JP6944362B2 - トリクロロシランの精製システム - Google Patents
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Description
図2のブロック図に示した態様のシステムにおいて、不純物転化工程部を図5(A)のように構成し、この不純物転化工程部を2つ(処理段数=2)直列に連結した不純物転化部とした。
不純物転化工程部を3つ(処理段数=3)直列に連結した不純物転化部とした以外は実施例1と同様に処理し、トリクロロシラン2.5kgをサンプルとして得た。
不純物転化工程部を1つ(処理段数=1)のみの不純物転化部とした以外は実施例1と同様に処理し、トリクロロシラン2.5kgをサンプルとして得た。
図7(A)および図7(B)は、不純物転化工程部10の他の構成例を説明するためのブロック図で、図7(A)に示した例では不純物転化工程部10を構成する反応器20には、蒸留補助剤としてオゾンが供給される。従来技術では、蒸留補助剤として酸素と芳香族アルデヒド系薬剤が併用されるが、オゾンは酸素よりも酸化力が高いため、リン不純物を効率的に高沸点化することができ、リン不純物の除去が容易化される。また、このような構成の不純物転化工程部10では、蒸留補助剤として芳香族アルデヒド系薬剤を供給しないため、リン不純物濃度のみを低減させたい場合にも有効である。なお、供給するオゾン濃度は、概ね1〜104ppmvの範囲にあることが好ましい。オゾン濃度が104ppmvよりも高いと爆発の危険性が高くなる一方、1ppmvよりも低いと濃度制御が困難である。
不純物転化工程部に不純物転化工程部10Aを用いず、不純物転化工程部10Bの単段とした以外は実施例3と同様に処理し、蒸留後TCSをサンプルとして得た。そして、このサンプリングで得られたTCSを原料とし、小型の多結晶シリコン析出反応器を用いてシリコン結晶化を行い、フォトルミネッセンス(PL)分析にてリン濃度を測定した。
10、10A、10B 不純物転化工程部
20 反応器
30 蒸発器
40 蒸留器
Claims (8)
- シリコン結晶中でドナーまたはアクセプタとなる不純物を含有するトリクロロシランを精製するためのシステムであって、
前記トリクロロシラン中に含まれる不純物を、蒸留補助剤の存在下で高沸点化合物に転化させる不純物転化部と、前記不純物転化部から供給を受けたトリクロロシランを蒸留して精製を行う精製部とを備え、
前記不純物転化部は、直列に連結された複数の不純物転化工程部で構成されており、
前記複数の不純物転化工程部は第1処理部と該第1処理部に直列に連結された第2処理部を有しており、
前記第1処理部には蒸留補助剤としてのオゾンが供給され、
前記第2処理部には蒸留補助剤としての芳香族アルデヒドが供給され、
前記第2処理部に設けられた蒸発器により、前記不純物転化工程部において処理されたトリクロロシランを気化させることにより、前記高沸点化合物を分離したトリクロロシランを後段部へと送出する、
トリクロロシランの精製システム。 - 前記不純物転化工程部は何れも、前段部からのトリクロロシランの受入部と、前記蒸留補助剤の導入部と、後段部へのトリクロロシランの送出部と、残余部を前記不純物転化工程部から排出するドレイン部を備えている、請求項1に記載のトリクロロシランの精製システム。
- 前記不純物転化工程部は何れも、前段部からのトリクロロシランの受入部と、前記蒸留補助剤の導入部と、後段部へのトリクロロシランの送出部とを備え、初段の不純物転化工程部以外の不純物転化工程部は何れも、残余部を前段の不純物転化工程部に排出するドレイン部を備えている、請求項1に記載のトリクロロシランの精製システム。
- 前記複数の不純物転化工程部の少なくともひとつにおいて、前記前段部からのトリクロロシランの受入部と前記蒸留補助剤の導入部が一体化されている、請求項2または3に記載のトリクロロシランの精製システム。
- 前記複数の不純物転化工程部の少なくともひとつが、前記蒸発器と前記送出部との間に、前記蒸留補助剤と前記高沸化合物を分離する蒸留器を備えている、請求項2〜4の何れか1項に記載のトリクロロシランの精製システム。
- 前記高沸点化合物を分離したトリクロロシランの後段部への送出が、凝集液の状態で行われる、請求項1〜5の何れか1項に記載のトリクロロシランの精製システム。
- 前記複数の不純物転化工程部のそれぞれに供給される前記蒸留補助剤の物質量は、前記クロロシランが含有する不純物の総量と反応して全てが高沸点化合物になる量に対し、1〜109倍である、請求項1〜6の何れか1項に記載のトリクロロシランの精製システム。
- 前記不純物転化工程部内に前記蒸留補助剤が導入された状態での反応温度が0℃以上で150℃以下に設定される、請求項1〜7の何れか1項に記載のトリクロロシランの精製システム。
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