되며, 삼염화실란 및/또는 사염화규소의 일정 잔류량을 갖는, 염화인 PCl3 및 인 함유 화합물, 염화비소 AsCl3 및 비소 함유 화합물, 알루미늄 화합물, 안티몬 화합물 및 일반적으로 존재하는 모든 금속 및 메탈로이드 화합물 및 카르보-실란 화합물이 하단에서 수득되는, 이전 증류의 상단의 두 번째 컬럼 증류 단계를 포함하는 삼염화실란 및/또는 사염화규소의 정제 방법.
  2. 제1항에 있어서, 삼염화실란 및/또는 이염화실란 무함유 사염화규소가 상단에서 수득되고, 염화인 PCl3 및 인 함유 성분, 염화비소 AsCl3 및 비소 함유 화합물, 알루미늄 화합물, 안티몬 화합물 및 일반적으로 존재하는 모든 금속 및 메탈로이드 및 카르보-실란 화합물이 하단에서 수득되는, 상기 두 번째 증류의 하단의 추가적인 증류 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 정제 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 착물화 단계가 디페닐티오카르바존 및/또는 트리페닐클로로메탄 중 하나 이상을 화학양론적 양의 과량으로 첨가함으로써 발생하는 것을 특징으로 하는 정제 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 착물화 단계가 트리페닐클로로메탄 양의 두 배의 양의 디페닐티오카르바존을 첨가함으로써 발생하는 것을 특징으로 하는 정제 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 첫 번째 증류 단계의 하단 온도가 삼염화실란의 정제에 대하여 38oC 및 48oC 사이, 사염화규소의 정제에 대하여 65oC 및 75oC 사이를 포함하는 것을 특징으로 하는 정제 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 첫 번째 증류 단계의 하단 온도가 삼염화실란의 정제에 대하여 42oC이고 사염화규소의 정제에 대하여 69oC인 것을 특징으로 하는 정제 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 붕소 및 다른 금속 불순물을 완전히 착물화시키기 위하여 상기 첫 번째 증류 단계가 초기에 상단의 전체 환류 (reflux) 와 함께 작동되는 것을 특징으로 하는 정제 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 첫 번째 증류 단계가 초기에 3 시간 이상의 기간 동안 상단의 전체 환류와 함께 작동되는 것을 특징으로 하는 정제 방법.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 전체 환류 기간 후, 상단 환류 흐름이 TCS에 관한 경우 최소 0,3 및 최대 2,8 사이, TET에 관한 경우 최소 0,17 및 최대 5 사이 (상기 값은 컬럼의 상단으로 돌아가는 응축물 상단의 흐름과 추출된 상단의 흐름 (증류물)의 비율을 나타냄)를 포함하는 것을 특징으로 하는 정제 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 첫 번째 증류 단계의 상단 환류 흐름이 TCS에 관한 경우 1,33, TET에 관한 경우 2,5인 것을 특징으로 하는 정제 방법.
  11. 공업용 삼염화실란 및/또는 공업용 사염화규소를 처리하기 위한 장치인
    - 디페닐티오카르바존 및/또는 트리페닐클로로메탄의 첨가에 의하여, 배치 (batch)로 작동하는, 높은 끓는점을 갖는 착물 거대분자를 형성하고, 착물화된 붕소 불순물이 다른 착물화된 금속 불순물과 함께 하단에서 제거되는, 붕소 (삼염화물 BCl3) 불순물 및 다른 금속 불순물의 착물화 및 증류를 위한 컬럼 (column), 및
    - 전자급 삼염화실란 (이염화실란도 존재 가능) 및/또는 사염화규소가 상단에서 수득되고, 염화인 PCl3 및 인 함유 화합물, 염화비소 AsCl3 및 비소 함유 화 합물, 알루미늄 화합물, 안티몬 화합물 및 일반적으로 존재하는 모든 금속 및 메탈로이드 및 카르보-실란 화합물이 삼염화실란 및/또는 사염화규소의 일정 잔류량과 함께, 하단에서 수득되는, 이전 착물화 및 증류 컬럼의 상단의 증류를 위한 컬럼을 포함하는 삼염화실란 및/또는 사염화규소의 정제 설비.
  12. 제11항에 있어서, 착물화 및 증류 컬럼의 이 후의 작동 주기의 시작 시기 동안 증류 컬럼의 공급 저장소를 구성하기 위하여 착물화 및 증류 컬럼의 상단이 수집되는, 증류 컬럼, 및 상기 착물화 및 증류 컬럼 사이에 중간 용기 (intermediate vessel)를 포함하는 것을 특징으로 하는 정제 설비.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서, 삼염화실란 및/또는 이염화실란 무함유 사염화규소가 상단에서 수득되고, 염화인 PCl3, 인 함유 화합물, 염화비소 AsCl3 및 비소 함유 화합물, 알루미늄 화합물, 안티몬 화합물 및 일반적으로 존재하는 모든 금속 및 메탈로이드 및 카르보-실란 화합물이 삼염화실란 및/또는 사염화규소의 일정 잔류량과 함께 하단에서 수득되는, 상기 증류 컬럼의 하단을 위한 추가적인 증류 컬럼을 포함하는 것을 특징으로 하는 정제 설비.
  14. 제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 착물화 및 증류 컬럼의 하단 온도가 삼염화실란의 정제에 대하여 38oC 및 48oC 사이, 사염화규소의 정제에 대하여 65oC 및 75oC 사이를 포함하는 것을 특징으로 하는 정제 설비.
  15. 제14항에 있어서, 상기 착물화 및 증류 컬럼의 하단 온도가 삼염화실란의 정제에 대하여 42oC, 사염화규소의 정제에 대하여 69oC인 것을 특징으로 하는 정제 설비.
  16. 제14항 또는 제15항에 있어서, 상기 착물화 및 증류 컬럼의 컬럼 하단 교환기의 열 유체의 온도가, 삼염화실란의 정제에 대하여 58oC 및 73oC 사이, 사염화규소의 정제에 대하여 75oC 및 83oC 사이를 포함하는 것을 특징으로 하는 정제 설비.
  17. 제16항에 있어서, 상기 착물화 및 증류 컬럼의 컬럼 하단 교환기의 열 유체의 온도가 삼염화실란의 정제에 대하여 60cC, 사염화규소의 정제에 대하여 79oC인 것을 특징으로 하는 정제 설비.
  18. 제11항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상이한 장치들 사이의 연결 도관, 다른 설비로의 연결 도관, 처리될 물질의 유입 도관 및 처리된 물질의 배출 도관, 펌프, 조정 및 조절 기기를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 정제 설비.
KR1020077013735A 2004-11-19 2005-11-14 삼염화실란 및 사염화규소의 정제를 위한 방법 및 설비 Expired - Fee Related KR100981813B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT000570A ITRM20040570A1 (it) 2004-11-19 2004-11-19 Procedimento e impianto di purificazione di triclorosilano e di tetracloruro di silicio.
ITRM2004A000570 2004-11-19

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20070086356A true KR20070086356A (ko) 2007-08-27
KR100981813B1 KR100981813B1 (ko) 2010-09-13

Family

ID=36250726

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020077013735A Expired - Fee Related KR100981813B1 (ko) 2004-11-19 2005-11-14 삼염화실란 및 사염화규소의 정제를 위한 방법 및 설비

Country Status (10)

Country Link
US (3) US7879198B2 (ko)
EP (2) EP2634143A3 (ko)
JP (1) JP2008520535A (ko)
KR (1) KR100981813B1 (ko)
CN (1) CN101065324B (ko)
IT (1) ITRM20040570A1 (ko)
NO (1) NO342558B1 (ko)
RU (1) RU2393991C2 (ko)
SG (2) SG191588A1 (ko)
WO (1) WO2006054325A2 (ko)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101055751B1 (ko) * 2009-02-11 2011-08-11 코아텍주식회사 촉매와 반응열을 이용한 삼염화실란의 제조방법 및 장치
WO2011081385A3 (ko) * 2009-12-28 2011-12-01 주식회사 엘지화학 트리클로로실란의 정제 방법 및 정제 장치
KR101133658B1 (ko) * 2009-02-09 2012-04-10 코아텍주식회사 금속촉매를 이용한 삼염화실란의 제조방법 및 장치
KR101256593B1 (ko) * 2010-09-20 2013-04-22 주식회사 엘지화학 트리클로로실란의 정제장치 및 정제방법

Families Citing this family (39)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ITRM20040570A1 (it) 2004-11-19 2005-02-19 Memc Electronic Materials Procedimento e impianto di purificazione di triclorosilano e di tetracloruro di silicio.
DE102007014107A1 (de) 2007-03-21 2008-09-25 Evonik Degussa Gmbh Aufarbeitung borhaltiger Chlorsilanströme
DE102008004396A1 (de) * 2008-01-14 2009-07-16 Evonik Degussa Gmbh Anlage und Verfahren zur Verminderung des Gehaltes von Elementen, wie Bor, in Halogensilanen
DE102008004397A1 (de) * 2008-01-14 2009-07-16 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Verminderung des Gehaltes von Elementen, wie Bor, in Halogensilanen sowie Anlage zur Durchführung des Verfahrens
US7736614B2 (en) * 2008-04-07 2010-06-15 Lord Ltd., Lp Process for removing aluminum and other metal chlorides from chlorosilanes
DE102008002537A1 (de) 2008-06-19 2009-12-24 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Entfernung von Bor enthaltenden Verunreinigungen aus Halogensilanen sowie Anlage zur Durchführung des Verfahrens
CN101486465B (zh) * 2009-01-09 2011-06-01 北京先锋创新科技发展有限公司 一种精三氯氢硅的生产方法
JP5368909B2 (ja) 2009-08-12 2013-12-18 信越化学工業株式会社 クロロシラン類の精製方法
US8298490B2 (en) 2009-11-06 2012-10-30 Gtat Corporation Systems and methods of producing trichlorosilane
EP2385017B1 (en) * 2010-05-05 2013-12-11 Shyang Su Process for purifying silicon source material by high gravity roating packed beds
US8524048B2 (en) * 2010-10-05 2013-09-03 Memc Electronic Materials, Inc. Processes for recovering silane from heavy-ends separation operations
US8524044B2 (en) * 2010-10-05 2013-09-03 Memc Electronic Materials, Inc. Systems for recovering silane from heavy-ends separation operations
EP2624929B1 (en) * 2010-10-05 2015-07-22 MEMC Electronic Materials, Inc. Processes for purifying silane
CN102030335B (zh) * 2010-11-16 2013-06-12 天津大学 双塔热耦反应精馏除去氯硅烷体系中硼杂质的方法和装置
CN102120095A (zh) * 2010-12-13 2011-07-13 江苏沿江化工资源开发研究院有限公司 连续单塔侧线出料精馏法分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及γ-氯丙基三氯硅烷混合液的方法
WO2012087795A1 (en) * 2010-12-20 2012-06-28 Memc Electronic Materials, Inc. Production of polycrystalline silicon in substantially closed-loop processes that involve disproportionation operations
DE102011003453A1 (de) * 2011-02-01 2012-08-02 Wacker Chemie Ag Verfahren zur destillativen Reinigung von Chlorsilanen
CN102285658B (zh) * 2011-06-07 2013-03-06 天津大学 超纯三氯氢硅制备的多级全热耦合精馏生产装置和工艺方法
CN102417182A (zh) * 2011-08-30 2012-04-18 沁阳市瑞元物资有限公司 提纯高低沸物中三氯氢硅的分离装置和方法
KR101372617B1 (ko) * 2011-11-11 2014-03-11 주식회사 엘지화학 트리할로실란의 정제 장치
US10011493B2 (en) * 2012-04-27 2018-07-03 Corner Star Limited Methods for purifying halosilane-containing streams
CN103113401B (zh) * 2013-03-20 2016-05-18 中国科学院上海高等研究院 生产高纯有机硅的方法及装置
CN104058409B (zh) * 2014-06-26 2016-01-27 中国恩菲工程技术有限公司 纯化四氯化硅的系统
CN104558015B (zh) * 2015-01-22 2017-11-07 中国科学院上海有机化学研究所 一种高纯有机硅单体的制备方法
CN105502409B (zh) * 2015-12-04 2017-11-17 天津大学 全回流精馏提纯光纤级四氯化硅的方法及装置
CN105800617A (zh) * 2016-02-29 2016-07-27 天津大学 一种含化学吸附的反应精馏除氯硅烷中硼、磷杂质的方法和设备
CN106219551B (zh) * 2016-07-06 2018-01-12 成都蜀菱科技发展有限公司 高纯度四氯化硅的提纯方法
CN106744685B (zh) * 2016-11-21 2018-10-23 亚洲硅业（青海）有限公司 电子级多晶硅生产中循环氢气的深度净化方法
US10584035B2 (en) * 2017-02-24 2020-03-10 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Purification system of trichlorosilane and silicon crystal
JP6944362B2 (ja) * 2017-02-24 2021-10-06 信越化学工業株式会社 トリクロロシランの精製システム
DE102017125221A1 (de) * 2017-10-27 2019-05-02 Nexwafe Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung von Verunreinigungen aus Chlorsilanen
KR102618387B1 (ko) * 2018-12-07 2023-12-27 와커 헤미 아게 할로실란 함유 조성물내 보론 화합물의 함량을 감소시키는 방법
CN110790785A (zh) * 2019-10-31 2020-02-14 张继 一种去除有机硅中金属离子的方法
JP7512388B2 (ja) * 2019-11-27 2024-07-08 ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト クロロシラン混合物から不純物を除去する方法
RU2759500C1 (ru) * 2021-03-12 2021-11-15 Лев Эдуардович Барышников Способ очистки гексахлордисилана от примесей хлоридов металлов
CN113292588A (zh) * 2021-05-26 2021-08-24 苏州金宏气体股份有限公司 一种电子级正硅酸乙酯的提纯方法及提纯系统
CN115092933B (zh) * 2022-05-16 2024-01-12 内蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限公司 一种电子级多晶硅还原尾气的处理系统
CN114735709A (zh) * 2022-06-15 2022-07-12 北京化工大学 一种精馏、吸附、膜分离联合生产电子级三氯氢硅的装置及方法
CN117247018A (zh) * 2023-09-22 2023-12-19 新疆大全新能源股份有限公司 一种回收新鲜料系统重杂的方法和装置

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1073460B (de) * 1958-01-11 1960-01-21 LICENTIA Patent-Verwaltungs-G.m.b.H., Frankfurt/M Verfahren zum Reinigen von Silan oder chlorierten Silanen
US3069239A (en) * 1958-10-28 1962-12-18 Westinghouse Electric Corp Purification of halogenated silicon compounds
FR1518553A (fr) * 1960-03-11 1968-03-29 Pechiney Prod Chimiques Sa Procédé de purification de composés volatils de germanium et de silicium
DE1792651A1 (de) * 1968-09-28 1971-11-25 Dynamit Nobel Ag Verfahren zur Reinigung von Chlorsilanen
US4099936A (en) * 1976-12-16 1978-07-11 Union Carbide Corporation Process for the purification of silane
CA1162028A (en) 1979-08-01 1984-02-14 Larry M. Coleman Ultrahigh purity silane and silicon production
US4340574A (en) * 1980-08-28 1982-07-20 Union Carbide Corporation Process for the production of ultrahigh purity silane with recycle from separation columns
US4374110A (en) * 1981-06-15 1983-02-15 Motorola, Inc. Purification of silicon source materials
US4755370A (en) 1982-03-18 1988-07-05 General Electric Company Purification of silicon halides
US4481178A (en) * 1982-11-08 1984-11-06 General Electric Company Purification of chlorosilanes
US5211931A (en) * 1992-03-27 1993-05-18 Ethyl Corporation Removal of ethylene from silane using a distillation step after separation using a zeolite molecular sieve
BE1010603A3 (fr) * 1995-09-08 1998-11-03 Kaneka Corp Procede de purification de composes du type silane.
DE19860146A1 (de) * 1998-12-24 2000-06-29 Bayer Ag Verfahren und Anlage zur Herstellung von Silan
ITRM20040570A1 (it) 2004-11-19 2005-02-19 Memc Electronic Materials Procedimento e impianto di purificazione di triclorosilano e di tetracloruro di silicio.
DE102008004397A1 (de) * 2008-01-14 2009-07-16 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Verminderung des Gehaltes von Elementen, wie Bor, in Halogensilanen sowie Anlage zur Durchführung des Verfahrens
DE102008004396A1 (de) * 2008-01-14 2009-07-16 Evonik Degussa Gmbh Anlage und Verfahren zur Verminderung des Gehaltes von Elementen, wie Bor, in Halogensilanen

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101133658B1 (ko) * 2009-02-09 2012-04-10 코아텍주식회사 금속촉매를 이용한 삼염화실란의 제조방법 및 장치
KR101055751B1 (ko) * 2009-02-11 2011-08-11 코아텍주식회사 촉매와 반응열을 이용한 삼염화실란의 제조방법 및 장치
WO2011081385A3 (ko) * 2009-12-28 2011-12-01 주식회사 엘지화학 트리클로로실란의 정제 방법 및 정제 장치
KR101292545B1 (ko) * 2009-12-28 2013-08-12 주식회사 엘지화학 트리클로로실란의 정제 방법 및 정제 장치
US8535488B2 (en) 2009-12-28 2013-09-17 Lg Chem, Ltd. Method and apparatus for purification of trichlorosilane
KR101256593B1 (ko) * 2010-09-20 2013-04-22 주식회사 엘지화학 트리클로로실란의 정제장치 및 정제방법

Also Published As

Publication number Publication date
EP1812343B1 (en) 2016-05-11
RU2393991C2 (ru) 2010-07-10
US20080314728A1 (en) 2008-12-25
SG158071A1 (en) 2010-01-29
US20120325645A1 (en) 2012-12-27
JP2008520535A (ja) 2008-06-19
WO2006054325A3 (en) 2006-07-06
KR100981813B1 (ko) 2010-09-13
US20110114469A1 (en) 2011-05-19
EP2634143A3 (en) 2014-09-10
ITRM20040570A1 (it) 2005-02-19
US8282792B2 (en) 2012-10-09
RU2007122758A (ru) 2008-12-27
EP2634143A2 (en) 2013-09-04
CN101065324A (zh) 2007-10-31
US8691055B2 (en) 2014-04-08
CN101065324B (zh) 2011-03-16
SG191588A1 (en) 2013-07-31
WO2006054325A2 (en) 2006-05-26
NO342558B1 (no) 2018-06-18
NO20073126L (no) 2007-06-18
EP1812343A2 (en) 2007-08-01
US7879198B2 (en) 2011-02-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100981813B1 (ko) 삼염화실란 및 사염화규소의 정제를 위한 방법 및 설비
EP2294006B1 (de) Verfahren zur entfernung von bor enthaltenden verunreinigungen aus halogensilanen sowie anlage zur durchführung des verfahrens
US20100278706A1 (en) Method for reducing the content in elements, such as boron, in halosilanes and installation for carrying out said method
US20130156675A1 (en) Process for production of silane and hydrohalosilanes
JP5442780B2 (ja) クロロシランの蒸留による精製方法
CN109081351B (zh) 一种冷氢化系统产生的高沸物的处理系统和方法
US9162898B2 (en) Purification of trichlorosilane
US20120177559A1 (en) Apparatus and method for producing polycrystalline silicon having a reduced amount of boron compounds by forming phosphorus-boron compounds
US10294109B2 (en) Primary distillation boron reduction
CN217661586U (zh) 一种多晶硅高沸物分离系统
JP5573852B2 (ja) 不活性ガスを用いたベンディングシステムによるホウ素化合物量を低減した多結晶シリコンの製造装置および製造方法
EP2385017B1 (en) Process for purifying silicon source material by high gravity roating packed beds
CN105480982B (zh) 一种二氯二氢硅除杂方法
KR102618387B1 (ko) 할로실란 함유 조성물내 보론 화합물의 함량을 감소시키는 방법
TWI472486B (zh) 用於純化三氯矽烷及四氯化矽之方法和裝置
JP2006176357A (ja) ヘキサクロロジシランの製造方法
TW202035285A (zh) 純化氯矽烷類的製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PA0105 International application

Patent event date: 20070618

Patent event code: PA01051R01D

Comment text: International Patent Application

PG1501 Laying open of application
A201 Request for examination
PA0201 Request for examination

Patent event code: PA02012R01D

Patent event date: 20080325

Comment text: Request for Examination of Application

E902 Notification of reason for refusal
PE0902 Notice of grounds for rejection

Comment text: Notification of reason for refusal

Patent event date: 20100127

Patent event code: PE09021S01D

E701 Decision to grant or registration of patent right
PE0701 Decision of registration

Patent event code: PE07011S01D

Comment text: Decision to Grant Registration

Patent event date: 20100823

GRNT Written decision to grant
PR0701 Registration of establishment

Comment text: Registration of Establishment

Patent event date: 20100906

Patent event code: PR07011E01D

PR1002 Payment of registration fee

Payment date: 20100906

End annual number: 3

Start annual number: 1

PG1601 Publication of registration
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130826

Year of fee payment: 4

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20130826

Start annual number: 4

End annual number: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140904

Year of fee payment: 5

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20140904

Start annual number: 5

End annual number: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150821

Year of fee payment: 6

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20150821

Start annual number: 6

End annual number: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160921

Year of fee payment: 7

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20160921

Start annual number: 7

End annual number: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180919

Year of fee payment: 9

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20180919

Start annual number: 9

End annual number: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190828

Year of fee payment: 10

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20190828

Start annual number: 10

End annual number: 10

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20200827

Start annual number: 11

End annual number: 11

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20220823

Start annual number: 13

End annual number: 13

PC1903 Unpaid annual fee

Termination category: Default of registration fee

Termination date: 20250617