TWI472486B - 用於純化三氯矽烷及四氯化矽之方法和裝置 - Google Patents

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用於純化三氯矽烷及四氯化矽之方法和裝置
本發明乃關於純化三氯矽烷與四氯化矽的方法與裝置。
更特別的是本發明係關於技術級的三氯矽烷與四氯化矽的純化以得到電子級的三氯矽烷與四氯化矽。
已知用於製造電子用途的多晶矽的原料係由技術級的三氯矽烷(亦藉縮寫TCS TG以表示，其中TCS代表三氯矽烷且TG代表技術級)及/或四氯化矽(以與前述相同的方法藉縮寫TET TG以表示)所構成。這些產品會含有不同的雜質，其主要是由例如為四氯化矽與二氯矽烷的其他矽烷類所組成，但亦可由金屬氯化物、三氯化硼BCl3 與其他硼化合物(硼在矽中係作為正電荷的掺雜劑)與三氯化砷以及三氯化磷AsCl3 、PCl3 (其在矽中係作為負電荷的掺雜劑)。該雜質的存在將使技術級的三氯矽烷與四氯化矽無法使用於半導體的製造方法中，其中電阻的控制係藉掺雜雜質的嚴格控制以管理。
此外，使用於氯矽烷合成的鹽酸係來自有機矽烷類製造的循環產物，其通常會被碳雜質所污染。
金屬雜質、硼氯化物、砷氯化物與磷氯化物以及碳氯化合物的存在將使TCS TG或TET TG皆無法直接使用於電子用途的多晶矽的製造、以及用於稱為Epi的合適反應器中的晶膜層的成長、或是用於電子半導體裝置的製造上。
為了在這些方法中使用TCS TG與TET TG、即可以歸類成具有電子純度等級，必須將其進一步純化以將雜質濃度至少降低10000或100000倍。
TCS TG或TET TG的純化通常係經由基於雜質沸點溫度與TCS和TET沸點溫度間的差異的過度蒸餾以得到。下列的表1係顯示不同化合物的沸點溫度。
然而，簡單蒸餾法將需要使用到具有高塔板數與非常高迴流比的蒸餾塔，暗示其將是非常高的蒸餾塔與大塔徑、需要高投資費用。對具有沸點非常接近TCS者的此類硼化合物，即使是蒸餾法仍無法以有效率的方式將雜質加以移除。
一種替代的純化方法係藉經由濕氮氣氣泡的純化方法所構成。在此方法中，TCS及/或TET與氮氣所挾帶溼氣的反應會導致SiO2 與高沸點聚矽氧烷類(Si－OH鍵)的形成，其亦可作為複合劑。藉由使用"濕N2 "純化方法所得到的純度等級並未超過100歐姆厘米的P型值。事實上，H2 O分子與聚矽氧烷的複合效應在任何情況下皆低於富含電子的大分子的適當複合能力。
這種某些化合物的適當能力係在純化方法中藉由雜質與錫氯化物或鈦氯化物或與富含電子的大分子的複合以利用，其中複合的第一個步驟係緊接著蒸餾。此類的方法，儘管事實上其對直接蒸餾法與對H2 O的複合有所改善，但仍無法提供以p型電阻所表示的電子等級TCS與TET的最適純度(當所得到的純化TCS係隨後使用於晶膜反應器中的層生成時，此特徵將是很重要的)。
在經由雜質複合的純化方法中，已知有一方法(Pechiney所發展，英國專利第GB 975000號)係使用錫氯化物與鈦氯化物(SnCl4 與TiCl4 )、溴(Br2 )與氯(Cl2 )，以將磷氧化成P5＋ 且在室溫下於2－24小時的批次週期中加以複合。所導入的金屬與其他雜質(例如為硼、鋁、銻、釩)的隨後移除係藉添加三苯基氯化甲烷或三苯基氯甲烷(TCM)的沈澱步驟以得到。電子級的TCS然後係經由隨後的蒸餾法以得到。
經由上述該方法所得到的純化程度可成功地使用於當具有1000ohm．cm P型值的TCS EG已被認為是足夠的情況下。事實上，此類方法係在此純化程度能夠符合市場需求的時代中所發展出。
屬於相同類型的用於特別是TCS的氯矽烷純化的另一種方法係由Dynamit Nobel(英國專利第GB 1241108號)所研發，且係使用藉一或多個雜環單環或多環固體化合物的硼與金屬雜質的複合的方法，其係含有作為雜環一部份的氮(N)與作為其他雜環一部份的硫(S)，且能夠以固體複合物的形式阻擋雜質且隨後允許純TCS的蒸餾。
一如其共同的特徵，這些添加劑(列於專利中者約有10個)係具有非常高的電子數且因此具有形成共價鍵、N(氮)鍵、S(硫)鍵、OH基(例如為6－甲基－2－硫脲嘧啶、N(苯基)N－CH3 －SH、N－甲基－2－硫咪唑啉、H－N(苯基)N－CH3 －S、啡、HN(苯基－苯基)S)的明顯傾向。
此方法亦是在60年代的後期所發展，當時約1000 ohm．cm P型值的TCS EG純化程度已被認為是足夠以符合市場的需求。
根據本發明的解答將在本文中加以考慮，其目標係藉由硼雜質(三氯化物BCl3 )與視需要存在的其他金屬雜質與二苯基硫卡巴腙(Ditizone或是DTZ)以及三苯基氯化甲烷(TCM)的複合反應、以及複合產物與殘留雜質的隨後移除，以提供一種用於將技術級三氯矽烷與四氯化矽純化而得到電子級三氯矽烷與四氯化矽的方法與裝置。
根據本發明，這些與其他結果係藉以3個步驟所提供的方法而得到：1)藉其之複合以移除三氯化硼BCl3 、其他硼化合物與金屬雜質，2)藉蒸餾以移除磷氯化物PCl3 與含磷化合物、砷氯化物AsCl3 與含砷化合物、鋁化合物、銻化合物與通常是所有的金屬與非金屬化合物以及碳矽烷化合物(在這些化合物移除後所得到的純化程度係足夠以製造電子級的多晶體)；3)藉進一步的蒸餾以移除可能存在的二氯矽烷(以製造適合用於供給入晶膜反應器的TCS EG)。
因此，本發明的第一個特定目的為一種用於三氯矽烷及/或四氯化矽純化的方法，其含有下列處理技術級三氯矽烷及/或技術級四氯化矽的步驟：－經由加入二苯基硫卡巴腙及/或三苯基氯化甲烷以藉具有高沸點的複合大分子的形成以複合硼雜質(三氯化物BCl3 )與其他金屬雜質，－複合步驟產品的第一蒸餾塔蒸餾，其中複合後的硼雜質以及其他金屬雜質係一起以塔底物的方式移除，以及－先前蒸餾的塔頂物的第二蒸餾塔蒸餾，其中電子級三氯矽烷(以及可能存在的二氯矽烷)及/或四氯化矽係以塔頂物的方式得到，且具有三氯矽烷及/或四氯化矽特定殘留量的磷氯化物PCl3 與含磷化合物、砷氯化物AsCl3 與含砷化合物的、鋁化合物、銻化合物與通常是所有存在的金屬與非金屬化合物以及碳矽烷化合物係以塔底物的方式得到。
根據本發明的純化方法可含有該第二蒸餾塔底物的進一步蒸餾步驟，藉此不含三氯矽烷及/或二氯矽烷的四氯化矽係以塔頂物的方式得到，且磷氯化物PCl3 與含磷化合物、砷氯化物AsCl3 與含砷化合物、鋁化合物、銻化合物與通常是所有存在的金屬與非金屬以及碳矽烷化合物係以塔底物的方式得到。
根據本發明，特別的是該複合步驟的發生係藉添加對化學計量而言是過量的二苯基硫卡巴腙及/或三苯基氯化甲烷的其一或二者。
根據本發明，該複合步驟較佳係藉添加數量為三苯基氯化甲烷者兩倍的二苯基硫卡巴腙以發生。
更者，在根據本發明的方法中，在該第一蒸餾步驟中的塔底溫度對三氯矽烷的純化係介於38與48℃間(其較佳係42℃)且對四氯化矽的純化係在介於65與75℃間(其較佳係69℃)。
根據本發明，特別的是該第一蒸餾步驟最初係以塔頂全迴流的方式操作，以允許硼與其他金屬雜質完全複合，較佳係持續至少3小時的時間，且在全迴流階段後，蒸餾係在塔頂迴流對TCS為介於最小0.3與最大2.8之間、較佳係1.33且對TET為介於最小0.17與最大5之間、較佳係2.5下進行。
該數值係代表迴流比、即回到蒸餾塔頂部的冷凝塔頂物流量對所取出的塔頂物流量(餾出物)的比值。
再者，本發明的第二個特定的目標係一種用於三氯矽烷及/或四氯化矽純化的裝置，其係包含下列用於處理技術級三氯矽烷及/或技術級四氯化矽的裝置：－以批次的方式工作、經由加入二苯基硫卡巴腙及/或三苯基氯化甲烷以藉高沸點複合大分子的形成以用於硼(三氯化物BCl3 )雜質與其他金屬雜質之複合與蒸餾的蒸餾塔，其中複合後的硼雜質、以及其他複合後的金屬雜質係以塔底物的方式移除，與－用於先前複合與蒸餾塔的塔頂物蒸餾的蒸餾塔，其中電子級三氯矽烷(以及可能存在的二氯矽烷)及/或四氯化矽係以塔頂物的方式得到，且磷氯化物PCl3 與含磷化合物、砷氯化物AsCl3 與含砷化合物、鋁化合物、銻化合物與通常是所有存在的金屬與非金屬以及碳矽烷化合物、連同特定殘留量的三氯矽烷及/或四氯化矽係以塔底物的方式得到，以及，或許－介於該複合與蒸餾塔以及該蒸餾塔間的中間容器，其中該複合與蒸餾塔的塔頂物係加以收集以在複合與蒸餾塔的下個操作循環的起始階段中構成用於蒸餾塔的進料儲槽，以及－用於該蒸餾塔塔底物的另一個蒸餾塔，其中不含三氯矽烷及/或二氯矽烷的四氯化矽係以塔頂物的方式得到，且磷氯化物PCl3 、含磷化合物、砷氯化物AsCl3 與含砷化合物、鋁化合物、銻化合物與通常是所有存在的金屬與非金屬以及碳矽烷化合物、連同特定殘留量的三氯矽烷及/或四氯化矽係以塔底物的方式得到。
根據本發明，特別的是在根據申請專利範圍第11－13項中任何一項之該純化裝置，特徵在於該複合與蒸餾塔中的塔底溫度對三氯矽烷的純化係介於38與48℃之間(較佳係42℃)且對四氯化矽的純化係介於65與75℃之間(較佳係69℃)，而在蒸餾塔底部處交換器的熱流體溫度對三氯矽烷的純化係介於58與73℃之間(較佳係60℃)且介於75與83℃之間(較佳係79℃)。
根據本發明的純化裝置係進一步含有介於不同裝置間的連接導管、至其他裝置的連接導管、用於欲處理物質之入口導管以及用於處理過的物質的出口導管、泵浦、調節與控制設備。
根據本發明的純化方法與裝置的功效係相當清楚明白。事實上，二種複合劑TCM、DTZ的使用以及複合溫度的嚴格控制，將具有較先前已知方法更強的硼與金屬雜質降低能力且在長期下亦能夠確保令人注目的穩定性與品質再現性。
特別是，即使是當TCM與DTZ單獨使用時可允許以實現TCS與TET雜質的複合(TCM可與除了硼以外的許多金屬複合)，為了複合所有的雜質，這些複合劑的一起使用是需要的。
總之，TCM與DTZ的合併效應顯示最佳的複合效率，產生有關於該二個複合劑的個別及/或連續使用的增效作用。
本發明將特別參考所附的圖1以說明、而非限制的目的於下文中加以描述，其係顯示根據本發明的較佳具體實例的三氯矽烷及/或四氯化矽純化的概略流程圖。
特別的是顯示複合與蒸餾塔1、蒸餾塔2與不含二氯矽烷的三氯矽烷的另一個蒸餾塔3。
複合與蒸餾塔1是其中硼雜質(三氯化物BCl3 )與其他金屬雜質將藉由該雜質與二苯基硫卡巴腙(Ditizone或DTZ)與三苯基氯化甲烷(TCM)的複合反應所構成的批次方法以從三氯矽烷TCS TG及/或從四氯化矽TET TG中移除的裝置。
複合添加劑可促進雜質與添加劑本身間共價鍵的形成，造成高沸點複合大分子的形成。特別是在富含可用電子的Ditizone與TCM大分子、與缺乏電子的BCl3 與其他硼化合物以及可能的其他金屬氯化物分子間所發生的反應，將可形成具有非常高沸點的強複合物。
為了得到雜質的有效移除，此方法的重要特徵是控制複合反應所發生的溫度。事實上，其係需要對複合反應所發生的溫度範圍進行非常嚴格的控制，否則所得到的複合物將會分解。對三氯矽烷純化的發生必須去控制蒸餾塔底部的溫度總是介於38與48℃間(較佳係等於42℃)且對四氯化矽的純化則是介於65與75℃間(較佳係69℃)。
複合與蒸餾塔1的底部係藉熱交換器4以加熱，其內部係有熱流體在流動，在三氯矽烷純化的情況下、其溫度係介於58與73℃間(較佳係等於60℃)，且對四氯化矽的純化係介於75與83℃間(較佳係79℃)。
對蒸餾塔1底部的加熱會造成包含於欲處理摻合物中的最低沸點化合物的蒸發。這些化合物將沿著蒸餾塔1開始上昇，通過分隔蒸餾塔的不同塔板而到達塔頂。於此處將有一冷凝器5以造成蒸汽冷凝與其迴流至蒸餾塔。於靜止的條件下，在蒸餾塔1內向上流動的蒸汽與同一蒸餾塔1內向下流動的液體間將建立平衡、且據以得到複合後的硼雜質的分離，此雜質係以蒸餾塔1塔底物的形式與其他複合後的金屬雜質一起移除。為了達成平衡條件，蒸餾塔1最初係以塔頂100%迴流的方式操作。在平衡條件到達後，蒸餾塔1係根據設計規格操作直到批次完全結束。
蒸餾塔1的塔頂物係用以供給入蒸餾塔2的中間區域，其中電子級三氯矽烷(與可能存在的二氯矽烷)及/或四氯化矽係以塔頂物的方式得到、且磷氯化物PCl3 與含磷化合物、砷氯化物AsCl3 與含砷化合物、鋁化合物、銻化合物與通常是所有存在的金屬與非金屬以及碳矽烷化合物、連同特定殘留量的三氯矽烷及/或四氯化矽係以塔底物的方式得到。
蒸餾塔2是在塔頂具有冷凝器6且在塔底具有再沸器7的常見填充塔。
在複合與蒸餾塔1與蒸餾塔2之間係顯示中間容器8，於其中將蒸餾塔1的塔頂物加以收集以在複合與蒸餾塔的下個操作循環的起始階段中構成用於蒸餾塔2進料的儲料。此外，在中間容器8內，蒸餾塔1的塔頂物可與來自多晶矽製造工廠反應器的三氯矽烷、二氯矽烷與各種不同的雜質(未含有硼及/或其他的金屬雜質)的物流一起混合。
蒸餾塔2的塔底物係使用以供給入另一個蒸餾塔3的中間區域，其係出現在電子級三氯矽烷必須使用於晶膜層沈積的情況下。事實上，適合以製造多晶矽的TCS EG仍含有特定百分比的二氯矽烷(DCS)，當TCSEG係用於晶膜層的沈積時，其必須加以移除。
蒸餾塔3亦是在塔頂具有冷凝器9且在塔底具有再沸器10的填充塔，其中不含三氯矽烷及/或二氯矽烷的四氯化矽係以塔頂物的方式得到，且磷氯化物PCl3 與含磷化合物、砷氯化物AsCl3 與含砷化合物、鋁化合物、銻化合物與通常是所有存在的金屬與非金屬以及碳矽烷化合物係以塔底物的方式得到。
實施例
在下文中，將列出根據本發明所實施用於三氯矽烷及/或四氯化矽純化的裝置的各種方法參數的特性。
表1係顯示供給入複合與蒸餾塔1的TCS TG的特徵。
表2係顯示供給入複合與蒸餾塔1的TET TG的特徵。
在下文中將報告對一系列操作參數的標準與較佳值(關於三氯矽烷(TCS)與四氯化矽(TET)純化的情形)：複合與蒸餾塔1的液位：對TCS為高於2500公斤(較佳係6900公斤)；對TET為高於3500公斤(較佳係11500公斤)。
複合劑數量：較佳係對TCS為50克的TCM與25克的DTZ；對TET為100克的TCM與50克的DTZ。
蒸餾塔1塔頂全迴流運作期間：對TCS與TET兩者皆為高於3小時(較佳係3小時)。
在全迴流條件下的塔頂迴流量(在起始與複合期間)：對TCS為介於3100與3800公斤/小時(較佳係3500公斤/小時)之間；對TET為介於3500與6000公斤/小時(較佳係5000公斤/小時)之間。
塔頂萃取物流量(在複合時間後的餾出物)：對TCS為介於1000與2400公斤/小時(較佳係1500公斤/小時)之間；對TET為介於1000與3000公斤/小時(較佳係2000公斤/小時)之間。
塔底溫度：對TCS為介於38與48℃之間(較佳係42℃)；對TET為介於65與75℃(較佳係69℃)之間。
塔底再沸器熱流體溫度：對TCS為介於58與73℃(較佳係60℃)之間；對TET為介於75與83℃(較佳係79℃)之間。
本發明根據其較佳具體實例僅就說明、而非限制之目的加以描述，但應可瞭解的是熟習該項技藝之人士可在不偏離後附申請專利範圍所定義的相關保護範疇內對其進行改變及/或修改。
1．．．複合與蒸餾塔
2,3．．．蒸餾塔
4．．．熱交換器
5,6．．．冷凝器
7．．．再沸器
8．．．中間容器
9．．．冷凝器
10．．．再沸器
圖1係顯示關於根據本發明較佳具體實例的三氯矽烷及/或四氯化矽純化的概略流程圖。
1．．．複合與蒸餾塔
2,3．．．蒸餾塔
4．．．熱交換器
5,6．．．冷凝器
7．．．再沸器
8．．．中間容器
9．．．冷凝器
10．．．再沸器

Claims (28)

  1. 一種將技術級三氯矽烷及/或技術級四氯化矽純化為電子級三氯矽烷或電子級四氯化矽的方法，該方法含有：將二苯基硫卡巴腙及/或三苯基氯化甲烷加入技術級三氯矽烷及/或技術級四氯化矽中，以與技術級三氯矽烷及/或技術級四氯化矽中的雜質形成高沸點複合雜質大分子，該雜質係選自由硼雜質及金屬雜質及其組合所組成之群，在第一蒸餾塔中將具有高沸點複合雜質大分子之技術級三氯矽烷及/或技術級四氯化矽蒸餾，其中第一蒸餾塔產生第一蒸餾塔頂物及第一蒸餾塔底物，其中第一蒸餾塔底物含有高沸點複合雜質大分子且與第一蒸餾塔頂物分離，以及使第一蒸餾塔頂物於第二蒸餾塔中蒸餾，產生第二蒸餾塔頂物及第二蒸餾塔底物，其中第二蒸餾塔底物含有殘留量的三氯矽烷及/或四氯化矽以及選自由含磷化合物、含砷化合物、鋁化合物、銻化合物、非金屬化合物及碳矽烷化合物所組成之群之化合物，而第二蒸餾塔頂物含有電子級三氯矽烷及/或電子級四氯化矽。
  2. 根據申請專利範圍第1項之方法，該方法進一步含有使第二蒸餾塔底物於第三蒸餾塔中蒸餾成為第三蒸餾塔頂物及第三蒸餾塔底物，其中第三蒸餾塔底物含有選自由含磷化合物、含砷化合物、鋁化合物、銻化合物、非金屬化合物及碳矽烷化合物所組成之群之化合物，而第三蒸餾塔頂物含有不含二氯矽烷的四氯化矽及/或三氯矽烷。
  3. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該將二苯基硫卡巴腙及/或三苯基氯化甲烷加入技術級三氯矽烷及/或技術級四氯化矽中含有添加化學計量上過量的二苯基硫卡巴腙及/或三苯基氯化甲烷。
  4. 根據申請專利範圍第2項之方法，其中該將二苯基硫卡巴腙及/或三苯基氯化甲烷加入技術級三氯矽烷及/或技術級四氯化矽中含有添加化學計量上過量的二苯基硫卡巴腙及/或三苯基氯化甲烷。
  5. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該將二苯基硫卡巴腙及/或三苯基氯化甲烷加入技術級三氯矽烷及/或技術級四氯化矽中含有添加二苯基硫卡巴腙的量為三苯基氯化甲烷的量的兩倍。
  6. 根據申請專利範圍第2項之方法，其中該將二苯基硫卡巴腙及/或三苯基氯化甲烷加入技術級三氯矽烷及/或技術級四氯化矽中含有添加二苯基硫卡巴腙的量為三苯基氯化甲烷的量的兩倍。
  7. 根據申請專利範圍第3項之方法，其中該將二苯基硫卡巴腙及/或三苯基氯化甲烷加入技術級三氯矽烷及/或技術級四氯化矽中含有添加二苯基硫卡巴腙的量為三苯基氯化甲烷的量的兩倍。
  8. 根據申請專利範圍第4項之方法，其中該將二苯基硫卡巴腙及/或三苯基氯化甲烷加入技術級三氯矽烷及/或技術級四氯化矽中含有添加二苯基硫卡巴腙的量為三苯基氯化甲烷的量的兩倍。
  9. 根據申請專利範圍第1至8項中任一項之方法，其中第一蒸餾塔底物對技術級三氯矽烷的純化係介於38℃與48℃間的溫度且對技術級四氯化矽的純化係介於65℃與75℃間的溫度。
  10. 根據申請專利範圍第9項之方法，其中第一蒸餾塔底物對三氯矽烷的純化係42℃的溫度且對四氯化矽的純化係69℃的溫度。
  11. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中第一蒸餾塔最初以第一蒸餾全迴流的方式操作，使得雜質完全地形成高沸點複合雜質大分子。
  12. 根據申請專利範圍第9項之方法，其中第一蒸餾塔最初以第一蒸餾全迴流的方式操作，使得雜質完全地形成高沸點複合雜質大分子。
  13. 根據申請專利範圍第10項之方法，其中第一蒸餾塔最初以第一蒸餾全迴流的方式操作，使得雜質完全地形成高沸點複合雜質大分子。
  14. 根據申請專利範圍第11項之方法，其中進行第一蒸餾塔頂物之最初全迴流至少3小時。
  15. 根據申請專利範圍第12項之方法，其中進行第一蒸餾塔頂物之最初全迴流至少3小時。
  16. 根據申請專利範圍第13項之方法，其中進行第一蒸餾塔頂物之最初全迴流至少3小時。
  17. 根據申請專利範圍第11項之方法，其中在第一蒸餾塔頂物之最初全迴流之後，冷凝的第一蒸餾塔頂物回到第 一蒸餾塔塔頂的量與從第一蒸餾塔取出之冷凝的第一蒸餾塔頂物的量之比，對三氯矽烷係介於0.3：1至2.8：1間且對四氯化矽係介於0.17：1至5：1間。
  18. 根據申請專利範圍第12項之方法，其中在第一蒸餾塔頂物之最初全迴流之後，冷凝的第一蒸餾塔頂物回到第一蒸餾塔塔頂的量與從第一蒸餾塔取出之冷凝的第一蒸餾塔頂物的量之比，對三氯矽烷係介於0.3：1至2.8：1間且對四氯化矽係介於0.17：1至5：1間。
  19. 根據申請專利範圍第13項之方法，其中在第一蒸餾塔頂物之最初全迴流之後，冷凝的第一蒸餾塔頂物回到第一蒸餾塔塔頂的量與從第一蒸餾塔取出之冷凝的第一蒸餾塔頂物的量之比，對三氯矽烷係介於0.3：1至2.8：1間且對四氯化矽係介於0.17：1至5：1間。
  20. 根據申請專利範圍第14項之方法，其中在第一蒸餾塔頂物之最初全迴流之後，冷凝的第一蒸餾塔頂物回到第一蒸餾塔塔頂的量與從第一蒸餾塔取出之冷凝的第一蒸餾塔頂物的量之比，對三氯矽烷係介於0.3：1至2.8：1間且對四氯化矽係介於0.17：1至5：1間。
  21. 根據申請專利範圍第15項之方法，其中在第一蒸餾塔頂物之最初全迴流之後，冷凝的第一蒸餾塔頂物回到第一蒸餾塔塔頂的量與從第一蒸餾塔取出之冷凝的第一蒸餾塔頂物的量之比，對三氯矽烷係介於0.3：1至2.8：1間且對四氯化矽係介於0.17：1至5：1間。
  22. 根據申請專利範圍第16項之方法，其中在第一蒸餾 塔頂物之最初全迴流之後，冷凝的第一蒸餾塔頂物回到第一蒸餾塔塔頂的量與從第一蒸餾塔取出之冷凝的第一蒸餾塔頂物的量之比，對三氯矽烷係介於0.3：1至2.8：1間且對四氯化矽係介於0.17：1至5：1間。
  23. 根據申請專利範圍第17項之方法，其中冷凝的第一蒸餾塔頂物回到第一蒸餾塔塔頂的量與從第一蒸餾塔取出之冷凝的第一蒸餾塔頂物的量之比值，對三氯矽烷係1.33且對四氯化矽係2.5。
  24. 根據申請專利範圍第18項之方法，其中冷凝的第一蒸餾塔頂物回到第一蒸餾塔塔頂的量與從第一蒸餾塔取出之冷凝的第一蒸餾塔頂物的量之比值，對三氯矽烷係1.33且對四氯化矽係2.5。
  25. 根據申請專利範圍第19項之方法，其中冷凝的第一蒸餾塔頂物回到第一蒸餾塔塔頂的量與從第一蒸餾塔取出之冷凝的第一蒸餾塔頂物的量之比值，對三氯矽烷係1.33且對四氯化矽係2.5。
  26. 根據申請專利範圍第20項之方法，其中冷凝的第一蒸餾塔頂物回到第一蒸餾塔塔頂的量與從第一蒸餾塔取出之冷凝的第一蒸餾塔頂物的量之比值，對三氯矽烷係1.33且對四氯化矽係2.5。
  27. 根據申請專利範圍第21項之方法，其中冷凝的第一蒸餾塔頂物回到第一蒸餾塔塔頂的量與從第一蒸餾塔取出之冷凝的第一蒸餾塔頂物的量之比值，對三氯矽烷係1.33且對四氯化矽係2.5。
  28. 根據申請專利範圍第22項之方法，其中冷凝的第一蒸餾塔頂物回到第一蒸餾塔塔頂的量與從第一蒸餾塔取出之冷凝的第一蒸餾塔頂物的量之比值，對三氯矽烷係1.33且對四氯化矽係2.5。
TW95106046A 2006-03-02 2006-03-02 用於純化三氯矽烷及四氯化矽之方法和裝置 TWI472486B (zh)

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CN115072733A (zh) * 2022-07-27 2022-09-20 安徽艾佩科电子材料有限公司 一种高纯三氯化硼的提纯方法

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